KR20200081457A - 화상 표시 장치 밀봉재 및 화상 표시 장치 밀봉 시트 - Google Patents
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Abstract
화상 표시 장치 밀봉재는 스티렌 골격을 포함하는 주쇄를 갖고, 관능기에 의해 변성되지 않는 제1 폴리올레핀계 수지와, 산 변성되는 제2 폴리올레핀계 수지와, 연화제를 함유한다.
Description
본 발명은, 화상 표시 장치 밀봉재 및 화상 표시 장치 밀봉 시트에 관한 것이다.
표시 소자를 구비하는 화상 표시 장치로서, 예를 들어 액정 디스플레이나 유기 EL 디스플레이 등이 알려져 있다. 그러한 화상 표시 장치에서는, 표시 소자가 대기 중의 수분 등에 의해 열화되는 것을 억제하기 위해서, 표시 소자가 밀봉재에 의해 밀봉되어 있다.
예를 들어, 밀봉재는, 표시 소자를 매립하도록, 표시 소자가 탑재되는 피착체(예를 들어, 기판)에 부착된다.
그러한 밀봉재로서, 예를 들어 스티렌-이소부틸렌-스티렌 공중합체와, 지방족계 석유 수지를 함유하는 시트상 밀봉재가 제안되어 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조.).
그런데, 표시 소자를 밀봉하는 밀봉재는, 밀봉재와 피착체의 계면에 수분이 침입하는 것을 억제하기 위해서, 온도나 습도 등의 외부 환경에 영향받지 않고, 피착체에 대하여 안정되게 밀착될 것이 요망된다.
그러나, 특허문헌 1에 기재된 시트상 밀봉재에서는, 고온 고습 조건(예를 들어, 60℃ 90％RH 등) 하에 있어서, 피착체에 대한 밀착력(감압 접착력)이 저하된다는 문제가 있다.
그래서, 내습열성의 향상을 도모하기 위해, 시트상 밀봉재의 조성이 여러가지 검토되지만, 표시 소자를 밀봉하는 밀봉재에는, 저투습성이나 투명성이 요구되고 있고, 그들 특성을 양호한 밸런스로 확보하는 것은 곤란하다.
본 발명은, 투습성의 저감을 도모할 수 있으면서, 투명성을 확보할 수 있고, 또한 내습열성의 향상을 도모할 수 있는 화상 표시 장치 밀봉재 및 화상 표시 장치 밀봉 시트를 제공한다.
본 발명 [1]은, 스티렌 골격을 포함하는 주쇄를 갖고, 관능기에 의해 변성되지 않는 제1 폴리올레핀계 수지와, 산 변성되는 제2 폴리올레핀계 수지와, 연화제를 함유하는, 화상 표시 장치 밀봉재를 포함한다.
본 발명 [2]는, 상기 제2 폴리올레핀계 수지는 스티렌 골격을 포함하는 주쇄를 갖는, 상기 [1]에 기재된 화상 표시 장치 밀봉재를 포함한다.
본 발명 [3]은, 상기 제1 폴리올레핀계 수지의 주쇄 및/또는 상기 제2 폴리올레핀계 수지의 주쇄는, 이소부틸렌 골격을 갖는, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 화상 표시 장치 밀봉재를 포함한다.
본 발명 [4]는, 상기 제1 폴리올레핀계 수지의 주쇄는 이소부틸렌 골격을 갖고, 상기 제2 폴리올레핀계 수지의 주쇄는 이소부틸렌 골격을 갖지 않는, 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 화상 표시 장치 밀봉재를 포함한다.
본 발명 [5]는, 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 화상 표시 장치 밀봉재로 이루어지는 밀봉층을 갖는, 화상 표시 장치 밀봉 시트를 포함한다.
본 발명의 화상 표시 장치 밀봉재 및 화상 표시 장치 밀봉 시트는, 스티렌 골격을 포함하는 주쇄를 갖고, 관능기에 의해 변성되지 않는 제1 폴리올레핀계 수지와, 산 변성되는 제2 폴리올레핀계 수지와, 연화제를 함유한다.
그 때문에, 화상 표시 장치 밀봉재 및 화상 표시 장치 밀봉 시트는, 투습성의 저감을 도모할 수 있으면서, 투명성을 확보할 수 있고, 또한 내습열성의 향상을 도모할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 화상 표시 장치 밀봉 시트의 일 실시 형태로서의 밀봉 시트의 측단면도이다.
도 2는, 도 1에 나타내는 밀봉층을 구비하는 화상 표시 장치의 일 실시 형태(인셀 구조 또는 온셀 구조를 갖는 양태)로서의 터치 센서 구비 유기 EL 디스플레이의 측단면도이다.
도 3은, 화상 표시 장치의 다른 실시 형태(아웃셀 구조를 갖는 양태)로서의 터치 센서 구비 유기 EL 디스플레이의 측단면도이다.
도 2는, 도 1에 나타내는 밀봉층을 구비하는 화상 표시 장치의 일 실시 형태(인셀 구조 또는 온셀 구조를 갖는 양태)로서의 터치 센서 구비 유기 EL 디스플레이의 측단면도이다.
도 3은, 화상 표시 장치의 다른 실시 형태(아웃셀 구조를 갖는 양태)로서의 터치 센서 구비 유기 EL 디스플레이의 측단면도이다.
<화상 표시 장치 밀봉재>
본 발명의 화상 표시 장치 밀봉재(이하, 밀봉재라 한다.)는, 후술하는 표시 소자를 밀봉하기 위한 밀봉 수지 조성물(화상 표시 장치용 밀봉 수지 조성물)이다.
밀봉재는, 필수 성분으로서, 스티렌 골격을 포함하는 주쇄를 갖고, 관능기에 의해 변성되지 않는 제1 폴리올레핀계 수지(이하, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지라 한다.)와, 산 변성되는 제2 폴리올레핀계 수지(이하, 산 변성 폴리올레핀계 수지라 한다.)와, 연화제를 함유한다.
(1) 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지
무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지는, 스티렌 골격 함유 모노머와 올레핀 모노머의 공중합체로서, 스티렌 골격과, 올레핀 모노머에서 유래하는 올레핀 골격을 포함하는 주쇄를 갖는다.
스티렌 골격 함유 모노머로서, 예를 들어 스티렌, α-메틸스티렌, 비닐톨루엔, 이소프로페닐톨루엔 등을 들 수 있다. 스티렌 골격 함유 모노머는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
스티렌 골격 함유 모노머 중에서는, 바람직하게는 스티렌을 들 수 있다. 즉, 스티렌 골격 함유 모노머는 바람직하게는 스티렌을 포함한다.
올레핀 모노머로서, 예를 들어 탄소수 2 내지 10의 불포화 지방족계 올레핀 모노머(예를 들어, 에틸렌, 프로필렌, 부텐, 이소부틸렌, 부타디엔, 펜텐, 펜타디엔, 이소프렌, 헥사디엔, 메틸부텐 등), 탄소수 5 내지 20의 불포화 지환족계 올레핀 모노머(예를 들어, 시클로펜타디엔, 디시클로펜타디엔 등) 등을 들 수 있다. 올레핀 모노머는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
올레핀 모노머 중에서는, 바람직하게는 탄소수 2 내지 10의 불포화 지방족계 올레핀 모노머를 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 에틸렌, 부텐 및 이소부틸렌을 들 수 있고, 특히 바람직하게는 이소부틸렌을 들 수 있다.
즉, 올레핀 모노머는, 바람직하게는 탄소수 2 내지 10의 불포화 지방족계 올레핀 모노머를 포함하고, 더욱 바람직하게는 에틸렌, 부텐 및 이소부틸렌으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 올레핀 모노머를 포함하고, 특히 바람직하게는 이소부틸렌을 포함한다.
