KR20190074020A - 코팅 조성물, 이의 제조방법, 코팅층 및 코팅층을 포함하는 전계 구동 표시 장치 - Google Patents

코팅 조성물, 이의 제조방법, 코팅층 및 코팅층을 포함하는 전계 구동 표시 장치 Download PDF

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KR20190074020A
KR20190074020A KR1020170175353A KR20170175353A KR20190074020A KR 20190074020 A KR20190074020 A KR 20190074020A KR 1020170175353 A KR1020170175353 A KR 1020170175353A KR 20170175353 A KR20170175353 A KR 20170175353A KR 20190074020 A KR20190074020 A KR 20190074020A
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    • C09D4/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond ; Coating compositions, based on monomers of macromolecular compounds of groups C09D183/00 - C09D183/16
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Abstract

본 명세서는 코팅 조성물, 이의 제조방법, 코팅층 및 코팅층을 포함하는 전계 구동 표시 장치에 관한 것이다.

Description

코팅 조성물, 이의 제조방법, 코팅층 및 코팅층을 포함하는 전계 구동 표시 장치{COATING COMPOSITION, MANUFACTURING METHOD OF THE SAME, COATING LAYER AND DISPLAY DEVICE DRIVEN BY ELECTRIC FIELD COMPRISING THE COATING LAYER}
본 명세서는 코팅 조성물, 이의 제조방법, 코팅층 및 코팅층을 포함하는 전계 구동 표시 장치에 관한 것이다.
전계 구동 표시 장치는 인가되는 전계에 따라 구동체를 이동시켜 각 화소를 표시하는 장치이다. 이와 같은 전계 구동 표시 장치는 구동체에 전기장을 걸어주어 구동체를 원하는 위치로 고정시키고, 이에 따라 빛의 반사와 흡수 정도를 조절할 수 있다.
이와 같은 전계 구동 장치의 구동체로서 나노 입자를 사용하는 경우, 반복 구동 시 나노입자가 전극 기판에 달라붙는 현상이 발생하여 효율이 저하되는 문제점이 있다.
그러므로, 이와 같은 문제점을 해결하기 위한 연구가 필요한 실정이다.
대한민국 공개 특허 공보 KR 10-2016-0008849 A
본 발명은 코팅 조성물, 이의 제조방법, 코팅층 및 코팅층을 포함하는 전계 구동 표시 장치를 제공한다. 나아가, 본 발명은 상기 코팅층이 구비된 전극 기재를 포함하는 전계 구동 표시 장치를 제공한다.
다만, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상기 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 하기의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시상태는, 불소계 경화성 화합물; 상기 불소계 경화성 화합물에 대하여 비상용성인 비불소계 경화성 화합물; 및 끓는점이 70 ℃ 이상인 유기 용매;를 포함하는 코팅 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태는, 상기 코팅 조성물을 준비하는 단계; 상기 코팅 조성물을 부재 상에 코팅하는 단계; 상기 불소계 경화성 화합물 및 상기 비불소계 경화성 화합물의 상분리를 유도하여, 상기 비불소계 경화성 화합물이 표면에 구비된 상분리 이중층 구조의 코팅액을 형성하는 단계; 및 상기 상분리 이중층 구조의 코팅액을 경화하여 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하는 코팅층의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태는, 상기 코팅층의 제조방법에 의하여 제조된 코팅층을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태는, 불소계 경화성 화합물 및 상기 불소계 경화성 화합물에 대하여 비상용성인 비불소계 경화성 화합물의 경화물을 포함하는 상분리 이중층을 포함하고, 상기 상분리 이중층의 표면은 상기 불소계 경화성 화합물의 경화물이 구비되는 것인 코팅층을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태는, 상기 코팅층이 구비된 전극 기재를 포함하는 전계 구동 표시 장치를 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 코팅 조성물은 상분리 현상을 이용하여 불소계 경화성 화합물의 경화물을 코팅층의 표면에 손쉽게 구비시켜, 코팅층의 표면에너지를 쉽게 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 코팅 조성물은 상기 유기 용매의 용해도 파라미터를 이용하여 상분리 현상을 조절할 수 있으며, 이를 통하여 코팅층 표면에 나노입자의 부착을 최소화시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 코팅층의 제조방법은 저렴하고 간단한 공정으로 표면에너지가 조절된 코팅층을 제조할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 코팅층은 부재의 표면을 보호하는 역할 및 나노입자의 부착을 방지하는 역할을 동시에 수행할 수 있다.
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 구동 셀의 작동에 따른 주사 전자 현미경 이미지이다.
도 2는 실시예 2에 따라 제조된 구동 셀의 작동에 따른 주사 전자 현미경 이미지이다.
