KR20180074724A - 동일 반응계 포움의 제조 시스템 및 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 동일 반응계 포움을 제조하기 위한 시스템 및 방법으로서, 상기 시스템은
하나 이상의 무기 충전제 A) 50 내지 98 중량%,
하나 이상의 양이온성 또는 양쪽성 중합체 B) 1 내지 48 중량%,
하나 이상의 계면활성제 C) 0.5 내지 48 중량%,
상기 중합체 B)와 반응할 수 있는 하나 이상의 가교제 D) 0.01 내지 5 중량%,
실리콘, 실리코네이트 및 탄소로부터 선택되는 하나 이상의 셀 조절제 E) 0.5 내지 10 중량%, 및
하나 이상의 첨가제 F) 0 내지 20 중량%
를 포함하고, 이때 상기 성분 A) 내지 F)의 중량%는 비수성 성분을 기준으로 하고, A) 내지 F)의 총합은 100 중량%이다.
하나 이상의 무기 충전제 A) 50 내지 98 중량%,
하나 이상의 양이온성 또는 양쪽성 중합체 B) 1 내지 48 중량%,
하나 이상의 계면활성제 C) 0.5 내지 48 중량%,
상기 중합체 B)와 반응할 수 있는 하나 이상의 가교제 D) 0.01 내지 5 중량%,
실리콘, 실리코네이트 및 탄소로부터 선택되는 하나 이상의 셀 조절제 E) 0.5 내지 10 중량%, 및
하나 이상의 첨가제 F) 0 내지 20 중량%
를 포함하고, 이때 상기 성분 A) 내지 F)의 중량%는 비수성 성분을 기준으로 하고, A) 내지 F)의 총합은 100 중량%이다.
Description
본 발명은 동일 반응계(in-situ) 포움을 제조하기 위한 시스템 및 방법, 및 상기 포움의 용도에 관한 것이다.
우레탄, 경화성 아미노플라스틱 축합물 또는 페놀 수지를 기초로 한 동일 반응계 포움은 알려져 왔다. 단점으로는, 이들이 인화성이고 건조시 수축한다는 점이 있다. DE 25 42 471에는 오르토붕산과 다가 알코올 또는 다가 알코올의 폴리알킬렌 글리콜 에테르와의 수축성 및 인화성 감소 반응 생성물의 존재 하에 경화성 아미노 수지 축합물로부터 저 수축성 포움을 제조하는 공정이 기술되어 있다.
WO 2011/051170에는 우수한 흡열성 및 흡음성을 갖는 탄성 유기-무기 하이브리드 포움을 제조하는 공정이 기술되어 있다. 그 포움은, 석고 또는 카올린, 수성 폴리비닐아민 용액, 발포제로서 휘발성 유기 화합물, 유화제 및 가교제의 혼합물을 발포시킴으로써 얻어진다. 사용된 발포제 때문에, 캐비티를 포움으로 플러시 충전(flush filling)하는 것은 가능하지 않다.
WO 2009/109537에는 알칼리 금속 규산염, 계면활성제 및 수성 중합체 분산액을 포함하는 수성 조성물로부터 발포 포움(blown foam)을 기계적, 물리적 또는 화학적으로 경화시킴으로써 높은 수준의 내인화성 및 저 밀도를 갖는 포움을 제조하는 공정이 기술되어 있다. 그 중합체 분산액을 건조시키는 것에 의한 필름 형성은 동일 반응계 포움으로서 적용하기에 너무 느리다.
JP-A 11-279318에는 수성 인산 용액 및 임의로 무기 충전제를 NCO-함유 우레탄 예비중합체와 탄산칼슘의 혼합물과 초대기압 하에 혼합함으로써 얻어지는 폴리우레탄을 기초로 한 내인화성 스프레이 포움이 기술되어 있다.
DE 199 12 988 C1에는 폴리우레탄을 기초로 한 충전형 포움, 및 단열/단열성 재료로서 및 또한 화재 보호 포움으로서의 이의 유용성이 개시되어 있다.
WO 2008/007187에는 우수한 단열성 및 방음성, 투과성 및 난연성 및 또한 콘크리트에 대한 우수한 접착성을 갖는, 폴리우레탄 및 무기 충전제를 기초로 한 하이브리드 포움이 기술되어 있다.
폴리우레탄계 동일 반응계 포움이 거의 폐쇄된 캐비티를 충전하는데 사용되는 경우, 성분들의 반응에서 CO2 형성은 캐비티 내에 높은 압력 축적을 유발하여 벽이 파열될 수 있다.
