KR20180127254A - 수지 조성물, 이의 신뢰성 평가 방법, 및 이를 포함하는 색변환 필름 - Google Patents

수지 조성물, 이의 신뢰성 평가 방법, 및 이를 포함하는 색변환 필름 Download PDF

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Abstract

본 출원은 수지 조성물의 2차 구조 전이 농도 또는 완화 시간을 조절함으로써, 우수한 외부 차단성 및 광특성이 구현될 뿐 아니라, 광 탈색 현상도 효과적으로 억제할 수 있는 수지 조성물, 이의 신뢰성 평가방법 및 이를 포함하는 색변환 필름을 제공한다.

Description

수지 조성물, 이의 신뢰성 평가 방법, 및 이를 포함하는 색변환 필름{RESIN COMPOSITION AND METHOD FOR RELIABILITY EVALUATION OF THE SAME AND COLOR CONVERSION FILM COMPRISING THE SAME}
본 출원은 수지 조성물, 이의 신뢰성 평가 방법, 및 이를 포함하는 색변환 필름에 관한 것이다.
TV의 대면적화와 함께 고화질화, 슬림화, 고기능화가 이루어지고 있다. 고성능, 고화질의 OLED TV는 여전히 가격 경쟁력이 문제점이며, 이에 따라 아직 본격적인 시장은 열리지 않고 있다. 따라서, LCD로 OLED의 장점을 유사하게 확보하려는 노력이 계속 되고 있다.
기존의 LCD는 색을 내기 위하여 염료를 포함하는 색변환 필름이 마련되고, 상기 염료로는 무기 형광체를 많이 사용하고 있었으나, 상기 무기 형광체의 경우 좁은 색상 범위(color gamut)를 가지기 때문에 색변환율이 떨어지는 문제가 있고, 이를 개선하기 위하여 무기 형광체 대신 유기 형광체를 사용하려는 연구가 최근에 시도되고 있다.
그러나, 대부분의 유기 형광체는 수분 등의 외부적 요인에 의해 매우 쉽게 산화되어, 광 탈색(photobleaching) 현상을 유발하고, 이에 따라, 색변환 필름의 광학 특성이 떨어지는 문제점을 갖고 있다.
본 출원은 우수한 광특성이 구현 가능한 수지 조성물, 이의 신뢰성 평가방법 및 이를 포함하는 색변환 필름을 제공한다.
본 출원은 수지 조성물의 신뢰성 평가 방법에 관한 것이다. 상기 신뢰성 평가 방법은 예를 들면, LCD 등과 같은 디스플레이 장치의 발광하는 것에 적용되는 수지 조성물에 대한 신뢰성 평가 방법일 수 있다. 또한, 예를 들어, 상기 조성물의 경화물은 디스플레이 장치의 백라이트 유닛에 적용될 수 있다.
예시적인 신뢰성 평가 방법은 고분자 수지 및 유기 형광체를 포함하는 수지 조성물의 신뢰성 평가 방법이다. 상기 수지 조성물은 하기 일반식 1을 만족하거나 또는 일반식 2에 따른 완화시간(λ: Relaxation time)이 20 ms 이상일 수 있다.
[일반식 1]
CE≤30wt%
[일반식 2]
Figure pat00001
상기 일반식 1에서, CE는 25℃ 온도 및 10s-1 전단 속도에서, 상기 수지 조성물의 농도에 따른 수지 조성물의 상대 점도를 측정하고, 상기 측정값을 농도에 따른 상대 점도 그래프로 도시하였을 때, 상기 그래프 기울기의 변곡점에서의 농도를 나타낸다.
상기 일반식 2에서, D1은 신장 점도계인 CaBER를 이용하여, 25 ℃ 온도에서 상기 수지 조성물을 동축이면서 수직으로 배치된 한 쌍의 원형 플레이트 사이에 봉입하고, 상측의 플레이트를 50 ms의 시간동안 40 mm 수직으로 인상하여 그대로 유지한 상태에서, 상기 수지 조성물이 형성한 필라멘트의 초기 직경을 나타내고, D(t)는 파단 시간(Breakup Time, t)에서의 상기 필라멘트의 직경을 나타내며, k는 비례상수를 나타낸다. 상기 비례상수 k는 예를 들어, -10 내지 10 사이의 수일 수 있다.
상기 일반식 1의 방법에 따라 측정된 그래프 기울기의 변곡점은 하나 이상일 수 있으나, 본 명세서에서 용어 「변곡점」은 수지 조성물의 농도가 5wt% 이상에서 그래프 기울기가 최초로 변화하는 점을 의미한다.
