KR20200077603A - 플럭스 및 솔더 페이스트 - Google Patents

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Abstract

틱소트로픽성을 부여하고, 또한, 인쇄성, 인쇄 늘어짐의 억제능, 가열 늘어짐의 억제능이 우수한 플럭스 및 플럭스를 사용한 솔더 페이스트를 제공한다. 플럭스는, 틱소제와 로진과 유기산과 용제를 포함하고, 틱소제는, 디카르복실산 및/또는 트리카르복실산과 디아민 및/또는 트리아민이 환상으로 중축합한 환상 아미드 화합물과, 모노카르복실산, 디카르복실산 및/또는 트리카르복실산이 비환상으로 중축합한 비환상 아미드 화합물로 이루어진다. 환상 아미드 화합물은, 디카르복실산 및 트리카르복실산의 탄소수가 3 이상 10 이하, 디아민 및 트리아민의 탄소수가 2 이상 54 이하이고, 환상 아미드 화합물을 0.1wt％ 이상 8.0wt％ 이하, 비환상 아미드 화합물을 0.5wt％ 이상 8.0wt％ 이하 포함하고, 또한, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물의 합계가 1.5wt％ 이상 10.0wt％ 이하이다.

Description

플럭스 및 솔더 페이스트
본 발명은, 납땜에 사용되는 플럭스 및 이 플럭스를 사용한 솔더 페이스트에 관한 것이다.
일반적으로, 납땜에 사용되는 플럭스는, 땜납 및 납땜의 대상으로 되는 접합 대상물의 금속 표면에 존재하는 금속 산화물을 화학적으로 제거하고, 양자의 경계에서 금속 원소의 이동을 가능하게 하는 효능을 갖는다. 이 때문에, 플럭스를 사용해서 납땜을 행함으로써, 땜납과 접합 대상물의 금속 표면 사이에 금속간 화합물을 형성할 수 있게 되고, 견고한 접합이 얻어진다.
이러한 납땜용 플럭스와, 금속 분말을 포함하는 솔더 페이스트에서는, 플럭스에 포함되는 틱소제에 의해 틱소트로픽성이 부여된다. 틱소제는, 플럭스 중에서 네트워크를 구축하고, 틱소트로픽성을 부여한다. 틱소트로픽성을 가지면 플럭스는 전단력을 가하면, 점도가 내려가기 때문에 인쇄성 등의 작업성이 향상된다. 또한, 틱소제를 포함함으로써, 인쇄 늘어짐이라고 칭하는 인쇄 후의 솔더 페이스트의 늘어짐, 가열 늘어짐이라고 칭하는 가열에 의해 용융할 때의 솔더 페이스트의 늘어짐이 틱소제에 의해 형성된 네트워크에 의해 유지됨으로써 플럭스의 늘어짐이 억제된다.
틱소제로서는, 틱소트로픽성의 부여, 인쇄성의 향상, 인쇄 늘어짐, 가열 늘어짐의 억제의 관점에서 지방산과 아민이 탈수 축합한 아미드 화합물로 이루어지는 아미드계 틱소제가 사용되고 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조). 또한, 틱소제로서는, 피마자 경화유로 이루어지는 에스테르계 틱소제가 사용되고 있다.
일본 특허 제3350767호 공보
아미드계 틱소제에서는, 아미드 결합에 의해 분자 내, 분자 간에서 수소 결합을 형성하기 쉽고, 고분자가 되면 상용성도 나쁘고, 균일한 분산이 어렵고, 그것에 의해 인쇄성이 안정되지 않는다. 또한, 고분자의 아미드 화합물의 양을 증가시키면, 극도로 점도가 높아지기 때문에, 인쇄성이 나빠진다. 또한, 에스테르계 틱소제라도, 가열 늘어짐을 충분히 억제할 수 없다.
본 발명은, 이와 같은 과제를 해결하기 위하여 이루어진 것으로, 틱소트로픽성을 부여하고, 또한, 인쇄성, 인쇄 늘어짐의 억제능, 가열 늘어짐의 억제능이 우수한 플럭스 및 플럭스를 사용한 솔더 페이스트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물로 이루어지는 틱소제를 포함하는 플럭스에서는, 틱소트로픽성을 향상시키고, 이 플럭스와 금속 분말을 포함하는 솔더 페이스트에서는, 인쇄성을 향상시키고, 또한, 인쇄 늘어짐과 가열 늘어짐을 억제할 수 있는 것을 발견하였다.
그래서, 본 발명은 유기산과, 로진과, 틱소제와, 용제를 포함하고, 틱소제는, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물로 이루어지는 플럭스이고, 환상 아미드 화합물을 0.1wt％ 이상 8.0wt％ 이하, 비환상 아미드 화합물을 0.5wt％ 이상 8.0wt％ 이하로 포함하고, 또한, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물의 합계가 1.5wt％ 이상 10.0wt％ 이하이고, 환상 아미드 화합물은, 디카르복실산 및/또는 트리카르복실산과, 디아민 및/또는 트리아민이 환상으로 중축합한 분자량이 3000 이하의 아미드 화합물이고, 비환상 아미드 화합물은, 모노카르복실산, 디카르복실산 및/또는 트리카르복실산과, 모노아민, 디아민 및/또는 트리아민이 비환상으로 축합한 아미드 화합물이다.
환상 아미드 화합물은, 디카르복실산 및 트리카르복실산의 탄소수가 3 이상 10 이하이고, 환상 아미드 화합물은, 디카르복실산 및 트리카르복실산의 탄소수가 6 이상 10 이하인 것이 보다 바람직하다.
환상 아미드 화합물은, 디아민 및 트리아민의 탄소수가 2 이상 54 이하이고, 환상 아미드 화합물은, 디아민 및 트리아민의 탄소수가 6인 것이 보다 바람직하다.
환상 아미드 화합물은, 탄소수가 3 이상 10 이하의 디카르복실산과, 탄소수가 2 이상 54 이하의 디아민이 환상으로 중축합한 아미드 화합물인 것이 바람직하고, 환상 아미드 화합물은, 탄소수가 6 이상 10 이하의 디카르복실산과, 탄소수가 6의 디아민이 환상으로 중축합한 아미드 화합물인 것이 보다 바람직하다.
비환상 아미드 화합물은, 모노카르복실산, 디카르복실산 및 트리카르복실산의 탄소수가 2 이상 28 이하, 모노아민, 디아민 및 트리아민의 탄소수가 0 이상 54 이하인 것이 바람직하다.
틱소제는, 추가로 에스테르 화합물을 포함하는 것이 바람직하고, 틱소제는, 에스테르 화합물로서 피마자 경화유를 포함하는 것이 바람직하다.
틱소제는, 환상 아미드 화합물을 0.1wt％ 이상 1.5wt％ 이하, 비환상 아미드 화합물을 0.5wt％ 이상 4.0wt％ 이하 포함하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 틱소제는, 에스테르 화합물을 0wt％ 이상 8.0wt％ 이하 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 로진을 30wt％ 이상 60wt％ 이하, 유기산을 0.2wt％ 이상 10wt％ 이하 포함하는 것이 바람직하고, 추가로 아민을 0wt％ 이상 20wt％, 유기 할로겐 화합물을 0wt％ 이상 5wt％ 이하, 아민할로겐화 수소산염을 0wt％ 이상 2wt％ 이하, 산화 방지제를 0wt％ 이상 5wt％ 이하 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상술한 플럭스와, 금속 분말을 포함하는 솔더 페이스트이다.
