JP7471101B2 - 防指紋構造体 - Google Patents
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- Laminated Bodies (AREA)
Description
そして、上記多孔質層が、SiO 2 を蒸着処理したものであり、
上記改質層が、アルコキシシラン部とパーフルオロエーテル主鎖部とから構成されたパーフルオロポリエーテル系改質剤の上記アルコキシシラン部が上記多孔質層のSiO 2 に結合して形成され、
上記改質層のフッ素含有率が、38~60mol%であり、
上記フッ素系オイルが、下記式(1)を満たす;
表面自由エネルギー[mJ/m2]×動粘度[cSt]≦700 ・・・式(1)
上記防指紋構造体は、基材上に、多孔質層と、改質層と、フッ素系オイルを含有するオイル層とがこの順に積層されて成る。
上記改質層は、パーフルオロポリエーテル系改質剤の結合部が上記多孔質層に結合することで形成されたものである。
したがって、皮脂が改質欠陥を介して多孔質層に付着しピン止めされることがないため、防指紋構造体に接触した皮脂が残留することがない。
X/(X+Y)≦0.20以下 ・・・式(2)
但し、式(2)中、
Xはパーフルオロポリエーテル系改質剤のアルコキシシラン部の(-OR)結合と(-CH2-CH2-)結合の合計含有率[mol%]を表わし、
Yは、パーフルオロポリエーテル系改質剤のパーフルオロポリエーテル主鎖部の(-CF2-)結合と(CF2-O-)結合と(-CF3)結合の合計含有率[mol%]を表わす。
パーフルオロポリエーテル含有エトキシシランを構造式(1)に示す。
装置名:X線光電子分光分析装置 PHI製 Quantum-2000
X線源:Monochromated Al Kα線(1486.6 eV) 40W
光電子取り出し角度:45° (測定深さ:約4nm)
測定エリア:200μmφ
試料前処理:供試体を適当大に加工して測定した。
本発明の防指紋構造体のオイル層は、フッ素系オイルを含有する。
上記フッ素系オイルは、下記式(1)を満たす。
表面自由エネルギー[mJ/m2]×動粘度[cSt]≦700 ・・・式(1)
このJIS規格に記載の通り、ガラス製毛管式粘度計による動粘度の計算方法は,粘度計の特性項目を用いて,次式で表すことができる。
表面自由エネルギー[mJ/m2]×動粘度[cSt]≦450 ・・・式(3)
上記多孔質層は、複数の空孔が互いに連通して三次元にランダムに配置した、所謂、スポンジ状の構造体であり、空孔内及び/又は表面に上記フッ素系オイルを保持する。
多孔質層が、硬度の高い酸化ケイ素を含む金属酸化物であることで、耐摺動性が向上し、防指紋構造体の耐久性が向上する。
また、1000nm以下であることで、多孔質層作製時の体積収縮等によるクラックの発生を防止できる。
上記基材としては、多孔質層を形成できれば特に制限はなく、例えば、鋼板やガラスなどの無機基材や、樹脂や塗膜などの有機基材を用いることができる。
(多孔質層の作製)
純水1.16g、TEG(トリエチレングリコール)1.50g、IPA(イソプロピルアルコール)0.78g、濃硫酸0.30gをこの順番で混合して溶液Aを調整した。
また、Si5O4(OEt)12(コルコート社製エチルシリケート40)8.04g、IPA(イソプロピルアルコール)0.78gをこの順番で混合して溶液Bを調整した。
スピンコートの条件
塗布液の滴下量を1500[μL]とし、100rpmで3秒間塗布し、さらに500rpmで5秒間、1000rpmで15秒間塗布した。
150℃の乾燥機内に1時間放置して仮焼成した後、乾燥機から取り出して、室温まで放置した。さらに、常温のマッフル炉に入れ、30~45分かけて500℃まで昇温させて時間保持したのち加熱を停止し、マッフル炉内で150℃まで徐冷後、取り出して室温まで放置して多孔質層を形成した。
多孔質層を形成した基材を清浄な蒸着槽に入れ、多孔質層にイオンビームを照射しての多孔質層の表面を洗浄した。続けて上記蒸着槽内でSiO2を蒸着させる前処理を行った。SiO2を蒸着させた多孔質層に対し、過剰のパーフルオロポリエーテル系改質剤(DAIKIN オプツールDSX)を蒸着させて膜厚が7nmの改質層を形成した。
