KR20190054827A - 분무건조를 이용한 홍시음료 분말의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 홍시음료 제조방법은 통계학적 방법을 이용하여 예측한 최적의 분무조건을 이용한 방법으로, 본 발명의 방법을 이용하면 회수량이 가장 높고, 수분흡습이 적으며, 분말의 뭉침 정도가 낮고, 유통성 및 저장성 또한 우수한 최적의 홍시음료 분말을 제조할 수 있다.

Description

분무건조를 이용한 홍시음료 분말의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING OF A POWDERED SOFT-PERSIMMON BEVERAGE USING SPRAY DRYING}
본 발명은 분무건조를 이용한 홍시음료 분말의 제조 방법에 관한 것이다.
감나무(Diospyros kaki)는 아열대부터 온대 기후까지 넓은 지역에 분포하고 있으며, 주요 원산지는 한국, 중국 및 일본이다. 감은 감미가 강하여 우리나라 사람들이 선호하는 과실 중 하나로, 다른 과실에 비하여 시비나 농약의 사용이 적고 기호성이 높아 매년 생산량이 증가 추세에 있다. 감은 무기질, 비타민 C, A, B1, 판토텐산, 엽산 등이 풍부한 알칼리 식품이고, 갈릭산(gallic acid), 카테킨(catechin), 에피갈로카테킨 갈레이트(epigallocatechin gallate) 등의 페놀 화합물(phenolic compounds) 뿐 아니라 디스피린(dispyrin)이라는 수용성 탄닌 성분을 함유하고 있어 건강식품으로 주목받고 있다. 감의 약리작용과 효능은 동의보감과 본초강목 등에서 밝혀진 바와 같이 고혈압, 동맥경화, 심장 및 신장 등의 순환기 질환뿐만 아니라 위궤양 및 당뇨병과 같은 만성질환에도 효능이 있다고 기록되어 있다.
감의 종류는 크게 단감과 떫은감으로 분류되는데, 이 중 떫은감은 과실 그 자체로는 맛이 떫어 식용이 어렵기 때문에 탈삽 등의 방법으로 떫은맛을 제거한 뒤 섭취하거나 곶감(49%), 홍시(34%), 감식초(11%) 등 가공제품으로 소비되고 있다. 그 중 떫은감으로 제조한 홍시는 타 과실에 비해서 맛이 매우 달고, 독특한 향미 및 고유한 색을 가지고 있을 뿐만 아니라고 기능성 성분들의 보고로 잘 알려져 있다.
한편, 분무건조는 피복 물질을 수화시킨 후, 대상물질에 분산시키고 이 혼합물을 고온의 챔버로 분무하는 것을 말하는 것으로, 미세캡슐화를 만드는 상업화된 방법 중 가장 오래된 것이며, 그 생산량도 가장 많아서 여러 분야에서 다양한 목적으로 이용되고 있다. 분무건조법의 장점은 비용이 저렴하고 다양한 피복 물질에의 이용이 가능하며 핵 물질의 보유가 우수하고 최종산물의 안정성이 좋고 대량으로서 계속적인 생산이 가능하다는 것이다. 또한 산업 현장에서 쉽게 적용되고, 저렴하게 적용될 수 있다.
이에, 본 발명자들은 홍시의 산업성, 유통성, 저장성을 향상시켜 홍시를 이용한 가공식품의 활용가능성을 증대시키고자 탈지분유를 첨가한 홍시음료를 분무건조하여 분말화한 홍시음료 분말을 제조하는 방법을 개발하였고, 반응표면분석법(RSM)을 이용하여 홍시음료 분말의 회수량이 높고, 수분흡습이 적으며, 분말의 뭉침 현상이 적은 최적의 분무조건을 확인정함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 분무건조를 이용한 홍시음료 분말의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 홍시음료 분말의 제조 방법을 제공한다:
1) 홍시 가용부, 물 및 탈지분유를 혼합하여 홍시음료 혼합물을 제조하는 단계; 및
2) 상기 단계 1)의 홍시음료 혼합물을 인입온도 110 내지 170℃ 및 송풍량 30 내지 70 mL/min으로 분무건조시키는 단계.