상기 일반식 1에서, 수지 조성물의 농도를 증가시킨다는 것은 수지 조성물 내 고형분 함량을 증가시킨다는 것을 의미한다. 또한, 용어 「상대 점도」는 대조군과 비교하여 측정한 상대적인 점도를 의미하고, 상기 대조군은 예를 들어, 0.8 cP의 점도를 가지는 용매일 수 있다. 일 례로, 상기 0.8 cP의 점도를 가지는 용매는 상대 점도가 1일 수 있다. 또한, 상기 점도를 측정하는 장치는 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 공지의 레오미터를 이용하여 측정할 수 있다.
본 출원에서 용어 「그래프의 변곡점에서의 농도」는 수지 조성물의 2차 전이 구조 농도(CE)와 동일한 의미로 사용될 수 있다.
도 1은 일반식 1에 따라, 본 출원의 실시예 및 비교예에서 제조된 수지 조성물의 2차 전이 구조 농도를 나타내는 그래프이다.
도 2는 신장 점도계인 CaBER을 이용하여 필라멘트 직경을 측정하는 방법을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 1을 참조하면, 상기 2차 전이 구조 농도(CE)는 A 부분의 변곡점에서의 수지 조성물의 농도를 의미한다.
도 2의 B를 참조하면, 상기 일반식 2에서 D1은 신장 점도계의 상측의 플레이트를 50 ms 시간동안 40 mm 수직으로 인상하여 그대로 유지한 상태에서의 수지 조성물이 형성한 필라멘트의 초기 직경을 나타낸다. 도 2의 C를 참조하면, 상기 수지 조성물이 형성한 필라멘트는 시간이 경과함에 따라 직경이 점점 감소하여 끊어지는데, D(t)는 상기 필라멘트가 끊어지기 직전의 직경을 나타낸다.
상기에서 용어 「초기 직경」은 신장 점도계의 상측의 플레이트를 50 ms 시간동안 40 mm 수직으로 인상한 직후 수지 조성물이 형성한 필라멘트의 직경을 의미한다. 상기 용어 「직경」은 상부 플레이트와 하부 플레이트의 실질적인 중간 지점에서 측정한 직경을 의미하고, 「실질적인 중간 지점」은 상부 플레이트와 하부 플레이트의 중간 지점에서 ±5 mm의 오차 범위를 포함하는 지점을 의미한다.
상기「파단 시간(Breakup Time, t)」은 신장 점도계의 상측 의 플레이트를 40 mm 수직으로 인상한 직후부터 필라멘트 직경이 시간에 따라 점점 감소하여 완전히 끊어지기 직전까지 걸리는 시간을 의미한다. 상기 필라멘트의 직경을 측정하는 장치는 다양할 수 있으며, 예를 들어, 레이저 마이크로미터(Laser micrometer)를 이용하여 필라멘트 직경 변화를 실시간으로 측정할 수 있다.
또한, 본 명세서에서 용어 「완화시간(λ: Relaxation time)」은 파단 시간부터 수지 조성물이 평형 상태로 돌아가는데까지 걸리는 시간을 의미한다. 구체적으로, 상판 플레이트를 수직으로 인상하면, 수지 조성물 내 고분자 체인이 펼쳐졌다가, 끊어진 후 시간에 따라 점점 완화되어 원래의 고분자 체인의 형태로 돌아가게 되는데, 완화시간은 펼쳐진 고분자 체인이 원래 형태로 돌아가는데까지 걸리는 시간을 의미한다.
하나의 예시에서, 상기 신뢰성 평가 방법은 2 이상의 수지 조성물들의 고형분 함량 및 완화시간을 비교하여 수행될 수 있다.
예시적인 신뢰성 평가 기준은 상기 일반식 1에서 수지 조성물의 2차 구조 전이 농도(CE)가 낮을수록 또는 일반식 2에 따른 완화시간(λ)이 길어질수록 상기 수지 조성물은 신뢰성이 높은 것으로 평가될 수 있다. 또한, 이러한 수지 조성물이 색변환 필름으로 제조되는 경우, 상기 색변환 필름은 내광성이 우수한 것으로 평가될 수 있다.
