WO2022197212A1 - Способ фильтрации воды через слой гранул - Google Patents

Способ фильтрации воды через слой гранул Download PDF

Info

Publication number
WO2022197212A1
WO2022197212A1 PCT/RU2022/050068 RU2022050068W WO2022197212A1 WO 2022197212 A1 WO2022197212 A1 WO 2022197212A1 RU 2022050068 W RU2022050068 W RU 2022050068W WO 2022197212 A1 WO2022197212 A1 WO 2022197212A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
granules
liquid
water
filter
oil
Prior art date
Application number
PCT/RU2022/050068
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Петр Васильевич БЕЛОВ
Александр Дмитриевич ИШКОВ
Александр Викторович КОСЯКОВ
Сергей Владимирович КУЛИГИН
Михаил Владимирович ДЕМИН
Евгений Павлович САЛЬНИКОВ
Вадим Витальевич РОВОВОЙ
Александр Александрович ЛАПЕНКО
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from RU2021106537A external-priority patent/RU2758878C1/ru
Priority claimed from RU2021106535A external-priority patent/RU2767884C1/ru
Priority claimed from RU2021106536A external-priority patent/RU2767886C1/ru
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло"
Publication of WO2022197212A1 publication Critical patent/WO2022197212A1/ru

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D37/00—Processes of filtration
    • B01D37/02—Precoating the filter medium; Addition of filter aids to the liquid being filtered
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/40—Devices for separating or removing fatty or oily substances or similar floating material

