KR20180040096A - 광소결을 이용하여 폴리실라잔 막을 소결시키는 방법 및 그 방법에 의해 생성된 실리콘 막 - Google Patents
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Abstract
광소결을 이용한 폴리실라잔 막 소결 방법 및 그 방법으로 생성된 실리콘 막이 개시된다. 광소결을 이용한 폴리실라잔 막(polysilazane film) 소결 방법은, 기판 위에 폴리실라잔(polysilazane) 용액을 코팅하여 폴리실라잔 막을 형성시키는 단계(S100), 폴리실라잔 막이 형성된 상기 기판을 물에 넣는 단계(S110) 및 물에 잠긴 상기 폴리실라잔 막에 제논 램프(xenon lamp)를 조사하여 폴리실라잔 막을 소결시키는 단계(S120)를 포함할 수 있다. 따라서, 폴리실라잔 막을 물속에서 광소결 시킴으로써 물이 촉매로 작용하여 소결 속도를 향상시키고 물의 높은 열전도도로 열에 의한 기판 변형을 최소화할 수 있다.
Description
본 발명은 광소결을 이용하여 폴리실라잔 막을 소결시키는 방법 및 그 방법에 의해 생성된 실리콘 막에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폴리실라잔 막을 물속에서 광소결시킴으로써 소결 효율을 향상시키는 방법에 관한 것이다.
실리콘 질화막 또는 실리콘 산화막은 반도체 절연체, 패시베이션 또는 보호막, 하드코팅막, 발수코팅막 등에 널리 이용되고 있다.
이러한 실리콘 질화막 또는 산화막을 형성시키는 방법으로는 물리기상증착법(physical vapor deposition, PVD), 화학기상증착법(chemical vapor deposition, CVD), 용액코팅 후 고온 소결방법 등이 있다. 그 중 PVD, CVD는 장치가 고가이고 양질의 도막을 형성하기 위한 제어가 번잡하다는 문제가 있다.
따라서 값싸고 간단한 공정으로 용액코팅 후 소결하는 방법이 필요하고, 이러한 방법으로는 졸겔법(sol-gel process), 폴리실록산(polysiloxane) 또는 폴리실라잔(polysilazane) 도막 형성 후 소결하는 방법이 있다. 그 중 졸겔법은 필요 소결온도가 500 ℃ 이상으로 높다는 문제가 있다. 또한 폴리실록산을 사용하는 방법은 형성된 피막의 두께 감소 등에 의한 크랙의 발생 등의 문제가 있다.
한편, 폴리실라잔 용액을 도포하여 형성된 폴리실라잔 막을 실리콘 질화막 또는 산화막으로 전환하는 방법은 저온소결에 의해 우수한 특성을 갖는 실리카막을 간편하게 형성할 수 있음과 동시에 형성된 실리카막의 막질도 우수하여 최근 많은 주목을 받고 있다. 주로 열을 이용하여 실리콘 질화막 또는 산화막으로 전환하는 방법이 활용되고 있으나, 완전히 소결시키기 위해서는 1시간 이상 400 ℃ 의 열을 이용해야 하는 등 긴 시간이 필요하므로 공정시간이 길어지게 되는 문제가 있다.
따라서, 폴리실라잔 막의 소결 속도를 향상시키고 공정 비용을 낮출 수 있는 방법이 필요한 실정이다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, 광소결을 이용한 폴리실라잔 막 소결 방법을 제공하는 데 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 다른 목적은, 광소결을 이용한 폴리실라잔 막 소결 방법으로 생성된 실리콘 막을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면은, 광소결을 이용한 폴리실라잔 막(polysilazane film) 소결 방법을 제공한다.
여기서 광소결을 이용한 폴리실라잔 막 소결 방법은, 기판 위에 폴리실라잔(polysilazane) 용액을 코팅하여 폴리실라잔 막을 형성시키는 단계, 상기 폴리실라잔 막이 형성된 상기 기판을 물에 넣는 단계 및 물에 잠긴 상기 폴리실라잔 막에 제논 램프(xenon lamp)를 조사하여 상기 폴리실라잔 막을 소결시키는 단계를 포함할 수 있다.
