KR20200016971A - 에멀젼 분리 방법 - Google Patents
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Abstract
제안된 용액은 여과에 의한 에멀젼 분리 분야에 관한 것으로, 특히 오일 및 오일 제품 및 유기 물질에서의 액체 세정 분야에 대한 것이다. 오일 생산, 화학, 석유 화학, 식품 제조, 제약, 엔지니어링 및 기타 산업 분야와 폐수 처리 시스템에 사용될 수 있다.
에멀절 분리를 위한 장치는 여과 베드가 있는 케이스를 포함한다. 분쇄된 규조토 입자로부터 형성되고 700-1,000℃의 온도에서 연소된 과립이 여과 베드로서 사용되어, 규조토 입자 사이의 공극을 유지하면서 규조토 입자의 상호간의 소결을 보장한다.
오일로부터 물을 세정할 때, 여과 베드는 깨끗한 물로 미리 채워져 과립의 공극을 채우고, 과립 표면 상의 공극의 출구 지점에서 오일(분산상)에 대해 비습윤 구역을 생성한다. 그 이후에 규조토 과립 층을 통한 수성 오일 에멀전의 여과가 시작된다.
과립 사이의 피라미드 형 공동에서의 여과 과정에서 유속이 급격히 감소하기 때문에, 분산된 상은 과립 표면의 돌출부(주로 측면 공동)에 정착하기 시작하여 점차적으로 이들 공동을 완전히 채운다. 역세척 시, 과립이 이동되고, 공동의 공간 구조가 파괴되고, 분산된 상이 피라미드 형 공동 및 과립의 표면에 축적되어 세척액에 의해 제거된다.
제안된 용액의 기술적 결과는 에멀젼 분리 공정의 효율 향상이다.
에멀절 분리를 위한 장치는 여과 베드가 있는 케이스를 포함한다. 분쇄된 규조토 입자로부터 형성되고 700-1,000℃의 온도에서 연소된 과립이 여과 베드로서 사용되어, 규조토 입자 사이의 공극을 유지하면서 규조토 입자의 상호간의 소결을 보장한다.
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제안된 용액의 기술적 결과는 에멀젼 분리 공정의 효율 향상이다.
Description
제안된 해결책은 여과에 의한 에멀젼 분리 분야, 특히 유기 물질뿐만 아니라 오일 및 오일 제품으로부터 액체 세정 분야에 관한 것이다. 그것은 폐수 처리 시스템뿐만 아니라 오일-생산, 화학, 석유화학, 식품-제조, 제약, 엔지니어링 및 기타 산업 분야에 사용될 수 있다.
오일 및 오일 제품으로부터 물을 세정하는 방법 (USSR 발명자 인증 제1662625호, MIIK B01D 39/00, 1987)은 공지되어 있는데, 상기 방법은 친유성 발포 플라스틱의 과립으로 만들어진 과립 베드 층 (layer of granular bed)을 통해 에멀젼을 여과하는 것을 포함한다. 종래 기술의 해결책의 단점은 이 방법에서 오염된 층의 재생이 제공되지 않기 때문에, 베드 교체를 위한 상당한 기술적 다운타임 (downtime)이 있다는 점이다.
제안된 기술적 해결책에 가장 가까운 것은 오일 및 오일 제품으로부터 액체를 세정하는 방법 (특허 RU 제2202519호, MIIK B01D 39/18, 2001)으로, 상기 방법은 여액(filtrate)으로 층을 중간 세척하면서 이중 기계적 가압에 의해 과립 베드 층을 통한 에멀젼 여과 및 상기 베드의 재생을 포함한다. 종래 기술 해결책의 단점은 다음과 같은 이유 때문에 에멀젼 분리 공정의 효율이 낮다는 점이다:
ㆍ 여과 속도 및 품질, 여과 사이클 지속 시간, 여과 베드의 수명 및 유닛 용량 (unit's capacity)을 누적 감소시키는, 낮은 정도의 여과 베드 재생;
ㆍ 베드를 세척하는 것 이외에 이중 가압을 포함하는, 재생 사이클 (작동 중 일시 중지)의 지속 시간;
ㆍ 베드의 기계적 가압을 위한 장치를 포함하는, 에멀젼 분리 유닛의 설계의 복잡성;
ㆍ 베드의 기계적 가압을 위한 추가 에너지 소비.
