KR20180017124A - 나조구조들을 제조하기 위한 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다음의 단계들을 포함하는 적어도 하나의 타입의 나노구조들 (30, 35, 37) 을 제조하기 위한 방법에 관련된다: 층 또는 단결정 다층 구조 (3) 의 표면을 불연속 마스크 (4) 로 부분적으로 커버하는 단계로서, 상기 불연속 마스크 (4) 는 적어도 하나의 서브-마이크로미터 측면 치수를 갖는 별개의 아일랜드들을 형성하고 상기 층 또는 다층 구조의 증발 온도 초과의 증발 온도를 갖는 재료로 구성되는, 상기 불연속 마스크 (4) 로 부분적으로 커버하는 단계; 및 상기 층 또는 다층 구조가 상기 마스크에 의해 커버된 영역들 외부에서 증발하게 하도록, 상기 층 또는 다층 구조를, 상기 층 또는 다층 구조의 증발 온도 초과인 하지만 상기 마스크의 증발 온도 미만인 소위 에칭 온도로 진공 가열하는 단계. 본 발명은 추가로, 이러한 타입의 방법을 사용하여 제조될 수 있는 구조들에 관련된다.
Description
본 발명은 적어도 하나의 타입의 나노구조들, 특히, "나노 와이어" 타입의 나노구조들을 제조하기 위한 방법 뿐 아니라 복수의 그러한 나노구조들을 포함하고 그리고 그러한 방법에 의해 특히 획득가능한 구조들에 관한 것이다. 본 발명은, 특히, 나노일렉트로닉스, 센서들, 옵토 일렉트로닉스, 및 포토닉스의 분야들에 관한 것이다.
약 10년 동안, 하나의 치수 (나노와이어들) 또는 제로 치수 (퀀텀 도트들) 를 갖는 반도체 나노구조들은 상당한 연구 및 개발 노력들의 주제였다. 이는, 주로, 중시계 물리학에서의 잠재적인 어플리케이션들로 기인하고 그리고 특히 포토닉스, 레이저들 또는 생물 화학적 센서들의 분야에서의 기능화된 컴포넌트들을 위한 것이다. "나노구조" 는 적어도 하나의 "서브-마이크로미터" 치수, 즉, 1 nm 와 1000 nm 사이 또는 더 제한적으로는 1 nm 와 100 nm 사이, 를 갖는 임의의 구조를 의미한다. "나노와이어" 는 1 nm 와 1000 (또는 100) nm 사이의 2개 치수들 (횡방향 또는 측방향으로 지칭됨; 이들 치수들이 대략 동일하면, 용어 "직경" 이 사용될 수 있음) 및 최대 횡방향 치수보다 적어도 10배 큰 하나의 치수 (길이) 를 갖는 나노구조를 의미한다. "퀀텀 도트" 는 나노와이어 이외의 그리고 1 nm 와 1000 (또는 100) nm 사이의 3개 치수들을 갖는 나노구조를 의미한다. 나노구조들은 상이한 재료로 구성된 더 큰 치수들의 나노구조에 또는 매트릭스에 통합될 수도 있다. 예를 들어, 전하 캐리어들의 구속을 허용하는 나노와이어의 "슬라이스들" 이 퀀텀 도트들을 구성할 수도 있다.
그러한 나노구조들을 제조하기 위한 다수의 기법들이 존재한다.
기판에 수직으로 배향된 직선의 나노와이어들을 제조하기 위한 제 1 접근법은 보텀업 (bottom up) 으로 지칭된다. 이 접근법에 따르면, 나노구조들은 기판 상에서 에피택셜 성장에 의해 제조된다. 이러한 성장은 VLS (vapor-liquid-solid) 방법에 의한 금속 촉매를 사용하여 자기-조직화될 수 있다 [1]. 이 방법의 단점은 촉매에 의한 나노구조 - 일반적으로, 반도체성 - 의 금속 오염의 위험이다. 자기-조직화된 성장은 또한 촉매없이도 가능하지만, 이 경우, 구조적 결함들, 특히, 나노구조들의 배향의 문제들이 관측된다 [2, 3]. 더욱이, 나노구조들의 사이즈 및 포지션의 제어가 이 방법에 의해 여전히 매우 어렵다. 이러한 난제를 해결하기 위하여, 추가적인 단계, 즉, 유전체 마스크의 성막이 도입될 수도 있다 [4]. 나노구조들의 성장 이전에 실행되는 이러한 단계는 일반적으로, 에피택셜 성장을 위해 사용된 것과는 상이한 성막 장비의 사용을 요구하고; 이는 샘플의 공기로의 노출 시 오염의 위험들을 초래한다. 나노구조들의 측방향 치수는 마스크를 제조하기 위해 사용된 리소그래픽 기법의 해상도, 통상적으로, 최소로 약 20 나노미터, 에 의해 제한된다. 더욱이, 보텀업 접근법에 기초한 기법들은 나노와이어들의 길이의 정밀한 제어를 허용하지 않는다 [5].
