KR20200003028A - 접착제층을 갖는 물품 - Google Patents

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Abstract

본 개시내용은 물품을 제공한다. 물품은 2개의 대향하는 표면을 갖는 접착제층을 포함한다. 접착제층은 (i) 0.1 g/10분 내지 300 g/10분의 용융 지수를 갖는 작용화된 에틸렌계 폴리머; (ii) 0.01 wt% 내지 45 wt%의 작용화된 탄화수소; (iii) 점착부여제; 및 (iv) 선택적으로, 가교결합제를 포함한다.

Description

접착제층을 갖는 물품
본 개시내용은 접착제층, 그리고 추가로 접착제층 및 폴리에스테르 직물, 그리고 추가로 접착제층을 통해 폴리올레핀 기판에 부착된 폴리에스테르 직물을 갖는 물품에 관한 것이다.
에틸렌계 탄성중합체는 타이밍 벨트(예를 들어, 자동차 타이밍 벨트), 컨베이어 벨트, 텍스타일 구조, 튜우빙, 패키징 필름, 및 와이어와 케이블 적용에서 수 많은 적용을 갖는다. 그러나, 에틸렌계 탄성중합체의 무극성 분자 특성은 종래의 폴리올레핀 접착제의 낮은 표면 에너지에 기인하여 부착, 도색 및/또는 인쇄되는 것을 어렵게 한다.
종래의 자동차 타이밍 벨트 어셈블리 과정에서, 벨트의 층 사이의 접착은 초기 압축 과정(1-5초의 기간 동안 20℃-80℃의 온도, 0 MPa-0.5 MPa의 압력) 후 충분히 강하여 벨트의 개별 층이 고온 경화 오븐으로 이송할 때 서로 분리되지 않아야 한다. 추가로, 벨트의 층 사이의 접착은 최종 압축 과정(2-25분의 기간 동안 130℃-190℃의 온도, 0.1 MPa-1.8 MPa의 압력) 후 충분히 강하여 층이 자동차 타이밍의 사용 동안 서로 분리되지 않아야 한다.
에틸렌계 탄성중합체를 함유하는 층에 접착할 수 있고, 추가로 직물 층(예컨대 극성 중합체를 함유하는 직물 층)에 에틸렌계 탄성중합체를 함유하는 탄성중합체 층을 접착할 수 있는 접착제층을 함유하는 물품, 및 특히 자동차 타이밍 벨트 적층된 구조에 대한 필요성이 존재한다. 초기 압축 후 및 최종 압축 후 높은 박리 강도를 나타내는 접착제층을 함유하는 물품, 및 특히 자동차 타이밍 벨트 적층된 구조에 대한 필요성이 존재한다.
본 개시내용은 물품을 제공한다. 상기 물품은 2개의 대향하는 표면을 갖는 접착제층을 포함한다. 상기 접착제층은 (i) 0.1 g/10분 내지 300 g/10분의 용융 지수를 갖는 작용화된 에틸렌계 폴리머; (ii) 0.01 wt% 내지 45 wt%의 작용화된 탄화수소; (iii) 점착부여제; 및 (iv) 선택적으로, 가교결합제를 포함한다.
정의
원소 주기율표에 대한 모든 언급은 CRC Press, Inc. (1990-1991)에 의해 출판된 원소 주기율표를 가리킨다. 이러한 표에서 원소의 족에 대한 언급은 족의 넘버링에 대한 새로운 표기법에 의한 것이다.
미국 특허 실무상, 임의의 인용된 특허, 특허 출원 또는 공보의 내용은 그 전체가, 특히 정의(본 개시내용에 구체적으로 제공된 임의의 정의와 일치하는 정도로) 및 당업계의 일반 지식의 개시에 있어서, 원용에 의해 삽입된다(또는 그와 동등한 US 버전이 원용에 의해 삽입됨).
본원에 개시된 수치 범위는 하한치 및 상한치를 포함한 모든 값을 포함한다. 명시적인 값(예를 들어, 1 또는 2, 또는 3 내지 5, 또는 6, 또는 7)이 포함된 범위의 경우, 두 개의 명시적 값 사이의 임의의 하위 범위가 포함된다(예를 들어, 1 내지 2; 2 내지 6; 5 내지 7; 3 내지 7; 5 내지 6; 등).
반대로 명시되지 않은 한, 본문에 함축되거나 또는 당해 기술분야에서 통상적인 모든 부(part) 및 퍼센트는 중량을 기준으로 한 것이며, 모든 시험 방법들은 본원의 출원일 현재로 최근의 것이다.
"조성물"이란 용어는 조성물을 포함하는 물질의 혼합물 뿐만 아니라 조성물의 물질로부터 형성된 반응 생성물 및 분해 생성물을 나타낸다.
용어 "포함하는(comprising, including)", "갖는(having)" 및 그 파생어는 그것이 구체적으로 개시되었는지 여부에 관계없이, 임의의 추가 성분, 단계, 또는 절차의 존재를 배제하지 않는다. 의심의 여지를 피하기 위해, 용어 "포함하는(comprising)"의 사용을 통해 청구된 모든 조성물은, 달리 기술되지 않는 한, 중합성인지 여부에 상관없이, 임의의 추가적인 첨가제, 보조제 또는 화합물을 포함할 수 있다. 이에 반해, 용어 "본질적으로 구성된(consisting essentially of)"은 작동성에 본질적인 것이 아닌 것들을 제외하고, 임의의 다른 성분, 단계 또는 절차를 임의의 후속 진술의 범위로부터 배제한다. 용어 "구성된(consisting of)"은 구체적으로 기술되거나 열거되지 않은 임의의 성분, 단계 또는 절차를 배제한다. 달리 명시되지 않는 한, "또는"이라는 용어는 나열된 구성원의 개별적인 것 뿐만 아니라 임의의 조합을 의미한다. 단수형의 사용은 복수형의 사용을 포함하고, 그 반대이기도 하다.
"산 무수물"은 동일한 산소 원자에 결합된 2개의 아실 기를 갖는 화합물이다.
"아실 기"는 카복실산으로부터 하이드록실 기의 제거에 의해 유래된 모이어티이다.
"에틸렌계 중합체" 또는 "에틸렌 중합체" 또는 "폴리에틸렌"은 중합체의 중량을 기준으로 중합된 에틸렌을 다량으로 또는 50 wt%를 초과하여 함유하고, 선택적으로 적어도 하나의 공단량체를 포함할 수 있는 중합체이다.
"에틸렌/α-올레핀 혼성 중합체"는 혼성 중합체의 중량을 기준으로 다량의 중합된 에틸렌 및 적어도 하나의 α-올레핀을 함유하는 혼성 중합체이다.
"직물"은 개별적인 섬유 또는 원사로부터 형성된 직조 또는 (니트와 같은) 부직포 구조이다.
"섬유" 등과 같은 용어는 얽힌 필라멘트의 세장형 칼럼을 나타낸다.
"필라멘트" 등과 같은 용어는 일반적으로 둥근 단면 및 10보다 큰 길이 대 직경 비율을 갖는 세장형 재료의 단일하고 연속적인 스트랜드를 나타낸다.
"탄화수소"는 수소와 탄소 원자만을 포함하는 화합물이다. 탄화수소는 (i) 분지형 또는 비분지형, (ii) 포화 또는 불포화, (iii) 환형 또는 비환형일 수 있고, (iv) (i) 내지 (iii)의 임의의 조합일 수 있다. 탄화수소의 비제한적인 예로는 알칸, 알켄, 및 알킨을 포함한다.
"혼성 중합체"는 적어도 2종의 상이한 단량체의 중합에 의해 제조된 중합체이다. 따라서, 일반적 용어인 혼성 중합체는 공중합체(2개의 상이한 유형의 단량체로부터만 제조된 중합체를 지칭하기 위해 사용됨), 삼원 중합체(3개의 상이한 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭하기 위해 사용됨), 및 3개보다 많은 상이한 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 포함한다.
"부직포"는 무작위로 겹쳐진 개별적 섬유나 실의 구조를 갖는 웹 또는 직물이나, 편직물의 경우에서와 같이 식별가능한 방식으로 존재하지 않는다.
"올레핀계 중합체" 또는 "폴리올레핀"은 (중합체의 중량을 기준으로) 중합된 올레핀, 예를 들어 에틸렌 또는 프로필렌을 다량으로 또는 50 wt%를 초과하여 함유하고, 선택적으로 적어도 하나의 공단량체를 함유할 수 있는 중합체이다. 올레핀계 중합체의 비제한적인 예는 에틸렌계 중합체이다.
"중합체"는 동일하거나 상이한 유형이든 이의 단량체를 중합하여 제조된 고분자 화합물이다. 따라서, 중합체라는 일반적인 용어는 "단독 중합체"(미량의 불순물이 중합체 구조에 혼입될 수 있다는 점을 이해하면서 단 하나의 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭하기 위해 사용됨)라는 용어 및 "혼성 중합체"라는 용어를 포괄한다. 미량의 불순물, 예를 들어, 촉매 잔류물이 중합체 내로 및/또는 중합체 내에 혼입될 수 있다. 이는 또한, 모든 형태의 공중합체, 예컨대 랜덤, 블럭 등을 포괄한다. 용어 "에틸렌/α-올레핀 중합체" 및 "프로필렌/ α-올레핀 중합체"는 에틸렌 또는 프로필렌 각각과 하나 이상의 추가의 중합 가능한 α-올레핀 단량체를 중합시켜 제조한 상기한 바와 같은 공중합체를 가리킨다. 중합체가 종종 명시된 단량체 함량을 "함유하는", 명시된 단량체 또는 단량체 유형에 "기반하는", 하나 이상의 명시된 단량체"로 제조된" 것 등으로서 언급되지만, 이와 관련하여 용어 "단량체"는 명시된 단량체의 중합체 잔사를 언급하는 것이지 중합되지 않은 화학종을 언급하는 것은 아닌 것으로 이해됨을 주지한다. 일반적으로, 본원에서 중합체는 상응하는 단량체의 중합된 형태인 "단위"에 기초하는 것으로 간주한다.
"타이밍 벨트"는 크랭크샤프트 및 캠샤프트(들)의 회전을 동시에 일어나게 하여 엔진의 밸브가 각각의 실린더의 흡기 및 배기 스트로크 동안 적절한 시기에 개폐하는 내연 엔진의 일부를 형성하는 밴드이다. 타이밍 벨트의 비제한적인 예는 자동차 타이밍 벨트이다.
"원사(yarn)"는 직물 또는 편직물의 제조에 사용될 수 있는 꼬인 또는 이와 달리 얽힌 필라멘트의 연속 길이이다.
본 개시내용은 물품을 제공한다. 물품은 2개의 대향하는 표면을 갖는 접착제층을 포함한다. 접착제층은 (i) 용융 지수 0.1 g/10분 내지 300 g/10분을 갖는 작용화된 에틸렌계 폴리머; (ii) 0.01 wt% 내지 45 wt%의 작용화된 탄화수소; (iii) 점착부여제; 및 (iv) 선택적으로, 가교결합제를 함유한다. 선택적으로, 물품은 접착제층의 제1 표면과 직접 접촉하는 제1 층을 포함하고, 상기 제1 층은 직물을 함유한다. 선택적으로, 물품은 접착제층의 제2 표면과 직접 접촉하는 제2 층을 포함하고, 상기 제2 층은 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체, 에틸렌/프로필렌/디엔 삼원중합체, 및 이들의 조합으로부터 선택된 에틸렌계 폴리머를 함유한다.
A. 접착제층
본 물품은 접착제층을 포함한다. 접착제층은 2개의 대향하는 표면―즉, 제1 표면 및 제2 표면을 갖는다. 접착제층은 (i) 용융 지수 0.1 g/10분 내지 300 g/10분을 갖는 작용화된 에틸렌계 폴리머; (ii) 0.01 wt% 내지 45 wt%의 작용화된 탄화수소; (iii) 점착부여제; (iv) 선택적으로, 가교결합제; (v) 선택적으로, 에틸렌계 폴리머; (vi) 선택적으로, 스티렌계 블록 공중합체, 및 (vii) 선택적으로, 첨가제를 함유한다.
(i) 관능화된 에틸렌계 중합체
접착제층은 작용화된 에틸렌계 폴리머를 함유한다. "작용화된 에틸렌계 폴리머"는 에틸렌계 폴리머 사슬(예를 들어, 에틸렌계 폴리머 사슬에 그라프팅된 산 무수물 모이어티)에 결합된 산 모이어티, 산 무수물 모이어티, 아민 모이어티, 이미드 모이어티, 또는 하이드록실 모이어티를 갖는 에틸렌계 폴리머이다. 적합한 산의 비제한적인 예는 카복실산, 예컨대 말레산, 푸마르산, 이타콘산, 아크릴산, 메타크릴산, 및 크로톤산을 포함한다. 적합한 산 무수물의 비제한적인 예는 카복실산 무수물, 예컨대 말레산 무수물 및 이타콘산 무수물을 포함한다. 적합한 아민의 비제한적인 예는 일차 아민, 이차 아민(예를 들어, 하이드록시에틸아민), 삼차 아민(예를 들어, 트리메틸아민), 모노아민, 디아민(예를 들어, 2-에틸아미노에틸아민), 및 이들의 조합을 포함한다.
일 구현예에서, 작용화된 에틸렌계 폴리머는 말레산 무수물-작용화된 에틸렌계 폴리머이다. 추가 구현예에서, 작용화된 에틸렌계 폴리머는 말레산 무수물-그라프팅된 에틸렌계 폴리머이다.
작용화된 에틸렌계 폴리머는 에틸렌계 폴리머로부터 형성된다. 적합한 에틸렌계 폴리머의 비제한적인 예는 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체 및 에틸렌/α-올레핀 공중합체를 포함한다. 적합한 α-올레핀의 비제한적인 예는 C3-C20 α-올레핀, 또는 C4-C20 α-올레핀, 또는 C3-C10 α-올레핀, 또는 C4-C10 α-올레핀, 또는 C4-C8 α-올레핀을 포함한다. 대표적인 α-올레핀은 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐 및 1-옥텐을 포함한다. 일 구현예에서, 작용화된 에틸렌계 폴리머는 방향족 공단량체 중합된 수지를 함유하지 않는다. 일 구현예에서, 에틸렌계 폴리머는 에틸렌/옥텐 혼성중합체이다.
