KR20200086631A - 질화막의 성막 방법, 및 질화막의 성막 장치 - Google Patents

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히로키 무라카미
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도쿄엘렉트론가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 저온에서 질화막을 형성할 수 있고, 또한, 질화막이 형성될 하지의 대미지를 저감할 수 있는 기술을 제공한다. 질화되는 원소를 포함하는 원료 가스를 기판에 공급하여, 상기 원소를 포함하는 층을 상기 기판에 형성하는 공정과, 수소 가스를 포함하는 개질 가스를 플라스마화하고, 플라스마화한 상기 개질 가스로, 상기 원소를 포함하는 층을 개질하는 공정과, 질소를 포함하는 질화 가스를 열로 활성화하고, 열로 활성화한 상기 질화 가스로, 상기 원소를 포함하는 층을 열 질화하는 공정을 포함하는 사이클을 복수회 반복하는, 질화막의 성막 방법.

Description

질화막의 성막 방법, 및 질화막의 성막 장치{METHOD OF FORMING NITRIDE FILM AND APPARATUS FOR FORMING NITRIDE FILM}
본 개시는, 질화막의 성막 방법, 및 질화막의 성막 장치에 관한 것이다.
특허문헌 1에는, 실리콘 질화막의 형성 방법이 기재되어 있다. 이 형성 방법은, 반응물 형성 공정과, 염소 제거 공정과, 실리콘 질화막 형성 공정을 1사이클로 하여, 이 사이클을 복수회 반복한다. 반응물 형성 공정에서는, 기판이 수용된 반응실 내에 디클로로실란을 공급하여, 기판에 디클로로실란과 반응한 반응물을 형성한다. 염소 제거 공정에서는, 플라스마 발생실에 수소를 공급해서 수소 라디칼을 형성하고, 형성한 수소 라디칼을 플라스마 발생실로부터 반응실에 공급한다. 실리콘 질화막 형성 공정에서는, 플라스마 발생실에 암모니아를 공급해서 암모니아 라디칼을 형성하고, 형성한 암모니아 라디칼을 플라스마 발생실로부터 반응실 내에 공급한다.
일본 특허 공개 제2010-283385호 공보
본 개시의 일 형태는, 저온에서 질화막을 형성할 수 있고, 또한, 질화막이 형성될 하지의 대미지를 저감할 수 있는 기술을 제공한다.
본 개시의 일 형태에 관한 질화막의 성막 방법은,
질화되는 원소를 포함하는 원료 가스를 기판에 공급하여, 상기 원소를 포함하는 층을 상기 기판에 형성하는 공정과,
수소 가스를 포함하는 개질 가스를 플라스마화하고, 플라스마화한 상기 개질 가스로, 상기 원소를 포함하는 층을 개질하는 공정과,
질소를 포함하는 질화 가스를 열로 활성화하고, 열로 활성화한 상기 질화 가스로, 상기 원소를 포함하는 층을 열 질화하는 공정
을 포함하는 사이클을 복수회 반복한다.
본 개시의 일 형태에 의하면, 저온에서 질화막을 형성할 수 있고, 또한, 질화막이 형성될 하지의 대미지를 저감할 수 있다.
도 1은 일 실시 형태에 관한 성막 장치를 도시하는 도면이다.
도 2는 일 실시 형태에 관한 처리 유닛을 도시하는 도면이다.
도 3은 일 실시 형태에 관한 플라스마 발생 기구를 도시하는 도면이다.
도 4는 일 실시 형태에 관한 성막 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 5는 도 4에 도시하는 질화막의 성막의 일례를 나타내는 흐름도이다.
도 6은 도 5에 도시하는 1사이클의 동작 타이밍의 일례를 도시하는 도면이다.
도 7은 1사이클의 동작 타이밍의 변형예를 도시하는 도면이다.
도 8은 실시예 1, 비교예 3 및 비교예 4에서 얻어진 실리콘 질화막의 막 두께의 평균값을 도시하는 도면이다.
도 9는 실시예 4 및 비교예 5에서 얻어진 실리콘 질화막의 막 두께의 평균값을 도시하는 도면이다.
도 10은 변형예에 관한 성막 장치를 도시하는 도면이다.
도 11은 도 10에 도시하는 성막 장치를 사용한 성막 방법의 일례를 나타내는 흐름도이다.
도 12는 도 11에 도시하는 1사이클의 동작 타이밍의 일례를 도시하는 도면이다.
이하, 본 개시의 실시 형태에 대해서 도면을 참조하여 설명한다. 또한, 각 도면에서 동일한 또는 대응하는 구성에는 동일한 또는 대응하는 부호를 붙이고, 설명을 생략하는 경우가 있다.
(성막 장치)
도 1은, 일 실시 형태에 관한 성막 장치를 도시하는 도면이다. 성막 장치(1)는, ALD(Atomic Layer Deposition)법으로 질화막을 기판에 형성한다. 질화막은, 예를 들어 실리콘 질화막이다. 실리콘 질화막은, 원료 가스(예를 들어 디클로로실란 가스)와, 질화 가스(예를 들어 암모니아 가스)를 교대로 기판에 공급함으로써, 기판 상에 형성된다. 성막 장치(1)는, 예를 들어 처리 유닛(10)과, 제해 장치(50)와, 배기원(51)과, 제어부(100)를 구비한다.
도 2는, 일 실시 형태에 관한 처리 유닛을 도시하는 도면이다. 도 2에 도시하는 처리 유닛(10)은, 다수매의 기판에 대하여 일괄적으로 열처리를 행하는 뱃치식 종형 열처리 장치이다. 단, 처리 유닛(10)은, 종형 열처리 장치에 한정되지는 않는다. 예를 들어, 처리 유닛(10)은, 기판을 1매씩 처리하는 매엽식 장치이어도 된다. 또한, 처리 유닛(10)은, 세미 뱃치식 장치이어도 된다. 세미 뱃치식 장치는, 회전 테이블의 회전 중심선의 둘레에 배치한 복수매의 기판을, 회전 테이블과 함께 회전시켜, 서로 다른 가스가 공급되는 복수의 영역을 차례로 통과시킨다.
도 2에 도시된 바와 같이, 처리 유닛(10)은, 기판(2)이 처리되는 공간을 내부에 형성하는 처리 용기(11)와, 처리 용기(11)의 하단의 개구를 기밀하게 막는 덮개(20)와, 기판(2)을 보유 지지하는 기판 보유 지지구(30)를 갖는다. 기판(2)은, 예를 들어 반도체 기판이며, 보다 상세하게는 예를 들어 실리콘 웨이퍼이다. 기판 보유 지지구(30)는, 웨이퍼 보트라고도 불린다.
처리 용기(11)는, 하단이 개방된 천장이 있는 원통 형상의 처리 용기 본체(12)를 갖는다. 처리 용기 본체(12)는, 예를 들어 석영에 의해 형성된다. 처리 용기 본체(12)의 하단에는, 플랜지부(13)가 형성된다. 또한, 처리 용기(11)는, 예를 들어 원통 형상의 매니폴드(14)를 갖는다. 매니폴드(14)는, 예를 들어 스테인리스강에 의해 형성된다. 매니폴드(14)의 상단에는 플랜지부(15)가 형성되고, 그 플랜지부(15)에는 처리 용기 본체(12)의 플랜지부(13)가 설치된다. 플랜지부(15)와 플랜지부(13)의 사이에는, O링 등의 시일 부재(16)가 배치된다.
덮개(20)는, 매니폴드(14)의 하단의 개구에, O링 등의 시일 부재(21)를 통하여 기밀하게 설치된다. 덮개(20)는, 예를 들어 스테인리스강에 의해 형성된다. 덮개(20)의 중앙부에는, 덮개(20)를 연직 방향으로 관통하는 관통 구멍이 형성된다. 그 관통 구멍에는, 회전축(24)이 배치된다. 덮개(20)와 회전축(24)의 간극은, 자성 유체 시일부(23)에 의해 시일된다. 회전축(24)의 하단부는, 승강부(25)의 암(26)에 회전 가능하게 지지된다. 회전축(24)의 상단부에는, 회전 플레이트(27)가 마련된다. 회전 플레이트(27) 상에는, 보온 대(28)를 통해 기판 보유 지지구(30)가 설치된다.
