KR20190126000A - 바이오소싱된 겔화 조성물 - Google Patents

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Abstract

겔화 조성물의 총 중량에 대해 하기를 포함하는 겔화 조성물:
- 탄화수소 오일의 총 중량에 대해, 90 내지 100 중량% 범위의 이소파라핀 함량, 0 내지 10 중량% 범위의 노말 파라핀 함량 및 90 % 이상의 생물학적 기원의 탄소 함량을 갖는 적어도 하나의 탄화수소 오일의 적어도 50 중량%, 및
- 하기로부터 선택된 적어도 하나의 겔화제의 적어도 1 중량%:
i. 이소프렌, 부타디엔, 스티렌 및 (메트)아크릴레이트 중에서 선택된 적어도 하나의 단량체 및 이들의 혼합물로부터 수득된 단독 중합체 및 공중합체 중에서 선택된 중합체,
ii. 비중합체 겔화제.

Description

바이오소싱된 겔화 조성물
본 발명은 생물학적 기원이고 대부분 이소파라핀계를 갖는, 생분해성으로 분류되는 적어도 하나의 탄화수소 오일을 포함하는 겔화 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 또한 상기 겔화 조성물을 포함하는 미용, 피부과 또는 약학적 조성물 및 그의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 또한 미용 제품, 피부과용 제품 또는 의약품의 형성을 위한 상기 겔화 조성물의 용도에 관한 것이다.
미용 제품은 다양한 형태로 존재한다. 이들은 에멀젼 (수성상과 지방 상이 유화제에 의해 안정화된 혼합물), 또는 완전히 수성, 또는 완전히 무수성 (오로지 지방상인)의 형태로 존재할 수 있다. 에멀젼 또는 무수 제품에서 질감을 부가하거나 지방상의 점도를 증가시키기 위해, 당업자는 비극성 오일과 겔화제 사이의 혼합물인 지방상 겔을 사용할 것이다. 이들 겔은 특히 광택, 입술용 보습제, 피부용 크림 또는 선스크린 제품에 사용된다. 그러나 이들은 모발 관리 제품, 탈모 크림 및 탈취제에서도 발견된다.
이들 겔은 약국, 가정 간호 및 일반 산업에도 적용할 수 있다.
따라서, 무극성 겔은 무극성 오일과 겔화제의 혼합물이다. 무극성 오일은 미네랄 오일, 식물성 오일, 실리콘 오일 또는 이소파라핀일 수 있다. 겔화제는 에틸렌/프로필렌 스티렌 공중합체 또는 부틸렌/에틸렌/스티렌 공중합체 또는 폴리이소부텐, 폴리데센 또는 이소프렌 공중합체 (또는 앙코르 SEBS, SBS, SIS, TPE 등)와 같은 중합체인 경우가 가장 많다. 이들 공중합체는 전형적으로 크라톤 (Kraton) 또는 쿠라레이 (Kuraray) 사에 의해 판매된다.
가장 널리 사용되는 겔은 미네랄 오일 베이스가 있는 겔이다. 이들 오일과 공중합체 사이의 양립성은 매우 우수하고, 실제로 공중합체의 비극성 구조는 이들 오일과 매우 양립가능하다. 미네랄 오일 베이스를 가진 겔의 주요 단점은 다음과 같다: 화석 기원의 오일과 제품의 거친 질감.
문헌 WO 02/05760은 적어도 하나의 분말 화합물 및 적어도 하나의 전-접착제 물질을 포함하는 미용 및/또는 생리학적 조성물에 관한 것이다. 문헌 EP 1 584 322는 중합체 겔화제, 비-휘발성 오일 및 메틸 폴리메타크릴레이트(methyl polymethacrylate) 입자를 포함하는 무수 미용 조성물에 관한 것이다. 이들 두 문헌은 본 발명에 정의된 생물학적 기원의 탄화수소 오일을 개시하지 않았다.
이러한 단점 (화석 또는 석유 화학 기원)을 극복하기 위해, 식물성 오일 또는 에스테르 베이스를 갖는 겔이 연구되었다 (예를 들어, US2011/0045983 A1 출원). 에스테르 또는 식물성 오일과 같은 산소화된 오일과 공중합체 사이의 양립성은 좋지 않아, 제제화하기 어려운 조성물을 초래할 수 있다. 부가로, 에스테르는 또한 화학적 기원이다. 식물성 오일 (유효한 바이오소싱 기원)의 경우, 이들은 공중합체와의 양립성이 좋지 않다는 것 외에, 고약한 냄새가 나게되며, 산화에 민감하여 일반적으로 항산화제 사용을 필요로 한다는 주요 단점이 있다. 이들 식물성 오일의 불안정성은 특히 헤테로 원자 및/또는 불포화도를 포함하는 분자가 상당량으로 존재한다는 것에 기인한다.
따라서, 지방 상과 겔화 화합물 사이에 우수한 양립성을 갖고 항산화제의 첨가를 필요로 하지 않는 바이오소싱 지방 상을 포함하는 겔화 조성물 (또는 겔)이 필요하다.
본 출원인은 놀랍게도, 이러한 필요성이 주로 이소파라핀을 주로 포함하는 생물학적 기원의 지방 상을 갖는 새로운 겔화 조성물에 의해 충족될 수 있고, 안정한 조성물을 제안할 수 있음을 발견하였다.
본 발명은 생물학적 기원의 원재료로부터 유래되는 이소파라핀계 겔화 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 또한 특성이 그의 용도에 따라 조정된 안정한 겔화 조성물을 제안하는 것을 목적으로 한다.
이러한 목적은 신규한 겔화 조성물로 인해 달성된다. 본 발명은 겔화 조성물의 총 중량에 대해 하기를 포함하는 겔화 조성물에 관한 것이다:
- 탄화수소 오일의 총 중량에 대하여 90 내지 100 중량% 범위의 이소파라핀 함량, 0 내지 10 중량% 범위의 노말 파라핀 함량 및 90 % 이상의 생물학적 기원의 탄소 함량을 갖는 적어도 하나의 탄화수소 오일의 적어도 50 중량%, 및
- 하기로부터 선택된 적어도 하나의 겔화제의 적어도 0.5 중량%:
i. 이소프렌, 부타디엔, 스티렌 및 (메트)아크릴레이트 중에서 선택된 적어도 하나의 단량체를 포함하는 단독 중합체 또는 공중합체 중에서 선택된 겔화 중합체,
ii. 비-중합체 겔화제.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 겔화제는 이소프렌, 부타디엔, 스티렌 및 (메트)아크릴레이트 중에서 선택된 적어도 하나의 단량체를 포함하는 단독 중합체 또는 공중합체 중에서 선택된 겔화 중합체이다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 겔화 중합체는 이소프렌, 부타디엔, 스티렌 중에서 선택된 적어도 하나의 단량체를 포함하는 단독 중합체 또는 공중합체 중에서 선택된다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 중합체는 적어도 하나의 스티렌 단량체 및 에틸렌, 프로필렌, 부타디엔, 이소프렌 중에서 선택된 적어도 하나의 단량체를 포함하는 공중합체이다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 중합체는 스타 중합체(star polymers), 이블록 공중합체, 삼블록 공중합체, 다중 블록 공중합체, 콤 중합체(comb polymers), 방사형 중합체 및 후자의 조합 중에서 선택된다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 중합체는 스티렌/부타디엔 공중합체, 스티렌/이소프렌 공중합체, 수소화된 스티렌/부타디엔 공중합체, 수소화된 스티렌/이소프렌 공중합체, 수소화된 폴리이소프렌 가교 중합체, 폴리이소프렌 단독 중합체, 수소화된 스티렌 열가소성 단독 중합체, 액체 고무 및 이들의 혼합물 중에서 선택된다.
다른 구체예에 따르면, 상기 겔화제는 미네랄 충전제, 왁스, 암모늄염 및 금속염 중에서 선택된 비-중합체 겔화제이다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 탄화수소 오일은 14 내지 18 개의 탄소 원자를 포함하는 비-시클릭(non-cyclic) 이소파라핀 중에서 선택된다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 탄화수소 오일은 하기를 포함한다:
- 탄화수소 오일의 총 중량에 대하여 90 내지 100 중량%, 바람직하게는 95 내지 100 중량%, 바람직하게는 98 내지 100 중량% 범위의 이소파라핀 함량,
- 95 % 이상, 바람직하게는 98 % 이상, 바람직하게는 100 %인 생물학적 기원의 탄소 함량,
- 탄화수소 오일의 총 중량에 대하여 10 % 이하, 바람직하게는 5 % 이하, 바람직하게는 2 % 이하 중량의 노말 파라핀 함량; 및/또는
- 탄화수소 오일의 총 중량에 대하여 1 % 이하, 바람직하게는 0.5 % 이하, 바람직하게는 100 ppm 이하 중량의 나프텐계 화합물 함량; 및/또는
- 탄화수소 오일의 총 중량에 대하여 500ppm 이하, 바람직하게는 300ppm 이하, 바람직하게는 100ppm 이하, 보다 바람직하게는 50ppm 이하, 유리하게는 20ppm 이하 중량의 방향족 화합물 함량.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 탄화수소 오일은 하기를 갖는다:
- 표준 ASTM D86에 따라 230 내지 340 ℃, 바람직하게는 235 내지 330 ℃, 더욱 바람직하게는 240 내지 325 ℃의 끓는점; 및/또는
- 표준 OECD 306에 따라 측정하여 28 일에 적어도 60 %, 바람직하게는 적어도 70 %, 바람직하게는 적어도 75 %, 훨씬 더 바람직하게는 적어도 80 %의 생분해성; 및/또는
- 표준 EN ISO 2719에 따른 110 ℃ 이상의 인화점.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 탄화수소 오일은 80 내지 180 ℃의 온도 및 50 내지 160 bar의 압력에서 생물학적 기원의 탈산소화된 및/또는 이성질화 된 공급 원료의 촉매 수소화 방법에 의해 수득된다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 겔화 조성물은 겔화 조성물의 총 중량에 대하여 50 내지 99 중량%, 바람직하게는 60 내지 95 중량%, 보다 바람직하게는 70 내지 90 중량%의 탄화수소 오일 및 1 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 내지 40 중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 30 중량%의 바람직하게는 겔화 중합체 중에서 선택되는 겔화제를 포함한다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 적어도 하나의 겔화 조성물을 조성물의 총 중량에 대하여 바람직하게는 0.5 내지 80 중량%, 바람직하게는 1 내지 50 중량%, 유리하게는 5 내지 30 중량% 범위의 양으로 포함하는 미용, 피부과 또는 약학적 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 미용, 피부과 또는 약학적 조성물은 하기를 포함한다:
- 식물성 오일, 상기 연화제 조성물의 탄화수소 오일 이외의 탄화수소 오일, 식물성 버터, 지방족 알코올 및 에테르, 유성 에스테르, 알칸 및 실리콘 오일 중에서 선택된 적어도 하나의 지방 물질 및/또는
- 유화제로부터 바람직하게 선택된 적어도 하나의 첨가제.
본 발명은 또한 국소 적용을 위한, 구체적으로 피부 또는 모발을 위한 관리 제품, 메이크업 제품, 모발 관리 제품, 메이크업 리무버, 향수 제품, 선 스크린 제품, 입술용 광택 또는 보습 스틱과 같은 립 관리 제품으로서, 본 발명에 따른 겔화 조성물, 또는 본 발명에 따른 미용, 피부과 또는 약학적 조성물의 용도를 목적으로 한다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 겔화 조성물 또는 미용, 피부과 또는 약학적 조성물은 노화 방지제로서 사용된다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 겔화 조성물 또는 본 발명에 따른 미용, 피부과 또는 약학적 조성물을 적용, 바람직하게는 도포하는 적어도 하나의 단계를 포함하는 피부의 미용 치료 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 겔화 조성물 또는 본 발명에 따른 미용, 피부과 또는 약학적 조성물을 약물로서 사용하기 위한 목적을 갖는다.
