KR20190017966A - 열전대 - Google Patents

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KR20190017966A
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토모히로 마루코
토모아키 미야자와
쇼지 사이토
유야 오카와
켄스케 모리타
요시테루 아라이
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가부시키가이샤 후루야긴조쿠
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Abstract

본 개시는, 종래의 열전대와 비교하여 온도 응답성 및 생산성을 유지하면서, 측온접점부의 강도 저하를 방지할 수 있는 열전대를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명에 따른 열전대(1)는, 2개의 소선(2, 3)과 협지 부재(4)를 갖고, 협지 부재(4)가 2개의 소선(2, 3)의 선단부끼리를 병렬로 접촉시킨 상태로 협지함으로서 측온접점부(5)가 설치된 열전대이며, 2개의 소선(2, 3)의 지름을 각각 d1, d2(다만, d1≥d2)라 하고, 측온접점부(5)의 2개의 소선(2, 3)의 길이 방향의 길이를 L이라 하고, 측온접점부(5)의 2개의 소선(2, 3)의 병렬 방향의 최대폭을 D라 하고, 측온접점부(5)의 횡단면에서의 병렬 방향으로 직교하는 방향의 최대폭을 E라 했을 때, 다음의 식 (1)~(3)을 만족시킨다.
식 (1) 0.5×(d1+d2)≤L≤5×(d1+d2)
식 (2) 1×(d1+d2)<D≤5×(d1+d2)
식 (3) 1.4×d1<E≤8×d1

Description

열전대
본 개시는, 열전대에 관한 것이다.
반도체 제조 분야에서, 프로세스의 온도 관리는 필수이며, R 열전대 또는 S 열전대 등의 고정밀도의 열전대가 이용된다. 프로세스에는 상용 온도가 1100℃을 넘는 온도역도 있다. 그러한 온도역에서는, 소선(素線)의 결정립이 소선 직경을 횡단하는, 이른바 뱀부 스트럭처(bamboo structure)를 형성하고, 열전대가 쉽게 파단되는 사상(事象)이 발생한다. 이 단선을 억제하기 위해서, 조직을 제어한 소선을 이용한 열전대(예를 들면, 특허문헌 1을 참조.), 또는 산화물 분산 강화된 소선을 이용한 열전대(예를 들면, 특허문헌 2를 참조.)가 개발되어, 열전대의 장기 수명화를 달성하고 있다.
피측온물에 설치된 혈부(穴部)에 삽입되는 열전도부와, 열전도부에 설치된 열전대의 보관 유지부와, 열전도부와 연속하여 형성된 탄성변형 가능한 복수 라인의 족부(足部)를 구비하고, 족부를 혈부에 삽입하여 그 탄성력에 의해서 열전도부를 혈부에 지지함으로써, 열전대를 피측온물에 고정하는 열전대의 고정구가 개시되고 있다(예를 들면, 특허문헌 3을 참조.).
시스 열전대의 선단 온접점부를 그 내부에 위치시키는 매립용의 금속편을, 주물편(鑄片) 표면에 매립하여 고착시키는 이동 주물편의 표면 온도 측정 방법이 개시되고 있다(예를 들면, 특허문헌 4를 참조.).
측정 대상 부위의 상부 또는 근방에, 접합된 열전대의 소선을 고정하기 위한 보강 부재를 설치한 열전대의 설치 구조가 개시되고 있다(예를 들면, 특허문헌 5를 참조.).
일본공개특허 특개2015-200014호 공보 일본공개특허 특개2013-104705호 공보 일본공개특허 특개2007-271456호 공보 일본공개특허 특개평3-35135호 공보 일본공개특허 특개2011-158424호 공보
특허문헌 1, 2와 같이 수명을 향상시킨 소선을 이용하여 열전대를 형성한다고 해도, 플러스 다리와 마이너스 다리의 접합점, 이른바 측온접점은 용융 용접에 의해서 형성되고 있다. 이 때문에, 다음의 문제점 1~3이 발생한다. 용융 개소에서는 조직 제어에 의한 강화, 또는 산화물 분산 강화의 효과가 없어져서, 측온접점 근방에서의 파단 빈도를 저감할 수 없다(문제점 1. 접점에서 소선의 강화 기구의 소실). 용융 용접 중에서도, 매우 적합한 조건의 저항 용접은 2개의 선재의 접촉부가 부분적으로 용융될 뿐이므로, 강화 기구는 완전하게 소실하지 않는다. 또, 용접에 걸리는 시간도 짧아서 생산성이 높다. 그러나, 원래의 강화된 조직과, 저항 용접에 의해서 용융된 조직의 계면이 파단의 경로가 되기 때문에, 완전하게 강화 기구를 유지하는 것은 어렵다(문제점 2. 접점에서 소선의 강화 기구의 유지가 곤란). 또, 용접에 걸리는 시간도 짧고 순간적이기 때문에, 용접 시의 변형량의 제어가 곤란하고 변형이 너무 크면 소선의 단면적이 작아지므로 단선의 리스크는 상승한다(문제점 3. 단면적 감소에 의한 단선 리스크 증대).
