KR20200083323A - 산화아연 및 은을 갖는 적층막의 일괄 에칭액 조성물 - Google Patents
산화아연 및 은을 갖는 적층막의 일괄 에칭액 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
[과제] 본 발명의 목적은, 산화아연 또는 산화아연을 함유하는 투명금속산화물의 막과, 은 또는 은합금의 막이 인접한 적층막에 대해, 간편하고 경제적으로 양막의 사이드에칭 차이를 축소하면서 에칭할 수 있는 에칭액 조성물을 제공하는 것이다.
[해결수단] 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막과, 은 또는 은합금의 막이 인접한 적층막 기판의 상기 양막을 일괄적으로 에칭하는데 사용하는 에칭액 조성물로, (A) 과산화수소, (B) 은착화제, 및 (C) 물을 함유하는, 에칭액 조성물.
[해결수단] 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막과, 은 또는 은합금의 막이 인접한 적층막 기판의 상기 양막을 일괄적으로 에칭하는데 사용하는 에칭액 조성물로, (A) 과산화수소, (B) 은착화제, 및 (C) 물을 함유하는, 에칭액 조성물.
Description
본 발명은, 유기발광다이오드나 태양전지 등에 사용되는, 산화아연 및 은을 갖는 적층막의 일괄 에칭액 조성물, 및, 상기 에칭액 조성물을 사용하는 기판의 에칭방법에 관한 것이다.
근년, 유기발광다이오드(OLED:Organic Light Emitting Diode)에서 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막과, 은 또는 은합금의 막을 포함하는 적층막이 자주 이용되고 있다(도 1). 투명금속산화물의 막은, 전자수송층이나 전극의 재료로서 사용되고, 그 중에서도 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물은, 종래 재료인 ITO(인듐-주석-산화물)보다도 투명성에서 유리한 점이 있는 것 외에, ZSO(아연-규소-산화물)은, 전자수송층으로서 높은 전자이동도를 갖는다. 또한, 은 또는 은합금은, 전극재료로서 사용되어, 반사율이 높고, 전기저항이 작은 특성을 갖는다. 이러한 적층막은, OLED뿐만 아니라, 태양전지 등에서도 이용이 기대되고 있다.
OLED에 있어서의 적층막의 형성공정은, 통상, 기판 상에 은 또는 은합금의 막과 투명금속산화물 막을 형성하는 공정, 이 위에 포토레지스트를 도포하는 공정, 포토레지스트를 마스크로서 선택적인 영역을 에칭하고, 소정의 패턴 형상으로 가공하는 공정, 잔류하는 포토레지스트를 제거하는 공정을 포함한다.
이 부식공정에서 사용되는, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막과, 은 또는 은합금 막을 포함하는 적층막에 대한 에칭액으로서, 인산, 질산, 아세트산, 아졸계 화합물 및 탈이온수를 포함하는 에칭액 조성물(특허문헌 1), 인산, 질산, 아세트산, 인산염, 질산염 및/또는 아세테이트 및 탈이온수를 포함하는 에칭액 조성물(특허문헌 2), 염화제2철, 염화제2구리, 질산세륨암모늄, 황산세륨암모늄, 질산세륨, 과산화수소로부터 선택되는 산화제와, 염산, 질산, 황산, 인산, 아세트산으로부터 선택되는 산을 포함하는 에칭액 조성물(특허문헌 3), 과산화수소, 황산 및 함질소화합물을 포함하는 에칭액 조성물(특허문헌 4) 등이 제안되고 있다.
그러나, 본 발명자들은, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막과, 은 또는 은합금 막이 인접한 적층막에 대해, 질산이나 황산 등의 강산을 포함하는 에칭액을 사용하는 경우, 산화아연은 약품내성이 약하기 때문에, 산화아연 또는 산화아연을 함유하는 투명금속산화물 막의 에칭속도가, 은 또는 은합금 막에 대한 에칭속도보다도 수 배 빠르고, 양막의 사이드에칭 차이가 커져버리는 문제에 직면했다. 사이드에칭 차이가 크면, 적절한 디바이스를 제조할 수 없다.
또한, 각막을 각각 에칭하는 경우, 상기 문제를 해결할 수 있으나, 양막을 일괄하여 에칭하는 경우와 비교하여, 처리공정이 증가하는 데다가, 각막용 에칭액이나 장치가 필요하기 때문에, 처리비용이 증대하는 것이 염려되었다.