기판 보유 지지구(30)는, 복수매의 기판(2)을 연직 방향으로 간격을 두고 보유 지지한다. 복수매의 기판(2)은, 각각 수평하게 보유 지지된다. 기판 보유 지지구(30)는, 예를 들어 석영(SiO2) 또는 탄화규소(SiC)에 의해 형성된다. 승강부(25)를 상승시키면, 덮개(20) 및 기판 보유 지지구(30)가 상승하여, 기판 보유 지지구(30)가 처리 용기(11)의 내부에 반입되고, 처리 용기(11)의 하단의 개구가 덮개(20)로 밀폐된다. 또한, 승강부(25)를 하강시키면, 덮개(20) 및 기판 보유 지지구(30)가 하강하여, 기판 보유 지지구(30)가 처리 용기(11)의 외부로 반출된다. 또한, 회전축(24)을 회전시키면, 회전 플레이트(27)와 함께 기판 보유 지지구(30)가 회전한다.
처리 유닛(10)은, 4개의 가스 공급관(40A, 40B, 40C, 40D)을 갖는다. 가스 공급관(40A, 40B, 40C, 40D)은, 예를 들어 석영(SiO2)에 의해 형성된다. 가스 공급관(40A, 40B, 40C, 40D)은, 처리 용기(11)의 내부에 가스를 공급한다. 본 실시 형태에서는 4종류의 가스가 사용되므로, 4개의 가스 공급관(40A, 40B, 40C, 40D)이 마련된다. 가스의 종류에 대해서는 후술한다. 또한, 1개의 가스 공급관이 복수 종류의 가스를 차례로 토출해도 된다. 또한, 복수개의 가스 공급관이 동일한 종류의 가스를 동시에 토출해도 된다.
가스 공급관(40A, 40B, 40C)은, 예를 들어 처리 용기(11)의 내부에 연직으로 배치되는 연직관(41A, 41B, 41C)을 갖는다. 그 연직관(41A, 41B, 41C)은, 연직 방향으로 간격을 두고 복수의 급기구(42A, 42B, 42C)를 갖는다. 복수의 급기구(42A, 42B, 42C)는, 가스를 수평하게 토출한다. 가스 공급관(40A, 40B, 40C)은, 매니폴드(14)를 수평하게 관통하는 수평관(43A, 43B, 43C)을 갖는다. 수평관(43A, 43B, 43C)에 공급된 가스는, 연직관(41A, 41B, 41C)에 보내져, 급기구(42A, 42B, 42C)로부터 수평하게 토출된다. 한편, 가스 공급관(40D)은, 매니폴드(14)를 수평하게 관통하는 수평관(43D)을 갖는다. 수평관(43D)에 공급된 가스는, 매니폴드(14)의 내부에 수평하게 토출된다.
처리 유닛(10)은, 배기관(45)을 갖는다. 배기관(45)은, 처리 용기(11)의 내부를 배기한다. 처리 용기(11)의 내부를 배기하기 위해, 처리 용기 본체(12)에는 배기구(18)가 형성된다. 그 배기구(18)는, 급기구(42A, 42B, 42C)와 대향하도록 배치된다. 급기구(42A, 42B, 42C)로부터 수평하게 토출된 가스는, 배기구(18)를 통과한 후, 배기관(45)으로부터 배기된다.
배기관(45)은, 도 1에 도시한 바와 같이, 처리 용기(11)와 제해 장치(50)를 접속하여, 처리 용기(11)로부터 배기되는 가스를 제해 장치(50)에 보낸다. 제해 장치(50)는, 배기 가스의 유해 성분을 제거한 다음 배기 가스를 대기에 방출한다. 배기관(45)의 도중에는, 상류측에서 하류측을 향해서, 개폐 밸브(47)와 배기원(51)이 이 순서대로 마련된다. 개폐 밸브(47)는, 배기관(45)의 내부를 개폐한다. 개폐 밸브(47)는, 처리 용기(11)의 내부의 기압을 제어하는 압력 제어 밸브를 겸한다. 배기원(51)은, 진공 펌프를 포함하고, 처리 용기(11)의 내부의 가스를 흡인하여, 제해 장치(50)에 보낸다.
처리 유닛(10)은, 도 2에 도시한 바와 같이, 처리 용기 가열부(60)를 갖는다. 처리 용기 가열부(60)는, 처리 용기(11)의 내부를 가열함으로써, 처리 용기(11)의 내부에 공급되는 가스의 처리 능력을 향상시킨다. 처리 용기 가열부(60)는, 처리 용기(11)의 외부에 배치되어, 처리 용기(11)의 외측으로부터 처리 용기(11)의 내부를 가열한다. 예를 들어, 처리 용기 가열부(60)는, 처리 용기 본체(12)를 둘러싸도록 원통 형상으로 형성된다. 처리 용기 가열부(60)는, 예를 들어 전기 히터로 구성된다.
처리 유닛(10)은, 도 1에 도시한 바와 같이, 원료 가스 공급 기구(70)와, 개질 가스 공급 기구(75)와, 질화 가스 공급 기구(80)와, 퍼지 가스 공급 기구(85)를 갖는다. 원료 가스 공급 기구(70)는, 처리 용기(11)의 내부에 원료 가스를 공급한다. 원료 가스는, 질화되는 원소(예를 들어 실리콘)를 포함하는 것이다.
원료 가스로서는, 예를 들어 디클로로실란(DCS: SiH2Cl2) 가스가 사용된다. 또한, 본 실시 형태의 원료 가스는 DCS 가스이지만, 본 개시의 기술은 이것에 한정되지 않는다. 원료 가스로서는, DCS 가스 이외에, 예를 들어 모노클로로실란(MCS: SiH3Cl) 가스, 트리클로로실란(TCS: SiHCl3) 가스, 실리콘테트라클로라이드(STC: SiCl4) 가스, 헥사클로로디실란(HCDS: Si2Cl6) 가스 등도 사용 가능하다. 이들 가스를 기판(2)에 공급함으로써, 실리콘(Si)을 포함하는 Si 함유층을 기판(2)에 형성할 수 있다. Si 함유층은, Si 이외에 할로겐 원소를 포함한다. 원료 가스가 할로겐 원소를 포함하기 때문이다.
원료 가스 공급 기구(70)는, 원료 가스 공급원(71)과, 원료 가스 배관(72)과, 원료 가스 유량 제어 밸브(73)를 갖는다. 원료 가스 배관(72)은, 원료 가스 공급원(71)과 가스 공급관(40A)을 접속하여, 원료 가스 공급원(71)으로부터 가스 공급관(40A)에 원료 가스를 보낸다. 원료 가스는, 연직관(41A)의 급기구(42A)로부터, 기판(2)을 향해서 수평하게 토출된다. 원료 가스 유량 제어 밸브(73)는, 원료 가스 배관(72)의 도중에 마련되어, 원료 가스의 유량을 제어한다.
개질 가스 공급 기구(75)는, 처리 용기(11)의 내부에 개질 가스를 공급함으로써, Si 함유층을 개질한다. Si 함유층의 개질은, 예를 들어 Si 함유층에 포함되는 할로겐 원소를 제거하는 것을 포함한다. 할로겐 원소를 제거함으로써, Si의 미 결합손(Dangling Bond)을 형성할 수 있다. 그 결과, Si 함유층을 활성화할 수 있어, Si 함유층의 질화를 촉진할 수 있다. 개질 가스는, 수소(H2) 가스 또는/및 불활성 가스를 포함한다. 개질 가스는, 수소 가스만, 불활성 가스만, 수소 가스와 불활성 가스의 혼합 가스 중 어느 것이어도 상관없다. 불활성 가스로서는, Ar 가스 등의 희가스, N2 가스 등을 사용할 수 있다. 또한, 개질 가스로서 N2 가스를 사용하는 경우, Si 함유층의 질화를 억제할 수 있는 조건에서 개질을 행한다.
개질 가스 공급 기구(75)는, 개질 가스 공급원(76)과, 개질 가스 배관(77)과, 개질 가스 유량 제어 밸브(78)를 갖는다. 개질 가스 배관(77)은, 개질 가스 공급원(76)과 가스 공급관(40B)을 접속하여, 개질 가스 공급원(76)으로부터 가스 공급관(40B)에 개질 가스를 보낸다. 개질 가스는, 연직관(41B)의 급기구(42B)로부터, 기판(2)을 향해서 수평하게 토출된다. 개질 가스 유량 제어 밸브(78)는, 개질 가스 배관(77)의 도중에 마련되어, 개질 가스의 유량을 제어한다.
질화 가스 공급 기구(80)는, 처리 용기(11)의 내부에 질화 가스를 공급함으로써, Si 함유층을 질화한다. 질화 가스로서는, 예를 들어 암모니아(NH3) 가스, 유기 히드라진 화합물 가스, 아민계 가스, NO 가스, N2O 가스 또는 NO2 가스가 사용된다. 유기 히드라진 화합물 가스로서는, 예를 들어 히드라진(N2H4) 가스, 디아젠(N2H2) 가스 또는 모노메틸히드라진(MMH) 가스 등이 사용된다. 아민계 가스로서는, 예를 들어 모노메틸아민 가스 등이 사용된다.