도 3은 비교예 1에 따라 제조된 구동 셀의 작동에 따른 주사 전자 현미경 이미지이다.
도 4는 비교예 2에 따라 제조된 구동 셀의 작동에 따른 주사 전자 현미경 이미지이다.
도 5는 실시예 1에 따른 구동 셀의 반복 구동에 따른 광투과도를 측정한 결과이다.
도 6은 비교예 1에 따른 구동 셀의 반복 구동에 따른 광투과도를 측정한 결과이다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본 명세서에 있어서, 사용되는 정도의 용어 "~(하는) 단계" 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시상태는, 불소계 경화성 화합물; 상기 불소계 경화성 화합물에 대하여 비상용성인 비불소계 경화성 화합물; 및 끓는점이 70 ℃ 이상인 유기 용매;를 포함하는 코팅 조성물을 제공한다.
상기 유기 용매의 끓는점이 70 ℃ 미만인 경우, 용매의 휘발성이 지나치게 높아, 상기 코팅 조성물을 이용하여 코팅층을 제조 시에 상기 불소계 경화성 화합물과 상기 비불소계 경화성 화합물이 충분하게 상분리되지 못하는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 유기 용매의 끓는점은 70 ℃ 이상 150 ℃ 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 유기 용매의 끓는점은 70 ℃ 이상 200 ℃ 이하, 80 ℃ 이상 200 ℃ 이하, 또는 100 ℃ 이상 200 ℃ 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 유기 용매의 용해도 파라미터는 9 (cal/㎤)½ 이하, 또는 10 (cal/㎤)½ 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 유기 용매는 끓는점이 70 ℃ 이상이고, 나아가 9 (cal/㎤)½ 이하, 또는 10 (cal/㎤)½ 이상의 용해도 파라미터를 만족하는 것일 수 있다.
상기 용매가 상기의 용해도 파라미터 범위를 만족하는 경우, 상기 불소계 경화성 화합물 및 상기 비불소계 경화성 화합물을 효과적으로 혼합할 수 있으며, 나아가, 상기 불소계 경화성 화합물 및 상기 비불소계 경화성 화합물의 상분리가 원활하게 이루어질 수 있도록 할 수 있다. 또한, 상기 용매가 상기의 용해도 파라미터 범위를 만족하는 경우, 상기 불소계 경화성 화합물과 상기 비불소계 경화성 화합물의 상분리 정도를 조절하여, 코팅층 표면의 물성을 적절히 조절할 수 있다. 구체적으로, 상기 코팅 조성물은 상기와 같은 유기 용매를 이용한 상분리 정도에 따른 코팅층 표면의 불소의 분포를 조절함으로써, 전계 구동 표시 장치의 전극 코팅층으로 적용 시 효과적으로 나노입자의 흡착을 방지할 수 있다. 나아가, 상기 용매가 상기의 용해도 파라미터 범위를 만족하는 경우, 상기 코팅 조성물은 균일한 표면의 코팅층을 형성할 수 있으며, 이에 따라 코팅층의 나노 입자의 흡착을 효과적으로 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 유기 용매는 디메틸포름알데히드(DMF), 헥산, 시클로헥산, 시클로헥사놀, m-크레졸, 에탄올, n-프로판올, n-부탄올, n-펜탄올, 디옥산, 아세톤니트릴, 피리딘, 메틸이소부틸케톤, 에틸렌글리콜모노메틸에테르(EGME), 프로필렌글리콜 메틸에테르 아세테이트(PGMEA), 디메틸술폭사이드, 프로필렌 글리콜, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 에틸 벤젠, 및 글리세롤 중 적어도 1종의 유기 용매를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 용매의 함량은 상기 코팅 조성물에 대하여 80 wt% 이상 99 wt% 이하, 80 wt% 이상 95 wt% 이하, 85 wt% 이상 95 wt% 이하일 수 있다.
상기 용매의 함량이 상기 범위 내인 경우, 상기 코팅 조성물을 이용하여 수백 ㎚ 수준의 박막 코팅층을 형성할 수 있다. 나아가, 상기 용매의 함량이 상기 범위 내인 경우, 상기 불소계 경화성 화합물 및 상기 비불소계 경화성 화합물의 혼합 및 상분리가 충분하게 일어날 수 있으며, 이에 따라 제조되는 코팅층의 표면 평탄도 및 표면 에너지를 충분히 낮출 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 불소계 경화성 화합물은 불소를 함유하고, 경화성 작용기를 가지는 모노머, 올리고머, 및/또는 고분자일 수 있다.
