KR20180095883A - 테이프 - Google Patents

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KR20180095883A
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베르트 야코부스 케스트라
팀 레오나르두스 마리아 보라게
고데프리두스 베르나르두스 빌헬무스 레오나르두스 리히트하르트
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디에스엠 아이피 어셋츠 비.브이.
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Abstract

본 발명은 층의 총 부피를 기준으로 40 부피% 이상의 총량의 무한 섬유; 하나 이상의 지방족 단량체 단위를 함유하는 하나 이상의 폴리아미드를 포함하는 열가소성 매트릭스; 및 선택적으로 열 안정화제, 난연제, 착색제, 윤활제, 이형제, 자외선 안정화제, 충격 개질제, 레이저 흡수 첨가제 또는 이들의 조합을 포함하는 하나 이상의 층을 포함하는 테이프에 관한 것으로서, 상기 하나 이상의 폴리아미드는, 하나 이상의 폴리아미드의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이상의 양으로 하나 이상의 폴리아미드에 존재하는 지방족 단량체 단위만을 고려하여, 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수를 확인하고; 각각의 상기 상이한 지방족 단량체 단위에 대해 지방족 단량체 단위 당 CH2 기의 수를 측정하고; 이렇게 측정된 CH2 기의 수의 합계를 계산하고; 상기 합계를 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수로 나눔으로써 계산된 5.5 이상 내지 10 미만의 CH2-비를 갖는다. 본 발명은 또한 상기 테이프를 사용하여 제조된 용기에 관한 것이다.

Description

테이프
본 발명은 무한 섬유 및 열가소성 매트릭스를 포함하는 테이프, 이의 적용례, 예컨대 압력 용기, 및 상기 테이프를 사용하는 용기의 제조 방법에 관한 것이다.
테이프(밴드(band) 및 라미네이트(laminate)로도 지칭됨)는 공지되어 있고, 예를 들어 미국특허공개공보 제2014/272227호에 기술되어 있다. 이러한 개시내용은 무한 섬유가 일련의 열가소성 물질과 함께 사용되는 라미네이트의 제조 방법을 기술한다. 이러한 라미네이트의 단점은 산으로의 노출로 어려움을 겪을 수 있고, 제품의 파괴를 야기할 수 있다는 것이다. 특히, 가스 및/또는 액체가 함유된 압력 용기에서, 이러한 특성은 가장 중요하나. 압력 용기는 제품의 전체 수명 동안 안전해야 하고, 예를 들어 산성 매질, 예컨대 배터리 산, 산성 비 등에 노출 후 파괴되어서는 안 된다.
따라서, 본 발명의 목적은 종래 기술의 테이프에 비해, 산에 대한 높은 내성을 나타내는 테이프를 제공하는 것이다. 놀랍게도, 층의 총 부피를 기준으로 40 부피% 이상의 총량의 무한 섬유; 하나 이상의 지방족 단량체 단위를 함유하는 하나 이상의 폴리아미드를 포함하는 열가소성 매트릭스; 및 선택적으로 열 안정화제, 난연제, 착색제, 윤활제, 이형제, 자외선(UV) 안정화제, 충격 개질제, 레이저 흡수 첨가제 또는 이들의 조합을 포함하는 하나 이상의 층을 포함하는 테이프를 제공하는 것으로서, 상기 하나 이상의 폴리아미드가, 하나 이상의 폴리아미드의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이상의 양으로 하나 이상의 폴리아미드에 존재하는 지방족 단량체 단위만을 고려하여, 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수를 확인하고; 각각의 상기 상이한 지방족 단량체 단위에 대해 지방족 단량체 단위 당 CH2 기의 수를 측정하고; 이렇게 측정된 CH2 기의 수의 합계를 계산하고; 상기 합계를 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수로 나눔으로써 계산된 5.5 이상 내지 10 미만의 CH2-비를 갖는, 테이프는 하기 제시된 실험에 의해 증명된 바와 같이 더욱 높은 산 내성을 나타낸다. 놀랍게도, 본 발명에 따른 테이프는 일반적인 폴리아미드, 예컨대 PA-6 및 PA-66을 포함하는 테이프에 비해, 산에 대한 높은 내성을 나타낸다. 상기 테이프는, 테이프가 높은 기계적 특성과 더욱 높은 산 내성을 조합하는 압력 용기를 생성하므로, 압력 용기에 유리하게 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 테이프는, 예를 들어, 용기에 사용될 때, 더욱 높은 파열 압력(burst pressure)을 나타내고, 가장 중요한 적용례로 재활용될 수 있다.
