RU2767884C1 - Способ фильтрационного разделения водной эмульсии в слое гранул - Google Patents

Способ фильтрационного разделения водной эмульсии в слое гранул Download PDF

Info

Publication number
RU2767884C1
RU2767884C1 RU2021106535A RU2021106535A RU2767884C1 RU 2767884 C1 RU2767884 C1 RU 2767884C1 RU 2021106535 A RU2021106535 A RU 2021106535A RU 2021106535 A RU2021106535 A RU 2021106535A RU 2767884 C1 RU2767884 C1 RU 2767884C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
granules
emulsion
liquid
filter layer
dispersed phase
Prior art date
Application number
RU2021106535A
Other languages
English (en)
Inventor
Александр Викторович Косяков
Александр Александрович Лапенко
Александр Дмитриевич Ишков
Петр Васильевич Белов
Сергей Владимирович Кулигин
Вадим Витальевич Рововой
Евгений Павлович Сальников
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью «Воронежпеностекло»
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью «Воронежпеностекло» filed Critical Общество с ограниченной ответственностью «Воронежпеностекло»
Priority to RU2021106535A priority Critical patent/RU2767884C1/ru
Priority to PCT/RU2022/050068 priority patent/WO2022197212A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2767884C1 publication Critical patent/RU2767884C1/ru

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D17/00Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02Separation of non-miscible liquids
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D17/00Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/04Breaking emulsions
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/40Devices for separating or removing fatty or oily substances or similar floating material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Filtration Of Liquid (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способам фильтрационного разделения водной эмульсии, в частности к способам очистки воды от нефти, масел, маслонефтепродуктов, жиров (растительного и животного происхождения) и других органических веществ. В предложенном способе фильтрационного разделения водной эмульсии в слое гранул с помощью коалесцентного улавливания нерастворимых в воде жидкостей, в качестве коалесцентного улавливателя используется жидкостная сеть, состоящая из дисперсной фазы разделяемой эмульсии или из взаиморастворимой с дисперсной фазой жидкости. При этом жидкостная сеть образована в зазорах между гранулами, вся поверхность или большая часть поверхности которых является несмачиваемой для дисперсной фазы эмульсии и жидкости, из которой образована жидкостная сеть, а эмульсия проходит через фильтрующий слой гранул по каналам, образованным гранулами и жидкостной сетью. Решение исключает закупоривание фильтра по причине загрязнения гранул фильтрующего слоя тяжелыми фракциями дисперсной фазы, поскольку поверхность гранул выполняется (полностью или частично) несмачиваемой для дисперсной фазы. Нити жидкостной сети, расположенные между гранулами, уменьшают размеры каналов и делят каналы на более мелкие, а уменьшение поперечного сечения каналов приводит к повышению скорости движения эмульсии. Изобретение обеспечивает повышение надежности и эффективности процесса фильтрационного разделения водной эмульсии в слое гранул с помощью коалесцентного улавливания нерастворимых в воде жидкостей. 8 з.п. ф-лы, 8 пр.