용융하지 않는 접합 방법으로서, 확산 접합을 들 수 있다. 이 방법에 의하면, 2개의 소선은 열 및 압력을 이용하여 접합되고, 용융부는 존재하지 않는다. 따라서, 앞에서 본 문제점 1, 2는 해결한다. 그러나, 강고하게 접합하기 위해서는 충분한 열과 압력을 가할 필요가 있기 때문에, 소선이 변형하고, 소선의 단면적이 작아진다. 그 결과, 단선의 리스크가 상승하고, 문제점 3은 해결되지 않는다. 한편, 소선의 변형을 위구(危懼)하여 압력을 가하지 않고, 열만으로 확산 접합을 달성시키면 강화 기구를 유지하는 것이 가능하다. 그러나, 접합에 매우 긴 시간을 필요로 하게 되어, 생산성이 낮아진다고 하는 문제(문제점 4. 생산성의 악화)가 생긴다.
또, 기계적으로 체결하는 방법도 생각할 수 있다. 그러나, 열전대는 냉열 환경에 노출되기 때문에 팽창 수축을 반복한다. 그 결과, 체결부가 느슨해져서, 안정적인 측온이 어렵다고 하는 문제(문제점 5. 사용 중의 접점의 느슨해짐)가 생긴다.
특허문헌 3~5에서는, 열전대소선의 접합 개소 및 그 주변을 고정구, 금속편 또는 보강 재료 등으로 덮는 정도이며, 열전대의 소선의 접합 개소 및 그 주변에서의 단선의 문제를 개선하려면 불충분하다. 또, 열전대를 보강하는 범위가 넓거나, 또는 열전대를 보강하는 보강 부재가 두꺼우면, 응답성이 나쁘다(문제점 6. 응답성). 또한, 제작 상에서 보호관 등을 이용하는 경우에는, 소선을 보호관 내에 수납하는 것이 곤란해진다(문제점 7. 제조상의 곤란성). 이와 같이, 문제점 1~7을 모두 해결하는 수단은 알려지지 않았다.
본 개시는, 문제점 1~7을 모두 해결할 수 있는 열전대, 즉, 종래의 열전대와 비교하여 온도 응답성 및 생산성을 유지하면서, 측온접점부의 강도 저하를 방지할 수 있는 열전대를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 열전대는, 2개의 소선과 협지 부재를 갖고, 상기 협지 부재가 상기 2개의 소선의 선단부끼리를 병렬로 접촉시킨 상태로 협지함으로써 측온접점부가 설치된 열전대이며, 상기 2개의 소선의 지름을 각각 d1, d2(다만, d1≥d2)라 하고, 상기 측온접점부의 상기 2개의 소선의 길이 방향의 길이를 L이라 하고, 상기 측온접점부의 상기 2개의 소선의 병렬 방향의 최대폭을 D라 하고, 상기 측온접점부의 횡단면에서의 상기 병렬 방향으로 직교하는 방향의 최대폭을 E라 했을 때, 다음의 식 (1)~(3)을 만족시키는 것을 특징으로 한다.
식 (1) 0.5×(d1+d2)≤L≤5×(d1+d2)
식 (2) 1×(d1+d2)<D≤5×(d1+d2)
식 (3) 1.4×d1<E≤8×d1
본 발명에 따른 열전대에서는, 상기 2개의 소선 중, 적어도 1개의 소선은, 상기 소선이 길이 방향에서의 조직의 결정립의 길이와 상기 소선의 지름 방향에서의 상기 조직의 결정립의 길이의 어스펙트비가 5 이상인 조직을 가지는 것이 바람직하다. 뱀부 스트럭처가 형성되기 어렵고, 소선이 보다 파단하기 어려워진다.
본 발명에 따른 열전대에서는, 상기 2개의 소선 중, 적어도 1개의 소선은, 상기 소선의 지름 방향의 결정립의 수가 2 이상인 조직을 가지는 것이 바람직하다. 뱀부 스트럭처가 형성되기 어렵고, 소선이 보다 파단하기 어려워진다.
본 발명에 따른 열전대에서는, 상기 2개의 소선 중 적어도 1개의 소선과 상기 협지 부재는 적어도 1개소가 확산 접합하고 있는 것이 바람직하다. 소선과 협지 부재는 열전대의 사용에 의해서 고온에 노출되고 있는 동안에 확산이 진행되어 접합되기 때문에, 생산성을 저하시키지 않는다.
본 개시에 의하면, 종래의 열전대와 비교하여 온도 응답성 및 생산성을 유지하면서, 측온접점부의 강도 저하를 방지할 수 있는 열전대를 제공할 수 있다.
[도 1] 본 실시 형태에 따른 열전대의 일례를 나타내는 개략도이다.
[도 2] 도 1의 X-X선 파단면도이다.
[도 3] 온도 응답성 시험의 결과이다.
[도 4] 강도 시험(크리프 시험)의 결과이다.
다음으로 본 발명에서 실시 형태를 나타내어 상세하게 설명하지만 본 발명은 이러한 기재로 한정하여 해석되지 않는다. 본 발명의 효과를 상주하는 한, 실시 형태는 여러 가지의 변형을 해도 좋다.
