KR20180071807A - 오버코팅 조성물 및 이를 이용하여 제조된 도전막 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 대면적의 디스플레이에 포함된 투명 전극으로 사용되는 도전막의 자외선 안정성을 높일 수 있는 오버코팅 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 대면적의 디스플레이 제조과정에서 투명 도전막을 제조하는데 사용되는 오버코팅 조성물에 관한 것이다.
대면적의 디스플레이에서는 빛을 투과하여 이미지를 전달하고 전류를 발생시키는 투명 도전막(즉, 투명 전극)이 핵심 부품 중 하나로, 상기 투명 도전막은 화학적으로 안정해야 하고, 평활성, 도전성이 우수하며 높은 투과도를 갖는 것이 요구된다. 이러한 투명 도전막의 재료로는 인듐주석 산화물(ITO, indium tin oxide), 불소도핑 산화주석(fluorinedoped tin oxide)과 같은 산화물, 도전성 고분자, 금속 나노와이어 등이 사용되고 있다.
상기 인듐주석 산화물(Indium Tin Oxide, ITO)은 높은 투과도를 가지며 도전성이 우수하여 투명 도전막 제조 시 가장 널리 사용되고 있다. 그러나, 인듐주석 산화물은 제한된 매장량으로 인해 투명 도전막의 제조 비용이 상승하는 문제점이 있다.
상기 도전성 고분자는 인듐주석 산화물을 대체할 수 있는 재료이지만, 용해도가 낮아 이를 이용한 투명 도전막의 제조 공정이 까다로우며 에너지 밴드갭이 3eV 이하로 색을 띄기 때문에 투명 도전막의 투과도가 떨어지는 문제점이 있다.
상기 금속 나노와이어를 이용하여 제조된 투명 도전막은 인듐주석 산화물로 제조된 투명 도전막과 유사한 표면 저항을 나타낼 수 있지만, 자외선에 매우 취약하여 사용과정에서 표면 저항이 급격히 높아지는 문제점이 있다. 즉, 금속 나노와이어로 투명 도전막 형성 시 바인더 재료로 고분자 화합물이 사용되는데, 상기 고분자 화합물이 자외선에 의해 광 해리됨에 따라 산소를 발생하게 되고, 발생된 산소에 의해 금속 나노와이어가 산화됨에 따라 투명 도전막의 표면 저항이 급격히 높아지게 된다.
본 발명은 도전막의 자외선 안정성을 높일 수 있는 오버코팅 조성물을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명은 상기 오버코팅 조성물로 형성된 코팅층을 포함하는 도전막을 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명은, 금속 원소와 리간드가 결합된 유기 금속 화합물을 포함하고, 상기 리간드가 트랜스-1,2-디아미노시클로헥세인테트라아세트산(trans-1,2-Diaminocyclohexanetetraacetic acid), 또는 비스-(아미노에틸)글리콜에테르-N,N,N',N'-테트라아세트산(bis-(Aminoethyl)glycolether-N,N,N',N'-tetraacetic acid)인 것인 오버코팅 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은, 도전층; 및 상기 도전층 상에 구비되고, 상기 오버코팅 조성물로 형성된 코팅층을 포함하는 도전막을 제공한다.
본 발명의 오버코팅 조성물은 특정 리간드가 결합된 유기 금속 화합물을 포함하기 때문에 이를 이용하여 도전막을 제조할 경우 자외선에 대한 안정성이 높아 낮은 표면 저항을 유지할 수 있고 높은 투과도를 나타낼 수 있는 도전막을 제공할 수 있다.
이하 본 발명을 설명한다.
1. 오버코팅 조성물
본 발명의 오버코팅 조성물은 유기 금속 화합물을 포함한다.
본 발명의 오버코팅 조성물에 포함되는 유기 금속 화합물은 도전막의 자외선 안정성을 높이는 역할을 하는 것으로, 금속 원소와 리간드가 결합된 착화합물(complex compound)이다. 여기서 상기 리간드는 트랜스-1,2-디아미노시클로헥세인테트라아세트산(trans-1,2-Diaminocyclohexanetetraacetic acid, DCTA), 또는 비스-(아미노에틸)글리콜에테르-N,N,N',N'-테트라아세트산(bis-(Aminoethyl)glycolether-N,N,N',N'-tetraacetic acid, EGTA)으로, 이러한 리간드에 의해 본 발명은 도전막의 자외선 안정성을 보다 높일 수 있다.
