KR20240028762A - 난연성과 단열성 및 경질성이 확보된 건축 내장재용 멜라민폼의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 건축 내장재용 멜라민폼의 제조방법에 관한 것으로, 건축 내장재로 사용 가능한 기준을 충족하는 난연성과 단열성 및 경질성이 확보될 수 있도록 멜라민(melamine)과 포름알데히드(form aldehyde) 및 벤조구아나민(benzoguanamine)으로 멜라민(melamine) 혼합 수용액을 만든 후, 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose, CMC)와 물유리를 포함하는 난연 코팅제와 인산과 알코올을 투입해 pH를 조절하고 반응시킨 다음 인산과 물(water)를 투입하고, 계면활성제(surfactant)와, 기포제 및 포름산나트륨(sodium formate)을 용해시킨 후 발포제를 혼합하고, 인계 난연제인 APP(ammonium polyphosphate)와 무기 난연 필러(filler)를 더 투입하여 교반하고 발포시켜 제조하는 건축 내장재용 멜라민폼의 제조방법을 제공한다.
Description
본 발명은 건축 내장용 멜라민폼의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 난연성과 단열성 및 경질성을 향상시켜 다양한 건축 내장재로 사용할 수 있는 멜라민폼의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 멜라민폼은 내열성이 305℃까지 유지되므로 내열성과 난연성이 동시에 요구되는 곳에 적용이 가능하며 현재 난연 규제가 엄격한 건축용 내장재로 시도되고 있다.
특히 멜라민폼은 난연제를 별도로 첨가하지 않아도 높은 난연 등급을 확보할 수 있는 장점이 있으며 화재 발생시 나타나는 산소지수가 종래의 폴리우레탄 발포물이나 유리섬유에 비해 상대적으로 높고 화재 전파 속도 역시 확연히 느리다.
또한, 연기밀도와 인체에 유해한 독성 역시 상대적으로 모두 낮은 특성이 있다.
또한, 멜라민의 높은 내열성은 멜라민폼을 내열성과 난연성이 동시에 요구되는 곳에 적용 가능하게 하므로, 건축 분야 뿐만 아니라 철도 차량, 선박, 자동차 등의 불연 내장재로 적용되고 있다.
이러한 멜라민폼에 관련된 종래기술로서, 공개특허 제10-2012-0133400호(참고문헌 1)가 제안된 바 있다. 이는 개방셀 구조의 멜라민계 난연성 폼 및 그 제조방법에 관한 것으로, 이의 멜라민계 난연성 폼은 멜라민과 포름알데히드를 혼합하여 멜라민 프리폴리머(melamine prepolymer)을 합성하는 합성단계 합성된 멜라민 프리폴리머의 수용액과 계면활성제, 안정제 및 비극성 유기용매를 정량하여 혼합하는 혼합단계 마이크로웨이브를 이용하여 혼합물을 발포하는 발포단계 발포된 폼을 열 경화를 통하여 큐어링하는 큐어링단계로 이루어진 방법으로 생산되고 있다.
그런데 상기 참고문헌 1에서 제안된 멜리민계 난연성 폼을 포함하는 종래의 멜라민폼은 여전히 내구성이 취약해 경미한 물리적 충격이나 접촉에도 긁히거나 쉽게 파손되는 문제가 있으며, 이로 인해 여전히 그 용도가 제한적이다.
특히 이러한 경도가 미확보되는 종래 멜리민폼은 공개특허 제10-2014-0089323호(참고문헌 2), 공개특허 제10-2016-0033671호(참고문헌 3) 등에 제안된 바와 같이 인테리어 흡음내장재로 이용하는 경우 멜라민수지 폼으로 구성된 내부 흡음 층의 표면 보강을 위한 보강메쉬 적층을 구비하는 표면층을 더 형성함에 따라 제조공정이 복잡하다.
아울러 상기 참고문헌들에서 제안된 종래의 멜라민폼은 난연 재료라 해도 건축 내장재용으로 사용하기에는 상대적으로 낮은 수준의 난연성, 단열 및 경질성을 나타낸다.
본 발명은 종래의 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 건축 내장재용 기준에 맞도록 난연성을 향상시킴은 물론 단열성 및 경질성을 확보할 수 있는 건축 내장재용 멜라민폼의 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
특히 본 발명은 건축 내장재로 사용할 수 있는 기준을 충족할 수 있도록 난연성과 단열성 및 경질성을 향상시킨 건축 내장재용 멜라민폼의 제조방법을 제공하는 데 목적이 있다.
