KR20190098412A - 보습용 조성물, 마스크 팩, 화장품 및 이의 제조방법 - Google Patents

보습용 조성물, 마스크 팩, 화장품 및 이의 제조방법 Download PDF

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KR20190098412A
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Abstract

본 명세서는 카복시메틸화 셀룰로오스 및 히알루론산을 포함하고, 25℃에서의 점도가 600 내지 750cP인 보습용 조성물, 상기 보습용 조성물을 포함하는 마스크 팩, 화장품 및 이의 제조방법을 제공한다.

Description

보습용 조성물, 마스크 팩, 화장품 및 이의 제조방법{COMPOSITION FOR MOISTURIZING, MASK-PACK, COSMETICS, AND METHOD FOR PREPARATION THEREOF}
본 명세서는 보습용 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
피부 보습 기능이 저하되면 피부의 노화 현상을 촉진시켜 피부를 손상시키고 피부 질환을 유발할 수 있다. 이러한 보습 기능 저하로 인한 피부의 수분을 유지하기 위하여, 수분을 공급하거나 수분 손실을 방지할 수 있는 다양한 화장품이 개발되어 왔다.
그 중 보습제로서 사용되는 히알루론산은 사용감이 좋고 보습 능력이 뛰어나 화장품 분야에서 널리 쓰이고 있다. 그러나 점도가 매우 높아 다른 물질과의 혼합이 어렵고, 가격이 비싸서 소량 첨가되어 사용되고 있다.
한편, 나노 크기의 재료의 우수한 물리적 성질 때문에 나노 복합소재를 만들려는 관심이 세계적으로 크게 증가하고 있다. 특히, 셀룰로오스는 자연에서 얻을 수 있는 가장 풍부한 고분자 물질로 우수한 기계적 강도와 생분해성 등의 많은 장점을 가지고 있다. 나노셀룰로오스는 우수한 물리적 성질 및 투명한 광학적 성질로 인해 여러 분야에 다양하게 사용될 수 있으며, 최근 미용 분야에도 각광받는 소재로 주목 받고 있다.
한국 특허공개공보 제10-2014-0113615호
본 명세서는 보습용 조성물 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 명세서의 일 실시상태는 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 및 히알루론산을 포함하고, 25℃에서의 점도가 600 내지 750cP인 보습용 조성물을 제공한다.
본 명세서의 또 하나의 일 실시상태는 전술한 보습용 조성물을 화장수로써 포함하는 마스크 팩을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태는 전술한 보습용 조성물을 포함하는 화장품을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태는 셀룰로오스 섬유를 개질하여 카복시메틸화 셀룰로오스를 제조하는 단계; 카복시메틸화 셀룰로오스를 나노화시키는 단계; 및 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 및 히알루론산을 포함하는 전술한 보습용 조성물 제조 단계를 포함하는 전술한 보습용 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 보습용 조성물은 히알루론산보다 점도가 낮아 화장품에 포함될 수 있는 다른 첨가물과 혼합이 용이하고, 나노화되지 않은 카복시메틸화 셀룰로오스 수용액보다 점도가 높아 보습제와 같은 화장품으로 사용하기에 적합하며, 우수한 증점 효과를 가질 수 있다. 또한, 수분 함유량이 높아 보습효과가 뛰어나고, 히알루론산을 단독으로 사용하는 것보다 가격이 저렴하므로 경제적인 방법으로 대량 생산이 가능하다는 공정상의 이점이 있다.
도 1은 실시예 1 내지 3에 의한 보습용 조성물의 시간에 따른 수분 보유율을 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 1 및 비교예 1 및 2에 의한 조성물의 시간에 따른 수분 보유율을 그래프로 도시한 것이다.
도 3은 실시예 1 및 비교예 3 및 4에 의한 조성물의 시간에 따른 수분 보유율을 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서의 일 실시상태는 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 및 히알루론산을 포함하고, 25℃에서의 점도가 600 내지 750cP인 보습용 조성물을 제공한다.
셀룰로오스 나노섬유란 원료인 목재 펄프에서 헤미셀룰로오스(hemicellulose)와 리그닌(lignin)을 제거한 후 전단력을 가하여 나노화된 것을 의미한다. 셀룰로오스 나노섬유는 또한 40 내지 90%의 높은 결정화도를 가지며, 열 안정성, 기계적 강도, 탄성계수가 높아 우수한 물성을 띠는 것을 특징으로 한다. 셀룰로오스 나노섬유는 물에 펄프를 분산시킨 후, 그라인더(grinder) 또는 고압 균질기인 호모게나이져(homogenizer)를 이용하여 기계적 처리를 하여 제조될 수 있다. 소규모 단위에서 가장 많이 사용되는 장비는 그라인더이며, 가장 상용화가 많이 진행된 장비는 고압 균질기인 호모게나이져이다. 상기 장비를 이용하는 경우 셀룰로오스 섬유에 전단력, 마찰력, 또는 충격력과 같은 물리적인 힘을 가하게 되어 펄프의 나노화가 이루어진다. 이를 통해, 셀룰로오스 나노섬유가 셀룰로오스 나노섬유를 포함하는 전체 수용액 100 중량 대비 1 내지 5 중량부인 수용액이 제조된다. 펄프의 나노화는 해섬화를 의미할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 셀룰로오스 나노섬유들에 포함되는 셀룰로오스 나노섬유의 직경은 10 내지 60nm일 수 있으며, 구체적으로는 10 내지 30nm 일 수 있다. 상기 셀룰로오스 나노섬유의 직경이 10nm 미만이면 필름의 물성이 감소할 수 있고, 60nm 초과이면 셀룰로오스 나노섬유들 사이의 결합력이 저하될 수 있다.
