KR20190096366A - 수성 코팅 조성물 - Google Patents
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Abstract
(A) 특정한 비율의 적어도 2개 유형의 인-함유 단량체들의 중합에 의해 제조된 에멀젼 중합체, (B) 왁스 에멀젼, (C) 안료를 포함하는 수성 코팅 조성물. 수성 코팅 조성물은 양호한 친수성 발오성을 갖는 코팅을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 수성 코팅 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
발오성(stain repellency), 특히 친수성 발오성은 필름의 코팅을 위한 주요 성능 요건들 중 하나이다. 친수성 발오성은, 친수성 오염물(stain)에 의해 습윤되는 데 대한 이의 저항성, 코팅 필름 상에서 친수성 오염물에 의해 부착되는 데 대한 이의 저항성, 및 친수성 오염물이 얼마나 쉽게 제거될 수 있는지를 포함하여, 친수성 오염물에 대한 코팅 필름의 저항성이다.
코팅 산업에서, 친수성 오염물을 반발시키기 위해 보편적으로 사용되고 고도로 효과적인 첨가제들 중 하나는 왁스이다. 왁스는 건조한 코팅 필름의 표면으로 이동하는 경향이 있고 표면 장력을 감소시켜, 이로써 발오성을 개선한다. US 2013/0035430 A1은 35% 내지 110%의 임계 안료 부피 농도(critical pigment volume concentration) 분율을 갖고, (i) 안료 조성물의 건조 중량을 기준으로 한 중량 백분율에서 15 중량% 내지 100 중량%의 중합체-캡슐화된 안료; 및 안료 조성물의 건조 중량을 기준으로 한 중량 백분율에서 0 중량% 내지 85 중량%의 비-캡슐화된 안료를 포함하는, 안료 조성물; 및 (ii) 수성 코팅 조성물의 습식 중량을 기준으로 건조 중량 백분율에서 0.01 중량% 내지 5 중량%의 적어도 하나의 파라핀 왁스 에멀젼을 포함하는 수성 코팅 조성물에 관한 것이다. 그러나, 이러한 코팅 조성물의 안료 부피 농도(PVC)가 55% 이상까지 증가된 경우, 코팅 필름의 친수성 발오성은 더 개선될 필요가 있다. 안료에 의해 유발되는 불량한 친수성 발오 효과를 보상하기 위해, 더 많은 왁스가 코팅 조성물에 첨가될 필요가 있으며, 이는 추가 비용을 초래하고 심지어 코팅 필름의 다른 성능, 예컨대 광택, 세척성 및 동결-해동 안정성에 손상을 줄 것이다.
따라서, 수성 코팅 조성물에 광범위한 PVC를 제공하여, 왁스 함량을 증가시키지 않아도 요망되는 친수성 발오성을 갖는 상기 수성 코팅 조성물로부터 제조되는 코팅 필름을 제공할 수 있는 것이 요망된다.
본 발명은 특정한 비율의 적어도 2개 유형의 인-함유 단량체들의 중합에 의해 제조된 에멀젼 중합체, 왁스 에멀젼 및 안료를 포함하는 신규 수성 코팅 조성물을 제공한다. 수성 코팅 조성물은 높은 PVC(55% 이상의 PVC)를 갖더라도, 하기 실시예 부문에 기재된 시험 방법에 의해 측정된 바와 같이, 코팅에 7 이상의 친수성 발오성 점수에 의해 표시된 바와 같은 양호한 친수성 발오성을 제공할 수 있다.
제1 양태에서, 본 발명은 수성 코팅 조성물이며, 상기 수성 코팅 조성물은:
(A) 에멀젼 중합체의 건조 중량을 기준으로, 하기를 중합 단위로서 포함하는 에멀젼 중합체,
(i) 1.9 중량% 내지 3.5 중량%의 인-함유 단량체로서, 여기서, 상기 인-함유 단량체는
(a) 인-함유 (메트)아크릴레이트, 및
(b) 인-함유 계면활성제 또는 이의 염을 포함하고, 여기서, 상기 인-함유 계면활성제는 화학식 (I)의 구조를 포함하며
R-O-(CmH2mO)n-PO3H2 (I),
상기 화학식 (I)에서, R은 C8-C22 분지형 또는 선형 알케닐기이며, m은 2 내지 4의 정수이고, n은 3 내지 40의 정수이고;
총 인-함유 단량체에 대한 인-함유 (메트)아크릴레이트의 중량비는 0.1 내지 0.8의 범위인, 인-함유 단량체; 및
(ii) 0 중량% 내지 1 중량%의, 카르복실, 카르복실산 무수물, 설포네이트, 포스포네이트 또는 이들의 조합으로부터 선택되는 적어도 하나의 작용기를 운반하는 에틸렌 불포화된 이온성 단량체;
(B) 에멀젼 중합체의 건조 중량을 기준으로 1 고형 중량% 내지 10 고형 중량% 양의 왁스 에멀젼; 및
(C) 안료를 포함한다.
제2 양태에서, 본 발명은 기판의 친수성 발오성을 개선하는 방법이다. 상기 방법은:
제1 양태의 수성 코팅 조성물을 형성하는 단계,
상기 수성 코팅 조성물을 기판에 도포하는 단계, 및
상기 수성 코팅 조성물을 건조하거나 또는 건조되게 하는 단계를 포함하며, 여기서, 코팅된 기판은 개선된 친수성 발오성을 가진다.
본 발명에 사용된 바와 같이 "아크릴"은 (메트)아크릴산, (메트)알킬아크릴레이트, (메트)아크릴아미드, (메트)아크릴로니트릴 및 이들의 변형 형태, 예컨대 (메트)히드록시알킬 아크릴레이트를 포함한다. 이 문서 전체에서, "(메트)아크릴"이라는 단어 분절은 "메타크릴"과 "아크릴"을 둘 다 지칭한다. 예를 들어, (메트)아크릴산은 메타크릴산 및 아크릴산을 둘 다 지칭하고, 메틸 (메트)아크릴레이트는 메틸 메타크릴레이트 및 메틸 아크릴레이트를 둘 다 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같이 "유리 전이 온도" 또는 "T g "는 예를 들어 시차 주사 열량계("DSC")를 포함한 다양한 기술에 의해 측정될 수 있거나, 일차 방정식을 사용함으로써 계산될 수 있다. 예를 들어, 단량체 a, b 및 c의 중합 단위를 포함하는 에멀젼 중합체의 T g 는 하기 일차 방정식에 따라 결정된다.
T g = Wa*T ga + Wb*T gb + Wc*T gc
여기서, T ga , T gb , 및 T gc 는 각각 단량체 a의 동종중합체, 단량체 b의 동종중합체 및 단량체 c의 동종중합체의 T g 를 지칭하고; Wa, Wb, 및 Wc는 각각, 단량체의 총 중량을 기준으로 에멀젼 중합체의 제조에 사용되는 단량체 a, 단량체 b 및 단량체 c의 중량 분율을 지칭한다.