WO 2014/044604는,
하나 이상의 무기 충전제 (A) 50 내지 98 중량%,
하나 이상의 수용성 양이온성 중합체 B) 1 내지 48 중량%,
하나 이상의 계면활성제 C) 0.5 내지 48 중량%,
상기 중합체 B)와 반응할 수 있는 하나 이상의 가교제 D) 0.01 내지 5 중량%, 및
하나 이상의 첨가제 E) 0 내지 20 중량%
를 포함하며, 이때 상기 성분 A) 내지 E)의 중량%는 비수성 분획을 기준으로 하고, A) 내지 E)의 합계가 100 중량% 이하인, 동일 반응계 포움을 제조하기 위한 시스템, 상기 시스템의 성분들을 사용하고 가스 또는 가스 혼합물로써 발포시켜 동일 반응계 포움을 제조하는 방법, 및 캐비티 및 중공체의 단열 및 충전을 위한 용도를 기술한다. 이 동일 반응계 포움의 열 전도도는 일부 단열 적용례에서 여전히 너무 높다.
본 발명이 다루는 문제점은, 상기 언급된 단점을 개선하고, 미세 셀, 균질한 포움 구조, 및 건조 상태 및 습윤-컨디셔닝된 상태 둘다에서 감소된 열 전도도를 갖는 저 밀도 동일 반응계(in-situ) 포움을 제조하기 위한 시스템 및 방법을 제공하는 것이다.
상기 문제점은,
하나 이상의 무기 충전제 A) 50 내지 98 중량%, 바람직하게는 85 내지 95 중량%,
하나 이상의 양이온성 또는 양쪽성 중합체 B) 1 내지 48 중량%, 바람직하게는 2 내지 10 중량%,
하나 이상의 계면활성제 C) 0.5 내지 48 중량%, 바람직하게는 1 내지 10 중량%,
상기 중합체 B)와 반응할 수 있는 하나 이상의 가교제 D) 0.01 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%,
실리콘, 실리코네이트 및 탄소로부터 선택되는 하나 이상의 셀 조절제 E) 0.5 내지 10 중량%, 바람직하게는 1 내지 5 중량%,
하나 이상의 첨가제 F) 0 내지 20 중량%, 바람직하게는 1 내지 10 중량%
를 포함하고, 이때 상기 성분 A) 내지 F)의 중량%는 고형분 또는 비수성 분획을 기준으로 하고, A) 내지 F)의 총합은 100 중량% 이하인, 동일 반응계 포움을 제조하기 위한 시스템에 의해 해결되었다.
도 1 내지 4는 동일 반응계 포움(foam)을 제조하기에 적합한 장치를 도시한다.
성분 A)
상기 시스템의 성분 A)는 하나 이상의 무기 충전제, 특히 광물, 예를 들면 콜로이드성 실리카, 규산염, 예컨대 규산알루미늄, 구체적으로 카올린 Al2O3*2SiO3*2H2O 또는 카올리나이트 Al4[(OH)8Si4O10], 황산염, 예컨대 황산칼슘, 구체적으로 함수 황산염 Ca[SO4]ㆍnH2O(여기서, n = 1/2, 2(석고)), 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 황산칼슘, 연도 가스 탈황기로부터 유래된 FGD 석고, 규산알루미늄, 구체적으로 카올린, 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
성분 A는 바람직하게는, 최소 수축이 건조 중에 동일 반응계 포움에 요구될 때 표면-개질된 광물로서 사용된다. 표면 작용화는 바람직하게는 아미노, 카복실 및/또는 히드록실 기에 의해 개질된 형태를 취한다.
성분 A)의 평균 입자 직경은 0.1 내지 10 ㎛의 범위인 것이 바람직하다. 성분 A)의 겉보기 밀도는 2 내지 3 kg/m3의 범위이고, 벌크 밀도는 0.3 내지 2 kg/m3의 범위인 것이 바람직하다.
성분 B)
상기 시스템의 성분 B)는 하나 이상의 양이온성 또는 양쪽성 중합체를 포함한다. 1급 또는 2급 아미노기를 보유하는 것들이 바람직하다. 중합체 B)는 일반적으로 수용성이고, 즉 수 중 용해도는 pH 7에서 표준 조건(20℃, 101.3 kPa) 하에 5 중량% 이상, 바람직하게는 8 중량% 이상이다. 양쪽성 중합체는 pH-의존성 수 중 용해도를 갖는다. 상기 중합체는, 이의 조성에 좌우되어 상이한 pH 범위에서 수용성이다. 바람직하게는 pH 6 초과, 더욱 바람직하게는 pH 7.5 내지 pH 12에서 가용성 인 중합체가 바람직하다. 중합체 B는 일반적으로 수성 용액의 형태로, 바람직하게는 50 g/l 이상, 특히 80 g/l 이상의 농도로 사용된다.