기판에 수직으로 배향된 직선의 나노와이어들을 제조하기 위한 제 2 접근법은 톱다운 (top down) 으로 지칭된다. 이는, 기판 상에 미리 성막된 하나 이상의 에피택셜층들로부터 시작하는 나노구조들을 제조하는 것으로 이루어진다. 그 후, 마스크가 사용되고, 에칭에 의해, 가장 자주는, 건식 에칭에 의해, 나노구조들이 획득된다. 마스크와 연관된 해상도의 문제들 (상기 참조) 이외에, 에칭 동안 문제들이 또한 존재한다. 특히, 큰 두께들에 대한 수직 플랭크들을 유지하는 것이 어렵고 [6], 따라서, 높은 애스팩트비를 갖는, 즉, 약 10 나노미터의 직경과 수백 나노미터의 길이를 갖는 나노구조들을 제조하는 것이 어렵다. 더욱이, 보텀업 접근법에서와 같이, 마스크가 엑스-시츄로 제조되어야 하며, 이는 구조의 오염의 위험을 도입한다.
응력 제거 기법이 기판 상에 퀀텀 도트들을 제조하기 위해 사용될 수도 있다. 이는 상이한 격자 파라미터를 갖는 다른 재료의 에피택셜층을 기판의 표면 상에 성막하는 것으로 이루어진다. 격자 파라미터에서의 이러한 차이 때문에 전개하는 응력들로 인해, 에피택셜층은 퀀텀 도트들을 형성하는 아이슬렛(islet)들로 "분별"한다. 이 기법의 단점은, 이에 따라 획득된 나노구조들의 애스팩트비 (높이/직경 비율) 가 반드시 1 미만이지만 열악하게 제어되고; 직경이 또한 매우 가변적이라는 점이다. 더욱이, 퀀텀 도트들은, 응력 제거 이후에 여전히 존재하는 "습윤"층으로 지칭되는 초박막 에피택셜층에 의해 함께 조인되기 때문에, 진정으로 분리되지 않는다.
본 발명은 종래기술의 전술한 단점들 중 적어도 일부를 극복하는 것을 목적으로 한다. 더 상세하게, 본 발명은 나노구조들의 치수들, 밀도 뿐 아니라 이들 파라미터들의 제어가 종래기술로부터 공지된 방법들에 의해 달성될 수 없거나 오직 큰 어려움을 겪는 나노구조들의 제조에 관련된다. 본 발명은 특히, 잘 제어되는 배향들 및 유리하게는 또한 높이들을 갖는 작은 직경 (10 nm 미만, 또는 심지어 5 nm 이하) 의 나노와이어들의 제조, 1 에 매우 근접한 애스팩트비에 도달할 수도 있는, 습윤층이 없는 퀀텀 도트들의 제조, 에피택셜 매트릭스에 내장된 나노와이어들 및 퀀텀 도트들의 어셈블리들의 제조에 관련된다. 유리한 실시형태들에 따르면, 본 발명은 또한, 실질적으로 불순물들이 없는 나노구조들의 획득에 관련된다. 본 발명에 따라 획득된 나노구조들은 일반적으로 반도체 재료로 구성되지만, 더 일반적으로, 임의의 결정성 재료, 통상적으로, 무기 재료, 금속 재료, 또는 비금속 재료로 이루어질 수도 있다.