명명된 단량체의 "구조 단위"로도 공지된 "중합 단위"는 중합 후, 단량체의 나머지를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같이 "알케닐"은 적어도 하나의 탄소-탄소 이중 결합을 함유하는 불포화된 탄화수소를 지칭한다. 치환된 알케닐은, 탄소 이중 결합 상의 수소 중 적어도 하나가 H가 아닌 원자 또는 기(group), 예를 들어 C1-C30 알킬기 또는 C6-C30 방향족 기로 치환된 알케닐을 지칭한다. 알케닐이 하나 초과의 불포화 결합을 함유하는 경우, 이들 결합은 통상 누적되는 것이 아니라 교대식으로, 예를 들어 -[CH=CH-]p에서처럼 배열될 수 있으며, 여기서 p는 2 내지 50 범위일 수 있다. 다르게 정의되지 않는 한, 바람직한 알킬은 1 내지 22개의 탄소 원자를 함유하고; 바람직한 알케닐은 2 내지 22개의 탄소 원자를 함유한다.
본 발명에 유용한 에멀젼 중합체는 인-함유 단량체를 중합 단위로서 포함할 수 있다. 인-함유 단량체는 하나 이상의 인-함유 (메트)아크릴레이트 및 하나 이상의 인-함유 계면활성제를 포함한다. 일 실시형태에서, 인-함유 단량체는 하나 이상의 인-함유 (메트)아크릴레이트 및 하나 이상의 인-함유 계면활성제로 구성된다.
에멀젼 중합체의 제조에 유용한 인-함유 (메트)아크릴레이트는, 알코올이 중합 가능한 비닐기 또는 올레핀기를 함유하거나 이로 치환된, 상기 알코올의 디하이드로겐 포스페이트 에스테르일 수 있다. 적합한 인-함유 (메트)아크릴레이트의 예로는, 포스포알킬 (메트)아크릴레이트, 예컨대 포스포에틸 (메트)아크릴레이트, 포스포프로필 (메트)아크릴레이트, 포스포부틸 (메트)아크릴레이트 및 이들의 염; 포스포알콕시 (메트)아크릴레이트, 예컨대 포스포 에틸렌 글리콜 (메트)아크릴레이트, 포스포 디-에틸렌 글리콜 (메트)아크릴레이트, 포스포 트리-에틸렌 글리콜 (메트)아크릴레이트, 포스포 프로필렌 글리콜 (메트)아크릴레이트, 포스포 디-프로필렌 글리콜 (메트)아크릴레이트, 포스포 트리-프로필렌 글리콜 (메트)아크릴레이트 및 이들의 염; 또는 이들의 혼합물이다. 바람직한 인-함유 (메트)아크릴레이트는 포스포알킬 (메트)아크릴레이트의 모노- 또는 디-에스테르, 보다 바람직하게는 포스포에틸 메타크릴레이트의 모노- 또는 디-에스테르, 가장 바람직하게는 포스포에틸 메타크릴레이트(PEM)이 있다.
본 발명에 유용한 인-함유 단량체는 또한, 하나 이상의 인-함유 계면활성제 또는 이의 염을 포함한다. 인-함유 계면활성제는 화학식 (I)의 구조를 가질 수 있으며:
R-O-(CmH2mO) n-PO3H2 (I),
상기 화학식 (I)에서, R은 C8-C22, C9-C20 또는 C10-C18, 분지형 또는 선형 알케닐기이며;
m은 2 내지 4, 또는 2 내지 3, 보다 바람직하게는 2의 정수이고;
n은 3 내지 40, 4 내지 25, 또는 5 내지 15의 정수이다.
화학식 (I)에서 R은 1 내지 5개의 이중 결합, 바람직하게는 1 내지 3개의 이중 결합을 함유할 수 있다. 화학식 (I)에서 바람직한 R은 C10-C18 분지형 또는 선형 알케닐기이다.
적합한 인-함유 계면활성제의 예로는, 불포화된 노닐 폴리에톡실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 노닐 폴리프로폭실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 노닐 폴리에톡실레이트-폴리프로폭실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 라우릴 폴리에톡실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 라우릴 폴리프로폭실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 라우릴 폴리에톡실레이트-폴리프로폭실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 테트라데실 폴리에톡실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 테트라데실 폴리프로폭실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 테트라데실 폴리에톡실레이트-폴리프로폭실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 헥사데실 폴리에톡실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 헥사데실 폴리프로폭실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 헥사데실 폴리에톡실레이트-폴리프로폭실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 옥타데실 폴리에톡실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 옥타데실 폴리프로폭실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 옥타데실 폴리에톡실레이트-폴리프로폭실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 스테아릴 폴리에톡실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 스테아릴 폴리프로폭실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 스테아릴 폴리에톡실레이트-폴리프로폭실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 베헤닐 폴리에톡실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 베헤닐 폴리프로폭실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 베헤닐 폴리에톡실레이트-폴리프로폭실레이트 포스페이트 에스테르 또는 이들의 조합이 있다. 바람직한 인-함유 계면활성제는 불포화된 헥사데실 폴리에톡실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 옥타데실 폴리에톡실레이트 포스페이트 에스테르, 불포화된 스테아릴 폴리에톡실레이트 포스페이트 에스테르 및 불포화된 베헤닐 폴리에톡실레이트 포스페이트 에스테르로 구성된 군으로부터 선택된다. 상기 언급된 인-함유 계면활성제, 즉, 음이온성 인-함유 계면활성제는 알칼리에 의해 중화되어, 상응하는 염을 형성할 수 있다. 적합한 상업적으로 입수 가능한 제품으로는, 둘 다 Croda Company사의 MAXEMUL 6112 및 MAXEMUL 6106 계면활성제가 있다.
놀랍게도, 인-함유 단량체의 총 양, 및 총 인-함유 단량체에 대한 인-함유 (메트)아크릴레이트의 중량비는 수성 코팅 조성물로부터 제조되는 코팅의 친수성 발오성에 중대한 것으로 확인되었다. 예를 들어, 에멀젼 중합체는 상기 에멀젼 중합체의 건조 중량을 기준으로, 1.9 중량% 이상, 2.0 중량% 이상, 2.1 중량% 이상, 또는 심지어 2.2 중량% 이상, 및 이와 동시에 3.5 중량% 이하, 3.0 중량% 이하, 2.8 중량% 이하, 또는 심지어 2.7 중량% 이하의 양의 총 인-함유 단량체를 중합 단위로서 포함할 수 있다. 총 인-함유 단량체에 대한 인-함유 (메트)아크릴레이트의 중량비는 0.1 내지 0.8, 0.2 내지 0.7, 0.3 내지 0.6, 또는 0.4 내지 0.5의 범위일 수 있다. 바람직하게는, 에멀젼 중합체는 2.2 중량% 내지 3.0 중량%, 또는 2.4 중량% 내지 2.8 중량%의 인-함유 단량체의 중합 단위를 포함하고, 여기서, 총 인-함유 단량체에 대한 인-함유 (메트)아크릴레이트의 중량비는 0.4 내지 0.6의 범위이다. 일 실시형태에서, 총 인-함유 단량체는 인-함유 (메트)아크릴레이트 및 인-함유 계면활성제이고, 따라서, 인-함유 단량체의 총 양은 인-함유 (메트)아크릴레이트와 인-함유 계면활성제의 조합된 양이다.
