KR20200027947A - 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법 - Google Patents

기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법 Download PDF

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KR20200027947A
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resin
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고이치로 이소우에
히로타카 야스다
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주식회사 쿠라레
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Abstract

본 발명은, 기재 필름의 한면에, 폴리비닐 아세탈 수지, 아이오노머 수지 및 에틸렌 아세트산 비닐 공중합체 수지로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종의 열가소성 수지를 포함하는 열가소성 수지 조성물 (A)를 도포하여 수지층 (X)를 형성하는 공정 (1); 및 상기 수지층 (X) 위에 도전 구조체를 형성하는 공정 (2)를 포함하는, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법에 관한 것이다.

Description

기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법
본 발명은, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 상기 제조방법에 기초하여 얻어지는 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름, 상기 필름으로부터 얻어지는 도전 구조체 함유 필름 및 이의 제조방법, 상기 도전 구조체 함유 필름을 사용한 접합 유리 및 가열 부재, 및 상기 접합 유리의 제조방법에 관한 것이다.
건물 또는 탈 것에서의 유리의 착빙(着氷)이나 김서림을 제거하는 방법, 예를 들어, 자동차 용도에 있어서는 앞 유리(front glass) 등의 착빙이나 김서림을 제거하는 방법이 필요해지고 있다. 이의 해결책으로서 유리에 열풍을 쪼이는 방법이 알려져 있는데, 이 방법에는 충분한 전방 시인성을 얻는 데 시간이 걸리는 등의 문제가 있다. 특히 착빙이나 김서림의 제거에 가솔린 연료의 연소열을 이용할 수 없는 전기 자동차에서는, 전기로 공기를 가열하여, 유리에 열풍을 쪼이는 방법으로는 효율이 나빠, 항속 거리의 저하로 직결된다는 문제가 있다.
따라서, 유리에 설치한 전열선에 통전함으로써 착빙이나 김서림을 제거하는 방법이 제안되어 있다. 특허문헌 1에는, 2장의 투명한 플레이트와 적어도 1장의 시트 A 및 적어도 1장의 시트 B를 접착하여, 도전 구조체를 갖는 접합 유리를 제조하는 방법으로서, 시트 A는 폴리비닐 아세탈 PA와 가소제 WA를 함유하고, 또한 도전 구조체를 갖고, 시트 B는 폴리비닐 아세탈 PB와 가소제 WB를 함유하는 방법이 기재되어 있다. 한편으로 특허문헌 2에는, 전자파 차폐를 목적으로 하는 접합 유리의 제조방법으로서, 접착막을 개재하여 금속박을 담체 수지에 첩합하여 금속박을 에칭에 의해 금속 메쉬로 하고, 상기 금속 메쉬 위로부터 접착막을 개재하여 제1 유리판을 첩합하고, 그 후 담체 수지를 박리하여, 담체 수지의 박리면에 접착막을 개재하여 제2 유리판을 첩합하는 것을 특징으로 하는 접합 유리의 제조방법이 기재되어 있다.
일본 공표특허공보 특표2016-539905호 일본 공개특허공보 특개2000-119047호
특허문헌 1에 기재된 방법으로는, 시트 A의 두께 불균일을 극히 작게 할 필요가 있고, 또한 시트 A의 도전 구조체를 형성하는 면은, 극히 평활하게 마무리해 두지 않으면, 금속박의 접착 불균일에 의해, 얻어지는 도전 구조체에 단선(斷線)이 생기기 쉬워지기 때문에, 고정밀도의 제막(製膜) 장치가 필요해진다. 또한, 도전 구조체를 갖는 시트 A를 복수매 겹치거나 롤 형상으로 권취하거나 하면, 서로 겹쳐진 부분에서 도전 구조체가 시트 A의 도전 구조체를 갖지 않는 면에 들러붙기 쉬워, 접합 유리의 제작 전 단계에서 운반하거나 보관하거나 하는 것이 곤란하다. 또한, 특허문헌 2에 기재된 제조방법에서는 접착막으로서 필름을 사용하고 있기 때문에, 접착막을 개재하여 금속박을 담체 수지에 첩합할 때에, 금속박과 접착막 사이나 접착막과 담체 수지 사이에 기포 등의 결함이 생기기 쉽다. 또한, 미리 접착막을 제작한 후에, 금속박 및 담체 수지와 서로 겹쳐서 가열하여 접착하므로, 공정 수가 많아진다는 과제도 있다.
본 발명은 상기 과제를 해결하는 것으로, 고정밀도의 제막 설비를 필요로 하지 않고, 도전 구조체의 변형이나 단선, 및 기포 등의 결점이 적은 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름을, 높은 생산 효율 및 생산 수율로 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명의 다른 과제는, 상기 제조방법에 의해 얻어지는 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름, 상기 필름으로부터 얻어지는 도전 구조체 함유 필름 및 이의 제조방법, 상기 도전 구조체 함유 필름을 사용한 접합 유리 및 가열 부재, 및 상기 접합 유리의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 검토를 거듭하여, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다. 본 발명은, 이하의 적합한 형태를 포함한다.
[1] 기재 필름의 한면에, 폴리비닐 아세탈 수지, 아이오노머 수지 및 에틸렌 아세트산 비닐 공중합체 수지로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종의 열가소성 수지를 포함하는 열가소성 수지 조성물 (A)를 도포하여 수지층 (X)를 형성하는 공정 (1); 및 상기 수지층 (X) 위에 도전 구조체를 형성하는 공정 (2)를 포함하는, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
[2] 금속박의 한면에, 폴리비닐 아세탈 수지, 아이오노머 수지 및 에틸렌 아세트산 비닐 공중합체 수지로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종의 열가소성 수지를 포함하는 열가소성 수지 조성물 (A)를 도포하여 수지층 (X)를 형성하는 공정 (3); 상기 수지층 (X)에 기재 필름을 라미네이트하는 공정 (4); 및 금속박을 가공하여 도전 구조체를 형성하는 공정 (5)를 포함하는, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
[3] 상기 공정 (1) 또는 상기 공정 (3)에 있어서, 열가소성 수지 조성물 (A)를 도포하는 방법이, 열가소성 수지 조성물 (A)를 용융하여 도포하는 방법에 의한 것인, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
[4] 상기 공정 (1) 또는 상기 공정 (3)에 있어서, 열가소성 수지 조성물 (A)를 도포하는 방법이, 열가소성 수지 조성물 (A)의 용액 또는 분산액을 도포하는 방법에 의한 것인, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
[5] 상기 열가소성 수지 조성물 (A)가, 열가소성 수지 조성물 (A)의 총 질량에 기초하여 50질량% 이상의 폴리비닐 아세탈 수지를 포함하는, 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
[6] 브룩필드형(B형) 점도계를 사용하여 20℃, 30rpm으로 측정된, 상기 폴리비닐 아세탈 수지의 농도 10질량%의 톨루엔/에탄올=1/1(질량비) 용액의 점도가 200mPa·s보다 큰, 상기 [5]에 기재된 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
[7] 상기 열가소성 수지 조성물 (A)가, 열가소성 수지 조성물 (A)의 총 질량에 기초하여 0 내지 20질량%의 가소제를 포함하는, 상기 [5] 또는 [6]에 기재된 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
[8] 상기 열가소성 수지 조성물 (A)가, 열가소성 수지 조성물 (A)의 총 질량에 기초하여 80질량% 이상의 폴리비닐 아세탈 수지를 포함하는, 상기 [1] 내지 [7] 중 어느 하나에 기재된 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
[9] 상기 도전 구조체가 적어도 2개의 버스 바(bus bar) 구조를 갖는, 상기 [1] 내지 [8] 중 어느 하나에 기재된 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
[10] 상기 도전 구조체가 적어도 2개의 버스 바 구조의 사이에 금속 세선(細線) 구조를 갖는, 상기 [9]에 기재된 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
[11] 상기 공정 (2) 또는 상기 공정 (5)에 있어서, 금속박을 에칭하여 상기 도전 구조체를 형성하는, 상기 [1] 내지 [10] 중 어느 하나에 기재된 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
[12] 상기 [1] 내지 [11] 중 어느 하나에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름.
[13] 상기 [1] 내지 [11] 중 어느 하나에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름으로부터 기재 필름을 제거하는 공정 (6)을 포함하는, 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
[14] 상기 [13]에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는, 도전 구조체 함유 필름.
[15] 상기 [13]에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는 도전 구조체 함유 필름을 적어도 2장의 유리 사이에 끼워 라미네이트하는 공정 (7)을 포함하는, 접합 유리의 제조방법.
[16] 상기 [1] 내지 [11] 중 어느 하나에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 기재 필름을 갖지 않는 면에 유리를 포개어 라미네이트하여 적층체를 얻는 공정 (8), 및 상기 적층체로부터 기재 필름을 제거하고, 유리를 갖지 않는 면에 추가로 유리를 포개어 라미네이트하는 공정 (9)를 포함하는, 접합 유리의 제조방법.
[17] 상기 공정 (7)에 있어서, 상기 도전 구조체 함유 필름과 유리 사이에 적어도 1층의 수지층 (Y)를 끼우는, 상기 [15]에 기재된 접합 유리의 제조방법.
[18] 상기 공정 (8)에 있어서 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름과 유리 사이에, 및/또는 상기 공정 (9)에 있어서 기재 필름을 제거한 후의 적층체와 유리 사이에, 적어도 1층의 수지층 (Y)를 끼우는, 상기 [16]에 기재된 접합 유리의 제조방법.
[19] 상기 수지층 (Y)가, 상기 열가소성 수지 조성물 (A)에 포함되는 열가소성 수지와 동일한 열가소성 수지를 포함하는, 상기 [17] 또는 [18]에 기재된 접합 유리의 제조방법.
[20] 상기 [15] 내지 [19] 중 어느 하나에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는 접합 유리.
[21] 상기 [14]에 기재된 도전 구조체 함유 필름을 사용한, 가열 부재.
본 발명에 의하면, 고정밀도의 제막 설비를 필요로하지 않고, 도전 구조체의 변형이나 단선, 및 기포 등의 결점이 적은 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름을, 높은 생산 효율 및 생산 수율로 제조할 수 있다. 또한, 상기 필름으로부터 얻어지는 도전 구조체 함유 필름이 얻어지는 것 외에, 상기 도전 구조체 함유 필름을 사용하여 접합 유리 및 가열 부재를 제조할 수 있다.
본 발명의 제조방법은, 기재 필름의 한면에, 폴리비닐 아세탈 수지, 아이오노머 수지 및 에틸렌 아세트산 비닐 공중합체 수지로부터 선택되는 적어도 1종의 열가소성 수지를 포함하는 열가소성 수지 조성물 (A)(이하에서, 「수지 조성물 (A)」라고 약기하는 경우도 있음)를 도포하여 수지층 (X)를 형성하는 공정 (1); 및 상기 수지층 (X) 위에 도전 구조체를 형성하는 공정 (2)를 포함한다. 또한, 본 발명의 제조방법의 다른 양태는, 금속박의 한면에, 폴리비닐 아세탈 수지, 아이오노머 수지 및 에틸렌 아세트산 비닐 공중합체 수지로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종의 열가소성 수지를 포함하는 수지 조성물 (A)를 도포하여 수지층 (X)를 형성하는 공정 (3); 상기 수지층 (X)에 기재 필름을 라미네이트하는 공정 (4); 및 금속박을 가공하여 도전 구조체를 형성하는 공정 (5)를 포함한다.