Definitions

  • the proposed solution relates to methods for filtering water through a layer of granules, in particular, to methods for purifying water from oil, oils, oil and petroleum products, fats (vegetable and animal origin), other organic substances and suspended particles. It can be used in oil, chemical, petrochemical, food, pharmaceutical, engineering and other industries, as well as in wastewater treatment systems.
  • the closest to the proposed solution is a method for separating emulsions by filtering the emulsion through a layer of granules (patent for the invention RU N° 2664936, IPC B01D 17/022, 2018), in which at least part of the surface of the granules is made nonwettable for the dispersed phase.
  • inclusions (microdrops) of the dispersed phase are formed in the gaps between the granules, which can be attached to the granules in the zones wetted by the dispersed phase. These inclusions are removed from the layer by backwashing.
  • the disadvantage of this method is the insufficient filtration efficiency due to the significant size of the passage channels between the granules of the filter layer.
  • the technical result of the proposed solution is to increase the efficiency of water filtration by reducing the size of the passage channels between the granules of the filter layer.
  • This technical result is achieved by the fact that in the method of filtering water through a layer of granules containing inclusions of a liquid insoluble in water and non-wetting all or most of the surface of the granules of a liquid, it is achieved that the liquid inclusions form a liquid network in the gaps between the granules, overlapping the transverse filter cross section with water permeability, and the treated water passes through the filter layer through the channels formed by the granules and the liquid network.
  • the channels are narrow gaps into which the liquid network cannot penetrate due to the effect of non-wetting of the surface of the granules by the liquid network.
  • the fluid network in the filter bed of the granules is created by supplying a fluid to the filter bed forming a fluid network.
  • the liquid network in the filtering layer of granules can be formed, among other things, from the insoluble liquid contained in the purified water.
  • the creation and maintenance of a liquid network in the coalescence mode is ensured by a water-insoluble liquid contained in the water to be purified, or by dosed supply of a liquid in front of the filter into the water to be purified, forming a liquid network.
  • Substances trapped during filtration are removed periodically by washing in a suspended state. And the removal of the substances caught in the course of coalescence filtration is carried out at the exit from the filtering layer in the form of enlarged drops, which are the product of the destruction of the liquid network leaving the filtering layer.
  • Substances captured from the treated water oil products, suspended particles, etc.
  • which are absorbed by the liquid network are removed along with it, preserving the granules of the filter layer.
  • granules of the filter layer As granules of the filter layer, open-pore granules impregnated with water with an average pore size not exceeding 100 nm.
  • the granules of the filter layer contain particles of material with good adhesion to the substance from which the liquid network is formed.
  • An increase in the efficiency of water filtration is provided by creating a liquid network in the gaps between the granules, the filaments (bundles) of which, located between the granules, reduce the size of the channels and divide the channels into smaller ones, which increases the efficiency of trapping (pinching) of smaller ones. drops.
  • a decrease in the cross section of the channels between the granules and filaments (bundles) of the liquid network leads to an increase in the speed of the emulsion, which increases coalescence.
  • the liquid network overlaps the cross section of the filter layer while maintaining water permeability.
  • the proposed method makes it possible to implement two variants of water filtration through a layer of granules: periodic and continuous (coalescence mode).
  • a liquid network is formed in the volume of the filter layer (as a rule, from the side of the contaminated water inlet to the filter layer), and the removal of contaminants trapped by the liquid network is carried out periodically by washing the granules of the filter layer in a suspended state.
  • Washing is carried out in the case of an increase in the hydraulic resistance of the filter layer that is unacceptable in terms of technological parameters or after filling the entire volume of the filter layer with a dispersed phase, which leads to a decrease in the quality of water purification due to the transition of the filter layer to the mode of enlargement of the dispersed phase (mode coalescence).
  • mode coalescence mode a liquid network is formed at least at the exit from the filter layer, and the removal of coarse drops that appear as a result of the destruction of the liquid network leaving the filter layer is carried out by water in a continuous mode.
  • the liquid network in the filter layer can be formed from the insoluble liquid contained in the water to be purified (by supplying a “pure” water-insoluble liquid to the filter layer or by passing contaminated water containing water-insoluble liquid through the filter layer). from the dispersed phase until the required volume of the trapped dispersed phase accumulates in the layer) or from a liquid mutually soluble with the dispersed phase of polluted water (due to its supply to the filtering layer).
  • a dispersed phase of the purified water or a liquid mutually soluble with the dispersed phase can be added to the purified water before filtration. This is done in the following cases: at a low concentration of liquids insoluble in the treated water, at a low viscosity of the dispersed phase, at high dispersity, at a high filtration rate.
  • the addition can be carried out once (with a periodic variant of filtration) or continuously (when working in the coalescence mode).
  • granules of the filter layer open-pore granules impregnated with water with an average pore size not exceeding 100 nm are used, and the granules of the filter layer may contain particles of a material with good adhesion to the substance from which the liquid network is formed.
  • the liquid network is formed in the gaps between the granules of the filtering layer, and the water to be purified passes through the filtering layer of the granules along the channels formed by the granules and the liquid network, without polluting the granules with its dispersed phase (since the entire surface or most of the surface of the granules is made non-wettable for the dispersed phase).
  • the study of the operation of the proposed method of filtering water (emulsion) through a layer of granules was carried out in laboratory conditions.
  • the emulsion obtained by breaking drops of water-insoluble liquids with a high-speed centrifugal emulsifier was fed by a gear pump into filter on a layer of granules.
  • the temperature of the emulsion, the fineness of the emulsion at the inlet and outlet, the pressure drop across the filter, the flow rate, and the concentration of water-insoluble liquids at the inlet and outlet of the filter were controlled.
  • the concentration of water-insoluble liquids was measured by fluorimetry according to PND F 14.1:2:4.128-98. Analysis of the size distribution of emulsion droplets was carried out on a modified dynamic image analyzer Camsizer X2, Retch. The pore size distribution of the granular filter media used was determined by low temperature nitrogen adsorption (BET, Quantachrome NOVA 1200e) and mercury porosimetry (Micrometrics AutoPore V).
  • the method for filtering an aqueous emulsion through a layer of granules to trap water-insoluble liquids is implemented as follows.
  • Example 1 An oil-in-water emulsion was fed into the filter at a speed of 7.5 m/h until dynamic equilibrium was established, when the oil concentration at the inlet and outlet became the same.
  • the oil concentration at the filter inlet was 40 g/l
  • the emulsion droplet size ranged from 8 to 95 ⁇ m, with a maximum droplet content of 20 to 35 ⁇ m.
  • the density of the oil used was 984 g/l.
  • the filter was filled with a granular load of calcined tripoli with a fraction of 0.7-1.7 mm with a pore diameter of 3 to 100 nm, pre-impregnated with water.
  • the thickness of the filter layer was 200 mm.
  • the filtered liquid entered the sump with a volume of 3 l and a diameter of 200 mm, in which oil and water were separated.
  • the filter was tested at temperatures of 34°C and 81°C. After equilibrium was established, the droplet size of the outgoing emulsion in both cases was more than 1 mm, which led to a rapid separation of the two phases and their separation in the settling tank. No oil was found in the water after the sump. However, at higher temperatures, the separation was faster in line with the decrease in viscosity. liquid phases. The intergranular space was filled with the oil phase during filtration. The flow area for the aqueous phase was provided by narrow channels between the granules of the filter layer and the oil.
  • Example 2 An oil-in-water emulsion was fed into the filter at a speed of 7.5 m/h until dynamic equilibrium was established, when the oil concentration at the inlet and outlet became the same.
  • the oil concentration at the filter inlet was 200 mg/l
  • the emulsion droplet size ranged from 1 to 50 ⁇ m, with a maximum droplet content of 18 to 22 ⁇ m.
  • the density of the oil used was 984 g/l.
  • the thickness of the filter layer was 200 mm.
  • the same oil was dosed in front of the coalescing filter at a concentration of 1 g/l in order to maintain a liquid network in the filter.
  • the parameters of the granular filter loading were similar to those of Example 1.
  • the droplet size of the outgoing emulsion of oil products was also more than 1 mm, which made it possible to carry out a quick separation of the oil and water phases.
  • the intergranular space during filtration was filled with oil, which formed a liquid network.
  • the presence of a residual oil emulsion with a dispersion of 1–15 ⁇ m and a concentration of 55 mg/l for oil products was observed at the outlet of the settler.
  • Example 3 Implementation of the coalescence of a water-oil emulsion with the accumulation of oil products in the layer of the filter bed.