질화 가스 공급 기구(80)는, 질화 가스 공급원(81)과, 질화 가스 배관(82)과, 질화 가스 유량 제어 밸브(83)를 갖는다. 질화 가스 배관(82)은, 질화 가스 공급원(81)과 가스 공급관(40C)을 접속하여, 질화 가스 공급원(81)으로부터 가스 공급관(40C)에 질화 가스를 보낸다. 질화 가스는, 연직관(41C)의 급기구(42C)로부터, 기판(2)을 향해서 수평하게 토출된다. 질화 가스 유량 제어 밸브(83)는, 질화 가스 배관(82)의 도중에 마련되어, 질화 가스의 유량을 제어한다.
퍼지 가스 공급 기구(85)는, 처리 용기(11)의 내부에 퍼지 가스를 공급함으로써, 처리 용기(11)의 내부에 잔류하는 원료 가스, 개질 가스 및 질화 가스를 제거한다. 퍼지 가스로서는, 예를 들어 불활성 가스가 사용된다. 불활성 가스로서는, Ar 가스 등의 희가스 또는 N2 가스가 사용된다.
퍼지 가스 공급 기구(85)는, 퍼지 가스 공급원(86)과, 퍼지 가스 배관(87)과, 퍼지 가스 유량 제어 밸브(88)를 갖는다. 퍼지 가스 배관(87)은, 퍼지 가스 공급원(86)과 가스 공급관(40D)을 접속하여, 퍼지 가스 공급원(86)으로부터 가스 공급관(40D)에 퍼지 가스를 보낸다. 퍼지 가스는, 수평관(43D)으로부터, 매니폴드(14)의 내부에 수평하게 토출된다. 퍼지 가스 유량 제어 밸브(88)는, 퍼지 가스 배관(87)의 도중에 마련되어, 퍼지 가스의 유량을 제어한다.
도 3은, 일 실시 형태에 관한 플라스마 발생 기구를 도시하는 도면이다. 도 3에 도시한 바와 같이, 처리 용기 본체(12)의 둘레 방향 일부에는, 개구부(17)가 형성된다. 그 개구부(17)를 둘러싸도록, 수용부(19)가 마련된다. 수용부(19)는, 처리 용기 본체(12)로부터 직경 방향 외측으로 돌출되도록 형성되어, 예를 들어 연직 방향으로 보아 U자 형상으로 형성된다.
수용부(19)는, 개질 가스용 연직관(41B)과, 질화 가스용 연직관(41C)을 수용한다. 개질 가스는, 연직관(41B)의 급기구(42B)로부터 개구부(17)를 향해서 수평하게 토출되고, 개구부(17)를 통해서 처리 용기 본체(12)의 내부에 공급된다. 마찬가지로, 질화 가스는, 연직관(41C)의 급기구(42C)로부터 개구부(17)를 향해서 수평하게 토출되고, 개구부(17)를 통해서 처리 용기 본체(12)의 내부에 공급된다.
한편, 원료 가스용 연직관(41A)은, 수용부(19)의 외부이며, 처리 용기 본체(12)의 내부에 배치된다.
또한, 후술하는 비교예 2에서 질화 가스를 플라스마화할 목적으로, 본 실시 형태에서는 질화 가스용 연직관(41C)을 수용부(19)의 내부에 배치했지만, 본 개시의 기술은 이것에 한정되지 않는다. 후술하는 실시예 1 내지 4에서는, 질화 가스를 플라스마화하지 않으므로, 질화 가스용 연직관(41C)은, 원료 가스용 연직관(41A)과 마찬가지로, 수용부(19)의 외부이며, 처리 용기 본체(12)의 내부에 배치되어도 된다.
플라스마 발생 기구(90)는, 예를 들어 수용부(19)를 사이에 두도록 배치되는 한 쌍의 전극(91, 92)과, 한 쌍의 전극(91, 92)의 사이에 고주파 전압을 인가하는 고주파 전원(93)을 갖는다. 한 쌍의 전극(91, 92)은, 개질 가스용 연직관(41B)과 마찬가지로, 연직 방향으로 가늘고 길게 형성된다.
한 쌍의 전극(91, 92)의 사이에 고주파 전압을 인가함으로써, 수용부(19)의 내부 공간에 고주파 전계가 인가된다. 개질 가스는, 수용부(19)의 내부 공간에 있어서, 고주파 전계에 의해 플라스마화된다. 개질 가스가 수소 가스를 포함하는 경우, 수소 가스가 플라스마화되어, 수소 라디칼이 생성된다. 또한, 개질 가스가 질소 가스를 포함하는 경우, 질소 가스가 플라스마화되어, 질소 라디칼이 생성된다. 또한, 개질 가스가 아르곤 가스를 포함하는 경우, 아르곤 가스가 플라스마화되어, 아르곤 라디칼이 생성된다. 이들 활성종은, 개구부(17)를 통해서 처리 용기 본체(12)의 내부에 공급되어, Si 함유층을 개질한다.
Si 함유층의 개질은, 예를 들어 Si 함유층에 포함되는 할로겐 원소를 제거하는 것을 포함한다. 할로겐 원소를 제거함으로써, Si의 미 결합손을 형성할 수 있다. 그 결과, Si 함유층을 활성화할 수 있어, Si 함유층의 질화를 촉진할 수 있다. Si 함유층의 질화는, 본 실시 형태에서는 Si 함유층의 개질 후에 행하여진다.
Si 함유층을 개질하므로, 질화 가스를 플라스마화하지 않고, Si 함유층의 열 질화를 저온(예를 들어 600℃ 이하)에서 실시할 수 있다. 질화 가스를 플라스마화하지 않아도 되므로, 하지에 대한 대미지를 저감할 수 있다. 가령 질화 가스를 플라스마화하면, Si 함유층을 개질하지 않고 저온에서 Si 함유층을 질화 가능하지만, 하지에 대한 대미지가 커져버린다. 플라스마화한 질화 가스는, Si 함유층과 반응하기 쉬운 반면, Si 함유층을 넘어서 하지와도 반응하기 쉽기 때문이다. 또한, 질화 가스를 플라스마화하지 않아도 되므로, 처리 용기(11)로부터의 퇴적물의 박리를 억제할 수 있어, 처리 용기(11)의 세정 처리의 빈도를 저감할 수 있다. 플라스마화한 질화 가스는, 처리 용기(11)에 퇴적된 퇴적물과도 반응하기 쉬워, 퇴적물을 박리하기 쉽기 때문이다. 퇴적물이 처리 용기(11)로부터 박리되어버리면, 박리된 퇴적물이 파티클로서 기판(2)에 부착되어버린다.
도 1에 도시한 바와 같이, 성막 장치(1)는, 제어부(100)를 구비한다. 제어부(100)는, 예를 들어 컴퓨터로 구성되며, CPU(Central Processing Unit)(101)과, 메모리 등의 기억 매체(102)를 구비한다. 기억 매체(102)에는, 성막 장치(1)에서 실행되는 각종 처리를 제어하는 프로그램이 저장된다. 제어부(100)는, 기억 매체(102)에 기억된 프로그램을 CPU(101)에 실행시킴으로써, 성막 장치(1)의 동작을 제어한다. 또한, 제어부(100)는, 입력 인터페이스(103)와, 출력 인터페이스(104)를 구비한다. 제어부(100)는, 입력 인터페이스(103)로 외부로부터의 신호를 수신하고, 출력 인터페이스(104)로 외부에 신호를 송신한다.
이러한 프로그램은, 컴퓨터에 의해 판독 가능한 기억 매체에 기억되어 있던 것으로서, 그 기억 매체로부터 제어부(100)의 기억 매체(102)에 인스톨된 것이어도 된다. 컴퓨터에 의해 판독 가능한 기억 매체로서는, 예를 들어 하드 디스크(HD), 플렉시블 디스크(FD), 콤팩트 디스크(CD), 마그넷 옵티컬 디스크(MO), 메모리 카드 등을 들 수 있다. 또한, 프로그램은, 인터넷을 통해서 서버로부터 다운로드되어, 제어부(100)의 기억 매체(102)에 인스톨되어도 된다.
(성막 방법)
도 4는, 일 실시 형태에 관한 성막 방법을 나타내는 흐름도이다. 도 4에 도시하는 공정은, 제어부(100)에 의한 제어 하에서, 기판(2)을 바꾸어 반복해서 실시된다.
