KR20140107895A - 금속 나노와이어를 포함하는 투명 도전체 및 이것의 제조방법 - Google Patents

금속 나노와이어를 포함하는 투명 도전체 및 이것의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속 나노와이어를 포함하는 투명 도전체 및 이것의 제조방법에 대한 것으로, 특히 기판; 및 상기 기판 상의 도전층을 포함하고, 상기 도전층은 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제 내에 분산된 금속 나노와이어를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 도전체이다. 상기 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제는 분산성과 점성이 우수하기 때문에, 높은 기계적 강도와 열 및 광 안정성을 가지는 도전체를 제조할 수 있다.

Description

금속 나노와이어를 포함하는 투명 도전체 및 이것의 제조방법{TRANSPARENT CONDUCTORS HAVING A METAL NANOWIRE AND MANUFACTURRING METHOD THEREOF}
본 발명은 금속 나노와이어를 포함하는 투명 도전체에 대한 것으로, 특히 양호한 기계적 강도와 투명성 그리고 열 및 광 안정성을 가지는 도전체를 제공하기 위한 것으로, 더욱 상세하게는 랜덤 네트워크 금속 나노와이어와 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제를 포함하는 투명 도전체 및 이것의 제조방법에 대한 것이다.
투명한 전기적 전도성 필름들은 최근에 터치 패널 디스플레이(touch panel display), 액정(liquid crystal) 디스플레이, 전계발광 조명(electroluminescent lighting), 유기 발광 다이오드 디바이스(organic lightemitting diode device), 광발전 태양 전지(photovoltaic solar cell)의 적용들에 광범위하게 사용되고 있다.
그 중에서도, 산화인듐주석(indium tin oxide)(ITO) 기반 투명 전도성 필름은 높은 전도율(conductivity), 투명도(transparency), 및 비교적 양호한 안정성으로 인해 지금까지 대부분에 적용(application)되어 왔다. 그러나, 산화인듐주석 기반 투명 전도성 필름들은 인듐의 고비용, 복잡하고 비싼 진공 증착 설비와 공정을 위한 필요성, 및 그 고유의 취성(inherent brittleness)과 특히 산화인듐주석이 가요성(flexible) 기판에 증착될 때에 삐걱거리는(crack) 경향으로 인한 한계를 갖고 있다.
투명 전도성 필름들의 특성들(properties)을 측정하기 위한 가장 중요한 변수들(parameters) 중 두 가지는 전체 광 투과율(light transmittance)(%T)과 필름 표면 전기 전도율(electric conductivity)이다. 보다 높은 광 투과율은 디스플레이 적용을 위한 명료한 화질(clear picture quality), 조명을 위한 보다 높은 효율 및 태양 에너지 변환 적용을 가능하게 한다. 보다 낮은 저항률(resistivity)은 전력 소비가 최소화될 수 있는 대부분의 투명 전도성 필름 적용을 위해 가장 바람직하다.
최근에는, 이러한 투명 전극을 형성하기 위한 투명 도전성 물질로 나노미터(nanometer) 수준의 크기를 가지는 와이어 형상 구조체인 나노 와이어에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
즉, 도전성 나노구조체들은 그들의 서브마이크론 치수 때문에 광학적으로 투명한 도전성 막을 형성할 수 있다. 미국특허 출원번호 11/504,822, 11/871,767 및 11/871,721호는 금속 나노와이어와 같은 이방성 도전성 나노구조체(anisotropic conductive nanostructures)를 네트워크화함으로써 형성되는 투명 도전체를 기재하고 있다. 이러한 나노구조체에 기반한 투명 도전체는 ITO 막처럼 평판 표시장치들 및 터치 스크린들과 같은 전기변색 표시장치에서 박막 트랜지스터에 결합될 수 있는 전극으로서 특히 유용하다. 또한, 나노구조체에 기반한 투명 도전체는 컬러 필터 및 편광자 상의 코팅, 편광자 등으로서 적합하다.
이에 따라, 높은 품질의 표시장치 시스템에 대한 증가하는 수요를 만족시키기 위하여, 저비용 및 고성능의 나노구조체에 기반한 투명 도전체를 제공할 필요가 있다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 높은 기계적 강도와 열 및 광 안정성을 가지는 도전체를 제조하기 위한 것이다.
그리고, 본 발명은 도전층의 광 투과율과 전기 전도성을 향상시킬 수 있으면서, 동시에 내침투성과 내약품성이 우수한 도전체를 제공하고자 한다.
또한, 본 발명은 도전층 상에 형성되는 보호 코팅층의 접합성 및 접찹력을 더욱 증가시키는 것이 목적이다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 기판; 및 상기 기판 상의 도전층을 포함하고, 상기 도전층은 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제 내에 분산된 금속 나노와이어를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 도전체이다.
여기서, 상기 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제는 카르복시메틸셀룰로오스(Carboxy Methyl Cellulose, CMC), 메틸셀룰로오스(Methyl Cellulose, MC) 및 히드록시 프로필 메틸 셀룰로오스(Hydroxy Propyl Methyl Cellulose, HPMC), 히드록시프로필 셀룰로오스(Hydroxypropyl Cellulose, HPC), 히드록시에틸 셀룰로오스(Hydroxyethyl Cellulose), 소듐카르복시메틸 셀룰로오스(Sodium Carboxymethyl Cellulose) 및 히드록시에틸 셀룰로오스(Hydroxyethyl Cellulose, HEC) 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것이 바람직하고, 히드록시 프로필 메틸 셀룰로오스(Hydroxy Propyl Methyl Cellulose, HPMC) 1종 또는 2종 이상의 혼합인 것이 더욱 바람직하다.