  • the water-oil emulsion was fed into the coalescing filter at a rate of 10 m/h.
  • the oil concentration at the filter inlet was 180 mg/l
  • the size of the emulsion droplets was in the range from 1 to 50 ⁇ m, with a maximum content of droplets ranging in size from 18 to 20 ⁇ m.
  • the density of the oil used was 984 g/l.
  • the granular filter loading parameters were similar to those of Example 1.
  • the thickness of the filter layer was 1100 mm with an internal filter diameter of 200 mm.
  • Example 4 An oil-in-water emulsion at a temperature of 30°C was fed into a coalescing filter at a rate of 7.5 m/h until dynamic equilibrium was established, when the oil concentration at the inlet and outlet became the same.
  • the oil concentration at the filter inlet was 40 g/l
  • the emulsion droplet size ranged from 8 to 90 ⁇ m, with a maximum droplet content of 25 to 35 ⁇ m.
  • the density of the oil used was 984 g/l.
  • the coalescing filter was filled in one case with a rounded granular load of 0.7–1.7 mm fraction NaX zeolite with a pore size of 0.8–1.2 nm, and in the other case, with anodized aluminum balls of the same fractional composition.
  • the anodized aluminum granular load showed lower hydraulic resistance (pressure drop 14 mbar, versus 22 mbar in the case of zeolite granules).
  • Example 5 An oil-water emulsion was fed into a coalescing filter filled with an expanded clay fraction of 1–2 mm with a layer height of 200 mm.
  • the pore size of the specified expanded clay fraction was in the range from 40 to 200 ⁇ m with a maximum number of pores with a diameter of 115 ⁇ m.
  • the filtration rate was 7.5 m/h
  • the emulsion temperature was 35°C
  • the oil concentration at the filter inlet was 40 g/l
  • the emulsion droplet size was in the range from 8 to 100 ⁇ m with a maximum content of droplets ranging in size from 25 to 30 ⁇ m.
  • the density of the oil used was 984 g/l.
  • the size of a larger number of droplets of the outgoing emulsion was more than 1 mm, however, in the aqueous phase after settling for 15 minutes, an oil emulsion was still present with a concentration of oil products of 75 mg/l and a droplet size of 5 to 25 ⁇ m.
  • Example 6 To remove light oil products from the aqueous phase of the emulsion, a kerosene emulsion with a droplet size of 1 ⁇ m to 20 ⁇ m was used with a maximum content of 5 ⁇ m droplets.
  • gear oil with a viscosity of 85W-140 with a concentration of 1 g/l was dosed in order to maintain a coalescing layer in the filter.
  • the filtration rate was 5 m/h.
  • the parameters of the granular filter feed were similar to Example 1.
  • the kerosene concentration at the filter inlet was 5 g/l.
  • the droplet size of the outgoing emulsion of petroleum products was also more than 1 mm.
  • the ratio of kerosene and transmission oil in the water-insoluble liquid phase separated at the outlet was 5 to 1 (by weight).
  • the intergranular space during filtration was filled with a non-aqueous phase with the formation of a liquid network.
  • the presence of a residual kerosene emulsion with a dispersion of 1–9 ⁇ m and a concentration of 2.3 g/l for oil products was observed at the outlet of the settler.
  • Example 7 To remove the vegetable oil emulsion from the aqueous phase, an emulsion of refined sunflower oil (kinematic viscosity at 20°C 55 mm 2 /s) with a droplet size of 2 ⁇ m to 30 ⁇ m with a maximum content of 9 ⁇ m droplets was used. To increase the filtration rate while maintaining a liquid network of oil in the filtering layer, granules of burnt tripoli were used as a filtering load with the addition of 10 wt % crushed magnetite of a fraction of 0.1–0.2 mm to their composition.
  • Magnetite is much better wetted by oils, petroleum products, and other low-polarity liquids in the presence of water due to the absence of a porous structure and less pronounced hydrophilicity compared to tripoli.
  • the use of such a granular load made it possible to increase the filtration rate up to 10 m/h while maintaining the oil phase filling the intergranular space.
  • the remaining parameters of the granular filter loading were similar to Example 1.
  • the oil concentration at the filter inlet was 5 g/l (gravimetric determination). Under equilibrium filtration (coalescence) conditions, the droplet size of the outgoing emulsion was also more than 1 mm. Residual content of oil emulsion micron size after the settler was not detected (optical microscopy, gravimetric analysis).
  • the presence of a residual oil content in the aqueous phase after the sump with a concentration of 110 mg/l was observed.
  • Example 8 The filter was filled with granulated silica gel of the MCCG brand with a selected fraction of 1.0 - 2.0 mm.
  • the pore diameter according to BET data was in the range from 2.3 to 18 nm.
  • the silica gel was pre-saturated with water vapor at 100% air humidity at 45°C and then soaked in water.
  • the thickness of the filter layer was 200 mm.
  • a liquid (oil) network was created before the start of coalescence filtration by feeding 100 g of oil (density 984 g/l) into the filter together with a water flow (7.5 m/h) from a peristaltic pump.
  • the water-oil emulsion was fed into the coalescing filter at a rate of 7.5 m/h until dynamic equilibrium was established, when the oil concentration at the inlet and outlet became the same.
  • the oil concentration at the filter inlet was 200 mg/l
  • the emulsion droplet size ranged from 1 to 50 ⁇ m, with a maximum droplet content of 18 to 22 ⁇ m.
  • the density of the oil used was 984 g/l.
  • the droplet size of the outgoing oil product emulsion was more than 1 mm, which made it possible to quickly separate the oil and water phases.
  • the intergranular space was filled with the oil phase, which formed a liquid network, and no free oil emulsion was found in the water phase after the settling tank.
  • Example 1 To purify water from a highly dispersed suspension of kaolin with a solid phase concentration of 300 mg/l, a pressure filter was used with a granular porous load of burnt tripoli with a fraction of 0.5–1.0 mm. To create a liquid network, we used the dosing of mineral oil with a peristaltic pump into the flow of purified water immediately before the filter. Parameters of the filtration unit and filtration mode:
  • a porous granular charge with an average pore diameter of 6 nm (according to the BET method) was preliminarily impregnated with water and kept in it for 1 hour to remove air from the volume of the granules. Then, the filter was backwashed with liquefaction of the granular feed to wash it and remove air bubbles before starting filtration.
  • the first suspension filtration cycle was carried out without dispensing mineral oil until the volume of the filtrate was 5 liters.
  • the content of kaolin in the filtrate after the first cycle was 213 mg/L.
  • a filtration unit was used, described above in example 1.
  • An oil-water emulsion with an oil phase concentration of 204 mg/l and a solid phase of 77 mg/l was fed into the filter at a speed of 15 m/l. h.
  • the droplet size of the emulsion was in the range from 2 to 70 ⁇ m with a maximum small content of droplets ranging in size from 8 to 30 microns.
  • the density of the oil used was 984 g/L.
  • the filter was filled with a granulated load of calcined tripoli with a fraction of 0.5–1.0 mm with a pore diameter from 3 to 100 nm, preliminarily impregnated with water.
  • the thickness of the filter layer was 500 mm.
  • the liquid entered the sump with a volume of 3 l and a diameter of 200 mm, in which oil and water were separated.
  • the concentration of the residual solid phase of iron sulfide was measured by the gravimetric method.
  • the first filtration cycle was carried out in the absence of emulsified oil until a filtrate volume of 5 liters was obtained.
  • the concentration of the solid phase in the filtrate was 63 mg/L.
  • the second filtration cycle with an oil emulsion made it possible to remove iron sulfide from the aqueous phase to a residual concentration of 2.2 mg/l.
  • a filtration unit was used, described above in example 1.
  • An oil-water emulsion with an oil phase concentration of 251 mg/l and a solid phase of 84 mg/l was fed into the filter at a speed of 27 m/l. h.
  • the droplet size of the emulsion was in the range from 10 to 150 ⁇ m, with a maximum content of droplets ranging in size from 20 to 50 ⁇ m.
  • the density of the oil used was 984 g/l.
  • the filter was filled with a granulated load of burnt tripoli with a fraction of 0.5-1.0 mm with the addition of ground magnetite (10 wt %) as an oil-wetted component, pre-impregnated with water.
  • the thickness of the filter layer was 250 mm.
  • the same oil was dispensed by a peristaltic pump into the stream of purified water immediately before the filter at a rate of 5 ml/min. After passing through the filter, the liquid entered the sump with a volume of 3 l and a diameter of 200 mm, in which oil and water were separated.
  • the concentration of the residual solid phase of iron sulfide was measured by the gravimetric method. After carrying out the gravimetric determination of iron sulfide in the aqueous phase of the sump, the residual content of the solid phase was obtained - 1.8 mg/l.
  • a filtration unit with a filter diameter of 200 mm and a granular load height of 1200 mm was used. Wastewater with a concentration of polypropylene particles of 140 mg/l was fed into the filter at a rate of 10 m/h. The filter was filled with a granular charge of 0.7-1.7 mm calcined tripoli with the addition of ground magnetite (10 wt.%) as an oil-wetted component.
  • vegetable oil was dispensed with a peristaltic pump into the stream of purified water immediately before the filter at a rate of 1 ml/min. After passing through the filter, the liquid entered the sump with a volume of 1 m3, in which the separation of the oil and water that passed through the filter took place. The filtration cycle was carried out for 3 hours, then the filter material was regenerated using backwash.
  • the concentration of polypropylene particles in purified water was below the detection limit (less than 5 mg/l).
  • the conducted studies show that the application of the proposed solution significantly increases the efficiency of the water filtration process. through a layer of granules.
  • the proposed solution can be used both for trapping water-insoluble liquids (oil products, etc.) and for water purification from suspended solids (solid particles).