양이온성 중합체 B의 예는 비닐아민, 알릴아민, 에틸렌이민, 비닐이미다졸, N-알킬아미노에틸 아크릴레이트, N-알킬아미노에틸 메타크릴레이트, N-알킬아미노프로필아크릴아미드, N-알킬아미노프로필아크릴아미드로부터 선택된 하나 이상의 구조 단위를 포함한다.
마찬가지로 1급 또는 2급 아미노기를 보유하며 재생 가능한 원료, 예컨대 다당류, 예를 들면 키토산을 기초로 하는 중합체를 사용하는 것도 가능하다.
특히, WO 2010/145956에 기재된, 비닐아미드 단위를 포함하는 쇄 성장 첨가 중합체, 및/또는 상기 중합체 내에 중합된 N-비닐포름아미드로부터 포르밀 기를 후속적으로 일부 또는 전부 제거하여 아미노기를 남김으로써 얻어질 수 있는 공중합체가 적합하다.
하나 이상의 하기 화학식 (I)의 단량체를 쇄 성장 첨가 중합함으로써 얻어질 수 있는 중합체를 일부 또는 전부 가수분해함으로써 얻어지는 중합체가 바람직하다:
상기 식에서,
R1 및 R2는 각각 H 또는 C1-C6-알킬이다.
바람직한 화학식 (I)의 단량체는 N-비닐포름아미드, N-비닐-N-메틸포름아미드, N-비닐아세트아미드, N-비닐-N-메틸아세트아미드, N-비닐-N-에틸아세트아미드, N-비닐-N-메틸프로피온아미드 및 N-비닐프로피온아미드이다.
폴리비닐아민 또는 폴리(비닐아민-비닐포름아미드) 공중합체가 특히 바람직하다.
양이온성 또는 양쪽성 중합체 B)(카운터이온이 없음)의 전하 밀도는 일반적으로 1 내지 23 meq/g의 범위, 바람직하게는 2 내지 14 meq/g의 범위, 특히 바람직하게는 3 내지 11 meq/g의 범위이다. 중량 평균 분자량은 보통 50,000 내지 8,000,000의 범위, 바람직하게는 100,000 내지 5,000,000의 범위, 특히 바람직하게는 200,000 내지 3,000,000의 범위이다. 특히 바람직한 것으로는 상품명 루파민(Lupamin)(등록상표) 하에 시판되고 있는 폴리비닐아민 및 이의 공중합체가 있다. 예로는 루파민(등록상표)9030, 루파민(등록상표)9050, 루파민(등록상표)9095가 있다.
양쪽성 중합체 B)의 사용은 특히 습도 컨디셔닝 후 특히 열 전도도가 낮은 동일 반응계 포움을 제공한다. 적합한 양쪽성 중합체는 예를 들어 WO 2004/087818 및 WO 2005/012637에 기재되어 있다. 비닐아민 및 비닐포름아미드로부터 또는 비닐아민 및 불포화 카복실산/카복실산 염으로부터 유도된 단위를 포함하는 공중합체, 및 비닐아민, 비닐포름아미드 및 불포화 카복실산/카복실산 염으로부터 유도된 단위를 포함하는 삼원 공중합체가 바람직하다. 비닐아민 및 나트륨 아크릴레이트로부터 형성된 공중합체, 및 비닐아민, 비닐포름아미드 및 나트륨 아크릴레이트로부터 형성된 삼원 공중합체가 특히 바람직하다. 젤로렉스(XELOREX)® F 3000을 예로 언급할 수 있다.
성분 C)
상기 시스템의 성분 C)는, 포움을 형성하고 안정화시키는데 사용되는 하나 이상의 계면활성제를 포함한다. 음이온성, 양이온성, 비이온성 또는 양쪽성 계면활성제를 사용할 수 있다.
적합한 음이온성 계면활성제로는 디페닐렌 옥시드 설포네이트, 알칸- 및 알킬벤젠설포네이트, 알킬나프탈렌설포네이트, 올레핀설포네이트, 알킬 에테르 설포네이트, 알킬 설페이트, 알킬 에테르 설페이트, 알파-설포지방산 에스테르, 아실아미노알칸설포네이트, 아실이세티오네이트, 알킬 에테르 카복실레이트, N-아실사르코시네이트, 알킬 및 알킬 에테르 포스페이트가 있다. 유용한 비이온성 계면활성제로는 알킬페놀 폴리글리콜 에테르, 지방 알코올 폴리글리콜 에테르, 지빙산 폴리글리콜 에테르, 지방산 알칸올아미드, EO-PO 블록 공중합체, 아민 옥시드, 글리세릴 지방산 에스테르, 소르비탄 에스테르 및 알킬폴리글리코시드를 포함한다. 유용한 양이온성 계면활성제로는 알킬트리암모늄 염, 알킬벤질디메틸암모늄 염 및 알킬피리디듐 염을 포함한다.
