KR20190039084A - 유리 적층 구조물 - Google Patents

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데이비드 베이논
에피온 쥬얼
저스틴 설
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Abstract

제1 유리 플라이, 제2 유리 플라이, 및 제1 유리 플라이와 제2 유리 플라이 사이에 개재된 인쇄된 중합체 플라이를 갖는 유리 적층 구조물이 기재되어 있으며, 인쇄된 중합체 플라이는 표면의 적어도 일부에 부착된 나노입자-함유 잉크를 갖는 PVB 또는 PET일 수 있다. 임의로, PVB, PVA, COP 또는 TPU일 수 있는 적어도 하나의 추가의 중합체 플라이가 있을 수 있다. 나노입자-함유 잉크는 전기 전도성 나노입자, 특히 은 나노입자-함유 잉크를 함유할 수 있다. 이러한 유리 적층 구조물의 제조 방법이 또한 기재되어 있다.

Description

유리 적층 구조물
본 발명은 유리 적층 구조물(glass laminate structure), 유리 적층 구조물의 제조 방법, 및 이러한 유리 적층 구조물을 포함하는 차량 글레이징(vehicle glazing)에 관한 것이다.
적층된 유리는 자동차 및 건축 분야에서 적층 글레이징(laminated glazing)을 제공하는데 사용될 수 있다. 적층된 유리는, 일반적으로, 2개의 유리 플라이(glass ply)들 사이에 결합되어 있고 종종 폴리비닐 부티랄(PVB)인 적어도 하나의 중합체 중간층(interlayer)을 포함한다. 적층 공정을 일반적으로 열 및 압력하에 수행하며, 그 후 PVB 중간층은 광학적으로 투명해지고 유리 플라이들에 강하게 접착한다. 생성된 적층체(laminate)는 단일 유닛으로 거동한다.
단일 시트 또는 적층체이며 특히 자동차에 사용하기 위한 유리는, 비교적 저융점의 유리 프릿(glass frit)과 혼합된 은-함유 잉크를 사용하여 유리 기판 상에 종종 스크린 인쇄되고 이어서 소성(firing)되는 전기 전도성 피쳐(features)를 구비할 수 있다. 은-함유 잉크의 인쇄 및 소성은 유리 기판의 성형(shaping) 또는 강화(toughening) 과정에서 수행될 수 있는 400℃ 이상의 열처리를 필요로 하며 또는 별도의 가열 단계가 필요할 수 있다. 유리 상에 전기 회로를 인쇄하기 위한 통상의 잉크는 50 내지 83중량%의 은 원소, 예를 들면 플레이크(flake), 3 내지 6%의 유리 프릿 및 1 내지 12% 다른 첨가제(예를 들면 색 향상제)를 포함한다. 유리를 충분히 높은 온도로 가열하면, 프릿은 용융되어 유리 표면에 용해되고 은 플레이크 또는 입자는 소결된다.
전기 전도성 피쳐는, 예를 들면 습하거나 비가 오거나 추운 날씨 조건에서 유리의 김서림을 방지하기 위한 후방 자동차 글레이징 상의 가열 회로의 소자에 사용될 수 있다. 전도성 피쳐는 안테나, 센서, 글레이징 조명 시스템 또는 버스 바(bus bar)와 같은 다른 기능들에도 사용될 수 있다.
US-A-5,182,431에는 세 개 이상의 가열 가능한 구역이 직렬로 연결된 전기 저항 가열식 윈도우(window)가 개시되어 있다. 이들 구역은 복수의 수직 전기 전도성 저항 필라멘트들로 이루어지며, 전기 가열 시스템을, 잘 알려진 스크린 인쇄 기술에 의해 윈도우에 적용할 수 있다.
WO-A-2008/062229에는 자동차 유리 상에 인쇄하기 위한 개선된 스크래칭 내성을 갖는 개선된 전기 전도성 잉크가 개시되어 있다.
특히 자동차 글레이징에 추가의 전기 피쳐를 제공할 필요가 있다. 예를 들면, 적층체 내에 매립된 와이어를 사용함으로써 또는 유리 층의 내부 표면들 중 하나에 전도성 잉크를 인쇄함으로써 가열 회로를 추가로 또는 대안적으로 제공할 수 있다.
GB-A-1,365,785에는 가열용 와이어 어레이를 구비한 윈도우가 개시되어 있다. EP-A-0 788 294에는 가열용 와이어 어레이를 구비한 윈도우가 개시되어 있고 또한 이러한 윈도우를 제조할 수 있는 방법이 개시되어 있다.
