KR20210109854A - 흄드 실리카용 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 알킬기 함유 제1 규소 전구체, 할로겐기 함유 제2 규소 전구체 및 탄화수소 화합물과 실란 화합물을 함유하는 제3 규소 전구체를 포함하는, 흄드 실리카용 조성물 에 관한 것이다.

Description

흄드 실리카용 조성물{A COMPOSITION FOR FUMED SILICA}
본 발명은 흄드 실리카를 경제적으로 제조할 수 있는 흄드 실리카용 조성물에 관한 것이다.
실리카는 합성 방법에 따라 무수(anhydrous) 실리카와 수화(hydrated) 실리카로 나눌 수 있으며, 열분해 공정에 의하여 제조되는 실리카는 고온에서 물이 없는 상태에서 제조되므로 무수 실리카이고, 수용액상에서 습식법(wet process)에 의해서 제조되는 실리카는 수화 실리카이다. 또한, 상업적으로 널리 이용되는 종류들 중에서 흄드(fumed) 실리카와 전기 아크(electric arc) 실리카 등은 무수 실리카에 해당되며, 침강 실리카는 수화 실리카에 해당된다. 특히, 상기 흄드 실리카는 건물, 자동차, 반도체 등의 다양한 분야에서 기능성 재료로 사용되고 있다.
구체적으로, 일본 등록특허 제4723252호(특허문헌 1)에는 규소 함유 화합물인 휘발성 비할로겐화 금속 산화물 전구체를 포함하는 액체 공급 원료를 사용하는, 흄드 금속 산화물 입자의 제조방법이 개시되어 있다. 그러나, 특허문헌 1의 제조방법은 화학양론적으로 실란으로부터의 실리카 생성율이 낮고, 고가의 원료를 사용해야 하는 문제가 있었다.
한편, 다양한 분야에서는 제철소의 슬래그(slag)류, 화력발전소의 애쉬(Ash)류 등의 산업부산물 또는 산업폐기물이 발생한다. 종래 산업부산물은 주로 매립에 의해 처리하였으나, 매립지에서 침출수와 함께 유해물질이 유출되어 토양 오염, 수질 오염, 해양 오염 등의 문제를 발생시키는 문제가 있었다.
따라서, 산업부산물을 포함하여 산업부산물의 폐기 비용 감소 및 원료 비용 감소 등으로 인해 경제적이며 효율적인 흄드 실리카의 제조가 가능한 흄드 실리카용 조성물에 대한 연구개발이 필요한 실정이다.
일본 등록특허 제4723252호 (공개일: 2006.3.2.)
본 발명은 산업부산물을 포함하여 산업부산물의 폐기 비용 감소 및 원료 비용 감소 등으로 인해 경제적이며 효율적으로 흄드 실리카의 제조가 가능한 흄드 실리카용 조성물을 제공한다.
위와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 알킬기 함유 제1 규소 전구체, 할로겐기 함유 제2 규소 전구체 및 탄화수소 화합물과 실란화합물을 함유하는 제3 규소 전구체를 포함하는, 흄드 실리카용 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 흄드 실리카용 조성물로부터 제조된 흄드 실리카를 제공한다.
본 발명에 따른 흄드 실리카용 조성물은 산업부산물을 포함하여 산업부산물의 폐기 비용 감소 및 원료 비용 감소가 가능하여, 경제적이며 효율적으로 흄드 실리카의 제조가 가능하다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
흄드 실리카용 조성물
본 발명에 따른 흄드 실리카용 조성물은 알킬기 함유 제1 규소 전구체, 할로겐기 함유 제2 규소 전구체 및 제3 규소 전구체를 포함한다. 상기 전구체들은 화염 가수분해되어 흄드 실리카를 형성하는 역할을 한다.
제1 규소 전구체
제1 규소 전구체는 알킬기를 포함하고, 예를 들어, 하기 화학식 1로 나타날 수 있다.
[화학식 1]
R1 aSiR2 4-a
화학식 1에서,
R1은 탄소수 1 내지 5의 알킬기이고,
R2는 할로겐기이며,
a는 1 내지 4의 정수이다.
구체적으로, R1은 탄소수 1 내지 3의 알킬기, 또는 메틸기, 에틸기, n-부틸기 또는 이소부틸기일 수 있으며, R2는 불소기, 염소기, 브롬기 또는 아연기일 수 있고, a는 1 내지 3의 정수, 또는 1 또는 2일 수 있다.