본 발명의 이러한 제조방법에 의해, 기재 필름/수지층 (X)/도전 구조체의 적층 구성을 갖는 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름이 제조된다. 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름에 있어서, 기재 필름과 수지층 (X), 및 수지층 (X)와 도전 구조체는, 교호하여 접합 또는 일체화되어 있다.
<공정 (1), 공정 (3)>
<수지 조성물 (A)>
공정 (1) 및 공정 (3)에서 사용하는 수지 조성물 (A)는, 폴리비닐 아세탈 수지, 아이오노머 수지 및 에틸렌 아세트산 비닐 공중합체 수지로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종의 열가소성 수지를 포함한다. 그 중에서도, 수지 조성물 (A)가 폴리비닐 아세탈 수지 및/또는 아이오노머 수지를 포함하는 것이 바람직하고, 폴리비닐 아세탈 수지를 포함하는 것이 바람직하다.
<폴리비닐 아세탈 수지>
수지 조성물 (A)가 폴리비닐 아세탈 수지를 포함하는 경우, 수지 조성물 (A) 중의 폴리비닐 아세탈 수지의 함유량은, 수지 조성물 (A)의 총 질량에 기초하여 50질량% 이상이 바람직하고, 70질량% 이상이 보다 바람직하고, 80질량% 이상이 더욱 바람직하고, 85질량% 이상이 특히 바람직하고, 90질량% 이상이 극히 바람직하고, 95질량% 이상이 가장 바람직하고, 100질량%이라도 좋다.
수지 조성물 (A)는, 1종류의 폴리비닐 아세탈 수지를 포함하고 있어도, 점도 평균 중합도, 아세탈화도, 아세틸기 양, 수산기 양, 에틸렌 함유량, 아세탈화에 사용되는 알데히드의 분자량, 및 장쇄 중 어느 하나 이상이 각각 다른 2종류 이상의 폴리비닐 아세탈 수지를 포함하고 있어도 좋다.
폴리비닐 아세탈 수지는, 폴리비닐 알코올 또는 에틸렌 비닐 알코올 코폴리머 등의 폴리비닐 알코올계 수지의 아세탈화에 의해 제조된다. 예를 들어 다음의 방법에 의해 제조할 수 있는데, 이에 한정되지 않는다. 우선, 농도 3 내지 30질량%의 폴리비닐 알코올 또는 에틸렌 비닐 알코올 코폴리머 수용액을 80 내지 100℃의 온도 범위에서 유지한 후, 10 내지 60분에 걸쳐 서서히 냉각한다. 온도가 -10 내지 30℃까지 저하되었을 시점에서 알데히드 및 산 촉매를 첨가하여, 온도를 일정하게 유지하면서 30 내지 300분간 아세탈화 반응을 행한다. 다음으로, 반응액을 30 내지 200분 걸쳐서 20 내지 80℃의 온도까지 승온하고, 30 내지 300분 유지한다. 그 후, 반응액을, 필요에 따라 여과한 후, 알칼리 등의 중화제를 첨가하여 중화하고, 여과, 수세 및 건조함으로써 폴리비닐 아세탈 수지가 제조된다.
상기 아세탈화 반응에 사용하는 산 촉매는 특별히 한정되지 않고, 유기 산 및 무기 산의 어느 것도 사용할 수 있다. 상기 산 촉매로서는, 예를 들어, 아세트산, 파라톨루엔설폰산, 질산, 황산 및 염산 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 산의 강도 및 세정시의 제거의 용이함의 관점에서, 염산, 황산 및 질산이 바람직하다.
폴리비닐 아세탈 수지의 제조에 사용되는 알데히드는, 2 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 직쇄상, 분기상 또는 환상의 알데히드인 것이 바람직하고, 2 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 직쇄상 또는 분기상의 알데히드인 것이 보다 바람직하고, 2 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 직쇄상의 지방족 알데히드인 것이 더욱 바람직하고, n-부틸알데히드인 것이 특히 바람직하다. 상기 알데히드를 사용하면, 적합한 파단 에너지를 갖는 폴리비닐 아세탈 수지가 얻어지기 쉽다. n-부틸알데히드의 사용량은, 아세탈화 반응에 사용하는 알데히드의 총 질량에 대하여 50질량% 이상이 바람직하고, 80질량% 이상이 보다 바람직하고, 95질량% 이상이 더욱 바람직하고, 99질량% 이상이 특히 바람직하고, 100질량%라도 좋다. 또한, 단독의 알데히드를 사용해도, 복수의 알데히드의 혼합물을 사용해도 좋다.
폴리비닐 아세탈 수지의 원료가 되는 폴리비닐 알코올계 수지의 점도 평균 중합도는 100 이상이 바람직하고, 300 이상이 보다 바람직하고, 400 이상이 보다 바람직하고, 600 이상이 더욱 바람직하고, 700 이상이 특히 바람직하고, 750 이상이 가장 바람직하다. 폴리비닐 알코올계 수지의 점도 평균 중합도가 상기 하한값 이상이면, 접합 유리 제작시에 도전 구조체의 변형 및 단선이 억제되기 쉽고, 얻어지는 접합 유리에서 열에 의해 유리가 어긋나는 현상이 방지되기 쉽다. 상기 폴리비닐 알코올계 수지의 점도 평균 중합도는 5,000 이하가 바람직하고, 3,000 이하가보다 바람직하고, 2,500 이하가 더욱 바람직하고, 2,300 이하가 특히 바람직하고, 2,000 이하가 가장 바람직하다. 폴리비닐 알코올계 수지의 점도 평균 중합도가 상기 상한값 이하이면 양호한 제막성이 얻어지기 쉽다. 폴리비닐 알코올계 수지의 점도 평균 중합도는, 예를 들어 JIS K 6726 「폴리비닐 알코올 시험 방법」에 기초하여 측정할 수 있다.
폴리비닐 아세탈 수지의 바람직한 점도 평균 중합도는, 원료가 되는 폴리비닐 알코올계 수지의 상기 점도 평균 중합도와 동일하다. 수지 조성물 (A)가 다른 2종류 이상의 폴리비닐 아세탈 수지를 포함하는 경우, 적어도 1종류의 폴리비닐 아세탈 수지의 점도 평균 중합도가 상기 하한값 이상 및 상기 상한값 이하인 것이 바람직하다.
상기 폴리비닐 아세탈 수지의, 폴리비닐 아세탈 주쇄의 에틸렌 유닛을 기준으로 한 아세틸기 양, 즉, 폴리비닐 아세탈 수지의 제조 원료인 폴리비닐 알코올계 수지 중의 주쇄의 탄소 2개로 이루어진 단위(예를 들어, 비닐 알코올 단위, 아세트산 비닐 단위, 에틸렌 단위 등)를 1반복 단위로 하고, 그 1반복 단위를 기준으로 했을 때의 아세트산 비닐 단위의 함유량은, 바람직하게는 0.1 내지 20몰%, 보다 바람직하게는 0.5 내지 3몰% 또는 5 내지 8몰%이다. 원료의 폴리비닐 알코올계 수지의 비누화도를 적절히 조정함으로써, 아세틸기 양은 상기 범위 내로 조정할 수 있다. 아세틸기 양은 폴리비닐 아세탈 수지의 극성에 영향을 미치고, 그에 따라 수지층 (X)의 가소제 상용성 및 기계적 강도가 변화될 수 있다. 수지 조성물 (A)가 다른 2종류 이상의 폴리비닐 아세탈 수지를 포함하는 경우, 적어도 1종류의 폴리비닐 아세탈 수지의 아세틸기 양이 상기 범위 내인 것이 바람직하다.
상기 폴리비닐 아세탈 수지의 아세탈화도는 특별히 한정되지 않지만, 40 내지 86몰%가 바람직하고, 45 내지 84몰%가 보다 바람직하고, 50 내지 82몰%가 보다 바람직하고, 60 내지 82몰%가 더욱 바람직하고, 68 내지 82몰%가 특히 바람직하다. 본 발명에서 「아세탈화도」란, 폴리비닐 아세탈 수지의 제조 원료인 폴리비닐 알코올계 수지 중의 주쇄의 탄소 2개로 이루어진 단위(예를 들어, 비닐 알코올 단위, 아세트산 비닐 단위, 에틸렌 단위 등)을 1반복 단위로 하고, 그 1반복 단위를 기준으로 한, 아세탈을 형성하는 상기 단위의 양이다. 폴리비닐 알코올계 수지를 아세탈화할 때의 알데히드의 사용량을 적절히 조정함으로써, 폴리비닐 아세탈 수지의 아세탈화도는 상기 범위 내로 조정할 수 있다. 상기 아세탈화도가 상기 범위 내이면, 폴리비닐 아세탈 수지와 가소제와의 상용성이 저하되기 어렵고, 본 발명의 제조방법으로 얻어지는 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 기계적 강도가 충분한 것이 되기 쉽다. 수지 조성물 (A)가 다른 2종류 이상의 폴리비닐 아세탈 수지를 포함하는 경우, 적어도 1종류의 폴리비닐 아세탈 수지의 아세탈화도가 상기 범위 내인 것이 바람직하다.
상기 폴리비닐 아세탈 수지의, 폴리비닐 아세탈 주쇄의 에틸렌 유닛을 기준으로 한 수산기 양, 즉, 폴리비닐 아세탈 수지의 제조 원료인 폴리비닐 알코올계 수지 중의 주쇄의 탄소 2개로 이루어진 단위(예를 들어, 비닐 알코올 단위, 아세트산 비닐 단위, 에틸렌 단위 등)를 1반복 단위로 하고, 그 1반복 단위를 기준으로 한 비닐 알코올 단위의 함유량은, 바람직하게는 6 내지 26질량%, 보다 바람직하게는 12 내지 24질량%, 보다 바람직하게는 15 내지 22질량%, 특히 바람직하게는 18 내지 21질량%이고, 차음 성능을 부여할 목적의 경우에는 바람직하게는 6 내지 20질량%, 보다 바람직하게는 8 내지 18질량%, 더욱 바람직하게는 10 내지 15질량%, 특히 바람직하게는 11 내지 13질량%이다. 폴리비닐 알코올계 수지를 아세탈화할 때의 알데히드의 사용량을 조정함으로써, 수산기 양은 상기 범위 내로 조정할 수 있다. 수지 조성물 (A)가 다른 2종류 이상의 폴리비닐 아세탈 수지를 포함하는 경우, 적어도 1종류의 폴리비닐 아세탈 수지의 수산기 양이 상기 범위 내인 것이 바람직하다.