또한, 본 명세서에 있어서, 셀룰로오스 나노섬유의 길이는 100 nm 내지 10 ㎛, 구체적으로는 1 내지 5㎛일 수 있다. 상기 셀룰로오스 나노섬유의 길이가 100 nm 미만이면 필름의 물성이 감소할 수 있고, 10 ㎛ 초과이면 셀룰로오스 나노섬유들 사이의 결합력이 저하될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 셀룰로오스 나노섬유는 카복시메틸화 된 것이다. 카복시메틸화란, 셀룰로오스를 구성하고 있는 글루코오스잔기의 C6에 치환된 히드록시기(celluose-OH)를 카복시메틸기(-CH2COOH)로 치환하는 것을 의미한다(celluose-O-CH2COOH). 셀룰로오스 나노섬유가 카복시메틸화 됨으로써, 투명성을 확보할 수 있다. 또한, 셀룰로오스 나노섬유에 도입되는 카복시메틸기는 친수성이며, 카복시메틸기 사이 또는 셀룰로오스 나노 섬유에 포함된 히드록시기와의 수소 결합이 가능하므로, 수분의 함유량을 더욱 높일 수 있다.
히알루론산은 생체고분자 물질로서, 우수한 생체적합성과 점탄성으로 인해 의료 및 의료 용구나 화장품 용도 등으로 널리 사용되고 있다. 본 명세서에 있어서 히알루론산은, 히알루론산 자체, 이의 염 또는 이들의 조합을 모두 포함하는 의미로 사용된다. 상기 히알루론산의 염은 히알루론산 나트륨, 히알루론산 칼륨, 히알루론산 칼슘, 히알루론산 마그네슘, 히알루론산 아연, 히알루론산 코발트 등의 무기염과, 히알루론산 테트라부틸암모늄 등의 유기염이 모두 포함될 수 있다. 상기 히알루론산의 분자량은 100,000 내지 5,000,000일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태는 25℃에서의 점도가 600 내지 750cP인 보습용 조성물을 제공한다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 점도는 610 내지 710 cP일 수 있다. 본 발명의 보습용 조성물의 점도가 상기 범위를 만족함으로써, 다른 첨가물과의 혼합이 용이하고 우수한 수분 함유량을 가지므로 보습제와 같은 화장품으로써 효과적으로 사용될 수 있다. 구체적으로, 상기 점도가 600cP 미만인 경우, 점도가 너무 낮아 피부에 도포시 쉽게 흘러내려, 보습제와 같은 화장품으로 사용할 때 컨트롤이 어렵다는 단점이 있으며 증점효과 및 보습 효과가 모두 저하될 수 있다. 상기 점도가 750cP 초과인 경우, 점도가 너무 높아 다른 첨가물과의 혼합이 어렵다.
상기 점도의 범위는 상기 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 및 히알루론산의 함량에 따라 조절될 수 있다. 또한, 상기 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유의 개질 정도 또는 나노화 정도에 따라서 조절될 수 있다.
구체적으로, 상기 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유의 개질 정도는 카복시메틸기 함량에 따라 판단할 수 있다. 본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 카복시메틸기 함량은 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 전건량을 기준으로 480 내지 580 μmol/g 일 수 있으며, 바람직하게는 510 내지 540 μmol/g일 수 있다.
상기 카복시메틸기 함량은 후술하는 방법에 의해 측정할 수 있다. 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 전건량 0.6g과 0.1M의 염화나트륨 수용액(NaCl, sodium chloride solution) 2ml 및 탈이온수를 포함하여 총 200g의 혼합물이 되도록 250mL 비커에 준비한다. 비커에 마그네틱 바(magnetic bar)를 넣고, pH 미터와 전도도 미터(conductivity mete)가 마그네틱 바에 닿지 않도록 스탠드를 이용하여 비커에 꽂는다. 상기 혼합물을 교반하면서 0.1M의 염산(HCl, hydrochloric acid)를 첨가하여 pH가 3이 되도록 조절한다. 이 때, 염산을 한 번에 다량으로 첨가할 경우 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 간의 응집이 발생할 수 있으므로 한 방울씩 첨가한다.