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)

Abstract

В предложенном способе фильтрации воды через слой гранул, содер- жащем включения нерастворимой в воде и несмачивающей всю или большую части поверхности гранул жидкости, добиваются того, что включения жидко- сти образуют в зазорах между гранулами жидкостную сеть, перекрывающую поперечное сечение фильтра с сохранением водопроницаемости, а очищаемая вода проходит через фильтрующий слой по каналам, образованным гранулами и жидкостной сетью. Каналы представляют собой узкие зазоры, в которые жидкостная сеть не может проникнуть вследствие эффекта несмачиваемости поверхности гранул жидкостной сетью. Технический результат предложенного решения заключается в повыше- нии эффективности фильтрации воды за счет уменьшения размера проходных каналов между гранулами фильтрующего слоя.

Description

Способ фильтрации воды через слой гранул
Предложенное решение относится к способам фильтрации воды через слой гранул, в частности, к способам очистки воды от нефти, масел, маслоне- фтепродуктов, жиров (растительного и животного происхождения), других ор- ганических веществ и взвешенных частиц. Может быть использовано в нефте- добывающей, химической, нефтехимической, пищевой, фармацевтической, машиностроительной и других отраслях промышленности, а также в системах очистки сточных вод.
Известен способ очистки поверхностного стока от взвешенных веществ и нефтепродуктов (патент на изобретение RU N° 2078949, МПК C01F 1/28, 1997 г.) путем последовательного фильтрования стока через два слоя зерни- стого фильтрующего материала, причем в качестве первого слоя по ходу дви- жения стока при меняют фракцию вспененного полистирола 2-5 мм, а в каче- стве второго слоя - фракцию активированного угля 0,5-2, 5 мм. Однако данный способ имеет недостаточную надежность процесса очистки из-за постепен- ного загрязнения фильтрующего материала и низкую эффективность процесса очистки стока из-за значительного размера каналов между частицами филь- трующего материала.
Наиболее близким к предлагаемому решению является способ разделе- ния эмульсий путем фильтрации эмульсии через слой гранул (патент на изоб- ретение RU N° 2664936, МПК B01D 17/022, 2018 г.), в котором, по крайней мере, часть поверхности гранул выполнена несмачиваемой для дисперсной фазы. При фильтрации в зазорах между гранулами образуются включения (микрокапли) дисперсной фазы, которые могут крепиться к гранулам в смачи- ваемых дисперсной фазой зонах. Указанные включения удаляются из слоя пу- тем обратной промывки. Недостатком данного способа является недостаточ- ная эффективность фильтрации из-за значительного размера проходных кана- лов между гранулами фильтрующего слоя. Технический результат предложенного решения заключается в повыше- нии эффективности фильтрации воды за счет уменьшения размера проходных каналов между гранулами фильтрующего слоя.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе филь- трации воды через слой гранул, содержащий включения нерастворимой в воде и несмачивающей всю или большую части поверхности гранул жидкости, до- биваются того, что включения жидкости образуют в зазорах между гранулами жидкостную сеть, перекрывающую поперечное сечение фильтра с сохране- нием водопроницаемости, а очищаемая вода проходит через фильтрующий слой по каналам, образованным гранулами и жидкостной сетью. Каналы пред- ставляют собой узкие зазоры, в которые жидкостная сеть не может проникнуть вследствие эффекта несмачиваемости поверхности гранул жидкостной сетью.
Жидкостную сеть в фильтрующем слое гранул создают путем подачи в фильтрующий слой жидкости, образующей жидкостную сеть. При этом жид- костная сеть в фильтрующем слое гранул может формироваться, в том числе, из содержащейся в очищаемой воде нерастворимой в ней жидкости.
Создание и поддержание жидкостной сети в режиме коалесценции обес- печивается за счет нерастворимой в воде жидкости, содержащейся в очищае- мой воде, или за счет дозированной подачи перед фильтром в очищаемую воду жидкости, образующей жидкостную сеть.
Отведение уловленных в ходе фильтрации веществ производится пери- одически с помощью промывки во взвешенном состоянии. А отведение улов- ленных в ходе коалесцентной фильтрации веществ производится на выходе из фильтрующего слоя в виде укрупненных капель, являющихся продуктом раз- рушения жидкостной сети, покидающей фильтрующий слой.
Уловленные из очищаемой воды вещества (маслонефтепродукты, взве- шенные частицы и пр.), которые поглощаются жидкостной сетью, отводятся вместе с нею, сохраняя гранулы фильтрующего слоя.
В качестве гранул фильтрующего слоя используются пропитанные во- дой открытопористые гранулы со средним размером пор, не превышающим 100 нм. Гранулы фильтрующего слоя содержат частицы материала с хорошей адгезией к веществу, из которого образована жидкостная сеть.
Повышение эффективности фильтрации воды обеспечивается за счет со- здания в зазорах между гранулами жидкостной сети, нити (жгуты) которой, расположенные между гранулами, уменьшают размеры каналов и делят ка- налы на более мелкие, что увеличивает эффективность улавливания (защемле- ния) более мелких капель. Кроме того, уменьшение поперечного сечения ка- налов между гранулами нитями (жгутам) жидкостной сети приводит к повы- шение скорости движения эмульсии, что увеличивает коалесценцию. При этом жидкостная сеть перекрывает поперечное сечение фильтрующего слоя с сохранением водопроницаемости. Теоретические расчеты с модельными ма- териалами (гранулы сферической формы и одинакового размера) показывают, что поперечное сечение каналов между гранулами после формирования ста- бильной жидкостной сети уменьшается в 6,8 раза.
Предложенный способ позволяет реализовать два варианта фильтрации воды через слой гранул: периодический и непрерывный (режим коалесцен- ции). В первом варианте жидкостная сеть формируется в объеме фильтрую- щего слоя (как правило, со стороны входа загрязненной воды в фильтрующий слой), а отведение уловленных жидкостной сетью загрязнений производится периодически с помощью промывки гранул фильтрующего слоя во взвешен- ном состоянии. Промывку, как правило, проводят в случае недопустимого по технологическим параметрам увеличения гидравлического сопротивления фильтрующего слоя или после заполнения всего объема фильтрующего слоя дисперсной фазой, что приводит снижению качества очистки воды за счет пе- рехода работы фильтрующего слоя в режим укрупнения дисперсной фазы (ре- жим коалесценции). При втором варианте (режим коалесценции) жидкостная сеть формируется, по крайней мере, на выходе из фильтрующего слоя, а отве- дение укрупненных капель, появляющихся в результате разрушения жидкост- ной сети, покидающей фильтрующий слой, производится водой в непрерыв- ном режиме. Жидкостная сеть в фильтрующем слое может быть образована из содер- жащейся в очищаемой воде нерастворимой в ней жидкости (за счет подачи в фильтрующий слой «чистой» нерастворимой в воде жидкости или за счет про- пускания через фильтрующий слой загрязненной воды, содержащей нераство- римую в ней дисперсную фазу, до набора в слое необходимого объема улов- ленной дисперсной фазы) или из взаиморастворимой с дисперсной фазой за- грязненной воды жидкости (за счет ее подачи в фильтрующий слой).
Для оперативного образования и гарантированного существования жид- костной сети в очищаемую воду перед фильтрацией может добавляться дис- персная фаза очищаемой воды или взаиморастворимая с дисперсной фазой жидкость. Это производится в следующих случаях: при низкой концентрации в очищаемой воде нерастворимых в ней жидкостей, при низкой вязкости дис- персной фазы, при высокой дисперсности, при высокой скорости фильтрации. Добавление может осуществляться однократно (при периодическом варианте фильтрации) или постоянно (при работе в режиме коалесценции).
В качестве гранул фильтрующего слоя используются пропитанные водой открытопористые гранулы со средним размером пор, не превышающим 100 нм, а гранулы фильтрующего слоя могут содержать частицы материала с хо- рошей адгезией к веществу, из которого образована жидкостная сеть. Приме- нение гранул, поверхность которых не смачивается жидкостной сетью и со- держащейся в очищаемой воде дисперсной фазой, исключает загрязнение гра- нул фильтрующего слоя и предотвращает закупоривания фильтра.
Жидкостная сеть формируется в зазорах между гранулами фильтрующего слоя, а очищаемая вода проходит через фильтрующий слой гранул по каналам, образованным гранулами и жидкостной сетью, не загрязняя своей дисперсной фазой гранулы (поскольку вся поверхность или большая часть поверхности гранул выполнена несмачиваемой для дисперсной фазы).
Обеспечить несмачиваемость поверхности гранул фильтрующего слоя жидкостной сетью и содержащейся в очищаемой воде дисперсной фазой можно путем использования в качестве гранул фильтрующего слоя гранул из олеофобного материала (патенты на полезную модель RU N° 115349, 2011 г. и RU N° 187839, 2018 г.) или открытопористых гранул, описанных, например, в патенте на изобретение RU N° 2664936, 2018 г., где несмачиваемость поверх- ности гранулы дисперсной фазой разделяемой эмульсии обеспечивается путем предварительной пропитки поверхности дисперсионной средой. Применение открытопористых гранул со средним размером пор, не превышающим 100 нм, обеспечивает надежное удержание воды на поверхности гранул за счет капил- лярного эффекта, что, соответственно, предотвращает загрязнение гранул.