여기서 기판은 유리, 실리콘, 쿼츠(quartz), PI, colorless polyimide(CPI), polyetheretherketon(PEEK), polyethersulfone(PES), polyetherimide(PEI), polycarbonate(PC), polyethylenenapthalate(PEN), polyarylate(PAR), polyethylene terephthalate(PET), poly(methyl methacrylate) (PMMA), 아크릴, triacetylcellulose(TAC), polyvinylalcohol(PVA), cyclic olefin copolymer(COC), 강(steel), 종이, chitin, chitosan 으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
여기서, 폴리실라잔 용액을 기판에 코팅하는 방법으로는, 슬롯다이 코팅 (slot-die coating), 스핀 코팅(spin coating), 블레이드 (blade) 코팅, 바(bar) 코팅, 로드(rod) 코팅, 피펫팅(pipetting) 롤(roll) 코팅, 스프레이(spray) 코팅, 디스펜싱(dispensing), 스탬핑(stamping), 임프린팅, 스크린(screen) 프린팅, 그라비아(gravure) 프린팅, 플렉소(flexo) 프린팅, 오프셋(offset) 프린팅, 잉크젯(inkjet) 프린팅, 노즐(nozzle) 프린팅 방법 중 적어도 하나가 사용될 수 있다.
여기서, 폴리실라잔 막을 형성시키는 단계 이전에, 기판을 아세톤, 이소프로필알코올(isopropyl alcohol), 정제수(DI water, Deionized water) 중 적어도 하나를 이용하여 세척하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 세척하는 단계 이후에, 세척된 기판에 대하여 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 열처리하는 단계는 120°C의 온도에서 10분간 수행될 수 있다.
여기서, 기판을 물에 넣는 단계는 기판이 물에 완전히 잠기도록 넣는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 폴리실라잔 막을 소결시키는 단계는 제논 램프를 물에 담그고, 물속에서 제논 램프를 폴리실라잔 막에 조사하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 폴리실라잔 막을 소결시키는 단계는 제논 램프와 기판 사이의 거리가 1 cm 내지 2 cm인 지점에서, 기판에 제논 램프를 조사할 수 있다.
여기서, 폴리실라잔 막을 소결시키는 단계는, 물에 촉매를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
여기서, 촉매는 과산화수소(hydrogen peroxide), 수산화암모늄(ammonium hydroxide), 에틸렌다이아민(ethylenediamine), 프로필아민(propylamine), 부틸아민(butylamine), N,N-디에틸에틸렌디아민(N,N-diethylethylenediamine), 에탄올아민(ethanolamine) 중 적어도 하나일 수 있다.
여기서 제논 램프는 0.01 J/cm2내지 100 J/cm2의 빛의 세기로 조사할 수 있다.
또는, 제논 램프는 광펄스 주파수 15 Hz 및/또는 펄스당 1 J/cm2 의 빛의 세기로 조사할 수 있다.
폴리실라잔 막을 소결시키는 단계는, 제논 램프를 1ms 내지 10분의 시간 동안 기판에 조사할 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 측면은, 광소결을 이용한 폴리실라잔 막 소결 방법으로 생성된 실리콘 막을 제공한다.
광소결을 이용한 폴리실라잔 막 소결 방법으로 생성된 실리콘 막은, 기판 위에 폴리실라잔(polysilazane) 용액을 코팅하여 폴리실라잔 막을 형성시키는 단계, 상기 폴리실라잔 막이 형성된 상기 기판을 물에 넣는 단계 및 물에 잠긴 상기 폴리실라잔 막에 제논 램프(xenon lamp)를 조사하여 상기 폴리실라잔 막을 소결시키는 단계를 포함하는 광소결 과정을 통해 생성될 수 있다.
