KR20180024933A - 폴리우레탄 필터 폼 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리우레탄 필터 폼에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 폴리우레탄 폼 제조에 사용되는 폴리에테르폴리올과 메틸렌디페닐디이소시아네이트(MDI)의 조성을 특이성 있게 구성하여 발포함으로써 폼의 오픈성을 극대화하는 범위 내에서 작은 셀과 큰 셀을 동시에 갖도록 하여 통기성이 향상된 폴리우레탄 필터 폼에 관한 것이다.
본 발명에 의하면 강제 셀 오픈 공정 (Reticulation Process)을 추가로 수행하지 않아도 필터 폼(Filter Foam)으로 사용되기에 충분한 통기성이 확보된 폴리우레탄 폼을 제조할 수 있다.

Description

폴리우레탄 필터 폼 {Polyurethane Filter Foam}
본 발명은 폴리우레탄 필터 폼에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 폴리우레탄 폼 제조에 사용되는 폴리에테르폴리올과 메틸렌디페닐디이소시아네이트 (MDI)의 조성을 특이성 있게 구성하여 발포함으로써 폼의 오픈성을 극대화하는 범위 내에서 작은 셀과 큰 셀을 동시에 갖도록 하여 통기성이 향상된 폴리우레탄 필터 폼에 관한 것이다.
폴리우레탄은 폴리올 (Polyol)과 이소시아네이트 (Isocyanate)의 중합 반응에 의해 합성되는 고분자이며, 발포제로 사용된 물이 이소시아네이트와 반응하면서 생성되는 이산화탄소 가스가 폴리머 셀 (Polymer Cell) 속으로 증발되면서 폴리우레탄 폼 (Polyurethane foam)이 형성된다.
폴리우레탄 발포 폼은 셀의 구조에 따라 닫힌 셀 (closed cell) 구조를 가지는 경질 폼과, 열린 셀 (open cell) 구조를 가지는 연질 폼으로 구분될 수 있다. 연질 폴리우레탄 폼은 기계적 강도 (신율, 인장강도, 내마모성)가 좋고, 오픈 셀(Open Cell) 구조를 가짐으로써 통기성 및 쿠션성이 좋아서 자동차ㆍ전기ㆍ전자 제품의 부품 또는 생활용품 등 산업 전 분야에서 다양한 용도로 널리 사용되고 있다.
필터 폼 (Filter Foam)은 연질 폴리우레탄 폼으로, 소음이나 진동 방지용 충진재, 수경재배, 자동차용 에어필터 등으로 활용되고 있다. 대중적으로 사용되고 있는 폴리우레탄 필터 폼은 연질 슬래브스톡 폼 (Slabstock Foam) 제조 공정라인을 이용하여 생산되고 있다. 그러나 필터 폼은 범용 연질 폼보다 셀이 크고 셀벽이 두껍기 때문에, 발포 후에 열을 이용하여 강제 셀 오픈 공정 (Reticulation Process)을 거치게 된다.
도 1에는 연질 슬래브스톡 폼 (Slabstock Foam) 제조 공정라인을 이용한 필터 폼의 제조공정을 개략적으로 나타내었다.
통상의 방법대로 1종의 폴리올과 1종의 이소시아네이트(주로, 톨루엔 디이소시아네이트를 사용함)를 슬래브스톡 폼 (Slabstock Foam) 제조 공정라인에 투입하여 발포폼을 제조한다. 제조된 발포 폼은 조밀하고 균일한 셀 구조를 가지는 연질 슬라브 폼으로, 필터 폼으로 적용하기엔 통기성이 부족하다. 우레탄 폼의 통기성을 높이기 위해서는 셀의 크기는 가능한 크고 100% 오픈이 되어 있는 셀이 필요하다. 하지만 셀을 크게 만들 경우 폼이 오픈되는 시점에서 많은 가스가 동시에 빠져나가면서 주저앉을(collapse) 가능성이 높아진다. 이러한 이유로 기존의 필터폼에서는 오픈되지 않은 상태로 큰 셀의 폼을 만든 후 제막공정을 통해 셀을 오픈시켜서 통기성을 확보해야 한다. 여기서 닫힌 셀 구조로 큰 셀을 만드는 것도 정상적인 제조공정이 아니기 때문에, 발포 시 폼이 주저앉거나 혼합 불량 등 여러 가지 불량의 소지가 있다.