그래서, 본 발명자들은, 산화아연 또는 산화아연을 함유하는 투명금속산화물 막과, 은 또는 은합금 막이 인접한 적층막에 대해, 양막을 일괄하여 에칭할 수 있고, 나아가 양막에 대한 에칭속도를 제어할 수 있는 에칭액 조성물을 제공하는 것을 과제로 하여 검토를 진행했다. 즉, 본 발명의 과제는, 산화아연 또는 산화아연을 함유하는 투명금속산화물 막과 은 또는 은합금 막이 인접한 적층막에 대해, 간편하고 경제적으로 양막의 사이드에칭 차이를 줄이면서 에칭할 수 있는 에칭액 조성물을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기위해 예의 연구하는 가운데, 본 발명자들은, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물 막과, 은 또는 은합금 막이 인접한 적층막 기판의 상기 양막을 일괄적으로 에칭하는 데 사용하는 에칭액 조성물로, 과산화수소, 은착화제, 및 물을 함유하는, 상기 에칭액 조성물이, 양막을 일괄적으로 에칭할 수 있고, 나아가 양막에 대한 에칭속도를 제어하고, 양막의 사이드에칭 차이를 축소할 수 있는 것을 발견하고, 더욱 연구를 진행한 결과, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명자들은, 과산화수소, 은착화제 및 물을 함유하는 에칭액 조성물이, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막과, 은 또는 은합금의 막이 인접한 적층막을 일괄 에칭하고, 나아가 양막에 대한 에칭속도를 제어할 수 있는 이유를 다음과 같이 추정하고 있다.
즉, 은 또는 은합금의 막은, 산화와 착화를 반복하여 용해되는바, 과산화수소와 은착화제를 사용함으로써, 산성에서 약염기성의 에칭액으로 은의 산화와 착화를 동시에 수행하는 것이 가능해졌다. 이에 의해, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물 막의 에칭속도의 제어가 가능하지 않은 강산성 수용액을 회피할 수 있고, 양막의 일괄 에칭 및 양막에 대한 에칭속도 제어가 가능하게 되었다고 추정된다.
즉, 본 발명은, 이하에 관한 것이다.
［１］
산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막과, 은 또는 은합금의 막이 인접한 적층막 기판의 상기 양막을 일괄적으로 에칭하는데 사용하는 에칭액 조성물이고, (A) 과산화수소, (B) 은착화제, (C) 물을 함유하는, 에칭액 조성물.
［２］
산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물이 ZnO(산화아연), ZSO(아연-규소-산화물), AZO(알루미늄-아연-산화물), GZO(갈륨-아연-산화물), IGZO(인듐-갈륨-아연-산화물), IZO(인듐-아연-산화물), IZTO(인듐-아연-주석-산화물), ZGTO(아연-갈륨-주석-산화물) 및 ZSTO(아연-규소-주석-산화물)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인, 상기 [1]에 기재된 에칭액 조성물.
［３］
산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물이 ZSO(아연-규소-산화물)인, [1] 또는 [2]에 기재된 에칭액 조성물.
［４］
은착화제가 질소원자를 포함하는 카복실산, 질소원자를 포함하는 카복실산염, 암모니아 및 암모니아염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인, 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 한 항에 기재된 에칭액 조성물.
［５］
산성 화합물을 1종 또는 2종 이상 포함하는, 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 한 항에 기재된 에칭액 조성물.
［６］
황산, 황산이온, 질산, 질산이온으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하지 않는, 상기 [1] 내지 [5] 중 어느 한 항에 기재된 에칭액 조성물.
［７］
염화물, 브롬화물 및 요오드화물 및 이들의 이온으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하지 않는, 상기 [1] 내지 [6] 중 어느 한 항에 기재된 에칭액 조성물.
［８］
pH가 2.0 내지 10.0인, 상기 [1] 내지 [7] 중 어느 한 항에 기재된 에칭액 조성물
［９］
pH가 7.0 내지 10.0인, 상기 [1] 내지 [8] 중 어느 한 항에 기재된 에칭액 조성물
［１０］
과산화수소 농도가 0.1 내지 10.0 중량%인, 상기 [1] 내지 [9] 중 어느 한 항에 기재된 에칭액 조성물.
［１１］
은착화제 농도가 0.001 내지 0.1 mol/L인, 상기 [1] 내지 [10] 중 어느 한 항에 기재된 에칭액 조성물.