여기서 기판은 유리, 실리콘, 쿼츠(quartz), PI, colorless polyimide(CPI), polyetheretherketon(PEEK), polyethersulfone(PES), polyetherimide(PEI), polycarbonate(PC), polyethylenenapthalate(PEN), polyarylate(PAR), polyethylene terephthalate(PET), poly(methyl methacrylate) (PMMA), 아크릴, triacetylcellulose(TAC), polyvinylalcohol(PVA), cyclic olefin copolymer(COC), 강(steel), 종이, chitin, chitosan 으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
여기서, 폴리실라잔 용액을 기판에 코팅하는 방법으로는, 슬롯다이 코팅 (slot-die coating), 스핀 코팅(spin coating), 블레이드 (blade) 코팅, 바(bar) 코팅, 로드(rod) 코팅, 피펫팅(pipetting) 롤(roll) 코팅, 스프레이(spray) 코팅, 디스펜싱(dispensing), 스탬핑(stamping), 임프린팅, 스크린(screen) 프린팅, 그라비아(gravure) 프린팅, 플렉소(flexo) 프린팅, 오프셋(offset) 프린팅, 잉크젯(inkjet) 프린팅, 노즐(nozzle) 프린팅 방법 중 적어도 하나가 사용될 수 있다.
여기서, 폴리실라잔 막을 형성시키는 단계 이전에, 기판을 아세톤, 이소프로필알코올(isopropyl alcohol), 정제수(DI water, Deionized water) 중 적어도 하나를 이용하여 세척하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 세척하는 단계 이후에, 세척된 기판에 대하여 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 열처리하는 단계는 120°C의 온도에서 10분간 수행될 수 있다.
여기서, 기판을 물에 넣는 단계는 기판이 물에 완전히 잠기도록 넣는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 폴리실라잔 막을 소결시키는 단계는 제논 램프를 물에 담그고, 물속에서 제논 램프를 폴리실라잔 막에 조사하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 폴리실라잔 막을 소결시키는 단계는 제논 램프와 기판 사이의 거리가 1 cm 내지 2 cm인 지점에서, 기판에 제논 램프를 조사할 수 있다.
여기서, 폴리실라잔 막을 소결시키는 단계는, 물에 촉매를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
여기서, 촉매는 과산화수소(hydrogen peroxide), 수산화암모늄(ammonium hydroxide), 에틸렌다이아민(ethylenediamine), 프로필아민(propylamine), 부틸아민(butylamine), N,N-디에틸에틸렌디아민(N,N-diethylethylenediamine), 에탄올아민(ethanolamine) 중 적어도 하나일 수 있다.
여기서 제논 램프는 0.01 J/cm2내지 100 J/cm2의 빛의 세기로 조사할 수 있다.
또는, 제논 램프는 광펄스 주파수 15Hz 및/또는 펄스당 1 J/cm2 의 빛의 세기로 조사할 수 있다.
폴리실라잔 막을 소결시키는 단계는, 제논 램프를 1ms 내지 10분의 시간 동안 기판에 조사할 수 있다.
상기와 같은 본 발명에 따른 광소결을 이용한 실리카막 생성 방법을 이용할 경우에는 폴리실라잔 막을 물속에서 광소결 시킴으로써 물이 촉매로 작용하여 소결 속도를 향상시키고 물의 높은 열전도도로 열에 의한 기판 변형을 최소화할 수 있다.
또한, 진공공정을 이용하지 않기 때문에 저비용으로 막을 소결할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 광소결을 이용한 폴리실라잔 막 소결 방법에 대한 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 광소결을 이용한 폴리실라잔 막 소결 방법이 적용되는 환경에 대한 개념도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 광소결을 이용한 폴리실라잔 막 소결 방법이 적용되는 환경에 대한 변형례이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 광소결을 이용하여 생성된 절연막의 절연 특성을 확인하기 위하여 폴리실라잔 막의 누설 전류를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 광소결을 이용하여 PET(Polyethylene terephthalate) 상에서 소결되어 생성된 폴리실라잔 막의 FT-IR(Fourier-transform infrared spectroscopy)을 측정한 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 광소결을 이용한 폴리실라잔 막 소결 방법이 적용되는 환경에 대한 개념도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 광소결을 이용한 폴리실라잔 막 소결 방법이 적용되는 환경에 대한 변형례이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 광소결을 이용하여 생성된 절연막의 절연 특성을 확인하기 위하여 폴리실라잔 막의 누설 전류를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 광소결을 이용하여 PET(Polyethylene terephthalate) 상에서 소결되어 생성된 폴리실라잔 막의 FT-IR(Fourier-transform infrared spectroscopy)을 측정한 그래프이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
제1, 제2, A, B 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 및/또는 이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함한다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 광소결을 이용한 폴리실라잔 막 소결 방법에 대한 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 광소결을 이용한 폴리실라잔 막(polysilazane film) 소결 방법은, 기판 위에 폴리실라잔(polysilazane) 용액을 코팅하여 폴리실라잔 막을 형성시키는 단계(S100), 상기 폴리실라잔 막이 형성된 상기 기판을 물에 넣는 단계(S110) 및 물에 잠긴 상기 폴리실라잔 막에 제논 램프(xenon lamp)를 조사하여 상기 폴리실라잔 막을 소결시키는 단계(S120)를 포함할 수 있다.
