KR20200111304A - 유리접합용 필름 및 이를 포함하는 광투과적층체 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 유리접합용 필름 및 이를 포함하는 광투과적층체는 코어용 폴리비닐아세탈 수지 및 가소제를 함유하는 차음코어층, 그리고 상기 차음코어층의 일면 또는 양면 상에 위치하여 차음성능을 유지하는 기능유지층을 포함하는 코어부;를 포함하며, 보다 향상된 차음 특성을 갖는다.

Description

유리접합용 필름 및 이를 포함하는 광투과적층체 {FILM FOR LAMINATING GLASSES AND TRANSPARENT LAMINATED BODY}
본 발명은 유리접합용 필름 및 이를 포함하는 광투과적층체에 관한 것이다.
가소화된 폴리비닐아세탈은 접합유리(강화유리, 안전유리), 중합체 라미네이트 등 광투과 적층체 내의 중간층으로 적용되는 필름 제조에 사용되고 있다.
접합유리는 두 장의 유리 사이에 폴리비닐부티랄 시트를 위치시켜 제조하는 투명한 라미네이트를 말한다. 접합유리는 건축물의 난간, 외장재, 자동차 윈드실드 등에서 투명한 장벽을 제공하는데 주로 사용되고 있다.
접합유리의 주된 기능은 접합유리를 통한 침투를 허용하지 않으면서(내관통성), 타격에 의해 야기되는 에너지를 흡수하여 투명한 장벽 내의 물체 또는 사람에게 가해지는 손상 또는 부상을 최소화하는 것이다(내충격성). 또한, 접합유리에 적용되는 중간층 시트는 음향소음을 약화시키고, UV 및/또는 IR 광선 투과를 감소시키는 등 접합유리에 추가적인 기능성을 부여하기도 한다.
특히, 자동차, 건축물 등의 유리에 사용되는 필름에는 차음성 개선에 대한 요구가 크다. 차음성은 주파수의 변화에 따른 투과 손실량으로 평가될 수 있으며, 특히 라우드니스 곡선의 범위에 속하는 1,000 내지 6,000 Hz의 범위는 인간의 청각에서 높은 감도를 지니고 있기 때문에 다른 영역에서의 차음성능보다 위의 범위에서의 차음성능이 중요하다.
종래의 중간막 필름을 사용한 접합유리는, 비산방지 효과는 충분하나, 2,000 Hz를 중심으로 유리판에 의한 공명효과인 코인시던스 효과(coincidence effect)를 충분히 줄일 수 없어 충분한 차음성능을 갖기 힘들다.
예를 들어, 일본 등록특허 제 3,335,436 호는 한 쌍의 유리판 사이에 중간막을 개제시킨, 비산방지 성능 및 차음성능을 나타내는 접합유리를 개시하고 있다. 그러나, 상기 접합유리 사이에 개제된 중간막은 차음성능이 실온에서만 특화되어 있기 때문에, 아침/저녁, 또는 계절에 의해 온도 변화가 발생하는 실제 필드(FIELD)에서는 차음성능의 효과가 한정적이다.
일본등록특허 제3,224,436호 국내등록특허 제10-1354439호
본 발명의 목적은 차음특성이 우수한 유리접합용 필름 및 이를 포함하는 광투과적층체를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 양태는, 코어용 폴리비닐아세탈 수지 및 가소제를 함유하는 차음코어층, 그리고 상기 차음코어층의 일면 또는 양면 상에 위치하여 차음성능을 유지하는 기능유지층을 포함하는 코어부;를 포함하며, 상기 기능유지층은 폴리에스테르 수지를 함유하는, 유리접합용 필름을 제공한다.
상기 유리접합용 필름은 유리접합 시점으로부터 차음특성 최대치 도달까지 48시간 이내로 소요될 수 있다.
상기 코어부의 일면 또는 양면 상에는 위치하는 스킨층;을 포함할 수 있다.
상기 기능유지층은 연신된 폴리에스테르 필름일 수 있다.
상기 차음코어층은 상기 가소제를 상기 차음코어층 전체를 기준으로 32 내지 45 중량%로 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 양태는, 코어용 폴리비닐아세탈 수지 및 가소제를 함유하는 차음코어층, 그리고 상기 차음코어층의 일면 또는 양면 상에 위치하여 차음성능을 유지하는 기능유지층을 포함하는 코어부;를 포함하며, 유리접합 이후 30일 이내에 측정한 차음특성 최소값과 차음특성 최대값의 편차가 0.018 이내인, 유리접합용 필름을 제공한다.
상기 유리접합용 필름은 10 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.21 이상일 수 있다.
상기 유리접합용 필름은 30 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.19 이상일 수 있다.