Description

Предложенное решение относится к способам фильтрационного разделения водной эмульсии, в частности, к способам очистки воды от нефти, масел, маслонефтепродуктов, жиров (растительного и животного происхождения) и др. органических веществ. Может быть использовано в нефтедобывающей, химической, нефтехимической, пищевой, фармацевтической, машиностроительной и других отраслях промышленности, а также в системах очистки сточных вод.
Известен способ разделения водомасляных эмульсий (патент на изобретение RU № 2240854, МПК B01D 17/02, 2003 г.), в котором эмульгированные частицы коалесцируют при взаимодействии с гидрофобным полимерным материалом. Недостатком известного способа является недостаточная надежность процесса из-за постепенного загрязнения гидрофобного полимерного материала тяжелыми вязкими фракциями дисперсной фазы, и недостаточная эффективность коалесценции из-за значительного размера проходных каналов.
Наиболее близким к предлагаемому решению является способ разделения эмульсий типа «масло в воде» (патент на полезную модель RU № 198431, МПК B01D 17/04, 2020 г.), в котором разделения эмульсии производится при проходе через фильтрующую загрузку за счет контактной коалесценции на поверхности фторопласта, фильтрации в порах пористого фторопласта и жидкостной коалесценции. Недостатком данного способа является недостаточная надежность процесса из-за постепенного загрязнения фильтрующей загрузки тяжелыми вязкими фракциями дисперсной фазы, и недостаточная эффективность коалесценции из-за значительного размера каналов между гранулами фильтрующей загрузки.
Технический результат предложенного решения заключается в повышении надежности и эффективности процесса фильтрационного разделения водной эмульсии в слое гранул с помощью коалесцентного улавливания нерастворимых в воде жидкостей.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе фильтрационного разделения водной эмульсии в слое гранул с помощью коалесцентного улавливания нерастворимых в воде жидкостей, в качестве коалесцентного улавливателя используется жидкостная сеть, состоящая из дисперсной фазы эмульсии и/или из взаиморастворимой с дисперсной фазой жидкости. При этом жидкостная сеть образована в зазорах между гранулами, вся поверхность или большая часть поверхности которых является несмачиваемой для дисперсной фазы эмульсии и жидкости, из которой образована жидкостная сеть, а эмульсия проходит через фильтрующий слой гранул по каналам, образованным гранулами и жидкостной сетью.
Жидкостная сеть перекрывает поперечное сечение фильтрующего слоя с сохранением водопроницаемости. Жидкостная сеть для очистки воды от нерастворимых в ней жидкостей формируется в объеме фильтрующего слоя, а отведение уловленной жидкостной сетью дисперсной фазы производится периодически с помощью промывки во взвешенном состоянии. Жидкостная сеть для коалесценции нерастворимых в воде жидкостей формируется, по крайней мере, на выходе из фильтрующего слоя, а отведение уловленной дисперсной фазы производится в виде укрупненных капель, являющихся продуктом разрушения жидкостной сети, покидающей фильтрующий слой.
Жидкостную сеть в фильтрующем слое гранул создают путем подачи в фильтрующий слой взаиморастворимой с дисперсной фазой эмульсии жидкости, в частности, жидкостную сеть в фильтрующем слое гранул создают путем подачи в фильтрующий слой дисперсной фазы эмульсии.
Жидкостную сеть в фильтрующем слое гранул создают путем пропускания через фильтрующий слой эмульсии.
В качестве гранул фильтрующего слоя используются пропитанные водой открытопористые гранулы со средним размером пор, не превышающим 100 нм. Гранулы фильтрующего слоя содержат частицы материала с хорошей адгезией к веществу, из которого образована жидкостная сеть.
Повышение надежности обеспечивается за счет исключения закупоривания фильтра при загрязнение гранул фильтрующего слоя тяжелыми вязкими фракциями дисперсной фазы, поскольку вся поверхность или большая часть поверхности гранул выполняется несмачиваемой для дисперсной фазы эмульсии и жидкости, из которой образована жидкостная сеть.
Повышение эффективности обеспечивается за счет создания в зазорах между гранулами жидкостной сети, нити (жгуты) которой, расположенные между гранулами, уменьшают размеры каналов и делят каналы на более мелкие, что увеличивает эффективность улавливания (защемления) более мелких капель. Кроме того, уменьшение поперечного сечения каналов между гранулами нитями (жгутам) жидкостной сети приводит к повышение скорости движения эмульсии, что также увеличивает коалесценцию. Теоретические расчеты с модельными материалами (гранулы сферической формы и одинакового размера) показывают, что поперечное сечение каналов между гранулами после формирования стабильной жидкостной сети уменьшается в 6,8 раза.
Наибольший эффект достигается, когда жидкостная сеть перекрывает поперечное сечение фильтрующего слоя с сохранением водопроницаемости.
Предложенный способ позволяет реализовать два режима работы: а) укрупнения дисперсной фазы (режим коалесценции) и б) очистки воды (режим фильтрации). В первом случае жидкостная сеть для коалесценции нерастворимых в воде жидкостей формируется, по крайней мере, на выходе из фильтрующего слоя, а отведение укрупненных капель дисперсной фазы, являющихся продуктом разрушения жидкостной сети, покидающей фильтрующий слой, производится эмульсией в непрерывном режиме. В режиме очистки воды жидкостная сеть для очистки воды от нерастворимых в ней жидкостей формируется в объеме фильтрующего слоя (как правило, со стороны входа эмульсии в фильтрующий слой), а отведение уловленной жидкостной сетью дисперсной фазы производится периодически с помощью промывки гранул фильтрующего слоя во взвешенном состоянии. Промывку, как правило, проводят в случае недопустимого по технологическим параметрам увеличения гидравлического сопротивления фильтрующего слоя или после заполнения всего объема фильтрующего слоя дисперсной фазой, что приводит снижению качества очистки воды за счет перехода работы фильтрующего слоя в режим укрупнения дисперсной фазы (режим коалесценции).
