JP7196070B2 - 基材フィルム付き導電構造体含有フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
[1]基材フィルムの片面に、ポリビニルアセタール樹脂、アイオノマー樹脂およびエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物(A)を塗布して樹脂層(X)を形成する工程(1);および該樹脂層(X)上に導電構造体を形成する工程(2);を含む、基材フィルム付き導電構造体含有フィルムの製造方法。
[2]金属箔の片面に、ポリビニルアセタール樹脂、アイオノマー樹脂およびエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物(A)を塗布して樹脂層(X)を形成する工程(3);該樹脂層(X)に基材フィルムをラミネートする工程(4);および金属箔を加工して導電構造体を形成する工程(5);を含む、基材フィルム付き導電構造体含有フィルムの製造方法。
[3]前記工程(1)または前記工程(3)において、熱可塑性樹脂組成物(A)を塗布する方法が、熱可塑性樹脂組成物(A)を溶融して塗布する方法によるものである、前記[1]または[2]に記載の基材フィルム付き導電構造体含有フィルムの製造方法。
[4]前記工程(1)または前記工程(3)において、熱可塑性樹脂組成物(A)を塗布する方法が、熱可塑性樹脂組成物(A)の溶液または分散液を塗布する方法によるものである、前記[1]または[2]に記載の基材フィルム付き導電構造体含有フィルムの製造方法。
[5]前記熱可塑性樹脂組成物(A)が、熱可塑性樹脂組成物(A)の総質量に基づいて50質量%以上のポリビニルアセタール樹脂を含む、前記[1]~[4]のいずれかに記載の基材フィルム付き導電構造体含有フィルムの製造方法。
[6]ブルックフィールド型(B型)粘度計を用いて20℃、30rpmで測定された、前記ポリビニルアセタール樹脂の濃度10質量%のトルエン/エタノール=1/1(質量比)溶液の粘度が200mPa・sより大きい、前記[5]に記載の基材フィルム付き導電構造体含有フィルムの製造方法。
[7]前記熱可塑性樹脂組成物(A)が、熱可塑性樹脂組成物(A)の総質量に基づいて0~20質量%の可塑剤を含む、前記[5]または[6]に記載の基材フィルム付き導電構造体含有フィルムの製造方法。
[8]前記熱可塑性樹脂組成物(A)が、熱可塑性樹脂組成物(A)の総質量に基づいて80質量%以上のポリビニルアセタール樹脂を含む、前記[1]~[7]のいずれかに記載の基材フィルム付き導電構造体含有フィルムの製造方法。
[9]前記導電構造体が少なくとも2本のバスバー構造を有する、前記[1]~[8]のいずれかに記載の基材フィルム付き導電構造体含有フィルムの製造方法。
[10]前記導電構造体が少なくとも2本のバスバー構造の間に金属細線構造を有する、前記[9]に記載の基材フィルム付き導電構造体含有フィルムの製造方法。
[11]前記工程(2)または前記工程(5)において、金属箔をエッチングして前記導電構造体を形成する、前記[1]~[10]のいずれかに記載の基材フィルム付き導電構造体含有フィルムの製造方法。
[12]前記[1]~[11]のいずれかに記載の製造方法により得られる基材フィルム付き導電構造体含有フィルム。
[13]前記[1]~[11]のいずれかに記載の製造方法により得られる基材フィルム付き導電構造体含有フィルムから基材フィルムを除去する工程(6)を含む、導電構造体含有フィルムの製造方法。
[14]前記[13]に記載の製造方法により得られる、導電構造体含有フィルム。
[15]前記[13]に記載の製造方法により得られる導電構造体含有フィルムを少なくとも2枚のガラスの間に挟みラミネートする工程(7)を含む、合わせガラスの製造方法。
[16]前記[1]~[11]のいずれかに記載の製造方法により得られる基材フィルム付き導電構造体含有フィルムの基材フィルムを有さない面にガラスを重ねラミネートして積層体を得る工程(8)、および該積層体から基材フィルムを除去し、ガラスを有さない面にさらにガラスを重ねてラミネートする工程(9)を含む、合わせガラスの製造方法。
[17]前記工程(7)において、前記導電構造体含有フィルムとガラスとの間に、少なくとも1層の樹脂層(Y)を挟む、前記[15]に記載の合わせガラスの製造方法。
[18]前記工程(8)において基材フィルム付き導電構造体含有フィルムとガラスとの間に、および/または前記工程(9)において基材フィルムを除去した後の積層体とガラスとの間に、少なくとも1層の樹脂層(Y)を挟む、前記[16]に記載の合わせガラスの製造方法。
[19]前記樹脂層(Y)が、前記熱可塑性樹脂組成物(A)に含まれる熱可塑性樹脂と同一の熱可塑性樹脂を含む、前記[17]または[18]に記載の合わせガラスの製造方法。
[20]前記[15]~[19]のいずれかに記載の製造方法により得られる合わせガラス。
[21]前記[14]に記載の導電構造体含有フィルムを用いた、加熱部材。
本発明のこれらの製造方法により、基材フィルム/樹脂層(X)/導電構造体の積層構成を有する基材フィルム付き導電構造体含有フィルムが製造される。基材フィルム付き導電構造体含有フィルムにおいて、基材フィルムと樹脂層(X)、および樹脂層(X)と導電構造体は、互いに接合または一体化されている。
<樹脂組成物(A)>