환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물로 이루어지는 틱소제에서는, 비환상 아미드 화합물이 저분자의 환상 아미드 화합물로 가교됨으로써, 본 발명의 플럭스에서는, 틱소제가 비환상 아미드 화합물로 이루어지는 경우와 비교하여, 비환상 아미드 화합물의 함유량을 증가시키는 일없이, 틱소트로픽성을 향상시킬 수 있고, 틱소제의 석출을 억제할 수 있다.
이 플럭스를 사용한 솔더 페이스트에서는, 번짐, 긁힘 등이 억제된 양호한 인쇄성을 얻을 수 있고, 또한, 인쇄 후의 솔더 페이스트가 흐르는 인쇄 늘어짐을 억제할 수 있다. 또한, 납땜 시의 가열에 의한 솔더 페이스트의 가열 늘어짐을 억제할 수 있다.
도 1은, 디카르복실산의 분자 구조의 개요를 도시하는 모식도이다.
도 2는, 디아민의 분자 구조의 개요를 도시하는 모식도이다.
도 3은, 비환상 아미드 화합물의 분자 구조의 개요를 도시하는 모식도이다.
도 4는, 비환상 아미드 화합물의 분자 구조의 개요를 도시하는 모식도이다.
도 5는, 환상 아미드 화합물의 분자 구조의 개요를 도시하는 모식도이다.
도 6은, 환상 아미드 화합물로 비환상 아미드 화합물을 가교한 분자 구조의 개요를 도시하는 모식도이다.
도 7은, 모노카르복실산의 분자 구조의 개요를 도시하는 모식도이다.
도 8은, 모노아민의 분자 구조의 개요를 도시하는 모식도이다.
도 9는, 모노카르복실산과 모노아민이 축합한 비환상 아미드 화합물의 분자 구조의 개요를 도시하는 모식도이다.
<본 실시 형태의 플럭스 일례>
본 실시 형태의 플럭스는, 틱소제와, 로진과, 유기산과, 용제를 포함한다. 틱소제는, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물로 이루어진다.
환상 아미드 화합물은, 디카르복실산 및/또는 트리카르복실산과, 디아민 및/또는 트리아민이 환상으로 중축합한 분자량이 3000 이하, 특히 분자량이 1000 이하의 저분자계 아미드 화합물이다. 또한, 비환상 아미드 화합물은, 모노카르복실산, 디카르복실산 및/또는 트리카르복실산과, 모노아민, 디아민 및/또는 트리아민이 비환상으로 중축합한 분자량이 3000 이하의 비환상 아미드 올리고머나, 분자량이 3000 초과의 비환상 고분자계 아미드 폴리머이다.
도 1은, 디카르복실산의 분자 구조의 개요를 도시하는 모식도, 도 2는, 디아민의 분자 구조의 개요를 도시하는 모식도, 도 3은, 비환상 아미드 화합물의 분자 구조의 개요를 도시하는 모식도이다. 도 1에 도시하는 디카르복실산과, 도 2에 도시하는 디아민을 중축합(탈수 축합)시킴으로써, 도 3에 도시한 바와 같이, 비환상 아미드 화합물이 합성된다.
도 3에 도시하는 비환상 아미드 화합물로 이루어지는 틱소제는, 도 1에 도시하는 디카르복실산의 카르복실기(COOH)와, 도 2에 도시하는 디아민의 아미노기(NH2)가 중축합에 의해 아미드 결합하고, 아미드기 C(=O)-NH의 수소(H)와 산소(O)가 분자 내, 분자 간에서 수소 결합함으로써 네트워크가 형성된다. 아미드 결합 개소를 (A)로 나타내고, 수소 결합 개소를 (B)로 나타낸다.
도 4는, 비환상 아미드 화합물의 분자 구조의 개요를 도시하는 모식도이다. 비환상 아미드 화합물이 고분자화한 경우, 도 4에 도시한 바와 같이, 분자 내에서 수소 결합(B)이 진행되기 때문에, 플럭스 중에서 매우 용해성(상용성)이 나빠지고, 플럭스 중에서 조대한 석출을 발생해 버리는 경우가 있고, 틱소트로픽성이 나빠진다. 또한, 이러한 플럭스와 금속 분말이 혼합된 솔더 페이스트에서는, 인쇄성이 나쁘고, 또한, 인쇄 늘어짐, 가열 늘어짐이 발생한다.
그래서, 환상 아미드 화합물을 비환상 아미드 화합물과 병용함으로써, 환상 아미드 화합물로 비환상 아미드 화합물을 비공유 결합성의 상호 작용으로 가교하고, 비교적 균일한 틱소제 성분의 네트워크를 구축하여, 과도한 틱소제 석출을 억제한다.
도 5는, 환상 아미드 화합물의 분자 구조의 개요를 도시하는 모식도이다. 그리고, 도 1에 도시하는 디카르복실산과, 도 2에 도시하는 디아민을 중축합시킴으로써, 도 5에 도시한 바와 같이, 저분자계 아미드로서 환상 아미드 화합물이 합성된다.
환상 아미드 화합물은, 비환상 아미드 화합물보다도 대칭성이 높기 때문에, 비환상의 저분자계 아미드와 비교하여, 결정화하기 쉽다는 성질을 갖는다. 한편, 비환상의 저분자계 아미드는, 극성의 말단기를 갖기 때문에, 플럭스 중에 상용하기 쉽고, 결정화하기 어려운 점에서 네트워크 형성에 의한 틱소트로픽성을 부여하기 어렵다. 이에 비해, 환상 아미드 화합물은, 극성의 말단기를 갖지 않기 때문에, 플럭스 중에 상용하기 어렵고, 네트워크 형성에 의한 틱소트로픽성을 부여하기 쉽다.
이에 의해, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물로 이루어지는 틱소제에서는, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물의 분자 간에서의 수소 결합이 촉진되어, 비환상 아미드 화합물의 분자 내에서의 수소 결합이 저해된다고 생각된다.
도 6은, 환상 아미드 화합물로 비환상 아미드 화합물을 가교한 분자 구조의 개요를 도시하는 모식도이다. 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물로 이루어지는 틱소제에서는, 도 6에 도시하는 바와 같이, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물이 수소 결합(B)됨으로써, 환상 아미드 화합물로 비환상 아미드 화합물이 비공유 결합성의 상호 작용으로 가교된 비교적 균일한 성분의 네트워크가 구축된다고 생각된다.
따라서, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물로 이루어지는 틱소제를 포함하는 플럭스에서는, 비환상 아미드 화합물로 이루어지는 틱소제와 비교하여, 틱소제의 과도한 석출이 억제되고, 또한, 틱소트로픽성이 우수하다. 또한, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물로 이루어지는 틱소제를 포함하는 플럭스와 금속 분말로 이루어지는 솔더 페이스트에서는, 인쇄성이 우수하고, 또한, 인쇄 늘어짐이 억제되고, 게다가 가열 늘어짐도 억제된다.
환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물은, 카르복실산의 수를 n, 아민의 수를 n으로 했을 때, [n+n]형으로 표시된다. 환상 아미드 화합물은, [1+1]형으로부터 [n+n]형이 구축되지만, 바람직하게는 [1+1]형 내지 [3+3]형, 특히 바람직하게는 [2+2]형이다. 도 5는, 디카르복실산과 디아민이 환상으로 중축합한 [2+2]형의 일례이고, 환상 아미드 화합물은, 디카르복실산과 디아민이 환상으로 중축합한 [2+2]형이 바람직하다.