일 구현예에서, 작용화된 에틸렌계 폴리머는 말레산 무수물-작용화된 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체이다. 추가 구현예에서, 작용화된 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체는 말레산 무수물-그라프팅된 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체("MAH-g-에틸렌/α-올레핀 혼성중합체"), 또는 추가의 말레산 무수물-그라프팅된 에틸렌/옥텐 혼성중합체이다. 적합한 MAH-g-에틸렌/α-올레핀 혼성중합체의 비제한적인 예는 MAH-g-에틸렌/α-올레핀 공중합체(예를 들어, Dow Chemical Company로부터 이용가능한 AMPLIFY™ GR 216)이다.
일 구현예에서, 작용화된 에틸렌계 폴리머는 작용화된 에틸렌계 폴리머의 중량을 기준으로, 에틸렌으로부터 유래된 단위 50 wt% 초과, 또는 에틸렌으로부터 유래된 단위 51 wt%, 또는 55 wt%, 또는 60 wt% 내지 70 wt%, 또는 80 wt%, 또는 90 wt%, 또는 95 wt%, 또는 99 wt%를 함유한다. 일 구현예에서, 작용화된 에틸렌계 폴리머는 작용화된 에틸렌계 폴리머의 중량을 기준으로, 0 wt% 초과, 또는 0.01 wt%, 또는 0.02 wt%, 또는 0.03 wt%, 또는 0.04 wt%, 또는 0.05 wt%, 또는 0.06 wt%, 또는 0.07 wt%, 또는 0.08 wt%, 또는 0.09 wt%, 또는 0.1 wt%, 또는 0.2 wt%, 또는 0.5 wt% 내지 1 wt%, 또는 1.5 wt%, 또는 2 wt%, 또는 2.6 wt%, 또는 3 wt%, 또는 5 wt%의 산 모이어티, 산 무수물 모이어티, 아민 모이어티, 이미드 모이어티, 또는 하이드록실 모이어티를 함유한다.
작용화된 에틸렌계 폴리머는 용융 지수 0.1 g/10분 내지 300 g/10분을 갖는다. 일 구현예에서, 작용화된 에틸렌계 폴리머는 용융 지수 0.1 g/10분, 또는 1 g/10분 내지 1.5 g/10분, 또는 2.0 g/10분, 또는 3.0 g/10분, 또는 5.0 g/10분, 또는 6.0 g/10분, , 또는 8.0 g/10분, 또는 10 g/10분, 또는 15 g/10분, 또는 20 g/10분, 또는 30 g/10분, 또는 40 g/10분, 또는 50 g/10분, 또는 100 g/10분, 또는 150 g/10분, 또는 200 g/10분, 또는 250 g/10분, 또는 300 g/10분을 갖는다.
일 구현예에서, 작용화된 에틸렌계 폴리머는 0.855 g/cc, 또는 0.860 g/cc, 또는 0.865 g/cc, 또는 0.870 g/cc 내지 0.875 g/cc, 또는 0.880 g/cc, 또는 0.885 g/cc, 또는 0.890 g/cc, 또는 0.895 g/cc의 밀도를 갖는다.
일 구현예에서, 작용화된 에틸렌계 폴리머는 35℃, 또는 40℃, 또는 45℃, 또는 50℃, 또는 55℃, 또는 60℃ 내지 65℃, 또는 70℃, 또는 75℃, 또는 80℃, 또는 85℃, 또는 90℃, 또는 95℃, 또는 100℃의 용융점(Tm)을 갖는다.
일 구현예에서, 작용화된 에틸렌계 폴리머는 -80℃, 또는 -70℃, 또는 -60℃, 또는 -58℃ ,또는 -56℃ 내지 -54℃, 또는 -52℃, 또는 -50℃, 또는 -40℃, 또는 -30℃, 또는 -20℃의 유리전이 온도(Tg)를 갖는다.
일 구현예에서, 작용화된 에틸렌계 폴리머, 또는 추가의 MAH-g-에틸렌/α-올레핀 혼성중합체는 0.1 g/10분, 또는 1 g/10분 내지 1.5 g/10분, 또는 2.0 g/10분, 또는 3.0 g/10분, 또는 5.0 g/10분, 또는 6.0 g/10분, 또는 7.0 g/10분, 또는 8.0 g/10분, 또는 9.0 g/10분, 또는 10 g/10분의 용융 지수를 가지고; 작용화된 에틸렌계 폴리머, 또는 추가의 MAH-g-에틸렌/α-올레핀 혼성중합체는 하나, 일부, 또는 모든 하기의 특성을 갖는다: (i) 적어도 50 wt%의 에틸렌으로부터 유래된 단위; 및/또는 (ii) 0 wt% 초과, 또는 0.01 wt%, 또는 0.02 wt%, 또는 0.03 wt%, 또는 0.04 wt%, 또는 0.05 wt%, 또는 0.06 wt%, 또는 0.07 wt%, 또는 0.08 wt%, 또는 0.09 wt%, 또는 0.1 wt%, 또는 0.2 wt%, 또는 0.5 wt% 내지 1 wt%, 또는 1.5 wt%, 또는 2 wt%, 또는 2.6 wt%, 또는 3 wt%의 산 무수물 모이어티; 및/또는 (iii) 밀도 0.865 g/cc, 또는 0.870 g/cc 내지 0.875 g/cc, 또는 0.880 g/cc, 또는 0.885 g/cc; 및/또는 (iv) 용융점(Tm) 40℃, 또는 45℃, 또는 50℃ , 또는 55℃, 또는 60℃ 내지 65℃, 또는 70℃; 및/또는 (v) 유리전이 온도(Tg) -60℃, 또는 -58℃, 또는 -56℃ 내지 -54℃, 또는 -52℃, 또는 -50℃, 또는 -40℃.
일 구현예에서, 작용화된 에틸렌계 폴리머는 접착제층의 총 중량을 기준으로 10 wt%, 또는 12 wt%, 또는 15 wt%, 또는 20 wt%, 또는 25 wt%, 또는 30 wt%, 또는 35 wt%, 또는 40 wt%, 또는 45 wt%, 또는 50 wt%, 또는 55 wt% 내지 60 wt%, 또는 65 wt%, 또는 70 wt%, 또는 75 wt%의 양으로 접착제층에 존재한다.
접착제층은 1 초과 작용화된 에틸렌계 폴리머를 포함할 수 있다.
작용화된 에틸렌계 폴리머는 본 명세서에서 논의된 2개 이상의 구현예를 포함할 수 있다.
(ii) 작용화된 탄화수소
접착제층은 작용화된 탄화수소를 함유한다. "작용화된 탄화수소"는 탄화수소 폴리머 사슬(예를 들어, 탄화수소 폴리머 사슬에 그라프팅된 산 무수물 모이어티)에 결합된 산 무수물 모이어티를 갖는 탄화수소 폴리머이다. 적합한 탄화수소 폴리머의 비제한적인 예는 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 및 에틸렌/프로필렌/디엔 삼원중합체(EPDM) 삼원중합체를 포함한다. 적합한 산 무수물의 비제한적인 예는 카복실산 무수물, 예컨대 말레산 무수물 및 이타콘산 무수물을 포함한다. 작용화된 탄화수소는 접착제층에서 가소제로 작용한다.
일 구현예에서, 작용화된 탄화수소는 작용화된 폴리부타디엔이다. 작용화된 폴리부타디엔의 염기 폴리부타디엔은 단량체 1,3-부타디엔으로부터 형성된 폴리머이다. 일 구현예에서, 염기 폴리부타디엔은 폴리부타디엔의 중량을 기준으로, 1,3-부타디엔으로부터 유래된100 wt% 단위를 함유하는 단일중합체이다. 염기 폴리부타디엔은 시스, 트랜스, 비닐, 또는 이들의 조합일 수 있다. 일 구현예에서, 염기 폴리부타디엔은 1,4-시스 폴리부타디엔이다. 일 구현예에서, 작용화된 폴리부타디엔은 말레산 무수물-작용화된 폴리부타디엔이다. 추가 구현예에서, 작용화된 폴리부타디엔은 말레산 무수물-그라프팅된 폴리부타디엔("MAH-g-PBD")이다. 추가 구현예에서, MAH-g-PBD는 말레산 무수물-그라프팅된 1,4-시스 폴리부타디엔이다. 적합한 MAH-g-PBD의 비제한적인 예는 Evonik Industries로부터 각각의 이용가능한 POLYVEST™ M120 및 POLYVEST™ M75를 포함한다.
일 구현예에서, 작용화된 폴리부타디엔은 작용화된 폴리부타디엔의 총 중량을 기준으로, 1,3-부타디엔으로부터 유래된 50 wt% 초과 단위, 또는 1,3-부타디엔으로부터 유래된 51 wt%, 또는 55 wt%, 또는 60 wt%, 또는 65 wt% 내지 70 wt%, 또는 75 wt%, 또는 80 wt%, 또는 85 wt%, 또는 90 wt%, 또는 95 wt%, 또는 98 wt%, 또는 99 wt% 단위를 함유한다. 일 구현예에서, 작용화된 폴리부타디엔은 작용화된 폴리부타디엔의 총 중량을 기준으로, 산 무수물 모이어티의 상호 양, 또는 0wt% 초과, 또는 0.01 wt%, 또는 0.02 wt%, 또는 0.03 wt%, 또는 0.04 wt%, 또는 0.05 wt%, 또는 0.06 wt%, 또는 0.07 wt%, 또는 0.08 wt%, 또는 0.09 wt%, 또는 0.1 wt%, 또는 0.2 wt%, 또는 0.5 wt% 내지 1 wt%, 또는 1.5 wt%, 또는 2 wt%, 또는 2.6 wt%, 또는 3 wt%, 또는 5 wt%, 또는 8 wt%, 또는 10 wt%, 또는 11 wt%, 또는 12 wt%, 또는 15 wt%의 산 무수물 모이어티를 함유한다.
일 구현예에서, 작용화된 탄화수소는 1 mg KOH/g, 또는 5 mg KOH/g 내지 10 mg KOH/g, 또는 15 mg KOH/g, 또는 20 mg KOH/g, 또는 30 mg KOH/g, 또는 40 mg KOH/g, 또는 50 mg KOH/g, 또는 60 mg KOH/g, 또는 65 mg KOH/g, 또는 70 mg KOH/g 내지 90 mg KOH/g, 또는 100 mg KOH/g, 또는 110 mg KOH/g, 또는 120 mg KOH/g, 또는 130 mg KOH/g, 또는 140 mg KOH/g, 또는 150 mg KOH/g의 산가를 갖는다.
일 구현예에서, 작용화된 탄화수소는 -40℃, 또는 -35℃, 또는 -30℃, 또는 -25℃ 내지 -20℃, 또는 -15℃, 또는 -10℃, 또는 -5℃, 또는 -1℃, 또는 -0.1℃, 또는 0℃, 또는 5℃, 또는 10℃, 또는 20℃의 유동점을 갖는다.
일 구현예에서, 작용화된 탄화수소는 300 g I2/100 g, 또는 350 g I2/100 g, 또는 380 g I2/100 g 내지 420 g I2/100 g, 또는 450 g I2/100 g, 또는 500 g I2/100 g의 요오드가를 갖는다.
일 구현예에서, 작용화된 탄화수소는 0.90 g/cc, 또는 0.91 g/cc, 또는 0.92 g/cc, 또는 0.93 g/cc, 또는 0.94 g/cc, 또는 0.95 g/cc 내지 0.96 g/cc, 또는 0.97 g/cc, 또는 0.98 g/cc, 또는 0.99 g/cc의 밀도를 갖는다.
일 구현예에서, 작용화된 탄화수소는 하기의 중량 평균 분자량(Mw)을 갖는다: 500 g /mol, 또는 1000 g/mol, 또는 1500 g/mol, 또는 2000 g/mol, 또는 2500 g/mol 내지 3000 g/mol, 또는 3200 g/mol, 또는 3500 g/mol, 또는 4000 g/mol, 또는 5000 g/mol, 또는 10000 g/mol.
일 구현예에서, 작용화된 폴리부타디엔, 또는 추가의 MAH-g-PBD, 또는 추가의 말레산 무수물-그라프팅된 1,4-시스 폴리부타디엔은 하나, 일부, 또는 모든 하기의 특성을 갖는다: (i) 1,3-부타디엔으로부터 유래된50 wt% 초과 단위; 및/또는 (ii) 0 wt% 초과, 또는 0.01 wt%, 또는 0.02 wt%, 또는 0.03 wt%, 또는 0.04 wt%, 또는 0.05 wt%, 또는 0.06 wt%, 또는 0.07 wt%, 또는 0.08 wt%, 또는 0.09 wt%, 또는 0.1 wt%, 또는 0.2 wt%, 또는 0.5 wt% 내지 1 wt%, 또는 1.5 wt%, 또는 2 wt%, 또는 2.6 wt%, 또는 3 wt%, 또는 5 wt%, 또는 8 wt%, 또는 10 wt%, 또는 11 wt%, 또는 12 wt%, 또는 15 wt%의 산 무수물 모이어티를 함유; 및/또는 (iii) 50 mg KOH/g, 또는 60 mg KOH/g, 또는 70 mg KOH/g 내지 90 mg KOH/g, 또는 100 mg KOH/g, 또는 110 mg KOH/g, 또는 120 mg KOH/g, 또는 130 mg KOH/g, 또는 140 mg KOH/g의 산가; 및/또는 (iv) -30℃, 또는 -25℃ 내지 -20℃, 또는 -15℃, 또는 -10℃, 또는 -5℃, 또는 -1℃, 또는 -0.1℃, 또는 0℃, 또는 5℃의 유동점; 및/또는 (v) 350 g I2/100 g, 또는 380 g I2/100 g 내지 420 g I2/100 g, 또는 450 g I2/100 g의 요오드가; 및/또는 (vi) 0.94 g/cc, 또는 0.95 g/cc 내지 0.96 g/cc, 또는 0.97 g/cc, 또는 0.98 g/cc의 밀도; 및/또는 (vii) 2000 g/mol, 또는 2500 g/mol 내지 3000 g/mol, 또는 3200 g/mol, 또는 3500 g/mol, 또는 4000 g/mol의 중량 평균 분자량(Mw).
