KR20120126213A - 경화 가능한 초소수성 코팅을 위한 조성물 및 이를 이용한 초소수성 막을 구비한 기판의 제조방법 - Google Patents

경화 가능한 초소수성 코팅을 위한 조성물 및 이를 이용한 초소수성 막을 구비한 기판의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지 100중량부; 알콕시실릴알킬 아크릴레이트 화합물 10 내지 150중량부; 실리카(SiO2) 나노입자 20 내지 200중량부; 및 광중합 개시제 0.05 내지 10중량부를 포함하는 초소수성 코팅을 위한 조성물에 관한 것으로서, 조성 성분의 분산이 균일한 조성물로서, 투명필름 또는 유리 등과 같은 투명판에 적용하여 자체 세정 효과를 갖고 높은 투명도를 유지할 수 있으며, 자외선을 조사하여 경화시켜 경도가 높은 초소수성 막을 제조할 수 있는 초소수성 코팅을 위한 조성물을 제공할 수 있다.

Description

경화 가능한 초소수성 코팅을 위한 조성물 및 이를 이용한 초소수성 막을 구비한 기판의 제조방법 {CURABLE COMPOSITION FOR SUPERHYDROPHOBIC COATING AND PROCESS FOR PREPARING SUBSTRATE INCLUDING SUPERHYDROPHOBIC LAYER USING THE SAME}
본원은 초소수성 코팅을 위한 조성물 및 이를 이용한 초소수성 막을 구비한 기판의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 자외선의 조사에 의해 경화시킬 수 있는 초소수성 코팅을 위한 조성물 및 이를 이용한 초소수성 막을 구비한 기판의 제조방법에 관한 것이다.
최근 자연의 모방에 기반을 둔 기술이 상당한 관심을 끌고 있다. 연꽃 잎은 자기-세정(self-cleaning) 효과로 알려져 있다. 연꽃 잎 상의 마이크로미터 규모의 유두상 돌기(papillae) 구조 및 표피상 납질(epicuticular wax)은 자기-세정 효과의 원인이 된다. 연꽃 잎의 자기-세정 특성과 유사하게, 고체 표면의 습윤성은 일상 생활 및 산업에서 큰 흥미를 갖는다. 습윤성은 표면의 기하학적 구조 및 낮은 표면 에너지 재료 코팅에 의해 제어된다.
소수성 표면에서, 물방울은 구형 모양을 갖고 쉽게 굴러 떨어지면서 쌓인 오염물질들을 제거한다. 이러한 소수성 표면은 오염, 안개 및 눈 쌓임으로부터 재료를 보호한다.
평탄한 표면 상에 낮은 표면 에너지를 갖는 재료 코팅은 120°이하의 수 접촉각을 갖는다. 따라서 높은 수 접촉각을 얻기 위해서, 평탄한 표면은 거친 표면으로 변형되어야 한다는 것을 의미한다. 표면 상에 마이크로미터 및 나노미터 규모 구조의 존재는 다량의 공기의 포획을 수반한다. 이는 물과 고체 표면 사이의 접촉 면적 감소를 야기한다. 마이크로 및 나노 구조와 함께 낮은 표면 에너지를 갖는 재료 코팅은 표면의 초소수성에 기여한다. 불소를 함유하는 화합물은 인공적인 초소수성 표면을 제조하기 위해 고체 재료에 통상적으로 코팅되었다. 그러나, 종래의 소수성 표면을 제조하기 위한 대부분의 방법은 복잡하거나 특별한 장비의 사용을 요구하며 공업적으로 적용 가능한 단순한 공정 및 경제적인 면이 고려된 공정 개발에는 아직도 미흡한 문제점이 있다.