그리고, 본 발명은 상기 도전층 위에 배치된 보호 코팅층을 더 포함하고, 상기 보호 코팅층은 자외선(UV) 도료를 포함하는 것이 가능하다.
또한, 상기 자외선 도료는 아크릴계 UV 도료인 것이 바람직하다.
또한, 상기 보호 코팅층은 산화방지제를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 도전층은 습윤제, 바람직하게는 폴리에테르 실록산 공중합체를 더 포함하는 것이 바람직하다.
이러한 본 발명에 따른 투명 도전체는 전도성을 가지는 투명 전도성 필름 또는 투명 전극일 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 실시형태는, 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제 용액에 금속 나노와이어의 분산액을 준비하는 단계; 상기 분산액을 기판에 코팅하는 단계; 및 상기 기판에 코팅된 분산액을 건조하여 금속 나노와이어 네트워크층을 형성하는 단계;를 포함하는 투명 도전체의 제조방법이다.
여기서, 상기 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제는 히드록시 프로필 메틸 셀룰로오스(Hydroxy Propyl Methyl Cellulose, HPMC) 1종 또는 2종 이상의 혼합인 것이 바람직하다.
그리고, 본 발명은 상기 금속 나노와이어 네크워크층 위에 자외선(UV) 도료를 코팅하여 보호 코팅층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 자외선 도료는 아크릴계 UV 도료인 것이 가능하다.
또한, 상기 분산액은 습윤제로서 폴리에테르 실록산 공중합체를 더 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 보호 코팅층을 형성하는 단계는 코팅한 자외선 도료에 자외선(UV)을 조사하여 경화시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
이와 함께, 본 발명에 따른 투명 도전체의 제조방법은, 히드록시 프로필 메틸 셀룰로오스(Hydroxy Propyl Methyl Cellulose, HPMC) 용액과 실버 나노와이어 용액을 1~40 : 1의 중량비(바람직하게는, 20~40 : 1의 중량비)로 혼합하여 분산액을 준비하는 단계; 상기 분산액을 기판에 코팅하는 단계; 및 상기 기판에 코팅된 분산액을 건조하여 금속 나노와이어 네트워크층을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
여기서, 본 발명은 상기 금속 나노와이어 네크워크층 위에 아크릴계 UV 도료가 용제(신나)에 희석되고 산화방지제가 첨가된 자외선(UV) 도료를 코팅하여 보호 코팅층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
그리고, 상기 분산액은 폴리에테르 실록산 공중합체가 전체 분산액 중량에 대하여 0.01~0.05wt%로 포함하는 것이 바람직하고, 상기 분산액은 폴리에테르 실록산 공중합체가 에탄올과 증류수에 용해된 습윤제 용액을 전체 분산액 중량에 대하여 0.01~0.05wt%로 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
이러한 본 발명은 기판 상의 도전층이 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제 내에 분산된 금속 나노와이어를 포함하기 때문에, 상기 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제의 우수한 분산성과 점성으로 인해 높은 기계적 강도와 열 및 광 안정성을 가지는 도전체를 제조할 수 있다.
그리고, 본 발명은 금속 나노와이어가 포함된 도전층 위에 자외선(UV) 도료로 보호 코팅층을 형성함으로써, 빠르게 경화되면서, 동시에 내침투성과 내약품성이 우수한 도전체를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 도전층에 포함된 폴리에테르 실록산 공중합체가 보호코팅층과 접합성 및 접착력을 더욱 증가시킬 수 있는 효과를 가진다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
본 발명은 기판; 및 도전층을 포함하여 이루어지는 투명 도전체이고, 특별히 상기 도전층은 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제 내에 분산된 금속 나노와이어를 포함하는 것이 특징이다.
이러한 본 발명은 기판 상의 도전층이 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제 내에 분산된 금속 나노와이어를 포함하기 때문에, 상기 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제의 우수한 분산성과 점성으로 인해 높은 기계적 강도와 열 및 광 안정성을 가지는 도전체를 제조할 수 있다.
기판 및 투명 지지체
본 명세서에서 "기판"은 그 위에 도전층이 코팅되거나 적층되는 재료를 뜻한다. 기판은 경질(rigid) 또는 연질(flexible)일 수 있다. 기판은 투명 또는 불투명일 수 있다. 적절한 경질 기판들은, 예를 들면 글래스, 폴리카보네이트, 아크릴 등을 포함한다. 적절한 연질 기판들은 폴레에스테르(예, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에스테르 나프탈레이트, 및 폴리카보네이트), 폴리올레핀(예, 선형, 분지(brancned), 및 환형 폴리올레핀), 폴리비닐(예, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리비닐 아세탈, 폴리스티렌, 폴리아크릴 등), 셀룰로오스 에스테르 염기(예, 셀룰로오스 트리아세테이트(cellulose triacetate), 셀룰로오스 아세테이트(cellulose acetate), 폴리에테르설폰과 같은 폴리설폰, 폴리이미드, 실리콘 및 다른 종래의 중합체 막들을 포함하나, 이에 한정되지는 않는다.