본 실시 형태에 따른 열전대(1)는, 도 1 또는 도 2에 나타내듯이, 2개의 소선(2, 3)과 협지 부재(4)를 갖고, 협지 부재(4)가 2개의 소선(2, 3)의 선단부끼리를 병렬로 접촉시킨 상태로 협지하므로 측온접점부(5)가 설치된 열전대이며, 2개의 소선(2, 3)의 지름을 각각 d1, d2(다만, d1≥d2)라 하고, 측온접점부(5)의 2개의 소선(2, 3)의 길이 방향의 길이를 L이라 하고, 측온접점부(5)의 2개의 소선(2, 3)의 병렬 방향의 최대폭을 D라 하고, 측온접점부(5)의 횡단면에서의 병렬 방향으로 직교하는 방향의 최대폭을 E라 했을 때, 다음의 식 (1)~(3)을 만족시킨다.
식 (1) 0.5×(d1+d2)≤L≤5×(d1+d2)
식 (2) 1×(d1+d2)<D≤5×(d1+d2)
식 (3) 1.4×d1<E≤8×d1
열전대(1)는, 1100℃을 넘는 고온도역에서의 온도 측정에 적절한 온도 센서인 것이 바람직하다. 열전대(1)는, 소선(2, 3)을 삽통하는 절연관(미도시) 및 절연관(미도시)을 수용하는 보호관(미도시)을 가지고 있어도 좋다.
소선(2, 3)은, 금속선이다. 각 소선(2, 3)의 직경 d1, d2는 특히 한정되지 않지만, 0.2~2mm인 것이 바람직하고, 0.3~0.75mm인 것이 보다 바람직하다. 소선(2, 3)의 직경 d1, d2는, 소선(2, 3)의 협지 부재(4)로 협지되어 있지 않은 부분의 단면적으로부터 산출되는 원 상당 직경이다. 각 소선(2, 3)의 직경 d1, d2는, 서로 같은 값이거나, 또는 서로 다른 값이어도 좋다. 서로 다른 값일 때, 상대적으로 큰 부분의 직경을 d1이라 하고, 상대적으로 작은 부분의 직경을 d2라 한다.
소선(2, 3)의 재질은, 예를 들면, Ru, Rh, Pd, Os, Ir 또는 Pt 등의 PGM(Platinum Group Metal), W 및 Re에서 선택되는 원소의 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다. 또, 소선(2, 3)은, 조직 제어 또는 산화물 분산 등에 의해서 강화되고 있어도 좋다. 소선(2, 3)의 편성은, 예를 들면, R 열전대 또는 S 열전대와 같이 Pt와 Pt-Rh 합금의 편성; W와 W-Re 합금의 편성; W-Re 합금과 W-Re 합금의 편성; 또는 프라티넬(Platinel)과 같이 Pt-Pd-Au 합금과 Pd-Au 합금의 편성이다. 본 발명에서는, 측정하는 온도에 따라, 재질을 선정하는 것이 가능하고, 소선(2, 3)의 재질로 한정되지 않는다.
본 실시 형태에 따른 열전대(1)에서는, 2개의 소선(2, 3) 중, 적어도 1개의 소선(2 또는 3)은, 소선(2, 3)이 길이 방향에서의 조직의 결정립의 길이와 소선(2, 3)의 지름 방향에서의 조직의 결정립의 길이의 어스펙트비가 5 이상인 조직을 가지는 것이 바람직하다. 뱀부 스트럭처가 형성되기 어렵고, 소선(2, 3)이 보다 파단하기 어려워진다. 어스펙트비는, 10 이상인 것이 보다 바람직하다. 어스펙트비는, 클수록 바람직하다. 어스펙트비의 상한은, 특히 한정되지 않지만, 예를 들면, 1000 이하이다. 어스펙트비는, 예를 들면, 다음과 같이 구할 수 있다. 즉, 소선 직경의 대략 중심 부근을 지나는, 소선 길이 방향에 평행한 단면에 출현된 결정립을 무작위로 5개 이상 선택하고, 그 결정립의 (축 방향에서의 결정립의 길이)/(길이 방향에 직교하는 지름 방향에서의 조직의 결정립의 길이)의 평균에 의해 구할 수 있다.
본 실시 형태에 따른 열전대(1)에서는, 2개의 소선(2, 3) 중, 적어도 1개의 소선(2 또는 3)은, 소선(2, 3)의 지름 방향의 결정립의 수가 2 이상인 조직을 가지는 것이 바람직하다. 뱀부 스트럭처가 형성되기 어렵고, 소선이 보다 파단하기 어렵다. 소선(2, 3)의 지름 방향의 결정립의 수는, 3 이상인 것이 보다 바람직하다. 소선(2, 3)의 지름 방향의 결정립의 수는, 많을수록 바람직하다. 소선(2, 3)의 지름 방향의 결정립의 수의 상한은, 특히 한정되지 않지만, 예를 들면, 100 이하이다. 소선(2, 3)의 지름 방향의 결정립의 수는, 예를 들면, 다음과 같이 구할 수 있다. 즉, 소선 직경의 대략 중심 부근을 지나는, 소선 길이 방향에 평행한 단면에서 지름 방향에 나란한 결정립을 세는 것에 의해서 구할 수 있다.