상기 폴리비닐 아세탈 수지는, 통상, 아세탈기 단위, 수산기 단위 및 아세틸기 단위로 구성되어 있고, 이러한 각 단위량은, 예를 들어, JIS K 6728 「폴리비닐 부티랄 시험 방법」 또는 핵 자기 공명법(NMR)에 의해 측정할 수 있다.
브룩필드형(B형) 점도계를 사용하여 20℃, 30rpm에서 측정된, 상기 폴리비닐 아세탈 수지의 농도 10질량%의 톨루엔/에탄올=1/1(질량비) 용액의 점도는, 바람직하게는 200mPa·s 이상, 보다 바람직하게는 200mPa·s 초과, 더욱 바람직하게는 240mPa·s 이상, 특히 바람직하게는 265mPa·s 이상이다. 점도 평균 중합도가 높은 폴리비닐 알코올계 수지를 원료 또는 원료의 일부로서 사용하여 제조한 폴리비닐 아세탈 수지를 사용 또는 병용함으로써, 폴리비닐 아세탈 수지의 상기 점도를 상기 하한값 이상으로 조정할 수 있다. 수지 조성물 (A)가 복수의 폴리비닐 아세탈 수지의 혼합물로 이루어진 경우, 이러한 혼합물의 상기 점도가 상기 하한값 이상인 것이 바람직하다. 폴리비닐 아세탈 수지의 상기 점도가 상기 하한값 이상이면, 접합 유리의 제작시에 도전 구조체의 변형 및 단선이 억제되기 쉽고, 얻어지는 접합 유리에서 열에 의해 유리가 어긋나는 현상이 방지되기 쉽다. 상기 점도는, 양호한 제막성이 얻어지기 쉬운 관점에서, 바람직하게는 1,000mPa·s 이하, 보다 바람직하게는 800mPa·s 이하, 더욱 바람직하게는 500mPa·s 이하, 특히 바람직하게는 450mPa·s 이하, 가장 바람직하게는 400mPa·s 이하이다.
<가소제>
수지 조성물 (A)는, 수지 조성물 (A)의 총 질량에 기초하여 0 내지 20질량%의 가소제를 포함하는 것이 바람직하다. 수지 조성물 (A) 중의 가소제의 함유량은, 보다 바람직하게는 0 내지 19질량%, 더욱 바람직하게는 0 내지 15질량%, 특히 바람직하게는 0 내지 10질량%, 가장 바람직하게는 0 내지 5질량%이다. 가소제의 함유량이 상기 범위 내이면, 본 발명의 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름으로부터 기재 필름을 제거한 후의 도전 구조체 함유 필름이 취급성이 우수한 경향이 있고, 상기 도전 구조체 함유 필름을 사용한 접합 유리의 제작시에 도전 구조체의 변형 및 단선이 억제되기 쉽고, 그 결과, 양호한 통전성이 얻어지기 쉽다.
가소제로서는, 예를 들어 하기의 화합물을 들 수 있다. 가소제는 1종류를 단독으로 사용해도 복수종을 사용해도 좋다.
·다가의 지방족 또는 방향족 산의 에스테르. 예를 들어, 디알킬아디페이트(예를 들어, 디헥실아디페이트, 디-2-에틸부틸아디페이트, 디옥틸아디페이트, 디-2-에틸헥실아디페이트, 헥실사이클로헥실아디페이트, 헵틸아디페이트, 노닐아디페이트, 디이소노닐아디페이트, 헵틸노닐아디페이트); 아디프산과 알코올 또는 에테르 화합물을 포함하는 알코올과의 에스테르(예를 들어, 디(부톡시에틸)아디페이트, 디(부톡시에톡시에틸)아디페이트); 디알킬세바케이트(예를 들어, 디부틸세바케이트); 세박산과 지환식 또는 에테르 화합물을 포함하는 알코올과의 에스테르; 프탈산의 에스테르(예를 들어, 부틸벤질프탈레이트, 비스-2-부톡시에틸프탈레이트); 및 지환식 다가 카복실산과 지방족 알코올과의 에스테르(예를 들어, 1,2-사이클로헥산디카복실산디이소노닐에스테르)를 들 수 있다.
·다가의 지방족 또는 방향족 알코올 또는 하나 이상의 지방족 또는 방향족 치환기를 갖는 올리고 에테르 글리콜의 에스테르 또는 에테르. 예를 들어, 글리세린, 디글리콜, 트리글리콜, 테트라글리콜 등과, 직쇄상 또는 분기상의 지방족 또는 지환식 카복실산과의 에스테르를 들 수 있다. 더욱 구체적으로는, 디에틸렌글리콜-비스-(2-에틸헥사노에이트), 트리에틸렌글리콜-비스-(2-에틸헥사노에이트), 트리에틸렌글리콜-비스-(2-에틸부타노에이트), 테트라에틸렌글리콜-비스-n-헵타노에이트, 트리에틸렌글리콜-비스-n-헵타노에이트, 트리에틸렌글리콜-비스-n-헥사노에이트, 테트라에틸렌글리콜디메틸에테르, 및 디프로필렌글리콜벤조에이트를 들 수 있다.
·지방족 또는 방향족 에스테르 알코올의 인산 에스테르. 예를 들어, 트리스(2-에틸헥실)포스페이트, 트리에틸포스페이트, 디페닐-2-에틸헥실포스페이트, 및 트리크레질포스페이트를 들 수 있다.
·시트르산, 석신산 및/또는 푸마르산의 에스테르.
·다가 알코올과 다가 카복실산으로 이루어진 폴리에스테르 또는 올리고 에스테르. 말단은 하이드록시기 또는 카르복실기라도, 에스테르화 또는 에테르화되어 있어도 좋다.
·락톤 또는 하이드록시 카복실산으로 이루어진 폴리에스테르 또는 올리고 에스테르. 말단은 하이드록시기 또는 카르복실기라도, 에스테르화 또는 에테르화되어 있어도 좋다.
<아이오노머 수지>
수지 조성물 (A)가 아이오노머 수지를 포함하는 경우, 수지 조성물 (A) 중의 아이오노머 수지의 함유량은, 수지 조성물 (A)의 총 질량에 기초하여, 50질량% 이상이 바람직하고, 70질량% 이상이 보다 바람직하고, 80질량% 이상이 더욱 바람직하고, 85질량% 이상이 특히 바람직하고, 90질량% 이상이 극히 바람직하고, 95질량% 이상이 가장 바람직하고, 100질량%라도 좋다. 수지 조성물 (A)는, 1종류의 아이오노머 수지를 포함하고 있어도 좋고, α,β-불포화 카복실산의 종류, α,β-불포화 카복실산의 구성 단위의 함유 비율, 중화를 위한 금속 이온의 종류, α-올레핀의 종류, α-올레핀의 구성 단위의 함유 비율, α,β-불포화 카복실산의 에스테르 등으로 대표되는 기타 공중합가능한 모노머의 종류 및 그 함유 비율 등 중 어느 하나 이상이 각각 다른 2종류 이상의 아이오노머 수지를 포함하고 있어도 좋다.
상기 아이오노머 수지로서는, 예를 들어, 에틸렌 유래의 구성 단위 및 α,β-불포화 카복실산 유래의 구성 단위를 갖고, α,β-불포화 카복실산의 적어도 일부가 금속 이온에 의해 중화된 수지를 들 수 있다. 금속 이온으로서는, 예를 들어 나트륨 이온이나 마그네슘 이온을 들 수 있다. 베이스 폴리머가 되는, 즉, 금속 이온에 의해 중화되기 전의 에틸렌-α,β-불포화 카복실산 공중합체에 있어서, α,β-불포화 카복실산의 구성 단위의 함유 비율은, 2질량% 이상이 바람직하고, 5질량% 이상이 보다 바람직하고, 30질량% 이하가 바람직하고, 20질량% 이하가 보다 바람직하다. 수지 조성물 (A)가 다른 2종류 이상의 아이오노머 수지를 포함하는 경우, 적어도 1종류의 아이오노머 수지에 대하여, 상기한 α,β-불포화 카복실산의 구성 단위의 함유 비율이 상기 하한값과 상기 상한값의 범위 내인 것이 바람직하다. 아이오노머 수지를 구성하는 α,β-불포화 카복실산으로서는, 예를 들어 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 말레산 모노메틸, 말레산 모노에틸, 무수 말레산 등을 들 수 있고, 아크릴산 또는 메타크릴산이 특히 바람직하다. 입수의 용이성의 점에서, 아이오노머 수지로서는, 에틸렌-아크릴산 공중합체 또는 에틸렌-메타크릴산 공중합체의 카복실기의 적어도 일부가 나트륨 또는 마그네슘 이온으로 중화된 수지가 특히 바람직하다.
<에틸렌 아세트산 비닐 공중합체 수지>
수지 조성물 (A)가 에틸렌 아세트산 비닐 공중합체 수지를 포함하는 경우, 수지 조성물 (A) 중의 에틸렌 아세트산 비닐 공중합체 수지의 함유량은, 수지 조성물 (A)의 총 질량에 기초하여, 50질량% 이상이 바람직하고, 70질량% 이상이 보다 바람직하고, 80질량% 이상이 더욱 바람직하고, 85질량% 이상이 특히 바람직하고, 90질량% 이상이 극히 바람직하고, 95질량% 이상이 가장 바람직하고, 100질량%라도 좋다. 수지 조성물 (A)는, 1종류의 에틸렌 아세트산 비닐 공중합체 수지를 포함하고 있어도 좋고, 아세트산 비닐 구성 단위의 함유 비율, 기타 공중합가능한 모노머, 예를 들어, 아세트산 비닐 이외의 비닐 에스테르나 탄소수 3 이상의 α-올레핀 등의 종류 및 그 함유 비율 등 중 어느 하나 이상이 각각 다른 2종류 이상의 에틸렌 아세트산 비닐 공중합체 수지를 포함하고 있어도 좋다.
상기 에틸렌 아세트산 비닐 공중합체 수지에 있어서, 에틸렌 단량체 및 아세트산 비닐 단량체의 합계에 대한 아세트산 비닐 단량체의 비율은 50몰% 미만이 바람직하고, 30몰% 미만이 보다 바람직하고, 20몰% 미만이 더욱 바람직하고, 15몰% 미만이 특히 바람직하다. 에틸렌 단량체 및 아세트산 비닐 단량체의 합계에 대한 아세트산 비닐 단량체의 비율이 상기 상한값 미만, 예를 들어 50몰% 미만이면, 기계적 강도와 유연성이 밸런스 좋게 발현되는 경향이 있다. 에틸렌 단량체 및 아세트산 비닐 단량체의 합계에 대한 아세트산 비닐 단량체의 비율은, 1몰% 이상이라도 좋고, 3몰% 이상이라도 좋고, 7몰% 이상이라도 좋다. 수지 조성물 (A)가 다른 2 종류 이상의 에틸렌 아세트산 비닐 공중합체 수지를 포함하는 경우, 적어도 1종류의 에틸렌 아세트산 비닐 공중합체 수지에 대하여, 상기한 아세트산 비닐 단량체의 비율이 상기한 상한값과 하한값의 범위 내인 것이 바람직하다.
