KR20200074453A - 리튬이온 커패시터용 음극활물질 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 음이온 계면활성제를 이용하여 음극인 흑연의 표면 전하를 음이온을 띠는 미셀(micelle) 형태로 코팅하여 용매 내에서 균일하게 분산된 상태에서 양이온의 리튬이온(Li+) 콜로이드 용액을 첨가해주어 표면전위차에 의해 흑연의 표면에 리튬이온이 균일하게 프리도핑된 리튬이온 커패시터용 음극활물질 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은, 증류수에 흑연과 음이온 계면활성제를 함께 혼합하고 초음파 분산을 통해 균일하게 분산시키고 흑연 표면에 음이온 계면활성제를 코팅하는 단계와, 증류수에 LiOH를 용해시켜 양이온의 리튬이온(Li+) 콜로이드 용액을 제조하는 단계와, 상기 음이온 계면활성제가 코팅된 흑연과 양이온의 리튬이온(Li+) 콜로이드 용액을 혼합하고 교반하여 표면전위차에 의해 리튬이온이 흡착된 흑연을 제조하는 단계로 이루어진다.
본 발명은, 증류수에 흑연과 음이온 계면활성제를 함께 혼합하고 초음파 분산을 통해 균일하게 분산시키고 흑연 표면에 음이온 계면활성제를 코팅하는 단계와, 증류수에 LiOH를 용해시켜 양이온의 리튬이온(Li+) 콜로이드 용액을 제조하는 단계와, 상기 음이온 계면활성제가 코팅된 흑연과 양이온의 리튬이온(Li+) 콜로이드 용액을 혼합하고 교반하여 표면전위차에 의해 리튬이온이 흡착된 흑연을 제조하는 단계로 이루어진다.
Description
본 발명은 표면전위차를 통해 프리도핑된 리튬이온 커패시터용 음극활물질 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 음이온 계면활성제를 이용하여 음극인 흑연의 표면 전하를 음이온을 띠는 미셀(micelle) 형태로 코팅하여 용매 내에서 균일하게 분산된 상태에서 양이온의 리튬이온(Li+) 콜로이드 용액을 첨가해주어 표면전위차에 의해 흑연의 표면에 리튬이온이 균일하게 프리도핑된 리튬이온 커패시터용 음극활물질 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 전기이중층 커패시터(EDLC, Electric Double Layer Capacitor)는 출력이 매우 우수하며 연속적인 충·방전에도 특성의 열화가 적은 우수한 에너지 저장소자로서, 수송 및 ESS(Energy Storage System) 분야의 고출력 에너지 저장장치로 그 용도가 확대되어 가고 있으나 제품의 에너지밀도가 기존의 리튬이차전지에 비해 낮아 여러 장점에도 불구하고 그 용도에 있어 사용에 제한적인 요소로 지적되고 있다.
그에 반해 리튬이온전지(LIB, Lithium Ion Battery)는 전기이중층 커패시터에 비해 높은 에너지 밀도를 가지고 있지만, 상대적으로 낮은 출력 밀도를 가지고 있다.
이러한 전기이중층 커패시터의 물리적 흡착반응과 리튬이온전지의 이온의 삽입/탈리의 원리를 병행하여 전기이중층 커패시터와 리튬이온전지의 각각의 단점을 보완하여 에너지 밀도를 기존의 전기이중층 커패시터보다 크게 개선시킨 리튬이온 커패시터 제품이 연구개발 되었다.
리튬이온 커패시터의 핵심 공정인 흑연 음극에 리튬을 삽입하는 프리도핑(pre-doping) 기술은, 일반적으로 직접 접촉방식(DC, Direct Contact), 외부 단락방식(ESC, External Short Circuit), 전기적 방식(EC, Electric Charging) 등이 있으며, 코인형 소형 제품에 있어서는 직접 접촉방식이, 중대형의 제품에 있어서는 전기적 방식이 가장 보편적으로 적용된다. 하지만 상기 프리도핑 기술은 리튬이온커패시터 제조에 있어서 공정이 복잡해지는 원인 중 하나이다.
본 발명은 음이온 계면활성제를 이용하여 음극인 흑연의 표면 전하를 음이온을 띠는 미셀(micelle) 형태로 코팅하여 용매 내에서 균일하게 분산된 상태에서 양이온의 리튬이온(Li+) 콜로이드 용액을 첨가해주어 표면전위차에 의해 흑연의 표면에 리튬이온이 균일하게 흡착되는 형태의 프리도핑 공정을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기의 기존의 리튬이온 커패시터의 음극의 프리도핑 공정을 단순화하여 비용적, 시간적, 공정적인 고효율을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 증류수에 흑연과 음이온 계면활성제를 함께 혼합하고 초음파 분산을 통해 균일하게 분산시키고 흑연 표면에 음이온 계면활성제를 코팅하는 단계와, 증류수에 LiOH를 용해시켜 양이온의 리튬이온(Li+) 콜로이드 용액을 제조하는 단계와, 상기 음이온 계면활성제가 코팅된 흑연과 양이온의 리튬이온(Li+) 콜로이드 용액을 혼합하고 교반하여 표면전위차에 의해 리튬이온이 흡착된 흑연을 제조하는 단계로 이루어진다.