Жидкостную сеть в фильтрующем слое гранул создают путем:
• подачи в фильтрующий слой взаиморастворимой с дисперсной фазой эмульсии жидкости;
• подачи в фильтрующий слой дисперсной фазы эмульсии;
• пропускания через фильтрующий слой эмульсии.
Таким образом, жидкостная сеть может быть образована из дисперсной фазы эмульсии (за счет подачи в фильтрующий слой «чистой» дисперсной фазы эмульсии или за счет пропускания через фильтрующий слой эмульсии до набора в слое необходимого объема уловленной дисперсной фазы) или из взаиморастворимой с дисперсной фазой эмульсии жидкости (за счет ее подачи в фильтрующий слой).
Для оперативного образования и гарантированного существования жидкостной сети в эмульсию перед фильтрационным разделением добавляется дисперсная фаза эмульсии или взаиморастворимая с дисперсной фазой жидкость. Это производится в следующих случаях: при низкой концентрации в воде нерастворимых в ней жидкостей, при низкой вязкости дисперсной фазы, при высокой дисперсности, при высокой скорости эмульсии. Добавление может осуществляться однократно (в случае накопительной фильтрации) или постоянно (в коалесцере).
В качестве гранул фильтрующего слоя используются пропитанные водой открытопористые гранулы со средним размером пор, не превышающим 100 нм, а гранулы фильтрующего слоя могут содержать частицы материала с хорошей адгезией к веществу, из которого образована жидкостная сеть (дисперсная фаза разделяемой эмульсии или взаиморастворимая с дисперсной фазой жидкость).
Применение гранул, поверхность которых не смачивается дисперсной фазой, исключает загрязнение гранул фильтрующего слоя и предотвращает закупоривания фильтра.
Вся поверхность или большая часть поверхности гранул фильтрующего слоя выполняется несмачиваемой для дисперсной фазы эмульсии и жидкости, из которой образована жидкостная сеть (в случае, когда жидкостная сеть образована из взаиморастворимой с дисперсной фазой эмульсии жидкости). Это предотвращает или значительно сокращает загрязнение гранул фильтрующего слоя, и, следовательно, исключает необходимость замены и/или регенерации фильтрующего слоя, что повышает надежность процесса фильтрационного разделения водной эмульсии.
Жидкостная сеть формируется в зазорах между гранулами фильтрующего слоя, а эмульсия проходит через фильтрующий слой гранул по каналам, образованным гранулами и жидкостной сетью, не загрязняя дисперсной фазой гранулы (поскольку вся поверхность или большая часть поверхности гранул выполнена несмачиваемой для дисперсной фазы). При прохождении эмульсия через фильтрующий слой гранул по каналам, образованным гранулами и жидкостной сетью, дисперсная фаза имеет длительный контакт с материалом жидкостной сети, что приводит к ее эффективной коалесценции.
Обеспечить несмачиваемость поверхности гранул фильтрующего слоя дисперсной фазой эмульсии (и жидкости, из которой образована жидкостная сеть) можно путем использования в качестве гранул фильтрующего слоя гранул из олеофобного материала (патенты на полезную модель RU № 115349, 2011 г. и RU № 187839, 2018 г.) или открытопористых гранул (описанных, например, в патенте на изобретение RU № 2652695, 2017 г., где «несмачиваемость поверхности гранулы дисперсной фазой обеспечивается путем предварительной пропитки поверхности дисперсионной средой»). Применение открытопористых гранул со средним размером пор, не превышающим 100 нм, обеспечивает надежное удержание воды на поверхности гранул за счет капиллярного эффекта, что, соответственно, предотвращает загрязнение гранул дисперсной фазой.
При использовании гранул, вся поверхность которых является несмачиваемой для дисперсной фазы эмульсии, формирование протяженной жидкостной сети становится затруднительным из-за отсутствия мест фиксации удерживаемой жидкой фазы на гранулах. Для увеличения удерживающих свойств фильтрующего слоя гранул по отношению к жидкостной сети меньшую часть поверхности гранул делают смачиваемой для дисперсной фазы, например, за счет добавления в гранулы частиц материала с хорошей адгезией к дисперсной фазе.
Заявленный технический результат в предложенном решении обеспечивается за счет:
• формирования с помощью жидкостной сети более узких каналов в зазорах между гранулами;
• увеличения скорости движения эмульсии в каналах между гранулами и жидкостной сетью;
• сохранения в процессе эксплуатации большей части поверхности гранул в чистом (незагрязненном) виде;
• исключения загрязнения и «забивки» фильтрующей загрузки уловленными частицами (каплями) дисперсной фазы, поскольку всегда остаются зазоры у несмачиваемой поверхности.
Исследование работы предложенного способа фильтрационного разделения водной эмульсии в слое гранул с помощью коалесцентного улавливания нерастворимых в воде жидкостей проводилось в лабораторных условиях. Эмульсию, полученную путем разбивания капель нерастворимых в воде жидкостей быстроходным центробежным эмульгатором, подавали шестеренчатым насосом в фильтр на слой гранул. В процессе работы фильтра контролировали температуру эмульсии, дисперсность эмульсии на входе и выходе, падение давления на фильтре, скорость потока, концентрацию нерастворимых в воде жидкостей на входе и выходе фильтра.
Концентрация нерастворимых в воде жидкостей измерялась методом флуориметрии по ПНД Ф 14.1:2:4.128-98. Анализ распределения капель эмульсии по размерам осуществлялся на модифицированном динамическом анализаторе изображений «Camsizer X2», Retch. Распределение по размерам пор используемых гранулированных загрузок фильтра определялось методом низкотемпературной адсорбции азота (БЭТ, Quantachrome NOVA 1200e) и методом ртутной порометрии (Micrometrics AutoPore V).