본 발명에 따르면, 이들 목적들은, 마스크에 의해 커버되지 않은 층 또는 다층 구조의 영역들의 선택적 증발에 의해 에칭이 대체되는 (이는 "열적 에칭" 으로 지칭될 수도 있음) 톱다운 타입의 접근법을 사용함으로써 달성된다. 유리하게, 마스크는 자기-조직화될 수도 있으며; 이는 한편으로는 리소그래피에 고유한 해상도 제한들을 극복가능하게 하고, 그리고 다른 한편으로는, 하나의 동일한 에피택시 반응기에서의 프로세스의 단계들 모두를 실행가능하게 하여, 오염의 위험들을 최소화하고 나노구조들의 순도 및 품질을 최적화하게 한다.
따라서, 본 발명은 다음의 단계들을 포함하는 적어도 하나의 타입의 나노구조들을 제조하기 위한 방법에 관련된다:
- 단결정 층 또는 다층 구조의 표면을 불연속 마스크로 부분적으로 커버하는 단계로서, 불연속 마스크는 적어도 하나의 서브-마이크로미터 측방향 치수를 갖는 별개의 아이슬렛들을 형성하고 상기 층 또는 다층 구조의 증발 온도 초과의 증발 온도를 갖는 재료로 구성되는, 상기 불연속 마스크로 부분적으로 커버하는 단계; 및
- 상기 마스크에 의해 커버된 영역들 외부의 상기 층 또는 다층 구조의 증발을 야기하도록, 진공 하에서 상기 층 또는 다층 구조를, 상기 층 또는 다층 구조의 증발 온도 초과의 하지만 상기 마스크의 증발 온도 미만의 소위 에칭 온도로 가열하는 단계. 실제로, 존재하는 경우, 마스크는 단결정 층 또는 다층 구조의 표면을 안정화하고 그 증발을 방해한다.
그러한 방법의 상이한 실시형태들에 따르면:
- 상기 단결정 층 또는 다층 구조는, 그 증발율이 상기 표면에 대해 경사진 또는 수직인 평면들을 따르는 것보다 상기 표면에 평행한 결정 평면들을 따라 더 높도록 결정 구조를 가질 수도 있다.
- 단결정 층 또는 다층 구조의 표면을 불연속 마스크로 부분적으로 커버하는 상기 단계는 상기 표면 상의 상기 마스크의 자기-조직화된 성장에 의해 구현될 수도 있다. 그 후, 그 방법은 또한, 상기 단결정 층 또는 다층 구조의 에피택셜 성장의 예비 단계를 포함할 수도 있다. 이 경우, 추가로:
- 적어도, 상기 단결정 층 또는 다층 구조의 에피택셜 성장의 상기 단계 및 상기 표면 상의 자기-조직화된 성장에 의한 상기 마스크의 성막의 상기 단계는 하나의 동일한 에피택시 반응기 내에서 실행될 수도 있고; 더욱이, 진공 하에서 상기 층 또는 다층 구조를 가열하는 상기 단계는 또한 상기 에피택시 반응기 내에서 실행될 수도 있다.
- 상기 단결정 층 또는 다층 구조의 에피택셜 성장의 상기 단계 및 상기 표면 상의 자기-조직화된 성장에 의한 상기 마스크의 성막의 상기 단계는 분자빔 에피택시 및 기상 에피택시로부터 선택된 기법에 의해 실행될 수도 있다.
- 상기 단결정 층 또는 다층 구조는 상기 에칭 온도 초과의 증발 온도를 갖는 장벽층으로 지칭되는 층의 상부 상에 성막될 수도 있다. 이 경우, 더욱이, 진공 하에서 상기 층 또는 다층 구조를 가열하는 상기 단계는, 상기 층 또는 다층 구조의 결정 평면들에 대응하는 면들을 갖는 그리고 피라미드들의 정점들에서 마스크의 상기 아이슬렛을 갖는 피라미드들의 형태로 구조들의 포메이션이 존재할 때 중지될 수도 있다. 변형예로서, 진공 하에서 상기 층 또는 다층 구조를 가열하는 상기 단계는, 필러 (pillar) 들의 정점들에서 마스크의 상기 아이슬렛을 갖는 필러들의 형태로 구조들의 포메이션이 존재할 때까지 계속될 수도 있다.
- 상기 층 또는 다층 구조는 적어도 하나의 퀀텀 웰을 포함하는 다층 구조일 수도 있다.