상기 유리접합용 필름은 20 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.34 이상일 수 있다.
상기 기능유지층은 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 함유하는 폴리에스테르층을 포함할 수 있다.
상기 기능유지층은 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 함유하는 폴리에스테르층으로 이루어질 수 있다.
상기 유리접합용 필름은 15 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.25 이상이고, 25 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.26 이상일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 양태는, 두 장의 광투과체, 상기 두 장의 광투과체 사이에 위치하는 유리접합용 필름을 포함하는 적층체를 포함한다.
본 발명의 유리접합용 필름 및 이를 포함하는 광투과적층체는 코어부의 차음 특성이 유리접합 직후부터 일정하게 유지되며, 20 ℃에서뿐만 아니라 10 ℃ 와 30 ℃에서도 우수한 차음특성을 안정적으로 가질 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 광투과적층체를 설명하는 개념도.
도 2는 본 발명의 실시예에서 제조한 실시예와 비교예의 유리접합 후 시간에 따른 손실계수 측정값의 변화를 보여주는 그래프.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
본 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본 명세서 전체에서, “제1”, “제2” 또는 “A”, “B”와 같은 용어는 동일한 용어를 서로 구별하기 위하여 사용된다. 또한, 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서, “~”계는, 화합물 내에 “~”에 해당하는 화합물 또는 “~”의 유도체를 포함하는 것을 의미하는 것일 수 있다.
본 명세서에서, A 상에 B가 위치한다는 의미는 A 상에 직접 맞닿게 B가 위치하거나 그 사이에 다른 층이 위치하면서 A 상에 B가 위치하는 것을 의미하며 A의 표면에 맞닿게 B가 위치하는 것으로 한정되어 해석되지 않는다.
본 명세서에서 단수 표현은 특별한 설명이 없으면 문맥상 해석되는 단수 또는 복수를 포함하는 의미로 해석된다.
본 명세서에서 수산기량의 평가는, JIS K6728에 준거한 방법에 상기 폴리비닐 아세탈 수지의 수산기가 결합하고 있는 에틸렌기량을 측정하여 평가했다.
기존의 유리접합용 차음필름이 차음 특성을 어느 정도 나타내기는 하나, 실온에서만 특화되어 있는 경우가 많아, 저온과 고온에서도 일정 수준 이상의 차음 특성을 제공하는 유리접합용 필름 등에 대한 요구가 계속되고 있다. 또한, 기존의 차음 필름은 고온, 고압의 환경에서 유리 등과 접합하는 과정에서 가소제의 이동이 발생하고, 이로 인하여 비교적 장시간의 안정화 시간이 경과한 후에야 차음 특성을 보인다는 특징도 있다. 본 발명의 발명자들은 이러한 문제점을 해결하는 필름에 대한 연구를 계속하던 중, 코어부의 차음코어층과 함께 이종 필름인 기능유지층을 적용하면 이러한 문제점에 해결된다는 점을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 광투과적층체를 설명하는 개념도이다. 도 1을 참고해 이하 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 유리접합용 필름(10)은 코어용 폴리비닐아세탈 수지 및 가소제를 함유하는 차음코어층(35), 그리고 상기 차음코어층(35)의 일면 또는 양면 상에 위치하여 차음성능을 유지하는 기능유지층(33, 34)을 포함하는 코어부(30);를 포함한다.
상기 코어부(30)는 상기 차음코어층(35)의 일면 상에 위치하는 제1기능유지층(33)을 포함할 수 있다.
상기 코어부(30)는 상기 차음코어층(35)의 일면 상에 위치하는 제1기능유지층(33)과 상기 차음코어층(35)의 타면 상에 위치하는 제2기능유지층(34);을 포함할 수 있다.
상기 기능유지층(33, 34)은 열이나 압력에 의해 발생되는 가소제의 이동을 막는 역할을 한다. 이 때, 상기 가소제의 이동은 상기 차음코어층(35)과 이후 설명하는 스킨층(21, 22) 사이의 이동 등 상기 유리접합용 필름 내에서 가소제의 층간 이동을 의미한다.
상기 기능유지층(33, 34)은 폴리에스테르 수지를 함유할 수 있다.
상기 기능유지층(33, 34)은 폴리에스테르 필름을 포함할 수 있다.
상기 폴리에스테르 필름은 연신된 폴리에스테르 필름일 수 있다.
상기 기능유지층(33, 34)은 구체적으로 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 함유하는 폴리에스테르층일 수 있다.
상기 기능유지층(33, 34)은 상기 코어부(30) 전체를 기준으로 1 내지 10%의 두께를 가질 수 있다. 상기 기능유지층의 두께는 제1기능유지층(33)과 제2기능유지층(34)의 두께를 합한 값을 의미한다.
