KR20180050370A - 탐지 기기와 관련된 방수 및 방진 코팅을 갖는 운송 차량 글레이징 - Google Patents
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Abstract
본 발명은,
- 운송 차량 글레이징으로서, 외부 대기에 노출되도록 의도된 그 표면 상에, 전면유리 와이퍼로 닦이지 않는 적어도 하나의 구역에서, 0.1 내지 20 ㎛ 두께를 갖는 미네랄 산화물층을 포함하고, 미네랄 산화물층의 체적의 30 내지 90%는 층의 두께에 걸쳐서 균일하게 분포되는 20 내지 300 nm의 열린 공극으로 구성되고, 이들의 대부분은 서로 연결되며, 상기 층의 내부 및 외부 표면은 퍼플루오로알킬 또는 알킬 작용기를 함유하는 화합물에 의해 기능화되고, 그 다음에 상기 기능화된 다공성 층에 스며들고 그 표면에 필름을 형성하는 소수성 오일로 포화되고, 상기 적어도 하나의 구역은 차량 내부에 위치된, 특히 글레이징의 면 상의 탐지 기기, 예를 들면 보안 카메라/장애물 탐지/충돌 방지 기기, 또는 그와 유사한 것에 대향하는, 글레이징;
- 상기 글레이징을 제조하는 공정; 및
- 상기 글레이징의 운송 차량 전면유리로서의 어플리케이션
에 관한 것이다.
- 운송 차량 글레이징으로서, 외부 대기에 노출되도록 의도된 그 표면 상에, 전면유리 와이퍼로 닦이지 않는 적어도 하나의 구역에서, 0.1 내지 20 ㎛ 두께를 갖는 미네랄 산화물층을 포함하고, 미네랄 산화물층의 체적의 30 내지 90%는 층의 두께에 걸쳐서 균일하게 분포되는 20 내지 300 nm의 열린 공극으로 구성되고, 이들의 대부분은 서로 연결되며, 상기 층의 내부 및 외부 표면은 퍼플루오로알킬 또는 알킬 작용기를 함유하는 화합물에 의해 기능화되고, 그 다음에 상기 기능화된 다공성 층에 스며들고 그 표면에 필름을 형성하는 소수성 오일로 포화되고, 상기 적어도 하나의 구역은 차량 내부에 위치된, 특히 글레이징의 면 상의 탐지 기기, 예를 들면 보안 카메라/장애물 탐지/충돌 방지 기기, 또는 그와 유사한 것에 대향하는, 글레이징;
- 상기 글레이징을 제조하는 공정; 및
- 상기 글레이징의 운송 차량 전면유리로서의 어플리케이션
에 관한 것이다.
Description
본 발명은 운송 차량 글레이징에 관한 것이며, 이를 통해 탐지 기기, 예를 들어 충돌 방지/장애물 탐지/보안 비디오 카메라 또는 그와 유사한 것들이 작동하고, 상기 기기는 차량의 내부에, 특히 글레이징의 면에 위치된다.
발명자들은 외부 대기에 노출되도록 의도된 글레이징 면의, 탐지 기기를 향해 위치하는 구역에서 최대의, 그리고 내구성 있는 청결을 보장하는 방법을 추구하였다. 발명자들은 완전히 평평한 소수성 코팅에 의한 방수 특성(낮은 히스테리시스, 즉 경사진 기판 상의 물방울의 전진각 및 후퇴각 사이의 차이가 거의 없음, 및 높은 접촉각)을 갖는 기능적인 시스템에 대한 연구를 수행하였다. 따라서, 물과 같은 액체가 그로부터 흐르는 외부 표면을 가지는 내구성 있고 높은 투명도의 글레이징을 얻는 것이 목적이었고, 이는 방진 및 방무 특성을 의미한다.