또한, 환상 아미드 화합물은, 트리카르복실산과 디아민이 환상으로 중축합하고, 트리카르복실산의 관능기 1개가 다른 화합물과 미결합의 프리의 상태로 되어 있는 [2+2]형, 트리카르복실산과 디아민이 환상으로 중축합하여 바구니형 구조를 이루는 [2+3]형, 디카르복실산과 트리아민이 환상으로 중축합하여 바구니형 구조를 이루는 [3+2]형 등도 포함된다.
이에 의해, 환상 아미드 화합물은, 디카르복실산과 디아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 트리카르복실산과 디아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 디카르복실산과 트리아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 트리카르복실산과 트리아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 디카르복실산 및 트리카르복실산과 디아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 디카르복실산 및 트리카르복실산과 트리아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 디카르복실산과 디아민 및 트리아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 트리카르복실산과 디아민 및 트리아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 디카르복실산 및 트리카르복실산과 디아민 및 트리아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머의 어느 것이어도 된다.
또한, 비환상 아미드 화합물은, 모노카르복실산과 디아민 및/또는 트리아민이 비환상으로 중축합한 아미드 화합물인 경우, 디카르복실산 및/또는 트리카르복실산과 모노아민이 비환상으로 중축합한 아미드 화합물인 경우 등, 모노카르복실산 또는 모노아민을 포함하는 아미드 화합물이면, 모노카르복실산, 모노아민이 터미널 분자(terminal molecules)로서 기능하고, 분자량을 작게 한 비환상 아미드 올리고머로 된다. 또한, 비환상 아미드 화합물은, 디카르복실산 및/또는 트리카르복실산과, 디아민 및/또는 트리아민이 비환상으로 중축합한 아미드 화합부인 경우, 비환상 고분자계 아미드 폴리머로 된다. 또한, 비환상 아미드 화합물은, 모노카르복실산과 모노아민이 비환상으로 축합한 아미드 화합물도 포함된다.
이하에, 모노카르복실산과 모노아민이 비환상으로 축합한 아미드 화합물이 네트워크를 형성할 수 있는 이유를 설명한다.
도 7은, 모노카르복실산의 분자 구조의 개요를 도시하는 모식도, 도 8은, 모노아민의 분자 구조의 개요를 도시하는 모식도, 도 9는, 모노카르복실산과 모노아민이 축합한 비환상 아미드 화합물의 분자 구조의 개요를 도시하는 모식도이다.
도 7에 도시하는 모노카르복실산의 카르복실기(COOH)와, 도 8에 도시하는 모노아민의 아미노기(NH2)가 축합에 의해 아미드 결합함으로써, 도 9에 도시하는 비환상 아미드 화합물이 형성된다. 또한, 비환상 아미드 화합물의 아미드기 C(=O)-NH의 수소(H)와 산소(O)가, 분자 간에서 수소 결합함으로써 연결된다. 비환상 아미드 화합물의 분자 내의 아미드 결합 개소를 (A)로 나타내고, 비환상 아미드 화합물의 분자 간의 수소 결합 개소를 (B)로 나타낸다.
이와 같이, 분자 내에 1개의 아미드기를 갖는 모노아미드(모노아미드)는, 수소 결합에 의해 연결되어 간다. 이 수소 결합에 의한 모노아미드의 집합체는 초분자로서 취급된다. 초분자란, 수소 결합, 소수성 상호 작용 등의 비공유 결합성의 상호 작용으로부터 구축된 분자의 집합체를 가리킨다. 수소 결합은 강한 상호 작용을 나타내고, 안정된 구조로 된다.
모노카르복실산과 모노아민이 축합한 모노아미드인 비환상 아미드 화합물은, 아미드 결합에서 유래되는 수소 결합에 의한 상호 작용으로 연결되고, 게다가, 수소 결합에 의한 상호 작용으로 연결된 분자쇄, 특히 주쇄의 아미드 결합에서 유래되는 수소 결합이나, 측쇄에 의한 소수성 상호 작용 등에 의한 분자쇄 간의 상호 작용에 의해 가교 부위를 형성하여 3차원 네트워크로 성장한다.
이상과 같이, 모노카르복실산과 모노아민이 축합한 비환상 아미드 화합물은, 아미드기를 1개밖에 갖지 않지만, 수소 결합에 의한 비공유성 상호 작용에 의해 결합함으로써, 네트워크를 형성할 수 있는 것을 알 수 있다.
또한, 틱소제로서 함유하는 환상 아미드 화합물은, 디카르복실산 및/또는 트리카르복실산과, 디아민 및/또는 트리아민이 환상으로 중축합한 아미드 화합물로, 아미드기를 2개 이상 갖는다.
이에 의해, 환상 아미드 화합물이 틱소제에 첨가됨으로써, 수소 결합에 의한 상호 작용으로 연결된 모노아미드의 집합체인 비환상 아미드 화합물이, 환상 아미드 화합물을 통해 연결된다.
틱소제가 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물을 포함하는 플럭스를 사용한 솔더 페이스트에서는, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물이 네트워크를 형성함으로써, 틱소트로픽성이 부여된다고 생각된다.
그러나, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물의 함유량이 과소하면, 충분한 네트워크를 형성할 수 없기 때문에, 틱소트로픽성이 부여되지 않는다.
한편, 환상 아미드 화합물을 포함하지 않는, 또는, 환상 아미드 화합물의 함유량이 본원 발명에서 규정되는 양보다 적은 틱소제에서는, 비환상 아미드 화합물이 과잉이 되면, 비환상 아미드 화합물의 분자 내, 분자 간에서 과도하게 상호 작용해 버려, 응집·석출이 발생하기 쉬워진다.
이에 의해, 플럭스로서의 레올로지 특성이 손상되는(결정 석출에 의한 인쇄성이 나쁜) 것이나, 응집체가 형성되어 있지 않은 부분에서 틱소제 밀도가 적고, 실질적으로 상기와 같은 틱소제 부족의 상태로 되어 효과를 발휘할 수 없게 된다고 생각된다.
이에 비해, 디카르복실산 및/또는 트리카르복실산과, 디아민 및/또는 트리아민이 환상으로 중축합한 환상 아미드 화합물과, 모노카르복실산, 디카르복실산 및/또는 트리카르복실산과, 모노아민, 디아민 및/또는 트리아민이 비환상으로 축합한 비환상 아미드 화합물을, 본원 발명에서 규정되는 함유량으로 병용함으로써, 환상 아미드 화합물로 비환상 아미드 화합물을 비공유 결합성의 상호 작용으로 가교하고, 비교적 균일한 틱소제 성분의 네트워크를 구축하여, 과도한 틱소제 석출을 억제할 수 있다. 이 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물을 병용하는 것에 의한 효과는, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물의 함유량이 본원 발명에서 규정되는 범위라면, 비환상 아미드 화합물의 분자량이 3000 이하라도, 3000 초과라도 발휘된다.
또한, 비환상 아미드 화합물은, 디카르복실산 및/또는 트리카르복실산의 카르복실기의 합계 몰수와, 디아민 및/또는 트리아민의 아미노기의 합계 몰수의 비가 1:1이라면, 분자량이 최대가 된다. 이에 비해, 디카르복실산 및/또는 트리카르복실산의 카르복실기의 합계 몰수와, 디아민 및/또는 트리아민의 아미노기의 합계 몰수의 비가 1:m 또는 m:1(m>1)이라면, 분자량을 작게 한 비환상 아미드 올리고머로 된다. 바람직하게는 1:2 내지 2:1이다.
환상 아미드 화합물은, 디카르복실산 및 트리카르복실산의 탄소수가 3 이상 10 이하이고, 디카르복실산 및 트리카르복실산의 탄소수가 6 이상 10 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, 환상 아미드 화합물은, 디아민 및 트리아민의 탄소수가 2 이상 54 이하이고, 디아민 및 트리아민의 탄소수가 6인 것이 보다 바람직하다.