이렇게 상당히 얇은 두께를 갖는 상기 기능유지층(33, 34)은 얇은 두께로 가소제의 이동을 실질적으로 막을 수 있어서 전체적으로 유리접합용 필름(10)의 두께를 증가시키지 않고, 저온 및 고온에서도 코어부(30)의 차음 특성이 안정적으로 유지되어 우수한 차음 특성을 가질 수 있다.
상기 유리접합용 필름(10)은 상기 코어부(30)의 일면 또는 양면 상에는 위치하는 스킨층(21, 22);을 더 포함할 수 있다.
상기 유리접합용 필름(10)은 상기 코어부(30)의 일면 상에 위치하는 제1스킨층(21)과 상기 코어부(30)의 타면 상에 위치하는 제2스킨층(22)을 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 유리접합용 필름(10)은 제1스킨층(21)-제1기능유지층(33)-차음코어층(35)-제2기능유지층(34)-제2스킨층(22)의 5층구조일 수 있다.
상기 스킨층(21, 22)과 상기 차음코어층(35)은, 유리접합용 필름에 적용되는 폴리비닐아세탈 수지 및 가소제를 함유할 수 있다.
상기 기능유지층(33, 34)은 폴리비닐아세탈 수지가 아닌 이종 필름이 적용될 수 있으며, 구체적으로 위에서 설명한 폴리에스테르 수지를 함유하는 층이 적용될 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 수지는 중합도가 1,600 내지 3,000인 폴리비닐알코올 수지를 알데하이드로 아세탈화하여 얻어진 폴리비닐아세탈 수지일 수 있고, 중합도가 1,700 내지 2,500인 폴리비닐알코올 수지를 알데하이드로 아세탈화하여 얻어진 폴리비닐아세탈 수지일 수 있다. 이러한 폴리비닐아세탈 수지를 적용하는 경우 폴리비닐아세탈 수지의 내관통성, 내충격성과 같은 기계적인 물성을 충분히 향상시킬 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 수지는 폴리비닐알코올과 알데하이드를 합성한 것일 수 있으며, 상기 알데하이드는 그 종류를 한정되지 않는다. 구체적으로 상기 알데하이드는, n-부틸 알데하이드, 이소부틸 알데하이드, n-배럴 알데하이드, 2-에틸 부틸 알데하이드, n-헥실 알데하이드 및 이들의 블랜드 수지로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다. 상기 알데하이드로 n-부틸 알데하이드를 적용하는 경우 제조된 폴리비닐아세탈 수지가 유리의 굴절율과 그 차이가 적은 굴절율 특성을 갖고 유리 등과의 접합력이 우수한 특성을 가질 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 수지 중에서 차음코어층(35)에 적용되는 폴리비닐아세탈 수지로 코어용 폴리비닐아세탈 수지가 있다. 그리고 상기 폴리비닐아세탈 수지 중에서 스킨층(21, 22)에 적용되는 포릴비닐아세탈 수지로 스킨용 폴리비닐아세탈 수지가 있다.
상기 코어용 폴리비닐아세탈 수지는 수산기량이 9.5 중량% 이하인 폴리비닐아세탈 수지일 수 있고, 0.1 내지 9.5 중량%인 폴리비닐아세탈 수지일 수 있으며, 1 내지 9 중량%인 폴리비닐아세탈 수지일 수 있다.
상기 코어용 폴리비닐아세탈 수지는 아세틸기를 3 내지 15 중량%로 포함할 수 있다.
상기 코어용 폴리비닐아세탈 수지는 아세탈기를 상기 수산기와 아세틸기를 제외한 잔량으로 포함할 수 있다.
상기 스킨용 폴리비닐아세탈 수지는 수산기량이 18.9 중량% 이상인 폴리비닐아세탈 수지일 수 있고, 18.9 내지 30 중량%인 폴리비닐아세탈 수지일 수 있다.
상기 스킨용 폴리비닐아세탈 수지는 아세틸기를 0.1 내지 3 중량%로 포함할 수 있다.
상기 스킨용 폴리비닐아세탈 수지는 아세탈기를 상기 수산기와 아세틸기를 제외한 잔량으로 포함할 수 있다.
상기 스킨층(21, 22) 및/또는 차음코어층(35)은 상기 폴리비닐아세탈 수지와 함께 가소제를 포함한다.