이 목표는 본 발명에 의해 달성되고, 그 중 한 주제는 운송 차량 글레이징으로서, 외부 대기에 노출되도록 의도된 그 표면 상에, 전면유리 와이퍼로 닦이지 않는 적어도 하나의 구역에서, 0.1 내지 20 ㎛ 두께의 미네랄 산화물층을 포함하고, 상기 미네랄 산화물층의 체적의 30 내지 90%는 층의 두께에 걸쳐서 균일하게 분포되는 20 내지 300 nm의 열린 공극으로 구성되고, 이들의 대부분은 서로 연결되며, 상기 층의 내부 및 외부 표면은 퍼플루오로알킬 또는 알킬 작용기를 함유하는 화합물로 기능화되고, 그 다음에 상기 기능화된 다공성 층에 스며들고 그 표면 상에 필름을 형성하는 소수성 오일로 포화되고, 상기 적어도 하나의 구역은 차량 내부에 위치된, 특히 글레이징의 면 상의 탐지 기기, 예를 들면 충돌 방지/장애물 탐지/보안 비디오 카메라, 또는 그와 유사한 것을 향해 위치되는, 글레이징이다.
본원에서 층의 "내부 표면"이란 공극의 표면을 의미한다.
소수성 오일은 플루오린화 오일 또는 비 플루오린화 실리콘을 포함한다. 이는 다공성 실리카 층에 스며들고, 퍼플루오로알킬 또는 알킬 작용기를 함유하는 화합물, 즉 공극의 표면에 그라프트 된(이 그라프트는 미네랄 산화물층의 (내부 및 외부)표면 장력을 변형함) 화합물과의 친화력(비공유 결합)에 의해 그 표면 상에 필름을 형성한다. 이로써 평평한 소수성 액체층 및/또는 반액체 반고체 특성을 얻는다. 다공성 층은, 다공성 층으로 소수성 오일이 스며들게 함으로써, 소수성 오일의 내구성 있는 유지를 얻는 것을 가능하게 한다(글래스 상의 소수성 오일은 방수 측면에서 효과적이지 않다).
예상외로, 본 발명의 글레이징의 복합 코팅은 내구성 있으며, 모터 차량 전면유리의 용도의 요구 조건, 예를 들어, 장애물 탐지 비디오 카메라 또는 그와 유사한 것의 최적의 작동의 확실성을 보장하는 데 적합하다.
글레이징의 외부 표면은 우수한 방수 및 방무 특성을 가지고, 물의 흐름은 먼지를 제거한다.
본 발명에 따른 복합 코팅은 넓은 영역에 걸쳐 제조될 수 있고, 그 파라미터, 예를 들면 단위 체적 당 공극의 분율, 부착력 등은 쉽게 제어 가능하다.
본 발명의 글레이징의 다른 바람직한 특징에 따르면:
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상기 층은 실리카로 만들어지고; 다공성 층이 매끄럽고 실리카로부터 만들어지기 때문에, 그 굴절률은 낮고(600 nm의 파장에서 약 1.15 내지 1.30), 이는 글래스 상에서 투명한(빛의 회절이나 산란이 없음) 시스템을 얻을 수 있게 하고;
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상기 층의 체적의 적어도 40 및 바람직하게는 50%는 공극으로 구성되고;
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상기 층의 체적의 최대 80%가 공극을 포함하고
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상기 공극의 크기는 적어도 30, 바람직하게는 40 및 특히 바람직하게는 50 nm이고;
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상기 공극의 크기는 최대 200 nm이고;
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소수성 오일은 퍼플루오린화 탄화수소 또는 유기 실리콘, 예를 들어 엘라스토머; 퍼플루오로폴리에테르, 퍼플루오로알킬에테르 및 퍼플루오로시클로에테르; 삼차 퍼플루오로알킬아민; 퍼플루오로알킬술피드 및 퍼플루오로알킬술폭시드; 퍼플루오로알킬포스핀 및 그 산화 생성물; 퍼플루오린화 카르복시산; 플루오린화 포스포닉 술폰산; 및 플루오린화 실란 중 1개 또는 2개 이상의 배합물로부터 선택된다.