음이온성 계면활성제와 비이온성 계면활성제의 혼합물을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
천연 단백질성 원료에 기초한 계면활성제의 사용에 의한 바람직한 방식으로, 특히 알코올 내성 단백질 유형 발포제의 사용에 의한 특히 바람직한 방식으로 감소된 밀도를 달성할 수 있다. 이 유형의 계면활성제 혼합물은, 예를 들어 함부르크의 닥터 스타머사가 시판하는 샤움가이스트(Schaumgeist)® 제품으로서 상업적으로 입수가능하다.
성분 D)
상기 시스템의 성분 D)는, 성분 B)와 반응할 수 있는 하나 이상의 가교제 D)를 포함한다. 알데히드, 케톤, 이소시아네이트, 에폭시드, 아크릴레이트, 아크릴아미드, 에스테르, 또는 비닐설포네이트를 포함하는 작용기를 갖는 적어도 2 작용성의 화합물이 가교제 D)로서의 사용에 바람직하다. 디- 또는 폴리알데히드가 바람직하고, 에탄디알이 특히 바람직하다.
성분 E)
상기 시스템의 성분 E)는 하나 이상의 셀 조절제를 포함한다. 셀 조절제는, 균일한 미세 셀 구조와 낮은 수준의 열 전도도를 건조된 상태의 동일 반응계 포움의 일부에 확보하게 한다. 유용한 셀 조절제는, 예를 들어 실리콘 또는 실리코네이트, 예를 들어 에보닉 인더스트리즈(Evonik Industries)의 테고스탭(Tegostab)® 계열의 제품, 또는 실리코네이트, 예컨대 바커 케미(Wacker Chemie)의 실레스(SilRes)® 계열의 제품을 포함하며, 알킬실리코네이트의 사용이 바람직하다.
탄소(특히 흑연 형태)는 또한 성분 (E)로서 유용하다. 탄소는 동일 반응계 포움을 제조하기 위한 시스템에서 셀 조절제로서 작용하고, 본 발명에서는 무기 충전제(성분 A)로서 사용되지 않는다. 1 내지 50 ㎛, 특히 2.5 내지 12 ㎛의 평균 입자 크기를 갖는 흑연이 바람직하다. 벌크 밀도는 바람직하게는 100 내지 500 g/l 범위이다. 비 표면적은 바람직하게는 5 내지 20 ㎡/g의 범위이다. 예를 들어 천연 흑연 또는 그라운드 합성 흑연이 사용될 수 있다.
성분 F)
상기 시스템의 성분 F)는, 존재하는 경우, 성분 A) 내지 E) 이외의 하나 이상의 첨가제를 포함한다. 가능한 첨가제는, 특히 수축성 및 물 흡수를 감소시켜 가공 이점을 전달하는 화합물을 포함한다.
유용한 수축 감소제는, 예를 들어 디메틸디히드록시에틸우레아 또는 슈거 유도체, 예를 들어, 소르비톨을 포함한다.
예를 들어 자가-가교 스티렌-아크릴레이트 분산액은 물 흡수를 감소시키는 데 유용하다.
발포성은 점도-영향 첨가제, 예컨대 전분, 개질된 셀룰로스, 구아 콩 분말 에테르, 폴리비닐 알코올 또는 작용화된 알킬디옥시실란 또는 알킬트리옥시실란, 예를 들어 3-아미노프로필트리에톡시실란을 첨가함으로써 개선될 수 있다.
상기 시스템은, 저비점 C4-C8 탄화수소, 알코올, 에테르, 케톤 및 에스테르와 같은 휘발성 유기 발포제를 함유하지 않는다.
우수한 방화성을 달성하기 위해서, 동일 반응계 포움 내의 유기 구성성분의 비율은 가능한 한 낮아야 한다. 동일 반응계 포움이 DIN 4102의 연소 시험 B1을 통과하며 그리고 50 mm의 두께에서 내화성 F30 및 100 mm의 두께에서 내화성 F60을 갖도록 유기 구성성분의 비율이 매우 낮은 시스템을 이용하는 것이 바람직하다. 따라서, 성분 B), C), D), E) 및 F)의 총 고형물(비수성 분획)은, 동일 반응계 포움을 기준으로 바람직하게는 2 내지 20 중량%, 보다 바람직하게는 5 내지 15 중량% 범위이다.