전도성 물질들이 가요성 지지체 상에 코팅되면, 지지체는 임의의 원하는 두께를 갖고 하나 이상의 폴리머로 구성되는 가요성인 투명 중합체 필름이 적합하다. 이 지지체는 전도성 층의 코팅 및 건조 중에 치수 안정성을 나타내고, 위에 놓인(overlying) 층들과 적합한 점착 특성들(properties)을 가지는 것이 바람직하다. 적합한 지지체들은 폴리에스테르 및 폴리카보네이트와 같은 양호한 열 안정성을 갖는 중합체들로 구성될 수 있다. 지지체 물질들은 수축(shrinkage) 및 적합한 치수 안정성을 감소하기 위해 처리되어 어닐링(annealing)될 수 있다. 이들은 물 기반 중합체 코팅층들의 점착을 향상시키기 위해 또한 처리될 수 있다. 투명 다층 지지체들이 또한 사용될 수 있다.
그리고, 상기 도전층의 광학적 투명성 또는 투명도는 광 투과 및 헤이즈를 포함하는 파라미터들에 의해 정량적으로 정의될 수 있다.
금속 나노와이어
금속 나노와이어들은 본 발명의 도전층에, 그리고 이 도전층을 포함하여 이루어지는 투명 도전체에 전기 전도율을 부여하기 위한 필수적인 구성요소이다. 본 명세서에서 "금속 나노와이어(metal nanowire)"는 원소 금속(element metal), 금속 합금 또는 금속 혼합물(금속 산화물들을 포함)을 포함한다. 적어도 하나의 금속 나노와이어의 단면의 크기는 500nm보다 적고, 200nm보다 적으며, 더 바람직하게는 100nm이하이고, 가장 바람직하게는 50nm이하이다. 또한, 금속 나노와이어는 10보다 더 큰, 바람직하게는 50보다 더 큰, 그리고 더 바람직하게는 100보다 더 큰 종횡비(길이(length) : 폭(width))를 갖는다. 적절한 금속 나노와이어들은 은, 금, 구리, 니켈, 및 금도금된 은(gold-plated silver)을 포함하는 어떤 금속에 기초할 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
이러한 금속 나노와이어에 의한 투명 도전층의 전기 전도율은 a) 단일 나노와이어의 전도율, b) 단자들(terminals) 간의 나노와이어들의 수, 및 c) 나노와이어들 간의 연결성(connectivity)에 의해 좌우된다. 임의의 나노와이어 농도(concentration)(또한 여과 임계값(percolation threshold)으로 참조됨) 이하에서는 나노와이어들이 너무 떨어져있기 때문에 연속적인 전류 경로(current path)가 제공되지 않으므로, 상기 단자들 간의 전도율은 영(zero)이다. 이 농도 이상에서, 적어도 하나 이상의 전류 경로가 이용가능하다. 많은 전류 경로들이 제공되면, 상기 층의 전체 저항은 감소될 것이다. 그러나, 많은 전류 경로들이 제공되면, 전도성 필름의 광 전송 비율은 나노와이어들에 의한 광 흡수 및 산란으로 인해 감소된다. 또한, 전도성 필름에서 금속 나노와이어들의 양이 증가하면, 도전층의 헤이즈는 금속 나노와이어들에 의한 광 산란으로 인해 증가한다. 이와 유사한 효과들이 본 발명에 따른 도전층으로 제조되는 투명 도전체에서 나타날 것이다.
이러한 금속 나노와이어들은 본 기술분야에서 이미 알려진 방법들에 의해 제조될 수 있다. 특히, 은 나노와이어들은 폴리올(polyol)(예를 들어, 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)) 및 폴리(비닐 피롤리돈(vinyl pyrrolidone))의 존재하에서 은염(silver salt)(예를 들어, 질산은(silver nitrate))의 액상환원법(solution-phase reduction)을 통해 합성될 수 있다.
셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제
본 발명의 도전층 및 이것의 준비방법에서, 금속 나노와이어들과 같은 전도성 구성요소들과, 단일 코팅 용액에 포함된 폴리머 바인더 양자를 갖는 것이 바람직하고 중요하다. 폴리머 바인더 용액은 이중 역할(dual role)로, 즉 금속 나노와이어들의 분산을 촉진하기 위한 분산제(dispersant)로, 그리고 금속 나노와이어 코팅 분산액을 안정화하기 위한 점성제(viscosifier)로 작용한다. 이것은 코팅 프로세스를 단순화하고, 원-패스 코팅(one-pass coating)을 가능하게 한다.