工程(1)および工程(3)で用いる樹脂組成物(A)は、ポリビニルアセタール樹脂、アイオノマー樹脂およびエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂を含む。中でも、樹脂組成物(A)がポリビニルアセタール樹脂および/またはアイオノマー樹脂を含むことが好ましく、ポリビニルアセタール樹脂を含むことが好ましい。
樹脂組成物(A)がポリビニルアセタール樹脂を含む場合、樹脂組成物(A)中のポリビニルアセタール樹脂の含有量は、樹脂組成物(A)の総質量に基づいて50質量%以上が好ましく、70質量%以上がより好ましく、80質量%以上がさらに好ましく、85質量%以上が特に好ましく、90質量%以上が極めて好ましく、95質量%以上が最も好ましく、100質量%であってもよい。
ポリビニルアセタール樹脂の好ましい粘度平均重合度は、原料となるポリビニルアルコール系樹脂の上記粘度平均重合度と同一である。樹脂組成物(A)が異なる2種類以上のポリビニルアセタール樹脂を含む場合、少なくとも1種類のポリビニルアセタール樹脂の粘度平均重合度が前記下限値以上かつ前記上限値以下であることが好ましい。
樹脂組成物(A)は、樹脂組成物(A)の総質量に基づいて0~20質量%の可塑剤を含むことが好ましい。樹脂組成物(A)中の可塑剤の含有量はより好ましくは0~19質量%、さらに好ましくは0~15質量%、特に好ましくは0~10質量%、最も好ましくは0~5質量%である。可塑剤の含有量が前記範囲内であると、本発明の基材フィルム付き導電構造体含有フィルムから基材フィルムを除去した後の導電構造体含有フィルムが取扱い性に優れる傾向にあり、該導電構造体含有フィルムを用いた合わせガラスの作製時に導電構造体の変形および断線が抑制されやすく、その結果、良好な通電性が得られやすい。
・多価の脂肪族または芳香族酸のエステル。例えば、ジアルキルアジペート(例えば、ジヘキシルアジペート、ジ-2-エチルブチルアジペート、ジオクチルアジペート、ジ-2-エチルヘキシルアジペート、ヘキシルシクロヘキシルアジペート、ヘプチルアジペート、ノニルアジペート、ジイソノニルアジペート、ヘプチルノニルアジペート);アジピン酸とアルコール若しくはエーテル化合物を含むアルコールとのエステル(例えば、ジ(ブトキシエチル)アジペート、ジ(ブトキシエトキシエチル)アジペート);ジアルキルセバケート(例えば、ジブチルセバケート);セバシン酸と脂環式若しくはエーテル化合物を含むアルコールとのエステル;フタル酸のエステル(例えば、ブチルベンジルフタレート、ビス-2-ブトキシエチルフタレート);および脂環式多価カルボン酸と脂肪族アルコールとのエステル(例えば、1,2-シクロヘキサンジカルボン酸ジイソノニルエステル)が挙げられる。
・多価の脂肪族若しくは芳香族アルコールまたは1つ以上の脂肪族若しくは芳香族置換基を有するオリゴエーテルグリコールのエステルまたはエーテル。例えば、グリセリン、ジグリコール、トリグリコール、テトラグリコール等と、直鎖状若しくは分岐状の脂肪族若しくは脂環式カルボン酸とのエステルが挙げられる。さらに具体的には、ジエチレングリコール-ビス-(2-エチルヘキサノエート)、トリエチレングリコール-ビス-(2-エチルヘキサノエート)、トリエチレングリコール-ビス-(2-エチルブタノエート)、テトラエチレングリコール-ビス-n-ヘプタノエート、トリエチレングリコール-ビス-n-ヘプタノエート、トリエチレングリコール-ビス-n-ヘキサノエート、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、およびジプロピレングリコールベンゾエートが挙げられる。
・脂肪族または芳香族のエステルアルコールのリン酸エステル。例えば、トリス(2-エチルヘキシル)ホスフェート、トリエチルホスフェート、ジフェニル-2-エチルヘキシルホスフェート、およびトリクレジルホスフェートが挙げられる。
・クエン酸、コハク酸および/またはフマル酸のエステル。
・多価アルコールと多価カルボン酸とからなるポリエステルまたはオリゴエステル。末端はヒドロキシ基またはカルボキシル基であっても、エステル化若しくはエーテル化されていてもよい。
・ラクトン若しくはヒドロキシカルボン酸からなるポリエステルまたはオリゴエステル。末端はヒドロキシ基またはカルボキシル基であっても、エステル化若しくはエーテル化されていてもよい。
樹脂組成物(A)がアイオノマー樹脂を含む場合、樹脂組成物(A)中のアイオノマー樹脂の含有量は、樹脂組成物(A)の総質量に基づいて50質量%以上が好ましく、70質量%以上がより好ましく、80質量%以上がさらに好ましく、85質量%以上が特に好ましく、90質量%以上が極めて好ましく、95質量%以上が最も好ましく、100質量%であってもよい。樹脂組成物(A)は、1種類のアイオノマー樹脂を含んでいてもよく、α,β-不飽和カルボン酸の種類、α,β-不飽和カルボン酸の構成単位の含有割合、中和のための金属イオンの種類、α-オレフィンの種類、α-オレフィンの構成単位の含有割合、α,β-不飽和カルボン酸のエステルなどに代表されるその他の共重合可能なモノマーの種類およびその含有割合等のうちいずれか1つ以上がそれぞれ異なる2種類以上のアイオノマー樹脂を含んでいてもよい。