한국등록특허공보 10-1400937호 "폴리우레탄 발포체 롱 블록을 이용한 폴리우레탄 필터폼의 제조 방법" 국제공개특허공보 WO 2007/099995 "연질 폴리우레탄 폼 및 그 제조 방법"
본 발명은 연질 폴리우레탄 폼 제조를 위한 발포 공정만으로도 필터 폼용으로서 요구되는 밀도, 경도, 통기성을 만족시키는, 폴리우레탄 필터 폼을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 과제 해결을 위하여, 본 발명은 (A)폴리에테르폴리올과 (B)메틸렌디페닐디이소시아네이트(MDI)를 발포시켜 제조된 폴리우레탄 필터 폼에 있어서,
상기 (A)폴리에테르폴리올은 (A-1)수산기가 20 ~ 100 ㎎KOH/g인 2관능성 폴리에테르폴리올 10 ~ 40 중량%; (A-2)알킬렌옥사이드 부가중합된 수산기가 20 ~ 100 ㎎KOH/g인 3관능성 폴리에테르폴리올 10 ~ 50 중량%; 및 (A-3)수산기가 50 ~ 100 ㎎KOH/g인 6관능성 폴리에테르폴리올 10 ~ 50 중량%가 포함된 폴리올 레진 혼합물이고,
상기 (B)메틸렌디페닐디이소시아네이트(MDI)는 (B-1)MDI 단량체 10 ~ 80 중량%; (B-2)중량평균분자량이 250 ~ 350 g/mol이고, 카보디이미드 변성 MDI 0.1 ~ 20 중량%; (B-3)중량평균분자량이 300 ~ 400 g/mol인 폴리머릭 MDI 10 ~ 50 중량%; 및 (B-4)MDI 단량체와 폴리에테르폴리올을 예비중합하여 제조된 중량평균분자량이 500 ~ 1000 g/mol인 MDI 프레폴리머 0.1 ~ 50 중량%가 포함된 이소시아네이트 혼합물인 것을 그 특징으로 한다.
바람직한 구현 예에 따르면, 본 발명의 폴리우레탄 필터 폼은 MS257-06에 의해 측정된 겉보기 밀도가 40 ~ 65 ㎏/㎥이고, ILD 25% 경도가 10 ~ 25 ㎏f/314㎠이고, 통기성이 200 ~ 500 L/min인 것을 그 특징으로 한다.
바람직한 구현 예에 따르면, 본 발명의 폴리우레탄 필터 폼은 공기정화 목적으로 적용되는 것을 그 특징으로 한다.
본 발명의 폴리우레탄 필터 폼은 발포 공정만으로도 충분히 통기성이 우수하므로, 필터 폼 제조를 위한 강제 셀 오픈 공정 (Reticulation Process)을 추가로 수행하지 않아도 되는 효과가 있다.
또한, 강제 셀 오픈 공정 (Reticulation Process)을 생략함으로써 설비비용 및 고온 열처리에 따른 비용 증가 문제와 가스 폭발의 위험을 해소시키고, 폴리우레탄 필터 폼에 잔류하는 연소 물질로 인한 고약한 냄새 발생을 감소시키는 효과가 있다.
본 발명의 폴리우레탄 필터 폼은 원료 조성 변화를 통하여 셀의 크기와 규칙도를 제어하기 때문에 기존 폼 대비 하여 생산 안정성이 향상 되며, 전체적인 불량률을 감소시키는 효과가 있다.
도 1은 연질 슬래브스톡 폼 (Slabstock Foam) 제조 공정라인을 이용한 필터 폼의 제조공정을 설명한 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따른 폴리우레탄 필터 폼 제조 공정라인을 이용한 필터 폼의 제조공정을 설명한 개략도이다.
도 3은 본 발명의 제조방법으로 제조된 폴리우레탄 폼과 종래의 제조방법으로 제조된 폴리우레탄 폼의 셀 모양 및 크기를 비교한 전자현미경 사진이다.
본 발명의 폴리우레탄 필터 폼은 폴리올과 이소시아네이트의 조성을 특이성 있게 구성함으로써 폴리우레탄 폼의 셀 크기 또는 오픈 구조를 제어할 수 있다.
필터 폼으로 사용되기 위해서는 우레탄 폼은 통기성이 우수하여야 하고, 이를 위하여 셀의 크기는 가능한 크고 오픈이 되어 있는 오픈 셀이 필요하다. 하지만 셀의 크기가 커질 경우 폼이 오픈되는 시점에서 주저앉을 가능성이 높다. 이러한 이유로 종래의 필터 폼 제조공정에서는 오픈되지 않은 큰 셀을 만든 후, 통기성을 확보하기 위하여 강제 셀 오픈 공정 (Reticulation Process)을 추가로 실시하였다. 하지만 본 발명에서는 단순하게 통기성을 위해 큰 셀만을 형성하는 것이 아니고, 폼의 오픈성이 극대화 되는 범위 내에서 생산안정성을 위하여 작은 셀과 큰 셀을 함께 형성되도록 하였다.
본 발명의 폴리우레탄 필터 폼은 (A)폴리에테르폴리올, (B)메틸렌디페닐디이소시아네이트(MDI) 및 통상의 발포용 첨가제를 발포시켜 제조된다. 특히, 발포 폼이 생성되는 발포 단계에서 셀 오픈에 중요한 영향을 미치는 인자로서 원료의 분자량, 관능기의 수, 가교밀도, 반응열, 촉매 밸런스 등을 조절하여 큰 셀과 작은 셀이 동시에 존재하면서도 최대한 셀이 크고 오픈이 잘 되도록 하는 시스템을 설계하였다. 본 발명에 따른 폴리우레탄 필터 폼의 제조에 사용된 각 성분에 대해 구체적으로 설명하면 하기와 같다.
