KR20200022462A - 수용성 물질의 서방 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 의하면, 섭식시에 조성물 중의 수용성 정미 성분을 서방할 수 있고, 종래보다 장시간에 걸쳐서 정미를 느낄 수 있는 조성물이 제공된다. 적어도 고무 성분을 함유하는 검 베이스와 수용성 정미 성분을 함유하는 조성물로서, 상기 조성물 중의 상기 검 베이스의 함유량 (중량%) 과 상기 고무 성분의 함유량 (중량%) 의 수치의 곱이 160.0 이상 600.0 이하인 것을 특징으로 하는 조성물.

Description

수용성 물질의 서방 조성물
본 발명은, 수용성 물질을 서방하는 것을 특징으로 한 조성물, 특히 수용성 정미 성분을 서방하는 것을 특징으로 한 추잉검에 관한 것이다.
식품, 특히 추잉검에 있어서는, 정미의 지속이 짧은 것이 결점으로서 지적되고 있다. 그 때문에, 정미 지속성을 향상시키는 것이 오랜 세월의 과제로 되어 있고, 이 과제를 해결하기 위해서, 지금까지 여러 가지 시도가 이루어져 오고 있다.
예를 들어, 특허문헌 1 에는, 엘라스토머 부분에 균일하게 분산된 조리가 완료된 당 부분과, 이 조리가 완료된 당 부분에 함유되는 개선된 방출 성분을 함유하는 과자 조성물이 기재되어 있다. 그리고, 개선된 방출 성분이 봉입 재료로 봉입된 성분인 것에 의해, 성분의 조기 또한 장시간의 방출을 달성하고 있다.
또, 특허문헌 2 에는, 폴리아세트산비닐, 지방산염, 및 식품등급산 (食品等級酸) 을 용융 블렌드하여 이루어지는 봉입 식품등급산을 함유하는 추잉검이, 장시간의 저작에 있어서도 부드러운 저작 식감을 유지하여, 장기에 걸쳐 식품등급산을 방출하는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 3 에는, 폴리아세트산비닐, 유화제, 왁스, 향료 및/또는 정미료의 혼합물을 분쇄한 추잉검용 향미 공급 조성물을 사용한 추잉검이 기재되어 있다. 그리고, 추잉검용 향미 공급 조성물을 사용함으로써, 추잉검의, 향기나 정미의 릴리스 강도 및 지속 시간을 향상시키면서, 경화를 방지하여, 기호성을 향상시키는 것이 기재되어 있다.
또한, 특허문헌 4 에는, 정미 성분으로서의 유효 성분과 미각 증강제를 함유하는 조성물이 기재되어 있다. 그리고, 미각 증강제를 봉입함으로써, 조성물로부터의 미각 증강제의 방출을 제어함으로써, 섭식시의 방출 속도의 지연을 초래하는 것이 기재되어 있다. 또, 특허문헌 5 에는, 미각 증강제로서, 특히 감미 증강제에 대해서 기재되어 있다.
일본 특허공보 제4694619호 일본 특허공보 제5856288호 일본 공개특허공보 2014-064510호 일본 특허공보 제4750184호 일본 특허공보 제5243563호
그러나, 특허문헌 1 ∼ 3 에 기재된 방법에서는, 정미 성분을 봉입할 필요가 있어, 종래의 추잉검의 제조법과 비교하여, 생산성이 낮아진다는 문제가 있다. 또, 특허문헌 4 및 5 에 기재된 조성물에서는, 정미 성분에 추가로, 미각 증강제로서의 화학 물질을 첨가할 필요가 있어, 소비자 심리를 감안하면 바람직하지 않다는 문제가 있다.
본 발명은, 수용성 물질을 서방하는 것을 특징으로 한 조성물, 특히 수용성 정미 성분을 서방하고, 정미 지속성을 향상시키는 것을 특징으로 한 추잉검을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 예의 검토한 결과, 조성물 중의 검 베이스의 함유량과 고무 성분의 함유량이 일정한 관계성을 갖는 것에 의해, 정미 지속성을 향상시키는 것을 알아냈다.
즉, 본 발명은, 적어도 고무 성분을 함유하는 검 베이스와 수용성 정미 성분을 함유하는 조성물로서, 상기 조성물 중의 상기 검 베이스의 함유량 (중량%) 과 상기 고무 성분의 함유량 (중량%) 의 수치의 곱이 160.0 이상 600.0 이하인 것을 특징으로 하는 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 섭식시에 조성물 중의 수용성 정미 성분을 서방할 수 있어, 종래보다 정미 지속성을 향상시킨 조성물이 제공된다.
도 1 은, 저작 전후의 조성물 1 ∼ 9 및 비교 조성물 1 의 수분율 (중량%) 을 나타내는 도면이다.
도 2 는, 저작 후의 조성물 1 ∼ 9 및 비교 조성물 1 의 아스파탐의 잔존율을 나타내는 도면이다.
도 3 은, 시간 강도 (Time Intensity) 법에 의한 조성물 3 및 비교 조성물 1 의 감미 강도의 평가를 나타내는 도면이다.
도 4 는, Time Intensity 법에 의한 조성물 10 및 비교 조성물 2 의 감미 강도의 평가를 나타내는 도면이다.
도 5 는, Time Intensity 법에 의한 조성물 11 및 12 그리고 비교 조성물 3 의 산미 강도의 평가를 나타내는 도면이다.
도 6 은, Time Intensity 법에 의한 조성물 13 및 비교 조성물 4 의 산미 강도의 평가를 나타내는 도면이다.
도 7 은, Time Intensity 법에 의한 조성물 14 및 비교 조성물 3 의 산미 강도의 평가를 나타내는 도면이다.
도 8 은, Time Intensity 법에 의한 조성물 16 및 비교 조성물 5 의 산미 강도의 평가를 나타내는 도면이다.
도 9 는, 저작 전후의 조성물 16 및 비교 조성물 5 의 수분율을 나타내는 도면이다.
도 10 은, Time Intensity 법에 의한, 조성물 17 및 비교 조성물 6 의 산미 강도의 평가를 나타내는 도면이다.
도 11 은, 저작 전후의 조성물 17 및 비교 조성물 6 의 수분율을 나타내는 도면이다.
도 12 는, Time Intensity 법에 의한 조성물 18 ∼ 20 및 비교 조성물 3 의 산미 강도의 평가를 나타내는 도면이다.
도 13 은, Time Intensity 법에 의한 비교 조성물 7 ∼ 9 의 산미 강도의 평가를 나타내는 도면이다.
도 14 는, Time Intensity 법에 의한 조성물 11 및 조성물 21 의 산미 강도의 평가를 나타내는 도면이다.
도 15 는, Time Intensity 법에 의한 조성물 12 및 조성물 22 의 산미 강도의 평가를 나타내는 도면이다.
도 16 은, Time Intensity 법에 의한 조성물 11 및 조성물 23 의 산미 강도의 평가를 나타내는 도면이다.
도 17 은, Time Intensity 법에 의한 조성물 12 및 조성물 24 의 산미 강도의 평가를 나타내는 도면이다.
도 18 은, Time Intensity 법에 의한 조성물 25 ∼ 27 의 산미 강도의 평가를 나타내는 도면이다.
본 발명은, 적어도 수용성 정미 성분과 검 베이스를 함유하는 조성물, 보다 상세하게는 적어도 수용성 정미 성분과 검 베이스를 함유하는 추잉검에 관한 것이다.
(조성물)
본 발명의 조성물에 함유되는 검 베이스는, 천연 고무 및 합성 고무 등의 고무 성분, 기타 성분을 함유한다.
천연 고무란, 사포타과, 협죽도과, 뽕나무과, 대극과 등에 속하는 수목으로부터 채취되는 수액에 함유되는 고무 성분으로, 예를 들어, 사포타과의 수목인 사포딜라의 수액으로부터 얻어지는 폴리이소프렌을 주성분으로 하는 치클이나 협죽도과의 수목인 젤루통의 수액으로부터 얻어지는 이소프렌과 트리테르펜의 중합체를 주성분으로 하는 젤루통 등을 들 수 있는데, 이것들에 한정되는 것은 아니다.
또, 합성 고무로는, 예를 들어, 폴리이소부틸렌, 폴리이소프로필렌, 이소부틸렌-이소프렌 공중합체, 스티렌부타디엔 고무 등을 들 수 있지만, 이것들 예시 물질에 한정되는 것은 아니다.
이들 고무 성분은, 1 종 단독으로 사용할 수도 있고, 2 종 이상을 임의로 조합하여 사용할 수도 있다. 본 발명의 조성물에 함유되는 검 베이스는, 합성 고무로서 폴리이소부틸렌을 함유하는 것이 바람직하다.
이들 고무 성분의 분자량으로는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 중량 평균 분자량이 40,000 (Mw) 이상 400,000 (Mw) 이하인 고무 성분을 바람직하게 사용할 수 있다. 중량 평균 분자량이 이 범위로부터 크게 벗어나면, 예를 들어 중량 평균 분자량이 지나치게 작은 경우에는 조성물로부터의 수용성 정미 성분을 서방하는 것이 어려워지고, 또 중량 평균 분자량이 지나치게 큰 경우에는 조성물의 씹는 느낌이 나빠진다는 문제를 발생시킨다.