<첨가제>
수지 조성물 (A)는, 물, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 접착 조정제, 증백제 또는 형광 증백제, 안정제, 색소, 안료, 가공 조제, 유기 또는 무기 나노 입자, 소성 규산, 표면 활성제 등의 가소제 이외의 첨가제를 포함하고 있어도 좋다. 수지층 (X) 위에 형성된 도전 구조체의 부식을 억제하기 위해, 수지 조성물 (A)가 부식 방지제를 함유해도 좋다. 수지 조성물 (A) 중의 부식 방지제의 함유량은, 수지 조성물 (A)의 총 질량에 기초하여, 바람직하게는 0.005 내지 5질량%이다. 부식 방지제로서는, 예를 들어 벤조트리아졸계 화합물 또는 치환기를 갖는 벤조트리아졸계 화합물을 들 수 있다.
<수지층 (X)>
수지층 (X)는, 수지 조성물 (A)를 기재 필름 또는 금속박의 한면에 도포하는 방법에 의해 형성된다. 이러한 방법을 채용함으로써, 수지 조성물 (A)로 이루어진 필름과 기재 필름 또는 금속박을 라미네이트하는 방법에 비해, 수지 조성물 (A)를 제막하는 공정이 불필요하기 때문에 생산성이 높고, 또한 수지층 (X)와 기재 필름 사이 및 수지층 (X)와 금속박 사이에 기포 등의 결함이 생기기 어렵다. 수지 조성물 (A)를 기재 필름 또는 금속박의 한면에 코팅하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 수지 조성물 (A)를 용해하여 도포하는 방법, 또는 수지 조성물 (A)의 용액 또는 분산액을 도포하는 방법이 바람직하다.
수지 조성물 (A)를 용융하여 도포하는 방법으로서는, 수지 조성물 (A)를 균일하게 혼련하여 용융물로 한 후, 기재 필름 또는 금속박의 한면에 용융물을 압출하는 방법, 또는 나이프로 용융물을 도포하는 방법; 수지 조성물 (A)를 기재 필름 또는 금속박의 한면에 분사 도장하여 이를 용융시키는 방법 등의 공지의 방법을 채용할 수 있다.
수지 조성물 (A)의 용액 또는 분산액을 도포하는 방법으로서는, 수지 조성물 (A)를 용매에 용해 또는 균일하게 분산시켜, 얻어진 용액 또는 분산액을 기재 필름 또는 금속박의 한면에 도포 또는 분사 도공(塗工)하고, 필요에 따라 용매를 제거하는 방법 등 공지의 방법을 들 수 있다.
수지 조성물 (A)를 용해 또는 분산시킬 때에 사용하는 용매는 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, n-부틸알코올, t-부틸알코올, 옥탄올, 디아세톤알코올 등의 알코올; 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 1,4-디옥산, 테트라하이드로푸란 등의 에테르; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디이소부틸케톤, 사이클로헥사논, 이소포론 등의 케톤; N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디메틸포름아미드, N-메틸-2-피롤리돈 등의 아미드; 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산이소프로필, 아세트산-n-부틸 등의 아세트산 에스테르; 메틸렌클로라이드, 프로필렌클로라이드, 에틸렌클로라이드, 클로로포름 등의 염화물; 디메틸설폭사이드, 아세트산, 테르피네올, 부틸카르비톨 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 수지 조성물 (A)가 폴리비닐 아세탈 수지를 포함하는 경우에는, 용매 제거의 용이성과 수지의 용해성의 관점에서, 에탄올, 프로판올, 부탄올, n-부틸알코올, t-부틸알코올 등의 저급 알코올이 바람직하다. 또한, 이들 중 2종 이상을 병용해도 좋고, 제막성을 해치지 않는 범위에서, 톨루엔, 크실렌, 사이클로헥산 등의 상기한 용매 이외의 용매를 병용해도 좋다. 또한, 폴리비닐 아세탈 수지에 사용되는 상기 가소제를 포함하고 있어도 좋다. 한편, 수지 조성물 (A)가 아이오노머 수지 또는 에틸렌 아세트산 비닐 공중합체 수지를 포함하는 경우에는, 톨루엔, 크실렌, 벤젠, 트리클렌, 4염화탄소, 미네랄 스피릿, 테트라하이드로푸란 등이 바람직하다. 상기 용액 또는 분산액에서의 수지 조성물 (A)의 농도는 특별히 제한되지 않지만, 용액 또는 분산액의 총 질량에 대하여 5 내지 30질량%가 바람직하고, 8 내지 20질량%가 보다 바람직하다.
상기한 수지 조성물 (A)를 기재 필름 또는 금속박의 한면에 도포하는 방법 중에서도, 특히 압출기를 사용하여 용융한 수지 조성물 (A)를 도포하는 방법이 적합하게 채용된다. 이 경우, 압출시의 수지 조성물 (A)의 온도는, 수지 조성물 (A)가 용융되는 온도인 한 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 수지 조성물 (A)가 폴리비닐 아세탈 수지를 포함하는 경우, 압출시의 수지 조성물 (A)의 온도는, 150 내지 250℃가 바람직하고, 170 내지 230℃가 보다 바람직하다. 수지 온도가 너무 높으면 폴리비닐 아세탈 수지가 분해를 일으켜, 휘발성 물질의 함유량이 많아진다. 한편으로 온도가 너무 낮은 경우에도, 휘발성 물질의 함유량은 많아진다. 휘발성 물질을 효율적으로 제거하기 위해서는, 압출기의 벤트 포트로부터, 감압에 의해 휘발성 물질을 제거하는 것이 바람직하다.
<두께>
상기 공정 (1) 및 상기 공정 (3)에서의 수지층 (X)의 두께는, 바람직하게는 1μm 이상, 보다 바람직하게는 5μm 이상, 더욱 바람직하게는 20μm 이상, 특히 바람직하게는 30μm 이상이다. 수지층 (X)의 두께가 상기 값 이상이면, 수지층 (X)의 수축 또는 변형에 기인하는 도전 구조체의 변형 등이 생기기 어렵다. 수지층 (X)의 두께는, 바람직하게는 350μm 이하, 보다 바람직하게는 330μm 이하, 보다 바람직하게는 270μm 이하, 더욱 바람직하게는 250μm 이하, 특히 바람직하게는 150μm 이하, 가장 바람직하게는 100μm 이하이다. 수지층 (X)의 두께가 상기 값 이하이면, 후술하는 폴리비닐 아세탈 수지 및 가소제를 포함하는 수지층 (Y)를 적층하는 경우에, 수지층 (Y)로부터 수지층 (X)로의 가소제 이행량이 적어지고, 수지층 (Y) 중의 가소제량의 저하가 억제되기 때문에, 도전 구조체 함유 필름을 사용한 탈것용 접합 유리의 두부 충격 지수가 작아지기 쉽다. 수지층 (X)의 두께는, 두께 측정기 또는 레이저 현미경 등을 사용하여 측정된다.
<기재 필름>
본 발명에 사용되는 기재 필름을 구성하는 수지는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 등의 폴리에스테르 수지; 폴리이미드 수지; 트리아세틸 클로라이드(TAC), 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리염화비닐(PVC) 등을 사용할 수 있다. 상기 기재 필름은 수지층 (X)와의 적당한 접착성을 갖고 있는 것, 구체적으로는 공정 (2)에서는 수지층 (X)로부터 박리되지 않고, 또한 접합 유리 제작 등에 사용될 때에는 수지층 (X)로부터 박리시키는 등의 수단에 의해 제거 가능하며, 가열시나 또는 공정 (2)에서의 각종 약제와의 접촉시에도 수축 등에 의한 변형 등을 일으키지 않는 것인 것이 바람직하다. 이러한 관점에서, 기재 필름을 구성하는 수지는 폴리에스테르 수지, 폴리이미드 수지가 바람직하고, PET가 특히 바람직하다. 기재 필름의 두께는, 비용과 강도의 관점에서 10 내지 250μm가 바람직하고, 20 내지 150μm가 보다 바람직하고, 30 내지 100μm가 특히 바람직하다.
<금속박>
공정 (3)에서 사용하는 금속박은 도전성을 갖는 금속을 포함하는 한 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 동박, 은박을 들 수 있고, 그 중에서도 동박이 바람직하다.
<공정 (4)>
본 발명의 제조방법의 일 양태는, 금속박의 한면에 수지층 (X)를 형성하는 상기 공정 (3) 후, 상기 수지층 (X)에 기재 필름을 라미네이트하는 공정 (4)를 포함한다. 수지층 (X)에 기재 필름을 라미네이트하는 방법은 특별히 제한되지 않지만, 수지층 (X)가 용융하는 온도 이상의 온도에서, 압착 롤, 가열 롤, 프레스기, 진공 라미네이터 등을 사용하여 라미네이트하는 공지의 방법을 들 수 있다. 그중에서도, 생산성이 높은 롤·투·롤 방식에 적용하기 쉬운 압착 롤을 사용하는 방법이 특히 바람직하다. 압착 롤을 사용하는 방법에 있어서, 압착시의 수지층 (X)의 온도는 수지 조성물 (A)의 유리 전이 온도(Tg) 이상이 바람직하고, Tg＋30℃ 이상이 보다 바람직하고, Tg＋50℃ 이상이 더욱 바람직하고, Tg＋70℃ 이상이 특히 바람직하다. 압착시의 수지층 (X)의 온도의 상한값은 특별히 제한되지 않는다. 압착시의 수지층 (X)의 온도는 200℃ 이하가 바람직하고, 180℃ 이하가 보다 바람직하고, 160℃ 이하가 특히 바람직하다. 압착시의 수지층 (X)의 온도가 상기 하한값보다 높으면 금속박과 수지층 (X) 사이의 접착력 및 수지층 (X)와 기판 필름 사이의 접착력이 충분해지기 쉽고, 상기 상한값보다 낮으면, 수지층 (X)의 열분해나 발포, 및 수지 조성물 (A)의 유출로 인한 수지층 (X)의 두께의 저하 등의 문제가 생기기 어렵다. 또한, 가열 롤을 사용하는 방법에 있어서, 가열 롤의 표면 온도의 하한값은, 압착 롤을 사용하는 방법에서의 수지층 (X)의 바람직한 온도로서 상기한 온도보다도 높은 것이 바람직하고, 이러한 온도보다 10℃ 이상 높은 것이 보다 바람직하고, 이러한 온도보다 20℃ 이상 높은 것이 특히 바람직하다.
공정 (4)에서 사용하는 기재 필름의 바람직한 양태는, 상기한 공정 (1)에서 사용하는 기재 필름의 바람직한 양태와 동일하다. 공정 (4)에서 사용하는 기재 필름이 존재함으로써, 후술하는 공정 (5)(금속박을 가공하여 도전 구조체를 형성하는 공정)에서 주름의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 공정 (4)에서 사용하는 기재 필름이 존재함으로써, 후술하는 공정 (5) 후에 롤 형상으로 할 때에, 도전 구조체가 수지층 (X)의 도전 구조체를 갖지 않는 측과 접촉하는 것을 방지할 수 있다.