(A)폴리에테르폴리올
본 발명에서 사용되는 폴리올은 관능기, 분자량, PO/EO부가함량 및 순서 등 여러가지 다양한 폴리에테르폴리올을 사용한다. 폴리우레탄 폼 생성 과정에서 관능기수, 분자량, EO의 함량 및 위치 등은 셀의 크기에 영향을 주는 요인으로 구조에 따라 우레탄 반응속도가 빨라질수록 또는 사용되는 원료 간의 상용성이 좋을수록 셀의 크기는 작아지는 경향이 있다. 반응속도는 폴리올의 관능기 수가 많을수록, 분자량이 작을수록 빠르며, 그리고 폴리올의 말단에 부가된 에틸렌옥사이드 (EO)의 함량이 증가할수록 반응성이 빨라진다. 이에, 본 발명에서는 발포과정에서의 셀의 크기 및 오픈성을 제어함과 동시에 붕괴없이 구조적으로 안정될 수 있도록, 2관능성, 3관능성 및 6관능성 폴리에테르폴리올을 혼합 사용한다.
구체적으로, 본 발명에서는 폴리올로서 (A-1)2관능성 폴리에테르폴리올 10 ~ 40 중량%; (A-2)3관능성 폴리에테르폴리올 10 ~ 50 중량%; 및 (A-3)6관능성 폴리에테르폴리올 10 ~ 50 중량%;가 포함된 폴리올 레진 혼합물을 사용한다.
(A-1)2관능성 폴리에테르폴리올은 수산기 관능기가 2개이며, 수산기가 20 ~ 100 ㎎KOH/g인 폴리에테르폴리올이다. 이때 수산기가가 20 ㎎KOH/g 미만이면 너무 느린 반응성, 과도한 오픈 셀 등으로 폼을 붕괴시킬 수 있으며, 반대로 수산기가가 100 ㎎KOH/g을 초과하면 빠른 반응성, 닫힌 셀 생성, 경도상승 등의 문제가 발생할 수 있다. 바람직하기로 2관능성 폴리에테르폴리올은 분자쇄의 중간 또는 말단에 에틸렌옥사이드 (EO) 또는 프로필렌옥사이드 (PO) 그룹이 부가된 폴리에테르폴리올일 수 있다. 상기한 2관능성 폴리에테르폴리올은 디프로필렌글리콜 (DPG), 디에틸렌글리콜 (DEG), 모노에틸렌글리콜 (MEG) 등의 2가 알코올 류를 출발물질로 하여 EO 및/또는 PO를 부가 중합하여 제조하여 사용할 수 있다.
상기 2관능성 폴리에테르폴리올은 폴리올 중에 10 ~ 40 중량% 범위로 포함될 수 있다. 상기 함량 범위를 벗어나는 범위에서는 원하는 경도와 탄성을 가지는 필터 폼을 생산할 수 없고, 또한 상기 함량 범위를 벗어날 경우 전체적인 폼 생성 밸런스가 무너질 수 있다.
(A-2)3관능성 폴리에테르폴리올은 수산기 관능기가 3개이며, 수산기가 20 ~ 100 ㎎KOH/g인 폴리에테르폴리올이다. 이때 수산기가가 20 ㎎KOH/g 미만이면 너무 느린 반응성, 과도한 오픈 셀 등으로 폼을 붕괴시킬 수 있으며, 반대로 수산기가가 100 ㎎KOH/g을 초과하면 빠른 반응성, 닫힌 셀 생성, 경도상승 등의 문제가 발생할 수 있다. 바람직하기로 3관능성 폴리에테르폴리올은 분자쇄의 중간 또는 말단에 에틸렌옥사이드(EO) 또는 프로필렌옥사이드(PO) 그룹이 부가된 폴리에테르폴리올일 수 있다. 보다 바람직하기로는 분자쇄의 중간에 프로필렌옥사이드(PO) 그룹이 부가되고, 말단에 에틸렌옥사이드(EO)가 부가된 3관능성 폴리에테르폴리올은 우레탄 반응성을 빠르게 유도할 수 있다. 상기한 3관능성 폴리에테르폴리올은 글리세린, 트리메틸올프로판 등의 3가 알코올 류를 출발물질로 하여 EO 및/또는 PO를 부가 중합하여 제조하여 사용할 수 있다.
상기 3관능성 폴리에테르폴리올은 폴리올 중에 10 ~ 50 중량% 범위로 포함될 수 있다. 폴리올 성분 중의 3관능성 폴리에테르폴리올 함량이 10 중량% 미만이면 필터 폼으로서 요구되는 탄성 효과를 기대할 수 없고, 50 중량%를 초과하면 우레탄 폼이 너무 안정적이어서 큰 셀의 형성을 방해할 수 있다.
(A-3)6관능성 폴리에테르폴리올은 수산기 관능기가 6개이며, 수산기가 50 ~ 100 ㎎KOH/g인 폴리에테르폴리올이다. 이때 수산기가가 50 ㎎KOH/g 미만이면 너무 느린 반응성, 과도한 오픈 셀 등으로 폼을 붕괴시킬 수 있으며, 반대로 수산기가가 100 ㎎KOH/g을 초과하면 빠른 반응성, 닫힌 셀 생성, 경도상승 등의 문제가 발생할 수 있다. 상기한 6관능성 폴리에테르폴리올은 소비톨 등의 6가 알코올 류를 출발물질로 하여 EO 및/또는 PO를 부가 중합하여 제조하여 사용할 수 있다.