이와 같은 기술적 과제의 해결을 위해 본 발명은;
멜라민(melamine) 200 ~ 600 중량부를 기준으로, 포름알데히드(form aldehyde) 600 ~ 800중량부와, 증점제인 벤조구아나민(benzoguanamine)을 100 ~ 200중량부를 투입하여 멜라민(melamine) 혼합 수용액을 만든 후, 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose, CMC)를 투입하는 제1단계; 상기 제1단계를 통해 제조된 멜라민 혼합 수용액에 물유리를 포함하는 난연 코팅제 10 ~ 30 중량부를 더 첨가하고, 이후 인산과 알코올을 1:1의 중량비율로 혼합하여 3 ~ 10중량부를 투입해 멜라민(melamine) 혼합 수용액의 pH를 7 ~ 8 사이로 적정하는 제2단계; 상기 제2단계를 통해 pH를 조절한 멜라민 혼합 수용액을 설정온도 및 설정시간 동안 반응시키는 제3단계; 상기 제3단계를 통해 반응을 진행한 멜라민 혼합 수용액에 인산 500 ~ 800중량부와 물(water) 400 ~ 700중량부를 투입하고, 계면활성제(surfactant) 50 ~ 100중량부와, 기포제 50 ~ 200중량부 및 포름산나트륨(sodium formate) 0.01 ~ 30 중량부를 용해시킨 후 발포제 100 ~ 300중량부를 혼합하는 제4단계; 상기 제4단계를 진행한 멜라민 혼합 수용액을 냉각하여 멜라민의 온도를 상온으로 낮춘 후, 인계 난연제 200 ~ 300중량부를 투입 후 무기 난연 필러(filler) 100 ~ 300중량부를 넣고 교반하는 제5단계; 및 상기 제5단계를 거친 멜라민 혼합 수용액을 몰드(mold)에 옮긴 후 마이크로위이브(microwave)를 조사하여 발포시키는 제6단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성과 단열성 및 경질성이 확보된 건축 내장재용 멜라민폼의 제조방법을 제공한다.
이때, 상기 제1단계의 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose, CMC)는 멜라민(melamine)와, 포름알데히드(form aldehyde) 및 벤조구아나민(benzoguanamine)을 혼합한 멜라민(melamine) 혼합 수용액의 전체 중량 대비 2중량%를 60중량부의 물에 24시간 수화시킨 것을 특징으로 한다.
그리고 상기 제2단계의 난연 코팅제는 물유리와 실리카 파우더를 10 ~ 30 : 5 ~ 15의 중량비율로 혼합하여 20℃이상 온도로 30분 이상 교반하여 제조한 것을 특징으로 한다.
이에 더해 상기 제3단계는 멜라민 혼합 수용액을 90℃로 15분간 예열한 후, 90℃에서 1 ~ 2시간 동안 반응을 진행하는 단계인 것을 특징으로 한다.
그리고 상기 제4단계의 계면활성제(surfactant)는 멜라민의 다공성을 높여 단열성 확보하기 위한 로릴황산나트륨(sodium lauryl sulfate)인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 제5단계의 인계 난연제는 APP(ammonium polyphosphate)인 것을 특징으로 한다.
아울러, 상기 제5단계의 무기 난연 필러(filler)는 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 수산화마그네슘 (Mg(OH)2) 및 이산화규소(SiO2)를 1 ~ 4 : 1 ~ 4 : 0.001 ~ 2의 중량비율로 혼합하여 제조한 것, 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 수산화마그네슘 (Mg(OH)2) 및 산화아연(ZnO)을 1 ~ 4 : 1 ~ 4 : 0.001 ~ 2의 중량비율로 혼합하여 제조한 것, 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 수산화마그네슘 (Mg(OH)2) 및 탄산마그네슘(MgCO3)을 1 ~ 4 : 1 ~ 4 : 0.001 ~ 2의 중량비율로 혼합하여 제조한 것 중에 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면 멜라민(melamine)과 포름알데히드(form aldehyde) 및 벤조구아나민(benzoguanamine)으로 멜라민(melamine) 혼합 수용액을 만든 후, 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose, CMC)와 물유리를 포함하는 난연 코팅제와 인산과 알코올을 투입해 pH를 조절하고 반응시킨 다음 인산과 물(water)를 투입하고, 계면활성제(surfactant)와, 기포제 및 포름산나트륨(sodium formate)을 용해시킨 후 발포제를 혼합하고, 인계 난연제인 APP(ammonium polyphosphate)와 무기 난연 필러(filler)를 투입하여 제조함에 따라 건축 내장용으로 사용할 수 있는 난연성과 단열성 및 경질성이 확보된다.
