JP2022519152A - モレキュラーシーブssz-63を調製する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
「合成されたままの(as-synthesized)」という用語は、本明細書では、結晶化後、構造指向剤を除去する前の形態のモレキュラーシーブを指すために使用される。
一般に、SSZ-63のフレームワーク構造を有するモレキュラーシーブは、(a)(1)酸化ケイ素源;(2)酸化アルミニウム源;(3)第1族または第2族金属(M)源;(4)ジ(シクロペンチルメチル)ジメチルアンモニウムカチオンを含む構造指向剤(Q);(5)水酸化物イオン源;および(6)水を含む反応混合物を用意するステップと;(b)反応混合物を、モレキュラーシーブの結晶を形成するのに十分な結晶化条件に供するステップとによって合成され得る。
上記反応混合物からのモレキュラーシーブの結晶化は、使用される温度で結晶化が起こるのに十分な時間、例えば50~500時間、125℃~200℃の温度で、ポリプロピレンジャーまたはテフロン(登録商標)ライニングもしくはステンレス鋼オートクレーブなどの適切な反応容器中で、静的、タンブリングまたは撹拌条件下で行うことができる。結晶化は通常、反応混合物が自生圧力を受けるようにオートクレーブ中で行う。
その合成されたままの無水形態では、本モレキュラーシーブは、表2に記載される以下のモル関係を含む化学組成を有し得る:
ここで、組成可変要素QおよびMは、本明細書で上記の通りである。
本明細書に記載される方法に従って調製された結晶性モレキュラーシーブは、現在の商業的/工業的重要性の多くを含む多種多様な有機変換プロセスを触媒するための吸着剤または触媒として使用され得る。SSZ-63によって単独で、または他の結晶性触媒を含む1種もしくは複数の他の触媒活性物質と組み合わせて有効に触媒される化学変換プロセスの例には、酸活性を有する触媒を必要とするものが含まれる。SSZ-63によって触媒され得る有機変換プロセスの例には、アルキル化、クラッキング、水素化分解、不均化、オリゴマー化および異性化が含まれ得る。
以下の例示的な例は、非限定的であることを意図している。
脱イオン水1.21g、50%NaOH水溶液0.26g、27.24%ジ(シクロペンチルメチル)ジメチルアンモニウムヒドロキシド溶液1.34gおよびCBV720 Y-ゼオライト粉末1.00g(Zeolyst International、SiO2/Al2O3モル比=30)をテフロン(登録商標)ライナー内で合わせて混合した。得られたゲルを均質になるまで撹拌した。次いで、ライナーに蓋をし、Parr社の鋼オートクレーブ反応器内に配置した。次いで、オートクレーブをオーブンに入れ、静的条件下、160℃で6日間加熱した。固体生成物を遠心分離によって回収し、脱イオン水で洗浄し、95℃で乾燥させた。
脱イオン水18.44g、50%NaOH水溶液0.77g、27.24%ジ(シクロペンチルメチル)ジメチルアンモニウムヒドロキシド溶液4.03gおよびCBV720 Y-ゼオライト粉末3.00g(Zeolyst International、SiO2/Al2O3モル比=30)をテフロン(登録商標)ライナー内で合わせて混合した。得られたゲルを均質になるまで撹拌した。次いで、ライナーに蓋をし、Parr社の鋼オートクレーブ反応器内に配置した。次いで、オートクレーブをオーブンに入れ、静的条件下、160℃で9日間加熱した。固体生成物を遠心分離によって回収し、脱イオン水で洗浄し、95℃で乾燥させた。