아울러, 본 발명은 상기 단계를 포함하는 홍시음료 분말의 회수량을 증가시키고 수분흡습지수 및 분말의 뭉침 정도를 감소시키는 방법을 제공한다.
본 발명의 홍시음료 제조방법은 통계학적 방법을 이용하여 예측한 최적의 분무조건을 이용한 방법으로, 본 발명의 제조방법으로 제조된 홍시음료 분말은 회수량이 가장 높고, 수분흡습이 적으며, 분말의 뭉침 정도가 낮아 유통성 및 저장성이 매우 우수하다.
도 1은 분무건조 조건별 홍시음료 분말의 회수량에 대한 반응표면 그래프이다.
도 2는 분무건조 조건별 홍시음료 분말의 흡수지수에 대한 반응표면 그래프이다.
도 3은 분무건조 조건별 홍시음료 분말의 뭉침 정도에 대한 반응표면 그래프이다.
도 4는 홍시음료 분말 제조에 있어서 분무건조 최적조건 도출을 위한 최적화 그래프이다.
도 5는 본 발명의 제조 방법으로 제조된 홍시음료 분말 사진이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 하기 단계를 포함하는 홍시음료 분말의 제조 방법을 제공한다:
1) 홍시 가용부, 물 및 탈지분유를 혼합하여 홍시음료 혼합물을 제조하는 단계; 및
2) 상기 단계 1)의 홍시음료 혼합물을 인입온도(inlet temperature) 110 내지 170℃ 및 송풍량(air flow rate) 30 내지 70 mL/min으로 분무건조시키는 단계.
상기 홍시는 연화된 감인 것으로, 상기 감은 재배된 것 또는 시판되는 것 어느 것이든 사용할 수 있으며, 홍시 음료 제조에 사용하기 위해서는 씨, 꼭지 그리고 껍질을 제거한 홍시 과육만을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 단계 1)의 탈지분유는 총 홍시음료 혼합물에 대하여 3 내지 12중량%로 첨가되는 것일 수 있으며, 구체적으로는 5 내지 10중량%로 첨가되는 것일 수 있다.
상기 탈지분유는 우유에서 지방을 분리, 제거하여 건조시켜 분말로 만든 것으로 물을 부으면 다시 우유로 환원되는 환원유로 쓰이며, 이는 전지분유보다 고단백 저칼로리여서 라떼로 이용하기에 알맞고, 또한 유지방이 있는 전지분유보다 분산성이 좋아 라떼 분말로 사용하기에 적합하다.
상기 단계 1)의 물은 총 홍시음료 혼합물에 대하여 30 내지 50중량%로 첨가되는 것일 수 있다.
상기 방법에서 사용되는 분무건조법(spray-Drying)은 노즐(nozzle)을 통해 혼합액 또는 농축액을 분무하여 생성되는 액상의 미세입자가 건조통에서 자유낙하하면서 건조되어 미세한 분말로 제조되는 방법이다. 분말 형태로 제조됨으로써 일반 건조법과는 달리 건조 후 파쇄하는 단계가 필요 없을 뿐만 아니라, 분무건조기의 건조통 내부에 분사된 혼합액은 수초 내에 분말로 건조되고, 건조된 분말이 40℃ 이하의 온도로 수분 내에 도달되어, 식품의 향미성분 및 영양성분의 변화가 최소화될 수 있다.
상기 제조방법으로 제조된 홍시음료 분말은 회수량(Yield)이 높고, 수분흡습지수(water absorption index, WAI) 및 분말의 뭉침 정도(caking degree)가 낮은 것을 특징으로 한다.
생산되는 홍시음료 분말의 회수량만을 고려했을 경우, 상기 단계 2)의 인입온도를 150 내지 170℃ 및 송풍량을 50 내지 70 mL/min으로 설정한 뒤, 총 홍시음료 혼합물에 대하여 탈지분유를 8 내지 11중량%로 첨가할 경우, 분말의 회수량이 가장 높아진다.