또한, 비환상 아미드 화합물은, 모노카르복실산, 디카르복실산 및 트리카르복실산의 탄소수가 2 이상 28 이하인 것이 바람직하고, 모노카르복실산, 디카르복실산 및 트리카르복실산의 탄소수는, 보다 바람직하게는 2 이상 18 이하, 더욱 바람직하게는 2 이상 10 이하, 보다 더욱 바람직하게는 6 이상 10 이하이다. 비환상 아미드 화합물은, 모노아민, 디아민 및 트리아민의 탄소수가 0 이상 54 이하인 것이 바람직하고, 모노아민, 디아민 및 트리아민의 탄소수는, 보다 바람직하게는 0 이상 18 이하, 더욱 바람직하게는 0 이상 10 이하, 보다 더욱 바람직하게는 6 이상10 이하이다.
환상 아미드 화합물, 비환상 아미드 화합물에 있어서의 디카르복실산은, 탄소수가 6인 아디프산, 탄소수가 10인 세바스산 등을 들 수 있다.
또한, 환상 아미드 화합물, 비환상 아미드 화합물에 있어서의 디카르복실산은, 탄소수 3의 말론산, 탄소수 4의 숙신산, 탄소수 5의 글루타르산, 탄소수 7의 피멜산, 탄소수 8의 수베르산, 탄소수 9의 아젤라산, 탄소수 8의 시클로헥산디카르복실산 등의 지방족 디카르복실산 및 탄소수 6의 프탈산, 탄소수 6의 테레프탈산 등의 방향족 디카르복실산을 들 수 있다.
또한, 환상 아미드 화합물, 비환상 아미드 화합물에 있어서의 트리카르복실산은, 탄소수 9의 시클로헥산 트리카르복실산, 탄소수 9의 벤젠 트리카르복실산 등을 들 수 있다.
또한, 비환상 아미드 화합물에 있어서의 모노카르복실산은, 탄소수 2의 아세트산, 탄소수 16의 팔미트산, 탄소수 18의 스테아르산, 탄소수 18의 12-히드록시스테아르산, 탄소수 22의 베헨산, 탄소수 28의 몬탄산 등을 들 수 있다.
환상 아미드 화합물, 비환상 아미드 화합물에 있어서의 디아민은, 1,6-헥산디아민 등을 들 수 있다.
또한, 환상 아미드 화합물, 비환상 아미드 화합물에 있어서의 디아민은, 탄소수 2의 에틸렌디아민, 탄소수 3의 1,3-디아미노프로판, 탄소수 4의 1,4-디아미노부탄, 탄소수 36의 이량체 디아민, 탄소수 6의 페닐렌디아민, 탄소수 8의 메타크실릴렌디아민, 탄소수 8의 파라크실릴렌 디아민, 탄소수 8의 2,4-디아미노톨루엔 등을 들 수 있다.
또한, 환상 아미드 화합물, 비환상 아미드 화합물에 있어서의 트리아민은, 탄소수 6의 트리아미노시클로헥산, 탄소수 54의 삼량체 트리아민 등을 들 수 있다.
또한, 비환상 아미드 화합물에 있어서의 모노아민은, 탄소수 0의 암모니아, 탄소수 2의 에틸아민, 탄소수 6의 헥실아민, 탄소수 8의 옥틸아민, 탄소수 18의 스테아릴아민 등을 들 수 있다.
모노카르복실산과 모노아민이 축합한 [1+1]형의 비환상 아미드 화합물로서는, 스테아르산아미드(분자량 283.49), p-토르아미드(분자량 135.17) 등을 들 수 있다. 또한, 모노카르복실산과 디아민이 축합한 [1+1]형의 비환상 아미드 화합물로서는, 에틸렌디아민모노스테아르산아미드(분자량 326.56) 등을 들 수 있다.
모노카르복실산과 디아민이 축합한 [2+1]형의 비환상 아미드 화합물로서는, 에틸렌디아민비스스테아르산아미드(분자량 593.02), 에틸렌디아민비스팔미트산아미드(분자량 536.9), 메타크실릴렌디아민비스스테아르산아미드(분자량 669.11) 등을 들 수 있다.
디카르복실산과 모노아민이 축합한 [1+2]형의 비환상 아미드 화합물로서는, 숙신산비스스테아릴아미드(분자량 621.07), 아디프산비스스테아릴아미드(분자량 649.12), 세바스산비스스테아릴아미드(분자량 705.27) 등을 들 수 있다.
또한, 비환상 아미드 화합물은, 락탐을 개환 중합한 것으로도 치환할 수 있고, 예를 들어 ε-카프로락탐을 개환 중합한 6-나일론, 라우릴 락탐을 개환 중합한 12-나일론 등을 들 수 있다.
본 실시 형태의 플럭스는, 틱소제로서 상술한 환상 아미드 화합물을 0.1wt％ 이상 8.0wt％ 이하, 보다 바람직하게는, 환상 아미드 화합물을 0.1wt％ 이상 1.5wt％ 이하, 비환상 아미드 화합물을 0.5wt％ 이상 8.0wt％ 이하, 보다 바람직하게는, 비환상 아미드 화합물을 0.5wt％ 이상 4.0wt％ 이하 포함하고, 또한, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물의 합계가 1.5wt％ 이상 10.0wt％ 이하이다.
환상 아미드 화합물의 양이 0.1wt％ 미만이면, 틱소트로픽성이 나빠진다. 또한, 인쇄 늘어짐, 가열 늘어짐을 억제할 수 없다. 한편, 환상 아미드 화합물의 양이 8.0wt％ 초과이면, 아미드계 틱소제의 합계량이 많아짐으로써, 플럭스 중에서 석출이 발생하고, 인쇄성이 나빠진다.
또한, 본 실시 형태의 플럭스는, 틱소제로서 에스테르 화합물을 포함하는 것이 바람직하고, 에스테르 화합물을 0wt％ 이상 8.0wt％ 이하, 보다 바람직하게는, 에스테르 화합물을 0wt％ 이상 4.0wt％ 이하 포함한다.
본 실시 형태의 플럭스는, 로진을 30wt％ 이상 60wt％ 이하, 보다 바람직하게는, 로진을 35wt％ 이상 60wt％ 이하, 유기산을 0.2wt％ 이상 10wt％ 이하 포함한다.
본 실시 형태의 플럭스는 추가로, 아민, 할로겐을 포함해도 되고, 아민을 0wt％ 이상 20wt％ 이하, 보다 바람직하게는, 아민을 0wt％ 이상 5wt％ 이하, 할로겐으로서 유기 할로겐 화합물을 0wt％ 이상 5wt％ 이하, 아민할로겐화 수소산염을 0wt％ 이상 2wt％ 이하 포함한다.
본 실시 형태의 플럭스는 추가로, 산화 방지제를 포함해도 되고, 산화 방지제를 0wt％ 이상 5wt％ 이하 포함한다. 본 실시 형태의 플럭스는, 잔부가 용제이다.
