KR20190029620A - 연면 방전의 발생을 억제하는 방법 - Google Patents
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Abstract
나노 사이즈의 무기 미립자를 수지 중에 분산시켜 수지 경화체의 표면의 연면 방전의 발생을 억제하는 것을 특징으로 하는, 수지 표면의 연면 방전의 발생을 억제하는 방법에 의한다.
Description
본 발명은, 고전압 (전력) 기기의 절연 재료의 연면 (沿面) 방전 발생을 억제하는 기술에 관한 것이다.
고전압 (전력) 기기에 있어서, 고체 절연 재료의 표면은 고전압에 의해 연면 방전이 일어나기 쉬운 지점이다. 여기서 표면이란, 액체/고체, 기체/고체, 진공/고체 등의 이질의 계면을 의미한다. 이 경우, 연면 방전은 고체 중이 아니라, 액체, 기체, 진공 중의 어딘가에서 발생한다.
종래, 수지 표면의 연면 방전을 억제하는 기술로는, 연면 방전이 발생할 가능성이 있는 고체 절연 재료의 유전율 제어에 의한 전계 완화 (이 경우, 액체·기체·진공의 유전율에 맞추기 위해, 고체의 저유전율화를 실시하는 것), 유전율의 공간적인 경사 분포에 의한 전계 완화, 도전율의 비선형성에 의한 전계 완화, 표면의 요철에 의한 연면 거리의 증가 등이 보고되어 있다. 요컨대, 연면 방전을 방지하는 대책으로는, 전계 완화 혹은 물리적인 연면 거리를 취하는 방책밖에 실시되고 있지 않다.
본 발명은, 고체 절연 재료인 수지 경화체 자체의 전계 완화 (즉 수지의 저유전율화) 에 의존하지 않고, 수지 경화체의 표면의 연면 방전의 발생을 억제하는 방법을 확립하는 것을 과제로 한다.
본 발명은, 고체 절연 재료인 수지 중에 나노 사이즈의 무기 미립자를 분산시킨 나노 콤퍼짓 절연 재료를 사용함으로써, 수지 표면의 연면 방전의 발생을 억제한다는 지견에 기초하여 완성된 것이다.
상기 목적을 달성하는 본 발명은, 나노 사이즈의 무기 미립자를 수지 중에 분산시켜 수지 경화체의 표면의 연면 방전의 발생을 억제하는 것을 특징으로 하는, 연면 방전의 발생을 억제하는 방법에 있다.
여기서, 무기 미립자로는, 실리카, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 산화아연, 산화주석, 산화안티몬, 산화철, 산화마그네슘, 또는 이것들을 주성분으로 하는 복합 산화물 미립자를 사용할 수 있다.
나노 사이즈의 입자란, 일반적으로는, 나노미터 (nm) 오더의 크기를 가지는 입자로, 일반적으로는 1 ∼ 수백 nm 의 크기의 입자를 말하지만, 본 발명에서는, 평균 입자경이 1 ∼ 400 nm 인 것으로 한다. 또한, 평균 입자경은, 후술하는 바와 같이, 비표면적에 의한 것으로 한다.
본 발명에서 사용하는 무기 미립자는, 그 평균 입자경이 5 ∼ 200 nm 가 바람직하고, 특히 5 ∼ 100 nm 인 것이 보다 바람직하다. 수지로는, 에폭시 수지 등의 일반적인 열경화성 수지를 사용한다. 나노 콤퍼짓에 있어서의 무기 미립자의 첨가율은 0.1 ∼ 50 질량％ 이다.
본 발명을 이용함으로써, 고체 절연 재료의 전계 완화나 물리적인 연면 거리 증가를 실시하지 않고서도, 수지 경화체의 고체 표면의 연면 방전 발생 전압을 향상시킬 수 있어, GIS (가스 절연 개폐 장치) 의 절연 스페이서나 유입 변압기의 프레스보드용 코팅 수지 등에 바람직하게 이용될 수 있다.
도 1 은, 연면 방전의 측정계의 개략 구성을 나타내는 도면이다.
본 발명에 사용되는 절연 수지로는, 예를 들어, 에폭시 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아미드이미드 수지, 실리콘 등의 열경화성 수지를 들 수 있다. 또, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 열가소성 수지도 들 수 있다.