생산되는 홍시음료 분말의 수분흡습지수만을 고려했을 경우, 상기 단계 2)의 인입온도를 150 내지 170℃ 및 송풍량을 30 내지 50 mL/min으로 설정한 뒤, 총 홍시음료 혼합물에 대하여 탈지분유를 4 내지 8중량%로 첨가할 경우, 분말의 수분흡습지수가 가장 감소된다.
생산되는 홍시음료 분말의 뭉침 정도만을 고려했을 경우, 상기 단계 2)의 인입온도를 110 내지 130℃ 및 송풍량을 50 내지 70 mL/min으로 설정한 뒤, 총 홍시음료 혼합물에 대하여 탈지분유를 8 내지 11중량%로 첨가할 경우, 분말의 뭉침 정도가 가장 감소된다.
그러나 생산되는 홍시음료 분말의 회수량, 수분흡습지수 및 분말의 뭉침 정도 세 반응변수의 최적점 조건으로 종합 최적화한 결과, 상기 단계 2)의 인입온도를 150 내지 170℃ 및 송풍량을 50 내지 70 mL/min으로 설정한 뒤, 총 홍시음료 혼합물에 대하여 탈지분유를 9 내지 10중량%로 첨가할 경우, 분말의 회수량이 가장 높고 수분흡습지수 및 뭉침 정도가 가장 낮아진다.
아울러, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 홍시음료 분말의 회수량을 증가시키고 수분흡습지수 및 분말의 뭉침 정도를 감소시키는 방법을 제공한다:
1) 홍시 가용부, 물 및 탈지분유를 혼합하여 홍시음료 혼합물을 제조하는 단계; 및
2) 상기 단계 1)의 홍시음료 혼합물을 인입온도 110 내지 170℃ 및 송풍량 30 내지 70 mL/min으로 분무건조시키는 단계.
본 발명의 구체적인 실시예에서, 본 발명자들은 홍시음료를 제조하기 위해 홍시의 껍질, 씨앗, 꼭지를 제거한 후 면포에 짜서 용출액 100 내지 110 g을 수득하였고, 상기 수득한 홍시 용출액에 80 g의 물, 전체용량의 5 내지 10%중량부의 탈지분유를 첨가한 후 균질화하였고, 제조한 홍시음료를 분무건조기(Mini spray dryer B-290, BUCHI Labortechnik AG, Switzerland)에 유입하면서 인입온도(X1), 송풍량(X2), 탈지분유 첨가량(X3)의 조건을 달리하여 분무건조한 뒤(표 2 참조), 분말화된 홍시음료의 회수량, 수분흡수지수, 분말의 뭉침 정도를 측정하였다. 그 결과, 높은 회수량을 나타내는 분무건조 처리조건은 인입온도(X1) 160℃, 송풍량(X2) 60 mL/min, 및 탈지분유 함량(X3) 10%이고, 낮은 수분흡수지수를 나타내는 분무건조 처리조건은 인입온도(X1) 160℃, 송풍량(X2) 40 mL/min, 및 탈지분유 함량(X3) 5.56%이며, 분말의 뭉침 정도가 작은 분무건조 처리조건은 인입온도(X1) 120℃, 송풍량(X2) 40 mL/min, 및 탈지분유 함량(X3) 10%인 것을 확인하였다(도 1 내지 3 및 표 4 참조). 또한, 각 종속변수의 최적점 조건을 바탕으로 홍시음료 분말 제조에 있어서 분무건조의 최적 처리 조건은 분무건조기의 인입온도(X1) 160℃, 송풍량(X2) 40 mL/min, 그리고 탈지분유 함량(X3) 9.6%로 예측되었다(도 4 참조). 예측된 최적조건에 대한 실측값을 측정한 결과, 회수량 20.08 g, 수분흡수지수 0.19, 분말의 뭉침 정도 63.25%로 측정되었다.