로진으로서는, 예를 들어 검 로진, 우드 로진 및 톨유 로진 등의 원료 로진, 그리고 해당 원료 로진으로부터 얻어지는 유도체를 들 수 있다. 해당 유도체로서는, 예를 들어 정제 로진, 수소 첨가 로진, 불균화 로진, 중합 로진, 산 변성 로진, 페놀 변성 로진 및 α,β 불포화 카르복실산 변성물(아크릴화 로진, 말레인화 로진, 푸마르화 로진 등), 그리고 해당 중합 로진의 정제물, 수소화물 및 불균화물, 그리고 해당 α,β 불포화 카르복실산 변성물의 정제물, 수소화물 및 불균화물 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
유기산으로서는, 글루타르산, 아디프산, 아젤라산, 에이코산이산, 시트르산, 글리콜산, 숙신산, 살리실산, 디글리콜산, 디피콜린산, 디부틸아닐린디글리콜산, 수베르산, 세바스산, 티오글리콜산, 테레프탈산, 도데칸이산, 파라히드록시페닐아세트산, 피콜린산, 페닐숙신산, 프탈산, 푸마르산, 말레산, 말론산, 라우르산, 벤조산, 타르타르산, 이소시아누르산트리스(2-카르복시에틸), 글리신, 1,3-시클로헥산디카르복실산, 2,2-비스(히드록시메틸)프로피온산, 2,2-비스(히드록시메틸)부탄산, 2,3-디히드록시벤조산, 2,4-디에틸글루타르산, 2-퀴놀린카르복실산, 3-히드록시벤조산, 말산, p-아니스산, 스테아르산, 12-히드록시스테아르산, 올레산, 리놀레산, 리놀렌산 등을 들 수 있다.
또한, 유기산으로서는, 다이머산, 삼량체산, 다이머산에 수소를 첨가한 수소 첨가물인 수소 첨가 다이머산, 삼량체산에 수소를 첨가한 수소 첨가물인 수소 첨가 삼량체산을 들 수 있다.
예를 들어, 올레산과 리놀레산의 반응물인 다이머산, 올레산과 리놀레산의 반응물인 삼량체산, 아크릴산의 반응물인 다이머산, 아크릴산의 반응물인 삼량체 산, 메타크릴산의 반응물인 다이머산, 메타크릴산의 반응물인 삼량체산, 아크릴산과 메타크릴산의 반응물인 다이머산, 아크릴산과 메타크릴산의 반응물인 삼량체산, 올레산의 반응물인 다이머산, 올레산의 반응물인 삼량체산, 리놀레산의 반응물인 다이머산, 리놀레산의 반응물인 삼량체산, 리놀렌산의 반응물인 다이머산, 리놀렌산의 반응물인 삼량체산, 아크릴산과 올레산의 반응물인 다이머산, 아크릴산과 올레산의 반응물인 삼량체산, 아크릴산과 리놀레산의 반응물인 다이머산, 아크릴산과 리놀레산의 반응물인 삼량체산, 아크릴산과 리놀렌산의 반응물인 다이머산, 아크릴산과 리놀렌산의 반응물인 삼량체산, 메타크릴산과 올레산의 반응물인 다이머산, 메타크릴산과 올레산의 반응물인 삼량체산, 메타크릴산과 리놀레산의 반응물인 다이머산, 메타크릴산과 리놀레산의 반응물인 삼량체산, 메타크릴산과 리놀렌산의 반응물인 다이머산, 메타크릴산과 리놀렌산의 반응물인 삼량체산, 올레산과 리놀렌산의 반응물인 다이머산, 올레산과 리놀렌산의 반응물인 삼량체산, 리놀레산과 리놀렌산의 반응물인 다이머산, 리놀레산과 리놀렌산의 반응물인 삼량체산, 상술한 각 다이머산의 수소 첨가물인 수소 첨가 다이머산, 상술한 각 삼량체산의 수소 첨가물인 수소 첨가 삼량체산 등을 들 수 있다.
아민으로서는, 모노에탄올아민, 디페닐구아니딘, 에틸아민, 트리에틸아민, 에틸렌디아민, 트리에틸렌테트라민, 2-메틸이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실 이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸륨트리멜리테이트, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸륨트리멜리테이트, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-운데실이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-에틸-4'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진이소시아누르산 부가물, 2-페닐이미다졸이소시아누르산 부가물, 2-페닐-4,5-디히드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸, 2,3-디히드로-1H-피롤로[1,2-a]벤즈이미다졸, 1-도데실-2-메틸-3-벤질이미다졸륨 클로라이드, 2-메틸이미다졸린, 2-페닐이미다졸린, 2,4-디아미노-6-비닐-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-비닐-s-트리아진이소시아누르산 부가물, 2,4-디아미노-6-메타크릴로일옥시에틸-s-트리아진, 에폭시-이미다졸 어덕트, 2-메틸벤즈이미다졸, 2-옥틸벤즈이미다졸, 2-펜틸벤즈이미다졸, 2-(1-에틸펜틸)벤즈이미다졸, 2-노닐벤즈이미다졸, 2-(4-티아졸릴)벤즈이미다졸, 벤즈이미다졸, 2-(2'-히드록시-5'-메틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3'-tert-부틸-5'-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3',5'-디-tert-아밀페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-5'-tert-옥틸페닐)벤조트리아졸, 2,2'-메틸렌비스[6-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4-tert-옥틸페놀], 6-(2-벤조트리아졸릴)-4-tert-옥틸-6'-tert-부틸-4'-메틸-2,2'-메틸렌비스페놀, 1,2,3-벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(2-에틸헥실)아미노메틸]벤조트리아졸, 카르복시벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(2-에틸헥실)아미노메틸]메틸벤조트리아졸, 2,2'-[[(메틸-1H-벤조트리아졸-1-일)메틸]이미노]비스에탄올, 1-(1',2'-디카르복시에틸)벤조트리아졸, 1-(2,3-디카르복시프로필)벤조트리아졸, 1-[(2-에틸헥실아미노)메틸]벤조트리아졸, 2,6-비스[(1H-벤조트리아졸-1-일)메틸]-4-메틸페놀, 5-메틸벤조트리아졸, 5-페닐테트라졸 등을 들 수 있다.
유기 할로겐 화합물로서는, trans-2,3-디브로모-1,4-부텐디올, 트리알릴이소시아누레이트6브롬화물, 1-브로모-2-부탄올, 1-브로모-2-프로판올, 3-브로모-1-프로판올, 3-브로모-1,2-프로판디올, 1,4-디브로모-2-부탄올, 1,3-디브로모-2-프로판올, 2,3-디브로모-1-프로판올, 2,3-디브로모-1,4-부탄디올, 2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올 등을 들 수 있다.
아민할로겐화 수소산염은, 아민과 할로겐화수소를 반응시킨 화합물이고, 아닐린염화수소, 아닐린취화수소 등을 들 수 있다. 아민할로겐화 수소산염의 아민으로서는, 상술한 아민을 사용할 수 있고, 에틸아민, 에틸렌디아민, 트리에틸아민, 메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸 등을 들 수 있고, 할로겐화수소로서는, 염소, 브롬, 요오드, 불소의 수소화물(염화수소, 취화수소, 요오드화수소, 불화수소)을 들 수 있다. 또한, 아민 할로겐화수소산염 대신에, 혹은 아민할로겐화 수소산염과 함께 붕불화물을 포함해도 되고, 붕불화물로서 붕불화수소산 등을 들 수 있다.