Способ фильтрационного разделения водной эмульсии в слое гранул с помощью коалесцентного улавливания нерастворимых в воде жидкостей реализуется следующим образом.
Примеры конкретного выполнения.
Пример 1. Водонефтяная эмульсия подавалась в фильтр со скоростью 7,5 м/ч до установления динамического равновесия, когда концентрация нефти на входе и выходе становилась одинаковой. Концентрация нефти на входе в фильтр равнялась 40 г/л, размер капель эмульсии находился в диапазоне от 8 до 95 мкм с максимальным содержанием капель размером от 20 до 35 мкм. Плотность используемой нефти составляла 984 г/л. Фильтр был наполнен гранулированной загрузкой из обожженного трепела фракции 0,7-1,7 мм с диаметром пор от 3 до 100 нм, предварительно пропитанного водой. Толщина фильтровального слоя составляла 200 мм. После фильтра отфильтрованная жидкость поступала в отстойник объемом 3 л и диаметром 200 мм, в котором происходило разделение нефти и воды. Было проведено испытание фильтра при температурах 34°С и 81°С. После установления равновесия размер капель исходящей эмульсии в обоих случаях составлял более 1 мм, что приводило к быстрому расслоению двух фаз и отделению их в отстойнике. После отстойника нефти в воде обнаружено не было. Однако при повышенной температуре разделение происходило быстрее в соответствии с уменьшением вязкости жидких фаз. Межгранульное пространство в процессе фильтрации было заполнено нефтяной фазой. Проходное сечение для водной фазы обеспечивалось узкими каналами между гранулами фильтрующего слоя и нефтью.
Пример 2. Водонефтяная эмульсия подавалась в фильтр со скоростью 7,5 м/ч до установления динамического равновесия, когда концентрация нефти на входе и выходе становилась одинаковой. Концентрация нефти на входе в фильтр равнялась 200 мг/л, размер капель эмульсии находился в диапазоне от 1 до 50 мкм с максимальным содержанием капель размером от 18 до 22 мкм. Плотность используемой нефти составляла 984 г/л. Толщина фильтровального слоя составляла 200 мм. В процессе фильтрации перед коалесцирующим фильтром дозировалась такая же нефть с концентрацией 1 г/л, чтобы поддерживать жидкостную сеть в фильтре. Параметры гранулированной загрузки фильтра были аналогичными Примеру 1. В равновесных условиях фильтрации (коалесценции) размер капель исходящей эмульсии нефтепродуктов составлял также более 1 мм, что позволяло осуществлять быстрое разделение нефтяной и водной фаз. Межгранульное пространство в процессе фильтрации было заполнено нефтью, образовавшей жидкостную сеть. В отсутствие добавления дополнительного количества нефти перед коалесцирующим фильтром на выходе отстойника наблюдалось присутствие остаточной нефтяной эмульсии с дисперсностью 1 - 15 мкм с концентрацией 55 мг/л по нефтепродуктам.
Пример 3. Реализация коалесценции водонефтяной эмульсии с накоплением нефтепродуктов в слое фильтровальной загрузки. Водонефтяная эмульсия подавалась в коалесцирующий фильтр со скоростью 10 м/ч. Концентрация нефти на входе в фильтр равнялась 180 мг/л, размер капель эмульсии находился в диапазоне от 1 до 50 мкм с максимальным содержанием капель размером от 18 до 20 мкм. Плотность используемой нефти составляла 984 г/л. Параметры гранулированной загрузки фильтра были аналогичными Примеру 1. Толщина фильтровального слоя составляла 1100 мм при внутреннем диаметре фильтра 200 мм. В накопительном режиме формирование жидкостной сети з нефти происходило по всему объему загрузки (сверху-вниз) но скоалесцированная нефть оставалась в объеме фильтра во время всего цикла фильтрации в течение 240 минут. На выходе фильтра остаточная концентрация нефтепродуктов варьировалась от 1,1 мг в начале цикла до 17 мг в конце. После исчерпания емкости фильтра проводилась промывка фильтра потоком воды со скоростью 40 м/ч в обратном направлении с ожижением слоя в течение 5 минут. Критерием исчерпания емкости фильтрующего элемента является достижение концентрации нефти на выходе в 5% от входящей. Собранная жидкость после обратной промывки представляла собой разделившуюся двухфазную систему нефть-вода без признаков нефтяной эмульсии в водном слое.
Пример 4. Водонефтяная эмульсия с температурой 30°С подавалась в коалесцирующий фильтр со скоростью 7,5 м/ч до установления динамического равновесия, когда концентрация нефти на входе и выходе становилась одинаковой. Концентрация нефти на входе в фильтр равнялась 40 г/л, размер капель эмульсии находился в диапазоне от 8 до 90 мкм с максимальным содержанием капель размером от 25 до 35 мкм. Плотность используемой нефти составляла 984 г/л. Коалесцирующий фильтр был наполнен в одном случае округлой гранулированной загрузкой из цеолита марки NaX фракции 0,7-1,7 мм с размером пор 0,8 - 1,2 нм, а в другом - алюминиевыми анодированными шариками такого же фракционного состава с размером пор поверхностного оксидного слоя 14,5 - 25 нм, предварительно пропитанными водой. Толщина фильтровального слоя составляла 200 мм. После установления равновесия размер капель исходящей эмульсии в обоих случаях составлял более 1 мм, что приводило быстрому расслоению двух фаз, как и в приведенных ранее примерах. В силу большей сферичности гранулированная загрузка из анодированного алюминия показала меньшее гидравлическое сопротивление (падение давления 14 мБар, против 22 мБар в случае применения цеолитовых гранул).
Пример 5. Водонефтяная эмульсия подавалась в коалесцирующий фильтр, заполненный фракцией керамзита 1 - 2 мм с высотой слоя 200 мм. Размер пор указанной фракции керамзита находился в интервале от 40 до 200 мкм с максимальным количеством пор диаметром 115 мкм. Скорость фильтрации составляла 7,5 м/ч, температура эмульсии - 35°С, концентрация нефти на входе в фильтр равнялась 40 г/л, размер капель эмульсии находился в диапазоне от 8 до 100 мкм с максимальным содержанием капель размером от 25 до 30 мкм. Плотность используемой нефти составляла 984 г/л. После установления динамического равновесия (равенство концентраций нефти на входе и выходе фильтра), размер большего количества капель исходящей эмульсии составлял более 1 мм, однако, в водной фазе после отстаивания в течение 15 минут все еще присутствовала нефтяная эмульсия с концентрацией по нефтепродуктам 75 мг/л и размером капель от 5 до 25 мкм.