［１２］
산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막으로 이루어진 층의 두께방향에 대한 에칭속도가 10 nm/min 이상 600 nm/min 미만인, 상기 [1] 내지 [11] 중 어느 한 항에 기재된 에칭액 조성물.
［１３］
상기 [1] 내지 [12] 중 어느 한 항에 기재된 에칭액 조성물을 사용하여, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막과 은 또는 은합금의 막이 인접한 적층막 기판을 일괄적으로 에칭하는 방법.
［１４］
상기 [13]의 방법을 사용하여, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막과, 은 또는 은합금의 막이 인접한 적층막 기판을 일괄적으로 에칭하는 것에 의해 얻어지는 배선기판.
［１５］
상기 [1] 내지 [12] 중 어느 한 항에 기재된 에칭액 조성물을 사용하여, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물과, 은 또는 은합금의 막이 인접한 적층막 기판을 일괄적으로 에칭하는 공정을 포함하는, 배선기판의 제조방법.
본 발명의 에칭액 조성물은, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막과, 은 또는 은합금의 막이 인접한 적층막 기판에서, 양막을 일괄적으로 에칭할 수 있고, 나아가 양막에 대한 에칭속도를 제어할 수 있다. 즉, 간편하고 경제적으로 양막의 사이드에칭 차이를 축소하면서 에칭할 수 있다.
도 1은 OLED에서의 투명금속산화물 및 은의 적층구조를 나타내는 그림이다.
도 2는 유리기판 상에 ZSO와 Ag를 제막하고, 패터닝하며, 에칭하는 공정을 나타내는 그림이다.
도 3은 실시예 14의 결과를 나타내는 그림이다.
도 4는 비교예 6의 결과를 나타내는 그림이다.
도 2는 유리기판 상에 ZSO와 Ag를 제막하고, 패터닝하며, 에칭하는 공정을 나타내는 그림이다.
도 3은 실시예 14의 결과를 나타내는 그림이다.
도 4는 비교예 6의 결과를 나타내는 그림이다.
이하, 본 발명에 대해서, 본 발명의 적절한 실시형태에 기초해, 상세하게 설명한다.
본 발명은, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막과, 은 또는 은합금의 막이 인접한 적층막 기판의 상기 양막을 일괄적으로 에칭하는(이하, 「적층막의 일괄 에칭」이라고 한다.) 데에 사용하는 에칭액 조성물이고, (A) 과산화수소, (B) 은착화제, 및 (C) 물을 함유하는, 상기 에칭액 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 에칭액 조성물에 사용되는 (A) 과산화수소는, 은 또는 은합금의 막 중 은을 산화하는 작용을 주로 갖는다.
과산화수소의 함유량은, 특별히 제한되지 않으나, 0.01 내지 10 중량%인 것이 바람직하고, 0.1 내지 10 중량%인 것이 더 바람직하고, 0.1 내지 5 중량%인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 에칭액 조성물에 사용되는 (B) 은착화제는, 은 또는 은합금의 막 중 은을 착화하는 작용과 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막 중 아연을 착화하는 작용을 주로 갖는다. 본 발명에 의한 은 또는 은합금의 막의 에칭은, 상기 과산화수소에 의한 산화와 은착화제에 의한 착화를 반복하여, 은을 용해함으로써 수행되고, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막의 에칭은, 산성에서 약염기성 수용액 내에서 용해하는 것에 더해, 은착화제에 의한 아연의 착화에 의해 용해를 촉진함으로써 수행된다.
은착화제로서는, 은이온과 결합하여 은착체를 형성하는 것이라면 특별히 제한되지 않으나, 질소원자를 포함하는 카복실산, 질소원자를 포함하는 카복실산염, 암모니아 및 암모늄염이 바람직하다. 질소원자를 포함하는 카복실산으로는, trans-1,2-디아미노시클로헥산-N,N,N',N'- 테트라아세트산(CyDTA), 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA), 디에틸렌트리아민펜타아세트산, 트리에틸렌테트라민헥사아세트산, 트리메틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산아미노산, 프로필렌디아민테트라아세트산, 부틸렌디아민테트라아세트산, 에틸렌디아민디아세트산, 에틸렌디아민프로피온산, 1,6-헥사메틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산, N,N'-비스(2-히드록시벤질)에틸렌디아민-N,N'-디아세트산, 디아미노프로판테트라아세트산, 1,4,7,10-테트라아자시클로도데칸테트라아세트산, 디아미노프로판올테트라아세트산, (히드록시에틸)에틸렌디아민트리아세트산, 이미노디아세트산, 니트릴로트리아세트산, 히드록시에틸렌이미노디아세트산, 히드록시에틸렌디아민트리아세트산, 피콜린산, 니코틴산 등을 들 수 있고, 아미노산으로는, 류신, 아르기닌, 리신, 히스티딘 등을 들 수 있다. 이들 중에, CyDTA, EDTA, 류신, 아르기닌, 니코틴산 및 암모니아가 더 바람직하다. 은착화제는 단독으로 사용하여도 좋고, 조합하여 사용하여도 좋다.