본 발명에 사용되는 에폭시 수지로는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 비스페놀 A 형 에폭시 수지, 비스페놀 F 형 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 통상적으로, 이들 에폭시 수지와 경화제 등을 조합하여 배합된 후, 주형 (注型)·열경화하여 원하는 형상으로 성형된다.
본 발명에 사용하는 에폭시 수지의 경화제로는, 페놀 수지, 아민류, 폴리아미드 수지, 이미다졸류, 폴리메르캅탄, 산 무수물 등을 들 수 있다.
페놀 수지로는, 예를 들어 페놀 노볼락 수지, 크레졸 노볼락 수지 등을 들 수 있다.
아민류로는, 예를 들어 피페리딘, N,N-디메틸피페라진, 트리에틸렌디아민, 2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸)페놀, 벤질디메틸아민, 2-(디메틸아미노메틸)페놀, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 디에틸아미노프로필아민, N-아미노에틸피페라진, 디(1-메틸-2-아미노시클로헥실)메탄, 멘센디아민 (menthenediamine), 이소포론디아민, 디아미노디시클로헥실메탄, 1,3-디아미노메틸시클로헥산, 자일렌디아민, 메타페닐렌디아민, 디아미노디페닐메탄, 디아미노디페닐술폰 등을 들 수 있다. 이것들 중에서 액상인 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 디에틸아미노프로필아민, N-아미노에틸피페라진, 디(1-메틸-2-아미노시클로헥실)메탄, 멘센디아민, 이소포론디아민, 디아미노디시클로헥실메탄 등을 바람직하게 사용할 수 있다.
폴리아미드 수지로는, 다이머산과 폴리아민의 축합에 의해 생성되는 것으로, 분자 중에 1 급 아민과 2 급 아민을 갖는 폴리아미드아민이다.
이미다졸류로는, 2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸륨트리멜리테이트, 에폭시이미다졸 어덕트 등을 들 수 있다.
폴리메르캅탄은, 예를 들어 폴리프로필렌글리콜 사슬의 말단에 메르캅탄기가 존재하는 것이나, 폴리에틸렌글리콜 사슬의 말단에 메르캅탄기가 존재하는 것이고, 액상의 것이 바람직하다.
본 발명에 사용하는 산 무수물로는 1 분자 중에 복수의 카르복실기를 갖는 화합물의 무수물이 바람직하다. 이들 산 무수물로는, 무수 프탈산, 무수 트리멜리트산, 무수 피로멜리트산, 무수 벤조페논테트라카르복실산, 에틸렌글리콜비스트리멜리테이트, 글리세롤트리스트리멜리테이트, 무수 말레산, 테트라하이드로 무수 프탈산, 메틸테트라하이드로 무수 프탈산, 엔도메틸렌테트라하이드로 무수 프탈산, 메틸엔도메틸렌테트라하이드로 무수 프탈산, 메틸부테닐테트라하이드로 무수 프탈산, 도데세닐 무수 숙신산, 헥사하이드로 무수 프탈산, 메틸헥사하이드로 무수 프탈산, 무수 숙신산, 메틸시클로헥센디카르복실산 무수물, 클로렌드산 무수물 등을 들 수 있다.
이것들 중에서도 상온, 상압에서 액상인 메틸테트라하이드로 무수 프탈산, 메틸엔도메틸렌테트라하이드로 무수 프탈산, 메틸부테닐테트라하이드로 무수 프탈산, 도데세닐 무수 숙신산, 메틸헥사하이드로 무수 프탈산이 바람직하다. 이들 액상의 산 무수물은 점도가 25 ℃ 에서의 측정으로 10 mPas ∼ 1000 mPas 정도이다.
또, 상기 경화물을 얻을 때, 적절히 경화 촉진제가 병용되어도 된다. 경화 촉진제로는 트리페닐포스핀이나 트리부틸포스핀 등의 유기 인 화합물, 에틸트리페닐포스포늄브로마이드, 메틸트리페닐포스포늄인산디에틸 등의 제 4 급 포스포늄염, 1,8-디아자비시클로(5,4,0)운데칸-7-엔, 1,8-디아자비시클로(5,4,0)운데칸-7-엔과 옥틸산의 염, 옥틸산아연, 테트라부틸암모늄브로마이드 등의 제 4 급 암모늄염, 디메틸벤질아민 등의 3 급 아민 등을 들 수 있다. 이들 경화 촉진제는, 경화제 1 질량부에 대해 0.001 ∼ 0.1 질량부의 비율로 함유할 수 있다.