При использовании гранул, вся поверхность которых является несмачи- ваемой для жидкостной сети и содержащейся в очищаемой воде дисперсной фазы, формирование протяженной жидкостной сети становится затруднитель- ным из-за отсутствия мест фиксации удерживаемой жидкой фазы на гранулах. Для увеличения удерживающих свойств фильтрующего слоя гранул по отно- шению к жидкостной сети меньшую часть поверхности гранул делают смачи- ваемой для жидкостной сети и содержащейся в очищаемой воде дисперсной фазы, например, за счет добавления в гранулы частиц материала с хорошей адгезией к этим веществам.
Заявленный технический результат в предложенном решении обеспечи- вается за счет:
• формирования с помощью жидкостной сети более узких каналов в за- зорах между гранулами;
• увеличения скорости движения очищаемой воды в каналах между гра- нулами и жидкостной сетью;
• исключения загрязнения и «забивки» фильтрующего слоя уловлен- ными загрязнениями, поскольку всегда остаются зазоры у несмачива- емой поверхности гранул.
Исследование работы предложенного способа фильтрации воды (эмуль- сии)через слой гранул проводилось в лабораторных условиях. Эмульсию, по- лученную путем разбивания капель нерастворимых в воде жидкостей быстро- ходным центробежным эмульгатором, подавали шестеренчатым насосом в фильтр на слой гранул. В процессе работы фильтра контролировали темпера- туру эмульсии, дисперсность эмульсии на входе и выходе, падение давления на фильтре, скорость потока, концентрацию нерастворимых в воде жидкостей на входе и выходе фильтра.
Концентрация нерастворимых в воде жидкостей измерялась методом флуориметрии по ПНД Ф 14.1:2:4.128-98. Анализ распределения капель эмульсии по размерам осуществлялся на модифицированном динамическом анализаторе изображений «Camsizer Х2», Retch. Распределение по размерам пор используемых гранулированных загрузок фильтра определялось методом низкотемпературной адсорбции азота (БЭТ, Quantachrome NOVA 1200е) и ме- тодом ртутной порометрии (Micrometrics AutoPore V).
Способ фильтрации водной эмульсии через слой гранул для улавливания нерастворимых в воде жидкостей реализуется следующим образом.
Примеры конкретного выполнения.
Пример 1. Водонефтяная эмульсия подавалась в фильтр со скоростью 7,5 м/ч до установления динамического равновесия, когда концентрация нефти на входе и выходе становилась одинаковой. Концентрация нефти на входе в фильтр равнялась 40 г/л, размер капель эмульсии находился в диапазоне от 8 до 95 мкм с максимальным содержанием капель размером от 20 до 35 мкм. Плотность используемой нефти составляла 984 г/л. Фильтр был наполнен гра- нулированной загрузкой из обожженного трепела фракции 0,7-1, 7 мм с диа- метром пор от 3 до 100 нм, предварительно пропитанного водой. Толщина фильтровального слоя составляла 200 мм. После фильтра отфильтрованная жидкость поступала в отстойник объемом З л и диаметром 200 мм, в котором происходило разделение нефти и воды. Было проведено испытание фильтра при температурах 34°С и 81 °С. После установления равновесия размер капель исходящей эмульсии в обоих случаях составлял более 1 мм, что приводило к быстрому расслоению двух фаз и отделению их в отстойнике. После отстой- ника нефти в воде обнаружено не было. Однако при повышенной температуре разделение происходило быстрее в соответствии с уменьшением вязкости жидких фаз. Межгранульное пространство в процессе фильтрации было за- полнено нефтяной фазой. Проходное сечение для водной фазы обеспечивалось узкими каналами между гранулами фильтрующего слоя и нефтью.
Пример 2. Водонефтяная эмульсия подавалась в фильтр со скоростью 7,5 м/ч до установления динамического равновесия, когда концентрация нефти на входе и выходе становилась одинаковой. Концентрация нефти на входе в фильтр равнялась 200 мг/л, размер капель эмульсии находился в диапазоне от 1 до 50 мкм с максимальным содержанием капель размером от 18 до 22 мкм. Плотность используемой нефти составляла 984 г/л. Толщина фильтровального слоя составляла 200 мм. В процессе фильтрации перед коалесцирующим филь- тром дозировалась такая же нефть с концентрацией 1 г/л, чтобы поддерживать жидкостную сеть в фильтре. Параметры гранулированной загрузки фильтра были аналогичными Примеру 1. В равновесных условиях фильтрации (коалес- ценции) размер капель исходящей эмульсии нефтепродуктов составлял также более 1 мм, что позволяло осуществлять быстрое разделение нефтяной и вод- ной фаз. Межгранульное пространство в процессе фильтрации было запол- нено нефтью, образовавшей жидкостную сеть. В отсутствие добавления до- полнительного количества нефти перед коалесцирующим фильтром на выходе отстойника наблюдалось присутствие остаточной нефтяной эмульсии с дис- персностью 1 - 15 мкм с концентрацией 55 мг/л по нефтепродуктам.
Пример 3. Реализация коалесценции водонефтяной эмульсии с накопле- нием нефтепродуктов в слое фильтровальной загрузки. Водонефтяная эмуль- сия подавалась в коалесцирующий фильтр со скоростью 10 м/ч. Концентрация нефти на входе в фильтр равнялась 180 мг/л, размер капель эмульсии нахо- дился в диапазоне от 1 до 50 мкм с максимальным содержанием капель разме- ром от 18 до 20 мкм. Плотность используемой нефти составляла 984 г/л. Пара- метры гранулированной загрузки фильтра были аналогичными Примеру 1. Толщина фильтровального слоя составляла 1100 мм при внутреннем диаметре фильтра 200 мм. В накопительном режиме формирование жидкостной сети з нефти происходило по всему объему загрузки (сверху-вниз) но скоалесциро- ванная нефть оставалась в объеме фильтра во время всего цикла фильтрации в течение 240 минут. На выходе фильтра остаточная концентрация нефтепро- дуктов варьировалась от 1,1 мг в начале цикла до 17 мг в конце. После исчер- пания емкости фильтра проводилась промывка фильтра потоком воды со ско- ростью 40 м/ч в обратном направлении с ожижением слоя в течение 5 минут. Критерием исчерпания емкости фильтрующего элемента является достижение концентрации нефти на выходе в 5% от входящей. Собранная жидкость после обратной промывки представляла собой разделившуюся двухфазную систему нефть-вода без признаков нефтяной эмульсии в водном слое.
Пример 4. Водонефтяная эмульсия с температурой 30°С подавалась в ко- алесцирующий фильтр со скоростью 7,5 м/ч до установления динамического равновесия, когда концентрация нефти на входе и выходе становилась одина- ковой. Концентрация нефти на входе в фильтр равнялась 40 г/л, размер капель эмульсии находился в диапазоне от 8 до 90 мкм с максимальным содержанием капель размером от 25 до 35 мкм. Плотность используемой нефти составляла 984 г/л. Коалесцирующий фильтр был наполнен в одном случае округлой гра- нулированной загрузкой из цеолита марки NaX фракции 0,7-1 ,7 мм с размером пор 0,8 - 1,2 нм, а в другом - алюминиевыми анодированными шариками та- кого же фракционного состава с размером пор поверхностного оксидного слоя 14,5 - 25 нм, предварительно пропитанными водой. Толщина фильтроваль- ного слоя составляла 200 мм. После установления равновесия размер капель исходящей эмульсии в обоих случаях составлял более 1 мм, что приводило быстрому расслоению двух фаз, как и в приведенных ранее примерах. В силу большей сферичности гранулированная загрузка из анодированного алюми- ния показала меньшее гидравлическое сопротивление (падение давления 14 мБар, против 22 мБар в случае применения цеолитовых гранул).
Пример 5. Водонефтяная эмульсия подавалась в коалесцирующий фильтр, заполненный фракцией керамзита 1 - 2 мм с высотой слоя 200 мм. Размер пор указанной фракции керамзита находился в интервале от 40 до 200 мкм с максимальным количеством пор диаметром 115 мкм. Скорость фильтра- ции составляла 7,5 м/ч, температура эмульсии - 35°С, концентрация нефти на входе в фильтр равнялась 40 г/л, размер капель эмульсии находился в диапа- зоне от 8 до 100 мкм с максимальным содержанием капель размером от 25 до 30 мкм. Плотность используемой нефти составляла 984 г/л. После установле- ния динамического равновесия (равенство концентраций нефти на входе и вы- ходе фильтра), размер большего количества капель исходящей эмульсии со- ставлял более 1 мм, однако, в водной фазе после отстаивания в течение 15 ми- нут все еще присутствовала нефтяная эмульсия с концентрацией по нефтепро- дуктам 75 мг/л и размером капель от 5 до 25 мкм.
Данное испытание было проведено также в режиме накопительной ко- алесценции. Через фильтр с высотой загрузки 1100 мм и внутренним диамет- ром 200 мм в течение 60 минут пропускалась эмульсия с перечисленными выше параметрами. После исчерпания емкости фильтра (концентрация нефти на выходе более 5% от входящей или 2 г/л) осуществлялась промывка коалес- цирующе-накопительного слоя обратным током воды со скоростью 60 м/ч. Циклы накопления и промывки повторялись еще три раза. В течение каждого цикла наблюдалось уменьшение емкости фильтровального слоя:
1 цикл - 60 минут до достижения концентрации нефти на выходе 2 г/л.
2 цикл - 26 минут
3 цикл - 22 минут
4 цикл - 16 минут.
Таким образом, применение фильтровальной загрузки с диаметром пор более 100 мкм нецелесообразно по причине смачивания гранул материала нефтью, что приводит к уменьшению эффективности регенерации при обрат- ной промывке, емкости загрузки по нефти, а также к ухудшению коалесциру- ютттих свойств фильтра из-за увеличения проходного сечения для водной фазы.
