KR20200051018A - Afx 프레임워크 유형 분자체의 합성 - Google Patents
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Abstract
헥사메토늄 2가 양이온, 1,6-비스(N-메틸피롤리디늄)헥산 2가 양이온 및 1,4-비스(N-메틸피롤리디늄)부탄 2가 양이온 중 하나 이상에서 선택된 구조 유도제를 사용하는 AFX 프레임워크 유형 분자체의 합성을 위한 방법이 제공된다.
Description
본 발명은 AFX 프레임워크 유형 분자체의 합성에 관한 것이다.
결정질 분자체 및 제올라이트는 이들의 고유한 분체 특성(sieving characteristics) 및 촉매 특성으로 인해, 탄화수소 전환, 기체 건조 및 분리와 같은 적용에서 특히 유용하다.
분자체는 제올라이트 명명법에 대한 IUPAC 위원회의 규칙에 따라 국제 제올라이트 협회의 구조 위원회에 의해 분류된다. 이 분류에 따르면, 구조가 확립되어 있는 프레임워크 유형 제올라이트 및 다른 결정질 미세다공성 분자체는 3 문자 코드를 할당받고, "Atlas of Zeolite Framework Types," Sixth Revised Edition, Elsevier (2007)에 기재되었다.
구조가 확립된 하나의 공지 분자체는 AFX로 지정된 물질이고, 이는 사면체로 배위된 원자의 8-원 고리에 의해 형성된 교차하는 채널에 의해 정의된 기공을 갖는 분자체이며 약 3.4 Å 곱하기 약 3.6 Å의 단면적 치수를 가진다. AFX 프레임워크 유형 분자체의 예는 SAPO-56 및 SSZ-16을 포함한다. AFX 프레임워크 유형 분자체는 흡착 분리, 예를 들어 이산화탄소로부터 메탄의 흡착 분리에서, 그리고 함산소물에서 올레핀으로의(oxygenates to olefins, OTO) 전환 및 연소 배기 가스 중 NO x 의 선택적 환원을 포함한 화학 반응 촉매화에서 잠재적으로 유용할 수 있으며, 여기서 작은 기공 크기가 바람직하다.
미국 특허 제4,508,837호는 제올라이트 SSZ-16 및 1,4-디(1-아조니아바이사이클로[2.2.2]옥탄) 저급 알케인 화합물로부터 유도된 유기 질소-함유 화학종의 존재에서 이의 합성을 개시한다.
미국 특허 제5,194,235호는 DABCO-C n -디쿼트 양이온을 포함하는 반응 혼합물로부터의 제올라이트 SSZ-16 합성을 개시하고, 여기서 DABCO는 1,4-디아자바이사이클로[2.2.2]옥탄을 나타내고 n은 3, 4 또는 5이다.
미국 특허 제5,370,851호는 N,N,N'N'-테트라메틸헥산-1,6-디아민을 포함하는 반응 혼합물로부터의 분자체 SAPO-56의 합성을 개시한다.
미국 특허 제8,562,942호는 구조 유도제로서 1,3-비스(1-아다만틸)이미다졸륨 양이온을 사용하는 알루미노실리케이트 AFX 프레임워크 유형 제올라이트의 합성을 개시한다.
본 발명에 따르면, 헥사메토늄 2가 양이온, 1,6-비스(N-메틸피롤리디늄)헥산 2가 양이온 및 1,4-비스(N-메틸피롤리디늄)부탄 2가 양이온이 AFX 프레임워크 유형 분자체의 합성에서 구조 유도제로서 효과적일 수 있음이 밝혀졌다.
요약
일 양태에서, AFX 프레임워크 유형의 분자체 합성 방법이 제공되고, 상기 방법은 (a) 다음을 포함하는 반응 혼합물을 제조하는 단계: (1) 실리콘 옥사이드 공급원; (2) 알루미늄 옥사이드 공급원; (3) 소듐을 포함하지만 포타슘을 실질적으로 포함하지 않는 1족 금속의 공급원; (4) 헥사메토늄 2가 양이온, 1,6-비스(N-메틸피롤리디늄)헥산 2가 양이온 및 1,4-비스(N-메틸피롤리디늄)부탄 2가 양이온 중 하나 이상을 포함하는 구조 유도제; (5) 하이드록사이드 이온 공급원; 및 (6) 물; 및 (b) 분자체의 결정을 형성하기에 충분한 결정화 조건으로 반응 혼합물을 처리하는 단계를 포함한다.