이후, 상기 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유가 포함된 pH 3의 혼합물에 0.05M의 수산화나트륨 수용액(NaOH, sodium hydroxide solution)를 0.5mL씩 첨가하고 10초 간 교반한 후 전도도(conductivity)를 기록한다.
전도도(conductivity)가 일정한 구간을 지나 급격히 증가하는 phase 3에 도달하면 적정을 종료한다. 최소한 전도도(conductivity)가 상기 혼합물의 pH가 3인 지점의 전도도(conductivity)(x=0일 때, y값)에 도달할 때까지는 적정을 진행한다.
첨가한 수산화나트륨(NaOH)의 양을 X축(mL), 전도도(conductivity)(μS/cm)를 Y축으로 하는 그래프를 그린다. 전도도가 급격히 감소하는 구간(phase 1), 유지되는 구간(phase 2), 및 급격히 상승하는 구간(phase 3)으로 나누어 각 구간의 선형 추세선(직선 방정식)을 구한다.
Phase 1 추세선과 phase 2 추세선의 교점 및 phase 2와 phase 3의 추세선 교점을 구하고, 상기 교점의 X값을 각각 V1, V2라고 한 후, 하기 계산식 1을 통하여 카복시메틸기 함량을 계산한다.
[계산식 1]
Figure pat00001
상기 계산식 1에 있어서, CNaOH는 수산화나트륨의 농도(mol·L-1), Mcnf는 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 전건량(kg)이며, V1 및 V2는 전술한 설명에 의한다.
또한, 상기 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유의 나노화 정도는 카복시메틸화 세룰로오스 나노섬유의 직경 크기에 따라 판단할 수 있다. 상기 카복시메틸화 셀룰로오스 직경의 크기는 10 내지 60nm이 바람직하며, 구체적으로는 10 내지 30nm일 수 있다.
상기 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유의 직경은 SEM(scanning electron microscope) 장비를 이용하여 측정할 수 있고, 여러 번 측정한 값의 평균값을 계산하여 나타낼 수 있다. 상기 SEM 장비는 예컨대, HITACHI社의 scanning electron microscope S-4800일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
본 명세서의 일 실시상태는 상기 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유가 480 내지 580 μmol/g의 카복시메틸기 함량 및 10 내지 30nm의 직경을 가짐으로써, 본 발명의 보습용 조성물의 점도가 600 내지 750cP의 점도를 가지는 보습용 조성물을 제공할 수 있다.
반면, 나노화하지 않은 카복시메틸화 셀룰로오스(CMC) 및 히알루론산을 포함하는 조성물의 점도는 본 발명의 보습용 조성물보다 낮은 점도인 450 내지 460cP 값을 갖는다. 이는 본 발명의 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유와 다르게 카복시메틸화 셀룰로오스 섬유는 나노화 과정을 거치지 않아, 수산화기(-OH)와 같은 친수성기의 표면으로의 노출이 적기 ?문이다.
본 발명에 있어서, 보습용 조성물의 점도는 Brookfield 점도계를 이용하여, 75 spindle, 50RPM 조건으로, 25℃, 30초 또는 60초에서 측정할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 보습용 조성물은 건조 온도 32℃, 상대습도 25%, 건조 4시간에서의 수분 보유율이 7% 이상이다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 보습용 조성물의 수분 보유율은 7% 이상 100% 이하이며, 바람직하게는 7% 이상 20% 이하이다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 보습용 조성물은 건조 온도 32℃, 상대습도 25%, 건조 3시간에서의 수분 보유율이 20% 이상이며, 구체적으로 21% 이상 100%이하이다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 보습용 조성물은 건조 온도 32℃, 상대습도 25%, 건조 5시간에서 수분 보유율이 0.7% 이상이며, 구체적으로 0.7% 이상 100% 이하이다.
또한, 상기 보습용 조성물의 수분 보유 시간은 0 내지 15시간이므로 충분한 시간동안 피부에 수분을 공급할 수 있다. 상기 범위의 수분 보유율 및 수분 보유 시간을 만족함으로써, 상기 보습용 조성물은 보습제와 같이 수분을 공급하기 위한 화장품의 용도로 적합하게 사용될 수 있다.
상기 수분 보유율의 측정은 후술하는 방법에 의한다. 페트리디쉬(Petridish) 위에 거름종이(filter paper)를 올려놓고, 그 위에 본 발명의 일 실시상태에 따른 보습용 조성물을 올려놓는다. 건조 온도 32℃, 상대습도 25%에서 일정 시간 간격으로 무게 변화가 보이지 않을 때까지 상기 조성물의 무게를 측정하여, 하기 계산식 2로 수분 보유율을 계산한다.