그 때문에, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지의 주쇄는, 스티렌 골격에 더하여, 바람직하게는 탄소수 2 내지 10의 불포화 지방족계 올레핀 모노머에서 유래하는 올레핀 골격을 갖고, 더욱 바람직하게는 에틸렌 골격, 부텐 골격 및 이소부틸렌 골격으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 올레핀 골격을 갖고, 특히 바람직하게는 이소부틸렌 골격을 갖는다.
무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지의 주쇄가 이소부틸렌 골격을 가지면, 밀봉재의 투명성의 향상을 확실하게 도모할 수 있음과 함께, 투습성의 저감을 확실하게 도모할 수 있다.
이러한 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지로서, 예를 들어 블록 공중합체, 교호 공중합체, 랜덤 공중합체 등을 들 수 있고, 바람직하게는 블록 공중합체를 들 수 있다.
또한, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지는 관능기에 의해 변성되지 않는다. 바꿔 말하면, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지에는, 관능기가 도입되지 않는다.
관능기는, 예를 들어 극성을 갖는 극성기이다. 극성기로서, 예를 들어 산성기(예를 들어, 카르복시기, 인산기, 술포기, 그들로부터 유도되는 산무수물기 등), 에폭시기, 히드록시기, 아미노기, 이미노기, (메트)아크릴로일기, 에스테르기 등을 들 수 있다.
또한, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지는, 수소가 첨가된 수소 첨가물이어도 된다.
이러한 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지로서, 구체적으로는 스티렌-이소부틸렌 블록 공중합체(SIB), 스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체(SIBS), 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합물, 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 공중합물, 스티렌-부타디엔-이소프렌-스티렌 블록 공중합물, 스티렌-에틸렌-부텐-스티렌 블록 공중합체(SEBS), 및 그들의 수소 첨가물 등을 들 수 있다. 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지 중에서는, 바람직하게는 스티렌-이소부틸렌 블록 공중합체(SIB), 스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체(SIBS), 및 스티렌-에틸렌-부텐-스티렌 블록 공중합체(SEBS)를 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 SIB 및 SIBS를 들 수 있고, 특히 바람직하게는 SIB 및 SIBS의 병용을 들 수 있다.
즉, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지는, 바람직하게는 SIB, SIBS 및 SEBS로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 폴리올레핀계 수지를 포함하고, 더욱 바람직하게는 SIB 및/또는 SIBS를 포함하고, 특히 바람직하게는 SIB 및 SIBS를 포함한다. 또한, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지는, 바람직하게는 SIB, SIBS 및 SEBS로 이루어지는 군에서 선택되는 폴리올레핀계 수지(더욱 바람직하게는 SIB 및/또는 SIBS, 특히 바람직하게는 SIB 및 SIBS)를 포함한다.
이러한 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지의 중량 평균 분자량(Mw)은, 예를 들어 20,000 이상, 바람직하게는 30,000 이상, 더욱 바람직하게는 50,000, 예를 들어 300,000 이하, 바람직하게는 200,000 이하, 더욱 바람직하게는 100,000 이하이다. 중량 평균 분자량(Mw)은 폴리스티렌을 표준 물질로 하는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 구할 수 있다(이하 동일함).
또한, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지의 용융 질량 유속(MFR)은, 예를 들어 0.01g/10min 이상, 바람직하게는 0.1g/10min 이상, 더욱 바람직하게는 0.5g/10min 이상, 예를 들어 40g/10min 이하, 바람직하게는 30g/10min 이하, 더욱 바람직하게는 25g/10min 이하이다. 용융 질량 유속(MFR)은 JIS K 7210에 준거하여, 플라스토미터의 실린더 내 온도가 230℃, 하중 2.16kgf의 측정 조건에서 측정할 수 있다(이하 동일함).
또한, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지는, 바람직하게는 MFR이 10g/10min 이상인 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지(이하, 고MFR 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지라 한다.)와, MFR이 10g/10min 미만인 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지(이하, 저MFR 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지라 한다.)를 포함한다.
무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지가 고MFR 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지 및 저MFR 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지를 병유하면, 밀봉재의 초기 접착 강도(밀착력)의 향상을 도모할 수 있다.
또한, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지가, 고MFR 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지와, 저MFR 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지를 병유하는 경우, 고MFR 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지의 함유 비율은, 고MFR 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지 및 저MFR 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지의 총합에 대하여, 예를 들어 5질량％ 이상, 바람직하게는 10질량％ 이상, 예를 들어 50질량％ 이하, 바람직하게는 40질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 30질량％ 이하, 특히 바람직하게는 20질량％ 이하이다.
고MFR 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지의 함유 비율이 상기 범위이면, 밀봉재의 초기 접착 강도의 향상을 확실하게 도모할 수 있다.
무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지에 있어서, 스티렌 골격의 함유 비율은, 예를 들어 10질량％ 이상, 바람직하게는 15질량％ 이상, 예를 들어 40질량％ 이하, 바람직하게는 35질량％ 이하이다.
밀봉재에 있어서의 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지의 함유 비율은, 예를 들어 1질량％ 이상, 바람직하게는 5질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 10질량％ 이상, 예를 들어 60질량％ 이하, 바람직하게는 50질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 40질량％ 이하이다.
또한, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지, 산 변성 폴리올레핀계 수지 및 연화제의 총합에 대한, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지의 함유 비율은, 예를 들어 2질량％ 이상, 바람직하게는 5질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 15질량％ 이상, 특히 바람직하게는 25질량％ 이상, 예를 들어 70질량％ 이하, 바람직하게는 55질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 45질량％ 이하, 특히 바람직하게는 35질량％ 이하이다.
또한, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지 및 산 변성 폴리올레핀계 수지의 총합에 대하여, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지의 함유 비율은, 예를 들어 10질량％ 이상, 바람직하게는 20질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 30질량％ 이상, 특히 바람직하게는 50질량％ 이상, 예를 들어 95질량％ 이하, 바람직하게는 90질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 80질량％ 이하, 특히 바람직하게는 70질량％ 이하이다.
무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지의 함유 비율이 상기 범위이면, 밀봉재의 투명성을 확실하게 확보할 수 있으면서, 밀봉재의 밀착력(감압 접착력)의 향상을 확실하게 도모할 수 있다.
(2) 산 변성 폴리올레핀계 수지
산 변성 폴리올레핀계 수지는, 산성기가 도입되는 폴리올레핀 수지이며, 예를 들어 폴리올레핀 수지와, 산성기를 갖는 산성기 함유 화합물의 반응 생성물이다.
폴리올레핀 수지로서, 예를 들어 올레핀 모노머의 단독 중합체, 스티렌 골격 함유 모노머와 올레핀 모노머의 공중합체(무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지) 등을 들 수 있다.
폴리올레핀 수지 중에서는, 바람직하게는 올레핀 모노머의 단독 중합체, 및 스티렌 골격 함유 모노머와 올레핀 모노머의 공중합체를 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 스티렌 골격 함유 모노머와 올레핀 모노머의 공중합체를 들 수 있다.
올레핀 모노머로서, 예를 들어 상기한 올레핀 모노머를 들 수 있고, 바람직하게는 탄소수 2 내지 10의 불포화 지방족계 올레핀 모노머를 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 에틸렌, 부텐 및 이소부틸렌을 들 수 있다. 올레핀 모노머는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
스티렌 골격 함유 모노머로서, 예를 들어 상기한 스티렌 골격 함유 모노머를 들 수 있고, 바람직하게는 스티렌을 들 수 있다. 스티렌 골격 함유 모노머는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
즉, 산 변성 폴리올레핀계 수지의 주쇄는, 적어도 올레핀 모노머에서 유래하는 올레핀 골격을 포함하고, 바람직하게는 올레핀 골격과 스티렌 골격을 포함하고, 더욱 바람직하게는 탄소수 2 내지 10의 불포화 지방족계 올레핀 모노머에서 유래하는 올레핀 골격과 스티렌 골격을 포함하고, 특히 바람직하게는 에틸렌 골격, 부텐 골격 및 이소부틸렌 골격으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 올레핀 골격과 스티렌 골격을 포함한다.