성막 방법은, 기판(2)을 처리 용기(11)의 내부에 반입하는 반입 공정 S11을 갖는다. 반입 공정 S11에서는, 먼저, 처리 용기(11)의 외부에서, 반송 장치가 복수의 기판(2)을 기판 보유 지지구(30)에 얹는다. 기판 보유 지지구(30)는, 복수의 기판(2)을 연직 방향으로 간격을 두고 수평하게 보유 지지한다. 이어서, 승강부(25)를 상승시켜, 덮개(20) 및 기판 보유 지지구(30)를 상승시킨다. 기판 보유 지지구(30)와 함께 기판(2)이 처리 용기(11)의 내부에 반입되고, 처리 용기(11)의 하단의 개구가 덮개(20)로 밀폐된다.
성막 방법은, 기판(2)에 질화막을 형성하는 성막 공정 S12를 갖는다. 성막 공정 S12에서는, 처리 용기(11)의 내부의 기압이 설정값으로 되도록 처리 용기(11)의 내부를 배기하면서, 처리 용기(11)의 내부에 복수 종류의 가스를 차례로 공급하여, 기판 보유 지지구(30)와 함께 회전하는 기판(2)에 질화막을 형성한다. 성막 공정 S12에서는, 처리 용기 가열부(60)가 처리 용기(11)의 내부를 가열함으로써, 성막 속도를 향상시킨다. 성막 공정 S12 후, 퍼지 가스를 공급하고, 계속해서 처리 용기(11)의 내부의 배기를 멈추고, 처리 용기(11)의 내부의 기압을 상압으로 되돌린다.
성막 방법은, 기판(2)를 처리 용기(11)의 외부로 반출하는 반출 공정 S13을 갖는다. 반출 공정 S13에서는, 승강부(25)를 하강시켜, 덮개(20) 및 기판 보유 지지구(30)를 하강시킨다. 덮개(20)가 처리 용기(11)의 하단의 개구를 개방하고, 기판 보유 지지구(30)와 함께 기판(2)이 처리 용기(11)의 외부로 반출된다. 그 후, 반송 장치가, 기판(2)을 기판 보유 지지구(30)로부터 분리한다. 이어서, 승강부(25)를 상승시켜, 덮개(20) 및 기판 보유 지지구(30)를 상승시킨다. 기판 보유 지지구(30)가 처리 용기(11)의 내부에 반입되고, 처리 용기(11)의 하단의 개구가 덮개(20)로 밀폐된다.
도 5는, 도 4에 도시하는 질화막의 성막의 일례를 나타내는 흐름도이다. 도 5에 도시하는 공정 S121 내지 S127은, 제어부(100)에 의한 제어 하에서 실시된다. 도 6은, 도 5에 도시하는 1사이클의 동작 타이밍의 일례를 도시하는 도면이다.
성막 공정 S12는, 예를 들어 하기 사이클을, 사이클수가 목표 횟수에 달할 때까지 반복한다. 사이클은, 예를 들어 퍼지(공정 S121), Si 함유층의 형성(공정 S122), 퍼지(공정 S123), Si 함유층의 개질(공정 S124), 퍼지(공정 S125) 및 Si 함유층의 질화(공정 S126)를 포함한다. 사이클을 반복해서 실시하는 동안에, 기판(2)의 온도는 예를 들어 400℃ 이상 600℃ 이하이고, 처리 용기(11)의 내부의 기압은 예를 들어 13Pa 이상 665Pa 이하이다.
퍼지(공정 S121)는, 도 6에 도시하는 시각 t0부터 시각 t1까지 행하여진다. 이 공정 S121에서는, 배기원(51)에 의해 처리 용기(11)의 내부를 배기하면서, 퍼지 가스 공급 기구(85)에 의해 퍼지 가스를 처리 용기(11)의 내부에 공급한다. 이에 의해, 처리 용기(11)의 내부에 잔류하는 가스를, 퍼지 가스로 치환한다. 퍼지 가스의 유량은, 예를 들어 10sccm 이상 5000sccm 이하이다. 공정 S121의 시간은, 예를 들어 3초 이상 10초 이하이다. 퍼지 가스는, 퍼지 가스 공급 기구(85)에 한하지 않고, 다른 가스 공급 기구로부터도 공급되어도 된다. 또한, 도 6에 도시하는 바와 같이, 퍼지 가스는, 시각 t0부터 시각 t6까지 쉴 새 없이 처리 용기(11)의 내부에 공급된다. 퍼지 가스는, 공정에 적합한 유량으로 공급된다.
Si 함유층의 형성(공정 S122)은, 도 6에 도시하는 시각 t1부터 시각 t2까지 행하여진다. 이 공정 S122에서는, 배기원(51)에 의해 처리 용기(11)의 내부를 배기하면서, 원료 가스 공급 기구(70)에 의해 원료 가스를 처리 용기(11)의 내부에 공급한다. 원료 가스는, 예를 들어 DCS 가스이다. 이에 의해, Si 함유층이 기판(2) 상에 형성된다. 원료 가스의 유량은, 예를 들어 10sccm 이상 3000sccm 이하이다. 공정 S122의 시간은, 예를 들어 1초 이상 10초 이하이다.
퍼지(공정 S123)는, 도 6에 도시하는 시각 t2부터 시각 t3까지 행하여진다. 이 공정 S123에서는, 배기원(51)에 의해 처리 용기(11)의 내부를 배기하면서, 퍼지 가스 공급 기구(85)에 의해 퍼지 가스를 처리 용기(11)의 내부에 공급한다. 이에 의해, 처리 용기(11)의 내부에 잔류하는 가스를, 퍼지 가스로 치환한다. 퍼지 가스의 유량은, 예를 들어 10sccm 이상 5000sccm 이하이다. 공정 S123의 시간은, 예를 들어 3초 이상 10초 이하이다. 퍼지 가스는, 퍼지 가스 공급 기구(85)에 한하지 않고, 다른 가스 공급 기구로부터도 공급되어도 된다.
Si 함유층의 개질(공정 S124)은, 도 6에 도시하는 시각 t3부터 시각 t4까지 행하여진다. 이 공정 S124에서는, 배기원(51)에 의해 처리 용기(11)의 내부를 배기하면서, 개질 가스 공급 기구(75)에 의해 개질 가스를 처리 용기(11)의 내부에 공급한다. 또한, 이 공정 S124에서는, 플라스마 발생 기구(90)에 의해 개질 가스를 플라스마화한다. 개질 가스는, 예를 들어 수소 가스와 질소 가스의 혼합 가스이다. 플라스마화한 개질 가스로, Si 함유층을 개질한다. Si 함유층의 개질은, 예를 들어 Si 함유층에 포함되는 할로겐 원소를 제거하는 것을 포함한다. 할로겐 원소를 제거함으로써, Si의 미 결합손을 형성할 수 있다. 그 결과, Si 함유층을 활성화할 수 있어, Si 함유층의 질화를 촉진할 수 있다. 개질 가스의 유량은, 예를 들어 10sccm 이상 5000sccm 이하이다. 고주파 전원(93)의 전력은, 예를 들어 50W 이상 300W 이하이다. 공정 S124의 시간은, 예를 들어 3초 이상 60초 이하이다.
퍼지(공정 S125)는, 도 6에 도시하는 시각 t4부터 시각 t5까지 행하여진다. 이 공정 S125에서는, 배기원(51)에 의해 처리 용기(11)의 내부를 배기하면서, 퍼지 가스 공급 기구(85)에 의해 퍼지 가스를 처리 용기(11)의 내부에 공급한다. 이에 의해, 처리 용기(11)의 내부에 잔류하는 가스를, 퍼지 가스로 치환한다. 퍼지 가스의 유량은, 예를 들어 500sccm 이상 5000sccm 이하이다. 공정 S125의 시간은, 예를 들어 3초 이상 10초 이하이다. 퍼지 가스는, 퍼지 가스 공급 기구(85)에 한하지 않고, 다른 가스 공급 기구로부터도 공급되어도 된다.
Si 함유층의 질화(공정 S126)는, 도 6에 도시하는 시각 t5부터 시각 t6까지 행하여진다. 이 공정 S126에서는, 배기원(51)에 의해 처리 용기(11)의 내부를 배기하면서, 질화 가스 공급 기구(80)에 의해 질화 가스를 처리 용기(11)의 내부에 공급한다. 이 공정 S126에서는, 플라스마 발생 기구(90)에 의해 질화 가스를 플라스마화하지 않는다. 질화 가스는, 예를 들어 암모니아 가스이다. 열로 활성화한 암모니아 가스로, Si 함유층을 열 질화한다. 질화 가스의 유량은, 예를 들어 10sccm 이상 10000sccm 이하이다. 공정 S126의 시간은, 예를 들어 5초 이상 120초 이하이다.
사이클수가 목표 횟수 미만인 경우(공정 S127, "아니오"), 실리콘 질화막의 막 두께의 평균값이 목표값에 미달이므로, 제어부(100)는 공정 S121 이후의 처리를 다시 실시한다. 한편, 사이클수가 목표 횟수일 경우(공정 S127, "예"), 실리콘 질화막의 막 두께의 평균값이 목표값에 도달하였으므로, 제어부(100)는 금회의 처리를 종료한다.