일 구현예에서, 작용화된 탄화수소, 또는 추가의 작용화된 폴리부타디엔은 접착제층의 총 중량을 기준으로 0.01 wt%, 또는 0.05 wt%, 또는 0.1 wt%, 또는 0.5 wt%, 또는 1 wt%, 또는 5 wt%, 또는 10 wt%, 또는 15 wt% 내지 20 wt%, 또는 25 wt%, 또는 30 wt%, 또는 35 wt%, 또는 40 wt%, 또는 45 wt%, 또는 50 wt%, 또는 55 wt%의 양으로 접착제층에 존재한다.
작용화된 탄화수소는 본 명세서에서 논의된 2개 이상의 구현예를 포함할 수 있다.
(iii) 점착부여제
접착제층은 점착부여제를 함유한다. 점착부여제는 80℃, 또는 85℃, 또는 90℃, 또는 93℃, 또는 95℃, 또는 97℃, 또는 100℃, 또는 105℃ 내지 110℃, 또는 115℃, 또는 120℃, 또는 130℃, 또는 140℃, 또는 150℃의 고리 및 볼 연화점을 갖는다. 점착부여제는 접착제층의 특성 예컨대 점탄성 특성(예를 들어, 탄 델타), 레올로지성 특성(예를 들어, 점도), 점착성(예를 들어, 점착하는 능력), 압력 감수성, 및 습윤 특성을 변화시킬 수 있다. 일부 구현예에서, 점착부여제는 접착제층의 점착성을 개선하기 위해 사용된다. 특정 구현예에서, 점착부여제는 부착 표면을 습윤시키고 및/또는 부착 표면에 대한 접착성을 개선하기 위해 사용된다.
본 명세서에서 개시된 접착제층에 대해 적합한 점착부여제는 실온에서 고체, 반-고체, 또는 액체일 수 있다. 적합한 점착부여제의 비-제한적인 예는 (1) 천연 및 변형된 로진(예를 들어, 검 로진, 목재 로진, 톨유 로진, 증류된 로진, 수소화된 로진, 이량체화된 로진, 및 중합된 로진); (2) 천연 및 변형된 로진의 글리세롤 및 펜타에리트리톨 에스테르(예를 들어, 옅은, 목재 로진의 글리세롤 에스테르, 수소화된 로진의 글리세롤 에스테르, 중합된 로진의 글리세롤 에스테르, 수소화된 로진의 펜타에리트리톨 에스테르, 및 로진의 페놀계-변형된 펜타에리트리톨 에스테르); (3) 천연 테르펜의 공중합체 및 삼원중합체(예를 들어, 스티렌/테르펜 및 알파 메틸 스티렌/테르펜); (4) 폴리테르펜 수지 및 수소화된 폴리테르펜 수지; (5) 페놀계 변형된 테르펜 수지 및 이들의 수소화된 유도체(예를 들어, 이환형 테르펜 및 페놀의 산성 배지에서 축합으로부터 생성된 수지 생성물); (6) 지방족 또는 지환족 탄화수소 수지 및 이들의 수소화된 유도체(예를 들어, 올레핀 및 디올레핀으로 주로 구성된 단량체의 중합으로부터 생성된 수지); (7) 방향족 탄화수소 수지 및 이들의 수소화된 유도체; (8) 방향족 변형된 지방족 또는 지환족 탄화수소 수지 및 이들의 수소화된 유도체; 및 이들의 조합을 포함한다.
일 구현예에서, 점착부여제는 지방족, 지환족 및 방향족 탄화수소 및 변형된 탄화수소 및 수소화된 버전; 테르펜 및 변형된 테르펜 및 수소화된 버전; 및 로진 및 로진 유도체 및 수소화된 버전; 및 이들 점착부여제 중 2종 이상의 혼합물을 포함한다. 이들 점착부여용 수지는 70℃, 또는 100℃ 내지 130℃, 또는 150℃의 고리 및 볼 연화점을 가진다. 이것은 또한 또 다른 통상적으로 사용된 용어인 수소화, 또는 포화의 상이한 수준으로 이용가능하다. 적합한 점착부여용 수지의 비제한적인 예는 테네시주 킹즈포트 소재의 Eastman Chemical로부터의 Eastotac™ H-100, H-115 및 H-130을 포함하고, 이것은 각각100℃, 115℃ 및 130℃의 연화점을 갖는 부분적으로 수소화된 지환족 석유 탄화수소 수지이다. 이들은 E가 가장 낮게 수소화되고 W가 가장 수소화된, 수소화의 상이한 수준을 나타내는 E 등급, R 등급, L 등급 및 W 등급으로 이용가능하다. E 등급은 15의 브롬 수를 갖고, R 등급은 5의 브롬 수, L 등급은 3의 브롬 수 및 W 등급은 1의 브롬 수를 갖는다. Eastman Chemical Co.로부터의 Eastotac™ H-142R은 140℃의 연화점을 갖는다. 적합한 점착부여용 수지의 다른 비제한적인 예는 텍사스주 휴스턴 소재의 Exxon Chemical Co.로부터 모두 이용가능한, 부분적으로 수소화된 지방족 석유 탄화수소 수지인 Escorez™ 5300, 5400, 및 5637, 및 부분적으로 수소화된 방향족 변형된 석유 탄화수소 수지인 Escorez™ 5600; 오하이오주 아크론 소재의 Goodyear Chemical Co.로부터 이용가능한 지방족, 방향족 석유 탄화수소 수지인 Wingtack™ Extra; 델라주 윌밍톤 소재의 Hercules, Inc.로부터 이용가능한 부분적으로 수소화된 지환족 석유 탄화수소 수지인 Hercolite™ 2100; Cray Valley로부터의 Norsolene™ 탄화수소 수지; 및 ArakawEurope GmbH로부터 이용가능한 수소화된 탄화수소 수지인 Arkon™ 워터 화이트를 포함한다.
일 구현예에서, 점착부여제는 지방족 탄화수소 수지 예컨대 올레핀과 디올레핀으로 구성된 단량체의 중합으로부터 얻어진 수지(예를 들어, 텍사스주 휴스턴 소재의 Exxon Chemical Co.로부터 Escorez™ 1310LC, Escorez™ 2596 또는 테네시주 킹즈포트 소재의 Eastman Chemical로부터의 PICCOTAC™ 1095, PICCOTAC™ 9095) 및 이들의 수소화된 유도체; 지환족 석유 탄화수소 수지 및 이들의 수소화된 유도체(예를 들어, ExxonMobil Chemical Company로부터 Escorez™ 5300 및 5400 시리즈; Eastman Chemical로부터의 EASTOTAC™ 수지)를 포함한다. 일부 구현예에서, 점착부여제는 수소화된 환형 탄화수소 수지(예를 들어, Eastman Chemical Company로부터의 REGALREZ™ 및 REGALITE™ 수지)를 포함한다.
일 구현예에서, 점착부여제는 작용화된 에틸렌계 폴리머의 산 무수물-계 모이어티가 작용하게 될 기가 없다.
일 구현예에서, 점착부여제는 하나, 일부, 또는 모든 하기의 특성을 갖는다: (i) 80℃, 또는 85℃, 또는 90℃, 또는 93℃, 또는 95℃, 또는 97℃, 또는 100℃, 또는 105℃ 내지 110℃, 또는 115℃, 또는 120℃, 또는 130℃, 또는 140℃, 또는 150℃의 고리 및 볼 연화점; 및/또는 (ii) 0 mg KOH/g 내지 1 mg KOH/g, 또는 5 mg KOH/g, 또는 10 mg KOH/g, 또는 15 mg KOH/g, 또는 20 mg KOH/g, 또는 50 mg KOH/g, 또는 100 mg KOH/g, 또는 150 mg KOH/g, 또는 170 mg KOH/g의 산가; 및/또는 (iii) 400 g/mol, 또는 500 g/mol, 또는 1000 g/mol 내지 1700 g/mol, 또는 2000 g/mol, 또는 2500 g/mol, 또는 3000 g/mol, 또는 3200 g/mol, 또는 3500 g/mol, 또는 4000 g/mol의 중량 평균 분자량(Mw); 및/또는 (iv) 400 g/mol, 또는 500 g/mol 내지 600 g/mol, 또는 700 g/mol, 또는 800 g/mol, 또는 900 g/mol, 또는 1000 g/mol, 또는 1100 g/mol의 수 평균 분자량(Mn); 및/또는 (v) 30℃, 또는 35℃, 또는 40℃ 내지 45℃, 또는 50℃, 또는 55℃의 유리전이 온도(Tg). 추가 구현예에서, 점착부여제는 지방족 탄화수소 수지, 지방족 및 방향족 탄화수소 수지, 폴리테르펜 수지, 수소화된 로진 산, 또는 이들의 조합이다.
일 구현예에서, 점착부여제는 90℃, 또는 93℃, 또는 105℃ 내지 110℃, 또는 115℃, 또는 120℃, 또는 130℃, 또는 140℃의 고리 및 볼 연화점을 갖는 지방족 및 방향족 탄화수소 수지이다.
일 구현예에서, 점착부여제는 접착제층의 총 중량을 기준으로 5 wt%, 또는 9 wt%, 또는 10 wt%, 또는 15 wt%, 또는 19 wt%, 또는 20 wt%, 또는 25 wt%, 또는 30 wt%, 또는 35 wt% 내지 40 wt%, 또는 45 wt%, 또는 50 wt%, 또는 55 wt%의 양으로 접착제층에 존재한다.
점착부여제는 본 명세서에서 논의된 2개 이상의 구현예를 포함할 수 있다.
(iv) 가교제
일 구현예에서, 접착제층은 가교결합제를 함유한다. 가교결합제는 접착제층의 경화를 촉진하고, 추가로 접착제층과 상기 접착제층과 접촉하는 층 사이의 접착을 촉진한다. 적합한 가교결합제의 비제한적인 예는 과산화물이다. 적합한 과산화물의 비제한적인 예는 벤조일 과산화물, 메틸 에틸 케톤 과산화물, tert-부틸 과산화물, 라우로일 과산화물 및 디큐밀 과산화물을 포함한다. 일 구현예에서, 가교결합제는 라우로일 과산화물, 디큐밀 과산화물, 또는 이들의 조합이다.
일 구현예에서, 가교결합제는 접착제층의 총 중량을 기준으로 0.1 wt%, 또는 0.5 wt% 내지 1.0 wt%, 또는 1.5 wt%, 또는 2.0 wt%, 또는 3.0 wt%, 또는 4.0 wt%, 또는 5.0 wt%, 또는 6.0 wt%, 또는 7.0 wt%, 또는 8.0 wt%, 또는 9.0 wt%, 또는 10.0 wt%의 양으로 접착제층에 존재한다.
가교결합제는 본 명세서에서 논의된 2개 이상의 구현예를 포함할 수 있다.
(v) 선택적인 에틸렌계 폴리머
일 구현예에서, 접착제층은 선택적인 에틸렌계 폴리머를 함유한다. 선택적인 에틸렌계 폴리머는 상기 선택적인 에틸렌계 폴리머가 작용화되지 않기 때문에 (즉, 산 무수물 모이어티를 함유하지 않음) 작용화된 에틸렌계 폴리머와 상이하다.
에틸렌계 폴리머는 본 명세서에서 개시된 임의의 에틸렌계 폴리머일 수 있다. 일 구현예에서, 에틸렌계 폴리머는 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체이다. 일 구현예에서, 상기 에틸렌계 중합체는 중합된 방향족 공단량체를 함유하지 않는다. 일 구현예에서, 에틸렌계 폴리머는 에틸렌/옥텐 공중합체이다.
일 구현예에서, 에틸렌계 폴리머는 에틸렌/C4-C8 α-올레핀 공중합체, 또는 추가의 에틸렌/1-옥텐 공중합체로, 하나, 일부, 또는 모든 하기의 특성을 갖는 것이다: (i) 0.1 g/10분, 또는 1 g/10분 내지 1.5 g/10분, 또는 2.0 g/10분, 또는 5.0 g/10분, 또는 6.0 g/10분, 또는 10 g/10분, 또는 15 g/10분, 또는 20 g/10분, 또는 30 g/10분, 또는 40 g/10분, 또는 45 g/10분, 또는 50 g/10분의 용융 지수; 및/또는 (ii) 적어도 50 wt% 에틸렌으로부터 유래된 단위; 및/또는 (iii) 0.855 g/cc, 또는 0.859 g/cc 내지 0.865 g/cc, 또는 0.875 g/cc, 또는 0.880 g/cc, 또는 0.885 g/cc, 또는 0.890 g/cc, 또는 0.895 g/cc의 밀도; 및/또는 (iv) 35℃, 또는 40℃, 또는 45℃, 또는 50℃ , 또는 55℃, 또는 60℃ 내지 65℃, 또는 70℃, 또는 75℃, 또는 80℃, 또는 85℃, 또는 90℃, 또는 95℃, 또는 100℃의 용융점(Tm); 및/또는 (v) -80℃, 또는 -70℃, 또는 -60℃, 또는 -58℃, 또는 -56℃ 내지 -54℃, 또는 -52℃, 또는 -50℃, 또는 -40℃, 또는 -30℃, 또는 -20℃의 유리전이 온도(Tg).
일 구현예에서, 에틸렌계 폴리머는 접착제층의 총 중량을 기준으로 1.0 wt%, 또는 5 wt%, 또는 10 wt%, 또는 12 wt% 내지 25 wt%, 또는 30 wt%, 또는 35 wt%, 또는 37 wt%, 또는 40 wt%의 양으로 접착제층에 존재한다.
상기 에틸렌계 중합체는 본원에 논의된 2개 이상의 구현예를 포함할 수 있다.
(vi) 선택적인 스티렌계 블록 공중합체
일 구현예에서, 접착제층은 선택적인 스티렌계 블록 공중합체를 함유한다. "스티렌 블록 공중합체"는 스티렌 단량체의 적어도 하나의 블록 분절을 또 다른 공단량체의 또 다른 블록 분절과 조합하여 갖는 탄성중합체이다. 스티렌계 블록 공중합체는 선형 또는 방사형, 또는 디블록 또는 트리블록 형일 수 있다. 적합한 스티렌계 블록 공중합체의 비제한적인 예는 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 공중합체(SIS), 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체(SBS), 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 블록 공중합체(SEBS), 스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체(SIBS), 스티렌-에틸렌-프로필렌-스티렌 블록 공중합체(SEPS), 및 이들의 혼합물을 포함한다. 스티렌 블록 공중합체는 Dexco Polymers사로부터 상표명 VECTOR® 하에, Kraton Corporation사로부터 상표명 KRATON®(예를 들어 KRATON® FG1901 G) 하에, 및 Dynasol사로부터 상표명 SOLPRENE® 4114A, 4213A 하에서와 같이 입수 가능하다.