제안된 해결책의 기계적 결과는 에멀젼 분리 공정의 효율 향상으로 이루어진다.
명시된 기술적 결과는, 과립화 베드 층을 통한 에멀젼 여과 및 상기 베드의 재생을 포함하는 에멀젼 분리 방법에서, 상기 베드의 과립 표면의 적어도 일부 (전체 표면의 55% 이상, 최적으로 70 내지 95%)는 분산 매질로의 피복으로 인해 여과 조건 (온도, 여과 속도, 압력)에서 분산상 (dispersed phase)에 대해 비습윤성으로 만든다는 사실에 의해 달성된다. 이를 위해, 여과하기 전에, 베드는 분산 매질로 함침되고; 베드의 재생은 역세척(backwashing)에 의해 수행된다. 상기 언급된 특징의 적용은 분산 매질로 덮인 과립 표면의 일부에 분산상이 고착될 가능성을 배제하고, 베드의 재생을 촉진하고 가속화하는데, 이는 에멀젼 분리 공정의 효율을 향상시키고, 성능을 높이고, 장치의 설계를 단순화하고, 특정 에너지 소비를 감소시킨다.
과립 표면의 일부를 분산 매질로 덮는 것은, 예를 들어, 겔 형태로 수행될 수 있다. 특정 경우에, 분산액으로 함침된 매질 개방-다공성 과립은 여과 베드로서 사용될 수 있는데, 이는 과립의 개방 기공은 분산 매질과 관련하여 모세관 효과를 갖기 때문에, 과립 표면 상에 분산 매질 유지를 보장하기 때문이다.
또한, 과립의 적어도 외부 층이 100 μm 이하 (주로 40 μm 이하)의 크기를 갖는 연마재 입자를 함유하며 그것들은 입자들 사이의 연통 간극 (기공)을 보존하면서 소결(sintering) 또는 접착에 의해 단단하게 상호연결된다. 이러한 과립은 여과 베드로서 사용될 수 있다.
연마재 (탄화규소, 천연 커런덤(natural corundum), 금강사(emery), 규조토(diatomite), 트리폴리암(tripoli) 등)는 날카로운 모서리를 가지며, 이는 베드 역세척 과정 동안 막힌 기공을 제거하여 서비스 수명을 증가시킬 수 있다. 과립의 연마 표면은 과립의 고착 및 이들이 접촉하는 과립의 기공 입구의 중첩 (차폐)을 방지한다.
연마재의 입자 크기는 기공 크기 (이들은 대략적으로 서로에 대응한다)를 결정하는데: 등가 직경이 100 μm를 초과하는 입자들을 사용할 때, 대형크기의 기공을 갖는 과립이 수득된다. 과립 성형은 개방 상호연결된 기공의 수, 과립 부피에 대한 분포의 균일성 및 기공의 유동 영역의 안정성을 증가시킨다. 소결 또는 접착 (간극을 덮지 않도록 최소량의 접착제를 사용하여)에 의해 입자들을 서로 응집시키면 입자들 사이에 상호연결된 기공을 보존할 수 있다.
100 μm 이하의 크기를 갖는 연마재 입자로부터 여과 베드 과립의 외부 층의 형성은 날카로운 모서리를 갖는 1 내지 50 μm의 평균 높이를 갖는 과립 미세 돌출부의 표면 상에서 얻을 수 있게 한다. 이는 여과 공정에서 분산상이 과립의 돌출부에 고정되도록 하며 역세척에 의한 재생 동안에 과립의 빠르고 쉽고 효과적인 세정을 제공한다.