아울러 본 발명에 따르면 건축 내장재로 사용할 수 있는 난연성과 단열성 및 경질성 기준을 충족할 수 있도록 기능이 향상됨에 따라 멜라민폼에 표면보호 등을 위한 추가 공정이 필요 없어 건축 내장재용 멜라민폼의 제조가 간단하고 다양한 분야에 폭넓게 활용할 수 있는 장점도 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 건축 내장용 멜라민폼의 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 방법으로 제조된 건축 내장용 멜라민폼의 시료 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시 예에 따른 건축 내장용 멜라민폼의 연소성 시험성적서이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 방법으로 제조된 건축 내장용 멜라민폼의 시료 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시 예에 따른 건축 내장용 멜라민폼의 연소성 시험성적서이다.
본 발명에 따른 난연성과 단열성 및 경질성이 확보된 건축 내장재용 멜라민폼의 제조방법을 첨부된 도면을 참고로 하여 이하 상세히 기술되는 실시 예들에 의해 그 특징들을 이해할 수 있을 것이다.
한편, 실시 예를 설명함에 있어 본 발명이 속하거나 속하지 아니한 기술분야에서 광범위하게 널리 알려져 사용되고 있는 구성요소에 대해서는 이에 대한 상세한 설명은 생략하도록 하며, 이는 불필요한 설명을 생략함과 더불어 이에 따른 본 발명의 요지를 더욱 명확하게 전달하기 위함이다.
본 발명에 따른 난연성과 단열성 및 경질성이 확보된 건축 내장용 멜라민폼은, 건축 내장재용 기준에 맞도록 난연성을 향상시킴은 물론 단열성 및 경질성을 확보할 수 있도록, 멜라민 수지를 이루는 멜라민(Melamine) 및 포름알데히드(form aldehyde)와, 증점제와 경도 확보 기능을 하는 벤조구아나민(Benzoguanamine)과, 상기 멜라민의 상온 경화를 위한 경화제인 카르복실메틸셀룰로오스와, 상기 멜라민의 다공성을 높여 단열성 확보하는 계면활성제와, 상기 멜라민의 난연성을 증진시키는 물유리와, 상기 멜라민의 발포시 경화제 기능을 하면서 상기 물유리의 난연성과 내수성을 확보하는 인산, 상기 물유리의 합성시 고화 형성을 방지하는 알코올, 물(water), 상기 멜라민의 경화제인 포름산(formic acid), 그리고 무기 난연제 및 인계 난연제를 포함한다.
이때 상기 계면활성제는 멜라민의 다공성을 높여 단열성 확보하기 위해 로릴황산나트륨(sodium lauryl sulfate)를 사용한다.
그리고 상기 무기 난연제는 수산화 알류미늄과 수산화 마그네슘에 이산화규소, 산화아연, 탄산 마그네슘 중에 어느 하나가 선택적으로 혼합하여 사용한다. 일 예로 복합 난연제를 이루는 무기 난연제는 수산화 알류미늄과 수산화 마그네슘 및 이산화규소를 혼합하거나, 수산화 알류미늄과 수산화 마그네슘 및 산화아연을 혼합하거나, 수산화 알류미늄과 수산화 마그네슘 및 탄산 마그네슘을 혼합하여 사용하며, 상기 인계 난연제는 일 예로 APP(ammonium polyphosphate)를 사용한다.
물론 상기 건축 내장용 멜라민폼은 제조시에 상기 성분들 이외에 기포제와 발포제를 더 포함하여 일정한 성형몰드에 투입하여 발포시켜 제조한다.
우선 멜라민(Melamine)과 포름알데히드(form aldehyde)를 혼합하여 멜라민 프리폴리머(melamine prepolymer)를 합성하는 단계에서, 제조되는 멜라민폼의 경질성(경도)을 확보하기 위해 증점제와 경도 확보 기능을 하는 벤조구아나민(Benzoguanamine)을 투입하며, 각 반응시간별 분자량을 확보해 반응을 최적화하였다.
MF(melamine-formaldehyde) 레진(resin)의 경우 사용되는 단량체인 멜라민(Melamine)이 MF resin의 구조적 특이성을 결정짓게 해준다. 멜라민(Melamine)은 amine site가 총 3개인 단량체로서 step reaction(단계반응)의 특징인 functional group간의 반응에 의하여, 3D network structure를 가지게 된다.
또한, 구조체 내에 폴리에테르 사슬이 존재하여, 탄소-탄소 결합보다 굽힘과 회전이 상대적으로 더 자유롭다. 이로 인하여 가교 형태인 3D network structure를 구성하여도 점탄성을 가지고 있는 특징이 있다.