일 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 겔화 조성물 또는 본 발명에 따른 미용, 피부과 또는 약학적 조성물은 항산화제 및/또는 항-라디칼제 및/또는 항-염증제 및/또는 항-아폽토시스 및/또는 항박테리아제 및/또는 항진균제로서 사용된다.
본 발명은 겔화 조성물의 총 중량에 대해 하기를 포함하는 겔화 조성물에 관한 것이다:
- 탄화수소 오일의 총 중량에 대하여 90 내지 100 중량% 범위의 이소파라핀 함량, 0 내지 10 중량% 범위의 노말 파라핀 함량 및 90 % 이상의 생물학적 기원의 탄소 함량을 갖는 적어도 하나의 탄화수소 오일의 적어도 50 중량%, 및
- 하기로부터 선택된 적어도 하나의 겔화제의 적어도 0.5 중량%:
i. 스티렌, 이소프렌, 부타디엔 및 (메트)아크릴레이트 중에서 선택된 적어도 하나의 단량체로부터 수득된 단독 중합체 및 공중합체 중에서 선택된 중합체, 및
ii. 미네랄 충전제, 왁스, 암묘늄염 및 금속염 중에서 바람직하게 선택되는 비-중합체 겔화제.
본 발명에 따른 겔화 조성물은 비자극성, 생분해성 및 비취성(non-odorous)으로 분류된 조성물을 가질 수 있게 한다.
본 발명에 따른 겔화 조성물은 구체적으로 안정한 미용, 피부과 또는 약학적 조성물을 수득할 수 있게 한다. 상기 안정성은 특히 본 발명에 정의된 탄화수소 오일이 불포화 화합물 및/또는 헤테로 원자를 포함하는 화합물을 적은 비율로 포함하는, 심지어 실질적으로 또는 전혀 존재하지 않는다는 사실로부터 비롯된다.
예비적으로, 상세한 설명 및 하기의 청구 범위에서, "내지(between)"라는 표현은 언급된 한계를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
겔화 조성물:
본 발명의 일 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 겔화 조성물은 하기를 포함한다:
- 50 내지 99.5 중량%, 보다 바람직하게는 60 내지 99 중량%, 바람직하게는 70 내지 98 중량%, 더욱 바람직하게는 80 내지 95 중량%, 더욱 더 바람직하게는 85 내지 93 중량%의 탄화수소 오일, 및
- 0.5 내지 50 중량%, 바람직하게는 1 내지 40 중량%, 바람직하게는 2 내지 30 중량%, 보다 바람직하게는 5 내지 20 중량%, 더욱 더 바람직하게는 7 내지 15 중량%의 겔화제(들).
본 발명의 일 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 겔화 조성물은 하기를 포함한다:
- 50 내지 99.5 중량%, 보다 바람직하게는 60 내지 99 중량%, 바람직하게는 70 내지 98 중량%, 더욱 바람직하게는 80 내지 95 중량%, 더욱 더 바람직하게는 85 내지 93 중량%의 탄화수소 오일, 및
- 0.5 내지 50 중량%, 바람직하게는 1 내지 40 중량%, 바람직하게는 2 내지 30 중량%, 보다 바람직하게는 5 내지 20 중량%, 더욱 더 바람직하게는 7 내지 15 중량%의, 이소프렌, 부타디엔, 스티렌 및 (메트)아크릴레이트 중에서 선택된 적어도 하나의 단량체를 포함하는 단독 중합체 및 공중합체 중에서 선택되는 겔화된 중합체(들).
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 겔화 조성물은 23 ℃에서 측정되는 (실험 부분에 기재된 방법에 따라) 3 내지 750,000 mPa.s 의 점도를 갖는다.
따라서, 본 발명에 따른 겔화 조성물은 보다 바람직하게 단일 지방상을 포함할 것이다.
탄화수소 오일:
본 발명에 따른 겔화 조성물은 조성물의 총 중량에 대하여 보다 바람직하게는 50 내지 99.5 중량%, 바람직하게는 60 내지 99 중량%, 보다 바람직하게는 70 내지 98 중량%, 유리하게는 80 내지 95 중량% 범위의 탄화수소 오일 함량을 포함한다.
본 발명에 따른 상당한 양의 탄화수소 오일의 존재는 다음과 같은 겔화 조성물의 미용, 약학적 및/또는 피부과적 특성에 기여한다: 기분 좋은 느낌, 관리, 광택 및 피부 보호.
본 발명에 따른 겔화 조성물의 탄화수소 오일은 탄화수소 오일의 총 중량에 대하여 바람직하게는 90 중량% 이상, 바람직하게는 95 중량% 이상, 유리하게는 98 중량% 이상의 이소파라핀 화합물 함량을 포함한다.
일 구체예에 따르면, 본 발명에 따라 사용된 탄화수소 오일에 존재하는 이소파라핀계 화합물은 12 내지 30 개의 탄소 원자, 바람직하게는 13 내지 19 개의 탄소 원자, 보다 바람직하게는 14 내지 18 개의 탄소 원자를 포함한다.
본 발명에 따른 겔화 조성물의 탄화수소 오일은 바람직하게 10 중량% 이하, 바람직하게는 5 중량% 이하, 유리하게는 2 중량% 이하의 노말 파라핀 함량을 포함한다.
본 발명에 따른 겔화 조성물의 탄화수소 오일은 유리하게는 대부분의 이소파라핀 및 소수의 노말 파라핀을 포함한다. 이들 이소파라핀은 유리하게는 비-시클릭 이소파라핀이다. 보다 바람직하게는 겔화 조성물의 탄화수소 오일은 이소파라핀 대 노말 파라핀 질량비가 적어도 12 : 1, 바람직하게는 15 : 1, 보다 바람직하게는 20 : 1이다. 더욱 유리하게는, 본 발명에 따른 겔화 조성물의 탄화수소 오일은 임의의 노말 파라핀을 포함하지 않는다.
일 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 탄화수소 오일은 바람직하게 90 내지 100 중량% 범위의 이소파라핀 함량 및 0 내지 10 중량% 범위의 노말 파라핀 함량, 바람직하게는 95 내지 100 중량% 범위의 이소파라핀 함량 및 0 내지 5 중량% 범위의 노말 파라핀 함량, 더욱 바람직하게는 98 내지 100 중량% 범위의 이소파라핀 함량 및 0 내지 2 중량% 범위의 노말 파라핀 함량을 포함한다.
일 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 겔화 조성물의 탄화수소 오일은 바람직하게는 90 내지 100 중량% 범위의 이소파라핀 함량 및 0 내지 10 중량% 범위의 노말 파라핀 함량, 바람직하게는 95 내지 100 중량% 범위의 이소파라핀의 함량을 포함하고, 이들은 12 내지 30 개의 탄소 원자, 보다 바람직하게는 14 내지 18 개의 탄소 원자, 보다 바람직하게는 14 내지 17 개의 탄소 원자를 포함하는 알칸 중에서 선택된다.
일 구체예에 따르면, 본 발명에 따라 구현된 탄화수소 오일은 하기를 포함한다:
- 탄화수소 오일의 총 중량에 대하여, 80 내지 98 중량% 범위의 조합된 양으로 15 개의 탄소 원자를 갖는 이소파라핀 및 16 개의 탄소 원자를 갖는 이소파라핀, 또는
- 탄화수소 오일의 총 중량에 대하여, 80 내지 98 중량% 범위의 조합된 양으로 16 개의 탄소 원자를 갖는 이소파라핀, 17 개의 탄소 원자를 갖는 이소파라핀 및 18 개의 탄소 원자를 갖는 이소파라핀, 또는
- 탄화수소 오일의 총 중량에 대하여, 80 내지 98 중량% 범위의 조합된 양으로 17 개의 탄소 원자를 갖는 이소파라핀 및 18 개의 탄소 원자를 갖는 이소파라핀.
본 발명에 따른 겔화 조성물의 탄화수소 오일은 바람직하게 1 중량% 이하, 바람직하게는 0.5 중량% 이하, 보다 바람직하게는 100 ppm 이하 중량의 나프텐 화합물 함량을 포함한다.
다른 바람직한 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 겔화 조성물의 탄화수소 오일은 90 내지 100 중량% 범위의 이소파라핀 함량, 0 내지 10 중량% 범위의 노말 파라핀 함량 및 1 중량% 이하의 나프텐 함량을 포함한다. 바람직하게 상기 탄화수소 오일은 95 내지 100 중량% 범위의 이소파라핀 함량, 0 내지 5 중량% 범위의 노말 파라핀 함량 및 0.5 중량% 이하의 나프텐 함량을 포함한다. 보다 바람직하게 상기는 98 % 내지 100 중량% 범위의 이소파라핀 함량, 0 내지 2 중량% 범위의 노말 파라핀 함량 및 100 ppm 이하 중량의 나프텐 함량을 포함한다.
본 발명에 따른 겔화 조성물에서 구현된 탄화수소 오일은 유리하게는 방향족 화합물이 없다. 예를 들어, 방향족 화합물 중량 기준 함량은 예를 들어 UV 분광 분석법에 의해 측정하여, 500 ppm 이하, 바람직하게는 300 ppm 이하, 바람직하게는 100 ppm 이하, 보다 바람직하게는 50 ppm 이하, 유리하게는 20 ppm 이하로 이해된다.
탄화수소 오일 중 이소파라핀, n-파라핀, 나프텐 및/또는 방향족 화합물의 중량 기준 함량은 당업자에게 잘 알려져 있는 방법에 따라 결정될 수 있다. 비제한적인 예로서 가스 크로마토그래피에 의한 방법을 언급할 수 있다.
다른 바람직한 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 겔화 조성물의 탄화수소 오일은 90 내지 100 중량% 범위의 이소파라핀 함량, 0 내지 10 중량% 범위의 노말 파라핀 함량, 1 중량% 이하의 나프텐 함량 및 500 ppm 이하 중량의 방향족 화합물 함량을 포함한다. 바람직하게는, 상기 탄화수소 오일은 95 내지 100 중량% 범위의 이소파라핀 함량, 0 내지 5 중량% 범위의 노말 파라핀 함량, 0.5 중량% 이하의 나프텐 함량 및 300 ppm 이하, 바람직하게는 100 ppm 미만, 바람직하게는 50 ppm 미만, 20 ppm 미만 중량의 방향족 화합물 함량을 포함한다. 또한 바람직하게 상기 탄화수소 오일은 95 내지 100 중량% 범위의 이소파라핀 함량, 0 내지 5 중량% 범위의 노말 파라핀 함량 및 100 ppm 중량 이하의 방향족 화합물 함량을 포함한다. 보다 바람직하게 상기는 98 내지 100 중량% 범위의 이소파라핀 함량, 0 내지 2 중량% 범위의 노말 파라핀 함량, 100 ppm 중량 이하의 나프텐 함량 및 100 ppm 중량 이하의 방향족 화합물 함량을 포함한다.
본 발명에 따른 겔화 조성물에서 구현된 탄화수소 오일은 또한 황 화합물을 바람직하게는 매우 낮은 중량으로, 일반적으로 5 ppm 이하, 바람직하게는 3 ppm 이하, 보다 바람직하게는 0.5 ppm 이하로, 기존의 저함량 유황 분석기를 사용하여 감지하기에는 너무 낮은 수준의 중량을 갖는다.
본 발명에 따른 겔화 조성물에서 구현된 탄화수소 오일은 또한 표준 EN ISO 2719에 따라 보다 바람직하게는 110 ℃ 이상, 바람직하게는 120 ℃ 이상, 보다 바람직하게는 140 ℃ 이상의 인화점을 갖는다. 전형적으로 110 ℃ 초과의 높은 인화점으로 인해 탄화수소 오일에 너무 민감한 가연성을 피함으로써 보관 및 운송 중 안전 문제를 극복할 수 있다.