본 발명의 또다른 주제는 상술한 것과 같은 글레이징을 제조하기 위한 공정으로서,
-
액체 공극 형성제 조성물 및 미네랄 산화물 전구체(들)를 글레이징 기판 상에 증착하는 단계;
-
공극 형성제를 제거하고 기판 상에 축합된 다공성 층을 형성하기 위하여, 얻어진 조립체를 소성하는 단계;
-
다공성 층의 외부 및 내부 표면 상에 퍼플루오로알킬 또는 알킬 작용기를 함유하는 화합물을 그라프트하는 단계; 그 다음에
-
과량의 소수성 오일을 기판 상에 붓는 단계, 상기 기판은 경사진 채로 유지되어 잉여 오일을 기판으로부터 제거할 수 있도록 하는
일련의 단계들로 구성되는 작동들을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 공정의 바람직한 특징에 따르면:
-
상기 미네랄 산화물은 실리카이고, 함께 구현되는 실리카 전구체는 글리시독시프로필트리메톡시실란(GLYMO) 및 테트라에톡시실란(TEOS)이고; 전구체로서 GLYMO의 용도는 비교적 높은 공극 체적(50% 초과)을 가지는 비교적 두꺼운(1.5 ㎛보다 큰 두께) 균열이 없는 층을 얻을 수 있게 하고;
-
상기 공극 형성제는 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA), 또는 메트(아크릴) 중합체 에멀전의 입자와 같은 아크릴 입자의 라텍스로부터 선택되고;
-
상기 액체 공극 형성제 조성물 및 미네랄 산화물 전구체(들)는 예를 들어 롤러(roller), 분무, 딥-코팅(dip-coating), (리올로지의 조정이 있는) 스크린 프린팅(screen printing) 또는 잉크젯 프린팅(inkjet printing)에 의해 기판 상에 증착되고;
-
퍼플루오로알킬 작용기를 함유하는 상기 화합물은 다음 일반식:
(I) F3C-(CF2)m-(CH2)n-SiX3-pRp
을 가지고, 여기서,
-
m = 0 내지 15, 바람직하게는 5 내지 11 및 특히 바람직하게는 최대 9;
-
n = 1 내지 5, 바람직하게는 n = 2;
-
p = 0, 1 또는 2, 바람직하게는 0 또는 1, 특히 바람직하게는 0;
-
R 은 알킬기 또는 수소 원자; 및
-
X는 가수분해성 그룹, 예를 들면 히드록시 또는 알콕시 그룹, 특히 에톡시, 메톡시 또는 할라이드 그룹을 나타내고,
또는 다음 일반식:
(II)
또는 다음 일반식
(III)
으로 나타나는 유형의 퍼플루오로폴리에테르실란으로 구성되고,
여기서:
- m = 2 내지 30;
- n = 1 내지 3, 바람직하게는 n = 1;
- p = 0, 1 or 2, 바람직하게는 0 또는 1, 특히 바람직하게는 0;
- R은 알킬기 또는 수소 원자; 및
- X는 가수분해성 그룹, 예를 들면 히드록시 또는 알콕시 그룹, 특히 에톡시, 메톡시 또는 할라이드 그룹이고;
또는 2개의 말단에 알콕시실란 그룹을 가지는 퍼플루오로폴리에테르, 특히 예를 들어 등록 상표 Fluorolink®로 Solvay사에서 판매되는 퍼플루오로폴리에테르로 사실상 구성되고;
-
퍼플루오로알킬 또는 알킬 작용기를 함유하는 상기 화합물이 그라프트되기 전에, 다공성 층의 내부 및 외부 표면은 친수성이고, 퍼플루오로알킬 또는 알킬 작용기를 함유하는 상기 그라프트 전구체는 그라프트를 얻기 위해 상기 층의 표면에 축합되도록 가수분해된다.