검 베이스가 함유하는 기타 성분으로는, 예를 들어, 폴리아세트산비닐, 에스테르검, 왁스, 유지, 유화제, 충전제 등을 들 수 있다. 폴리아세트산비닐은 씹는 느낌을 조정할 목적에서 사용된다. 또, 에스테르검은 폭신함의 부여나 풍선 검의 피막 강화의 목적에서 사용된다. 왁스 및 유지는 검 베이스의 경도를 조정하는 가소제로서 사용된다. 유화제는 검 베이스 원료의 분산성의 향상 그리고 조성물의 식감의 연화 및 치아에 부착되는 것을 방지할 목적에서 사용된다. 충전제는 조성물의 탄력성이나 씹는 느낌 조정의 목적에서 사용된다.
이들 성분은, 검이 목적에 따라 1 종 단독으로 사용할 수도 있고, 2 종 이상을 임의로 조합하여 사용할 수도 있다.
폴리아세트산비닐로는, 중량 평균 분자량이 8,000 (Mw) 이상 90,000 (Mw) 이하인 폴리아세트산비닐이 바람직하지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다.
에스테르검에는, 로진 (송지) 의 글리세롤에스테르, 수소 첨가 로진의 글리세롤에스테르, 부분적으로 이량체화된 로진의 글리세롤에스테르, 중합된 로진의 글리세롤에스테르가 함유되지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다.
왁스로는, 예를 들어, 라이스 왁스, 칸델릴라 왁스, 카나우바 왁스, 마이크로크리스탈린 왁스 등을 들 수 있지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다.
유지로는, 예를 들어, 대두 경화유, 유채씨 경화유 등의 경화 식물유를 들 수 있지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다.
유화제로는, 예를 들어, 디아세트글리세린모노라우레이트, 글리세릴모노스테아레이트, 지방산 모노글리세리드, 지방산 디글리세리드, 소르비탄 지방산 에스테르, 슈거 에스테르 등을 들 수 있지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다.
충전제로는, 예를 들어, 탄산칼슘, 규산마그네슘 등을 들 수 있지만, 이들 예시 물질에 한정되는 것은 아니다.
발명자의 검토의 결과, 섭식시에 본 발명의 조성물로부터의 수용성 정미 성분을 서방하는 것을 가능하게 하기 위해서는, 조성물에 함유되는 검 베이스의 함유량과 고무 성분의 함유량이 일정한 관계성을 필요로 하는 것을 알아냈다. 즉, 본 발명의 조성물 중의 검 베이스의 함유량 (중량%) 과 고무 성분의 함유량 (중량%) 의 수치의 곱이, 160.0 이상 600.0 이하인 경우, 조성물 중의 수용성 정미 성분을 서방할 수 있어, 조성물의 정미 지속성을 향상시킬 수 있다. 또, 조성물 중의 검 베이스의 함유량 (중량%) 과 고무 성분의 함유량 (중량%) 의 수치의 곱이, 165.0 이상 585.0 이하의 범위인 것이 보다 바람직하고, 205.0 이상 585.0 이하의 범위인 것이 더욱 바람직하다. 조성물 중의 검 베이스의 함유량 (중량%) 과 고무 성분의 함유량 (중량%) 의 수치의 곱이, 160.0 보다 작은 경우, 조성물의 정미 지속성의 향상은 확인할 수 없었다. 또, 조성물 중의 검 베이스의 함유량 (중량%) 과 고무 성분의 함유량 (중량%) 의 수치의 곱이, 600.0 보다 큰 경우, 조성물이 지나치게 딱딱해져 식감이 나쁜 것이 되었다.
본 발명의 조성물에 함유되는 검 베이스의 함유량은, 28.0 중량% 이상인 것이 바람직하다. 조성물 중의 검 베이스의 함유량이 28.0 중량% 이상임으로써, 조성물의 정미 지속성을 보다 향상시킬 수 있다. 또, 조성물 중의 검 베이스의 함유량은, 보다 바람직하게는 40.0 중량% 이상이고, 가장 바람직하게는 45.0 중량% 이상이다. 또, 본 발명의 조성물에 함유되는 검 베이스의 함유량은, 70.0 중량% 이하인 것이 바람직하다. 조성물 중의 검 베이스의 함유량이 70.0 중량% 보다 많아지면, 조성물이 딱딱해져 식감이 나빠진다. 또한, 조성물의 성형시에, 믹서로부터의 압출·압연이나 커터에 의한 절단이 곤란해진다. 또, 조성물 중의 검 베이스의 함유량은, 보다 바람직하게는 60.0 중량% 이하이고, 가장 바람직하게는 55.0 중량% 이하이다.
본 발명의 조성물에 함유되는 고무 성분의 함유량은, 3.0 중량% 이상 12.0 중량% 이하인 것이 바람직하고, 3.6 중량% 이상 11.8 중량% 이하인 것이 보다 바람직하다. 조성물 중의 고무 성분의 함유량이 3.0 중량% 보다 적어지면, 조성물로부터의 수용성 정미 성분을 서방하는 것이 어려워진다. 조성물 중의 고무 성분의 함유량이 12.0 중량% 보다 많아지면, 조성물이 딱딱해져 식감이 나빠지고, 또, 조성물의 성형시에 믹서로부터의 압출·압연이나 커터에 의한 절단이 곤란해진다. 본 발명의 조성물 중의 고무 성분의 함유량이 이 범위가 됨으로써, 조성물의 정미 지속성을 더욱 향상시킬 수 있다.
본 발명의 조성물은, 수용성 정미 성분으로서의 감미료 및 산미료 그리고 기타 성분을 함유한다.
수용성 정미 성분으로서의 감미료로는, 예를 들어, 고감미도 감미료로서, 아스파탐, 아세술팜칼륨, α-글루코실트랜스페라아제 처리 스테비아, 알리탐, 감초 추출물 (글리시리진), 글리시리진산삼암모늄, 글리시리진산삼칼륨, 글리시리진산삼 나트륨, 글리시리진산이암모늄, 글리시리진산이칼륨, 글리시리진산이나트륨, 커큘린, 사카린, 사카린나트륨, 시클라메이트, 수크랄로오스, 스테비아 추출물, 스테비아 분말, 타우마틴 (토마틴), 텐료차 추출물, 나이지리아베리 추출물, 네오탐, 네오헤스페리딘디하이드로칼콘, 프룩토실트랜스페라아제 처리 스테비아, 브라질 감초 추출물, 미러클 프루츠 추출물, 나한과 추출물, 효소 처리 감초, 효소 분해 감초, 어드밴탐 등을 들 수 있지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다. 또, 고감미도 감미료의 다른 감미료로서, 아라비노오스, 갈락토오스, 자일로오스, 글루코오스, 푸코오스, 소르보오스, 프룩토오스, 람노오스, 리보오스, 이성화 액당, N-아세틸글루코사민 등의 단당류 ; 이소트레할로오스, 수크로오스, 트레할룰로오스, 트레할로오스, 네오트레할로오스, 팔라티노오스 (이소말툴로오스), 말토오스, 멜리비오스, 락툴로오스, 락토오스 등의 이당류 ; α-사이클로덱스트린, β-사이클로덱스트린, 이소말토올리고당 (이소말토오스, 이소말토트리오스, 파노오스 등), 올리고-N-아세틸글루코사민, 갈락토실수크로오스, 갈락토실락토오스, 갈락토피라노실 (β1-3) 갈락토피라노실 (β1-4) 글루코피라노오스, 갈락토피라노실 (β1-3) 글루코피라노오스, 갈락토피라노실 (β1-6) 갈락토피라노실 (β1-4) 글루코피라노오스, 갈락토피라노실 (β1-6) 글루코피라노오스, 자일로올리고당 (자일로트리오스, 자일로비오스 등), 겐티오올리고당 (겐티오비오스, 겐티오트리오스, 겐티오테트라오스 등), 스타키오스, 테안데올리고, 니게로올리고당 (니게로오스 등), 팔라티노오스올리고당, 팔라티노오스 시럽, 프룩트올리고당 (케스토오스, 니스토오스 등), 프룩토푸라노실니스토오스, 폴리덱스트로오스, 말토실-β-사이클로덱스트린, 말토올리고당 (말토트리오스, 테트라오스, 펜타오스, 헥사오스, 헵타오스 등), 라피노오스, 설탕 결합 물엿 (커플링 슈거), 대두 올리고당, 전화당, 물엿 등의 올리고당류 ; 이소말티톨, 에리트리톨, 자일리톨, 글리세롤, 소르비톨, 팔라티니트, 말티톨, 말토테트라이톨, 말토트리이톨, 만니톨, 락티톨, 환원 팔라티노오스, 환원 이소말토올리고당, 환원 자일로올리고당, 환원 겐티오올리고당, 환원 맥아당 물엿, 환원 물엿 등의 당 알코올 ; 그 밖에 벌꿀, 과즙, 과즙 농축물 등을 들 수 있지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다. 이들 감미료는, 1 종 단독으로 사용할 수도 있고, 2 종 이상을 임의로 조합하여 사용할 수도 있다. 이들 감미료는, 고감미도 감미료에 대해서는 0.1 중량% 이상 5.0 중량% 이하를, 기타 감미료에 대해서는 30.0 중량% 이상 72.0 중량% 이하를 조성물에 배합하는 것이 바람직하지만, 이 범위에 한정되는 것은 아니다.