상기 6관능성 폴리에테르폴리올은 폴리올 중에 10 ~ 50 중량% 범위로 포함될 수 있다. 폴리올 성분 중의 6관능성 폴리에테르폴리올 함량이 10 중량% 미만이면 발포과정에서 셀의 붕괴 (Collapse) 현상을 효과적을 방지할 수 없게 되고, 50 중량%를 초과하면 폼의 경도가 과다하게 상승하게 되는 문제가 있다.
(B)메틸렌디페닐디이소시아네이트 (MDI)
본 발명에서는 이소시아네이트로서 (B-1)메틸렌디페닐디이소시아네이트 (MDI) 단량체, (B-2)카보디이미드 변성 MDI, (B-3)폴리머릭 MDI, 및 (B-4)MDI 단량체와 폴리올을 예비중합하여 제조된 MDI 프레폴리머가 포함된 이소시아네이트 혼합물을 사용한다.
위에 언급한 바와 같이 큰 셀과 작은 셀을 동시에 갖게 하기 위해 본 발명에서는 다양한 반응성과 반응선택도를 가진 여러 종류의 폴리올과 이소시아네이트를 혼합 사용한다.
(B-1)메틸렌디페닐디이소시아네이트 (MDI) 단량체는 디이소시아네이트 성분 중에 가장 반응속도가 빠르다.
상기 MDI 단량체는 이소시아네이트 중에 10 ~ 80 중량% 범위로 포함될 수 있다. 이소시아네이트 성분 중 MDI 단량체는 가장 단분자이면서 빠른 반응성을 나타내게 되는데, 그 함량이 10 중량% 미만이면 초기 반응성이 부족하여 전반적인 반응이 느려짐으로 인해 원하는 모양의 폼이 생성되기 힘들다. 또한, MDI 단량체의 함량이 80 중량%를 초과하면 과도한 발열로 인해 폼 생성 과정에서 붕괴가 일어날 수 있다.
(B-2)카보디이미드 변성 MDI는 카보디이미드와 MDI 단량체를 중합하여 제조된 것으로, 중량평균분자량이 250 ~ 300 g/mol인 것을 사용한다. 변성 MDI 중의 카보디이미드의 함량은 4 ~ 10 중량% 범위인 것을 사용할 수 있다.
상기 카보디이미드 변성 MDI는 이소시아네이트 중에 0.1 ~ 20 중량% 범위로 포함될 수 있다. 카보디이미드 변성 MDI는 겨울철에 온도가 영하로 내려갈 경우 결빙현상을 방지할 목적으로 사용되며, 다른 이소시아네이트 성분들에 비해 고가의 원료이므로 사용량은 제한하는 것이 좋다. 따라서 여름철에는 결빙의 우려가 없기 때문에 필요에 따라 적절히 사용량은 줄일 수도 있다.
(B-3)폴리머릭 MDI (Polymeric MDI)는 관능기 수 및 분자량이 다양한 MDI가 혼합되어 있으며, 좋기로는 중량평균분자량이 300 ~ 400 g/mol인 폴리머릭 MDI를 사용한다.
상기 폴리머릭 MDI는 이소시아네이트 중에 10 ~ 50 중량% 범위로 포함될 수 있다. 이소시아네이트 성분 중의 폴리머릭 MDI 함량이 10 중량% 미만이면 원하는 가교밀도를 얻을 수 없으며, 50 중량%를 초과하면 많은 닫힌 셀을 형성하게 되어 폼을 오픈시키기 어렵게 된다.
(B-4)MDI 프리폴리머는 MDI 단량체와 폴리올을 예비중합하여 제조된 것으로, 중량평균분자량이 250 ~ 1000 g/mol인 것을 사용한다. 이때 프리폴리머 제조를 위해 사용되는 폴리올은 앞에 설명한 폴리올들 중 수산기가 20 ~ 100, 관능기수가 2 또는 3인 폴리올을 사용하며, 6가 관능기 폴리올은 급격한 점도 상승이 우려되므로 배제된다. 상기 MDI 프리폴리머는 우레탄 반응속도 제어 및 발포 과정에서의 발열 제어에 중요한 역할을 한다.
상기 MDI 프리폴리머는 이소시아네이트 중에 0.1 ~ 50 중량% 범위로 포함될 수 있다. 50 중량%를 초과한 프리폴리머의 사용은 비용 상승 외에도 점도상승, 발열감소 등 원하는 폼을 제조하는데 역효과가 된다.
본 발명에서는 상기 (A)폴리에테르폴리올 100 중량부를 기준으로 상기 (B)이소시아네이트는 40 ~ 70 중량부 범위로 사용한다. 이소시아네이트의 혼합 비율은 원하는 제품의 밀도, 경도, 탄성 등에 따라 달라질 수 있다.
(C) 첨가제
본 발명에서는 통상의 폴리우레탄 폼 형성을 위한 첨가제를 포함할 수 있다.
본 발명의 조성물에 포함되는 첨가제는 쇄연장제, 가교제, 정포제, 발포제, 촉매, 기포 개방제 (Cell opener), 열안정제 등 중에서 선택된 1 종 이상이 포함될 수 있다. 이러한 첨가제는 폴리올 100 중량부를 기준으로 각각 0.001 ~ 20 중량부, 바람직하기로는 0.01 ~ 10 중량부 범위 내에서 적절히 선택하여 포함할 수 있다.