또 다른 양태에서, 합성된 그대로의 형태에서, 헥사메토늄 2가 양이온, 1,6-비스(N-메틸피롤리디늄)헥산 2가 양이온 및 1,4-비스(N-메틸피롤리디늄)부탄 2가 양이온 중 하나 이상을 공극에 포함하는 AFX 프레임워크 유형의 결정질 분자체가 제공된다.
도 1은 실시예 1에서 제조된 합성된 그대로의 분자체의 분말 X-선 회절(XRD) 패턴이다.
도 2는 실시예 1에서 제조된 합성된 그대로의 분자체의 주사 전자 현미경(SEM) 이미지이다.
도 2는 실시예 1에서 제조된 합성된 그대로의 분자체의 주사 전자 현미경(SEM) 이미지이다.
상세한 설명
도입
용어 "프레임워크 유형(framework type)"은 "Atlas of Zeolite Framework Types," Sixth Revised Edition, Elsevier (2007)에 기재된 의미로 사용된다.
용어 "합성된 그대로(as-synthesized)"는 구조 유도제의 제거 전에, 결정화 후 그 형태의 분자체를 지칭하도록 본원에서 사용된다.
용어 "무수 형태"는 물리적으로 흡착된 물 및 화학적으로 흡착된 물 모두가 실질적으로 없는 분자체를 지칭하도록 본원에서 사용된다.
본원에 사용된 바와 같이, 주기율표 그룹에 대한 번호부여 체계는 Chem . Eng. News 1985, 63(5), 26-27에 개시된 바와 같다.
반응 혼합물
일반적으로, AFX 프레임워크 유형 분자체는 (a) 다음을 포함하는 반응 혼합물을 제조하는 단계 (1) 실리콘 옥사이드 공급원; (2) 알루미늄 옥사이드 공급원; (3) 소듐을 포함하지만 포타슘을 실질적으로 포함하지 않는 1족 금속의 공급원(M); (4) 헥사메토늄 2가 양이온, 1,6-비스(N-메틸피롤리디늄)헥산 2가 양이온 및 1,4-비스(N-메틸피롤리디늄)부탄 2가 양이온 중 하나 이상을 포함하는 구조 유도제(Q); (5) 하이드록사이드 이온 공급원; 및 (6) 물; 및 (b) 분자체의 결정을 형성하기에 충분한 결정화 조건으로 반응 혼합물을 처리하는 단계에 의해 합성될 수 있다.
분자체를 형성하는 반응 혼합물의 조성은, 몰비 측면에서, 아래 표 1에서 확인된다:
적합한 실리콘 옥사이드 공급원은 콜로이드 실리카, 침강 실리카, 흄드(fumed) 실리카, 알칼리 금속 실리케이트 및 테트라알킬 오르토실리케이트를 포함한다.
적합한 알루미늄 옥사이드 공급원은 수화 알루미나 및 수용성 알루미늄 염(예를 들어, 알루미늄 니트레이트)을 포함한다.
실리콘 옥사이드 및 알루미늄 옥사이드의 조합된 공급원이 부가적으로 또는 대안으로 사용될 수 있고, 알루미노실리케이트 제올라이트(예를 들어, 제올라이트 Y) 및 점토 또는 처리된 점토(예를 들어, 메타카올린)를 포함할 수 있다.
1족 금속(M)은 소듐을 포함한다. 금속(M)은 일반적으로 수산화물로서 반응 혼합물에 존재한다.
특정 양태에서, 1족 금속(M)은 포타슘을 실질적으로 포함하지 않을 수 있다 (예를 들어, 5 wt. % 미만의 M이 포타슘일 수 있고, 예컨대 2.5 wt. % 미만, 1 wt. % 미만, 0.5 wt. % 미만, 0.1 wt. % 미만, 0.05 wt. % 미만 또는 0 wt. %이다). 부가적으로 또는 대안으로, 반응 혼합물은 첨가된 포타슘을 포함하지 않을 수 있다. 비록 약간의 포타슘이 반응 혼합물 성분 중 하나 이상에 불순물로서 존재할 수 있지만, 반응 혼합물에 포타슘을 도입하기 위해 성분을 특별히 첨가하지는 않는다.
구조 유도제(Q)는 각각 다음 구조 (1), (2) 및 (3)에 의해 나타나는 헥사메토늄 2가 양이온, 1,6-비스(N-메틸피롤리디늄)헥산 2가 양이온 및 1,4-비스(N-메틸피롤리디늄)부탄 2가 양이온 중 하나 이상을 포함한다:
적합한 Q의 공급원은 하이드록사이드, 클로라이드, 브로마이드 및/또는 디쿼터너리(diquaternary) 암모늄 화합물의 다른 염이다.