테이프
테이프는 종 방향, 너비, 두께 및 단면 종횡 비, 즉 너비에 대한 두께의 비를 갖는 신장된 본체로 본원에서 이해된다. 상기 단면은 테이프의 종 방향에 실질적으로 수직인 것으로서 정의된다. 테이프의 종 방향 또는 기계 방향은 본질적으로 무한 섬유의 배향에 상응한다. 본 발명의 테이프의 길이 치수는 특별히 제한되지는 않는다. 길이는 10 km를 초과할 수 있고, 주로 테이프를 제조하는데 사용되는 무한 섬유 및 방법에 따라 변한다. 그럼에도 불구하고, 상기 테이프는 편의상 기대되는 적용례의 요건에 따라 더욱 적은 크기로 제조될 수 있다.
본 발명에 따른 테이프는 100 내지 1,000 μm의 두께를 가질 수 있다. 테이프의 래핑(wrapping)이 이용되는 적용례에 사용되는 경우, 두께는, 더욱 두꺼운 테이프가 래핑하기 더욱 어려우므로, 바람직하게는 100 내지 500 μm이다.
너비는 테이프의 단면의 둘레 상의 2개의 지점 사이의 가장 긴 치수로 본원에서 이해되고, 상기 단면은 테이프의 길이에 대해 직각이다. 두께는 상기 단면의 둘레 상의 2개의 지점 사이의 거리로 본원에서 이해되고, 상기 거리는 테이프의 너비에 대해 수직이다. 테이프의 너비 및 두께는 당해 분야에 공지된 방법에 따라, 예컨대 각각 자 및 현미경 또는 마이크로미터의 도움으로 측정될 수 있다.
본 발명에 따른 테이프는 하나 이상의 층을 포함하고, 이에 따라 단일 층 또는 2개의 층, 또는 2개 초과의 층일 수 있다. 테이프가 1개 초과의 층을 갖는 경우, 테이프는 또한 다중-층으로 지칭된다. 테이프는 다중-층이고, 테이프는 추가 층, 예컨대 알루미늄, 중합체 조성물, 예컨대 폴리아미드 및 EVOH를 포함할 수 있다. 테이프는 또한 무한 섬유를 포함하지 않는 추가 층을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 테이프는, 테이프의 제조를 용이하게 하므로, 1개의 층으로 이루어진다.
놀랍게도, 본 발명에 따른 테이프는 더욱 낮은 크리프(creep)와 함께 더욱 큰 산 내성을 나타낸다. 이는 큰 구조적 완전성을 필요로 하고 산에 노출되기 쉬운 적용례, 예컨대 자동차 산업에 사용하기 위한 용기에 이롭다.
놀랍게도, 본 발명에 따른 테이프는 양호한 굴곡 강도를 나타낸다.
테이프의 두께는 10 μm 내지 1 mm이다. 더 두꺼운 두께를 갖는 테이프는 취급하기 어렵고, 더 얇은 테이프는, 무한 섬유가 또한 특정 직경을 가지므로, 생산하기 어렵다. 바람직하게는, 테이프의 두께는 50 내지 500 μm, 더욱 바람직하게는 100 내지 300 μm, 더욱 더 바람직하게는 150 내지 250 μm이다.