본 발명의 폴리우레탄 폼 조성물에 포함될 수 있는 첨가제 성분에 대해 구체적으로 설명하면 하기와 같다.
상기 쇄연장제와 가교제는 폴리우레탄 폼이 붕괴되지 않도록 가교를 시켜주는 역할과 동시에 높은 발열량을 이용하여 폼을 오픈시키는 역할도 동시에 한다.
상기 쇄연장제는 폴리우레탄 합성분야에서 통상적으로 사용되는 폴리올 화합물로서 예를 들면 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올 및 네오펜틸글리콜과 같은 직쇄상 지방족 디올; 1,4-시클로헥산 디메탄올, 수소 첨가 비스페놀 A 및 트리시클로데칸디메탄올과 같은 지환식 디올; 비스페놀 A, 크실릴렌디올 및 히드로퀴논 디에틸올에테르와 같은 방향족 디올; 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리트리메틸렌글리콜 및 폴리테트라메틸렌글리콜과 같은 (폴리)에테르글리콜; 트리메틸올프로판, 트리메틸올에탄, 글리세린, 헥산트리올, 펜타에리스리톨 및 소르비톨과 같은 폴리올; 폴리에틸렌 아디페이트 및 폴리테트라메틸렌 아디페이트와 같은 폴리에스테르 폴리올; 폴리카프로락톤 폴리올; 폴리카보네이트 폴리올; 폴리부타디엔 폴리올; 및 피마자유 등이 포함될 수 있다. 상기 쇄연장제는 1 종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 상기 쇄연장제는 폴리올 100 중량부를 기준으로 1 ~ 10 중량부를 사용할 수 있다.
상기 가교제는 유기과산화물로서 디알킬 퍼옥사이드, 퍼옥시 케탈, 퍼옥시 에스테르, 퍼옥시 모노카르보네이트, 디아크릴퍼옥사이드, 퍼옥시 디카보네이트, 하이드로퍼옥사이드, 케톤 퍼옥사이드, 디큐밀퍼옥사이드, 디-(2-t-부틸퍼옥시이소프로필 벤젠) 등이 포함될 수 있다. 상기 가교제는 1 종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 상기 가교제는 폴리올 100 중량부를 기준으로 1 ~ 10 중량부를 사용할 수 있다.
상기 정포제는 폴리우레탄 발포 폼 내부에서 셀(Cell)이 형성될 때 생성된 셀이 합일 또는 파괴되는 것을 방지하고 균일한 모양 및 크기를 가지는 셀이 형성되도록 조정하는 역할을 한다. 이러한 정포제는 당 분야에서 통상적으로 사용하는 것으로 본 발명에서는 특별히 한정하지 않으나, 실리콘계 정포제가 일반적으로 사용될 수 있다. 상기 실리콘계 정포제는 폴리실록산 및 그 유도체 등 중에서 선택된 1 종 이상일 수 있으며, 구체적으로 폴리알킬렌옥시드메틸실록산 공중합체일 수 있다. 상기 정포제는 폴리올 100 중량부를 기준으로 0.01 ~ 5 중량부, 바람직하게는 0.1 ~ 3 중량부를 사용할 수 있다. 이때 정포제의 사용량이 너무 적으면 폼의 성형이 불균일하게 되는 문제가 있으며, 너무 많으면 폼의 수축문제 및 난연 특성 절감되는 치명적인 문제가 발생할 수 있다.
상기 발포제는 요구되는 발포 폼의 각종 물성 등을 고려하여, 종래부터 연질 폴리우레탄 발포체용 조성물로서 사용되고 있는 공지의 발포제 성분을 적당히 선택하여 사용하는 것이 좋다. 이러한 발포제로서는 물이 대표적으로 사용될 수 있으며, 그 밖에도 염화메틸렌, n-부탄, 이소부탄, n-펜탄 이소펜탄, 디메틸에테르, 아세톤, 이산화탄소 등으로부터 선택된 1 종 이상을 사용할 수 있다. 이들 발포제는 공지의 사용 방법에 따라, 그리고 요구되는 발포 폼의 밀도나 그 밖의 특성 등에 따라 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 따라서 본 발명에서는 발포제의 사용량에 대해서도 특별히 한정적이지 않지만, 굳이 한정하다면 폴리올 100 중량부를 기준으로 발포제는 1 ~ 5 중량부 범위 이내에서 사용될 수 있다.
상기 촉매는 폴리올과 이소시아네이트 화합물간의 반응을 촉진시키는 역할을 수행한다. 이러한 상기 촉매는 트리에틸렌디아민 (Triethylene diamine), 트리에틸아민 (Triethyl amine), N-메틸몰포린 (N-Methyl morpholine), N-에틸몰포린 (N-Ethyl morpholine) 등의 아민 촉매, 스테너스옥토에이트 (Stannous octoate), 디부틸틴 디라우레이트 (DBTDL, Dibutyltin dilaurae) 등의 유기주석 촉매 중에서 선택된 1 종 이상을 사용할 수 있다. 상기 촉매는 폴리올 100 중량부를 기준으로 0.01 ~ 10 중량부, 바람직하게는 0.5 ~ 5 중량부 범위로 사용할 수 있다. 상기 촉매의 사용량이 너무 적으면 반응이 지연되어 경화불량이 발생하는 문제가 있고, 너무 많으면 수축이나 발포 폼에 크랙(Crack)이 발생할 수 있다.