상기 불소계 경화성 화합물에서의 상기 경화성 작용기는 (메트)아크릴레이트기 및/또는 에폭시기일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 불소계 경화성 화합물은 1 이상의 불소화된 알킬기를 포함하는 것일 수 있다.
상기 알킬기는 관능기 내에 불포화 결합이 존재하지 않는 탄소 사슬 구조를 포함하는 것을 의미할 수 있으며, 탄소수 1 내지 40 의 직쇄형 또는 분지형의 탄소 사슬 구조를 포함하는 것을 의미하며, 상기 불소화된 알킬기는 탄소수 1 내지 40의 직쇄 또는 분지쇄의 사슬 구조에 불소가 결합된 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 불소계 경화성 화합물은 고분자 주쇄의 탄소에 불소가 결합된 고분자 화합물 및/또는 측쇄의 탄소에 불소가 결합된 고분자 화합물일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 불소계 경화성 화합물은 EBECRYL 8110(Allnex 사), DAC-HP(Daikin사)를 비롯한 상용화된 물질이 적용될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 비불소계 경화성 화합물은 불소를 함유하지 않고, 경화성 작용기를 가지는 모노머, 올리고머, 및/또는 고분자일 수 있다.
상기 비불소계 경화성 화합물에서의 상기 경화성 작용기는 (메트)아크릴레이트기 및/또는 에폭시기일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 비불소계 경화성 화합물은 2 이상의 관능기를 가지는 다관능 아크릴레이트계 화합물일 수 있다.
상기 아크릴레이트계 화합물은, 아크릴레이트 뿐만 아니라 메타크릴레이트, 또는 아크릴레이트나 메타크릴레이트에 치환기가 도입된 유도체를 모두 의미한다. 또한, 상기 다관능성 아크릴레이트계 화합물은 아크릴로일기 및/또는 메타크릴로일기를 2개 이상 포함하는 아크릴레이트계 화합물을 의미할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 다관능 아크릴레이트계 화합물은 1,4-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜아디페이트(neopentylglycol adipate) 디(메타)아크릴레이트, 히드록시피발산(hydroxyl puivalic acid) 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(dicyclopentanyl) 디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐 디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 디(메타)아크릴레이트, 디(메타)아크릴록시 에틸 이소시아누레이트, 알릴(allyl)화 시클로헥실 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올(메타)아크릴레이트, 디메틸롤 디시클로펜탄 디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 헥사히드로프탈산 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸 디메탄올(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸프로판 디(메타)아크릴레이트, 아다만탄(adamantane) 디(메타)아크릴레이트 또는 9,9-비스[4-(2-아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오렌(fluorine) 등과 같은 2관능성 아크릴레이트; 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트(TMPTA), 디펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판에톡시 트리아크릴레이트(TMPEOTA), 펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 프로필렌옥시드 변성 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 글리세린 프로폭실화 트리(메타)아크릴레이트(GPTA), 3 관능형 우레탄 (메타)아크릴레이트 또는 트리스(메타)아크릴록시에틸이소시아누레이트 등의 3관능형 아크릴레이트; 디글리세린 테트라(메타)아크릴레이트 또는 펜타에리쓰리톨 테트라(메타)아크릴레이트(PETA) 등의 4관능형 아크릴레이트; 프로피온산 변성 디펜타에리쓰리톨 펜타(메타)아크릴레이트 등의 5관능형 아크릴레이트; 및 디펜타에리쓰리톨 헥사(메타)아크릴레이트(DPHA), 카프로락톤 변성 디펜타에리쓰리톨 헥사(메타)아크릴레이트 또는 우레탄 (메타)아크릴레이트(ex. 이소시아네이트 단량체 및 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트의 반응물) 등의 6관능형 아크릴레이트 등을 사용할 수 있다. 또한, 다관능성 아크릴레이트로는, 업계에서 소위 광경화성 올리고머로 호칭되는 화합물로서, 우레탄 아크릴레이트, 에폭시 아크릴레이트, 폴리에스테르 아크릴레이트 또는 폴리에테르 아크릴레이트 등도 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 비불소계 경화성 화합물의 분자량은 상기 불소계 경화성 화합물의 분자량보다 큰 것일 수 있다. 또한, 상기 비불소계 경화성 화합물의 밀도는 상기 불소계 경화성 화합물의 밀도보다 큰 것일 수 있다.