수용성 정미 성분으로서의 산미료로는, 예를 들어, 시트르산, 시트르산일칼륨, 시트르산삼칼륨, 시트르산삼나트륨, DL-말산, DL-말산나트륨, 푸마르산, 푸마르산일나트륨, 아디프산, 이타콘산, 글루코노델타락톤, 글루콘산, 글루콘산칼륨, 글루콘산나트륨, 숙신산, 숙신산일나트륨, 숙신산이나트륨, 아세트산나트륨, DL-타르타르산, L-타르타르산, DL-타르타르산나트륨, L-타르타르산나트륨, 락트산, 락트산나트륨, 아세트산, 피트산, 및 인산 등을 들 수 있지만, 이들 예시 물질에 한정되는 것은 아니다. 산미료에 대해서는, 0.5 중량% 이상 5.0 중량% 이하를 조성물에 배합하는 것이 바람직하지만, 이 범위에 한정되는 것은 아니다.
기타 성분으로는, 예를 들어, 향료, 착색료 등의 성분을 들 수 있다.
향료로는, 오렌지유, 레몬유, 그레이프프루츠유, 라임유, 탄제린유, 만다린유 등의 감귤 정유 (精油) 류, 페퍼민트유, 스피어민트유와 같은 민트 정유류 ; 올스파이스, 아니스 씨드, 바질, 로럴, 카르다몬, 셀러리, 클로브, 시나몬, 커민, 딜, 갈릭, 파슬리, 메이스, 머스터드, 어니언, 파프리카, 로즈메리, 페퍼와 같은 공지된 스파이스 정유류 ; 올레오레진류, 리모넨, 리날로올, 네롤, 시트로넬롤, 게라니올, 시트랄, L-멘톨, 오이게놀, 신나믹알데하이드, 아네톨, 페릴알데하이드, 바닐린, γ-운데카락톤, 카프로산알릴, L-카르본, 말톨 등과 같은 공지된 단리, 또는 합성 향료, 그리고 이들 감귤 정유류, 민트 정유류, 스파이스 정유류 또는 단리·합성 향료를 목적에 따른 비율로 혼합하여 시트러스계 향료, 믹스 민트, 및 각종 프루츠 등을 표현시킨 조합 향료 등을 들 수 있지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다. 향료에 대해서는, 0.1 중량% 이상 12.0 중량% 이하를 조성물에 배합하는 것이 바람직하지만, 이 범위에 한정되는 것은 아니다.
착색료로는, β 카로틴, 카로티노이드 색소, 고추 색소, 아나토 색소, 꼭두서니 색소, 오렌지 색소, 카카오 색소, 치자나무 색소, 클로로필, 자근 색소, 에리트로신, 타트라진, 양파 색소, 토마토 색소, 메리골드 색소, 루테인, 캐러멜 색소, 구리클로로필, 포도 과피 색소, 리보플라빈, 및 리보플라빈5'-인산에스테르나트륨 등을 들 수 있지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다. 이들 착색료는, 1 종 단독으로 사용할 수도 있고, 2 종 이상을 임의로 조합하여 사용할 수도 있다. 이들 착색료는, 0.01 중량% 이상 4.0 중량% 이하를 조성물에 배합하는 것이 바람직하지만, 이 범위에 한정되는 것은 아니다.
(조성물의 제조 방법)
본 발명의 조성물은, 통상적인 검의 제조 방법, 예를 들어, 이하의 방법으로 제조할 수 있지만, 이들 예시 방법에 한정되는 것은 아니다.
먼저, 조성물 중의 검 베이스의 함유량 (중량%) 과 고무 성분의 함유량 (중량%) 의 수치의 곱이 160.0 이상 600.0 이하가 되도록, 상기의 검 베이스 성분을 믹서를 사용하여 혼련하여, 검 베이스를 제조할 수 있다. 또, 조성물 중의 검 베이스의 함유량 (중량%) 과 고무 성분의 함유량 (중량%) 의 수치의 곱이 160.0 이상 600.0 이하가 되도록, 시판되는 검 베이스에 고무 성분을 첨가한 검 베이스를 사용해도 된다. 검 베이스의 제조시의 혼련 온도 및 시간은, 검 베이스 성분이 서로 충분히 섞이는 온도 및 시간이면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 60 ∼ 130 ℃ 에서 10 ∼ 180 분이다.
이렇게 하여 얻은 검 베이스에 수용성 정미 성분 및 기타 성분을 첨가하여 믹서를 사용하여 혼련하고, 성형, 숙성함으로써, 본 발명의 조성물을 얻을 수 있다.
혼련 방법으로는, 예를 들어, 검 베이스와 수용성 정미 성분 및 기타 성분의 혼합물을 한 번에 믹서로 혼련하는 방법을 들 수 있다. 또, 혼련한 검 베이스와 수용성 정미 성분 및 기타 성분의 1 또는 2 이상의 성분을 혼련하고, 그 후 수용성 정미 성분 및 기타 성분의 나머지 성분을 추가하고, 다시 혼련하는 방법도 들 수 있다. 이 밖에도, 검 베이스를 혼련하면서, 수용성 정미 성분 및 기타 성분의 각 성분을 순차 첨가하면서 혼련하는 방법도 들 수 있다. 혼련은, 각 성분이 서로 충분히 섞이면 특별히 조건은 한정되지 않지만, 예를 들어 약 60 ℃ 에서 5 ∼ 30 분 혼련하는 조건을 들 수 있다. 성형 방법으로는, 익스트루더 (압출기), 충전기, 커터 (재단기), 몰드 등의 성형 장치를 사용함으로써 성형하여, 판상, 입상, 구상 등의 조성물을 얻을 수 있다. 그 후, 15 ∼ 25 ℃ 에서 12 ∼ 336 시간 숙성하여, 본 발명의 조성물을 얻을 수 있다.
본 발명의 조성물은 당의로 덮여 있어도 된다. 당의에 의한 피복은 통상적인 방법으로 실시할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 대해 설명하지만, 본 발명은 이것들에 한정되는 것은 아니다.
[조성물의 제조]
이하에 나타내는 방법으로, 본 발명의 조성물 및 비교 조성물을 제조하였다.
(조성물 1)
조성물 중의 검 베이스와 고감미도 감미료로서의 아스파탐이 표 3 에 기재된 함유량 (중량%) 이 되도록, 표 1 에 기재된 검 베이스 A 와 아스파탐을, 각 성분이 서로 충분히 섞이도록, 믹서로 혼련하였다. 이 후, 기타 감미료로서, 자일리톨, 말티톨 및 환원 맥아당 물엿의 혼합물 (이하, 「감미료 1」이라고 한다), 그리고 기타 성분으로서 연화제, 모노글리세리드 및 글리세린의 혼합물 (이하, 「기타 성분」이라고 한다) 을, 표 3 에 기재된 배합에 따라 첨가하고, 5 분간 믹서로 충분히 혼련하여, 압연 후에 커터로 절단함으로써 성형하였다. 그 후, 상온 하 (15 ℃ ∼ 25 ℃) 에서 숙성하여, 1 입자당 2.1 g 의 조성물 1 을 얻었다.
(비교 조성물 1)
표 1 에 기재된 검 베이스 A 에, 고감미도 감미료로서의 아스파탐, 감미료 1, 및 기타 성분을 표 4 에 기재된 배합에 따라 순차 첨가하고, 모든 원료를 다 첨가한 시점으로부터, 각 성분이 서로 충분히 섞이도록, 5 분간 믹서로 혼련하였다. 이후에는, 조성물 1 의 제조 방법과 동일한 방법으로 비교 조성물 1 을 얻었다.
(조성물 2)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 6.7 중량% 가 되도록, 먼저 표 1 에 기재된 검 베이스 A 와 표 2 에 기재된 폴리이소부틸렌 B 를 각 성분이 서로 충분히 섞이도록, 믹서로 혼련하여 검 베이스를 조제하였다. 이어서, 검 베이스와 고감미도 감미료로서의 아스파탐을 표 3 에 기재된 배합에 따라, 각 성분이 서로 충분히 섞이도록, 믹서로 혼련하였다. 계속해서, 이 혼련물에 표 3 에 기재된 배합에 따라, 감미료 1 및 기타 성분의 혼합물을 첨가하여 5 분간 믹서로 충분히 혼련하고, 압연 후에 커터로 절단함으로써 성형하였다. 그 후, 상온 하에서 숙성하여, 1 입자당 2.1 g 의 조성물 2 를 얻었다.
(조성물 3)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 7.8 중량% 가 되도록, 표 2 에 기재된 폴리이소부틸렌 B 및 E (중량비 2.3 : 1.7) 를 사용한 것 이외에는, 조성물 2 의 제조 방법과 동일한 방법으로 조성물 3 을 얻었다.