상기 기포 개방제 (Cell opener)로는 폴리에테르폴리올을 사용할 수 있다. 상기 기포 개방제는 구체적으로 에틸렌옥사이드 (Ethylene Oxide, EO)와 프로필렌옥사이드 (Propylene Oxide, PO)를 부가중합시켜 얻어진 것으로, EO:PO의 중량비가 50~80 : 20~50 중량%이고, 중량평균분자량이 3,000 ~ 8,000 g/mol이고, OH값이 1 ~ 10 mg KOH/g인 폴리에테르폴리올을 사용할 수 있다. 상기 기포 개방제는 폴리올 100 중량부를 기준으로 0.1 ~ 5 중량부를 사용할 수 있다. 이때 기포 개방제의 사용량이 너무 적으면 폼이 수축 (Shrinkage)되어 본 형태를 유지하지 못하게 되며, 너무 많으면 폼의 붕괴 (Collapse), 균열 (Crack) 등의 문제가 발생할 수 있다.
상기 열안정제는 열화를 방지할 목적으로 산화방지제를 첨가하는 것이 바람직하다. 산화방지제로서는 t-부틸하이드록시톨루엔 (BHT), 펜타에리트리틸-테트라키스-3-(3,5-다이-t-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트, 옥타데실-3-(3,5-다이-t-부틸-4-하이드록시페닐)-프로피오네이트, 에틸헥실포스파이트, 트라이(노닐페닐)포스파이트, 4,4'-비스-α,α'-다이메틸벤질다이페닐아민, 2-t-부틸-4-에틸페놀, 2,6-다이-t-부틸-4-에틸페놀 등이 포함될 수 있다. 상기 산화방지제는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 상기 산화방지제는 폴리올 100 중량부를 기준으로 1 ~ 10 중량부, 바람직하기로는 1 ~ 3 중량부 범위로 사용할 수 있다.
그 밖에도 폴리우레탄 폼의 제조분야에서 통상적으로 사용되는 첨가제가 포함될 수 있다.
본 발명은 상기에서 설명한 폼 조성물을 발포시켜 제조된 폴리우레탄 필터 폼을 제공한다. 상기 폴리우레탄 필터 폼은 필터 용도로서 요구되는 물성으로서 MS257-06에 의해 측정된 겉보기 밀도가 40 ~ 65 ㎏/㎥이고, ILD 25% 경도가 10 ~ 25 ㎏f/314㎠이고, 통기성이 200 ~ 500 L/min 범위에 있다.
따라서 본 발명에서 제공하는 폴리우레탄 필터 폼은 공기정화 목적으로 사용될 수 있으며, 구체적으로 자동차 에어필터로 적용될 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같은 본 발명은 하기의 실시예에 의거하여 더욱 자세하게 설명을 하겠는 바, 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 결코 아니다.
[실시예]
제조예 1. 이소시아네이트 혼합물의 제조
(B-1)MDI 단량체 60 중량%,
(B-2)중량평균분자량이 300 g/mol인 카보디미드 변성 MDI 10 중량%,
(B-3)중량평균분자량이 350 g/mol인 폴리머릭 MDI 20 중량%, 및
(B-4)중량평균분자량이 500 g/mol인 MDI 프레폴리머 10 중량%를 혼합하여 이소시아네이트 혼합물을 제조하였다.
실시예 1 ~ 3 및 비교예 1 ~ 3.
도 2에 나타낸 바와 같은 제조설비를 이용하여 폴리우레탄 필터 폼 시편을 제작하였다.
구체적으로, 하기 표 1에 나타낸 성분 및 함량비에 따라 폴리올, 쇄연장제, 가교제, 발포제, 촉매, 기포 개방제, 실리콘계 정포제 및 열안정제를 혼합하고 3000 rpm 교반속도로 1 내지 3분 동안 충분히 혼합하여 폴리올 레진 혼합물을 제조하였다. 상기 폴리올 레진 혼합물 100 중량부를 기준으로 상기 제조예에서 준비한 이소시아네이트 혼합물을 첨가하고 3000 rpm 교반속도로 7~10초간 교반하여 시료를 제조하였다. 250mm × 250mm의 정방형인 박스 몰드에 폴리에틸렌 필림을 정방형 형태로 깔고, 그 위에 시료를 붓은 다음, 상온상태에서 경화가 진행되도록 하였다.
제조된 우레탄 폼은 겉보기 밀도 (MS257-06), ILD 25% 경도 (MS257-06), 통기성 (MS257-06), 난연성 (MS300-08) 및 냄새 (MS300-34)를 각각 측정하였고, 그 결과는 하기 표 1에 각각 나타내었다.