일 구현예에서, 스티렌계 블록 공중합체는 작용화된다. 작용화된 스티렌계 블록 공중합체는 작용기를 함유한다. 이러한 작용기는 폴리머 사슬에 현수 그라프팅된다. 작용기는 또한 원하는 작용기를 함유하는 적합한 단량체의 공중합을 통해 합체될 수 있다. 적합한 작용기의 예는 할로, 특히 클로로 및 브로모, 하이드록실, 카복실, 카보닐, 포스포노, 산 무수물, 아미노, 에폭시, 머캅토, 설페이트, 설포네이트, 아미도, 및 에스테르기를 포함한다. 사전형성된 스티렌계 블록 공중합체 상으로 그라프팅될 수 있는 불포화된 카복실산 및 산 무수물 화합물의 비제한적인 예는 말레산, 푸마르산, 이타콘산, 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 말레산 무수물, 및 이타콘산 무수물을 포함한다. 일 구현예에서, 작용화된 스티렌계 블록 공중합체는 말레산 무수물-작용화된 스티렌계 블록 공중합체이다.
일 구현예에서, 스티렌계 블록 공중합체는 접착제층의 총 중량을 기준으로 1.0 wt%, 또는 5 wt%, 또는 10 wt%, 또는 12 wt% 내지 25 wt%, 또는 30 wt%, 또는 35 wt%, 또는 37 wt%, 또는 40 wt%의 양으로 접착제층에 존재한다.
스티렌계 블록 공중합체는 본 명세서에서 개시된 2 이상의 구현예를 포함할 수 있다.
(vii) 선택적인 첨가제
일 구현예에서, 접착제층은 선택적인 첨가제를 함유한다. 적합한 첨가제의 비제한적인 예는 가소제, 오일, 안정화제, 산화방지제, 안료, 염료, 항블록 첨가제, 중합체 첨가제, 소포제, 보존제, 증점제, 레올로지 개질제, 휴멕턴트, 충전제, 용매, 핵제, 계면활성제, 킬레이트제, 겔화제, 가공 조제, 중화제, 난연제, 형광제, 상용화제, 항미생물제, 물, 및 이들의 조합을 포함한다.
일 구현예에서, 첨가제는 접착제층의 총 중량을 기준으로 0.1 wt %, 또는 0.2 wt %, 또는 0.3 wt %, 또는 0.4 wt% 내지 0.5 wt%, 또는 0.6 wt %, 또는 0.7 wt%, 또는 0.8 wt %, 또는 1.0 wt %, 또는 2.0 wt%, 또는 2.5 wt%, 또는 3.0 wt%의 양으로 접착제층에 존재한다.
첨가제는 본 명세서에서 개시된 2 이상의 구현예를 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 접착제층은 접착제 조성물의 일부로서 또 다른 층(예컨대 제1 층 또는 제2 층)에 적용된다. 접착제 조성물은 (i) 0.1 g/10분 내지 300 g/10분의 용융 지수를 갖는 작용화된 에틸렌계 폴리머; (ii) 0.01 wt% 내지 45 wt%의 작용화된 탄화수소(예를 들어, 작용화된 폴리부타디엔); (iii) 점착부여제; (iv) 선택적으로, 가교결합제; (v) 선택적으로, 에틸렌계 폴리머; (vi) 선택적으로, 스티렌계 블록 공중합체; (vii) 선택적으로, 첨가제; 및 (viii) 용매를 함유한다.
(viii) 용매-계 접착제 조성물
일 구현예에서, 접착제 조성물이 제공된다. 접착제 조성물은 용매를 포함한다. 용매는 탄화수소 용매, 극성 용매, 및 이들의 조합일 수 있다.
일 구현예에서, 용매는 탄화수소 용매이다. 일 구현예에서, 탄화수소 용매는 방향족 탄화수소 용매, 지방족 탄화수소 용매, 및 이들의 조합으로부터 선택된다. "방향족 탄화수소"는 하나 이상의 벤젠 고리를 함유하는 탄화수소이다. 방향족 탄화수소 용매의 비제한적인 예로는 톨루엔 및 크실렌을 포함한다. "지방족 탄화수소"는 알칸, 알켄, 알킨, 또는 알칸, 알켄, 또는 알킨의 유도체인 탄화수소이다. 지방족 탄화수소는 방향족 탄화수소를 배제한다. 지방족 탄화수소 용매의 비제한적 예로는 헥산, 시클로헥산, 및 메틸시클로헥산을 포함한다.
일 구현예에서, 용매는 극성 용매이다. "극성 용매"는 극성기를 함유하는 용매이다. "극성기"는 본질적으로 다른 비극성 분자에 결합 쌍극자 모멘트를 부여하는 임의의 기이다. 예시적인 극성기는 알코올, 카르보닐, 및 카르복실 에스테르를 포함한다. 극성 용매의 비제한적인 예로는 알코올, 케톤, 에스테르, 및 물을 포함한다. 적합한 케톤의 비제한적인 예로는 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 및 시클로헥산을 포함한다. 적합한 에스테르의 비제한적인 예로는 부틸 아세테이트 및 에틸 아세테이트를 포함한다.
일 구현예에서, 용매는 메틸 시클로헥산, 시클로헥사논, 톨루엔, 메틸에틸케톤 또는 이들의 조합이다.
용매는 본 명세서에 개시된 둘 이상의 구현예를 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 접착제 조성물은 가열하에서, (i) 0.1 g/10분 내지 300 g/10분의 용융 지수를 갖는 작용화된 에틸렌계 폴리머; (ii) 0.01 wt% 내지 45 wt%의 작용화된 탄화수소; (iii) 점착부여제; (iv) 선택적으로, 가교결합제; (v) 선택적으로, 에틸렌계 폴리머; (vi) 선택적으로, 스티렌계 블록 공중합체; (vii) 선택적으로, 첨가제; 및 (viii) 용매를 혼합함에 의해 형성되어 용매 내에 성분 (i)-(vii)을 용해, 또는 부분적으로 용해한다.
일 구현예에서, 본 접착제층은 접착제 조성물의 일부로서 또 다른 층(예컨대 제1 층 또는 제2 층)에 적용된다. 제1 층 또는 제2 층에 접착제 조성물을 적용하는 적합한 방법의 비제한적인 예는 드로우다운, 막대 코팅, 롤러 코팅, 브러싱, 침지, 붓기 또는 분무 기술을 포함한다.
접착제 조성물은 제1 층 또는 제2 층에 적용된 후 접착제층을 형성하도록 접착제 조성물 내 용매의 중량을 기준으로 적어도 90 wt%, 또는 98 wt%, 또는 99 wt%, 또는 100 wt%의 용매(들)를 증발시키기 위해 건조된다. 일 구현예에서, 접착제 조성물 내 용매의 총 중량의 중량을 기준으로 100 wt%의 용매가 증발된다. 접착제 조성물을 건조시키는 방법의 비제한적인 예는 오븐에서 적어도 0.5분, 적어도 1분, 적어도 2분, 또는 적어도 3분, 또는 적어도 4분, 또는 적어도 5분 동안 80℃ 이상의 온도에서 물품을 건조시키는 것을 포함한다.
일 구현예에서, 접착제층은 50 g/m2, 또는 60 g/m2, 또는 70 g/m2, 또는 80 g/m2, 또는 85 g/m2, 또는 90 g/m2 내지 100 g/m2, 또는 110 g/m2, 또는 120 g/m2, 또는 130 g/m2, 또는 140 g/m2, 또는 150 g/m2, 또는 160 g/m2, 또는 170 g/m2의 건조 후 도포 중량을 갖는다.
일 구현예에서, 접착제층은: 접착제층의 총 중량을 기준으로 (i) 10 wt%, 또는 12 wt%, 또는 15 wt%, 또는 20 wt%, 또는 25 wt%, 또는 30 wt%, 또는 35 wt%, 또는 40 wt%, 또는 45 wt%, 또는 50 wt%, 또는 55 wt% 내지 60 wt%, 또는 65 wt%, 또는 70 wt%, 또는 75 wt%의 0.1 g/10분 내지 50 g/10분, 또는 300 g/10분의 용융 지수를 갖는 작용화된 에틸렌계 폴리머; (ii) 0.01 wt%, 또는 0.05 wt%, 또는 0.5 wt%, 또는 1 wt%, 또는 5 wt%, 또는 10 wt%, 또는 15 wt% 내지 20 wt%, 또는 25 wt%, 또는 30 wt%, 또는 35 wt%, 또는 40 wt%, 또는 45 wt%의 작용화된 탄화수소(예를 들어, 작용화된 폴리부타디엔); (iii) 5 wt%, 또는 9 wt%, 또는 10 wt%, 또는 15 wt%, 또는 20 wt%, 또는 25 wt%, 또는 30 wt%, 또는 35 wt% 내지 40 wt%, 또는 45 wt%, 또는 50 wt%, 또는 55 wt%의 점착부여제; (iv) 선택적으로, 0 wt%, 또는 0.1 wt%, 또는 0.5 wt% 내지 1.0 wt%, 또는 1.5 wt%, 또는 2.0 wt%, 또는 3.0 wt%, 또는 4.0 wt%, 또는 5.0 wt%, 또는 6.0 wt%, 또는 7.0 wt%, 또는 8.0 wt%, 또는 9.0 wt%, 또는 10.0 wt%의 가교결합제; (v) 선택적으로, 0 wt%, 또는 1.0 wt%, 또는 5 wt%, 또는 10 wt%, 또는 12 wt% 내지 25 wt%, 또는 30 wt%, 또는 35 wt%, 또는 37 wt%, 또는 40 wt%의 에틸렌계 폴리머; (vi) 선택적으로, 0 wt%, 또는 1.0 wt%, 또는 5 wt%, 또는 10 wt%, 또는 12 wt% 내지 25 wt%, 또는 30 wt%, 또는 35 wt%, 또는 37 wt%, 또는 40 wt%의 스티렌계 블록 공중합체; 및 (vii) 선택적으로, 0 wt%, 또는 0.1 wt %, 또는 0.2 wt %, 또는 0.3 wt %, 또는 0.4 wt% 내지 0.5 wt%, 또는 0.6 wt %, 또는 0.7 wt%, 또는 0.8 wt %, 또는 1.0 wt %, 또는 2.0 wt%, 또는 2.5 wt%, 또는 3.0 wt%의 첨가제를 포함한다.
접착제층 및 접착제 조성물은 본 명세서에서 논의된 2개 이상의 구현예를 포함할 수 있다.
B. 제1 층
일 구현예에서, 본 물품은 접착제층의 제1 표면과 직접 접촉하는 제1 층을 포함한다. 제1 층은 직물을 포함한다. 일 구현예에서, 직물은 폴리에스테르, 폴리아미드(예컨대 나일론), 셀룰로스, 유리섬유, 파라-아라미드, 아라미드, 또는 이들의 조합인 개별 섬유 또는 원사로부터 형성된다. 적합한 폴리에스테르의 비제한적인 예로는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)이다. 적합한 셀룰로스의 비제한적인 예는 면이다. 일 구현예에서, 직물은 PET 섬유 및 면 섬유를 포함한다. 일 구현예에서, 직물 섬유 및/또는 직물 원사 중 50 wt%, 또는 51 wt%, 또는 75 wt% 내지 90 wt%, 100 wt%는 폴리에스테르, 폴리아미드, 셀룰로스, 유리섬유, 파라-아라미드, 아라미드, 또는 이들의 조합이다.
직물은 직조되거나 또는 직조되지 않은 (예컨대 편직된) 것일 수 있다. 일 구현예에서, 직물은 편직물이다. "편직물"은 손으로, 편물 니들로, 또는 기계에서 일련의 연결된 루프로 얽힌 원사나 섬유로부터 형성된다. 직물은 날실 또는 위사 편직, 평직 및 원형 편직에 의해 형성될 수 있다. 적합한 경사 편물의 비제한적 예로는 트리코, 라셀 파워네트, 및 레이싱을 포함한다. 적합한 경사 편물의 비제한적 예로는 원형, 편평한, 및 심리스인 것을 포함한다(흔히 원형 편물의 하위 집합으로 간주됨).
일 구현예에서, 직물은 20 μm, 또는 50 μm, 또는 100 μm, 또는 200 μm, 또는 300 μm, 또는 400 μm 내지 500 μm, 또는 900 μm, 또는 1000 μm, 또는 1500 μm, 또는 2000 μm, 또는 3000μm의 두께를 갖는다.
상기 제1 층 및 추가로 직물은 본 명세서에서 논의된 2개 이상의 구현예를 포함할 수 있다.
C. 제2 층
일 구현예에서, 본 물품은 접착제층의 제2 표면과 직접 접촉하는 제2 층을 포함한다. 제2 층은 (1) 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체, (2) 에틸렌/프로필렌/디엔 삼원중합체, 및 이들의 조합으로부터 선택된 에틸렌계 폴리머를 함유한다. 일 구현예에서, 제2 층은 (3) 선택적인 첨가제를 포함한다.