테이프의 너비는 통상적으로 5 mm 내지 10.0 cm, 바람직하게는 1 내지 8 cm, 더욱 바람직하게는 2 내지 6 cm이다. 테이프가 작은 너비를 갖는 경우, 더 많이 래핑해야 하고, 이에 따라 에너지 및 시간이 소비된다. 테이프가 매우 큰 너비를 갖는 경우, 1회의 권취 단계로 더욱 큰 면적이 덮힐 수 있지만, 곡선 표면의 권취는 더욱 어렵고 비효율을 야기한다.
본 발명에 따른 테이프는 하기 방법에 의해 제조될 수 있다: 무한 섬유가 제공되고, 펼쳐지고, 열가소성 매트릭스의 용융물에 공급되어, 이어서 냉각되어 테이프를 형성한다.
열가소성 매트릭스는 적어도 하나 이상의 폴리아미드를 포함하는 것으로 본원에서 이해되지만, 또한 다른 열가소성 중합체 및 선택적으로 다른 첨가제를 포함할 수 있다. 매트릭스는 또한 하나 이상의 폴리아미드로 이루어질 수 있다.
무한 섬유는 하나 이상의 무한 섬유를 지칭하는 것으로 본원에서 이해되고, 또한 더 많은 섬유를 지칭할 수 있다.
폴리아미드
본 발명에 따른 테이프는 하나 이상의 지방족 단량체 단위를 함유하는 하나 이상의 폴리아미드를 포함하는 열가소성 매트릭스를 포함하는 하나 이상의 층을 포함하고, 이때 하나 이상의 폴리아미드는, 하나 이상의 폴리아미드의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이상의 양으로 하나 이상의 폴리아미드에 존재하는 지방족 단량체 단위만을 고려하여, 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수를 확인하고; 각각의 상기 상이한 지방족 단량체 단위에 대해 지방족 단량체 단위 당 CH2 기의 수를 측정하고; 이렇게 측정된 CH2 기의 수의 합계를 계산하고; 상기 합계를 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수로 나눔으로써 계산된 5.5 이상 내지 10 미만의 CH2-비를 갖는다.
하나 이상의 폴리아미드에 10 중량% 미만의 양으로 존재하는 지방족 단량체로부터 유도된 단량체 단위는, 이들이 테이프의 구조 완전성에 공헌하는 것으로 간주되지 않으므로, CH2-비에서 고려되지 않는다. 비-지방족 단량체 단위가 또한 CH2-비를 측정하는데 고려되지 않는다.
편의를 위해, 통상적인 폴리아미드 및 이의 CH2-비의 목록이 표 1에 제공된다.
[표 1]
Figure pct00001
문헌[Nylon Plastics Handbook, Melvin I. Kohan, Hanser Publishers, 1995, page 5]에 기술된 폴리아미드에 주목한다. PA-6은 단량체 단위가 카프로락탐으로부터 유도되는 폴리카프로락탐이다. PA-66은 단량체 단위가 헥사메틸렌 다이아민 및 아디프산으로부터 유도되는 폴리(헥사메틸렌 아디파미드)이다.
PA-6/PA-66은 PA-6 및 PA-66의 블렌드를 지칭하는 반면, PA-6/66은 공폴리아미드를 지칭한다. PA-410은 단량체 단위가 1,4-다이아미노부탄 및 세바크산으로부터 유도되는 폴리아미드이다.
단량체 단위를 측정하기 위하여, 단량체 단위의 중량은 부분 -NH-X-NH-(이때, X는 다이아민 기 사이의 부분을 나타냄)로서 다이아민으로부터 유도된 단량체 단위에 대해 정의된다. 이산(diacid)으로부터 유도된 단량체 단위의 중량은 부분 -C(O)-X-C(O)-(이때, X는 산 기 사이의 부분을 나타냄)이다. 아미노산 또는 락탐으로부터 유도된 단량체 단위의 경우, 단량체 단위는 -NH-X-C(O)-(이때, X는 아민과 산 기 사이의 부분을 나타냄)로서 정의된다. 따라서, 단량체 단위 사이의 스플릿(split)은 항상 아미드 기의 C-N 결합이다.