樹脂組成物(A)がエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂を含む場合、樹脂組成物(A)中のエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂の含有量は、樹脂組成物(A)の総質量に基づいて50質量%以上が好ましく、70質量%以上がより好ましく、80質量%以上がさらに好ましく、85質量%以上が特に好ましく、90質量%以上が極めて好ましく、95質量%以上が最も好ましく、100質量%であってもよい。樹脂組成物(A)は、1種類のエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂を含んでいてもよく、酢酸ビニル構成単位の含有割合、その他の共重合可能なモノマー、例えば酢酸ビニル以外のビニルエステルや炭素数3以上のα-オレフィンなどの種類およびその含有割合等のうちいずれか1つ以上がそれぞれ異なる2種類以上のエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂を含んでいてもよい。
樹脂組成物(A)は、水、紫外線吸収剤、酸化防止剤、接着調整剤、増白剤若しくは蛍光増白剤、安定剤、色素、顔料、加工助剤、有機若しくは無機ナノ粒子、焼成ケイ酸、表面活性剤等の可塑剤以外の添加剤を含んでいてもよい。樹脂層(X)上に形成された導電構造体の腐食を抑制するために、樹脂組成物(A)が腐食防止剤を含有してもよい。樹脂組成物(A)中の腐食防止剤の含有量は、樹脂組成物(A)の総質量に基づいて、好ましくは0.005~5質量%である。腐食防止剤としては、例えばベンゾトリアゾール系化合物または置換基を有するベンゾトリアゾール系化合物が挙げられる。
樹脂層(X)は、樹脂組成物(A)を基材フィルムまたは金属箔の片面に塗布する方法により形成される。かかる方法を採用することにより、樹脂組成物(A)からなるフィルムと基材フィルムまたは金属箔とをラミネートする方法に比べ、樹脂組成物(A)を製膜する工程が不要なため生産性が高く、また樹脂層(X)と基材フィルムとの間および樹脂層(X)と金属箔との間に気泡等の欠陥が生じにくい。樹脂組成物(A)を基材フィルムまたは金属箔の片面にコートする方法は特に限定されないが、樹脂組成物(A)を溶融して塗布する方法、または樹脂組成物(A)の溶液または分散液を塗布する方法が好ましい。
上記工程(1)および上記工程(3)における樹脂層(X)の厚さは好ましくは1μm以上、より好ましくは5μm以上、さらに好ましくは20μm以上、特に好ましくは30μm以上である。樹脂層(X)の厚さが前記値以上であると、樹脂層(X)の収縮または変形に起因する導電構造体の歪等が生じにくい。樹脂層(X)の厚さは好ましくは350μm以下、より好ましくは330μm以下、より好ましくは270μm以下、さらに好ましくは250μm以下、特に好ましくは150μm以下、最も好ましくは100μm以下である。樹脂層(X)の厚さが前記値以下であると、後述する、ポリビニルアセタール樹脂および可塑剤を含む樹脂層(Y)を積層する場合に、樹脂層(Y)から樹脂層(X)への可塑剤移行量が少なくなり、樹脂層(Y)中の可塑剤量の低下が抑制されるため、導電構造体含有フィルムを用いた乗物用合わせガラスの頭部衝撃指数が小さくなりやすい。樹脂層(X)の厚さは、厚み計またはレーザー顕微鏡等を用いて測定される。
本発明に用いられる基材フィルムを構成する樹脂は特に限定されず、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)などのポリエステル樹脂;ポリイミド樹脂;トリアセチルクロライド(TAC)、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリ塩化ビニル(PVC)などが使用できる。上記基材フィルムは樹脂層(X)との適度な接着性を有していること、具体的には、工程(2)においては樹脂層(X)から剥がれず、かつ合わせガラス作製などに使用される際には樹脂層(X)から剥離させるなどの手段により除去可能であり、加熱時や工程(2)における各種薬剤との接触時にも収縮等による変形などを起こさないものであることが好ましい。かかる観点から、基材フィルムを構成する樹脂はポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂が好ましく、PETが特に好ましい。基材フィルムの厚さは、コストと強度の観点から、10~250μmが好ましく、20~150μmがより好ましく、30~100μmが特に好ましい。
工程(3)で用いる金属箔は導電性を有する金属を含む限り特に限定されず、例えば銅箔、銀箔が挙げられ、中でも銅箔が好ましい。
本発明の製造方法の一態様は、金属箔の片面に樹脂層(X)を形成する前記工程(3)後、該樹脂層(X)に基材フィルムをラミネートする工程(4)を含む。樹脂層(X)に基材フィルムをラミネートする方法は特に制限されないが、樹脂層(X)が溶融する温度以上の温度で、圧着ロール、加熱ロール、プレス機、真空ラミネーターなどを用いてラミネートする公知の方法が挙げられる。中でも、生産性の高いロール・トゥ・ロール方式に適用しやすい圧着ロールを用いる方法が特に好ましい。圧着ロールを用いる方法において、圧着時の樹脂層(X)の温度は樹脂組成物(A)のガラス転移温度(Tg)以上が好ましく、Tg+30℃以上がより好ましく、Tg+50℃以上がさらに好ましく、Tg+70℃以上が特に好ましい。圧着時の樹脂層(X)の温度の上限値は特に制限されない。圧着時の樹脂層(X)の温度は200℃以下が好ましく、180℃以下がより好ましく、160℃以下が特に好ましい。圧着時の樹脂層(X)の温度が上記下限値より高いと、金属箔と樹脂層(X)との間の接着力および樹脂層(X)と基材フィルムとの間の接着力が十分となりやすく、上記上限値より低いと、樹脂層(X)の熱分解や発泡、および樹脂組成物(A)の流出による樹脂層(X)の厚みの低下などの問題が生じにくい。また、加熱ロールを用いる方法において、加熱ロールの表面温度の下限値は、圧着ロールを用いる方法における樹脂層(X)の好ましい温度として上述した温度よりも高いことが好ましく、かかる温度より10℃以上高いことがより好ましく、かかる温度より20℃以上高いことが特に好ましい。