비교예 4.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 하기 표 1에 나타낸 성분 및 함량비에 따라 폴리올, 쇄연장제, 가교제, 발포제, 촉매, 기포 개방제, 실리콘계 정포제 및 열안정제를 혼합하고 3000 rpm 교반속도로 1 내지 3분 동안 충분히 혼합하여 폴리올 레진 혼합물을 제조하였다.
상기 폴리올 레진 혼합물 100 중량부에 톨루엔 디이소시아네이트 (TDI) 43. 1 중량부를 첨가하고 3000 rpm 교반속도로 7~10초간 교반하여 시료를 제조하였다. 그리고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 우레탄 폼 시편을 만들어 물성을 측정하였고, 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 5.
도 1에 나타낸 바와 같은 제조설비를 이용하여 폴리우레탄 필터 폼 시편을 제작하였다.
구체적으로, 하기 표 1에 나타낸 성분 및 함량비에 따라 폴리올, 쇄연장제, 가교제, 발포제, 촉매, 기포 개방제, 실리콘계 정포제 및 열안정제를 혼합하고 3000 rpm 교반속도로 1 내지 3분 동안 충분히 혼합하여 폴리올 레진 혼합물을 제조하였다. 상기 폴리올 레진 혼합물 100 중량부에 톨루엔 디이소시아네이트 (TDI) 43. 1 중량부를 첨가하고 3000 rpm 교반속도로 7~10초간 교반하여 시료를 제조하였다. 250mm 250mm의 정방형인 박스 몰드에 폴리에틸렌 필림을 정방형 형태로 깔고, 그 위에 시료를 붓은 다음, 상온상태에서 경화가 진행되도록 하였다. 그런 다음, 강제 셀 오픈 공정 (Reticulation Process)을 추가로 실시하였다. 그리고 제조된 우레탄 폼 시편은 상기 실시예 1의 방법으로 물성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
[폴리올 레진 혼합물의 사용성분]
(A)폴리에테르폴리올
(A-1)수산기가 56 ㎎KOH/g이고, 말단에 EO 캡핑된 2관능성 폴리에테르폴리올
(A-2)수산기가 26 ㎎KOH/g이고, 중간에 PO 부가되고, 말단에 EO 캡핑된 3관능성 폴리에테르폴리올
(A-2)수산기가 56 ㎎KOH/g인 6관능성 폴리에테르폴리올
(C)첨가제
(C-1)쇄연장제 : 1,4-부탄디올
(C-2)가교제 : 글리세린
(C-3)발포제 : 물
(C-4)촉매 : 아민계 촉매
(C-5)기포 개방제 : EO부가형 폴리에테르폴리올
(C-6)정포제 : 폴리실록산
(C-7)열안정제 : 페놀계 산화방지제
(C-8)난연제 : 포스피닐 알킬 포스페이트 에스테르
구분 실시예 비교예
1 2 3 1 2 3 4 5
조성 2관능
폴리올		 폴리올
(중량%)		 10 20 35 20 20 - 60 60
3관능
폴리올		 40 30 25 30 30 100 40 40
6관능
폴리올		 50 50 50 50 50 - - -
폴리올
합량		 100 100 100 100 100 100 100 100
쇄연장제 첨가제
(중량부*)		 5 5 5 5 5 5 5 5
가교제 5 3 3 3 3 3 3 3
발포제 3 3 3 3 3 3 3 3
아민촉매 1.0 1.0 1.0 1.1 1.2 1.0 1.0 1.0
기포개방제 1 1 1 5 0 1 1 1
정포제 2 2 2 2 2 2 2 2
열안정제 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
난연제 0 0 0 0 0 0 0 15
제조예1 이소시아네이트
(중량부*)		 63 59 55 60 55 45 0 0
T-80 TDI - - - - - - 43.1 43.1
물성 겉보기밀도 (kg/m3) 58 59 61 붕괴 58 58 34 34
ILD 25% 경도 (kgf/314cm2) 23 18 12 18 10 20 20
통기성 (L/min) 372 356 335 192 29 3 342
난연성 S.E. S.E. S.E. S.E. S.E. S.E. S.E.
냄새 (등급) 2.5 2.5 2.5 2.5 3 3.5 4.5
* 중량부: 폴리올 혼합물 100 중량부를 기준으로 사용되는 첨가제와 이소시아네이트의 함량을 중량부로 표시함
상기 표 1의 결과에 의하면, 본 발명에 따른 실시예 1 ~ 3의 연질우레탄 필터 폼은 강제 셀 오픈 공정 (Reticulation Process)을 추가로 수행하지 않아도 다공성 오픈셀 (OPEN-CELL) 구조를 가지며, 겉보기 밀도가 40 ~ 65 ㎏/㎥이고, ILD 25% 경도가 10 ~ 25 ㎏f/314㎠이고, 통기성이 200 ~ 500 L/min 범위를 만족시키고 있다. 또한, 실시예 1 ~ 3에 의하면 별도로 난연제를 첨가하지 않더라도 폼 자체적으로 난연성이 확보됨을 확인할 수 있다. 또한, 실시예 1 ~ 3에 의하면 폴리올 성분 중 2관능성 폴리올의 함량이 증가함에 따라 폼의 경도가 낮아짐을 확인할 수 있다
이에 반하여, 비교예 1은 기포개방제를 과량 포함시킨 예로서 붕괴(Collapse) 현상이 일어나 폼이 형성되지 않음을 확인할 수 있었다. 비교예 2는 기포개방제를 포함하지 않는 예로서 필터 폼으로 적용하기에 부적합 정도의 통기성을 나타내었다.