과립 표면 상의 돌출부가 분산상에 대한 모세관 효과를 갖는 개방 기공을 갖는 경우, 이것은 여과 동안 과립 표면 상의 분산상의 보다 효과적인 고정을 제공하지만, 분산상이 과립과의 작은 접촉 표면을 갖기 때문에 (돌출부만을 통해) 역세척 동안 과립 제거를 방지하지 못한다.
오일 및 오일 제품으로부터 물을 세정할 때, 모든 상기 언급된 특징은 여과 베드에서 구현되며, 적어도 과립의 외부 층은 규조토계 물질 (규조토의 입자 크기는 50 μm 이하이며, 과립 표면 상의 돌출부의 평균 높이는 1 내지 25 μm이다)로 구성된다. 또한, 규조토는 천연 연마제이기 때문에, 필터 역세척 과정에서 과립의 상호작용으로 막힌 기공을 세정할 수 있다.
여과 속도는 5 내지 50 m/h의 범위에 있어야 한다. 여과 속도가 5 m/h 미만인 경우, 분산된 상 방울(dispersed phase drops)과 과립의 상호작용 속도의 감소로 인해 여과 효율이 저하되어, 베드를 "뚫고 나아간다(breaking through)". 여과 속도가 50 m/h를 초과하는 경우, 여과 베드 과립으로부터 분산된 상 방울의 분리로 인해 여과 효율이 저하된다.
역세척 속도가 5 내지 110 m/h 범위에 있어야 한다. 역세척 속도가 5 m/h 미만인 경우, 역세척 효율은 여과 베드 과립의 유동화 부족으로 인해 매우 낮다. 역세척 속도가 110 m/h를 초과하면, 여과 베드 과립의 파괴 및 혼입으로 인해 공정 효율이 감소한다.
과립은 둥근 형상을 가지며, 이는 과립이 응집 및 파괴되는 경향을 감소시킬뿐만 아니라 역세척시에 물질의 혼입을 감소시킨다. 둥근 형상의 과립은 재료의 유동 능력 및 분할을 개선하고, 표면 처리를 용이하게 하며, 많은 양을 역충전 (backfilling)할 때 더 높은 공간 충전 및 제품의 질량 크기 분포의 안정성을 높이 단위로 제공한다. 과립 사이의 더 많은 간극은 재생될 때까지 여과 속도와 필터 작동 시간을 증가시킨다 (이는 성능이 최소값 미만으로 감소된 상태로 수행됨). 필터의 유압 저항 및 정체된 구역의 수가 감소한다; 과립의 돌출 부분이 주로 파괴되기 때문에 과립의 마모 (abrasion)가 감소한다. 필터 역세척 동안에, 과립의 이동성 및 표면 세정이 증가한다; 층을 칭량하는데 필요한 재생 시간 및 압력이 감소된다.
과립의 등가 직경은 0.1 내지 6.0 mm 범위에 있어야 한다. 등가 직경이 더 작을수록, 과립은 역세척 과정 동안 세척되기 때문에 재생에 의해 영향을 받지 않는다. 또한, 과립의 등가 직경이 0.1 mm 미만인 경우, 과립 사이의 채널은 매우 빠르게 분산상으로 충전되어 주기적 "뚫고 나아감(breakthrough)"을 초래한다. 과립의 등가 직경이 6.0 mm를 초과하면, 과립 사이에 너무 큰 채널이 형성되고 필터가 작동을 멈춘다.
여과 베드 층의 높이는 0.3 내지 5.0 m 범위에 있어야 한다. 베드 층의 높이가 0.3 m 미만이면, 작동 효율은: a) 여과 베드 및 접촉 시간과의 에멀젼 상호작용의 불충분한 영역 (에멀젼 분리 품질을 감소시킴); b) 여과 베드의 빠른 막힘 (베드의 재생을 위한 다운타임을 증가시킴); c) 여과 베드 층을 통한 에멀젼의 "뚫고 나아감(breakthrough)" 발생 때문에 감소한다. 여과 베드 층의 높이가 5.0 m를 초과하면, 여과 베드 층 (비-작동 하부층을 포함함)의 저항 성장, 여과 베드의 재생 속도 및 품질의 감소 및 장치의 배치 및 유지 비용의 증가로 인해 여과 효율이 감소한다.