따라서 본 발명의 첫번째 과제는 조성 성분의 분산이 균일한 조성물로서, 기판에 적용하여 자체 세정 효과를 갖고 투명필름 또는 유리 등과 같은 투명판에 적용되어 높은 투명도를 유지할 수 있으며, 자외선을 조사로 경화시켜 경도가 높은 초소수성 막을 제조할 수 있을 뿐만 아니라 간단하고 저렴하며, 대면적의 코팅이 가능한 초소수성 막을 구비한 기판의 제조방법에 적용할 수 있는 초소수성 코팅을 위한 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 두번째 과제는 간단하고 저렴하며, 대면적의 코팅이 가능한 초소수성 막을 구비한 기판의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 세번째 과제는 상기 초소수성 코팅을 위한 조성물을 경화하여 형성되는 초소수성 막을 제공하는 것이다.
본 발명의 네번째 과제는 상기 초소수성 막을 구비한 기판을 제공하는 것이다.
상술한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본 발명의 하나의 측면은 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지 100중량부; 알콕시실릴알킬 아크릴레이트 화합물 10 내지 150중량부; 실리카(SiO2) 나노입자 20 내지 200중량부; 및 광중합 개시제 0.05 내지 10중량부를 포함하는 초소수성 코팅을 위한 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 측면은 하기 화학식 1로 표시되는 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지, 하기 화학식 2로 표시되는 알콕시실릴알킬 아크릴레이트 화합물, 실리카(SiO2) 나노입자 및 광중합 개시제를 용매와 혼합하여 조성물을 제조하는 단계(a); 기판에 상기 조성물을 코팅하는 단계(b); 및 상기 조성물이 코팅된 기판에 자외선을 조사하여 초소수성막을 형성하는 단계(c);를 포함하는 초소수성 막을 구비한 기판의 제조방법을 제공할 수 있다;
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에서,
X1 내지 X4 중에서 적어도 하나 이상은 불소원자이고 나머지는 각각 독립적으로 수소원자 또는 C1 -3 알킬기이고,
R1은 수소원자 또는 C1 -3 알킬기이고,
R2는 수소원자 또는 C1 -3의 알킬기이고,
m, n은 반복단위의 반복수를 나타내는 자연수이고,
상기 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지의 중량평균분자량은 1,000 내지 500,000이며,
[화학식 2]
Figure pat00002
상기 화학식 2에서,
R3 내지 R5 각각 독립적으로 수소원자 또는 C1 -3 알킬기이고,
R6은 수소원자 또는 C1 -3인 알킬기이며,
p는 1 내지 5의 정수이다.
본 발명의 또 다른 측면은 상기의 초소수성 코팅을 위한 조성물을 경화하여 형성되는 초소수성 막을 제공할 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면은 상기 초소수성 막을 구비한 기판을 제공할 수 있다.
따라서 본 발명은 조성 성분의 분산이 균일한 조성물로서, 기판에 적용하여 자체 세정 효과를 갖고 투명필름 또는 유리 등과 같은 투명판에 적용하여 높은 투명도를 유지할 수 있으며, 자외선을 조사하여 경화시켜 경도가 높은 초소수성 막을 제조할 수 있을 뿐만 아니라 간단하고 저렴하며, 대면적의 코팅이 가능한 초소수성 막을 구비한 기판의 제조방법에 적용할 수 있는 초소수성 코팅을 위한 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명은 또한 간단하고 저렴하며, 대면적의 코팅이 가능한 초소수성 막을 구비한 기판의 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명은 또한 상기 초소수성 코팅을 위한 조성물을 경화하여 형성되는 초소수성 막을 제공할 수 있다.
본 발명은 또한 상기 초소수성 막을 구비한 기판을 제공할 수 있다.
도 1은 실시예 1의 유리기판의 초소수성 막을 나타내는 주사전자현미경 사진이다.
도 2의 (a), (b) 및 (c)는 각각 실시예 1, 2 및 3의 수접촉각을 각각 나타내는 사진이다.
도 3의 (a), (b) 및 (c)는 각각 실시예 4, 5 및 6의 수접촉각을 각각 나타내는 사진이다.
도 4는 비교예 1의 수접촉각을 나타내는 사진이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다.