반응 혼합물은 또한 하이드록사이드 이온의 공급원, 예를 들어, 소듐 하이드록사이드를 포함한다. 하이드록사이드는 또한 구조 유도제의 반대-이온으로서 존재할 수 있다.
반응 혼합물은 SSZ-16과 같은 분자체 물질의 시드(seed)를, 바람직하게는 반응 혼합물의 중량 기준으로 0.01 내지 10,000 ppm(예를 들어, 100 내지 5000 ppm)의 양으로 또한 포함할 수 있다.
본원에 기재된 각각의 구체예에 있어서, 분자체 반응 혼합물은 하나 이상의 공급원에 의해 공급될 수 있다. 또한, 둘 이상의 반응 성분이 하나의 공급원에 의해 제공될 수 있다.
반응 혼합물은 회분식으로 또는 연속으로 제조될 수 있다. 본원에 기재된 분자체의 결정 크기, 형태 및 결정화 시간은 반응 혼합물의 성질 및 합성 조건에 따라 달라질 수 있다.
결정화 및
합성후
처리
상기 반응 혼합물로부터의 분자체 결정화는 이용된 온도에서 결정화가 일어나기에 충분한 시간 (예를 들어, 10 내지 480 시간 또는 24 내지 240 시간) 동안 125℃ 내지 200℃의 온도에서, 예를 들어 폴리프로필렌 병(jar) 또는 테플론 라이닝된(Teflon-lined) 또는 스테인리스 스틸 오토클레이브와 같은 적합한 반응 용기에서, 정적 또는 교반된 조건하에 수행될 수 있다. 결정화는 전형적으로 폐쇄 시스템에서 자생 압력하에 수행된다.
분자체 결정이 형성되면, 고체 생성물이 원심분리 또는 여과와 같은 표준 기계적 분리 기술에 의해 반응 혼합물로부터 회수된다. 결정은 수세척된 다음 건조되어 합성된 그대로의 분자체 결정이 획득된다. 건조 단계는 대기압에서 또는 진공에서 수행될 수 있다. 건조 단계는 전형적으로 200℃ 미만의 온도에서 수행된다.
결정화 공정의 결과로서, 회수된 결정질 분자체 생성물은 공극 구조 내에 합성에서 사용된 구조 유도제의 적어도 일부를 포함한다.
본원에 기재된 바와 같이 제조된 합성된 그대로의 분자체는, 합성에서 사용된 유기 구조 유도제의 일부 또는 전부를 제거하기 위한 후속 처리를 거칠 수 있다. 이는 합성된 그대로의 물질이 적어도 1 분 및 일반적으로 24 시간 이하 동안 적어도 370℃의 온도까지 가열될 수 있는 열처리에 의해 편리하게 수행될 수 있다. 대기압 이하 및/또는 대기압 이상의 압력이 열처리에 사용될 수 있지만, 편의상 대기압이 바람직할 수 있다. 열처리는 최대 925℃의 온도에서 수행될 수 있다. 부가적으로 또는 대안으로, 유기 구조 유도제는 오존으로 처리함으로써 의해 제거될 수 있다 (예를 들어, A.N. Parikh et al., Micropor . Mesopor . Mater. 2004, 76, 17-22 참조).
원하는 정도까지, 합성된 그대로의 분자체 중의 원래의 1족 금속 양이온(예를 들어, Na+)이 당해 분야에 공지인 기술에 따라 다른 양이온과의 이온 교환에 의해 대체될 수 있다. 적합한 대체 양이온은 금속 이온, 수소 이온, 수소 전구체 (예를 들어, 암모늄 이온) 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 바람직한 대체 양이온은 특정 화학적 전환 반응에 대해 촉매 활성을 조정하는 것을 포함할 수 있다. 이들은 수소, 희토류 금속, 원소 주기율표의 2-15족의 금속을 포함할 수 있다.
본 분자체는 다른 물질, 예컨대 결합제 및/또는 매트릭스 물질과의 조합에 의해 촉매 조성물로 배합될 수 있고, 이는 완성된 촉매에 추가적인 경도 또는 촉매 활성을 제공한다.