구체적으로, 상기 제1 규소 전구체는 메틸트리클로로실란, 디메틸디클로로실란, 에틸트리클로로실란, 디에틸디클로로실란, 메틸디클로로실란 및 에틸디클로로실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
또한, 상기 제1 규소 전구체는 금속 함량이 10ppm 이하, 또는 1ppm 이하일 수 있다. 제1 규소 전구체의 금속 함량이 상기 범위 내인 경우, 생성된 흄드 실리카의 외관 특성이 개선되는 효과가 있다.
상기 제1 규소 전구체는 20 내지 40 중량부의 제2 규소 전구체에 대하여 50 내지 80 중량부, 또는 60 내지 70 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 제1 규소 전구체의 함량이 상기 범위 내인 경우 경제성 있는 흄드 실리카 제조에 유리하다.
제2 규소 전구체
제2 규소 전구체는 할로겐기를 포함하고, 예를 들어, 하기 화학식 2로 나타날 수 있다.
[화학식 2]
R3 bSiH4-b
화학식 2에서,
R3은 할로겐기이고,
b는 1 내지 4의 정수이다.
구체적으로, R3은 불소기, 염소기, 브롬기 또는 아연기일 수 있으며, b는 1 내지 4의 정수일 수 있다.
구체적으로, 상기 제2 규소 전구체는 테트라클로로실란, 트리클로로실란, 디클로로실란 및 모노클로로실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
또한, 상기 제2 규소 전구체는 금속 함량이 10ppm 이하, 또는 1ppm 이하일 수 있다. 제2 규소 전구체의 금속 함량이 상기 범위 내인 경우, 생성된 흄드 실리카의 외관 특성이 개선되는 효과가 있다.
상기 제2 규소 전구체는 50 내지 80 중량부의 제1 규소 전구체에 대하여 20 내지 40 중량부, 또는 25 내지 35 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 제2 규소 전구체의 함량이 상기 범위 내인 경우, 경제성 있는 흄드 실리카 제조에 유리하다.
제3 규소 전구체
제3 규소 전구체는 탄화수소 화합물 및 실란 화합물을 포함한다. 예를 들어, 상기 제3 규소 전구체는 1 내지 25 중량부 또는 1 내지 20 중량부의 탄화수소 화합물, 및 75 내지 99 중량부 또는 80 내지 99 중량부의 실란 화합물을 포함할 수 있다. 구체적으로, 제3 규소 전구체는 유기 할라이드 합성 공정의 부산물, 예를 들어, 직접합성법에 의한 메틸클로로실란 합성 공정의 부산물일 수 있다.
상기 제3 규소 전구체에 포함되는 탄화수소 화합물 및 실란 화합물 함량이 상기 범위 내인 경우, 목표로 하는 BET 비표면적, pH 및 염소 함량을 가지는 흄드 실리카를 제조할 수 있고, 이를 실리콘 고무에 적용시 우수한 가소도, 저장성 및 인장강도를 부여할 수 있다.
이때, 상기 탄화수소 화합물은 2-메틸부탄(2-methylbutane), 2,2,3-트리메틸부탄(2,2,3-trimethylbutane), 부탄(Butane), 2-메틸펜탄(2-methylpentane), 2,3-디메틸펜탄(2,3-demethylpentane), 2,2,3-트리메틸펜탄(2,2,3-trimethylpentane), 2,3,4-트리메틸펜탄(2,3,4-trimethylpentane), 2,2,4-트리메틸펜탄 (2,2,4-trimethylpentane), 펜탄(pentane) 및 헥산(hexane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하고, 예를 들어, 2-메틸부탄 또는 펜탄을 포함할 수 있다.
상기 실란 화합물은 디메틸실란(dimethylsilane), 트리메틸실란(trimethylsilane), 테트라메틸실란(tetramethylsilane), 디클로로실란(dichlorosilane), 트리클로로실란(trichlorosilane), 실리콘 테트라클로라이드(silicon tetrachloride), 디메틸클로로실란(dimethylchlorosilane), 메틸디클로로실란(methyldichlorosilane), 트리메틸클로로실란(trimethylchlorosilane), 디메틸디클로로실란(dimethyldichlorosilane), 메틸트리클로로실란(methyltrichlorosilane) 및 트리메틸트리클로로디실란(trimethyltrichlorodisilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하고, 예를 들어, 테트라메틸실란, 트리클로로실란, 디메틸클로로실란, 및 메틸디클로로실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 제3 규소 전구체는 50 내지 80 중량부의 제1 규소 전구체에 대하여 1 내지 10 중량부, 또는 2 내지 7 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 제3 규소 전구체의 함량이 상기 범위 내인 경우, 경제성 있는 흄드 실리카 제조에 유리하다.
상술한 바와 같은 흄드 실리카용 조성물은 전구체로 산업부산물인 제3 규소 전구체를 포함하여 산업부산물의 폐기 비용 감소 및 원료 비용 감소가 가능하여, 경제적이며 효율적으로 흄드 실리카의 제조가 가능하다.