일 구체예에서, 상기 일반식 1로 나타나는 고형분 함량은 30 wt% 이하, 25 wt% 이하, 24wt% 이하, 23wt% 이하, 22wt% 이하, 또는 21 wt% 이하일 수 있다. 상기 고형분 함량의 하한은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 0.001 wt% 이상, 0.01 wt%이상, 0.1 wt% 이상, 또는 1.0 wt% 이상일 수 있다. 본 출원에서, 용어 「고형분 함량」은 수지 조성물의 농도와 동일하게 해석한다. 또한, 상기 일반식 2로 표시되는 완화시간은 20 ms 이상, 23ms 이상, 25 ms 이상 또는 26 ms 이상일 수 있다. 상기 완화시간의 상한은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 1000ms 이하, 500 ms 이하, 100 ms 이하일 수 있다.
본 출원의 수지 조성물은 상기 일반식 1 또는 상기 일반식 2에 따른 각 변수를 특정 범위로 조절함으로써, 필름으로 제조 시 고분자 수지 내 유기 형광체가 고르게 분산되어 특정 영역간의 성능의 편차가 작은 장점이 있고, 또한, 상기 고분자 수지는 유기 형광체를 수분 및 산소로부터 보호하는 능력이 우수하여, 유기 형광체에 의해 광학 특성이 저하되는 문제를 방지할 수 있다. 구체적으로, 상기 수지 조성물이 필름으로 제조되는 경우, 상기 유기 형광체가 수분 및 산소와 반응하여 광 탈색(photobleaching) 현상을 유발하는 문제를 최소화할 수 있어, 상기 필름의 우수한 내광성을 확보할 수 있다.
상기 물성을 만족하는 한, 수지 조성물을 구성하는 소재는 특별히 제한되지 않는다. 예시적인 수지 조성물은 고분자 수지 및 유기형광체를 포함할 수 있다. 본 출원의 수지 조성물은 상기 일반식 1에서 나타내는 수지 조성물의 2차 구조 전이 농도(CE) 또는 상기 일반식 2로 나타나는 완화시간(λ)을 상기 범위 내로 조절하기 위하여 고분자 수지와 그에 따른 용매를 적절히 선택할 수 있고, 이로써, 필름으로 제조 시 우수한 수분 차단 성능을 구현하면서 고온 고습에서 우수한 내구 신뢰성을 가지며 목적하는 광학 특성이 용이하게 구현 가능한 색 변환 필름을 제공할 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 고분자 수지는 열가소성 수지 또는 열경화성 수지일 수 있다. 용어 「열경화성 수지」는, 적절한 열의 인가 또는 숙성(aging) 공정을 통하여, 경화될 수 있는 수지를 의미한다.
본 출원에서 열가소성 수지의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않는다. 하나의 예시에서, 열가소성 수지는 예를 들어, 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)와 같은 폴리(메타)아크릴계, 폴리카보네이트계(PC), 폴리스티렌계(PS), 폴리아릴렌계(PAR), 폴리우레탄계(TPU), 스티렌-아크릴로니트릴계(SAN), 폴리비닐리덴플루오라이드계(PVDF), 폴리비닐알코올계(PVA), 개질된 폴리비닐리덴플루오라이드계(modified-PVDF) 등이 사용될 수 있다. 이들 수지는 1종 또는 2종 이상이 포함될 수 있다.
하나의 예시에서, 후술하는 용매의 종류들과의 우수한 상호 작용(Interaction)을 고려할 때, 상기 열가소성 수지는 폴리(메타)아크릴계 고분자일 수 있다. 상기 폴리(메타)아크릴계 고분자를 구성하는 (메타)아크릴산 에스테르 단량체의 예시는 다음과 같다. 본 명세서에서 용어 「(메타)아크릴」은 아크릴 또는 메타크릴을 의미할 수 있다. 상기 (메타)아크릴산 에스테르 단량체로는, 알킬 (메타)아크릴레이트가 예시될 수 있고, 예를 들면, 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트 또는 테트라데실 (메타)아크릴레이트 등과 같은 탄소수 1 내지 20의 알킬기를 가지는 알킬 (메타)아크릴레이트 등이 예시될 수 있다. 상기 알킬 (메타)아크릴레이트는 상기 알킬기의 탄소수가 1 내지 20, 1 내지 15, 1 내지 10, 1 내지 8, 1 내지 5 또는 1 내지 3일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 출원은 폴리(메타)아크릴계 고분자는 상기 알킬 (메타)아크릴레이트 이외에도, (메타)아크릴산를 단량체로 포함하는 고분자를 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 본 출원의 고분자 수지는 상기 알킬 (메타)아크릴레이트를 중합단위로 포함하는 고분자와 상기 (메타)아크릴산을 중합단위로 포함하는 고분자의 혼합물일 수 있다. 상기 혼합물의 경우, 상기 알킬 (메타)아크릴레이트를 중합단위로 포함하는 고분자 100 중량부 대비 (메타)아크릴산을 중합단위로 포함하는 고분자는 50 내지 150 중량부, 60 내지 140 중량부, 70 내지 130 중량부, 75 내지 125 중량부, 83 내지 118 중량부 또는 88 내지 110 중량부로 포함될 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 열가소성 수지의 중량평균분자량의 범위는 약 10만 내지 200만, 15만 내지 150만 또는 30만 내지 100만일 수 있다. 또한, 열경화성 수지의 중량평균분자량의 범위는 약 10만 내지 200만, 15만 내지 150만 또는 30만 내지 100만일 수 있다. 본 명세서에서 용어 중량평균분자량은, GPC(Gel Permeation Chromatograph)로 측정한 표준 폴리스티렌에 대한 환산 수치를 의미한다.