여기서 기판은 유리, 실리콘, 쿼츠(quartz), PI, colorless polyimide(CPI), polyetheretherketon(PEEK), polyethersulfone(PES), polyetherimide(PEI), polycarbonate(PC), polyethylenenapthalate(PEN), polyarylate(PAR), polyethylene terephthalate(PET), poly(methyl methacrylate) (PMMA), 아크릴, triacetylcellulose(TAC), polyvinylalcohol(PVA), cyclic olefin copolymer(COC), 강(steel), 종이, chitin, chitosan 으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
여기서, 폴리실라잔 용액을 기판에 코팅하는 방법으로는, 슬롯다이 코팅 (slot-die coating), 스핀 코팅(spin coating), 블레이드 (blade) 코팅, 바(bar) 코팅, 로드(rod) 코팅, 피펫팅(pipetting) 롤(roll) 코팅, 스프레이(spray) 코팅, 디스펜싱(dispensing), 스탬핑(stamping), 임프린팅, 스크린(screen) 프린팅, 그라비아(gravure) 프린팅, 플렉소(flexo) 프린팅, 오프셋(offset) 프린팅, 잉크젯(inkjet) 프린팅, 노즐(nozzle) 프린팅 방법 중 적어도 하나가 사용될 수 있다.
여기서, 폴리실라잔 막을 형성시키는 단계(S100) 이전에, 기판을 아세톤, 이소프로필알코올(isopropyl alcohol), 정제수(DI water, Deionized water) 중 적어도 하나를 이용하여 세척하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 세척하는 단계 이후에, 세척된 기판에 대하여 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 열처리하는 단계는 120°C의 온도에서 10분간 수행될 수 있다.
여기서, 기판을 물에 넣는 단계(S110)는 기판이 물에 완전히 잠기도록 넣는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 폴리실라잔 막을 소결시키는 단계(S120)는 제논 램프를 물에 담그고, 물속에서 제논 램프를 폴리실라잔 막에 조사하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 폴리실라잔 막을 소결시키는 단계(S120)는 제논 램프와 기판 사이의 거리가 1 cm 내지 2 cm인 지점에서, 기판에 제논 램프를 조사할 수 있다.
여기서, 폴리실라잔 막을 소결시키는 단계(S120)는, 물에 촉매를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
여기서, 촉매는 과산화수소(hydrogen peroxide), 수산화암모늄(ammonium hydroxide), 에틸렌다이아민(ethylenediamine), 프로필아민(propylamine), 부틸아민(butylamine), N,N-디에틸에틸렌디아민(N,N-diethylethylenediamine), 에탄올아민(ethanolamine) 중 적어도 하나일 수 있다.
여기서 제논 램프는 0.01J/cm2내지 100J/cm2의 빛의 세기로 조사할 수 있다.
또는, 제논 램프는 광펄스 주파수 15Hz 및/또는 펄스당 1 J/cm2 의 빛의 세기로 조사할 수 있다.
폴리실라잔 막을 소결시키는 단계(S120)는, 제논 램프를1ms 내지 10분의 시간 동안 기판에 조사할 수 있다.
본 발명의 일 실시예는, 광소결을 이용한 폴리실라잔 막 소결 방법으로 생성된 실리콘 막을 포함한다.
여기서, 실리콘 막은 실리콘 산화막 또는 실리콘 질화막을 포함할 수 있다.
여기서, 실리콘 막은 절연막, 방현막, 발수코팅막, 보호막 또는 페시베이션(passivation) 중 하나로 사용될 수 있다.
