JP6824281B2 - ゼオライトssz−31の合成 - Google Patents
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Description
表中、Qは1−シクロヘキシルメチル−1−エチルピペリジニウムカチオンを含む。
「合成されたまま」(“as synthesized”)という用語は、結晶化後、構造指向剤の除去前の形態のゼオライトを示すために本明細書で用いる。
ゼオライトSSZ−31のオールシリカ形態及びアルミノシリケート形態は、以下に記載するように、1−シクロヘキシルメチル−1−エチルピペリジニウムカチオンを含む水性反応混合物から直接合成することができる。本開示の文脈における「直接合成される」という用語は、酸化ケイ素及び別の酸化物(例えば酸化ホウ素)を含有するゼオライトを形成して、次いでこのように形成されたゼオライトを、オールシリカ又はアルミノシリケートSSZ−31ゼオライトを生成するための後合成処理に供することとは対照的に、ゼオライトが下記の反応混合物から形成されることを意味する。
表中、Q及びMは、上記の通りである。
ゼオライトの結晶化は、適当な反応容器、例えばポリプロピレン瓶又はテフロン(登録商標)ライニングオートクレーブもしくはステンレススチール製オートクレーブ内にて、静的条件、タンブル条件又は撹拌条件(tumbled or stirred conditions)の下で、125℃〜200℃の温度にて、使用される温度において生じる結晶化に対して十分な時間、例えば1日〜28日にわたって行うことができる。結晶化は、通常、自己圧力の下で閉鎖系において実施される。
本明細書に記載した方法によって調製されたゼオライトは、その合成されたままかつ無水の形態において、以下のモル関係を含む化学組成を有する:
表中、Qは1−シクロヘキシルメチル−1−エチルピペリジニウムカチオンを含む。
いくつかの実施形態において、ゼオライトは、少なくとも100(例えば少なくとも200、100〜1000、100〜300、200〜1000、200〜500又は200〜300)のSiO2/Al2O3モル比を有する。酸化アルミニウムが存在しない又は本質的に存在しない完全シリカ形態(すなわち、「オールシリカ」形態)でゼオライトを合成できることが、SiO2/Al2O3モル比の許容値から認識されるであろう。
オールシリカSSZ−31の合成
脱イオン水6.29g、20.12%1−シクロヘキシルメチル−1−エチルピペリジニウムヒドロキシド溶液(SACHEM,Inc.)5.64g及びLUDOX(登録商標)AS−40コロイダルシリカ3.00gをテフロンライナー内で共に混合した。生じたゲルを均一になるまで撹拌した。次いで、ライナーに蓋をして、Parr鋼製オートクレーブ反応装置内に入れた。次いで、オートクレーブをオーブンに入れ、43rpmで回転させながら170℃にて9日間加熱した。冷却した反応装置から固体生成物を遠心分離によって回収し、脱イオン水で洗浄して、95℃にて乾燥させた。
オールシリカSSZ−31の合成
脱イオン水10.72g、20.12%1−シクロヘキシルメチル−1−エチルピペリジニウムヒドロキシド溶液(SACHEM,Inc.)40.63g及びLUDOX(登録商標)AS−40コロイダルシリカ12.00gをテフロンライナー内で共に混合した。生じたゲルを均一になるまで撹拌した。次いで、ライナーに蓋をして、Parr鋼製オートクレーブ反応装置内に入れた。次いで、オートクレーブをオーブンに入れ、43rpmで回転させながら170℃にて8日間加熱した。冷却した反応装置から固体生成物を遠心分離によって回収し、脱イオン水で洗浄して、95℃にて乾燥させた。
アルミノシリケートSSZ−31の合成
脱イオン水20.68g、20.12%1−シクロヘキシルメチル−1−エチルピペリジニウムヒドロキシド溶液(SACHEM,Inc.)36.29g、LUDOX(登録商標)AS−40コロイダルシリカ13.64g及びCBV600 Y−ゼオライト(Zeolyst International、SiO2/Al2O3モル比=5.1)0.08gをテフロンライナー内で共に混合した。生じたゲルを均一になるまで撹拌した。次いで、ライナーに蓋をして、Parr鋼製オートクレーブ反応装置内に入れた。次いで、オートクレーブをオーブンに入れ、43rpmで回転させながら170℃にて14日間加熱した。冷却した反応装置から固体生成物を遠心分離によって回収し、脱イオン水で洗浄して、95℃にて乾燥させた。