GB-A-2,372,927에는 차량 윈도우 상으로 확장되어 있는 복수의 가열 소자들을 버스 바들 사이에 포함하는 적어도 2개의 가열 뱅크(heating bank)를 포함하는 가열 회로로서, 상기 소자는, 적층된 차량 윈도우의 중간층과 접촉하는 전도성 와이어 또는 유리 상의 스크린 인쇄된 내열성의 전도성 잉크로부터 형성되는, 가열 회로가 개시되어 있다.
다른 전기 부품들도 적층 글레이징에 사용되고 있다.
US-A-2013/0228365에는 PET, 폴리카보네이트 또는 PU일 수 있는 중합체 필름 상에 잉크젯 인쇄된 전도성 메쉬(mesh)로 적층된 항공기 글레이징이 개시되어 있다. 전도성 메쉬는 제빙(de-icing) 또는 전자기 차폐를 위한 것이며 시트 저항(sheet resistant)이 100Ω/sq 미만일 수 있다.
US-A-2010/0220019에는 적층체의 유리 상에 스크린 인쇄된 전도성 인듐 주석 산화물 코팅이 개시되어 있다. 인쇄 두께는 10 내지 250nm일 수 있다.
US-B-4,443,691에는 저항 층(resistive layer)이 도포될 수 있는 폴리에스테르 필름을 갖는 적층체를 포함하는 전기적으로 가열된 윈도우가 개시되어 있다.
EP-A-2 574 454에는 인쇄 가능한 PET 층 및 PVB 접착 층을 유리 시트들 사이에 갖는 윈도우가 개시되어 있다. 센서 및 안테나와 같은 인쇄된 전자 구조물이 유리 시트의 표면을 향하고 있는 인쇄 가능한 층의 표면 상에 구비된다.
US-A-2005/238,857에는 2개의 유리 플라이와, 유리 플라이들 사이에 적층된 회로 기판 상에 장착된 하나 이상의 발광 다이오드를 갖는 플라스틱 플라이를 포함하여 LED 디바이스를 형성하는, 적층 글레이징 패널이 개시되어 있다. 회로 기판은 통상 (예를 들면, 폴리이미드 또는 폴리에스테르로 이루어진) 기판 및 전도성 층(예를 들면, 구리 호일 또는 전도성 잉크)을 포함하는 가요성 회로 기판이다.
유리 적층체 상에 전도성 피쳐를 제공하기 위한 대안적인 방법을 제공할 필요가 있다. 본 발명의 목적은 이러한 요구를 해결하는 것이다.
따라서, 제1 측면에서, 본 발명은, 제1 유리 플라이, 제2 유리 플라이, 제1 유리 플라이와 제2 유리 플라이 사이에 개재된 인쇄된 중합체 플라이(polymer ply), 및 임의로 적어도 하나의 추가의 중합체 플라이를 포함하며, 인쇄된 중합체 플라이는 이의 적어도 하나의 표면의 적어도 일부에 부착된 나노입자-함유 잉크를 포함하는, 유리 적층 구조물을 제공한다.
이러한 유리 적층체는, 놀랍게도, 중합체 플라이 상에 인쇄함으로써 적층체의 내부 표면 상에 기능성(또는 장식성) 인쇄를 제공하기 때문에 유리하다. 이전에는, 잉크를 유리 기판 상에 인쇄하고 성공적으로 소성하기 위해 고온 처리를 요구하는 것이 필요하다고 여겨져 왔다. 피쳐, 예를 들면 전기 전도성 피쳐가 적층체 내부에 인쇄될 수 있으므로, 적층체의 다른 표면, 특히 유리 플라이 상에 다른 피쳐를 인쇄할 수 있다. 이는 적층 글레이징의 추가 기능성을 제공한다.
나노입자-함유 잉크는 일반적으로 전기 전도성 나노입자를 포함할 것이다.
바람직하게는, 나노입자-함유 잉크는 무기 나노입자-함유 잉크, 보다 바람직하게는 은 나노입자-함유 잉크를 포함한다. 은 나노입자 잉크는, 특히 예를 들면 자동차 글레이징 내의 유리 적층 구조물에 기능성을 부여하는데 큰 이점을 제공하는 전기적 전도성 피쳐를 가능하게 한다. 전기 전도성인 이점을 또한 갖는 다른 바람직한 나노입자 물질은 Cu, 산화구리(인쇄 후 구리로 환원될 수 있음), Pt, Pd, 및 Au 중 하나 이상을 포함한다.
