KR20190082895A - 발열성 실리카의 제조 방법 - Google Patents

발열성 실리카의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 의해 해결되는 문제점은, 발열성 실리카를 제조하기 위한 경제적인 방법을 개발하는 것이며, 이러한 방법에서, 낮은 점화 온도를 갖는 실리콘 화합물은 버너 노즐 내로 들어가기 전에 버너의 혼합 챔버에서 연소가 발생하지 않으면서 출발 물질로서 사용될 수 있다. 또한, 매우 가연성 또는 발열성 코팅의 형성의 기재된 문제점은 최소화된다. 이러한 문제점은, 발열성 실리카의 제조 방법의 제공에 의해 해결되며, 이러한 방법에서, 하나 이상의 연소 가스를 함유하는 물질 유동 a는 디클로로실란(H2SiCl2), 모노클로로실란(H3SiCl) 또는 모노실란(SiH4) 또는 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 실란을 함유하는 물질 유동 b와 정적 또는 동적 혼합 요소를 사용하지 않으면서 조합되어, 물질 유동 c를 형성하고; 물질 유동 c는 하나 이상의 산소원을 함유하는 물질 유동 d에 공급되고; 물질 유동 c 및 물질 유동 d는 혼합 요소를 사용하여 혼합되어 물질 유동 e를 형성하고; 물질 유동 e는 반응 챔버 내에 도입되고, 점화되고, 반응되며; 생성된 고형분은 분리되어 나온다. 본 발명은 또한, 이러한 방법을 수행하기 위한 장치를 제공한다. 본 발명에 따른 방법은, 이들 출발 물질이 버너 노즐에 들어가기 전에 조기(premature) 점화가 발생하지 않으면서, 낮은 점화 온도를 갖는 실리콘 화합물로부터 발열성 실리카가 제조될 수 있게 한다. 매우 가연성 또는 발열성 코팅의 형성이 최소화된다. 본 발명에 따른 장치는 이러한 방법이 최적으로 수행될 수 있게 한다.

Description

발열성 실리카의 제조 방법
본 발명은 흄드(fumed) 실리카의 제조 방법을 제공하며, 상기 방법에서, 하나 이상의 연료 가스를 포함하는 물질 a의 스트림을 디클로로실란(H2SiCl2), 모노클로로실란(H3SiCl) 또는 모노실란(SiH4) 또는 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 실란을 포함하는 물질 b의 스트림과, 정적 또는 동적 혼합 요소를 사용하지 않고 조합하여 물질 c의 스트림을 수득하는 단계, 및 상기 물질 c의 스트림을 하나 이상의 산소원을 포함하는 물질 d의 스트림에 공급하고, 물질 c의 스트림 및 물질 d의 스트림을 혼합 요소를 이용하여 혼합하여 물질 e의 스트림을 수득하는 단계, 상기 물질 e의 스트림을 반응 챔버에 도입하고, 상기 반응 챔버에서 상기 스트림을 연소시키고 전환시키며, 생성된 고형분을 제거하는 단계를 포함한다. 나아가, 본 발명은 상기 방법을 수행하기 위한 장치를 제공한다.
흄드 실리카는, 일반적으로 실란 또는 실란 혼합물로부터 기체성의 산화 가능한 및/또는 가수분해 가능한 실리콘 화합물로부터 수득되며, 이들은 증발되고, 버너 노즐(burner nozzle)에 들어가기 전에 전형적으로 산소원 및 연료 가스와 혼합된다. 그러나, 이러한 혼합의 경우, 실리콘 화합물의 온도는 이들 화합물의 이슬점보다 낮지 않아야 하는데, 왜냐하면 그렇지 않으면 실리콘 화합물의 축합의 결과 액적 또는 미스트의 형성이 존재하기 때문이다. 이러한 액적 형성은 연소의 중단을 포함하여 이에 이를 정도의 화염 불안정성(flame instability)을 초래한다. 흄드 실리카의 제조가 가능한 경우, 상당한 품질 손실이 존재한다. 이러한 이유로, 실리콘 화합물을 포함하는 기체 혼합물의 온도가 이슬점 온도보다 꾸준히 높아 실리콘 화합물의 축합이 가능해지지 않을 정도까지, 산소원을 포함한 모든 반응물이 예열되어야 된다.
그러나, 산소원과 접했을 때 실리콘 화합물의 점화 온도가 산소원의 온도 및/또는 실리콘 화합물의 온도보다 낮은 경우, 혼합물은 반응 챔버에 들어가기 전에 점화될 것이다. 따라서, 실란 또는 실란 혼합물과 같이 매우 낮은 점화 온도를 갖는 실리콘 화합물의 가공은 현재까지 가능하지 않았다.
본 발명의 맥락에서, 실리콘 화합물의 점화 온도가 상기 실리콘 화합물의 이슬점 온도의 가까운(immediate) 영역(즉, 상기 이슬점 온도보다 5 켈빈(kelvin) 이하만큼 높은 영역)에 있거나 또는 상기 실리콘 화합물의 이슬점 온도보다 낮은 경우, 점화 온도는 매우 낮다.
매우 낮은 점화 온도는 또한, 실리콘 화합물에 대한 증발기에서, 또는 매우 낮은 점화 온도를 갖는 적절한 비율의 실리콘 화합물, 예를 들어 디클로로실란(H2SiCl2)과의 공급 혼합물이 도입되는 경우 버너로의 실리콘 화합물의 공급에서 기체상의 분별(fractionation)의 결과로서 시운전(startup operation) 동안(예를 들어 반응기 시동(reactor startup) 시) 발생한다.
공기에서보다 높은 산소 함량을 이용하거나 또는 수증기 공급을 이용하는 동작 방식은, 점화 온도가 이미 낮을 때, 추가의 탈안정화(destabilizing) 효과를 가진다. 안정한 실리카 제조는 이들 조건 하에 가능하지 않다.
EP 2 433 905는 예를 들어 흄드 실리콘 디옥사이드 분말의 제조 방법을 기재하고 있으며, 상기 방법에서, 실리콘 화합물을 증발시키고 혼합 챔버에 공급한다. 예열된 연료 가스 및 예열된 1차 공기(primary air)를 상기 혼합 챔버에 개별적으로 공급한다. 그 후에, 혼합물을 버너 내에서 점화시킨다.