따라서, 본 발명의 제조방법으로 제조된 홍시음료 분말은 회수량이 높고 수분흡습지수 및 분말의 뭉침 정도가 낮아, 본 발명의 제조방법을 이용하면 유통성 및 저장성 또한 우수한 최적의 홍시음료 분말을 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예 또는 실험예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 또는 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 이들에 의하여 한정되는 것은 아니다.
홍시음료의 제조
홍시는 경상북도 청도에서 생산되는 '청도반시'를 이용하였으며, 탈지분유는 서울우유에서 생산되는 제품을 구매하여 사용하였다.
홍시음료를 제조하기 위해 홍시의 가용부를 제외한 껍질, 씨앗, 꼭지를 제거한 후 면포에 짜서 용출액 100 내지 110 g을 수득하였고, 상기 수득한 홍시 용출액에 80 g의 물, 전체용량의 5 내지 10%중량부의 탈지분유를 첨가한 후 균질화하였다.
분무건조 조건의 최적화를 위한 실험 계획
홍시음료를 분말화하기 위한 분무조건의 최적화를 위해 하기와 같이 실험을 계획하였다.
구체적으로, 실시예 1에서 제조한 홍시음료를 분무건조기(Mini spray dryer B-290, BUCHI Labortechnik AG, Switzerland)에 유입하면서 인입온도(inlet temperature)(X1), 송풍량(air flow rate)(X2), 탈지분유 첨가량(X3)의 조건을 달리하여 분무건조 하였다. 홍시음료의 최적 분무건조 조건을 예측하기 위해 반응표면분석법(RSM)을 실시하였고, 실험구는 예비실험 결과를 토대로 중심합성계획법(central composite design)을 사용하여 설정하였다.
반응표면분석법이란 정확한 결과 값을 얻기 위해 실험수가 늘어날수록 소요되는 시간과 비용을 줄이기 위해 최소의 실험과 통계적 방법으로 최적점을 예측하는 실험기법이다. 반응표면분석을 위한 실험설계기법 중 가장 널리 쓰이는 방식이 중심합성계획법이며, 이는 3차원의 공간에 추정 값을 나타내기 위해 필요한 최소한의 실험조건을 도출하는 방법이다.
우선, 분무건조에 영향을 미치는 인자(parameter)인 공정상의 독립변수(Xn)는 분무건조기의 인입온도(X1)와 송풍량(X2), 탈지분유의 첨가량(X3)으로 설정하였고, 독립변수에 대한 실험 범위는 예비실험을 통해 3단계(-1, 0, 1)로 부호화하였다(표 1).
중심합성계획을 위한 독립변수의 부호화
Symbol1 ) 독립변수 부호화(Coded level)
-1 0 1
X1 인입온도(℃) 120 140 160
X2 송풍량(mL/min) 40 50 60
X3 전체 탈지분유(%) 5 7.5 10
1)X1, 인입온도(℃); X2, 송풍량(mL/min); X3, 탈지분유 첨가량(%)
< 실험예 1> 분무건조 조건에 따른 홍시음료 분말의 회수량, 수분 흡수 지수 및 분말의 뭉침 정도의 확인
이후 중심합성계획법으로 중심점수는 2개, 알파 값은 면 중심으로 설정하여 도출된 16개의 분무건조 조건, 즉 독립변수(인입온도, 송풍량 및 전체 탈지분유)의 조건을 무작위로 설정하여, 분말화된 홍시음료의 회수량(Yield), 수분흡수지수(water absorption index, WAI), 분말의 뭉침 정도(caking degree)를 측정하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
중심합성계획을 통해 도출된 실험조건과 조건에 따른 회수량, 흡습지수, 분말의 뭉침 정도
조건 X1 X2 X3 종속변수
회수량 (g) 수분흡수지수(WAI) 분말의 뭉침 정도(%)
조건 1 120 40 10 13.45 0.403 40.79
조건 2 140 50 5 14.83 0.35 73.54
조건 3 140 40 7.5 15.02 0.267 73.44
조건 4 140 50 7.5 17.55 0.32 67.63
조건 5 160 50 7.5 19.52 0.15 66.42
조건 6 120 60 10 23.5 0.475 53.62
조건 7 140 50 7.5 19.6 0.2 78.17
조건 8 120 60 5 9.01 0.52 62.96
조건 9 120 40 5 15.11 0.23 79.24
조건 10 160 40 5 13.99 0.008 68.14
조건 11 140 50 10 20.73 0.224 72.8
조건 12 160 40 10 21.46 0.185 59.87
조건 13 160 60 5 11.78 0.291 72.2
조건 14 140 60 7.5 20.67 0.195 71.78
조건 15 160 60 10 24.75 0.278 64.14
조건 16 120 50 7.5 19.78 0.36 67.86
< 실험예 2> 분무건조 처리조건에 따른 홍시음료 분말의 반응표면분석
상기 실험예 1에서 나타낸 바와 같이 16개의 분무건조 조건에서, 3회 반복하여 도출된 48개의 실험구를 대상으로 분무건조 처리조건에 따른 홍시음료 분말의 반응표면분석을 수행하였다.