상기 탄화수소 오일은 또한 더욱 바람직하게 20 ℃에서 0.01 kPa 이하의 증기압을 갖는다.
일 구체예에 따르면, 본 발명에 따른 겔화 조성물에서 구현된 탄화수소 오일은 또한 더 바람직하게 표준 EN ISO 2719에 따라 110 ℃ 이상의 인화점 및 20 ℃ 에서 0.01 kPa 이하의 증기압을 갖는다. 바람직하게, 상기 탄화수소 오일은 120 ℃ 이상의 인화점 및 20 ℃에서 0.01 kPa 이하의 증기압을 갖는다. 더욱 바람직하게, 상기는 130 ℃ 이상의 인화점 및 20 ℃에서 0.01 kPa 이하의 증기압을 갖는다.
본 발명에 따른 겔화 조성물에서 구현된 탄화수소 오일은 가연성, 냄새 및 휘발성의 문제를 극복할 수 있는 끓는점, 인화점 및 증기압을 갖는다.
본 발명에 따른 겔화 조성물의 탄화수소 오일은 또한 표준 EN ISO 3104에 따라 40 ℃에서 5 cSt 이하, 바람직하게는 4 cSt 이하, 보다 바람직하게는 3 cSt 이하의 동점도를 갖는다.
탄화수소 오일의 수득 방법:
이러한 탄화수소 오일의 조성물은 하기와 같은 방식으로 수득될 수 있다. 본 발명에 따른 탄화수소 오일은 바이오매스의 전환으로부터 유래되는 탄화수소 분획이다.
용어 "바이오매스의 전환으로부터 유래되는"은 생물학적 기원의 원재료로부터 생성된 탄화수소 분획을 의미한다.
바람직하게, 생물학적 기원의 탄화수소 분획은 수소첨가탈산소화 반응 (hydrodeoxygenation, HDO) 및 이성질화 (isomerisation, ISO) 단계를 포함하는 방법에 의해 수득된다. 수소첨가탈산소화 반응 (HDO) 단계는 생물학적 에스테르 또는 트리글리세리드 성분의 구조 분해, 산소화된, 인 및 황 화합물의 제거 및 올레핀 결합의 수소화로 이어진다. 이어서 수소첨가탈산소화 반응으로부터 유래되는 생성물이 이성질화된다. 분별 단계는 바람직하게는 수소첨가탈산소화 및 이성질화 단계 다음에 수행한다. 유리하게는, 관심 분획은 본 발명에 따라 원하는 탄화수소 오일의 사양을 얻기 위해 수소 처리 단계 그 다음에 증류 단계를 거친다.
이 HDO/ISO 방법은 식물성 오일, 동물성 지방, 어유 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 바이오매스 또는 생물학적 기원의 원재료라고도 하는 가공되지 않은 생물학적 공급 원료에서 구현된다. 생물학적 기원의 적합한 원재료는 예를 들어 유채씨유, 카놀라유, 톨올(tallol), 해바라기유, 대두유, 햄프씨드유, 올리브유, 아마씨유, 겨자유, 팜유, 땅콩유, 피마자유, 코코넛유, 탤로와 같은 동물성 지방, 재생된 식이 지방, 유전자 조작된 원재료 및 조류 및 박테리아와 같은 미생물로부터 생산된 생물학적 원재료이다. 가공되지 않은 생물학적 물질로부터 수득된 축합 생성물, 에스테르 또는 다른 유도체 또한 원재료로서 사용될 수 있다.
바람직하게는, 생물학적 기원의 원재료는 에스테르 또는 트리글리세리드 유도체이다. 이 물질은 성분인 에스테르 또는 트리글리세리드의 구조를 분해하고 산소화된, 인 및 황 화합물을 제거와 동시에 올레핀 결합의 수소화를 위해 먼저 수소첨가탈산소화 반응 (HDO) 단계를 거친다. 생물학적 기원의 원재료의 수소첨가탈산소화 반응 (HDO) 단계에 이어서 수득된 생성물의 이성질화에 의해 탄화수소 사슬의 분지화를 야기하고 저온에서 파라핀의 특성을 개선시킨다.
HDO 단계 동안, 수소 및 생물학적 기원의 원재료는 동시에 또는 반대 방향으로 촉매 수소첨가탈산소화 반응 층을 통과한다. HDO 단계 동안, 압력 및 온도는 각각 20 내지 150 bar 및 200 내지 500 ℃이다. 통상적이고 공지된 수소첨가탈산소화 반응 촉매가 이 단계 동안 사용된다. 선택적으로, 생물학적 기원의 원재료는 HDO 단계 전에 이중 결합의 2 차 반응을 방지하기 위해 온화한 조건에서 사전-수소화될 수 있다. 수소첨가탈산소화 반응 단계 후, 반응에서 나오는 생성물은 수소와 생성물, 및 선택적으로 n-파라핀의 혼합물이 동시에 또는 반대방향으로 촉매 수소첨가탈산소화 반응 층을 통과하는 이성질화 (ISO) 단계를 거친다. ISO 단계 동안, 압력과 온도는 각각 20 내지 150 bar, 및 200 내지 500 ℃이다. 통상적이고 공지된 이성질화 촉매가 이 단계 동안 사용된다.
추가적인 2 차 방법 (예 : 중간체 혼합물, 트래핑 또는 다른 종류의 방법)도 구현될 수 있다.
HDO/ISO 단계로부터 나오는 생성물은 관심 있는 분획을 얻기 위해 선택적으로 분별될 수 있다.
다양한 HDO/ISO 방법이 문헌에 기재되어 있다. 출원 WO2014/033762는 사전-수소화 단계, 수소첨가탈산소화 반응 단계 (HDO) 및 반대 방향을 수행하는 이성질화 단계를 포함하는 방법을 기재하고 있다. 특허 출원 EP1728844는 식물 및 동물 기원 화합물의 혼합물로부터 탄화수소 화합물을 제조하는 방법을 기재하고 있다. 이 방법은, 예를 들어 알칼리 금속 염과 같은 오염물을 제거할 수 있게 하는 혼합물을 전처리하는 단계, 이어서 수소첨가탈산소화 반응 단계 (HDO) 및 이성질화 단계를 포함한다. 특허 출원 EP2084245는 예를 들어 해바라기유, 유채씨유, 카놀라유, 팜유 또는 파인유와 같은 식물성 오일과 같은 유리 지방산과 선택적으로 혼합물을 이루는 지방산 에스테르를 포함하는 생물학적 기원의 혼합물의 수소첨가탈산소화 반응에 의해 디젤 또는 디젤의 조성물로 사용될 수 있는 탄화수소 혼합물의 제조 방법과 특정 촉매에 대한 히드로이성질체화를 기재한다. 출원 WO2016/185046은 본 발명에 따라 사용된 탄화수소 오일을 수득하는 방법을 기재하고, 여기서 탄화수소 오일은 80 내지 180 ℃의 온도 및 50 내지 160 bar의 압력에서 생물학적 기원의 탈산소화 및 이성질화된 공급 원료의 촉매 수소화 방법에 의해 수득된다.
유리하게는, 생물학적 기원의 원재료는 표준 EN ISO 20846에 따라 황을 중량기준으로 15 ppm 미만, 바람직하게는 8 ppm 미만, 바람직하게는 5 ppm 미만, 보다 바람직하게는 1 ppm 미만으로 포함한다. 이상적으로, 공급 원료는 바이오소싱 기원의 원재료로서 황을 포함하지 않는다.
수소 처리 단계 전에, 사전-분획화 단계가 수행될 수 있다. 수소화 장치의 입력에서 더 좁은 분획은 장치의 출력에서 좁은 분획을 얻을 수 있게 한다. 실제로, 사전-분획되지 않은 분획은 전형적으로 150 내지 360 ℃의 끓는점을 갖는 반면, 사전-분획된 분획의 끓는점은 220 내지 330 ℃이다.
이어서 HDO/ISO 방법으로부터 나오는 탈산소화 및 이성질화된 공급 원료가 수소화된다. 수소화 장치에 사용된 수소는 일반적으로 고도로 정제된 수소이다. 용어 "고순도"는 예를 들어 99 % 초과의 순도의 수소를 의미하며, 다른 등급도 사용될 수 있다.
수소화 단계는 촉매로 인해 수행된다. 전형적인 수소화 촉매는 벌크로 또는 지지될 수 있으며, 니켈, 백금, 팔라듐, 레늄, 로듐, 니켈 텅스테이트, 니켈-몰리브덴, 몰리브덴, 코발트-몰리브덴과 같은 금속을 포함할 수 있다. 지지체는 실리카, 알루미나, 실리카-알루미나 또는 제올라이트일 수 있다.
바람직한 촉매는 비표면적이 100 내지 200 m2/g 로 다양한 촉매 또는 니켈에 기초한 벌크의 촉매인 알루미나 지지체 상에 니켈 염기를 갖는 촉매이다. 수소화 조건은 전형적으로 하기와 같다:
- 압력: 50 내지 160 bar, 바람직하게는 80 내지 150 bar, 보다 바람직하게는 90 내지 120 bar;
- 온도: 80 내지 180 ℃, 바람직하게는 120 내지 160 ℃, 보다 바람직하게는 150 내지 160 ℃
- 액 공간 속도 (Liquid Hourly Space velocity, LHSV): 0.2 내지 5 시간-1, 바람직하게는 0.4 내지 3 시간-1, 보다 바람직하게는 0.5 내지 0.8 시간-1;
- 수소 처리 속도: 상기 언급된 조건에 적합하고 처리될 공급 원료의 최대 200 Nm3/톤 범위에 이를 수 있다.
반응기의 온도는 전형적으로 약 100 bar의 압력에서 150 내지 160 ℃이며, 시간당 공간 속도는 처리될 공급 원료의 품질 및 제 1 수소화 반응기의 파라미터에 따라 적합한 처리 속도로 약 0.6 시간-1이다.
수소화는 하나 또는 여러 반응기에서 연속적으로 발생할 수 있다. 반응기는 하나 또는 여러개의 촉매층을 포함할 수 있다. 촉매층은 일반적으로 고정식 촉매층이다.
수소화 방법은 바람직하게 2 개 또는 3 개의 반응기, 바람직하게는 3 개의 반응기를 포함하고, 보다 바람직하게는 3 개의 반응기에서 연속적으로 수행된다.
제 1 반응기는 황 화합물의 포획 및 실질적으로 모든 불포화 화합물 및 방향족 화합물의 최대 약 90 %로 수소화를 가능하게 한다. 제 1 반응기로부터 나오는 생성물은 실질적으로 황 화합물을 포함하지 않는다. 제 2 단계에서, 즉 제 2 반응기에서, 방향족의 수소화가 계속되고 따라서 방향족의 최대 99 %가 수소화된다.
제 3 반응기의 제 3 단계는, 예를 들어 300 ℃를 초과하는 끓는점이 높은 제품의 경우에도 500 ppm 이하, 바람직하게는 300 ppm 이하, 바람직하게는 100 ppm 이하, 보다 바람직하게는 50 ppm 이하, 이상적으로는 20 ppm 이하의 방향족을 수득할 수 있게 하는 마무리 단계이다.
2 개 또는 3 개 또는 그보다 많은 촉매층을 갖는 반응기를 사용할 수 있다. 촉매는 각각의 반응기에 가변 또는 본질적으로 동일한 양으로 존재할 수 있으며; 3 개의 반응기의 경우, 중량에 따른 양은 예를 들어 0.05-0.5/0.10-0.70/0.25-0.85, 바람직하게는 0.07-0.25/0.15-0.35/0.4-0.78, 보다 바람직하게는 0.10-0.20/0.20-0.32/0.48-0.70일 수 있다.
또한, 3 개 대신에 1 개 또는 2 개의 수소화 반응기를 사용하는 것도 가능하다.