따라서, 인쇄된 중합체 플라이의 적어도 하나의 표면의 부분은 전기 전도성일 수 있다. 인쇄된 중합체 플라이의 적어도 하나의 표면의 인쇄된 부분은 바람직하게는 시트 저항이 0.005Ω/스퀘어 내지 200Ω/스퀘어, 일반적으로 0.05Ω/스퀘어 내지 200Ω/스퀘어, 보다 일반적으로 0.1Ω/스퀘어 내지 200Ω/스퀘어, 가장 일반적으로 0.5Ω/스퀘어 내지 200Ω/스퀘어이다.
일반적으로, 인쇄된 중합체 플라이는 적층체 구조 내에서 적어도 하나의 다른 플라이에 적층될 것이다. 적어도 하나의 다른 플라이는 유리 플라이 또는 추가의 중합체 플라이일 수 있다. 적층은 양호한 접착성을 제공하며, 사용시, 인쇄된 중합체 적층체의 인쇄된 부분의 보호를 보장한다.
유리하게는, 나노입자는 (바람직하게는, 가열 전에) 치수가 1nm 내지 150nm, 일반적으로 1nm 내지 100nm, 바람직하게는 5nm 내지 80nm, 보다 바람직하게는 8nm 내지 70nm, 가장 바람직하게는 10nm 내지 60nm 범위일 수 있다. 입자 크기는 다양한 방법으로, 예를 들면 동적 광산란에 의해 측정할 수 있다.
이러한 입자 치수에서도 중합체 플라이와 상용성이고 비교적 낮은 온도에서도 소결이 발생할 수 있기 때문에, 이러한 입자 치수가 유리하다.
인쇄된 중합체 플라이는 폴리비닐 부티랄(PVB), 폴리비닐 아세테이트(PVA) 및 열가소성 폴리우레탄(TPU) 또는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)를 포함할 수 있다. PVB(PVA 및 TPU)는 유리에 대한 적층이 우수하므로 유리하다. PET는 비교적 높은 온도에서도 인쇄에 특히 안정한 표면을 제공하므로 유리하다.
인쇄된 중합체 플라이는 텍스쳐링(texturing)될 수 있다. 텍스쳐링된 표면은 중합체 플라이 표면 상에 얕은 채널들을 형성할 수 있다. 이는, 가열/적층시에 잉크로부터 방출되는 가스에 대한 개선된 경로를 제공하고 예를 들면 가열/적층 과정에서 중합체 플라이 또는 플라이들로부터 가소제를 제공하기 때문에 유리할 수 있다.
바람직하게는, 유리 적층 구조물은 적어도 하나의 추가의 중합체 플라이를 추가로 포함하며, 상기 추가의 중합체 플라이는 폴리비닐 부티랄(PVB), 폴리비닐 아세테이트(PVA), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 사이클릭 올레핀 공중합체(COP) 및 열가소성 폴리우레탄(TPU)으로부터 선택된 중합체, 바람직하게는 PVB를 포함한다.
따라서, 바람직한 양태에서, 유리 적층 구조물은 제1 PVB 중합체 플라이, 인쇄된 중합체 플라이 및 제2 PVB 중합체 플라이를 포함할 수 있다. 인쇄된 중합체 플라이는 PET를 포함할 수 있다.
기타 바람직한 양태에서, 유리 적층 구조물은 인쇄된 PVB 중합체 플라이 및 제2 PVB 중합체 플라이를 포함할 수 있다.
일반적으로, 인쇄된 중합체 플라이의 두께는 20㎛ 내지 2000㎛ 범위이다. 몇몇 중합체(예를 들면 PET)의 경우 인쇄된 중합체 플라이의 두께는 20㎛ 내지 80㎛ 범위일 수 있다. 다른 중합체(예를 들면 PVB)의 경우 인쇄된 중합체 플라이의 두께는 200㎛ 내지 800㎛ 범위일 수 있으며, 이는 PVB 추가의 중합체 플라이들의 두께와 같을 수 있다.
바람직하게는, 나노입자-함유 잉크는 별도의 소결 공정을 거치지 않는다.
제2 측면에서, 본 발명은, 제1 유리 플라이, 제1 PVB 플라이, 제2 PVB 플라이, 제1 PVB 플라이와 제2 PVB 플라이 사이에 개재된 인쇄된 중합체 플라이, 및 제2 유리 플라이를 포함하고, 인쇄된 중합체 플라이는 이의 적어도 하나의 표면의 적어도 일부에 부착된 나노입자-함유 잉크를 포함하는 유리 적층 구조물을 제공한다.