본 분자체에 혼합될 수 있는 물질은 다양한 불활성 또는 촉매적 활성 물질을 포함한다. 이들 물질은 조성물, 예컨대 카올린 및 다른 점토, 다양한 형태의 희토류 금속, 다른 비-제올라이트 촉매 성분, 제올라이트 촉매 성분, 알루미나 또는 알루미나 졸, 티타니아, 지르코니아, 석영, 실리카 또는 실리카 졸 및 이들의 혼합물을 포함한다. 이들 성분은 또한 전체 촉매 비용 감소, 재생 동안 촉매 열 차폐를 돕는 열 싱크로서 작용, 촉매 치밀화 및 촉매 강도 증가에 효과적이다. 이러한 성분과 혼합될 때, 최종 촉매 생성물에 함유된 AFX 프레임워크 유형 분자체의 양은 전체 촉매의 1 내지 90 wt. % (예를 들어, 2 내지 80 wt. %) 범위일 수 있다.
분자체의 특성규명
합성된 그대로 및 무수 형태에서, 본원에 기재된 바와 같이 제조된 AFX 프레임워크 유형 분자체는, 몰비 측면에서, 표 2에 제시된 바와 같은 화학 조성을 갖는다:
합성된 그대로의 형태의 분자체는 합성된 그대로의 형태를 제조하기 위해 사용된 반응 혼합물의 반응물의 몰비와 상이한 몰비를 가질 수 있음에 유념해야 한다. 이 결과는 (반응 혼합물로부터) 형성된 결정에 반응 혼합물의 반응물 100%가 불완전하게 혼입됨으로 인하여 발생할 수 있다.
본원에 개시된 방법에 의해 합성된 AFX 프레임워크 유형 분자체는 이들의 분말 X-선 회절 패턴을 특징으로 한다. AFX 프레임워크 유형 분자체를 나타내는 분말 XRD 패턴은 국제 제올라이트 협회의 구조 위원회를 대신하여 간행된 "Collection of Simulated XRD Powder Patterns for Zeolites," Fifth Revised Edition, Elsevier (2007)에서 참조될 수 있다.
X-선 회절 패턴에서의 미소한 변동은 격자 상수 변화로 인한 특정 샘플의 프레임워크 종의 몰비 변동에서 기인할 수 있다. 또한, 충분히 작은 결정은 피크의 형상 및 강도에 영향을 미쳐, 상당한 피크 광폭화를 초래할 것이다. XRD 패턴에서의 미소한 변동은 또한 제조에 사용된 유기 화합물의 변동에서 기인할 수 있다. 하소는 또한 XRD 패턴에서 미소한 변위를 야기할 수 있다. 이들 미소한 섭동에도 불구하고, 기본 결정 격자는 변하지 않은 채로 있다.
본원에 제시된 분말 XRD 패턴은 표준 기술에 의해 수집되었다. 방사선은 CuKα 방사선이었다. θ가 브래그 각도(Bragg angle)인 2θ의 함수로서의 피크 높이 및 위치는 피크의 상대 강도(백그라운드에 대하여 조정됨)로부터 판독되었고, 기록된 라인에 대응하는 결정면 간 거리 d가 계산될 수 있다.
실시예
다음의 예시적인 실시예는 비제한적인 것으로 의도된다.
실시예 1
27.20 g의 탈이온수, 1.55 g의 50% NaOH 용액, 8.57 g의 20% 헥사메토늄 하이드록사이드 용액 및 3.00 g의 CBV760 Y-제올라이트 분말(Zeolyst International, SiO2/Al2O3 몰비=60)을 테플론 라이너(Teflon liner)에서 혼합했다. 생성된 겔을 균질해질 때까지 교반했다. 이후 라이너를 캡핑하고 Parr 스틸 오토클레이브 반응기 안에 두었다. 이후 오토클레이브를 오븐에 넣고 150℃에서 3 일 동안 가열했다. 냉각된 반응기로부터 원심분리에 의해 고체 생성물을 회수하고, 탈이온수로 세척하고, 95℃에서 건조시켰다.
생성물을 분말 XRD 및 SEM으로 분석했다. 도 1의 분말 XRD 패턴은 순수한 AFX 프레임워크 유형 분자체인 생성물과 일치한다. 도 2의 SEM 이미지는 균일한 결정의 장(field)을 나타낸다.
생성물은 ICP 원소 분석에 의해 결정된 바와 같이, 12.55의 SiO2/Al2O3 몰비를 가졌다.