본 발명은 또한 상기 시스템의 상기 기술된 성분 A) 내지 F)를 사용하고 가스 또는 가스 혼합물로써 발포시켜 동일 반응계 포움을 제조하는 방법을 제공한다.
동일 반응계 포움은, 성분 A) 내지 F)를 포함하는 수성 조성물을 초대기압 하에 정적 혼합기에 의한 교반 또는 전단과 같은 기계적 힘의 적용 하에 가스 또는 가스 혼합물과 혼합 및 발포시킴으로써 얻어질 수 있다. 또한, 미세한 가스 버블의 형태로 불활성 가스를 분산시킴으로써 수성 분산액을 발포시키는 것이 가능하다. 가스 버블을 수성 조성물 내로 도입하는 것은 비팅(beating), 진탕(shaking), 교반(stirring) 또는 휩-고정자(whip-stator) 또는 회전자(rotator) 장치에 의해 수행할 수 있다. 고정자 및/또는 회전자 부재를 갖는 혼합기를 사용하는 것이 바람직하다.
바람직하게 사용되는 가스 또는 가스 혼합물은 불활성 가스, 예컨대 질소, 아르곤, 이산화탄소 또는 산소를 포함한다. 공기를 사용하는 것이 특히 바람직하다.
상기 방법은 바람직하게는 하기 단계를 포함한다:
(a) 적어도 상기 성분 C) 및 바람직하게는 D)를 포함하는 수성 용액 또는 현탁액 내로 가스 또는 가스 혼합물을 도입하는 단계,
(b) 상기 수성 용액 또는 현탁액을 하나 이상의 혼합 부재를 통해 발포시키는 단계,
(c) 하나 이상의 혼합 부재를 통해, A), B), E) 및 F)를 함께 또는 별도로 포움 시스템으로 공급하는 단계, 및
(d) 5 중량% 미만의 물 함량으로 건조하는 단계.
단계 (a)에서는, 10 내지 3000 kPa의 범위, 바람직하게는 100 내지 2000 kPa의 범위인 압력으로 압축 공기를 도입하는 것이 바람직하다.
성분 A) 내지 F)의 혼합은 함께 또는 별도로 하나 이상의 혼합 부재에 의해 수행할 수 있다. 시스템의 성분 B) 및 D) 및/또는 이들 성분을 포함하는 예비혼합물은 별도로 저장되고 단지 현장(동일 반응계)에서만 혼합되어 동일 반응계 포움을 제조하는 것이 바람직하다. 제조는 장치 상의 다양한 공급점들을 통해 수행된다.
동일 반응계 포움은 동일 반응계 포움을 위한 상업적으로 입수가능한 발포 장치에서 수득가능하다. 동일 반응계 포움을 제조하기에 적합한 장치는 도 1 내지 도 4에 개략적으로 도시되어 있다.
도 1에 도시된 장치는 3개의 계량 장치(Dos1, Dos2 및 Dos3)를 보유한 3개의 정적 혼합기(SM 1, SM 2 및 SM 3)로 구성된다. 성분 C) 및 D), 임의적으로 E) 및 가스 또는 가스 혼합물은 계량 장치(Dos1)를 통해, 성분 A), B) 및 E)는 함께 계량 장치(Dos2)를 통해, 성분 F)는 계량 장치(Dos3)를 통해 혼합하는 것이 바람직하다.
도 2에 도시된 장치는 성분 A) 내지 F)를 포함하는 수성 조성물을 혼합하기 위한 계량 장치(Dos1)를 구비한 하나의 정적 혼합기(SM 1)만으로 구성된다.
도 3에 도시된 장치는 추가 계량 장치(Dos2)를 구비한 도 2에 도시된 장치에 해당한다. 여기서, 성분 A) 내지 E)는 계량 장치 Dos1을 통해 함께 혼합할 수 있고, 성분 F)는 계량 장치 Dos2를 통해 이들과 별도로 혼합할 수 있다.
도 4에 도시된 장치는 도 1에 도시된 장치의 단순 형태이다. 이는 2 개의 계량 장치(Dos1 및 Dos2)를 갖는 2 개의 정적 혼합기(SM1 및 SM2)로 구성된다. 성분 C) 및 D), 임의적으로 하나 이상의 성분 E) 및 가스 또는 가스 혼합물은 계량 장치(Dos1)를 통해, 성분 A), B) 및 F) 및 임의적으로 하나 이상의 추가 성분 E)는 함께 계량 장치(Dos2)를 통해 혼합하는 것이 바람직하다.