제3 측면에서, 본 발명은, 제1 유리 플라이, 인쇄된 PVB 플라이, 제2 PVB 플라이, 및 제2 유리 플라이를 포함하고, 인쇄된 중합체 플라이는 이의 적어도 하나의 표면의 적어도 일부에 부착된 나노입자-함유 잉크를 포함하는, 유리 적층 구조물을 제공한다.
본 발명의 제2 및 제3 측면의 선택적이고 바람직한 피쳐는 본 발명의 제1 측면과 관련하여 전술한 바와 같다.
본 발명의 제1 및 제2 측면에 따른 유리 적층 구조물은 적층 방법으로 제조할 수 있다.
따라서, 제4 측면에서, 본 발명은, a) 제1 유리 플라이 및 제2 유리 플라이를 제공하는 단계, b) 적어도 하나의 표면의 적어도 일부에 부착된 나노입자-함유 잉크를 갖는 인쇄된 중합체 플라이를 제공하는 단계, 및 c) 인쇄된 중합체 플라이를 제1 유리 플라이와 제2 유리 플라이 사이에 개재시키는 단계를 포함하는, 유리 적층 구조물의 제조 방법을 제공한다.
바람직하게는, 이 방법은 유리 적층 구조물을 바람직하게는 80℃ 내지 99℃ 범위의 프리-닙(pre-nip) 온도로 가열하는 단계를 추가로 포함할 것이다. 이는, (예를 들면 PVB로 이루어진) 중합체 플라이를 연화시키는 경향이 있고 이후의 적층 단계 이전에 플라이들 사이의 양호한 접착을 보장하므로 유리하다. 80℃ 내지 99℃ 범위인 프리-닙 온도는 특히 PVB에 유용하며, 다른 중합체는 다른 유용한 온도 범위, 예를 들면 60℃ 내지 200℃를 가질 수 있다.
임의로, 이 방법은 80℃ 내지 99℃ 범위의 온도로 가열하는 동안 유리 적층 구조물에 감압(reduced pressure)을 가하는 단계를 추가로 포함할 것이다. 이는, 중합체 및 잉크의 탈기(out-gassing)를 개선하고, 기포 형성 또는 후속적인 불량한 적층의 가능성을 줄이므로 유리하다.
이 방법은 바람직하게는 인쇄된 중합체 플라이를 90℃ 내지 160℃ 범위의 적층 온도로 가열하여 바람직하게는 유리 적층 구조물을 적층하고 바람직하게는 이와 동시에 나노입자-함유 잉크를 소결함으로써 적층하는 단계를 추가로 포함한다. 본 발명의 큰 이점들 중 하나는, 이러한 상대적으로 낮은 온도 범위에서도 적층으로 인해 나노입자-함유 잉크가 소성/소결되므로 별도의 소결 단계가 통상 요구되지 않아 제조 효율이 향상된다는 점이다.
임의로, 이 방법은, 90℃ 내지 160℃ 범위의 적층 온도에서 가열하는 동안 1bar 내지 20bar(100kPa 내지 2000kPa) 범위의 압력을 유리 적층 구조물에 가하는 단계를 추가로 포함한다.
일반적으로 이 방법은 인쇄된 중합체 플라이를 나노입자-함유 잉크로 인쇄하는 단계를 또한 포함할 수 있다. 따라서, 바람직하게는, 인쇄된 중합체 플라이를 제공하는 단계는, 중합체 플라이를 나노입자-함유 잉크로 인쇄하는 단계를 포함한다
중합체 플라이의 인쇄 단계는 일반적으로 임의의 적합한 인쇄 공정을 사용할 수 있다. 따라서, 인쇄 단계는 롤러 코팅, 스크린 인쇄, 그라비어, 플렉소그래피, 리소그래피, 패드 인쇄, 잉크젯, 및 에어로졸 인쇄로부터 선택된 인쇄법을 사용할 수 있다.
잉크는 일반적으로 나노입자 및 적어도 하나의 용매를 포함할 것이다.
용매는 직쇄 또는 측쇄 C2 내지 C12 알코올, 바람직하게는 C5 내지 C10 직쇄 또는 측쇄 알코올, 보다 바람직하게는 측쇄 C8 알코올(바람직하게는 이소옥틸 알코올); 폴리에테르, 바람직하게는 프로필렌 글리콜; 및 물로부터 선택될 수 있다.
잉크는 10 내지 80중량%의 나노입자, 바람직하게는 20 내지 70중량%의 나노입자를 포함할 수 있다.