상기한 바와 같이, 산 변성 폴리올레핀계 수지의 주쇄는 이소부틸렌 골격을 가질 수 있다. 한편, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지의 주쇄가 이소부틸렌 골격을 갖는 경우, 산 변성 폴리올레핀계 수지의 주쇄는, 바람직하게는 이소부틸렌 골격을 갖지 않는다.
무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지의 주쇄 및 산 변성 폴리올레핀계 수지의 주쇄 중 어느 한쪽이, 이소부틸렌 골격을 가지면, 밀봉재의 투명성의 향상 및 투습성의 저감 효과를 충분히 발휘할 수 있다.
또한, 폴리올레핀 수지로서, 예를 들어 블록 공중합체, 교호 공중합체, 랜덤 공중합체 등을 들 수 있고, 바람직하게는 블록 공중합체를 들 수 있다.
이러한 폴리올레핀 수지 중에서는, 바람직하게는 폴리이소부텐의 단독 중합체, 스티렌-에틸렌-부텐-스티렌 블록 공중합체(SEBS)를 들 수 있다.
산성기 함유 화합물의 산성기로서, 예를 들어 상기한 산성기를 들 수 있고, 바람직하게는 카르복시기 및 카르복시기의 산무수물기를 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 카르복시기의 산무수물기를 들 수 있다.
산성기 함유 화합물로서, 구체적으로는 불포화 카르복실산, 그의 무수물 및 유도체 등을 들 수 있고, 바람직하게는 불포화 카르복실산의 무수물 및 유도체를 들 수 있다. 산성기 함유 화합물은 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
불포화 카르복실산으로서, 예를 들어 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 푸마르산, 테트라히드로프탈산, 이타콘산, 시트라콘산, 크로톤산, 이소크로톤산, 노르보르넨 디카르복실산, 비시클로[2,2,1]헵트-2-엔-5,6-디카르복실산 등을 들 수 있다.
불포화 카르복실산의 무수물로서, 예를 들어 상기한 불포화 카르복실산의 무수물 등을 들 수 있고, 바람직하게는 무수 말레산을 들 수 있다.
불포화 카르복실산의 유도체로서, 예를 들어 상기한 불포화 카르복실산의 산할라이드, 아미드, 이미드, 에스테르 등을 들 수 있다. 불포화 카르복실산의 유도체로서, 구체적으로는 염화말레닐, 말레닐이미드, 말레산디메틸, 말레산모노메틸, 말레산디에틸, 푸마르산디에틸, 이타콘산디메틸, 시트라콘산디에틸, 테트라히드로프탈산디메틸, 비시클로[2,2,1]헵트-2-엔-5,6-디카르복실산디메틸 등을 들 수 있다.
이러한 산 변성 폴리올레핀계 수지는, 공지된 라디칼 중합 개시제(예를 들어, 디-tert-부틸퍼옥시드 등)의 존재 하에, 폴리올레핀 수지와 산성기 함유 화합물을 반응시킴으로써 조제된다.
이러한 산 변성 폴리올레핀계 수지 중에서는, 바람직하게는 폴리이소부텐의 단독 중합체와 무수 말레산의 반응 생성물, 및 스티렌-에틸렌-부텐-스티렌 블록 공중합체(SEBS)와 무수 말레산의 반응 생성물을 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 SEBS와 무수 말레산의 반응 생성물을 들 수 있다. 산 변성 폴리올레핀계 수지는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
즉, 산 변성 폴리올레핀계 수지는, 바람직하게는 폴리이소부텐의 단독 중합체와 무수 말레산의 반응 생성물, 및/또는 SEBS와 무수 말레산의 반응 생성물을 포함하고, 더욱 바람직하게는 그들로 이루어진다.
이러한 산 변성 폴리올레핀계 수지의 중량 평균 분자량(Mw)은, 예를 들어 20,000 이상, 바람직하게는 30,000 이상, 예를 들어 300,000 이하, 바람직하게는 200,000 이하, 더욱 바람직하게는 100,000 이하이다.
또한, 산 변성 폴리올레핀계 수지의 주쇄가 스티렌 골격을 함유하는 경우, 스티렌 골격의 함유 비율은, 예를 들어 10질량％ 이상, 바람직하게는 15질량％ 이상, 예를 들어 40질량％ 이하, 바람직하게는 35질량％ 이하이다.
또한, 산 변성 폴리올레핀계 수지에 있어서의 변성량(산성기 함유 화합물에서 유래하는 유닛(구성 단위)의 함유 비율)은, 예를 들어 0.1질량％ 이상, 바람직하게는 0.5질량％ 이상, 예를 들어 5.0질량％ 이하, 바람직하게는 3.0질량％ 이하이다. 부언하면, 산성기의 함유 비율은, 폴리올레핀 수지 및 산성기 함유 화합물의 투입량이나, 1H-NMR의 측정 결과로부터 산출할 수 있다(이하 동일함).
또한, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지 및 산 변성 폴리올레핀계 수지의 총합에 대한, 산성기 함유 화합물에서 유래하는 유닛(구성 단위)의 함유 비율은, 예를 들어 0.1질량％ 이상, 바람직하게는 0.2질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 0.3질량％ 이상, 예를 들어 2.0질량％ 이하, 바람직하게는 1.5질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 1.0질량％ 이하, 특히 바람직하게는 0.8질량％ 이하이다.
밀봉재에 있어서의 산 변성 폴리올레핀계 수지의 함유 비율은, 예를 들어 1질량％ 이상, 바람직하게는 2질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 5질량％ 이상, 예를 들어 60질량％ 이하, 바람직하게는 40질량％ 이하이다.
또한, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지, 산 변성 폴리올레핀계 수지 및 연화제의 총합에 대한, 산 변성 폴리올레핀계 수지의 함유 비율은, 예를 들어 1질량％ 이상, 바람직하게는 3질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 5질량％ 이상, 특히 바람직하게는 10질량％ 이상, 더욱 특히 바람직하게는 15질량％ 이상, 예를 들어 70질량％ 이하, 바람직하게는 50질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 40질량％ 이하, 특히 바람직하게는 35질량％ 이하, 더욱 특히 바람직하게는 25질량％ 이하이다.
또한, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지 및 산 변성 폴리올레핀계 수지의 총합에 대하여, 산 변성 폴리올레핀계 수지의 함유 비율은, 예를 들어 5질량％ 이상, 바람직하게는 10질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 20질량％ 이상, 특히 바람직하게는 30질량％ 이상, 예를 들어 90질량％ 이하, 바람직하게는 80질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 70질량％ 이하, 특히 바람직하게는 50질량％ 이하이다.
산 변성 폴리올레핀계 수지의 함유 비율이 상기 하한 이상이면, 밀봉재의 내습열성의 향상을 확실하게 도모할 수 있다. 산 변성 폴리올레핀계 수지의 함유 비율이 상기 상한 이하이면, 밀봉재의 밀착력의 향상 및 투습성의 저감을 확실하게 도모할 수 있다.
또한, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지가, 고MFR 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지와, 저MFR 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지를 병유하는 경우, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지, 산 변성 폴리올레핀계 수지 및 연화제의 총합에 대한, 산 변성 폴리올레핀계 수지의 함유 비율은, 예를 들어 1질량％ 이상, 바람직하게는 3질량％ 이상, 예를 들어 20질량％ 이하, 바람직하게는 15질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 10질량％ 이하, 특히 바람직하게는 8질량％ 이하, 보다 특히 바람직하게는 5질량％ 이하이다.