アルミノシリケートSSZ−31の合成
脱イオン水1.58g、20.12%1−シクロヘキシルメチル−1−エチルピペリジニウムヒドロキシド溶液(SACHEM,Inc.)2.72g、LUDOX(登録商標)AS−40コロイダルシリカ0.98g、及びCBV600 Y−ゼオライト(Zeolyst International、SiO2/Al2O3モル比=5.1)0.03gをテフロンライナー内で共に混合した。生じたゲルを均一になるまで撹拌した。ライナーに蓋をして、Parr鋼製オートクレーブ反応装置内に入れた。次いで、オートクレーブをオーブンに入れ、43rpmで回転させながら170℃にて16日間加熱した。冷却した反応装置から固体生成物を遠心分離によって回収し、脱イオン水で洗浄して、95℃にて乾燥させた。
本発明に包含され得る諸態様は、以下のとおり要約される。
[態様1]
SSZ−31の構造を有するゼオライトを合成する方法であって、
(a)
(1)酸化ケイ素の供給源、
(2)任意選択で、酸化アルミニウム源、
(3)1−シクロヘキシルメチル−1−エチルピペリジニウムカチオンを含む構造指向剤(Q)、
(4)水酸化物イオン、及び
(5)水
を含む、反応混合物を調製すること、ならびに
(b)ゼオライトの結晶を形成するのに十分な結晶化条件に反応混合物を供すること
を含む方法。
[態様2]
前記反応混合物が以下をモル比で含む、上記態様1に記載の方法。
[表1]
[態様3]
前記反応混合物が以下をモル比で含む、上記態様1に記載の方法。
[表2]
[態様4]
前記結晶化条件が125℃〜200℃の温度を含む、上記態様1に記載の方法。
[態様5]
SSZ−31の構造を有し、その細孔内に1−シクロヘキシルメチル−1−エチルピペリジニウムカチオンを含む、ゼオライト。
[態様6]
前記ゼオライトが、その合成されたままかつ無水の形態において、以下のモル関係を含む組成を有する、上記態様5に記載のゼオライト:
[表3]
表中、Qは1−シクロヘキシルメチル−1−エチルピペリジニウムカチオンを含む。
[態様7]
前記ゼオライトが、その合成されたままかつ無水の形態において、以下のモル関係を含む組成を有する、上記態様5に記載のゼオライト:
[表4]
表中、Qは1−シクロヘキシルメチル−1−エチルピペリジニウムカチオンを含む。
Claims (6)
- SSZ−31の構造を有するゼオライトを合成する方法であって、
(a)
(1)酸化ケイ素の供給源、
(2)任意選択で、酸化アルミニウム源、
(3)1−シクロヘキシルメチル−1−エチルピペリジニウムカチオンを含む構造指向剤(Q)、
(4)水酸化物イオン、及び
(5)水
を含む、反応混合物を調製すること、ならびに
(b)ゼオライトの結晶を形成するのに十分な結晶化条件に反応混合物を供すること
を含み、
前記反応混合物が以下をモル比で含む、上記方法:
ただし、SiO 2 /Al 2 O 3 比は、前記反応混合物が酸化アルミニウム源を含まない態様を包含する。 - 前記反応混合物が以下をモル比で含む、請求項1に記載の方法。
- 前記結晶化条件が125℃〜200℃の温度を含む、請求項1に記載の方法。
- SSZ−31の構造を有し、その細孔内に1−シクロヘキシルメチル−1−エチルピペリジニウムカチオンを含む、ゼオライト。
- 前記ゼオライトが、その合成されたままかつ無水の形態において、以下のモル関係を含む組成を有する、請求項4に記載のゼオライト:
表中、Qは1−シクロヘキシルメチル−1−エチルピペリジニウムカチオンを含み、SiO 2 /Al 2 O 3 比は、前記ゼオライトの合成されたままかつ無水の形態がAl 2 O 3 を含まない態様を包含する。 - 前記ゼオライトが、その合成されたままかつ無水の形態において、以下のモル関係を含む組成を有する、請求項4に記載のゼオライト:
表中、Qは1−シクロヘキシルメチル−1−エチルピペリジニウムカチオンを含む。
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