실시예 2
5.23 g의 탈이온수, 0.39 g의 50% NaOH 용액, 0.48 g의 20% 헥사메토늄 하이드록사이드 용액 및 0.50 g의 CBV760 Y-제올라이트 분말(Zeolyst International, SiO2/Al2O3 몰비=60)을 테플론 라이너에서 혼합했다. 생성된 겔을 균질해질 때까지 교반했다. 이후 라이너를 캡핑하고 Parr 스틸 오토클레이브 반응기 안에 두었다. 이후 오토클레이브를 오븐에 넣고 150℃에서 3 일 동안 가열했다. 냉각된 반응기로부터 원심분리에 의해 고체 생성물을 회수하고, 탈이온수로 세척하고, 95℃에서 건조시켰다.
분말 XRD는 생성물이 순수한 AFX 프레임워크 유형 분자체임을 나타냈다.
생성물은 ICP 원소 분석에 의해 결정된 바와 같이, 11.91의 SiO2/Al2O3 몰비를 가졌다.
실시예 3
10.46 g의 탈이온수, 0.77 g의 50% NaOH 용액, 0.95 g의 20% 헥사메토늄 하이드록사이드 용액 및 1.00 g의 CBV780 Y-제올라이트 분말(Zeolyst International, SiO2/Al2O3 몰비=80)을 테플론 라이너에서 혼합했다. 생성된 겔을 균질해질 때까지 교반했다. 이후 라이너를 캡핑하고 Parr 스틸 오토클레이브 반응기 안에 두었다. 이후 오토클레이브를 오븐에 넣고 150℃에서 3 일 동안 가열했다. 냉각된 반응기로부터 원심분리에 의해 고체 생성물을 회수하고, 탈이온수로 세척하고, 95℃에서 건조시켰다.
분말 XRD는 생성물이 순수한 AFX 프레임워크 유형 분자체임을 나타냈다.
생성물은 ICP 원소 분석에 의해 결정된 바와 같이, 13.11의 SiO2/Al2O3 몰비를 가졌다.
실시예 4
4.56 g의 탈이온수, 0.19 g의 50% NaOH 용액, 1.43 g의 20% 헥사메토늄 하이드록사이드 용액 및 0.50 g의 CBV720 Y-제올라이트 분말(Zeolyst International, SiO2/Al2O3 몰비=30)을 테플론 라이너에서 혼합했다. 생성된 겔을 균질해질 때까지 교반했다. 이후 라이너를 캡핑하고 Parr 스틸 오토클레이브 반응기 안에 두었다. 이후 오토클레이브를 오븐에 넣고 150℃에서 3 일 동안 가열했다. 냉각된 반응기로부터 원심분리에 의해 고체 생성물을 회수하고, 탈이온수로 세척하고, 95℃에서 건조시켰다.
분말 XRD는 생성물이 순수한 AFX 프레임워크 유형 분자체임을 나타냈다.
생성물은 ICP 원소 분석에 의해 결정된 바와 같이, 11.24의 SiO2/Al2O3 몰비를 가졌다.
실시예 5
실시예 1의 합성된 그대로의 분자체를 머플로(muffle furnace) 내에서 공기의 흐름하에 하소하고 540℃까지 1℃/min의 속도로 가열하고, 540℃에서 다섯 시간 동안 유지하고 주변 온도로 냉각시켰다.
하소된 생성물의 미세기공 부피는 질소 물리흡착 및 B.E.T. 방법으로써 분석된 데이터를 사용하여 측정되었다. 결정된 미세기공 부피는 0.23 cm3/g이었다.
실시예 6
4.55 g의 탈이온수, 0.16 g의 50% NaOH 용액, 0.05 g의 45% KOH 용액, 1.43 g의 20% 헥사메토늄 하이드록사이드 용액 및 0.50 g의 CBV760 Y-제올라이트 분말(Zeolyst International, SiO2/Al2O3 몰비=60)을 테플론 라이너에서 혼합했다. 생성된 겔을 균질해질 때까지 교반했다. 이후 라이너를 캡핑하고 Parr 스틸 오토클레이브 반응기 안에 두었다. 이후 오토클레이브를 오븐에 넣고 150℃에서 3 일 동안 가열했다. 냉각된 반응기로부터 원심분리에 의해 고체 생성물을 회수하고, 탈이온수로 세척하고, 95℃에서 건조시켰다.
분말 XRD는 생성물이 순수한 ERI 프레임워크 유형 분자체임을 나타냈다.