협지 부재(4)는, 소선(2, 3)의 선단부끼리를 접촉 상태로 협지하고, 측온접점부(5)를 형성하기 위한 부재이다. 협지 부재(4)는, 예를 들면, 통상 부재, 또는 판상 부재를 통상으로 만 부재이다.
협지 부재(4)는, 도전성 재료로 이루어지는 것이 바람직하다. 협지 부재(4)의 재질은, 소선(2, 3)의 어느 일방의 재질과 같은 것이 보다 바람직하다. 이종 재료의 접촉에 의한 열기전력의 발생을 억제할 수 있다.
협지 부재(4)의 재질은, 소선(2, 3)의 재질에 따라 선택하는 것이 바람직하다. 소선(2, 3)이 서로 공통되는 주성분을 가질 때, 협지 부재(4)의 재질을, 소선(2, 3)의 주성분과 같은 재질로 하는 것이 바람직하다. 소선(2, 3)이 서로 공통되는 주성분을 갖지 않을 때, 소선(2, 3)의 어느 일방의 주성분과 공통되는 성분이 타방의 소선에 있으면, 협지 부재(4)의 재질을, 소선(2, 3)의 어느 일방의 주성분과 공통되는 성분으로 협지하는 것이 바람직하다. 또, 소선(2, 3)에 공통되는 성분이 소선(2, 3)의 주성분이 아닐 때, 및, 소선(2, 3)에 공통되는 성분이 없을 때, 협지 부재(4)의 재질을, 어느 일방의 소선(2, 3)의 주성분과 같은 재질로 하는 것이 바람직하다. 여기서, 주성분이란, 소선(2, 3)을 구성하는 성분 중, 원자 조성 비율(at.%, atomic%)이 가장 많은 성분을 말한다. 협지 부재(4)의 재질과 소선(2, 3)의 재질의 바람직한 관계에 대해서, 몇 개의 예를 들지만, 이러한 예는, 본 발명을 한정하는 것이 아니다. 소선(2, 3)이, R 열전대 또는 S 열전대와 같이 Pt와 Pt-Rh 합금의 편성일 때, 소선(2, 3)의 주성분은, 모두 Pt이다. 이 때, 협지 부재(4)의 재질은 Pt인 것이 바람직하다. 소선(2, 3)이 W와 W-Re 합금의 편성 또는 W-Re 합금과 W-Re 합금의 편성일 때, 소선(2, 3)의 주성분은, 모두 W이다. 이 때, 협지 부재(4)의 재질은 W인 것이 바람직하다. 소선(2, 3)이 프라티넬과 같이 Pt-Pd-Au 합금과 Pd-Au 합금의 편성일 때, 소선(2, 3)에 공통되는 성분은 Pd이다. 이 때, 협지 부재(4)의 재질은 Pd인 것이 바람직하다.
측온접점부(5)는, 소선(2, 3)이 협지 부재(4)로 협지된 부분, 및 협지 부재(4)를 포함한다. 측온접점부(5)는, 내부에 소선(2, 3)끼리의 접촉부(6)를 갖는다. 접촉부(6)의 가장 계측기(미도시) 부근의 부분이, 실질적인 측온접점이 된다. 접촉부(6)에서는, 소선(2, 3)끼리가 접하고 있으면 좋고, 용융부를 갖지 않는 것이 바람직하다. 용융부를 기인으로 한 파단이 억제되어, 종래의 용접에 의해서 측온접점을 형성한 열전대와 비교하여 강도를 향상시킨 측온접점부(5)를 얻을 수 있다. 다만, 강도 열화되지 않는 정도이면, 접촉부(6)가 용융부를 가지고 있어도 좋다.
본 실시 형태에 따른 열전대(1)에서는, 2개의 소선(2, 3) 중 적어도 1개의 소선(2 또는 3)과 협지 부재(4)는 적어도 1개소가 확산 접합하고 있는 것이 바람직하다. 확산 접합은, 확산 접합을 목적으로 하는 공정을 특별히 마련하는 것이 아니라, 열전대(1)의 사용 중에 2개의 소선(2, 3)과 협지 부재(4)가 고온에 노출되고 있는 동안에 확산이 진행되는 것에 의해서 형성되는 것이 바람직하다. 이와 같이, 열전대(1)의 사용 중에 소선(2, 3)과 협지 부재(4)가 강고하게 접합되므로, 열전대(1)의 조립 직후에는 2개의 소선(2, 3)과 협지 부재(4)가 접합되어 있지 않아도 좋다. 생산성을 저하시키지 않고, 열전대(1)를 제조할 수 있다. 또, 확산 접합은, 확산 접합을 목적으로 하는 공정을 특별히 마련하여, 2개의 소선(2, 3)과 협지 부재(4)를 부분적으로 확산시키는 것에 의해서 설치해도 좋고, 2개의 소선(2, 3)을 확산 접합하고 나서 2개의 소선과 협지 부재(4)를 부분적으로 확산 접합시키는 것에 의해서 설치해도 좋다.