그러나, 이하의 설명은 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
상술한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본 발명의 하나의 측면으로서, 본발명의 초소수성 코팅을 위한 조성물은 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지; 알콕시실릴알킬 아크릴레이트 화합물; 실리카(SiO2) 나노입자; 및 광중합 개시제;를 포함하고, 보다 바람직하게는 상기 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지 100중량부; 상기 알콕시실릴알킬 아크릴레이트 화합물 10 내지 150중량부; 상기 실리카(SiO2) 나노입자 20 내지 200중량부; 및 상기 광중합 개시제 0.05 내지 10중량부를 포함할 수 있다.
불소치환 알킬 아크릴레이트 수지
상기 불소치환 알킬 아크레이트 수지는 상기 초소수성 코팅을 위한 조성물에 포함되어 기판의 표면에 코팅됨으로써, 기판 표면의 표면에너지를 감소시켜 기판 상에 초소수성 표면을 형성할 수 있다.
상기 불소치환 알킬 아크레이트 수지는 바람직하게는 하기 화학식 1로 표시되는 수지, 보다 바람직하게는 퍼플루오로알킬 메타크릴레이트 공중합체(Perfluoroalkyl methacrylate copolymer) 수지일 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00003
상기 화학식 1에서,
X1 내지 X4 중에서 적어도 하나 이상은 불소원자이고 나머지는 각각 독립적으로 수소원자 또는 C1 -3 알킬기이고,
R1은 수소원자 또는 C1 -3 알킬기이고,
R2는 수소원자 또는 C1 -3의 알킬기이고,
m, n은 반복단위의 반복수를 나타내는 자연수이고,
상기 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지의 중량평균분자량은 1,000 내지 500,000이다. 여기서 중량평균분자량이 1,000 미만이면 수축률이 증가되면서 경화과정 동안 도포된 표면에 크랙이 발생할 수 있으며, 500,000을 초과하면 흐름성이 저하되어 표면 평탄화성이 불량하며 용매에 대한 용해도가 낮아질 수 있다. 여기서 평탄화성이란 상기 초소수성 코팅을 위한 조성물의 흐름성의 저하로 인하여 발생하는 마이크로 단위 이상의 차원에서 발생하는 표면 굴곡이라고 생각할 수 있다.
알콕시실릴알킬 아크릴레이트 화합물
상기 알콕시실릴알킬 아크릴레이트 화합물은 보다 바람직하게는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물, 보다 더욱 바람직하게는 3-트리메톡시실릴프로필 메타크릴레이트일 수 있다.
[화학식 2]
Figure pat00004
상기 화학식 2에서,
R3 내지 R5 각각 독립적으로 수소원자 또는 C1 -3 알킬기이고,
R6은 수소원자 또는 C1 -3인 알킬기이며,
p는 1 내지 5의 정수이다.
상기 알콕시실릴알킬 아크릴레이트는 에틸렌성 불포화 이중결합을 포함하고 있으므로, 이를 포함한 본 발명의 초소수성 코팅을 위한 조성물이 기판의 표면에 코팅된 후 자외선을 조사하면 상기 에틸렌성 불포화 이중결합의 반응으로 경화반응이 일어나 기판에 높은 경도를 갖는 경화막이 형성될 수 있다.
상기 알콕시실릴알킬 아크릴레이트 화합물의 함량은 상기 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지 100중량부에 대하여 10 내지 150중량부일 수 있다. 여기서 상기 알콕시실릴알킬 아크릴레이트 화합물의 함량이 10중량부 미만이면 경화도가 감소하고 접착성이 떨어질 수 있으며, 150중량부을 초과하면 작업성이 나빠질 수 있다.
실리카( SiO 2 ) 나노입자
상기 실리카 나노입자를 포함하는 조성물이 기판의 표면에 코팅되어 막을 형성하는 경우 실리카 나노입자가 표면 상에 마이크로미터 및 나노미터 규모 구조의 존재는 다량의 공기의 포획을 수반하고 물과 고체 표면 사이의 접촉 면적 감소를 야기함으로써 초소수성의 표면을 형성할 수 있다.