그리고, 다양한 디바이스들에 유용하게 적요되는 도전층(또는 투명 전도성 필름)을 위하여, 광학적으로 투명하고 유연하게 되는 도전층의 바인더가 높은 기계적 강도, 경도, 및 양호한 열 및 광 안정성을 갖는 것이 또한 중요하다. 이는 또한 도전층을 위한 폴리머 바인더가 금속 나노와이어 및 폴리머 용액의 분산액과 코팅 과정 동안 금속 나노와이어들의 안정화를 위해 양호한 조정(coordination) 결합을 제공하는 것이 바람직하고, 이를 위하여 유일의 페어 전자들(lone pair electrons)을 갖는 N, O, S 또는 다른 요소들을 갖는 작용기들(functional groups)을 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
이에 따라, 기존에는 히드록실기들(hydroxyl groups) 및 카르복실기들(carboxylate groups)과 같은 높은 산소 함량을 갖는 폴리머 바인더들을 사용하는 것이 양호하였다. 이들 폴리머들은 실버 나노와이어 표면에 대한 강한 친화력(affinity)을 갖고, 코팅 용액중의 실버 나노와이어들의 분산성과 안정성을 촉진한다. 대부분의 산소-농후(oxygen-rich) 폴리머들은 유기 용제-코팅된 박막 필름들을 제조하기 위해 일반적으로 사용되는 극성(polar) 유기 용제들에서 양호한 용해성(solubility)을 갖는 부가적인 장점을 또한 갖는다. 예를 들어, 셀룰로스 아세테이트 뷰티라트(butyrate)(CAB), 셀룰로스 아세테이트(CA), 또는 셀룰로스 아세테이트 프로피오네이트(propionate)(CAP)와 같은 셀룰로스 에스테르 폴리머들은 실버 나노와이어 기반 투명 전도성 필름들을 제조하기 위해 사용될 때에 다른 산소-농후 폴리머 바인더에 비해 우수하고, 2-부탄온(butanone)(메틸 에틸 케톤, MEK), 메틸 이소-부틸(iso-butyl) 케톤, 아세톤, 메탄올, 에탄올, 2-프로판올, 에틸 아세테이트, 또는 그 혼합물들과 같은 유기 용제들로 코팅될 수 있다.
그러나, 본 발명자들은 이와 같은 셀룰로오스 에스테르 바인더보다 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제를 사용하는 경우, 상기 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제의 우수한 분산성과 점성으로 인해 높은 기계적 강도와 열 및 광 안정성 및 광 투과율과 전도성이 향상된 도전체를 제조할 수 있었다.
상기 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제는 카르복시메틸셀룰로오스(Carboxy Methyl Cellulose, CMC), 메틸셀룰로오스(Methyl Cellulose, MC) 및 히드록시 프로필 메틸 셀룰로오스(Hydroxy Propyl Methyl Cellulose, HPMC), 히드록시프로필 셀룰로오스(Hydroxypropyl Cellulose, HPC), 히드록시에틸 셀룰로오스(Hydroxyethyl Cellulose), 소듐카르복시메틸 셀룰로오스(Sodium Carboxymethyl Cellulose) 및 히드록시에틸 셀룰로오스(Hydroxyethyl Cellulose, HEC) 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것이 바람직하고, 그 중에서도 히드록시 프로필 메틸 셀룰로오스인 것이 더욱 바람직하다.
히드록시 프로필 메틸 셀룰로오스(HPMC)는 에타놀, 에테르 및 아세톤에서 거의 불용해성이지만, 80~90℃의 물에서 빨리 용해되고, 실내 온도에서 아주 안정되어 있다. 또한, 우수한 분산성과 접착성을 가지고 있고, 점성이 좋아 필름 코팅제로 형성되기에 가장 적합하며, 가스 등의 침투를 막는 배리어성도 우수하다. 그래서, 이러한 히드록시 프로필 메틸 셀룰로오스(HPMC)를 이용하여 제조되는 필름은 우수한 융통성과 투명성을 가지고, 높은 기계적 강도와 열 및 광 안정성 및 광 투과율과 전도성이 향상된 도전층을 제공할 수 있다.
즉, 본 발명은 도전층의 바인더로 히드록시 프로필 메틸 셀룰로오스(HPMC)를 이용함으로써, 광 투과율(transmittance)과 전기 전도율 양자가 크게 향상된 투명 전도성 필름을 제조할 수 있다. 또한, 상기 히드록시 프로필 메틸 셀룰로오스(HPMC)은 적어도 80~90℃의 글래스(glass) 전이 온도를 갖고, 높은 기계적 강도와 경도를 갖는 투명하고 유연한 필름들을 형성하며, 높은 열 및 광 안정성을 갖는다.
이러한 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제는 건조된 도전층 또는 투명 전도성 필림들에서 약 40 내지 약 90 wt%로 존재할 수 있고, 바람직하게는 약 60 내지 약 85 wt%로 존재하는 것이 가능하다.
이와 함께, 상기 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제의 50 wt%까지는 하나 이상의 추가 폴리머로 대체될 수 있다. 이들 폴리머들은 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제와 호환되는 것이 바람직하고, 이러한 호환성(compatible)은 폴리머들이 건조시 투명한 단상 혼합물들을 형성하는 것을 의미한다. 추가 폴리머 또는 폴리머들은 지지체에 대한 점착(adhesion)을 촉진하고 경도와 산란 저항성(scratch resistance)을 개선하는 바와 같은 부가적인 이점들을 제공할 수 있다. 상술한 바와 같이, 모든 폴리머들의 총 wt%는 건조된 투명 전도성 필름들의 약 50 내지 약 90 wt%이다. 적합하게는, 모든 폴리머들의 총 중량은 건조된 필름들의 약 70 내지 약 85 wt%이다. 폴리에스테르 및 폴리아크릴(polyacrylic) 폴리머들은 유용한 추가 폴리머들의 실예이다.