실리콘 화합물, 산소원 및 연료 가스가 도입되는 혼합 챔버 내의 온도가 상기 실리콘 화합물의 점화 온도보다 낮은 것이 상기 방법의 전제 조건인데, 왜냐하면, 그렇지 않으면 상기 혼합 챔버 내의 실리콘 화합물의 자가-점화가 존재할 것이기 때문이다.
이미 기재된 액적 또는 미스트의 형성은 이러한 경우 가능한 최대인 점화 온도보다 낮은 온도에서 혼합 챔버 내에서 발생하기 때문에, 매우 낮은 점화 온도를 갖는 실리콘 화합물 또는 실리콘 화합물의 혼합물을 사용하는 것은 가능하지 않다.
WO 2015/003871 및 WO 2015/003873은 둘 다, 실리카의 제조 방법을 기재하고 있으며, 상기 방법에서, 실리콘 화합물을 포함하는 물질 I의 스트림을 산소를 포함하는 물질 II의 스트림과, 하나 이상의 혼합 요소의 도움을 받아 혼합한다. 물질의 연료 가스-함유 스트림을 공급한 후, 혼합물을 각각의 경우 반응 챔버에 도입하고, 상기 반응 챔버 내에서 상기 혼합물이 점화되고 전환된다.
실리콘 화합물과 산소원의 혼합 시 온도가 상기 실리콘 화합물의 점화 온도보다 낮은 것 또한, 상기 방법의 전제 조건인데, 왜냐하면 그렇지 않으면 상기 산소원과 접촉 시 상기 실리콘 화합물의 자가-점화가 존재할 것이기 때문이다.
매우 낮은 점화 온도를 갖는 실리콘 화합물 역시, 사용될 수 없는데, 왜냐하면 이미 기재된 액적 또는 미스트의 형성이 이러한 경우 가능한 최대인 온도에서 혼합 챔버 내에서 발생하기 때문이다.
공정의 가능한 구현예에서, WO 2015/003871(도 2a 및 2b)은, 수소 및 SiCl4가 정적(static) 혼합기에서 예비혼합되고, 그 후에 추가의 정적 혼합기에서 공기와 접촉하게 됨을 보여준다.
이러한 기재된 구성은 중대한 단점을 가진다. 첫째로, 다단계 혼합기 구성은 매우 가연성 또는 자연발화성 고형분 형태의 침착물의 형성을 초래하는데, 왜냐하면 정적 혼합 요소가, 층류 또는 난류가 있는 영역 외에도, 생성물 침착 수준이 더 높은 유입 또는 유출 표면에 의해 유발되는 사강(dead space)을 또한 포함하는 높은 표면적을 형성하기 때문이다. 둘째로, 이들 침착물은 벽으로부터 더 쉽게 분리되며, 혼합 요소 내에서 와동(vortexing)에 의해 유인(entrain)되고, 반응 챔버에 들어가기 전에 원치 않는 점화를 유발한다. 이들 침착물의 감소 또는 제어를 위한 어떠한 조치도 설명되어 있지 않다.
따라서, 해결되는 문제점은 선행 기술의 단점을 극복하고, 흄드 실리카의 제조를 위한 경제적으로 실행 가능한 방법을 개발하는 것이었으며, 상기 방법에서 낮은 점화 온도를 갖는 실리콘 화합물은, 버너 노즐에 들어가기 전에 버너의 혼합 챔버 내에서 점화를 발생시키지 않으면서 출발 물질로서 사용될 수 있다. 더욱이, 형성되는 매우 가연성 또는 자연발화성 침착물이 갖는 기재된 문제점이 최소화되는 것이었다.
이러한 문제점은 본 발명에 의해 해결되며, 본 발명은 실리콘 화합물을 우선 연료 가스와 조합한 후, 이들을 산소원 내에 도입하되, 이 단계에서 임의의 정적 또는 동적 혼합 요소를 생략하는 방법을 제공한다.
본 발명은 흄드 실리카의 제조 방법을 제공하며, 상기 방법에서, 하나 이상의 연료 가스를 포함하는 물질 a의 스트림을 디클로로실란(H2SiCl2), 모노클로로실란(H3SiCl) 또는 모노실란(SiH4) 또는 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 실란을 포함하는 물질 b의 스트림과, 정적 또는 동적 혼합 요소를 사용하지 않고 조합하여 물질 c의 스트림을 수득하는 단계, 및 상기 물질 c의 스트림을 하나 이상의 산소원을 포함하는 물질 d의 스트림에 공급하고, 물질 c의 스트림 및 물질 d의 스트림을 혼합 요소를 이용하여 혼합하여 물질 e의 스트림을 수득하는 단계, 상기 물질 e의 스트림을 반응 챔버에 도입하고, 상기 반응 챔버에서 상기 스트림을 연소시키고 전환시키며, 생성된 고형분을 제거하는 단계를 포함한다.
본 발명의 맥락에서 흄드 실리카는 실리콘 디옥사이드, 즉, 실리콘의 산소 산을 의미하고, 화염 공정(flame process)에서 합성적으로 제조되는 콜로이드 물질이고, 한정된 특성 및 입자 크기를 가진다. 이러한 흄드 실리카는 전적으로, 모아지고 뭉쳐져서 더 큰 단위를 형성하는 비정질 실리콘 디옥사이드 입자(SiO2)로 구성된다.
물질 a의 스트림은 하나 이상의 연료 가스를 포함한다. 사용되는 연료 가스는 바람직하게는 수소, 천연 가스, 메탄, 에탄, 프로판 또는 이들의 혼합물이다. 연료 가스는 바람직하게는 천연 가스, 수소, 또는 천연 가스와 수소의 혼합물이고; 연료 가스는 보다 바람직하게는 수소이다. 천연 가스는 주로 메탄으로 구성된 천연 기원의 기체 혼합물이다.
물질 b의 스트림은 디클로로실란(H2SiCl2), 모노클로로실란(H3SiCl) 또는 모노실란(SiH4) 또는 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 실란을 포함한다. 언급된 하나 이상의 실란 외에도, 물질 b의 스트림은 바람직하게는 테트라클로로실란(SiCl4), 트리클로로실란(HSiCl3), 트리클로로메틸실란(CH3SiCl3) 또는 디클로로메틸실란(CH4Cl2Si) 또는 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 추가의 실리콘 화합물을 포함한다.