(조성물 4)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 11.8 중량% 가 되도록, 표 2 에 기재된 폴리이소부틸렌 A 를 사용한 것 이외에는, 조성물 2 의 제조 방법과 동일한 방법으로 조성물 4 를 얻었다.
(조성물 5)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 11.8 중량% 가 되도록, 표 2 에 기재된 폴리이소부틸렌 B 를 사용한 것 이외에는, 조성물 2 의 제조 방법과 동일한 방법으로 조성물 5 를 얻었다.
(조성물 6)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 11.8 중량% 가 되도록, 표 2 에 기재된 폴리이소부틸렌 C 를 사용한 것 이외에는, 조성물 2 의 제조 방법과 동일한 방법으로 조성물 6 을 얻었다.
(조성물 7)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 11.8 중량% 가 되도록, 표 2 에 기재된 폴리이소부틸렌 D 를 사용한 것 이외에는, 조성물 2 의 제조 방법과 동일한 방법으로 조성물 7 을 얻었다.
(조성물 8)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 11.0 중량% 가 되도록, 먼저 표 1 에 기재된 검 베이스 B 의 원료와, 표 2 에 기재된 폴리이소부틸렌 B 를, 각 성분이 서로 충분히 섞이도록, 믹서로 혼련하여 검 베이스를 조제하였다. 이후에는, 조성물 2 의 제조 방법과 동일한 방법으로 조성물 8 을 얻었다.
(조성물 9)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 7.0 중량% 가 되도록, 먼저 표 1 에 기재된 검 베이스 A 의 원료와, 표 2 에 기재된 폴리이소부틸렌 B 를, 각 성분이 서로 충분히 섞이도록, 믹서로 혼련하여 검 베이스를 조제하였다. 이후에는, 조성물 2 의 제조 방법과 동일한 방법으로 조성물 9 를 얻었다.
(조성물 10)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 7.6 중량% 가 되도록, 먼저 표 1 에 기재된 검 베이스 A 와 표 2 에 기재된 폴리이소부틸렌 B 및 E (중량비 2.3 : 1.7) 를 각 성분이 서로 충분히 섞이도록, 믹서로 혼련하여 검 베이스를 조제하였다. 이 검 베이스에 표 3 에 기재된 배합에 따라, 산미료로서의 시트르산을 첨가하여, 각 성분이 서로 충분히 섞이도록, 믹서로 충분히 혼련하였다. 그 후, 표 3 에 기재된 배합에 따라, 감미료 1 및 고감미도 감미료로서의 아세술팜칼륨으로 이루어지는 감미료, 그리고 기타 성분의 혼합물을 첨가하여 5 분간 믹서로 충분히 혼련하고, 압연 후에 커터로 절단함으로써 성형하였다. 그 후, 상온 하에서 숙성하여, 1 입자당 2.1 g 의 조성물 10 을 얻었다.
(비교 조성물 2)
표 1 에 기재된 검 베이스 A, 산미료로서의 시트르산, 감미료 1 및 고감미도 감미료로서의 아세술팜칼륨으로 이루어지는 감미료, 및 기타 성분을 표 4 에 기재된 배합에 따른 것 이외에는, 조성물 1 의 제조 방법과 동일한 방법으로 비교 조성물 2 를 얻었다.
(조성물 11)
조성물 중의 검 베이스와 산미료로서의 시트르산이 표 3 에 기재된 함유량 (중량%) 이 되도록, 표 1 에 기재된 검 베이스 A 와 시트르산을 각 성분이 서로 충분히 섞이도록, 믹서로 충분히 혼련하였다. 이 후, 감미료로서, 자일리톨, 환원 팔라티노오스 및 환원 맥아당 물엿의 혼합물로 이루어지는 감미료 (이하, 「감미료 2」라고 한다), 그리고 기타 성분을 표 3 에 기재된 배합에 따라 첨가하였다. 이후에는, 조성물 1 의 제조 방법과 동일한 방법으로 조성물 11 을 얻었다.
(조성물 12)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 7.6 중량% 가 되도록, 먼저 표 1 에 기재된 검 베이스 A 와 표 2 에 기재된 폴리이소부틸렌 B 및 E (중량비 2.3 : 1.7) 를 각 성분이 서로 충분히 섞이도록, 믹서로 혼련하여 검 베이스를 조제하였다. 이 검 베이스에 표 3 에 기재된 배합에 따라, 산미료로서의 시트르산을 첨가하여, 각 성분이 서로 충분히 섞이도록, 믹서로 충분히 혼련하였다. 그 후, 표 3 에 기재된 배합에 따라, 감미료 2 와 기타 성분의 혼합물을 첨가하여 5 분간 믹서로 충분히 혼련하고, 압연 후에 커터로 절단함으로써 성형하였다. 그 후, 상온 하에서 숙성하여, 1 입자당 2.1 g 의 조성물 12 를 얻었다.
(비교 조성물 3)
표 1 에 기재된 검 베이스 A, 산미료로서의 시트르산, 감미료 2, 및 기타 성분을 표 4 에 기재된 배합에 따른 것 이외에는, 조성물 1 의 제조 방법과 동일한 방법으로 비교 조성물 3 을 얻었다.
(조성물 13)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 4.4 중량% 가 되도록, 표 1 에 기재된 검 베이스 A, 산미료로서의 시트르산, 감미료 2, 그리고 기타 성분 및 향료 (이하, 「기타 성분 2」라고 한다) 를 표 3 에 기재된 배합에 따라 사용한 것 이외에는, 조성물 11 의 제조 방법과 동일한 방법으로 조성물 13 을 얻었다.
(비교 조성물 4)
표 1 에 기재된 검 베이스 A, 산미료로서의 시트르산, 감미료 2, 및 기타 성분 2 를 표 4 에 기재된 배합에 따른 것 이외에는, 조성물 1 의 제조 방법과 동일한 방법으로 비교 조성물 4 를 얻었다.
(조성물 14)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 5.9 중량% 가 되도록, 표 2 에 기재된 폴리이소부틸렌 B 및 E (중량비 2.3 : 1.7) 를 사용한 것 이외에는, 조성물 12 의 제조 방법과 동일한 방법으로 조성물 14 를 얻었다.
(조성물 15)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 8.8 중량% 가 되도록, 먼저 표 1 에 기재된 검 베이스 C 와 표 2 에 기재된 폴리이소부틸렌 B 및 E (중량비 1.8 : 1.3) 를 각 성분이 서로 충분히 섞이도록, 믹서로 혼련하여 검 베이스를 조제하였다. 이 검 베이스에, 표 3 에 기재된 배합에 따라, 산미료로서의 시트르산을 첨가하여, 각 성분이 서로 충분히 섞이도록, 믹서로 충분히 혼련하였다. 그 후, 표 3 에 기재된 배합에 따라, 감미료로서 자일리톨, 에리트리톨, 및 환원 맥아당 물엿의 혼합물로 이루어지는 감미료 (이하, 「감미료 3」이고 한다), 그리고 기타 성분 2 를 첨가하여 5 분간 믹서로 충분히 혼련하고, 압연 후에 커터로 절단함으로써 성형하였다. 그 후, 상온 하에서 숙성하여, 1 입자당 2.1 g 의 조성물 15 를 얻었다.
(조성물 16)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 11.7 중량% 가 되도록, 먼저 표 1 에 기재된 검 베이스 A 와 표 2 에 기재된 폴리이소부틸렌 B 를 각 성분이 서로 충분히 섞이도록, 믹서로 혼련하여 검 베이스를 조제하였다. 이 검 베이스에 표 3 에 기재된 배합에 따라, 산미료로서의 말산을 첨가하여, 각 성분이 서로 충분히 섞이도록 믹서로 충분히 혼련하였다. 표 3 에 기재된 배합에 따라, 감미료 1 및 기타 성분의 혼합물을 첨가하여 5 분간 믹서로 충분히 혼련하고, 압연 후에 커터로 절단함으로써 성형하였다. 그 후, 상온 하에서 숙성하여, 1 입자당 1.0 g 의 조성물 16 을 얻었다.
(비교 조성물 5)
표 1 에 기재된 검 베이스 A, 산미료로서의 말산, 감미료 1, 및 기타 성분을 표 4 에 기재된 배합에 따른 것 이외에는, 조성물 1 의 제조 방법과 동일한 방법으로, 1 입자당 1.0 g 의 비교 조성물 5 를 얻었다.
(조성물 17)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 11.7 중량% 가 되도록, 먼저 표 1 에 기재된 검 베이스 A 와 표 2 에 기재된 폴리이소부틸렌 B 를 각 성분이 서로 충분히 섞이도록, 믹서로 혼련하여 검 베이스를 조제하였다. 이 검 베이스에 표 3 에 기재된 배합에 따라, 산미료로서의 푸마르산을 첨가하여, 각 성분이 서로 충분히 섞이도록 믹서로 충분히 혼련하였다. 표 3 에 기재된 배합에 따라, 감미료 1 및 기타 성분의 혼합물을 첨가하여 5 분간 믹서로 충분히 혼련하고, 압연 후에 커터로 절단함으로써 성형하였다. 그 후, 상온 하에서 숙성하여, 1 입자당 1.0 g 의 조성물 17 을 얻었다.