본 발명의 또다른 주제는 상술한 바와 같은 글레이징 유닛의 육상 운송 차량, 특히 자동차의 전면유리, 또는 레일, 항공 또는 수상 운송 차량의 전면유리에의 어플리케이션으로 구성된다.
본 발명은 하기 예시적 실시양태에 비추어 더욱 잘 이해될 것이다.
실시예
GLYMO 10g 및 pH=2 HCl 용액 2.25g을 실온에서 약 2시간 동안 교반으로 혼합하여 글리시독시프로필트리메톡시실란(GLYMO) 용액을 제조한다.
TEOS 4g 및 pH=2 HCl 용액 6g을 실온에서 약 2시간 동안 교반으로 혼합하여 테트라에톡시실란(TEOS) 용액을 제조한다.
GLYMO 용액 1 중량부를 TEOS 용액 2 중량부에 혼합하여 GLYMO-TEOS 용액을 제조한다.
앞서 준비된 GLYMO-TEOS 용액 0.98g, 등록 상표 NeoCryl® XK-52로 DSM사에서 판매되는 메타크릴산 중합체 에멀전 0.59g, pH=2 HCl 용액 3.4g, 및 등록 상표 Novec® FC-4430로 3M사에서 판매되는 0.5 중량% 플루오린화 계면활성제를 혼합하여 증착될 용액을 제조한다.
이 용액은 롤러에 의해 10 cm x 10 cm 영역 및 4 mm 두께의 소다-석회-실리카 플로트 글래스의 샘플 위에 증착된다.
상기 샘플은 450°C 에서 공극 형성제(NeoCryl® XK-52) 분해의 목적으로 소성된다. 균열 및 분열이 없는 1.7 ㎛두께 및 60% 다공도의 축합된 다공성 실리카 층이 60 nm 크기의 공극을 가지면서 얻어지고, 거의 모든 공극이 코팅 두께에 걸쳐서 서로 연결되어 있다.
화학식 F3C-(CF2)7-(CH2)2-Si(OC2H5)3에 대하여 1H,1H,2H,2H-퍼플루오로데실트리에톡시실란(이하 SiF7) 213 μL, 이소프로판올 (IPA) 9g 및 0.1N HCl 1g의 혼합물이 그 다음에 제조된다. 이 혼합물은 pH=1을 가진다. SiF7은 그 안에 가수분해, 즉 3개의 에톡시 그룹 각각은 그 안에서 히드록시 그룹 OH로 치환된다.
앞서 준비된 축합된 다공성 실리카 층의 표면은 50°C에서 60분의 UV-오존 처리로 친수성으로 제조되고, 그 다음에 앞서 준비된 가수분해된 SiF7 혼합물로 친수성 다공성 층의 표면 위를 닦아(즉, 흡수 직물에 의해 적층하여) SiF7의 Si-OH 그룹을 다공성 층의 Si-OH 그룹과 Si-O-Si 결합 형성에 의해 축합한다. 닦는 것 외에, 가수분해된 SiF7 혼합물은 분무에 의해 적층될 수도 있다.
그 다음에, 상기 샘플은 150°C 에서 30 내지 60분 간 소성된다.
따라서 SiF7에 의해 기능화된 다공성 층 위에, 하기 화학식:
F-(CFCF3-CF2-O)n-CF2CF3
을 갖는 과량의 퍼플루오로폴리에테르 오일을 붓는다.
n은 10 내지 60, 점도는 12.6 cP이고,
이 오일은 등록 상표 Krytox GL 100 ®로 Du Pont사에서 판매된다. 상기 샘플은 경사진 채로 유지되어 과량의 오일을 기판으로부터 제거한다. 기판에 유지되는 오일의 양은 0.5 mL/cm2 이상이다.