사용되는 실리콘 화합물은 바람직하게는 클로라이드, 니트레이트, 설페이트, 카르보네이트, 카르복실레이트, 카르보닐, 아세틸아세토네이트, 알코올성 화합물 또는 이들의 혼합물이고; 클로로실란을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
용어 "실란"은 실리콘 베이스 골격(base skeleton) 및 수소로 구성된 화학적 화합물의 그룹을 나타낸다. 실란은, 이러한 실란의 제조에서 발생하거나 제조의 결과로서 존재하는 다른 실리콘 화합물 또는 탄화수소 또는 다른 성분과 같은 추가의 구성분 또는 미량 원소를 소량 포함할 수 있다.
디클로로실란(H2SiCl2), 모노클로로실란(H3SiCl) 또는 모노실란(SiH4) 또는 이들의 혼합물이 낮은 점화 온도로 주목할 만한 한편, 실리콘 테트라클로라이드(SiCl4)는 불연성 실란의 일례이다. 기체상 내에서 상대적으로 높은 점화 온도는 예를 들어 메틸트리클로로실란(CH3SiCl3) 및 트리클로로실란(HSiCl3)과 같은 실란에 의해 소유된다.
본 발명에 따르면, 물질 a의 스트림과 물질 b의 스트림은 정적 또는 동적 혼합 요소를 사용하지 않고 조합되어, 물질 c의 스트림이 수득된다. 물질 a의 스트림 및 물질 b의 스트림은 바람직하게는 튜브 내에서 조합된다. 이러한 튜브의 길이는 0.5 m 이하, 특히 바람직하게는 0.3 m 이하이고 필터 내로 열려서, 따라서, 물질 a의 스트림 및 물질 b의 스트림이 필터의 바로 업스트림에서 조합되는 것이 특히 바람직하다.
물질 b의 스트림이 물질 a의 스트림과 조합되는지 또는 그 반대인지의 여부는 본원에서 중요하지 않다.
조합 전에, 물질 a의 스트림은, 물질 b의 스트림 밖으로 실란의 축합의 결과 액적 형성을 방지하기 위해 상기 물질 b의 스트림의 이슬점 온도보다 높은 제어된 조절로 되어야 한다(상세한 사항 및 문제점에 대해서는 하기를 참조). 그러나, 이러한 단계에서, 자가-점화될 산소원이 존재하지 않기 때문에, 점화 온도를 고려할 필요가 없다.
놀랍게도, 물질 c의 스트림의 점화 온도는 물질 b의 스트림의 점화 온도와 비교하여 상승되는 것으로 확인되었다. 본 발명에 따르면, 물질 c의 스트림의 점화 온도는 물질 b의 스트림의 이슬점 온도보다 바람직하게는 5 켈빈 이상, 보다 바람직하게는 10 켈빈 이상 더 높다.
점화 온도에서의 이러한 증가는, 물질 c의 스트림 및 물질 d의 스트림이 둘 다, 물질 d의 스트림과의 후속적인 접촉 시 점화가 발생하지 않으면서 물질 b의 스트림의 이슬점 온도보다 높은 제어된 온도까지 신뢰할 만하게 될 수 있다는 주요 이점을 가진다. 따라서, 흄드 실리카의 안정한 제조 시작(production startup) 및 안정한 제조가 가능하다. 따라서, 물질 b의 스트림에서 디클로로실란, 모노클로로실란, 모노실란 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 가능하다는 것은 본 발명의 방법의 큰 이점이다.
점화 온도(또한, 점화점, 자가-점화 온도, 점화 온도 또는 점화시키는 점(point))는, 가연성 성분(고체, 액체, 이의 증기 또는 기체)이 이의 온도만 고려하여 - 즉, 점화 불꽃과 같은 점화원 없이 - 공기와 같은 산소원의 존재 하에 자가-점화되도록 성분 또는 접촉 표면이 가열되어야 하는 온도이다. 이러한 발명의 맥락에서, 점화 온도는 항상 기체 성분의 점화 온도를 의미한다.
DE 2048 220은, 물질의 연료 가스-함유 스트림 및 물질의 실리콘 화합물(들)-함유 스트림 둘 다가 산소원과 함께, 번거롭지만 단지 약간 반응성인 침착물을 형성하고, 이는 상기 침착물이 자연발화성이 아니거나 매우 가연성이 아님을 의미함을 개시하고; 제조 방법은 여전히 가능하다. 마찬가지로, 순수한 실란/실란 혼합물이 또한, 이러한 침착물을 형성하는 것으로 공지되어 있다.
이제 놀랍게도, 물질 b의 본 발명의 스트림의 사용 및 물질 a의 본 발며의 스트림과 이것과의 필요한 혼합의 경우, 산소원의 부재 시, 자연발화성 또는 매우 가연성 고형분의 형성이 존재하는 것으로 확인되었다. 기체 스트림의 혼합에 통상적으로 이용되는 혼합 요소의 경우에서와 같이, 침착물로서 이들 고형분의 침착은 예를 들어 표면적에 따라 증가하며 및/또는 상대적으로 낮은 유속을 갖는 영역이 존재하는 경우 증가한다. 침착물은 또한, 반응성 화합물의 고형분 침착물로서 지칭된다. 용어 "반응성"의 기초는, 고형분 침착물이 자연발화성이거나 매우 가연성이라는 것이다.
매우 가연성 또는 자연발화성 고형분은 특히, 실란 공급물 내의 가장 소량의 제조-관련 불순물의 결과 형성될 수 있다(예를 들어 붕소 클로라이드와 함께). 마찬가지로, 오염된 수소는 이러한 침착물의 형성을 촉진하는 반응성 성분을 함유할 수 있다. 따라서, 이들 침착물을 형성하는 반응성 화합물 또는 반응성 고형분은 특히, 원소 붕소 또는 실리콘과 수소 또는 붕소, 및 실리콘과 수소의 화합물을 포함한다. 이들은 보레이트 또는 보란인 것으로 의심된다.
공급물은 사용되는 출발 물질을 지칭한다. 예를 들어, 실란 공급물은 공급되는 실란 출발 성분을 지칭한다.
이러한 발명의 맥락에서 매우 가연성 고형분은, 산소원과 접촉하였으며 예를 들어 혼합 요소에서의 단순한(mere) 편향(deflection)을 통해 발생하는 바와 같은 작은 기계적 응력 하에서도 점화할 수 있거나 또는 100℃ 미만의 온도에서도 점화할 수 있는 것들이다.
자연발화성 화학 성분은 실온과 같은 저온에서도 공기 하에 산소와 격렬하게 반응하는 것들을 지칭한다. 이러한 산화에서 방출되는 에너지는, 상기 성분이 빛을 내고 심지어 불꽃에서 상승하기에 충분히 높다.