따라서 MF resin의 경질성을 높이기 위해서는 3D network 구조를 제거하는 방법과 고분자내에 벤젠고리와 같은 hard segment들을 포함시켜주는 방법이 있다.
또 요소멜라민 접착제에서 요소·멜라민 수지와 경화제를 섞어 같이 도포하여 상온에서 경화과정을 가지는 상온 경화형 수지를 제조하여 경화도를 확보하였다. 멜라민(99%), 요소(99%) 및 포름알데히드(37%)을 사용하여 합성되었으며, 합성 공정 동안, Formic acid(20%) 및 NaOH(20%) 수용액을 대신해 물유리를 첨가하여 pH를 조정하였다. 경화제는 카르복시메틸 셀룰로오스(95%) 및 포름산(85%)을 사용하여 합성하였다.
그리고 Open cell 구조의 microporous material의 단열성을 높이기 위해서는 pore size를 상대적으로 축소하려는 시도 혹은 다공성 자체를 높이려는 시도가 보고되어져 있다. 특히 현 시점 기준으로 open cell 구조를 가지는 microporous material 들은 pore size, porosity 등을 조절함으로써, 단열 성능이 최대 50%까지 상승하였다는 연구도 보고되어있다. 연구에서는 pore size 가 상대적으로 낮아지는 방향으로 선택한다.
다음으로, 멜라민폼의 난연성을 확보하기 위해 투입하는 인계 난연제는 응축상에서 팽창형 char layer를 형성하는 메커니즘에 의해 난연 효과를 발현시킨다. 즉, 인계 난연제는 연소 시, 축합반응을 통해 열적으로 안정적인 형태의 층을 형성하여 외부와의 접촉을 막음으로써 연소를 억제시키는 효과를 가지고 있다.
또한, 인계 난연제는 여러 첨가제와 함께 사용할 경우, 안정적인 char layer 형태의 보호층을 형성하게 되므로더욱 효과적인 난연성능을 확보할 수 있다.
또한, 일반적인 무기(물) 난연제로는 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 수산화마그네슘(Mg(OH)2)이 주로 널리 사용되고 있으나 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 수산화마그네슘(Mg(OH)2)만으로 난연성을 향상시키기에는 부족하다.
이에 인계 난연제의 경우 이들 무기 난연제를 보완하거나 상호작용을 통해 난연성을 향상시키거나 비용을 낮추는 것이 가능하며, 이를 위해 다양한 무기물과 유기물을 혼합하여 난연성을 향상시키는 것이 필요하다.
본 발명에 따르면, 무기 난연제로 사용되는 수산화물인 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 수산화마그네슘(Mg(OH)2)에 무기 충진제로서 이산화규소(SiO2), 산화아연(ZnO), 탄산마그네슘(MgCO3) 등을 선택적으로 첨가한다. 상기 무기 난연제의 조성과정에서 수산화물과 충진제로 사용되는 물질들은 최대 입자 크기가 1nm ~ 5㎛ 인 것들로 이루어진다.
그리고 상기 무기 충진제를 포함하는 무기 난연제에 인계 난연제인 Bicyclic phosphate/Bicyclic phosphite를 첨가함으로 유/무기 복합 난연제가 제조되는 것이다.
상술한 바와 같이 본 발명의 무기 난연제는 기존의 무기 난연제로 사용되는 수산화알루미늄(Al(OH)3) 및 수산화마그네슘(Mg(OH)2)의 난연 효과와 더불어 다양한 무기 필러를 첨가함으로써 가격 경쟁력 및 난연 효과의 상승을 기대할 수 있고, 유/무기 복합 난연제는 무기 충진제를 포함한 무기 난연제에 인계 난연제인 Bicyclic phosphate/Bicyclic phosphite를 첨가함으로 인하여 복합적인 난연 상승 효과를 볼 수 있다.
한편, 무기 난연제에 포함되는 무기 충진제인 이산화규소(SiO2)는 유리, 반도체, 시멘트, 인조석과 같이 인류 산업에 각각의 다양한 소재로 이용되고 있지만, 이를 더욱 용이하게 사용하기 위해 소다회, 가성카리, 탄화수소염화물을 가하여 액상의 규산용액(이를테면 규산소다, 규산칼륨, 규산알미늄 등)으로 제조되고 있으며, 이러한 규산용액은 그들에 함유된 이산화규소(SiO2) 성분에 의해 난연성을 발현하지만 난연성, 접착성 및 내수성이 낮아 이러한 성능을 더욱 향상시키는 방법이 요구된다.