은착화제의 함유량은, 특별히 제한되지 않으나, 0.001 내지 0.1 mol/L인 것이 바람직하고, 0.02 내지 0.08 mol/L인 것이 더 바람직하고, 0.005 내지 0.05 mol/L인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 에칭액 조성물은, (C) 물을 함유한다. 물은, (A) 과산화수소, (B) 은착화제 및 하기의 함유할 수 있는 추가성분 이외의 잔부를 형성한다.
본 발명의 에칭액 조성물의 pH는, 특별히 제한되지 않으나, 2.0 내지 10.0인 것이 바람직하고, 7.0 내지 10.0인 것이 더 바람직하다. pH가 산성 또는 약산성 내지 약염기성 범위에서, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막을 바람직한 에칭속도로 에칭할 수 있다.
본 발명의 에칭액 조성물의 pH를 조정하기 위해서, 염기성 화합물을 사용해도 좋다(pH조정제). 염기성 화합물로는, 특별히 제한되지 않으나, 4급 암모늄수산화물인 것이 바람직하고, 수산화테트라메틸암모늄(TMAH)인 것이 더 바람직하다.
본 발명의 에칭액 조성물은, 산성화합물을 1종 이상 함유하면, 적층막 일괄에칭의 에칭속도의 제어 개선이 기대될 수 있으므로 바람직하다.
산성화합물로서는, 특별히 한정되지 않으나, 인산, 아세트산, 니트릴로트리스(메틸렌포스폰산)(NTMP), 피틴산, 에티드론산, 알렌드론산, 페닐포스폰산, 2-포스포노부탄-1,2,4-트리카복실산, 에틸렌디아민테트라메틸렌포스폰산 등을 들 수 있고, 인산, 아세트산 및 NTMP이 바람직하다. 산성화합물은 단독으로 사용하여도 좋고, 조합하여 사용하여도 좋다.
산성화합물로는 강산성의 것을 사용하는 경우, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막의 에칭속도를 적절하게 제어할 수 없을 우려가 있고, 그 중에서도 황산 또는 황산이온을 사용하는 경우는, 이에 그치지 않고, 은 또는 은합금의 막을 황화하고, 은반사율의 저하를 초래할 우려가 있다. 또한, 질산 또는 질산이온을 사용하는 경우는, 은 또는 은착화제와 혼재하였을 경우에, 에칭액이 불안정화할 우려가 있다. 따라서, 본 발명에서, 황산, 황산이온, 질산, 질산이온으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명의 에칭액 조성물에서, 불소를 제외한 할로겐화를 사용하는 경우, 은 또는 은합금의 막 중 은과 반응하고 불용성의 할로겐화은을 형성할 우려가 있다. 따라서, 본 발명에서, 염화물(예를 들면, 염산, 염화나트륨, 염소산, 하이포아염소산, 과염소산 등), 브롬화물(예를 들면, 브롬화수소, 브롬화칼륨, 브로민산, 과브로민산 등) 및 요오드화물(예를 들면, 아이오딘화수소, 아이오딘화칼륨, 아이오딘산, 과아이오딘산 등) 및 이들의 이온으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하지 않는 것이 바람직하다. 그 외, 염소, 브롬 및 아이오딘을 포함하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명의 에칭액 조성물은, 적층막의 일괄에칭을 방해하지 않는한, pH조정제 및 산성화합물 이외의 추가성분을 포함하여도 좋고, 예를 들면, 계면활성제, 용제, 은방식제 등을 들 수 있다. 계면활성제로는, 인산에스테르기 또는 카복실산기를 갖는 음이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제, 제4급 암모늄염을 갖는 양이온성 계면활성제가 바람직하고, 인산 에스테르기를 갖는 음이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제가 더 바람직하다. 용제로서는, 디프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜 모노-n-부틸에테르, 에틸렌글리콜이 바람직하고, 디프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜 모노-n-부틸에테르가 더 바람직하다. 은방식제로는, 아졸화합물이 바람직하다.