改質層にフッ素系オイル(デュポン社製:Krytox101、分子量:1780、表面自由エネルギー:16.6[mJ/m2]、動粘度:17.4[cSt])を付与し、余剰のフッ素オイルを拭き取って、フッ素系オイルの保持量が0.0011[g]の防指紋構造体を得た。
SiO2を蒸着させる前処理を行わずに過剰のパーフルオロポリエーテル系改質剤を蒸着させ膜厚が15nmの改質層を形成する他は実施例1と同様にして防指紋構造体を得た。
フッ素系オイルを、デュポン社製:Krytox102(分子量:2190、表面自由エネルギー:16.8[mJ/m2]、動粘度:38[cSt])に代える他は実施例1と同様にして防指紋構造体を得た。
フッ素系オイルを、ソルベイ社製:FomblinM03の低分子量成分分留品(分子量:3200、表面自由エネルギー:23[mJ/m2]、動粘度:19[cSt])に代える他は実施例1と同様にして防指紋構造体を得た。
フッ素系オイルを、ソルベイ社製:FomblinM03(分子量:3900、表面自由エネルギー:23[mJ/m2]、動粘度:30[cSt])に代える他は実施例1と同様にして防指紋構造体を得た。
フッ素系オイルを、デュポン社製:Krytox100(分子量:1550、表面自由エネルギー:16.4[mJ/m2]、動粘度:12[cSt])に代える他は実施例1と同様にして防指紋構造体を得た。
(多孔質層の作製)
純水 0.52gと1N塩酸 0.48gを混合して溶液Aを調整した。
また、オルトチタン酸テトラブチル(東京化成工業製Tetrabutyl Orthotitanate) 0.93gとエタノール 14.42gを混合して溶液Bを調整した。
膜厚が10nmの改質層を形成する他は実施例1と同様にして防指紋構造体を得た。
膜厚が10nmの改質層を形成した後、150℃で30分間加熱する他は実施例7と同様にして防指紋構造体を得た。
膜厚が7nmの改質層を形成した後、150℃で30分間加熱する他は実施例1と同様にして防指紋構造体を得た。
膜厚が5nmの改質層を形成した後、150℃で30分間加熱する他は実施例1と同様にして防指紋構造体を得た。
多孔質層の表面をプラズマ洗浄し、パーフルオロポリエーテル系改質剤(DAIKIN オプツールDSX)をスプレー塗工して膜厚が30nmの改質層を形成する他は、実施例2と同様にして防指紋構造体を得た。
パーフルオロポリエーテル系改質剤(フロロサーフ FG-5020TH)を浸漬塗工して膜厚が30nmの改質層を形成する他は、比較例1と同様にして防指紋構造体を得た。
フッ素系オイルを、デュポン社製:Krytox103(分子量:2660、表面自由エネルギー:17.3[mJ/m2]、動粘度:82[cSt])に代える他は実施例1と同様にして防指紋構造体を得た。
フッ素系オイルを、デュポン社製:Krytox104(分子量:3480、表面自由エネルギー:18.3[mJ/m2]、動粘度:177[cSt])に代える他は実施例1と同様にして防指紋構造体を得た。
トリアセチルセルロースフィルムの表面にナノインプリント法でピッチ100nm、高さ10nmの円錐状凹凸を形成して多孔質層とした。この多孔質層の表面をプラズマ洗浄し、パーフルオロポリエーテル系改質剤(DAIKIN オプツールDSX)をスプレー塗工し、膜厚が30nmの改質層を形成して防指紋構造体を得た。
実施例1~11、比較例1~5の防指紋構造体に防指紋構造体に模擬指紋を付着させ、以下の方法で評価した。 改質層のXPS分析結果とあわせて評価結果を表2に示す。
防指紋構造体への模擬指紋の付着は、(1)模擬指紋液の調製、(2)模擬指紋シートの作製、(3)模擬指紋液のシリコーンゴムへの転写、(4)模擬指紋の成形材料表面への付着の4ステップで行った。
下記材料を下記比率で秤量後、30分間マグネチックスターラーにて攪拌して模擬指紋液を得た。
オレイン酸 14質量部
シリカ粒子(数平均粒子径 2μm) 6質量部
イソプロピルアルコール 80質量部
なお、上記シリカ粒子の数平均粒子径は、シリカ粒子を分散媒(イソプロピルアルコール)に固形分濃度5質量%にて混合、超音波にて分散後、導電テープ上に滴下して観察サンプルを調製して求めた。