또한, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지가, 고MFR 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지와, 저MFR 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지를 병유하는 경우, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지 및 산 변성 폴리올레핀계 수지의 총합에 대한, 산 변성 폴리올레핀계 수지의 함유 비율은, 예를 들어 1질량％ 이상, 바람직하게는 3질량％ 이상, 예를 들어 25질량％ 이하, 바람직하게는 20질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 15질량％ 이하, 특히 바람직하게는 10질량％ 이하이다.
상기 경우, 산 변성 폴리올레핀계 수지의 함유 비율이 상기 범위이면, 밀봉재의 초기 접착 강도의 향상을 한층 더 확실하게 도모할 수 있다.
(3) 연화제
연화제는 밀봉재에 상온(23℃)에서의 점착성을 부여하는 성분이며, 수 평균 분자량(Mn)이 10,000 이하인 수지이다.
연화제로서, 예를 들어 스티렌 골격을 포함하지 않고, 산 변성도 되지 않는 폴리올레핀 수지를 들 수 있고, 바람직하게는 상기한 올레핀 모노머의 단독 중합체 등을 들 수 있다.
올레핀 모노머 중에서는, 바람직하게는 탄소수 2 내지 10의 불포화 지방족계 올레핀 모노머를 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 에틸렌, 프로필렌, 이소부틸렌 및 부텐으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 올레핀 모노머를 들 수 있고, 특히 바람직하게는 에틸렌, 프로필렌 및 부텐으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 올레핀 모노머를 들 수 있고, 보다 특히 바람직하게는 부텐을 들 수 있다. 올레핀 모노머는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
올레핀 모노머의 단독 중합체로서, 구체적으로는 폴리이소부틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부텐, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 프로필렌-부텐 공중합체 등을 들 수 있고, 바람직하게는 폴리부텐 및 에틸렌-프로필렌 공중합체를 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 폴리부텐을 들 수 있다. 올레핀 모노머의 단독 중합체는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
즉, 연화제는 바람직하게는 폴리부텐 및/또는 에틸렌-프로필렌 공중합체를 포함하고, 더욱 바람직하게는 폴리부텐을 포함하고, 특히 바람직하게는 폴리부텐으로 이루어진다.
연화제가 폴리부텐을 포함하면, 밀봉재의 밀착력 향상 및 수증기 투과율의 저감을 한층 더 확실하게 도모할 수 있다.
이러한 연화제의 분자량은, 예를 들어 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지 및 산 변성 폴리올레핀계 수지의 각각의 분자량보다도 작다. 연화제의 수 평균 분자량(Mn)은 예를 들어 500 이상, 바람직하게는 1,000 이상, 더욱 바람직하게는 2,000 이상, 예를 들어 10,000 이하, 바람직하게는 3500 이하이다. 수 평균 분자량(Mn)은 폴리스티렌을 표준 물질로 하는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 구할 수 있다(이하 동일함).
밀봉재에 있어서의 연화제의 함유 비율은, 예를 들어 10질량％ 이상, 바람직하게는 20질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 30질량％ 이상, 예를 들어 60질량％ 이하, 바람직하게는 50질량％ 이하이다.
또한, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지, 산 변성 폴리올레핀계 수지 및 연화제의 총합에 대한, 연화제의 함유 비율은, 예를 들어 20질량％ 이상, 바람직하게는 30질량％ 이상, 예를 들어 70질량％ 이하, 바람직하게는 60질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 50질량％ 이하이다.
연화제의 함유 비율이 상기 하한 이상이면, 밀봉재에 상온(23℃)에서의 점착성을 부여할 수 있어, 밀봉재의 밀착성 향상을 확실하게 도모할 수 있다.
(4) 임의 성분
밀봉재는 상기 필수 성분으로 이루어져도 되고, 임의 성분으로서 점착 부여제를 더 함유할 수도 있다.
점착 부여제는, 밀봉재에 고온(60℃ 이상)에 있어서의 점착성을 부여하는 성분이다.
점착 부여제로서, 예를 들어 지방족계 점착 부여제, 지환족계 점착 부여제, 방향족계 점착 부여제, 로진계 점착 부여제, 테르펜계 점착 부여제, 그들의 수소 첨가물 등을 들 수 있고, 바람직하게는 방향족계 점착 부여제 및 테르펜계 점착 부여제를 들 수 있다.
방향족계 점착 부여제로서, 예를 들어 스티렌계 올리고머, C9계 석유 수지 등을 들 수 있다. 방향족계 점착 부여제는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
방향족계 점착 부여제 중에서는, 바람직하게는 스티렌계 올리고머를 들 수 있다.
스티렌계 올리고머로서, 예를 들어 상기한 스티렌 골격 함유 모노머의 중합체 등을 들 수 있고, 바람직하게는 스티렌과 α-메틸스티렌의 공중합체를 들 수 있다.
방향족계 점착 부여제의 수 평균 분자량(Mn)은, 예를 들어 500 이상, 바람직하게는 700 이상, 예를 들어 2500 이하, 바람직하게는 2000 이하이다.
테르펜계 점착 부여제로서, 예를 들어 테르펜페놀 수지 등을 들 수 있다. 테르펜계 점착 부여제는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
테르펜계 점착 부여제 중에서는, 바람직하게는 테르펜페놀 수지를 들 수 있다.
테르펜페놀은, 테르펜 화합물과 페놀 화합물의 공중합체(반응물)이다.
테르펜 화합물은, 이소프렌(C5H8)을 구성 단위로 하는 탄화수소를 주골격으로서 갖는 화합물이다. 테르펜 화합물로서, 예를 들어, α-피넨, β-피넨, 디펜텐, 리모넨, α-펠란드렌, β-펠란드렌, α-테르피넨, β-테르피넨, γ-테르피넨, 테르피놀렌, 미르센, 알로오시멘, 1,8-시네올, 1,4-시네올, α-테르피네올, β-테르피네올, γ-테르피네올, 4-테르피네올, 사비넨, 캄펜, 트리시클렌, 파라멘텐-1, 파라멘텐-2, 파라멘텐-3, 파라멘텐-8, 파라멘타디엔류, Δ2-카렌, Δ3-카렌, 카리오필렌, 론기폴렌 등을 들 수 있다. 테르펜 화합물은 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
페놀 화합물로서, 예를 들어 페놀, 크레졸, 크실레놀, 프로필페놀, 노닐페놀, 히드로퀴논, 레조르신, 메톡시페놀, 브로모페놀, 비스페놀 A, 비스페놀 F 등을 들 수 있다. 페놀 화합물은 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다. 페놀 화합물 중에서는, 바람직하게는 페놀을 들 수 있다.
테르펜계 점착 부여제의 수 평균 분자량(Mn)은, 예를 들어 500 이상, 바람직하게는 700 이상, 예를 들어 2,500 이하, 바람직하게는 2,000 이하이다.
이러한 테르펜계 점착 부여제는 시판품을 사용할 수도 있다. 테르펜계 점착 부여제의 시판품으로서, 예를 들어 YS 폴리스타 T-130(야스하라 케미컬사제), YS 폴리스타 T-160(야스하라 케미컬사제) 등을 들 수 있다.
이러한 점착 부여제의 연화점은 예를 들어 80℃ 이상, 바람직하게는 100℃ 이상, 더욱 바람직하게는 120℃ 이상, 예를 들어 180℃ 이하, 바람직하게는 165℃ 이하이다. 또한, 연화점은 JIS K2207에 기재된 방법에 준거하여 측정할 수 있다(이하 동일함).
밀봉재에 있어서의 점착 부여제의 함유 비율은, 예를 들어 0질량％ 이상, 바람직하게는 5질량％ 이상, 예를 들어 60질량％ 이하, 바람직하게는 50질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 20질량％ 이하이다.