하나의 예시에서, 열경화성 수지는 전술한 일반식 1 또는 일반식 2에서 나타나는 특성 범위를 만족하는 것이라면, 특별히 제한되지 않는다. 하나의 예시에서, 열경화성 수지는 적어도 하나 이상의 열경화성 관능기를 포함할 수 있다. 예를 들면, 경화되어 접착 특성을 나타낼 수 있는 것으로서, 에폭시기, 글리시딜기, 이소시아네이트기, 히드록시기, 카르복실기 또는 아미드기 등과 같은 열경화 가능한 관능기를 하나 이상 포함할 수 있다. 또한, 상기와 같은 수지의 구체적인 종류에는, 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 이소시아네이트 수지, 에스테르 수지, 이미드 수지 또는 에폭시 수지 등이 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원의 구체예에서, 수지 조성물은 경화제를 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 열경화성 수지와 반응하여, 가교 구조등을 형성할 수 있는 열경화제를 추가로 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 경화제는 그 수지에 포함되는 관능기의 종류에 따라서 적절한 종류가 선택 및 사용될 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 열경화제는 아민 경화제, 이미다졸 경화제, 페놀 경화제, 인 경화제, 트리아진 경화제, 티올계 경화제, 이소시아누락산계 경화제 또는 산무수물 경화제를 포함할 수 있다.
본 출원에서, 상기 유기 형광체는 형광 성분을 함유하여 광에 의한 자극으로 발광할 수 있고, 내광성을 가지는 유기 물질이면　특별히　한정되지 않으며, 예를 들면 히드록시기, 아미노기, 카르복시기 또는 할로겐원소로 치환될 수 있는 나프탈렌, 안트라센, 나프테센, 펜타센, 페리렌, 테리렌, 쿼터리렌, 페난트렌, 피렌 등의 폴리아로마틱하이드로카본; 피리딘, 퀴놀린, 아크리딘, 인돌, 프립토판, 카바졸, 디벤조퓨란, 디벤조티오펜, 크산텐, 로다민, 피로닌, 플루오레세인, 에오신, 쿠마린 등의 헤테로고리 화합물 유도체 등을 들 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 유기 형광체는 렉사(Alexa) 350, 알렉사 430, AMCA, BODIPY 630/650, BODIPY 650/665,　BODIPY-FL, BODIPY-R6G, BODIPY-TMR, BODIPY-TRX, 캐스캐이드 블루(Cascade Blue), Cy3, Cy5, 6-FAM, 플루오르세인 이소티오시아네이트, HEX, 6-JOE, 오레곤 그린(Oregon Green) 488, 오레곤 그린 500, 오레곤 그린 514, 퍼시픽 블루(Pacific Blue), REG, 로다민 그린(Rhodamine Green), 로다민 레드(Rhodamine Red), 레노그라핀(Renographin), ROX, TAMRA, TET, 테트라메틸로다민 또는 텍사스 레드(Texas Red)　일 수 있다.
일 구체예에서, 유기 형광체는 고분자 수지 100 중량부 대비 0.1 내지 10 중량부, 0.5 내지 5 중량부, 1 내지 4 중량부 또는 1.5 내지 3 중량부로 포함될 수 있다.