다공성 층+SiF7+Krytox®를 포함하는 코팅의 표면 상의 물방울은 퍼지지 않고 샘플이 평평하게 유지되는 경우에도 흐른다. 코팅은 소수성이고 비수혼화성 플루오린화 액체는 모세관 현상을 통한 물방울의 어떠한 부착도 방지한다. 작은 경사(5°)는 물방울이 샘플로부터 흔적을 남기지 않고 흐르도록 만들기에 충분하다.
방수 코팅은 두 가지 측면에서 내구성이 있다.
-
플루오린화 오일이 유체임에 불구하고 내구성 있게 다공성 층에 스며든 채 남아있고, 표면에 걸쳐 흐르는 물방울에 의해 확실히 적은 양이 제거된다. 샘플 표면의 주어진 점에 방울로 가해진 200 mm 체적의 물은 방수 특성을 감소시키지 않는다.
-
코팅을 세정하거나 매우 오랜 기간 사용하는 것은 점진적인 오일의 제거를 의미한다. 그럼에도 불구하고, 후자는 (남은 오일로 기능화 된 다공성 층으로 코팅된) 샘플의 표면에 쉽게 다시 적용되어 처음 사용한 때와 동등한 성능을 회복할 수 있게 한다.
더욱이, 이러한 방수 특성은 코팅에 방진 및 방무 기능을 부여한다.
이러한 매크로 다공성 층을 갖는 방수 코팅은, 투명도가 요구되고 흔적-방지, 방진 및/또는 방무 기능이 요구되는 글레이징에 매우 바람직하다. 본 발명에서, (자동차 제조자에 의해 더욱 더 통상적으로 사용되는) 장애물 탐지 비디오 카메라 또는 동등한 것이 위치된 자동차의 전면유리 구역을 코팅하는 데 특히 바람직하다.
Claims (14)
- 운송 차량 글레이징으로서,
외부 대기에 노출되도록 의도된 그 표면 상에, 전면유리 와이퍼로 닦이지 않는 적어도 하나의 구역에서, 0.1 내지 20 ㎛ 두께의 미네랄 산화물층을 포함하고,
상기 미네랄 산화물층의 체적의 30 내지 90%는 층의 두께에 걸쳐서 균일하게 분포되는 20 내지 300 nm의 열린 공극으로 구성되고, 이들의 대부분은 서로 연결되며,
상기 층의 내부 및 외부 표면은 퍼플루오로알킬 또는 알킬 작용기를 함유하는 화합물로 기능화되고, 그 다음에 상기 기능화된 다공성 층에 스며들고 그 표면 상에 필름을 형성하는 소수성 오일로 포화되고,
상기 적어도 하나의 구역은 차량 내부에 위치된, 특히 글레이징의 면 상의 탐지 기기, 예를 들면 충돌 방지/장애물 탐지/보안 비디오 카메라, 또는 그와 유사한 것을 향해 위치되는, 글레이징. - 제1항에 있어서, 상기 층은 실리카로 제조되는 것을 특징으로 하는 글레이징.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 층의 체적의 적어도 40 및 바람직하게는 50%가 공극을 포함하는 것을 특징으로 하는 글레이징.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 층의 체적의 최대 80%가 공극을 포함하는 것을 특징으로 하는 글레이징.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공극의 크기가 적어도 30, 바람직하게는 40 및 특히 바람직하게는 50 nm 인 것을 특징으로 하는 글레이징.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공극의 크기가 최대 200 nm인 것을 특징으로 하는 글레이징.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소수성 오일은
퍼플루오린화 탄화수소 또는 유기 실리콘, 예를 들어 엘라스토머; 퍼플루오로폴리에테르, 퍼플루오로알킬에테르 및 퍼플루오로시클로에테르; 삼차 퍼플루오로알킬아민; 퍼플루오로알킬술피드 및 퍼플루오로알킬술폭시드; 퍼플루오로알킬포스핀 및 그 산화 생성물; 퍼플루오린화 카르복시산; 플루오린화 포스포닉 술폰산; 및 플루오린화 실란 중 1개 또는 2개 이상의 배합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 글레이징. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 글레이징을 제조하는 공정으로서,