Данное испытание было проведено также в режиме накопительной коалесценции. Через фильтр с высотой загрузки 1100 мм и внутренним диаметром 200 мм в течение 60 минут пропускалась эмульсия с перечисленными выше параметрами. После исчерпания емкости фильтра (концентрация нефти на выходе более 5% от входящей или 2 г/л) осуществлялась промывка коалесцирующе-накопительного слоя обратным током воды со скоростью 60 м/ч. Циклы накопления и промывки повторялись еще три раза. В течение каждого цикла наблюдалось уменьшение емкости фильтровального слоя:
1 цикл - 60 минут до достижения концентрации нефти на выходе 2 г/л.
2 цикл - 26 минут
3 цикл - 22 минут
4 цикл - 16 минут.
Таким образом, применение фильтровальной загрузки с диаметром пор более 100 мкм нецелесообразно по причине смачивания гранул материала нефтью, что приводит к уменьшению эффективности регенерации при обратной промывке, емкости загрузки по нефти, а также к ухудшению коалесцирующих свойств фильтра из-за увеличения проходного сечения для водной фазы.
Пример 6. Для удаления легких нефтепродуктов из водной фазы эмульсии использовалась эмульсия керосина с размером капель от 1 мкм до 20 мкм с максимальным содержанием капель размером 5 мкм. В процессе фильтрации перед коалесцирующим фильтром дозировалось трансмиссионное масло вязкостью 85W-140 с концентрацией 1 г/л, чтобы поддерживать коалесцирующий слой в фильтре. Скорость фильтрации составляла 5 м/ч. Параметры гранулированной загрузки фильтра были аналогичными Примеру 1. Концентрация керосина на входе в фильтр равнялась 5 г/л. В равновесных условиях фильтрации (коалесценции) размер капель исходящей эмульсии нефтепродуктов составлял также более 1 мм. Соотношение керосина и трансмиссионного масла в отделяемой на выходе водонерастворимой жидкой фазе составляло 5 к 1 (по массе). Межгранульное пространство в процессе фильтрации было заполнено неводной фазой с образованием жидкостной сети. В отсутствие добавления трансмиссионного масла перед коалесцирующим фильтром на выходе отстойника наблюдалось присутствие остаточной керосиновой эмульсии с дисперсностью 1 - 9 мкм с концентрацией 2,3 г/л по нефтепродуктам.
Пример 7. Для удаления эмульсии растительного масла из водной фазы использовалась эмульсия подсолнечного рафинированного масла (кинематическая вязкость при 20°С 55 мм2/с) с размером капель от 2 мкм до 30 мкм с максимальным содержанием капель размером 9 мкм. Для увеличения скорости фильтрации с сохранением в фильтрующем слое жидкостной сети из масла в качестве фильтрующей загрузки использовались гранулы обожженного трепела с добавлением в их состав 10 масс % дробленого магнетита фракции 0,1 - 0,2 мм. Магнетит значительно лучше смачивается маслами, нефтепродуктами и другими малополярными жидкостями в присутствии воды из-за отсутствия пористой структуры и не ярко выраженной, по сравнению с трепелом, гидрофильностью. Применение такой гранулированной загрузки позволило увеличить скорость фильтрации до 10 м/ч с сохранением заполняющей межгранульном пространство масляной фазы. Остальные параметры гранулированной загрузки фильтра были аналогичными Примеру 1. Концентрация масла на входе в фильтр равнялась 5 г/л (гравиметрическое определение). В равновесных условиях фильтрации (коалесценции) размер капель исходящей эмульсии составлял также более 1 мм. Остаточное содержание масляной эмульсии микронного размера после отстойника обнаружено не было (оптическая микроскопия, гравиметрический анализ). При использовании фильтрующей загрузки без магнетита в составе гранул в схожих условиях наблюдалось присутствие остаточного содержания масла в водной фазе после отстойника с концентрацией 110 мг/л.
Пример 8. Фильтр заполнялся гранулированным силикагелем марки МСКГ выделенной фракции 1,0 - 2,0 мм. Диаметр пор по данным БЭТ находился в диапазоне от 2,3 до 18 нм. Силикагель был предварительно насыщен парами воды при 100% влажности воздуха при 45°С, а затем пропитан водой. Толщина фильтровального слоя составляла 200 мм. Жидкостная (нефтяная) сеть создавалась перед началом коалесцентной фильтрации путём подачи в фильтр совместно с потоком воды (7,5 м/ч) 100 г нефти (плотность 984 г/л.) из перистальтического насоса. В рабочем режиме водонефтяная эмульсия подавалась в коалесцирующий фильтр со скоростью 7,5 м/ч до установления динамического равновесия, когда концентрация нефти на входе и выходе становилась одинаковой. Концентрация нефти на входе в фильтр равнялась 200 мг/л, размер капель эмульсии находился в диапазоне от 1 до 50 мкм с максимальным содержанием капель размером от 18 до 22 мкм. Плотность используемой нефти составляла 984 г/л. В равновесных условиях фильтрации (коалесценции) размер капель исходящей эмульсии нефтепродуктов составлял более 1 мм, что позволяло осуществлять быстрое разделение нефтяной и водной фаз. Межгранульное пространство в процессе фильтрации было заполнено нефтяной фазой, образовавшей жидкостную сеть, а в водной фазе после отстойника свободной нефтяной эмульсии обнаружено не было.
Проведенные исследования показывают, что применение предложенного решения существенно повышает надежность и эффективность процесса фильтрационного разделения водной эмульсии в слое гранул с помощью коалесцентного улавливания нерастворимых в воде жидкостей. Предложенное решение также может быть использовано для очистки жидких сред (суспензий) от взвешенных веществ (твердых частиц).