Пример 6. Для удаления легких нефтепродуктов из водной фазы эмульсии использовалась эмульсия керосина с размером капель от 1 мкм до 20 мкм с максимальным содержанием капель размером 5 мкм. В процессе фильтрации перед коалесцирующим фильтром дозировалось трансмиссионное масло вяз- костью 85W-140 с концентрацией 1 г/л, чтобы поддерживать коалесцирующий слой в фильтре. Скорость фильтрации составляла 5 м/ч. Параметры гранули- рованной загрузки фильтра были аналогичными Примеру 1. Концентрация ке- росина на входе в фильтр равнялась 5 г/л. В равновесных условиях фильтрации (коалесценции) размер капель исходящей эмульсии нефтепродуктов составлял также более 1 мм. Соотношение керосина и трансмиссионного масла в отде- ляемой на выходе водонерастворимой жидкой фазе составляло 5 к 1 (по массе). Межгранульное пространство в процессе фильтрации было заполнено невод- ной фазой с образованием жидкостной сети. В отсутствие добавления транс- миссионного масла перед коалесцирующим фильтром на выходе отстойника наблюдалось присутствие остаточной керосиновой эмульсии с дисперсностью 1 - 9 мкм с концентрацией 2,3 г/л по нефтепродуктам.
Пример 7. Для удаления эмульсии растительного масла из водной фазы использовалась эмульсия подсолнечного рафинированного масла (кинемати- ческая вязкость при 20 °С 55 мм2/с) с размером капель от 2 мкм до 30 мкм с максимальным содержанием капель размером 9 мкм. Для увеличения скоро- сти фильтрации с сохранением в фильтрующем слое жидкостной сети из масла в качестве фильтрующей загрузки использовались гранулы обожженного тре- пела с добавлением в их состав 10 масс % дробленого магнетита фракции 0,1 - 0,2 мм. Магнетит значительно лучше смачивается маслами, нефтепродук- тами и другими малополярными жидкостями в присутствии воды из-за отсут- ствия пористой структуры и не ярко выраженной, по сравнению с трепелом, гидрофильностью. Применение такой гранулированной загрузки позволило увеличить скорость фильтрации до 10 м/ч с сохранением заполняющей меж- гранульном пространство масляной фазы. Остальные параметры гранулиро- ванной загрузки фильтра были аналогичными Примеру 1. Концентрация масла на входе в фильтр равнялась 5 г/л (гравиметрическое определение). В равно- весных условиях фильтрации (коалесценции) размер капель исходящей эмуль- сии составлял также более 1 мм. Остаточное содержание масляной эмульсии микронного размера после отстойника обнаружено не было (оптическая мик- роскопия, гравиметрический анализ). При использовании фильтрующей за- грузки без магнетита в составе гранул в схожих условиях наблюдалось при- сутствие остаточного содержания масла в водной фазе после отстойника с кон- центрацией 110 мг/л.
Пример 8. Фильтр заполнялся гранулированным силикагелем марки МСКГ выделенной фракции 1,0 - 2,0 мм. Диаметр пор по данным БЭТ нахо- дился в диапазоне от 2,3 до 18 нм. Силикагель был предварительно насыщен парами воды при 100% влажности воздуха при 45°С, а затем пропитан водой. Толщина фильтровального слоя составляла 200 мм. Жидкостная (нефтяная) сеть создавалась перед началом коалесцентной фильтрации путём подачи в фильтр совместно с потоком воды (7,5 м/ч) 100 г нефти (плотность 984 г/л.) из перистальтического насоса. В рабочем режиме водонефтяная эмульсия пода- валась в коалесцирующий фильтр со скоростью 7,5 м/ч до установления дина- мического равновесия, когда концентрация нефти на входе и выходе станови- лась одинаковой. Концентрация нефти на входе в фильтр равнялась 200 мг/л, размер капель эмульсии находился в диапазоне от 1 до 50 мкм с максимальным содержанием капель размером от 18 до 22 мкм. Плотность используемой нефти составляла 984 г/л. В равновесных условиях фильтрации (коалесцен- ции) размер капель исходящей эмульсии нефтепродуктов составлял более 1 мм, что позволяло осуществлять быстрое разделение нефтяной и водной фаз. Межгранульное пространство в процессе фильтрации было заполнено нефтя- ной фазой, образовавшей жидкостную сеть, а в водной фазе после отстойника свободной нефтяной эмульсии обнаружено не было.
Исследование работы предложенного способа фильтрации воды через слой гранул для очистки от взвешенных частиц проводилось в лабораторных условиях. Способ реализуется следующим образом.
Примеры конкретного выполнения.
Пример 1. Для очистки воды от высокодисперсной суспензии каолина с концентра- цией твёрдой фазы 300 мг/л использовался напорный фильтр с гранулирован- ной пористой загрузкой из обожженного трепела фракции 0, 5-1,0 мм. Для со- здания жидкостной сети применялось дозирование минерального масла пери- стальтическим насосом в поток очищаемой воды непосредственно перед фильтром. Параметры фильтрующей установки и режима фильтрации:
- диаметр фильтра 50 мм;
- высота слоя загрузки 500 мм;
- линейная скорость потока очищаемой воды 9 м/ч;
- объёмный расход минерального масла 0,4 мл/мин.
Пористая гранулированная загрузка со средним диаметром пор 6 нм (по данным метода БЭТ) предварительно пропитывалась водой и выдерживалась в ней в течение 1 часа для удаления воздуха из объёма гранул. Затем осуществ- лялась обратная промывка фильтра с ожижением гранулированной загрузки для её промывки и удаления воздушных пузырьков перед началом фильтра- ции.
Первый цикл фильтрации суспензии проводился без дозирования мине- рального масла до получения объёма фильтрата - 5 л. Содержание каолина в фильтрате после первого цикла составило 213 мг/л.
После обратной промывки фильтра с ожижением гранулированной за- грузки был проведён второй цикл фильтрации с дозированием минерального масла при прочих неизменных параметрах. Во втором случае концентрация каолина в фильтрате (получено также 5 л) составила 17 мг/л.
Пример 2.
Для очистки воды от высокодисперсной суспензии сульфида железа в присутствии нефтяной эмульсии использовалась установка фильтрации, опи- санная выше в примере 1. Водонефтяная эмульсия с концентрацией нефтяной фазы 204 мг/л и твёрдой фазы - 77 мг/л подавалась в фильтр со скоростью 15 м/ч. Размер капель эмульсии находился в диапазоне от 2 до 70 мкм с макси- мальным содержанием капель размером от 8 до 30 мкм. Плотность использу- емой нефти составляла 984 г/л. Фильтр был наполнен гранулированной загруз- кой из обожжённого трепела фракции 0,5 -1,0 мм с диаметром пор от 3 до 100 нм, предварительно пропитанного водой. Толщина фильтровального слоя со- ставляла 500 мм. После прохождения фильтра жидкость поступала в отстой- ник объёмом З л и диаметром 200 мм, в котором происходило разделение нефти и воды. В водной фазе гравиметрическим методом измерялась концен- трация остаточной твёрдой фазы сульфида железа.
Первый цикл фильтрации проводился в отсутствии эмульгированной нефти до получения объёма фильтрата - 5 л. Концентрация твёрдой фазы в фильтрате составила 63 мг/л.
Второй цикл фильтрации с нефтяной эмульсией (204 мг/л) позволил уда- лить сульфид железа из водной фазы до остаточной концентрации 2,2 мг/л.
Пример 3.
Для очистки воды от высокодисперсной суспензии сульфида железа в присутствии нефтяной эмульсии использовалась установка фильтрации, опи- санная выше в примере 1. Водонефтяная эмульсия с концентрацией нефтяной фазы 251 мг/л и твёрдой фазы - 84 мг/л подавалась в фильтр со скоростью 27 м/ч. Размер капель эмульсии находился в диапазоне от 10 до 150 мкм с макси- мальным содержанием капель размером от 20 до 50 мкм. Плотность использу- емой нефти составляла 984 г/л. Фильтр был наполнен гранулированной загруз- кой из обожжённого трепела фракции 0, 5-1,0 мм с добавлением молотого маг- нетита (10 масс %) в качестве смачиваемого нефтью компонента, предвари- тельно пропитанного водой. Толщина фильтровального слоя составляла 250 мм. Для создания жидкостной сети применялось дозирование такой же нефти перистальтическим насосом в поток очищаемой воды непосредственно перед фильтром со скоростью 5 мл/мин. После прохождения фильтра жидкость по- ступала в отстойник объёмом З л и диаметром 200 мм, в котором происходило разделение нефти и воды. В водной фазе гравиметрическим методом измеря- лась концентрация остаточной твёрдой фазы сульфида железа. После проведения гравиметрического определения сульфида железа в водной фазе отстойника было получено остаточное содержание твёрдой фазы - 1,8 мг/л.
Пример 4.
Для очистки воды от частиц микропластика (полипропилен, чешуйки, фракция 20-100 мкм по данным микроскопии) использовалась установка фильтрации с диаметром фильтра 200 мм и высотой гранулированной загрузки 1200 мм. Сточная вода с концентрацией частиц полипропилена 140 мг/л пода- валась в фильтр со скоростью 10 м/ч. Фильтр был наполнен гранулированной загрузкой из обожженного трепела фракции 0,7-1, 7 мм с добавлением моло- того магнетита (10 масс. %) в качестве смачиваемого маслом компонента. Для создания жидкостной сети применялось дозирование растительного масла пе- ристальтическим насосом в поток очищаемой воды непосредственно перед фильтром со скоростью 1 мл/мин. После прохождения фильтра жидкость по- ступала в отстойник объёмом 1 м3, в котором происходило разделение про- шедшего через фильтр масла и воды. Цикл фильтрации проводился в течение 3 часов, затем с помощью обратной промывки осуществлялась регенерация фильтровального материала.
Пробы очищенной воды фильтровались через бумажный фильтр «белая лента», смыв твёрдых частиц затем подвергался мокрому окислению в среде перекиси водорода в присутствии катализатора (солей Fe (II)) для растворения неполимерных органических веществ. Оставшиеся нерастворенные частицы подвергались плотностному разделению в растворе ZnC для отделения ми- нерализованных остатков. После сепарации частицы пластика собирались на бумажный фильтр, сушились и взвешивались для определения его концентра- ции.
По результатам анализа в очищенной воде концентрация частиц полипро- пилена была ниже предела обнаружения (менее 5 мг/л).
Проведенные исследования показывают, что применение предложенного решения существенно повышает эффективность процесса фильтрации воды через слой гранул. Предложенное решение может быть использовано как для улавливания нерастворимых в воде жидкостей (маслонефтепродуктов и про- чее), так и для очистки воды от взвешенных веществ (твердых частиц).