(1) 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체
일 구현예에서, 제2 층은 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체를 포함한다. 용어 "에틸렌/α-올레핀 다중 블록 공중합체"는, 중합된 형태의 에틸렌 및 하나의 공중합성 C4-C8 α-올레핀 공단량체로 구성되고, 화학적 또는 물리적 특성이 상이한 2개의 중합된 단량체 단위의 다중 블록 또는 분절을 특징으로 하고, 상기 블록들이 선형 방식으로 결합(또는 공유 결합)된, 에틸렌/C4-C8 α-올레핀 다중 블록 공중합체, 즉, 중합된 에틸렌계 관능기에 대해 종단 간 결합된 화학적으로 구별된 단위들을 포함하는 중합체를 의미한다. 에틸렌/α-올레핀 다중 블록 공중합체는 2개의 블록(디블록) 및 2개 초과의 블록(다중 블록)을 갖는 블록 공중합체를 포함한다. C4-C8 α-올레핀은 부텐, 헥센, 및 옥텐으로부터 선택된다. 상기 에틸렌/α-올레핀 다중 블록 공중합체는 다음을 포함하지 않거나 배제한다: 스티렌(즉, 스티렌을 포함하지 않음), 및/또는 비닐 방향족 단량체, 및/또는 공액 디엔. 상기 공중합체 내의 "에틸렌" 또는 "공단량체"의 양을 지칭할 때, 이는 그의 중합된 단위를 지칭하는 것으로 이해된다. 일부 구현예에서, 상기 에틸렌/α-올레핀 다중 블록 공중합체는 다음 화학식으로 표시될 수 있다: (AB)n(여기서 n은 적어도 1, 바람직하게는 1보다 큰 정수, 예를 들어 2, 3, 4, 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100 또는 그 이상이고, "A"는 경질 블록 또는 분절을 나타내고 "B"는 연질 블록 또는 분절을 나타냄). 상기 A 및 B는 실질적인 분지형 또는 실질적인 성상형 방식과는 달리, 실질적인 선형 방식으로 또는 선형 방식으로 연결되거나 공유 결합된다. 다른 구현예에서, A 블록 및 B 블록은 중합체 사슬을 따라 무작위로 분포된다. 즉, 상기 블록 공중합체는 일반적으로 다음과 같은 구조를 갖지 않는다: AAA-AA-BBB-BB. 일 구현예에서, 상기 에틸렌/α-올레핀 다중 블록 공중합체는, 상이한 공단량체(들)를 포함하는 제3 유형의 블록을 갖지 않는다. 다른 구현예에서, 블록 A 및 블록 B 각각은 블록 내에 실질적으로 무작위로 분포된 단량체 또는 공단량체를 갖는다. 즉, 블록 A 및 블록 B 모두 블록의 나머지와 실질적으로 상이한 조성을 갖는, 팁 분절(tip segment)와 같은, 고유한 조성의 2개 이상의 하위 분절(또는 하위 블록)을 포함하지 않는다.
바람직하게는, 에틸렌은 전체 에틸렌/α-올레핀 다중 블록 공중합체의 대다수의 몰 분율을 구성한다; 즉, 에틸렌은 전체 에틸렌/α-올레핀 다중 블록 공중합체의 적어도 50 mol%를 구성한다. 보다 바람직하게는, 에틸렌은 적어도 60 mol%, 적어도 70 mol%, 또는 적어도 80 mol%를 구성하고, 전체 에틸렌/α-올레핀 다중 블록 공중합체의 실질적인 나머지는 상기 C4-C8 α-올레핀 공단량체를 포함한다. 일 구현에서, 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체는 50 mol% 내지 90 mol% 에틸렌, 또는 60 mol% 내지 85 mol% 에틸렌, 또는 65 mol% to 내지 80 mol% 에틸렌을 함유한다. 많은 에틸렌/옥텐 다중-블록 공중합체의 경우, 조성물은 에틸렌/옥텐 다중-블록 공중합체 전체의 80 mol% 초과의 에틸렌 함량 및 전체 다중-블록 공중합체의 10 내지 15 mol%, 또는 15 내지 20 mol%의 옥텐 함량을 포함한다.
에틸렌/α-올레핀 다중블록 공중합체는 다양한 양의 "경질" 분절 및 "연질" 분절을 포함한다. "경질" 분절은, 에틸렌이 상기 중합체의 중량을 기준으로 90 wt% 초과, 95 wt%, 또는 95 wt% 초과, 또는 98 wt% 초과이며 100 wt% 이하의 양으로 존재하는 중합된 단위의 블록이다. 다시 말해서, 상기 경질 분절 내의 공단량체 함량(에틸렌 이외의 단량체 함량)은 상기 중합체의 중량을 기준으로 10 wt% 미만, 또는 5 wt%, 또는 5 wt% 미만, 또는 2 wt% 미만이며, 최저로 0일 수 있다. 일부 구현예에서, 상기 경질 분절은 에틸렌으로부터 유도된 모든 또는 실질적으로 모든 단위를 포함한다. "연질" 분절은, 공단량체 함량(에틸렌 이외의 단량체 함량)이 상기 중합체의 중량을 기준으로 5 wt% 초과, 또는 8 wt% 초과, 10 wt% 초과, 또는 15 wt% 초과인 중합된 단위의 블록이다. 일부 구현예에서, 상기 연질 분절 내의 공단량체 함량은 20 wt% 초과, 25 wt% 초과, 30 wt% 초과, 35 wt% 초과, 40 wt% 초과, 45 wt% 초과, 50 wt% 초과, 또는 60 wt% 초과이고, 최대 100 wt%일 수 있다.
연질 세그먼트는 에틸렌/α-올레핀 다중 블록 공중합체의 총 중량의 1 wt% 내지 99 wt%, 또는 에틸렌/α-올레핀 다중 블록 공중합체의 총 중량의 5 wt% 내지 95 wt%, 10 wt% 내지 90 wt%, 15 wt% 내지 85 wt%, 20 wt% 내지 80 wt%, 25 wt% 내지 75 wt%, 30 wt% 내지 70 wt%, 35 wt% 내지 65 wt%, 40 wt% 내지 60 wt%, 또는 45 wt% 내지 55 wt%의 에틸렌/α-올레핀 다중 블록 공중합체로 존재할 수 있다. 반대로, 경질 세그먼트는 유사한 범위에 존재할 수 있다. 연질 세그먼트 중량 퍼센트 및 경질 세그먼트 중량 퍼센트는 DSC 또는 NMR로부터 얻은 데이터에 근거하여 산출될 수 있다. 이러한 방법 및 연산은, 예를 들어 Colin L. P. Shan, Lonnie Hazlitt 등의 이름으로 2006년 3월 15일자에 출원되고 Dow Global Technologies Inc.에 양도된 "Ethylene/α-Olefin Block Inter-Polymers"라는 명칭의 USP 7,608,668호에 개시되어 있고, 그 내용은 본 명세서에 그 전체가 참조로서 통합되어 있다. 특히, 경질 및 연질 분절 중량 퍼센트 및 공단량체 함량은 미국 특허 제7,608,668호의 컬럼 57 내지 컬럼 63에 기술된 바와 같이 측정될 수 있다.
상기 에틸렌/α-올레핀 다중 블록 공중합체는 선형 방식으로 결합된(또는 공유 결합된) 2개 이상의 화학적으로 구별되는 영역 또는 분절("블록"이라 칭함)을 포함한다; 즉, 이는 펜던트 또는 그라프트 방식보다는, 중합된 에틸렌계 관능기에 대해 종단 간 결합된, 화학적으로 구별된 단위들을 포함한다. 일 구현예에서, 상기 블록들은 혼입된 공단량체의 양 또는 유형, 밀도, 결정도의 양, 이러한 조성의 중합체에 기인하는 결정자 크기, 입체 규칙성(이소택틱 또는 신디오택틱)의 유형 또는 정도, 영역 규칙성이나 영역 불규칙성, 분지(장쇄 분지 또는 과분지를 포함함)의 양, 균일성, 또는 임의의 다른 화학적 또는 물리적 특성에 있어서 상이하다. 순차적인 단량체 첨가, 유동성 촉매, 또는 음이온 중합 기술에 의해 제조된 혼성 중합체를 포함한 선행 기술의 블록 혼성 중합체에 비해, 본 에틸렌/α-올레핀 다중 블록 공중합체는, 일 구현예에서 이들의 제조에 사용된 복수의 촉매와 결합한 셔틀링제(들)의 효과로 인해, 중합체 다분산도(PDI 또는 Mw/Mn 또는 MWD), 다분산 블록 길이 분포, 및/또는 다분산 블록 수 분포 모두의 독특한 분포를 특징으로 한다.
일 구현예에서, 에틸렌/α-올레핀 다중블록 공중합체는 연속 공정으로 제조되며 1.7 내지 3.5, 또는 1.8 내지 3, 또는 1.8 내지 2.5 또는 1.8내지 2.2의 다분산 지수(Mw/Mn)를 갖는다. 에틸렌/α-올레핀 다중블록 공중합체는 회분식 또는 반회분식 공정으로 제조될 때 1.0 내지 3.5, 또는 1.3 내지 3, 또는 1.4 내지 2.5, 또는 1.4 내지 2의 Mw/Mn을 보유한다.
또한, 에틸렌/α-올레핀 다중블록 공중합체는 포아송 분포보다는 슐츠-플로리 분포에 부합하는 PDI(또는 Mw/Mn)를 갖는다. 본 발명의 에틸렌/α-올레핀 다중블록 공중합체는 다분산 블록 분포뿐만 아니라 블록 크기의 다분산 분포를 갖는다. 이는 개선되고 구별 가능한 물리적 성질을 갖는 중합체 생성물이 생기는 결과를 가져온다. 다분산 블록 분포의 이론상 이점은 이전에 문헌 [Potemkin, Physical Review E (1998) 57 (6), pp. 6902-6912] 및 [Dobrynin, J. Chem. Phvs. (1997) 107 (21), pp 9234-9238]에서 모델링되고 논의되었다.
일 구현예에서, 본 발명의 에틸렌/α-올레핀 다중블록 공중합체는 블록 길이의 가장 가능성있는 분포를 보유한다.
추가 구현예에서, 본 발명의 에틸렌/α-올레핀 다중블록 공중합체, 특히 연속적인 용액 중합 반응기에서 제조된 에틸렌/α-올레핀 다중블록 공중합체는 블록 길이의 가장 가능성있는 분포를 보유한다. 본 개시내용의 일 구현예에서, 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체는 다음을 갖는 것으로 정의된다:
(A) Mw/Mn 약 1.7 내지 약 3.5, 적어도 일 용융점(Tm) (단위: ℃), 및 밀도(d) (단위: g/cm3), 여기서 Tm과 d의 수치는 다음의 관계에 상응한다:
Tm > -2002.9 + 4538.5(d) - 2422.2(d)2, 및/또는
(B) Mw/Mn 약 1.7 내지 약 3.5이고, 융합열(ΔH) (단위: J/g), 및 가장 큰 DSC 피크와 가장 큰 결정화 분석 분별화("CRYSTAF") 피크 사이의 온도 차이로 정의되는 델타 양(ΔT) (단위: ℃)을 특징으로 하고, 여기서 ΔT와 ΔH의 수치는 하기 관계를 가짐:
제로 초과 최대 130 J/g의 ΔH에 대해 ΔT > -0.1299 ΔH + 62.81
130 J/g 초과의 ΔH에 대해 ΔT≥48℃
여기서 CRYSTAF 피크는 적어도 5 퍼센트의 누적 폴리머를 사용하여 결정되고, 5 퍼센트 미만의 폴리머가 확인가능한 CRYSTAF 피크를 갖는 경우, CRYSTAF 온도는 30℃이고; 및/또는
(C) 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체의 압축-성형된 필름으로 측정된, 300 퍼센트 변형 및 1 사이클에서 탄성 복원력(Re) (단위: %)이고, 밀도(d) (단위: g/cm3)를 가지고, 여기서 Re 및 d의 수치는 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체가 가교결합된 상이 실질적으로 없을 때 하기 관계를 만족하고:
Re > 1481 - 1629(d); 및/또는
(D) TREF를 사용하여 분별될 때 40℃와 130℃ 사이에서 용출하는 분자 분획을 가지고, 분획은 동일한 온도 사이에서 용출되는 비교할만한 랜덤 에틸렌 혼성중합체 분획의 것보다 적어도 5% 더 높은 몰 공단량체 함량을 가지는 것으로 특성규명되고, 여기서 상기 비교할만한 랜덤 에틸렌 혼성중합체는 동일한 공단량체(들)를 가지며, 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체의 것의 10 퍼센트 이내의 용융 지수, 밀도 및 몰 공단량체 함량(전체의 폴리머 기준)을 가지고; 및/또는
(E) 25℃에서 저장 탄성률(G'(25℃)), 및 100℃에서 저장 탄성률(G'(100℃))을 가지고, 여기서 G'(25℃) 대 G'(100℃)의 비는 1:1 내지 9:1의 범위이다.
에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체 또한 하기를 가질 수 있다:
(F) TREF를 사용하여 분별될 때 40℃와 130℃ 사이에서 용출하는 분자 분획으로, 상기 분획은 적어도 0.5 및 최대 1의 블록 및 1.3 초과의 분자량 분포, Mw/Mn을 가지는 것을 특징으로 함; 및/또는
(G) 제로 초과 및 최대 1.0 의 블록 및 1.3 초과의 분자량 분포, Mw/Mn.
에틸렌/α-올레핀 다중 블록 공중합체는 특성 (A) 내지 (G) 중 하나, 일부, 전부, 또는 임의의 조합을 가질 수 있는 것으로 이해되어야 한다. 블록 지수는 그 목적을 위해 본 명세서에 참조로서 통합된 USP 7,608,668호에 상세히 기재된 바와 같이 결정될 수 있다. 특성 (A) 내지 (G)를 결정하기 위한 분석 방법은, 예를 들어 그 목적을 위해 본 명세서에 참조로서 통합된 USP 7,608,668호의 칼럼 31 라인 26 내지 칼럼 35 라인 44에 개시되어 있다.
일 구현예에서, 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체는 경질 세그먼트 및 연질 세그먼트를 가지고, 스티렌-유리이고, (i) 에틸렌 및 (ii) C4-C8 α-올레핀으로만 구성되고, Mw/Mn 1.7 내지 3.5, 적어도 하나의 용융점(Tm) (단위: ℃), 및 밀도(d) (단위: g/cm3)를 가지는 것으로 정의되고, 여기서 Tm과 d의 수치는 다음 관계에 상응한다:
Tm > -2002.9 + 4538.5(d) - 2422.2(d)2,
밀도 d는 0.850 g/cc, 또는 0.860 g/cc, 또는 0.870 g/cc, 또는 0.875 g/cc 내지 0.880 g/cc, 또는 0.890 g/cc이고; 융점 Tm은 110℃, 또는 115℃, 또는 120℃ 내지 125℃, 또는 130℃, 또는 135℃이다.