상기 실리카(SiO2) 나노입자는 바람직하게는 평균크기가 1 내지 1,000nm, 바람직하게는 5 내지 500nm, 보다 바람직하게는 10 내지 100nm인 실리카(SiO2) 나노입자일 수 있다. 여기서 평균크기가 1nm 미만인 경우에는 작업성이 좋지 않고 코팅 표면에서 공기의 포획을 어렵게 하여 초소수성을 감소시킬 수 있고, 1,000nm을 초과하는 경우에는 코팅 표면의 공기의 포획을 어렵게 할 수 있다.
상기 실리카(SiO2) 나노입자의 함량은 상기 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지 100중량부를 기준으로 20 내지 200중량부일 수 있다. 여기서 상기 실리카 나노입자의 함량이 20중량부 미만이면 물과 고체표면 사이의 접촉면적 감소를 충분하게 야기하지 못하고, 200중량부를 초과하면 표면의 평탄화성이 감소하고 작업성이 나빠진다.
광중합 개시제
상기 광중합 개시제는 가시광선, 자외선, 원자외선 등의 조사에 의해 상기 알콕시실릴알킬 아크릴레이트 화합물의 중합을 개시하는 작용을 한다.
구체적으로는, 옥심에스터계, 아세토페논계, 벤조페논계, 벤조인계 및 벤조일계, 크산톤계, 트리아진계, 할로메틸옥사디아졸계, 로핀다이머류 등의 개시제를 사용할 수 있고, 당 분야에 사용하는 광중합개시제라면 제한되지 않는다.
예로는 p-디메틸아미노아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온, 벤질디메틸케탈, 벤조페논, 2-히드록시-1-[4-(2-히드록시에톡시)페닐]-2-메틸-1-프로판, 메틸벤조일포르메이트, 옥시-페닐-아세틱 액시드 2-[2옥소-2페닐-아세토시-에톡시]-에틸 에스터, 옥시-페닐-아세틱 2-[2-히드록시-에톡시]-에틸 에스터, α,α-디메톡시- α-페닐아세토페논, 2-벤질-2-(디메틸아미노)-1-[4[(4-모르포리닐)페닐]-1-부탄온, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-(4-모르포리닐)-1-프로판온, 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)-포스핀옥사이드, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-(2-히드록시-2-프로필)케톤, 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 1-히드록시-시클로헥실-페닐-케톤, 벤조인프로필 에테르, 디에틸티옥산톤, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-p-메톡시페닐-s-트리아진, 2-트리클로로메틸-5-스티릴-1,3,4-옥소디아졸, 9-페닐아크리딘, 3-메틸-5- 아미노-((s-트리아진-2-일)아미노)-3-페닐쿠마린, 2-(o-클로로페닐)-4,5-디페닐 이미다졸릴이량체, 1-페닐-1,2-프로판디온-2-(o-에톡시카르보닐)옥심, o-벤조일 -4'-(벤즈메르캅토)벤조일-헥실-케톡심, 2,4,6-트리메틸페닐카르보닐-디페닐 포스포닐옥사이드, 헥사플루오로포스포로-트리알킬페닐술포늄염, 2-메르캅토벤즈이미다졸, 2,2'-벤조티아조릴디설파이드로 또는 이들의 혼합물을 예로들 수 있지만 여기에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 사용되는 광중합 개시제는 상기 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지 100중량부에 대하여 상기 광중합 개시제 0.05 내지 10중량부를 포함할 수 있다. 여기서 상기 광중합 개시제의 함량이 0.05 중량부 미만일 경우에는 경화도가 저하되어 경도가 낮아질 수 있고, 10 중량부를 초과하면 높은 경화도로 인해 소수성이 낮아질 수 있다.