본 발명에 사용되는 나노 사이즈의 무기 미립자로는, 절연성이나 분산성의 관점에서, 금속 산화물 미립자가 바람직하다. 금속 산화물 미립자의 바람직한 예로는, 실리카, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 산화아연, 산화주석, 산화안티몬, 산화철, 산화마그네슘 또는 이것들을 주성분으로 하는 복합 산화물 미립자를 들 수 있다. 이 중, 실리카는 유전율이 4 정도로 낮고, 열팽창률도 낮기 때문에, 본 발명에 사용되는 무기 미립자로서 바람직하게 사용된다.
본 발명에 사용되는 실리카는, 입자 형태의 실리카로, 바람직하게는, 평균 입자경이 200 nm 이하, 예를 들어 5 nm ∼ 200 nm, 보다 바람직하게는 5 nm ∼ 100 nm, 10 nm ∼ 100 nm, 10 nm ∼ 80 nm 이다. 입자경이 100 nm 보다 큰 경우, 연면 방전 억제 효과가 현저하지 않게 된다.
본 발명에 사용되는 실리카 입자의 평균 입자경이란, 질소 흡착법에 의해 측정된 비표면적치로부터 산출되는 평균 입자경치이다.
특히 본 발명에서는, 상기 평균 입자경의 값을 갖는 콜로이달 실리카를 바람직하게 사용할 수 있고, 그 콜로이달 실리카로는, 실리카 졸을 사용할 수 있다. 실리카 졸로는, 규산나트륨 수용액을 원료로 하여 공지된 방법에 의해 제조되는 수성 실리카 졸 및 그 수성 실리카 졸의 분산매인 물을 유기 용매로 치환하여 얻어지는 오르가노실리카 졸을 원료로서 사용할 수 있다. 또, 메틸실리케이트나 에틸실리케이트 등의 알콕시실란을, 알코올 등의 유기 용매 중에서 촉매 (예를 들어, 암모니아, 유기 아민 화합물, 수산화나트륨 등의 알칼리 촉매) 의 존재하에 있어서 가수분해하고, 축합하여 얻어지는 실리카 졸, 또는 그 실리카 졸을 다른 유기 용매로 용매 치환한 오르가노실리카 졸도 원료로서 사용할 수 있다.
상기 서술한 오르가노실리카 졸에 있어서의 유기 용매의 예로는, 알코올류, 에테르류, 케톤류, 에스테르류, 아미드류, 탄화수소류, 니트릴류 등을 들 수 있다.
알코올류로는, 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 이소부틸알코올, 2-부탄올, 에틸렌글리콜, 글리세린, 프로필렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 벤질알코올, 1,5-펜탄디올, 디아세톤알코올 등을 들 수 있다.
에테르류로는, 디에틸에테르, 디부틸에테르, 테트라하이드로푸란, 디옥산, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 등을 들 수 있다.
케톤류로는, 아세톤, 메틸에틸케톤, 2-펜타논, 3-펜타논, 메틸이소부틸케톤, 2-헵타논, 시클로헥사논 등을 들 수 있다.
에스테르류로는, 포름산에틸, 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산프로필, 아세트산부틸, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등을 들 수 있다.
아미드류로는, 아세트아미드, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈 등을 들 수 있다.
탄화수소류로는, n-헥산, 시클로헥산, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 솔벤트 나프타, 스티렌 등을 들 수 있고, 또한 할로겐화 탄화수소류로는 디클로로메탄, 트리클로로에틸렌 등을 들 수 있다.
니트릴류로는, 아세토니트릴, 글루타로니트릴, 메톡시아세토니트릴, 프로피오니트릴, 벤조니트릴 등을 들 수 있다.