도전층의 코팅 및 이를 위한 분산액
투명 전도성 층을 위한 수성 코팅 제형(aqueous coating formulation)은 물에서 하나 이상의 중합체 결합제들과 다양한 구성요소들을 혼합하거나, 또는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 또는 아세톤과 같은 물의 섞일 수 있는 용제(water miscible solvent)의 소량과 혼합함으로써 준비될 수 있다. 그 중에서도, 알콜계 용매 중 하나 혹은 그 이상 혼합 용매가 바람직하고, 특히 증류수 또는 증류수와 에탄올의 혼합 용매가 더욱 바람직한 용매이다.
금속 나노와이어들을 함유하는 도전층은 와이어 권취된 로드(wound rod) 코팅, 딥(dip) 코팅, 에어 나이프(air knife) 코팅, 커튼(curtain) 코팅, 슬라이드 코팅, 슬롯-다이(slot-die) 코팅, 롤 코팅, 그라비아(gravure) 코팅, 또는 압출(extrusion) 코팅과 같은 다양한 코팅 절차들(procedures)을 사용하여 수성 용제 제형들을 코팅함으로써 준비될 수 있다. 계면 활성제(surfactant)와 다른 코팅 첨가제(aids)는 코팅 제형에 합체될 수 있다.
투명 전도성 코팅의 유용한 건조 코팅 두께는 약 0.01 내지 약 2.0㎛이고, 적합하게는 약 0.1 내지 약 1.0㎛이다. 코팅 및 건조시에, 투명 전도성 필름은 1,000 ohms/sq 미만의, 적합하게는 500ohm/ sq 이하의 표면 저항(surface resistivity)을 가저야 한다. 코팅 및 건조시에, 투명 전도성 필름은 가능한 높은 % 투과율을 가져야 한다. 70% 이상의 투과율이 유용하다. 80% 이상 및 90% 이상과 동등한 투과율이 훨씬 더 유용하다. 80% 이상의 투과율, 500ohm/sq 이하의 표면 저항률을 갖는 필름이 더 유용하다. 금속 나노와이어들이 70% 이상의 투과율, 500ohm/sq 이하의 표면 저항률을 제공하기에 충분한 양으로 존재하고, 약 20 내지 3300의 종횡비(aspect ratio)를 가지며, 약 30㎎/m2 내지 약 120㎎/m2의 양으로 존재하는 전도성 필름들이 또한 유용하다. 약 350nm 내지 약 1100nm의 전체 스펙트럼(spectrum) 범위에 걸쳐 적어도 85%의 투과율, 및 500ohm/sq 이하의 표면 저항률을 갖는 전도성 필름들이 특히 적합하다.
금속 나노와이어와 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제들을 포함하는 도전층은 우수한 선명도, 높은 산란 저항성 및 경도를 또한 나타낸다. 바람직하게는, 투명 도전층의 산란 저항성과 경도는 젤라틴 또는 폴리비닐 알콜 중합체 결합제를 가교결합시키는(crosslinking) 가교제(crosslinking agent)의 사용에 의해 향상될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 도전층 및 이를 형성하기 위한 분산액은 습윤제를 더 포함할 수 있다. 상기 습윤제(wetting agent)는 액체의 표면장력을 감소시키는 물질로서, 이러한 습윤제로 인해 도전층 형성을 위한 분산액 용액이 고체인 기판 표면상에 빠르게 번져가는 역활을 한다. 이러한 습윤제로는 계면활성제와 같이 이 기술분야에 알려진 모든 것을 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 도전층 및 이를 형성하기 위한 분산액은 자외선 경화도료에 적합한 폴리에테르 실록산 공중합체를 더 포함할 수 있다. 상기 폴리에테르 실록산 공중합체는 수성도료용으로 사용되고, 그 중에서도 자외선 경화도료에 적합하며, 탁월한 크래터 방지 효과를 가지고, 재도장성이 우수할 뿐만 아니라 부가적으로 흐름성이 향상되는 기능을 가진다.
그래서, 후술하는 바와 같이 본 발명의 다른 특징은 금속 나노와이어가 포함된 도전층 위에 자외선(UV) 도료로 보호 코팅층을 형성하는 것인데, 상기 자외선(UV) 도료에 적합한 폴리에테르 실록산 공중합체를 도전층에 미리 포함시킴으로써, 도막 평활도 및 기재와 접합성 및 접착력을 더욱 증가시킬 수가 있다.
보호 코팅층
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 도전층은 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제에 의해 우수한 물리적 기계적 특성을 갖는다. 이러한 특성들은 투명 도전 구조체에서 부가 층들을 도입함에 의해 더 강화될 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 다른 특징은 다중 층 투명 도전체로써, 이는 반사 방지층들, 눈부심 방지층들, 접착증들, 배리어층들, 및 하드 코드들과 같은 하나 또는 그 이상의 층들을 포함한다.