용매
본 발명의 감광성 수지 조성물은 용매를 추가로 포함할 수 있고, 상기 용매를 추가로 포함한 상기 감광성 수지 조성물의 총함량을 기준으로 상기 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지 함량이 0.15 내지 20중량%인 것이 보다 바람직하다.
본 발명에서 높은 쌍극자 모멘트를 갖는 용매를 사용하였다. 이러한 용매는 본 발명의 조성 성분인 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지, 알콕시실릴알킬 아크릴레이트 화합물, 실리카(SiO2) 나노입자 및 광중합 개시제를 균일하게 용해시킬 수 있으므로 기판의 표면에 실리카 나노입자가 균일하게 분포하는 막을 형성할 수 있다. 실리카 나노입자가 균일하게 도포된 기판의 표면은 초소수성을 보여줄 수 있다.
본 발명의 용매로서 물, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올, tert-부탄올, 2-메틸-2-프로판올, 2-메틸-1-프로판올, 3-메틸-1-부탄올, n-펜탄올, 이소펜탄올, tert-펜탄올, n-헥산올, 이소헥산올, tert-헥산올, n-헵탄올, 이소헵탄올, tert-헵탄올, n-옥탄올, 이소옥탄올, tert-옥탄올, n-노난올, 이소노난올, tert-노난올, n-데칸올, 이소데칸올, tert-헵탄올 또는 이들의 혼합물을 단독 또는 2종 이상 병행하여 사용할 수 있으며 보다 바람직하게는 에탄올을 사용할 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
이하에서 상기 초소수성 코팅을 위한 조성물을 이용한 초소수성 막을 구비한 기판의 제조방법에 대하여 설명하기로 한다.
본 발명의 다른 측면은
상기 화학식 1로 표시되는 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지, 상기 화학식 2로 표시되는 알콕시실릴알킬 아크릴레이트 화합물, 상기 실리카(SiO2) 나노입자 및 상기 광중합 개시제를 상기 용매와 혼합하여 조성물을 제조하는 단계(a);
기판에 상기 조성물을 코팅하는 단계(b); 및
상기 조성물이 코팅된 기판에 자외선을 조사하여 초소수성막을 형성하는 단계(c);를
포함하는 초소수성 막을 구비한 기판의 제조방법을 제공할 수 있다.
상기 화학식 1로 표시되는 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지, 상기 화학식 2로 표시되는 알콕시실릴알킬 아크릴레이트 화합물, 상기 실리카(SiO2) 나노입자 및 상기 광중합 개시제, 및 상기 용매는 상기 초소수성 코팅을 위한 조성물에서 설명한 바와 동일하다.
상기 기판에 상기 조성물을 코팅하는 단계(b)는 스프레이 코팅 또는 딥코팅, 보다 바람직하게는 스프레이 코팅으로 수행될 수 있다.
또한 상기 기판으로서 유리판 또는 투명 플라스틱판을 사용할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면 상기 초소수성 코팅을 위한 조성물을 경화하여 형성되는 초소수성 막을 제공할 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면 상기 초소수성 막을 구비한 기판을 제공할 수 있다.
이하 본 발명의 구성을 아래의 실시예를 통해 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명에 이에 제한되는 것은 아니다.
[실시예]
제조예 및 실시예와 비교예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 하기의 실시예로 제한되는 것은 아니다.
제조예 : 실리카( SiO 2 ) 나노입자의 제조
실리카(SiO2) 나노 입자는 Stober 방법을 이용하여 합성하였다. 테트라에틸오소실리케이트(Tetraethyl orthosilicate, TEOS) 1.5 mL를 50 mL의 ethanol, 1 mL의 증류수, 그리고 28%의 수산화암모늄(ammonium hydroxide) 3 mL의 혼합용액에 교반하면서 천천히 첨가한다. 혼합용액을 40℃에서 4시간 교반한 후 TEOS 1 mL를 가한다. 그리고 이 혼합용액을 12시간 더 교반한다. 실리카 나노입자를 원심 분리하여 얻었다.