本発明の製造方法の一態様は、金属箔の片面に樹脂層(X)を形成する前記工程(3)、および該樹脂層(X)に基材フィルムをラミネートする工程(4)後に、金属箔を加工して導電構造体を形成する工程(5)を含む。金属箔を加工して導電構造体を形成する方法に特に制限はないが、例えば金属箔をエッチングして導電構造体を形成する方法が挙げられる。より具体的には、工程(3)および工程(4)により得られた金属箔/樹脂層(X)/基材フィルムからなる積層フィルムの金属箔上にドライフィルムレジストをラミネートした後、フォトリソグラフィの手法を用いてエッチング抵抗パターンを形成し、次いで、エッチング抵抗パターンが付与された積層フィルムを銅エッチング液に浸漬して導電構造体を形成した後、公知の方法により残存するフォトレジスト層を除去することによって導電構造体を形成する方法が挙げられる。上記金属箔をエッチングして導電構造体を形成する方法は、所望の形状の導電構造体を簡便かつ容易に、効率的に形成できる。
本発明の製造方法の別の態様は、基材フィルムの片面に樹脂層(X)を形成する工程(1)後に、該樹脂層(X)上に導電構造体を形成する工程(2)を含む。樹脂層(X)上に導電構造体を形成する方法に特に制限はないが、(i)樹脂層(X)上に金属箔をラミネートし、上述の方法により金属箔をエッチングして導電構造体を形成する方法;(ii)樹脂層(X)上に蒸着等により金属層を形成し、上述の方法により金属箔をエッチングして導電構造体を形成する方法;(iii)樹脂層(X)上に導電ペーストを印刷して導電構造体を形成する方法;(iv)樹脂層(X)上に金属ワイヤーを配置する方法;等が挙げられる。中でも、前方視認性に優れる合わせガラスの作製に適する基材フィルム付き導電構造体含有フィルムを製造する観点から、(i)および(ii)の方法が好ましく、製造コストの観点から(i)の方法がより好ましい。(i)の方法で用いる金属箔の好ましい態様は、前述した工程(3)で用いる金属箔の好ましい態様と同様である。(i)の方法における金属箔をラミネートする方法は特に制限されず、樹脂層(X)が溶融する温度以上の温度で、圧着ロール、加熱ロール、プレス機、真空ラミネーターなどを用いてラミネートする公知の方法を適用できる。圧着ロールを用いる方法における圧着時の樹脂層(X)の好ましい温度、および加熱ロールを用いる方法における加熱ロールの好ましい表面温度は、工程(4)の好ましい態様として上述した温度と同様である。
工程(2)および工程(5)において形成された導電構造体の厚さは、光の反射低減および必要な発熱量が得られやすい観点から、好ましくは1~30μm、より好ましくは2~20μm、さらに好ましくは3~15μm、特に好ましくは3~12μmである。導電構造体の厚さは、厚み計またはレーザー顕微鏡等を用いて測定される。
上述の製造方法により得られる基材フィルム付き導電構造体含有フィルムから基材フィルムを除去する工程(6)を含む、基材フィルムを有さない導電構造体含有フィルム(以下、単に「導電構造体含有フィルム」と称する)の製造方法も本発明のひとつである。また、かかる製造方法により得られる導電構造体含有フィルムも本発明のひとつである。本発明の製造方法により得られる基材フィルム付き導電構造体含有フィルムから基材フィルムを除去する方法に特に制限はなく、基材フィルムと樹脂層(X)との界面で機械的に剥離する方法等が挙げられる。
本発明の製造方法により得られた基材フィルム付き導電構造体含有フィルムを用いて合わせガラスを製造する方法、およびかかる製造方法により得られる合わせガラスも、本発明のひとつである。基材フィルム付き導電構造体含有フィルムを用いた合わせガラスの製造方法としては、例えば(i)基材フィルム付き導電構造体含有フィルムから基材フィルムを除去した導電構造体含有フィルムを少なくとも2枚のガラスの間に挟みラミネートする工程(7)を含む製造方法;(ii)基材フィルム付き導電構造体含有フィルムの基材フィルムを有さない面にガラスを重ねラミネートして積層体を得る工程(8)、および該積層体から基材フィルムを除去し、ガラスを有さない面にさらにガラスを重ねてラミネートする工程(9)を含む製造方法;(iii)基材フィルム付き導電構造体含有フィルムを少なくとも2枚のガラスの間にラミネートする工程を含む製造方法;(iv)基材フィルムとしてPET等の有機ガラスを用い、基材フィルム付き導電構造体含有フィルムの導電構造体を有する面に必要に応じて別の層を介した上でさらにガラスを載せてラミネートする方法;等が挙げられる。中でも、得られる合わせガラスの透明性の観点から(i)の製造方法または(ii)の製造方法が好ましい。
表1に示すポリビニルブチラール(PVB)樹脂を表2に記載の質量比で混合し、熱可塑性樹脂組成物(A)を得た。ブルックフィールド型(B型)粘度計を用いて20℃、30rpmで測定された、熱可塑性樹脂組成物(A)の濃度10質量%のトルエン/エタノール=1/1(質量比)溶液の粘度を測定した。結果を表2に示す。