(비교 조성물 6)
표 1 에 기재된 검 베이스 A, 산미료로서의 푸마르산, 감미료 1, 및 기타 성분을 표 4 에 기재된 배합에 따른 것 이외에는, 조성물 1 의 제조 방법과 동일한 방법으로, 1 입자당 1.0 g 의 비교 조성물 6 을 얻었다.
(조성물 18)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 3.9 중량% 가 되도록, 표 1 에 기재된 검 베이스 A, 산미료로서의 시트르산, 감미료 2, 및 기타 성분을 표 3 에 기재된 배합에 따라 사용한 것 이외에는, 조성물 1 의 제조 방법과 동일한 방법으로, 1 입자당 2.1 g 의 조성물 18 을 얻었다.
(조성물 19)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 5.6 중량% 가 되도록, 표 1 에 기재된 검 베이스 A, 산미료로서의 시트르산, 감미료 2, 및 기타 성분을 표 3 에 기재된 배합에 따라 사용한 것 이외에는, 조성물 1 의 제조 방법과 동일한 방법으로, 1 입자당 2.1 g 의 조성물 19 를 얻었다.
(조성물 20)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 6.6 중량% 가 되도록, 표 1 에 기재된 검 베이스 A, 산미료로서의 시트르산, 감미료 2, 및 기타 성분을 표 3 에 기재된 배합에 따라 사용한 것 이외에는, 조성물 1 의 제조 방법과 동일한 방법으로, 1 입자당 2.1 g 의 조성물 20 을 얻었다.
(비교 조성물 7)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 13.7 중량% 가 되도록, 표 1 에 기재된 검 베이스 B, 산미료로서의 시트르산, 감미료 2, 및 기타 성분을 표 4 에 기재된 배합에 따른 것 이외에는, 조성물 1 의 제조 방법과 동일한 방법으로, 1 입자당 2.1 g 의 비교 조성물 7 을 얻었다.
(비교 조성물 8)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 7.0 중량% 가 되도록, 표 1 에 기재된 검 베이스 A, 산미료로서의 시트르산, 감미료 2, 및 기타 성분을 표 4 에 기재된 배합에 따른 것 이외에는, 조성물 1 의 제조 방법과 동일한 방법으로, 1 입자당 2.1 g 의 비교 조성물 8 을 얻었다.
(비교 조성물 9)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 6.1 중량% 가 되도록, 표 1 에 기재된 검 베이스 D, 산미료로서의 시트르산, 감미료 2, 및 기타 성분을 표 4 에 기재된 배합에 따른 것 이외에는, 조성물 1 의 제조 방법과 동일한 방법으로, 1 입자당 2.1 g 의 비교 조성물 9 를 얻었다.
[표 1]
Figure pct00001
표 1 중, 폴리이소부틸렌은 중량 평균 분자량이 68,000 (Mw) ∼ 400,000 (Mw) 인 것을 사용하였다. 또, 폴리이소프렌의 중량 평균 분자량은 10,000 ∼ 650,000 (Mw) 이다. 기타 원료는 천연 수지의 수지분, 유화제, 에스테르검, 충전제 등을 포함한다.
[표 2]
Figure pct00002
[표 3-1]
Figure pct00003
[표 3-2]
Figure pct00004
[표 3-3]
Figure pct00005
[표 4]
Figure pct00006
표 3 및 표 4 중, 「감미료」는, 고감미도 감미료 이외의 감미료를 나타내고, 「수치의 곱」은, 조성물 중의 검 베이스의 함유량의 수치와 고무 성분의 함유량의 수치의 곱을 나타낸다.
[정미 성분의 강도 평가]
상기에서 제조한 조성물 1 ∼ 17 및 비교 조성물 1 ∼ 6 에 대해, 전문가에 의한 정미 성분의 강도 평가를 실시하였다. 상세한 것에 대하여 이하에 나타낸다.
(실시예 1) 감미 성분의 평가
조성물 1 ∼ 9 및 비교 조성물 1 에 대해, 5 분간 저작을 실시한 후의 조성물의 수분율의 측정을 실시하였다.
수분율의 측정 방법은 이하와 같다. 저작 전의 각 조성물의 중량을 측정하고, 매분 80 회의 페이스로 5 분간 저작을 실시하였다. 저작 후의 각 조성물의 중량을 측정한 후에, 70 ℃ 에서 4 시간 이상 감압 건조를 실시하고, 다시 각 조성물의 중량을 측정하였다. 저작 전의 조성물의 중량에 대한, 저작 후의 조성물의 중량과 감압 건조 후의 중량의 차를 수분율로 하였다. 각 조성물에 대해, 상기 조작을 2 회 실시하고, 그 평균치를 도 1 에 나타낸다. 또한, 참고로서, 도 1 에는, 동일하게 측정한 저작 전의 각 조성물 중의 수분율도 나타내었다.
도 1 에 나타내는 결과로부터, 조성물 1 ∼ 9 및 비교 조성물 1 의 저작 후의 수분율은, 저작 전의 각 조성물 중의 수분율과 비교해서 크게 증가하지만, 저작 후의 각 조성물 중의 수분율에는 거의 차가 없었다.
계속해서, 조성물 1 ∼ 9 및 비교 조성물 1 에 대해, 조성물 중에 잔존한 아스파탐의 잔존율을, 고속 액체 크로마토그래피를 사용하여 측정하였다.
잔존율의 측정 방법은 이하와 같다. 상기에서 건조를 실시한 저작 전 및 저작 후의 각 조성물에, 고속 액체 크로마토그래프용의 클로로포름 (20 ㎖) 과 증류수 (50 ㎖) 를 첨가하고, 70 ℃ 에서 1 시간 환류 추출하여, 검의 용해와 추출을 병행하여 실시하였다. 환류 추출 후, 액-액 분배에 의해 수층에 용해된 아스파탐을 회수하여, 샘플로 하였다. 각 샘플 중의 아스파탐을 이하에 나타내는 분석 조건에서 고속 액체 크로마토그래피에 의해 정량하고, 저작 전의 조성물로부터 얻어진 샘플 중의 아스파탐의 양에 대한 저작 후의 조성물로부터 얻어진 샘플 중의 아스파탐의 양을 잔존율로 하였다. 각 조성물에 대해, 상기 조작을 4 회 실시하고, 그 평균치를 도 2 에 나타낸다.
<분석 조건>
장치 : Alliance Waters 2695 (니혼 워터즈 주식회사 제조)
칼럼 : Cadenza CD-C18 (3.0 × 100 ㎜, 3 ㎛, 인턱트 주식회사 제조)
이동상 : A : 95 % 아세토니트릴/2 mM 아세트산암모늄
B : 1 % 아세토니트릴/2 mM 아세트산암모늄
송액 : 그레이디언트
그레이디언트 조건 : 0.0 ∼ 1.5 분 A : B = 0 : 100
1.5 ∼ 6.5 분 A : B = 30 : 70
6.5 ∼ 10.0 분 A : B = 100 : 0
10.0 ∼ 15.0 분 A : B = 0 : 100
유속 : 1.0 ㎖/분
검출 : 포토다이오드어레이 검출기 2695 (니혼 워터즈 주식회사)
해석 파장 : 210 ㎚
도 2 에 나타내는 결과로부터, 5 분간 저작을 실시한 후의, 본 발명의 조성물 1 ∼ 9 중의 아스파탐의 잔존율은, 비교 조성물 1 중의 아스파탐의 잔존율과 비교하여 높은 것이 분명해졌다. 이 점에서, 본 발명의 조성물에서는, 아스파탐의 서방성이 우수한 것을 알 수 있다. 본 발명의 조성물이 물을 잘 함유하지 않기 때문에, 조성물로부터의 아스파탐 등의 수용성 정미 성분의 용출이 늦어지는 것이 생각되었다. 그러나, 도 1 에 나타내는 저작 후의 조성물 중의 수분율이 낮은 것과, 도 2 에 나타내는 저작 후의 조성물 중의 아스파탐의 잔존율이 높은 것 사이에 상관이 나타나지 않았다. 따라서, 본 발명의 조성물에 있어서의 수용성 정미 성분의 지속성의 향상은, 조성물이 물을 잘 함유하지 않는 것만이 요인은 아닌 것이 분명해졌다.
도 3 에는, 3 명의 전문가에 의한 시간 강도 (Time Intensity) 법에 의한, 조성물 3 및 비교 조성물 1 의 감미 강도의 평가의 평균치를 나타낸다. Time Intensity 법에 의한 평가는, 조성물을 매분 80 회의 페이스로 저작을 실시하고, 감미 강도를 10 초 간격으로 평가하는 조건에서 실시하였다.
비교 조성물 1 의 감미 강도는, 저작 개시 후 20 초 정도에서 최대치를 나타내고, 그 후 급격하게 저하되어, 8 분 10 초 경과한 시점에서 감미를 느끼지 않게 되어 있었다. 한편, 조성물 3 의 감미 강도는, 저작 개시 후 10 ∼ 20 초 정도에서 최대치를 나타내고, 그 최대치는 비교 조성물 1 보다 낮은 값이었다. 이것은, 조성물 3 에 있어서, 저작 개시 후 10 ∼ 20 초의 수용성 감미 성분의 서방성이, 비교 조성물 1 보다 우수한 것을 나타낸다. 또한, 조성물 3 에서는, 감미 강도가 최대치를 나타낸 후에도, 완만하게 감미 강도가 낮아져, 12 분 경과한 시점에서 감미를 느끼지 않게 되어 있었다.