구체적으로, 반응표면분석은 분무건조기의 인입온도(X1), 송풍량(X2), 탈지분유의 첨가량(X3)을 독립변수로 설정하였고, 독립변수 조건에 대한 분말의 회수량(Y1), 수분흡수지수(Y2), 분말의 뭉침 정도(Y3)을 종속변수로 하였다. 또한 이들의 독립변수(Xn)에 영향을 받는 종속변수(Yn)는 아래와 같은 2차 회귀식으로 나타냈으며, 최적점을 찾기 위해 반응표면 그래프의 최대점, 최소점, 안장점 및 능선의 형태를 파악하여 예측하였다. 본 실험의 모든 통계분석과 최적화는 MINITAB software (17, Minitab Inc., State college, PA, USA)를 이용하였다.
Y=b0+b1X1+b2X2+b3X3+b11X1 2+b21X2X1+b22X2 2+b31X3X1+b32X3X2+b33X32
분무건조 조건별 회수량, 흡습지수 그리고 분말의 뭉침 정도에 대한 반응표면 결과 그래프를 도 1 내지 도 3에 나타내었다. 또한, 분무건조 처리조건에 따른 홍시음료 분말의 종속변수(회수량, 수분흡수지수, 분말의 뭉침 정도)는 표 3과 같이 나타났으며, R2 값은 각각 0.8951, 0.7941, 0.7905였고 P-value는 각각 0.007, 0.026, 0.095로 모두 p<0.1 수준에서 유의성이 인정되는 것을 확인하였다(표 3).
반응표면분석을 위한 각 종속변수에 대한 회귀식
Responses The second order polynomial1 ) R2 P value
회수량(g) Y1= 18.4 - 0.32X1 + 0.89X2 - 3.12X3 + 0.00114X1X1 - 0.0135X2X2 - 0.226X3X3 - 0.00179X1X2 + 0.0190X1X3 + 0.1083X2X3 0.8951 0.007
수분흡수지수
(WAI) 		Y2= 0.85 - 0.0162X1 + 0.0308X2 - 0.014X3 + 0.000035X1X1 - 0.000101X2X2 + 0.00735X3X3 + 0.000009X1X2 + 0.000090X1X3 - 0.00204X2X3 0.7941 0.026
분말의 뭉침 정도 (%) Y3= - 179 + 4.51X1 + 0.05X2 - 17.1X3 - 0.0191X1X1 - 0.0215X2X2 - 0.255X3X3 + 0.0074X1X2 + 0.0786X1X3 + 0.1466X2X3 0.7905 0.095
1)Y = b0+b1X1+b2X2+b3X3+b11X1 2+b21X2X1+b22X2 2+b31X3X1+b32X3X2+b33X3 2
< 실험예 3> 홍시음료의 분말화 조건의 최적화
본 발명에서는 높은 회수량, 낮은 수분흡수지수, 분말의 뭉침 정도가 작은 품질의 홍시음료 분말을 최적의 최종산물로써 고려하였다.