에멀젼 중합체는 카르복실, 카르복실산 무수물, 설포네이트, 포스포네이트 또는 이들의 조합으로부터 선택되는 적어도 하나의 작용기를 운반하는 하나 이상의 에틸렌 불포화된 이온성 단량체의 중합 단위를 추가로 포함할 수 있다. 본원에서 "이온성 단량체"는 pH=1 내지 14에서 이온성 전하를 갖는 단량체를 지칭한다. 적어도 하나의 작용기를 운반하는 적합한 에틸렌 불포화된 이온성 단량체로는 예를 들어, α, β-에틸렌 불포화된 카르복실산 또는 이의 무수물, 예컨대 (메트)아크릴산, 이타콘산(IA), 푸마르산, (메트)아크릴산 무수물, 말레산 무수물, 또는 이들의 혼합물; 소듐 스티렌 설포네이트(SSS), 소듐 비닐 설포네이트(SVS), 2-아크릴아미도-2-메틸프로판설폰산(AMPS) 또는 이들의 혼합물이 있을 수 있다. 적어도 하나의 작용기를 운반하는 바람직한 에틸렌 불포화된 이온성 단량체로는, 소듐 스티렌 설포네이트, 소듐 비닐 설포네이트, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판설폰산, 또는 이들의 혼합물이 있다. 에멀젼 중합체는 상기 에멀젼 중합체의 건조 중량을 기준으로, 0 중량% 내지 1 중량%, 0.1 중량% 내지 0.8 중량%, 또는 0.3 중량% 내지 0.5 중량%의, 적어도 하나의 작용기를 운반하는 에틸렌 불포화된 이온성 단량체를 중합 단위로서 포함할 수 있다. 일 실시형태에서, 에멀젼 중합체는 상기 에멀젼 중합체의 건조 중량을 기준으로, 0.5 중량% 미만, 0.1 중량% 미만, 또는 0.05 중량% 미만의 α, β-에틸렌 불포화된 카르복실산 또는 이의 무수물의 중합 단위를 포함할 수 있다.
본 발명에 유용한 에멀젼 중합체는 또한, 하나 이상의 에틸렌 불포화된 비이온성 단량체의 중합 단위를 포함할 수 있다. 본원에 사용된 바와 같이 용어 "비이온성 단량체"는 pH=1 내지 14에서 이온성 전하를 갖지 않는 단량체를 지칭한다. 적합한 에틸렌 불포화된 비이온성 단량체로는 예를 들어 모노에틸렌 불포화된 비이온성 단량체가 있을 수 있으며, (메틸) 아크릴산의 알킬 에스테르, 예컨대 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 데실 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 이소데실 메타크릴레이트, 라우릴 메타크릴레이트, 하이드록시에틸 메타크릴레이트, 하이드록시프로필 메타크릴레이트 또는 이들의 조합; (메트)아크릴로니트릴; (메트)아크릴아미드; 아미노-작용성 및 우레이도-작용성 단량체, 예컨대 하이드록시에틸 에틸렌 우레아 메타크릴레이트; 아세토아세테이트-작용기를 갖는 단량체, 예컨대 아세토아세톡시에틸 메타크릴레이트(AAEM); 카르보닐-함유 기를 갖는 단량체, 예컨대 디아세톤 아크릴아미드(DAAM); 벤젠 고리를 갖는 에틸렌 불포화된 단량체, 예컨대 스티렌 및 치환된 스티렌; 부타디엔; α-올레핀, 예컨대 에틸렌, 프로필렌 및 1-데센; 비닐 아세테이트, 비닐 부티레이트, 비닐 베르사테이트(versatate) 및 다른 비닐 에스테르; 글리시딜 (메트)아크릴레이트; 또는 이들의 조합이 있다. 바람직하게는, 에틸렌 불포화된 비이온성 단량체는 메틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트 및 스티렌으로 구성된 군으로부터 선택된다. 보다 바람직하게는, 에틸렌 불포화된 비이온성 단량체는 스티렌을 포함한다. 에멀젼 중합체는 상기 에멀젼 중합체의 건조 중량을 기준으로, 90% 내지 98 중량%, 또는 92% 내지 95 중량%의 에틸렌 불포화된 비이온성 단량체를 중합 단위로서 포함할 수 있다.
일 실시형태에서, 에멀젼 중합체는 상기 에멀젼 중합체의 건조 중량을 기준으로,
1.9 중량% 내지 3.5 중량%, 바람직하게는 2.2 중량% 내지 3.0 중량%의 인-함유 단량체로서, 여기서, 인-함유 단량체가 인-함유 (메트)아크릴레이트 및 인-함유 계면활성제를, 상기 총 인-함유 단량체에 대한 상기 인-함유 (메트)아크릴레이트의 중량비 0.1 내지 0.8, 바람직하게는 0.4 내지 0.6의 범위에서 포함하는, 인-함유 단량체;
30 중량% 내지 50 중량%의 스티렌;
50 중량% 내지 70 중량%의 (메틸) 아크릴산의 알킬 에스테르, 예컨대 메틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트 또는 이들의 혼합물; 및
0.1% 내지 0.8%의, 적어도 하나의 작용기를 운반하는 에틸렌 불포화된 이온성 단량체를 중합 단위로서 포함한다.
본 발명에 유용한 에멀젼 중합체는 상기 기재된 단량체의 에멀젼 중합에 의해 제조될 수 있다. 에멀젼 중합체의 제조를 위한 단량체의 총 중량 농도는 100%와 동일하다. 에멀젼 중합체의 제조를 위한 단량체들의 혼합물은 순수하게(neat), 또는 수(water) 중 에멀젼으로서 첨가되거나; 에멀젼 중합체의 제조를 위한 반응 기간에 걸쳐 하나 이상의 첨가로서 또는 연속적으로, 선형으로 또는 비선형으로 첨가될 수 있다. 에멀젼 중합 공정에 적합한 온도는 100℃ 미만, 30℃ 내지 95℃의 범위, 또는 50℃ 내지 90℃의 범위일 수 있다.