공정 (3) 및 공정 (4)는 동시에 행하여도 좋다. 공정 (3)과 공정 (4)를 동시에 행하는 방법으로서는, 기재 필름과 금속박 사이에 수지 조성물 (A)의 용융물, 용액 또는 분산액을 삽입하는 방법을 들 수 있다.
<공정 (5)>
본 발명의 제조방법의 일 양태는, 금속박의 한면에 수지층 (X)를 형성하는 상기 공정 (3), 및 상기 수지층 (X)에 기재 필름을 라미네이트하는 공정 (4) 후에, 금속박을 가공하여 도전 구조체를 형성하는 공정 (5)를 포함한다. 금속박을 가공하여 도전 구조체를 형성하는 방법에 특별히 제한은 없지만, 예를 들어 금속박을 에칭하여 도전 구조체를 형성하는 방법을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 공정 (3) 및 공정 (4)에 의해 얻어진 금속박/수지층 (X)/기재 필름으로 이루어진 적층 필름의 금속박 위에 드라이 필름 레지스트를 라미네이트한 후, 포토리소그래피 수법을 사용하여 에칭 저항 패턴을 형성하고, 이어서, 에칭 저항 패턴이 부여된 적층 필름을 구리 에칭액에 침지하여 도전 구조체를 형성한 후, 공지의 방법에 의해 잔존하는 포토레지스트층을 제거함으로써 도전 구조체를 형성하는 방법을 들 수 있다. 상기 금속박을 에칭하여 도전 구조체를 형성하는 방법은, 원하는 형상의 도전 구조체를 간편하고 용이하게, 효율적으로 형성할 수 있다.
<공정 (2)>
본 발명의 제조방법의 다른 양태는, 기재 필름의 한면에 수지층 (X)를 형성하는 공정 (1) 후에, 상기 수지층 (X) 위에 도전 구조체를 형성하는 공정 (2)를 포함한다. 수지층 (X) 위에 도전 구조체를 형성하는 방법에 특별히 제한은 없지만, (i) 수지층 (X) 위에 금속박을 라미네이트하고, 상기 방법에 의해 금속박을 에칭하여 도전 구조체를 형성하는 방법; (ii) 수지층 (X) 위에 증착 등에 의해 금속층을 형성하고, 상기 방법에 의해 금속박을 에칭하여 도전 구조체를 형성하는 방법; (iii) 수지층 (X) 위에 도전 페이스트를 인쇄하여 도전 구조체를 형성하는 방법; (iv) 수지층 (X) 위에 금속 와이어를 배치하는 방법 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 전방 시인성이 우수한 접합 유리의 제작에 적합한 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름을 제조하는 관점에서, (i) 및 (ii)의 방법이 바람직하고, 제조 비용의 관점에서 (i)의 방법이 보다 바람직하다. (i)의 방법으로 사용하는 금속박의 바람직한 양태는, 상기한 공정 (3)에서 사용하는 금속박의 바람직한 형태와 동일하다. (i)의 방법에서의 금속박을 라미네이트하는 방법은 특별히 제한되지 않고, 수지층 (X)가 용융되는 온도 이상의 온도에서, 압착 롤, 가열 롤, 프레스기, 진공 라미네이터 등을 사용하여 라미네이트하는 공지의 방법을 적용할 수 있다. 압착 롤을 사용하는 방법에서의 압착시의 수지층 (X)의 바람직한 온도, 및 가열 롤을 사용하는 방법에서의 가열 롤의 바람직한 표면 온도는, 공정 (4)의 바람직한 양태로서 상기한 온도와 동일하다.
<도전 구조체>
공정 (2) 및 공정 (5)에서 형성된 도전 구조체의 두께는, 광의 반사 저감 및 필요한 발열량이 얻어지기 쉬운 관점에서, 바람직하게는 1 내지 30μm, 보다 바람직하게는 2 내지 20μm, 더욱 바람직하게는 3 내지 15μm, 특히 바람직하게는 3 내지 12μm이다. 도전 구조체의 두께는, 두께 측정기 또는 레이저 현미경 등을 이용하여 측정된다.
도전 구조체는, 에칭의 용이성 및 입수 용이성의 관점에서, 바람직하게는 구리 또는 은으로 구성된다.
도전 구조체는, 적어도 2개의 버스 바 구조를 갖는 것이 바람직하다. 버스 바 구조를 형성하는 방법으로서는, 금속박 테이프, 도전성 접착제 부착 금속박 테이프, 도전 페이스트 등의 당 기술 분야에서 통상 사용되고 있는 버스 바를 사용하는 방법; 상기 방법에 의해 금속박을 에칭하여 도전 구조체를 형성할 때에 금속박의 일부를 남김으로써 버스 바를 형성하는 방법을 들 수 있다. 적어도 2개의 버스 바에 급전선을 각각 접속하고, 각 급전선을 전원에 접속함으로써, 전류를 도전 구조체에 공급할 수 있다.
도전 구조체는, 상기 적어도 2개의 버스 바 구조 사이에 금속 세선 구조를 갖는 것이 바람직하다. 본 명세서에서 금속 세선 구조란, 선폭이 1 내지 100μm인 도전 구조체를 의미한다. 금속 세선 구조의 선폭은, 바람직하게는 1 내지 30μm, 보다 바람직하게는 2 내지 15μm, 더욱 바람직하게는 3 내지 12μm, 특히 바람직하게는 3 내지 9μm이다. 도전 구조체의 선폭이 상기 범위 내이면, 충분한 발열량이 확보되기 쉽고, 또한 원하는 전방 가시성이 얻어지기 쉽다.
본 발명의 제조방법에 의해 얻어지는 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름도 본 발명의 하나이다.
<공정 (6), 기재 필름의 제거>
상기 제조방법에 의해 얻어지는 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름으로부터 기재 필름을 제거하는 공정 (6)을 포함하는, 기재 필름을 갖지 않는 도전 구조체 함유 필름(이하, 단순히 「도전 구조체 함유 필름」이라고 칭함)의 제조방법도 본 발명의 하나이다. 또한, 이러한 제조방법에 의해 얻어지는 도전 구조체 함유 필름도 본 발명의 하나이다. 본 발명의 제조방법에 의해 얻어지는 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름으로부터 기재 필름을 제거하는 방법에 특별히 제한은 없고, 기재 필름과 수지층 (X)와의 계면에서 기계적으로 박리하는 방법 등을 들 수 있다.
<접합 유리>
본 발명의 제조방법에 의해 얻어진 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름을 사용하여 접합 유리를 제조하는 방법, 및 이러한 제조방법에 의해 얻어지는 접합 유리도 본 발명의 하나이다. 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름을 사용한 접합 유리의 제조방법으로서는, 예를 들어 (i) 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름으로부터 기재 필름을 제거한 도전 구조체 함유 필름을 적어도 2장의 유리 사이에 끼워 라미네이트하는 공정 (7)을 포함하는 제조방법; (ii) 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 기재 필름을 갖지 않는 면에 유리를 포개어 라미네이트하여 적층체를 얻는 공정 (8), 및 상기 적층체로부터 기재 필름을 제거하고, 유리를 갖지 않는 면에 추가로 유리를 포개어 라미네이트하는 공정 (9)를 포함하는 제조방법; (iii) 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름을 적어도 2장의 유리 사이에 라미네이트하는 공정을 포함하는 제조방법; (iv) 기재 필름으로서 PET 등의 유기 유리를 사용하여, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 도전 구조체를 갖는 면에 필요에 따라 다른 층을 개재한 후 추가로 유리를 올려서 라미네이트하는 방법 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 얻어지는 접합 유리의 투명성의 관점에서 (i)의 제조방법 또는 (ii)의 제조방법이 바람직하다.
상기 유리는, 투명성, 내후성 및 기계적 강도의 관점에서, 무기 유리; 메타크릴 수지 시트, 폴리카보네이트 수지 시트, 폴리스티렌계 수지 시트, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지 시트, 폴리사이클로 올레핀계 수지 시트 등의 유기 유리가 바람직하다. 그 중에서도, 무기 유리, 메타크릴 수지 시트 또는 폴리카보네이트 수지 시트가 바람직하고, 무기 유리가 특히 바람직하다. 무기 유리로서는 특별히 제한되지 않지만, 플로트 유리, 강화 유리, 반강화 유리, 화학 강화 유리, 그린 유리 또는 석영 유리 등을 들 수 있다.
상기 접합 유리의 제조방법에 있어서, 적어도 2장의 유리 사이에 추가로 적어도 1층의 수지층 (Y)를 끼워도 좋다. 구체적으로는, 상기 공정 (7)에 있어서, 도전 구조체 함유 필름과 유리 사이에 적어도 1층의 수지층 (Y)를 끼워도 좋고, 상기 공정 (8)에 있어서 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름과 유리 사이에, 및/또는 상기 공정 (9)에 있어서 기재 필름을 제거한 후의 적층체와 유리 사이에, 적어도 1층의 수지층 (Y)를 끼워도 좋다.
수지층 (Y)는, 폴리비닐 아세탈 수지, 에틸렌 아세트산 비닐 공중합체 수지 및 아이오노머 수지로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종의 열가소성 수지를 포함하는 것이 바람직하고, 적어도 1종의 폴리비닐 아세탈 수지를 포함하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 수지층 (X)와의 접착성, 및 수지층 (X)와의 접착 계면에서의 광의 반사나 굴절 등을 일으키기 어렵게 하는 관점에서는, 수지 조성물 (A)에 포함되는 열가소성 수지와 동일한 열가소성 수지를 포함하는 것이 바람직하다.
수지층 (Y)가 적어도 1종의 폴리비닐 아세탈 수지를 포함하는 경우, 상기 폴리비닐 아세탈 수지의, 폴리비닐 아세탈 주쇄의 에틸렌 유닛을 기준으로 한 아세틸기 양은 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 0.1 내지 20몰%, 보다 바람직하게는 0.5 내지 3몰% 또는 5 내지 8몰%이다. 상기 폴리비닐 아세탈 수지의 아세탈화도는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 40 내지 86몰%, 보다 바람직하게는 45 내지 84몰%, 더욱 바람직하게는 50 내지 82몰%, 특히 바람직하게는 60 내지 82몰%, 가장 바람직하게는 68 내지 82몰%이다. 상기 폴리비닐 아세탈 수지의, 폴리비닐 아세탈 주쇄의 에틸렌 유닛을 기준으로 한 수산기 양은 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 6 내지 26질량%, 보다 바람직하게는 12 내지 24질량%, 보다 바람직하게는 15 내지 22질량, 특히 바람직하게는 18 내지 21질량%이고, 차음 성능이 우수한 접합 유리를 얻는 관점에서는, 바람직하게는 6 내지 20질량%, 보다 바람직하게는 8 내지 18질량%, 더욱 바람직하게는 10 내지 15질량%, 특히 바람직하게는 11 내지 13질량%이다. 여기서, 상기 아세틸기 양, 아세탈화도 및 수산기 양은, 앞의 <폴리비닐 아세탈 수지> 단락에서 기술한 의미와 같은 의미를 갖는다. 수지층 (Y)가 다른 2종류 이상의 폴리비닐 아세탈 수지를 포함하는 경우, 적어도 1종류의 폴리비닐 아세탈 수지의 아세틸기 양, 아세탈화도 및 수산기 양이 상기 범위 내인 것이 바람직하다.