Claims (9)

1. Способ фильтрационного разделения водной эмульсии в слое гранул с помощью коалесцентного улавливания нерастворимых в воде жидкостей, отличающийся тем, что в качестве коалесцентного улавливателя используется жидкостная сеть, состоящая из дисперсной фазы эмульсии и/или из взаиморастворимой с дисперсной фазой жидкости, жидкостная сеть образована в зазорах между гранулами, вся поверхность или большая часть поверхности которых является несмачиваемой для дисперсной фазы эмульсии и жидкости, из которой образована жидкостная сеть, а эмульсия проходит через фильтрующий слой гранул по каналам, образованным гранулами и жидкостной сетью.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что жидкостная сеть перекрывает поперечное сечение фильтрующего слоя с сохранением водопроницаемости.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что жидкостная сеть для очистки воды от нерастворимых в ней жидкостей формируется в объеме фильтрующего слоя, а отведение уловленной жидкостной сетью дисперсной фазы производится периодически с помощью промывки во взвешенном состоянии.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что жидкостная сеть для коалесценции нерастворимых в воде жидкостей формируется, по крайней мере, на выходе из фильтрующего слоя, а отведение уловленной дисперсной фазы производится в виде укрупненных капель, являющихся продуктом разрушения жидкостной сети, покидающей фильтрующий слой.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что жидкостную сеть в фильтрующем слое гранул создают путем подачи в фильтрующий слой взаиморастворимой с дисперсной фазой эмульсии жидкости.
6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что жидкостную сеть в фильтрующем слое гранул создают путем подачи в фильтрующий слой дисперсной фазы эмульсии.
7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что жидкостную сеть в фильтрующем слое гранул создают путем пропускания через фильтрующий слой эмульсии.
8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве гранул фильтрующего слоя используются пропитанные водой открытопористые гранулы со средним размером пор, не превышающим 100 нм.
9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гранулы фильтрующего слоя содержат частицы материала с хорошей адгезией к веществу, из которого образована жидкостная сеть.
RU2021106535A 2021-03-13 2021-03-13 Способ фильтрационного разделения водной эмульсии в слое гранул RU2767884C1 (ru)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021106535A RU2767884C1 (ru) 2021-03-13 2021-03-13 Способ фильтрационного разделения водной эмульсии в слое гранул
PCT/RU2022/050068 WO2022197212A1 (ru) 2021-03-13 2022-03-03 Способ фильтрации воды через слой гранул