열전대(1)의 제조 방법의 일례에 대해 설명한다. 우선, 소선(2, 3)의 선단부를 병렬시킨 상태로, 소선(2, 3)을 협지 부재(4)의 통 내에 배치한다. 이 때, 소선(2, 3)의 선단부는, 협지 부재(4)의 전역에 걸쳐서 배치되거나, 또는 협지 부재(4)의 일부 영역에 배치되어도 좋다. 소선(2, 3)의 선단부는, 협지 부재(4)에서 벗어나 있어도 좋다. 또, 소선(2, 3)은, 선단을 같은 방향을 향해서 병렬하거나, 또는 반대 방향을 향해서 병렬해도 좋다. 다음으로, 협지 부재(4)를 상하 방향(소선(2, 3)의 병렬 방향에 직교하는 방향)에서 눌러 찌부러뜨리고, 다음으로 좌우 방향(소선(2, 3)의 병렬 방향에 따른 방향)에서 눌러 찌부러뜨림으로써, 측온접점부(5)를 형성한다. 협지 부재(4)를 눌러 찌부러뜨리는 차례는, 특히 한정되지 않고, 좌우 방향에서 눌러 찌부러뜨린 후, 상하 방향에서 눌러 찌부러뜨려도 좋다. 또, 눌러 찌부러뜨리기를 여러 차례 해도 좋다.
본 실시 형태에 따른 열전대의 제조 방법에서는, 소선(2, 3)을 용접 또는 확산 접합 등에 의해서 소선(2, 3)끼리를 의도적으로 접합하는 측온접점의 형성 공정을 갖지 않는 것이 바람직하다. 예를 들면, 소선(2, 3)을 부분 용융시키는 저항 용접 또는 변형을 수반하는 압력을 가하는 확산 접합에서는, 소선(2, 3)의 변형에 의해서 단면적이 감소하는 문제에서, 본 실시 형태에 따른 열전대에서는, 협지 부재(4)를 이용함으로써, 소선(2, 3)의 변형을 방지하여, 측온접점부(5)의 충분한 강도를 유지할 수 있다.
협지 부재(4)의 치수를 크게 함에 따라, 측온접점부(5)의 강도가 향상되는 경향이 있다. 그러나, 측온접점부(5)의 강도를, 소선(2, 3)의 강도를 넘는 강도까지 향상시킬 필요는 없다. 또, 협지 부재(4)가 너무 크면, 장치 또는 설비로의 편입이 곤란하게 되는 경우가 있다. 예를 들면, 통상, 열전대에서는, 2개의 소선은, 서로 접촉하지 않게 세라믹스제의 절연관에 삽통된다. 또, 소선은 외부로부터 오염되면 측정 정밀도가 저하되하기 때문에, 오염 방지로서 보호관을 이용하는 일이 있다. 예를 들면, 직경 φ0.5mm의 소선을 사용하는 경우, 절연관으로서 장경(長徑) 2mm, 단경(短徑) 1.5mm의 타원관 또는 φ2mm, φ4mm정도의 원관이 자주 사용된다. 이 경우, 보호관으로서 내경 φ4~φ12mm의 원관이 사용된다. 이와 같이, 보호관을 사용했을 경우에는, 보호관의 내경보다 측온접점부(5)를 크게 하는 것은 불가능하다. 또, 측온접점부(5)는 절연관의 외경보다 작은 것이, 조립 시에 측온접점부(5)를 보호관의 내벽에 부딪히는 등의 우려가 적어서 매우 적합하다. 여기서, 절연관의 외경은, 절연관이 2혈관(穴管)일 때는, 상기 2혈관의 외치수이며, 절연관이 소선(2, 3)을 각각 삽통시키는 2개의 관으로 이루어질 때는, 2개의 관의 외치수의 합계이다. 또한, 열전대 유저(user)는, 측온접점부(5)의 외부와의 접촉을 방지하기 위한 것으로 생각되지만, 측온접점부(5) 부근의 절연관에 홈(溝) 등의 가공을 하고, 그 홈 안에 측온접점부(5)가 들어간 형상의 열전대가 요구될 수 있다. 또, 필요 이상으로 큰 측온접점부(5)는, 응답성을 저하시킨다. 온도 응답성이 나쁘면 갑작스러운 승강온을 측온하는 경우 또는 승강온의 시간도 포함한 열처리 등을 실시할 때에 일반적인 용접에 의한 측온접점부(5)와 차이가 발생한다. 그 때문에, 열전대의 측온접점부(5)는 절연관의 외경 또는 보호관의 내경보다 작은 것이 사용하는데 있어서도, 제조하는데 있어서도 형편이 좋다.
거기서, 본 발명자 등은, 예의연구의 결과, 열전대(1)에서의 측온접점부(5)의 크기를 식 (1)~(3)의 요건을 만족시키도록 규정함으로써, 측온접점부(5)가 너무 필요 이상으로 커지지 않고, 또한, 충분한 강도를 얻을 수 있는 것을 찾아냈다.