수지층 (Y)는 가소제를 함유하는 것이 바람직하다. 수지층 (Y) 중의 가소제의 함유량은, 내충격성이 우수한 접합 유리를 얻는 관점에서는, 수지층 (Y)의 총 질량에 기초하여, 바람직하게는 16.0질량% 이상, 보다 바람직하게는 16.1 내지 36.0질량%, 더욱 바람직하게는 22.0 내지 32.0질량%, 특히 바람직하게는 26.0 내지 30.0질량%이고, 차음 성능이 우수한 접합 유리를 얻는 관점에서는, 바람직하게는 30질량% 이상, 보다 바람직하게는 30 내지 50질량%, 더욱 바람직하게는 31 내지 40질량%, 특히 바람직하게는 32 내지 35질량%이다. 가소제로서는, 예를 들어, <가소제>의 단락에서 상기한 가소제를 들 수 있다.
수지층 (Y)의 제조방법은 특별히 한정되지 않고, 수지층 (Y)를 구성하는 수지 조성물을 균일하게 혼련한 후, 압출법, 캘린더법, 프레스법, 캐스팅법, 인플레이션법 등, 공지의 제막 방법에 의해 제작한 필름을 사용할 수 있다. 또한, 시판의 접합 유리용 중간막을 사용해도 좋다.
상기 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름을 사용한 접합 유리의 제조방법에 있어서 라미네이트하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지의 방법을 적용할 수 있다. 예를 들어, 공정 (7)에 있어서, 유리 위에 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름으로부터 기재 필름을 제거한 도전 구조체 함유 필름 및 임의의 매수의 수지층 (Y)를 포개어 배치하고, 그 위에 추가로 유리를 포갠 것을, 예비 압착 공정으로서 온도를 높임으로써 도전 구조체 함유 필름 및 수지층 (Y)를 유리에 전면 또는 국소적으로 융착시키고, 이어서, 오토클레이브에서 처리함으로써 라미네이트할 수 있다. 또한, 상기 도전 구조체 함유 필름 및 임의의 매 수의 수지층 (Y)를 미리 접착시킨 후에 적어도 2장의 유리 사이에 배치하여 고온에서 서로 융착시킴으로써 라미네이트해도 좋다.
상기 예비 압착 공정으로서는, 과잉의 공기를 제거하거나 인접하는 층 끼리의 가벼운 접합을 실시하거나 하는 관점에서, 베큠 백, 베큠 링, 진공 라미네이터 등의 방법에 의해 감압 하에 탈기하는 방법; 닙 롤을 사용하여 탈기하는 방법; 고온 하에 압축 성형하는 방법 등을 들 수 있다. 예를 들어, EP 1235683 B1에 기재된 베큠 백법 또는 베큠 링법에 의해, 약 2×104Pa 및 130 내지 145℃의 조건에서 탈기하는 방법을 들 수 있다. 진공 라미네이터는, 가열 가능하고 또한 진공 가능한 챔버로 이루어지고, 이 챔버에 있어서, 약 20분 내지 약 60분의 시간 내에 적층체(접합 유리)가 형성된다. 통상은 1Pa 내지 3×104Pa의 감압 및 100℃ 내지 200℃, 특히 130℃ 내지 160℃의 온도가 유효하다. 진공 라미네이터를 사용하는 경우, 온도 및 압력에 따라, 오토클레이브에서의 처리를 행하지 않아도 좋다. 오토클레이브에서의 처리는, 예를 들어 약 1×106Pa 내지 약 1.5×106Pa의 압력 및 약 100℃ 내지 약 145℃의 온도에서 20분간 내지 2시간 정도 실시된다.
자동차의 앞 유리는, 유리의 상부가 소위 색상 컬러 쉐이드 영역을 갖는 경우도 많다. 따라서, 수지층 (X) 및/또는 수지층 (Y)는, 상응하게 착색된 폴리머 용융물과 함께 압출되거나, 또는 수지층 (X) 및 수지층 (Y) 중 적어도 하나가 부분적으로 다른 착색을 갖고 있어도 좋다.
수지층 (Y)는, 쐐기형의 두께 프로파일을 갖고 있어도 좋다. 이로써, 본 발명의 적층체는, 수지층 (X)의 두께 프로파일이 평행 평면인 경우라도, 쐐기형의 두께 프로파일을 가질 수 있고, 자동차용 앞 유리에서 헤드업 디스플레이(HUD)에 사용할 수 있다.
본 발명의 접합 유리는, 건물 또는 탈것에서의 접합 유리로서 사용할 수 있다. 예를 들어, 기차, 전차, 자동차, 선박, 항공기 등의 앞 유리, 뒷 유리, 지붕 유리, 측면 유리 등에 사용할 수 있다.
본 발명의 제조방법에 의해 얻어진 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름은, 접합 유리 외에, 거울, 커브 미러, 신호기, 교통 표지 등의 착설(着雪) 대책이나 방담(防曇) 대책을 위한 가열 부재; 자동차용 창유리에서의 카메라나 센서 등의 오작동 방지를 위한 가열 부재; 전자파 송수신, 센서, 전자파 차폐, 터치 패널, 방범 유리, 디스플레이 등에 사용되는 기능성 부재 등에서도 사용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이러한 실시예에 의해 전혀 한정되지 않는다.
<열가소성 수지 조성물 (A)>
표 1에 나타내는 폴리비닐 부티랄(PVB) 수지를 표 2에 기재된 질량비로 혼합하여, 열가소성 수지 조성물 (A)를 얻었다. 브룩필드형(B형) 점도계를 사용하여 20℃, 30rpm으로 측정된, 열가소성 수지 조성물 (A)의 농도 10질량%의 톨루엔/에탄올=1/1(질량비) 용액의 점도를 측정하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Figure pct00002
<도전 구조체의 상태의 평가>
실시예 및 비교예에서 얻어진 접합 유리에서의 도전 구조체의 상태를, 루페(loupe)로 육안 관찰하고, 배선의 변형 및 단선의 유무를 하기 기준으로 평가하였다.
A 변형 및 단선은 보이지 않았다.
B 부분적으로 변형은 보였지만, 단선은 보이지 않았다.
C 아주 조금 단선이 확인되었다.
D 일부에 중대한 단선이 보였다.
E 단선이 현저했다.
[제조예 1 및 2]
<폴리비닐 부티랄 수지 필름의 제작>
표 2에 나타낸 열가소성 수지 조성물 (A)-III을, T 다이를 갖춘 압출기를 사용하여 다이 온도 220℃에서 제막하고, 폴리비닐 부티랄 수지 필름을 제작하였다. 상기 필름을, 제조예 1에서는 평균 두께 약 50μm로 조정하고, 제조예 2에서는 평균 두께 약 52μm로 조정하였다.
[실시예 1]
<공정 (1)>
표 2에 나타낸 열가소성 수지 조성물 (A)-III을 에탄올에 용해하여, 12질량%의 용액을 조제하였다. 얻어진 용액을, 콤마 방식(나이프 코트 방식의 일종)의 소형 도공 시험기를 사용하여, 롤에서 권출한 두께 50μm의 PET 필름에 도포하고, 건조 존(zone)에서 50 내지 120℃의 열풍에 의해 용매(에탄올)을 제거한 후, A4 사이즈로 절취하여, 진공 건조(50℃, 12시간)를 행하여, PET 필름의 한면에 수지층 (X)를 형성하였다. 수지층 (X)의 두께는 32μm였다.
<공정 (2)>
공정 (1)에서 얻어진 수지층 (X) 위에, 한면이 흑화 처리된 두께 7μm의 동박을, 흑화 처리면과 수지층 (X)가 접하는 방향으로 포개고, 진공 라미네이터를 사용하여 140℃에서 15분간 감압(5kPa)하고, 위 챔버를 상압으로 돌리고 3분간 가압하여 접착하고, 기재 필름/수지층 (X)/동박의 적층 구성으로 이루어진 적층체 (A)를 얻었다. 얻어진 적층체 (A)의 동박 위에, 드라이 필름 레지스트를 라미네이트한 후, 포토리소그래피 수법을 이용하여 에칭 저항 패턴을 형성하였다. 다음으로 구리 에칭액에 침지하여 도전 구조체를 형성한 후, 상법에 의해, 잔존하는 포토레지스트층을 제거하고, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름 (a)를 얻었다. 도전 구조체는, 선폭 7μm의 동선(銅線)이 500μm 간격으로 파선상으로 늘어선 구조를 갖고, 그 각 파선의 양 단이, 10cm의 간격으로 설치된 길이 11cm 폭 5mm의 2개의 버스 바 구조와 접속된 구조를 갖고 있었다. 또한, 도전 구조체의 단선은 보이지 않았다.
<접합 유리의 제조(공정 (6), 공정 (7))>
얻어진 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름 (a)를, 도전 구조체의 단부로부터 0.5cm 정도 외측(세로 12cm, 가로 12cm)에서 잘라내었다. 이어서 PET 필름을 박리 제거하고, 얻어진 도전 구조체 함유 필름 (a')를 세로 15cm, 가로 15cm, 두께 3mm의 유리 위에 배치하였다. 이 때, 도전 구조체 함유 필름 (a')의 도전 구조체를 갖지 않는 면이 유리와 접하는 방향으로, 또한 도전 구조체가 유리의 중앙 부근에 오도록 배치하였다. 다음으로, 도전 구조체의 양 단부에 있는 각각의 버스 바(5mm 폭 구리선)에, 전극(도전성 점착제 부착 동박 테이프)을, 유리로부터 밖으로 각 전극 단부가 비어져 나오도록 부착하였다. 그 위에, 수지층 (Y)로서의 세로 15cm, 가로 15cm, 두께 0.76mm의 자동차 앞유리용(접합 유리용) 중간막[폴리비닐 부티 랄 수지(수산기 양 20.0질량%, 원료로 한 폴리비닐 알코올의 점도 평균 중합도 1,700) 함유량 72질량%, 트리에틸렌글리콜-비스-(2-에틸헥사노에이트)(이하, 3GO라고 칭함) 함유량 28질량%] 1장을 포개고, 추가로 세로 15cm, 가로 15cm, 두께 3mm의 유리를 포개어 배치하였다. 이것을 진공 백에 넣고, 진공 펌프를 사용하여 실온에서 15분간 감압한 후, 감압한 채로 100℃에서 60분간 가열하였다. 강온 후, 상압으로 되돌리고, 프리라미네이트 후의 접합 유리를 꺼냈다. 그 후, 이것을 오토클레이브에 투입하고, 140℃, 1.2MPa에서 30분간 처리하여, 접합 유리를 제작하였다. 얻어진 접합 유리에서의 도전 구조체의 상태를 루페를 사용하여 관찰한 결과, 도전 구조체에 명확한 변형이나 단선은 보이지 않았다.