구체적으로, 상기 유기 금속 화합물은 자외선에 의해 후술되는 도전층에 포함된 고분자 화합물(예를 들어, PET 또는 고분자 첨가제)이 광 해리되어 발생하는 산소 라디칼과 결합하여 도전층에 포함된 금속 나노와이어의 산화를 막을 수 있다. 이때, 상기 유기 금속 화합물은 상기 리간드(DCTA 또는 EGTA)가 결합된 착화합물임에 따라 다른 리간드가 결합된 착화합물에 비해 보다 많은 산소 라디칼과 결합할 수 있어 도전층에 포함된 금속 나노와이어의 산화를 보다 효율적으로 제어할 수 있으며, 이로 인해 도전막의 자외선 안정성을 높이고 면저항을 낮출 수 있다.
상기 리간드에 결합된 금속 원소는 특별히 한정되지 않으나, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu 및 Zn으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것이 바람직하다.
이러한 유기 금속 화합물의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 오버코팅 조성물 100 중량부를 기준으로 0.005 내지 0.1 중량부인 것이 바람직하다. 상기 유기 금속 화합물의 함량이 0.005 중량부 미만일 경우에는 도전막의 자외선 안정성이 저하될 수 있으며, 0.1 중량부를 초과할 경우에는 도전막의 광특성이 저하될 수 있다.
한편, 본 발명의 오버코팅 조성물은 아크릴계 수지 및 광개시제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 오버코팅 조성물에 더 포함되는 아크릴계 수지는 오버코팅 조성물에 의해 형성되는 코팅층의 내열성, 접착성 등을 높이는 역할을 한다. 이러한 아크릴계 수지는 당 업계에 공지된 것이라면 특별히 한정되지 않는다.
상기 아크릴계 수지의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 오버코팅 조성물 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 5 중량부인 것이 바람직하다. 상기 아크릴계 수지의 함량이 0.1 중량부 미만일 경우에는 코팅층의 내열성, 접착성 등이 저하될 수 있고, 5 중량부를 초과할 경우에는 코팅층의 경화밀도가 높아져 내크랙성, 내구성 등이 저하될 수 있다.
본 발명의 오버코팅 조성물에 더 포함되는 광개시제는 상기 아크릴계 수지의 경화 반응을 매개하는 역할을 한다. 이러한 광개시제는 특별히 한정되지 않으나, 1-하이드록시시클로헥실페닐케톤, 2,4,6-트리메틸 벤조일-디페닐 포스핀 옥사이드, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-페논, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로판온, 1-(4-이소프로필페닐)-2-하이드록시-2-메틸-1-온, 1-[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]-2-하이드록시-2-메틸-프로판-1-온, 2,2-디에톡시-1-페닐-에타논, 트리메틸벤조페논, 또는 4-메틸벤조페논 등을 들 수 있다.
상기 광개시제의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 오버코팅 조성물 100 중량부를 기준으로, 0.1 내지 1 중량부인 것이 바람직하다. 상기 광개시제의 함량이 0.1 중량부 미만일 경우에는 오버코팅 조성물의 미경화로 인해 코팅층의 외관 불량 및 물성 저하 등이 유발될 수 있으며, 1 중량부를 초과할 경우에는 미반응된 광개시제가 잔류되어 코팅층의 내크랙성, 접착성 등이 저하될 수 있다.
또한 본 발명의 오버코팅 조성물은 점도를 조절하는 용매를 더 포함할 수 있다. 이때, 용매는 당 업계에 공지된 것이라면 특별히 한정되지 않는다.
이외에도 본 발명의 오버코팅 조성물은 그 물성에 영향을 미치지 않는 범위 내에서 당 업계에 공지된 첨가제(제1 첨가제)(예를 들어, 소포제, 분산제, 접착증진제 등)를 더 포함할 수 있다.
2.
도전막
본 발명은 도전층 및 코팅층을 포함하는 도전막을 제공한다.
본 발명의 도전막에 포함되는 도전층은 열전도 또는 전기전도가 이루어지는 층이다. 이러한 도전층은 당 업계에 공지된 조성물로 형성될 수 있으나, 도전성을 고려할 때, 금속 나노와이어 및 바인더를 포함하는 도전성 조성물로 형성되는 것이 바람직하다.