에멀젼 중합체의 제조를 위한 중합 공정에서, 자유 라디칼 개시제가 사용될 수 있다. 중합 공정은 열적으로 개시된 또는 산화환원 개시된 에멀젼 중합일 수 있다. 적합한 자유 라디칼 개시제의 예로는, 하이드로겐 퍼옥사이드, t-부틸 하이드로퍼옥사이드, 큐멘 하이드로퍼옥사이드, 암모늄 및/또는 알칼리 금속 퍼설페이트, 소듐 퍼보레이트, 과인산 및 이들의 염; 포타슘 퍼망가네이트, 및 과산화이황산의 암모늄 또는 알칼리 금속염이 있다. 자유 라디칼 개시제는 단량체의 총 중량을 기준으로, 전형적으로 0.01 중량% 내지 3.0 중량%의 수준으로 사용될 수 있다. 적합한 환원제와 커플링된 상기 기재된 개시제를 포함하는 산화환원 시스템이 중합 공정에서 사용될 수 있다. 적합한 환원제의 예로는, 소듐 설폭실레이트 포름알데하이드, 아스코르브산, 이소아스코르브산, 황-함유 산의 알칼리 금속염 및 암모늄염, 예컨대 소듐 설파이트, 비설파이트, 티오설페이트, 하이드로설파이트, 설파이드, 하이드로설파이드 또는 디티오나이트, 포름아딘설핀산, 아세톤 비설파이트, 글리콜산, 하이드록시메탄설폰산, 글리옥실산 하이드레이트, 락트산, 글리세르산, 말산, 타르타르산 및 상기 산들의 염이 있다. 철, 구리, 망간, 은, 백금, 바나듐, 니켈, 크롬, 팔라듐 또는 코발트의 금속염이 산화환원 반응을 촉매시키기 위해 사용될 수 있다. 금속용 킬레이트제가 선택적으로 사용될 수 있다.
에멀젼 중합체의 제조를 위한 중합 공정에서, 하나 이상의 추가의 계면활성제가 사용될 수 있다. 인-함유 계면활성제와 상이한 추가의 계면활성제는 단량체 또는 이들의 조합의 중합 이전에 또는 동안에 첨가될 수 있다. 추가의 계면활성제 중 일부가 또한, 중합 이후에 첨가될 수 있다. 이들 추가의 계면활성제는 음이온성 및/또는 비이온성 유화제를 포함할 수 있다. 적합한 추가의 계면활성제의 예로는, 알킬, 아릴 또는 알킬아릴 설페이트, 설포네이트 또는 포스페이트의 알칼리 금속염 또는 암모늄염; 알킬 설폰산; 설포숙시네이트염; 지방산; 및 에톡실화된 알코올 또는 페놀이 있다. 일부 바람직한 실시형태에서, 알킬, 아릴 또는 알킬아릴 설페이트 계면활성제의 알칼리 금속염 또는 암모늄염이 사용된다. 사용되는 추가의 계면활성제는 통상, 에멀젼 중합체의 제조에 사용되는 총 단량체의 중량을 기준으로, 0 중량% 내지 6 중량%, 또는 0.1 중량% 내지 5 중량%, 또는 0.3 중량% 내지 1.5 중량%이다.
에멀젼 중합체의 제조를 위한 중합 공정에서, 사슬 이동제가 사용될 수 있다. 적합한 사슬 이동제의 예로는, 3-머캅토프로피온산, n-도데실 머캅탄, 메틸 3-머캅토프로피오네이트, 부틸 3-머캅토프로피오네이트, 벤젠티올, 아젤라산 알킬 머캅탄 또는 이들의 혼합물이 있다. 사슬 이동제는 에멀젼 중합체의 분자량을 조절하기에 효과적인 양으로 사용될 수 있다. 사슬 이동제는 에멀젼 중합체의 제조에 사용되는 단량체의 총 중량을 기준으로, 0 중량% 내지 3 중량%, 0.1 중량% 내지 1 중량%, 또는 0.05 중량% 내지 0.3 중량%의 양으로 사용될 수 있다.
에멀젼 중합체의 중합을 완료한 후, 수득된 에멀젼 중합체는 중화제로서 하나 이상의 염기에 의해 예를 들어 적어도 6, 또는 6 내지 10, 또는 7 내지 9의 pH 값까지 중화될 수 있다. 염기는 에멀젼 중합체의 이온성 기 또는 잠복적으로 이온성인 기의 부분적 또는 완전 중화를 초래할 수 있다. 적합한 염기의 예로는, 암모니아; 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 화합물, 예컨대 소듐 하이드록사이드, 포타슘 하이드록사이드, 칼슘 하이드록사이드, 아연 옥사이드, 마그네슘 옥사이드, 소듐 카르보네이트; 1차, 2차 및 3차 아민, 예컨대 트리에틸 아민, 에틸아민, 프로필아민, 모노이소프로필아민, 모노부틸아민, 헥실아민, 에탄올아민, 디에틸 아민, 디메틸 아민, 트리부틸아민, 트리에탄올아민, 디메톡시에틸아민, 2-에톡시에틸아민, 3-에톡시프로필아민, 디메틸에탄올아민, 디이소프로판올아민, 모르폴린, 에틸렌디아민, 2-디에틸아미노에틸아민, 2,3-디아미노프로판, 1,2-프로필렌디아민, 네오펜탄디아민, 디메틸아미노프로필아민, 헥사메틸렌디아민, 4,9-디옥사도데칸-1,12-디아민, 폴리에틸렌이민 또는 폴리비닐아민; 알루미늄 하이드록사이드; 또는 이들의 혼합물이 있다.
본 발명에 유용한 에멀젼 중합체는 Brookhaven BI-90 또는 90Plus 입자 크기r에 의해 측정된 바와 같이 50 나노미터(nm) 내지 300 nm, 80 nm 내지 200 nm, 또는 90 nm 내지 150 nm의 중량 평균 입자 크기를 가질 수 있다.
본 발명의 수성 코팅 조성물은 하나 이상의 왁스 에멀젼을 추가로 포함할 수 있다. 왁스 에멀젼은 폴리에틸렌(PE) 왁스, 예컨대 고밀도 폴리에틸렌(HDPE) 왁스, 폴리프로필렌(PP) 왁스, 카르나우바 왁스, 파라핀 왁스, 폴리에틸렌 아크릴산 왁스, 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 적합한 상업적으로 입수 가능한 왁스 에멀젼으로는 예를 들어, 모두 Michelman Inc.사로부터 입수 가능한 MICHEM ME 62330 파라핀/PE 왁스 에멀젼, MICHEM ME 34935 파라핀/에틸렌 아크릴산 왁스 에멀젼, MICHEM 180 파라핀과 카르나우바 왁스의 블렌드, 및 MICHEM ME 71450 파라핀 왁스 에멀젼; 둘 다 Keim-Additec사로부터 입수 가능한 ULTRALUBE E340 파라핀 왁스 에멀젼 및 ULTRALUBE E668H PP 왁스 에멀젼; 또는 이들의 혼합물이 있다.