상기 비불소계 경화성 화합물은 상기 불소계 경화성 화합물보다 높은 분자량을 가지며, 이에 따라 상분리에 의한 이중층 형성시 하층에 위치하게 된다. 따라서, 상기 불소계 경화성 화합물은 코팅층의 표면층에 위치하여 상기 코팅층의 표면은 불소계 경화성 화합물에서 유래된 불소가 위치할 수 있게 된다. 상기 상분리 현상을 이용하여, 상기 코팅층의 표면 에너지를 적절하게 조절할 수 있으며, 나아가 상기 코팅층 표면에서의 나노입자의 흡착을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 불소계 경화성 화합물 및 상기 비불소계 경화성 화합물의 중량비는 1:9 내지 9:1일 수 있다. 구체적으로, 상기 불소계 경화성 화합물 및 상기 비불소계 경화성 화합물의 중량비는 4:6 내지 6:4일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 불소계 경화성 화합물 및 상기 비불소계 경화성 화합물의 중량비는 5:5일 수 있다.
상기 불소계 경화성 화합물 및 상기 비불소계 경화성 화합물의 중량비가 상기 범위 내인 경우, 상기 불소계 경화성 화합물과 상기 비불소계 경화성 화합물의 상분리가 적절하게 유도되어, 코팅층의 표면의 물성을 적절하게 조절할 수 있다. 구체적으로, 상기 중량비 범위 내인 경우, 상기 코팅 조성물을 이용하여 제조된 코팅층은 상기 불소계 경화성 화합물에 의하여 낮은 표면에너지를 가질 수 있다.
상기 불소계 경화성 화합물은 제조되는 코팅층의 표면에 위치하게 되어, 코팅층의 낮은 표면에너지를 구현할 수 있도록 할 수 있으며, 상기 비불소계 경화성 화합물은 상기 코팅층의 부착력 및 내구성을 효과적으로 향상시키는 역할을 할 수 있다. 나아가, 상기 비불소계 경화성 화합물은 값비싼 불소계 경화성 화합물의 사용량을 최소화하며, 제조되는 코팅층의 표면 에너지를 효과적으로 낮추는 역할을 할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 코팅 조성물은 광개시제 및 열개시제 중 적어도 1종을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 코팅 조성물은 광개시제를 더 포함할 수 있다.
상기 광개시제 및 열개시제의 함량은 각각 상기 불소계 경화성 화합물 및 상기 비불소계 경화성 화합물의 총중량에 대하여 0.05 wt% 이상 10 wt% 이하일 수 있다.
상기 광개시제는 빛에 의해 라디칼을 발생시켜 가교를 촉발하는 개시제이면, 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 아세토페논계 화합물, 비이미다졸계 화합물, 트리아진계 화합물, 및 옥심계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 아세토페논계 화합물은 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-(4-이소프로필페닐)-2-히드록시-2-메틸프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)-페닐-(2-히드록시-2-프로필)케톤, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 벤조인메틸 에테르, 벤조인에틸 에테르, 벤조인이소부틸 에테르, 벤조인부틸 에테르, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2-메틸-(4-메틸티오)페닐-2-몰폴리노-1-프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-몰폴리노페닐)-부탄-1-온, 2-(4-브로모-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-몰폴리노페닐)-부탄-1-온 또는 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-몰폴리노프로판-1-온 등이 있으며, 이에 한정되지 않는다.
상기 비이미다졸계 화합물로는 2,2-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐 비이미다졸, 2,2'-비스(o-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라키스(3,4,5-트리메톡시페닐)-1,2'-비이미다졸, 2,2'-비스(2,3-디클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐 비이미다졸, 2,2'-비스(o-클로로페닐)-4,4,5,5'-테트라페닐-1,2'-비이미다졸 등이 있으며, 이에 한정되지 않는다.
상기 트리아진계 화합물은 3-{4-[2,4-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진-6-일]페닐티오}프로피오닉산, 1,1,1,3,3,3-헥사플로로이소프로필-3-{4-[2,4-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진-6-일]페닐티오}프로피오네이트, 에틸-2-{4-[2,4-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진-6-일]페닐티오}아세테이트, 2-에폭시에틸-2-{4-[2,4-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진-6-일]페닐티오}아세테이트, 시클로헥실-2-{4-[2,4-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진-6-일]페닐티오}아세테이트, 벤질-2-{4-[2,4-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진-6-일]페닐티오}아세테이트, 3-{클로로-4-[2,4-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진-6-일]페닐티오}프로피오닉산, 3-{4-[2,4-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진-6-일]페닐티오}프로피온아미드, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-p-메톡시스티릴-s-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-(1-p-디메틸아미노페닐)-1,3,-부타디에닐-s-트리아진, 2-트리클로로메틸-4-아미노-6-p-메톡시스티릴-s-트리아진 등이 있으며, 이에 한정되지 않는다.
상기 옥심계 화합물은 1,2-옥타디온,-1-(4-페닐치오)페닐,-2-(o-벤조일옥심)(시바가이기사, 시지아이124), 에타논,-1-(9-에틸)-6-(2-메틸벤조일-3-일)-,1-(O-아세틸옥심)(씨지아이242), N-1919(아데카사) 등이 있으며, 이에 한정되지 않는다.