상기 오르가노실리카 졸의 시판품의 예로는, 예를 들어 상품명 MA-ST-S (메탄올 분산 실리카 졸, 닛산 화학 공업 (주) 제조), 상품명 MT-ST (메탄올 분산 실리카 졸, 닛산 화학 공업 (주) 제조), 상품명 MA-ST-UP (메탄올 분산 실리카 졸, 닛산 화학 공업 (주) 제조), 상품명 MA-ST-M (메탄올 분산 실리카 졸, 닛산 화학 공업 (주) 제조), 상품명 MA-ST-L (메탄올 분산 실리카 졸, 닛산 화학 공업 (주) 제조), 상품명 IPA-ST-S (이소프로판올 분산 실리카 졸, 닛산 화학 공업 (주) 제조), 상품명 IPA-ST (이소프로판올 분산 실리카 졸, 닛산 화학 공업 (주) 제조), 상품명 IPA-ST-UP (이소프로판올 분산 실리카 졸, 닛산 화학 공업 (주) 제조), 상품명 IPA-ST-L (이소프로판올 분산 실리카 졸, 닛산 화학 공업 (주) 제조), 상품명 IPA-ST-ZL (이소프로판올 분산 실리카 졸, 닛산 화학 공업 (주) 제조), 상품명 NPC-ST-30 (n-프로필셀로솔브 분산 실리카 졸, 닛산 화학 공업 (주) 제조), 상품명 PGM-ST (1-메톡시-2-프로판올 분산 실리카 졸, 닛산 화학 공업 (주) 제조), 상품명 DMAC-ST (디메틸아세트아미드 분산 실리카 졸, 닛산 화학 공업 (주) 제조), 상품명 XBA-ST (자일렌·n-부탄올 혼합 용매 분산 실리카 졸, 닛산 화학 공업 (주) 제조), 상품명 EAC-ST (아세트산에틸 분산 실리카 졸, 닛산 화학 공업 (주) 제조), 상품명 PMA-ST (프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 분산 실리카 졸, 닛산 화학 공업 (주) 제조), 상품명 MEK-ST (메틸에틸케톤 분산 실리카 졸, 닛산 화학 공업 (주) 제조), 상품명 MEK-ST-UP (메틸에틸케톤 분산 실리카 졸, 닛산 화학 공업 (주) 제조), 상품명 MEK-ST-L (메틸에틸케톤 분산 실리카 졸, 닛산 화학 공업 (주) 제조) 및 상품명 MIBK-ST (메틸이소부틸케톤 분산 실리카 졸, 닛산 화학 공업 (주) 제조) 등을 들 수 있지만, 이것들에 한정되지 않는다.
본 발명에 사용되는 실리카 입자의 표면은 소수화 처리되어 있어도 된다. 소수화 처리제로는, 실라잔, 실록산 또는 알콕시실란 및 그 부분 가수분해물 혹은 그 중합된 2 량체 ∼ 5 량체의 올리고머를 들 수 있다.
실라잔으로는, 예를 들어 헥사메틸디실라잔, 및 헥사에틸디실라잔을 들 수 있다.
실록산으로는, 예를 들어 헥사메틸디실록산, 1,3-디부틸테트라메틸디실록산, 1,3-디페닐테트라메틸디실록산, 1,3-디비닐테트라메틸디실록산, 헥사에틸디실록산 및 3-글리시독시프로필펜타메틸디실록산을 들 수 있다.
알콕시실란으로는, 예를 들어 트리메틸메톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 트리메틸프로폭시실란, 페닐디메틸메톡시실란, 클로로프로필디메틸메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란, 테트라부톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 프로필트리에톡시실란, n-부틸트리메톡시실란, n-헥실트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, n-옥틸메틸디에톡시실란, n-옥타데실트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐메틸디메톡시실란, 페네틸트리메톡시실란, 도데실트리메톡시실란, n-옥타데실트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리스(β메톡시에톡시)실란, γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, γ-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, γ-(메타아크릴옥시프로필)메틸디메톡시실란, γ-메타아크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, γ-메타아크릴옥시프로필트리에톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, N-β(아미노에틸)γ-(아미노프로필)메틸디메톡시실란, N-β(아미노에틸)γ-(아미노프로필)트리메톡시실란, N-β(아미노에틸)γ-(아미노프로필)트리에톡시실란, γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, N-페닐-γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 트리플루오로프로필트리메톡시실란, 헵타데카트리플루오로프로필트리메톡시실란, n-데실트리메톡시실란, 디메톡시디에톡시실란, 비스(트리에톡시실릴)에탄 및 헥사에톡시디실록산을 들 수 있다.
본 발명에 있어서의 수지 중의 나노 실리카의 배합량으로는, 예를 들어 0.1 ∼ 50 질량％ 이고, 바람직하게는 0.2 ∼ 30 질량％, 0.5 ∼ 30 질량％ 이며, 보다 수지의 연면 방전을 억제하는 관점에서, 바람직하게는 0.5 ∼ 20 질량％, 1 ∼ 20 질량％, 보다 바람직하게는 1 ∼ 15 질량％, 2 ∼ 15 질량％ 이다.