이에 본 발명에서는, 이러한 성질을 개선시키기 위해 규산용액에 가용성의 실리카 파우더를 첨가하고 교반수단을 통해 규산용액 내에서 분산시켜 혼합한 결과, 초기 유백색의 현탁 용액에서 일정시간을 경과시키면 서서히 투명용액으로 합성되어 접착성과 난연성이 향상된 용액을 획득할 수 있었다.
또한, 규산염물질이 물에 용해되어 이들이 균일하게 혼재하는 물유리에 산을 첨가하면, 물유리 중에 함유된 규산염물질들은 수분에 의해 분산되어 있어 인접한 규산염물질들 사이에만 중합반응이 진행되며, 그 결과 건조에 의해 수분이 제거된 후에는 미세한 입자로 분리되어 고화되므로, 얻어진 실리카는 피복성과 내구성이 낮으며, 내수성 또한 낮아 난연제의 피복을 통해 난연성을 부여하는 목적으로는 사용할 수 없게 되는 것이다.
이에 본 발명에서는 규산염물질이 물에 용해되어 이들이 균일하게 혼재하는 물유리에 산과 알코올(개질처리제)을 첨가하면, 물유리에 함유된 규산염물질의 실리카중합반응과 동시에 알코올이 화학반응에 의해 결합되어 친유성기를 형성하기 때문에 수분은 중합된 친유성 실리카로부터 이탈되어 나가게 된다. 따라서, 산과 개질처리제의 조성선택을 적절하게 조절하면서 중합반응을 진행시키면 비교적 함수량이 적은 친유성 실리카로 전환되고, 이를 건조시키더라도 수분의 증발에 의한 공극의 발생이 억제되어 평활한 표면특성을 가지는 물질이 얻어지게 되는 것이다. 따라서, 본 발명의 방법에 따르면 분진의 발생이 없고, 내구성, 특히 내수성이 뛰어난 난연처리물을 얻을 수 있다.
이하, 도 1 내지 도 3을 참고로 본 발명에 따른 난연성과 단열성 및 경질성이 확보된 건축 내장용 멜라민폼의 제조 과정을 설명한다.
이 경우 본 발명의 멜라민폼의 제조 환경은 온도는 25(±4)℃, 습도는 30 ~ 35%를 유지함이 바람직하나, 이에 국한하지 않고 다양한 온도 및 습도 환경에서도 제조가 가능하다.
본 발명의 멜라민폼의 제조 순서는 첫 번째 단계는 멜라민 프리폴리머(melamine prepolymer)의 합성이며 두 번째 단계는 합성된 멜라민 프리폴리머(melamine prepolymer) 수용액과 surfactant, sodium formate, 그리고 난연 filler를 정량하여 혼합하는 과정이다. 마지막으로 microwave를 통한 혼합물의 발포 및 열 경화를 통한 curing단계로 세분화된다.
이하에서는 멜라민폼의 제조과정을 단계별로 좀 더 상세하게 설명한다.
(A) 멜라민(melamine) 200 ~ 600 중량부를 기준으로, 포름알데히드(form aldehyde) 600 ~ 800중량부와, 증점제인 벤조구아나민(benzoguanamine)을 100 ~ 200중량부를 투입하여 멜라민(melamine) 혼합 수용액을 만든 후, 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose, CMC)를 투입한다.
이 경우 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose, CMC)는 멜라민(melamine)와, 포름알데히드(form aldehyde) 및 벤조구아나민(benzoguanamine)을 혼합한 멜라민(melamine) 혼합 수용액의 전체 중량 대비 2중량%를 60중량부의 물에 24시간 수화시킨 것을 투입한다. 예를 들어, 멜라민(melamine) 400중량부와, 포름알데히드(form aldehyde) 600중량부 및 벤조구아나민(benzoguanamine) 100중량부를 혼합한 멜라민 혼합 수용액은 전체 1110중량부이고, 이의 2%에 해당하는 22중량부의 카르복시메틸셀룰로오스를 물 60중량부에 넣어 24시간을 수화시킨 후 이를 멜라민 혼합 수용액에 투입한다.
(B) 물유리에 실리카 파우더를 첨가한 후, 20℃ 이상 온도로 교반기 내에서 30분 이상 교반하여 난연 코팅제를 제조한다. 이 경우 물유리와 실리카 파우더는 10 ~ 30 : 5 ~ 15의 중량비율로 혼합한다.
(C) 상기 단계(A)를 통해 제조된 멜라민 혼합 수용액에 상기 단계(B)를 통해 제조된 물유리를 포함하는 난연 코팅제 10 ~ 30 중량부를 더 첨가하고, 이후 인산과 알코올을 1:1의 중량비율로 혼합하여 3 ~ 10중량부를 투입해 멜라민(melamine) 혼합 수용액의 pH를 7 ~ 8 사이로 적정한다.