[계산식 2]
Figure pat00002
상기 계산식 2에 있어서, 일정 시간이란 4시간을 의미할 수 있다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 일정 시간이란 3시간을 의미할 수 있다. 또한, 상기 일정시간이란 5시간을 의미할 수 있다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 일정시간이랑 30분, 1시간, 2시간, 6시간, 또는 15시간을 의미할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 보습용 조성물은 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 함유량은 보습용 조성물 100 중량% 대비 0.1 내지 5 중량%, 히알루론산 함유량은 보습용 조성물 100 중량% 대비 0.1 내지 5 중량%이다. 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 및 히알루론산의 함유량이 상기 범위를 만족함으로써, 본 발명의 조성물이 보습제와 같은 화장품의 용도로 사용되기 위한 적절한 점도 및 수분 보유율을 가질 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 보습용 조성물은 상기 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 및 히알루론산의 함유량이 보습용 조성물 100 중량% 대비 0.2 내지 1 중량%일 수 있다. 바람직하게는 0.2 내지 0.8 중량%일 수 있다. 상기 범위를 만족함으로써, 본 발명의 보습용 조성물이 보습제와 같은 화장품으로 사용되기 위한 적절한 점도 및 수분 보유율을 가질 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 보습용 조성물은 증류수를 더 포함할 수 있다. 상기 증류수는 보습용 조성물 100중량% 대비 90 내지 99.8 중량%일 수 있다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 증류수는 보습용 조성물 100 중량% 대비 99 내지 99.8 중량%일 수 있다. 바람직하게는 99.2 내지 99.8 중량%일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태는, 상기 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 및 상기 히알루론산의 혼합 비율은 3:7 내지 7:3인 보습용 조성물을 제공한다. 상기 비율은 3:7, 5:5 또는 7:3일 수 있다. 바람직하게, 상기 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 및 상기 히알루론산의 혼합 비율은 7:3일 수 있다. 상기 혼합 비율이 3:7 내지 7:3의 범위를 만족하는 경우, 본 발명의 조성물이 보습제와 같은 화장품의 용도로 사용되기 위한 적절한 점도 및 수분 보유율을 가질 수 있다.
구체적으로, 카복시메틸 셀룰로오스 나노섬유의 비율이 히알루론산보다 높을수록 상기 보습용 조성물의 수분 보유율이 높다. 이는, 음전하(- charge)를 띄는 카복시메틸 셀룰로오스 나노섬유는 서로 뭉치려는 성질이 크며, 음전하(- charge)를 띄는 히알루론산이 혼합되는 경우, 상기 히알루론산이 분산제 역할을 해줌으로써, 수분 보유 성능이 우수한 카복시메틸 셀룰로오스 나노섬유를 분산시킬 수 있다. 이로써, 보습용 조성물이 분산된 카복시메틸 셀룰로오스 나노섬유를 다량 포함함으로써, 수분 보유율이 더 높아질 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 전술한 보습용 조성물은 화장수로써 마스크 팩에 포함될 수 있다. 마스크 팩이란 얼굴에 영양, 수분 등을 공급하기 위해 사용되며, 일반적으로 부직포와 같은 기재 상에 화장수와 같은 미용 성분을 함침시키고, 상기 미용 성분이 피부에 전달될 수 있도록 마스크 팩을 피부에 붙인 후 일정 시간 뒤 떼어내는 용도로 많이 사용되고 있다. 또한, 상기 마스크 팩은 얼굴뿐만 아니라 목, 어깨, 팔, 다리 부분용 외에 전신에 사용할 수 있으며, 상기 화장수와 같은 미용 성분에는 물과 함께 계면활성제, 증점제, 방부제, 향료, 또는 오일 등이 포함될 수 있으며, 그 외 당해 기술분야에서 수분 공급, 미백, 노화방지, 리프팅, 진정 등의 피부 미용 기능을 향상시키는 것이라면 특별히 제한되지 않는다.
본 명세서에 있어서, 상기 마스크 팩은 지지체를 더 포함할 수 있다. 상기 지지체는 부직포, 하이드로겔, 또는 바이오셀룰로오스가 사용될 수 있으나, 그 외 당해 기술분야에서 마스크 팩의 지지체로 사용되는 것이라면 특별히 제한되지 않는다.
본 발명에 있어서, 상기 마스크 팩의 모양은 피부의 부착되는 부위에 따라 다양한 모양으로 제조될 수 있다. 일반적으로 마스크 팩의 모양은 눈과 입 부분의 뚫려 있고 얼굴의 모양에 맞추어 제조된다. 이외에도 눈, 코, 입술 전용의 마스크 팩이 있을 수 있으며, 모양은 특별히 제한되지 않는다. 또한 상기 마스크 팩은 평면 구조이거나 입체 구조일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 전술한 보습용 조성물은 화장품에 포함될 수 있다. 상기 화장품은 필요에 따라 첨가물을 더 포함할 수 있다. 첨가물로서 글리세린, 콜라겐, 1,3-부틸렌글리콜, 또는 소듐-피롤리돈카르본산을 더 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 아니하며, 피부 보습 기능을 향상시키는 것이라면 특별히 제한되지 않고 더 포함할 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 보습용 조성물을 포함하는 화장품은 피부 미용의 효과를 높일 수 있는 기능성 물질을 더 포함할 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 의하면, 상기 보습용 조성물은 부직포와 같은 별도의 지지체 없이 얼굴에 펴 바를 수 있는 필 오프 마스크(peel off mask)로 사용될 수 있다.