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021106535A RU2767884C1 (ru) 2021-03-13 2021-03-13 Способ фильтрационного разделения водной эмульсии в слое гранул

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2767884C1 true RU2767884C1 (ru) 2022-03-22

Family

ID=80819347

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2021106535A RU2767884C1 (ru) 2021-03-13 2021-03-13 Способ фильтрационного разделения водной эмульсии в слое гранул

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2767884C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU223936U1 (ru) * 2024-01-30 2024-03-07 Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" Коалесцер для отделения нефти от сопутствующей воды в процессе нефтедобычи

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU472U1 (ru) * 1992-07-08 1995-06-16 Дальневосточная государственная морская академия им. адм. Г.И. Невельского Коалесцирующий элемент
US5677031A (en) * 1990-03-31 1997-10-14 W. L. Gore & Associates, Inc. Porous PTFE structures
RU2252810C2 (ru) * 2003-04-07 2005-05-27 Открытое акционерное общество "Ангарская нефтехимическая компания" Способ обезвоживания светлых нефтепродуктов и устройство для его осуществления
US9707494B2 (en) * 2013-06-15 2017-07-18 Exactration, Llc Oil water separator
RU2652695C1 (ru) * 2017-07-11 2018-04-28 Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" Гранула фильтрующего материала для деэмульсации
RU180681U1 (ru) * 2018-02-13 2018-06-21 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ульяновский государственный университет" Коалесцентный фильтр для очистки сточных вод на нефтедобывающих предприятиях
RU2661228C1 (ru) * 2017-07-11 2018-07-13 Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" Гранула фильтрующего материала для разделения эмульсий
RU2664936C1 (ru) * 2017-07-11 2018-08-23 Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" Способ разделения эмульсий
RU188180U1 (ru) * 2018-11-11 2019-04-02 ООО "Воронежпеностекло" Гранула фильтрующего материала