이 방법은 인쇄된 중합체 플라이를 제1 유리 플라이와 제2 유리 플라이 사이에 개재시키기 전에 전도성 층을 나노입자-함유 잉크 상에 침착시키는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 이는 전기 전도성을 증가시킬 수 있으므로 유리하다. 전도성 층의 침착은 전착(electrodeposition) 또는 무전해 침착(electroless-deposition) 공정에 의한 것일 수 있다. 전도성 층은 일반적으로 금속 층일 것이며, 구리 또는 은 또는 다른 적절한 전도성 재료를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 나노입자-함유 잉크는 이 공정에서 별도의 소결 단계를 거치지 않는다.
본 발명의 측면들은 특히 자동차 글레이징에서 많은 잠재적 용도를 갖는다.
따라서, 제5 측면에서, 본 발명은 제1, 제2 또는 제3 측면에 따른 유리 구조물 적층체를 포함하는 차량 글레이징을 제공한다.
제6 양태에서, 본 발명은 제4 측면에 따른 글레이징을 포함하는 차량을 제공한다.
본 발명의 유리 적층 구조물은 자동차(또는 건축)용 글레이징에서 많은 잠재적 용도를 가지며, 예를 들면, 이는 차량 가열식 와이퍼 분야(vehicle heated wiper area), 차량 앞유리(windscreen)/거울 김서림방지제(demister), 센서(커패시터), 조명 시스템에서 그리고 일반적으로 버스 바로서 사용될 수 있다.
본 발명은, 적층체 상에 잉크, 특히 전도성 잉크를 인쇄하는 단계를 시간 및 거리 측면에서 적층 공정으로부터 분리할 수 있기 때문에, 유리하다. 인쇄된 중합체 플라이(예를 들면 PET 또는 PVB 시트)는 유리 생산 현장에 보관하거나 선적하기 위해 귄취될 수 있다. 유리 부품의 취급 및 운반은 최소한으로 유지된다. 본 발명은, 인쇄된 피쳐를 제조 공정의 임의의 시간에, 예를 들면 유리의 성형 전 또는 후에 글레이징에 첨가하여, 글레이징 제품의 생산시 성형 단계로부터 인쇄 단계를 분리하는 것을 가능하게 하기 때문에, 특히 유리하다.
본 발명은 첨부된 도면을 참조하여 예로서만 기술될 것이다.
도 1은 본 발명의 제1 양태에 따른 유리 적층 구조물의 확장되지 않은 개략적인 분해도이다.
도 2는 본 발명의 제2 양태에 따른 유리 적층 구조물의 확장되지 않은 개략적인 분해도이다.
도 3은 본 발명의 제3 양태에 따른 유리 적층 구조물의 확장되지 않은 개략적인 분해도이다.
도 1은 본 발명에 따른 유리 적층체의 확장되지 않은 개략적인 분해도이다. 적층체(2)는 제1 유리 플라이(4) 및 제2 유리 플라이(6)를 포함한다. 각각의 유리 플라이는 두께가 대략 2.1mm이다. 유리 플라이(4, 6) 사이에는 제1 PVB 플라이(8)(약 0.33mm 두께) 및 제2 PVB 플라이(10)(약 0.38 mm 두께)가 있다. 은 나노입자 잉크(약 1.5㎛ 건조 두께)의 인쇄된 표면(14)을 갖는 PET(약 50㎛ 두께)의 인쇄된 중합체 플라이(12)가 제1 및 제2 PVB 플라이(8, 10) 사이에 개재되어 있다.
도 2 및 도 3에서 동일한 또는 유사한 피쳐를 나타내기 위해 동일한 참조번호가 사용된다.
도 2는 본 발명에 따른 제2 유리 적층체의 확장되지 않은 개략적인 분해도이다. 제1 및 제2 유리 플라이(4, 6) 및 제1 및 제2 PVB 플라이(8, 10)가 존재한다. 그러나, 이 양태에서, 인쇄된 중합체 플라이는, 은 나노입자 잉크(약 1.5㎛ 건조 두께)의 인쇄된 표면(14)을 갖는 제1 PVB 플라이(8)(약 0.38mm 두께)이다.
도 3은 본 발명에 따른 제3 유리 적층체의 확장되지 않은 개략적인 분해도이다. 동일한 또는 유사한 피쳐를 나타내기 위해 동일한 참조번호가 사용된다. 제1 및 제2 유리 플라이(4, 6) 및 제1 PVB 플라이(8)가 존재한다. 그러나, 이 양태에서, 제2 PVB 플라이는 존재하지 않으며, 인쇄된 중합체 플라이는, 은 나노입자 잉크(약 1.5㎛ 건조 두께)의 인쇄된 표면(14)을 갖는 제1 PVB 플라이(8)이다.