본 출원에서 수지 조성물은 용매를 추가로 포함할 수 있다. 상기 용매로는 전술한 고분자 수지의 종류에 따라, 우수한 상호 작용(Interaction)을 보이는 용매일 수 있으며, 이는 일반식 1 또는 2를 통해 선택할 수 있다. 상기 용매는, 예를 들어, 톨루엔, 자일렌, 아세톤, 클로로포름, 각종 알코올계 용매, MEK(메틸에틸케톤), MIBK(메틸이소부틸케톤), EA(에틸에세테이트), 부틸아세테이트, DMF(디메틸포름아미드), DMAc(디메틸아세트아미드), DMSO(디메틸술폭사이드), NMP(N-메틸-피롤리돈) 사이클로헥사논(cyclohexanone), PGMEA (프로필렌글리콜 메틸에틸아세테이트) 및 다이옥산(dioxane)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 일종 또는 이종 이상일 수 있으며, 본 출원의 수지 조성물은 상기 고분자 수지 종류에 따라 일반식 1 또는 2를 만족하는 용매를 선택하여 포함할 수 있다.
상기 용매는, 고분자 수지 100 중량부 대비 100 중량부 내지 500 중량부, 150 중량부 내지 450 중량부, 200 중량부 내지 400 중량부 또는 250 중량부 내지 350 중량부로 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서, 본 출원의 수지 조성물은 고분자 수지, 유기 형광체 및 용매를 포함하되, 상기 3 성분 간의 상호 작용(Interaction)을 고려하여 각 성분들을 선택하는 것이 중요하고, 이에 따라, 본 출원은 전술한 일반식 1 또는 2에 따른 변수가 특정 범위를 만족하는지 여부를 통해, 상기 3 성분 간의 혼합 특성, 분산성 및 경화 후 내광성 등의 신뢰성을 판단할 수 있다.
예를 들어, 고분자 수지와 용매 사이의 상호 작용보다 고분자 수지 내 고분자 성분들 사이의 상호 작용이 강한 경우, 수지 조성물이 용매와 혼합되더라도 고분자 성분들이 뭉치는 경향을 보일 수 있다. 다른 예로, 조성물 내 고분자 수지의 함량이 지나치게 높은 경우에도 고분자 성분들이 뭉치는 경향을 보일 수 있다. 이러한 경향은 후술하는 색변환 필름에서 틈새를 형성하고, 상기 틈새로 유입된 산소 또는 수분과 유기 형광체가 반응하여 광탈색 (photobleaching)현상이 발생될 수 있다. 즉, 고분자 수지와 용매 사이의 상호 작용이 약한 경우, 이를 포함하는 수지 조성물 및 색변환 필름은 일반식 1의 2차 구조 전이 농도 또는 일반식 2의 완화 시간이 전술한 특정 범위를 만족하지 못한다.
반면, 고분자 수지와 용매 사이의 상호 작용이 강한 경우, 고분자 수지가 높은 함량으로 조성물에 배합되더라도 분산성이 우수하며, 후술하는 색변환 필름으로 제조 시 우수한 차단 특성으로 인해 유기 형광체에 의한 광학 특성이 저하되는 문제를 방지할 수 있다.
본 출원은 또한, 수지 조성물에 관한 것이다. 상기 수지 조성물은 전술한 신뢰성 평가 방법에 따라 분산성 및 내광성이 우수한 것으로 평가되는 수지 조성물일 수 있다.
예시적인 상기 수지 조성물은 고분자 수지 및 유기 형광체를 포함하고, 하기 일반식 1을 만족하거나 또는 일반식 2에 따른 완화시간(λ: Relaxation time)이 20 ms 이상일 수 있다.
[일반식 1]
CE≤30wt%
[일반식 2]
Figure pat00002
상기 일반식 1에서, CE는 25℃ 온도 및 10s-1 전단 속도에서, 상기 수지 조성물의 농도에 따른 수지 조성물의 상대 점도를 측정하고, 상기 측정값을 농도에 따른 상대 점도 그래프로 도시하였을 때, 상기 그래프 기울기의 변곡점에서의 농도를 나타내고,
상기 일반식 2에서, D1은 신장 점도계인 CaBER를 이용하여, 25 ℃ 온도에서 상기 수지 조성물을 동축이면서 수직으로 배치된 한 쌍의 원형 플레이트 사이에 봉입하고, 상측의 플레이트를 50 ms의 시간동안 40 mm 수직으로 인상하여 그대로 유지한 상태에서, 상기 수지 조성물이 형성한 필라멘트의 초기 직경을 나타내고, D(t)는 파단 시간(Breakup Time, t)에서의 상기 필라멘트의 직경을 나타내며, k는 비례상수를 나타낸다. 상기 비례상수 k는 예를 들어, -10 내지 10 사이의 수일 수 있다.