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5677031A (en) * 1990-03-31 1997-10-14 W. L. Gore & Associates, Inc. Porous PTFE structures
RU472U1 (ru) * 1992-07-08 1995-06-16 Дальневосточная государственная морская академия им. адм. Г.И. Невельского Коалесцирующий элемент
RU2252810C2 (ru) * 2003-04-07 2005-05-27 Открытое акционерное общество "Ангарская нефтехимическая компания" Способ обезвоживания светлых нефтепродуктов и устройство для его осуществления
US9707494B2 (en) * 2013-06-15 2017-07-18 Exactration, Llc Oil water separator
RU2652695C1 (ru) * 2017-07-11 2018-04-28 Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" Гранула фильтрующего материала для деэмульсации
RU2661228C1 (ru) * 2017-07-11 2018-07-13 Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" Гранула фильтрующего материала для разделения эмульсий
RU2664936C1 (ru) * 2017-07-11 2018-08-23 Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" Способ разделения эмульсий
RU180681U1 (ru) * 2018-02-13 2018-06-21 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ульяновский государственный университет" Коалесцентный фильтр для очистки сточных вод на нефтедобывающих предприятиях
RU188180U1 (ru) * 2018-11-11 2019-04-02 ООО "Воронежпеностекло" Гранула фильтрующего материала

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU223936U1 (ru) * 2024-01-30 2024-03-07 Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" Коалесцер для отделения нефти от сопутствующей воды в процессе нефтедобычи
RU2824990C1 (ru) * 2024-01-30 2024-08-19 Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" Система отделения нефти от сопутствующей воды в процессе нефтедобычи

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2450103C3 (de) Vorrichtung zur Behandlung einer Flüssigkeit, um eine dispergierte flüssige Phase aus einer kontinuierlichen flüssigen Phase zu entfernen
RU2472566C2 (ru) Коалесцентная среда для разделения эмульсий вода-углеводород
US7635435B2 (en) Method and apparatus for oil water separation
Maiti et al. Removal of oil from oil-in-water emulsion using a packed bed of commercial resin
RU2661228C1 (ru) Гранула фильтрующего материала для разделения эмульсий
Barani et al. Eco-facile application of electrospun nanofibers to the oil-water emulsion separation via coalescing filtration in pilot-scale and beyond
RU2524215C1 (ru) Устройство для очистки дизельного топлива от загрязнений
RU2664936C1 (ru) Способ разделения эмульсий
RU2120323C1 (ru) Способ обезвоживания нефти и нефтепродуктов
RU188180U1 (ru) Гранула фильтрующего материала
RU2767884C1 (ru) Способ фильтрационного разделения водной эмульсии в слое гранул
RU2767886C1 (ru) Способ коалесценции нерастворимых в воде жидкостей
RU2652695C1 (ru) Гранула фильтрующего материала для деэмульсации
JP2004510580A (ja) 有機相と水性液体相の混合物の分離方法および装置
US7413657B1 (en) Method for selective extraction
WO2022197212A1 (ru) Способ фильтрации воды через слой гранул
RU176145U1 (ru) Гранула фильтрующего материала для разделения эмульсий
JP2015123419A (ja) 油水分離フィルター、油水分離エレメント、除水装置及び油水分離方法
RU198431U1 (ru) Коалесцирующий фильтр для разделения эмульсий типа "масло в воде"
RU2758878C1 (ru) Способ очистки воды от взвешенных частиц
RU2740064C2 (ru) Фильтрующий слой
RU2661233C1 (ru) Гранула фильтрующего материала для разделения эмульсий
RU179222U1 (ru) Гранула фильтрующего материала для деэмульсации
RU2652255C1 (ru) Аппарат для разделения эмульсий
CN113213648A (zh) 一种基于过滤的含油污水处理方法及其处理系统