상기 가소제는 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸헥사노에이트(3G8), 테트라에틸렌글리콜 디헵타노에이트(4G7), 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸부티레이트(3GH), 트리에틸렌글리콜 비스 2-헵타노에이트(3G7), 디부톡시에톡시에틸 아디페이트(DBEA), 부틸 카르비톨 아디페이트(DBEEA), 디부틸 세바케이트(DBS), 비스 2-헥실 아디페이트(DHA) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있으며, 더 구체적으로 상기 가소제로는 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸헥사노에이트(3G8)가 적용될 수 있다.
상기 스킨층(21, 22)은 상기 가소제를 상기 스킨층 전체를 기준으로 24 내지 34 중량%로 함유할 수 있고, 24 내지 30 중량%로 함유할 수 있다.
상기 차음코어층(35)은 상기 가소제를 상기 차음코어층 전체를 기준으로 32 내지 45 중량%으로 함유할 수 있고, 37 내지 44 중량%로 함유할 수 있다. 또한, 상기 차음코어층(35)은 상기 가소제를 상기 차음코어층 전체를 기준으로 39 내지 43 중량%로 함유할 수 있고, 40 내지 42 중량%로 함유할 수 있으며, 40.5 내지 41.5 중량%로 함유할 수 있다.
이러한 차음코어층(35)의 가소제 함량은 상당히 다량으로, 이렇게 비교적 다량의 가소제를 차음코어층(35)에 적용하더라도 유리접합필름 전체적으로 우수한 물성을 유지할 수 있는 것은, 차음코어층에 함유된 과량의 가소제가 스킨층으로 이동하지 않아, 필름 전체적으로 기계적 물성 등을 감소시키지 않기 때문이라 생각된다. 또한 상대적으로 많은 양의 가소제를 적용하더라도 안정적인 필름 특성상 넓은 온도범위에서 전체적으로 우수한 차음특성을 보이는 것으로 생각된다.
상기 스킨층(21, 22) 및/또는 차음코어층(35)은 상기 폴리비닐아세탈 수지 및 가소제와 함께 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 첨가제는 금속염 화합물을 포함한다.
상기 금속염 화합물은 접합력 조절 효과를 얻기 위해 적용되며, 구체적으로 탄소수 2 내지 16의 카르복실산의 금속염이 적용될 수 있고, 더 구체적으로 탄소수 2 내지 12의 2가금속의 금속염, 또는 탄소수 2 내지 6의 1가 금속의 금속염이 적용될 수 있다.
상기 금속염 화합물에 포함되는 금속이온은 나트륨 1가 양이온, 마그네슘 2가 양이온 및 칼륨 1가 양이온으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 금속염 화합물은 금속염 화합물 상태 그대로 또는 용매에 용해되어 이온화된 상태로 상기 조성물에 적용될 수 있으며, 접합력 조절제로 역할한다.
구체적으로 필름과 유리 표면과의 접합력을 조절할 수 있다. 상기 금속염 화합물이 용액 상태로 상기 조성물에 적용되는 경우 제조되는 필름 또는 접합층 내에서 보다 금속염 화합물 또는 상기 금속염 화합물에서 유래하는 이온들의 분산과 이동을 보다 용이하게 할 수 있다.
상기 금속염 화합물은 상기 용융수지 전체를 기준으로 1.0 중량% 미만으로 포함될 수 있고, 0.5 중량% 미만으로 포함될 수 있으며, 0.35 중량% 이하로 포함될 수 있다. 또한, 상기 금속염 화합물은 상기 용융수지 전체를 기준으로 0.01 내지 0.5 중량%로 포함될 수 있고, 0.01 내지 0.35 중량%로 포함될 수 있으며, 0.01 내지 0.25 중량%로 포함될 수 있으며, 0.01 내지 0.2 중량%로 포함될 수 있다.
상기 금속염 화합물은 바람직하게 스킨층(21, 22)에 적용될 수 있다.
상기 각 층은 각각 필요에 따라 산화방지제, 열안정제, UV 흡수제, UV 안정제, IR 흡수제, 유리 접합력 조절제 및 이의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 첨가제를 더 함유할 수 있다.
상기 산화방지제는 힌더드 아민(hindered amine)계나 힌더드 페놀(hindered phenol)계를 사용될 수 있다. 구체적으로, 150 ℃이상의 공정온도가 적용될 경우힌더드 페놀계의 산화방지제를 적용하는 것이 보다 바람직하다. 힌더드 페놀계의 산화방지제는 예를 들어, BASF사의 IRGANOX 1076, 1010 등을 사용할 수 있다.
상기 열안정제는 산화방지제와의 적합성을 고려할 때 포스파이트(phosphite) 계 열안정제를 사용할 수 있다. 예를 들어, BASF사의 IRGAFOS 168을 사용할 수 있다.