실시예 1
제조예에서 제조한 실리카(SiO2) 나노입자 1g을 30mL의 에탄올에 녹인다. 그리고 각각의 비이커에 퍼플루오로알킬 메타크릴레이트(Zonyl 8740, 듀퐁사) 수지 0.5g을 50mL의 에탄올, 3-트리메톡시실릴프로필 메타크릴레이트 0.5g을 20 mL의 에탄올에 각각 5분간 교반하여 녹인다. 각각의 용액을 실리카(SiO2) 나노입자가 녹아있는 30 mL의 에탄올 용액에 가한 후 10분간 교반하여 혼합용액을 제조한다.
광중합 개시제(Irgacure 184, Ciba 사)가 녹아 있는 2중량% 에탄올 용액 1 mL를 상기 혼합용액에 가하고 최종적으로 혼합용액의 퍼플루오로알킬 메타크릴레이트(Zonyl 8740, 듀퐁사) 수지의 농도가 1 중량%가 되도록 에탄올을 첨가한 후 상기 혼합용액이 들어있는 반응기를 알루미늄 호일로 감싸 빛을 차단한 후 2시간 동안 교반한다. 상기 혼합용액을 스프레이(spray) 코팅에 사용하였다.
유리 기판을 에탄올 용액에서 초음파세척기로 5분간 세척한 후 80℃오븐에서 30분간 건조 후 사용하였다. 상기 혼합용액을 0.2 MPa 공기압을 이용하여 20cm 거리에서 4초 동안 유리 기판 표면에 스프레이 코팅하였다. 스프레이 코팅은 동일한 조건하에 5회 반복하였다. 5회 코팅 후 Daeho gluetech사의 Cure zone2를 사용하여 1분간 80 MW의 세기로 UV경화를 하여 초소수성 막을 구비한 유리 기판을 제조하였다. 상기 초소수성 막을 구비한 유리기판에 증류수 5㎕를 사용하고 Sessile drop 방법으로 수접촉각을 측정하였다.
실시예 2
스프레이 코팅을 7회 반복한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하다.
실시예 3
스프레이 코팅을 10회 반복한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하다.
실시예 4
기판으로 투명한 OHP 필름을 사용하고, 상기 OHP 필름을 증류수에서 초음파 세척하고, 상온의 컨벡션 오븐에서 5시간 건조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하다.
실시예 5
스프레이 코팅을 7회 반복한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일하다.
실시예 6
스프레이 코팅을 10회 반복한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일하다.
비교예 1
유리 기판을 에탄올 용액에서 초음파세척기로 5분간 세척한 후 80℃오븐에서 30분간 건조하였다. 상기 유리기판에 증류수 5㎕를 사용하여 sessie drop 방법으로 수접촉각을 측정하였다.
비교예 2
투명 OHP 필름을 증류수에서 초음파 세척기로 5분간 세척한 후 상온의 컨벡션 오븐에서 5시간 건조하였다. 상기 OHP 필름에 증류수 5㎕를 사용하여 Sessile drop 방법으로 수접촉각을 측정하였다.
[시험예]
표면의 형태 측정
초소수성 표면의 형태를 조사하기 위해, 필드 이미션 주사 전자현미경(field-emission scanning electron microscope, Hitachi S4300, Hitachi Inc.)을 사용하였다.
실시예 1의 유리기판의 초소수성 막을 나타내는 주사전자현미경 사진인 도 1을 참고하면, 초소수성 막의 표면에 입자평균크기가 25-30nm의 실리카 입자가 밀도 있고 균일하게 분포됨을 알 수 있었다. 유리판의 표면에 초소수성을 부여할 수 있도록 물방울과의 접촉을 최소화 하는데 필수적인 표면에 공기가 포집될 수 있는 나노구조가 형성되어 있음을 확인할 수 있었다.
수접촉각 측정
수접촉각(static contact angle, CA) 측정은 Water-Type Phoenix300과 증류수를 이용하여 sessile drop method를 이용 하였다. 물 접촉각 측정 시 5 ㎕의 증류수를 사용하였다.