또한, 제 1 반응기는 대안적으로 구현된 트윈 반응기로 구성될 수 있다. 이러한 작동 방법은 특히 촉매의 용이한 로딩 및 언로딩을 가능하게 한다: 제 1 반응기가 먼저 포화된 촉매를 포함할 때 (실질적으로 모든 황이 포획되거나 및/또는 촉매상에) 자주 변경되어야 한다.
둘, 셋 또는 그보다 많은 촉매층이 설치된 단일 반응기도 사용될 수 있다.
각 반응의 온도 및 열수 균형을 제어하기 위해 하나의 반응기에서 다른 반응기로 또는 하나의 촉매층에서 다른 촉매층으로 유출물을 냉각시키기 위해 재순환 시스템 또는 반응기 사이에 퀀치(quench) 박스를 삽입할 필요가 있을 수 있다. 바람직한 구체예에 따르면, 냉각 또는 퀀칭 매개체가 없다.
일 구체예에 따르면, 방법으로부터 나오는 생성물 및/또는 분리된 가스는 수소화 반응기의 공급 시스템에서 적어도 부분적으로 재순환된다. 이 희석은 반응의 발열을 제어된 범위, 특히 제 1 단계에서 유지하는데 기여한다. 재순환은 또한 반응 전에 열 교환을 가능하게 하고 또한 온도를 보다 잘 제어할 수 있게 한다.
수소화 장치의 유출물은 주로 수소화된 생성물 및 수소를 포함한다. 플래쉬 분리기는 유출물을 기체상, 주로 잔사인 수소로, 액체상으로, 주로 수소화된 탄화수소 분획으로 분리하는데 사용된다. 상기 방법은 고압에서 1개, 중간 압력에서 1 개 및 대기압에 매우 가까운 저압에서 1 개로 총 3개의 플래시 분리기를 사용하여 수행될 수 있다.
플래쉬 분리기의 상부에 수집된 기체 수소는 수소화 장치의 공급 시스템에서 또는 반응기들 사이의 수소화 장치에서 상이한 수준으로 재순환 될 수 있다.
일 구체예에 따르면, 최종 생성물은 대기압에서 분리된다. 그런 다음 진공 분획 장치에 직접 공급한다. 바람직하게는, 분획은 10 내지 50 mbar의 압력, 보다 바람직하게는 약 30 mbar에서 일어날 것이다.
분획화는 분획 칼럼으로부터 다양한 탄화수소 유체를 동시에 제거할 수 있고 끓는점이 미리 결정될 수 있는 방식으로 수행될 수 있다.
초기 및 최종 끓는점을 통해 공급 원료를 조정함으로써, 수소화 반응기, 분리기 및 분별 장치는 중간 탱크를 사용할 필요없이 직접 연결될 수 있다. 수소화 및 분획화의 이러한 통합은 장치 수의 감소 및 에너지 절약과 함께 최적화된 열 통합을 가능하게 한다.
본 발명의 겔화 조성물에서 구현된 탄화수소 오일은 표준 ASTM D86에 따라 측정하여 230 ℃ 내지 340 ℃, 바람직하게는 235 ℃ 내지 330 ℃, 보다 바람직하게는 240 ℃ 내지 325 ℃의 증류 범위 DR (℃)을 갖는 탄화수소 분획이다. 바람직하게, 초기 끓는점과 최종 끓는점 사이의 차이는 80 ℃ 이하, 바람직하게는 70 ℃ 이하, 보다 바람직하게는 60 ℃ 이하, 유리하게는 40 내지 50 ℃이다. 탄화수소 오일은 상기 기재된 범위 내의 증류 범위의 하나 또는 여러 분획을 포함할 수 있다.
유리하게는, 본 발명의 겔화 조성물에서 구현된 탄화수소 오일은 완전히 포화된다. 바람직하게는, 탄화수소 오일의 성분은 12 내지 30 개의 탄소 원자, 바람직하게는 13 내지 19 개의 탄소 원자, 보다 바람직하게는 14 내지 18 개의 탄소 원자를 포함하는 이소파라핀 중에서 선택된다.
본 발명에 따른 겔화 조성물은 유리하게는 이소헥사데칸 함량을 중량 기준 함량을 50 % 이하로 포함한다.
본 발명에 따른 겔화 조성물의 탄화수소 오일은 이상적으로 생물학적 기원의 원재료의 처리로부터 유래된다. 용어 "바이오-탄소" 는 탄소가 천연 기원이며 하기에 나타낸 바와 같이 바이오 물질로부터 유래됨을 나타낸다. 바이오-탄소의 함량과 바이오 물질의 함량은 동일한 값을 나타내는 표현이다. 재생 가능한 기원의 물질 또는 생체 물질은 탄소가 대기로부터의 광합성에 의해 최근에 (인간 규모로) 고정된 CO2로부터 나온 유기 물질이다. 바이오 물질 (100 % 천연 기원의 탄소)은 10-12보다 큰 동위 원소 비율 14C/12C, 전형적으로 약 1.2 x 10-12이며, 화석 물질은 0의 비율을 갖는다. 실제로, 동위 원소 14C는 대기 중에서 형성되고 수십 년의 시간 규모에 따라 광합성을 통해 통합된다. 14C의 반감기는 5,730 년이다. 따라서, 광합성, 즉 일반적으로 식물로부터 나오는 물질은 동위 원소 14C에서 최대 함량을 가져야 한다.
생체 물질 또는 바이오-탄소의 함량 측정은 표준 ASTM D 6866-12, 방법 B (ASTM D 6866-06) 및 ASTM D 7026 (ASTM D 7026-04)에 따라 제공된다. 본 발명에 따른 겔화 조성물의 탄화수소 오일은 생체 물질 함량이 적어도 90 % 이다. 이 함량은 유리하게는 더 높고, 특히 95 % 이상, 바람직하게는 98 % 이상, 유리하게는 100 % 이다.
본 발명에 따른 겔화 조성물의 탄화수소 오일은 특히 높은 함량의 생체 물질 이외에도 특히 우수한 생분해성을 갖는다. 유기 화학 제품의 생분해는 미생물의 대사 활동으로 인한 화학 화합물의 복잡성 감소를 의미한다. 호기성 조건에서, 미생물은 유기 물질을 이산화탄소, 물 및 바이오매스로 변환한다. OECD 306 방법은 해수에서 개별 물질의 생분해성 평가에 사용된다. 이 방법에 따르면, 탄화수소 오일은 28 일에 적어도 60 %, 바람직하게는 적어도 70 %, 보다 바람직하게는 적어도 75 %, 및 유리하게는 적어도 80 %의 생분해성을 갖는다.
중합체 및 비중합체 유형의 겔화제(들):
본 발명에 따른 겔화 조성물은 겔화 중합체 또는 비중합체 겔화제 유형의 하나 또는 여러 개의 겔화제를 포함할 수 있어, 탄화수소 오일을 겔화할 수 있다.
본 발명에 따른 용어 "겔화 중합체"는 본 발명에서 정의된 탄화수소 오일을 포함하는 무극성 오일로부터 겔화 조성물 또는 겔을 형성할 수 있는 중합체를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에 따른 용어 "비중합체 겔화제"는 중합체와 다르고 본 발명에서 정의된 탄화수소 오일을 포함하는 무극성 오일로부터 겔화 조성물 또는 겔을 형성할 수 있는 화합물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
겔화제(들)은 겔화 조성물의 총 중량의 0.5 내지 50 중량%, 바람직하게는 1 내지 40 중량%, 보다 바람직하게는 5 내지 30 중량%을 나타낼 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따른 겔화 조성물에서 구현된 겔화 중합체는 이소프렌, 부타디엔, 스티렌 및 (메트)아크릴레이트 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 적어도 하나의 단량체를 포함하는 단독 중합체 및 공중합체 중에서 선택된다.
본 발명에 따른 용어 "단독 중합체"는 단일 및 동일한 단량체로부터 수득된 중합체를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에 따른 용어 "공중합체"는 적어도 2개의 상이한 단량체로부터 수득된 중합체를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에 따른 용어 "이소프렌, 부타디엔, 스티렌 및 (메트)아크릴레이트 중에서 선택된 적어도 하나의 단량체를 포함하는 단독 중합체"는 폴리이소프렌, 폴리부타디엔, 폴리스티렌 및 (메트)아크릴레이트 단독 중합체를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에 따른 용어 "이소프렌, 부타디엔, 스티렌 및 (메트)아크릴레이트 중에서 선택된 적어도 하나의 단량체를 포함하는 공중합체"는 이소프렌, 부타디엔, 스티렌 및 (메트)아크릴레이트 중에서 선택된 적어도 하나의 단량체로부터 수득된 공중합체를 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명에 따른 겔화 조성물에서 구현되는 공중합체는 다른 유형의 단량체를 포함할 수 있다.
본 발명의 구체예에 따른 겔화 조성물에서 구현되는 중합체는 예를 들어 용액, 수성 현탁액 또는 분산액의 형태를 가질 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 중합체는 스타 중합체, 이블록 공중합체, 삼블록 공중합체, 멀티블록 공중합체, 콤 중합체, 방사형 중합체 및 후자의 조합 중에서 선택된다.
본 발명의 한 구체예에 따르면, 상기 겔화 중합체는 이소프렌, 부타디엔, 스티렌 중에서 선택된 적어도 하나의 단량체를 포함하는 단독 중합체 또는 공중합체 중에서 선택된다.
일 구체예에 따르면, 상기 겔화 중합체는 적어도 하나의 스티렌 단량체를 포함한다. 일 구체예에 따르면, 본 발명에 따라 구현된 중합체의 스티렌 단위의 중량 기준 함량은 중합체의 총 중량에 대하여 5 내지 50 %, 보다 바람직하게는 10 내지 40 %이다.
일 구체예에 따르면, 상기 겔화 중합체는 스티렌 단량체 및 에틸렌, 프로필렌, 부타디엔, 이소프렌 중에서 선택된 하나 또는 여러 개의 단량체로부터 선택된다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 중합체는 스티렌계 블록 공중합체 중에서 선택되고, 보다 바람직하게는 적어도 하나의 엘라스토머(elastomer) 블록을 포함한다. 바람직하게, 상기 스티렌계 블록 공중합체는 SIS (폴리스티렌-폴리이소프렌-폴리스티렌), SIBS (폴리스티렌-폴리이소프렌-폴리부타디엔-폴리스티렌), SBS (폴리스티렌-폴리부타디엔-폴리스티렌), SEBS (폴리스티렌-폴리(에틸렌부틸렌)-폴리스티렌) 및 SEPS (폴리스티렌-폴리(에틸렌프로필렌)-폴리스티렌)으로 이루어진 군에서 선택된다. 이러한 중합체는 예를 들어 상업적 제품 Kraton®G1702 (SEP), G1650 (SEBS), D1101 (SEBS와 SEP의 혼합물)을 통해 Kraton 사로부터 입수 가능하다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 중합체는 이소프렌으로부터 수득된 단독 중합체 및 공중합체 중에서 선택된다. 상기 중합체는 예를 들어 폴리이소프렌 중에서 선택될 수 있다. 이러한 중합체는 예를 들어 상업적 제품인 Kraton®G 1750 (EP) 또는 Cariflex®IR을 통해 Kraton 사로부터 입수 가능하다.
본 발명의 특정 구체예에 따르면, 상기 중합체는 스티렌/부타디엔 공중합체, 스티렌/이소프렌 공중합체, 수소화된 스티렌/부타디엔 공중합체, 수소화된 스티렌/이소프렌 공중합체, 수소화된 폴리이소프렌 가교중합체, 폴리이소프렌 단독 중합체, 수소화된 스티렌 열가소성 단독 중합체, 액체 고무 및 이들의 혼합물 중에서 선택된다.
상기 중합체는 겔화 조성물의 총 중량의 0.5 내지 50 중량%, 바람직하게는 1 내지 40 중량%, 보다 바람직하게는 5 내지 30 중량%를 나타낼 수 있다.