이때, 상기 인산과 알코올을 물유리에 투입하여 난연성과 내수성을 확보할 수 있으며, 이 경우 인산만 넣는 경우에는 인산과 물유리가 반응하여 고체의 결정형태가 나오므로 이를 방지하기 위하여 알코올을 함께 투입하여 내수성과 난연성을 확보한다.
(D) 상기 단계(C)를 통해 pH를 조절하여 제조된 멜라민 혼합 수용액은 설정온도로 설정시간 동안 예열한다. 바람직하게는 상기 멜라민 혼합 수용액은 90℃로 15분간 예열한다.
(E) 상기 단계(D)를 통해 예열된 멜라민 혼합 수용액은 설정온도로 설정시간 동안 반응을 진행한다. 바람직하게는 상기 멜라민 혼합 수용액은 90℃에서 1 ~ 2시간 동안 반응을 진행한다.
(F) 상기 단계(E)를 통해 반응을 진행한 멜라민 혼합 수용액에 인산 500 ~ 800중량부와 물(water) 400 ~ 700중량부를 투입하여 섞고, 계면활성제(surfactant) 50 ~ 100중량부와, 기포제 50 ~ 200중량부 및 포름산나트륨(sodium formate) 0.01 ~ 30 중량부를 용해시킨 후 발포제 100 ~ 300중량부를 혼합한다.
이때 상기 계면활성제(surfactant)는 멜라민의 다공성을 높여 단열성 확보하기 위해 로릴황산나트륨(sodium lauryl sulfate)를 사용하며, 기포제는 예를 들어 한국산업(주)독립기포용 기포제인 LAS를 사용할 수 있으며, 발포제는 n-pentane, cyclopentane, n-hexane, cyclohexane 등에서 선택 사용할 수 있다.
그리고 상기 인산은 멜라민과 반응하여 경화하는 역할을 하는데, 인산을 희석하지 않고 발포를 할 경우 경화반응이 빠르게 진행되어 폼 상태가 아닌 고체상태로 반응하는 경우가 있어 인산을 물(water)에 섞어 희석하여 발포하여 폼의 상태를 유지한다.
아울러 상기 인산은 멜라민의 경화를 위해 상기 단계(A)에서 제조된 멜라민과 포름알데하이드의 양과 1:1의 중량비율로 맞춰 반응시켜 경화시키기 위하여 500 ~ 800중량부를 넣는다.
(G) 한편, 본 발명에서 난연제로 사용되는 무기 난연제(무기 난연 filler)를 제조한다. 이러한 무기 난연제는 3가지 방식으로 각기 제조하여 선택적으로 사용할 수 있다.
① 우선 무기 난연제는 난연제인 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 수산화마그네슘 (Mg(OH)2) 및 충진제인 이산화규소(SiO2)를 1 ~ 4 : 1 ~ 4 : 0.001 ~ 2의 중량비율로 혼합하여 제조할 수 있다. 이 경우 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 수산화마그네슘 (Mg(OH)2)의 중량비율에 비하여 이산화규소(SiO2)을 최대 중량비율인 '2'를 초과하여 첨가하면 비록 가격은 저렴해질지라도 난연제의 난연 효과가 떨어지므로 최대 중량비율인 '2' 이하를 첨가한다.
② 다음으로, 무기 난연제는 난연제인 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 수산화마그네슘 (Mg(OH)2) 및 충진제인 산화아연(ZnO)을 1 ~ 4 : 1 ~ 4 : 0.001 ~ 2의 중량비율로 혼합하여 제조할 수 있다. 이 경우 산화아연(ZnO)은 나노 크기의 산화아연(ZnO)을 사용하며, 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 수산화마그네슘 (Mg(OH)2)의 중량비율에 비하여 산화아연(ZnO)을 최대 중량비율인 '2'를 초과하여 첨가하면 비록 가격은 저렴해질지라도 난연제의 난연 효과가 떨어지므로 최대 중량비율인 '2' 이하를 첨가한다.
③ 그리고 무기 난연제는 난연제인 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 수산화마그네슘 (Mg(OH)2) 및 충진제인 탄산마그네슘(MgCO3)을 1 ~ 4 : 1 ~ 4 : 0.001 ~ 2의 중량비율로 혼합하여 제조할 수 있다. 이 경우 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 수산화마그네슘 (Mg(OH)2)의 중량비율에 비하여 탄산마그네슘(MgCO3)을 최대 중량비율인 '2'를 초과하여 첨가하면 비록 가격은 저렴해질지라도 난연제의 난연 효과가 떨어지므로 최대 중량비율인 '2' 이하를 첨가한다.