일부 양태에서, 적층체 내의 중합체 층의 인쇄된 표면은 나노입자 잉크 상에 침착된 추가의 전도성 층을 가질 수 있다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 추가로 설명되지만 이에 한정되지는 않는다.
실시예 1 내지 16
PET-PVB 쌍(duplet) 기판(30cm×30cm; 50㎛ 두께의 PET 및 330㎛ 두께의 PVB, PVB 및 PET 플라이는 함께 부착되었다)을 K 바 코터(K Bar coater)(US3 와이어 게이지, 3으로 속도 설정)를 사용하여 은 나노입자 함유 플렉소그리팩 은 잉크로 코팅/인쇄하였다. 코팅을 PET 플라이의 표면에 도포하였다.
코팅 면적은 대략 10cm×10cm이고 무수 코팅 두께는 대략 1.5㎛이었다(DekTak 조면계에 의해 측정됨). 이어서 샘플을 공기 건조시켰다.
주석도금된 구리(tinned copper)의 버스 바를 코팅된 면적의 상단 및 하단 경계에 가하였다.
제2 PVB 플라이(두께 380㎛)를 PET-PVB 쌍의 PET 면에 도포하였다.
2개의 유리 플라이(2.1mm 두께)를 중합체 플라이들 각각의 면 상에 놓았다.
진공 백 내에서 감압하에 95℃로 가열함으로써 적층체에 프리-닙 공정을 적용하여 중합체 플라이들을 부착시키고 탈기시켰다.
이어서, 오토클레이브(autoclave)에서 10bar(1000kPa)의 압력하에 125℃에서 가열함으로써, 구조물에 적층 공정을 적용하였다.
적층체의 회로 저항을 제조된 그대로, 프리-닙 이후 및 적층 이후에 측정하였다. 회로 저항 측정 결과가 하기 표 1 내지 3에 나타나 있다.
3개 위치에서 측정하였다:
1. 상단 버스 바에 연결되어 있는 2개 커넥터("상단"),
2. 하단 버스 바에 연결되어 있는 2개 커넥터("하단"), 및
3. 상단과 하단 버스 바 사이에 대각선으로 연결되어 있는 커넥터들("대각선"; X).
3가지 경우에 측정하였다:
1. 프로토타입 조립 후 (표 1 참조),
2. 프리-닙 주기 후 (표 2 참조), 및
3. 오토클레이브 주기 후 (표 3 참조).
또한, 대조용 샘플의 회로 저항을 측정하여, 적층 주기 동안, 버스 바(I 구성)를 포함하는 대조용 샘플 1, 및 함께 연결된 3개의 버스 바를 포함하는 대조용 샘플 2(H 구성)의 저항 변화를 나타내었으며 버스 바는 이 결과에 영향을 미치지 않았음을 나타내었다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
실시예 17 내지 20
PVB 중합체 플라이들(30cm×30cm; 0.38mm 두께 PVB)을 K 바 코터(US3 와이어 게이지, 3으로 속도 설정)를 사용하여 은 나노입자 함유 플렉소그리팩 은 잉크로 코팅/인쇄하였다.
코팅 면적은 대략 10cm×10cm이었다. 코팅 후 샘플을 공기 건조시켰다.
주석도금된 구리의 버스 바를 코팅된 면적의 상단 및 하단 경계에 가하였다.
제2(인쇄되지 않음) PVB 플라이(0.38mm 두께)를 인쇄된 PVB 플라이의 인쇄된 면 상에 위치시켰다. 2개의 유리 플라이들(2.1mm 두께)을 PVB 각각의 면 상에 놓았다.
진공 백 내에서 감압하에 1시간 동안 95℃로 가열함으로써 적층체에 프리-닙 공정을 적용하여 중합체 플라이들을 부착시키고 탈기시켰다.
이어서, 오토클레이브에서 10bar(1000kPa)의 압력하에 45분 동안 125℃에서 가열함으로써, 구조물에 적층 공정을 적용하였다. 조립체 상의 적층체의 시트 저항을, 프리-닙 이후 및 적층 이후에, Nagy SRM-12(비접촉 시트 저항을 측정하기 위한 것임)를 사용하여 측정하였다. 결과가 표 4에 나타나 있다.