나노 실리카의 배합량이 50 질량％ 보다 많으면 수지 경화물의 유전율이 상승하여, 방전 억제 효과가 작아진다. 또, 나노 실리카의 배합량이 0.1 질량％ 보다 적으면 실리카를 첨가한 효과가 작아져, 수지의 방전 억제 효과가 얻어지지 않는다.
상기 서술한 오르가노실리카 졸을, 예를 들어 에폭시 수지와 혼합하여 탈용매함으로써, 나노 실리카가 분산된 에폭시 수지를 얻을 수 있다. 이 수지에 적절히 경화제를 첨가하고, 주형·가열 등에 의해 경화 반응을 실시하여, 원하는 절연 수지 성형물이 얻어진다.
실시예
(재료의 준비)
비스페놀 A 디글리시딜에테르 JER828 (미츠비시 화학 (주) 제조, 에폭시가 185 g/eq.) 에, 평균 입자경 12 ∼ 500 nm 의 실리카 입자를 분산시킨 에폭시 모노머 분산 실리카 졸을 실리카 농도 30.5 질량％ 가 되도록 조정하였다. 평균 입자경 500 nm 의 실리카 입자에는, 아드마파인 SO-C2 (아드마텍스 (주) 제조) 를 사용하였다. 평균 입자경은, 실리카의 300 ℃ 건조 분말의 비표면적을 비표면적 측정 장치 모노솔브 (등록 상표) MS-16 (유아사 아이오닉스 (주) 제조) 을 사용하여 측정하고, 평균 입자경 (nm) ＝ 2720/비표면적 (㎡/g) 의 환산식에 의해 산출하였다.
실시예 1 ∼ 실시예 10 및 비교예 1, 2
표 1 에서 준비한 에폭시 모노머 분산 실리카 졸과, 산 무수물 (리카시드 MH-700, 신니혼 리카 (주) 제조), 반응 촉진제 (디메틸벤질아민, 도쿄 화성) 를 표 2 에 기재된 배합비로 혼합하여 에폭시 수지 경화용 조성물을 얻었다. 얻어진 에폭시 수지 경화용 조성물을 주형판 (이형 필름 PL＃400 (후타무라 화학 (주) 제조) 으로 피복된 유리판 3 mm 두께) 에 흘려 넣고, 70 ℃ 에서 2 시간, 90 ℃ 에서 2 시간, 150 ℃ 에서 8 시간의 경화 조건으로 가열 처리를 실시하여, 에폭시 수지 경화체를 얻었다.
(연면 방전의 측정 방법)
연면 방전의 측정계의 개략 구성을 도 1 에 나타낸다. 이 장치는, 각 인가 전압시의 시간 파형 및 발광 이미지를 취득하여, 연면 방전 발생 확률을 산출하는 것이다.
시료 (1) 로는, 실시예 1 ∼ 10 에서 제조한 에폭시 수지 경화체를 사용하였다. 시료 (1) 의 두께는, 3 mm 이다.
도 1 에 나타내는 바와 같이, 시료 (1) 의 표면에 침 전극 (2) 과 평판 전극 (3) 을 갭 길이 ＝ 50 mm 로 배치하였다. 이들 시료 (1) 및 침 전극 (2) 과 평판 전극 (3) 의 전극계는, 시험 용기 (4) 내에 배치하였다. 시험 용기 (4) 내에 광유 (5) 를 충전하여, 시료 (1) 및 전극계를 광유 (5) 내에 배치하였다.
침 전극 (2) 의 직경은 1 mm 이고, 선단 곡률 반경은 10 ㎛ 이며, 시료 (1) 의 표면에 대해 θ ＝ 30°기울여 배치하였다. 침 전극 (2) 을 임펄스 전압 발생 장치 (6) 에 접속시키고, 평판 전극 (3) 은 50 Ω 의 저항을 통하여 접지하였다. 침 전극 (2) 에, 분압기 (7) 를 통하여, 정극성 표준 뇌임펄스 전압 (1.2 ㎲/50 ㎲) 을, 35 kV ∼ 75 kV 까지, 5 kV 스텝으로, 인가 간격 1 분간으로 인가하고, 연면 방전의 발생을 이미지 인텐시파이어가 부착된 CCD 카메라 (8) 를 사용하여 확인하였다. 시료 (1) 의 수는 3 장, 시험 횟수는 각 전압에서 5 회 실시하여, 합계 15 회의 실험으로 연면 방전 발생 확률을 산출하였다.