표 4에 나타낸 바와 같이 홍시음료 분말 제조에 있어서, 높은 회수량을 나타내는 분무건조 처리조건은 인입온도(X1) 160℃, 송풍량(X2) 60 mL/min, 및 탈지분유 함량(X3) 10%이고, 낮은 수분흡수지수를 나타내는 분무건조 처리조건은 인입온도(X1) 160℃, 송풍량(X2) 40 mL/min, 및 탈지분유 함량(X3) 5.56%이며, 분말의 뭉침 정도가 작은 분무건조 처리조건은 인입온도(X1) 120℃, 송풍량(X2) 40 mL/min, 및 탈지분유 함량(X3) 10%인 것을 확인하였다(표 4).
따라서 각 종속변수의 최적점 조건으로 홍시음료 분말 제조에 있어서 분무건조의 최적 처리 조건은 도 4와 같이 분무건조기의 인입온도(X1) 160℃, 송풍량(X2) 40 mL/min, 그리고 탈지분유 함량(X3) 9.6%로 예측되었다(도 4). 예측된 최적조건에 대한 실측값을 측정한 결과, 회수량 20.08 g, 수분흡수지수 0.19, 분말의 뭉침 정도 63.25%로 측정되었다.
반응표면분석을 통한 각 종속변수에 대한 최적 예측값(Estimated responses)
변수 Extraction condition
X1 X2 X3 예측값 Morphlogy
회수량 (g) 160 60 10 26.032 Maximum
흡습지수(WAI) 160 40 5.56 0.047 Maximum
분말의 뭉침 정도(%) 120 40 10 47.212 Maximum

Claims (7)

1) 홍시 가용부, 물 및 탈지분유를 혼합하여 홍시음료 혼합물을 제조하는 단계; 및
2) 상기 단계 1)의 홍시음료 혼합물을 인입온도(inlet temperature) 110 내지 170℃ 및 송풍량(air flow rate) 30 내지 70 mL/min으로 분무건조시키는 단계;
를 포함하는, 홍시음료 분말의 제조 방법.
제 1항에 있어서, 상기 단계 1)의 탈지분유는 총 홍시음료 혼합물에 대하여 3 내지 12중량%로 첨가되는 것인, 홍시음료 분말의 제조 방법.
제 1항에 있어서, 상기 단계 1)의 물은 총 홍시음료 혼합물에 대하여 30 내지 50중량%로 첨가되는 것인, 홍시음료 분말의 제조 방법.
제 1항에 있어서, 상기 제조방법으로 제조된 홍시음료 분말은 회수량(Yield)이 높고, 수분흡습지수(water absorption index, WAI) 및 분말의 뭉침 정도(caking degree)가 낮은 것인, 홍시음료 분말의 제조 방법.
1) 홍시 가용부, 물 및 탈지분유를 혼합하여 홍시음료 혼합물을 제조하는 단계; 및
2) 상기 단계 1)의 홍시음료 혼합물을 인입온도 110 내지 170℃ 및 송풍량 30 내지 70 mL/min으로 분무건조시키는 단계;
를 포함하는, 홍시음료 분말의 회수량을 증가시키고 수분흡습지수 및 분말의 뭉침 정도를 감소시키는 방법.
제 5항에 있어서, 상기 단계 1)의 탈지분유는 총 홍시음료 혼합물에 대하여 3 내지 12중량%로 첨가되는 것인, 홍시음료 분말의 회수량을 증가시키고 수분흡습지수 및 분말의 뭉침 정도를 감소시키는 방법.
제 1항에 있어서, 상기 단계 1)의 물은 총 홍시음료 혼합물에 대하여 30 내지 50중량%로 첨가되는 것인, 홍시음료 분말의 회수량을 증가시키고 수분흡습지수 및 분말의 뭉침 정도를 감소시키는 방법.
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안덕순 외 2명, "분무건조에 의한 분말대추음료의 가공", 한국식품영양과학회지, 제26권제1호, 81-86쪽, 1997.* *

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