본 발명은 상기한 바와 같은 특징에 의해, 음이온 계면활성제를 음극 표면에 코팅하여 Li+ 이온과의 표면전위차에 의해서 흡착시키는 방법으로, 종래의 음극에 Li+ 이온을 단순하게 흡착시키는 방법보다 더욱 효율적이고 균일하게 프리도핑을 구현할 수 있고, 흡착량을 더욱 효과적으로 조절할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 표면전위차를 통해 프리도핑된 리튬이온 커패시터용 음극활물질 제조방법의 순서도이다.
도 2의 (a)는 증류수에 흑연과 음이온 계면활성제를 넣고 교반 및 초음파 분산하여 음이온 계면활성제가 흑연에 코팅된 상태, (b)는 증류수에 용해된 양이온의 리튬이온(Li+) 콜로이드 상태, (c)는 흑연에 리튬이온이 표면전위차에 의해서 흡착된 상태를 보여주는 모식도이다.
도 2의 (a)는 증류수에 흑연과 음이온 계면활성제를 넣고 교반 및 초음파 분산하여 음이온 계면활성제가 흑연에 코팅된 상태, (b)는 증류수에 용해된 양이온의 리튬이온(Li+) 콜로이드 상태, (c)는 흑연에 리튬이온이 표면전위차에 의해서 흡착된 상태를 보여주는 모식도이다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명하지만, 이들이 갖는 특정 구조 및 기능은 하나의 구성예를 나타낸 것이므로 본 명세서에 기재된 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 음이온 계면활성제를 이용하여 흑연 표면을 음이온을 띠는 미셀(micelle) 형태로 코팅하고, LiOH를 증류수에 용해시켜 양이온의 리튬이온(Li+) 콜로이드 용액 상태로 만든 후, 제조된 두 개의 용액을 혼합해 줌으로써 표면전위차에 의해서 흑연 표면에 리튬이온을 흡착시키는 프리도핑 방법을 제공한다.
음이온을 띠는 흑연 음극의 제조는 다음과 같다. 흑연 5∼20g을 증류수 500ml에 넣고 교반기(stirrer)로 10∼60분 동안 300rpm으로 교반하고, 초음파 분산 장치를 이용하여 10∼60분간 초음파 처리(sonication)를 실시하였다.
이 때, 초음파 분산 장치를 통해 흑연의 분산도 함께 꾀하였다. 분산 후 술포산(-SO3H)의 음이온 계면활성제(Emulphor STH, Mersolate, Aerosol, Igepon T, ABS, Nekal A, BX 등)를 0.3∼0.8mM 첨가하고 다시 교반기(stirrer)와 초음파 분산을 이용하여 균일하게 분산된 흑연 입자에 음이온 계면활성제를 균일하게 코팅하였다.
이 때, 상기 음이온 계면활성제는 임계미셀농도(CMC, Critical Micelle Concentration)를 넘지 않는 몰이어야 한다. 이와 같은 과정에서 흑연 표면이 음이온 계면활성제로 코팅되어 (-) 표면전하를 가지게 된다.
양이온을 띠는 리튬 용액의 제조는 다음과 같다. 0.1∼1M의 LiOH 분말을 500ml 증류수에 넣고 교반기(stirrer)를 이용하여 300rpm에서 30분간 용해시켜 양이온의 리튬 콜로이드 용액을 제조하였다.
상기 제조된 각각 500ml의 음이온 계면활성제가 흡착된 흑연이 분산된 용액과 양이온 리튬 콜로이드 용액을 섞어 10∼30분간 300rpm에서 교반시켜 준다.
여기서, 양의 표면전하를 갖는 흑연에 음의 표면전하를 갖는 리튬이온이 표면전위차로 흡착되어 안정적인 프리도핑이 일어난다. 일정시간 교반이 완료되면 필터링(filtering)을 통해 용매와 흑연을 분리시킨 뒤 80℃ 오븐에서 12시간 건조시켜 리튬이 프리도핑된 흑연을 제조할 수 있게 된다.
이상에서와 같은 기술적 구성에 의해 본 발명의 기술적 과제가 달성되는 것이며, 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나 여기에 한정되지 않고 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 기술자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능한 것임은 물론이다.
Claims (1)
- (A) 증류수에 흑연과 음이온 계면활성제를 함께 혼합하고 초음파 분산을 통해 균일하게 분산시키고 흑연 표면에 음이온 계면활성제를 코팅하는 단계;
(B) 증류수에 LiOH를 용해시켜 양이온의 리튬이온(Li+) 콜로이드 용액을 제조하는 단계;
(C) 상기 음이온 계면활성제가 코팅된 흑연과 양이온의 리튬이온(Li+) 콜로이드 용액을 혼합하고 교반하여 표면전위차에 의해 리튬이온이 흡착된 흑연을 제조하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 표면전위차를 통해 프리도핑된 리튬이온 커패시터용 음극활물질 제조방법.
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