[실시예 2]
실시예 1의 <접합 유리의 제작(공정 (7))>에서 수지층 (Y)로서의 세로 15cm, 가로 15cm, 두께 0.76mm의 자동차 앞유리용 중간막 1장을 배치하는 대신에, 도전 구조체 함유 필름 (a')의 양면에, 수지층 (Y)로서의 세로 15cm, 가로 15cm, 두께 0.38mm의 자동차 앞유리용 중간막[폴리비닐 부티랄 수지(수산기 양 20.0질량%, 원료로 한 폴리비닐 알코올의 점도 평균 중합도 1,700) 함유량 72질량%, 3GO 함유량 28질량%]을 1장씩 배치한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 접합 유리를 제작하였다. 얻어진 접합 유리에서의 도전 구조체의 상태를 루페를 사용하여 관찰 한 결과, 도전 구조체에 명확한 변형이나 단선은 보이지 않았다.
[실시예 3]
수지층 (X)의 두께를 20μm로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 공정 (1) 및 공정 (2)를 행하여, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름 (b)를 얻었다.
<공정 (8)>
기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름 (b)를, 도전 구조체의 단부로부터 2cm 정도 외측(세로 15cm, 가로 15cm)에서 잘라내어, 도전 구조체의 양 단부에 있는 각각의 버스 바(5mm폭 구리선)에, 전극(도전성 점착제 부착 동박 테이프)를, 밖으로 각 전극 단부가 비어져 나오도록 부착하였다. 다음으로, 세로 15cm, 가로 15cm, 두께 3mm의 유리 위에, 제조예 1에서 제작한 폴리비닐 부티랄 수지 필름을 세로 15cm, 가로 15cm로 잘라내어 포개고, 그 위에, 상기에서 얻어진 전극을 부착한 기재 필름 부착 도전 구조체 필름 (b)를, PET 필름이 최외층이 되도록 포갰다. 이것을 진공 백에 넣고, 진공 펌프를 사용하여 실온에서 15분간 감압으로 한 후, 감압한 채로 100℃에서 60분간 가열하여, 강온 후, 상압으로 되돌렸다.
<공정 (9)>
이어서, PET 필름을 박리 제거하고, PET 필름이 접착되었던 면에, 수지층 (Y)로서의 세로 15cm, 가로 15cm, 두께 0.76mm의 자동차 앞유리용 중간막[폴리비닐 부티랄 수지(수산기 양 20.0질량%, 원료로 한 폴리비닐 알코올의 점도 평균 중합도 1,700) 함유량 72질량%, 3GO 함유량 28질량%] 1장을 포개고, 추가로 세로 15cm, 가로 15cm, 두께 3mm의 유리를 포개어 배치하였다. 이것을 진공 백에 넣고, 진공 펌프를 사용하여 실온에서 15분간 감압으로 한 후, 감압한 채로 100℃에서 60분간 가열하였다. 강온 후, 상압으로 되돌리고, 프리라미네이트 후의 접합 유리를 꺼냈다. 그 후, 이것을 오토 클레이브에 투입하고, 140℃, 1.2MPa에서 30분간 처리하여, 접합 유리를 제작하였다. 얻어진 접합 유리에서의 도전 구조체의 상태를 루페를 사용하여 관찰한 결과, 도전 구조체에 명확한 변형이나 단선은 보이지 않았다.
[실시예 4]
실시예 3의 <공정 (8)>에서 사용한 제조예 1에서 제작한 폴리비닐 부티랄 수지 필름, 및 <공정 (9)>에서 사용한 두께 0.76mm의 자동차 앞유리용 중간막 대신에, 두께 0.38mm의 자동차 앞유리용 중간막[폴리비닐 부티랄 수지(수산기 양 20.0질량%, 원료로 한 폴리비닐 알코올의 점도 평균 중합도 1,700) 함량 72질량%, 3GO 함유량 28질량%]를 각각 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 하여, 접합 유리를 제작하였다. 얻어진 접합 유리에서의 도전 구조체의 상태를 루페를 사용하여 관찰한 결과, 도전 구조체에 명확한 변형이나 단선은 보이지 않았다.
[실시예 5]
실시예 1의 <공정 (2)>에서 진공 라미네이터를 사용하여 140℃에서 15분간 감압(5kPa)하고, 위 챔버를 상압으로 되돌려 3분간 가압하여 접착하는 대신에, 140℃로 설정한 열 압착 롤 사이를 통과(압력: 0.2MPa, 속도 0.5m/분)시켜 접착한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름 (c), 도전 구조체 함유 필름, 및 접합 유리를 제작하였다. 얻어진 접합 유리에서의 도전 구조체의 상태를 루페를 사용하여 관찰한 결과, 도전 구조체에 명확한 변형이나 단선은 보이지 않았다.
[실시예 6]
열가소성 수지 조성물 (A)-III 대신에 열가소성 수지 조성물 (A)-IV를 사용한 것, 및 열가소성 수지 조성물 (A)의 에탄올 용액의 농도를 12질량% 대신에 10질량%로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름 (d), 도전 구조체 함유 필름, 및 접합 유리를 제작하였다. 얻어진 접합 유리에서의 도전 구조체의 상태를 루페를 사용하여 관찰한 결과, 도전 구조체에 명확한 변형이나 단선은 보이지 않았다.
[실시예 7]
열가소성 수지 조성물 (A)-III 대신에 열가소성 수지 조성물 (A)-I을 사용한 것, 및 열가소성 수지 조성물 (A)의 에탄올 용액의 농도를 12질량% 대신에 15질량로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름 (e), 도전 구조체 함유 필름, 및 접합 유리를 제작하였다. 얻어진 접합 유리에서의 도전 구조체의 상태를 루페를 사용하여 관찰한 결과, 도전 구조체에 부분적으로 변형은 확인했지만, 단선은 확인되지 않았다.
[실시예 8]
열가소성 수지 조성물 (A)-III 대신에 열가소성 수지 조성물 (A)-V를 사용한 것, 및 열가소성 수지 조성물 (A)의 에탄올 용액의 농도를 12질량% 대신에 8질량%로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름 (f), 도전 구조체 함유 필름, 및 접합 유리를 제작하였다. 얻어진 접합 유리에서의 도전 구조체의 상태를 루페를 사용하여 관찰한 결과, 도전 구조체에 부분적으로 변형은 확인되었지만, 단선은 확인되지 않았다.
[실시예 9]
<공정 (3)>
표 2에 나타낸 열가소성 수지 조성물 (A)-III을 에탄올에 용해하고, 12질량%의 용액을 제작하였다. 얻어진 용액을 콤마 방식(나이프 코트 방식의 일종)의 소형 도공 시험기를 사용하여, 한면이 흑화 처리된 두께 7μm의 동박의 흑화 처리면에 도포하고, 건조 존에서 50 내지 120℃의 열풍에 의해 용매를 제거한 후, A4 사이즈로 절취하여, 진공 건조(50℃, 12시간)를 행하여, 동박의 한면에 수지층 (X)를 형성하였다. 수지층 (X)의 두께는 31μm였다.
<공정 (4)>
공정 (3)에서 얻어진 수지층 (X)의 동박을 갖지 않는 면에, 두께 50μm의 PET 필름을 포개고, 진공 라미네이터를 사용하여 140℃에서 15분 감압(5kPa)하고, 위 챔버를 상압으로 되돌려서 3분 가압하여 접착하여, 동박/수지층 (X)/PET 필름의 적층 구성으로 이루어진 적층체 (G)를 얻었다.
<공정 (5)>
얻어진 적층체 (G)의 동박 위에, 드라이 필름 레지스트를 라미네이트한 후, 포토리소그래피 수법을 사용하여 에칭 저항 패턴을 형성하였다. 다음으로 구리 에칭액에 침지하여 도전 구조체를 형성한 후, 상법에 의해, 잔존하는 포토레지스트층을 제거하고, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름 (g)를 얻었다. 도전 구조체는, 선폭 7μm의 동선이 500μm 간격으로 파선상으로 늘어선 구조를 갖고, 그 각 파선의 양 단이, 10cm의 간격으로 설치된 길이 11cm 폭 5mm의 2개의 버스 바 구조 와 접속된 구조를 갖고 있었다. 또한, 도전 구조체의 단선은 보이지 않았다.
다음으로, 실시예 1의 <접합 유리의 제작(공정 (6), 공정 (7))>과 동일하게하여, 도전 구조체 함유 필름 및 접합 유리를 제작하였다. 얻어진 접합 유리에서의 도전 구조체의 상태를 루페를 사용하여 관찰한 결과, 도전 구조체에 명확한 변형이나 단선은 보이지 않았다.
[비교예 1]
두께 50μm의 PET 필름과 두께 7μm의 동박의 흑화면 사이에, 제조예 2에서 얻어진 두께 52μm의 폴리비닐 부티랄 수지 필름을 끼우고, 진공 라미네이터를 사용하여 140℃에서 라미네이트하여, 기재 필름과 동박을 갖춘 폴리비닐 부티랄 수지 필름 (H)를 얻었다.
다음으로, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름 (c) 대신에 상기 폴리비닐 부티랄 수지 필름 (H)를 사용한 것 이외에는, 실시예 5와 동일하게 하여, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름 (h), 도전 구조체 함유 필름, 및 접합 유리를 제작 하였다. 얻어진 접합 유리 중의 도전 구조체의 상태를 루페를 사용하여 관찰한 결과, 도전 구조체의 일부에 도전 세선이 벗겨진 것 같은 단선이 보였다.
[실시예 10]
<공정 (3)>
100질량부의 표 2에 나타낸 열가소성 수지 조성물 (A)-I에 대하여, 산화 방지제로서의 TINUVIN326(BASF 제조)를 0.15질량부, 자외선(UV) 흡수제로서의 트리에틸렌글리콜비스(3-(3-t-부틸-4-하이드록시-5-메틸페닐)프로피오네이트)를 0.04질량부, 및 접착 조정제로서의 아세트산마그네슘·4수화물 0.03질량부 및 아세트산칼륨 0.02질량부를 첨가하여 혼합하였다. 얻어진 혼합물을, 압출기(다이 설정 온도: 240℃)를 사용하여, 롤에서 권출한, 한면이 흑화 처리된 두께 7μm, 폭 30cm의 동박의 흑화 처리면 위에 압출하여 도포하고, 동박의 한면에 수지층 (X)를 형성하였다. 수지층 (X)의 두께는 35μm였다.
또한, 본 실시예 10에서는, 수지층 (X)를 구성하는 재료로서, 표 2에 나타낸 열가소성 수지 조성물 (A)-I에 대하여, 산화 방지제 등의 첨가제가 첨가된 혼합물 을 사용하였다. 이 경우에는 상기 혼합물이, 본 발명에서의 열가소성 수지 조성물 (A)가 된다. 후술하는 실시예 11 내지 13 및 비교예 2 내지 3에서도 동일하다.