상기 열개시제는 가열에 의해 가교를 촉발하는 개시제이면, 그 종류는 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 아조계 화합물 및 퍼옥시계 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함할 수 있다.
상기 아조계 화합물은 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 2,2'-아조비스(이소부티로니트릴), 2,2'-아조 비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 4,4-아조비스(4-시아노발레릭산), 1,1'-아조비스(시클로헥산카보니트릴) 및 2,2'-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴) 등이 있으며, 이에 한정되지 않는다.
상기 퍼옥시계 화합물은 테트라메틸부틸퍼옥시 네오데카노에이트(ex. Perocta ND, NOF사(제)), 비스(4-부틸시클로헥실)퍼옥시디카보네이트(ex. Peroyl TCP, NOF사(제)), 디(2-에틸헥실)퍼옥시 카보네이트, 부틸퍼옥시 네오데카노에이트(ex. Perbutyl ND, NOF사(제)), 디프로필 퍼옥시 디카보네이트(ex. Peroyl NPP, NOF사(제)), 디이소프로필 퍼옥시 디카보네이트(ex. Peroyl IPP, NOF사(제)), 디에톡시에틸 퍼옥시 디카보네이트(ex. Peroyl EEP, NOF사(제)), 디에톡시헥실 퍼옥시 디카보네이트(ex. Peroyl OEP, NOF사(제)), 헥실 퍼옥시 디카보네이트(ex. Perhexyl ND, NOF사(제)), 디메톡시부틸 퍼옥시 디카보네이트(ex. Peroyl MBP, NOF사(제)), 비스(3-메톡시-3-메톡시부틸) 퍼옥시 디카보네이트(ex. Peroyl SOP, NOF사(제)), 디부틸 퍼옥시 디카보네이트, 디세틸(dicetyl)퍼옥시 디카보네이트, 디미리스틸 (dimyristyl)퍼옥시 디카보네이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시피발레이트(peroxypivalate), 헥실 퍼옥시 피발레이트(ex. Perhexyl PV, NOF사(제)), 부틸 퍼옥시 피발레이트(ex. Perbutyl, NOF사(제)), 트리메틸 헥사노일 퍼옥시드(ex. Peroyl 355, NOF사(제)), 디메틸 히드록시부틸 퍼옥시네오데카노에이트(ex. Luperox 610M75, Atofina(제)), 아밀 퍼옥시네오데카노에이트(ex. Luperox 546M75, Atofina(제)), 부틸 퍼옥시네오데카노에이트(ex. Luperox 10M75, Atofina(제)), t-부틸퍼옥시 네오헵타노에이트, 아밀퍼옥시 피발레이트(pivalate)(ex. Luperox 546M75, Alofina(제)), t-부틸퍼옥시 피발레이트, t-아밀 퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 라우릴 퍼옥시드, 디라우로일(dilauroyl) 퍼옥시드, 디데카노일 퍼옥시드, 벤조일 퍼옥시드, 디벤조일 퍼옥시드, 2,2-비스(tert-부틸퍼옥시)부탄, 1,1-비스(tert-부틸퍼옥시)시클로헥산, 2,5-비스(부틸퍼옥시)-2,5-디메틸헥산, 2,5-비스(tert-부틸퍼옥시)-1-메틸에틸)벤젠, 1,1-비스(tert-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, tert-부틸 히드로퍼옥시드, tert-부틸 퍼옥시드, tert-부틸 퍼옥시벤조에이트, tert-부틸퍼옥시 이소프로필 카보네이트, 큐멘 히드록시퍼옥시드, 디큐밀 퍼옥시드, 라우로일 퍼옥시드 및 2,4-펜타네디온 퍼옥시드 등이 있으며, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시상태는, 상기 코팅 조성물을 준비하는 단계; 상기 코팅 조성물을 부재 상에 코팅하는 단계; 상기 불소계 경화성 화합물 및 상기 비불소계 경화성 화합물의 상분리를 유도하여, 상기 비불소계 경화성 화합물이 표면에 구비된 상분리 이중층 구조의 코팅액을 형성하는 단계; 및 상기 상분리 이중층 구조의 코팅액을 경화하여 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하는 코팅층의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 상분리 이중층 구조의 코팅액을 형성하는 단계는 용매를 제거하며 상기 불소계 경화성 화합물 및 상기 비불소계 경화성 화합물의 상분리를 유도하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 코팅층의 두께는 100 ㎚ 이상 1 ㎛ 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 코팅층의 두께는 100 ㎚ 이상 500 ㎚ 이하일 수 있다.