상기 도전성 조성물에 포함되는 금속 나노와이어는 도전성 조성물에 도전성을 부여하는 역할을 한다. 이러한 금속 나노와이어는 특별히 한정되지 않으나, 도전성이 우수하고 전기적 안정성이 높은 은 나노와이어, 금 나노와이어 및 백금 나노와이어로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것이 바람직하다.
상기 금속 나노와이어의 직경은 특별히 한정되지 않으나, 20 ㎚ 이하인 것인 바람직하고, 10 내지 20 ㎚인 것이 더욱 바람직하다. 상기 금속 나노와이어의 직경이 20 ㎚를 초과할 경우에는 Milky 현상이 발생하여 도전막이 적용된 디스플레이의 시인성을 저하시킬 수 있다.
이러한 금속 나노와이어의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 도전성 조성물 100 중량부를 기준으로 0.05 내지 0.2 중량부인 것이 바람직하다. 상기 금속 나노와이어의 함량이 0.05 중량부 미만일 경우에는 도전성 조성물의 도전성이 저하될 수 있으며, 0.2 중량부를 초과할 경우에는 필요 이상으로 사용되어 경제성이 저하될 수 있다.
상기 도전성 조성물에 포함되는 바인더는 금속 나노와이어를 분산 및 상호 연결된 상태로 고정시키는 매트릭스 역할을 한다. 이러한 바인더는 특별히 한정되지 않으나, 셀룰로오스계 고분자인 것이 바람직하다. 상기 셀룰로오스계 고분자를 바인더로 사용할 경우, 도전막이 고 투과도를 유지하는 범위 내에서 일정 점도 유지 및 고정 매트릭스 역할을 할 수 있다.
상기 셀룰로오스계 고분자는 특별히 한정되지 않으나, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 니트로셀룰로오스 및 카르복시메틸셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것이 바람직하다.
이러한 바인더의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 도전성 조성물 100 중량부를 기준으로 0.05 내지 1 중량부인 것이 바람직하다. 상기 바인더의 함량이 0.05 중량부 미만일 경우에는 금속 나노와이어의 분산 및 상호 연결성이 저하될 수 있고, 1 중량부를 초과할 경우에는 도전막의 Yellow index 값이 상승하여 도전막이 적용된 디스플레이의 시인성을 저하시킬 수 있다.
한편 상기 도전성 조성물은 그 물성을 높이기 위해 증점제, 표면장력조절제 및 접착증진제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 첨가제(제2 첨가제)를 더 포함할 수 있다. 이러한 첨가제의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 도전성 조성물 100 중량부를 기준으로, 0.005 내지 0.1 중량부인 것이 바람직하다.
구체적으로, 상기 증점제는 도전성 조성물의 점도를 상승시켜 도전성 조성물의 코팅성을 높이는 역할을 한다. 이러한 증점제는 당 업계에 공지된 것을 사용할 수 있다.
상기 표면장력조절제는 도전성 조성물의 코팅성을 상승시켜 도전층의 성형성을 높이는 역할을 한다. 이러한 표면장력조절제는 특별히 한정되지 않으나, 과불소알킬 카르복시산염, 과불소화 설폰산염, 과불소화 황산염, 과불소화 인산염 등의 불소계 화합물(불소계 계면활성제)을 들 수 있다.
상기 표면장력조절제의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 도전성 조성물 100 중량부를 기준으로, 0.001 내지 0.01 중량부인 것이 바람직하다. 상기 표면장력조절제의 함량이 0.001 중량부 미만일 경우에는 도전성 조성물의 표면장력이 높아 도전층의 성형성이 저하될 수 있고, 0.01 중량부를 초과할 경우에는 도전성 조성물의 기포발생 제어효과가 떨어지고 경제성이 저하될 수 있다.
상기 접착증진제는 도전성 조성물을 기재에 코팅하여 도전층 형성 시 기재와 도전층의 접착력을 높이는 역할을 한다. 이러한 접착증진제는 특별히 한정되지 않으나, 에폭시계 수지, 아크릴계 수지, 우레탄계 수지 등을 들 수 있다.