상기 UV 흡수제는 케미프로화성사의 케미솔브(Chemisorb) 12, 케미솔브 79, 케미솔브 74, 케미솔브 102, BASF사의 티누빈(Tinuvin) 328, 티누빈 329, 티누빈 326 등을 사용할 수 있다. 상기 UV 안정제는 BASF사의 티누빈 등을 사용할 수 있다. 상기 IR 흡수제로는 ITO, ATO, AZO 등을 사용할 수 있고, 유리 접합력 조절제는 Mg, K, Na 등의 금속염, 에폭시계 변성 Si 오일, 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 유리접합용 필름(10)은 그 두께가 1,300 um 이하일 수 있고, 600 내지 1,100 um 이하일 수 있고, 650 내지 900 um 일 수 있다. 상기 유리접합용 필름(10)이 비교적 얇은 두께에서 내충격성, 내관통성 등 우수한 기계적 물성을 가지며 우수한 차음 특성을 나타낼 수 있다.
상기 차음코어층(35)의 두께는 30 내지 250 um일 수 있고, 70 내지 200 um 일 수 있으며, 100 내지 180 um일 수 있다. 이러한 두께로 상기 차음코어층(35)을 형성하는 경우 필름 전체적으로 우수한 차음 특성을 보일 수 있다.
상기 기능유지층(33, 34)으로 1 내지 500 um 두께의 필름이 적용될 수 있고, 1 내지 100 um의 필름이 적용될 수 있으며, 1 내지 50 um의 필름이 적용될 수 있다.
상기 기능유지층(33, 34)으로 1 내지 20 um의 필름이 적용될 수 있고, 1 내지 10 um의 필름이 적용될 수 있으며, 1 내지 5 um의 필름이 적용될 수 있다. 이러한 경우 보다 얇은 두께로 차음 특성을 유지 또는 향상시키면서 필름 전체적으로 두께를 실질적으로 증가시지 않는다는 장점을 갖는다.
상기 유리접합용 필름(10)은 유리접합 시점으로부터 차음특성 최대치 도달까지 48시간 이내로 소요될 수 있고, 24시간 이내로 소요될 수 있다.
일반적으로, 유리접합용 필름(10)이 판유리와 같은 광투과체(1, 2)와 접합에는 고온에서 진행되는 예비접합 및 본접합 과정이 수행된다. 예시적으로, 폴리비닐아세탈 필름인 유리접합용 필름과 광투과체의 접합 과정은, 약 80 내지 140 ℃의 온도에서 감압하며 예비접합을 하고, 120 내지 150 ℃의 온도에서 가압하며 본접합을 진행하는 과정으로 진행된다. 이는 필름접합과정에서 필름과 유리(광투과체) 사이에 발생할 수 있는 기포 형성을 억제하고 폴리비닐부티랄 수지 표면의 유동화 및 표면패턴 소멸시키며 접합하기 위한 과정이다.
차음필름의 경우, 스킨층-코어층-스킨층의 층상구조를 가지고 있는데, 위의 접합과정에서 상기 차음필름이 광투과체 사이에서 고온가압되면 가소제의 층간 이동이 발생하고, 이러한 가소제의 층간이동은 유리접합 후 안정화기간을 거친 후에야 광투과적층체(100)가 의도하는 차음 특성을 보이도록 한다. 통상, 이러한 안정화기간에는 약 7일 내지 14일이 소요된다.
본 발명에서는, 코어부(30)에 차음코어층(35)과 함께 기능유지층(33, 34)이 적용되며, 이를 통해 유리접합과정에서 가소제의 층간 이동을 실질적으로 막는다. 이러한 특징을 갖는 코어부(30)를 유리접합용 필름(10)에 적용하는 경우, 접합 직후부터 우수한 차음 특성을 보이며, 유리접합 후 안정화기간이 불필요하다는 장점을 갖는다. 아울러, 차음코어층(35)에 안정적으로 가소제 함량이 유지되며, 비교적 넓은 온도범위에서 우수한 차음 특성을 가질 수 있고, 상온 차음특성도 상당히 우수한 차음 특성을 가질 수 있다.
본 명세서에서 상기 차음특성은 손실계수(Loss Factor)로 측정한 것을 기준으로 하며, 특별한 언급 없이 기재하는 차음특성은 20 ℃에서의 차음특성을 의미한다.
상기 유리접합용 필름(10)은 유리접합 이후 30일 이내에 측정한 차음특성 최소값과 최대값의 편차가 0.018 이내일 수 있고, 0.015 이내일 수 있으며, 0.010 이내일 수 있다. 이러한 특징은 실질적으로 유리접합 직후부터 30일 이내에 차음 특성의 변화가 거의 없다는 것을 의미하며, 이는 안정적인 차음 특성을 갖는다는 점을 의미할 수 있다. 이 때 차음 특성의 측정은 하루 간격으로 측정한 것을 기준으로 한다.