- 액체 공극 형성제 조성물 및 미네랄 산화물 전구체(들)를 글레이징 기판 상에 증착하는 단계;
- 공극 형성제를 제거하고 기판 상에 압축된 다공성 층을 형성하기 위하여, 얻어진 조립체를 소성하는 단계;
- 다공성 층의 외부 및 내부 표면 상에 퍼플루오로알킬 또는 알킬 작용기를 함유하는 화합물을 그라프트하는 단계; 그 다음에
- 과량의 소수성 오일을 기판 상에 붓는 단계, 상기 기판은 경사진 채로 유지되어 잉여 오일을 기판으로부터 제거할 수 있도록 하는
일련의 단계들로 구성되는 작동들을 포함하는 것을 특징으로 하는 공정. - 제8항에 있어서, 상기 미네랄 산화물은 실리카이고, 함께 구현되는 실리카 전구체는 글리시독시프로필트리메톡시실란 및 테트라에톡시실란인 것을 특징으로 하는 공정.
- 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 공극 형성제는 폴리메틸 메타크릴레이트, 또는 메트(아크릴) 중합체 에멀전의 입자와 같은 아크릴 입자의 라텍스로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 공정.
- 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액체 공극 형성제 조성물 및 미네랄 산화물 전구체(들)는 롤러, 분무, 딥-코팅, (리올로지의 조정이 있는) 스크린 프린팅 또는 잉크젯 프린팅에 의해 기판 상에 증착되는 것을 특징으로 하는 공정.
- 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 퍼플루오로알킬 작용기를 함유하는 상기 화합물은 다음 일반식:
(I) F3C-(CF2)m-(CH2)n-SiX3-pRp
을 가지고, 여기서,
- m = 0 내지 15, 바람직하게는 5 내지 11 및 특히 바람직하게는 최대 9;
- n = 1 내지 5, 바람직하게는 n = 2;
- p = 0, 1 또는 2, 바람직하게는 0 또는 1, 특히 바람직하게는 0;
- R 은 알킬기 또는 수소 원자; 및
- X는 가수분해성 그룹, 예를 들면 히드록시 또는 알콕시 그룹, 특히 에톡시, 메톡시 또는 할라이드 그룹을 나타내고,
또는 다음 일반식:
(II)
또는 다음 일반식
(III)
으로 나타나는 유형의 퍼플루오로폴리에테르실란으로 구성되고,
여기서:
- m = 2 내지 30;
- n = 1 내지 3, 바람직하게는 n = 1;
- p = 0, 1 or 2, 바람직하게는 0 또는 1, 특히 바람직하게는 0;
- R은 알킬기 또는 수소 원자; 및
- X는 가수분해성 그룹, 예를 들면 히드록시 또는 알콕시 그룹, 특히 에톡시, 메톡시 또는 할라이드 그룹이고;
또는 2개의 말단에 알콕시실란 그룹을 가지는 퍼플루오로폴리에테르로 사실상 구성되는 것을 특징으로 하는 공정. - 제8항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 퍼플루오로알킬 또는 알킬 작용기를 함유하는 상기 화합물이 그라프트되기 전에, 상기 다공성 층의 내부 및 외부 표면은 친수성이고, 퍼플루오로알킬 또는 알킬 작용기를 함유하는 상기 그라프트 전구체는 그라프트를 얻기 위해 상기 층의 표면에 축합되도록 가수분해 되는 것을 특징으로 하는 공정.
- 육상 운송 차량, 특히 자동차의 전면 유리, 또는 레일, 항공 또는 수상 운송 차량의 전면유리에의, 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 글레이징 유닛의 어플리케이션.
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