脱イオン水2.43g、50%NaOH水溶液0.51g、27.24%ジ(シクロペンチルメチル)ジメチルアンモニウムヒドロキシド溶液2.69gおよびCBV760 Y-ゼオライト2.00(Zeolyst International、SiO2/Al2O3モル比=60)をテフロン(登録商標)ライナー内で合わせて混合した。得られたゲルを均質になるまで撹拌した。次いで、ライナーに蓋をし、Parr社の鋼オートクレーブ反応器内に配置した。次いで、オートクレーブをオーブンに入れ、静的条件下、160℃で6日間加熱した。固体生成物を遠心分離によって回収し、脱イオン水で洗浄し、95℃で乾燥させた。
脱イオン水5.08g、45%KOH水溶液0.40g、27.24%ジ(シクロペンチルメチル)ジメチルアンモニウムヒドロキシド溶液2.69gおよびCBV760 Y-ゼオライト1.00g(Zeolyst International、SiO2/Al2O3モル比=60)をテフロン(登録商標)ライナー内で合わせて混合した。得られたゲルを均質になるまで撹拌した。次いで、ライナーに蓋をし、Parr社の鋼オートクレーブ反応器内に配置した。次いで、オートクレーブをオーブンに入れ、静的条件下、160℃で8日間加熱した。固体生成物を遠心分離によって回収し、脱イオン水で洗浄し、95℃で乾燥させた。
脱イオン水4.25g、45%KOH水溶液0.25g、27.24%ジ(シクロペンチルメチル)ジメチルアンモニウムヒドロキシド溶液0.83g、水和アルミナ0.08g(Reheis F-2000)、およびコロイドシリカ2.00g(LUDOX(登録商標)AS-30)をテフロン(登録商標)ライナー内で合わせて混合した。得られたゲルを均質になるまで撹拌した。次いで、ライナーに蓋をし、Parr社の鋼オートクレーブ反応器内に配置した。次いで、オートクレーブをオーブンに入れ、43rpmでタンブリングさせながら160℃で7日間加熱した。固体生成物を遠心分離によって回収し、脱イオン水で洗浄し、95℃で乾燥させた。
脱イオン水6.40g、45%KOH水溶液0.37g、27.24%ジ(シクロペンチルメチル)ジメチルアンモニウムヒドロキシド溶液1.25g、水和アルミナ0.06g(Reheis F-2000)、およびコロイドシリカ3.00g(LUDOX(登録商標)AS-30)をテフロン(登録商標)ライナー内で合わせて混合した。得られたゲルを均質になるまで撹拌した。次いで、ライナーに蓋をし、Parr社の鋼オートクレーブ反応器内に配置した。次いで、オートクレーブをオーブンに入れ、43rpmでタンブリングさせながら160℃で7日間加熱した。固体生成物を遠心分離によって回収し、脱イオン水で洗浄し、95℃で乾燥させた。
例1の合成されたままのモレキュラーシーブを、1℃/分の速度で540℃に加熱された空気流の下、マッフル炉内で焼成し、540℃で5時間保持し、冷却し、次いで、粉末XRDによって分析した。
Claims (7)
- SSZ-63の構造を有するモレキュラーシーブを合成する方法であって、
(a)
(1)酸化ケイ素源;
(2)酸化アルミニウム源;
(3)第1族または第2族金属(M)源;
(4)ジ(シクロペンチルメチル)ジメチルアンモニウムカチオンを含む構造指向剤(Q);
(5)水酸化物イオン源;および
(6)水
を含む反応混合物を用意するステップと;
(b)前記反応混合物を、前記モレキュラーシーブの結晶を形成するのに十分な結晶化条件に供するステップと
を含む方法。 - 前記結晶化条件が125℃~200℃の温度を含む、請求項1に記載の方法。
- SSZ-63の構造を有するモレキュラーシーブであって、その合成されたままの形態で、その細孔にジ(シクロペンチルメチル)ジメチルアンモニウムカチオンを含むモレキュラーシーブ。
- 10~200の範囲のSiO2/Al2O3のモル比を有する、請求項5に記載のモレキュラーシーブ。
- 15~100の範囲のSiO2/Al2O3のモル比を有する、請求項5に記載のモレキュラーシーブ。
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