매우 가연성 또는 자연발화성 고형분은 산소원과 접촉 시 점화된다. 예를 들어, 형성된 매우 소량의 침착물이 혼합 챔버에 도입되는 것으로도 충분하고, 동작 동안 혼합 챔버 내에서 점화를 갑작스런 점화를 초래할 수 있으며, 매우 작은 점화 에너지는 전체 혼합물의 점화에 충분하다. 침착물로부터 기원하는 고형분은 매우 소량이더라도, 점화에 충분한 점화 에너지를 제공한다.
정적 또는 동적 혼합 요소의 존재는 매우 가연성 또는 자연발화성 침착물의 형성, 및 산소 스트림으로의 이들 침착물의 유인(entrainment)과 따라서 혼합 챔버 및/또는 혼합 요소의 업스트림에서의 또는 이들 내에서의 비제어된 점화를 둘 다 촉진한다. 혼합 챔버는 혼합기 구성을 하나 이상의 정적 또는 동적 혼합 요소와 함께 함유하고, 이때 물질 c의 스트림과 물질 d의 스트림의 조합은 챔버 내에서 혼합 요소의 업스트림에 존재한다. 그 후에, 혼합 챔버는 버너를 함유하는 반응 챔버 내로 직접적으로 열린다. 용어 "반응 챔버"는 반응기 또는 반응기 챔버와 동일시될 수 있다. 따라서, 혼합 챔버의 업스트림에서의 또는 혼합 챔버 내에서의 비제어된 점화는 동시에, 반응기 내로 들어가기 전의 비제어된 점화를 의미한다.
c와 d의 혼합물은 반응기 버너 내에서 예를 들어 점화 불꽃에 의해 점화를 유발함으로써 의도적으로 점화된다.
Pahl and Muschelknautz(1979)에 의한 논문에 상세히 기재된 바와 같이, 용어 "정적 혼합 요소"는, 튜브 내의 유동-영향 요소가 물질 a의 스트림을 교대로 나누고 조합하여 혼합을 유발하는 특징부를 갖는 고정된 내부를 갖는 장치를 지칭한다. 이들 요소는 예를 들어 물질의 기체 스트림을 혼합하기 위해 사용된다.
혼합 요소는 정적 혼합 요소뿐만 아니라, 이동형(예를 들어 회전형) 내부를 특징으로 하는 동적 혼합 요소를 포함한다.
물질 a의 스트림 및 물질 b의 스트림의 혼합을 위한 정적 또는 동적 혼합 요소 중 어느 것도 없기 때문에, 본 발명의 방법은, 심지어 실란 또는 실란 혼합물과 같이 매우 낮은 점화 온도를 갖는 실리콘 화합물이 사용될 때에도, 안정한 반응기 시동 및 안정한 반응 프로파일이 가능하다는 이점을 가진다.
또한, 정적 또는 동적 혼합 요소의 결여는, 1개의 플랜트 요소를 생략하고 이의 유지, 예를 들어 특히 고형분의 형성 및 유인을 제한하기 위해 소정의 사용 기한 후 이의 세정 또는 일회용품으로서 대체에 대한 필요성이 없기 때문에 경제적인 이점을 가진다.
또한 놀랍게도, 예를 들어 물질 a의 스트림 및 물질 b의 스트림의 접촉 부위로 확산되는 산소의 결과로서 자발적 점화, 또는 산소 스트림 d로부터 물질 a의 스트림 및 물질 b의 스트림의 접촉 부위의 충분한 최소 거리가 관찰될 때, 산소 스트림으로부터 가능한 한 멀리 형성되는 자연발화성 또는 매우 가연성 고형분의 성장을 피하는 것이 가능한 것으로 확인되었다.
따라서 바람직한 구현예에서, 물질 a의 스트림 및 물질 b의 스트림의 접촉 부위로부터 산소 스트림 d까지의 거리는 0.5 m 이상, 보다 바람직하게는 1.5 m 이상이다.
플랜트 가동 중단의 경우, a 및 b의 접촉 부위로의 산소원의 연결은 바람직하게는 방해를 받는다. 이러한 경우, 물질 c의 스트림의 공급이 방해를 받는다. 물질 c의 스트림의 공급이 피팅, 특히 바람직하게는 비복귀(nonreturn) 피팅의 설치에 의해 기계적으로 방해를 받는 것이 특히 바람직하다. 이러한 경우, 물질 d의 스트림은 물질 a, b 또는 c의 스트림, 또는 형성된 매우 가연성 또는 자연발화성 침착물과 접촉되지 않는다. 마찬가지로 바람직하게는, 플랜트 가동 중지 동안 물질 c의 스트림 대신에 질소와 같은 불활성 기체가 공급되고, 이러한 경우, 불활성 기체는 물질 a의 스트림과 물질 b의 스트림의 접촉 부위로의 물질 d의 스트림의 확산, 및 따라서 잠재적인 점화를 방지한다.
본 발명의 특히 바람직한 구현예에서, a와 b의 접촉 부위로의 물질 d의 스트림의 연결이 파이프라인에서 비복귀 피팅에 의해 기계적으로 방해를 받는 것이 본 방법의 특징이고, 상기 파이프라인에 물질 c의 스트림이 공급되고 불활성 기체가 공급된다. 이러한 피팅은 도면에서 AI로 표지되어 있다.
피팅은 물질의 스트림을 변경하거나 차단하는 역할을 하는 컴포넌트를 지칭한다. 피팅은 셧-오프 플랩, 밸브, 슬라이드 밸브 또는 정지 콕(stopcock), 비복귀 플랩 또는 비복귀 밸브를 포함한다.
더욱이, 물질 a의 스트림 내로의 물질 b의 스트림의 공급이 또한 피팅(AII로 표지됨)에 의해 조절될 수 있는 것이 바람직하다.
마찬가지로, 물질 d의 스트림 내로의 물질 b의 스트림의 공급이 또한 피팅(AIII으로 표지됨)에 의해 조절될 수 있는 것이 바람직하다.
선행 기술에 기재된 공정은 점화 온도보다 낮은 이슬점 온도를 갖는 실리콘 화합물을 이용하여 연장된 기간에 걸쳐 작동할 수 없다. 또한, 이들 공정은 산소원의 온도보다 낮은 점화 온도를 갖는 실리콘 화합물을 이용하여 작동할 수 없다. 두 경우 모두에서, 혼합물은 반응 챔버 전에, 가장 근래의 선행 기술에 기재된 혼합 챔버에서 산소원과 접촉 시 점화될 것이다. 흄드 실리카의 제조 시작 및 따라서 제조는 가능하지 않을 것이다.