Figure pct00004
실시예 21 내지 28
이들 실시예는 (50cm×50cm) 175㎛ 두께 PET(SU 330) 상에 인쇄된 나노-은 스크린 잉크를 사용하여 수행하였다. 사용된 스크린은 약 36㎛의 습식 코팅 두께를 제공하는 61/64 메쉬였다. 8개 샘플을 제조하였다. 인쇄 및 공기 건조 후, 이들 샘플 중 4개를 전기도금 조(electroplating bath)에 도금하여 인쇄된 영역 위에 약 10㎛의 구리 층을 침착시켰다. PVB 시트들(각각 0.76mm 두께) 및 2개의 유리 플라이들(2.1mm 두께)을 사용하여 샘플들을 적층하였다.
인쇄되고 도금된 샘플들의 전도성은 비접촉 측정법을 사용하여 측정하기에는 지나치게 낮아, 버스 바를 적용하여 폭 50mm 및 간격 45mm의 영역을 제공하였다. 프리-닙 조건은 진공 백 내에서의 45mm 냉각 탈기(cold de-air) 및 이후 (여전히 진공 백 내에서의) 95℃에서 1시간이었다. 샘플들을 오토클레이브하였다(1시간, 125℃, 10bar 압력).
저항 측정은 인쇄되기만 한 샘플들(실시예 21 내지 24) 및 인쇄되고 도금된 샘플들(실시예 25 내지 28)에 대해 하기 표 5에 나타낸다. 측정치는 버스 바 저항, 및 버스 바와 측정 영역 사이의 접촉 저항을 포함한다. 그러나, 인쇄된 샘플 및 인쇄되고 도금된 샘플의 측정치를 비교함으로써, 이러한 기여는 도금된 샘플에서 측정된 변화를 설명할 수는 없다.
Figure pct00005

Claims (34)

  1. 유리 적층 구조물로서,
    제1 유리 플라이,
    제2 유리 플라이, 및
    상기 제1 유리 플라이와 상기 제2 유리 플라이 사이에 개재된 인쇄된 중합체 플라이, 및
    임의로 적어도 하나의 추가의 중합체 플라이
    를 포함하고,
    상기 인쇄된 중합체 플라이가 이의 적어도 하나의 표면의 적어도 일부에 부착된 나노입자-함유 잉크를 포함하는, 유리 적층 구조물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 나노입자-함유 잉크가 전기 전도성 나노입자를 포함하는, 유리 적층 구조물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 나노입자-함유 잉크가 무기 나노입자-함유 잉크, 바람직하게는 은 나노입자-함유 잉크를 포함하는, 유리 적층 구조물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 인쇄된 중합체 플라이의 적어도 하나의 표면의 인쇄된 부분이 전기 전도성인, 유리 적층 구조물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 인쇄된 중합체 플라이의 적어도 하나의 표면의 인쇄된 부분이 전기 전도성이고 시트 저항이 0.005Ω/스퀘어 내지 200Ω/스퀘어 범위인, 유리 적층 구조물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 인쇄된 중합체 플라이가 상기 적층 구조물의 적어도 하나의 다른 플라이에 적층되는, 유리 적층 구조물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 나노입자의 치수가 가열 전에 1nm 내지 150nm, 바람직하게는 1nm 내지 100nm, 보다 바람직하게는 5nm 내지 80nm, 보다 더 바람직하게는 8nm 내지 70nm, 가장 바람직하게는 10nm 내지 60nm 범위인, 유리 적층 구조물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 인쇄된 중합체 플라이가 폴리비닐 부티랄(PVB), 폴리비닐 아세테이트(PVA), 열가소성 폴리우레탄(TPU) 또는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)를 포함하는, 유리 적층 구조물.
  9. 제8항에 있어서, 상기 인쇄된 중합체 플라이가 텍스쳐링되어 있는, 유리 적층 구조물.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 적어도 하나의 추가의 중합체 플라이를 추가로 포함하고, 상기 추가의 중합체 플라이는 폴리비닐 부티랄(PVB), 폴리비닐 아세테이트(PVA), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 사이클릭 올레핀 공중합체(COP) 및 열가소성 폴리우레탄(TPU)으로부터 선택된 중합체를 포함하는, 유리 적층 구조물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 PVB 중합체 플라이, 상기 인쇄된 중합체 플라이 및 제2 PVB 중합체 플라이를 포함하는, 유리 적층체.