일 실시형태에서, 파라핀 왁스 에멀젼이 사용된다. 바람직하게는, 파라핀 왁스 에멀젼은 용융 정제된 파라핀 왁스, 또는 이와 다른 물질의 블렌드이다. 파라핀 왁스는 전형적으로, 46℃ 내지 71℃의 용융 온도를 가진다. 파라핀 왁스 에멀젼의 고형분은 1 중량% 내지 60 중량%, 또는 30 중량% 내지 55 중량%로 다양할 수 있다. 왁스 에멀젼의 pH는 6 내지 10, 전형적으로 7.9 내지 9.8의 범위일 수 있으나, 사용되는 공정에 의존적이다. 파라핀 왁스 에멀젼의 입자 크기는 0.02 내지 1.5 미크론으로 다양할 수 있다. 본 발명에 유용한 파라핀 왁스 에멀젼은 정제된 파라핀 왁스를 파라핀의 용융점보다 높은 온도까지 용융시킴으로써 제조될 수 있다. 적절한 유화제, 예컨대 스테아르산, 올레산, 디에틸아민 에탄올, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올은 용융된 왁스 및 물 혼합물에 승온에서 교반하면서 첨가될 수 있다. 그 후에, 염기, 예컨대 포타슘 하이드록사이드 또는 암모늄 하이드록사이드가 승온에서 에틸렌 글리콜 또는 물에 용해되고, 생성된 혼합물에 교반 속도를 증가시키면서 첨가될 수 있다. 모든 물/염기 혼합물이 용융된 왁스에 첨가된 후, 왁스 에멀젼의 입자 크기를 추가로 조정하기 위해 생성된 물 에멀젼 중 왁스가 균질기를 통해 통과될 수 있다. 균질화 후, 생성된 왁스 에멀젼이 예를 들어 열 교환기를 통해 냉각되고, 그 후에 여과되고 포장된다.
본 발명의 수성 코팅 조성물은 에멀젼 중합체의 건조 중량을 기준으로, 1 고형 중량% 이상, 2 고형 중량% 이상, 또는 심지어 4 고형 중량% 이상, 및 동시에 10 고형 중량% 이하, 8 고형 중량% 이하, 또는 심지어 6 고형 중량% 이하의 왁스 에멀젼을 포함할 수 있다.
본 발명의 수성 코팅 조성물은 또한, 하나 이상의 안료를 포함할 수 있다. 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "안료"는 코팅의 불투명도 또는 은닉능(hiding capability)에 물질적으로 기여할 수 있는 미립자 무기 물질을 지칭한다. 이러한 물질은 전형적으로, 1.8 초과의 굴절률을 가지고, 무기 안료 및 유기 안료를 포함한다. 적합한 무기 안료의 예로는, 티타늄 디옥사이드(TiO2), 아연 옥사이드, 아연 설파이드, 철 옥사이드, 바륨 설페이트, 바륨 카르보네이트, 또는 이들의 혼합물이 있다. 본 발명에 사용되는 바람직한 안료는 TiO2이다. TiO2는 또한, 농축된 분산액 형태로 입수 가능할 수 있다.
본 발명의 수성 코팅 조성물은 또한, 하나 이상의 증량제(extender)를 포함할 수 있다. 용어 "증량제"는 1.3 초과 내지 1.8 이하의 굴절률을 갖는 미립자 무기 물질을 지칭한다. 적합한 증량제의 예로는, 칼슘 카르보네이트, 알루미늄 옥사이드(Al2O3), 점토(clay), 칼슘 설페이트, 알루미노실리케이트, 실리케이트, 제올라이트, 운모, 규조토, 고형(solid) 또는 중공 유리, 세라믹 비드 및 불투명 중합체, 예컨대 The Dow Chemical Company사로부터 입수 가능한 ROPAQUE™ Ultra E(ROPAQUE는 The Dow Chemical Company사의 상표명임), 또는 이들의 혼합물이 있다. 수성 코팅 조성물은 45% 내지 85%, 55% 내지 80%, 55% 내지 75%, 또는 60% 내지 70%의 안료 부피 농도(PVC)를 가질 수 있다. 코팅 조성물의 PVC는 하기 방정식에 따라 결정될 수 있다:
본 발명의 수성 코팅 조성물은 하나 이상의 소포제를 추가로 포함할 수 있다. 본원에서 "소포제"는 폼(foam)의 형성을 감소시키고 방해하는 화학적 첨가제를 지칭한다. 소포제는 실리콘계 소포제, 광유계 소포제, 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드계 소포제, 알킬 폴리아크릴레이트 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 적합한 상업적으로 입수 가능한 소포제는 예를 들어, TEGO사로부터 둘 다 입수가능한 TEGO Airex 902 W 및 TEGO Foamex 1488 폴리에테르 실록산 공중합체 에멀젼, BYK사로부터 입수 가능한 BYK-024 실리콘 소포제 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 소포제는 수성 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, 일반적으로 0 중량% 내지 10 중량%, 0.01 중량% 내지 8 중량%, 또는 0.1 중량% 내지 5 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
본 발명의 수성 코팅 조성물은 "레올로지 변형제"로도 공지된 하나 이상의 증점제를 추가로 포함할 수 있다. 증점제는 폴리비닐 알코올(PVA), 점토 물질, 산 유도체, 산 공중합체, 우레탄 회합(associate) 증점제(UAT), 폴리에테르 우레아 폴리우레탄(PEUPU), 폴리에테르 폴리우레탄(PEPU) 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 적합한 증점제의 예로는, 알칼리 팽윤성 에멀션(ASE), 예컨대 나트륨 또는 암모늄 중화된 아크릴산 중합체; 소수성으로 변형된 알칼리 팽윤성 에멀션(HASE), 예컨대 소수성으로 변형된 아크릴산 공중합체; 회합 증점제, 예컨대 소수성으로 변형된 에톡실화된 우레탄(HEUR); 및 셀룰로스 증점제, 예컨대 메틸 셀룰로스 에테르, 하이드록시메틸 셀룰로스(HMC), 하이드록시에틸 셀룰로스(HEC), 소수성으로-변형된 하이드록시 에틸 셀룰로스(HMHEC), 소듐 카르복시메틸 셀룰로스(SCMC), 소듐 카르복시메틸 2-하이드록시에틸 셀룰로스, 2-하이드록시프로필 메틸 셀룰로스, 2-하이드록시에틸 메틸 셀룰로스, 2-하이드록시부틸 메틸 셀룰로스, 2-하이드록시에틸 에틸 셀룰로스 및 2-하이드록시프로필 셀룰로스가 있다. 바람직하게는, 증점제는 소수성으로-변형된 하이드록시 에틸 셀룰로스(HMHEC)이다. 증점제는 수성 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, 일반적으로 0 중량% 내지 2.5 중량%, 0.01 중량% 내지 2 중량%, 또는 0.1 중량% 내지 1.5 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