용제로서는, 물, 알코올계 용제, 글리콜에테르계 용제, 테르피네올류 등을 들 수 있다. 알코올계 용제로서는 이소프로필알코올, 1,2-부탄디올, 이소보르닐시클로헥산올, 2,4-디에틸-1,5-펜탄디올, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 2,5-디메틸-2,5-헥산디올, 2,5-디메틸-3-헥신-2,5-디올, 2,3-디메틸-2,3-부탄디올, 1,1,1-트리스(히드록시메틸)에탄, 2-에틸-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올, 2,2'-옥시비스(메틸렌)비스(2-에틸-1,3-프로판디올), 2,2-비스(히드록시메틸)-1,3-프로판디올, 1,2,6-트리히드록시헥산, 비스[2,2,2-트리스(히드록시메틸)에틸]에테르, 1-에티닐-1-시클로헥산올, 1,4-시클로헥산디올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 에리트리톨, 트레이톨, 구아야콜글리세롤에테르, 3,6-디메틸-4-옥틴-3,6-디올, 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올 등을 들 수 있다. 글리콜에테르계 용제로서는, 헥실디글리콜, 디에틸렌글리콜모노-2-에틸헥실에테르, 에틸렌글리콜모노페닐에테르, 2-메틸펜탄-2,4-디올, 디에틸렌글리콜모노헥실에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르 등을 들 수 있다. 산화 방지제로서는, 힌더드 페놀계 산화 방지제 등을 들 수 있다.
<본 실시 형태의 솔더 페이스트의 일례>
본 실시 형태의 솔더 페이스트는, 상술한 플럭스와, 금속 분말을 포함한다. 금속 분말은, Pb를 포함하지 않는 땜납인 것이 바람직하고, Sn 단체, 또는 Sn-Ag계, Sn-Cu계, Sn-Ag-Cu계, Sn-Bi계, Sn-In계 등, 혹은, 이들의 합금에 Sb, Bi, In, Cu, Zn, As, Ag, Cd, Fe, Ni, Co, Au, Ge, P 등을 첨가한 땜납의 분체로 구성된다.
<본 실시 형태의 플럭스 및 솔더 페이스트의 작용 효과예>
틱소제와, 로진과, 유기산과, 용제를 포함하고, 틱소제가, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물로 이루어지는 플럭스에서는, 틱소제가 비환상 아미드 화합물로 이루어지는 경우와 비교하여, 비환상 아미드 화합물의 함유량을 증가시키는 일없이, 틱소트로픽성을 향상시킬 수 있고, 틱소제의 석출을 억제할 수 있다. 이 플럭스를 사용한 솔더 페이스트에서는, 번짐, 긁힘 등이 억제된 양호한 인쇄성을 얻을 수 있고, 또한, 인쇄 후의 솔더 페이스트가 흐르는 인쇄 늘어짐을 억제할 수 있다. 또한, 납땜 시의 가열에 의한 솔더 페이스트의 가열 늘어짐을 억제할 수 있다.
실시예
이하의 표 1, 표 2, 표 3, 표 4에 나타내는 조성으로 실시예와 비교예의 플럭스를 조합하고, 이 플럭스를 사용하여 솔더 페이스트를 조합하여, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐의 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐의 억제능에 대하여 검증하였다. 또한, 표 1, 표 2, 표 3, 표 4에 있어서의 조성률은, 플럭스의 전량을 100으로 한 경우의 wt(중량)％이다.
솔더 페이스트는, 플럭스가 11wt％, 금속 분말이 89wt％이다. 또한, 솔더 페이스트 중의 금속 분말은, Ag가 3.0wt％, Cu가 0.5wt％, 잔부가 Sn인 Sn-Ag-Cu계의 땜납 합금이고, 금속 분말의 입경 평균은 φ20㎛이다.
<플럭스의 틱소트로픽성의 평가>
(1) 검증 방법
틱소트로픽성의 평가는, JIS Z3284-3 4.2에 준거하여, 스파이럴 방식 점도계를 사용하여 행하였다. 점도계의 회전 속도를 3rpm과 30rpm으로 설정하고, 소정 시간 회전 후의 점도를 판독하여 틱소비를 산출하였다.
(2) 판정 기준
○○: 틱소비가 0.60 이상
○ : 틱소비가 0.30 이상 0.60 미만
× : 틱소비가 0.30 미만
<솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능의 평가>
(1) 검증 방법
솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능의 평가는, JIS Z3284-3 4.3에 준거하여, 소정의 패턴으로 솔더 페이스트 인쇄부가 형성된 스테인리스제 메탈 마스크를 사용하여 동판에 솔더 페이스트를 인쇄하고, 메탈 마스크를 제거한 후, 실온 25±5℃, 상대 습도 50±10％에서 10 내지 20분간 보관하고, 인쇄된 각 패턴 중, 인쇄된 솔더 페이스트 전체가 일체가 되지 않는 최소 간격을 눈으로 보아 확인하였다. 메탈 마스크의 두께는 0.2mm, 솔더 페이스트 인쇄부는 사각형의 개구로, 크기는 3.0×1.5mm로 되어 있다. 솔더 페이스트 인쇄부는, 동일한 크기의 복수의 개구가 간격을 다르게 하여 배열하고, 개구의 간격 L은 0.2-0.3-0.4-0.5-0.6-0.7-0.8-0.9-1.0-1.1-1.2mm로 되어 있다.
(2) 판정 기준
○: 인쇄 후, 일체가 되지 않는 최소 간격이 0.2mm 이하
×: 인쇄 후, 일체가 되지 않는 최소 간격이 0.2mm 초과
<솔더 페이스트의 인쇄성의 평가>
(1) 검증 방법
솔더 페이스트의 인쇄성의 평가는, JIS Z3284-3 4.1에 준거하여, 소정의 패턴으로 솔더 페이스트 인쇄부가 형성된 스테인리스제 메탈 마스크를 사용하여 동판에 솔더 페이스트를 인쇄하고, 인쇄 초기 및 연속 인쇄 시에 있어서, 번짐, 긁힘이 없는지를 눈으로 보아 확인하였다.
(2) 판정 기준
○: 인쇄 후, 번짐·긁힘이 없다
×: 인쇄 후, 번짐·긁힘이 있다
<솔더 페이스트의 가열 늘어짐 억제능의 평가>
(1) 검증 방법
솔더 페이스트의 가열 늘어짐 억제능의 평가는, JIS Z3284-3 4.4에 준거하여, 소정의 패턴으로 솔더 페이스트 인쇄부가 형성된 스테인리스제 메탈 마스크를 사용하여 동판에 솔더 페이스트를 인쇄하고, 메탈 마스크를 제거한 후, 150±10℃에서 10분간 가열을 행하고, 인쇄된 각 패턴 중, 인쇄된 솔더 페이스트 전체가 일체가 되지 않는 최소 간격을 눈으로 보아 확인하였다. 메탈 마스크의 두께는 0.2mm, 솔더 페이스트 인쇄부는 사각형의 개구로, 크기는 3.0×1.5mm로 되어 있다. 솔더 페이스트 인쇄부는, 동일한 크기의 복수의 개구가 간격을 다르게 하여 배열하고, 개구의 간격 L은 0.2-0.3-0.4-0.5-0.6-0.7-0.8-0.9-1.0-1.1-1.2mm로 되어 있다.
(2) 판정 기준
○: 일체가 되지 않는 최소 간격이 1.0mm 이하
×: 일체가 되지 않는 최소 간격이 1.0mm 초과
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
본 발명에서는, 실시예 1 내지 실시예 3에 나타내는 바와 같이, 틱소제로서, 탄소수가 10의 디카르복실산인 세바스산과, 탄소수가 6의 디아민인 1,6-헥산디아민이 환상으로 중축합한 환상 아미드 화합물과, 탄소수가 10의 디카르복실산인 세바스산과, 탄소수가 6의 디아민인 1,6-헥산디아민이 비환상으로 중축합한 비환상 아미드 화합물을 본 발명에서 규정된 범위 내에서 포함함으로써, 플럭스의 틱소트로픽성을 향상시킬 수 있고, 틱소제의 석출을 억제할 수 있었다. 또한, 이 플럭스를 사용한 솔더 페이스트에서는, 번짐, 긁힘 등이 억제된 양호한 인쇄성을 얻을 수 있고, 인쇄 후의 솔더 페이스트가 흐르는 인쇄 늘어짐을 억제할 수 있었다. 또한, 납땜 시의 가열에 의한 솔더 페이스트의 가열 늘어짐을 억제할 수 있었다.
