JP7341247B2 - モレキュラーシーブssz-115、その合成及び使用 - Google Patents
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Description
本出願は、2019年2月27日提出の米国特許仮出願第62/811,225号の優先権及び利益を主張する。
式中、Qは1-メチル-1-[5-(トリメチルアンモニオ)ペンチル]ピロリジニウムジカチオンであり、Mは、第1族または第2族の金属(M)である。
Al2O3:(n)SiO2
式中、nは、5~100の範囲である。
用語「合成されたままの」は、本明細書中では、結晶化後、構造指向剤を除去する前のその形態のモレキュラーシーブを指すために使用される。
モレキュラーシーブSSZ-115は、(a)(1)酸化ケイ素供給源、(2)酸化アルミニウム供給源、(3)第1族または第2族の金属(M)供給源、(4)1-メチル-1-[5-(トリメチルアンモニオ)ペンチル]ピロリジニウムジカチオンを含む構造指向剤(Q)、(5)水酸化物イオン供給源、及び(6)水を含む反応混合物を提供し、(b)反応混合物をモレキュラーシーブの結晶を形成するのに十分な結晶化条件に供することにより合成することができる。
上記の反応混合物からのモレキュラーシーブの結晶化は、ポリプロピレンジャーまたはテフロンで裏打ちされたもしくはステンレス鋼のオートクレーブなどの適切な反応容器内で、静置、転倒または撹拌条件下のいずれかで、結晶化が起こるのに十分な時間(例えば、約2~40日、または5~30日)の間、125℃~200℃(例えば、140℃~170℃)で実施することができる。結晶化は通常オートクレーブ内で行われるため、反応混合物は自生圧力を受ける。
合成されたままの無水形態では、モレキュラーシーブSSZ-115は、表2に記載のように、以下のモル濃度関係を有する化学組成を有し得る:
式中、組成変数Q及びMは、本明細書において上記したとおりである。
Al2O3:(n)SiO2
式中、nは、5~100の範囲(例えば、5~75、5~60、5~50、10~100、10~75、または10~60)である。
モレキュラーシーブSSZ-115は、現在の商業的/工業的重要性の多くを含む様々な有機化合物変換プロセスを触媒するための吸着剤または触媒として使用し得る。SSZ-115によって、それ自体で、または他の結晶性触媒を含む1つ以上の他の触媒活性物質と組み合わせて効果的に触媒される化学変換プロセスの例には、酸活性を有する触媒を必要とするプロセスが含まれる。SSZ-115によって触媒され得る有機変換プロセスの例として、分解、水素化分解、不均化、アルキル化、オリゴマー化、及び異性化が挙げられる。
10.20gの脱イオン水、0.64gの50%NaOH水溶液、4.79gの16.72% 1-メチル-1-[5-(トリメチルアンモニオ)ペンチル]ピロリジニウム水酸化物溶液及び2.00gのCBV720 Y-ゼオライト粉末(Zeolyst International、SiO2/Al2O3 モル比=30)を、テフロンライナー内で一緒に混合した。得られたゲルを均一になるまで撹拌した。次いで、ライナーに蓋をして、Parr steelオートクレーブ反応器内に配置した。次いでオートクレーブをオーブンに入れ、静置条件下、150℃で10日間加熱した。固体生成物を遠心分離によって回収し、脱イオン水で洗浄し、95℃で乾燥させた。