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
L Способ фильтрации воды через слой гранул, содержащий включения нерастворимой в воде и несмачивающей всю или большую части поверхности гранул жидкости, отличающийся тем, что включения жидкости образуют в за- зорах между гранулами жидкостную сеть, перекрывающую поперечное сече- ние фильтра с сохранением водопроницаемости, а очищаемая вода проходит через фильтрующий слой по каналам, образованным гранулами и жидкостной сетью.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что жидкостную сеть в фильтру- ющем слое гранул создают путем подачи в фильтрующий слой жидкости, об- разующей жидкостную сеть.
3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что жидкостная сеть в фильтру - ющем слое гранул формируется из содержащейся в очищаемой воде нераство- римой в ней жидкости.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что создание и поддержание жид- костной сети в режиме коалесценции обеспечивается за счет нерастворимой в воде жидкости, содержащейся в очищаемой воде.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что создание и поддержание жид- костной сети в режиме коалесценции обеспечивается за счет дозированной по- дачи перед фильтром в очищаемую воду жидкости, образующей жидкостную сеть.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отведение уловленных в ходе фильтрации веществ производится периодически с помощью промывки во взвешенном состоянии.
7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отведение уловленных в ходе коалесцентной фильтрации веществ производится на выходе из фильтрую- щего слоя в виде укрупненных капель, являющихся продуктом разрушения жидкостной сети, покидающей фильтрующий слой.
8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что уловленные из очищаемой воды вещества поглощаются жидкостной сетью.
16
ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26)
9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве гранул фильтрую- щего слоя используются пропитанные водой открытопористые гранулы со средним размером пор, не превышающим 100 нм.
10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гранулы фильтрующего слоя содержат частицы материала с хорошей адгезией к веществу, из которого образована жидкостная сеть.
17
ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26)
PCT/RU2022/050068 2021-03-13 2022-03-03 Способ фильтрации воды через слой гранул WO2022197212A1 (ru)