L은, 측온접점부(5)의 2개의 소선(2, 3)의 길이 방향의 길이이고, 식 (1)과 같이, 0.5×(d1+d2) 이상 5×(d1+d2) 이하이다. L이 0.5×(d1+d2) 미만에서는, 제조가 곤란한 경우가 있다. L이 5×(d1+d2)를 초과하면, 온도 응답성이 떨어진다. 또, 보호관 또는 절연관 등 주변 부재로의 측온접점부(5)의 편입이 어려워진다. L은, 0.5×(d1+d2) 이상 3×(d1+d2) 이하인 것이 바람직하고, L은, 0.5×(d1+d2) 이상 1×(d1+d2) 이하인 것이 보다 바람직하다.
D는, 측온접점부(5)의 2개의 소선(2, 3)의 병렬 방향의 최대폭이며, 식 (2)와 같이, 1×(d1+d2)를 초과 5×(d1+d2) 이하이다. D가 1×(d1+d2) 이하이면, 소선(2, 3)의 변형에 의해서, 측온접점부(5)의 강도가 불충분이 된다. D가 5×(d1+d2)를 초과하면, 온도 응답성이 떨어진다. 또, 보호관 또는 절연관 등 주변 부재로의 측온접점부(5)의 편입이 어려워진다. 온도 응답성이 특별히 요구될 때, D는, 1×(d1+d2)를 초과 3.5×(d1+d2) 이하인 것이 바람직하고, D는, 1×(d1+d2)를 초과 2×(d1+d2) 미만인 것이 보다 바람직하다.
E는, 측온접점부(5)의 횡단면에서의 병렬 방향으로 직교하는 방향의 최대폭이며, 식 (3)와 같이, 1.4×d1을 초과 8×d1 이하이다. E가 1.4×d1 이하이면, 소선(2, 3)의 변형에 의해서, 측온접점부(5)의 강도가 불충분이 된다. E가 8×d1을 초과하면, 온도 응답성이 떨어진다. 또, 보호관 또는 절연관 등 주변 부재로의 측온접점부(5)의 편입이 어려워진다. E는, 1.4×d1을 초과 5×d1 이하인 것이 바람직하고, 1.4×d1을 초과 3×d1 이하인 것이 보다 바람직하다.
실시예
이후, 실시예를 나타내면서 본 발명에 대해 더 상세하게 설명하지만, 본 발명은 실시예로 한정하여 해석되지 않는다.
(실험예 1-온도 응답성 시험)
열전대(실시예 A~E, 비교예 B)를, 다음과 같이 제작한다. 소선의 선단을 같은 방향을 향해서 병렬시켜 서로 접촉시킨 상태로, 협지 부재로 협지하여 측온접점부를 형성하고, 열전대를 얻는다. 이 때, 일방의 소선으로서 조직 제어 강화 Pt선(직경 d1=0.5mm), 타방의 소선으로서 Pt-Rh 합금선(직경 d2=0.5mm)을 이용하고, 협지 부재로서 Pt로 이루어지는 통상 부재를 이용한다. 조직 제어 강화 Pt선이란, 결정립의 어스펙트비가 커지도록 조직을 제어하여 크리프 강도를 높인 Pt선이다. 2개의 소선은, 도 1에 나타내듯이 협지 부재의 소선의 길이 방향의 전역에 걸쳐서 배치한다. d1, d2, L, D, E는, 도 3에 나타낸 바와 같다.
실시예 A와 동일하게, 열전대(실시예 F, G, 비교예 C, D)를 제작한다. 또, 일방의 소선으로서 조직 제어 강화 Pt선(직경 d1=0.3mm), 타방의 소선으로서 Pt-Rh 합금선(직경 d2=0.3mm)을 이용한 이외는, 실시예 A와 동일하게 열전대(실시예 H)를 제작한다. d1, d2, L, D, E는, 도 3에 나타낸 바와 같다.
종래 접합(비교예 A)으로서, Pt선(직경 d1=0.5mm) 및 Pt-Rh 합금선(직경 d2=0.5mm)의 단부끼리를 TIG 용접하여 측온접점을 형성한 열전대를 제작한다. 측온접점의 크기는, 소선의 길이 방향의 길이(L에 상당)가 1.5(d1+d2), 소선의 병렬 방향의 최대폭(D에 상당)이 1.5(d1+d2), 병렬 방향으로 직교하는 방향의 최대폭(E에 상당)이 3×d1였다.
Pt선(직경 d1=0.3mm) 및 Pt-Rh 합금선(직경 d2=0.3mm)을 이용한 이외는, 비교예 A와 동일하게 종래 접합(비교예 E)을 제작한다. 측온접점의 크기는, 소선의 길이 방향의 길이(L에 상당)가 1.66(d1+d2), 소선의 병렬 방향의 최대폭(D에 상당)이 1.66(d1+d2), 병렬 방향으로 직교하는 방향의 최대폭(E에 상당)이 3.33×d1였다.