점착 부여제의 함유 비율이 상기 하한 이상이면, 밀봉재에 고온(60℃ 이상)에서의 점착성을 부여할 수 있어, 밀봉재의 고온 영역에 있어서의 밀착성의 향상을 확실하게 도모할 수 있다.
또한, 밀봉재는 필요에 따라서 실란 커플링제(예를 들어, 에폭시기 함유 실란 커플링제 등), 레벨링제, 충전제, 노화 방지제, 습윤성 개량제, 계면 활성제, 가소제, 자외선 흡수제, 방부제, 항균제 등을 적절한 비율로 함유해도 된다.
<작용 효과>
이러한 밀봉재는, 스티렌 골격을 포함하는 주쇄를 갖고, 관능기에 의해 변성되지 않는 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지와, 산 변성되는 산 변성 폴리올레핀계 수지와, 연화제를 함유한다.
그 때문에, 밀봉재는 투습성(수증기 투과율)을 저감시킬 수 있으며, 또한 투명성을 확보할 수 있으면서, 내습열성의 향상을 도모할 수 있다. 특히, 밀봉재는, 상온(23℃)에 있어서의 밀착력(감압 접착력)의 향상에 더하여, 고온 고습(예를 들어, 60℃ 90％RH) 조건 하에 있어서의 밀착력(감압 접착력)의 향상을 도모할 수 있다.
구체적으로는, 밀봉재의 수증기 투과율은, 40℃ 90％RH에 있어서, 예를 들어 1g/m2·24h 이상, 예를 들어 20g/m2·24h 이하, 바람직하게는 15g/m2·24h 이하, 더욱 바람직하게는 12g/m2·24h 이하, 특히 바람직하게는 10g/m2·24h 이하, 더욱 특히 바람직하게는 7g/m2·24h 이하이다. 부언하면, 수증기 투과율은, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 준거하여 측정할 수 있다(이하 동일함).
또한, 밀봉재의 수증기 투과율은, 60℃ 90％RH에 있어서, 예를 들어 10g/m2·24h 이상, 예를 들어 30g/m2·24h 이하, 바람직하게는 25g/m2·24h 이하이다.
또한, 밀봉재의 헤이즈값은 예를 들어 0％ 이상, 예를 들어 5％ 이하, 바람직하게는 2％ 이하, 더욱 바람직하게는 1％ 이하이다. 부언하면, 헤이즈값은 공지된 헤이즈 미터(예를 들어, 닛폰 덴쇼꾸 고교사제의 헤이즈 미터 NDH2000 등)에 의해 측정할 수 있다.
또한, 밀봉재의 100kHz에 있어서의 유전율은, 예를 들어 2.0 이상, 바람직하게는 2.2 이상, 예를 들어 3.0 이하, 바람직하게는 2.8 이하이다. 부언하면, 유전율은 공지된 유전 측정기(예를 들어, 애질런트·테크놀로지사제의 LCR 미터 HP4284A 등)를 사용하여, 자동 평형 브리지법에 의해 측정할 수 있다.
<화상 표시 장치 밀봉 시트>
상기한 밀봉재는 그대로 단독으로 유통 가능하고, 산업상 이용 가능한 제품이지만, 취급성의 관점에서 바람직하게는 화상 표시 장치 밀봉 시트로서 유통된다.
도 1을 참조하여, 본 발명의 화상 표시 장치 밀봉 시트의 일 실시 형태로서의 밀봉 시트(1)에 대하여 설명한다.
밀봉 시트(1)는, 상기한 밀봉재로 이루어지는 밀봉층(2)과, 베이스 필름(3)과, 이형 필름(4)을 구비한다. 부언하면, 밀봉 시트(1)는 화상 표시 장치를 제작하기 위한 부품이며, 표시 소자 및 표시 소자를 탑재하는 기판을 포함하지 않고, 구체적으로는 밀봉층(2)과, 베이스 필름(3)과, 이형 필름(4)으로 이루어지며, 부품 단독으로 유통되고, 산업상 이용 가능한 디바이스이다.
밀봉층(2)에 이물이 부착하는 것 등을 방지하기 위해서, 밀봉 시트(1)의 보관 시에는, 베이스 필름(3)과 이형 필름(4)으로 밀봉층(2)이 보호되어 있는 것이 바람직하다. 부언하면, 밀봉 시트(1)의 사용 시에는, 베이스 필름(3)과 이형 필름(4)은 박리된다.
밀봉층(2)은 상기한 밀봉재로 이루어지며, 필름 형상(평판 형상)을 갖는다. 구체적으로는, 밀봉층(2)은 소정의 두께를 가지고, 상기 두께 방향과 직교하는 소정 방향으로 연장되고, 평탄한 표면 및 평탄한 이면을 갖고 있다.
밀봉층(2)의 두께는, 예를 들어 1㎛ 이상, 바람직하게는 5㎛ 이상, 예를 들어 100㎛ 이하, 바람직하게는 30㎛ 이하이다.
베이스 필름(3)은, 밀봉 시트(1)가 사용될 때까지의 동안, 밀봉층(2)을 지지 및 보호하기 위해서, 밀봉층(2)의 이면에 박리 가능하게 접착되어 있다. 즉, 베이스 필름(3)은, 밀봉 시트(1)의 출하·반송·보관 시에 있어서, 밀봉층(2)의 이면을 피복하도록, 밀봉층(2)의 이면에 적층되어, 밀봉 시트(1)의 사용 직전에 있어서, 밀봉층(2)의 이면으로부터 만곡하도록 떼어낼 수 있는 가요성 필름이다.
베이스 필름(3)은 평판 형상을 가지고, 구체적으로는 소정의 두께를 가지며, 상기 두께 방향과 직교하는 소정 방향으로 연장되고, 평탄한 표면 및 평탄한 이면을 갖고 있다. 베이스 필름(3)의 접착면(표면)은 필요에 따라서 박리 처리되어 있다.
베이스 필름(3)의 재료로서, 예를 들어 폴리에스테르(예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 등), 폴리올레핀(예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등) 등의 수지 재료를 들 수 있고, 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트를 들 수 있다.
베이스 필름(3) 중에서는, 바람직하게는 수분 배리어성 혹은 가스 배리어성을 갖는 필름을 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어지는 필름을 들 수 있다. 베이스 필름(3)의 두께는 필름의 재질에 따라서도 적절히 선택되지만, 표시 소자 등의 피밀봉재에 대한 추종성을 갖는 점 등에서, 예를 들어 25㎛ 내지 150㎛ 정도로 할 수 있다.
이형 필름(4)은, 밀봉 시트(1)가 사용될 때까지의 동안, 밀봉층(2)을 보호하기 위해서, 밀봉층(2)의 표면에 박리 가능하게 접착되어 있다. 즉, 이형 필름(4)은, 밀봉 시트(1)의 출하·반송·보관 시에 있어서, 밀봉층(2)의 표면을 피복하도록, 밀봉층(2)의 표면에 적층되어, 밀봉 시트(1)의 사용 직전에 있어서, 밀봉층(2)의 표면으로부터 만곡하도록 떼어낼 수 있는 가요성 필름이다.
이형 필름(4)은 평판 형상을 가지고, 구체적으로는 소정의 두께를 가지며, 상기 두께 방향과 직교하는 소정 방향으로 연장되고, 평탄한 표면 및 평탄한 이면을 갖고 있다. 또한, 이형 필름(4)의 접착면(이면)은 필요에 따라서 박리 처리되어 있다. 이형 필름(4)의 재료로서, 예를 들어 베이스 필름(3)과 동일한 수지 재료를 들 수 있다. 이형 필름(4)의 두께는 필름의 재질에 따라서도 적절히 선택되지만, 표시 소자 등의 피밀봉재에 대한 추종성을 갖는 점 등에서, 예를 들어 25㎛ 내지 150㎛ 정도로 할 수 있다.