또한, 본 실시 형태에서의 사이클은, Si 함유층의 개질(공정 S124)을, Si 함유층의 형성(공정 S122) 후이며 또한 Si 함유층의 질화(공정 S126) 전에 포함하지만, 본 개시의 기술은 이것에 한정되지 않는다. 사이클은, Si 함유층의 개질(공정 S124)을, Si 함유층의 형성(공정 S122) 후이며 또한 Si 함유층의 질화(공정 S126) 후에 포함해도 된다. 이 경우, n+1(n은 1 이상의 자연수)회째의 사이클의 Si 함유층의 형성(공정 S122) 전에, n회째의 사이클의 Si 함유층의 질화(공정 S126)로 질화되지 않은 부분을 개질할 수 있다. 개질한 부분을, n+1회째의 사이클의 Si 함유층의 질화(공정 S126)로 질화할 수 있다.
도 7은, 1사이클의 동작 타이밍의 변형예를 도시하는 도면이다. 본 변형예의 사이클은, Si 함유층의 개질(공정 S124)을, Si 함유층의 형성(공정 S122) 후이며 또한 Si 함유층의 질화(공정 S126) 전과, Si 함유층의 형성(공정 S122) 후이며 또한 Si 함유층의 질화(공정 S126) 후의 양쪽에 포함한다. 도 7에 도시하는 1사이클의 동작 타이밍은, 도 6에 도시하는 1사이클의 동작 타이밍과는, 시각 t0부터 시각 t6까지는 동일하다. 이하, 도 7에 도시하는 1사이클의 동작 타이밍과, 도 6에 도시하는 1사이클의 동작 타이밍의 상위점에 대해서 설명한다.
본 변형예의 사이클은, 시각 t6부터 시각 t7까지, 시각 t2부터 시각 t3까지와 마찬가지로, 배기원(51)에 의해 처리 용기(11)의 내부를 배기하면서, 퍼지 가스 공급 기구(85)에 의해 퍼지 가스를 처리 용기(11)의 내부에 공급한다. 이에 의해, 처리 용기(11)의 내부에 잔류하는 가스를, 퍼지 가스로 치환한다. 단, 도 7에 도시하는 바와 같이, 퍼지 가스는, 시각 t0부터 시각 t8까지 쉴 새 없이 처리 용기(11)의 내부에 공급된다.
본 변형예의 사이클은, 시각 t7부터 시각 t8까지, 시각 t3부터 시각 t4와 마찬가지로, 배기원(51)에 의해 처리 용기(11)의 내부를 배기하면서, 개질 가스 공급 기구(75)에 의해 개질 가스를 처리 용기(11)의 내부에 공급한다. 또한, 시각 t7부터 시각 t8까지, 플라스마 발생 기구(90)에 의해 개질 가스를 플라스마화한다. 개질 가스는, 예를 들어 수소 가스와 질소 가스의 혼합 가스이다. 플라스마화한 개질 가스로, Si 함유층을 개질한다.
본 변형예의 사이클은, 시각 t5부터 시각 t6까지 행하여지는 Si 함유층의 질화(공정 S126) 후에, 다시, Si 함유층의 개질을 포함한다. n+1(n은 1 이상의 자연수)회째의 사이클의 Si 함유층의 형성(공정 S122) 전에, n회째의 사이클의 Si 함유층의 질화(공정 S126)로 질화되지 않은 부분을 개질할 수 있다. 개질한 부분을, n+1회째의 사이클의 Si 함유층의 질화(공정 S126)로 질화할 수 있다.
(실시예와 비교예)
실시예 1에서는, 도 5에 도시하는 사이클(공정 S121 내지 S126)을 도 6에 도시하는 동작 타이밍에 77회 실시함으로써, 실리콘 질화막을 실리콘 웨이퍼 상에 형성했다. 원료 가스로서는, DCS 가스를 사용했다. 개질 가스로서는, H2 가스를 91체적％, N2 가스를 9체적％ 포함하는 것을 사용했다. 개질 가스는, 플라스마화했다. 질화 가스로서는, NH3 가스를 사용했다. 질화 가스는, 플라스마화하지 않았다. 퍼지 가스로서는, N2 가스를 사용했다. 사이클을 반복하는 동안에, 실리콘 웨이퍼의 온도는 550℃로 유지했다.
비교예 1에서는, Si 함유층의 개질(공정 S124)과 그 직전의 퍼지(공정 S123)를 행하지 않은 것, 및 실리콘 웨이퍼의 온도를 630℃로 유지한 것 이외에, 실시예 1과 마찬가지로 하여 실리콘 질화막을 형성했다.
비교예 2에서는, Si 함유층의 개질(공정 S124)과 그 직전의 퍼지(공정 S123)를 행하지 않은 것, 및 Si 함유층의 질화(공정 S126)에 있어서 질화 가스를 플라스마화한 것 이외에, 실시예 1과 마찬가지로 하여 실리콘 질화막을 형성했다. 즉, 비교예 2에서는, Si 함유층의 질화(공정 S126)에 있어서 질화 가스를 플라스마화한 것, 및 실리콘 웨이퍼의 온도를 550℃로 유지한 것 이외에, 비교예 1과 마찬가지로 하여 실리콘 질화막을 형성했다.
실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2의, 성막 조건과, 실리콘 질화막의 평가 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2 모두, 성막 직후의 스텝 커버리지성은 양호했다.
Figure pat00001
「염소 함유율」은, 실리콘 질화막의 단위 체적에서 차지하는 염소 원소의 수이다. 염소 함유율은, 2차 이온 질량 분석법(SIMS)으로 측정했다. 막 밀도는, X선 반사율법(XRR)으로 측정했다. 「WER」은, 습식 에칭 레이트이다. 습식 에칭 액으로서는, 불산 농도가 0.5％인 희불산(DHF)을 사용했다. 또한, 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2 모두, 습식 에칭 후의 스텝 커버리지성은 양호했다. 「Jg＠5MV/cm」는, 단위 면적당 누설 전류를 나타낸다.
표 1에서, 실시예 1과 비교예 1을 비교하면 명백한 바와 같이, 실시예 1에 의하면, Si 함유층을 개질했으므로, 질화 가스를 플라스마화하지 않고, Si 함유층의 열 질화를 저온(예를 들어 600℃ 이하)에서 실시할 수 있었다. 실시예 1에서 Si 함유층의 개질이 행하여진 것은, 염소 함유율이 낮은 것으로부터도 알 수 있다. 또한, 실시예 1에 의하면, 막질(막 밀도나 WER)은 동일 정도임에도 불구하고 누설 전류가 작은 점에서, 저온에서의 열 질화에 의해 하지에 대한 대미지를 저감할 수 있었음을 알 수 있다. 하지 대미지는, 누설 전류에 영향을 주는 요소이다.
또한, 표 1에서, 실시예 1과 비교예 2를 비교하면 명백한 바와 같이, 실시예 1에 의하면, Si 함유층의 질화를 저온에서 하기 위해, 질화 가스를 플라스마화하지 않아도 되므로, 하지에 대한 대미지를 저감할 수 있었다. 하지에 대한 대미지를 저감할 수 있었다는 것은, 누설 전류가 작음을 시사하고 있다.
또한, 실리콘 웨이퍼의 온도를 500℃로 유지한 것 이외에, 실시예 1과 마찬가지로 하여 실리콘 질화막을 형성한 결과, 실시예 1과 동일한 막 밀도의 실리콘 질화막이 얻어졌다. 막 밀도가 동일하다는 것은, 막질이 동일함을 시사한다. 이 결과로부터, 본 개시의 기술에 의하면, 실리콘 웨이퍼의 온도가 550℃ 미만이라도, 질화 가스를 플라스마화하지 않고, Si 함유층을 질화할 수 있음을 알 수 있다. 실리콘 웨이퍼의 온도가 550℃ 미만이면, 실리콘 웨이퍼에 미리 형성되는 전자 회로 등의 열 열화를 보다 억제할 수 있다.
그런데, 실시예 1에서는, 상술한 바와 같이, 도 5에 도시하는 사이클(공정 S121 내지 S126)을 도 6에 도시하는 동작 타이밍에 77회 실시함으로써, 실리콘 질화막을 실리콘 웨이퍼 상에 형성했다. 실리콘 질화막의 막 두께의 평균값은 73.72Å이며, 1사이클당 성막 속도는 0.96Å이었다.
비교예 3에서는, Si 함유층의 개질(공정 S124)과 그 직전의 퍼지(공정 S123)를 행하지 않은 것 이외에, 실시예 1과 마찬가지로 하여 처리를 행했다. 실리콘 질화막의 막 두께의 평균값은 13.97Å이며, 1사이클당 성막 속도는 0.18Å이었다.