온도 응답성 시험은, 다음과 같이 실시하였다. 1000℃로 설정한 전기로 내에 열전대를 삽입하여, 열전대가 나타내는 온도가 1000℃로 안정될 때까지 보관 유지한다. 안정되게 1000℃를 나타내는 열전대를 로 내에서 인출하고, 900℃가 될 때까지의 시간(이후, 강온시간이라 한다.)을 조사한다. 강온시간을 도 3에 나타낸다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 A~E는, 식 (1)~(3)을 만족시키고 있기 때문에, 종래 접합(비교예 A)과 비교하여 온도 응답성을 유지할 수 있었다. 특히 실시예 A~D는, 종래 접합(비교예 A)보다 강온시간이 짧고, 온도 응답성이 양호하였다. 비교예 B는, 식 (2), (3)을 만족시키지 않기 때문에, 종래 접합(비교예 A)보다 강온시간이 길고, 온도 응답성이 떨어졌다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 F~H는, 식 (1)~(3)을 만족시키고 있기 때문에, 종래 접합(비교예 A, E)과 비교하여 온도 응답성을 유지할 수 있었다. 특히, 실시예 F, G는, 종래 접합(비교예 A)과 비교하여, 강온시간이 짧고, 온도 응답성이 양호하였다. 비교예 C는, 식 (1)을 만족시키지 않기 때문에, 종래 접합(비교예 A)보다 강온시간이 길고, 온도 응답성이 떨어졌다. 비교예 D는, 식 (2), (3)을 만족시키지 않기 때문에, 종래 접합(비교예 A)보다 강온시간이 길고, 온도 응답성이 떨어졌다.
(실험예 2-강도 시험(크리프 시험))
열전대(실시예 1~3, 비교예 4)는, 다음과 같이 제작한다. 소선의 선단을 반대 방향을 향해서 병렬시켜 서로 접촉시킨 상태로, 협지 부재로 협지하여 측온접점부를 형성하고, 열전대를 얻는다. 이 때, 일방의 소선으로서 조직 제어 강화 Pt선(실시예 1, 3 및 비교예 4는 직경 d1=0.5mm, 실시예 2는 직경 d1=0.4mm), 다른 일방의 소선으로서 Pt-Rh 합금선(실시예 1, 3 및 비교예 4는 직경 d2=0.5mm, 실시예 2는 직경 d2=0.4mm)을 이용하고, 협지 부재로서 Pt로 이루어지는 통상 부재를 이용한다. 2개의 소선은, 협지 부재의 소선의 길이 방향의 전역에 걸쳐서 배치한다. d1, d2, L, D, E는, 도 4에 나타낸 바와 같다.
실시예 1과 동일하게, 열전대(실시예 5)를 제작한다. 또, 온도 응답성 시험으로 이용한 실시예 E, H의 열전대를, 실시예 1과 동일하게 각각 실시예 6, 7로 한다. d1, d2, L, D, E는, 도 4에 나타낸 바와 같다.
열전대(실시예 4)는, 다음과 같이 제작한다. 소선의 선단을 반대 방향을 향해서 병렬시켜 서로 접촉시킨 상태로, 협지 부재로 협지하여 측온접점부를 형성하고, 열전대를 얻는다. 이 때, 일방의 소선으로서 산화물 분산 강화 Pt선(직경 d1=0.75mm), 다른 일방의 소선으로서 Pt-Rh 합금선(직경 d2=0.75mm)을 이용하고, 협지 부재로서 Pt로 이루어지는 통상 부재를 이용한다. 2개의 소선은, 협지 부재의 소선의 길이 방향의 전역에 걸쳐서 배치한다. d1, d2, L, D, E는, 도 4에 나타낸 바와 같다.
종래 접합(비교예 1)으로서, Pt선(직경 d1=0.4mm) 및 Pt-Rh 합금선(직경 d2=0.4mm)의 단부끼리를 TIG 용접으로 측온접점을 형성한 열전대를 제작한다. 측온접점의 크기는, 소선의 길이 방향의 길이(L에 상당)가 1.5(d1+d2), 소선의 병렬 방향의 최대폭(D에 상당)이 1.5(d1+d2), 병렬 방향으로 직교하는 방향의 최대폭(E에 상당)이 3×d1였다.
비교예 2는, 조직 제어 강화 Pt선(직경 d1=0.4mm) 및 Pt-Rh 합금선(직경 d2=0.4mm)을 이용한 이외는, 비교예 1과 동일하게 열전대를 제작했다.
비교예 3은, 조직 제어 강화 Pt선(직경 d1=0.5mm) 및 Pt-Rh 합금선(직경 d2=0.5mm)을 이용하고, 측온접점을 저항 용접으로 형성한 열전대를 제작한다. 저항 용접의 측온접점은, 2개의 선재의 접촉부가 부분적으로 용융된 것뿐이기 때문에, 측온접점의 크기는, 소선의 길이 방향의 길이(L에 상당)가 1.5(d1+d2), 소선의 병렬 방향의 최대폭(D에 상당)이 0.75(d1+d2), 병렬 방향으로 직교하는 방향의 최대폭(E에 상당)이 2×d1였다.
비교예 5는, 산화물 분산 강화 Pt선(직경 d1=0.5mm) 및 Pt-Rh 합금선(직경 d2=0.5mm)을 이용한 이외에는, 비교예 1과 동일하게 열전대를 제작했다.
비교예 6은, 조직 제어 강화 Pt선(직경 d1=0.3mm) 및 Pt-Rh 합금선(직경 d2=0.3mm)을 이용한 이외에는, 비교예 1과 동일하게 열전대를 제작했다.