상기 접착증진제의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 도전성 조성물 100 중량부를 기준으로, 0.005 내지 0.1 중량부인 것이 바람직하다. 상기 접착증진제의 함량이 0.005 중량부 미만일 경우에는 기재와 도전층의 접착력이 저하될 수 있고, 0.1 중량부를 초과할 경우에는 도전층이 절연층으로 작용하여 도전막의 면저항을 상승시킬 수 있다.
이외에도 상기 도전성 조성물은 그 물성에 영향을 미치지 않는 범위 내에서 당 업계에 공지된 용매, 안정제, 분산제, 환원제, 습윤제, 소포제, 커플링제 등을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 도전막에 포함되는 코팅층은 상기 도전층의 상에 구비되어 도전층의 자외선 안정성을 높이는 층이다. 이러한 코팅층은 상술한 오버코팅 조성물로 형성됨에 따라 도전층에 포함된 금속 나노와이어의 산화를 방지할 수 있어, 이를 포함하는 도전막의 자외선 안정성을 높이고 면저항을 낮출 수 있다.
한편, 본 발명의 도전막은 상기 도전층의 하에 구비되는 기재층을 더 포함할 수 있다. 상기 기재층은 도전막의 베이스 역할을 하는 층으로, 그 성분은 당 업계에 공지된 성분으로 이루어질 수 있다. 구체적으로 기재층은 폴리이미드(PI), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에테르술폰(PES), 나일론(Nylon), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 폴리카보네이트(PC), 폴리아릴레이트(PAR) 등과 같은 투명 수지 필름; 또는 유리 기판 등으로 이루어질 수 있다.
상술한 본 발명의 도전막을 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 기재에 상술한 도전성 조성물을 코팅하고 건조시켜 도전층을 형성한 후, 형성된 도전층 상에 상술한 오버코팅 조성물을 코팅하고 건조 및 경화시켜 코팅층을 형성시키는 과정을 거쳐 제조할 수 있다.
상기 도전성 조성물과 상기 오버코팅 조성물을 코팅하는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 스핀(spin) 코팅, 롤(roll) 코팅, 바(bar) 코팅, 스프레이 코팅, 딥(dip) 코팅, 잉크젯 프린팅, 옵셋 프린팅, 스크린 프린팅, 패드(pad) 프린팅, 그라비아 프린팅, 플렉소(flexography) 프린팅, 스텐실 프린팅, 임프린팅(imprinting) 등을 들 수 있다.
상기 도전성 조성물을 코팅한 후 건조하는 조건은 특별히 한정되지 않으나, 건조 온도는 100 내지 120 ℃이고, 건조 시간은 3 내지 10분일 수 있다. 또한 상기 오버코팅 조성물을 코팅한 후 건조 및 경화하는 조건은 특별히 한정되지 않으나, 건조 온도는 100 내지 120 ℃이고, 건조 시간은 3 내지 10분이고, 경화 시 광(자외선) 조사량은 400 내지 600 mJ일 수 있다.
이와 같이 제조된 도전막의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 100 내지 200 ㎚인 것이 바람직하다.
이상의 본 발명에 따른 도전막은 도전성, 투명성과 더불어 자외선에 대한 안정성이 우수하기 때문에 전기 및 전자 기기에 다양하게 적용될 수 있으며, 특히, 실외에서 사용되는 대면적의 디스플레이에 포함된 투명 전극으로써 유용하게 적용될 수 있다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[
실시예
1, 2 및
비교예
1 내지 3]
도전막
제조
a)
도전층
형성
#12호 바코터(bar coater)를 이용하여 PET 기재 상에 도전성 조성물을 코팅하고 120 ℃에서 5분 동안 건조하여 도전층을 형성하였다. 이때, 도전성 조성물로는 은 나노와이어(입경: 15 ㎚) 0.2 중량%, 히드록시프로필메틸셀룰로오스 0.2 중량%, 불소계 표면장력조절제 0.05 중량% 및 잔량의 이온수로 이루어진 것을 사용하였다.
b) 코팅층 형성
#10호 바코터를 이용하여 형성된 도전층 상에 오버코팅 조성물을 코팅하고 100 ℃에서 3분 동안 건조시켰다. 이후 500 mJ의 자외선을 조사하여 경화시킴으로써 코팅층을 형성하였다. 이때, 사용된 오버코팅 조성물은 하기 표 1과 같다.