비교예 4에서는, Si 함유층의 질화(공정 S126)와 그 직전의 퍼지(공정 S125)를 행하지 않은 것 이외에, 실시예 1과 마찬가지로 하여 처리를 행했다. 실리콘 질화막의 막 두께의 평균값은 17.97Å이며, 1사이클당 성막 속도는 0.23Å이었다.
실시예 1, 비교예 3 및 비교예 4의, 성막 조건과, 실리콘 질화막의 평가 결과를 표 2에 나타낸다. 또한, 실시예 1, 비교예 3 및 비교예 4에서 얻어진 실리콘 질화막의 막 두께의 평균값을 도 8에 나타낸다.
Figure pat00002
표 2 및 도 8에서, 실시예 1과 비교예 3을 비교하면 명백한 바와 같이, 실시예 1에 의하면, Si 함유층의 열 질화 전에 Si 함유층의 개질을 행하므로, Si 함유층의 열 질화를 촉진할 수 있어, 성막 속도를 향상시킬 수 있었음을 알 수 있다. 비교예 3에서는, Si 함유층의 개질이 행하여지지 않으므로, 성막 속도가 너무 낮아, 목표값의 막 두께를 얻는 것이 곤란했다.
또한, 표 2 및 도 8에서, 실시예 1과 비교예 3과 비교예 4를 비교하면 명백한 바와 같이, 실시예 1의 Si 함유층의 개질은, Si 함유층의 질화를 억제할 수 있는 조건에서 행하여졌음을 알 수 있다. 비교예 4에서는, 비교예 3과 동일 정도로밖에, 성막이 진행되지 않았기 때문이다.
이어서, 개질 가스의 수소 함유율을 변경한 경우에 대해서 설명한다. 또한, 실시예 1에서는, 상술한 바와 같이, 개질 가스로서는, H2 가스를 91체적％, N2 가스를 9체적％ 포함하는 것을 사용했다.
실시예 2에서는, 개질 가스로서 H2 가스 100체적％인 것을 사용한 것 이외에, 실시예 1과 마찬가지로 하여 실리콘 질화막을 형성했다.
실시예 3에서는, 개질 가스로서 N2 가스 100체적％인 것을 사용한 것 이외에, 실시예 1과 마찬가지로 하여 실리콘 질화막을 형성했다.
실시예 1, 실시예 2 및 실시예 3의, 성막 조건과, 실리콘 질화막의 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
Figure pat00003
표 3으로부터 명백한 바와 같이, 실시예 2의 「WER」이 가장 작고, 실시예 3의 「WER」이 2번째로 작고, 실시예 1의 「WER」이 가장 컸다. 이 결과로부터, H2 가스를 단독으로 개질 가스로서 사용하면, 가장 높은 개질 효과를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
이어서, 원료 가스로서 DCS 가스 이외의 가스를 사용한 경우에 대해서 설명한다. 또한, 실시예 1에서는, 상술한 바와 같이, 원료 가스로서는, DCS 가스를 사용했다.
실시예 4에서는, 원료 가스로서 HCDS 가스를 사용한 것, 및 실리콘 웨이퍼의 온도를 400℃로 유지한 것, 사이클수를 150회로 설정한 것 이외에, 실시예 1과 마찬가지로 하여 실리콘 질화막을 형성했다.
비교예 5에서는, Si 함유층의 개질(공정 S124)과 그 직전의 퍼지(공정 S123)를 행하지 않은 것 이외에, 실시예 4와 마찬가지로 하여 실리콘 질화막을 형성했다.
실시예 4 및 비교예 5의, 성막 조건과, 실리콘 질화막의 평가 결과를 표 4에 나타낸다. 또한, 실시예 4 및 비교예 5에서 얻어진 실리콘 질화막의 막 두께의 평균값을 도 9에 나타낸다.
Figure pat00004
비교예 5에 의하면, 원료 가스로서 HCDS 가스를 사용한 경우, Si 함유층의 개질(공정 S124)을 행하지 않아도, 질화 가스를 플라스마화하지 않고, Si 함유층의 열 질화를 400℃에서 실시할 수 있었다. 단, 실시예 4에 의하면, 원료 가스로서 HCDS 가스를 사용한 경우, Si 함유층의 개질(공정 S124)을 행함으로써, Si 함유층의 열 질화를 촉진할 수 있어, 성막 속도를 향상시킬 수 있었다.
이어서, 성막하는 막이, 질소 외에도, 탄소, 산소, 붕소 및 불소에서 선택되는 적어도 하나의 불순물을 포함하는 질화막일 경우에 대해서, 도 10, 도 11 및 도 12를 참조하여 설명한다. 이하, 성막하는 막이 상기 불순물을 포함하지 않는 질화막일 경우와의 상위점에 대해서 주로 설명한다.
도 10에 도시하는 바와 같이, 처리 유닛(10)은, 원료 가스 공급 기구(70)와, 개질 가스 공급 기구(75)와, 질화 가스 공급 기구(80)와, 퍼지 가스 공급 기구(85) 외에도, 도입 가스 공급 기구(61)를 더 갖는다. 도입 가스 공급 기구(61)는, 처리 용기(11)의 내부에 도입 가스를 공급한다. 도입 가스는, 탄소, 산소, 붕소 및 불소에서 선택되는 적어도 하나의 불순물을 포함하고, 실리콘 질화막 등의 질화막에 대하여 상기 불순물을 도입한다. 도입 가스용 가스 공급관은, 도시를 생략하지만, 도 2에 도시하는 원료 가스용 가스 공급관(40A)과 마찬가지로, 처리 용기(11)의 내부에 연직으로 배치되는 연직관을 갖는다.
도입 가스 공급 기구(61)는, 도입 가스 공급원(62)과, 도입 가스 배관(63)과, 도입 가스 유량 제어 밸브(64)를 갖는다. 도입 가스 배관(63)은, 도입 가스 공급원(62)과 도입 가스용 가스 공급관의 연직관을 접속하여, 도입 가스 공급원(62)으로부터 도입 가스용 연직관에 도입 가스를 보낸다. 도입 가스 유량 제어 밸브(64)는, 도입 가스 배관(63)의 도중에 마련되어, 도입 가스의 유량을 제어한다.
불순물로서 탄소를 도입할 경우, 도입 가스로서, 탄화수소 가스 등이 사용된다. 탄화수소 가스의 구체예로서는, 예를 들어 C4H6 가스 등을 들 수 있다. 불순물로서 산소를 도입할 경우, 도입 가스로서, O2, O3, N2O, NO, CO, CO2 등이 사용된다. 불순물로서 붕소를 도입할 경우, 도입 가스로서, BCl3, B2H6, TDMAB(트리스디메틸아미노보란) 등이 사용된다. 불순물로서 불소를 도입할 경우, 도입 가스로서, F2, HF, SiF4 등이 사용된다.
도 11에 도시한 바와 같이, 성막 공정 S12는, 예를 들어 하기 사이클을, 사이클수가 목표 횟수에 달할 때까지 반복한다. 사이클은, 예를 들어 퍼지(공정 S121), Si 함유층의 형성(공정 S122), 퍼지(공정 S123), Si 함유층의 개질(공정 S124), 퍼지(공정 S125) 및 Si 함유층의 질화(공정 S126) 외에도, 퍼지(공정 S131) 및 불순물의 도입(공정 S132)을 포함한다. 사이클을 반복해서 실시하는 동안에, 기판(2)의 온도는 예를 들어 400℃ 이상 600℃ 이하이고, 처리 용기(11)의 내부의 기압은 예를 들어 13Pa 이상 2000Pa 이하이다.
퍼지(공정 S131)는, 도 12에 도시하는 시각 t4부터 시각 t11까지 행하여진다. 이 공정 S131에서는, 배기원(51)에 의해 처리 용기(11)의 내부를 배기하면서, 퍼지 가스 공급 기구(85)에 의해 퍼지 가스를 처리 용기(11)의 내부에 공급한다. 이에 의해, 처리 용기(11)의 내부에 잔류하는 가스를, 퍼지 가스로 치환한다. 퍼지 가스의 유량은, 예를 들어 10sccm 이상 5000sccm 이하이다. 공정 S131의 시간은, 예를 들어 3초 이상 10초 이하이다. 퍼지 가스는, 퍼지 가스 공급 기구(85)에 한하지 않고, 다른 가스 공급 기구로부터도 공급되어도 된다. 또한, 도 12에 도시하는 바와 같이, 퍼지 가스는, 시각 t0부터 시각 t6까지 쉴 새 없이 처리 용기(11)의 내부에 공급된다. 퍼지 가스는, 공정에 적합한 유량으로 공급된다.