상기 유리접합용 필름(10)은 10 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.21 이상일 수 있고, 0.22 이상일 수 있으며, 0.23 내지 0.30일 수 있다. 이러한 손실계수 값을 갖는 상기 필름은 우수한 저온차음특성을 갖는다.
상기 유리접합용 필름(10)은 20 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.34 이상일 수 있고, 0.36 이상일 수 있으며, 0.36 내지 0.45일 수 있다. 또한, 상기 유리접합용 필름(10)은 20 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.38 이상일 수 있고, 0.40 이상일 수 있다. 이러한 손실계수 값을 갖는 상기 필름은 우수한 상온차음특성을 갖는다.
상기 유리접합용 필름(10)은 30 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.19 이상일 수 있고, 0.20 이상 일 수 있으며, 0.20 내지 0.30일 수 있다. 또한, 상기 유리접합용 필름(10)은 30 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.21 이상일 수 있다. 이러한 손실계수 값을 갖는 상기 필름은 우수한 고온차음특성을 갖는다.
상기 유리접합용 필름(10)은 15 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.25 이상일 수 있고, 0.30 이상일 수 있으며, 0.31 이상일 수 있고, 0.32 이상일 수 있다.
상기 유리접합용 필름(10)은 25 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.26 이상일 수 있고, 0.30 이상일 수 있으며, 0.31 이상일 수 있고, 0.32 이상일 수 있다.
이러한 특징을 갖는 유리접합용 필름(10)은 비교적 넓은 온도 범위에서 우수한 차음 특성을 갖는다. 여기서, 상기 손실계수 측정은 필름 전체의 두께가 850 um 전후의 두께에서 측정한 것을 기준으로 평가했다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 광투과적층체는, 두 장의 광투과체(1, 2), 상기 두 장의 광투과체 사이에 위치하는 위에서 설명한 유리접합용 필름(10)을 포함하는 적층체를 포함한다.
상기 광투과체(1, 2)는 투명기판이 적용될 수 있고, 예를 들어 유리, 플라스틱 등이 적용될 수 있다.
상기 광투과적층체(100)는 안전유리로 자동차의 윈드실드 또는 건축내외장재 등으로 활용될 수 있다. 상기 광투과적층체(100)에 포함된 유리접합용 필름(10)에 대한 구체적인 설명은 위에서 한 것과 중복되므로 그 기재를 생략한다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
1. 재료의 준비
1) 폴리비닐부티랄 수지(1)의 제조
중합도 1700, 검화도 99 mol%인 폴리비닐아세탈 수지와 n-부타날을 반응기에 투입하고 통상의 폴리비닐부티랄 수지의 합성과정을 진행하여 수산기량 20.6 wt%, 아세탈화도 78.2 wt%, 아세틸기량 1.2 wt%인 폴리비닐부티랄 수지를 얻었다.
2) 폴리비닐부티랄 수지(2)의 제조
중합도 2400, 검화도 92 mol%인 폴리비닐아세탈 수지와 n-부타날을 반응기에 투입하고 통상의 폴리비닐부티랄 수지의 합성과정을 진행하여 수산기량 8.8 wt%, 아세탈화도 82.2 wt%, 아세틸기량 9.0 wt%인 폴리비닐부티랄 수지를 얻었다.
3) 이종필름인 PET 필름
폴리에스테르 테레프탈레이트 수지를 함유하는 연신 PET 필름(SKC사 제조, SC75, 두께 2.7 um)을 준비하였다.
2. 유리접합용 필름의 제조
1) 실시예 1 내지 3의 필름 제조
아래 표 1에 제시된 가소제(3G8, 이하 동일함)의 함량과 수지를 적용하여 실시예 1의 필름을 제조하였다. 구체적으로 압출 제조된 제1스킨층(350 um), 차음코어층(130 um), 그리고 제2스킨층(350 um)을 각각 제1기능유치층과 제2기능유지층인 상기 PET 필름과 적층하여 실시예 1의 유리접합용 필름(약 835.4 um)을 제조했다.
실시예 2와 실시예 3의 경우도, 각 층 두께 등 다른 조건은 동일하게 적용하면서 가소제의 적용량을 달리하며 아래 표 1에 제시된 함량으로 각각 실시예 2와 실시예 3의 유리접합용 필름을 제조하였다.
2) 비교예의 필름 제조
아래 표 1에 제시된 가소제의 함량과 수지를 적용해, 공압출 방식으로 3층 구조의 필름(340-120-340의 총 800 um 두께)을 제조하고, 비교예 필름으로 이하 물성을 시험했다. 비교예의 필름에는 기능유지층인 PET 필름을 적용하지 않았다.