WO 2015/003871의 도 2a에 제시된 바와 같이, 물질의 연료 가스-함유 스트림이 물질의 실리콘 화합물-함유 스트림과 예비혼합되더라도, 기재된 혼합 요소 내의 매우 가연성 침착물의 형성으로 인해 실리카의 안정한 제조는 연장된 기간에 걸쳐 가능하지 않다.
후속적으로, 물질 c의 스트림은 물질 d의 스트림에 공급되고, 이때, 물질 d의 스트림은 하나 이상의 산소원을 포함한다. 생성된 물질 스트림은 e로 지칭된다. 사용되는 산소원은 예를 들어 공기, 산소, 또는 산소-농화 공기일 수 있으며; 보다 바람직하게는 물질 d의 스트림은 공기이다. 바람직하게는, 물질 c의 스트림이 공기 스트림 내에 도입된다.
이러한 발명의 맥락에서, 혼합 챔버 M은, 물질 a, b 및/또는 c의 스트림이 물질 d의 스트림과 조합되는 해당 공간을 지칭한다. 혼합 챔버는 바람직하게는 또한, 튜브이다. 바람직하게는, 물질 c의 스트림이 물질 d의 스트림 내에 도입된다.
혼합 챔버는 바람직하게는, 하나 이상의 혼합 요소를 함유한다. 본원에서 임의의 요망되는, 바람직하게는 정적, 혼합 요소(SM)를 사용하는 것이 가능하며(상기 언급은 용어 및 실시예의 설명에 적용 가능함); 다수의 혼합 요소를 사용하는 것이 또한 가능하다. 보다 바람직하게는, 이러한 혼합 요소 또는 다수의 혼합 요소의 배열은, 한정된 품질 매개변수, 예를 들어 한정된 표면적 및 농화 효과(thickening effect)를 갖는 실리카를 수득하는 것이 가능하도록 선택된다.
예를 들어, 선택된 횬합 요소(들)가 특정 정도의 혼합, 즉, 충분한 혼합 품질을 달성하는 것이 중요하다. 혼합 품질은 당업자에게 농도 분포의 무차원 변동 계수(dimensionless coefficient of variation)로서 공지되어 있다. 따라서, 선택된 혼합 요소 유형 또는 선택된 혼합기 구성, 예를 들어 다수의 혼합기의 조합과는 독립적으로, 제조된 실리카의 특성을 조정하는 것이 가능하다. 이들 모든 물질은 달성되는 혼합 품질이다.
연료 가스 및 실리콘 화합물이 산소원과 접촉하자마자, 자가-점화, 즉, 점화 불꽃과 같은 점화원의 존재 없이 순전히 온도에 의한 점화의 위험이 존재한다. 그러나, 반응기 챔버 내로 들어가기 전의 점화는 안정한 실리카 제조에 대한 장벽이다. 이러한 점화를 방지하기 위해, 물질 d의 스트림의 온도는 물질 c의 스트림의 점화 온도보다 바람직하게는 5 켈빈 이상, 보다 바람직하게는 10 켈빈 이상 낮다.
더욱이, 실리콘 화합물의 축합의 결과 액적 또는 미스트가 형성될 위험이 존재한다. 이러한 액적 형성은 연소 반응의 중단을 포함하여 이에 이를 정도로 제조된 실리카의 상당한 품질 손실과 조합된 화염 불안정성을 초래할 수 있다. 따라서, 물질 d의 스트림의 온도는 물질 c의 스트림의 이슬점보다 5 켈빈 이상, 보다 바람직하게는 10 켈빈 이상 높은 것이 바람직하다.
점화 온도의 분명한 증가와 조합된 물질 a의 스트림과 물질 b의 스트림의 조합은, 물질 d의 스트림의 온도가 물질 c의 스트림의 점화 온도보다는 낮지만 이슬점 온도보다는 높도록 상기 온도를 조절하는 것을 훨씬 더 단순하게 만들고, 빈번하게는 실제로 가능하게 만든다.
더욱이, 물질 d의 스트림에, 비교적 높은 점화 온도를 갖는 추가의 반응물, 예를 들어 추가의 실리콘 화합물(예를 들어 추가의 실란, 예컨대 트리클로로메틸실란, 메틸디클로로실란) 또는 추가의 연소 기체(도 1b, 1c, 2b 및 2c에서 물질 s의 스트림으로 식별됨)를 개별적으로 공급하는 것이 가능하다.
이슬점 온도로도 지칭되는 이슬점은, 이 온도보다 낮은 온도에서 정압에서 수증기가, 축합 가능한 구성분을 포함하는 기체 혼합물 밖으로 액체 또는 미스트로서 침착되어야 하는 온도이다.
본 발명에 따르면, 물질 c 및 d의 스트림은 혼합 요소와 혼합되어, 물질 e의 스트림을 제공한다.
본 발명에 따르면, 물질 e의 스트림은 그 후에 버너가 있는 반응 챔버 내에 도입되며, 이 안에서 상기 스트림은 점화되고 전환된다.
다음 단계에서, 형성된 고형분이 제거된다.
흄드 실리카의 제조를 위해 기체 상태에서 매우 낮은 점화 온도를 갖는 혼합물에서 실란 또는 실란 구성성분을 사용하기 위해 본 발명의 방법을 수행하는 것이 특히 바람직하다. 이들 실란은 예를 들어, 디클로로실란 및 모노클로로실란을 포함한다.
WO 2015/003873은 각각의 경우 부산물을 기준으로, 주요 구성분으로서 60-99 중량%의 SiCl4 및 0.5-40 중량%의 HSiCl3, 및 2차 구성분으로서 5 중량% 미만의 비율의 H2SiCl2, SiH4 및 H3SiCl 및 HCl을 포함하는 물질의 스트림을 기재하고 있다(8쪽 20줄). 이들 값에 대한 제한은, 여전히 기재되는 조성물의 경우 혼합물의 점화 온도가 이슬점으로부터 충분히 경계를 갖는다는 사실로 인한 것이다. 따라서, 본 발명은 인용된 선행 기술을 능가하는 큰 이점을 가지며, 이러한 이점은, 디클로로실란 및 모노클로로실란과 같은 매우 점화 가능한 실란을 더 높은 비율로 사용하는 것이 가능하다는 것이다.