  12. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 인쇄된 PVB 중합체 플라이 및 제2 PVB 중합체 플라이를 포함하는, 유리 적층체.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 인쇄된 중합체 플라이의 두께가 20㎛ 내지 2000㎛ 범위인, 유리 적층 구조물.
  14. 제13항에 있어서, 상기 인쇄된 중합체 플라이의 두께가 20㎛ 내지 180㎛ 범위인, 유리 적층 구조물.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 인쇄된 중합체 플라이가 상기 나노입자-함유 잉크 상에 침착된 추가의 전도성 층을 포함하는, 유리 적층 구조물.
  16. 유리 적층 구조물로서,
    제1 유리 플라이,
    제1 PVB 플라이,
    제2 PVB 플라이,
    상기 제1 및 제2 PVB 플라이 사이에 개재된 인쇄된 중합체 플라이, 및
    제2 유리 플라이
    를 포함하고,
    상기 인쇄된 중합체 플라이는 이의 적어도 하나의 표면의 적어도 일부에 부착된 나노입자-함유 잉크를 포함하는, 유리 적층 구조물.
  17. 유리 적층 구조물로서,
    제1 유리 플라이,
    인쇄된 PVB 플라이,
    제2 PVB 플라이, 및
    제2 유리 플라이
    를 포함하고,
    상기 인쇄된 중합체 플라이는 이의 적어도 하나의 표면의 적어도 일부에 부착된 나노입자-함유 잉크를 포함하는, 유리 적층 구조물.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 나노입자-함유 잉크가 별도의 소결 공정을 거치지 않는, 유리 적층체.
  19. 유리 적층 구조물의 제조 방법으로서,
    a) 제1 유리 플라이 및 제2 유리 플라이를 제공하는 단계;
    b) 적어도 하나의 표면의 적어도 일부에 부착된 나노입자-함유 잉크를 갖는 인쇄된 중합체 플라이를 제공하는 단계; 및
    c) 상기 인쇄된 중합체 플라이를 상기 제1 및 제2 유리 플라이 사이에 개재시키는 단계
    를 포함하는, 방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 유리 적층 구조물을 80℃ 내지 99℃ 범위의 온도로 가열하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  21. 제20항에 있어서, 80℃ 내지 99℃ 범위의 온도로 가열하는 동안 상기 유리 적층 구조물에 감압을 가하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  22. 제19항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 인쇄된 중합체 플라이를 90℃ 내지 160℃ 범위의 온도로 가열하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  23. 제22항에 있어서, 90℃ 내지 160℃ 범위의 온도로 가열하는 동안 상기 유리 적층 구조물에 1bar 내지 20bar 범위의 압력을 가하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  24. 제19항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 인쇄된 중합체 플라이를 제공하는 단계가 중합체 플라이를 상기 나노입자-함유 잉크로 인쇄하는 단계를 포함하는, 방법.
  25. 제24항에 있어서, 상기 중합체 플라이를 인쇄하는 단계가 롤러 코팅, 스크린 인쇄, 그라비어, 플렉소그래피, 리소그래피, 패드 인쇄, 잉크젯, 및 에어로졸 인쇄로부터 선택된 인쇄법을 사용하는, 방법.
  26. 제19항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 잉크가 나노입자 및 적어도 하나의 용매를 포함하는, 방법.
  27. 제26항에 있어서, 상기 용매가 직쇄 또는 측쇄 C2 내지 C12 알코올, 바람직하게는 C5 내지 C10 직쇄 또는 측쇄 알코올, 보다 바람직하게는 측쇄 C8 알코올(바람직하게는 이소옥틸 알코올); 폴리에테르, 바람직하게는 프로필렌 글리콜; 및 물로부터 선택되는, 방법.
  28. 제19항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 잉크가 10 내지 80중량%의 나노입자, 바람직하게는 20 내지 70중량%의 나노입자를 포함하는, 방법.
  29. 제19항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 인쇄된 중합체 플라이를 상기 제1 및 제2 유리 플라이 사이에 개재시키기 전에, 전도성 층을 상기 나노입자-함유 잉크 상에 침착시키는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  30. 제29항에 있어서, 전도성 층을 침착시키는 단계가 전착 또는 무전해 침착 공정에 의한 것인, 방법.
  31. 제29항 또는 제30항에 있어서, 상기 전도성 층이 구리를 포함하는, 방법.
  32. 제19항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 나노입자-함유 잉크가 별도의 소결 단계를 거치지 않는, 방법.
  33. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따른 유리 구조물 적층체를 포함하는 차량 글레이징.
  34. 제31항에 따른 글레이징을 포함하는 차량.
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