実施例および比較例で得られた合わせガラスにおける導電構造体の状態を、ルーペで目視観察し、配線の変形および断線の有無を下記基準で評価した。
A 変形および断線は認められなかった。
B 部分的に変形は認められたが、断線は認められなかった。
C 僅かに断線が認められた。
D 一部に重大な断線がみられた。
E 断線が顕著であった。
<ポリビニルブチラール樹脂フィルムの作製>
表2に示した熱可塑性樹脂組成物(A)-IIIを、Tダイを備えた押出機を用いてダイ温度220℃で製膜し、ポリビニルブチラール樹脂フィルムを作製した。当該フィルムを、製造例1では平均厚さ約50μmに調整し、製造例2では平均厚さ約52μmに調整した。
<工程(1)>
表2に示した熱可塑性樹脂組成物(A)-IIIをエタノールに溶解し、12質量%の溶液を調製した。得られた溶液を、コンマ方式(ナイフコート方式の一種)の小型塗工試験機を用いて、ロールから巻き出した厚さ50μmのPETフィルムに塗布し、乾燥ゾーンで50~120℃の熱風により溶媒(エタノール)を除去した後、A4サイズに切り取って、真空乾燥(50℃、12時間)を行い、PETフィルムの片面に樹脂層(X)を形成した。樹脂層(X)の厚さは32μmであった。
<工程(2)>
工程(1)で得られた樹脂層(X)の上に、片面が黒化処理された厚さ7μmの銅箔を、黒化処理面と樹脂層(X)とが接するような向きで重ね、真空ラミネーターを用いて140℃で15分間減圧(5kPa)し、上チャンバーを常圧に戻し3分間加圧して接着し、基材フィルム/樹脂層(X)/銅箔の積層構成からなる積層体(A)を得た。得られた積層体(A)の銅箔上に、ドライフィルムレジストをラミネートした後、フォトリソグラフィの手法を用いてエッチング抵抗パターンを形成した。次に銅エッチング液に浸漬して導電構造体を形成した後、常法により、残存するフォトレジスト層を除去し、基材フィルム付き導電構造体含有フィルム(a)を得た。導電構造体は、線幅7μmの銅線が500μm間隔で波線状に並んだ構造を有し、その各波線の両端が、10cmの間隔で設けられた長さ11cm幅5mmの2本のバスバー構造と接続された構造を有していた。また、導電構造体の断線は見られなかった。
<合わせガラスの作製(工程(6)、工程(7))>
得られた基材フィルム付き導電構造体含有フィルム(a)を、導電構造体の端部から0.5cm程度外側(縦12cm、横12cm)で切り出した。続いてPETフィルムを剥離除去し、得られた導電構造体含有フィルム(a’)を縦15cm、横15cm、厚さ3mmのガラスの上に配置した。このとき、導電構造体含有フィルム(a’)の導電構造体を有さない面がガラスと接する向きで、かつ導電構造体がガラスの中央付近にくるように配置した。次に、導電構造体の両端部にある各々のバスバー(5mm幅銅線)に、電極(導電性粘着剤付き銅箔テープ)を、ガラスから外へ各電極端部がはみ出すように貼り付けた。その上に、樹脂層(Y)としての縦15cm、横15cm、厚さ0.76mmの自動車フロントガラス用(合わせガラス用)中間膜〔ポリビニルブチラール樹脂(水酸基量20.0質量%、原料としたポリビニルアルコールの粘度平均重合度1700)含有量72質量%、トリエチレングリコール-ビス-(2-エチルヘキサノエート)(以下、3GOと称する)含有量28質量%〕1枚を重ね、さらに縦15cm、横15cm、厚さ3mmのガラスを重ねて配置した。これを真空バッグに入れ、真空ポンプを用いて室温で15分間減圧した後、減圧したまま100℃で60分間加熱した。降温後、常圧に戻し、プレラミネート後の合わせガラスを取り出した。その後、これをオートクレーブに投入し、140℃、1.2MPaで30分間処理し、合わせガラスを作製した。得られた合わせガラスにおける導電構造体の状態をルーペを用いて観察した結果、導電構造体に明確な変形や断線は見られなかった。
実施例1の<合わせガラスの作製(工程(7))>において樹脂層(Y)としての縦15cm、横15cm、厚さ0.76mmの自動車フロントガラス用中間膜1枚を配置した代わりに、導電構造体含有フィルム(a’)の両面に、樹脂層(Y)としての縦15cm、横15cm、厚さ0.38mmの自動車フロントガラス用中間膜〔ポリビニルブチラール樹脂(水酸基量20.0質量%、原料としたポリビニルアルコールの粘度平均重合度1700)含有量72質量%、3GO含有量28質量%〕を1枚ずつ配置したこと以外は実施例1と同様にして、合わせガラスを作製した。得られた合わせガラスにおける導電構造体の状態をルーペを用いて観察した結果、導電構造体に明確な変形や断線は見られなかった。
樹脂層(X)の厚さを20μmとしたこと以外は実施例1と同様にして工程(1)および工程(2)を行い、基材フィルム付き導電構造体含有フィルム(b)を得た。
<工程(8)>
基材フィルム付き導電構造体含有フィルム(b)を、導電構造体の端部から2cm程度外側(縦15cm、横15cm)で切り出し、導電構造体の両端部にある各々のバスバー(5mm幅銅線)に、電極(導電性粘着剤付き銅箔テープ)を、外へ各電極端部がはみ出すように貼り付けた。次に、縦15cm、横15cm、厚さ3mmのガラスの上に、製造例1で作製したポリビニルブチラール樹脂フィルムを縦15cm、横15cmに切り出して重ね、その上に、上記で得られた電極を貼り付けた基材フィルム付き導電構造体フィルム(b)を、PETフィルムが最外層となるように重ねた。これを真空バッグに入れ、真空ポンプを用いて室温で15分間減圧にした後、減圧したまま100℃で60分間加熱し、降温後、常圧に戻した。
<工程(9)>