바람직한 구현예에서, 하기의 사항이 본 발명의 방법에 적용 가능하다: 물질 a의 스트림은 수소 및 천연 가스로 구성되며; 물질 b의 스트림은 실란 또는 실란 혼합물로 구성되고; 공기는 물질 d의 스트림으로서 사용된다.
바람직하게는, 연료 가스의 비율은, 연료 가스와 실리콘 화합물로 구성된 물질 c의 스트림의 총 질량을 기준으로, 적어도 1 중량%, 보다 바람직하게는 적어도 1.8 내지 30 중량%, 특히 바람직하게는 적어도 1.9 내지 6.5 중량%이다. 본원에서 중량%로 표현된 연료 가스의 비율은 이의 질량을 기준으로 한 것이다.
놀랍게도, 물질 a의 스트림 및 물질 b의 스트림이 필터의 업스트림에서 또는 필터 내에서 직접적으로 조합될 때, 점화 가능한 고형분의 유인이 거의 완전히 감소될 수 있다는 것이 확인되었다. 이러한 경우, 형성된 고형분은 필터 내에 보유되고, 산소원에 도달하지 않는다.
따라서, 바람직하게는 물질 c의 스트림이 여과된다. 필터의 사용은, 형성되거나 이미 존재하는 고형분이 제거되는 이점을 가진다. 이러한 방식으로, 유의하게 더 소량의 매우 가연성 또는 자연발화성 고형분이 있다면, 이러한 고형분은 산소원에 유인된다. 예를 들어, 가능하게 오염된 실리콘 화합물의 일정한 혼합에서 형성되는 고형분, 예를 들어 순수한 또는 오염된 수소-함유 연료 가스와의 실란 혼합물은 혼합 챔버로부터 떨어져서 유지된다. 형성되거나 존재하는 고형분은 필터에서 제거되고, 따라서, 산소와 접촉 시 점화 및 혼합 챔버 내로의 유인, 또는 고형분의 도입의 결과 품질에의 부작용을 초래할 수 없다.
본원에서, 물질 a의 스트림 및 물질 b의 스트림이 필터의 바로 업스트림에서 접촉되는 것이 특히 바람직하다(상기 참조).
본 발명의 바람직한 구현예에서, 물질 a의 스트림 및 물질 b의 스트림은 필터에서 접촉된다. 표현 "필터에서"란, 필터에 물질 a의 스트림 및 물질 b의 스트림에 대한 2개의 개별 유입구가 장착됨을 의미한다.
사용되는 필터는 바람직하게는 100 μm 미만, 보다 바람직하게는 80 μm 미만의 메쉬 크기를 갖는 스크린 바스켓 필터이다.
물질 c의 스트림을 제공하기 위한 물질 a와 b의 스트림의 집중적인 혼합이 반응 시작 시 실란 증발기에서 분별에 의해서만 진행되는 경우, 물질 a의 스트림 및 물질 b의 스트림의 예비혼합은 버너의 시작 시 및 이의 진행-중 상(phase)에서 필요하다. 실란이 증발되자마자, 분별이, 낮은 점화 온도를 갖는 실리콘 화합물의 기체 혼합물을 유발하지 않도록, 예비혼합에 대한 필요성이 존재하지 않는다. 따라서, 본 발명의 방법은 1시간 이하, 보다 바람직하게는 15분 이하, 특히 바람직하게는 5분 이하 동안 수행되고, 그 후에 물질 a의 스트림 및 물질 b의 스트림이 분리되고 혼합 요소(SM)의 업스트림에서 물질 d의 스트림과 임의의 순서로 접촉되는 것이 바람직하다.
본 발명의 이러한 특정 구성은 예를 들어 도 2a에 제시된다. 시운전 동안, 피팅 II이 열리고, 피팅 III이 닫힌다. 지속된 동작 동안, 피팅 II가 열리고, 피팅 III이 닫힌다. 피팅 I은 플랜트 가동 중단에 의해서만 닫힌다.
본 발명의 이러한 구성은, 매우 가연성 또는 자연발화성 침착물의 성장 가능성이, 제조-관련 불순물을 포함하는 실리콘 화합물과 수소 사이의 접촉 시간의 최소화에 의해 최소까지 감소되고, 따라서 반응의 안정성이 최대까지 연장된다는 이점을 가진다.
나아가, 본 발명은 본 발명의 상기-기재된 방법을 수행하기 위한 장치를 제공하며, 하나 이상의 연료 가스를 포함하는 물질 a의 스트림을 포함하는 파이프라인 RI, 및 디클로로실란(H2SiCl2), 모노클로로실란(H3SiCl) 또는 모노실란(SiH4) 또는 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 실란을 포함하는 물질 b의 스트림을 포함하는 파이프라인 RII가 파이프라인 RIII 내에 도입되고, 상기 RIII은 피팅 AI를 함유하고 정적 혼합 요소를 함유하지 않으며, 파이프라인 RIII이 하나 이상의 산소원을 포함하는 물질 d의 스트림을 포함하는 혼합 챔버 내에 도입되고, 상기 혼합 챔버는 하나 이상의 정적 혼합 요소 내로 열리는 파이프라인으로부터 구성되고, 혼합 챔버로부터의 혼합물이 반응 챔버로 가이드되고, 상기 반응 챔버에서 상기 혼합물이 점화되고 전환되며, 생성된 고형분이 제거되는 것을 특징으로 한다.
상기 언급된 정의 및 예는 물질의 스트림, 피팅 및 필터에 적용 가능하다.
열린 상태에서, 피팅 AI가 물질 a, b 및/또는 c의 스트림을 혼합 챔버 내에 도입하는 것이 상기 피팅 AI의 특징이다. 피팅 AI가 닫히면, 물질 a의 스트림 및 물질 b의 스트림의 접촉 부위로의 연결이 방해를 받아, 파이프라인 RIII이 닫힌다.
AI가 비복귀 플랩으로서 수행되는 것이 바람직하다.
파이프라인 RIII이 필터를 포함하는 것이 바람직하다.
RI 및 RII가 피팅 AII에 의해 분리될 수 있는 것이 추가로 바람직하다. 열린 상태에서, AII가 물질 b의 스트림을 RIII 내로 도입하며, 이러한 RIII 내로 RI가 또한 도입되고, 따라서 물질 c의 스트림의 형성을 유발하는 것이 AII의 특징이다. AII가 닫히면, 물질 a의 스트림을 가이드하는 RI 내로, 물질 b의 스트림을 가이드하는 RII의 공급이 존재하지 않는다.