본 발명의 에칭액 조성물의 에칭대상은, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막과, 은 또는 은합금의 막이 인접한 적층막 기판의 상기 양막이다. 적층막의 형태는, 기판 측에서 은 또는 은합금의 막 위에 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막이 인접하여도 좋고, 기판 측에서 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막 위에 은 또는 은합금의 막이 인접하여도 좋다. 또는, 적층막의 막수도 한정되지 않으나, 특별히 기판 측에서 은 또는 은합금의 막 위에 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막이 인접해 있는 형태, 또는, 기판 측에서 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막 위에 은 또는 은합금의 막이 인접하고, 나아가 그 위에 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막이 인접하는 형태가 바람직하다.
산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막은, 특별히 제한되지 않으나, 투명성이 우수한 것 때문에, ZnO(산화아연), ZSO(아연-규소-산화물), AZO(알루미늄-아연-산화물), GZO(갈륨-아연-산화물), IGZO(인듐-갈륨-아연-산화물), IZO(인듐-아연-산화물), IZTO(인듐-아연-주석-산화물), ZGTO(아연-갈륨-주석-산화물), ZSTO(아연-규소-주석-산화물)이 바람직하고, ZSO가 더 바람직하다.
은 또는 은합금의 막은, 특별히 제한되지 않으나, Ag, Ag-Pd 및 Ag-Pd-Cu 등을 들 수 있다.
산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속화합물의 막두께는, 특별히 제한되지 않으나, 5 내지 500 nm인 것이 바람직하고, 10 내지 200 nm인 것이 더 바람직하다. 또한, 은 또는 은합금의 막두께도, 마찬가지로 특별히 제한되지 않으나, 5 내지 500 nm인 것이 바람직하고, 10 내지 300 nm인 것이 더 바람직하고, 50 내지 150 nm인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 에칭액 조성물에 의해 에칭되는 적층막 기판의 기판표면을 형성하는 층은, 특별히 제한되지 않으나, 질화규소, 산화규소, 산질화규소, 무알칼리 유리, 석영, 소다 석회 유리, 폴리이미드, PET수지, 아크릴수지 등을 들 수 있다.
본 발명의 에칭액 조성물로, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막의 두께방향의 에칭액속도는, 특별히 제한되지 않으나, 10 nm/min 이상 600 nm/min 미만인 것이 바람직하고, 은 또는 은합금의 막의 두께방향의 에칭속도도, 마찬가지로 제한되지 않으나, 40 nm/min 이상 1000 nm/min 미만인 것이 바람직하다. 양막의 사이드에칭 차이를 줄이는 관점에서, 어느 하나의 막만이 바람직한 에칭속도를 만족하는 것만으로는 충분하지 않고, 양막이 동시에 바람직한 에칭속도를 만족하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은, 본 발명의 에칭액 조성물을 사용하여, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막과, 은 또는 은합금의 막이 인접한 적층막 기판을 일괄적으로 에칭하는 방법에도 관한 것이다. 이에 더하여, 본 발명은, 상기 방법을 사용하여, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막과, 은 또는 은합금의 막이 인접한 적층막 기판을 일괄적으로 에칭하는 것에 의해 얻어지는 배선기판에도 관한 것이다.
나아가, 본 발명은, 본 발명의 에칭액 조성물을 사용하여, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물과, 은 또는 은합금이 인접한 적층막 기판을 일괄적으로 에칭하는 공정을 포함하는, 배선기판의 제조방법에도 관한 것이다.
실시예
다음에, 본 발명의 에칭액 조성물에 대해서, 이하에 기재하는 실시예 및 비교예에 의해 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
<평가 1: ZSO 및 Ag 양막에 대한 에칭속도의 제어>
[산화아연 함유 투명금속산화물(ZSO)의 에칭속도의 평가방법]
유리 기판 상에 ZSO(50 nm)을 성막하고, 6 mm X 8 mm 크기로 잘랐다. ZSO막의 성막은, RF스퍼터링법에 의하고, 스퍼터링의 타겟으로는, 몰비 Zn:Si=80:20 조성의 것을 사용했다. 스퍼터링은, 80 mmφ이었다. 성막 시 스패터 가스는, Ar와 O2의 혼합가스로 하고, 스패터 가스의 압력은, 0.4 Pa로 했다. 또한, Ar의 유량은 39.9 sccm로 하고, O2의 유량은 0.1 sscm으로 했다. RF플라즈마파워는, 80W이었다.