또, 시료 (1) 의 비유전율은 유전율 계측기를 사용하여 평가하였다.
시료 조건, 시료의 비유전율의 측정 결과, 및 연면 방전 시험 결과를 표 3 에 나타냈다. 표 3 으로부터 실리카 미립자의 첨가율이 증가하면 비유전율이 증가하는 경향을 알 수 있다. 한편, 실리카 미립자의 입경이 500 nm 인 시료 이외에는 방전 발생 확률이 저하되고, 방전 발생 전압이 증가함을 알 수 있다. 또, 방전 발생 확률이 100 ％ 에 도달하는 전압도, 입경이 500 nm 인 시료 이외에는 5 ∼ 15 kV 상승하였다. 요컨대, 본 제안의 수법을 이용함으로써, 수지의 비유전율은 거의 불변 혹은 증가함에도 불구하고, 수지 표면의 연면 방전의 발생을 억제할 수 있게 된다.
(재료의 준비)
비스페놀 A 디글리시딜에테르 JER828 (미츠비시 화학 (주) 제조, 에폭시가 185 g/eq.) 에, 평균 입자경 130 nm 의 실리카 입자를 분산시킨 에폭시 모노머 분산 실리카 졸을 실리카 농도 30.5 질량％ 가 되도록 조제하였다 (모노머 졸 6).
실시예 1 ∼ 10 과 동일한 조건에서, 하기 조성으로 실시예 11, 12 및 참고 예 1 의 경화물을 제조하였다.
(연면 방전의 측정)
상기와 동일한 연면 방전 측정계 장치를 사용하여, 실시예 1, 2, 4, 5, 9, 11, 12 및 비교예 1, 2 및 참고예 1 의 경화물의 연면 방전의 발생을 광전자 증배관 (9) 을 사용하여 확인하였다. 광전자 증배관 (9) 은, 신호용 (9a) 과, 노이즈용 (9b) 을 사용하였다.
시료 조건, 시료의 비유전율의 측정 결과, 및 연면 방전 시험 결과를 표 6 에 나타냈다. 실리카 미립자의 입경이 130 nm 이상인 시료 이외에는 방전 발생 확률이 비교예 1 (실리카 없음) 에 비해 저하되고, 방전 발생 전압이 증가함을 알 수 있다. 또, 방전 발생 확률이 100 ％ 에 도달하는 전압도, 입경이 130 nm 이상인 시료 이외에는 5 ∼ 10 kV 상승하였다. 요컨대, 본 제안의 수법을 이용함으로써, 수지의 비유전율은 거의 불변 혹은 증가함에도 불구하고, 수지 표면의 연면 방전의 발생을 억제할 수 있게 된다.
산업상 이용가능성
본 발명에 의해, 고체 절연 재료의 전계 완화나 물리적인 연면 거리 증가를 실시하지 않고서도, 고체 표면의 연면 방전 발생 전압을 향상시킬 수 있어, GIS (가스 절연 개폐 장치) 의 절연 스페이서나 유입 변압기의 프레스보드용 코팅 수지 등에 바람직하게 이용될 수 있다.
1 : 시료
2 : 침 전극
3 : 평판 전극
4 : 시험 용기
5 : 광유
6 : 임펄스 전압 발생 장치
7 : 분압기
8 : 카메라
9 : 광전자 증배관
9a : 신호용
9b : 노이즈용
2 : 침 전극
3 : 평판 전극
4 : 시험 용기
5 : 광유
6 : 임펄스 전압 발생 장치
7 : 분압기
8 : 카메라
9 : 광전자 증배관
9a : 신호용
9b : 노이즈용
Claims (5)
- 나노 사이즈의 무기 미립자를 수지 중에 분산시켜 수지 경화체의 표면의 연면 방전의 발생을 억제하는 것을 특징으로 하는, 연면 방전의 발생을 억제하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 무기 미립자가 실리카인 것을 특징으로 하는, 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 수지가 열경화성 수지인, 방법. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 무기 미립자의 첨가율이 0.1 ∼ 50 질량％ 인, 방법. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 무기 미립자의 평균 입자경이 5 ∼ 100 nm 인, 방법.
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