불순물의 도입(공정 S132)은, 도 12에 도시하는 시각 t11부터 시각 t12까지 행하여진다. 이 공정 S132에서는, 배기원(51)에 의해 처리 용기(11)의 내부를 배기하면서, 도입 가스 공급 기구(61)에 의해 도입 가스를 처리 용기(11)의 내부에 공급한다. 도입 가스는, 예를 들어 C4H6 가스이다. 이에 의해, 불순물로서 C를 Si 함유층에 도입할 수 있다. 도입 가스의 유량은, 예를 들어 10sccm 이상 3000sccm 이하이다. 공정 S132의 시간은, 예를 들어 1초 이상 60초 이하이다. 도입 가스는, 플라스마 발생 기구(90)에 의해 플라스마화하지 않는다.
본 변형예의 사이클은, 도 5에 도시하는 사이클과 마찬가지로, Si 함유층의 개질(공정 S124)을 포함한다. 따라서, 상기한 바와 같이, 질화 가스를 플라스마화하지 않고, Si 함유층의 열 질화를 저온(예를 들어 600℃ 이하, 바람직하게는 550℃ 이하)에서 실시할 수 있다. 질화 가스를 플라스마화하지 않아도 되므로, 하지에 대한 대미지를 저감할 수 있다. 또한, 질화 가스를 플라스마화하지 않아도 되므로, 처리 용기(11)로부터의 퇴적물의 박리를 억제할 수 있어, 처리 용기(11)의 세정 처리의 빈도를 저감할 수 있다.
또한, 본 변형예의 사이클은, 도 5에 도시하는 사이클과 마찬가지로, Si 함유층의 개질(공정 S124)을, Si 함유층의 형성(공정 S122) 후이며 또한 Si 함유층의 질화(공정 S126) 전에 포함한다. n회째의 사이클에서 형성한 Si 함유층을, 그 위에 새로운 Si 함유층을 형성하기 전에, 개질 및 질화할 수 있다. 따라서, 개질 및 질화의 효율이 높다.
또한, 상기한 바와 같이, 사이클은, Si 함유층의 개질(공정 S124)을, Si 함유층의 형성(공정 S122) 후이며 또한 Si 함유층의 질화(공정 S126) 후에 포함해도 된다. 이 경우, n회째의 사이클에서 형성한 Si 함유층 중, 질화하지 않은 부분을, 그 위에 새로운 Si 함유층을 형성하기 전에 개질할 수 있다. 개질한 부분과, n+1회째에서 형성한 Si 함유층을, n+1회째의 사이클에서 질화할 수 있다. 또한, 사이클은, Si 함유층의 개질(공정 S124)을, Si 함유층의 질화(공정 S126) 전후 양쪽에 포함해도 된다.
본 변형예의 사이클은, 도 5에 도시하는 사이클과는 달리, 불순물의 도입(공정 S132)을 더 포함한다. 본 변형예에 의하면, 상기한 바와 같이 질화 가스를 플라스마화하지 않아도 되므로, 불순물(예를 들어 C)이 Si 함유층으로부터 빠져 나가는 것을 억제할 수 있다. 가령 질화 가스를 플라스마화하면, 질화 전에 도입한 불순물이 질화 시에 Si 함유층으로부터 빠져 나가버리므로, 불순물의 함유량이 저하되어버린다.
또한, 본 변형예의 사이클은, 불순물의 도입(공정 S132)을, Si 함유층의 개질(공정 S124) 후이며 또한 Si 함유층의 질화(공정 S126) 전에 포함한다. n(n은 1 이상의 자연수)회째의 사이클에서 형성한 Si 함유층을, 그 위에 새로운 Si 함유층을 형성하기 전에, 개질, 탄화 및 질화할 수 있다.
또한, 사이클은, 불순물의 도입(공정 S132)을, Si 함유층의 개질(공정 S124) 후이며 또한 Si 함유층의 질화(공정 S126) 후에 포함해도 된다. n회째의 사이클에서 도입된 불순물이, n+1회째의 사이클의 질화 시에 Si 함유층으로부터 빠져 나가는 것을 억제할 수 있다. 또한, 사이클은, 불순물의 도입량을 증가하기 위해, 불순물의 도입(공정 S132)을 Si 함유층의 질화(공정 S126) 전후의 양쪽에 포함해도 된다.
(실시예와 비교예)
실시예 5에서는, 도 11에 도시하는 사이클(공정 S121 내지 S126, S131 내지 S132)을 도 12에 도시하는 동작 타이밍에 99회 실시함으로써, 실리콘 탄질화막을 실리콘 웨이퍼 상에 형성했다. 원료 가스로서는, DCS 가스를 사용했다. 개질 가스로서는, H2 가스를 91체적％, N2 가스를 9체적％ 포함하는 것을 사용했다. 개질 가스는, 플라스마화했다. 도입 가스로서는, C4H6 가스를 사용했다. 도입 가스는, 플라스마화하지 않았다. 불순물의 도입(공정 S132)에서의 처리 용기(11)의 내부의 기압은 1200Pa(9Torr)이었다. 질화 가스로서는, NH3 가스를 사용했다. 질화 가스는, 플라스마화하지 않았다. 퍼지 가스로서는, N2 가스를 사용했다. 사이클을 반복하는 동안에, 실리콘 웨이퍼의 온도는 550℃로 유지했다.
실시예 6에서는, 불순물의 도입(공정 S132)에서의 처리 용기(11)의 내부의 기압을 1200Pa(9Torr)에서 1733Pa(13Torr)로 변경한 것 이외에, 실시예 5와 마찬가지로 하여 실리콘 탄질화막을 형성했다.
비교예 6에서는, Si 함유층의 개질(공정 S124)과 그 직전의 퍼지(공정 S123)를 행하지 않은 것, 및 Si 함유층의 질화(공정 S126)에 있어서 질화 가스를 플라스마화한 것 이외에, 실시예 5와 마찬가지로 하여 실리콘 탄질화막을 형성했다.
비교예 7에서는, Si 함유층의 질화(공정 S126)에 있어서 질화 가스를 플라스마화한 것 이외에, 실시예 5와 마찬가지로 하여 실리콘 탄질화막을 형성했다.
실시예 5, 실시예 6, 비교예 6 및 비교예 7의, 성막 조건과, 실리콘 탄질화막의 화학 조성의 측정 결과를 표 5에 나타낸다. 또한, 실시예 5, 실시예 6, 비교예 6 및 비교예 7 모두, 성막 직후의 스텝 커버리지성은 양호했다.
Figure pat00005
실리콘 탄질화막의 화학 조성은, X선 광전자 분광법(XPS)에 의해 측정했다.
표 5로부터 명백한 바와 같이, 실시예 5 내지 6에 의하면, Si 함유층을 개질했으므로, 질화 가스를 플라스마화하지 않고, Si 함유층의 열 질화를 비교적 저온인 550℃에서 실시할 수 있었다. 열 질화가 행하여진 것은, N 함유량으로부터 명확하다.
또한, 표 5에서, 실시예 5와 비교예 6 내지 7을 비교하면 명백한 바와 같이, 실시예 5에 의하면, 질화 가스를 플라스마화하지 않아도 되므로, 미리 도입한 C가 Si 함유층으로부터 빠져 나가는 것을 억제할 수 있었다.
또한, 실리콘 웨이퍼의 온도를 500℃로 유지한 것 이외에, 실시예 5와 마찬가지로 하여 실리콘 탄질화막을 형성한 결과, 실시예 5와 동일한 막 밀도의 실리콘 탄질화막이 얻어졌다. 막 밀도가 동일하다는 것은, 막질이 동일함을 시사한다. 이 결과로부터, 본 개시의 기술에 의하면, 실리콘 웨이퍼의 온도가 550℃ 미만이라도, 질화 가스를 플라스마화하지 않고, Si 함유층을 질화할 수 있음을 알 수 있다. 실리콘 웨이퍼의 온도가 550℃ 미만이면, 실리콘 웨이퍼에 미리 형성되는 전자 회로 등의 열 열화를 보다 억제할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 성막하는 막은, 질화막이면 되며, 질소 외에도, 산소, 탄소, 붕소, 불소 중 어느 1개 또는 복수를 포함하는 질화막이어도 된다. 예를 들어, 실리콘 질화막은, SiN 이외에, SiON, SiCN, SiOCN, SiBN, SiBCN, SiBOCN, SiFN 또는 SiCFN 등이어도 된다. 산소, 탄소, 붕소 및 불소에서 선택되는 1개 이상의 원소는, Si 함유층의 개질(공정 S124), Si 함유층의 질화(공정 S126), 또는 새롭게 마련한 공정에서 Si 함유층에 도입된다. 그 도입되는 공정은, 질화막을 형성하는 사이클 중에 행하는 것이면 된다.