본 출원은 또한, 색변환 필름에 관한 것이다. 예시적인 색변환 필름은 전술한 수지 조성물을 포함하는 색변환층을 가질 수 있다. 상기 색변환 필름은 전술한 특정 범위의 2차 구조 전이 농도 또는 완화시간을 가지는 수지 조성물을 포함함으로써, 상기 색변환층의 우수한 외부 차단성이 구현되어 유기 형광체의 성능 하락을 방지할 수 있다. 구체적으로, 상기　색변환층을 구성하는 고분자 수지는 낮은 산소 투과도 및 낮은 수분 투습도를 나타내는 구조를 형성함으로써, 유기 형광체를 수분 및 산소로부터 보호하는 능력이 우수하여, 유기 형광체가 수분 또는 산소와 반응하여 광탈색 (photobleaching)현상을 유발하는 문제를 방지할 수 있다.
본 출원의 색변환 필름은, 상기 색변환층의 적어도 일면에 보호 필름 또는 배리어 필름을 추가로 포함할 수 있다. 상기 보호 필름 및 배리어 필름으로는 당 기술분야에 알려져 있는 것들이 사용될 수 있으며, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름이 사용될 수 있다.
또한, 본 출원은 전술한 색변환 필름을 포함하는 백라이트 유닛에 관한 것이다. 상기 백라이트 유닛은 상기　색변환　필름을 포함하는 것을 제외하고는 당기술분야에 알려져 있는 백라이트 유닛 구성을 가질 수 있다.
예시적인 백라이트 유닛은 측쇄형 광원, 상기 광원을 둘러싸는 반사판, 상기 광원으로부터 직접 발광하거나, 상기 반사판에서 반사된 빛을 유도하는 도광판, 상기 도광판의 일면에 구비된 반사층 및 상기 도광판의 상기 반사층에 대향하는 면의 반대면에 구비된　색변환　필름을 포함한다. 또한, 광원은 측쇄형 뿐만 아니라 직하형이 사용될 수도 있으며, 반사판이나 반사층은 필요에 따라 생략되거나 다른 구성으로 대체될 수도 있으며, 필요에 따라 추가의　필름, 예컨대 광확산　필름, 집광　필름, 휘도 향상　필름　등이 더 추가로 구비될 수 있다.
본 출원은 수지 조성물의 2차 구조 전이 농도 및 완화 시간을 통해, 우수한 외부 차단성과 광특성이 구현될 뿐 아니라, 광 탈색 현상도 효과적으로 억제하는 수지 조성물, 이의 신뢰성 평가방법 및 이를 포함하는 색변환 필름을 제공한다.
도 1은 일반식 1에 따라, 본 출원의 실시예 및 비교예에서 제조된 수지 조성물의 2차 전이 구조 농도를 나타내는 그래프이다.
도 2는 신장 점도계인 CaBER을 이용하여 필라멘트 직경을 측정하는 방법을 모식적으로 나타낸 도면이다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
(1) 수지 조성물의 제조
밀폐 가능한 500mL 반응 용기에 디메틸포름아마이드(DMF, Sigma Aldrich) 74.5 중량부, BODIPY-FL(Thermo Fisher) 0.5 중량부 및 폴리메틸메타아크릴레이트 및 폴리메타아크릴산을 5:5 중량 비율로 혼합된 혼합물을 25 중량부로 투입하고, 상온에서 약 1 시간 동안 교반하여 균일한 수지 조성물을 제조하였다.
(2) 색변환 필름의 제조
상기에서 제조된 수지 조성물을 이형 PET의 이형면에 도포하고, 130℃ 오븐에서 3분간 건조(5기압)하여 두께 50㎛의 색변환층을 포함하는 색변환 필름을 제조하였다. 제조된 필름에 자외선을 질소 분위기 하에서 2 J/cm2 조사(A영역 기준 100mW/cm2)한 샘플에 대하여 물성을 측정한다.
(3) 2차 구조 전이 농도(CE) 측정
실시예 1에서 제조된 수지 조성물의 농도(고형분 함량)에 따라 측정한 상기 수지 조성물의 상대 점도를 측정하였다. 상기 측정된 농도에 따른 상대 점도 그래프로 도시하였을 때, 상기 그래프 기울기의 변곡점에서의 고형분 함량을 측정하였다. 점도는 점탄성 측정기(Dynamic Hybrid Rheometer, DHR, TA Instruments)이용하여 25 ℃에서 10s-1의 전단속도 조건으로 측정하였고, 0.8cP 점도를 가지는 대조 샘플과 상기 측정된 점도를 비교하여 상대 점도를 계산하였고, 그 결과를 도 1에 도시하였다. 도 1을 참조하면, Solvent A는 실시예 1에서 용매로 사용된 디메틸포름아마이드(DMF)를 나타낸다.