이와 같이, 본 발명의 조성물은, 저작시에 수용성 감미 성분을 완만하게 방출할 수 있어, 정미 지속성이 향상되어 있는 것이 분명해졌다.
도 4 에는, 3 명의 전문가에 의한 Time Intensity 법에 의한, 조성물 10 및 비교 조성물 2 의 감미 강도의 평가의 평균치를 나타낸다.
비교 조성물 2 의 감미 강도는, 저작 개시 후 30 초 정도에서 최대치를 나타내고, 그 후 급격하게 저하되어, 7 분 50 초 경과한 시점에서 감미를 느끼지 않게 되어 있었다. 한편, 조성물 10 의 감미 강도는, 저작 개시부터 완만하게 상승하여, 저작 개시 후 1 분 40 초에서 최대치를 나타냈다. 그 최대치는 비교 조성물 2 보다 낮은 값이었다. 그 후, 감미 강도는 완만하게 낮아져, 10 분 40 초 경과한 시점에서 감미를 느끼지 않게 되어 있었다.
이와 같이, 본 발명의 조성물은, 저작시에 수용성 감미 성분을 완만하게 방출할 수 있어, 정미 지속성이 향상되어 있는 것이 분명해졌다.
(실시예 2) 산미 성분의 평가
도 5 에는, 3 명의 전문가에 의한 Time Intensity 법에 의한, 조성물 11 및 12 그리고 비교 조성물 3 의 산미 강도의 평가의 평균치를 나타낸다.
비교 조성물 3 의 산미 강도는, 저작 개시 후 20 초 정도에서 최대치를 나타내고, 그 후 급격하게 저하되어, 2 분 30 초 경과한 시점에서 산미를 느끼지 않게 되어 있었다. 한편, 조성물 11 의 산미 강도는, 저작 개시부터 완만하게 상승하여, 저작 개시 후 1 분 20 초에서 최대치를 나타냈다. 그 최대치는 비교 조성물 3 보다 낮은 값이었다. 그 후 완만하게 낮아져, 5 분 10 초 경과한 시점에서 산미를 느끼지 않게 되어 있었다. 또, 조성물 12 의 산미 강도는, 조성물 11 과 비교하여, 저작 개시부터 더욱 완만하게 상승하여, 저작 개시 후 1 분 ∼ 3 분 40 초 사이에서 복수 회 최대치를 나타냈다. 그 최대치는 조성물 11 보다 낮은 값이었다. 그 후 완만하게 산미 강도가 낮아져, 7 분 20 초 경과한 시점에서 산미를 느끼지 않게 되어 있었다.
이와 같이, 본 발명의 조성물은, 저작시에 수용성 산미 성분을 완만하게 방출할 수 있어, 정미 지속성이 향상되어 있는 것이 분명해졌다. 또, 조성물 11 과 조성물 12 의 비교로부터, 동량의 검 베이스를 사용한 경우여도, 조성물 중의 고무 성분의 함유량을 높이는 것에 의해, 조성물의 정미 지속성이 보다 향상되는 것도 분명해졌다.
또, Time Intensity 법에 의해, 조성물 12 및 비교 조성물 3 의 산미 강도가 0 이 된 시점에 있어서의, 조성물 중의 시트르산의 잔존율을 측정하였다. 시트르산의 잔존율의 측정은, 분석 조건을 바꾼 것 이외에는, 상기 아스파탐의 잔존율과 동일한 방법으로 실시하였다.
<분석 조건>
장치 : Alliance Waters 2695 (니혼 워터즈 주식회사 제조)
칼럼 : TOSOH TSK-GEL ODS-100V (4.6 ㎜ × 25 ㎝, 5 ㎛, 토소 주식회사 제조)
이동상 : 50 mM 인산-인산암모늄 완충액 (pH 2.0)
송액 : 아이소크래틱
유속 : 1.0 ㎖/분
검출 : 포토다이오드어레이 검출기 2695 (니혼 워터즈 주식회사 제조)
해석 파장 : 210 ㎚
그 결과, 비교 조성물 3 의 산미 강도가 거의 0 이 된 2 분 10 초의 시점에 있어서의 조성물 12 및 비교 조성물 3 중의 시트르산의 잔존율은, 각각 67.5 % 및 16.3 % 였다. 또, 조성물 12 의 산미 강도가 거의 0 이 된 7 분 10 초의 시점에 있어서의 조성물 12 의 시트르산의 잔존율은 19.1 % 였다.
도 6 에는, 4 명의 전문가에 의한 Time Intensity 법에 의한, 조성물 13 및 비교 조성물 4 의 산미 강도의 평가의 평균치를 나타낸다.
비교 조성물 4 의 산미 강도는, 저작 개시 후 20 초 정도에서 최대치를 나타내고, 그 후 급격하게 저하되어, 2 분 50 초 경과한 시점에서 산미를 느끼지 않게 되어 있었다. 한편, 조성물 13 의 산미 강도는, 저작 개시 후 20 초에서 최대치를 나타내고, 그 최대치는 비교 조성물 4 보다 낮은 값이었다. 최대치를 나타내는 시간은 빨랐지만, 1 분 40 초까지 최대치에 가까운 산미 강도를 유지하고, 그 후 완만하게 낮아져, 6 분 경과한 시점에서 산미를 느끼지 않게 되어 있었다.
이와 같이, 본 발명의 조성물은, 저작시에 수용성 산미 성분을 완만하게 방출할 수 있어, 정미 지속성이 향상되어 있는 것이 분명해졌다.
또, 도 5 및 도 6 에 나타내는 Time Intensity 법의 결과의 비교로부터, 이하가 분명해졌다.
비교 조성물 3 과 4 의 비교로부터, 양 조성물의 산미의 정미 지속 시간의 차가 약 20 초였던 점에서, 비교 조성물의 배합에 있어서, 시트르산을 늘리는 것은, 산미의 정미 지속성을 현저하게 향상시키는 유효한 수단이 될 수 없는 것이 분명해졌다. 한편, 조성물 12 와 조성물 13 의 비교에 의해, 시트르산의 조성물 중의 함유량을 늘리는 것보다도, 조성물 중의 검 베이스 혹은 고무 성분의 함유량을 높이는 쪽이, 산미의 지속성의 향상에는 유효한 것이 분명해졌다. 또, 조성물 중의 검 베이스 혹은 고무분을 늘린 조성물에서는, 산미의 정미 지속성의 향상의 정도는 현저하지 않지만, 조성물 중의 시트르산의 함유량을 늘리는 것에 의해, 산미의 정미 지속 시간이 향상되는 것이 분명해졌다. 또한, 조성물 13 에는 향료를 첨가하고 있지만, 향료가 산미의 정미 지속 시간에 영향을 미치지 않는 것은 후술하는 도 18 에서 나타나 있다.
계속해서, 조성물 중의 검 베이스의 함유량이 동일한 경우의, 고무 성분의 함유량의 변화에 의한 정미 지속성의 변화의 평가를 실시하였다. 도 7 에는, 3 명의 전문가에 의한 Time Intensity 법에 의한, 조성물 14 및 비교 조성물 3 의 산미 강도의 평가의 평균치를 나타낸다.
비교 조성물 3 의 산미 강도는, 저작 개시 후 20 초 정도에서 최대치를 나타내고, 그 후 급격하게 저하되어, 3 분 경과한 시점에서 산미를 느끼지 않게 되어 있었다. 한편, 조성물 14 의 산미 강도는, 저작 개시 후 20 초에서 최대치를 나타내고, 그 최대치는 비교 조성물 3 보다 낮은 값이었다. 최대치를 나타내는 시간은 비교 조성물 3 과 동일한 시간이었지만, 그 후에는 비교 조성물 3 보다 완만하게 산미 강도가 낮아져, 5 분 10 초 경과한 시점에서 산미를 느끼지 않게 되어 있었다.
이와 같이, 조성물 중의 검 베이스의 함유량이 종래의 검 조성물과 동일한 정도여도, 조성물 중의 고무 성분의 함유량을 증대시켜, 조성물 중의 검 베이스의 함유량과 고무 성분의 함유량 (중량%) 의 수치의 곱을 일정한 값으로 함으로써, 저작시에 수용성 산미 성분을 완만하게 방출하여, 정미 지속성을 향상시킬 수 있는 것이 분명해졌다.
도 8 에는, 2 명의 전문가에 의한 Time Intensity 법에 의한, 조성물 16 및 비교 조성물 5 의 저작을 3 분간 실시했을 때의 산미 강도의 평가의 평균치를 나타낸다.