일 구현예에서, 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체는 에틸렌/1-옥텐 다중-블록 공중합체(에틸렌 및 옥텐 공단량체로만 구성됨)이고 하나, 일부, 또는 모든 하기의 특성을 갖는다: (1) 1.7, 또는 1.8 내지 2.2, 또는 2.5, 또는 3.5의 Mw/Mn; 및/또는 (2) 0.860 g/cc, 또는 0.865 g/cc 내지 0.870 g/cc, 또는 0.880 g/cc의 밀도; 및/또는 (3) 110℃, 또는 115℃ 내지 125℃, 또는 130℃, 또는 135℃의 용융점, Tm,; 및/또는 (4) 0.1 g/10분, 또는 0.5 g/10분 내지 1.0 g/10분, 또는 2.0 g/10분, 또는 5 g/10분, 또는 10 g/10분의 용융 지수(MI); 및/또는 (5) 50-85 wt% 연질 세그먼트 및 40-15 wt% 경질 세그먼트; 및/또는 (6) 연질 세그먼트 내 10 mol%, 또는 13 mol%, 또는 14 mol%, 또는 15 mol% 내지 16 mol%, 또는 17 mol%, 또는 18 mol%, 또는 19 mol%, 또는 20 mol% C4-C12 α-올레핀; 및/또는 (7) 경질 세그먼트 내 0.5 mol%, 또는 1.0 mol%, 또는 2.0 mol%, 또는 3.0 mol% 내지 4.0 mol%, 또는 5 mol%, 또는 6 mol%, 또는 7 mol%, 또는 9 mol% 옥텐; 및/또는 (8) ASTM D 1708에 따라 측정될 때 21℃에서300% 300% min·1 변형에서 50%, 또는 60% 내지 70%, 또는 80%, 또는 90%의 탄성 복원력(Re); 및/또는 (9) 다분산 분포의 블록 및 다분산 분포의 블록 크기.
일 구현예에서, 상기 에틸렌/α-올레핀 다중 블록 공중합체는 에틸렌/옥텐 다중 블록 공중합체이다. 일 구현예에서, 에틸렌/옥텐 다중 블록 공중합체는 상품명 INFUSE™로 시판되며, 미국 미시간주 미들랜드 소재의 The Dow Chemical Company로부터 입수 가능하다.
에틸렌/α-올레핀 다중 블록 공중합체는 본 명세서에 참조로서 통합된 USP 7,858,706호에 기술된 바와 같은 사슬 셔틀링 공정을 통해 제조될 수 있다. 특히, 적합한 사슬 셔틀링제 및 관련 정보는 칼럼 16 라인 39 내지 칼럼 19 라인 44에 열거되어 있다. 적합한 촉매는 칼럼 19 라인 45 내지 칼럼 46 라인 19에 기재되어 있고, 적합한 보조 촉매는 칼럼 46 라인 20 내지 칼럼 51 라인 28에 기재되어 있다. 이 공정은 문헌 전체에 걸쳐 기술되어 있지만, 특히 칼럼 51 라인 29 내지 칼럼 54 라인 56에 기재되어 있다. 또한, 이 공정은, 예를 들어 USP 7,608,668호; USP 7,893,166호; 및 USP 7,947,793호에 기술되어 있다.
제2 층은 하나 이상의 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체를 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 제2 층은 제2 층의 총 중량을 기준으로 10 wt%, 또는 20 wt%, 또는 25 wt%, 또는 30 wt% 내지 35 wt%, 또는 40 wt%, 또는 45 wt%, 또는 50 wt%, 또는 60 wt%, 또는 70 wt%, 또는 80 wt%, 또는 90 wt%, 또는 100 wt% 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체를 함유한다.
에틸렌/α-올레핀 다중 블록 공중합체는 본 명세서에 개시된 둘 이상의 구현예를 포함할 수 있다.
(2) 에틸렌/프로필렌/디엔 삼원중합체
일 구현예에서, 제2 층은 에틸렌/프로필렌/디엔 삼원중합체를 포함한다. "에틸렌/프로필렌/디엔 삼원중합체"("EPDM")는 에틸렌으로부터 유래된 단위의 다수 중량 퍼센트(즉, 50 wt% 초과)를 갖는 폴리머이고, 또한 프로필렌 공단량체로부터 유래된 단위 및 디엔 공단량체로부터 유래된 단위를 포함한다.
EPDM 삼원중합체는 디엔 단량체로부터 유래된 단위를 포함한다. 상기 디엔은 6 내지 15개의 탄소 원자를 갖는 공액-, 비공액-, 직쇄-, 분지쇄- 또는 고리형-탄화수소 디엔일 수 있다. 적합한 디엔의 비제한적인 예는 1,4-헥사디엔; 1,6-옥타디엔; 1,7-옥타디엔; 1,9-데카디엔; 분지쇄 비고리형 디엔, 예를 들어, 5-메틸-1,4-헥사디엔, 3,7-디메틸-1,6-옥타디엔, 3,7-디메틸-1,7-옥타디엔 및 디하이드로미리센 및 디하이드로오시넨의 혼합된 이성질체; 단환 지환족 디엔, 예를 들어, 1,3-시클로펜타디엔, 1,4-시클로헥사디엔, 1,5-시클로옥타디엔 및 1,5-시클로도데카디엔; 및 다중 고리 지환족 융합 및 가교 고리 디엔, 예를 들어, 테트라하이드로인덴, 메틸 테트라하이드로인덴, 디시클로펜타디엔 및 바이시클로-(2,2,1)-헵타-2,5-디엔; 알케닐, 알킬리덴, 시클로알케닐 및 시클로알킬리덴 노르보르넨, 예를 들어, 5-메틸렌-2-노르보르넨(MNB), 5-프로페닐-2-노르보르넨, 5-이소 프로필리덴-2-노르보르넨, 5-(4-시클로펜테닐)-2-노르보르넨, 5-시클로헥실리덴-2-노르보르넨, 5-비닐-2-노르보르넨, 노르보르나디엔, 5-에틸리덴-2-노르보르넨(ENB), 5-비닐리덴-2-노르보르넨(VNB), 5-메틸렌-2-노르보르넨(MNB), 디시클로펜타디엔(DCPD); 및 이의 조합을 포함한다. 적합한 디엔의 추가적인 비제한적인 예는 4-메틸-1,4-헥사디엔, 7-메틸-1,6-옥타디엔, 5,7-디메틸-1,6-옥타디엔, 3,7,11-트리메틸-1,6,10-옥타트리엔, 6-메틸-1,5-헵타디엔, 1,3-부타디엔, 1,6-헵타디엔, 1,8-노나디엔, 1,9-데카디엔, 1,10-운데카디엔, 1,5-시클로도데카디엔, 비시클로[2.2.1]헵타-2,5-디엔(노르보르나디엔), 테트라시클로도데센, 부타디엔, 디시클로펜타디엔, 비닐 노르보르넨, 디하이드로미리센 및 디하이드로오시넨의 혼합된 이성질체, 테트라히드로인덴, 메틸 테트라히드로인덴, 5-프로페닐-2-노르보르넨, 5-이소프로필리덴-2-노르보르넨, 5-(4-시클로펜테닐)-2-노르보르넨, 5-시클로헥실리덴-2-노르보르넨, 5-비닐-2-노르보르넨 및 이의 조합을 포함한다. 적합한 EPDM 삼원 공중 합체의 비제한적인 예는 Dow Chemical Company로부터 이용가능한 NORDEL ™ IP 3760P이다.
제2 층은 1 초과 EPDM 삼원중합체를 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 제2 층은 제2 층의 총 중량을 기준으로 20 wt%, 또는 25 wt%, 또는 30 wt% 내지 35 wt%, 또는 40 wt%, 또는 45 wt%, 또는 50 wt%, 또는 60 wt%, 또는 70 wt%, 또는 80 wt%, 또는 90 wt% EPDM 삼원중합체를 함유한다.
EPDM 삼원중합체는 본 명세서에서 논의된 2개 이상의 구현예를 포함할 수 있다.
(3) 선택적인 첨가제
일 구현예에서, 제2 층은 선택적인 첨가제를 포함한다. 적합한 첨가제의 비제한적인 예는 충전제(예를 들어, 카본블랙 및 실리카), 가소제, 오일(예를 들어, 파라핀성 오일), 안정화제, 산화방지제(예를 들어, 아연 2-머캅토톨루민다졸, 4,4'-비스(알파, 알파-디메틸벤질)디페닐아민, 및 중합된 1,2-디하이드로-2,2,4-트리메틸퀴놀린), 안료, 염료, 항블록 첨가제, 중합체 첨가제, 소포제, 보존제, 증점제, 레올로지 개질제, 휴멕턴트, 충전제, 용매, 핵제, 계면활성제, 킬레이트제, 겔화제, 가공 조제, 중화제, 난연제, 형광제, 상용화제, 항미생물제, 보조제제(예를 들어, 트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트(TMPTMA)), 가교결합제(예를 들어, 디큐밀 과산화물), 물, 및 이들의 조합을 포함한다.
일 구현예에서, 제2 층은 제2 층의 총 중량을 기준으로: (1) 0 wt%, 또는 30 wt%, 또는 35 wt%, 또는 40 wt%, 또는 45 wt% 내지 50 wt%, 또는 55 wt%, 또는 60 wt% 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체; (2) 0 wt%, 또는 20 wt%, 또는 25 wt%, 또는 30 wt% 내지 35 wt%, 또는 40 wt%, 또는 45 wt%, 또는 50 wt% EPDM 삼원중합체; (3) 0 wt%, 또는 30 wt%, 또는 40 wt%, 또는 45 wt% 내지 50 wt%, 또는 55 wt%, 또는 60 wt%, 또는 65 wt%, 또는 70 wt%, 또는 75 wt%, 또는 80 wt% 충전제; (4) 0 wt%, 또는 5 wt%, 또는 6 wt% 내지 10 wt%, 또는 15 wt%, 또는 20 wt%, 또는 25 wt% 오일; (5) 0 wt%, 또는 0.1 wt%, 또는 0.5 wt%, 또는 1.0 wt%, 또는 2.0 wt% 내지 2.3 wt%, 또는 2.5 wt%, 또는 3.0 wt% 가교결합제; (6) 0 wt%, 또는 0.1 wt%, 또는 0.5 wt%, 또는 1.0 wt%, 또는 1.2 wt% 내지 1.4 wt%, 또는 1.5 wt%, 또는 2.0 wt% 보조제제; 및 (7) 0 wt%, 또는 0.1 wt%, 또는 0.5 wt%, 또는 1.0 wt%, 또는 1.5 wt% 내지 2.0 wt%, 또는 2.5 wt%, 또는 3.0 wt% 산화방지제를 함유한다.
제2 층은 본 명세서에서 논의된 2개 이상의 구현예를 포함할 수 있다.
전술한 층을 포함하여, 본 명세서에서 개시된 각각의 조성물 및 층에서의 성분의 합은 100 중량 퍼센트(wt%)를 이루는 것으로 이해되어야 한다.
D. 물품
본 개시내용은 물품을 제공한다. 일 구현예에서, 물품은: (A) 2개의 대향하는 표면을 갖는 접착제층; (B) 선택적으로, 접착제층의 제1 표면과 직접 접촉하는 제1 층, 상기 제1 층은 직물을 함유함; 및 (C) 선택적으로, 접착제층의 제2 표면과 직접 접촉하는 제2 층을 포함하고, 상기 제2 층은 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체, EPDM 삼원중합체, 및 이들의 조합으로부터 선택된 에틸렌계 폴리머를 함유한다. 일 구현예에서, 접착제층은 제1 층 및/또는 제2 층에 가교결합된다.
일 구현예에서, 접착제층은 접착제 조성물의 일부로서 제1 층에 적용되고, 그 다음 건조시켜 하기 구조: 제1 층 / 접착제층을 갖는 물품의 접착제층을 형성한다.
일 구현예에서, 제2 층은 접착제층의 제2 표면에 적용된다. 일 구현예에서, 제2 층은 접착제층의 제2 표면에 적용되어 하기 구조: 제1 층 / 접착제층 / 제2 층(이하에서, "구조 1")를 갖는 라미네이트 물품을 형성한다.
일 구현예에서, 구조 1은 그 다음 20℃, 또는 30℃, 또는 40℃, 또는 50℃, 또는 60℃ 내지 70℃, 또는 80℃의 온도, 및 0 MPa, 또는 0.1 MPa, 또는 0.2 MP내지 0.3 MPa, 또는 0.4 MPa, 또는 0.5 MPa의 압력에서, 1초 내지 2초, 또는 5초의 기간 동안 압축된다(이하에서, "초기 압축"). 초기 압축은 롤러 공정을 통해 수행된다. 초기 압축 후, 접착제층의 적어도 일부분은 제1 층 및/또는 제2 층에 가교결합된다. 일 구현예에서, 초기 압축 후, 물품은 10 g/cm, 또는 20 g/cm, 또는 30 g/cm, 또는 40 g/cm, 또는 50 g/cm, 또는 60 g/cm, 또는 70 g/cm, 또는 80 g/cm, 또는 90 g/cm, 또는 100 g/cm, 또는 110 g/cm, 또는 120 g/cm, 또는 130 g/cm, 또는 140 g/cm 내지 150 g/cm, 또는 160 g/cm, 또는 170 g/cm, 또는 180 g/cm, 또는 190 g/cm, 또는 200 g/cm, 또는 300 g/cm, 또는 400 g/cm, 또는 500 g/cm의 박리 강도를 갖는다. 초기 압축 후 더 높은 박리 강도는 고온 경화 오븐으로 이동하는 동안 물품 층이 서로 분리되는 것을 방지하기 때문에 유리하다.
일 구현예에서, 구조 1 이 초기 압축을 당한 후, 130℃, 또는 140℃, 또는 150℃, 또는 160℃, 또는 170℃ 내지 180℃, 또는 190℃의 온도, 및 0.1 MPa, 또는 0.5 MPa, 또는 0.6 MP내지 0.7 MPa, 또는 0.8 MPa, 또는 1.0 MPa, 또는 1.5 MPa, 또는 1.8 MPa의 압력에서, 2분, 또는 5분, 또는 10분 내지 15분, 또는 20분, 또는 25분의 기간 동안 압축된다(이하에서, "최종 압축"). 일 구현예에서, 최종 압축은 압축 몰더를 사용하여 수행된다. 일 구현예에서, 최종 압축 후, 접착제층의 적어도 일부분은 제1 층 및/또는 제2 층에 가교결합된다. 일 구현예에서, 최종 압축 후, 물품은 450 g/cm, 또는 500 g/cm, 또는 750 g/cm, 또는 1000 g/cm, 또는 1100 g/cm, 또는 1200 g/cm, 또는 1300 g/cm, 또는 1400 g/cm, 또는 1500 g/cm, 또는 1600 g/cm, 또는 1700 g/cm, 또는 1800 g/cm, 또는 1900 g/cm, 또는 2000 g/cm, 또는 2500 g/cm, 또는 3000 g/cm, 또는 3500 g/cm 내지 4000 g/cm, 또는 5000 g/cm, 또는 5500 g/cm, 또는 6000 g/cm의 박리 강도를 갖는다. 최종 압축 후 더 높은 박리 강도는 상기 물품의 사용 동안 물품 층이 서로 분리되는 것을 방지하기 때문에 유리하다.