또한, RII가 피팅 AIII을 함유하는 것이 바람직하다. AII가 닫히고 AI 및 AIII이 열리는 경우, 물질 a의 스트림 및 물질 b의 스트림은 혼합 챔버 M 내로 개별적으로 유동한다.
또한, 높은 점화 온도를 갖는 실란 또는 실란 혼합물 또는 SiCl4를 포함하는 물질 s의 스트림을 포함하는 파이프라인 RIV가 혼합 챔버에 도입되는 것이 바람직하다.
도 1, 1a, 1b, 1c, 2, 2a, 2b 및 2c는 본 발명의 가능한 구현예를 보여준다. 도 3은 비교예를 보여준다.
M은 혼합 챔버를 나타낸다.
SM은 하나 이상의 정적 혼합 요소를 나타낸다.
a는 연료 가스를 함유하는 물질 a의 스트림을 나타낸다.
b는 디클로로실란(H2SiCl2), 모노클로로실란(H3SiCl) 또는 모노실란(SiH4) 또는 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 실란을 함유하는 물질 b의 스트림을 나타낸다.
R은 파이프라인을 나타낸다.
RI은 물질 a의 스트림이 가이드되는 파이프라인을 나타낸다.
RII는 물질 b의 스트림이 가이드되는 파이프라인을 나타낸다.
RIII은 물질 a의 스트림 및 물질 b의 스트림이 도입되고 물질 c의 스트림이 가이드되는 파이프라인을 나타낸다.
RIV는 물질 s의 스트림이 가이드되는 파이프라인을 나타낸다.
AI, AII 및 AIII은 피팅을 나타낸다.
F는 필터를 나타낸다.
RK는 반응 챔버를 나타낸다.
본 발명은 작업예에 의해 제약되지 않으면서 이러한 작업예를 참조로 하여 하기에 상세히 기재된다.
실시예
실시예 1: 비교예(본 발명이 아님)
물질 b의 스트림은
63.7 부피%의 실리콘 테트라클로라이드,
8.0 부피%의 트리클로로실란,
28.1 부피%의 디클로로실란 및
0.2 부피%의 모노클로로실란
으로 구성된 조성물을 갖는 산업적 규모의 제조로부터 나오는 실란 혼합물이다.
제조의 결과, 실란 혼합물은 소량의 불순물(예를 들어 붕소 클로라이드, 알루미늄 클로라이드, 또는 탄화수소, 또는 추가의 실란(0.1 부피% 이하))을 함유할 수 있다.
실란 혼합물을 실란 증발기에서 기체상으로 전환시키고, 도 3에 제시된 바와 같이 105℃의 온도에서, 그러나 물질 a의 스트림과의 예비혼합 없이, 파이프 연결을 통해 혼합 챔버 내에서 105℃의 온도를 갖는 공기 스트림(물질 d의 스트림) 내에 도입한다. 천연 가스 및 수소로 구성된 물질 a의 스트림을 105℃의 온도에서 추가의 파이프 연결을 통해 혼합 챔버 M 내로 개별적으로 도입한다. 실란 혼합물은 혼합 챔버 M 내에서 이미 점화되고, 그 결과 안전성 장치가 원료의 공급을 중단시킨다. 흄드 실리카의 제조가 가능하지 않다.
사용되는 혼합 챔버는 직선형 파이프이다. 사용되는 정적 혼합 요소는 Sulzer사로부터의 CompaxTM 유형의 상업적인 정적 혼합기 M이다.
연료 가스와 실란의 총 질량을 기준으로, 실란의 비율은 93.2%이고, 연료 가스의 비율은 6.8%이다.
수소 : 천연 가스의 비(ratio)는 이의 질량을 기준으로 1:1이다. 선택된 물질 d의 스트림(공기)의 부피 유속은 산소에 비해 적어도 화학양론이다. 총 부피 유속(물질 e의 스트림) 및 혼합기로부터의 유출 구역은 둘 다, 혼합기의 제조업체에 의해 권고되는 정적 혼합기의 최적의 동작 범위 내에 존재하도록 선택된다.
실시예 2:
물질 b의 스트림은
63.7 부피%의 실리콘 테트라클로라이드,
8.0 부피%의 트리클로로실란,
28.1 부피%의 디클로로실란 및
0.2 부피%의 모노클로로실란
으로 구성된 조성물을 갖는 산업적 규모의 제조로부터 나오는 실란 혼합물이다.
제조의 결과, 실란 혼합물은 소량의 불순물(예를 들어 붕소 클로라이드, 알루미늄 클로라이드, 또는 탄화수소, 또는 추가의 실란(0.1 부피% 이하))을 함유할 수 있다.
실란 혼합물을 실란 증발기에서 기체상으로 전환시키고, 도 1에 제시된 바와 같이 105℃의 온도에서 파이프 연결을 통해, 스크린 바스켓 필터의 업스트림에서, 천연 가스 및 수소로 구성되고 105℃까지 가열된 물질 a의 스트림과 접촉시켜, 93.2 중량부의 실란 및 6.8 중량부의 연료 가스(물질 c의 스트림)을 달성하였다. 수소 : 천연 가스의 비는 이의 질량을 기준으로 1:1이다. 스크린 바스켓 필터로부터의 혼합물을 105℃의 온도에서, 105℃에서 공기 스트림(물질 d의 스트림)을 포함하는 혼합 챔버 내에 도입하고, 상기 혼합 챔버 내에서 정적 혼합 요소 SM과 혼합하여 물질 e의 스트림을 수득한다. 연료 가스/실란 혼합물은 물질 c의 스트림으로 구성되는 산소원과 접촉 시 점화되지 않는 한편, 여전히 혼합 챔버 M 내에 존재하지만, 반응 챔버에서 의도된 대로는 아니다. 흄드 실리카의 제조가 가능하다.
사용되는 혼합 챔버는 직선형 파이프이다.
사용되는 정적 혼합 요소 M은 Sulzer사로부터의 CompaxTM 유형의 상업적인 정적 혼합기이다.
DIN 10253-4 도 4에 따라 T-피스(piece)로서 수행되는 접촉 부위와, 동일한 공칭 직경을 갖는 스크린 바스켓 필터의 둥근 기체 유입구 사이의 거리는 상기 T-피스의 공칭 직경의 2.5배이다. T-피스의 직경은 12 m/s의 기체 속도를 초래하도록 선택된다.