스킨층 수지 스킨층 가소제 함량(중량%) 차음코어층 수지 차음코어층 가소제
함량(중량%)		 기능유지층
실시예 1 수지 (1) 27 수지 (2) 41 적용
실시예 2 수지 (1) 27 수지 (2) 40 적용
실시예 3 수지 (1) 27 수지 (2) 42 적용
비교예 수지 (1) 27 수지 (2) 37 미적용
3. 유리접합용 필름의 차음 성능 평가
상기 실시예와 비교예의 필름들 각각을 세로 30 cm, 가로 2.5 cm의 크기로 절단하고, 세로 30 cm, 가로 2.5 cm, 두께 2.1 T(mm, 이하 동일함)의 투명한 플로우트 유리 2매 사이에 끼워 광투과적층체를 얻었다. 이 적층체를 고무백 내에 넣고 2.6 KPa의 진공도로 20분간 탈기한 후, 탈기한 채로 오븐 내로 옮기고 90 ℃에서 30 분간 더 유지하여 진공프레스로 적층체를 예비 압착하였다. 오토클레이브 중에서 140 ℃의 온도 및 1.2 MPa의 압력 조건으로 예비 압착된 적층체를 20 분간 압착하여 차음성 측정에 사용하는 접합유리를 얻었다.
접합유리를 덤핑 시험용의 진동 발생기에 의해 진동을 가하고, 그로부터 얻어진 진동 특성을 기계 임피던스 측정 장치로 증폭하여, 진동 스펙트럼을 FFT 스펙트럼 분석기로 해석하여 유리접합 후 시간의 경과에 따른 L/F(loss factor) 값을 얻어 아래 표 2와 첨부의 도 2에 나타내었다. 측정은 매일 같은 시간에 진행되었으며, 20 ℃에서의 L/F 값을 일 단위 시간의 경과에 따라 나타냈다.
측정
시점		 접합직후 1일 2일 3일 4일 5일 6일 7일 8일
실시예 1 0.41 0.41 0.41 0.41 0.41 0.41 0.41 0.41 0.41
실시예 2 0.34 0.34 0.34 0.34 0.34 0.34 0.34 0.34 0.34
실시예 3 0.37 0.37 0.37 0.37 0.37 0.37 0.37 0.37 0.37
비교예 0.24 0.26 0.28 0.3 0.31 0.33 0.34 0.35 0.35
측정
시점		 9일 10일 11일 12일 13일 14일 최대치도달기간 최대/최소편차 -
실시예 1 0.41 0.41 0.41 0.41 0.41 0.41 0 0 -
실시예 2 0.34 0.34 0.34 0.34 0.34 0.34 0 0 -
실시예 3 0.37 0.37 0.37 0.37 0.37 0.37 0 0 -
비교예 0.35 0.35 0.34 0.33 0.33 0.33 7 0.02 -
상기 표 2 및 도 2의 실험 결과를 참고하면, 본 발명의 코어부를 적용한 실시예들의 경우, 차음코어층의 가소제 적용량 많고 적음과 무관하게 유리접합 직후부터 우수한 차음특성을 보이며, 이 차음특성 값에 변화가 없는 것을 확인할 수 있었다. 그러나, 본 발명의 기능유지층을 적요하지 않은 비교예의 경우에는 유리접합 직후에는 상당히 낮은 차음특성을 보이다가 그 값이 점점 높아지고 대략 7 내지 11일 경에 가장 높은 값을 보이는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 비교예의 L/F 값이 안정화된 14일 이후에 비교예 및 실시예의 각 샘플들을 10 내지 30 ℃에서의 L/F 값을 5도 단위로 측정하여 아래 표 3에 나타냈다.
L/F@ 10℃ 15℃ 20℃ 25℃ 30℃
실시예 1 0.23 0.33 0.41 0.33 0.21
실시예 2 0.21 0.27 0.34 0.33 0.24
실시예 3 0.24 0.32 0.37 0.28 0.19
비교예 0.22 0.31 0.34 0.3 0.21
상기 표 3의 결과를 참조하면, 실시예의 유리접합용 필름은 비교예의 유리접합용 필름과 비교하여 물성 평가의 기준이 되는 20 ℃에서의 차음특성이 우수하고, 10 내지 30 ℃에서 전체적으로 동등 또는 우수한 결과를 보여주었다. 특히 실시예 1의 경우에는 비교예와 비교하여 10, 20, 30 ℃ 각각에서 모두 동등 또는 우수한 결과를 보여주고 있으며, 이는 동시에 향상시키기 어려운 저온차음 특성과 고온차음 특성을 모두 향상시키는 결과로 평가된다.