이어서, 자른 기판의 일부를 테이프로 마스킹하였다. 표 1 및 표2에 기재된 에칭액 조성물을 제조 후, 상기 에칭액 조성물을 30℃에서 20분간 온욕시켰다. 기판을 각 에칭액 조성물 약 40 mL 중에 침지하고, 30℃에서 교반하여 에칭을 수행했다. 에칭 후의 각 기판을 초순수에서 10초 동안 물세척하고, 질소기류 하에서 건조시켰다. 각 기판의 마스킹 테이프를 떼어낸 후, 마스크된 영역과 노출한 영역과의 막두께 차이를, 추적자식 단차계(Bruker사 제조, 제품번호 : DektakXT)를 사용하여 측정했다. 계측된 막두께 차이를, 에칭액에 침지한 시간으로 나눔으로써, 에칭속도(nm/min)을 산출했다.
[은막(Ag) 에칭속도의 평가방법]
유리 기판 상에 플라즈마 CVD에 의한 질화규소(SiNx)(200 nm)를 성막하고, 그 위에 DC스패터에 의한 Ag(100 nm)을 성막하고, 기판을 6 mm X 6 mm 크기로 잘랐다. 표 1 및 표 2에 기재된 에칭액 조성물을 제조하고, 상기 에칭액 조성물을 30℃에서 20분간 온욕시켰다. 기판을 각 에칭액 조성물 약 40 mL 중에 침지하고, 30℃에서 교반하여 에칭을 수행했다. 육안으로 막의 소실을 확인하고, 에칭 개시부터 완료까지의 시간(저스트 에칭 타임:J.E.T.)을 계측했다. Ag 막 두께를 J.E.T.로 나눔으로써, 에칭속도(nm/min)를 산출했다. 에칭 후 각 기판은 초순수에서 10초간 물세척하고, 질소기류 하에서 건조시켰다.
[ZSO 및 Ag 양막의 에칭속도의 제어 여부의 평가방법]
ZSO 및 Ag의 에칭액속도를 적절히 제어할 수 있는지 여부를 다음과 같이 판단했다. 즉, ZSO 에칭속도가, 10 nm/min 이상 600 nm/min 이고, 또한, Ag의 에칭속도가, 40 nm/min 이상 1000 nm/min 미만인 경우는, 양막의 에칭액속도를 적절히 제어할 수 있고(O), 어느 한 쪽이라도 만족하지 않는 경우는, 양막의 에칭액속도를 적절히 제어할 수 없는 것(X)으로 했다.
| H2O2 농도(중량%) |
착화제 | 산성화합물 | 염기성 화합물 (pH조정제) |
잔부 | pH | 에칭속도 (nm/min) |
에칭속도의 제어 | ||||
| 화합물 | 농도 (mM) |
화합물 | 농도 (mM) |
ZSO | Ag | ||||||
| 실시예1 | 0.10 | CyDTA | 20 | - | - | TMAH | 물 | 8.0 | 45 | 57 | O |
| 실시예2 | 0.25 | CyDTA | 20 | - | - | TMAH | 물 | 8.0 | 66 | 162 | O |
| 실시예3 | 2.5 | CyDTA | 20 | - | - | TMAH | 물 | 8.0 | 86 | 261 | O |
| 실시예4 | 5.0 | CyDTA | 20 | - | - | TMAH | 물 | 8.0 | 93 | 353 | O |
| 실시예5 | 0.25 | CyDTA | 20 | 인산 | 120 | TMAH | 물 | 9.1 | 56 | 231 | O |
| 실시예6 | 0.25 | CyDTA | 20 | 아세트산 | 240 | TMAH | 물 | 8.0 | 85 | 207 | O |
| 실시예7 | 0.25 | CyDTA | 20 | 아세트산 | 360 | TMAH | 물 | 7.5 | 132 | 207 | O |
| 실시예8 | 0.25 | CyDTA | 20 | NTMP | 10 | TMAH | 물 | 8.0 | 172 | 182 | O |
| 실시예9 | 0.25 | EDTA | 40 | 인산 | 120 | TMAH | 물 | 8.0 | 300 | 207 | O |
| 실시예10 | 10.0 | 아르기닌 | 40 | 인산 | 120 | TMAH | 물 | 3.0 | 429 | 300 | O |
| 실시예11 | 5.0 | 류신 | 40 | 인산 | 120 | TMAH | 물 | 4.0 | 188 | 67 | O |