10.27gの脱イオン水、0.52gの50%NaOH水溶液、4.79gの16.72% 1-メチル-1-[5-(トリメチルアンモニオ)ペンチル]ピロリジニウム水酸化物溶液及び2.00gのCBV760 Y-ゼオライト粉末(Zeolyst International、SiO2/Al2O3 モル比=60)を、テフロンライナー内で一緒に混合した。得られたゲルを均一になるまで撹拌した。次いで、ライナーに蓋をして、Parr steelオートクレーブ反応器内に配置した。次いでオートクレーブをオーブンに入れ、静置条件下、150℃で8日間加熱した。固体生成物を遠心分離によって回収し、脱イオン水で洗浄し、95℃で乾燥させた。
5.23gの脱イオン水、0.30gの50%NaOH水溶液、5.56gの16.72% 1-メチル-1-[5-(トリメチルアンモニオ)ペンチル]ピロリジニウム水酸化物溶液、0.25gの50%Reheis F-2000水酸化アルミニウム乾燥ゲル及び5.00gのLUDOX(登録商標)AS-30コロイド状シリカ(水中の30重量%懸濁液)をテフロンライナー内で一緒に混合した。得られたゲルを均一になるまで撹拌した。次いで、ライナーに蓋をして、Parr steelオートクレーブ反応器内に配置した。次いで、オートクレーブをオーブンに入れ、43rpmでタンブリングしながら160℃で18日間加熱した。固体生成物を遠心分離によって回収し、脱イオン水で洗浄し、95℃で乾燥させた。
3.14gの脱イオン水、0.28gの45%KOH水溶液、3.34gの16.72% 1-メチル-1-[5-(トリメチルアンモニオ)ペンチル]ピロリジニウム水酸化物溶液、0.15gの50%Reheis F-2000水酸化アルミニウム乾燥ゲル及び3.00gのLUDOX(登録商標)AS-30コロイド状シリカをテフロンライナー内で一緒に混合した。得られたゲルを均一になるまで撹拌した。次いで、ライナーに蓋をして、Parr steelオートクレーブ反応器内に配置した。次いで、オートクレーブをオーブンに入れ、43rpmでタンブリングしながら160℃で30日間加熱した。固体生成物を遠心分離によって回収し、脱イオン水で洗浄し、95℃で乾燥させた。
0.24gの50%NaOH水溶液、2.23gの16.72% 1-メチル-1-[5-(トリメチルアンモニオ)ペンチル]ピロリジニウム水酸化物溶液、0.20gの50%Reheis F-2000水酸化アルミニウム乾燥ゲル及び3.00gのLUDOX(登録商標)AS-30コロイド状シリカをテフロンライナー内で一緒に混合した。得られたゲルを均一になるまで撹拌した。次いで、ライナーに蓋をして、Parr steelオートクレーブ反応器内に配置した。次いで、オートクレーブをオーブンに入れ、43rpmでタンブリングしながら160℃で11日間加熱した。固体生成物を遠心分離によって回収し、脱イオン水で洗浄し、95℃で乾燥させた。
実施例1の合成されたままのモレキュラーシーブを、540℃に加熱した空気の流通下、1℃/分の速度で、マッフル炉内で焼成し、540℃で5時間保持し、冷却し、次いで粉末XRDで分析した。
焼成した実施例4のモレキュラーシーブ物質を、10mL(モレキュラーシーブ1gあたり)の1N硝酸アンモニウム溶液で95℃、2時間処理した。混合物を冷却し、溶媒をデカントして取り除き、同じプロセスを繰り返した。
本発明に関連して、以下の内容を更に開示する。
[1]
焼成されたままの形態で、図3に示すパターンと実質的に同じ粉末X線回折パターンを有するモレキュラーシーブ。
[2]
モル濃度関係:
Al 2 O 3 :(n)SiO 2
を有する組成を有し、式中、nが、5~100の範囲である、[1]に記載のモレキュラーシーブ。
[3]
モル濃度関係:
Al 2 O 3 :(n)SiO 2
を有する組成を有し、式中、nが、10~60の範囲である、[1]に記載のモレキュラーシーブ。
[4]
合成されたままの形態で、図1に示すパターンと実質的に同じ粉末X線回折パターンを有するモレキュラーシーブ。
[5]
以下のモル濃度関係:
を有する化学組成を有し、式中、Qが、1-メチル-1-[5-(トリメチルアンモニオ)ペンチル]ピロリジニウムジカチオンであり、Mが、第1族または第2族の金属である、[4]に記載のモレキュラーシーブ。
[6]
以下のモル濃度関係:
を有する化学組成を有し、式中、Qが、1-メチル-1-[5-(トリメチルアンモニオ)ペンチル]ピロリジニウムジカチオンであり、Mが、第1族または第2族の金属である、[4]に記載のモレキュラーシーブ。
[7]
[4]に記載のモレキュラーシーブの合成方法であって、
(a)
(1)酸化ケイ素の供給源、
(2)酸化アルミニウムの供給源、
(3)第1族または第2族の金属(M)の供給源、
(4)1-メチル-1-[5-(トリメチルアンモニオ)ペンチル]ピロリジニウムジカチオンを含む構造指向剤(Q)、
(5)水酸化物イオン供給源、及び
(6)水
を含む反応混合物を提供し、ならびに
(b)前記反応混合物を、前記モレキュラーシーブの結晶を形成するのに十分な結晶化条件に供することを含む、前記合成方法。
[8]
前記反応混合物が、モル比換算で以下の組成:
を有する、[7]に記載の方法。
[9]
前記反応混合物が、モル比換算で以下の組成:
を有する、[7]に記載の方法。
[10]
前記結晶化条件が、125℃~200℃の温度を含む、[7]に記載の方法。
[11]
有機化合物を含む原料から変換生成物への変換プロセスであって、前記原料を、[1]に記載のモレキュラーシーブを含む触媒に、有機化合物変換条件で接触させることを含む、前記変換プロセス。
Claims (9)
- 焼成されたままの形態で、下記の粉末X線回折パターンを有するモレキュラーシーブであって、
モル濃度関係:
Al 2 O 3 :(n)SiO 2
を有する組成を有し、式中、nが、5~100の範囲である、前記のモレキュラーシーブ。 - モル濃度関係:
Al2O3:(n)SiO2
を有する組成を有し、式中、nが、10~60の範囲である、請求項1に記載のモレキュラーシーブ。 - 合成されたままの形態で、下記の粉末X線回折パターンを有するモレキュラーシーブであって、
以下のモル濃度関係:
を有する化学組成を有し、式中、Qが、1-メチル-1-[5-(トリメチルアンモニオ)ペンチル]ピロリジニウムジカチオンであり、Mが、第1族または第2族の金属である、前記のモレキュラーシーブ。 - 以下のモル濃度関係:
を有する化学組成を有し、式中、Qが、1-メチル-1-[5-(トリメチルアンモニオ)ペンチル]ピロリジニウムジカチオンであり、Mが、第1族または第2族の金属である、請求項3に記載のモレキュラーシーブ。 - 請求項3に記載のモレキュラーシーブの合成方法であって、
(a)
(1)酸化ケイ素の供給源、
(2)酸化アルミニウムの供給源、
(3)第1族または第2族の金属(M)の供給源、
(4)1-メチル-1-[5-(トリメチルアンモニオ)ペンチル]ピロリジニウムジカチオンを含む構造指向剤(Q)、
(5)水酸化物イオン供給源、及び
(6)水
を含む反応混合物を提供し、ならびに
(b)前記反応混合物を、前記モレキュラーシーブの結晶を形成するのに十分な結晶化条件に供することを含む、前記合成方法。 - 前記反応混合物が、モル比換算で以下の組成:
を有する、請求項5に記載の方法。 - 前記反応混合物が、モル比換算で以下の組成:
を有する、請求項6に記載の方法。 - 前記結晶化条件が、125℃~200℃の温度を含む、請求項5に記載の方法。
- 有機化合物を含む原料から変換生成物への変換プロセスであって、前記原料を、請求項1に記載のモレキュラーシーブを含む触媒に、有機化合物変換条件で接触させることを含む、前記変換プロセス。
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