(H) 상기 단계(F)를 진행한 멜라민 혼합 수용액을 냉각하여 멜라민의 온도를 상온으로 낮춘 후, 인계 난연제인 APP(ammonium polyphosphate) 200 ~ 300중량부를 투입 후 상기 단계(G)를 통해 제조된 ① 내지 ③의 무기 난연 filler 중 하나를 선택하여 100 ~ 300중량부를 넣고 멜라민 혼합 수용액이 균일한 micro상을 갖도록 충분히 교반한다.
(I) 상기 단계(H)를 거친 멜라민 혼합 수용액을 몰드(mold)에 옮긴 후 마이크로위이브(microwave)를 조사하여 발포시켜 멜라민폼을 완성시킨다. 이때 출력량은 700W이며 발포시간은 1분으로 고정할 수 있다.
이상과 같이 제조되는 멜라민폼은 벤조구아나민(benzoguanamine)을 투입하여 경질성을 확보하였으며, MFB prepolymer resin 에 대하여 반응시간을 최적화하였으며, FTIR(푸리에변환적외선분광법)을 통하여 MFB resin 구조를 확인하였다. 이후 Cell wall thickness 분석을 통하여 resin 의 점탄성 구조가 상대적으로 사라진 것을 확인하였으며, 이후 모든 샘플들의 prepolymer 중합시간을 2시간으로 고정하여, 50 shore C 를 만족시켰다. 그리고 경화제(CMC)를 같이 넣어줌으로써 상온경화를 갖게 되었다.
또한, 상기 멜라민폼은 pore size에 따라 단열성이 크게 변화하는 open cell 구조를 이용하여 단열성을 확보하였다. Pore size 분석과, Thermal conductivity(열전도율) 분석을 이용하여 pore size 조절을 통해 기존의 MF foam 보다 높은 단열성을 확보하였으며, 약 0.025w/mk 의 단열성을 가진다. 이에 더해 상기 멜라민폼은 계면활성제를 사용하였을 경우 가장 안정적인 open cell구조가 형성되었으며 계면활성제의 농도가 2~3%일 때 가장 안정적인 cell을 형성하였다. 이러한 멜라민 폼 cell은 도 1에서와 같다.
그리고 상기 멜라민폼은 난연성 향상을 위해 최적의 난연 additives를 배합 및 제조하였고, 최적의 배합비 또한 TGA, LOI, Flammability test, Conecalorimeter test(열방출율)를 이용하여 도출하였다. 또 규산용액과 실리카 파우더를 합성한 본 발명 난연 코팅제는 출발물질인 규산용액보다 난연성이 우수하였고, 멜라민의 난연성을 용이하게 하고 내수성이 우수함을 알 수 있었다.
또한, 국가 표준 KS M3809의 흡수량 검사와 동일한 시험을 진행했을 때에 2.2라는 결과 값이 나왔고 이는 KS M 3809의 흡수량 기준인 3.0이하 라는 기준에 적합한 수치가 나온 것을 확인하였다. 이를 통해 물유리로 만들어진 난연 filter로 인하여 내수성도 확보되었음을 알 수 있다.
여기서 본 발명에 따라 제조된 멜라민폼(시험편)의 흡수량 측정은 다음과 같은 순서로 진행한다.
① 시료에서 예리한 칼날을 사용하여 표피를 제거하고, 100mm ×100mm ×25mm의 시험편 3개를 잘라 내어 치수를 측정한다.(도 2 참고)
② 시험편(23±3℃)을의 맑은 물을 넣은 용기의 수면에서 50mm 아래에 위치하도록 담근다.
③ 다음에는 10초 후에 시험편을 꺼내어 연직에서 30°기울인 그물 눈금의 크기가 약 3mm인 철망에 놓고 30초간 방치시킨 후, 무게를 0.01g의 정밀도로 측정하고 이를 기준 무게(C)로 한다.
④ 이후, 다시 맑은 물에 담그고 24시간 흡수시킨 후 기준 무게를 측정할 때와 같은 방법으로 무게(B)를 측정한다. 흡수량은 다음 식에 따라 구한다.
여기에서 'B'는 최종 흡수 후의 무게(g), 'C'는 기준 무게(g)이다.