도 2 내지 도4를 참고로 하면, 도 2의 (a), (b) 및 (c)는 각각 실시예 1, 2 및 3의 수 접촉각을 각각 나타내는 사진이고, 도 3의 (a), (b) 및 (c)는 각각 실시예 4, 5 및 6의 수 접촉각을 각각 나타내는 사진이고, 도 4는 비교예 1의 수 접촉각을 나타내는 사진이다.
표 1을 참고로 하면, 본 발명의 초소수성 코팅을 위한 조성물을 코팅하고 경화시켜 제조한 초소수성막을 구비한 유리기판 및 투명 OHP 판의 경화된 초소수성막은 높은 수접촉각을 보여 본 발명의 조성물을 코팅한 초소수성 막을 구비한 기판의 표면이 우수한 경도뿐만 아니라 우수한 초소수성을 보임을 알 수 있다.
수접촉각(˚)
실시예 1 135
실시예 2 130
실시예 3 132
실시예 4 130
실시예 5 133
실시예 6 133
비교예 1 13
비교예 2 66
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (15)

  1. 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지 100중량부;
    알콕시실릴알킬 아크릴레이트 화합물 10 내지 150중량부;
    실리카(SiO2) 나노입자 20 내지 200중량부; 및
    광중합 개시제 0.05 내지 10중량부를
    포함하는 초소수성 코팅을 위한 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 초소수성 코팅을 위한 조성물.
    [화학식 1]
    Figure pat00005

    상기 화학식 1에서,
    X1 내지 X4 중에서 적어도 하나 이상은 불소원자이고 나머지는 각각 독립적으로 수소원자 또는 C1 -3 알킬기이고,
    R1은 수소원자 또는 C1 -3 알킬기이고,
    R2는 수소원자 또는 C1 -3의 알킬기이고,
    m, n은 반복단위의 반복수를 나타내는 자연수이고,
    상기 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지의 중량평균분자량은 1,000 내지 500,000이다.
  3. 제2항에 있어서, 상기 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지는 퍼플루오로알킬 메타크릴레이트 공중합체(Perfluoroalkyl methacrylate copolymer) 수지인 것을 특징으로 하는 초소수성 코팅을 위한 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 알콕시실릴알킬 아크릴레이트 화합물은 하기 화학식 2로 표시되는 화합임을 특징으로 하는 초소수성 코팅을 위한 조성물.
    [화학식 2]
    Figure pat00006

    상기 화학식 2에서,
    R3 내지 R5 각각 독립적으로 수소원자 또는 C1 -3 알킬기이고,
    R6은 수소원자 또는 C1 -3인 알킬기이며,
    p는 1 내지 5의 정수이다.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 알콕시실릴알킬 아크릴레이트 화합물은 3-트리메톡시실릴프로필 메타크릴레이트인 것을 특징으로 하는 초소수성 코팅을 위한 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 실리카(SiO2) 나노입자의 평균 크기는 1 내지 1,000nm인 것을 특징으로 하는 초소수성 코팅을 위한 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 광중합 개시제는 p-디메틸아미노아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온, 벤질디메틸케탈, 벤조페논, 2-히드록시-1-[4-(2-히드록시에톡시)페닐]-2-메틸-1-프로판, 메틸벤조일포르메이트, 옥시-페닐-아세틱 액시드 2-[2옥소-2페닐-아세토시-에톡시]-에틸 에스터, 옥시-페닐-아세틱 2-[2-히드록시-에톡시]-에틸 에스터, α,α-디메톡시- α-페닐아세토페논, 2-벤질-2-(디메틸아미노)-1-[4[(4-모르포리닐)페닐]-1-부탄온, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-(4-모르포리닐)-1-프로판온, 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)-포스핀옥사이드, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-(2-히드록시-2-프로필)케톤, 