| 실시예12 | 0.25 | 피콜린산 | 40 | 인산 | 120 | TMAH | 물 | 8.0 | 500 | 86 | O |
| 실시예13 | 0.25 | 암모니아 | 80 | 인산 | 120 | TMAH | 물 | 8.0 | 18 | 122 | O |
| 비교예1 | 0.25 | - | - | - | - | TMAH | 물 | 8.0 | 1 | <10 | X |
| 비교예2 | - | CyDTA | 20 | - | - | TMAH | 물 | 8.0 | 41 | <10 | X |
| 산화제 | 화합물2 | 화합물3 | pH | 에칭속도 (nm/min) |
에칭속도의 제어 | |||||
| 화합물 | 농도 | 화합물 | 농도 | 화합물 | 농도 | ZSO | Ag | |||
| 비교예 3 | 염화제2철 | 20.0 (질량%) |
HCl | 16.0 (질량%) |
- | - | <1.0 | >600 | 6000 | X |
| 비교예 4 | 질산 | 2.2 (질량%) |
인산 | 54.0 (질량%) |
아세트산 | 33.0 (질량%) |
<1.0 | >600 | 2000 | X |
| 비교예 5 | H2O2 | 0.5 (질량%) |
황산 | 0.20 (질량%) |
ε-카프로락탐 | 0.50 (질량%) |
1.3 | >600 | 10 | X |
표 1의 실시예 1 내지 4에 의하면, 과산화수소, 착화제 및 물을 포함하고, pH가 8.0인 에칭액 조성물이, ZSO 및 Ag 양막의 에칭속도를 제어하면서, 양막을 일괄 에칭할 수 있는 것으로 나타났다. 또한, 과산화수소의 농도를 조정하는 것으로써, 각 막의 에칭속도를 조정할 수 있는 것으로 나타났다.
실시예 5 내지 8에 의하면, 과산화수소, 착화제, 물 및 산성화합물을 포함하고, pH를 중성 내지 약알칼리성으로 하여 제조한 에칭액 조성물이, ZSO 및 Ag의 양막 에칭속도를 제어하면서, 양막을 일괄적으로 에칭할 수 있는 것으로 나타났다.
실시예 9 내지 13에 의하면, 과산화수소, 다양한 착화제 및 물을 포함하고, pH가 3 내지 8인 에칭액 조성물이, ZSO 및 Ag 양막의 에칭속도를 제어하면서, 양막을 일괄 에칭할 수 있는 것으로 나타났다.
실시예 12 및 13에 의하면, 착화제의 종류에 의해, 각 막의 에칭액속도를 조정할 수 있는 것으로 나타났다.
실시예 2 및 비교예 1 및 2에 의하면, 과산화수소 또는 착화제 중 어느 하나가 부족한 것에 의해, ZSO 및 Ag 양막의 에칭액속도를 적절히 제어할 수 없는 것으로 나타났다.
비교예 3 내지 5는, 각각 선행기술문헌에 기재된 에칭액 조성물인데(비교예 3 : 특허문헌 3, 비교예 4 : 일본특허 제4478383호, 비교예 5 : 특허문헌 4), ZSO/Ag 양막의 에칭속도를 적절히 제어할 수 없는 것으로 나타났다.
<평가 2 : ZSO 및 Ag 양막의 사이드에칭 차이>
(실시예 14의 평가방법)
도 2에 나타난대로, 유리기판(1) 위에, SiNx(200 nm)(2), Ag(100 nm)(3), ZSO(50 nm)(4)를 순서대로 성막하고, 그 위에 레지스트(5)를 사용하여 패터닝하고, 15 mm X 15 mm로 기판을 잘랐다. 실시예 9에 기재된 에칭액 조성물을 제조 후, 상기 에칭액 조성물을 30℃에서 20분간 온욕했다. 기판을 에칭액 약 40 mL에 침지하고, 30℃에서 교반하여 에칭을 수행했다. J.E.T.는 45초였다. 68초간 에칭액에 침지한 후, 기판을 초순수로 10초간 물세척하고, 질소기류 하에서 건조시켰다. 기판을 재단 후, 단면을 FE-SEM(일립 하이테크놀로지사 제조, 제품번호 : SU8220)으로 관찰했다. FE-SEM에서 관찰된 단면형상은, 도 3과 같다. ZSO의 사이드에칭량(S.E.)은 0.62 μm, 은의 S.E.은 0.58 μm이었다.