상기 보습용 조성물에 히알루론산이 포함됨으로써, 피부 사용감이 좋은 조성물을 제조할 수 있다. 히알루론산을 단독으로 사용하는 경우, 점도가 높아 화장품에 포함될 수 있는 다른 첨가물과의 혼합이 어렵다. 또한 히알루론산은 고가이므로, 다량 사용하기에 비경제적일 수 있다. 그러나, 본 발명에 의한 보습용 조성물을 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 및 히알루론산을 포함함으로써, 히알루론산 단독으로 사용하는 것보다 점도가 낮아 다른 첨가물의 혼합이 쉽다. 또한, 히알루론산 단독으로 사용하는 것보다 가격이 낮아 경제적이며, 조성물의 수분 보유율도 높으므로 보습 효과가 더 뛰어나다.
본 명세서의 일 실시상태는 셀룰로오스 섬유를 개질하여 카복시메틸화 셀룰로오스를 제조하는 단계; 카복시메틸화 셀룰로오스를 나노화시키는 단계; 및 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 및 히알루론산을 포함하는 보습용 조성물 제조 단계를 포함하는 보습용 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 셀룰로오스 섬유를 개질하여 카복시메틸화 셀룰로오스를 제조하는 단계는 상기 셀룰로오스 섬유를 알코올에 넣고 분산시키는 단계를 포함할 수 있다. 상기 알코올은 이소프로필알코올(iso-propyl alcohol, IPA)일 수 있다.
이후, 셀룰로오스 섬유가 알코올에 분산된 용액을 알칼리 용액에 넣고 교반하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 알칼리 용액은 수산화나트륨(NaOH) 용액일 수 있으며, 알코올을 더 포함할 수 있다. 상기 알코올은 이소프로필알코올(iso-propyl alcohol, IPA)일 수 있다.
그리고, 모노클로로아세트산을 첨가한 뒤, 가열하여 카복시메틸레이션 반응을 수행할 수 있다. 이후, 상기 카복시메틸레이션 반응에 의해 생성된 카복시메틸화 셀룰로오스 섬유를 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다. 세척하는 단계는 흡인 여과방법 또는 원심 분리방법을 이용하여 증류수로 수행할 수 있으며, 바람직하게는 흡인 여과방법을 이용할 수 있다.
상기 흡인 여과방법이란, 여과를 할 때, 액의 표면에 걸리는 압력보다 아랫면의 압력을 낮게 하여, 여과 속도를 빠르게 하는 방법을 의미한다. 상기 원심 분리방법이란, 축을 중심으로 물질을 회전시켜 원심력을 가하여 고체와 고체를 둘러싼 액체 간의 밀도차를 이용하는 것을 의미한다.
셀룰로오스 섬유를 개질하여 카복시메틸화 셀룰로오스를 제조하는 단계에서 적용될 수 있는 방법으로는, 산 혹은 효소로 셀룰로오스 섬유를 가수분해하는 방법, TEMPO 촉매 산화법(TEMPO-medicated oxidation), 또는 알칼리 용액 및 모노클로로아세트산을 이용하는 카복시메틸레이션 반응에 의한 것이 있다.
본 발명에 있어서, 카복시메틸화 셀룰로오스는 알칼리 용액 및 모노클로로아세트산을 이용하는 카복시메틸레이션 반응에 의해 제조할 수 있다. 구체적으로, 상기 알칼리 용액은 수산화나트륨(NaOH) 용액일 수 있으며, 필요에 따라 알코올을 더 포함할 수 있다. 상기 알코올은 이소프로필알코올(iso-propyl alcohol, IPA)일 수 있다.
개질된 셀룰로오스 섬유인 카복시메틸화 셀룰로오스를 나노화시키는 단계는 서로 응집되어 있는 셀룰로오스 섬유를 물에 분산시킨 후, 그라인더(grinder) 또는 고압 균질기인 호모게나이져(homogenizer)를 이용하여 물리적으로 분쇄하는 과정을 의미한다.
본 명세서의 일 실시상태는 그라인더를 이용하여 개질된 카복시메틸화 셀룰로오스를 나노화시킬 수 있다. 구체적으로 상기 그라인더는 상용되는 Masko 사 그라인더일 수 있다.
그라인더 또는 호모게나이져를 이용하여 카복시메틸화 셀룰로오스를 나노화하는 과정을 거침으로써, 셀룰로오스에 포함된 수산화기 또는 카복시메틸기와 같은 친수성 작용기가 표면으로 더 노출될 수 있다. 이에 노출된 수산화기 또는 카복시메틸기가 서로 또는 각각 수소결합을 형성할 수 있고, 물이 사용되는 공정에서 본 발명의 보습용 조성물을 생산하는 경우 조성물의 물성이 쉽게 변형되지 않을 수 있다. 이에 따라, 대량 생산이 가능하여, 생산 공정의 효율을 높일 수 있다.