또한, 본 명세서에서는, 질화 실리콘을, 실리콘(Si)과 질소(N)의 비율에 관계없이, SiN이라고 표기한다. 「SiN」은, 예를 들어 실리콘과 질소를 3:4로 포함하는 것(Si3N4)을 포함한다. 「SiON」, 「SiCN」, 「SiOCN」, 「SiBN」, 「SiBCN」, 「SiBOCN」, 「SiFN」 및 SiCFN에 대해서도 마찬가지이다.
이상, 본 개시에 관한 성막 방법 및 성막 장치의 실시 형태에 대해서 설명했지만, 본 개시는 상기 실시 형태 등에 한정되지 않는다. 특허 청구 범위에 기재된 범주 내에서, 각종 변경, 수정, 치환, 부가, 삭제 및 조합이 가능하다. 그것들에 대해서도 당연히 본 개시의 기술적 범위에 속한다.
예를 들어, 성막하는 막은, 질화막이면 되며, 실리콘 질화막에 한정되지는 않는다. 예를 들어, 티타늄 질화막, 붕소 질화막, 텅스텐 질화막, 알루미늄 질화막 등에도, 본 개시의 기술을 적용할 수 있다. 티타늄 질화막을 형성하는 경우, 원료 가스로서는 예를 들어 TiCl4 가스가 사용된다. 붕소 질화막을 형성하는 경우, 원료 가스로서는 예를 들어 BCl3 가스가 사용된다. 텅스텐 질화막을 형성하는 경우, 원료 가스로서는 예를 들어 WCl6 가스가 사용된다. 알루미늄 질화막을 형성하는 경우, 원료 가스로서는 예를 들어 AlCl3 가스가 사용된다.
또한, 개질 가스를 플라스마화하는 방법은, 수용부(19)의 내부 공간에 고주파 전계를 인가하는 방법에 한정되지는 않는다. 다른 유도 결합 플라스마, 및 마이크로파 플라스마 등도 이용 가능하다.
기판(2)은, 실리콘 웨이퍼 등의 반도체 기판에 한정되지는 않고, 유리 기판 등이어도 된다.

Claims (14)

  1. 질화되는 원소를 포함하는 원료 가스를 기판에 공급하여, 상기 원소를 포함하는 층을 상기 기판에 형성하는 공정과,
    수소 가스를 포함하는 개질 가스를 플라스마화하고, 플라스마화한 상기 개질 가스로, 상기 원소를 포함하는 층을 개질하는 공정과,
    질소를 포함하는 질화 가스를 열로 활성화하고, 열로 활성화한 상기 질화 가스로, 상기 원소를 포함하는 층을 열 질화하는 공정
    을 포함하는 사이클을 복수회 반복하는, 질화막의 성막 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 개질 가스는, 수소 가스와, 불활성 가스를 포함하는, 질화막의 성막 방법.
  3. 질화되는 원소를 포함하는 원료 가스를 기판에 공급하여, 상기 원소를 포함하는 층을 상기 기판에 형성하는 공정과,
    불활성 가스를 포함하는 개질 가스를 플라스마화하고, 플라스마화한 상기 개질 가스로, 상기 원소를 포함하는 층을 개질하는 공정과,
    질소를 포함하는 질화 가스를 열로 활성화하고, 열로 활성화한 상기 질화 가스로, 상기 원소를 포함하는 층을 열 질화하는 공정
    을 포함하는 사이클을 복수회 반복하는, 질화막의 성막 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 사이클은, 상기 원소를 포함하는 층을 개질하는 공정을, 상기 원소를 포함하는 층을 상기 기판에 형성하는 공정 후이며 또한 상기 원소를 포함하는 층을 열 질화하는 공정 전에 포함하는, 질화막의 성막 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 사이클은, 상기 원소를 포함하는 층을 개질하는 공정을, 상기 원소를 포함하는 층을 상기 기판에 형성하는 공정 후이며 또한 상기 원소를 포함하는 층을 열 질화하는 공정 후에 포함하는, 질화막의 성막 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 사이클은, 상기 원소를 포함하는 층을 개질하는 공정을, 상기 원소를 포함하는 층을 상기 기판에 형성하는 공정 후이며 또한 상기 원소를 포함하는 층을 열 질화하는 공정 전과, 상기 원소를 포함하는 층을 상기 기판에 형성하는 공정 후이며 또한 상기 원소를 포함하는 층을 열 질화하는 공정 후의 양쪽에 포함하는, 질화막의 성막 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 사이클은, 탄소, 산소, 붕소 및 불소에서 선택되는 적어도 1개 이상의 불순물을 포함하는 도입 가스를 상기 기판에 공급하여, 상기 원소를 포함하는 층에 대하여 상기 불순물을 도입하는 공정을 더 포함하는, 질화막의 성막 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 사이클은, 상기 원소를 포함하는 층에 대하여 상기 불순물을 도입하는 공정을, 상기 원소를 포함하는 층을 개질하는 공정 후이며 또한 상기 원소를 포함하는 층을 열 질화하는 공정 전에 포함하는, 질화막의 성막 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 사이클을 복수회 반복하는 동안에, 상기 기판의 온도는 550℃ 미만인, 질화막의 성막 방법.
  10. 처리 용기와,
    상기 처리 용기의 내부에 수용되는 기판을 가열하는 가열부와,
    상기 처리 용기의 내부에, 질화되는 원소를 포함하는 원료 가스를 공급하는 원료 가스 공급 기구와,
    상기 처리 용기의 내부에, 수소 가스를 포함하는 개질 가스를 공급하는 개질 가스 공급 기구와,
    상기 개질 가스를 플라스마화하는 플라스마 발생 기구와,
    상기 처리 용기의 내부에, 질소를 포함하는 질화 가스를 공급하는 질화 가스 공급 기구와,
    상기 가열부와, 상기 원료 가스 공급 기구와, 상기 개질 가스 공급 기구와, 상기 플라스마 발생 기구와, 상기 질화 가스 공급 기구를 제어하는 제어부를 포함하고,
    상기 제어부는,
    상기 원료 가스를 기판에 공급하여, 상기 원소를 포함하는 층을 상기 기판에 형성하는 공정과,
    플라스마화한 상기 개질 가스로, 상기 원소를 포함하는 층을 개질하는 공정과,
    열로 활성화한 상기 질화 가스로, 상기 원소를 포함하는 층을 열 질화하는 공정
    을 포함하는 사이클을 복수회 반복해서 실행하는, 질화막의 성막 장치.
  11. 제10항에 있어서, 상기 개질 가스는, 수소 가스와, 불활성 가스를 포함하는, 질화막의 성막 장치.
  12. 처리 용기와,
    상기 처리 용기의 내부에 수용되는 기판을 가열하는 가열부와,
    상기 처리 용기의 내부에, 질화되는 원소를 포함하는 원료 가스를 공급하는 원료 가스 공급 기구와,
    상기 처리 용기의 내부에, 불활성 가스를 포함하는 개질 가스를 공급하는 개질 가스 공급 기구와,
    상기 개질 가스를 플라스마화하는 플라스마 발생 기구와,
    상기 처리 용기의 내부에, 질소를 포함하는 질화 가스를 공급하는 질화 가스 공급 기구와,
    상기 가열부와, 상기 원료 가스 공급 기구와, 상기 개질 가스 공급 기구와, 상기 플라스마 발생 기구와, 상기 질화 가스 공급 기구를 제어하는 제어부를 포함하고,
    상기 제어부는,
    상기 원료 가스를 기판에 공급하여, 상기 원소를 포함하는 층을 상기 기판에 형성하는 공정과,
    플라스마화한 상기 개질 가스로, 상기 원소를 포함하는 층을 개질하는 공정과,
    열로 활성화한 상기 질화 가스로, 상기 원소를 포함하는 층을 열 질화하는 공정
    을 포함하는 사이클을 복수회 반복해서 실행하는, 질화막의 성막 장치.
  13. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 처리 용기의 내부에, 상기 원소를 포함하는 층에 대하여 탄소, 산소, 붕소 및 불소에서 선택되는 적어도 1개 이상의 불순물을 도입하는 도입 가스를 공급하는 도입 가스 공급 기구를 더 포함하고,
    상기 제어부는, 상기 도입 가스 공급 기구를 또한 제어하고,
    상기 사이클은, 상기 원소를 포함하는 층에 대하여 상기 불순물을 도입하는 공정을 더 포함하는, 질화막의 성막 장치.
  14. 제10항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제어부는, 상기 사이클을 복수회 반복하는 동안에, 상기 기판의 온도를 550℃ 미만으로 유지하는, 질화막의 성막 장치.
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