본 발명의 다른 구체예에 따르면, 상기 겔화제는 바람직하게 미네랄 충전제, 왁스, 암모늄염 및 금속염, 보다 바람직하게는 미네랄 충전제, 왁스 및 금속염 중에서 선택되는 비중합체 겔화제이다.
사용될 수 있는 미네랄 충전제 중에서, 점토, 몬모릴로나이트(montmorillonites) 및 알루미늄 실리케이트와 같은 실리케이트, 실리카 및 헥토라이트가 언급될 수 있다. 미네랄 충전제의 표면은 변형될 수 있거나 변형되지 않을 수 있고, 표면 변형의 경우, 상기 표면 변형은 생물학적 또는 비생물학적 기원의 그라프트(grafts)를 사용하여 수행될 수 있다.
사용될 수 있는 왁스 (비중합체) 중에서, 식물성 왁스, 동물성 왁스, 오조케라이트(ozokerites) 및 세레신(ceresin) 왁스와 같은 천연 왁스가 언급될 수 있다. 상기 식물성 왁스는 시어, 동백나무, 해바라기, 칸델릴라, 카르나우바 왁스 중에서 선택될 수 있다. 상기 동물성 왁스는 밀랍 중에서 선택될 수 있다.
금속염 중에서, 스테아르산 아연이 언급될 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 겔화제는 하기 중에서 선택된 비중합체 겔화제이다:
- 점토, 몬모릴로나이트, 알루미늄 실리케이트, 실리카 및 헥토라이트 중에서 선택된 미네랄 충전제,
- 식물성 왁스, 동물성 왁스, 오조케라이트 및 세레신 왁스 중에서 선택된 왁스,
- 금속염.
상기 비중합체 겔화제는 겔화 조성물의 총 중량의 0.5 내지 50 중량%, 바람직하게는 1 내지 40 중량%, 보다 바람직하게는 5 내지 30 중량%을 나타낼 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 겔화 조성물은 본 발명에서 정의된 적어도 하나의 중합체 겔화제 및 적어도 하나의 비중합체 겔화제를 포함한다.
본 발명에 따른 겔화 조성물은 보다 바람직하게는 비-수성이다.
일 구체예에 따르면, 상기 겔화 조성물은 보다 바람직하게는 실질적으로 항산화제가 존재하지 않으며, 즉 상기 겔화 조성물은 항산화제를 중량 기준으로 바람직하게는 150 ppm 미만, 더욱 더 바람직하게는 100 ppm 미만으로 포함하고, 더욱 더 바람직하게는 항산화제가 전혀 존재하지 않으며, 상기 항산화제는 BHT (2,6-디-tert-부틸-4-메틸페놀)와 같은 장애 페놀 유형의 화합물 중에서 선택될 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 겔화 조성물은 상기 정의된 바와 같은 하나 또는 여러 개의 탄화수소 오일 및 상기 정의된 바와 같은 하나 또는 여러 개의 겔화제로 구성된다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 겔화 조성물은 상기 정의된 바와 같은 적어도 하나의 탄화수소 오일 및 상기 정의된 바와 같은 적어도 하나의 중합체로 구성된다.
본 발명은 상기 정의된 바와 같은 겔화 조성물에 관한 것으로서, 보다 바람직하게는 하기로 구성된 조성물을 제외하며:
- 질량 100 %를 포함하는 혼합물:
i) 15 내지 19 개의 탄소 원자를 포함하는 3.7 %의 선형 알칸,
ii) 15 내지 19 개의 탄소 원자를 포함하는 96 %의 이소-알칸,
iii) 15 내지 19 개의 탄소 원자를 포함하는 0.3 %의 시클로-알칸,
- 및 히드록시에틸 아크릴레이트 공중합체/아크릴로일디메틸타우레이트(acryloyldimethyltaurate) 아크릴레이트 공중합체 (INCI 명칭),
상기 혼합물/공중합체 질량비는 15/2이고;
및/또는 하기로 구성된 조성물을 제외하며:
- 질량 100 %를 포함하는 혼합물 M'1:
i) 15 내지 19 개의 탄소 원자를 포함하는 3.7 %의 선형 알칸,
ii) 15 내지 19 개의 탄소 원자를 포함하는 96 % 이소-알칸,
iii) 15 내지 19 개의 탄소 원자를 포함하는 0.3 %의 시클로-알칸,
- 질량 100 %를 포함하는 혼합물 M'2:
i) 15 내지 19 개의 탄소 원자를 포함하는 13.20 중량%의 선형 알칸,
ii) 15 내지 19 개의 탄소 원자를 포함하는 55.00 중량%의 이소-알칸,
iii) 15 내지 19 개의 탄소 원자를 포함하는 31.80 %의 시클로-알칸,
- 및 히드록시에틸 아크릴레이트 공중합체/아크릴로일디메틸타우레이트 아크릴레이트 공중합체 (INCI 명칭),
상기 혼합물 M'1/혼합물 M'2/공중합체 질량비는 12/3/2이다.
실제로 상기 히드록시에틸 아크릴레이트 공중합체/아크릴로일디메틸타우레이트 아크릴레이트 공중합체는 비극성 오일을 갖는 겔을 형성할 수 없다는 것이 주목될 수 있다. 이러한 유형의 중합체는 수성상을 갖는 겔을 형성할 수 있다.
겔화 조성물의 제조:
겔화 조성물은 겔을 제제화하기 위해 당업자에게 잘 알려져 있는 임의의 방법에 따라 제조될 수 있다. 예를 들어, 본 발명에 따른 겔화 조성물은 하기 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다:
- 탄화수소 오일과 겔화제, 구체적으로 겔화 중합체를 혼합하는 단계;
- 탄화수소 오일 및 겔화제, 구체적으로 겔화 중합체의 혼합물을 더욱 바람직하게는 40 ℃ 내지 180 ℃ 범위 또는 60 ℃ 내지 150 ℃ 범위의 온도로 가열하는 단계;
- 균일한 혼합물이 얻어질 때까지 가열된 혼합물을 교반하는 단계;
- 균일한 혼합물을 전형적으로 주위 온도 (약 25 ℃)로 냉각시키는 단계.
다른 구체예에 따르면, 상기 탄화수소 오일은 겔화제, 구체적으로 겔화 중합체와 혼합하기 전에 미리 가열된다.
첨가제:
본 발명에 따른 겔화 조성물은 또한 고려된 분야, 구체적으로 미용, 피부과 또는 제약 분야에서 통상적으로 사용되는 임의의 아쥬반트 또는 첨가제와 혼합될 수 있다. 물론, 당업자는 본 발명에 따른 겔화 조성물에 내재된 유리한 특성이 고려하에 부가에 의해 실질적으로 변경되지 않거나 그렇지 않은 방식으로 본 발명에 따른 조성물의 임의의 첨가제 또는 첨가제들을 선택할 것이다.
(이러한 아쥬반트의 수용성 또는 지용성 성질에 따라) 포함될 수 있는 기존의 첨가제 중에서, 특히 음이온성 발포 계면 활성제 (예를 들어 소듐 라우릴 에테르 술페이트, 소듐 알킬 포스페이트, 소듐 트리데세스 술페이트), 양쪽성 계면 활성제 (예를 들어 알킬 베타인, 디소듐 코코암포디아세테이트) 또는 HLB가 10보다 큰 비이온성 계면 활성제 (예를 들어 POE/PPG/POE, 알킬폴리글루코시드, 폴리글리세릴-3히드록시라우릴 에테르); 벤잘코늄 클로리드와 같은 보존제; 금속이온봉쇄제(sequestering agents) (EDTA); 항산화제; 향수; 가용성 염료, 안료 및 진주층과 같은 염료; 매티파잉(mattifying), 텐서(tensor), 미백 또는 각질 제거 필러; 선스크린 필터; 피부, 피부의 미용 특성을 개선시키는 효과를 갖는 미용 또는 피부과 활성 성분 및 작용제, 친수성 또는 친유성; 전해질이 언급될 수 있다. 이들 다양한 아쥬반트의 양은 고려되는 분야에서 일반적으로 사용되는 양, 예를 들어 조성물의 총 중량의 0.01 내지 20 %이다. 본 발명의 겔화 조성물에 사용될 수 있는 활성 성분으로서, 예를 들어 수용성 또는 지용성 비타민, 예컨대 비타민 A (레티놀 또는 베타-카로텐), 비타민 E (토코페롤), 비타민 C (아스코르브 산), 비타민 B5 (판테놀), 비타민 B3 (니아신아미드), 이들 비타민의 유도체 (특히 에스테르) 및 이들의 혼합물; 방부제; 2,4,4'-트리클로로-2'-히드록시 디페닐 에테르 (또는 트리클로산), 3,4,4'-트리클로로카르바닐리드 (또는 트리클로카르반)와 같은 활성 항박테리아 성분; 항-혈청제; 벤조일 퍼옥시드, 니아신 (vit. PP)과 같은 항미생물제; 카페인과 같은 슬리밍제; 형광 증백제, 및 조성물의 최종 목적을 위한 임의의 활성 성분, 및 이들의 혼합물이 언급될 수 있다.
미용, 피부과 또는 약학적 조성물:
본 발명은 또한 본 발명에 따른 겔화 조성물 및 하기를 포함하는 미용, 피부과 또는 약학적 조성물을 제공한다:
- 식물성 오일, 식물성 버터, 지방 알코올 및 에테르, 유성 에스테르, 알칸 및 실리콘 오일, 바람직하게는 유성 에스테르 중에서 선택된 적어도 하나의 지방 물질,
및/또는
- 상기 언급된 첨가제 중에서, 바람직하게는 음이온성 발포 계면 활성제 (예를 들면 소듐 라우릴 에테르 술페이트, 소듐 알킬 포스페이트, 소듐 트리데세스 술페이트), 양쪽성 계면 활성제 (예를 들면 알킬 베타인, 디소듐 코코암포디아세테이트) 또는 HLB가 10보다 큰 비이온성 계면 활성제(예를 들면 POE/PPG/POE, 알킬폴리글루코시드, 폴리글리세릴-3히드록시라우릴 에테르)에서 선택되는 적어도 하나의 첨가제.
상기 지방 물질은 바람직하게 극성이 낮은 지방 물질 중에서 선택된다.
상기 식물성 오일의 예는 특히 맥아, 해바라기, 포도씨, 참깨, 옥수수, 살구, 피마자, 시어, 아보카도, 올리브, 콩기름, 스위트 아몬드, 팜, 유채, 면화, 헤이즐넛, 마카다미아, 호호바, 알팔파, 양귀비, 호박, 참깨, 호박, 유채, 블랙커런트, 달맞이꽃, 기장, 보리, 퀴노아, 호밀, 홍화씨, 캔들넛, 패션 플라워, 로즈힙 또는 동백 오일이다.
식물성 버터는 식물성 오일과 동일한 특성을 갖는 지방 물질이다. 이 둘의 차이점은 버터가 주변 온도에서 고체 형태라는 사실에 있다. 또한, 식물성 오일과는 달리, 버터를 추출하는 원재료 (펄프, 씨 또는 아몬드)는 지방 추출을 위해 분쇄된 후 가열된다. 식물성 오일로서, 버터는 보다 나은 보존을 제공하고, 냄새를 중화시키며, 색 및 일관성을 개선시키기 위해 정제될 수 있다. 항산화 성분이 풍부하고 영양이 풍부한 식물성 버터는 피부 탄력을 향상시키고 표피에 보호막을 남겨 외부 공격으로부터 보호하고 피부의 자연적인 수성 지질막을 재생하여 탈수 감소, 수선 및 진정시키는 미용 특성을 가지고 있다. 식물성 버터의 예는 특히 시어 버터, 코코아 버터, 망고 버터, 쇼리아 버터 또는 올리브 버터이다.