CH2-비의 상한치는, 더욱 큰 CH2-비를 갖는 폴리아미드에 비해 추가적인 강성도를 제공하므로, 10 미만이다. 바람직하게는, CH2-비는, 이러한 폴리아미드가 장벽 특성 및 구조 완전성 및 산 내성을 비롯한 최적의 특성을 제공하므로, 5.6 내지 9.5, 더욱 바람직하게는 5.7 내지 8.5이다.
바람직하게는, 폴리아미드는 공폴리아미드 또는 블렌드와 대조적으로 호모폴리아미드이다. 호모폴리아미드는 아미노산으로부터 유도된 단량체 단위로 이루어지거나, 하나의 유형의 다이아민 및 하나의 유형의 이산으로부터 유도된 단량체 단위로 이루어진 폴리아미드로서 본원에 정의된다. 호모폴리아미드는 PA-X(이때, X는 하나의 유형의 아미노산으로부터 유도된 단량체 단위임), 또는 PA-XY(이때, X는 하나의 유형의 다이아민으로부터 유도된 단량체 단위이고, Y는 하나의 유형 아미노산으로부터 유도된 단량체 단위임)로서 지칭된다. 호모폴리아미드의 사용은, 호모폴리아미드의 제조가 공폴리아미드 또는 블렌드보다 용이할 수 있으므로, 테이프가 더욱 용이하게 제조될 수 있는 이점을 갖는다. 또한, 테이프의 재활용은 공폴리아미드 또는 블렌드로 제조된 테이프에 비해 용이하다. 배합물 및 공폴리아미드는 뚜렷한 용융 온도가 존재할 수 없어서 공정을 더욱 어렵게 만든다는 단점을 가질 수 있다. 또한, 배합물 및 공폴리아미드에 대한 바람직하지 않은 열화가 더욱 자주 관찰될 수 있다.
더욱 더 바람직하게는, 폴리아미드는, 이들이 폴리아미드의 용이한 제조 및 충분한 열 편향 온도(HDT) 및 낮은 습기 흡수 및 충분한 화학적 내성 및 테이프의 재활용을 조합할 수 있으므로, 5.7 내지 8.5의 CH2-비를 갖는 호모폴리아미드, 예컨대 PA-410, PA-510, PA-412, PA-512, PA-610, PA-612이다.
5.5 이상 내지 10 미만의 CH2-비를 갖는 적합한 폴리아미드는 PA-410, PA-510, PA-412, PA-512, PA-610, PA-612, PA-1010, 및 이들의 블렌드 및 공폴리아미드 및 비-지방족 단량체 단위를 포함한다.
바람직하게는, 5.5 이상의 CH2-비를 갖는 하나 이상의 폴리아미드는, PA-410을 포함하는 테이프가 더욱 높은 모듈러스 및 더욱 높은 강도를 나타내고, 이에 따라 더욱 얇은 벽, 중량 감소, 또는 동일한 중량에서 더욱 강한 탱크를 가능하게 하므로, PA-410을 포함한다. 이러한 결과는 탱크에 사용될 때 더욱 높은 안전 표준을 야기한다. 바람직하게는, 테이프는 층의 총 부피를 기준으로 40 부피% 이상의 총량의 무한 섬유; 열가소성 매트릭스의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이상의 PA-410을 포함하는 열가소성 매트릭스; 및 선택적으로 열 안정화제, 난연제, 착색제, 윤활제, 이형제, UV 안정화제, 충격 개질제, 레이저 흡수 첨가제 또는 이들의 조합을 포함하는 하나 이상의 층을 포함한다.
더욱 바람직하게는, 열가소성 매트릭스는 열가소성 매트릭스의 총량을 기준으로 50 중량% 이상의 PA-410, 더욱 바람직하게는 60 중량% 이상, 더욱 더 바람직하게는 70 중량% 이상의 PA-410을 포함한다.