비교 조성물 5 의 산미 강도는, 저작 개시 후 20 초 정도에서 최대치를 나타내고, 그 후 급격하게 저하되어, 2 분 10 초 경과한 시점에서 산미를 느끼지 않게 되어 있었다. 한편, 조성물 16 의 산미 강도는, 저작 개시 후 20 초 정도에서 최대치를 나타냈지만, 그 최대치는 비교 조성물 5 보다 낮고, 그 후 완만하게 작아져, 3 분 경과한 시점에서도 산미가 지속되어 있었다.
이와 같이, 본 발명의 조성물은, 저작시에 수용성 산미 성분을 완만하게 방출할 수 있어, 정미 지속성이 향상되어 있는 것이 분명해졌다.
그래서, 3 분간 저작을 실시한 후의, 조성물 16 및 비교 조성물 5 중의 수분율의 측정을 실시하였다.
수분율의 측정 방법은 이하와 같다. 저작 전의 조성물의 중량을 측정하고, 3 분간 저작을 실시하였다. 저작 후의 조성물의 중량을 측정한 후에, 70 ℃ 에서 4 시간 이상 감압 건조를 실시하고, 다시 조성물의 중량을 측정하였다. 저작 전의 조성물의 중량에 대한, 저작 후의 조성물의 중량과 감압 건조 후의 중량의 차를 수분율로 하였다. 각 조성물에 대해, 2 회 실시한 평균치를 도 9 에 나타낸다. 또한, 참고로서, 도 9 에는, 동일하게 측정한, 저작 전의 조성물 16 및 비교 조성물 5 의 수분율도 나타내었다.
도 9 에 나타내는 결과로부터, 조성물 16 및 비교 조성물 5 의 저작 후의 수분율은, 각각의 조성물의 저작 전의 수분율과 비교해서 크게 증가하지만, 저작 후의 수분율에는 거의 차가 없었다. 따라서, 본 발명의 조성물에 있어서의 수용성 정미 성분의 지속성의 향상은, 조성물이 물을 잘 함유하지 않는 것만이 요인은 아닌 것이 분명해졌다.
계속해서, 저작 후의 조성물 16 및 비교 조성물 5 중의 말산의 잔존율을 측정하였다. 말산의 잔존율의 측정은, 상기 시트르산의 잔존율과 동일한 방법으로 실시하였다.
그 결과, 3 분간 저작을 실시한 후의, 조성물 16 및 비교 조성물 5 중의 말산의 잔존율은, 각각 27.0 % 및 11.0 % 였다. 따라서, 비교 조성물 5 와 비교하여, 조성물 16 에서는 말산의 서방성이 향상되고, 그 결과, 도 8 에서 나타낸 산미의 정미 지속성을 향상시킬 수 있었던 것으로 생각된다.
도 10 에는, 2 명의 전문가에 의한 Time Intensity 법에 의한, 조성물 17 및 비교 조성물 6 의 저작을 3 분간 실시했을 때의 산미 강도의 평가의 평균치를 나타낸다.
조성물 17 및 비교 조성물 6 의 산미 강도는, 저작 개시 후 20 초 정도에서 최대치를 나타내지만, 그 강도는 작고, 3 분 경과한 시점에서도 산미가 지속되어 있었다.
그래서, 3 분간 저작을 실시한 후의, 조성물 17 및 비교 조성물 6 의 수분율의 측정을 실시하였다.
수분율의 측정은, 조성물 16 및 비교 조성물 5 의 수분율의 측정 방법과 동일한 방법으로 실시하였다. 조성물 17 및 비교 조성물 6 의 수분율, 그리고 참고로서, 저작 전의 조성물 17 및 비교 조성물 6 의 수분율을 도 11 에 나타낸다.
도 11 에 나타내는 결과로부터, 조성물 17 및 비교 조성물 6 의 저작 후의 수분율은, 각각의 조성물의 저작 전의 수분율과 비교해서 크게 증가하지만, 저작 후의 수분율에는 거의 차가 없었다.
계속해서, 저작 후의 조성물 17 및 비교 조성물 6 중의 푸마르산의 잔존율을 측정하였다. 푸마르산의 잔존율의 측정은, 상기 시트르산의 잔존율과 동일한 방법으로 실시하였다.
그 결과, 3 분간 저작을 실시한 후의, 조성물 17 및 비교 조성물 6 의 푸마르산의 잔존율은, 각각 89.7 % 및 85.8 % 로, 조성물로부터 푸마르산이 거의 용출되어 있지 않은 것을 알 수 있었다. 이 점에서, 푸마르산의 낮은 수용성 (25 ℃ 에 있어서 0.63 g/100 ㎖) 때문에, 조성물로부터 푸마르산이 용출되지 않는 것으로 생각된다.
도 12 에는, 3 명의 전문가에 의한 Time Intensity 법에 의한, 조성물 18 ∼ 20 및 비교 조성물 3 의 산미 강도의 평가의 평균치를 나타낸다.
비교 조성물 3 의 산미 강도는, 저작 개시 후 20 초 정도에서 최대치를 나타내고, 그 후 급격하게 저하되어, 2 분 50 초 경과한 시점에서 산미를 느끼지 않게 되어 있었다. 한편, 조성물 18 ∼ 20 의 산미 강도도, 저작 개시 후 20 초 정도에서 최대치를 나타내지만, 그것들의 최대치는 비교 조성물 3 보다 낮은 값이었다. 그 후, 조성물 18 ∼ 20 의 산미 강도는 완만하게 낮아져, 조성물 18 에서는 4 분 10 초 경과한 시점에서, 조성물 19 에서는 6 분 20 초 경과한 시점에서, 조성물 20 에서는 7 분 50 초 경과한 시점에서, 산미를 느끼지 않게 되어 있었다.
이와 같이, 본 발명의 조성물은, 저작시에 수용성 산미 성분을 완만하게 방출할 수 있어, 정미 지속성이 향상되어 있는 것이 분명해졌다. 또, 조성물 18 ∼ 20 의 비교로부터, 고무 성분을 추가하지 않고, 동일한 검 베이스를 사용한 경우, 동량의 산미료를 사용한 경우여도, 조성물 중의 검 베이스의 함유량의 수치와 고무 성분의 함유량의 수치의 곱이 높을수록, 조성물의 정미 지속성이 보다 향상되는 것도 분명해졌다.
도 13 에는, 3 명의 전문가에 의한 Time Intensity 법에 의한, 비교 조성물 7 ∼ 9 의 산미 강도의 평가의 평균치를 나타낸다.
비교 조성물 7 의 산미 강도는, 저작 개시 후 10 초 정도에서 최대치를 나타내고, 그 후 완만하게 낮아져, 4 분 20 초 경과한 시점에서, 산미를 느끼지 않게 되어 있었다. 또, 비교 조성물 8 의 산미 강도는, 저작 개시 후 20 초 정도에서 최대치를 나타내고, 그 후 완만하게 낮아져, 9 분 40 초 경과한 시점에서, 산미를 느끼지 않게 되어 있었다. 한편, 비교 조성물 9 의 산미 강도는, 저작 개시 후 20 초 정도에서 최대치를 나타내고, 3 분 10 초 경과한 시점에서, 산미를 느끼지 않게 되어 있었다.
상기 결과로부터, 조성물 중의 검 베이스의 함유량이 26.0 중량% 인 비교 조성물 9 의 정미 지속성은, 향상되어 있지 않은 것이 분명해졌다. 한편, 조성물 중에 다량의 검 베이스 및 고무 성분이, 또는 다량의 검 베이스가 함유되어 있는 비교 조성물 7 및 8 의 정미 지속성은, 보다 향상되는 것이 분명해졌다. 그러나, 이들 조성물에 대해서는, 이하에 나타내는 바와 같이 식감의 문제가 발생했다.
조성물 18 ∼ 20 그리고 비교 조성물 3, 7, 및 8 에 대해, 3 명의 전문가에 의한 식감의 평가를 실시하였다. 평가 기준은, 이하의 A ∼ C 로 실시하고, 그 결과를 표 5 에 나타냈다.
평가 기준
A : 적당한 탄력과 폭신함이 있어, 저작하기 쉽고 쾌적하다.
B : 탄력이 강하기는 하지만, 불쾌감을 그다지 느끼지 않는다.
C : 탄력이 지나치게 강해서, 불쾌감 및 피로감을 느낀다.
[표 5]
Figure pct00007
표 5 에 나타내는 바와 같이, 조성물 중의 고무 성분의 함유량이 13.7 중량% 이고, 검 베이스의 함유량과 고무 성분의 함유량의 수치의 곱이 1027.5 인 비교 조성물 7, 및 조성물 중의 검 베이스의 함유량이 75.0 중량% 인 비교 조성물 8 은, 조성물의 탄력이 지나치게 강해서, 식감이 나쁜 것이었다.
(실시예 3) 고무 성분 이외의 성분의 영향의 검증
(실시예 3-1) 조성물의 제조
이하에 나타내는 방법으로, 여러 가지의 성분의 함유량을 변경한 조성물 21 ∼ 27 을 제조하였다.