실시예 2
(1) 수지 조성물의 제조
밀폐 가능한 500mL 반응 용기에 디메틸포름아마이드(DMF, Sigma Aldrich) 74.5 중량부, BODIPY-FL(Thermo Fisher) 0.5 중량부 및 폴리메틸메타아크릴레이트 및 폴리메타아크릴산을 5:5 중량 비율로 혼합된 혼합물을 25 중량부로 투입하고, 상온에서 약 1 시간 동안 교반하여 균일한 수지 조성물을 제조하였다.
(2) 색변환 필름의 제조
상기에서 제조된 수지 조성물을 이형 PET의 이형면에 도포하고, 130℃ 오븐에서 3분간 건조(5기압)하여 두께 50㎛의 색변환층을 포함하는 색변환 필름을 제조하였다. 제조된 필름에 자외선을 질소 분위기 하에서 2 J/cm2 조사(A영역 기준 100mW/cm2)한 샘플에 대하여 물성을 측정한다.
(3) 완화시간(λ: Relaxation time) 측정
실시예 2에서 제조된 수지 조성물 용액을, 도 2에 도시된 바와 같이, 신장 점도계인 CaBER를 이용하여 완화시간을 측정하였다. 25 ℃ 온도에서 상기 수지 조성물을 동축이면서 수직으로 배치된 한 쌍의 원형 플레이트 사이에 봉입하였다. 상측의 플레이트를 50 ms의 시간으로 40 mm 수직으로 인상하여 그대로 유지한 상태에서, 상기 수지 조성물이 형성한 필라멘트의 직경을 레이저 마이크로미터(Laser micrometer)를 이용하여 실시간으로 측정하였다. 상기 결과를 시간에 따른 직경 변화 그래프로 도시하였을 때, 파단 시간에서의 기울기를 측정하고, 전술한 일반식 2에 따라, 완화시간(λ: Relaxation time)을 측정하였다. 상기 완화시간은 MATLAB 프로그램을 사용하여 계산하였다.
비교예 1
디메틸포름아마이드(DMF) 대신에 프로필렌글리콜 메틸에틸아세테이트(PGME)를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 수지 조성물 및 색변환 필름을 제조하였다.
상기 수지 조성물에 대해서, 실시예 1에서와 같이 2차 구조 전이 농도(CE) 측정하였고, 그 결과를 도 1에 도시하였다. 도 1을 참조하면, Solvent B는 비교예 1에서 용매로 사용된 프로필렌글리콜 메틸에틸아세테이트(PGME)를 나타낸다.
비교예 2
디메틸포름아마이드(DMF) 대신에 테트로하이드로퓨란(THF)를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 수지 조성물 및 색변환 필름을 제조하였다.
상기 수지 조성물에 대해서, 실시예 1에서와 같이 2차 구조 전이 농도(CE) 측정하였다.
비교예 3
디메틸포름아마이드(DMF) 대신에 프로필렌글리콜 메틸에틸아세테이트(PGME)를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 수지 조성물 및 색변환 필름을 제조하였다.
상기 수지 조성물에 대해서, 실시예 2에서와 같이 완화시간(λ: Relaxation time)을 측정하였다.
비교예 4
디메틸포름아마이드(DMF) 대신에 테트로하이드로퓨란(THF)를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 수지 조성물 및 색변환 필름을 제조하였다.
상기 수지 조성물에 대해서, 실시예 2에서와 같이 완화시간(λ: Relaxation time)을 측정하였다.
상기 측정 결과를 하기 표 1 및 2에 정리하여 기재하였다.
실시예 1 비교예 1 비교예 2
2차 구조 전이 농도(CE) 20wt% >30wt% >30wt%
실시예 2 비교예 3 비교예 4
완화시간(λ) 27 ms 17 ms 14 ms
상기 실시예 및 비교예에서는 고분자 수지를 폴리메틸메타아크릴레이트 및 폴리메타아크릴산으로 하였을 때, 용매 종류를 변경함에 따라 일반식 1 또는 2를 만족하는지 평가하였고, 이를 통해 상기 특정 고분자 수지에 적합한 용매를 선별할 수 있었다.