4. 유리접합용 필름의 기계적 성능 평가
KS L 2007에 의거하여 접합유리의 내관통성을 평가하였다.
300 mm × 300 mm의 2.1 T 두께 유리와 실시예 및 필름 각각을 유리-필름-유리의 적층 구조로 제조하고, 진공으로 예비 접합하여 탈기 및 엣지 실링(Edge sealing)하였다. 이후, 고압멸균기(autoclave)를 이용하여 150 ℃에서 2 시간 동안 본 접합하여 시편을 제작하였다. 이후, 2.26 kg의 강구를 상기 시편에 낙구시켜, 시편이 관통이 되는 높이(MBH)를 측정하였다. 이때 높이 4 m 미만에서 관통되는 경우는 fail로, 4 m 이상의 높이에서 관통되는 경우는 pass로 평가했다.
실시예 1 내지 3, 그리고 비교예의 샘플 모두 pass로 평가되었다.
KS L 2007:2008에 의거하여 폴리비닐아세탈 필름이 접합된 접합유리의 결락유·무 평가(내충격성 평가)를 진행하였다. 구체적으로, 2.1 T 두께 유리와 필름 각각을 유리-필름-유리의 적층 구조로 제조 및 접합하는 과정은 위의 내관통성 평가와 동일하게 진행했다.
저온 평가는, 227 g의 강구를 영하 20 ℃에서 4 시간 보관 후 9 m 높이에서 도 낙하시키고, 충격을 받은 시편이 깨져서 유리가 비산되거나 시트에서 떨어지는 유리의 양이 15 g 이상인 경우 fail로, 충격을 받은 시편이 깨지지 않거나 유리가 비산되어 시트에서 떨어지는 유리의 양이 15 g 미만인 경우 pass로 표기하였다.
상온평가는, 227 g의 강구를 40 ℃에서 4 시간 동안 보관한 후 10 m 높이에서 충격을 받은 시편이 깨져서 유리가 비산되거나 시트에서 떨어지는 유리의 양이 15 g 이상인 경우 fail로, 충격을 받은 시편이 깨지지 않거나 유리가 비산되어 시트에서 떨어지는 유리의 양이 15 g 미만인 경우 pass로 표기하였다.
실시예 1 내지 3, 그리고 비교예의 샘플들은 모두 저온 평가와 상온 평가에서 pass로 평가되었다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
100: 광투과적층체
1, 2: 광투과체, 유리
10: 유리접합용 필름
21, 22: 스킨층
30: 코어부
35: 차음코어층
32, 34: 기능유지층

Claims (11)

  1. 코어용 폴리비닐아세탈 수지 및 가소제를 함유하는 차음코어층, 그리고 상기 차음코어층의 일면 또는 양면 상에 위치하여 차음성능을 유지하는 기능유지층을 포함하는 코어부;를 포함하며,
    상기 기능유지층은 폴리에스테르 수지를 함유하는, 유리접합용 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유리접합용 필름은 유리접합 시점으로부터 차음특성 최대치 도달까지 48시간 이내로 소요되는, 유리접합용 필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 코어부의 일면 또는 양면 상에는 위치하는 스킨층;을 포함하는, 유리접합용 필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 기능유지층은 연신된 폴리에스테르 필름인, 유리접합용 필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 차음코어층은 상기 가소제를 상기 차음코어층 전체를 기준으로 32 내지 45 중량%로 포함하는, 유리접합용 필름.
  6. 코어용 폴리비닐아세탈 수지 및 가소제를 함유하는 차음코어층, 그리고 상기 차음코어층의 일면 또는 양면 상에 위치하여 차음성능을 유지하는 기능유지층을 포함하는 코어부;를 포함하며,
    유리접합 이후 30일 이내에 측정한 차음특성 최소값과 차음특성 최대값의 편차가 0.018 이내인, 유리접합용 필름.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 유리접합용 필름은 10 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.21 이상이고, 30 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.19 이상인 것인, 유리접합용 필름.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 유리접합용 필름은 20 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.34 이상인, 유리접합용 필름.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 기능유지층은 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 함유하는 폴리에스테르층인, 유리접합용 필름.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 유리접합용 필름은 15 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.25 이상이고, 25 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.26 이상인, 유리접합용 필름.
  11. 두 장의 광투과체, 상기 두 장의 광투과체 사이에 위치하는 유리접합용 필름을 포함하는 적층체를 포함하며, 상기 유리접합용 필름은 제1항 또는 제6항에 따른 것인, 광투과적층체.
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