이러한 부가 층들은 전체으로 광학적 성능을 강화하는 것 그리고 투명 도전체의 기계적 특성들을 개선하는 것과 같은 다양한 기능들을 제공한다. 이러한 부가적 층들은 또한 "성능 강화층들"로서 불리며, 하나 또는 그 이상의 반사 방지층들, 눈부심 방지층들, 접착층들, 배리어층들, 및 하드 코트들일 수 있다. 또한, 하나의 성능 강화층은 다수의 기능을 제공한다. 예를 들어, 반사 방지층은 또한 하드 코드 및/또는 배리어층으로서 기능할 수 있다.
그 중에서도, 본 발명은 상기 도전층 위에 배치된 보호 코팅층을 더 포함하고, 상기 보호 코팅층은 자외선(UV) 도료를 포함하는 것이 바람직하다. 즉, 자외선 조사로 단시간에 경화되는 자외선(UV) 도료를 이용하여 보호 코팅층을 형성하면, 일반 우레탄 도료 등에 비하여 경도, 내화학성, 내부식성이 우수한 효과를 가진다.
나아가, 상기 자외선 도료로써 아크릴계 UV 도료를 이용하면, 빠르게 경화시킬 수 있으면서, 동시에 내침투성과 내약품성이 향상된 도전체를 제조할 수 있다. 즉, UV로 경화된 제품의 표면은 매우 강한 경도를 가지며 제품의 건조 및 경화속도가 1-2초 이내에 이루어지기 때문에 생산성을 획기적으로 향상시킬 수 있다. 또한, 경화시 베이킹(Baking)이 불필요해서 에너지를 절감할 수 있으며, 환경친화적인 시스템이라고 할 수 있고, 무엇보다도 도막형성 물성이 우수해 광택 및 경도, 내약품성, 내오염성 등이 다른 도료에 비해 우수하다.
부식 방지제
투명 도전체는 추가로 또는 위에서 설명된 배리어층에 대신하여 부식 방지제를 포함할 수 있다. 상이한 부식 방지제들은 상이한 메카니즘들에 기초하여 금속 나노와이어들에 대한 보호를 제공할 수 있다.
일 메카니즘에 따라, 부식 방지제는 금속 나노와이어들에 대해 쉽게 결합하며, 금속 표면 상에 보호막을 형성한다. 그들은 또한 배리어 형성 부식 방지제들(barrier-forming corrosion inhibitors)로서 불려진다.
일 실시예에서, 배리어 형성 부식 방지제는 방향족의 트리아졸들(triazoles), 이미드아졸들(imidazoles) 및 티아졸들(thiazoles)과 같은 어떤 질소 함유 및 황 함유 유기 화합물들(organic compounds)을 포함한다. 이러한 화합물들은 금속과 그 주변 사이에 배리어를 제공하고자 금속 표면에 고정된 착물(complexes)을 형성하기 위해 알려져 왔다. 예를 들면, 벤조트리아졸(benzotriazole)(BTA)은 구리 또는 구리 합금들을 위한 일반적인 유기 부식 방지제이다. 톨리트리아졸 및 부틸 벤질 트리아졸과 같은 알킬 대체 벤조트리아졸들이 또한 사용될 수 있다. 부가적인 적절한 부식 방지제들의 예들은, 2-아미노피리미딘, 5,6-디메틸벤지미드아졸, 2-아미노-5-메르캅토-1, 3,4-티아디아졸, 2-메르캅토피리미딘, 2-메르캅도벤족사졸, 2-메르캅토벤조티아졸, 및 2-메르캅토벤지미드아졸을 포함하나, 이에 한정되지는 않는다.
기판에 도전층 및 보호 코팅층의 코팅 방법
본 발명의 다른 실시형태는, 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제 용액에서 금속 나노와이어의 분산액을 준비하는 단계; 상기 분산액을 기판에 코팅하는 단계; 및 상기 기판에 코팅된 분산액을 건조하여 금속 나노와이어 네트워크층을 형성하는 단계;를 포함하는 투명 도전체의 제조방법이다.
금속 나노와이어들은 위에서 설명된 바와 같이 준비될 수 있다. 금속 나노와이어들은 전형적으로 증착을 촉진하기 위한 액체에서 분산된다. 여기에서 사용되는 바와 같이 "증착" 및 "코팅"은 상호교환할 수 있게 비슷한 의미로 사용될 수 있다. 또한, 금속 나노와이어들의 안정적인 분산(stable dispersion)을 위하여 어떤 비부식성 액체가 사용될 수 있다. 나아가, 금속 나노와이어 분산은 첨가제들(additives) 및 교결제들(binders)에 의해 점착력(viscosity), 부식성, 접착력, 및 나노와이어 분산력이 조절될 수 있다.
그리고, 투명 도전체들은 이 기술분야에 알려진 시트 코팅(sheet coating), 웹-코팅(web-coating), 프린팅, 및 적층에 의해 제조될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 투명 도전체는 와이어 권취된 로드 코팅, 딥 코팅, 에어 나이프 코팅, 커튼 코팅, 슬라이드 코팅, 슬롯-다이 코팅, 롤 코팅, 그리비아 코팅, 또는 압출 코팅과 같은 다양한 코팅 절차들을 사용하여, 기판 상에 상술한 수성 용제 기반 제형들을 코팅함으로써 준비될 수 있다. 선택적으로, 투명 도전체는 상술한 바와 같이 준비된 투명 전도성 필름들을 투명 지지체 상에 라미네이팅(laminating)하거나 박막으로 코팅함으로써 준비될 수 있다.