단량체 단위의 양 및 유형은 NMR 분광법에 의해 측정될 수 있다.
무한 섬유
본 발명에 따른 테이프는 무한 섬유를 포함한다. 무한 섬유 자체는 당해 분야에 공지되어 있고, 또한 연속 섬유로서 지칭되고, 500 이상의 종횡 비를 갖는 것으로 본원에서 이해된다. 예를 들어, 테이프 중의 무한 섬유는 수백 m의 길이를 가질 수 있다.
본 발명에 따른 테이프에 존재하는 무한 섬유는 유리 섬유, 탄소 섬유, 아라미드 섬유 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 바람직하게는, 무한 섬유는 섬유와 폴리아미드 사이의 접착성을 개선하기 위한 사이징(sizing)을 갖는다.
테이프의 층 내의 무한 섬유의 부피%는 통상적으로 층의 총 부피와 비교하여 10 내지 65 부피%에 위치하고, 바람직하게는 부피%는 20 내지 55 부피%이고, 더욱 바람직하게는 부피%는 30 내지 55 부피%이다. 테이프의 강도에 공헌하므로, 가능한 높은 부피%의 무한 섬유를 갖는 것이 바람직하다.
다른 성분
테이프의 하나 이상의 층의 열가소성 매트릭스는 선택적으로 임의의 하기 성분을 포함한다: 예컨대, 열 안정화제, 난연제, 착색제, 윤활제, 이형제, UV 안정화제, 충격 개질제, 조핵제, 니그로신, 레이저 흡수 첨가제 및 이들의 조합. 이들 성분은 당업자에게 공지되어 있고, 통상적으로, 예를 들어 열가소성 매트릭스의 총 중량을 기준으로 0.001 내지 10 중량%와 같은 소량으로 존재한다.
바람직하게는, 열가소성 매트릭스는 무기 안정화제, 1차 산화방지 기를 포함하는 유기 안정화제, 입체장애 아민 기를 포함하는 유기 안정화제 및 이들의 조합으로부터 선택되는 열 안정화제를 포함한다. 바람직하게는, 열 안정화제는 층 내의 열가소성 매트릭스의 총 중량을 기준으로 0.01 내지 8 중량%의 양으로 존재한다. 무기 안정화제는 공지되어 있고, 예를 들어 구리 화합물, 및 할로겐화물 산 기를 함유하는 염, 예를 들어 요오다이드 또는 브로마이드 염이다. 적합한 구리 화합물의 양호한 예는 구리(I) 할로겐화물, 바람직하게는 구리 요오다이드(CuI), 및 추가의 구리 염, 예를 들어 구리 아세테이트, 구리 설페이트 및 구리 스테아레이트를 포함한다. 할로겐화물 산 기를 함유하는 염으로서, 바람직하게는 칼륨 브로마이드(KBr) 또는 칼륨 요오다이드(KI)가 사용된다. 가장 바람직하게는, 구리 요오다이드 및 칼륨 브로마이드의 조합(CuI/KBr)이 사용된다. 1차 산화방지 기를 포함하는 유기 안정화제는 라디칼 포집제, 예를 들어 페놀계 산화방지제 및 방향족 아민이고, 그 자체로 공지되어 있다. 본 발명에 따른 테이프에서 입체장애 아민을 포함하는 적합한 유기 안정화제(또한 입체장애 아민 안정화제로서 공지됨; HAS)는, 예를 들어 치환된 피페리딘 화합물로부터 유도된 HAS 화합물, 특히 알킬-치환된 피페리딘일 또는 피페라진온 화합물로부터 유도된 임의의 화합물, 및 치환된 알콕시 페리디닐 화합물이다. 더욱 바람직하게는, 열가소성 매트릭스는 무기 안정화제가 입체장애 아민 기, 및 1차 산화방지제를 포함하는 유기 안정화제를 둘 다 포함하는 유기 안정화제와 조합으로 사용되는 열 안정화제의 조합을 포함한다. 이들 3개의 안정화제의 조합은 개선된 UV 안정성을 제공한다.