次いで、PETフィルムを剥離除去し、PETフィルムが接着していた面に、樹脂層(Y)としての縦15cm、横15cm、厚さ0.76mmの自動車フロントガラス用中間膜〔ポリビニルブチラール樹脂(水酸基量20.0質量%、原料としたポリビニルアルコールの粘度平均重合度1700)含有量72質量%、3GO含有量28質量%〕1枚を重ね、さらに縦15cm、横15cm、厚さ3mmのガラスを重ねて配置した。これを真空バッグに入れ、真空ポンプを用いて室温で15分間減圧にした後、減圧したまま100℃で60分間加熱した。降温後、常圧に戻し、プレラミネート後の合わせガラスを取り出した。その後、これをオートクレーブに投入し、140℃、1.2MPaで30分間処理し、合わせガラスを作製した。得られた合わせガラスにおける導電構造体の状態をルーペを用いて観察した結果、導電構造体に明確な変形や断線は見られなかった。
実施例3の<工程(8)>において使用した製造例1で作製したポリビニルブチラール樹脂フィルム、および<工程(9)>で使用した厚さ0.76mmの自動車フロントガラス用中間膜の代わりに、厚さ0.38mmの自動車フロントガラス用中間膜〔ポリビニルブチラール樹脂(水酸基量20.0質量%、原料としたポリビニルアルコールの粘度平均重合度1700)含有量72質量%、3GO含有量28質量%〕をそれぞれ用いたこと以外は実施例3と同様にして、合わせガラスを作製した。得られた合わせガラスにおける導電構造体の状態をルーペを用いて観察した結果、導電構造体に明確な変形や断線は見られなかった。
実施例1の<工程(2)>において真空ラミネーターを用いて140℃で15分間減圧(5kPa)し、上チャンバーを常圧に戻し3分間加圧して接着した代わりに、140℃に設定した熱圧着ロールの間を通過(圧力:0.2MPa、速度0.5m/分)させて接着したこと以外は実施例1と同様にして、基材フィルム付き導電構造体含有フィルム(c)、導電構造体含有フィルム、および合わせガラスを作製した。得られた合わせガラスにおける導電構造体の状態をルーペを用いて観察した結果、導電構造体に明確な変形や断線は見られなかった。
熱可塑性樹脂組成物(A)-IIIの代わりに熱可塑性樹脂組成物(A)-IVを用いたこと、および熱可塑性樹脂組成物(A)のエタノール溶液の濃度を12質量%に代えて10質量%としたこと以外は実施例1と同様にして、基材フィルム付き導電構造体含有フィルム(d)、導電構造体含有フィルム、および合わせガラスを作製した。得られた合わせガラスにおける導電構造体の状態をルーペを用いて観察した結果、導電構造体に明確な変形や断線は見られなかった。
熱可塑性樹脂組成物(A)-IIIの代わりに熱可塑性樹脂組成物(A)-Iを用いたこと、および熱可塑性樹脂組成物(A)のエタノール溶液の濃度を12質量%に代えて15質量%としたこと以外は実施例1と同様にして、基材フィルム付き導電構造体含有フィルム(e)、導電構造体含有フィルム、および合わせガラスを作製した。得られた合わせガラスにおける導電構造体の状態をルーペを用いて観察した結果、導電構造体に部分的に変形は認められたものの、断線は認められなかった。
熱可塑性樹脂組成物(A)-IIIの代わりに熱可塑性樹脂組成物(A)-Vを用いたこと、および熱可塑性樹脂組成物(A)のエタノール溶液の濃度を12質量%に代えて8質量%としたこと以外は実施例1と同様にして、基材フィルム付き導電構造体含有フィルム(f)、導電構造体含有フィルム、および合わせガラスを作製した。得られた合わせガラスにおける導電構造体の状態をルーペを用いて観察した結果、導電構造体に部分的に変形は認められたものの、断線は認められなかった。
<工程(3)>
表2に示した熱可塑性樹脂組成物(A)-IIIをエタノールに溶解し、12質量%の溶液を作製した。得られた溶液をコンマ方式(ナイフコート方式の一種)の小型塗工試験機を用いて、片面が黒化処理された厚さ7μmの銅箔の黒化処理面に塗布し、乾燥ゾーンで50~120℃の熱風により溶媒を除去した後、A4サイズに切り取って、真空乾燥(50℃、12時間)を行い、銅箔の片面に樹脂層(X)を形成した。樹脂層(X)の厚さは31μmであった。
<工程(4)>
工程(3)で得られた樹脂層(X)の銅箔を有さない面に、厚さ50μmのPETフィルムを重ね、真空ラミネーターを用いて140℃で15分減圧(5kPa)し、上チャンバーを常圧に戻し3分加圧して接着し、銅箔/樹脂層(X)/PETフィルムの積層構成からなる積層体(G)を得た。
<工程(5)>
得られた積層体(G)の銅箔上に、ドライフィルムレジストをラミネートした後、フォトリソグラフィの手法を用いてエッチング抵抗パターンを形成した。次に銅エッチング液に浸漬して導電構造体を形成した後、常法により、残存するフォトレジスト層を除去し、基材フィルム付き導電構造体含有フィルム(g)を得た。導電構造体は、線幅7μmの銅線が500μm間隔で波線状に並んだ構造を有し、その各波線の両端が、10cmの間隔で設けられた長さ11cm幅5mmの2本のバスバー構造と接続された構造を有していた。また、導電構造体の断線は見られなかった。
次に、実施例1の<合わせガラスの作製(工程(6)、工程(7))>と同様にして、導電構造体含有フィルムおよび合わせガラスを作製した。得られた合わせガラスにおける導電構造体の状態をルーペを用いて観察した結果、導電構造体に明確な変形や断線は見られなかった。
厚さ50μmのPETフィルムと厚さ7μmの銅箔の黒化面の間に、製造例2で得られた厚さ52μmのポリビニルブチラール樹脂フィルムを挟み、真空ラミネーターを用いて140℃でラミネートして、基材フィルムと銅箔を備えたポリビニルブチラール樹脂フィルム(H)を得た。