이어서, 밀봉 시트(1)의 제조 방법에 대하여 설명한다.
밀봉 시트(1)를 제조하기 위해서는, 예를 들어 상기한 밀봉재를 준비하여, 밀봉재를 베이스 필름(3)의 표면에 공지된 도공 방법에 의해 도공한다.
밀봉재는 상기한 필수 성분 및 임의 성분을, 상기 비율로 혼합함으로써 준비된다. 또한, 밀봉 시트(1)의 제조에 있어서, 밀봉재는 바람직하게는 유기 용매에 희석되어, 밀봉재의 바니시로서 조제된다.
유기 용매는, 상기한 필수 성분 및 임의 성분을 균일하게 분산 또는 용해할 수 있으면 특별히 제한되지 않는다. 유기 용매로서, 예를 들어 방향족 탄화수소류(예를 들어, 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등), 케톤류(예를 들어, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등), 에테르류(예를 들어, 디부틸에테르, 테트라히드로푸란, 디옥산, 에틸렌글리콜모노알킬에테르, 에틸렌글리콜디알킬에테르, 1-메톡시-2-프로판올 등), 에스테르류(예를 들어, 아세트산에틸, 아세트산부틸 등), 질소 함유 화합물류(예를 들어, N-메틸피롤리돈, 디메틸이미다졸리디논, 디메틸포름알데히드 등) 등을 들 수 있다. 유기 용매는 단독 사용 또는 2종류 이상 병용할 수 있다.
유기 용매 중에서는, 바람직하게는 방향족 탄화수소류를 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 크실렌을 들 수 있다.
이어서, 베이스 필름(3)에 도공한 밀봉재(밀봉재의 바니시)를 건조시키고, 필요에 따라서 유기 용매를 휘발시킴으로써, 도막을 형성한다.
가열 온도는 예를 들어 80℃ 이상, 바람직하게는 90℃ 이상, 예를 들어 110℃ 이하, 바람직하게는 100℃ 이하이다. 가열 시간은 예를 들어 3분 이상, 바람직하게는 5분 이상, 예를 들어 30분 이하, 바람직하게는 10분 이하이다.
이에 의해, 도막이 건조되어, 밀봉재로부터 형성되는 밀봉층(2)이 조제된다. 이어서, 밀봉층(2)의 표면에 이형 필름(4)을 첩부한다.
이상에 의해, 밀봉 시트(1)가 제조된다.
<화상 표시 장치>
그러한 밀봉 시트(1)는 화상 표시 장치의 (표시 소자 광학 소자)의 밀봉에 적합하게 이용된다. 도 2를 참조하여, 화상 표시 장치의 일 실시 형태로서의 터치 센서 구비 유기 EL 디스플레이(이하, 유기 EL 디스플레이(10)라 한다.)에 대하여 설명한다.
부언하면, 본 실시 형태에서는, 화상 표시 장치로서 터치 센서 구비 유기 EL 디스플레이를 예시하지만, 화상 표시 장치는 특별히 제한되지 않는다. 화상 표시 장치로서, 예를 들어 액정 디스플레이(터치 센서 구비 액정 디스플레이를 포함함), 유기 EL 디스플레이(터치 센서 구비 유기 EL 디스플레이를 포함함) 등을 들 수 있다.
유기 EL 디스플레이(10)는 소자 탑재 유닛(11)과, 밀봉층(2)과, 커버 유리 또는 배리어 필름(15)을 구비한다.
소자 탑재 유닛(11)은 기판(13)과, 표시 소자의 일례로서의 유기 EL 소자(12)와, 배리어층(16)과, 전극(도시하지 않음)을 구비한다.
기판(13)은 유기 EL 소자(12)를 지지하고 있다. 기판(13)은 바람직하게는 가요성을 갖는다.
유기 EL 소자(12)는 공지된 유기 EL 소자이며, 기판(13)에 탑재되어 있다. 유기 EL 소자(12)는 도시하지 않지만, 캐소드 반사 전극과, 유기 EL층과, 애노드 투명 전극을 구비하고 있다.
배리어층(16)은 유기 EL 소자(12)를 피복하고 있으며, 대기 중의 수분이 유기 EL 소자(12)에 접촉하는 것을 억제한다.
전극(도시하지 않음)은 터치 센서 구비 유기 EL 디스플레이의 센서를 구성한다. 전극(도시하지 않음)은 기판(13)에서 밀봉층(2)(후술) 사이에 위치한다. 예를 들어, 전극(도시하지 않음)은 기판(13) 내에 위치해도 되고, 유기 EL 소자(12) 상에 위치해도 된다.
밀봉층(2)은, 베이스 필름(3) 및 이형 필름(4)이 박리되어 있으며, 배리어층(16)에 피복된 유기 EL 소자(12)를 매립함과 함꼐, 기판(13)에 첩부되어 있다(감압 접착되어 있음).
커버 유리 또는 배리어 필름(15)은 밀봉층(2)의 상면에 배치되어 있다. 커버 유리 또는 배리어 필름(15)은 도시하지 않지만, 유리판과, 유리판의 하면에 마련되어, 터치 센서 구비 유기 EL 디스플레이의 센서를 구성하는 전극을 구비하고 있다.
이러한 유기 EL 디스플레이(10)는, 유기 EL 소자(12)가 센서를 구성하는 2개의 전극 사이에 배치되는 인셀 구조, 또는 센서를 구성하는 2개의 전극 중 1개가 유기 EL 소자(12) 상에 배치되는 온셀 구조를 갖고 있다.
<변형예>
변형예에 있어서, 상기 실시 형태와 동일한 부재에 대해서는, 동일한 참조 부호를 붙이고, 그의 상세한 설명을 생략한다.
도 1에 도시한 바와 같이, 밀봉 시트(1)는 밀봉층(2)과, 베이스 필름(3)과, 이형 필름(4)을 구비하지만, 본 발명의 화상 표시 장치 밀봉 시트는 이것에 한정되지 않는다. 화상 표시 장치 밀봉 시트는 밀봉층(2)을 구비하고 있으면, 베이스 필름(3) 및/또는 이형 필름(4)을 구비하지 않아도 된다. 즉, 화상 표시 장치 밀봉 시트는 밀봉층(2)만으로 구성되어도 되고, 또한 밀봉층(2)과, 베이스 필름(3) 및 이형 필름(4) 중 어느 한쪽을 구비해도 된다.
도 2에 도시한 바와 같이, 유기 EL 디스플레이(10)는 배리어층(16)을 구비하지만, 이것에 한정되지 않는다. 유기 EL 디스플레이(10)는 배리어층(16)을 구비하지 않아도 된다.
또한, 유기 EL 디스플레이(10)는, 유기 EL 소자(12)가, 센서를 구성하는 2개의 전극 사이에 배치되는 인셀 구조, 또는 2개의 전극 중 1개가 유기 EL 소자(12) 상에 배치되는 온셀 구조를 갖지만, 이것에 한정되지 않는다.
예를 들어, 도 3에 도시한 바와 같이, 유기 EL 디스플레이(20)는, 센서를 구성하는 2개의 전극이 밀봉층(2)보다도 상측에 배치되는 아웃셀 구조를 가져도 된다. 유기 EL 디스플레이(20)는 상기한 소자 탑재 유닛(11)과, 상기한 밀봉층(2)과, 센서 유닛(25)을 구비한다.
센서 유닛(25)은 밀봉층(2) 상에 배치된다. 센서 유닛(25)은, 터치 센서 구비 유기 EL 디스플레이의 센서를 구성하는 전극을 구비하고 있다. 부언하면, 유기 EL 디스플레이(20)에서는, 기판(13)은 전극을 구비하고 있지 않다.