실시예 및 비교예에서 제조된 색변환 필름에 대한 내광성 평가는 수지 조성물의 2차 구조 전이 농도(CE)가 낮을수록, 완화 시간이 길수록 우수한 내광성을 보여주었다.

Claims (10)

  1. 고분자 수지 및 유기 형광체를 포함하는 수지 조성물의 신뢰성 평가 방법이고,
    상기 수지 조성물은 하기 일반식 1을 만족하거나 일반식 2에 따른 완화시간(λ: Relaxation time)이 20 ms 이상인 신뢰성 평가 방법:
    [일반식 1]
    CE≤30wt%
    [일반식 2]
    Figure pat00003

    상기 일반식 1에서, CE는 25℃ 온도 및 10s-1 전단 속도에서, 상기 수지 조성물의 농도에 따른 수지 조성물의 상대 점도를 측정하고, 상기 측정값을 농도에 따른 상대 점도 그래프로 도시하였을 때, 상기 그래프의 변곡점에서의 농도를 나타내고,
    상기 일반식 2에서, D1은 신장 점도계인 CaBER를 이용하여, 25 ℃ 온도에서 상기 수지 조성물을 동축이면서 수직으로 배치된 한 쌍의 원형 플레이트 사이에 봉입하고, 상측의 플레이트를 50 ms의 시간동안 40 mm 수직으로 인상하여 그대로 유지한 상태에서의 상기 수지 조성물이 형성한 필라멘트의 초기 직경을 나타내고, D(t)는 파단 시간(Breakup Time, t)에서의 상기 필라멘트의 직경을 나타내며, k는 비례상수를 나타낸다.
  2. 제 1 항에 있어서, 상대 점도는 0.8 cP의 점도를 가지는 용매와 비교하여 측정하고, 상기 용매의 상대 점도는 1인 신뢰성 평가 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 고분자 수지는 열 경화성 수지 또는 열 가소성 수지인 신뢰성 평가 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 유기 형광체는 폴리아로마틱하이드로카본 또는 헤테로고리 화합물 유도체를 포함하는 신뢰성 평가 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 유기 형광체는 고분자 수지 100 중량부 대비 0.1 내지 10 중량부로 포함되는 신뢰성 평가 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 수지 조성물은 용매를 추가로 포함하는 신뢰성 평가 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 용매는 톨루엔, 자일렌, 아세톤, 클로로포름, 각종 알코올계 용매, MEK(메틸에틸케톤), MIBK(메틸이소부틸케톤), EA(에틸에세테이트), 부틸아세테이트, DMF(디메틸포름아미드), DMAc(디메틸아세트아미드), DMSO(디메틸술폭사이드), NMP(N-메틸-피롤리돈) 사이클로헥사논(cyclohexanone), PGMEA(프로필렌글리콜 메틸에틸아세테이트) 및 다이옥산(dioxane)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 일종 또는 이종 이상을 포함하는 신뢰성 평가 방법.
  8. 고분자 수지 및 유기 형광체를 포함하고, 하기 일반식 1을 만족하거나 또는 일반식 2에 따른 완화시간(λ: Relaxation time)이 20 ms 이상인 수지 조성물:
    [일반식 1]
    CE≤30wt%
    [일반식 2]
    Figure pat00004

    상기 일반식 1에서, CE는 25℃ 온도 및 10s-1 전단 속도에서, 상기 수지 조성물의 농도에 따른 수지 조성물의 상대 점도를 측정하고, 상기 측정값을 농도에 따른 상대 점도 그래프로 도시하였을 때, 상기 그래프 기울기의 변곡점에서의 농도를 나타내고,
    상기 일반식 2에서, D1은 신장 점도계인 CaBER를 이용하여, 25℃ 온도에서 상기 수지 조성물을 동축이면서 수직으로 배치된 한 쌍의 원형 플레이트 사이에 봉입하고, 상측의 플레이트를 50 ms의 시간동안 40 mm 수직으로 인상하여 그대로 유지한 상태에서의 상기 수지 조성물이 형성한 필라멘트의 초기 직경을 나타내고, D(t)는 파단 시간(Breakup Time, t)에서의 상기 필라멘트의 직경을 나타내며, k는 비례상수를 나타낸다.
  9. 제 8 항의 수지 조성물을 포함하는 색변환층을 가지는 색변환 필름.
  10. 제 9 항에 있어서, 색변환층의 적어도 일면에 보호필름 또는 배리어 필름을 추가로 포함하는 색변환 필름.
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