강도 시험(크리프 시험)은, 실시예 1~3, 비교예 1~4의 열전대에서, 다음과 같이 실시하였다. 1100℃, 대기 분위기의 상기 로 내의 중앙부에 측온접점이 배치되도록 열전대를 배치하고, 열전대에 10 MPa의 하중을 가하여 파단할 때까지의 시간(이후, 파단시간이라 한다.)을 측정한다. 이 시험을 각 실시예 및 각 비교예에 대해 샘플 수를 3개로 실시하고, 파단시간의 평균치를 도 4에 나타낸다. 파단시간의 평균치가 10시간(hr)을 넘는 경우를 실용 레벨, 파단시간의 평균치가 10시간 이하인 경우를 실용 불가 레벨이라 했다.
실시예 5~7, 비교예 6의 열전대에서, 실시예 1과 동일한 평가방법 및 평가 기준으로, 강도 시험(크리프 시험)을 실시한다. 파단시간의 평균치를 도 4에 나타낸다.
또, 강도 시험(크리프 시험)은, 실시예 4, 비교예 5의 열전대에서, 다음과 같이 실시하였다. 1400℃, 대기 분위기의 상기 로 내의 중앙부에 측온접점이 배치되도록 열전대를 배치하고, 열전대에 3.5 MPa의 하중을 가하여 파단할 때까지의 시간(이후, 파단시간이라 한다.)을 측정한다. 이 시험을 각 실시예 및 각 비교예에서 샘플 수를 3개로 실시하고, 파단시간의 평균치를 도 4에 나타낸다. 파단시간의 평균치가 20시간을 넘는 경우를 실용 레벨, 파단시간이 20시간 이하인 경우를 실용 불가 레벨이라 했다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 실시예 1~3은, 식 (1)~(3)을 만족시키고 있기 때문에, 종래 접합(비교예 1~3)보다 파단시간이 길고, 강도가 높았다. 비교예 4는, 식 (2) 및 식 (3)을 만족시키지 않기 때문에, 파단시간이 짧고, 강도 향상이 불충분하였다. 또, 실시예 4와 비교예 5의 시험 결과로부터, 식 (1)~(3)을 만족시킴으로써, 1400℃와 같은 초고온역에서도 실시예 4와 같이 높은 강도를 유지할 수 있는 것이 확인되었다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 실시예 5~7는, 식 (1)~(3)을 만족시키고 있기 때문에, 종래 접합(비교예 1~3, 6)보다 파단시간이 길고, 강도가 높았다. 또, 실시예 7은 온도 응답성 시험의 실시예 H의 열전대이다. 온도 응답성 시험에서는, 실시예 H(실시예 7)가 종래 접합(비교예 E)보다 약간 우수한 정도였지만, 강도 시험에서는, 실시예 7이 종래 접합(비교예 1~3, 6)보다 파단시간이 현저하게 길었다. 실시예 6은 온도 응답성 시험의 실시예 E의 열전대이다. 온도 응답성 시험에서는, 실시예 E(실시예 6)가 종래 접합(비교예 A)보다 약간 우수한 정도였지만, 강도 시험에서는, 실시예 6이 종래 접합(비교예 1~3, 6)보다 파단시간이 현저하게 길었다. 이상으로부터, 식 (1)~(3)을 만족시킴으로써, 종래 접합과 동등 또는 종래 접합보다 뛰어난 온도 응답성을 유지하면서, 측온접점부의 강도를 현저하게 높게 할 수 있는 것이 확인되었다.
1 열전대
2, 3 소선(素線)
4 협지 부재
5 측온접점부
6 접촉부

Claims (4)

  1. 2개의 소선과 협지 부재를 갖고, 상기 협지 부재가 상기 2개의 소선의 선단부끼리를 병렬로 접촉시킨 상태로 협지함으로써 측온접점부가 설치된 열전대이며,
    상기 2개의 소선의 지름을 각각 d1, d2(다만, d1≥d2)라 하고, 상기 측온접점부의 상기 2개의 소선의 길이 방향의 길이를 L이라 하고, 상기 측온접점부의 상기 2개의 소선의 병렬 방향의 최대폭을 D라 하고, 상기 측온접점부의 횡단면에서의 상기 병렬 방향으로 직교하는 방향의 최대폭을 E라 했을 때, 다음의 식 (1)~(3)을 만족시키는 것을 특징으로 하는 열전대.
    식 (1) 0.5×(d1+d2)≤L≤5×(d1+d2)
    식 (2) 1×(d1+d2)<D≤5×(d1+d2)
    식 (3) 1.4×d1<E≤8×d1
  2. 제1항에 있어서,
    상기 2개의 소선 중, 적어도 1개의 소선은, 상기 소선이 길이 방향에서의 조직의 결정립의 길이와 상기 소선의 지름 방향에서의 상기 조직의 결정립의 길이의 어스펙트비가 5 이상인 조직을 가지는 것을 특징으로 하는 열전대.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 2개의 소선 중, 적어도 1개의 소선은, 상기 소선의 지름 방향의 결정립의 수가 2 이상인 조직을 가지는 것을 특징으로 하는 열전대.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 2개의 소선 중 적어도 1개의 소선과 상기 협지 부재는 적어도 1개소가 확산 접합하고 있는 것을 특징으로 하는 열전대.
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