그리고 도 3은 본 발명의 일 실시 예에 따른 건축 내장용 멜라민폼의 연소성 시험성적서이다. 이에 의하면 한국공인시험연구원에서 본 발명의 멜라민폼(시료명: 세라폼2)의 연소성을 시험(시험방법; KS M ISO 9772)한 결과 25mm 지시선을 지나는 잔염·잔광 연소가 없음을 알 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모두 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모두 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (7)
- 멜라민(melamine) 200 ~ 600 중량부를 기준으로, 포름알데히드(form aldehyde) 600 ~ 800중량부와, 증점제인 벤조구아나민(benzoguanamine)을 100 ~ 200중량부를 투입하여 멜라민(melamine) 혼합 수용액을 만든 후, 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose, CMC)를 투입하는 제1단계;
상기 제1단계를 통해 제조된 멜라민 혼합 수용액에 물유리를 포함하는 난연 코팅제 10 ~ 30 중량부를 더 첨가하고, 이후 인산과 알코올을 1:1의 중량비율로 혼합하여 3 ~ 10중량부를 투입해 멜라민(melamine) 혼합 수용액의 pH를 7 ~ 8 사이로 적정하는 제2단계;
상기 제2단계를 통해 pH를 조절한 멜라민 혼합 수용액을 설정온도 및 설정시간 동안 반응시키는 제3단계;
상기 제3단계를 통해 반응을 진행한 멜라민 혼합 수용액에 인산 500 ~ 800중량부와 물(water) 400 ~ 700중량부를 투입하고, 계면활성제(surfactant) 50 ~ 100중량부와, 기포제 50 ~ 200중량부 및 포름산나트륨(sodium formate) 0.01 ~ 30 중량부를 용해시킨 후 발포제 100 ~ 300중량부를 혼합하는 제4단계;
상기 제4단계를 진행한 멜라민 혼합 수용액을 냉각하여 멜라민의 온도를 상온으로 낮춘 후, 인계 난연제 200 ~ 300중량부를 투입 후 무기 난연 필러(filler) 100 ~ 300중량부를 넣고 교반하는 제5단계; 및
상기 제5단계를 거친 멜라민 혼합 수용액을 몰드(mold)에 옮긴 후 마이크로위이브(microwave)를 조사하여 발포시키는 제6단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성과 단열성 및 경질성이 확보된 건축 내장재용 멜라민폼의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 제1단계의 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose, CMC)는 멜라민(melamine)와, 포름알데히드(form aldehyde) 및 벤조구아나민(benzoguanamine)을 혼합한 멜라민(melamine) 혼합 수용액의 전체 중량 대비 2중량%를 60중량부의 물에 24시간 수화시킨 것을 특징으로 하는 난연성과 단열성 및 경질성이 확보된 건축 내장재용 멜라민폼의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 제2단계의 난연 코팅제는 물유리와 실리카 파우더를 10 ~ 30 : 5 ~ 15의 중량비율로 혼합하여 20℃이상 온도로 30분 이상 교반하여 제조한 것을 특징으로 하는 난연성과 단열성 및 경질성이 확보된 건축 내장재용 멜라민폼의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 제3단계는 멜라민 혼합 수용액을 90℃로 15분간 예열한 후, 90℃에서 1 ~ 2시간 동안 반응을 진행하는 단계인 것을 특징으로 하는 난연성과 단열성 및 경질성이 확보된 건축 내장재용 멜라민폼의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 제4단계의 계면활성제(surfactant)는 멜라민의 다공성을 높여 단열성 확보하기 위한 로릴황산나트륨(sodium lauryl sulfate)인 것을 특징으로 하는 난연성과 단열성 및 경질성이 확보된 건축 내장재용 멜라민폼의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 제5단계의 인계 난연제는 APP(ammonium polyphosphate)인 것을 특징으로 하는 난연성과 단열성 및 경질성이 확보된 건축 내장재용 멜라민폼의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 제5단계의 무기 난연 필러(filler)는 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 수산화마그네슘 (Mg(OH)2) 및 이산화규소(SiO2)를 1 ~ 4 : 1 ~ 4 : 0.001 ~ 2의 중량비율로 혼합하여 제조한 것, 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 수산화마그네슘 (Mg(OH)2) 및 산화아연(ZnO)을 1 ~ 4 : 1 ~ 4 : 0.001 ~ 2의 중량비율로 혼합하여 제조한 것, 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 수산화마그네슘 (Mg(OH)2) 및 탄산마그네슘(MgCO3)을 1 ~ 4 : 1 ~ 4 : 0.001 ~ 2의 중량비율로 혼합하여 제조한 것 중에 어느 하나인 것을 특징으로 하는 난연성과 단열성 및 경질성이 확보된 건축 내장재용 멜라민폼의 제조방법.
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