지방 알코올 및 에테르는 현저한 특성, 특히 막-형성, 진정, 보습, 연화 및 보호 특성을 갖는 지방 왁스성 장쇄 물질이다. 이들은 보습 오일과 유화제 역할을 한다. 지방족 알코올 또는 에테르의 예는 세틸 알코올(cetyl Alcohol), 스테아릴 알코올(Stearyl Alcohol), 미리스틸 알코올(myristyl alcohol), 라우릴 알코올(lauryl alcohol), 베헤닐 알코올(behenyl alcohol), 세테아릴 알코올(cetearyl alcohol), 디카프릴릴 에테르(dicaprylyl ethers), 스테아릴 에테르(stearyl ethers) 또는 옥틸도데칸올(octyldodecanol) (이들의 INCI 명칭으로 식별됨)이다.
유성 에스테르 또는 에스테르화된 오일은 지방산 (예를 들어 스테아르산, 올레산, 팔미트산과 같은 장쇄 산)과 알코올 (지방 알코올 또는 글리세롤과 같은 폴리올) 간 반응의 생성물이다. 이들 오일에는 이소프로필 팔미테이트의 경우와 같이 석유 화학 물질에서 나오는 물질이 들어있을 수 있다. 유성 에스테르의 예는 카프릴릭 카프릭 트리글리세리드(caprylic capric triglyceride), 코코 카프릴레이트 카프레이트(coco caprylate caprate), 올레일 에루케이트(oleyl erucate), 올레일 리놀레에이트(oleyl linoleate), 데실 올레에이트(decyl oleate) 또는 PPG-3 벤질 에테르 미리스테이트(PPG-3 benzyl ether myristate　) (이들의 INCI 명칭으로 식별됨)이다.
용어 "실리콘 오일 또는 폴리실록산(polysiloxane)"은 적어도 하나의 실리콘 원자, 특히 적어도 하나의 Si-O기를 포함하는 오일을 의미한다. 실리콘 오일로서, 특히 페닐프로필디메틸실록시실리케이트(phenylpropyldimethylsiloxysilicate), 디메티콘(dimethicones) 또는 시클로펜타실록산(cyclopentasiloxane) (이들의 INCI 명칭으로 식별)이 언급될 수 있다.
상기 미용, 피부과 또는 약학적 조성물은 생리학적으로 허용되는 매질, 즉 유해한 2 차 효과를 갖지 않으며 특히 사용자에게 발적, 플레어-업(flare-ups), 압박감 또는 따끔함을 유발하지 않는 매질을 포함한다. 이 매질은 상기 언급된 겔화 조성물 이외에 물 및/또는 적어도 하나의 오일을 지방 물질로서 임의로 포함한다.
일 구체예에 따르면, 상기 화장물, 피부과 또는 약학적 조성물은 조성물의 총 중량에 대하여 0.5 내지 80 %, 바람직하게는 1 내지 50 %, 유리하게는 5 내지 30 중량% 범위의 상기 기재된 겔화 조성물 함량을 갖는다.
바람직하게, 지방 물질이 식물성 오일 중에서 선택될 때, 상기 지방 물질은 바람직하게는 미용, 피부과 또는 약학적 조성물의 중량의 50 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 30 중량% 미만을 나타낼 것이다.
바람직하게, 지방 물질이 실리콘 오일 또는 폴리실록산 중에서 선택될 때, 상기 지방 물질은 미용, 피부과 또는 약학적 조성물의 중량의 바람직하게는 40 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 30 중량% 미만을 나타낼 것이다.
따라서, 본 발명에 따른 미용, 피부과 또는 약학적 조성물은 임의로 도입된 첨가제 및/또는 임의로 도입된 수성 상에 따라, 무수 조성물, 에멀젼으로 예컨대 유중수형 에멀젼 (W/O), 수중유형 에멀젼 (O/W) 또는 다중 에멀젼 (특히 W/O/W 또는 O/W/O), 나노 에멀젼, 또는 분산액일 수 있다.
상기 조성물이 수중유 유형의 에멀젼인 경우, 바람직하게 본 발명은 질량 100 %에 대해 하기를 포함하는 수중유 (E) 유형의 국소 사용을 위한 에멀젼에 관한 것이 아니다:
- 50 내지 90 중량%의 미용으로 허용되는 수성상 (A),
- 질량 100 %에 대해 하기를 포함하는, 10 내지 50 중량%의 지방상 (F):
- 10 내지 50 중량%, 보다 구체적으로 15 % 내지 40 중량%의 선형 또는 분지형, 시클릭 또는 비시클릭 포화 탄화수소의 혼합물 (M1)로, 적어도 95 중량%는 15 내지 19 개의 탄소 원자를 포함한다;
- 0.5 내지 15 중량%의 수중유 유형의 적어도 하나의 계면 활성제,
- 5 내지 30 중량%의, 일광으로부터의 자외선에 대한 적어도 하나의 보호제,
- 오일 및/또는 왁스가 혼합물 (M1)의 정의를 만족시키지 않는다는 것을 이해하여, 0 내지 80 중량%의 적어도 하나의 오일 및/또는 하나의 왁스;
상기 조성물이 수중유형의 에멀젼인 경우, 바람직하게 본 발명은 질량 100 %에 대해 하기를 포함하는 수중유형 (E)의 에멀젼에 관한 것이 아니다:
- 1 내지 30 중량%의 글리세롤을 질량 100 %에 대해 포함하는, 40 내지 90 중량%의 미용으로 허용되는 수성상 (A), 및
- 적어도 95 중량%는 15 내지 19 개의 탄소 원자를 포함하는 1 내지 25 중량%의 선형 또는 분지형, 시클릭 또는 비시클릭 포화 탄화수소의 혼합물 (M1) 및 0.5 내지 15 % 의 수중유 유형의 적어도 하나의 계면 활성제를 질량 100 %에 대해 포함하는, 10 % 내지 60 중량%의 지방상 (F).
본 발명에 따른 미용, 피부과 또는 약학적 조성물은 예를 들어, 화장 제거용 조성물 또는 피부 세정, 입술, 선스크린 조성물 (UV 보호), 또는 애프터선크림, 또는 피부 마사지용 조성물, 샤워 관리 밤 조성물(shower care balm composition), 발한 억제제 조성물, 마스크 조성물, 리페어 밤 조성물, 얼굴 및 손용 스크럽 및/또는 각질 제거 조성물 (각질 제거 입자를 함유하는 경우), 메이크업 조성물, 면도용 조성물, 및 애프터-셰이브 밤 조성물, 향료 조성물, 와이프용 조성물(composition for wipes)을 구성한다.
본 발명의 조성물은 주위 온도, 40 ℃ 및 50 ℃에서 교반하지 않고 저장 후 안정성이 평가했을 때 유리하게는 4 주 이상, 유리하게는 6 주 이상의 지속 시간의 안정성을 가지며, 후각 평가 및/또는 점도 측정뿐만 아니라 착색 측면의 시각적 평가에 상응하는 사실을 특징으로 한다.
겔화 조성물의 용도:
본 발명은 또한 피부, 입술 또는 부속기관 (손톱, 두피 및 모발 포함)에 대한 국소 적용을 위해 상기 정의된 바와 같은 조성물의 미용, 피부과 또는 약학적 용도를 목적으로 한다.
본 발명은 또한 피부 관리 제품 (세럼, 크림, 밤 등), 위생 제품, 선스크린/애프터선크림, 메이크업 제품, 메이크업 리무버, 향수 제품, 발한 억제제 제품, 입술용 광택 또는 보습 스틱과 같은 립 관리 제품으로서, 상기 정의된 바와 같은 미용, 피부과 또는 약학적 조성물의 미용, 피부과 또는 약학적 용도를 목적으로 한다.
본 발명에 따른 겔화 조성물은 바람직하게 활성 성분으로서 피부의 외관 개선 및/또는 모발 강화 및/또는 노화 속도 저하 및/또는 주름의 형성 지연 및/또는 주름 감소 및/또는 피부 강화에 사용될 수 있다. 특히, 본 발명자들은 겔화 조성물이 항-라디칼 효과뿐만 아니라 항산화 효과를 가짐을 발견하였다.
본 발명에 따른 겔화 조성물은 바람직하게 활성 성분으로서, 약물로서 사용될 수 있다.
본 발명의 일 양상에 따르면, 상기 겔화 조성물은 항산화제 및/또는 항-라디칼제 및/또는 항-염증제 및/또는 항-아폽토시스 및/또는 항박테리아제 및/또는 항진균제로서 사용될 수 있다.
본 발명은 또한 피부, 입술 및/또는 부속기관에 상기 정의된 바와 같은 조성물을 적용하는 적어도 하나의 단계를 포함하는, 피부를 치료하기 위한 미용, 피부과 또는 약학적 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 조성물은 또한 상기 기재된 것 이외의 다른 성분 또는 다른 상을 포함하는 미용 조성물, 피부과적 조성물 또는 약학적 조성물의 제제에 사용될 수 있다. 이것은 특히 관리, 위생, 메이크업 조성물의 제제일 수 있다.
미용 치료 방법:
마지막으로, 본 발명은 또한 바람직하게 피부, 입술 또는 부속기관에 본 발명에 따른 조성물을 적용, 바람직하게 도포하는 적어도 하나의 단계를 포함하는 미용 치료 방법에 관한 것이다.
실시예
본 명세서의 나머지 부분에서, 실시예는 본 발명의 정보를 목적으로 제공되며 어떠한 경우에도 그 범위를 제한하는 것을 목표로 하지 않는다.
겔화 조성물:
겔화 조성물은 중합체의 28 중량%/중량의 폴리스티렌 함량을 갖는 에틸렌/프로필렌 및 스티렌을 기반으로 하는 선형 이블록 공중합체 10 중량% 및 탄화수소 오일 90 중량%를 포함한다. 상기 겔화 조성물은 본 발명에 개시된 방법에 따라 제조되었다.
표 1은 탄화수소 오일의 물리-화학적 특성을 정리한 것이다.
탄화수소 오일의 물리-화학적 특성
특성 탄화수소 오일
향료　(ppm) <20
황　(ppm) 0.11
이소파라핀 % (w/w) 96.2
n-파라핀 % (w/w) 3.8
나프텐산 % (w/w) 0
C13　(iso) 0
C14　(iso) 0
C15　(iso) 0
C16　(iso) 1.58
C17　(iso) 14.17
C18　(iso) 79.69
C19　(iso) 0.12
C20　(iso) 0.38
C27　(iso) 0.29
생물학적 기원의 탄소의 양　(%) >　98
초기 끓는점 (℃) 293.6
끓는점 　5%　(℃) 296.7
끓는점　50%　(℃) 298.5
끓는점　95%　(℃) 305.3
최종 끓는점　(℃) 324.1
OECD 생분해성　(28 일)　(%) 83
20℃에서 굴절률 1.4394
15℃에서 밀도　(kg/m3) 787.2
인화점(℃) 149
40℃에서 동점도　(cSt) 3.87
20℃에서 증기압　(kPa) <0.01
아닐린점　(℃) 93.2
상기 특성을 측정하기 위해 하기 표준 및 방법이 사용되었다:
- 인화점: EN ISO 2719
- 15 ℃에서 밀도: EN ISO 1185
- 40 ℃에서 점도: EN ISO 3104
- 아닐린점: EN ISO 2977
- 끓는점: ASTM D86
- 생분해성: OECD 방법 306
- 20 ℃에서 굴절률: ASTM D 1218
- 증기압: 당업자에게 잘 알려진 방법에 따라 계산됨
지방 물질과 겔화 조성물의 혼화성 평가
테스트된 지방 물질은 하기와 같다.
- 식물성 오일: 20 ℃에서 0.91의 밀도를 가지며, 식물성 기름의 총 중량에 대해 하기 물질을 포함하는 메도우폼 시드 오일(meadowfoam seed oil) (INCI 명칭에 따름):
o 58.0-64.0 중량%의 가돌레산(gadoleic acid)　(C20:1)
o 10.0-14.0 중량%의 에루스산 (C22:1 d13)
o 3.0-6.0 중량%의 도코세노산 (C22:1 d5)
o 15.0-21.0 중량%의 도코사디에노산 (C22:2)
- 유성 에스테르: 상업적으로 입수가능한 이소노닐 이소노나노에이트(isononyl isononanoate) (INCI 명칭에 따름).