본 발명의 보습용 조성물이 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유를 포함하는 것과 다르게, 카복시메틸화 셀룰로오스를 포함하는 조성물을 정전기적으로 방사하여 나노 섬유로 제조하는 경우, 방사된 나노 섬유는 정전기적인 힘에 의해 제조된 것으로서, 화장품에 포함될 수 있는 다른 첨가물이나 기능성 물질이 포함되는 경우 조성물이 잘 혼합되지 않을 수 있다. 또한, 액체인 조성물을 정전기적 방사법으로 나노화하는 경우, 건조 또는 경화되어 고체화된다. 이에 따라 고체화된 조성물의 점도 측정은 불가능하다. 상기 정전기적인 방사법은 고분자 용액에 고전압을 가하여 마이크로 또는 나노 크기의 섬유를 제조하는 방법으로서, 상기 제조된 나노 크기의 섬유는 고분자로 구성된 것을 의미한다. 반면에, 본 발명의 카복시메틸화 셀룰로오스를 기계적인 방법으로 나노화시켜 제조된 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유는 고분자로 구성된 종횡비가 긴 나노입자를 포함한다. 기계적인 방법으로 카복시메틸화 셀룰로오스를 나노섬유로 제조하는 경우, 나노섬유가 수용액에 분산된 상태로 존재하기 때문에 화장품에 포함될 수 있는 다른 첨가물이나 기능성 물질들과의 혼합이 쉽다는 장점이 있다. 또한, 정전기적인 방사법으로 제조된 나노 섬유보다 본 발명의 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유의 직경이 작으며, 기계적 물성이 우수하고, 대량 생산에 더 적합하다.
상기 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 및 히알루론산을 포함하는 보습용 조성물 제조 단계는 상기 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 및 히알루론산의 비율을 3:7 내지 7:3로 혼합하여 전술한 보습용 조성물을 제조할 수 있다. 또한, 필요에 따라 증류수를 더 포함하여 보습용 조성물을 제조할 수 있다. 상기 보습용 조성물은 임펠러(impeller)를 이용하여 교반하여 제조할 수 있다.
이하, 본 명세서를 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
실시예 .
1. 보습용 조성물의 제조
( 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유의 제조)
셀룰로오스 섬유 45g(전건량)을 1.5L의 이소프로필알콜(iso-propyl alcohol, IPA)에 분산시켜 펄프지료를 제조하였다.
그 다음 2.5L 이소프로필알콜(IPA)에 7.2g의 수산화나트륨(NaOH)을 넣고, 40에서 30분간 교반한 뒤, 분산된 펄프지료를 1,600g 넣고 30분간 교반하여, 용액을 제조하였다.
이후, 상기 용액 500ml에 해리된 4.5g의 클로로아세트산(chloroacetic acid)을 첨가한 뒤, 5로 가열하여 3시간 동안 반응시켰다. 상기 반응이 끝난 용액을 흡인 여과방법을 이용하여 증류수로 세척하였다.
세척한 후의 용액을 증류수에, 전체 용액 총 중량을 기준으로 1 중량%으로 분산시킨 후, Masko사 그라인더(grinder) 스톤 간격 40μm, 1500RPM에서 7 내지 10회 반복 적용하여, 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유를 제조하였다.
( 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유의 카복시메틸기 함량 및 직경 측정)
상기 제조된 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유의 카복시메틸기 함량은 후술하는 방법으로 측정하였다.
카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 전건량 0.6g과 0.1M의 염화나트륨 수용액(NaCl, sodium chloride solution) 2ml 및 탈이온수를 포함하여 총 200g의 혼합물이 되도록 250mL 비커에 준비하였다.
비커에 마그네틱 바(magnetic bar)를 넣고, pH 미터와 전도도 미터(conductivity mete)가 마그네틱 바에 닿지 않도록 스탠드를 이용하여 비커에 꽂았다. 상기 혼합물을 교반하면서 0.1M의 염산(HCl, hydrochloric acid)를 첨가하여 pH가 3이 되도록 조절하였다. 이 때, 염산을 한 번에 다량으로 첨가할 경우 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 간의 응집이 발생할 수 있으므로 한 방울씩 첨가하였다.
상기 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유가 포함된 pH 3의 혼합물에 0.05M의 수산화나트륨 수용액(NaOH, sodium hydroxide solution)를 0.5mL씩 첨가하고 10초간 교반한 후 전도도(conductivity)를 기록하였다.
전도도(conductivity)가 일정한 구간을 지나 급격히 증가하는 phase 3에 도달하면 적정을 종료하였다. 최소한 전도도(conductivity)가 상기 혼합물의 pH가 3인 지점의 전도도(conductivity)(x=0일 때, y값)에 도달할 때까지는 적정을 진행하였다.