적합한 물품의 비제한적인 예는 타이밍 벨트(예를 들어, 자동차 타이밍 벨트); 컨베이어 벨트; 코팅된 패브릭; 텍스타일 구조 예컨대 배너 및 텐트; 보강된 튜우빙; 다층 패키징 필름; 및 와이어 및 케이블 적용을 포함한다. 일 구현예에서, 물품은 타이밍 벨트이다.
일 구현예에서, 물품은 자동차 타이밍 벨트이다. 일 구현예에서, 물품은 하기를 포함한다: (A) 2개의 대향하는 표면을 갖는 접착제층으로, 상기 접착제층은 (i) 0.1 g/10분 내지 300 g/10분의 용융 지수를 갖는 작용화된 에틸렌계 폴리머; (ii) 0.01 wt% 내지 45 wt%의 작용화된 탄화수소(예를 들어, 작용화된 폴리부타디엔); (iii) 점착부여제; (iv) 선택적으로, 가교결합제; (v) 선택적으로, 에틸렌계 폴리머; (vi) 선택적으로, 스티렌계 블록 공중합체, 및 (vii) 선택적으로, 첨가제를 함유함; (B) 접착제층의 제1 표면과 직접 접촉하는 제1 층으로, 상기 제1 층은 직물(예를 들어, PET 섬유 및 면 섬유를 갖는 직물)을 함유함; (C) 접착제층의 제2 표면과 직접 접촉하는 제2 층으로, 상기 제2 층은 (1) 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체, (2) 에틸렌/프로필렌/디엔 삼원중합체, 및 이들의 조합으로부터 선택된 에틸렌계 폴리머; 및 선택적인 첨가제를 함유함; 그리고 물품은 하나, 일부, 또는 모든 하기의 특성을 갖는다: (a) 초기 압축 후 10 g/cm, 또는 20 g/cm, 또는 30 g/cm, 또는 40 g/cm, 또는 50 g/cm, 또는 60 g/cm, 또는 70 g/cm, 또는 80 g/cm, 또는 90 g/cm, 또는 100 g/cm, 또는 110 g/cm, 또는 120 g/cm, 또는 130 g/cm, 또는 140 g/cm 내지 150 g/cm, 또는 160 g/cm, 또는 170 g/cm, 또는 180 g/cm, 또는 190 g/cm, 또는 200 g/cm, 또는 300 g/cm, 또는 400 g/cm, 또는 500 g/cm의 박리 강도; 및/또는 (b) 최종 압축 후 450 g/cm, 또는 500 g/cm, 또는 750 g/cm, 또는 1000 g/cm, 또는 1100 g/cm, 또는 1200 g/cm, 또는 1300 g/cm, 또는 1400 g/cm, 또는 1500 g/cm, 또는 1600 g/cm, 또는 1700 g/cm, 또는 1800 g/cm, 또는 1900 g/cm, 또는 2000 g/cm, 또는 2500 g/cm, 또는 3000 g/cm, 또는 3500 g/cm 내지 4000 g/cm, 또는 5000 g/cm, 또는 5500 g/cm, 또는 6000 g/cm의 박리 강도; 및/또는 (c) 0.5 mm, 또는 1.0 mm 내지 1.5 mm, 또는 2.0 mm, 또는 2.5 mm, 또는 3.0 mm, 또는 4.0 mm, 또는 5.0 mm, 또는 10 mm, 또는 20 mm, 또는 30 mm, 또는 40 mm, 또는 50 mm의 두께; 및/또는 (d) 접착제층은 제1 층에 가교결합되고; 및/또는 (e) 접착제층은 제2 층에 가교결합됨.
물품은 본 명세서에 개시된 둘 이상의 구현예를 포함할 수 있다.
시험 방법
산가(또는 산값)는 ASTM D 1386/7에 따라 측정한다. 산가는 기판 내에 존재하는 미반응된 지방산의 양의 척도이다. 산가는 1그램의 물질(예를 들어, 작용화된 폴리부타디엔)에 존재하는 유리 지방산의 중화에 필요한 수산화칼륨의 밀리그램의 수이다. 산가의 단위는 mg KOH/g이다.
코팅 중량은 그램 단위의 분석 저울을 사용하여 건조되고 코팅된 직물을 계량하고, 직물의 중량과 건조되고 코팅된 직물의 중량 간의 차를 결정함으로써 측정된다. 그리고 나서, 측정된 중량 차를 면적으로 나눔으로써 코팅 중량이 계산되고 그 결과를 평방 미터당 그램(g/m2)으로 보고한다.
밀도는 ASTM D792, 방법 B에 따라 측정된다. 결과는 입방 센티미터 당 그램(g/cc 또는 g/cm3)으로 기록된다.
"요오드 수"는 100 그램의 KOH에 의해 소비되는 그램 단위의 요오드의 질량이다. 요오드 수는 수소화 정도의 지표이며 독일 Einheitsmethode DGF C-V 11a (53) (g I2 / 100 g)에 따라 결정된다.
용융 지수(MI)(I2)를 ASTM D1238, 조건 190℃/2.16 킬로그램(kg) 중량에 따라 측정하고 10분당 용출되는 그램(g/10 min)으로 보고한다.
박리 강도는 하기 실시예 부문에 기재된 바와 같이 T-박리 테스트를 통해 측정된다.
"유동점"은 액체가 반고체가 되어 유동 특성을 잃는 가장 낮은 온도, 즉 액체가 유동하는 최저 온도이다. 유동점은 ASTM D 97에 따라 측정된다.
링 및 볼 연화점은 ASTM E28에 따라 Mettler Toledo FP900 열시스템을 사용하여 측정된다.
시차 주사 열량계. 넓은 온도 범위에서 중합체의 용융 및 결정화 거동을 측정하기 위해 시차 주사 열량계(DSC)가 사용될 수 있다. 예를 들어, RCS(냉장 냉각 시스템) 및 오토샘플러가 장착된 TA Instruments Q1000 DSC가 이러한 분석을 수행하는데 사용된다. 시험 동안, 50 ml/분의 질소 퍼지 가스 흐름을 사용한다. 각 샘플을 약 175℃에서 박막으로 용융 압축하고; 이후, 용융된 샘플을 실온(약 25℃)으로 공냉한다. 냉각된 중합체로부터 3 내지 10 mg의 직경 6 mm의 시편을 추출하고, 칭량하고, 가벼운 알루미늄 팬(약 50 mg)에 놓고, 폐쇄되게 크림핑(crimping)한다. 그런 다음, 열적 특성을 측정하기 위해 분석을 수행한다.
샘플의 열적 거동은 샘플 온도를 위아래로 램핑(ramping)하여 열 흐름 대 온도 프로파일을 생성함으로써 측정된다. 먼저, 샘플을 180℃로 급속 가열하고 그의 열 이력을 제거하기 위해 3분 동안 등온 유지한다. 그런 다음, 샘플을 10℃/분의 냉각 속도로 -40℃로 냉각시키고 -40℃에서 3분 동안 등온 유지한다. 그런 다음, 샘플을 10℃/분의 가열 속도로 180℃로 가열한다(이는 "제2 가열" 램프(ramp)임). 냉각 및 제2 가열 곡선을 기록한다. 결정화 개시로부터 -20℃까지 기준선 종료점을 설정함으로써 냉각 곡선을 분석한다. -20℃로부터 용융 종료까지 기준선 종료점을 설정함으로써 가열 곡선을 분석한다. 측정된 값은 외삽 용융 개시(Tm)이다.
융점 Tm은 DSC 가열 곡선으로부터 우선 용융 전이의 개시와 종료 사이에 기준선을 그림으로써 결정된다. 이후, 용융 피크의 저온 쪽 데이터에 접선을 그린다. 이러한 선이 교차하는 경우, 기준선은 외삽 용융 개시(Tm)이다. 이는 문헌 [Bernhard Wunderlich, The Basis of Thermal Analysis, in Thermal Characterization of Polymeric Materials 92, 277-278 (Edith A. Turi ed., 2d ed. 1997)]에 기술된 바와 같다.
유리 전이 온도 Tg는, 문헌 [Bernhard Wunderlich, The Basis of Thermal Analysis, in Thermal Characterization of Polymeric Materials 92, 278-279 (Edith A. Turi ed., 2d ed. 1997)]에 기술된 바와 같이, 샘플의 절반이 액체열 용량을 획득한 경우 DSC 가열 곡선으로부터 측정된다. 기준선은 유리 전이 영역의 아래 및 위로부터 그려지고 Tg 영역을 거쳐 외삽된다. 샘플 열용량이 이들 기준선 중간인 온도가 Tg이다.
겔 투과 크로마토그래피(GPC). Robotic Assistant Deliver(RAD) 시스템이 장착된 고온 겔 투과 크로마토그래피(GPC) 시스템이 샘플 제조 및 샘플 주사를 위해 사용된다. 농도 검출기는 Polymer Char Inc. (스페인 발렌시아)의 적외선 검출기(IR-5)이다. 데이터 수집은 Polymer Char DM 100 데이터 수집 상자를 사용하여 수행된다. 담체 용매는 1,2,4-트리클로로 벤젠(TCB)이다. 이 시스템에는 애질런트의 온라인 용제 가스 제거 장치가 장착되어 있다. 컬럼 컴파트먼트는 150℃에서 작동된다. 컬럼은 4개의 혼합 A LS 30cm, 20 마이크론 컬럼이다. 용매는 대략 200 ppm 2,6-디-t-부틸-4-메틸페놀(BHT)을 함유하는 질소-퍼지된 1,2,4-트리클로로벤젠(TCB)이다. 유량은 1.0 mL/min이고, 주입 용량은 200 μl이다. "2 mg/mL" 샘플 농도가 온화한 진탕으로 160℃에서 2.5시간 동안 N2 퍼지되고 예열된 TCB(200 ppm BHT 함유)에 샘플을 용해함에 의해 제조된다.
GPC 칼럼 세트는 20 좁은 분자량 분포 폴리스티렌 표준을 흘려 줌에 의해 보정된다. 상기 표준의 분자량(MW)은 580 g/몰 내지 8,400,000 g/몰이고, 상기 표준은 6개의 "칵테일" 혼합물에 포함되어 있었다. 각각의 표준 혼합물은 개별 분자량 사이에 적어도 10의 분리 간격이 있다. 각각의 PS 표준의 당량 폴리프로필렌 분자량은 폴리프로필렌(Th.G. Scholte, N.L.J. Meijerink, H.M. Schoffeleers, & A.M.G. Brands, J. Appl. Polym. Sci., 29, 3763-82 (1984)) 및 폴리스티렌(E.P. Otocka, R.J. Roe, N.Y. Hellman, & P.M. Muglia, Macromolecules, 4, 507 (1971))에 대한 보고된 마크-후윙크 계수로 다음 방정식을 사용함에 의해 계산되고:
Figure pct00001
(식 1), 여기서 Mpp는 PP 당량 MW이고, MPS는 PS 당량 MW이고, PP 및 PS에 대한 log K 및 마크-후윙크 계수의 값은 하기에 열거되어 있다.
Figure pct00002
로그 분자량 교정은 용출 부피의 함수로서 4 차 다항식 피트를 사용하여 생성되었다. 수 평균(Mn) 및 중량 평균(Mw) 분자량은 하기 방정식에 따라 계산된다:
Figure pct00003
(식 2),
Figure pct00004
(식 3), 여기서 Wf i 및 M i 는 각각 용출 성분 i의 중량 분율 및 분자량임.
질량 검출기 상수, 레이저 광 산란 검출기 상수 및 점도계 검출기 상수는 알려진 값의 중량 평균 분자량(Mw = 120,000 g/mol; dn/dc= -0.104 mL/g; MWD = 2.9) 및 고유 점도(1.873 dL/g)를 갖는 표준 참조(참조 폴리머는 선형 폴리에틸렌 단일중합체임)를 사용하여 결정된다. 크로마토그래피 농도는 제2 다체계 계수 효과(분자량에 대한 농도 효과)를 해결하기에 충분히 낮은 것으로 추정된다.
검출기 상쇄의 결정을 위한 체계적인 접근법은, 알려진 값의 중량 평균 분자량(Mw = 120,000 g/mol; dn/dc= -0.104 mL/g; MWD = 2.9)과 고유 점도(1.873 dL/g) 및 좁은 폴리스티렌 표준으로 표준 참조(선형 폴리에틸렌 단일중합체)를 분석하는 동안, 두 검출기로부터 수득된 데이터를 사용하여 Balke & Mourey et. al.(Mourey & Balke, Chromatography Polym. Chpt 12, (1992)) (Balke, Thitiratsakul, Lew, Cheung & Mourey, Chromatography Polym. Chpt 13, (1992))에 의해 공개된 것과 일치하는 방식으로 시행된다. 체계적인 접근법은 각각의 검출기 상쇄를 최적화하여 종래의 GPC 방법을 사용하여 관찰 된 결과에 가능한 한 가까운 분자량 결과를 제공하는 데 사용된다.
이하, 본 개시내용의 일부 구현예들을 하기 실시예에서 상세하게 설명한다.
실시예
물품을 생산하기 위해 사용된 물질은 하기 표 1에 제공된다.
Figure pct00005
1. 접착제 조성물의 제조
10 wt% 에틸렌계 폴리머(에틸렌계 폴리머 모액의 총 중량을 기준으로)를 함유하는 에틸렌계 폴리머 모액을 자석 교반하에서 85℃에서 용매 내에 에틸렌계 폴리머 펠릿을 직접적으로 분산함에 의해 제조되고 그리고 추가의 2시간 동안 교반된다. 20 wt% 점착부여제(점착부여제 모액의 총 중량을 기준으로)를 함유하는 점착부여제 모액은 자석 교반하에서 60℃에서 용매 내에 직접적으로 용해함에 의해 제조된다. CS 28의 경우, 용매는 용매 B이다. 모든 다른 실시예 및 비교 샘플의 경우, 용매는 용매 A이다.