상기 코팅층의 두께가 상기 범위 내인 경우, 전계 구동 표시 장치에 적용 시 축적된 전하를 최소화하여 전계 구동에 미치는 영향을 최소화할 수 있다.
상기 코팅하는 단계는 용매의 함량 등을 고려하여, 상기 코팅층 두께가 형성되도록 도포량을 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 상분리 이중층 구조의 코팅액을 형성하는 단계는 상기 유기 용매의 끓는점 이상의 온도에서 상기 코팅 조성물을 건조하며 용매를 제거하는 것을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 상분리 이중층 구조의 코팅액을 형성하는 단계는 70 ℃ 내지 200 ℃, 또는 80 ℃ 내지 250 ℃의 온도에서 상기 코팅 조성물을 건조하며 용매를 제거하는 것을 포함할 수 있다.
상기 상분리 이중층 구조의 코팅액을 형성하는 단계에서, 유기 용매가 제거되며 상기 불소계 경화성 화합물과 상기 비불소계 경화성 화합물은 상분리가 일어나게 되는 바, 상기 용매의 종류에 따라 상분리 정도의 차이가 나타나며, 이는 코팅층 표면의 물성에 영향을 미치게 된다. 전술한 바와 같이, 상기 유기 용매의 끓는점이 70 ℃ 이상인 경우, 상기 불소계 경화성 화합물과 상기 비불소계 경화성 화합물의 상분리가 충분히 일어나도록 유도할 수 있으며, 나아가 용해도 파라미터가 9 (cal/㎤)½ 이하, 또는 10 (cal/㎤)½ 이상인 경우, 상분리 전 상기 불소계 경화성 화합물과 상기 비불소계 화합물이 유기 용매에 충분하게 용해될 수 있다.
상기 상분리 이중층 구조의 코팅액은 하층에는 상기 비불소계 경화성 화합물이 구비되고, 상층에는 상기 불소계 경화성 화합물이 구비되는 형태로 상분리된 상태를 의미할 수 있다. 이와 같이 상분리 이중층 구조의 코탱액 상태에서 경화를 하여 코팅층을 형성하는 경우, 코팅층의 표면에는 상기 불소계 경화성 화합물로부터 유래된 불소가 위치할 수 있게 된다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 코팅층을 형성하는 단계는 광경화 및/또는 열경화를 통하여 상기 상분리 이중층 구조의 코팅액을 경화하는 것일 수 있다. 구체적으로, 코팅층의 부재의 손상을 방지하지 위하여 상기 코팅층을 형성하는 단계는 광경화를 이용하여 상기 코팅층을 경화시킬 수 있다.
상기 광경화 및 열경화는 당업계에서 일반적으로 통용되는 방법에 의하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태는, 불소계 경화성 화합물 및 상기 불소계 경화성 화합물에 대하여 비상용성인 비불소계 경화성 화합물의 경화물을 포함하는 상분리 이중층을 포함하고, 상기 상분리 이중층의 표면은 상기 불소계 경화성 화합물의 경화물이 구비되는 것인 코팅층을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 코팅층은 상기 코팅층의 제조방법에 의하여 제조된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 코팅층의 불소계 경화성 화합물, 비불소계 경화성 화합물 등은 전술한 바와 동일한 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 코팅층의 표면에너지는 35 mN/m 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 코팅층의 표면에너지는 10 mN/m 이상 35 mN/m 이하, 또는 20 mN/m 이상 35 mN/m 이하일 수 있다.
상기 코팅층의 표면에너지가 상기 범위 내인 경우, 전계 구동 표시 장치에 적용 시 나노입자의 흡착을 최소화하여 높은 해상도를 구현할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태는, 상기 코팅층이 구비된 전극 기재를 포함하는 전계 구동 표시 장치를 제공한다.
상기 전계 구동 표시 장치는 전계에 의해 구동체의 위치가 변화되어 빛의 반사 혹은 투과 정도가 조절되는 장치로서, 인가되는 전계에 따라 구동체를 이동시켜 각 화소를 표시하는 장치이다. 이와 같은 전계 구동 장치는 두개의 전극 사이에 구동체를 구비한 화소(셀)를 포함하여, 전계의 인가에 따라 구동체가 이동하여 디스플레이부의 화상을 나타내는 것일 수 있다. 다만, 상기 전계 구동 표시 장치는 상기 코팅층이 구비된 전극 기재를 포함하는 것을 제외하고, 당업계에서 일반적으로 알려진 전계 구동 표시 장치와 동일한 구조일 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 기술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
[ 실시예 1]
코팅 조성물의 제조
에틸렌글리콜모노메틸에테르(EGME) 용매에 1 wt%의 불소계 경화성 화합물(DAIKIN사, DAC-HP), 1 wt%의 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(TMPTA), 및 0.1 wt%의 광개시제(Irgacure907; BASF)를 혼합하여 코팅 조성물을 제조하였다.