실시예 7
25.88 g의 탈이온수, 1.16 g의 50% NaOH 용액, 10.46 g의 20% 1,6-비스(N-메틸피롤리디늄)헥산 하이드록사이드 용액 및 3.00 g의 CBV760 Y-제올라이트 분말(Zeolyst International, SiO2/Al2O3 몰비=60)을 테플론 라이너에서 혼합했다. 생성된 겔을 균질해질 때까지 교반했다. 이후 라이너를 캡핑하고 Parr 스틸 오토클레이브 반응기 안에 두었다. 이후 오토클레이브를 오븐에 넣고 150℃에서 4 일 동안 가열했다. 냉각된 반응기로부터 원심분리에 의해 고체 생성물을 회수하고, 탈이온수로 세척하고, 95℃에서 건조시켰다.
분말 XRD는 생성물이 순수한 AFX 프레임워크 유형 분자체임을 나타냈다.
생성물은 ICP 원소 분석에 의해 결정된 바와 같이, 13.91의 SiO2/Al2O3 몰비를 가졌다.
실시예 8
30.87 g의 탈이온수, 2.32 g의 50% NaOH 용액, 3.49 g의 20% 1,6-비스(N-메틸피롤리디늄)헥산 하이드록사이드 용액 및 3.00 g의 CBV760 Y-제올라이트 분말(Zeolyst International, SiO2/Al2O3 몰비=60)을 테플론 라이너에서 혼합했다. 생성된 겔을 균질해질 때까지 교반했다. 이후 라이너를 캡핑하고 Parr 스틸 오토클레이브 반응기 안에 두었다. 이후 오토클레이브를 오븐에 넣고 150℃에서 3 일 동안 가열했다. 냉각된 반응기로부터 원심분리에 의해 고체 생성물을 회수하고, 탈이온수로 세척하고, 95℃에서 건조시켰다.
분말 XRD는 생성물이 순수한 AFX 프레임워크 유형 분자체임을 나타냈다.
생성물은 ICP 원소 분석에 의해 결정된 바와 같이, 13.05의 SiO2/Al2O3 몰비를 가졌다.
실시예 9
20.76 g의 탈이온수, 1.55 g의 50% NaOH 용액, 2.10 g의 20% 1,4-비스(N-메틸피롤리디늄)부탄 하이드록사이드 용액 및 2.00 g의 CBV760 Y-제올라이트 분말(Zeolyst International, SiO2/Al2O3 몰비=60)을 테플론 라이너에서 혼합했다. 생성된 겔을 균질해질 때까지 교반했다. 이후 라이너를 캡핑하고 Parr 스틸 오토클레이브 반응기 안에 두었다. 이후 오토클레이브를 오븐에 넣고 150℃에서 3 일 동안 가열했다. 냉각된 반응기로부터 원심분리에 의해 고체 생성물을 회수하고, 탈이온수로 세척하고, 95℃에서 건조시켰다.
분말 XRD는 생성물이 순수한 AFX 프레임워크 유형 분자체임을 나타냈다.
생성물은 ICP 원소 분석에 의해 결정된 바와 같이, 12.23의 SiO2/Al2O3 몰비를 가졌다.
Claims (7)
- 다음 단계를 포함하는 AFX 프레임워크 유형의 분자체 합성 방법:
(a) 다음을 포함하는 반응 혼합물을 제조하는 단계:
(1) 실리콘 옥사이드 공급원;
(2) 알루미늄 옥사이드 공급원;
(3) 소듐을 포함하지만 포타슘을 실질적으로 포함하지 않는 1족 금속의 공급원(M);
(4) 헥사메토늄 2가 양이온, 1,6-비스(N-메틸피롤리디늄)헥산 2가 양이온 및 1,4-비스(N-메틸피롤리디늄)부탄 2가 양이온 중 하나 이상을 포함하는 구조 유도제(Q);
(5) 하이드록사이드 이온 공급원; 및
(6) 물; 및
(b) 분자체의 결정을 형성하기에 충분한 결정화 조건으로 상기 반응 혼합물을 처리하는 단계.
- 제1항에 있어서, 결정화 조건은 125°C 내지 200°C의 온도를 포함하는 방법.
- 합성된 그대로의 형태에서, 헥사메토늄 2가 양이온, 1,6-비스(N-메틸피롤리디늄)헥산 2가 양이온 및 1,4-비스(N-메틸피롤리디늄)부탄 2가 양이온 중 하나 이상을 공극에 포함하는 AFX 프레임워크 유형의 분자체.
- 제5항에 있어서, 5 내지 50 범위의 SiO2/Al2O3 몰비를 갖는 분자체.
- 제5항에 있어서, 5 내지 25 범위의 SiO2/Al2O3 몰비를 갖는 분자체.
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