상기 기판에 코팅된 분산액을 건조하는 방법은 특별히 제한되지 않고, 이 기술분야에 알려진 다양한 방법을 이용할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 보호 코팅층 역시 이와 같은 방법으로 적용될 수 있다. 즉, 금속 나노와이어 네크워크층 위에 자외선(UV) 도료를 코팅하여 보호 코팅층을 형성할 수 있고, 이와 같이 보호 코팅층을 형성하는 단계는 코팅한 자외선 도료에 자외선(UV)을 조사하여 경화시키는 단계를 더 포함하는 것도 가능하다. 나아가, 상기한 모든 코팅은 기판 상에 동시에 적용될 수도 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 일 실시형태에서 금속 나노와이어들의 코팅 중량은 약 5㎎/m2 내지 약 500㎎/m2 이다. 다른 일 실시형태에서, 금속 나노와이어들의 코팅 중량은 약 20㎎/m2 내지 약 200㎎/m2 이다. 금속 나노와이어들이 약 30㎎/m2 내지 약 120㎎/m2 으로 코팅되는 실시형태들이 또한 고려된다. 코팅 및 건조 시에, 투명 도전체 물품은 1,000 ohms/sq 미만의, 적합하게는 500ohm/sq 이하의 표면 저항률을 가져야 한다. 유사하게, 투명 기판 상에 코팅 및 건조시에, 투명 도전체는 가능한 높은 광학 투과율을 가져야 한다. 70% 이상의 투과율이 유용하다. 80% 이상 및 90% 이상과 동등한 투과율이 훨씬 더 유용하다. 적어도 85%의 투과율 및 500ohm/sq 이하의 표면 저항률을 갖는 물품들이 특히 적합하다.
또한, 상기 코팅한 자외선 도료에 자외선(UV)을 조사하는 것은 이 기술분야에 알려진 다양한 방법을 포함한다. 일반적으로, 자외선 경화는 자외선 램프로 부터 나오는 자외선의 강한 에너지가 광개시제에 화학 반응을 개시하는 에너지를 줌으로써 자외선 경화 도료의 주성분이 되기 전 상태인 단량체(모노머:Monomer)나, 주성분이 되기 직전 상태인 중간체(올리고머:Oligomer)를 순간적으로 폴리머(Polymer), 즉 중합체로 만드는 것을 말한다. 본 발명에서는 특별히 금속 나노와이어 네크워크층 위에 자외선(UV) 도료를 코팅하여 보호 코팅층을 형성하는 것이고, 상기 자외선 도료를 중합체인 폴리머(Polymer)로 경화시킴으로써, 빠르게 경화되면서 동시에 내침투성과 내약품성이 우수한 도전체를 제조할 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해 될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1: 전도성 잉크 및 보호 코팅 잉크를 이용한 투명 도전체의 제조
아래와 같은 수분산 전도성 잉크를 이용하여, Roll to Roll 공정을 통해 투명 도전체를 제조하였다.
1. 전도성 잉크 제조 공정
1차 코팅 액은 증류수 796g 에 HPMC 4g을 녹여 0.5wt% HPMC 용액 800g을 준비하고, 0.5wt% 용액상태인 AgNW 200g을 준비하였다. 그런 다음, 상기 준비한 2가지 용액을 4:1 ratio으로 혼합한 뒤, 에탄올과 증류수(1:1비율)에 녹인 폴리에테르 실록산 공중합체를 무게 대비 0.03wt%로 첨가하여, 전도성 잉크를 제조하였다.
2. 보호 코팅 잉크 제조 공정
2차 코팅 액은 1.5% 아크릴 계 UV 도료로 준비하였다. 상기 1.5% 아크릴계 UV 도료는 50% 아크릴계 도료 30g을 신나 970g에 희석시킨 뒤, 산화방지제(Benzotriazole) 2g 을 첨가하여 제조하였다.
3. 코팅 공정
먼저, 1차 공정으로써 상기한 전도성 잉크를 Roll to Roll 공정을 통해 유리 지지체 상에 코팅하였다.
그런 다음, 2차 공정으로써 상기한 보호 코팅 잉크를 상기 전도성 잉크 상에 코팅하고 UV 조사를 통해 투명 도전체를 제조하였다.
비교예 1: 셀룰로스 아세테이트 뷰티라트(CAB)를 이용한 투명 도전체의 제조
상기 실시예 1에서, 셀롤로오스 계열의 식물성 첨가제 HPMC 대신에 셀룰로스 아세테이트 뷰티라트(CAB)를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 같은 방법으로 투명 도전체를 제조하였다.
비교예 2: 전도성 잉크를 이용한 투명 도전체의 제조
상기 실시예 1에서, 2차 코팅액으로써 보호 코팅 잉크를 사용하지 않고, 1차 코팅액인 전도성 잉크만을 이용하여, 상기 실시예 1과 같은 방법으로 투명 도전체를 제조하였다.