일반적으로, 성분 B) 내지 D)는 수성 용액의 형태로 사용된다. 점도를 조정하기 위해서, 추가의 물이 개별 성분 또는 성분들의 혼합물에 첨가될 수 있다. 최후 혼합 부재에서의 수성 현탁액의 고형분 함량은 바람직하게는 5 내지 50 중량%, 특히 바람직하게는 10 내지 30 중량%의 범위이다.
또한, 본 발명은 본 발명의 방법에 의해 얻어질 수 있는 동일 반응계 포움을 제공한다. 밀도는, 및 압력 설정, 혼합 부재의 수, 및 사용된 발포 장치에 좌우되어 넓은 한계치 사이에서 변할할 수 있다. 동일 반응계 포움 밀도는 바람직하게는 10 내지 300 kg/m3의 범위, 더욱 바람직하게는 20 내지 50 kg/m3의 범위이다. DIN EN 12667(2001 년 5 월)에 따라 측정된, 건조된 동일 반응계 포움의 열 전도도 λ는 바람직하게는 36 mW/K*m 미만, 더욱 바람직하게는 30 내지 35 mW/K*m의 범위이다. 열 전도도 λ(습윤)은, 습도 80 % 및 23℃에서 일정한 중량으로 컨디셔닝 후에, 바람직하게는 32 내지 41 mW/K*m 범위이다. 동일 반응계 포움은 DIN 51900 파트 3에 따라 측정 시 연소열이 바람직하게는 3.0 MJ/kg 미만이다.
동일 반응계 포움은 단열에 또는 캐비티 및 중공체(hollow body)의 충전에, 특히 빌딩, 예를 들어 이중-리프(double-leaf) 석조에서의 캐비티 단열에 유용하다. 동일 반응계 포움은 빌딩, 특히 벽, 천정, 크롤스페이스(crawlspace) 및 지붕과 관련된 내장 단열에, 단열 성능을 개선하기 위한 캐비티 블록의 포움 충전에, 파이프 및 기술적 부품의 단열에, 예컨대 라인 피드쓰루(line feedthrough)용 벽돌 덕트의 내화성 인클로져(enclosure)에, 및 또한 내화성 창문 프로파일, 문 및 구획 게이트의 충전에 더욱 유용하다. 동일 반응계 포움은 또한 빌딩 내의 방화벽 또는 방화벽의 부분으로서 또는 캐비티 및 중공체의 충전에 유용하다.
동일 반응계 포움은 이들 용도 및 다른 적용례에서, 단독으로 사용될 수 있거나, 쉬트 또는 플레이크의 형태로 하나 이상의 다른 단열 재료와의 조합으로도 사용될 수 있다. 적합한 단열 재료로는 발포 플라스틱, 예컨대 백색 또는 회색의 팽창성 폴리스티렌(EPS, 스티로포(Styropor)(등록상표), 네오포(Neopor)(등록상표))를 포함하는 비드 포움 또는 스티렌 압출 포움(XPS, 스티로두어(Styrodur)(등록상표)) 또는 폴리우레탄 포움(PU), 네오프렌 고무 또는 EPDM에 기초한 발포 탄성중합체, 무기 단열 재료, 예컨대 광물 섬유, 암면, 유리면, 유리 포움 펠렛, 발포 유리, 팽창성 펄라이트 또는 규산염 포움, 천연 단열 재료, 예컨대 양모, 아마, 소프트우드 섬유 보드 패널, 경량 목면 건축 패널, 코르크, 코코넛 섬유(coir) 매트 또는 셀룰로즈가 있다. 본 발명에 따른 동일 반응계 포움은 바람직하게는 광물면과 함께 사용될 수 있다.