흄드 실리카
본 발명은 흄드 실리카는 상술한 바와 같은 흄드 실리카용 조성물로부터 제조된다.
상기 흄드 실리카는 BET 비표면적이 130 내지 230 m2/g이고, pH가 3.9 내지 4.5이며, 염소 함량이 50 ppm 이하이다. 구체적으로, 상기 흄드 실리카는 BET 비표면적이 140 내지 220 m2/g이고, pH가 3.9 내지 4.3이며, 염소 함량이 20 ppm 이하일 수 있다.
상기 흄드 실리카의 BET 비표면적이 130m2/g 미만일 경우, 제조되는 제품의 변색을 초래할 수 있고, 230m2/g 초과일 경우, 실리콘 고무 제조시 점도를 상승시켜 실리콘 고무의 가소도 및 인장강도를 저하시킬 수 있다.
또한, 상기 흄드 실리카의 pH가 3.9 미만이거나, 4.5를 초과할 경우, 실리콘 고무 제조시 표면처리 효율을 감소시켜 실리콘 고무의 저장성을 저하시킬 수 있다.
상기 흄드 실리카의 염소 함량이 50ppm을 초과할 경우, 실리콘 고무 제조 시 표면처리 효율을 감소시켜 실리콘 고무의 저장성을 저하시킬 수 있다.
또한, 상술한 바와 같은 흄드 실리카는 친수성을 가질 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 4. 흄드 실리카의 제조
표 1과 같은 함량의 성분을 혼합 사용하여 흄드 실리카를 제조하였다.
구체적으로, 반응기에 메틸트리클로로실란(전구체 A, 제1 규소 전구체), 테트라클로로실란(전구체 B, 제2 규소 전구체) 및 전구체 C(제3 규소 전구체)로서 메틸클로로실란(MCS) 생산 공정의 부산물을 액체 공급 원료로 공급하고, 연소 가스로 공기와 수소가 25:1의 부피비로 혼합된 혼합 가스를 주입하면서 흄드 실리카를 제조하였다.
이때, 실시예 1, 3 및 4는 전구체 C로 7.3중량%의 2-메틸부탄, 7.7중량%의 펜탄, 1.3중량%의 테트라메틸실란, 1.0중량%의 트리클로로실란, 0.2중량%의 디메틸클로로실란 및 82.5중량%의 메틸디클로로실란으로 구성된 전구체를 사용하였다.
또한, 실시예 2는 전구체 C로 1.8중량%의 2-메틸부탄, 1.2중량%의 펜탄, 3.2중량%의 테트라메틸실란, 1.1중량%의 트리클로로실란, 0.3중량%의 디메틸클로로실란 및 92.4중량%의 메틸디클로로실란으로 구성된 전구체를 사용하였다.
실시예 5는 전구체 C로 9.8중량%의 2-메틸부탄, 9.2중량%의 펜탄, 3.1중량%의 테트라메틸실란, 1.2중량%의 트리클로로실란, 0.3중량%의 디메틸클로로실란 및 76.4중량%의 메틸디클로로실란으로 구성된 전구체를 사용하였고, 실시예 6은 전구체 C로 11.2중량%의 2-메틸부탄, 10.8중량%의 펜탄, 2.4중량%의 테트라메틸실란, 1.3중량%의 트리클로로실란, 0.3중량%의 디메틸클로로실란 및 74중량%의 메틸디클로로실란으로 구성된 전구체를 사용하였다.
또한, 비교예 2는 전구체 C로 5.3중량%의 테트라메틸실란, 2.1중량%의 트리클로로실란, 0.3중량%의 디메틸클로로실란 및 92.3중량%의 메틸디클로로실란으로 구성된 전구체를 사용하였다.
비교예 3은 전구체 C로 0.5중량%의 2-메틸부탄, 0.3중량%의 펜탄, 4.2중량%의 테트라메틸실란, 2중량%의 트리클로로실란, 0.3중량%의 디메틸클로로실란 및 92.7중량%의 메틸디클로로실란으로 구성된 전구체를 사용하였고, 비교예 4는 전구체 C로 14.1중량%의 2-메틸부탄, 12.9중량%의 펜탄, 3중량%의 테트라메틸실란, 1.2중량%의 트리클로로실란, 0.2중량%의 디메틸클로로실란 및 68.6중량%의 메틸디클로로실란으로 구성된 전구체를 사용하였다.