실험예 : 물적 특성 등의 평가
상기 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에 따라 제조된 투명 도전체에 대하여, 일반적인 방법으로 면저항, 투과도 및 헤이즈를 측정하였다. 또한, 상기 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2 의 시간에 따른 면저항의 측정과 변화율을 측정하였다.
그 결과는 하기 표 1에 나타난 바와 같다.
구분 면저항
(초기)		 면저항
(열흘 후)		 변화율
(%)		 투과도 헤이즈 보호코팅유/무
실시예 1 100O/□ 104O/□ 4 89%T 1.3 유
비교예 1 150O/□ 165O/□ 10 85.6%T 2.5 유
비교예 2 105O/□ 300O/□ 200 88%T 1.3 무
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1에 의하는 경우, 비교예 1보다 면저항이 낮으면서 투과율은 높은 것으로 확인되었다. 또한, 실시예1은 헤이즈에서도 비교예 1보다 낮은 것으로 조사되었다.
또한, 실시예 1은 시간에 따른 면저항의 변화율에서도 비교예 1,2보다 안정한 것을 확인되었다. 이는 UV 보호코팅이 투명 전도성 필름의 부식성 및 내환경성 등의 물성이 우수하다는 것을 확인되었다.
한편, 상기에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 마련되는 본 발명의 기술적 특징이나 분야를 이탈하지 않는 한도 내에서 본 발명이 다양하게 개조 및 변화될 수 있다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백한 것이다.

Claims (19)

  1. 기판; 및
    상기 기판 상의 도전층을 포함하고,
    상기 도전층은 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제 내에 분산된 금속 나노와이어를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 도전체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제는 카르복시메틸셀룰로오스(Carboxy Methyl Cellulose, CMC), 메틸셀룰로오스(Methyl Cellulose, MC) 및 히드록시 프로필 메틸 셀룰로오스(Hydroxy Propyl Methyl Cellulose, HPMC), 히드록시프로필 셀룰로오스(Hydroxypropyl Cellulose, HPC), 히드록시에틸 셀룰로오스(Hydroxyethyl Cellulose), 소듐카르복시메틸 셀룰로오스(Sodium Carboxymethyl Cellulose) 및 히드록시에틸 셀룰로오스(Hydroxyethyl Cellulose, HEC) 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 투명 도전체.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제는 히드록시 프로필 메틸 셀룰로오스(Hydroxy Propyl Methyl Cellulose, HPMC) 1종 또는 2종 이상의 혼합인 것을 특징으로 하는 투명 도전체.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 도전층 위에 배치된 보호 코팅층을 더 포함하고,
    상기 보호 코팅층은 자외선(UV) 도료를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 도전체.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 자외선 도료는 아크릴계 UV 도료인 것을 특징으로 하는 투명 도전체.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 보호 코팅층은 산화방지제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 도전체.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 도전층은 습윤제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 도전체.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 습윤제는 폴리에테르 실록산 공중합체인 것을 특징으로 하는 투명 도전체.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 투명 도전체는 전도성을 가지는 것을 특징으로 하는 투명 전도성 필름.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 투명 도전체는 전도성을 가지는 것을 특징으로 하는 투명 전극.
  11. 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제 용액에 금속 나노와이어의 분산액을 준비하는 단계;
    상기 분산액을 기판에 코팅하는 단계; 및
    상기 기판에 코팅된 분산액을 건조하여 금속 나노와이어 네트워크층을 형성하는 단계;를 포함하는 투명 도전체의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 계열의 식물성 첨가제는 히드록시 프로필 메틸 셀룰로오스(Hydroxy Propyl Methyl Cellulose, HPMC) 1종 또는 2종 이상의 혼합인 것을 특징으로 하는 투명 도전체의 제조방법.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 금속 나노와이어 네크워크층 위에 자외선(UV) 도료를 코팅하여 보호 코팅층을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 도전체의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 자외선 도료는 아크릴계 UV 도료인 것을 특징으로 하는 투명 도전체의 제조방법.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 분산액은 습윤제로서 폴리에테르 실록산 공중합체를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 도전체의 제조방법.
  16. 제13항에 있어서,
    상기 보호 코팅층을 형성하는 단계는 코팅한 자외선 도료에 자외선(UV)을 조사하여 경화시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 도전체의 제조방법.
  17. 히드록시 프로필 메틸 셀룰로오스(Hydroxy Propyl Methyl Cellulose, HPMC) 용액과 실버 나노와이어 용액을 1~40 : 1의 중량비로 혼합하여 분산액을 준비하는 단계;
    상기 분산액을 기판에 코팅하는 단계; 및
    상기 기판에 코팅된 분산액을 건조하여 금속 나노와이어 네트워크층을 형성하는 단계;를 포함하는 투명 도전체의 제조방법.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 금속 나노와이어 네크워크층 위에 아크릴계 UV 도료가 신나에 희석되고 산화방지제가 첨가된 자외선(UV) 도료를 코팅하여 보호 코팅층을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 도전체의 제조방법.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 분산액은 폴리에테르 실록산 공중합체가 에탄올과 증류수에 용해된 습윤제 용액을 전체 분산액 중량에 대하여 0.01~0.05wt%로 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 도전체의 제조방법.
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KR20230081845A (ko) * 2021-11-30 2023-06-08 한국생산기술연구원 Uv 경화형 도전성 필름 및 이의 제조방법

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