장치의 유동 영역의 최대 크기에 대한 여과 베드 층의 높이의 비는 0.2 이상이어야 한다. 그렇지 않으면, 여과 베드의 불균일 분포 (베드를 세척한 후 또는 지지 그리드의 경사로 인해 발생)로 인해, 여과 베드 층의 높이가 최소인 에멀젼 "뚫고 나아감(breakthrough)"이 가능하며, 이는 여과 품질과 효율을 감소시킨다.
여과 품질은 대체로 에멀젼과 여과 베드의 접촉 영역에 의해 결정되기 때문에, 여과 베드 층의 높이는 과립의 50 등가 직경 이상이어야 한다. 베드 층의 높이가 작을수록, 여과 품질 및 효율의 현저한 감소가 관찰된다.
에멀젼 분리 방법은 다음과 같이 구현된다.
에멀젼 분리 장치는 여과 베드가 위치하는 0.4 m의 직경 및 4.0 m의 높이를 갖는 케이스를 포함한다. 분쇄된 규조토 입자로부터 형성되고 700 내지 1,000℃의 온도에서 연소된 과립은 여과 베드로서 사용되며, 이는 입자들 사이에 기공을 유지하면서 규조토 입자 서로의 소결을 보장한다.
규조토는 물과 오일 둘 다에 의해 습윤된다. 그러나, 이것은 다공성 구조를 가지며, 기공이 이들 액체 중 하나로 충전되면 (과립이 함침되면), 또 다른 액체에 대해 습윤될 수 없는 구역이 과립 표면 상의 기공의 출구 지점에서 생성된다. 따라서, 오일로부터 물을 세정할 때, 여과 베드는 깨끗한 물로 미리 충전하여 과립의 기공을 충전하고 과립 표면 상의 기공의 출구 지점에서 오일 (분산상)에 습윤되지 않는 구역이 생성된다. 그런 다음에야 규조토 과립 층을 통한 수유(water-oil) 에멀젼의 여과가 시작된다.
과립 사이의 피라미드형 공동(cavity)들에서 여과 과정에서 유량이 급속히 감소하기 때문에, 분산상은 과립 표면의 돌출부 (주로 측면 공동에서)에 정착하기 시작하여 점진적으로 이들 공동을 완전히 충전한다. 역세척시, 과립이 이동되고, 공동의 공간 구조가 파괴되고, 피라미드형 공동에서 그리고 과립의 표면 상에 축적된 분산상이 세척액에 의해 운반된다. 또한, 여과 물질의 과립은 역세척 동안 서로에 대해 마찰되어 그들의 표면으로부터 오염 잔류물을 제거한다. 재생 후, 과립은 1 wt% 이하의 오일을 함유하며, 이는 이들 기공에 통합되어, 돌출부에서 기공으로부터 물을 대체한다. 이와 함께, 과립 내 잔류 오일 양은 수행된 재생 횟수에 의존하지 않으며; 즉, 과립에서 분산상 축적의 누적 효과가 없다.
특정 성능의 실시예
실시예 1. 여과 층 높이가 1.2 m (역세척 동안 유동화(fluidization) 하에 0.6 m만큼 증가)인 0.7 내지 1.7 mm의 등가 직경을 갖는 규조토 과립의 여과 베드를 사용하여 오일로부터 물을 세정하였다. 장치의 직경에 대한 여과 베드 층의 높이의 비는 4.0 (즉, 0.2 초과)이며; 베드 층의 높이는 과립의 1,000 등가 직경(1,000 equivalent diameters of granules)과 동일하다 (즉, 50 초과).