구동 셀의 제조
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 상에 ITO가 증착된 ITO 전극(한성산업) 상에 상기 코팅 조성물을 바 코팅(#4)을 이용하여 코팅한 후, 80 ℃의 오븐에서 약 10분간 건조하여 용매를 제거하며, 상분리 이중층을 형성하였다. 나아가, 2,000 mJ/㎡ 광량의 UV 램프를 이용하여 상기 상분리 이중층을 광경화시켜 200 ㎚ 두께의 코팅층을 형성하였다.
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 상에 알루미늄 메쉬가 코팅된 투명 전극(엘지화학)을 준비하고, 상기 메쉬 전극 상에 상기 방법과 같이 코팅층을 형성하였다.
코팅층이 형성된 ITO 전극 상에 UV 경화성 실란트를 이용하여 구동부를 구획한 후, 구동부 내에 나노입자 잉크를 채운 후, 코팅층이 형성된 메쉬 전극으로 덮은 후 롤 라미네이션을 이용하여 부착하였다. 그리고, 2,000 mJ/㎡ 광량의 UV 램프를 이용하여 UV 경화성 실란트를 경화시켜 구동셀을 제조하였다.
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 구동 셀의 작동에 따른 주사 전자 현미경 이미지이다. 도 1에 있어서, 실시예 1의 OFF 상태의 이미지에 밝은 점 부분은 나노입자가 전극에 흡착되어 이동이 제대로 되지 않은 것을 나타낸다. 이에 따르면, 실시예 1은 코팅층에 의하여 나노입자가 전극에 거의 흡착되지 않은 것을 알 수 있다.
도 5는 실시예 1에 따른 구동 셀의 반복 구동에 따른 광투과도를 측정한 결과이다. 도 5에 따르면, 실시예 1은 반복 구동에 따라 전극에 나노입자의 흡착이 거의 이루어지지 않기 때문에, 구동 셀의 ON 상태에서의 광투과도가 크게 저하되지 않고 일정하게 유지되는 것을 알 수 있다.
[ 실시예 2]
프로필렌글리콜 메틸에테르 아세테이트(PGMEA) 용매를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅층 및 구동셀을 제조하였다.
도 2는 실시예 2에 따라 제조된 구동 셀의 작동에 따른 주사 전자 현미경 이미지이다. 도 2에 있어서, 실시예 2의 OFF 상태의 이미지에 밝은 점 부분은 나노입자가 전극에 흡착되어 이동이 제대로 되지 않은 것을 나타낸다. 이에 따르면, 실시예 2는 실시예 1보다는 많은 나노입자가 전극에 흡착되었으나, 구동 셀의 성능을 저하시킬 정도의 흡착은 발생하지 않은 것을 알 수 있다.
[ 비교예 1]
아세톤(acetone) 용매를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅층 및 구동셀을 제조하였다.
도 3은 비교예 1에 따라 제조된 구동 셀의 작동에 따른 주사 전자 현미경 이미지이다. 도 3에 있어서, 비교예 3의 OFF 상태의 이미지에 밝은 점 부분은 나노입자가 전극에 흡착되어 이동이 제대로 되지 않은 것을 나타낸다. 이에 따르면, 비교예 3은 나노입자가 전극에 상당히 흡착되어 코팅층에 의한 나노입자의 흡착 방지가 거의 이루어지지 않은 것을 알 수 있다.
도 6은 비교예 1에 따른 구동 셀의 반복 구동에 따른 광투과도를 측정한 결과이다. 도 6에 따르면, 비교예 1은 반복 구동에 따라 전극에 나노입자의 흡착이 상당히 발생하여, 구동 셀의 ON 상태에서의 광투과도는 점점 저하되는 것을 알 수 있다.
[ 비교예 2]
테트라하이트로퓨란(THF) 용매를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅층 및 구동셀을 제조하였다.
도 4는 비교예 2에 따라 제조된 구동 셀의 작동에 따른 주사 전자 현미경 이미지이다. 도 4에 있어서, 비교예 4의 OFF 상태의 이미지에 밝은 점 부분은 나노입자가 전극에 흡착되어 이동이 제대로 되지 않은 것을 나타낸다. 이에 따르면, 비교예 2는 비교예 1과 마찬가지로 나노입자가 전극에 상당히 흡착되어 코팅층에 의한 나노입자의 흡착 방지가 거의 이루어지지 않은 것을 알 수 있다.