선택된 물질 d의 스트림(공기)의 부피 유속은 산소에 비해 적어도 화학양론이다. 총 부피 유속(물질 e의 스트림) 및 혼합기로부터의 유출 구역은 둘 다, 혼합기의 제조업체에 의해 권고되는 정적 혼합기의 최적의 동작 범위 내에 존재하도록 선택된다.
실시예 3(본 발명):
물질 b의 스트림은
63.7 부피%의 실리콘 테트라클로라이드,
8.0 부피%의 트리클로로실란,
28.1 부피%의 디클로로실란 및
0.2 부피%의 모노클로로실란
으로 구성된 조성물을 갖는 산업적 규모의 제조로부터 나오는 실란 혼합물이다.
제조의 결과, 실란 혼합물은 소량의 불순물(예를 들어 붕소 클로라이드, 알루미늄 클로라이드, 또는 탄화수소, 또는 추가의 실란(0.1 부피% 이하))을 함유할 수 있다.
실란 혼합물을 실란 증발기에서 기체상으로 전환시키고, 도 1에 제시된 바와 같이 105℃의 온도에서 파이프 연결을 통해, 스크린 바스켓 필터 내에서, 천연 가스 및 수소로 구성되고 105℃까지 가열된 물질 a의 스트림과 접촉시켜, 93.2 중량부의 실란 및 6.8 중량부의 연료 가스(물질 c의 스트림)을 달성하였다. 수소 : 천연 가스의 비는 이의 질량을 기준으로 1:1이다. 스크린 바스켓 필터에는, 물질 a의 스트림 및 물질 b의 스트림에 대한 2개의 개별 유입구가 장착되어 있었다. 스크린 바스켓 필터로부터의 혼합물 c를 105℃의 온도에서, 105℃에서 공기 스트림(물질 d의 스트림)을 포함하는 혼합 챔버 내에 도입하고, 그 후에 정적 혼합기 내에서 혼합하여 물질 e의 스트림을 수득한다. 연료 가스/실란 혼합물은 혼합 챔버 내의 물질 c의 스트림으로 구성되는 산소원과 접촉 시 점화되지 않지만, 반응 챔버에서 의도된 대로는 아니다. 흄드 실리카의 제조가 가능하다.
사용되는 혼합 챔버는 직선형 파이프이다.
사용되는 정적 혼합 요소 M은 Sulzer사로부터의 CompaxTM 유형의 상업적인 정적 혼합기이다.
선택된 물질 d의 스트림(공기)의 부피 유속은 산소에 비해 적어도 화학양론이다. 총 부피 유속(물질 e의 스트림) 및 혼합기로부터의 유출 구역은 둘 다, 혼합기의 제조업체에 의해 권고되는 정적 혼합기의 최적의 동작 범위 내에 존재하도록 선택된다.

Claims (12)

  1. 흄드(fumed) 실리카의 제조 방법으로서,
    상기 방법은,
    i) 하나 이상의 연료 가스를 포함하는 물질 a의 스트림을
    ii) 디클로로실란(H2SiCl2), 모노클로로실란(H3SiCl) 또는 모노실란(SiH4) 또는 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 실란을 포함하는 물질 b의 스트림과,
    정적 또는 동적 혼합 요소를 사용하지 않고 조합하여 물질 c의 스트림을 수득하는 단계, 및
    iii) 상기 물질 c의 스트림을 하나 이상의 산소원을 포함하는 물질 d의 스트림에 공급하는 단계,
    iv) 물질 c의 스트림 및 물질 d의 스트림을 혼합 요소를 이용하여 혼합하여 물질 e의 스트림을 수득하는 단계,
    v) 상기 물질 e의 스트림을 반응 챔버에 도입하고, 상기 반응 챔버에서 상기 스트림을 연소시키고 전환시키는 단계, 및
    vi) 생성된 고형분을 제거하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 물질 b의 스트림이 테트라클로로실란(SiCl4), 트리클로로실란(HSiCl3), 트리클로로메틸실란(CH3SiCl3) 또는 디클로로메틸실란(CH4Cl2Si) 또는 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 추가의 실리콘 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 연료 가스가 천연 가스, 수소, 또는 천연 가스와 수소의 혼합물인 것을 특징으로 하는, 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연료 가스가 수소인 것을 특징으로 하는, 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 물질 d의 스트림이 공기인 것을 특징으로 하는, 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연료 가스의 비율이 연료 가스와 실리콘 화합물의 혼합물의 총 질량을 기준으로 1 중량% 이상인 것을 특징으로 하는, 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 물질 c의 스트림이 여과되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 물질 a의 스트림 및 상기 물질 b의 스트림이 필터에서 접촉되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 물질 c의 스트림의 공급이 방해받을 수 있는 것을 특징으로 하는, 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 방법이 최대 1시간 동안 수행되고,
    상기 물질 a의 스트림 및 상기 물질 b의 스트림이 후속적으로 분리되고, 혼합 요소의 업스트림에서 상기 물질 d의 스트림과 임의의 순서로 접촉되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 방법을 수행하기 위한 장치로서,
    i) 물질 a의 스트림을 포함하는 파이프라인 RI로서, 상기 스트림은 하나 이상의 연료 가스를 포함하는, 파이프라인 RI, 및
    ii) 물질 b의 스트림을 포함하는 파이프라인 RII로서, 상기 스트림은 디클로로실란(H2SiCl2), 모노클로로실란(H3SiCl), 모노실란(SiH4) 또는 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 실란을 포함하는, 파이프라인 RII
    가 파이프라인 RIII 내에 도입되고, 상기 RIII이 피팅(fitting) AI를 함유하고 정적 혼합 요소는 함유하지 않고,
    iii) 파이프라인 RIII이 물질 d의 스트림을 포함하는 혼합 챔버 내로 도입되고, 상기 스트림은 하나 이상의 산소원을 포함하고,
    상기 혼합 챔버는 하나 이상의 정적 혼합 요소 내로 열리는 파이프라인으로부터 구성되고,
    iv) 상기 혼합 챔버로부터의 혼합물이 반응 챔버 내로 가이드되고, 상기 반응 챔버 내에서 상기 혼합물이 점화되고 전환되고,
    v) 생성된 고형분이 제거되는, 장치.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 파이프라인 RIII이 필터를 포함하는 것을 특징으로 하는, 장치.
KR1020197016849A 2017-03-10 2018-02-22 발열성 실리카의 제조 방법 KR102278196B1 (ko)

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DE102017203998.1A DE102017203998A1 (de) 2017-03-10 2017-03-10 Verfahren zur Herstellung von pyrogener Kieselsäure
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