적용례
본 발명은 또한 테이프가 용기, 파이프, 시트 물질, 국소 강화재(local reinforcement)와 같은 적용례의 제조에 사용되는 적용례에 관한 것이다.
본 발명은 또한 a) 지지체를 제공하는 단계; b) 상기 개시된 테이프를 제공하는 단계; c) 상기 테이프를 열로 강화(consolidation)시키면서, 상기 지지체 주위를 상기 테이프로 래핑하여 중공체를 생성하는 단계; 및 d) 상기 중공체를 냉각하여 고체로 만드는 단계를 포함하는, 용기의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 테이프가 사용되는 경우, 높은 파열 압력을 나타내는 용기가 수득될 수 있다. 이러한 용기는 액화 석유 가스(LPG), 공기, 물, 질소 또는 산소를 함유하는 용기에 통상적으로 요구되는 25 bar 이상의 파열 압력을 나타낼 수 있다. 놀랍게도, 용기는, 예를 들어 압축 천연 가스(CNG)를 함유하는 용기에 요구되는 300 bar 이상의 파열 압력을 나타낼 수 있다. 수소 용기의 경우, 1,500 bar 이상의 파열 압력은 본 발명에 따른 용기에 의해 도달될 수 있다. 파열 압력은 ECE R110에 기술된 정수압 파열 시험(hydrostatic pressure burst test)에 따라 측정된다. 놀랍게도, 이러한 용기는 본파이어(Bonfire) 시험을 통과할 수 있다.
테이프는, 테이프를 맨드릴(mandrel) 주위에 래핑하고, 열을 적용하여 테이프를 강화시키고, 이어서 냉각함으로써, 미국특허공개공보 제2013/105501호에 개시된 방법으로 사용될 수 있다. 미국특허공개공보 제2013/105501호는 본원에 참고로 혼입된다. 테이프는 또한, 예를 들어 국제공개공보 제14/040871 A1호에 개시된 소위 레이저 방법에 의해 사용될 수 있다. 레이저 방법이 사용되는 경우, 테이프는 레이저로부터 열을 생성하기 위하여 레이저 흡수 첨가제의 존재를 필요로 할 수 있다. 레이저 흡수 첨가제는 당업자에게 공지되어 있고, 예를 들어 카본 블랙을 포함한다. 레이저 광 흡수제의 다른 예는 금속, 예컨대 구리, 코팅된 비스무스, 주석, 알루미늄, 아연, 은, 티타늄, 안티몬, 망간, 철, 니켈 및 크로뮴의 옥사이드, 하이드록사이드, 설파이드, 설페이트 및 포스페이트, 레이저 광 흡수 유기(무기) 염료 또는 금속 옥사이드 코팅된 플레이크를 포함한다. 바람직하게는, 레이저 광 흡수제는 안티몬 트라이옥사이드, 주석 다이옥사이드, 바륨 티타네이트, 티타늄 다이옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 구리-하이드록시-포스페이트, 구리-오르토-포스페이트, 구리-하이드록사이드, 안티몬-주석 옥사이드, 안트라퀴논 또는 아조 염료로부터 선택된다.
지지체는 미국특허공개공보 제2013/105501호의 방법에 개시된 맨드릴, 또는, 예를 들어, 상기 개시된 바와 같이, 팽창식 풍선, 불활성 충전제, 예컨대 모래 또는 활석에 의해 제조된 라이너(liner)일 수 있다. 따라서, 지지체는 중공체의 부분이 될 수 있거나, 중공체의 제조 후에 제거될 수 있다. 지지체가 맨드릴인 경우, 맨드릴은 단계 d) 후에 제거될 수 있다.