본 발명의 수성 코팅 조성물은 하나 이상의 습윤제를 추가로 포함할 수 있다. 본원에서 "습윤제"는 코팅 조성물이 기판의 표면에 걸쳐 보다 쉽게 확산 또는 침투하게 하는, 코팅 조성물의 표면 장력을 감소시키는 화학적 첨가제를 지칭한다. 습윤제는 폴리카르복실레이트, 음이온성, 양성이온성 또는 비이온성일 수 있다. 적합한 상업적으로 입수 가능한 습윤제로는 예를 들어, Air Products사로부터 입수 가능한 악트아세틸렌 디올(actacetylenic diol)을 기초로 한 SURFYNOL 10 비이온성 습윤제, 둘 다 BYK사로부터 입수 가능한 BYK-346 및 BYK-349 폴리에테르-변형 실록산 또는 이들의 혼합물이 있다. 습윤제는 수성 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, 0 중량% 내지 1 중량%, 0.01 중량% 내지 0.2 중량%, 또는 0.02 중량% 내지 0.1 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
본 발명의 수성 코팅 조성물은 하나 이상의 유착제를 추가로 포함할 수 있다. 본원에서 "유착제"는 주위 조건 하에 중합체 입자를 연속 필름으로 융합시키는 느린-증발 용매를 지칭한다. 적합한 유착제의 예로는, 2-n-부톡시에탄올, 디프로필렌 글리콜 n-부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 n-부틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르, n-부틸 에테르 또는 이들의 혼합물이 있다. 바람직한 유착제로는, 디프로필렌 글리콜 n-부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, n-부틸 에테르 또는 이들의 혼합물이 있다. 유착제는 수성 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, 0 중량% 내지 5 중량%, 0.1 중량% 내지 3 중량%, 또는 0.2 중량% 내지 2 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
본 발명의 수성 코팅 조성물은 하나 이상의 분산제를 추가로 포함할 수 있다. 분산제는 비-이온성, 음이온성 및 양이온성 분산제, 예컨대 적합한 분자량의 폴리산(polyacid), 2-아미노-2-메틸-1-프로판올(AMP), 디메틸 아미노 에탄올(DMAE), 포타슘 트리폴리포스페이트(KTPP), 트리소듐 폴리포스페이트(TSPP), 시트르산 및 다른 카르복실산을 포함할 수 있다. 사용되는 폴리산은, 소수성으로- 또는 친수성으로-변형된 것들, 예를 들어 다양한 단량체, 예컨대 스티렌, 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 에스테르, 디이소부틸렌, 및 다른 친수성 또는 소수성 공단량체와 함께 폴리아크릴산 또는 폴리메타크릴산 또는 말레산 무수물을 포함하여, 폴리카르복실산을 기초로 한 동종중합체 및 공중합체; 이들의 염; 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 이러한 폴리산의 분자량은 겔 투과 크로마토그래피(GPC)(컬럼: 나란히 One PLgel GUARD 컬럼(10 μm, 50 Х 7.5 mm) 및 One Mixed B 컬럼(7.8 Х 300 mm); 및 보정(calibration): 폴리놈(polynom) 3 피트니스(fitness)를 사용하여 2329000 내지 580 g/mol 범위의 분자량을 갖는 PL 폴리스티렌 협소(Narrow) 표준)에 의해 측정된 바와 같이, 1,000 내지 50,000, 1,200 내지 40,000, 1,500 내지 20,000, 2,000 내지 15,000, 또는 2,500 내지 10,000의 범위일 수 있다. 분산제는 수성 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, 0 중량% 내지 5 중량%, 0.1 중량% 내지 4 중량%, 또는 0.3 중량% 내지 3 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
상기 기재된 구성성분들 외에도, 본 발명의 수성 코팅 조성물은 하기 첨가제들 중 임의의 하나 또는 조합을 추가로 포함할 수 있다: 완충제, 중화제, 보습제, 방미제(mildewcide), 살생물제, 피막방지제(anti-skinning agent), 착색제, 유동제, 가교제, 항산화제, 가소제, 균염제(leveling agent), 요변제(thixotropic agent), 부착 촉진제 및 그라인드 비히클(grind vehicle). 이들 첨가제가 존재한다면, 이들은 수성 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.05 중량% 내지 5 중량%, 또는 0.1 중량% 내지 2 중량%의 조합된 양으로 존재할 수 있다.
본 발명의 수성 코팅 조성물은 물을 추가로 포함할 수 있다. 물의 농도는 수성 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, 30% 내지 90%, 40% 내지 80%, 또는 50% 내지 70%일 수 있다.
본 발명의 수성 코팅 조성물은 에멀젼 중합체, 왁스 에멀젼, 안료, 선택적으로 상기 기재된 바와 같은 다른 구성성분을 혼합함으로써 제조될 수 있다. 코팅 조성물 내의 구성성분은 본 발명의 수성 코팅 조성물을 제공하기 위해 임의의 순서로 혼합될 수 있다. 상기 언급된 선택적인 구성성분 중 임의의 구성성분은 또한, 수성 코팅 조성물을 형성하기 위한 혼합 동안에 또는 그 전에 조성물에 첨가될 수 있다. 안료 및/또는 증량제는 바람직하게는 분산제와 혼합되어, 안료 및/또는 증량제의 슬러리를 형성한다.
본 발명의 수성 코팅 조성물은, 이러한 수성 코팅 조성물이 55% 이상, 또는 심지어 60% 이상의 PVC를 갖는 경우에조차("고 PVC 수성 코팅 조성물"로도 지칭됨), 상기 수성 코팅 조성물로부터 수득되고 양호한 친수성 발오성을 갖는 코팅을 제공할 수 있다. 본 발명에 사용되는 "양호한 친수성 발오성" 또는 "개선된 친수성 발오성"은 하기 실시예 부문에 기재된 시험 방법에 의해 측정된 바와 같이, 7 이상의 친수성 발오성 점수를 달성하는 코팅 또는 코팅된 기판을 지칭한다.
본 발명의 수성 코팅 조성물을 사용하는 방법은 하기 단계: 수성 코팅 조성물을 기판에 도포하는 단계, 및 도포된 코팅 조성물을 건조하거나 건조되게 하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명은 또한, 코팅을 제조하는 방법을 제공한다. 상기 방법은 하기 단계: 본 발명의 수성 코팅 조성물을 형성하는 단계, 상기 수성 코팅 조성물을 기판에 도포하는 단계, 및 도포된 수성 코팅 조성물을 건조하거나 건조되게 하여 코팅을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명은 또한, 기판의 친수성 발오성을 개선하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 수성 코팅 조성물을 형성하는 단계, 상기 수성 코팅 조성물을 기판에 도포하는 단계, 및 수성 코팅 조성물을 건조하거나 건조되게 하는 단계를 포함하며, 여기서, 코팅된 기판은 개선된 친수성 발오성을 가진다.