- 실리콘 오일: 상업적으로 입수가능한 시클로펜타실록산(cyclopentasiloxane) (INCI 명칭에 따름).
조작은 겔화 조성물에 시험될 지방 물질 첨가를 10 %, 25 %, 50 %, 75 % 및 90 %로 중량%를 높이면서 진행함으로써, 지방 물질과 겔화 조성물의 혼화성을 관찰하는 것으로 이루어진다. 이러한 조작은 연속적으로 수행되었다. 혼합물은 각각의 첨가 사이에서 관찰되었다. 첨가는 동일한 수신자에서 수행되었다.
실험은 45g의 겔화 조성물로 시작하여 450g으로 끝나는 것에 기초하여 수행되었다. 실제로, 첨가는 비커에 존재하는 45g을 기준으로 수행되었다:
- 10 %: 시험될 지방 물질 5g 첨가.
- 25 %: 이전에 얻은 혼합물에 시험될 지방 물질 10g을 첨가 (15 * 100/60 = 25).
- 50 %: 이전에 얻은 혼합물에 시험될 지방 물질 30g을 첨가.
- 75 %: 이전에 얻은 혼합물에 시험될 지방 물질 90g을 첨가.
- 90 %: 이전에 얻은 혼합물에 시험될 지방 물질 270g을 첨가.
최종 혼합물을 유리병에 저장하고 D+1에 관찰하였다. 침전물이 시각적으로 관찰될 때 혼합물은 혼화되지 않는다고 한다.
따라서 하기과 같이 관찰되었다.
- 식물성 오일이 50 중량% 이하 범위의 양으로 존재할 때, 본 발명에 따른 겔화 조성물은 식물성 오일과 혼화 가능하다.
- 유성 에스테르가 90 중량% 이하 범위의 양으로 존재할 때, 본 발명에 따른 겔화 조성물은 유성 에스테르와 혼화 가능하다.
- 실리콘 오일이 25 중량% 이하 범위의 양으로 존재할 때, 본 발명에 따른 겔화 조성물은 실리콘 오일과 혼화 가능하다.
겔화 조성물과 유화제의 양립성 평가
에멀젼의 제조:
하기의 수중유형 (O/W) 유화제가 시험되었다.
- 음이온성 유화제: 생성물 C20-22 알킬 포스페이트 및 C20-22 알코올 (INCI 명칭에 따름)에 상응하는 Sensanov WR®(Seppic에서 입수 가능).
- 두개의 비이온성 유화제:
o 세테아릴 알코올(Cetearyl Alcohol) (및) 세테아릴 글루코시드(Cetearyl Glucoside) (INCI 명칭에 따름)에 상응하는 Montanov®68 (Sepic에서 입수 가능).
o 생성물 PEG-100 스테아레이트(Stearate) (및) 글리세릴 스테아레이트 (INCI 명칭에 따름)에 상응하는 Simulsol®165 (Sepic에서 입수 가능).
- 양이온성 유화제: 생성물 세테아릴 알코올, 베헨트리모늄 메토술페이트(Behentrimonium Methosulphate) (INCI 명칭에 따름)에 상응하는 lncronat®Behenyl TMS (Croda에서 입수 가능).
하기의 유중수형 (W/O) 유화제가 시험되었다.
- 비이온성 유화제: 생성물 세틸 PEG/PPG-10/1 디메티콘 (INCI 명칭에 따름)에 상응하는 Abil®EM180 (Evonik에서 입수 가능).
에멀젼 1 내지 5는 상기 기재된 5 개의 유화제를 사용하여 제조되었다. 하기 표 2는 시험된 에멀젼 1 내지 5의 조성을 나타낸다.
에멀젼 (H/E) 1 내지 4는 하기 조작 절차에 따라 제조되었다:
- 물의 무게를 재고, 교반하고, 50 ℃로 가열하였다. 50 ℃에서, 글리세린 및 크산탄 검 프리믹스를 빠르게 교반하면서 부었다. 균일한 상이 얻어질 때까지 교반을 유지하였다. 마지막으로, 가열은 (유화제에 따라) 75-80 ℃로 지속되었다.
- 지방상의 무게를 재고, 교반하고 75-80 ℃로 가열하였다.
- 75-80 ℃에서, 상기 지방상을 급속 교반하에 수성상에 점진적으로 부었다. 그 다음, 냉각이 시작하였다.
- 72-75 ℃에서, 에멀젼은 Turrax® 타입의 장치를 사용하여 9,500 rpm으로 30 초 동안 교반되었다.
- 그 다음, 냉각이 계속되었다.
- 50 ℃에서, 보존제를 교반하면서 에멀젼에 부었다.
- 25 ℃에서, pH를 측정하고 필요에 따라 조정하였다 (10 % 소다 용액 또는
- 50 % 시트르산 용액으로): 원하는 범위는 5.00 내지 7.00 사이이다.
에멀젼 (E/H) 5는 하기 조작 절차에 따라 제조되었다:
- 물과 글리세린의 무게를 재고, 교반하였다. 염에 이어서 보존제를 상기에 첨가하였다.
- 유화제의 무게를 재고, 교반하였다. 에스테르를 교반하에 상기에 첨가한 다음 겔화 조성물을 첨가하였다.
- 두 상이 균일한 경우: 수성상을 지방상으로 천천히 적가하였다.
- 수성상의 3 분의 1 이상이 첨가되면 첨가가 가속화될 수 있다.
시험된 에멀젼 1 내지 5의 설명 (에멀젼의 총 중량 대비 중량 기준으로 표시되는 백분율)
에멀젼 1 에멀젼　2 에멀젼　3 에멀젼　4 에멀젼　5
지방 상 Sensanov WR® 3.00%
Montanov®　68 5.00%
Simulsol®　165 5.00%
lncronat®Behenyl TMS 5.00%
Abil®EM180 2.00%
세테아릴 알코올 2.00% 2.00% 2.00% 2.00%
겔화 조성물 5.00% 5.00% 5.00% 5.00% 5.00%
에스테르　(이소노닐 이소노나노에이트) 10.00% 10.00% 10.00% 10.00% 10.00%
수성 상 탈염수 Qsp　100% Qsp　100% Qsp　100% Qsp　100% Qsp　100%
글리세린 1.00% 1.00% 1.00% 1.00% 1.00%
잔탄 검 0.25% 0.25% 0.25%
방부제　(메틸이소티아졸리논) 0.10% 0.10% 0.10% 0.10% 0.10%
NaCI　(염) 0.50%
에멀젼의 제조 온도 80℃(1) 75℃ 75℃ 80℃(1) 23℃
D+1, 25℃ 에서의 점도 　(mPa.s) 16,500 5,500 9,000 9,000 120,000
(1) 10 %의 소다 용액을 사용하여 pH를 조정하였다
각 에멀젼의 현미경 관찰:
본 발명에 따른 겔화 조성물과 유화제의 양립성은 각각의 에멀젼의 현미경에서의 관찰을 통해 시각적으로 평가되었다.
경시적 점도 안정성:
에멀젼의 점도는 또한 24.5 내지 25.5 ℃로 미리 온도 조절된 200g 용기에서 1 분 동안 Brookfield RV DVII + PRO를 사용하여 측정하였다. 특히, 경시적 점도 변화는 D0, D+1 (24 시간), 2 주, 4 주 및 8 주에서 평가되었다. "+" 점수는 만족스러운 안정성을 의미하고 "++" 점수는 매우 우수한 안정성을 의미한다.
경시적 pH 안정성:
pH 또한 D0(초기)에서 8 주까지 경시적으로 측정되었다. "+" 점수는 경시적 및 온도에서 하강 추세로 만족스러운 안정성을 의미하고, "++" 점수는 온도에서 약간 하강 추세로 양호한 안정성을 의미하고 "+++" 점수는 매우 우수한 안정성을 의미한다.
원심 분리에서의 안정성:
원심 분리는 D+1 (24 시간)에서 4,000 rpm으로 1 시간 30 분 동안 에멀젼상에서 수행되었다. "+" 점수는 물의 작은 염기 형성이 있는 만족스러운 안정성을 의미하고, "++" 점수는 어떠한 불안정성도 없는 매우 우수한 안정성을 의미한다.
이들 시험 결과는 하기 표 3에 나타나있다.
에멀젼 1 내지 5의 특성 평가
에멀젼　1 에멀젼　2 에멀젼　3 에멀젼　4 에멀젼　5
현미경 관찰 균일, 낮은 밀도, 굵은 액적 균일, 매우 높은 밀도, 적당히 얇은 액적 균일, 높은 밀도, 비교적 얇은 액적 균일, 적당한 밀도, 적당히 얇은 액적 균일, 매우 높은 밀도, 매우 얇은 액적
점도 안정성 ++ + ++(1) ++(1) ++
pH 안정성 + +++ + ++ (2)
안정성(원심분리) ++ ++ ++ + ++
(1) D+1에서 시작
(2) 이 유형의 에멀젼 (E/H)에는 적용되지 않는다
결론적으로, 본 발명에 따른 겔화 조성물은 상이한 유형의 유화제와 양립성이 있음을 알 수 있다.
겔화 조성물을 포함하는 미용 제제의 제조
- 얼굴용 크림
하기 표 4에 나타낸 조성을 갖는 얼굴용 크림을 제조하였다. 각 성분의 함량은 크림 조성물의 총 중량에 대한 중량 기준 백분율로 표시되었다. 미리 제조된 겔화 조성물의 다양한 성분에 대해 INCI 명칭 (EU)이 주어진다.
얼굴용 크림의 조성
제조 상 상품명 구성요소 중량 % 함량
A MONTANOV®　68 세테아릴 알코올
세테아릴 글루코시드
글루코오스
수분		 5.00
CUTINA®PES 펜타에리트리톨(PENTAERYTHRITYL)
디스테아레이트(DISTEARATE)		 3.00
JEENATE®　2H 폴리에틸렌 2.00
KARITE®CP 시어 버터 2.00
MASSOCARE®TH 트리에틸헥사노인(TRIETHYLHEXANOIN) 5.00
LANOL ®　99 이소노닐 이소노나노에이트(ISONONYL ISONONANOATE) 4.00
겔화 조성물 5.00
B 탈염수 수분 68.12
EDETA®BD 디소듐 EDTA
수분		 0.10
GLYCERINE CODEX® 글리세린 2.50
RHODICARE®T 잔탄 검수분 0.30
CHLORPHENESIN®BP　73 클로르페네신(CHLORPHENESIN)수분 0.25
C PHENOXETOL ® 페녹시에탄올 0.80
SEPINOV®EMT10 히드록시에틸
아크릴레이트/소듐
아크릴로일디메틸 타우레이트 중합체(ACRYLOYLDIMETHYL
TAURATE COPOLYMER)
소르비탄 이소스테아레이트(SORBITAN ISOSTEARATE)
폴리소르베이트 60(POLYSORBATE　60)
수분		 0.80
D JUVENESSENCE® 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드(CAPRYLIC/CAPRIC TRIGLYCERIDE)
갈조 추출물		 1.00
NORA®SA FML00190 향수 0.13
얼굴용 크림을 제조하는 방법:
a) A 상의 성분을 교반하에 놓고, 균일한 상이 수득될 때까지 75 ℃로 가열한다.
b) 물과 에데타 BD의 무게를 잰다. 교반하에 놓고 가열하기 시작한다. 50 ℃에서 글리세린 + 로디케어 T 프리믹스를 도입한다. 균일한 상이 얻어질 때까지 계속 교반하면서 75 ℃가 될 때까지 계속한다. 75 ℃에서 클로르페네신을 도입한다. 이어서, 75 ℃에서 1,200 rpm 하에서, A 상 (단계 a에서 수득됨)를 B 상 (단계 b에서 수득됨)에 부어서 에멀젼을 생성한다. 교반 속도를 유지하여 냉각을 시작한다. 72 ℃에서 9,500 rpm으로 30초간 균질화하고 적당한 교반 하에 냉각을 계속한다.
c) 50 ℃에서 페녹세톨을 도입한 후, 세피노브 EMT10을 간간이 섞어준다. 균일한 생성물이 얻어질 때까지 빠르게 교반하면서 유지한다. 그런 다음 적당히 교반하면서 냉각을 계속한다.
d) 주위 온도 (23 ℃)에서 연속적으로 D 상의 성분을 첨가한다. pH를 측정하고 필요한 경우 5.50 내지 6.00의 pH를 얻기 위해 10 %의 소다 용액으로 조정한다.