실시예
사용 물질:
성분 A1: 트랜스링크(Translink)® 445(평균 입자 크기가 1.4 μm 인 표면-개질된 카올린)
성분 A2: FGD 석고(연도 가스 탈황기로부터 입수), CaSO4ㆍ2H2O, 황산칼슘 2수화물
성분 A3: 앤실렉스(Ansilex)(등록상표) 93(하소된 카올린, 표면 미처리된 것, 평균 입자 크기 0.9 ㎛)
성분 B1: 루파민(Lupamin)(등록상표) 4570(중 분자량을 갖는 비닐아민 및 비닐포름아미드의 공중합체(7:3 몰), 고형분 함량 31%),
성분 B2: 젤로렉스(Xelorex)(등록상표) F3000(비닐아민, 비닐포름아미드 및 나트륨 아크릴레이트의 삼원 공중합체(35:35:30 몰), 양쪽성, 고 분자량을 가짐, 고형분 함량 10 내지 12 중량%),
성분 B3: 루파민(등록상표) 9050(고분자량을 갖는, 비닐포름아미드와 비닐아민의 공중합체(1:1 몰), 고형분 함량 16.5%),
성분 C1: 샤움가이스트(Schaumgeist)® 오메가 %(천연 단백질성 원료 물질에 기초한 알코올 내성 단백질-유형 발포제, 포움 안정화제 및 동결방지제, 함부르크 소재의 닥터 스타머),
성분 C2: 음이온성 계면활성제와 비이온성 계면활성제: 디스포닐(Disponil) FES 32(나트륨 라우릴 폴리에테르 설페이트)와 루텐솔(Lutensol) AT80(지방산 에톡실레이트)가 1:3의 중량비로 이루어진 계면활성제 혼합물,
성분 C3: 샤움가이스트® 6 %(천연 단백질성 원료 물질에 기초한 단백질-유형 발포제, 포움 안정화제 및 동결방지제, 함부르크 소재의 닥터 스타머),
성분 D1: 글리옥살(에탄디알, 옥살알데히드),
성분 E1: 칼륨 메틸실리코네이트의 수성 용액,
성분 E2: UF995 흑연,
성분 F1: 3-아미노프로필트리에톡시실란
측정 방법 :
포움 샘플의 밀도는 길이, 폭 및 높이를 측정하고 칭량하여 결정되었다.
연소열은 DIN 51900 파트 3에 따라 결정되었다.
물 흡수율(중량%)을 결정하기 위해 포움 샘플을 80 % 습도 및 23℃에서 일정한 중량으로 컨디셔닝했다.
발포 후 슬라이스능력(sliceability)은 나이프 및 크로로미터를 사용하여 결정되었다. 샘플은, 샘플 단편이 절단되고, 이의 형상 손실 없이 올려질 수 있는 경우 슬라이스성으로 본다.
수축률을 측정하기 위해, 포움 샘플을 80 % 습도 및 23℃에서 일정한 중량으로 컨디셔닝하고, 치수 변화에 대해 측정하였다.
열 전도도 λ는 DIN EN 12667(2001 년 5 월)의 단판 장치에서 열 유동을 측정하여 결정되었다. 열 전도도 λ(습윤)은 85 % 습도 및 23℃에서 일정한 중량으로 컨디셔닝한 후에 결정었다.
실시예 1 내지 7
20 내지 50 mm의 직경을 갖는 2 개의 정적 혼합 부재(SM1, SM2)를 갖는 도 1에 따른 셋업을 사용하여 성분 C) 및 D) 및 E1의 수성 용액을 실시예 1 내지 7에서 제 1 혼합 부재(SM1)에서 압축 공기(500 kPa)로 발포시켰다. 이어서 성분 A), B) 및 F), 및 실시예 7의 경우에는 E2 및 임의적으로 추가의 물(현탁액의 고형분 함량을 조정하기 위함)의 혼합물을 공급점 Dos2를 통해 혼합하고, 제 2 혼합 부재 SM2로 보내었다. 상기 셋업이 제 1 혼합 부재의 상류에서 압축 공기로 가압됨으로써, 포움은 추가의 혼합 부재를 통해 출구 노즐로 이송되었다. 건조는 20℃에서 공기 중에서 일어났다.
비교 시험 V1 및 V2
직경이 5 내지 10 mm인 3 개의 정적 혼합 부재(SM1, SM2 및 SM3)를 갖는 도 1에 따른 셋업을 사용하여 제 1 혼합 부재에서 압축 공기(2000 kPa)로 C 성분의 수성 용액을 발포시켰다. 이어서, 성분 A2, A3, B3 및 임의적으로 F1 및 임의적으로 추가의 물(현탁액의 고형분 함량을 조정하기 위함)의 혼합물을 제 2 혼합 부재 SM2를 통해 혼합시켰다. 이에 이어서 마지막으로 제 3 혼합 부재 SM3에서 성분 D1의 계량 첨가 및 균질화를 수행하였다. 상기 셋업이 제 1 혼합 부재의 상류에서 압축 공기로 가압됨으로써, 포움은 추가의 혼합 부재를 통해 출구 노즐로 이송되었다. 건조는 20℃에서 공기 중에서 일어났다.
비교 시험 V3
비교 시험 V3은 도 4에서와 같이 실시예 1 내지 7에 따라 제조되었다.
표 1은 비수성 분획을 기준으로 한, 동일 반응계 포움을 제조하기 위한 성분 A 내지 F(중량%)를 나타낸다. 고형분 함량(비수성 분획; 중량%)은 최종 공급 점의 하류의 모든 성분의 혼합물을 기준으로 한다.