次に、基材フィルム付き導電構造体含有フィルム(c)の代わりに前記ポリビニルブチラール樹脂フィルム(H)を用いたこと以外は実施例5と同様にして、基材フィルム付き導電構造体含有フィルム(h)、導電構造体含有フィルム、および合わせガラスを作製した。得られた合わせガラス中の導電構造体の状態をルーペを用いて観察した結果、導電構造体の一部に導電細線がはがれたような断線がみられた。
<工程(3)>
100質量部の表2に示した熱可塑性樹脂組成物(A)-Iに対し、酸化防止剤としてのTINUVIN326(BASF製)を0.15質量部、紫外線(UV)吸収剤としてのトリエチレングリコールビス(3-(3-t-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)プロピオネート)を0.04質量部、並びに接着調整剤としての酢酸マグネシウム・4水和物0.03質量部および酢酸カリウム0.02質量部を添加して混合した。得られた混合物を、押出機(ダイ設定温度:240℃)を用いて、ロールから巻き出した、片面が黒化処理された厚さ7μm、幅30cmの銅箔の黒化処理面上に押出して塗布し、銅箔の片面に樹脂層(X)を形成した。樹脂層(X)の厚さは35μmであった。
なお、本実施例10では、樹脂層(X)を構成する材料として、表2に示した熱可塑性樹脂組成物(A)-Iに対して、酸化防止剤などの添加剤が添加された混合物を使用した。この場合は当該混合物が、本発明における熱可塑性樹脂組成物(A)となる。後述の実施例11~13および比較例2~3においても同様である。
<工程(4)>
工程(3)で得られた樹脂層(X)の銅箔を有さない面の上に、厚さ50μm、幅30cmのPETフィルムを載せ、140℃に設定した熱圧着ロールの間を通過(圧力:0.2MPa、速度0.5m/分)させて、銅箔/樹脂層(X)/PETフィルムの積層構成からなる積層体(I)を得、ロール状に巻き取った。
A4サイズの積層体(G)の代わりにロールから巻き出した積層体(I)を用いたこと以外は実施例9の<工程(5)>と同様にして、基材フィルム付き導電構造体含有フィルム(i)を作製し、ロール状に巻き取った。基材フィルム付き導電構造体含有フィルム(a)に代えて、ロールから巻き出した基材フィルム付き導電構造体含有フィルム(i)を用いたこと以外は実施例1の<合わせガラスの作製(工程(6)、工程(7))>と同様にして、導電構造体含有フィルム、および合わせガラスを作製した。得られた合わせガラスにおける導電構造体の状態をルーペを用いて観察した結果、導電構造体に部分的に変形が認められたものの、断線は認められなかった。
熱可塑性樹脂組成物(A)-Iの代わりに熱可塑性樹脂組成物(A)-IIIを用い、100質量部の熱可塑性樹脂組成物(A)-IIIに対して10質量部の3GOをさらに添加したこと、および樹脂層(X)の厚さを28μmとしたこと以外は実施例10と同様にして、基材フィルム付き導電構造体含有フィルム(j)、導電構造体含有フィルム、および合わせガラスを作製した。得られた合わせガラスにおける導電構造体の状態をルーペを用いて観察した結果、導電構造体に明確な変形や断線は見られなかった。
<工程(1)>
100質量部の表2に示した熱可塑性樹脂組成物(A)-Iに対し、酸化防止剤としてのTINUVIN326(BASF製)を0.15質量部、UV吸収剤としてのトリエチレングリコールビス(3-(3-t-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)プロピオネート)を0.04質量部、並びに接着調整剤としての酢酸マグネシウム・4水和物0.03質量部および酢酸カリウム0.02質量部を添加して混合し、得られた混合物を、押出機(ダイ設定温度:240℃)を用いて、厚さ50μm、幅30cmのPETフィルムに押出して塗布し、PETフィルムの片面に樹脂層(X)を形成した。樹脂層(X)の厚さは36μmであった。
<工程(2)>
工程(1)で得られた樹脂層(X)のPETフィルムを有さない面の上に、片面が黒化処理された厚さ7μm、幅30cmの銅箔の黒化処理面を載せ、140℃に設定した熱圧着ロールの間を通過(圧力:0.2MPa、速度0.5m/分)させて、PETフィルム/樹脂層(X)/銅箔の積層構成からなる積層体(K)を得、ロール状に巻き取った。
得られた積層体(K)を用いたこと以外は実施例10と同様にして、基材フィルム付き導電構造体含有フィルム(k)、導電構造体含有フィルム、および合わせガラスを作製した。得られた合わせガラスにおける導電構造体の状態をルーペを用いて観察した結果、導電構造体に部分的に変形が認められたものの、断線は認められなかった。
100質量部の表2に示した熱可塑性樹脂組成物(A)-Iに対し、酸化防止剤としてのTINUVIN326(BASF製)を0.15質量部、UV吸収剤としてのトリエチレングリコールビス(3-(3-t-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)プロピオネート)を0.04質量部、並びに接着調整剤としての酢酸マグネシウム・4水和物0.03質量部および酢酸カリウム0.02質量部を添加して混合した。得られた混合物を、押出機(ダイ設定温度:240℃)を用いて、ロールから巻き出した、片面が黒化処理された厚さ7μm、幅30cmの銅箔の黒化処理面上に押出して塗布し、樹脂層(X)を形成した。PETフィルムが樹脂層(X)に接するように、圧着ロールを通して厚さ50μmのPETフィルムを貼り合わせて、銅箔/樹脂層(X)/PETフィルムの積層構成からなる積層体(L)を得、ロール状に巻き取った。樹脂層(X)の厚さは34μmであった。