성분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | |
유기 금속 화합물 | Fe+DCTA | 0.05 | - | - | - | - |
Fe+EGTA | - | 0.05 | - | - | - | |
Fe+NTA | - | - | - | - | 0.05 | |
자외선 안정제 | HALS | - | - | - | 0.05 | - |
아크릴계 수지 | NATCO사 AA-401 |
1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
광개시제 | a-hydroxy ketone | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
용매 | IPA | Bal. | Bal. | Bal. | Bal. | Bal. |
합계(중량부) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
DCTA: trans-1,2-Diaminocyclohexanetetraacetic acid EGTA: bis-(Aminoethyl)glycolether-N,N,N',N'-tetraacetic acid NTA: Nitrilotriacetic acid HALS: Hindered Amine Light Stabilizer IPA: Isopropyl alcohol |
[
실험예
]
제조된 도전막의 물성을 다음과 같은 방법으로 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
1. 면저항(Resistivity): 일렉트로닉 디자인 투 마켓, 인크(Electronic Design To Market, Inc.)(오하이오 톨레도)(Toledo, OH)사의 R-CHEK 모델 RC2175 표면 저항률 미터를 사용하여 측정하였다.
2. 투과도 및 Haze: NIPPON DENSHUKU사의 NDH5000를 사용하여 측정하였다.
구분 | 면저항(ohm/sq.) | 투과도 | Haze | ||
UV조사 전 | UV조사 후 (480h) | 면저항 증가율(%) | |||
실시예 1 | 35 | 57 | 62 | 89.0 | 1.0 |
실시예 2 | 37 | 44 | 18 | 89.0 | 1.0 |
비교예 1 | 29 | 2050 | 6968 | 89.0 | 1.0 |
비교예 2 | 30 | 126 | 320 | 88.5 | 1.2 |
비교예 3 | 36 | 96 | 166 | 88.9 | 1.1 |
상기 표 2를 참조하면, 본 발명에 따른 도전막은 특정 리간드(DCTA 또는 EGTA)가 결합된 유기 금속 화합물이 함유된 코팅층을 포함함에 따라 면저항의 증가율이 낮고, 투과도 및 Haze가 우수한 것을 확인할 수 있다.
Claims (14)
- 금속 원소와 리간드가 결합된 유기 금속 화합물을 포함하고,
상기 리간드가 트랜스-1,2-디아미노시클로헥세인테트라아세트산(trans-1,2-Diaminocyclohexanetetraacetic acid), 또는 비스-(아미노에틸)글리콜에테르- N,N,N',N'-테트라아세트산(bis-(Aminoethyl)glycolether-N,N,N',N'-tetraacetic acid)인 것인 오버코팅 조성물. - 청구항 1에 있어서,
상기 금속 원소가 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu 및 Zn으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인 오버코팅 조성물. - 청구항 1에 있어서,
아크릴계 수지 및 광개시제를 더 포함하는 오버코팅 조성물. - 청구항 1에 있어서,
상기 유기 금속 화합물의 함량이 오버코팅 조성물 100 중량부를 기준으로 0.005 내지 0.1 중량부인 것인 오버코팅 조성물. - 도전층; 및
상기 도전층 상에 구비되고, 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항의 오버코팅 조성물로 형성된 코팅층을 포함하는 도전막. - 청구항 5에 있어서,
상기 도전층은 금속 나노와이어 및 바인더를 포함하는 도전성 조성물로 형성된 것인 도전막. - 청구항 6에 있어서,
상기 금속 나노와이어가 은 나노와이어, 금 나노와이어 및 백금 나노와이어로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인 도전막. - 청구항 6에 있어서,
상기 금속 나노와이어의 직경이 20 ㎚ 이하인 것인 도전막. - 청구항 6에 있어서,
상기 바인더가 셀룰로오스계 고분자인 것인 도전막. - 청구항 9에 있어서,
상기 셀룰로오스계 고분자는 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 니트로셀룰로오스 및 카르복시메틸셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인 도전막. - 청구항 6에 있어서,
상기 도전성 조성물이 증점제, 표면장력조절제 및 접착증진제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 것인 도전막. - 청구항 11에 있어서,
상기 표면장력조절제가 불소계 화합물인 것인 도전막. - 청구항 5에 있어서,
상기 도전층 하에 구비되는 기재층을 더 포함하는 것인 도전막. - 청구항 5에 있어서,
디스플레이에 포함된 투명 전극인 것인 도전막.
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