첨가한 수산화나트륨(NaOH)의 양을 X축(mL), 전도도(conductivity)(μS/cm)를 Y축으로 하는 그래프를 그렸다. 전도도가 급격히 감소하는 구간(phase 1), 유지되는 구간(phase 2), 및 급격히 상승하는 구간(phase 3)으로 나누어 각 구간의 선형 추세선(직선 방정식)을 구하였다.
Phase 1 추세선과 phase 2 추세선의 교점 및 phase 2와 phase 3의 추세선 교점을 구하고, 그 교점의 X 값을 각각 V1, V2라고 한 후, 하기 계산식 1을 통하여 카복시메틸기 함량을 계산하였다.
[계산식 1]
Figure pat00003
상기 계산식 1에 있어서, CNaOH는 수산화나트륨의 농도(mol·L-1), Mcnf는 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 전건량(kg)이며, V1 및 V2는 전술한 설명에 의하였다. 상기 방법으로 카복시메틸기 함량을 측정한 결과, 530 μmol/g 이었다.
또한, 상기 제조된 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유의 직경은 HITACHI社의 scanning electron microscope S-4800 모델을 이용하여 측정하였으며, 그 값은 10 내지 30nm 이었다.
( 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 및 히알루론산을 포함하는 보습용 조성물의 제조)
실시예 1-보습용 조성물 1
카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 및 히알루론산을 7:3 비율로 하여 혼합물을 10g 제조하였다. 이후, 보습용 조성물 100 중량%를 기준으로 상기 혼합물을 0.5 중량%, 증류수를 99.5 중량%로 하여, 보습용 조성물을 10g 제조하였다.
이 후, 임펠러(impeller)를 이용하여 500RPM에서 10분간 교반하여 보습용 조성물 1을 제조하였다.
실시예 2-보습용 조성물 2
카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 및 히알루론산을 5:5 비율로 하여 혼합물 10g을 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 보습용 조성물 2를 제조하였다.
실시예 3-보습용 조성물 3
카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 및 히알루론산을 3:7 비율로 하여 혼합물 10g을 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 보습용 조성물 3을 제조하였다.
2. 점도 측정
실시예 1 내지 3에서 제조한 보습용 조성물 1 내지 3을 Brookfield 점도계를 이용하여, 75 spindle, 50RPM, 25℃에서, 30초 및 60초에서의 각 점도를 측정하였다. 측정된 점도는 하기 표 1에 기재하였다.
3. 수분 보유율 측정
페트리디쉬(Petridish) 위에 거름종이(filter paper)를 올려놓은 후, 그 위에 보습용 조성물을 올려놓았다. 이 후, 건조 온도 32℃, 상대습도 25%에서 30분, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 및 15시간에서 상기 보습용 조성물 1 내지 3을 올려놓은 페트리디쉬의 무게를 측정하였다. 그 다음, 하기 계산식 2로 수분 보유율을 계산한 후, 그 값을 하기 표 2에 기재하였다.
[계산식 2]
Figure pat00004
상기 계산식 2에서 일정시간이란, 30분, 1, 2, 3, 4, 5, 6 또는 15 시간을 의미한다.
비교예 1.
카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유를 단독으로 포함하는 수용액을 10g 제조하였다. 상기 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유는 수용액 100 중량% 대비 0.5 중량%로 포함되도록 하였다. 제조한 수용액으로 상기 실시예에 기재된 바와 동일하게 점도 및 수분 보유율을 측정하여, 하기 표 1 및 2에 기재하였다.
비교예 2.
히알루론산을 단독으로 포함하는 수용액을 10g 제조하였다. 상기 히알루론산은 수용액 100중량% 대비 0.5 중량%로 포함되도록 하였다. 제조한 수용액으로 상기 실시예에 기재된 바와 동일하게 점도 및 수분 보유율을 측정하였고, 그 값을 하기 표 1 및 2에 기재하였다.
비교예 3.
나노화하지 않은 카복시메틸화 셀룰로오스 및 히알루론산을 포함하는 수용액을 10g 제조하였다. 상기 카복시메틸화 셀룰로오스는 수용액 100중량% 대비 0.25 중량%, 상기 히알루론산은 수용액 100중량% 대비 0.25 중량% 포함되도록 하였다. 제조한 수용액으로 상기 실시예에 기재된 바와 동일하게 점도 및 수분 보유율을 측정하여, 하기 표 1 및 2에 기재하였다.
비교예 4.
나노화하지 않은 카복시메틸화 셀룰로오스를 단독으로 포함하는 수용액을 10g 제조하였다. 상기 카복시메틸화 셀룰로오스는 수용액 100중량% 대비 0.5 중량% 포함되도록 하였다. 제조한 수용액으로 상기 실시예에 기재된 바와 동일하게 점도 및 수분 보유율을 측정하여, 하기 표 1 및 2에 기재하였다.