상기 실리콘 막을 생성하는 방법은 앞서 설명한 광소결을 이용한 폴리실라잔 막 소결 방법이 적용될 수 있으므로, 중복 설명을 방지하기 위하여 구체적인 설명은 생략하고, 이하에서는 상기 광소결을 이용한 폴리실라잔 막 소결 방법에 대해 보다 구체적으로 설명한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 광소결을 이용한 폴리실라잔 막 소결 방법이 적용되는 환경에 대한 개념도이다. 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 광소결을 이용한 폴리실라잔 막 소결 방법이 적용되는 환경에 대한 변형례이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 소결 방법은, 폴리실라잔 막(30)이 코팅된 기판(40)과, 물(20), 제논 램프(Xenon lamp, 10)을 이용하여 수행될 수 있다.
제논 램프(10)는 제논 플래시 램프로 지칭할 수도 있다. 이때, 제논 램프(10)는 폴리실라잔 막(30)에 짧은 시간 동안 빛을 조사하여 열을 가하기 위한 것으로, 빛의 세기는 0.01J/cm2내지 100J/cm2가 바람직할 수 있다.
또한, 제논 램프(10)의 조사시간은 빛의 세기에 따라 다르며 빛의 세기가 작을수록 장시간 조사해야 한다. 구체적인 조사시간으로는 최소 1ms 부터 최대 10분 까지 조사하는 것이 바람직할 수 있다.
물(20)은 폴리실라잔 막(30)이 완전히 잠길 정도로 깊어야 한다. 폴리실라잔 막(30)이 소결될 때 물(20)이 촉매로 작용하므로 물(20) 속에서 폴리실라잔 막(30)을 소결시키게 되면 소결 속도가 빨라질 수 있다.
또한, 물(20)은 공기보다 열전도도가 높기 때문에 제논 램프(10)로 인해 발생된 열이 빠르게 빠져나가므로 기판의 변형을 최소화시킬 수 있고 이 때문에 열변형 온도가 낮은 플라스틱 기판에도 적용할 수 있게 된다.
물(20)의 온도는 반응속도를 높이기 위해 가열할 수 있으며 바람직한 물(20)의 온도는 0°C 내지 100 °C일 수 있다.
다만, 본 발명의 실시예에서는 물(20)을 사용하였으나, 물(20) 이외에도 열을 흡수할 수 있는 다양한 액체들이 사용될 수 있으므로, 물(20)에 한정하여 해석되어서는 안된다.
도 3을 참조하면, 도 2에서의 환경과는 달리 제논 램프(10)가 물(20) 내부에 설치될 수 있다. 물(20) 내부에 제논 램프(10)을 설치하게 되면 기판(40)과 제논 램프(10)의 거리가 가까워져 폴리실라잔 막(30)의 소결 효율이 향상되고 제논 램프(10)에서 발생하는 열을 효과적으로 제거할 수 있다. 또한, 제논 램프(10)에서 나온 자외선 영역의 단파장의 빛이 기판(40)에 조사되므로 폴리실라잔 막(30)의 소결 효율이 상승하는 장점이 있다.
한편, 폴리실라잔 막(30)의 소결속도를 빠르게 하기 위해 다양한 촉매가 물(20)에 첨가될 수 있다. 구체적으로는 과산화수소(hydrogen peroxide), 수산화암모늄(ammonium hydroxide), 에틸렌다이아민(ethylenediamine), 프로필아민(propylamine), 부틸아민(butylamine), N,N-디에틸에틸렌디아민(N,N-diethylethylenediamine), 에탄올아민(ethanolamine) 중 하나 이상이 첨가될 수 있다.
여기서, 폴리실라잔 막(30)은 다양한 방법으로 기판(40)에 도포될 수 있다.
예를 들면, 슬롯다이 코팅 (slot-die coating), 스핀 코팅(spin coating), 블레이드 (blade) 코팅, 바(bar) 코팅, 로드(rod) 코팅, 피펫팅(pipetting) 롤(roll)코팅, 스프레이(spray)코팅, 디스펜싱(dispensing), 스탬핑(stamping), 임프린팅, 스크린(screen) 프린팅, 그라비아(gravure) 프린팅, 플렉소(flexo) 프린팅, 오프셋(offset) 프린팅, 잉크젯(inkjet) 프린팅, 노즐(nozzle) 프린팅 중 적어도 하나의 방법을 이용할 수 있다.