표 2는 건조된 동일 반응계 포움의 특성을 나타낸다. 열 전도도 λ(습윤)은 80 % 습도 및 23℃에서 일정 중량으로 컨디셔닝 후 결정된다.
표 1: 실시예 B1 내지 B7 및 비교 시험 V1 내지 V3의 동일 반응계 포움에서 사용된 물질(성분들의 비수성 분획을 기준으로 한 중량%)
표 2: 비교 시험 V1 내지 V3 및 실시예 B1 내지 B7의 건조된 동일 반응계 포움의 특성
Claims (18)
- 동일 반응계(in-situ) 포움을 제조하기 위한 시스템으로서, 상기 시스템은
하나 이상의 무기 충전제 A) 50 내지 98 중량%,
하나 이상의 양이온성 또는 양쪽성 중합체 B) 1 내지 48 중량%,
하나 이상의 계면활성제 C) 0.5 내지 48 중량%,
상기 중합체 B)와 반응할 수 있는 하나 이상의 가교제 D) 0.01 내지 5 중량%,
실리콘, 실리코네이트 및 탄소로부터 선택되는 하나 이상의 셀 조절제(cell regulator) E) 0.5 내지 10 중량%, 및
하나 이상의 첨가제 F) 0 내지 20 중량%
를 포함하고, 이때
상기 성분 A) 내지 F)의 중량%는 비수성 분획을 기준으로 하고, A) 내지 F)의 총합은 100 중량% 이하인, 시스템. - 제 1 항에 있어서,
셀 조절제 E)로서 알칼리 금속 알킬실리코네이트를 포함하는 시스템. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
중합체 B)가 pH 7에서 표준 조건(20℃, 101.3 kPa) 하에 5 중량% 이상의 수 중 용해도를 갖는, 시스템. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
양이온성 중합체 B)로서 폴리비닐아민 또는 폴리(비닐아민-비닐포름아미드) 공중합체를 포함하는 시스템. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
양이온성 중합체 B)로서 비닐아민, 비닐포름아미드 및 나트륨 아크릴레이트 단위를 포함하는 삼원 공중합체를 포함하는 시스템. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
아미노, 카복실 및/또는 히드록실 기로 표면 개질된 황산칼슘,
아미노, 카복실 및/또는 히드록실 기로 표면 개질된 규산알루미늄, 또는
이들의 혼합물
을 무기 충진제 A)로서 포함하는 시스템. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
계면활성제 C)로서 천연 단백질성 원료에 기초한 하나 이상의 계면활성제를 포함하는 시스템. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
가교제 D)로서 디알데히드를 포함하는 시스템. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 시스템의 성분을 사용하고 가스 또는 가스 혼합물로 발포시킴으로써 동일 반응계 포움을 제조하는 방법.
- 제 9 항에 있어서,
(a) 적어도 상기 성분 C) 및 바람직하게는 D)를 포함하는 수성 용액 또는 현탁액에 가스 또는 가스 혼합물을 도입하는 단계,
(b) 하나 이상의 혼합 부재(mixing element)를 통해 상기 수성 용액 또는 현탁액을 발포시키는 단계,
(c) 하나 이상의 혼합 부재를 통해, 단계 (b)의 전 또는 후에, 성분 A), B), D), E) 및 F)를 함께 또는 별도로 첨가하는 단계, 및
(d) 5 중량% 미만의 수분 함량으로 건조시키는 단계
를 포함하는 방법. - 제 10 항에 있어서,
단계 (a)에서 100 내지 2000 kPa 범위의 압력을 갖는 압축 공기가 도입되는, 방법. - 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,
마지막 혼합 부재에서 상기 수성 용액 또는 현탁액이 5 내지 50 중량% 범위의 고형분 함량을 갖는, 방법. - 제 9 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득가능한 동일 반응계 포움.
- 제 13 항에 있어서,
밀도가 10 내지 50 kg/m3 인 동일 반응계 포움. - 제 13 항 또는 제 14 항에 있어서,
DIN 51900 파트 3에 따라 결정 시 3.0 MJ/kg 미만의 연소열을 갖는 동일 반응계 포움. - 제 13 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 따른 동일 반응계 포움을 단열(thermal insulation)에 사용하는 방법.
- 제 13 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 따른 동일 반응계 포움을 캐비티 및 중공체(hollow body)를 충전시키는데 사용하는 방법.
- 제 13 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 따른 동일 반응계 포움을 방화벽 또는 방화벽의 일부로 사용하는 방법.
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