선택적으로, 단계 c) 전에, 예를 들어 장벽 특성을 증가시켜 상기 개시된 라이너를 형성하도록, 다른 물질로 지지체 주위를 래핑할 수 있다. 이러한 물질은, 예를 들어 EVOH, PA-6, PA-66, PA-410, PA-610, PA-612, PA-6T/6I, 금속 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 이는 특히 지지체가 용기의 부분의 되지 않는 경우 이롭다. 이때, 다른 물질이 장벽 특성을 증가시키기 위해 사용될 수 있다. 바람직하게는, 단계 c) 전의 다른 물질은, 이들 물질이 양호한 장벽 특성 및 재활용성을 가지므로, PA-6, PA-410으로부터 선택된다.
강화는 바람직하게는, 예를 들어, 레이저, 예컨대 적외선 레이저, 또는 가열 요소, 예컨대 오븐에 의해 제공된 열에 의해 수행된다.
실시예
테이프에 사용하기 위한 적합성을 나타내기 위하여 다양한 열가소성 매트릭스 상에서 측정을 수행하였다. 다양한 CH2-비를 갖는 다양한 호모폴리아미드를 시험하였다. 결과를 표 2에 제공한다.
산 내성 시험: 표 2에 기술된 폴리아미드를 갖는 15 아이조드(Izod) 막대를 패트리 접시(petri-dish) 중 30% H2SO4의 용액에 노출시켰다. 4 mm 두께 막대를 단지 한 측면 상에서 함침시키기 위하여 액체의 수준은 2 mm였다. 별개의 패트리 접시를 매 채취 시간(25, 50 및 100시간)에 사용하였다. 함침 후, 상부 절반이 강산과 접촉하지 않도록 조심하면서, 막대를 과량의 물로 세척하였다. 세척 후, 막대를 종이로 건조하였다. ISO178에 따른 굴곡 시험: 산 처리된 표면은 굴곡 시험 중에 아래를 향했다(노출되지 않은 면은 위를 향함).
표 2는 5.5 내지 10 미만의 CH2-비를 갖는 폴리아미드가 높은 산 내성 및 양호한 구조 완전성의 조합을 나타냈음을 명백히 나타낸다. 양호한 구조 완전성은 굴곡 모듈러스가 더욱 높은 HDT와 함께 충분히 높을 때 관찰된다. 실시예 1 내지 4는 모두 높은 HDT와 함께 충분히 높은 굴곡 모듈러스를 나타냈고, 이는 이들을 본 발명에 따른 용기에 사용되는 양호한 후보군으로 만든다.
가장 바람직하게는, 폴리아미드는 PA-410이고, 실시예 1은 높은 굴곡 모듈러스와 높은 HDT를 명백히 조합하고, 이는 놀랍게도, 테이프에 사용될 때 매우 안정한 장기 구조 완전성을 나타냈다.
PA-6을 포함하는 테이프를 래핑함으로써 중공체를 제조하였다. 이어서, 열을 사용하여 이러한 래핑을 강화시키면서, 맨드릴 주위를, 테이프의 총 중량을 기준으로 65 중량%의 무한 유리 섬유 및 35 중량%의 PA-410을 포함하는 본 발명에 따른 테이프로 래핑하였다. 종래 기술에 공지된 바와 같이 보스(boss)를 중공체에 부착함으로써 용기를 생성하였다. 용기를 천연 가스로 충전하고, 용기에 본파이어 시험을 수행하였다. 이러한 시험은 ECE R110에 기술되어 있다. 간략하게, 본파이어 시험 중에, 가스를 함유하는 용기는 용기의 외부에서 850℃를 거쳤다. 용기가 폭발하지 않는 경우, 용기는 시험을 통과하지만, 용기는 압력 완화 장치를 통해 함유된 기체를 배출한다. 놀랍게도, 본 발명에 따른 테이프로 제조된 용기는 심지어 PA-410의 용융 온도가 248℃(용기가 거치는 열보다 실질적으로 더 낮음)일 때도 본파이어 시험을 통과하였다. 이러한 용기가 높은 안전 표준을 유지하면서 많은 양의 가스 또는 액체를 함유할 수 있는 열가소성 복합체 압력 용기를 가능하게 하고, 수명이 다한 후에 용기가 가장 중요한 적용례로 재활용될 수 있으므로(열경화성 탱크의 경우 가능하지 않음), 이는 주요한 성취이다.