- 보습용 바디 밀크
하기 표 5에 나타낸 조성을 갖는 보습용 바디 로션을 제조하였다. 각 성분의 함량은 크림 조성물의 총 중량에 대한 중량 백분율로 표시되었다. 미리 제조된 겔화 조성물의 다양한 성분에 대해 INCI 명칭 (EU)이 주어진다.
바디 밀크의 조성
제조 상 상품명 구성요소 중량 % 함량
A MONTANOV®L C14-22 알코올
C12-20 알킬 글루코시드		 3.00
TEGO ALKANOL ®　1618 세테아릴 알코올 1.00
TEGO ALKANOL®　16 세틸 알코올 1.00
LANOL ®　99 이소노닐 이소노나노에이트 5.00
DUB®IPP 이소프로필 팔미테이트 4.00
겔화 조성물 2.00
B 탈염수 수분 74.25
EDETA®BD 디소듐 EDTA
수분		 0.10
ZEMEA®PROPANEDIOL 프로판디올
수분		 3.00
RHODICARE®T 잔탄 검수분 0.30



SEPIPLUS®S		 히드록시에틸
아크릴레이트/소듐
아크릴로일디메틸 타우레이트 중합체
폴리이소부텐
PEG-7
트리메틸올프로판
코코넛 에테르
수분
소르비탄 이소스테아레이트		 0.50
CHLORPHENESIN®BP 73 클로르페네신 수분 0.25
C PENOXETOL® 페녹시에탄올 0.80
MIRASIL®CM5 시클로펜타실록산(CYCLOPENTASILOXANE) 1.00
D AQUAXYL® 자일리틸글루코시드(XYLITYLGLUCOSIDE)
무수자일리톨
수분
자일리톨
글루코오스		 3.00


BERYL ®SA FML00314		 향수
멘톨
게라니올
BHT
토코페놀		 0.80
바디 밀크를 제조하는 방법:
a) A 상의 화합물을 교반하에 두고, 균일한 상이 수득될 때까지 80 ℃로 가열한다.
b) 50 ℃로 가열하면서 균일한 상이 수득될 때까지 EDTA와 B 상의 물을 교반하에 두었다. 50 ℃에서, 제메아 및 로디케어 T 프리믹스를 도입하고, 균일상의 수득을 확인하면서 80 ℃까지 가열 및 교반을 계속한다. 80 ℃에서, 급속 교반하에서, 세피플러스 S를 도입하고 균일한 상이 수득될 때까지 교반하에 유지한다. 1,200 rpm 하에 80 ℃에서, A 상 (단계 a에서 수득됨)을 B 상 (단계 b에서 수득됨)에 도입하고, 교반 속도를 유지함으로써 냉각을 시작한다. 72 ℃에서 클로르페네신을 간간이 섞어준 다음, 9,500 rpm으로 30초간 균질화하였다. 적당히 교반하면서 냉각을 계속한다.
c) 50 ℃에서 연속적으로 C 상의 성분을 도입한 후 적당한 교반하에 냉각을 계속한다.
e) 35 ℃에서 D 상의 성분을 연속적으로 도입하여 각 첨가 사이의 정확한 균일성을 확인한다. pH를 측정하고 필요한 경우 5.50 내지 6.00 사이의 pH를 얻기 위해 조정한다.

Claims (19)

  1. 겔화 조성물의 총 중량에 대해 하기를 포함하는 겔화 조성물:
    - 탄화수소 오일의 총 중량에 대해, 90 내지 100 중량% 범위의 이소파라핀(isoparaffins) 함량, 0 내지 10 중량% 범위의 노말 파라핀(normal paraffins) 함량 및 90 % 이상의 생물학적 기원의 탄소 함량을 갖는 적어도 하나의 탄화수소 오일의 적어도 50 중량%, 및
    - 하기로부터 선택된 적어도 하나의 겔화제의 적어도 0.5 중량%:
    i. 이소프렌, 부타디엔, 스티렌 및 (메트)아크릴레이트 중에서 선택된 적어도 하나의 단량체를 포함하는 단독 중합체 또는 공중합체 중에서 선택된 겔화 중합체,
    ii. 비중합체 겔화제.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 겔화제는 이소프렌, 부타디엔, 스티렌 및 (메트)아크릴레이트 중에서 선택된 적어도 하나의 단량체를 포함하는 단독 중합체 또는 공중합체 중에서 선택된 겔화 중합체인 것인 겔화 조성물.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 겔화 중합체는 이소프렌, 부타디엔, 스티렌 중에서 선택된 적어도 하나의 단량체를 포함하는 단독 중합체 또는 공중합체 중에서 선택되는 것인 겔화 조성물.
  4. 청구항 2 또는 3에 있어서, 상기 중합체는 적어도 하나의 스티렌 단량체 및 에틸렌, 프로필렌, 부타디엔, 이소프렌 중에서 선택된 적어도 하나의 단량체를 포함하는 공중합체인 것인 겔화 조성물.
  5. 청구항 2 내지 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 중합체는 스타 중합체(star polymers), 이블록 공중합체, 삼블록 공중합체, 멀티블록 공중합체, 콤 중합체(comb polymers), 방사상 중합체 및 후자의 조합 중에서 선택되는 것인 겔화 조성물.
  6. 청구항 2 내지 5 중 어느 한 항에 있어서, 상기 중합체는 스티렌/부타디엔 공중합체, 스티렌/이소프렌 공중합체, 수소화된 스티렌/부타디엔 공중합체, 수소화된 스티렌/이소프렌 공중합체, 수소화된 폴리이소프렌 가교 중합체, 폴리이소프렌 단독 중합체, 수소화된 스티렌 열가소성 단독 중합체, 액체 고무 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 것인 겔화 조성물.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 겔화제는 하기 중에서 선택된 비중합체 겔화제인 것인 겔화 조성물:
    - 점토, 몬모릴로나이트, 실리케이트, 실리카, 헥토라이트 중에서 바람직하게 선택된 미네랄 충전제,
    - 식물성 왁스, 동물성 왁스, 오조케라이트 및 세레신과 같은 천연 왁스 중에서 바람직하게 선택된 왁스, 및
    - 스테아르산 아연 중에서 바람직하게 선택된 암모늄염 및 금속염.
  8. 청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄화수소 오일은 14 내지 18 개의 탄소 원자를 포함하는 비-시클릭 이소파라핀 중에서 선택되는 것인 겔화 조성물.
  9. 청구항 1 내지 8 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄화수소 오일은 하기를 포함하는 것인 겔화 조성물:
    - 탄화수소 오일의 총 중량에 대하여 90 내지 100 중량%, 바람직하게는 95 내지 100 중량%, 바람직하게는 98 내지 100 중량% 범위의 이소파라핀 함량,
    - 95 % 이상, 바람직하게는 98 % 이상, 바람직하게는 100 %의 생물학적 기원의 탄소 함량,
    - 탄화수소 오일의 총 중량에 대하여 10 중량% 이하, 바람직하게는 5 중량% 이하, 바람직하게는 2 중량% 이하의 노말 파라핀 함량; 및/또는
    - 탄화수소 오일의 총 중량에 대하여 1 중량% 이하, 바람직하게는 0.5 중량% 이하, 바람직하게는 100 ppm 이하 중량의 나프텐계 화합물 함량; 및/또는
    - 탄화수소 오일의 총 중량에 대하여 500ppm 이하, 바람직하게는 300ppm 이하, 바람직하게는 100ppm 이하, 보다 바람직하게는 50ppm 이하, 유리하게는 20ppm 이하 중량의 방향족 화합물 함량.
  10. 청구항 1 내지 9 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄화수소 오일은 하기를 갖는 것인 겔화 조성물:
    - 표준 ASTM D86에 따라 230 내지 340 ℃, 바람직하게는 235 내지 330 ℃, 더욱 바람직하게는 240 내지 325 ℃ 범위의 끓는점; 및/또는
    - 표준 OECD 306에 따라 측정되는 28 일에서 적어도 60 %, 바람직하게는 적어도 70 %, 바람직하게는 적어도 75 %, 훨씬 더 바람직하게는 적어도 80 %의 생분해성; 및/또는
    - 표준 EN ISO 2719에 따라 110 ℃ 이상의 인화점.
  11. 청구항 1 내지 10 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄화수소 오일은 80 내지 180 ℃의 온도 및 50 내지 160 bar의 압력에서 생물학적 기원의 탈산소화된 및/또는 이성질화된 공급 원료의 촉매 수소화 방법에 의해 수득되는 것인 겔화 조성물.
  12. 청구항 1 내지 11 중 어느 한 항에 있어서, 겔화 조성물의 총 중량에 대하여 50 내지 99 중량%, 바람직하게는 60 내지 95 중량%, 보다 바람직하게는 70 내지 90 중량%의 탄화수소 오일 및 1 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 내지 40 중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 30 중량%의 상기 겔화 중합체 중에서 바람직하게 선택되는 상기 겔화제를 포함하는 것인 겔화 조성물.
  13. 청구항 1 내지 12 중 어느 한 항에 따른 적어도 하나의 겔화 조성물을, 조성물 종 중량에 대하여 바람직하게는 0.5 내지 80 중량%, 바람직하게는 1 내지 50 중량%, 유리하게는 5 내지 30 중량% 범위의 양으로 포함하는 미용, 피부과 또는 약학적 조성물.
  14. 청구항 13에 있어서, 식물성 오일, 상기 겔화 조성물 중 탄화수소 오일 이외의 탄화수소 오일, 식물성 버터, 지방 알코올 및 에테르, 유성 에스테르, 알칸 및 실리콘 오일 중에서 선택된 적어도 하나의 지방 물질 및/또는 유화제로부터 바람직하게 선택된 적어도 하나의 첨가제를 포함하는 것인 미용, 피부과 또는 약학적 조성물.
  15. 국소 적용을 위한, 구체적으로 피부 또는 모발용 관리 제품, 메이크업 제품, 모발 관리 제품, 메이크업 리무버, 향수 제품, 선스크린 제품, 입술용 광택 또는 보습 스틱과 같은 립 관리 제품으로서, 청구항 1 내지 12 중 어느 한 항에 따른 겔화 조성물, 또는 청구항 13 또는 14에 따른 조성물의 용도.
  16. 항-노화제로서, 청구항 1 내지 12 중 어느 한 항에 따른 겔화 조성물, 또는 청구항 13 내지 15 중 어느 한 항에 따른 조성물의 용도.
  17. 청구항 1 내지 12 중 어느 한 항에 따른 겔화 조성물 또는 청구항 13 또는 14에 따른 조성물을 적용하는, 바람직하게는 도포하는 적어도 하나의 단계를 포함하는, 피부 미용 치료 방법.
  18. 약물로서 사용하기 위한, 청구항 1 내지 12 중 어느 한 항에 따른 겔화 조성물 또는 청구항 13 또는 14에 따른 조성물.
  19. 청구항 18에 있어서, 항산화제 및/또는 항-라디칼제 및/또는 항-염증제 및/또는 항-아폽토시스 및/또는 항박테리아제 및/또는 항진균제로서 사용하기 위한 것인 조성물.
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