비교예 3은 폴리올 성분으로서 3관능 폴리에테르폴리올을 사용한 예로서 필터 폼으로서 요구되는 물성을 만족시키지 못하고 있음을 확인할 수 있다.
비교예 4와 비교예 5는 2관능 및 3관능 폴리에테르폴리올과 톨루엔 디이소시아네이트(TDI)를 사용한 예이고, 비교예 5는 추가로 강제 셀 오픈 공정 (Reticulation Process)을 실시한 예이다. 비교예 4는 통기성이 현저하게 열악하였다. 비교예 5는 강제 셀 오픈 공정 을 추가로 실시함으로써 통기성은 충분히 확보할 수 있었지만, 연소성분의 잔류로 냄새가 발생하였다.
도 3에는 실시예 1에서 제조된 폴리우레탄 폼과, 비교예 5에서 제조된 폴리올레탄 폼에 대한 전자현미경 사진을 첨부하였다.
실시예 1의 폴리우레탄 폼은 크기가 불규칙한 오픈 셀이 형성되어 있음을 확인할 수 있다. 비교예 5에 따라 발포공정에서 제조된 폼은 닫힌 셀 구조를 가지고 있으며, 추가로 강제 셀 오픈 공정 (Reticulation Process)을 수행한 후에 폼은 오픈 셀 구조를 가지게 된다.
이상의 결과에 의하면, 본 발명에 의하면 폴리올과 이소시아네이트의 조성을 특이성 있게 구성함으로써 강제 셀 오픈 공정 (Reticulation Process)을 추가로 실시하지 않고 발포 공정만으로도 충분히 통기성을 확보할 수 있었고, 냄새가 저감되며, 난연성이 확보된 다양한 경도의 폼을 구현 할 수 있음을 알 수 있다.

Claims (8)

  1. (A)폴리에테르폴리올과 (B)메틸렌디페닐디이소시아네이트(MDI)를 발포시켜 제조된 폴리우레탄 필터 폼에 있어서,
    상기 (A)폴리에테르폴리올은 (A-1)수산기가 20 ~ 100 ㎎KOH/g인 2관능성 폴리에테르폴리올 10 ~ 40 중량%; (A-2)수산기가 20 ~ 100 ㎎KOH/g인 3관능성 폴리에테르폴리올 10 ~ 50 중량%; 및 (A-3)수산기가 50 ~ 100 ㎎KOH/g인 6관능성 폴리에테르폴리올 10 ~ 50 중량%가 포함된 폴리올 레진 혼합물이고,
    상기 (B)메틸렌디페닐디이소시아네이트(MDI)는 (B-1)MDI 단량체 10 ~ 80 중량%; (B-2)중량평균분자량이 250 ~ 350 g/mol인, 카보디이미드 변성 MDI 0.1 ~ 20 중량%; (B-3)중량평균분자량이 300 ~ 400 g/mol인 폴리머릭 MDI 10 ~ 50 중량%; 및 (B-4)MDI 단량체와 폴리에테르폴리올을 예비중합하여 제조된 중량평균분자량이 250 ~ 1000 g/mol인 MDI 프레폴리머 0.1 ~ 50 중량%가 포함된 이소시아네이트 혼합물인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 필터 폼.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (A)폴리에테르폴리올 100 중량부를 기준으로 상기 (B)이소시아네이트가 40 ~ 70 중량부 포함된 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 필터 폼.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 (A-1)2관능성 폴리에테르폴리올은 분자쇄의 중간 또는 말단에 에틸렌옥사이드(EO) 또는 프로필렌옥사이드(PO) 그룹이 부가된 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 필터 폼.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 (A-1)2관능성 폴리에테르폴리올은 디프로필렌글리콜 (DPG), 디에틸렌글리콜 (DEG) 및 모노에틸렌글리콜 (MEG)로부터 선택된 알킬렌글리콜에, 에틸렌옥사이드 (EO), 프로필렌옥사이드 (PO) 또는 이들을 동시에 부가 중합하여 제조된 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 필터 폼.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 (A-2)3관능성 폴리에테르폴리올은 글리세린 및 트리메틸올프로판으로부터 선택된 폴리올에, 에틸렌옥사이드 (EO), 프로필렌옥사이드 (PO) 또는 이들을 동시에 부가 중합하여 제조된 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 필터 폼.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 (A-3)6관능성 폴리에테르폴리올은 솔비톨에, 에틸렌옥사이드 (EO), 프로필렌옥사이드 (PO) 또는 이들을 동시에 부가 중합하여 제조된 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 필터 폼.
  7. 제 1 항에 있어서,
    MS257-06에 의해 측정된 겉보기 밀도가 40 ~ 65 ㎏/㎥이고, ILD 25% 경도가 10 ~ 25 ㎏f/314㎠이고, 통기성이 200 ~ 500 L/min인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 필터 폼.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중에서 선택된 어느 한 항에 있어서,
    공기정화 목적으로 적용되는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 필터 폼.
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