놀랍게도, 호모폴리아미드의 사용은 높은 산 내성 및 충분한 굴곡 모듈러스를 더욱 높은 HDT와 함께 조합하는 테이프를 제공한다.
[표 2]
Figure pct00002

Claims (14)

  1. 층의 총 부피를 기준으로 40 부피% 이상의 총량의 무한 섬유;
    하나 이상의 지방족 단량체 단위를 함유하는 하나 이상의 폴리아미드를 포함하는 열가소성 매트릭스; 및
    선택적으로 열 안정화제, 난연제, 착색제, 윤활제, 이형제, 자외선 안정화제, 충격 개질제, 레이저 흡수 첨가제 또는 이들의 조합
    을 포함하는 하나 이상의 층을 포함하는 테이프로서,
    상기 하나 이상의 폴리아미드가, 하나 이상의 폴리아미드의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이상의 양으로 하나 이상의 폴리아미드에 존재하는 지방족 단량체 단위만을 고려하여, 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수를 확인하고; 각각의 상기 상이한 지방족 단량체 단위에 대해 지방족 단량체 단위 당 CH2 기의 수를 측정하고; 이렇게 측정된 CH2 기의 수의 합계를 계산하고; 상기 합계를 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수로 나눔으로써 계산된 5.5 이상 내지 10 미만의 CH2-비를 갖는, 테이프.
  2. 제1항에 있어서,
    무한 섬유가 유리 섬유, 탄소 섬유, 아라미드 섬유 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 테이프.
  3. 제1항에 있어서,
    하나 이상의 폴리아미드가 PA-410, PA-510, PA-412, PA-512, PA-610, PA-612, PA-1010, 및 이들의 블렌드 및 공폴리아미드로 이루어진 군으로부터 선택되는, 테이프.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    무한 섬유의 양이 층의 총 부피를 기준으로 10 내지 60 부피%인, 테이프.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    하나의 층으로 이루어진 테이프.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    EVOH, PA-6, PA-66, PA-410, PA-6T/6I, 및 이들의 조합 및 공폴리아미드로부터 선택되는 층으로서, 무한 섬유를 포함하지 않는 다른 층을 포함하는 테이프.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    테이프의 두께가 50 내지 500 μm인, 테이프.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    테이프의 너비가 5 mm 내지 10.0 cm인, 테이프.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    폴리아미드가 PA-410, PA-510, PA-412, PA-512, PA-610 및 PA-612로 이루어진 군으로부터 선택되는 호모폴리아미드인, 테이프.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    CH2-비가 5.7 내지 8.5인, 테이프.
  11. a) 지지체를 제공하는 단계;
    b) 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 테이프를 제공하는 단계;
    c) 상기 테이프를 열로 강화(consolidation)시키면서, 상기 지지체 주위를 상기 테이프로 래핑하여 중공체를 생성하는 단계; 및
    d) 상기 중공체를 냉각하여 고체로 만드는 단계
    를 포함하는, 용기의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    지지체가 맨드릴(mandrel)이고, 상기 맨드릴이 단계 d) 후에 제거되는, 제조 방법.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서,
    단계 c) 전에, 지지체 주위를, EVOH, PA-6, PA-66, PA-410, PA-610, PA-612, 금속 또는 이들의 조합을 포함하는 다른 물질로 래핑하는, 제조 방법.
  14. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 테이프를 사용하여 제조되는 파이프, 시트 물질 또는 국소 강화재(local reinforcement).
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