기판(40)은 유리, 실리콘, 쿼츠 (quartz), PI, colorless polyimide (CPI), polyetheretherketon (PEEK), polyethersulfone (PES), polyetherimide(PEI), polycarbonate(PC), polyethylenenapthalate(PEN), polyarylate(PAR), polyethylene terephthalate(PET), poly(methyl methacrylate) (PMMA), 아크릴, triacetylcellulose(TAC), polyvinylalcohol(PVA), cyclic olefin copolymer (COC), steel, 종이, chitin, chitosan이 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광소결을 이용한 폴리실라잔 막 소결 방법을 적용하여 절연막을 생성하는 방법은 다음과 같다.
먼저 전도도가 높게 도핑된 실리콘 기판을 아세톤, 이소프로필알코올(isopropyl alcohol), 정제수(DI water, Deionized water)에 각각 20분씩 초음파 세척할 수 있다. 다음으로 기판을 120°C로 10분간 열처리하여 남아있는 수분을 제거할 수 있다. 그 후 박막의 코팅성을 향상시키기 위해 실리콘 기판에 UV-ozone을 10분간 조사할 수 있다. 그리고 폴리실라잔 용액을 3000rpm으로 30초간 스핀코팅하여 기판에 도포할 수 있다. 이 때 폴리실라잔의 두께는 약 200nm 일 수 있다. 코팅 후, 폴리실라잔 용매를 제거하기 위해 150°C의 온도에서 10분간 열처리할 수 있다.
이후 샬레에 50ml의 물을 넣은 후 폴리실라잔 박막이 코팅된 실리콘 기판을 담글 수 있다. 그 후, 제논 플래시 램프와 기판 사이의 거리를 1cm정도로 가까이 한 후 30초, 60초, 120초간 광소결할 수 있다. 이때 사용된 제논 플래시 램프의 세기는 펄스당 약 1 J/cm2이고 광펄스의 주파수는 15Hz로 사용할 수 있다. 그 후 알루미늄을 50nm 증착하여 윗전극을 형성함으로써, 절연막을 생성할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광소결을 이용한 폴리실라잔 막 소결 방법을 적용하여 방현막(antiglare film)을 생성하는 방법은 다음과 같다.
먼저 유리 기판에 스프레이 방법으로 폴리실라잔 용액을 도포할 수 있다. 그 후 폴리실라잔 용매를 제거하기 위해 150°C의 온도에서 10분간 열처리할 수 있다.
이후 샬레에 50ml의 물을 넣은 후 폴리실라잔 막이 코팅된 유리기판을 담글 수 있다. 그 후, 제논 플래시 램프와 기판 사이의 거리를 1cm정도로 가까이 한 후 20초, 30초, 40초, 60초간 빛을 조사할 수 있다. 이때 사용된 제논 플래시 램프의 빛의 세기는 펄스당 약 1 J/cm2이고 광펄스의 주파수로 15Hz 를 사용할 수 있다.
상기 방법으로 생성된 폴리실라잔 막의 방현막으로써의 경도 특성을 측정한 결과는 아래의 표 1과 같다.
경도측정결과 광소결(또는 광조사)을 진행하지 않은 폴리실라잔 막은 연필경도6H를 나타내는데 반해 20초, 30초, 40초, 60초로 광소결을 진행한 폴리실라잔 막의 경우 모두 연필경도 9H 이상으로 나타났다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 광소결을 이용한 폴리실라잔 막 소결 방법을 적용하면, 방현막으로써의 성능이 우수한 것이 확인되었다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 광소결을 이용하여 생성된 절연막의 절연 특성을 확인하기 위하여 폴리실라잔 막의 누설 전류를 나타낸 그래프이다.
도 4에서 가로축은 가한 전압(voltage)를 나타내며, 세로축은 가한 전압에 대하여 발생한 누설 전류를 나타낸다. 또한, pre로 표기된 그래프는 광소결이 적용되지 않은 경우의 폴리실라잔 막이고, 30s, 60s, 120s는 각각 빛이 조사된 시간 간격으로서, 광소결이 적용된 폴리실라잔 막을 나타낸다.