여과 속도는 15 m/h였고, 역세척 속도는 30 m/h였다. 에멀젼 온도는 74 내지 76℃의 범위였다. 필터 상류의 압력은 1.6 kg/cm2였다. 여과 전 수유 에멀젼 중 오일 함량은 30 mg/l였으며, 필터의 단일 통과 후 오일 함량은 0.5 내지 0.8 mg/l였다.
여과 층의 높이가 0.25 m (0.3 m 미만)로 감소할 때, 재생까지의 베드 작동 시간은 12 내지 14배 감소하며, 필터를 통한 단일 통과 후 수유 에멀젼 중 오일 함량은 5.2 mg/l이다.
여과 층의 높이가 7.0 cm (장치의 직경에 대한 여과 베드 층의 높이의 비는 0.2 미만임)로 감소할 때, 필터를 통한 단일 통과 후 수유 에멀젼 중 오일 함량은 17.4 mg/l이다.
여과 층의 높이가 5.0 cm (여과 베드 층의 높이는 그 과립의 등가 직경의 50 미만임)로 감소할 때, 필터를 통한 단일 통과 후 수유 에멀젼 중 오일 함량은 27.3 mg/l이다.
실시예 2. 여과 층 높이가 2.0 m (역세척 동안 유동화하에 1.0 m만큼 증가)인 0.7 내지 1.7 mm의 등가 직경을 갖는 규조토 과립의 여과 베드를 사용하여 오일로부터 물을 세정하였다. 여과 속도는 20 m/h였고, 역세척 속도는 35 m/h였다. 에멀젼 온도는 12 내지 15℃의 범위였다. 필터 상류의 압력은 1.6 kg/cm2였다. 여과 전 수유 에멀젼 중 오일 함량은 300 mg/l였으며, 필터를 통한 단일 통과 후 오일 함량은 0.8 mg/l였다.
제안된 해결책은 특히 유전에서 오일 탈수; 이들의 폐기 전에 오일 폐기물 및 사용된 오일의 탈수; 우유와 크림에서의 지방 함량 조절; 변압기 및 터빈 오일의 탈수, 오일 및 오일 제품 등으로부터의 폐수 세정에 사용될 수 있다.
Claims (10)
- 에멀젼 분리 방법에 있어서,
과립화 베드 층(granulated bed layer)을 통한 에멀젼 여과 및 상기 베드의 재생을 포함하며,
베드 과립(bed granule)의 표면의 적어도 일부는 분산 매질로 덮여 분산상(dispersed phase)에 대해 비습윤성으로 만들어지며; 상기 베드는 여과 전에 상기 분산 매질로 함침되고; 상기 베드의 재생은 역세척(backwashing)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항에 있어서,
상기 분산 매질로 함침된 개방-다공성 과립(open-porous granules)은 상기 베드 과립으로서 사용되며, 그것의 개방 기공은 상기 분산 매질과 관련하여 모세관 효과를 갖는 것을 특징으로 하는, 방법. - 제1항에 있어서,
상기 베드 과립의 적어도 외부 층은,
입자들 사이에 존재하는 연통 기공의 보존과 함께 단단하게 상호연결된, 100 μm 이하의 크기를 갖는 연마재 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는, 방법. - 제1항에 있어서,
상기 베드 과립의 적어도 외부 층은 규조토계 물질로 제조되는 것을 특징으로 하는, 방법. - 제1항에 있어서, 여과 속도는 5 내지 50 m/h의 범위인 것을 특징으로 하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 역세척 속도는 5 내지 110 m/h의 범위인 것을 특징으로 하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 과립은 둥근 형상을 가지며; 등가 직경 (equivalent diameter)은 0.1 내지 6.0 mm의 범위인 것을 특징으로 하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 베드 층의 높이는 0.3 내지 5.0 m의 범위인 것을 특징으로 하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 유동 영역의 최대 크기에 대한 상기 베드 층의 높이 비는 0.2 이상인 것을 특징으로 하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 베드 층의 높이는 과립의 50 등가 직경(50 equivalent diameters of granules) 이상인 것을 특징으로 하는, 방법.
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