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 1-히드록시-시클로헥실-페닐-케톤, 벤조인프로필 에테르, 디에틸티옥산톤, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-p-메톡시페닐-s-트리아진, 2-트리클로로메틸-5-스티릴-1,3,4-옥소디아졸, 9-페닐아크리딘, 3-메틸-5- 아미노-((s-트리아진-2-일)아미노)-3-페닐쿠마린, 2-(o-클로로페닐)-4,5-디페닐 이미다졸릴이량체, 1-페닐-1,2-프로판디온-2-(o-에톡시카르보닐)옥심, o-벤조일 -4'-(벤즈메르캅토)벤조일-헥실-케톡심, 2,4,6-트리메틸페닐카르보닐-디페닐 포스포닐옥사이드, 헥사플루오로포스포로-트리알킬페닐술포늄염, 2-메르캅토벤즈이미다졸, 2,2'-벤조티아조릴디설파이드로 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 초소수성 코팅을 위한 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 감광성 수지 조성물은 용매를 추가로 포함하고, 상기 용매를 추가로 포함한 상기 감광성 수지 조성물의 총함량을 기준으로 상기 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지 함량이 0.15 내지 20중량%인 것을 특징으로 하는 초소수성 코팅을 위한 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 용매는 물, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올, tert-부탄올, 2-메틸-2-프로판올, 2-메틸-1-프로판올, 3-메틸-1-부탄올, n-펜탄올, 이소펜탄올, tert-펜탄올, n-헥산올, 이소헥산올, tert-헥산올, n-헵탄올, 이소헵탄올, tert-헵탄올, n-옥탄올, 이소옥탄올, tert-옥탄올, n-노난올, 이소노난올, tert-노난올, n-데칸올, 이소데칸올, tert-헵탄올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 초소수성 코팅을 위한 조성물.
  10. 하기 화학식 1로 표시되는 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지, 하기 화학식 2로 표시되는 알콕시실릴알킬 아크릴레이트 화합물, 실리카(SiO2) 나노입자 및 광중합 개시제를 용매와 혼합하여 조성물을 제조하는 단계(a);
    기판에 상기 조성물을 코팅하는 단계(b); 및
    상기 조성물이 코팅된 기판에 자외선을 조사하여 초소수성막을 형성하는 단계(c);를
    포함하는 초소수성 막을 구비한 기판의 제조방법.
    [화학식 1]
    Figure pat00007

    상기 화학식 1에서,
    X1 내지 X4 중에서 적어도 하나 이상은 불소원자이고 나머지는 각각 독립적으로 수소원자 또는 C1 -3 알킬기이고,
    R1은 수소원자 또는 C1 -3 알킬기이고,
    R2는 수소원자 또는 C1 -3의 알킬기이고,
    m, n은 반복단위의 반복수를 나타내는 자연수이고,
    상기 불소치환 알킬 아크릴레이트 수지의 중량평균분자량은 1,000 내지 500,000이며,
    [화학식 2]
    Figure pat00008

    상기 화학식 2에서,
    R3 내지 R5 각각 독립적으로 수소원자 또는 C1 -3 알킬기이고,
    R6은 수소원자 또는 C1 -3인 알킬기이며,
    p는 1 내지 5의 정수이다.
  11. 제10항에 있어서, 상기 기판에 상기 조성물을 코팅하는 단계(b)는 스프레이 코팅 또는 딥코팅으로 수행되는 것을 특징으로 하는 초소수성 막을 구비한 기판의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 기판에 상기 조성물을 코팅하는 단계(b)는 스프레이 코팅으로 수행되는 것을 특징으로 하는 초소수성 막을 구비한 기판의 제조방법.
  13. 제10항에 있어서, 상기 기판은 유리판 또는 투명 플라스틱 판인 것을 특징으로 하는 초소수성 막을 구비한 기판의 제조방법.
  14. 제1항에 따른 초소수성 코팅을 위한 조성물을 경화하여 형성되는 초소수성 막.
  15. 제14항에 따른 초소수성 막을 구비한 기판.
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