접착제 조성물은 에틸렌계 폴리머 모액, 점착부여제 모액, 가소제, 및 가교결합제를 원하는 중량비에서 혼합함에 의해 제조된다. 접착제 조성물은 실온(23℃)에서 10분 동안 교반되고, 이어서 80℃-85℃에서 자석 교반하에 또 다른 10분 동안 가열된다.
2. 제1 층 / 접착제층 물품의 제조
PET 섬유 및 면 섬유("PET-면직물")를 함유하는 직물 롤을 2개의 상이한 크기의 스트립으로 절단한다: 15.24 cm x 2.54 cm 스트립, 및 15.24 cm x 15.24 cm 스트립(길이 x 폭). 접착제 조성물을 15.24 cm x 2.54 cm 스트립의 경우 브러쉬를 사용하고 15.24 cm x 15.24 cm 스트립의 경우 드로우-다운 바를 사용하여 각각의 스트립의 표면에 적용한다. 각 경우에, 스트립 길이의 12.7cm가 접착제 조성물로 코팅된다. PET-면직물의 한 면만 코팅된다. 코팅된 PET-면직물 스트립을 80℃의 오븐에서 5분 동안 건조시켜 PET 직물 상에 접착제층(PET-면직물/접착제층 구조)을 형성한다. 코팅 중량을 측정한다. 필요한 경우, 원하는 도포 중량을 달성하기 위해 공정이 반복된다. 15.24 cm x 15.24 cm 구조물은 15.24 cm x 2.54 cm 구조물로 절단된다. 대조군 샘플(CS 18)은 PET-면직물 상에 접착제 조성물 없이 제조된다.
PET 직물에 적용된 각각의 본 발명의 실시예 및 비교 샘플 접착제층(건조된 접착제 조성물)의 도포 중량이 표 2 내지 4에 제공되어 있다. 각각의 실시예 및 비교 샘플 접착제층의 조성물은 표 2 내지 4에 제공되어 있다.
3. PET-면직물 / 접착제층 / OBC 층 물품
INFUSE™ 9007 에틸렌/1-옥텐 다중-블록 공중합체("OBC")( 밀도 = 0.866 g/cc; 용융 지수 = 0.5 g/10분(190℃/2.16 kg); 용융점 = 119℃; Mw = > 10,000 g/mol; Dow Chemical Company 제품)(46.08 wt%); N-330 카본블랙(32.26 wt%); Hi-Sil™ 210 실리카(PPG Industries, Inc. 제품)(9.22 wt%); SR-350 보조제제(TMPTMA, Sartomer Company 제품)(1.38 wt%); SUNPAR™ 2280 파라핀성 오일(HollyFrontier Refining & Marketing LLC 제품)(6.91 wt%); LUPEROX™ DC40P-SP2 가교결합제(디큐밀 과산화물, Arkema 제품)(2.30 wt%); AGERITE™ 수지 D 산화방지제(중합된 1,2-디하이드로-2,2,4-트리메틸퀴놀린, Vanderbilt Chemical, LLC 제품)(0.46 wt%); VANOX™ ZMTI 산화방지제(아연 2-머캅토톨루민다졸, Vanderbilt Chemical, LLC 제품)(0.92 wt%); 및 VANOX™ CDP산화방지제(4,4'-비스(알파,알파-디메틸벤질)디페닐아민, Vanderbilt Chemical, LLC 제품)(0.46 wt%)가 압출기 안으로 칭량되고, 압출기에서 블렌딩되어 OBC 조성물을 형성한다. OBC 조성물은 압출되고 15.24 cm x 2.54 cm 스트립으로 절단된다.
OBC 스트립은 상기에 기재된 바와 같이 제조된 PET-면직물 / 접착제층 구조에서 접착제층의 표면과 접촉된다. 하기 구조를 갖는 물품이 형성된다: PET-면직물 / 접착제층 / OBC 층.
4. 초기 압축 및 접착 시험 ― T-박리 시험
초기 압축. PET-면직물 / 접착제층 / OBC 층 물품은 2분 동안 80°로 예열되고 2.6 kg 롤러를 사용하여 2회 압축된다. 실시예 1 내지 27 및 비교 샘플 2 내지 28의 경우, 초기 압축 프로파일은 아래와 같다: 온도 = 80℃; 압력 = 0.1-0.2 MPa; 시간 = 2-4초. 실시예 29 내지 40 및 비교 샘플 33의 경우, 초기 압축 프로파일은 아래와 같다: 온도 = 70℃; 압력 = 0.1-0.2 MPa; 시간 = 2-4초. 초기 압축 후, 샘플은 적어도 5시간 동안 23℃에서 그리고 40% 내지 50%의 상대 습도에서 에이징된다.
접착 시험. Texture Technologies Corp.으로부터의 TA XT Plus 텍스처 분석기를 사용하여 PET-면직물 및 OBC 층을 실온(23℃)에서, 5.08 cm/분의 속도로, 7.62 cm의 박리 거리로 박리하였다. 평균 박리 강도(g/cm)는 그램-힘 대 거리 프로파일로부터 결정된다. 2 또는 3개 테스트 샘플이 시험되고 평균 박리 강도가 보고된다. PET-면직물과 OBC 층 사이에 위치한 다양한 접착제층으로 PET-면직물과 OBC 층 사이의 접착력은 표 2 내지 4에 제공되어 있다.
5. 최종 압축 및 접착 시험 ― T-박리 시험
최종 압축. 초기 압축 접착 시험 후, 분리된 PET-면직물 / 접착제층 / OBC 층 물품은 상기 초기 압축 절차 후 80℃에서 다시 부착된다. 그런 다음, 실시예 1 내지 17 및 비교 샘플 2 내지 18의 경우, 하나의 PET-면직물 / 접착제층 / OBC 층 물품 샘플을 20분 동안 (무 압력으로) 180℃에서 오븐에 배치한다. 또한 실시예 1 내지 17 및 비교 샘플 2 내지 18의 경우, 하나의 PET-면직물 / 접착제층 / OBC 층 물품 샘플은 2분 동안 130℃로 예열되고 하기 최종 압축 프로파일로 압축 성형기를 사용하여 압축된다: 온도 = 130℃; 압력 = 1.5 MPa; 시간 = 2분. 실시예 21 내지 25 및 비교 샘플 19 내지 28의 경우, PET-면직물 / 접착제층 / OBC 층 물품 샘플은 2분 동안 130℃로 예열되고 하기 최종 압축 프로파일로 압축 성형기를 사용하여 압축된다: 온도 = 130℃; 압력 = 1.5 MPa; 시간 = 2분. 실시예 29 내지 40 및 비교 샘플 33의 경우, PET-면직물 / 접착제층 / OBC 층 물품 샘플은 2분 동안 180℃로 예열되고 하기 최종 압축 프로파일로 압축 성형기를 사용하여 압축된다: 온도 = 180℃; 압력 = 0.689 MPa; 시간 = 2분. 샘플은 적어도 5시간 동안 23℃ 및 40% 내지 50% 상대 습도에서 에이징된다.
접착 시험. Texture Technologies Corp.으로부터의 TA XT Plus 텍스처 분석기를 사용하여 PET-면직물 및 OBC 층을 실온(23℃)에서, 5.08 cm/분의 속도로, 20.32 cm의 박리 거리로 박리하였다. 평균 박리 강도(g/cm)는 그램-힘 대 거리 프로파일로부터 결정된다. 2 또는 3개 테스트 샘플이 시험되고 평균 박리 강도가 보고된다. PET-면직물과 OBC 층 사이에 위치한 다양한 접착제층으로 PET-면직물과 OBC 층 사이의 접착력은 표 2 내지 4에 제공되어 있다.
표 2 내지 4에서, 접착제층은 문자 "A"로 나타내고 PET-면직물 / 접착제층 / OBC 층 물품은 문자 "B"로 나타낸다. 설명을 하면, PET-면직물 / 접착제층 / OBC 층 "1B"가 접착제층 "1A"를 함유하면 ―따라서, Ex. 1은 "1A" 및 "1B"로 구성된다.
6. 결과 및 고찰
나타낸 바와 같이, (A) 0.1-300 g/10분의 용융 지수를 갖는 MAH-g-에틸렌/1-옥텐 공중합체, 0.01-45 wt%의 MAH-g-폴리부타디엔, 점착부여제, 및 가교결합제를 함유하는 접착제층; (B) PET-면직물, 및 (C) OBC 층으로부터 형성된 물품(Ex. 1-40)은 유익하게는 (i) 10 g/cm 초과의 초기 압축 후 박리 강도 및 (ii) 450 g/cm 초과의 최종 압축 후 박리 강도 둘 모두를 나타낸다. 결과적으로, Ex. 1-40은 자동차 타이밍 벨트로 사용하기에 적합할 수 있다.
그에 반해서, (A) 300 g/10분 초과의 용융 지수를 갖는 MAH-g-에틸렌/1-옥텐 공중합체(660 g/10분의 용융 지수를 갖는 AFFINITY™ GA1000R), 0.01-45 wt%의 MAH-g-폴리부타디엔, 점착부여제, 및 가교결합제를 함유하는 접착제층; (B) PET-면직물, 및 (C) OBC 층으로부터 형성된 물품(CS 8)은 0 g/cm의 초기 압축 후 낮은 박리 강도를 나타낸다. 결과적으로, CS 8은 자동차 타이밍 벨트로 사용하기에 적합하지 않을 수 있다.
추가로, (A) 0.1-50 g/10분의 용융 지수를 갖는 비-작용화된 에틸렌/1-옥텐 공중합체, 0.01-45 wt%의 MAH-g-폴리부타디엔, 점착부여제, 및 가교결합제를 함유하는 접착제층; (B) PET-면직물, 및 (C) OBC 층으로부터 형성된 물품(CS 7-11)은 (i) 초기 압축 후 낮은 박리 강도(0-8.66 g/cm)를 나타낸다. 결과적으로, CS 7-11은 자동차 타이밍 벨트로 사용하기에 적합하지 않을 수 있다.
Figure pct00006
Figure pct00007
Figure pct00008
본 개시물은 본원에 함유된 실시형태 및 예시로 한정되지 않지만, 하기 청구항의 범위 내에 속하는 바와 같이 실시형태의 일부 및 상이한 실시형태의 요소의 조합을 포함하여 이들 실시형태의 변형된 형태를 구체적으로 포함하고자 한다.

Claims (15)

  1. 2개의 대향하는 표면을 갖는 접착제층으로,
    상기 접착제층은
    (i) 0.1 g/10분 내지 300 g/10분의 용융 지수를 갖는 작용화된 에틸렌계 폴리머;
    (ii) 0.01 wt% 내지 45 wt%의 작용화된 탄화수소;
    (iii) 점착부여제; 및
    (iv) 가교결합제를 포함하는, 물품.
  2. 제1항에 있어서, 접착제층의 제1 표면과 직접 접촉하는 제1 층을 추가로 포함하고, 상기 제1 층은 직물을 포함하는, 물품.
  3. 제2항에 있어서, 상기 접착제층은 제1 층에 가교결합된, 물품.
  4. 제1항에 있어서, 접착제층의 제2 표면과 직접 접촉하는 제2 층을 추가로 포함하고, 상기 제2 층은 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체, 에틸렌/프로필렌/디엔 삼원중합체, 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 에틸렌계 폴리머를 포함하는, 물품.
  5. 제4항에 있어서, 상기 접착제층은 제2 층에 가교결합된, 물품.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    접착제층의 제1 표면과 직접 접촉하는 제1 층으로, 상기 제1 층은 폴리에스테르 섬유, 폴리아미드 섬유, 셀룰로스 섬유, 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 섬유를 포함하는 직물을 포함하는, 제1 층; 및
    접착제층의 제2 표면과 직접 접촉하는 제2 층으로, 상기 제2 층은 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체, 에틸렌/프로필렌/디엔 삼원중합체, 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 에틸렌계 폴리머를 포함하는, 제2 층을 포함하는, 물품.
  7. 제6항에 있어서, 상기 접착제층은 가교결합되고 물품은 10 g/cm 내지 500 g/cm의 초기 압축 후 박리 강도를 갖는, 물품.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 작용화된 탄화수소는 작용화된 폴리부타디엔인, 물품.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 작용화된 탄화수소는 말레산 무수물 그라프팅된 폴리부타디엔인, 물품.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 작용화된 에틸렌계 폴리머는 말레산 무수물 그라프팅된 에틸렌계 폴리머인, 물품.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 접착제층은
    (i) 10 wt% 내지 75 wt%의 작용화된 에틸렌계 폴리머;
    (ii) 0.01 wt% 내지 45 wt%의 작용화된 탄화수소;
    (iii) 5 wt% 내지 55 wt%의 점착부여제; 및
    (iv) 0.1 wt% 내지 10 wt%의 가교결합제를 포함하는, 물품.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 접착제층은
    (i) 35 wt% 내지 70 wt% 말레산 무수물 그라프팅된 에틸렌/1-옥텐 공중합체;
    (ii) 0.5 wt% 내지 40 wt% 말레산 무수물 그라프팅된 폴리부타디엔;
    (iii) 10 wt% 내지 50 wt%의 점착부여제; 및
    (iv) 0.1 wt% 내지 2 wt%의 가교결합제를 포함하는, 물품.
  13. (A) 2개의 대향하는 표면을 갖는 접착제층으로, 상기 접착제층은 하기를 포함함
    (i) 0.1 g/10분 내지 300 g/10분의 용융 지수를 갖는 작용화된 에틸렌계 폴리머;
    (ii) 0.01 wt% 내지 45 wt%의 작용화된 폴리부타디엔;
    (iii) 점착부여제를 포함하는, 접착제층;
    (B) 접착제층의 제1 표면과 직접 접촉하는 제1 층으로, 상기 제1 층은 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 섬유 및 면 섬유를 포함한 직물을 포함하는, 제1층;
    (C) 접착제층의 제2 표면과 직접 접촉하는 제2 층으로, 상기 제2 층은 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체, 에틸렌/프로필렌/디엔 삼원중합체, 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 에틸렌계 폴리머를 포함하는, 제2층을 포함하며,
    상기 접착제층은 제1 층 및 제2 층 둘 모두에 가교결합되고; 그리고
    상기 물품은 10 g/cm 내지 500 g/cm의 초기 압축 후 박리 강도를 가지는, 물품.
  14. 제13항에 있어서, 상기 물품은 450 g/cm 내지 6000 g/cm의 최종 압축 후 박리 강도를 가지는, 물품.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 물품은 자동차 타이밍 벨트인, 물품.
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