조성물의 구성성분(구성성분의 비율) 30초에서의 점도(cP) 60초에서의 점도(cP)
실시예 1 CM-CNF+HA (CM-CNF:HA=7:3) 644.9 640.9
실시예 2 CM-CNF+HA (CM-CNF:HA=5:5) 623 623
실시예 3 CM-CNF+HA (CM-CNF:HA=3:7) 708.8 700.8
비교예 1 CM-CNF 1162 1182
비교예 2 HA 942.5 946.5
비교예 3 CMC+HA 455.3 451.3
비교예 4 CMC - -
상기 표 1의 조성물의 구성성분에 있어서, CM-CNF는 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유, HA는 히알루론산, CMC는 나노화하지 않은 카복시메틸화 셀룰로오스를 각각 의미한다.
상기 표 1에 있어서, 카복시메틸화 셀룰로오스(CMC)를 단독으로 포함하는 조성물(비교예 4)은 점도가 너무 낮아, 점도계로 측정할 수 없었다.
상기 표 1에 의하면, 실시예 1 내지 3의 보습용 조성물의 점도는 비교예 3 보다 높음을 확인할 수 있었다.
한편, 비교예 1 및 2는 실시예 1 내지 3보다 점도가 300cP 이상 높음을 알 수 있었다. 이는 점도가 너무 높음으로써 화장품에 포함될 수 있는 다른 첨가물과의 혼합이 쉽지 않을 수 있음을 확인하였다.
조성물의 구성성분 시간에 따른 수분 보유율( % )
건조 30분 건조 1시간 건조 2시간 건조 3시간 건조 4시간 건조 5시간 건조 6시간 건조 15시간
실시예 1 CM-CNF+HA 89.8 77.07 58.44 31.38 19.01 8.76 2.72 0.5
실시예 2 CM-CNF+HA 88.25 75.29 52.64 24.35 10.19 0.81 0.51 0.51
실시예 3 CM-CNF+HA 87.45 74.45 51.53 21.87 7.79 0.76 0.51 0.5
비교예 1 CM-CNF 86.4 74.21 48.11 18.17 2.84 0.5 0.5 0.5
비교예 2 HA 87.05 77.3 46.58 16.56 3.18 0.51 0.51 0.51
비교예 3 CMC+HA 89.68 72.9 46.19 10.88 1.75 0.59 0.5 0.5
비교예 4 CMC 82.42 63.59 35.87 1.21 0.58 0.5 0.5 0.5
상기 표 2에 기재된 값을 기초로 시간에 따른 수분보유율을 도 1 내지 도 3에 그래프로 도시하였다.
도 1은 실시예 1 내지 3에 의한 보습용 조성물의 시간에 따른 수분 보유율을 나타낸 그래프이다. 상기 실시예 1 내지 3의 상기 카복시메틸 셀룰로오스 나노섬유 및 상기 히알루론산의 혼합 비율은 상이하며, 혼합 비율에 따라 점도 및 수분 보유율이 달라짐을 확인할 수 있었고, 실시예 1의 시간에 따른 수분 보유율이 가장 높음을 알 수 있었다.
도 2는 실시예 1과 비교예 1 및 2의 시간에 따른 수분 보유율을 나타낸 그래프이며, 도 3은 실시예 1과 비교예 3 및 4의 시간에 따른 수분 보유율을 나타낸 그래프이다.
상기 표 2에 의하면, 실시예 1 내지 3은 비교예 1 내지 4보다 건조 2시간 이후의 수분 보유율이 높음을 알 수 있다. 특히, 실시예 1 내지 3과 비교예 1 내지 4는 건조 3시간 내지 4시간에서 수분 보유율 차이가 큼을 알 수 있었다.
또한, 건조 5시간에서 측정된 수분 보유율을 비교해보면, 실시예 1은 8.76%이나, 비교예 1 내지 4는 0.5% 정도로 매우 차이가 남을 확인할 수 있었다.
이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 발명의 범주에 속한다.

Claims (8)

  1. 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 및 히알루론산을 포함하고, 25℃에서의 점도가 600 내지 750cP인 보습용 조성물
  2. 청구항 1에 있어서, 건조 온도 32℃, 상대습도 25% 및 건조 4시간에서의 수분 보유율이 7% 이상인 보습용 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 함유량은 보습용 조성물 100 중량% 대비 0.1 내지 5 중량%이고, 상기 히알루론산 함유량은 보습용 조성물 100 중량% 대비 0.1 내지 5 중량%인 보습용 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 및 상기 히알루론산의 혼합 비율은 3:7 내지 7:3인 것인 보습용 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 및 히알루론산의 함유량은 보습용 조성물 100 중량% 대비 0.2 내지 1 중량%인 것인 보습용 조성물.
  6. 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항의 보습용 조성물을 화장수로써 포함하는 마스크 팩.
  7. 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항의 보습용 조성물을 포함하는 화장품.
  8. 셀룰로오스 섬유를 개질하여 카복시메틸화 셀룰로오스를 제조하는 단계;
    카복시메틸화 셀룰로오스를 나노화시키는 단계; 및
    카복시메틸화 셀룰로오스 나노섬유 및 히알루론산을 포함하는 보습용 조성물 제조 단계를 포함하는 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항의 보습용 조성물의 제조방법.
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