상기한 각 변형예에 대해서도, 상기 일 실시 형태와 동일한 작용 효과를 발휘한다. 상기 실시 형태 및 변형예는 적절히 조합할 수 있다.
실시예
이하에 실시예를 나타내어, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 그들에 한정되지 않는다. 이하의 기재에 있어서 사용되는 배합 비율(함유 비율), 물성값, 파라미터 등의 구체적인 수치는, 상기 「발명을 실시하기 위한 구체적인 내용」에 있어서 기재되어 있는, 그들에 대응하는 배합 비율(함유 비율), 물성값, 파라미터 등 해당 기재의 상한값(「이하」, 「미만」이라고 정의되어 있는 수치) 또는 하한값(「이상」, 「초과」라고 정의되어 있는 수치)으로 대체할 수 있다. 부언하면, 「부」 및 「％」는 특별히 언급하지 않는 한, 질량 기준이다.
<무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지의 준비>
준비예 1(SIBS/SIB)
SIBSTAR 062M(스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체(SIBS)와 스티렌-이소부틸렌 공중합체(SIB)의 혼합물, SIBS/SIB(질량비)=60/40, 스티렌 골격 함유량=20질량％, 중량 평균 분자량(Mw)=60,000, MFR=20g/10min, 가네까사제)을 준비하였다. 부언하면, 표 1 내지 표 4에는, 무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지, 산 변성 폴리올레핀계 수지, 연화제 및 점착 부여제에 있어서의, 스티렌 골격, 이소부틸렌 골격 및 변성의 유무를 나타낸다.
준비예 2(SEBS)
G1652(스티렌-에틸렌-부텐-스티렌 블록 공중합체(SEBS), 스티렌 골격 함유량=30질량％, 중량 평균 분자량(Mw)=80,000, Kraton사제)를 준비하였다.
준비예 3(SIBS)
SIBSTAR 072T(스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체(SIBS), 스티렌 골격 함유량=30질량％, 중량 평균 분자량(Mw)=65,000, MFR=6g/10min, 가네까사제)를 준비하였다.
준비예 4(SIBS)
SIBSTAR 102T(스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체(SIBS), 스티렌 골격 함유량=25질량％, 중량 평균 분자량(Mw)=100,000, MFR=0.6g/10min, 가네까사제)를 준비하였다.
준비예 5(SIBS)
SIBSTAR 103T(스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체(SIBS), 스티렌 골격 함유량=31질량％, 중량 평균 분자량(Mw)=100,000, MFR=0.1g/10min, 가네까사제)를 준비하였다.
<산 변성 폴리올레핀계 수지의 준비>
준비예 6(M화 SEBS)
G1652(SEBS) 3kg을, 10L의 톨루엔에 가하고, 질소 분위기 하에서 145℃로 승온하여 톨루엔에 용해시켰다. 또한, 교반 하에 있어서, 무수 말레산 382g과, 디-tert-부틸퍼옥시드(라디칼 중합 개시제) 175g을, 4시간에 걸쳐 SEBS의 톨루엔 용액에 공급하고, 이어서 145℃에서 2시간 교반하였다. 냉각 후, 다량의 아세톤을 투입하고, 무수 말레산에 의해 변성된 SEBS를 침전시켜 여과하고, 아세톤으로 세정한 후, 진공 건조시켰다.
이에 의해, 말레산 변성 스티렌-에틸렌-부텐-스티렌 블록 공중합체(M화 SEBS)를 준비하였다. 말레산 변성 스티렌-에틸렌-부텐-스티렌 블록 공중합체(M화 SEBS)의 중량 평균 분자량(Mw)은 75,000이며, 말레산 변성 스티렌-에틸렌-부텐-스티렌 블록 공중합체에 있어서의 변성량은 1.5질량％였다.
준비예 7(M화 폴리이소부틸렌)
G1652(SEBS) 3kg을, 하이몰 5H(폴리이소부틸렌, JXTG 에너지사제) 3kg으로 변경한 것 이외에는, 준비예 6과 동일하게 하여, 말레산 변성 폴리이소부틸렌(M화 폴리이소부틸렌)을 준비하였다. 말레산 변성 폴리이소부틸렌의 중량 평균 분자량(Mw)은 45,000이며, 말레산 변성 폴리이소부틸렌에 있어서의 변성량은 1.0질량％였다.
<무변성 스티렌 골격 불함유 폴리올레핀계 수지의 준비>
준비예 8(폴리이소부틸렌)
하이몰 5H(폴리이소부틸렌, 중량 평균 분자량(Mw)=50,000, JXTG 에너지사제)를 준비하였다.
<연화제의 준비>
준비예 9(폴리부텐)
HV-1900(폴리부텐, 수 평균 분자량(Mn)=2900, JXTG 에너지사제)을 준비하였다.
준비예 10(탄화수소계 연화제 A)
질소 치환한 교반 날개 구비 연속 중합 반응기에, 탈수 정제한 헥산 1L를 첨가하고, 96mmol/L로 조정한 에틸알루미늄세스퀴클로라이드(Al(C2H5)1.5·Cl1.5)의 헥산 용액을, 500ml/h의 공급 속도에 의해 연속적으로 1시간 공급한 후, 16mmol/l로 조정한 VO(OC2H5)Cl2(촉매)의 헥산 용액을 500ml/h의 공급 속도로 연속적으로 공급함과 함께, 헥산을 500ml/h의 공급 속도로 연속적으로 공급하였다.
또한, 중합 반응기 내의 반응액이 항상 1L가 되도록, 중합 반응기의 상부로부터 반응액을 연속적으로 발출하였다. 이어서, 버블링관을 사용하여 중합 반응기 내에, 에틸렌 가스를 30L/h의 공급 속도로 공급하고, 프로필렌 가스를 30L/h의 공급 속도로 공급하며, 또한 수소 가스를 90L/h의 공급 속도로 공급하였다. 이에 의해, 에틸렌과 프로필렌이 공중합하였다. 부언하면, 공중합 반응은, 중합 반응기의 외부에 설치된 재킷에 냉매를 순환시킴으로써 35℃에서 실시하였다.
그 후, 얻어진 반응액(중합 용액)을 염산에 의해 탈회(脫灰)한 후에, 대량의 메탄올에 투입하여, 폴리에틸렌폴리프로필렌 공중합체를 석출시킨 후, 130℃에서 24시간 감압 건조하였다.
이에 의해, 폴리에틸렌폴리프로필렌 공중합체(PEPP)를 탄화수소계 연화제 A로서 준비하였다.
탄화수소계 연화제 A에 있어서의 에틸렌 함유량은 53.8mol％였다. 또한, 탄화수소계 연화제 A의 40℃ 동점도는 600cSt였다. 또한, 탄화수소계 연화제 A의 수 평균 분자량(Mn)은 2600이었다.
준비예 11(탄화수소계 연화제 B)
에틸렌 가스의 공급 속도를 34L/h로 변경한 것, 프로필렌 가스의 공급 속도를 34L/h로 변경한 것, 및 수소 가스의 공급 속도를 82L/h로 변경한 것 이외에는, 준비예 10과 동일하게 하여, 폴리에틸렌폴리프로필렌 공중합체(PEPP)를 탄화수소계 연화제 B로서 준비하였다.
탄화수소계 연화제 B에 있어서의 에틸렌 함유량은 54.5mol％였다. 또한, 탄화수소계 연화제 B의 40℃ 동점도는 1100cSt였다. 또한, 탄화수소계 연화제 B의 수 평균 분자량(Mn)은 3200이었다.