본 발명의 수성 코팅 조성물은 브러싱, 침지, 롤링 및 분무를 포함한 인컴벤트 수단(incumbent mean)에 의해 기판에 도포될 수 있다. 수성 조성물은 바람직하게는 분무에 의해 도포된다. 분무, 예컨대 공기-분무화된 스프레이, 공기 스프레이, 에어리스 스프레이, 고용적 저압 스프레이, 및 정전 분무, 예컨대 정전 벨 적용을 위한 표준 분무 기술 및 장비, 및 매뉴얼 또는 자동 방법이 사용될 수 있다.
본 발명의 수성 코팅 조성물은 다양한 기판에 도포되고, 이에 부착될 수 있다. 적합한 기판으로는, 목재, 금속, 폼, 암석, 탄성중합체성 기판, 유리, 벽지, 패브릭, 중밀도 파이버보드(MDF; medium-density fiberboard), 파티클 보드(particle board), 석고 보드, 콘크리트 또는 시멘트질 기판이 있다. 수성 코팅 조성물은 특히, 개선된 친수성 발오성을 갖는 고 PVC 수성 코팅 조성물로서 사용되기에 적합하다.
본 발명의 수성 코팅 조성물이 기판에 도포된 후, 상기 코팅 조성물은 실온(20℃ 내지 25℃)에서 또는 승온, 예를 들어 35℃ 내지 60℃에서 건조되거나 건조되게 되어 필름(즉, 코팅)을 형성할 수 있다. 코팅 조성물은 단독으로 사용되거나 다른 코팅과 조합하여 사용되어, 다층 코팅을 형성할 수 있다.
실시예
이제, 본 발명의 일부 실시형태는 하기 실시예에서 설명될 것이며, 여기서 다르게 명시하지 않는 한, 모든 부(part) 및 백분율은 중량을 기준으로 한 것이다.
포스포에틸 메틸아크릴레이트("PEM")는 The Dow Chemical Company사로부터 입수 가능하다.
부틸 아크릴레이트("BA"), 스티렌("ST"), 메틸 메타크릴레이트("MMA") 및 아크릴산("AA")은 모두 Shanghai LangYuan Chemical Co., Ltd사로부터 입수 가능하다.
에틸렌 디아민 테트라아세트산 디소듐염("EDTA"), 암모늄 퍼설페이트("APS"), 소듐 하이드록사이드("NaOH"), 소듐 스티렌 설포네이트("SSS"), 소듐 비설파이트("SBS"), 도데실 머캅탄("nDDM"), 프로필렌 글리콜 및 에틸렌 글리콜은 모두 Shanghai Chemical Reagent Co. Ltd사로부터 입수 가능하다.
MAXEMUL 6112 계면활성제는 Croda Company사로부터 입수 가능한 인-함유 반응성 계면활성제이다.
BASF Company사로부터 입수 가능한 DISPONIL FES 32 음이온성 계면활성제는 지방 알코올 에테르 설페이트이다.
The Dow Chemical Company사로부터 입수 가능한 AMP-95™ 염기는 2-아미노-2-메틸-1-프로판올이다(AMP-95는 The Dow Chemical Company사의 상표명임).
ROPAQUE™ Ultra E 불투명 중합체는 The Dow Chemical Company사로부터 입수 가능하다(ROPAQUE는 The Dow Chemical Company사의 상표명임).
The Dow Chemical Company사로부터 입수 가능한 TRITON™ EF-106 계면활성제는 비이온성, 옥틸페놀 에톡실레이트 계면활성제이다(TRITON은 The Dow Chemical Company사의 상표명임).
OROTAN™ CA-2500 소수성 분산제는 The Dow Chemical Company사로부터 입수 가능하다(OROTAN은 The Dow Chemical Company사의 상표명임).
KATHON™ LXE 살생물제는 The Dow Chemical Company사로부터 입수 가능한 보존제이다(KATHON은 The Dow Chemical Company사의 상표명임).
FOAMASTER NXZ 소포제는 BASF사로부터 입수 가능하다.
DB-80 증량제는 Jinyang Gaoling Ltd. Co.사(중국)로부터 입수 가능한 소성 카올린(calcined kaolin)이다.
Ashland Aqualon Company사로부터 입수 가능한 NATROSOL 250 HBR 하이드록시에틸셀룰로스는 증점제로서 사용된다.
DuPont Company사로부터 입수 가능한 TI-PURE R-706 티타늄 디옥사이드(TiO2)는 안료로서 사용된다.
CC-700 증량제는 Guangfu Building Materials Group사(중국)로부터 입수 가능한 칼슘 카르보네이트이다.
Eastman Company사로부터 입수 가능한 TEXANOL 에스테르 알코올은 유착제로서 사용된다.
Keim-Additec Company사로부터 입수 가능한 ULTRALUBE E-340 왁스 에멀젼은 파라핀 왁스 에멀젼이다.
하기 표준 분석 장비 및 방법은 실시예에서 사용된다.
친수성 발오성
친수성 발오성은 코팅 표면을 친수성 오염물로 습윤시키는 어려움을 평가한다. 친수성 발오성을 결정하기 위해, 시험 코팅 조성물을 Leneta P-121-10N 블랙 비닐 차트(chart) 상에 캐스트(cast)하고, 25℃에서 7일 동안 건조하였다. 코팅된 차트를 수직으로 유지시켜, 친수성 오염물 방울(예를 들어 물)이 상기 차트의 코팅된 표면의 상부면으로부터 하부면까지 흐르게 하였다. 친수성 발오성을 육안으로 관찰하였으며, 친수성 발오성을 하기 표 1에 보여진 친수성 발오성 점수로 나타내었다. 7 이상의 친수성 발오성 점수는, 코팅 필름이 양호한 친수성 발오성을 가짐을 가리킨다. 그렇지 않고 친수성 발오성 점수가 7 미만이라면, 코팅 필름은 불량한 친수성 발오성을 가진다.
결합제-1의 제조
452.64 g의 BA, 324.9 g의 ST, 2.67 g의 SSS, 0.8 g의 nDDM, 241.84 g의 탈이온(DI)수 및 127.66 g의 MAXEMUL 6112 계면활성제(18.8% 수용액)를 조합함으로써 단량체 에멀젼을 제조하고, 교반하면서 유화시켰다.