실시예 2와 같이, 환상 아미드 화합물을 0.5wt％ 포함함으로써, 비환상 아미드 화합물을 8wt％ 포함해도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐의 억제능이 저해되지 않고, 이들에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다. 또한, 실시예 3과 같이, 환상 아미드 화합물을 8.0wt％ 포함함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐의 억제능이 저해되지 않고, 이들에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다. 이에 의해, 탄소수가 10의 디카르복실산과, 탄소수가 6의 디아민이 환상으로 중축합한 환상 아미드 화합물과, 탄소수가 10의 디카르복실산과, 탄소수가 6의 디아민이 비환상으로 중축합한 비환상 아미드 화합물을, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 포함함으로써, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
실시예 4에 도시하는 바와 같이, 틱소제로서, 탄소수가 6의 디카르복실산인 아디프산과, 탄소수가 6의 디아민인 1,6-헥산디아민이 환상으로 중축합한 환상 아미드 화합물을 2wt％, 탄소수가 6의 디카르복실산인 아디프산과, 탄소수가 6의 디아민인 1,6-헥산디아민이 비환상으로 중축합한 비환상 아미드 화합물을 4wt％ 포함함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐의 억제능이 저해되지 않고, 이들에 대하여 충분한 효과가 얻어지고, 탄소수가 6의 디카르복실산과, 탄소수가 6의 디아민이 환상으로 중축합한 환상 아미드 화합물과, 탄소수가 6의 디카르복실산과, 탄소수가 6의 디아민이 비환상으로 중축합한 비환상 아미드 화합물을, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 포함함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
실시예 5 내지 실시예 9에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물을 포함함으로써, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 유기산의 종류를 변경하는, 복수 종류의 유기산을 조합하는, 유기산의 양을 변경함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
실시예 10 내지 실시예 11에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물을 포함하고, 또한, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 아민을 포함함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
실시예 12 내지 실시예 13에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물을 포함하고, 또한, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 할로겐을 포함함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
실시예 14에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물을 포함하고, 또한, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 산화 방지제를 포함함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
실시예 15에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물을 포함하고, 또한, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 아민, 할로겐, 산화 방지제를 포함함으로써, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 유기산의 양을 저감시켜도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
실시예 16 내지 실시예 17에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물을 포함함으로써, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 로진의 양을 변경함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
실시예 18 내지 실시예 22에 도시하는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물을 포함하고, 또한, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 에스테르 화합물을 포함함으로써, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 유기산의 종류를 변경하는, 복수 종류의 유기산을 조합하는, 유기산의 양을 변경함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
실시예 23 내지 실시예 24에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물을 포함하고, 또한, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 에스테르 화합물을 포함하고, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 아민을 포함함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
실시예 25 내지 실시예 26에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물을 포함하고, 또한, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 에스테르 화합물을 포함하고, 또한, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 할로겐을 포함함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
실시예 27에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물을 포함하고, 또한, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 에스테르 화합물을 포함하고, 또한, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 산화 방지제를 포함함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
실시예 28에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물을 포함하고, 또한, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 에스테르 화합물을 포함하고, 또한, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 아민, 할로겐, 산화 방지제를 포함함으로써, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 유기산의 양을 저감시켜도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
실시예 29 내지 실시예 30에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물을 포함하고, 또한, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 에스테르 화합물을 포함함으로써, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 로진의 양을 변경함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
실시예 31에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물을 포함하고, 또한, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 에스테르 화합물을 포함함으로써, 에스테르 화합물의 양을 저감시켜도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
실시예 32 내지 실시예 34에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물을 포함하고, 또한, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 에스테르 화합물을 포함함으로써, 에스테르 화합물의 양을 증가시키고, 비환상 아미드 화합물을 저감시킴으로써, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어지고, 또한, N2 리플로우에서 25℃에서 250℃까지 1℃/sec로 가열하고, 그 후 용제로 비이커 내에서 초음파 세정하고, 그 후 건조한 것을 눈으로 보아 확인한 바 플럭스 잔사가 없고, 세정성이 얻어졌다.
실시예 35에 나타내는 바와 같이, 환상 아미드 화합물을 본 발명에서 규정된 범위 내의 하한값으로 0.1wt％ 포함하고, 비환상 아미드 화합물을 본 발명에서 규정된 범위 내에서 2.5wt％ 포함하고, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물의 합계가 본 발명에서 규정된 범위 내이고, 또한, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 에스테르 화합물을 포함함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
실시예 36에 나타내는 바와 같이, 환상 아미드 화합물을 본 발명에서 규정된 범위 내의 하한값으로부터 증가시켜서 0.3wt％ 포함하고, 비환상 아미드 화합물을 실시예 35와 동일한 2.5wt％ 포함하고, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물의 합계가 본 발명에서 규정된 범위 내임으로써, 실시예 35와 비교해서 에스테르 화합물의 함유량을 저감시켜도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
실시예 37과 같이, 환상 아미드 화합물을 실시예 36과 동일한 0.3wt％ 포함하고, 비환상 아미드 화합물을 본 발명에서 규정된 범위 내에서 8wt％ 포함하고, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물의 합계가 본 발명에서 규정된 범위 내인 것이라도, 틱소제로서 에스테르 화합물을 포함하지 않고, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
이에 비해, 비교예 1에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 환상 아미드 화합물을 포함해도, 비환상 아미드 화합물의 함유량이 본 발명에서 규정된 범위 외에서, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물의 합계가 본 발명에서 규정된 범위 외이면, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 효과를 얻지 못하였다.
또한, 비교예 2에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 틱소제로서 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물을 포함해도, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물의 합계가 본 발명에서 규정된 범위 외이면, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 효과를 얻지 못하였다.
또한, 비교예 3에 나타내는 바와 같이, 틱소제로서 환상 아미드 화합물은 포함하지 않고, 본 발명에서 규정된 범위 외에서 비환상 아미드 화합물을 포함하면, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 가열 늘어짐 억제능에 대해서는 효과가 얻어졌지만, 인쇄성에 대해서는 효과를 얻지 못하였다.
또한, 비교예 4에 나타내는 바와 같이, 틱소제로서 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물은 포함하지 않고, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 에스테르 화합물을 포함하면, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성에 대해서는 효과가 얻어졌지만, 가열 늘어짐 억제능에 대해서는 효과를 얻지 못하였다.
또한, 틱소제가, 디카르복실산으로서 말론산, 숙신산, 글루타르산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 시클로헥산디카르복실산, 프탈산 또는 테레프탈산 등을 사용한 환상 아미드 화합물, 비환상 아미드 화합물을 포함함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
또한, 틱소제가, 트리카르복실산으로서 시클로헥산트리카르복실산, 벤젠트리카르복실산 등을 사용한 환상 아미드 화합물, 비환상 아미드 화합물을 포함함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
또한, 틱소제가, 디아민으로서 에틸렌디아민, 1,3-디아미노프로판, 1,4-디아미노부탄, 이량체 디아민, 페닐렌디아민, 메타크실릴렌디아민, 파라크실릴렌디아민, 2,4-디아미노톨루엔 등을 사용한 환상 아미드 화합물, 비환상 아미드 화합물을 포함함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
또한, 틱소제가, 트리아민으로서 트리아미노시클로헥산, 삼량체 트리아민 등을 사용한 환상 아미드 화합물, 비환상 아미드 화합물을 포함함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
또한, 틱소제가, 모노카르복실산으로서 아세트산, 팔미트산, 스테아르산, 12-히드록시스테아르산, 베헨산, 몬탄산 등을 사용한 비환상 아미드 화합물을 포함함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
또한, 틱소제가, 모노아민으로서 암모니아, 에틸아민, 헥실아민, 옥틸아민, 스테아릴아민 등을 사용한 비환상 아미드 화합물을 포함함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
또한, 틱소제가, 락탐을 개환 중합한 비환상 아미드 화합물을 포함함으로써도, 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐 억제능에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.