<점착 부여제의 준비>
준비예 12(점착 부여제 A)
교반 날개를 구비한 실용량 1270ml의 오토클레이브에, α-메틸스티렌, 스티렌 및 탈수 정제한 톨루엔의 혼합물(용량비: 모노머의 합계/톨루엔=1/1)과, 탈수 정제한 톨루엔으로 10배 희석한 보론트리플루오라이드페놀레이트 착체(페놀 1.7배 당량)를 연속적으로 공급하고, 반응 온도 5℃에서 중합 반응시켰다.
α-메틸스티렌과 스티렌의 mol비는 60:40으로 하고, 모노머 및 톨루엔의 혼합물 공급량은 1.0L/h로 하며, 희석한 촉매의 공급량은 75mL/h로 하였다.
이어서, 반응액을 2단째의 오토클레이브에 이송하고, 5℃에서 중합 반응을 계속시킨 후, 1단째와 2단째의 오토클레이브 내에 있어서의 합계 체류 시간이 2시간이 되었을 때, 반응액을 연속적으로 배출하고, 그 후 1L의 반응액을 채취하여, 중합 반응을 종료시켰다.
그 후, 채취한 반응액에 1 규정의 NaOH 수용액을 첨가하고, 촉매 잔사를 탈회하였다. 이어서, 반응액을 다량의 물로 5회 세정한 후, 증발기에서 용매 및 미반응 모노머를 감압 증류 제거하여, α-메틸스티렌-스티렌 공중합체를, 점착 부여제 A로서 준비하였다.
α-메틸스티렌-스티렌 공중합체의 연화점 Tm은 140℃이고, α-메틸스티렌-스티렌 공중합체의 수 평균 분자량 Mn은 1870이며, α-메틸스티렌-스티렌 공중합체의 중량 평균 분자량 Mw는 3230이었다.
준비예 13(테르펜페놀 수지)
YS 폴리스타 T130(테르펜페놀 수지, 야스하라 케미컬사제)을 준비하였다.
준비예 14(테르펜페놀 수지)
YS 폴리스타 T160(테르펜페놀 수지, 야스하라 케미컬사제)을 준비하였다.
<화상 표시 장치 밀봉재의 조제>
실시예 1 내지 28 및 비교예 1 내지 6
표 1 내지 표 4에 나타내는 각 성분(무변성 스티렌 골격 함유 폴리올레핀계 수지, 산 변성 폴리올레핀계 수지, 폴리이소부틸렌, 연화제 및 점착 부여제)을 표 1 내지 표 4에 나타내는 처방으로 혼합하여, 밀봉재를 조제하였다. 부언하면, 밀봉재는 크실렌(유기 용매)에 의해 희석되어, 밀봉재의 바니시로서 조제되었다.
<평가>
·외관(백탁의 유무)
각 실시예 및 각 비교예의 밀봉재의 바니시를, 도공기에 의해 PET 필름(이형 처리된 PET 필름(상품명: 퓨렉스 A53, 데이진 듀퐁 필름사제, 두께: 38㎛, 베이스 필름) 상에 도공한 후, 질소 퍼지 오븐에서 90℃에서 5분간 건조시켜, 두께 25㎛의 밀봉층을 형성하였다.
이어서, 밀봉층에, 열 라미네이터에 의해 PET 필름(이형 처리된 PET 필름(상품명: 퓨렉스 A31, 데이진 듀퐁 필름사제, 두께: 38㎛, 이형 필름)을 실온에서 첩합하였다.
이상에 의해, 베이스 필름과, 밀봉층과, 이형 필름을 구비하는 밀봉 시트를 조제하였다.
그리고, 밀봉층에 있어서의 백탁의 유무를 눈으로 확인하고, 하기 기준에 의해 평가하였다. 그 결과를 표 1 내지 표 4에 나타낸다.
○: 백탁 없음.
△: 약간 백탁.
×: 백탁.
·수증기 투과율(투습성)
상기 외관의 평가와 동일하게 하여, 각 실시예 및 각 비교예의 밀봉 시트를 조제하였다.
그리고, 이형 필름 및 베이스 필름을 밀봉층으로부터 박리하고, 밀봉층을 약봉지에 첩합하여 측정용 샘플을 얻었다. 얻어진 샘플의 수증기 투과율(투습량)을 JIS Z0208에 준거하여, 40℃ 90％RH 조건 및 60℃ 90％RH 조건에서 측정하였다. 그 후, 측정에 사용한 샘플의 막 두께로부터, 샘플의 두께가 100㎛인 경우의 값으로 환산하였다. 그 결과를 표 1 내지 표 4에 나타낸다.
·밀착력(접착 강도)
상기 외관의 평가와 동일하게 하여, 각 실시예 및 각 비교예의 밀봉 시트를 조제하였다.
이어서, 밀봉 시트를 폭 15mm×길이 10cm로 잘라낸 후, 이형 필름을 밀봉층으로부터 박리하였다. 그리고, 노출된 밀봉층을 알칼리 유리(폭 25mm×길이 10cm×두께 2mm)에 첩합하였다. 그 후, 밀봉층으로부터 베이스 필름을 박리하여, 그의 노출면에, 알루미늄박/PET 복합 필름(파낙사제 알펫 30-12, 폭 15mm×길이 15cm×두께 40㎛)을, 알루미늄면이 노출면과 접촉하도록 배치하고, 실온(23℃)에 있어서 2kg의 하중을 부가하여 1분간 첩합하였다.
그 후, 스프링 저울을 사용하여, 박리 각도가 90°가 되도록, 알루미늄박/PET 복합 필름을 인장하고, 그 때의 응력을 초기의 접착 강도로 하였다.
또한, 알칼리 유리 및 알루미늄박/PET 복합 필름이 첩합된 밀봉층을 별도로 준비하고, 그 밀봉층을 60℃ 90％RH 조건 하에서, 3일간 정치하였다.
그 후, 상기와 동일하게, 스프링 저울을 사용하여 박리 각도가 90°가 되도록, 알루미늄박/PET 복합 필름을 인장하고, 그 때의 응력을 습열 후의 접착 강도로 하였다. 그 결과를 표 1 내지 표 4에 나타낸다.
부언하면, 상기 발명은 본 발명의 예시의 실시 형태로서 제공하였지만, 이것은 단순한 예시에 지나지 않고, 한정적으로 해석해서는 안된다. 당해 기술 분야의 당업자에 의해 명확한 본 발명의 변형예는, 하기 청구범위에 포함된다.
본 발명의 화상 표시 장치 밀봉재 및 화상 표시 장치 밀봉 시트는, 각종 화상 표시 장치의 밀봉재, 구체적으로는 액정 디스플레이, 유기 EL 디스플레이 등의 밀봉재로서 적합하게 사용된다.
1 밀봉 시트
2 밀봉층
2 밀봉층
Claims (5)
- 스티렌 골격을 포함하는 주쇄를 갖고, 관능기에 의해 변성되지 않는 제1 폴리올레핀계 수지와,
산 변성되는 제2 폴리올레핀계 수지와,
연화제를 함유하는 것을 특징으로 하는, 화상 표시 장치 밀봉재. - 제1항에 있어서, 상기 제2 폴리올레핀계 수지는, 스티렌 골격을 포함하는 주쇄를 갖는 것을 특징으로 하는, 화상 표시 장치 밀봉재.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 폴리올레핀계 수지의 주쇄 및/또는 상기 제2 폴리올레핀계 수지의 주쇄는, 이소부틸렌 골격을 갖는 것을 특징으로 하는, 화상 표시 장치 밀봉재.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 폴리올레핀계 수지의 주쇄는 이소부틸렌 골격을 갖고,
상기 제2 폴리올레핀계 수지의 주쇄는 이소부틸렌 골격을 갖지 않는 것을 특징으로 하는, 화상 표시 장치 밀봉재. - 제1항에 기재된 화상 표시 장치 밀봉재로 이루어지는 밀봉층을 갖는 것을 특징으로 하는, 화상 표시 장치 밀봉 시트.
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