支持基材としてPET樹脂フィルム上に易接着性塗料が塗工されている”ルミラー”(登録商標)U46(東レ(株)製)に、上記模擬指紋液をワイヤーバー(♯7)で塗工し、50℃で2分間乾燥して模擬指紋シートを得た。
JIS K6253:1997のゴム硬度50のシリコーンゴムを#250の耐水ペーパーでJIS B0601:2001の表面粗さをRa=3μmに研磨した。
次いで、前記耐水ペーパーで研磨したシリコーンゴムを30KPaの圧力で上記模擬指紋シートに押し付けた。
なお、シリコーンゴムへの模擬指紋液の付着量(g/m2)は、シリコーンゴムの面積と付着前後の質量差から求めた。
模擬指紋液が転写されたシリコーンゴムを、防指紋構造体の表面に30KPaで押し付けて防指紋構造体の表面に形成された痕跡を模擬指紋とした。
防指紋構造体のオイル層とは反対の面(基材側)に黒ビニールテープを貼り付け、模擬指紋を付着前の防指紋構造体と、模擬指紋を付着させた防指紋構造体との拡散光の反射色を、コニカミノルタ株式会社製分光測色計CM-3600Aを使用して、JIS Z8722:2009に基づき、鏡面反射光トラップを用いた(de:8°)Sb10W10条件で測定し、指紋を付着前後の色差△E*を求めた。
模擬指紋を付着させた各防指紋構造体を晴天下のクルマのナビ液晶画面上の固定し、運転席に着座した複数のパネラーの評価の平均点から気になりやすさを評価した。
平均点が4点以上 :◎
平均点が3点以上4点未満 :○
平均点が2点以上3点未満 :△
平均点が2点未満 :×
また、実施例1と実施例2との比較から、SiO2蒸着(前処理)を行うと、改質欠陥の発生が抑制され、押圧しても多孔質層に皮脂がピン止めされずに指紋の残留が抑制されることがわかる。
さらに、側鎖型のフッ素系オイルを用いた実施例4は、実施例1~3のフッ素系オイルよりも分子量が大きいにも拘わらず、指紋の残留が抑制されていることから、フッ素系オイルが側鎖型であると指側に移行し易く指紋の残留が抑制されることがわかる。
実施例6は、指紋の残留を抑制できたが、蒸発減量が大きく他の実施例に比して耐久性が低下した。
加えて、改質層形成後に加熱処理した実施例9~11は、多孔質表面に改質剤が定着し、指(皮脂)が多孔質層まで達した場合にも改質欠陥の発生が抑制され、指紋汚れの発生が防止されていることがわかる。
なお、実施例1と実施例8との比較や、実施例9~11の比較から、改質層の膜厚が厚くなるほどフッ素含有率が高くなるとは限らないことがわかる。これは、余剰に成膜された改質剤は基材と結合していないシラノールなどの官能基を膜中に含むために、膜自体が均一に成膜されにくくなり、かえってフッ素含有率が低くなるからと推定される。
Claims (7)
- 基材上に、多孔質層と、改質層と、フッ素系オイルを含有するオイル層とがこの順に積層されて成り、
上記多孔質層が、SiO 2 を蒸着処理したものであり、
上記改質層が、アルコキシシラン部とパーフルオロエーテル主鎖部とから構成されたパーフルオロポリエーテル系改質剤の上記アルコキシシラン部が上記多孔質層のSiO 2 に結合して形成され、
上記改質層のフッ素含有率が、38~60mol%であり、
上記フッ素系オイルが、下記式(1)を満たすことを特徴とする防指紋構造体。
表面自由エネルギー[mJ/m2]×動粘度[cSt]≦700 ・・・式(1)
- 上記改質層のフッ素含有率が、44~60mol%であることを特徴とする請求項1に記載の防指紋構造体。
- 上記フッ素系オイルが、下記式(3)を満たすことを特徴とする請求項1又は2に記載の防指紋構造体。
表面自由エネルギー[mJ/m2]×動粘度[cSt]≦450 ・・・式(3)
- 上記フッ素系オイルは、120℃で24時間放置したときの蒸発減量が35質量%以下であることを特徴とする請求項1~3のいずれか1つの項記載の防指紋構造体。
- フッ素系オイルが、パーフルオロポリエーテルオイルであることを特徴とする請求項1~4のいずれか1つの項に記載の防指紋構造体。
- 上記多孔質層が、金属酸化物から成ることを特徴とする請求項1~5のいずれか1つの項に記載の防指紋構造体。
- 請求項1~6のいずれか1つの項に記載の防指紋構造体を有することを特徴とする自動車部品。
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