구분 공급량(kg/hr) 전구체 C 내 탄화수소의 함량(중량%)
전구체 수소
A B C
실시예 1 660 300 30 8 15
실시예 2 660 300 30 8 3
실시예 3 750 210 30 7.8 15
실시예 4 570 390 30 8.2 15
실시예 5 660 300 30 8 19
실시예 6 660 300 30 8 22
비교예 1 700 300 - 8.5 -
비교예 2 660 300 30 8 -
비교예 3 660 300 30 8 0.8
비교예 4 660 300 30 8 27
실험예. 흄드 실리카의 특성 평가
실시예 및 비교예에서 제조한 흄드 실리카를 대상으로 하기와 같은 방법으로 특성을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타냈다.
(1) 비표면적
흄드 실리카의 비표면적은 흄드 실리카 0.05g을 300℃에서 30분 동안 전처리 한 후 BET 비표면적 측정기로 Mountech사의 Macsorb-1208을 사용하여 측정하였다.
(2) 염소 함량
흄드 실리카의 염소 함량은 이온 크로마토그래피(IC, Ion chromatography) DIONEX ICS-1000을 사용하여 측정하였다. 이때, 시료로는 흄드 실리카 1g을 초순수 정제수(DI water) 100g에 넣고 초음파 분산기(분산 조건: 60Hz, 2min)를 이용하여 분산시킨 분산액을 사용하였다. 또한, 용리제(eluent)로는 탄산 나트륨(sodium carbonate) 0.371g, 중탄산 나트륨(sodium bicarbonate) 0.084g 및 초순수 정제수 1L로 이루어진 혼합 용액을 사용하였다.
구분 비표면적(m2/g) pH 염소 함량(ppm)
실시예 1 202.7 4.18 10.5
실시예 2 153.1 4.17 11.2
실시예 3 217.6 4.18 18.7
실시예 4 167.3 4.19 8.9
실시예 5 208.4 4.18 10.7
실시예 6 226.4 4.19 10.9
비교예 1 240.4 4.19 11.8
비교예 2 124.1 4.18 11.7
비교예 3 125.5 4.19 9.3
비교예 4 244.7 4.19 11.5
표 2에서 보는 바와 같이, 전구체 C 내 탄화수소 화합물의 함량이 본 발명의 범위를 만족하는 실시예의 흄드 실리카는 BET 비표면적이 150 내지 230 m2/g이고, pH가 4.0 내지 4.2이며, 염소 함량이 20ppm 이하를 만족하였으나, 비교예의 경우, 원하는 비표면적을 형성하지 못함을 알 수 있었다.

Claims (6)

  1. 알킬기 함유 제1 규소 전구체,
    할로겐기 함유 제2 규소 전구체 및
    탄화수소 화합물과 실란 화합물을 함유하는 제3 규소 전구체
    를 포함하는, 흄드 실리카용 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 제3 규소 전구체는 1 내지 25 중량부의 탄화수소 화합물 및 75 내지 99 중량부의 실란 화합물을 포함하는, 흄드 실리카용 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 조성물은 50 내지 80 중량부의 제1 규소 전구체, 20 내지 40 중량부의 제2 규소 전구체 및 1 내지 10 중량부의 제3 규소 전구체를 포함하는, 흄드 실리카용 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 탄화수소 화합물은 2-메틸부탄(2-methylbutane), 2,2,3-트리메틸부탄(2,2,3-trimethylbutane), 부탄(Butane), 2-메틸펜탄(2-methylpentane), 2,3-디메틸펜탄(2,3-demethylpentane), 2,2,3-트리메틸펜탄(2,2,3-trimethylpentane), 2,3,4-트리메틸펜탄(2,3,4-trimethylpentane), 2,2,4-트리메틸펜탄 (2,2,4-trimethylpentane), 펜탄(pentane) 및 헥산(hexane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하고,
    상기 실란 화합물은 디메틸실란(dimethylsilane), 트리메틸실란(trimethylsilane), 테트라메틸실란(tetramethylsilane), 디클로로실란(dichlorosilane), 트리클로로실란(trichlorosilane), 실리콘 테트라클로라이드(silicon tetrachloride), 디메틸클로로실란(dimethylchlorosilane), 메틸디클로로실란(methyldichlorosilane), 트리메틸클로로실란(trimethylchlorosilane), 디메틸디클로로실란(dimethyldichlorosilane), 메틸트리클로로실란(methyltrichlorosilane) 및 트리메틸트리클로로디실란(trimethyltrichlorodisilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는, 흄드 실리카용 조성물.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항의 흄드 실리카용 조성물로부터 제조된 흄드 실리카.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 흄드 실리카는 BET 비표면적이 130 내지 230 m2/g이고, pH가 3.9 내지 4.5이며, 염소 함량이 50ppm 이하인, 흄드 실리카.
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