상기 실시예 1 내지 비교예 2에 따른 용매의 물성, 코팅층의 접촉각 및 표면에너지는 하기 표 1과 같다.
용매 용매의 끓는점
(℃)		 용매의 용해도 파라미터
(cal/㎤)½)		 물에 대한 접촉각
(도)		 다이오도메탄에 대한 접촉각
(도)		 표면 에너지
(mN/m)
실시예 1 EGME 124 11.4 84 92 29.9
실시예 2 PGMEA 146 8.5 93 95 24.9
비교예 1 acetone 56 9.77 84 48 43.7
비교예 2 THF 66 9.52 111 88 19.7
상기 실시예 1 내지 비교예 2에 따른 코팅층의 표면 에너지는 Owens-Wendt-Rabel-Kaelble 방법에 의거하여, 물방울모양분석기(Drop Shape Analyzer, KRUSS사의 DSA100제품)을 사용하여 측정하였다. 구체적으로, 25 ℃ 및 50 RH% 분위기에서, 시료의 표면에 탈이온화수 및 요오드화메틸렌(diiodomethane)을 각각 10번씩 떨어뜨려서 접촉각의 평균값을 구하고, Owens-Wendt-Rabel-Kaelble 방법에 수치를 대입하여 표면에너지를 구하였다.
물 또는 다이오도메탄에 대한 접촉각의 측정은 contact angle analyzer (KRUSS DSA100)를 사용하였으며, 초순수 또는 다이오도메탄 5 ㎕를 코팅층 상에 방울 형태로 위치하도록 하였으며, 이때 물방울 또는 다이오도메탄과 유리판이 이루는 각도를 4회 반복하여 측정한 후 평균값을 계산하였다.
실시예 1 및 실시예 2의 경우, 끓는점이 70 ℃ 이상이고, 용해도 파라미터가 9 (cal/㎤)½ 이하 또는 10 (cal/㎤)½ 이상인 유기 용매를 사용하여, 낮은 표면에너지를 가지고, 나노입자의 흡착을 방지할 수 있는 코팅층의 제조가 가능하였다. 또한, 비교예 2의 경우, 코팅층의 측정되는 표면에너지 값은 낮게 측정되었으나, 코팅 조성물에 포함된 유기 용매의 낮은 끓는점으로 인하여 상분리가 충분히 일어나지 못하여 전계 구동 장치의 구동 성능이 불량한 것으로 판단된다.

Claims (11)

  1. 불소계 경화성 화합물; 상기 불소계 경화성 화합물에 대하여 비상용성인 비불소계 경화성 화합물; 및 끓는점이 70 ℃ 이상인 유기 용매;를 포함하는 코팅 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 유기 용매의 용해도 파라미터는 9 (cal/㎤)½ 이하, 또는 10 (cal/㎤)½ 이상인 것인 코팅 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 불소계 경화성 화합물은 1 이상의 불소화된 알킬기를 포함하는 것인 코팅 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 불소계 경화성 화합물 및 상기 비불소계 경화성 화합물의 중량비는 1:9 내지 9:1인 것인 코팅 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 비불소계 경화성 화합물은 2 이상의 관능기를 가지는 다관능 아크릴레이트계 화합물인 것인 코팅 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 비불소계 경화성 화합물의 분자량은 상기 불소계 경화성 화합물의 분자량보다 큰 것인 코팅 조성물.
  7. 청구항 1에 따른 코팅 조성물을 준비하는 단계;
    상기 코팅 조성물을 부재 상에 코팅하는 단계;
    상기 불소계 경화성 화합물 및 상기 비불소계 경화성 화합물의 상분리를 유도하여, 상기 비불소계 경화성 화합물이 표면에 구비된 상분리 이중층 구조의 코팅액을 형성하는 단계; 및
    상기 상분리 이중층 구조의 코팅액을 경화하여 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하는 코팅층의 제조방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 상분리 이중층 구조의 코팅액을 형성하는 단계는 상기 유기 용매를 제거하며 상기 불소계 경화성 화합물 및 상기 비불소계 경화성 화합물의 상분리를 유도하는 것인 코팅층의 제조방법.
  9. 불소계 경화성 화합물 및 상기 불소계 경화성 화합물에 대하여 비상용성인 비불소계 경화성 화합물의 경화물을 포함하는 상분리 이중층을 포함하고,
    상기 상분리 이중층의 표면은 상기 불소계 경화성 화합물의 경화물이 구비되는 것인 코팅층.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 코팅층의 표면에너지는 35 mN/m 이하인 것인 코팅층.
  11. 청구항 9에 따른 코팅층이 구비된 전극 기재를 포함하는 전계 구동 표시 장치.
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