<공정 (4)>
공정 (3)에서 얻어진 수지층 (X)의 동박을 갖지 않는 면 위에, 두께 50μm, 폭 30cm의 PET 필름을 올리고, 140℃로 설정한 열 압착 롤의 사이를 통과(압력: 0.2MPa, 속도 0.5m/분)시켜서, 동박/수지층 (X)/PET 필름의 적층 구성으로 이루어진 적층체 (I)를 얻고, 롤 형상으로 권취하였다.
A4 사이즈의 적층체 (G) 대신에 롤로부터 권출한 적층체 (I)를 사용한 것 이외에는 실시예 9의 <공정 (5)>과 동일하게 하여, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름 (i)를 제작하고, 롤 형상으로 권취하였다. 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름 (a) 대신에, 롤로부터 권출한 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름 (i)를 사용한 것 이외에는 실시예 1의 <접합 유리의 제작(공정 (6), 공정 (7))>과 동일하게하여, 도전 구조체 함유 필름 및 접합 유리를 제작하였다. 얻어진 접합 유리에서의 도전 구조체의 상태를 루페를 사용하여 관찰한 결과, 도전 구조체에 부분적으로 변형이 확인되었지만, 단선은 확인되지 않았다.
[실시예 11]
열가소성 수지 조성물 (A)-I 대신에 열가소성 수지 조성물 (A)-III을 사용하고, 100질량부의 열가소성 수지 조성물 (A)-III에 대하여 10질량부의 3GO를 추가로 첨가한 것, 및 수지층 (X)의 두께를 28μm로 한 것 이외에는 실시예 10과 동일하게하여, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름 (j), 도전 구조체 함유 필름, 및 접합 유리를 제작하였다. 얻어진 접합 유리에서의 도전 구조체의 상태를 루페를 사용하여 관찰한 결과, 도전 구조체에 명확한 변형이나 단선은 보이지 않았다.
[실시예 12]
<공정 (1)>
100질량부의 표 2에 나타낸 열가소성 수지 조성물 (A)-I에 대하여, 산화 방지제로서의 TINUVIN326(BASF 제조)를 0.15질량부, UV 흡수제로서의 트리에틸렌글리콜비스(3-(3-t-부틸-4-하이드록시-5-메틸페닐)프로피오네이트)를 0.04질량부, 및 접착 조정제로서의 아세트산마그네슘·4수화물 0.03질량부 및 아세트산칼륨 0.02질량부를 첨가하여 혼합하고, 얻어진 혼합물을 압출기(다이 설정 온도: 240℃)를 사용하여, 두께 50μm, 폭 30cm의 PET 필름에 압출하여 도포하고, PET 필름의 한면에 수지층 (X)를 형성하였다. 수지층 (X)의 두께는 36μm였다.
<공정 (2)>
공정 (1)에서 얻어진 수지층 (X)의 PET 필름을 갖지 않는 면 위에, 한면이 흑화 처리된 두께 7μm, 폭 30cm의 동박의 흑화 처리면을 올리고, 140℃로 설정한 열 압착 롤의 사이를 통과(압력: 0.2MPa, 속도 0.5m/분)시켜서, PET 필름/수지층 (X)/동박의 적층 구성으로 이루어진 적층체 (K)를 얻어, 롤 형상으로 권취하였다.
얻어진 적층체 (K)를 사용한 것 이외에는 실시예 10과 동일하게 하여, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름 (k), 도전 구조체 함유 필름, 및 접합 유리를 제작하였다. 얻어진 접합 유리에서의 도전 구조체의 상태를 루페를 사용하여 관찰 한 결과, 도전 구조체에 부분적으로 변형이 확인되었지만, 단선은 확인되지 않았다.
[실시예 13]
100질량부의 표 2에 나타낸 열가소성 수지 조성물 (A)-I에 대하여, 산화 방지제로서의 TINUVIN326(BASF 제조)를 0.15질량부, UV 흡수제로서의 트리에틸렌글리콜비스(3-(3-t-부틸-4-하이드록시-5-메틸페닐)프로피오네이트)를 0.04질량부, 및 접착 조정제로서의 아세트산마그네슘·4수화물 0.03질량부 및 아세트산칼륨 0.02질량부를 첨가하여 혼합하였다. 얻어진 혼합물을, 압출기(다이 설정 온도: 240℃)를 사용하여, 롤로부터 권출한, 한면이 흑화 처리된 두께 7μm, 폭 30cm의 동박의 흑화 처리면 위에 압출하여 도포하여, 수지층 (X)를 형성하였다. PET 필름이 수지층 (X)에 접하도록, 압착 롤을 통하여 두께 50μm의 PET 필름을 첩합하여, 동박/수지층 (X)/PET 필름의 적층 구성으로 이루어진 적층체 (L)을 얻어, 롤 형상으로 권취하였다. 수지층 (X)의 두께는 34μm였다.
얻어진 적층체 (L)을 사용한 것 이외에는 실시예 10과 동일하게 하여, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름 (l), 도전 구조체 함유 필름, 및 접합 유리를 제작하였다. 얻어진 접합 유리에서의 도전 구조체의 상태를 루페를 사용하여 관찰 한 결과, 도전 구조체에 부분적으로 변형이 확인되었지만, 단선은 확인되지 않았다.
[비교예 2](기재 필름 없음)
<공정 (4)>를 행하지 않았던 것, 및 수지층 (X)의 두께를 31μm로 한 것 이외에는 실시예 10과 동일하게 하여, 도전 구조체 함유 필름 및 접합 유리를 제작 하였다. 얻어진 접합 유리에서의 도전 구조체의 상태를 루페를 사용하여 관찰한 결과, 도전 구조체의 일부에 단선이 보였다. 동박의 열 압착시에 생긴 주름이 원인이라고 추정된다.
[비교예 3](기재 필름 없음; 가소제 포함)
<공정 (4)>를 행하지 않았던 것, 및 수지층 (X)의 두께를 31μm로 한 것 이외에는 실시예 11과 동일하게 하여, 도전 구조체 함유 필름 및 접합 유리를 제작하였다. 얻어진 접합 유리에서의 도전 구조체의 상태를 루페를 사용하여 관찰한 결과, 도전 구조체에 현저한 단선이 보였다. 도전 구조체 함유 필름을 롤로부터 권출할 때, 인접하는 수지층 (X)에 부착되어 있던 도전 구조체의 일부가 벗겨져 떨어진 것인 주된 원인이었다.
실시예 1 내지 13 및 비교예 1 내지 3의 개요를 표 3에 나타낸다.
[표 3]
Figure pct00003

Claims (21)

  1. 기재 필름의 한면에, 폴리비닐 아세탈 수지, 아이오노머 수지 및 에틸렌 아세트산 비닐 공중합체 수지로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종의 열가소성 수지를 포함하는 열가소성 수지 조성물 (A)를 도포하여 수지층 (X)를 형성하는 공정 (1); 및 상기 수지층 (X) 위에 도전 구조체를 형성하는 공정 (2)를 포함하는, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
  2. 금속박의 한면에, 폴리비닐 아세탈 수지, 아이오노머 수지 및 에틸렌 아세트산 비닐 공중합체 수지로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종의 열가소성 수지를 포함하는 열가소성 수지 조성물 (A)를 도포하여 수지층 (X)를 형성하는 공정 (3); 상기 수지층 (X)에 기재 필름을 라미네이트하는 공정 (4); 및 금속박을 가공하여 도전 구조체를 형성하는 공정 (5)를 포함하는, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 공정 (1) 또는 상기 공정 (3)에 있어서, 열가소성 수지 조성물 (A)를 도포하는 방법이, 열가소성 수지 조성물 (A)를 용융하여 도포하는 방법에 의한 것인, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 공정 (1) 또는 상기 공정 (3)에 있어서, 열가소성 수지 조성물 (A)를 도포하는 방법이, 열가소성 수지 조성물 (A)의 용액 또는 분산액을 도포하는 방법에 의한 것인, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 열가소성 수지 조성물 (A)가, 열가소성 수지 조성물 (A)의 총 질량에 기초하여 50질량% 이상의 폴리비닐 아세탈 수지를 포함하는, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 브룩필드형(B형) 점도계를 사용하여 20℃, 30rpm에서 측정된, 상기 폴리비닐 아세탈 수지의 농도 10질량%의 톨루엔/에탄올=1/1(질량비) 용액의 점도가 200mPa·s보다 큰, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 열가소성 수지 조성물 (A)가, 열가소성 수지 조성물 (A)의 총 질량에 기초하여 0 내지 20질량%의 가소제를 포함하는, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 항에 있어서, 상기 열가소성 수지 조성물 (A)가, 열가소성 수지 조성물 (A)의 총 질량에 기초하여 80질량% 이상의 폴리비닐 아세탈 수지를 포함하는, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도전 구조체가 적어도 2개의 버스 바(bus bar) 구조를 갖는, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 도전 구조체가 적어도 2개의 버스 바 구조의 사이에 금속 세선(細線) 구조를 갖는, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정 (2) 또는 상기 공정 (5)에 있어서, 금속박을 에칭하여 상기 도전 구조체를 형성하는, 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름.
  13. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름으로부터 기재 필름을 제거하는 공정 (6)을 포함하는, 도전 구조체 함유 필름의 제조방법.
  14. 제13항에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는, 도전 구조체 함유 필름.
  15. 제13항에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는 도전 구조체 함유 필름을 적어도 2장의 유리 사이에 끼워 라미네이트하는 공정 (7)을 포함하는, 접합 유리의 제조방법.
  16. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름의 기재 필름을 갖지 않는 면에 유리를 포개어 라미네이트하여 적층체를 얻는 공정 (8), 및 상기 적층체로부터 기재 필름을 제거하고, 유리를 갖지 않는 면에 추가로 유리를 포개어 라미네이트하는 공정 (9)를 포함하는, 접합 유리의 제조방법.
  17. 제15항에 있어서, 상기 공정 (7)에 있어서, 상기 도전 구조체 함유 필름과 유리 사이에 적어도 1층의 수지층 (Y)를 끼우는, 접합 유리의 제조방법.
  18. 제16항에 있어서, 상기 공정 (8)에 있어서 기재 필름 부착 도전 구조체 함유 필름과 유리 사이에, 및/또는 상기 공정 (9)에 있어서 기재 필름을 제거한 후의 적층체와 유리 사이에, 적어도 1층의 수지층 (Y)를 끼우는, 접합 유리의 제조방법.
  19. 제17항 또는 제18항에 있어서, 상기 수지층 (Y)가, 상기 열가소성 수지 조성물 (A)에 포함되는 열가소성 수지와 동일한 열가소성 수지를 포함하는, 접합 유리의 제조방법.
  20. 제15항 내지 제19항 중 어느 한 항에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는 접합 유리.
  21. 제14항에 기재된 도전 구조체 함유 필름을 사용한, 가열 부재.
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