그 후에, 1.25 g의 DISPONIL FES 32 음이온성 계면활성제(31% 수용액) 및 430 g의 DI수를 기계적 교반이 구비된 5-리터 멀티-넥 플라스크에 충전하였다. 플라스크 내의 물질을 질소 분위기 하에 90℃까지 가열하였다. 교반된 플라스크에, 상기 수득된 47.43 g의 단량체 에멀젼을 첨가하고, 뒤이어 3.24 g의 DI수 중 0.005 g의 EDTA와 혼합된 0.01 g의 페로스(ferrous) 설페이트를 첨가하고, 그 후에 8.51 g의 DI수 중 2.91 g의 APS를 첨가하였다. 그 후에, 반응기 온도를 88℃에서 유지시키면서, 잔류 단량체 에멀젼, 및 31.55 g의 DI수 중 1.16 g의 APS, 31.55 g의 DI수 중 1.23 g의 SBS, 뿐만 아니라 60 g의 DI수 중 3.6 g의 NaOH를 각각 상기 플라스크에 120분의 기간에 걸쳐 첨가하였다. 그 후에, 11 g의 DI수를 사용하여, 상기 플라스크로의 에멀젼 공급선을 헹구었다. 그 후에, 반응 혼합물을 실온까지 냉각시켰다. 냉각 동안, 수용액 중 2.42 g의 t-부틸 하이드로퍼옥사이드(70%) 및 1.21 g의 이소아스코르브산을 플라스크에 첨가하였다. AMP-95를 첨가하여, 수득된 분산액을 pH 7.0 내지 8.0까지 중화시켰다. 마지막으로, KATHON LXE 살생물제를 결합제 분산액에 첨가한 후, 포장하였다.
결합제 2 내지 6 및 결합제 A 내지 F의 합성
결합제-2 내지 6 및 결합제-A 내지 F를 각각, 표 2에 주어진 바와 같은 상이한 단량체 에멀젼 조성물을 기초로, 결합제-1의 제조에서 상기 기재된 것과 동일한 절차에 따라 제조하였다. 수득된 결합제의 특성이 또한, 표 2에 주어진다.
실시예(Ex) 1 내지 6 및 비교예(Comp) A 내지 F 코팅 조성물
표 3에 열거된 제제를 기초로, 코팅 조성물을 제조하였다. 제조된 대로의 결합제를 표 3에 주어진 제제에 따라 각각의 코팅 조성물을 제조하는 데 사용하였다. 그라인드용 성분을 고속 Cowles 분산기를 사용하여 혼합하였다. 그 후에, 렛다운(letdown)용 성분을 첨가하고, 종래의 교반기에 의해 혼합하였다. 수득된 코팅 조성물(PVC: 63%)을 상기 기재된 시험 방법에 따라 친수성 발오성에 대해 시험하고, 그 결과는 표 4에 주어진다.
표 4는 코팅 조성물로부터 제조된 코팅 필름의 친수성 오염 특성을 제공한다. 표 4에서 보여지는 바와 같이, 하나의 유형의 인-함유 단량체의 중합 단위를 포함하는 결합제-A, 결합제-B, 결합제-D 및 결합제-E는 모두 코팅에 불량한 친수성 발오성을 제공하였다(비교예 A, B, D 및 E). 결합제-C는 PEM의 중합 단위 및 인-함유 계면활성제를 포함하였으나, 0.9의 비(PEM/총 인-함유 단량체)로 포함하였다. 결합제-C를 포함하는 코팅 조성물은 코팅에 불량한 친수성 발오성을 제공하였다(비교예 C). 2 중량%의 AA 및 1.8 중량%의 인-함유 단량체를 중합 단위로서 포함하는 결합제-F는 코팅에 불량한 친수성 발오성을 제공하였다(비교예 F). 대조적으로, 실시예 1 내지 6의 코팅 조성물은 모두 비교예 A 내지 E보다 양호한 친수성 발오성을 갖는 코팅 필름을 제공하였다.
Claims (10)
- 수성 코팅 조성물로서, 상기 수성 코팅 조성물은:
(A) 에멀젼 중합체의 건조 중량을 기준으로, 하기를 중합 단위로서 포함하는 에멀젼 중합체,
(i) 1.9 중량% 내지 3.5 중량%의 인-함유 단량체로서, 여기서, 상기 인-함유 단량체는
(a) 인-함유 (메트)아크릴레이트, 및
(b) 인-함유 계면활성제 또는 이의 염을 포함하고, 여기서, 상기 인-함유 계면활성제는 화학식 (I)의 구조를 포함하며
R-O-(CmH2mO)n-PO3H2 (I),
상기 화학식 (I)에서, R은 C8-C22 분지형 또는 선형 알케닐기이며, m은 2 내지 4의 정수이고, n은 3 내지 40의 정수이고;
총 인-함유 단량체에 대한 인-함유 (메트)아크릴레이트의 중량비는 0.1 내지 0.8의 범위인, 인-함유 단량체; 및
(ii) 0 중량% 내지 1 중량%의, 카르복실, 카르복실산 무수물, 설포네이트, 포스포네이트 또는 이들의 조합으로부터 선택되는 적어도 하나의 작용기를 운반하는 에틸렌 불포화된 이온성 단량체;
(B) 에멀젼 중합체의 건조 중량을 기준으로 1 고형 중량% 내지 10 고형 중량% 양의 왁스 에멀젼; 및
(C) 안료를 포함하는, 수성 코팅 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 안료가 55% 내지 70%의 안료 부피 농도로 존재하는, 수성 코팅 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 화학식 (I)에서 R이 C10-C18 분지형 또는 선형 알케닐기인, 수성 코팅 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 에멀젼 중합체가 0℃ 내지 25℃의 유리 전이 온도를 갖는, 수성 코팅 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 인-함유 (메트)아크릴레이트가 포스포에틸 (메트)아크릴레이트, 포스포프로필 (메트)아크릴레이트 및 포스포부틸 (메트)아크릴레이트로 구성된 군으로부터 선택되는, 수성 코팅 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 에멀젼 중합체가 상기 에멀젼 중합체의 건조 중량을 기준으로 2.2 중량% 내지 3.0 중량%의 인-함유 단량체를 중합 단위로서 포함하고; 총 인-함유 단량체에 대한 인-함유 (메트)아크릴레이트의 중량비가 0.4 내지 0.6의 범위인, 수성 코팅 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 에멀젼 중합체가 부틸 아크릴레이트, 스티렌, 메틸 메타크릴레이트, 메타크릴산, 아크릴산, 소듐 스티렌 설포네이트 또는 이들의 혼합물을 중합 단위로서 추가로 포함하는, 수성 코팅 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 왁스 에멀젼이 파라핀 왁스 에멀젼인, 수성 코팅 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 왁스 에멀젼이 상기 에멀젼 중합체의 건조 중량을 기준으로 2 고형 중량% 내지 8 고형 중량%의 양으로 존재하는, 수성 코팅 조성물.
- 기판의 친수성 발오성을 개선하는 방법으로서, 상기 방법은
제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 수성 코팅 조성물을 형성하는 단계,
상기 수성 코팅 조성물을 기판에 도포하는 단계, 및
상기 수성 코팅 조성물을 건조하거나 건조되게 하는 단계를 포함하고, 여기서, 코팅된 기판은 개선된 친수성 발오성을 갖는, 방법.
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