(조성물 21)
조성물 중의 마이크로크리스탈린 왁스의 함유량이 4.3 중량% 가 되도록, 먼저 표 1 에 기재된 검 베이스 A, 산미료로서의 시트르산 및 마이크로크리스탈린 왁스를 각 성분이 서로 충분히 섞이도록, 믹서로 혼련하여 검 베이스를 조제하였다. 이 검 베이스에 표 6 에 기재된 배합에 따라, 감미료 2 및 기타 성분의 혼합물을 첨가하여 5 분간 믹서로 충분히 혼련하고, 압연 후에 커터로 절단함으로써 성형하였다. 그 후, 상온 하에서 숙성하여, 1 입자당 2.1 g 의 조성물 21 을 얻었다.
(조성물 22)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 7.6 중량% 가 되도록, 먼저 표 1 에 기재된 검 베이스 A 와 표 2 에 기재된 폴리이소부틸렌 B 및 E (중량비 2.3 : 1.7) 를 각 성분이 서로 충분히 섞이도록, 믹서로 혼련하였다. 계속해서, 표 6 에 기재된 배합에 따라, 산미료로서의 시트르산을 첨가하여, 각 성분이 서로 충분히 섞이도록 믹서로 혼련하고, 검 베이스를 조제하였다. 그 후, 표 6 에 기재된 배합에 따라, 감미료 2, 조성물 중의 모노글리세리드의 함유량을 1.4 배 (0.27 중량%) 로 한 기타 성분의 혼합물을 첨가하여 5 분간 믹서로 충분히 혼련하고, 압연 후에 커터로 절단함으로써 성형하였다. 그 후, 상온 하에서 숙성하여, 1 입자당 2.1 g 의 조성물 22 를 얻었다.
(조성물 23)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 3.6 중량%, 폴리아세트산비닐의 함유량이 18.3 중량% 가 되도록, 먼저 표 1 에 기재된 검 베이스 A 및 폴리아세트산비닐을 각 성분이 서로 충분히 섞이도록, 믹서로 혼련하였다. 계속해서, 표 6 에 기재된 배합에 따라, 산미료로서의 시트르산을 첨가하여, 각 성분이 서로 충분히 섞이도록 믹서로 혼련하고, 검 베이스를 조제하였다. 그 후, 표 6 에 기재된 배합에 따라, 감미료 2, 기타 성분의 혼합물을 첨가하여 5 분간 믹서로 충분히 혼련하고, 압연 후에 커터로 절단함으로써 성형하였다. 그 후, 상온 하에서 숙성하여, 1 입자당 2.1 g 의 조성물 23 을 얻었다.
(조성물 24)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 6.8 중량%, 폴리아세트산비닐의 함유량이 16.1 중량% 가 되도록, 먼저 표 1 에 기재된 검 베이스 A, 표 2 에 기재된 폴리이소부틸렌 B 및 E (중량비 2.3 : 1.7), 그리고 폴리아세트산비닐을 각 성분이 서로 충분히 섞이도록, 믹서로 혼련하였다. 계속해서, 표 6 에 기재된 배합에 따라, 산미료로서의 시트르산을 첨가하여, 각 성분이 서로 충분히 섞이도록 믹서로 혼련하고, 검 베이스를 조제하였다. 그 후, 표 6 에 기재된 배합에 따라, 감미료 2, 기타 성분의 혼합물을 첨가하여 5 분간 믹서로 충분히 혼련하고, 압연 후에 커터로 절단함으로써 성형하였다. 그 후, 상온 하에서 숙성하여, 1 입자당 2.1 g 의 조성물 24 를 얻었다.
(조성물 25)
조성물 중의 고무 성분의 함유량이 11.1 중량% 가 되도록, 먼저 표 1 에 기재된 검 베이스 B, 표 2 에 기재된 폴리이소부틸렌 B 및 E (중량비 2.3 : 1.7) 를 각 성분이 서로 충분히 섞이도록 믹서로 혼련하였다. 계속해서, 표 6 에 기재된 배합에 따라, 산미료로서의 시트르산을 첨가하여, 각 성분이 서로 충분히 섞이도록 믹서로 혼련하고, 검 베이스를 조제하였다. 그 후, 표 6 에 기재된 배합에 따라, 감미료 2, 기타 성분의 혼합물을 첨가하여 5 분간 믹서로 충분히 혼련하고, 압연 후에 커터로 절단함으로써 성형하였다. 그 후, 상온 하에서 숙성하여, 1 입자당 1.0 g 의 조성물 25 를 얻었다.
(조성물 26)
감미료로서, 감미료 3 을 사용한 것 이외에는, 조성물 25 의 제조 방법과 동일한 방법으로 조성물 26 을 얻었다.
(조성물 27)
액체 향료로서 시트러스계 향료를 첨가하고, 표 6 에 기재된 배합에 따른 것 이외에는, 조성물 26 의 제조 방법과 동일한 방법으로 조성물 27 을 얻었다.
[표 6]
Figure pct00008
표 6 중의, 「수치의 곱」은, 조성물 중의 검 베이스의 함유량의 수치와 고무 성분의 함유량의 수치의 곱을 나타낸다.
(실시예 3-2) 고무 성분 이외의 성분의 정미 지속성에 대한 영향의 평가
도 14 에는, 3 명의 전문가에 의한 Time Intensity 법에 의한, 조성물 11 및 조성물 21 의 산미 강도의 평가의 평균치를 나타낸다. 조성물 21 은, 조성물 11 의 검 베이스 중의 왁스의 함유량을 마이크로크리스탈린 왁스를 첨가하는 것에 의해 증가시킨 조성물에 상당한다.
조성물 11 및 조성물 21 의 Time Intensity 법에 의한 산미 강도의 평가는, 도 14 에 나타내는 바와 같이 거의 동일했던 점에서, 마이크로크리스탈린 왁스의 첨가에 의한 본 발명의 조성물의 정미 지속성에 대한 영향은 적은 것으로 생각된다.
도 15 에는, 1 명의 전문가에 의한 Time Intensity 법에 의한, 조성물 12 및 조성물 22 의 산미 강도의 평가를 나타낸다. 조성물 22 는, 조성물 12 중의 유화제의 함유량을 증가시킨 조성물에 상당한다.
조성물 12 및 조성물 22 의 Time Intensity 법에 의한 산미 강도의 평가는, 도 15 에 나타내는 바와 같이 거의 동일했던 점에서, 유화제의 첨가에 의한 본 발명의 조성물의 정미 지속성에 대한 영향은 적은 것으로 생각된다.
도 16 및 도 17 에는, 2 명의 전문가에 의한 Time Intensity 법에 의한, 조성물 11 및 23 그리고 조성물 12 및 24 의 산미 강도의 평가의 평균치를 나타낸다. 조성물 23 은, 조성물 11 의 검 베이스 중의 폴리아세트산비닐의 함유량을 증가시킨 조성물에 상당하고, 조성물 24 는, 조성물 12 의 검 베이스 중의 폴리아세트산비닐의 함유량을 증가시킨 조성물에 상당한다. 또한, 조성물 중의 폴리아세트산비닐의 함유량은, 조성물 23 쪽이 조성물 24 보다 많고, 조성물 중의 고무 성분의 함유량은 조성물 24 쪽이 조성물 23 보다 많다.
조성물 11 및 조성물 23 의 Time Intensity 법에 의한 산미 강도의 평가, 조성물 12 및 조성물 24 의 Time Intensity 법에 의한 산미 강도의 평가는, 도 16 및 도 17 에 나타내는 바와 같이 각각 거의 동일했던 점에서, 폴리아세트산비닐의 첨가에 의한 본 발명의 조성물의 정미 지속성에 대한 영향은 적은 것으로 생각된다.
도 18 에는, 3 명의 전문가에 의한 Time Intensity 법에 의한, 조성물 25 ∼ 27 의 산미 강도의 평가의 평균치를 나타낸다.
조성물 25 ∼ 27 의 Time Intensity 법에 의한 산미 강도의 평가는, 도 18 에 나타내는 바와 같이 거의 동일했던 점에서, 감미료의 종류 및 향료의 첨가에 의한 본 발명의 조성물의 정미 지속성에 대한 영향은 적은 것으로 생각된다.
이 출원은 2017년 6월 29일에 출원된 일본 특허출원 제2017-128024로부터의 우선권을 주장하는 것으로, 그 내용을 인용하여 이 출원의 일부로 하는 것이다.

Claims (7)

  1. 적어도 고무 성분을 함유하는 검 베이스와 수용성 정미 성분을 함유하는 조성물로서,
    상기 조성물 중의 상기 검 베이스의 함유량 (중량%) 과 상기 고무 성분의 함유량 (중량%) 의 수치의 곱이 160.0 이상 600.0 이하인 것을 특징으로 하는 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 조성물 중의 상기 검 베이스의 함유량이 28.0 중량% 이상인 것을 특징으로 하는, 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 조성물 중의 상기 고무 성분의 함유량이 3.0 중량% 이상 12.0 중량% 이하인 것을 특징으로 하는, 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 고무 성분이, 폴리이소부틸렌인 것을 특징으로 하는, 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 조성물 중의 상기 검 베이스의 함유량이 70.0 중량% 이하인 것을 특징으로 하는, 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수용성 정미 성분이, 적어도 감미료 및 산미료 중 어느 일방을 함유하는 것을 특징으로 하는, 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    추잉검인 것을 특징으로 하는, 조성물.
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