(비교예 6의 평가방법)
도 2에 나타난대로, 유리기판(1) 위에, SiNx(200 nm)(2), Ag(100 nm)(3), ZSO(50 nm)(4)를 순서대로 성막하고, 그 위에 레지스트(5)를 사용하여 패터닝하고, 15 mm X 15 mm로 기판을 잘랐다. 비교예 4에 기재된 에칭액 조성물을 제조 후, 상기 에칭액 조성물을 30℃에서 20분간 온욕했다. 기판을 에칭액 약 40 mL에 침지하고, 30℃에서 교반하여 에칭을 수행했다. J.E.T.는 1초였다. 10초간 에칭액에 침지한 후, 기판을 초순수로 10초간 물세척하고, 질소기류 하에서 건조시켰다. 기판을 재단 후, 단면을 FE-SEM(일립 하이테크놀로지사 제조, 제품번호 : SU8220)으로 관찰했다. FE-SEM에서 관찰된 단면형상은, 도 4과 같다. ZSO의 S.E.은 5.0 μm, 은의 S.E.은 2.9 μm이었다.
도 3 및 4에 의하면, 본 발명의 에칭액 조성물을 사용하여 에칭한 적층막은, ZSO 및 Ag의 S.E. 차이가 작고, 양호한 형태를 나타냈다. 한편, 비교예의 에칭액 조성물을 사용하여 에칭한 적층막은, ZSO 및 Ag의 S.E 차이가 크고, 형태가 불량했다.
Claims (15)
- 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막과, 은 또는 은합금의 막이 인접한 적층막 기판의 상기 양 막을 일괄적으로 에칭하는데 사용하는 에칭액 조성물이고, (A) 과산화수소, (B) 은착화제, 및 (C) 물을 함유하는, 에칭액 조성물.
- 제1항에 있어서,
산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물이 ZnO(산화아연), ZSO(아연-규소-산화물), AZO(알루미늄-아연-산화물), GZO(갈륨-아연-산화물), IGZO(인듐-갈륨-아연-산화물), IZO(인듐-아연-산화물), IZTO(인듐-아연-주석-산화물), ZGTO(아연-갈륨-주석-산화물) 및 ZSTO(아연-규소-주석-산화물)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인, 에칭액 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,
산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물이 ZSO(아연-규소-산화물)인, 에칭액 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
은착화제가 질소원자를 포함하는 카복실산, 질소원자를 포함하는 카복실산염, 암모니아 및 암모니아염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인, 에칭액 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
산성화합물을 1종 또는 2종 이상 포함하는, 에칭액 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
황산, 황산이온, 질산, 질산이온으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하지 않는, 에칭액 조성물.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
염화물, 브롬화물 및 요오드화물 및 이들의 이온으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하지 않는, 에칭액 조성물.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
pH가 2.0 내지 10.0인, 에칭액 조성물.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
pH가 7.0 내지 10.0인, 에칭액 조성물.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
과산화수소 농도가 0.1 내지 10.0 중량%인, 에칭액 조성물.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
은착화제 농도가 0.001 내지 0.1 mol/L인, 에칭액 조성물.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막으로 이루어진 층의 두께방향에 대한 에칭속도가 10 nm/min 이상 600 nm/min 미만인, 에칭액 조성물.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 에칭액 조성물을 사용하여, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막과 은 또는 은합금의 막이 인접한 적층막 기판을 일괄적으로 에칭하는 방법.
- 제13항의 방법을 사용하여, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물의 막과, 은 또는 은합금의 막이 인접한 적층막 기판을 일괄적으로 에칭하는 것에 의해 얻어지는 배선기판.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 에칭액 조성물을 사용하여, 산화아연 또는 산화아연 함유 투명금속산화물과, 은 또는 은합금이 인접한 적층막 기판을 일괄적으로 에칭하는 공정을 포함하는, 배선기판의 제조방법.
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