이상으로부터, 틱소제와 로진과 유기산과 용제를 포함하고, 틱소제는, 디카르복실산 및/또는 트리카르복실산과 디아민 및/또는 트리아민이 환상으로 중축합한 환상 아미드 화합물과, 모노카르복실산, 디카르복실산 및/또는 트리카르복실산과 모노아민, 디아민 및/또는 트리아민이 비환상으로 중축합한 비환상 아미드 화합물, 또는, 락탐을 개환 중합한 비환상 아미드 화합물로 이루어지고, 환상 아미드 화합물은, 디카르복실산 및 트리카르복실산의 탄소수가 3 이상 10 이하, 디아민 및 트리아민의 탄소수가 2 이상 54 이하이고, 비환상 아미드 화합물은, 모노카르복실산, 디카르복실산 및 트리카르복실산의 탄소수가 2 이상 28 이하, 모노아민, 디아민 및 트리아민의 탄소수가 0 이상 54 이하이고, 환상 아미드 화합물을 0.1wt％ 이상 8.0wt％ 이하, 보다 바람직하게는, 환상 아미드 화합물을 0.1wt％ 이상 1.5wt％ 이하, 비환상 아미드 화합물을 0.5wt％ 이상 8.0wt％ 이하, 보다 바람직하게는, 비환상 아미드 화합물을 0.5wt％ 이상 4.0wt％ 이하 포함하고, 또한, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물의 합계가 1.5wt％ 이상 10.0wt％ 이하인 본 발명에 따른 플럭스에서는, 틱소제가 비환상 아미드 화합물로 이루어지는 경우와 비교하여, 비환상 아미드 화합물의 함유량을 증가시키는 일없이, 틱소트로픽성을 향상시킬 수 있고, 틱소제의 석출을 억제할 수 있었다.
이 플럭스를 사용한 솔더 페이스트에서는, 번짐, 긁힘 등이 억제된 양호한 인쇄성을 얻을 수 있고, 또한, 인쇄 후의 솔더 페이스트가 흐르는 인쇄 늘어짐을 억제할 수 있었다. 또한, 납땜 시의 가열에 의한 솔더 페이스트의 가열 늘어짐을 억제할 수 있었다.
또한, 본 발명에 따른 플럭스는, 틱소제로서 에스테르 화합물을 0wt％ 이상 8.0wt％ 이하, 보다 바람직하게는, 에스테르 화합물을 0wt％ 이상 4.0wt％ 이하, 로진을 30wt％ 이상 60wt％ 이하, 보다 바람직하게는, 로진을 35wt％ 이상 60wt％ 이하, 유기산을 0.2wt％ 이상 10wt％ 이하, 아민을 0wt％ 이상 20wt％ 이하, 보다 바람직하게는, 아민을 0wt％ 이상 5wt％ 이하, 유기 할로겐 화합물을 0wt％ 이상 5wt％ 이하, 아민할로겐화 수소산염을 0wt％ 이상 2wt％ 이하, 산화 방지제를 0wt％ 이상 5wt％ 이하로 포함하고, 잔부가 용제이다. 이러한 조성으로 함으로써, 틱소제에 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물을 포함하는 것에 의한 플럭스의 틱소트로픽성, 솔더 페이스트의 인쇄 늘어짐 억제능, 인쇄성, 가열 늘어짐의 억제능이 저해되지 않고, 이들에 대하여 충분한 효과가 얻어졌다.

Claims (15)

  1. 유기산과, 로진과, 틱소제와, 용제를 포함하고,
    틱소제는, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물로 이루어지고, 환상 아미드 화합물을 0.1wt％ 이상 8.0wt％ 이하, 비환상 아미드 화합물을 0.5wt％ 이상 8.0wt％ 이하로 포함하고, 또한, 환상 아미드 화합물과 비환상 아미드 화합물의 합계가 1.5wt％ 이상 10.0wt％ 이하이고,
    환상 아미드 화합물은, 디카르복실산 및/또는 트리카르복실산과, 디아민 및/또는 트리아민이 환상으로 중축합한 분자량이 3000 이하의 아미드 화합물이고,
    비환상 아미드 화합물은, 모노카르복실산, 디카르복실산 및/또는 트리카르복실산과, 모노아민, 디아민 및/또는 트리아민이 비환상으로 축합한 아미드 화합물인
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  2. 제1항에 있어서, 환상 아미드 화합물은, 디카르복실산 및 트리카르복실산의 탄소수가 3 이상 10 이하인
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  3. 제1항에 있어서, 환상 아미드 화합물은, 디카르복실산 및 트리카르복실산의 탄소수가 6 이상 10 이하인
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 환상 아미드 화합물은, 디아민 및 트리아민의 탄소수가 2 이상 54 이하인
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  5. 제2항 또는 제3항에 있어서, 환상 아미드 화합물은, 디아민 및 트리아민의 탄소수가 6인
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  6. 제1항에 있어서, 환상 아미드 화합물은, 탄소수가 3 이상 10 이하의 디카르복실산과, 탄소수가 2 이상 54 이하의 디아민이 환상으로 중축합한 아미드 화합물인
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  7. 제1항에 있어서, 환상 아미드 화합물은, 탄소수가 6 이상 10 이하의 디카르복실산과, 탄소수가 6의 디아민이 환상으로 중축합한 아미드 화합물인
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  8. 제1항에 있어서, 환상 아미드 화합물은, 디카르복실산 및 트리카르복실산의 탄소수가 3 이상 10 이하, 디아민 및 트리아민의 탄소수가 2 이상 54 이하이고,
    비환상 아미드 화합물은, 모노카르복실산, 디카르복실산 및 트리카르복실산의 탄소수가 2 이상 28 이하, 모노아민, 디아민 및 트리아민의 탄소수가 0 이상 54 이하인
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 틱소제는, 추가로 에스테르 화합물을 포함하는
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  10. 제9항에 있어서, 틱소제는, 에스테르 화합물로서 피마자 경화유를 포함하는
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  11. 제1항에 있어서, 틱소제는, 환상 아미드 화합물을 0.1wt％ 이상 1.5wt％ 이하, 비환상 아미드 화합물을 0.5wt％ 이상 4.0wt％ 이하 포함하는
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  12. 제9항 또는 제10항에 있어서, 틱소제는, 에스테르 화합물을 0wt％ 이상 8.0wt％ 이하 포함하는
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 로진을 30wt％ 이상 60wt％ 이하,
    유기산을 0.2wt％ 이상 10wt％ 이하 포함하는
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 추가로, 아민을 0wt％ 이상 20wt％,
    유기 할로겐 화합물을 0wt％ 이상 5wt％ 이하,
    아민할로겐화 수소산염을 0wt％ 이상 2wt％ 이하,
    산화 방지제를 0wt％ 이상 5wt％ 이하 포함하는
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 기재된 플럭스와, 금속 분말을 포함하는
    것을 특징으로 하는 솔더 페이스트.
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