得られた積層体(L)を用いたこと以外は実施例10と同様にして、基材フィルム付き導電構造体含有フィルム(l)、導電構造体含有フィルム、および合わせガラスを作製した。得られた合わせガラスにおける導電構造体の状態をルーペを用いて観察した結果、導電構造体に部分的に変形が認められたものの、断線は認められなかった。
<工程(4)>を行わなかったこと、および樹脂層(X)の厚さを31μmとしたこと以外は実施例10と同様にして、導電構造体含有フィルムおよび合わせガラスを作製した。得られた合わせガラスにおける導電構造体の状態をルーペを用いて観察した結果、導電構造体の一部に断線がみられた。銅箔の熱圧着時に生じたシワが原因であると推定される。
<工程(4)>を行わなかったこと、および樹脂層(X)の厚さを31μmとしたこと以外は実施例11と同様にして、導電構造体含有フィルムおよび合わせガラスを作製した。得られた合わせガラスにおける導電構造体の状態をルーペを用いて観察した結果、導電構造体に顕著な断線がみられた。導電構造体含有フィルムをロールから巻き出す際に、隣接する樹脂層(X)に付着していた導電構造体の一部が剥がれ落ちたことが主な原因であった。
Claims (14)
- 基材フィルムの片面に、ポリビニルアセタール樹脂、アイオノマー樹脂およびエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物(A)を塗布して樹脂層(X)を形成する工程(1);該樹脂層(X)上に導電構造体を形成して、基材フィルム付き導電構造体含有フィルムを得る工程(2);および得られた基材フィルム付き導電構造体含有フィルムから基材フィルムを除去する工程(6)を含む、導電構造体含有フィルムの製造方法であって、前記樹脂層(X)の厚さは20μm以上、350μm以下である、方法。
- 金属箔の片面に、ポリビニルアセタール樹脂、アイオノマー樹脂およびエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物(A)を塗布して樹脂層(X)を形成する工程(3);該樹脂層(X)に基材フィルムをラミネートする工程(4);金属箔を加工して導電構造体を形成して、基材フィルム付き導電構造体含有フィルムを得る工程(5);および得られた基材フィルム付き導電構造体含有フィルムから基材フィルムを除去する工程(6)を含む、導電構造体含有フィルムの製造方法。
- 前記工程(1)または前記工程(3)において、熱可塑性樹脂組成物(A)を塗布する方法が、熱可塑性樹脂組成物(A)を溶融して塗布する方法によるものである、請求項1または2に記載の導電構造体含有フィルムの製造方法。
- 前記工程(1)または前記工程(3)において、熱可塑性樹脂組成物(A)を塗布する方法が、熱可塑性樹脂組成物(A)の溶液または分散液を塗布する方法によるものである、請求項1または2に記載の導電構造体含有フィルムの製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂組成物(A)が、熱可塑性樹脂組成物(A)の総質量に基づいて50質量%以上のポリビニルアセタール樹脂を含む、請求項1~4のいずれかに記載の導電構造体含有フィルムの製造方法。
- ブルックフィールド型(B型)粘度計を用いて20℃、30rpmで測定された、前記ポリビニルアセタール樹脂の濃度10質量%のトルエン/エタノール=1/1(質量比)溶液の粘度が200mPa・sより大きい、請求項5に記載の導電構造体含有フィルムの製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂組成物(A)が、熱可塑性樹脂組成物(A)の総質量に基づいて0~20質量%の可塑剤を含む、請求項5または6に記載の導電構造体含有フィルムの製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂組成物(A)が、熱可塑性樹脂組成物(A)の総質量に基づいて80質量%以上のポリビニルアセタール樹脂を含む、請求項1~7のいずれかに記載の導電構造体含有フィルムの製造方法。
- 前記導電構造体が少なくとも2本のバスバー構造を有する、請求項1~8のいずれかに記載の導電構造体含有フィルムの製造方法。
- 前記導電構造体が少なくとも2本のバスバー構造の間に金属細線構造を有する、請求項9に記載の導電構造体含有フィルムの製造方法。
- 前記工程(2)または前記工程(5)において、金属箔をエッチングして前記導電構造体を形成する、請求項1~10のいずれかに記載の導電構造体含有フィルムの製造方法。
- 請求項1~11のいずれかに記載の製造方法により得られる導電構造体含有フィルムを少なくとも2枚のガラスの間に挟みラミネートする工程(7)を含む、合わせガラスの製造方法。
- 前記工程(7)において、前記導電構造体含有フィルムとガラスとの間に、少なくとも1層の樹脂層(Y)を挟む、請求項12に記載の合わせガラスの製造方法。
- 前記樹脂層(Y)が、前記熱可塑性樹脂組成物(A)に含まれる熱可塑性樹脂と同一の熱可塑性樹脂を含む、請求項13に記載の合わせガラスの製造方法。
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