도 4를 참조하면, 광소결이 적용되지 않은 폴리실라잔 막의 누설전류는 100v 부근에서 8×10-8 A인 것이 확인되었으나, 30초, 60초, 60초, 120초 간격으로 광소결을 적용한 폴리실라잔 막은 약 100 V에서도 누설전류가 7×10-9 A로 우수한 누설전류 특성을 나타냈다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 광소결을 이용하여 PET(Polyethylene terephthalate) 상에서 소결되어 생성된 폴리실라잔 막의 FT-IR(Fourier-transform infrared spectroscopy)을 측정한 그래프이다.
본 실시예는 폴리실라잔을 PET에 적용가능한지 확인하기 위해 PET에 폴리실라잔을 코팅한 후 광조사하여 박막을 소결한 후 FT-IR(Fourier transform infrared spectroscopy)로 특성을 관찰한 것이다.
먼저, PET 필름에 폴리실라잔 용액을 약 200nm정도 도포할 수 있다. 그 후 폴리실라잔 용매를 제거하기 위해 120°C의 온도에서 10분간 열처리할 수 있다. 이후 스텐 접시에 150 ml의 물을 넣은 후 폴리실라잔 박막이 코팅된 PET필름을 담근 후 테이프를 이용해 고정시킬 수 있다. 그 후, 제논 플래시 램프와 기판 사이의 거리를 2 cm정도로 가까이 한 후 20초, 40초, 60초간 빛을 조사할 수 있다. 여기서, 제논 플래시 램프의 세기는 펄스당 약 1 J/cm2일 수 있고, 광펄스의 주파수는 15Hz일 수 있다.
도 5를 참조하면, 상기 방법에 따라 PET 기판상에서 제작된 폴리실라잔 막의 FT-IR을 측정한 결과를 확인할 수 있다. 이때, 0s로 표기된 그래프는 광소결이 적용되지 않은 경우의 폴리실라잔 막이고, 30s, 60s, 120s는 각각 빛이 조사된 시간 간격으로서, 광소결이 적용된 폴리실라잔 막을 나타낸다.
도 5를 참조하면, 광조사 시간이 길어질수록 820 cm-1에 해당하는 Si-N-Si vibration peak이 점차 감소하여 40초 이후에는 매우 작은 peak이 나오는 것을 확인할 수 있다. 이를 통해 40초 이상의 광소결을 진행하였을 때 폴리실라잔막이 분해되어 SiOx로 변환됨을 확인할 수 있었다.
본 발명에 따른 방법들은 다양한 컴퓨터 수단을 통해 수행될 수 있는 프로그램 명령 형태로 구현되어 컴퓨터 판독 가능 매체에 기록될 수 있다. 컴퓨터 판독 가능 매체는 프로그램 명령, 데이터 파일, 데이터 구조 등을 단독으로 또는 조합하여 포함할 수 있다. 컴퓨터 판독 가능 매체에 기록되는 프로그램 명령은 본 발명을 위해 특별히 설계되고 구성된 것들이거나 컴퓨터 소프트웨어 당업자에게 공지되어 사용 가능한 것일 수도 있다.
컴퓨터 판독 가능 매체의 예에는 롬(ROM), 램(RAM), 플래시 메모리(flash memory) 등과 같이 프로그램 명령을 저장하고 수행하도록 특별히 구성된 하드웨어 장치가 포함될 수 있다. 프로그램 명령의 예에는 컴파일러(compiler)에 의해 만들어지는 것과 같은 기계어 코드뿐만 아니라 인터프리터(interpreter) 등을 사용해서 컴퓨터에 의해 실행될 수 있는 고급 언어 코드를 포함할 수 있다. 상술한 하드웨어 장치는 본 발명의 동작을 수행하기 위해 적어도 하나의 소프트웨어 모듈로 작동하도록 구성될 수 있으며, 그 역도 마찬가지이다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
Claims (1)
- 광소결을 이용한 폴리실라잔(polysilazane) 막 소결 방법으로,
기판 위에 폴리실라잔(polysilazane) 용액을 코팅하여 폴리실라잔 막을 형성시키는 단계;
상기 폴리실라잔 막이 형성된 상기 기판을 물에 넣는 단계; 및
물에 잠긴 상기 폴리실라잔 막에 제논 램프(xenon lamp)를 조사하여 상기 폴리실라잔 막을 경화시키는 단계를 포함하는, 폴리실라잔 막 소결 방법.
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