Applications Claiming Priority (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021106537A RU2758878C1 (ru) 2021-03-13 2021-03-13 Способ очистки воды от взвешенных частиц
RU2021106536 2021-03-13
RU2021106535A RU2767884C1 (ru) 2021-03-13 2021-03-13 Способ фильтрационного разделения водной эмульсии в слое гранул
RU2021106537 2021-03-13
RU2021106536A RU2767886C1 (ru) 2021-03-13 2021-03-13 Способ коалесценции нерастворимых в воде жидкостей
RU2021106535 2021-03-13

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2022197212A1 true WO2022197212A1 (ru) 2022-09-22

Family

ID=83321570

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/RU2022/050068 WO2022197212A1 (ru) 2021-03-13 2022-03-03 Способ фильтрации воды через слой гранул

Country Status (1)

Country Link
WO (1) WO2022197212A1 (ru)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1442415A1 (de) * 1962-11-20 1968-11-14 Glaxo Lab Ltd Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung von Festteilchen
US4182690A (en) * 1976-11-16 1980-01-08 Teijin Limited Emulsion breaking material
SU803953A1 (ru) * 1979-03-29 1981-02-15 Предприятие П/Я М-5671 Способ очистки жидкости от механическихпРиМЕСЕй C иСпОльзОВАНиЕМ ВСпОМОгАТЕль-НОгО фильТРующЕгО ВЕщЕСТВА
RU2241681C2 (ru) * 2002-12-30 2004-12-10 Новосибирский государственный архитектурно-строительный университет Способ очистки жидкости фильтрованием
RU2661228C1 (ru) * 2017-07-11 2018-07-13 Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" Гранула фильтрующего материала для разделения эмульсий
RU2664936C1 (ru) * 2017-07-11 2018-08-23 Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" Способ разделения эмульсий
RU188180U1 (ru) * 2018-11-11 2019-04-02 ООО "Воронежпеностекло" Гранула фильтрующего материала
RU2724779C1 (ru) * 2020-01-14 2020-06-25 Публичное акционерное общество «Татнефть» имени В.Д. Шашина Способ комплексной переработки попутных вод нефтяных месторождений

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1442415A1 (de) * 1962-11-20 1968-11-14 Glaxo Lab Ltd Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung von Festteilchen
US4182690A (en) * 1976-11-16 1980-01-08 Teijin Limited Emulsion breaking material
SU803953A1 (ru) * 1979-03-29 1981-02-15 Предприятие П/Я М-5671 Способ очистки жидкости от механическихпРиМЕСЕй C иСпОльзОВАНиЕМ ВСпОМОгАТЕль-НОгО фильТРующЕгО ВЕщЕСТВА
RU2241681C2 (ru) * 2002-12-30 2004-12-10 Новосибирский государственный архитектурно-строительный университет Способ очистки жидкости фильтрованием
RU2661228C1 (ru) * 2017-07-11 2018-07-13 Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" Гранула фильтрующего материала для разделения эмульсий
RU2664936C1 (ru) * 2017-07-11 2018-08-23 Общество с ограниченной ответственностью "Воронежпеностекло" Способ разделения эмульсий
RU188180U1 (ru) * 2018-11-11 2019-04-02 ООО "Воронежпеностекло" Гранула фильтрующего материала
RU2724779C1 (ru) * 2020-01-14 2020-06-25 Публичное акционерное общество «Татнефть» имени В.Д. Шашина Способ комплексной переработки попутных вод нефтяных месторождений

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2517415C (en) Method and apparatus for oil water separation
Maiti et al. Removal of oil from oil-in-water emulsion using a packed bed of commercial resin
RU2288770C2 (ru) Способ разделения потока водной эмульсии и установка для его осуществления
Barani et al. Eco-facile application of electrospun nanofibers to the oil-water emulsion separation via coalescing filtration in pilot-scale and beyond
RU2661228C1 (ru) Гранула фильтрующего материала для разделения эмульсий
JPH025128B2 (ru)
RU2664936C1 (ru) Способ разделения эмульсий
RU188180U1 (ru) Гранула фильтрующего материала
RU2652695C1 (ru) Гранула фильтрующего материала для деэмульсации
RU2120323C1 (ru) Способ обезвоживания нефти и нефтепродуктов
RU2240854C1 (ru) Устройство для разделения водомасляных эмульсий и фильтрующий материал
WO2022197212A1 (ru) Способ фильтрации воды через слой гранул
RU2767884C1 (ru) Способ фильтрационного разделения водной эмульсии в слое гранул
BE1018511A3 (nl) Werkwijze voor het verwijderen van organische componenten uit een mengsel van organische componenten en water en een inrichting voor het toepassen van zulke werkwijze.
RU2767886C1 (ru) Способ коалесценции нерастворимых в воде жидкостей
JPS6332484B2 (ru)
RU198431U1 (ru) Коалесцирующий фильтр для разделения эмульсий типа "масло в воде"
RU176145U1 (ru) Гранула фильтрующего материала для разделения эмульсий
RU176482U1 (ru) Гранула фильтрующего материала для разделения эмульсий
Liu et al. Cooperative physical separation of oil and suspended solids from methanol-to-olefin wastewater: A pilot study
RU2758878C1 (ru) Способ очистки воды от взвешенных частиц
RU2740064C2 (ru) Фильтрующий слой
US20230212037A1 (en) Janus composite for oil in water separation
RU2661233C1 (ru) Гранула фильтрующего материала для разделения эмульсий
RU179222U1 (ru) Гранула фильтрующего материала для деэмульсации

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 22771845

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 22771845

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1