- 그 방법은 또한, 진공 하에서의 가열의 상기 단계 이후 실행되는 새로운 단결정 층 또는 다층 구조의 에피택셜 성장의 단계를 포함할 수도 있다. 이 경우, 그 방법은 또한, 새로운 단결정 층 또는 다층 구조의 에피택셜 성장의 상기 단계 이후, 상기 새로운 단결정 층 또는 다층 구조의 표면을 새로운 불연속 마스크로 부분적으로 커버하는 단계로서, 새로운 불연속 마스크는 적어도 하나의 서브-마이크로미터 측방향 치수를 갖는 별개의 아이슬렛들을 형성하고 상기 새로운 층 또는 다층 구조의 증발 온도 초과의 증발 온도를 갖는 재료로 구성되는, 상기 새로운 불연속 마스크로 부분적으로 커버하는 단계; 및 상기 마스크에 의해 커버된 영역들 외부의 상기 새로운 층 또는 다층 구조의 증발을 야기하도록, 진공 하에서 상기 새로운 층 또는 다층 구조를, 그 증발 온도 초과의 하지만 상기 마스크의 증발 온도 미만의 에칭 온도로 가열하는 단계를 포함할 수도 있다.
- 변형예로서, 그 방법은 또한, 상기 마스크 위에의 새로운 단결정 층 또는 다층 구조의 에피택셜 성장의 단계, 그 후, 상기 새로운 단결정 층 또는 다층 구조의 표면을 새로운 불연속 마스크로 부분적으로 커버하는 단계로서, 새로운 불연속 마스크는 적어도 하나의 서브-마이크로미터 측방향 치수를 갖는 별개의 아이슬렛들을 형성하고 단결정 층들 또는 다층 구조들의 증발 온도 초과의 증발 온도를 갖는 재료로 구성되는, 상기 새로운 불연속 마스크로 부분적으로 커버하는 단계를 포함할 수도 있고, 이들 단계들 이후에 진공 하에서의 가열의 상기 단계가 이어지고, 이는 상기 층들 또는 다층 구조들의 증발 온도 초과의 하지만 상기 마스크들의 증발 온도 미만의 에칭 온도로 실행된다.
본 발명은 또한, 기판의 표면으로부터 상기 표면에 대략 수직인 방향으로 연장하는 복수의 나노와이어들을 포함하는 구조에 관련되고, 복수의 상기 나노와이어들은 제 1 길이를 갖고, 다른 복수의 상기 나노와이어들은 상기 제 1 길이와는 상이한 제 2 길이를 갖는다.
본 발명은 또한, 평면 기판 상에 성막된 단결정 매트릭스에서의 퀀텀 도트들의 적어도 하나의 그룹을 포함하는 구조에 관련되고, 상기 그룹의 또는 각각의 상기 그룹의 퀀텀 도트들은 상기 기판에 대략 수직인 방향으로 정렬된다.
본 발명은 또한, 각각의 상기 그룹의 퀀텀 도트들이 상기 기판으로부터의 거리로 감소하는 측방향 치수들을 갖는 구조에 관련된다.
본 발명은 또한, 기판의 표면으로부터 상기 표면에 대략 수직인 방향으로 연장하는 피라미드의 형태로 복수의 나노구조들을 포함하는 구조에 관련된다.
본 발명은 또한, 에피택셜 매트릭스에서의 복수의 나노와이어들을 포함하는 구조에 관련되고, 상기 나노와이어들은 매트릭스의 에피택셜 성장의 방향에 평행하게 배향된다.
본 발명의 다른 특징들, 상세들 및 이점들은, 예들로서 주어진 첨부 도면들을 참조하는 설명을 읽을 시에 더 명확하게 될 것이다.
- 도 1a 내지 도 1e 는 본 발명의 일 실시형태에 따른 방법의 다양한 단계들을 도시한다.
- 도 2a 내지 도 2e 는 그러한 방법의 선택적 증발 단계의 진행을 더 상세히 도시한다.
- 도 3a, 도 3b, 및 도 3c 는 각각 도 2c 내지 도 2e 에 대응하는 주사 전자 현미경 이미지들이다.
- 도 4 는 자기-조직화된 마스크의 성장의 시간을 제어함으로써 획득가능한 나노와이어 밀도에서의 변동을 도시한다.
- 도 5 는 에피택셜 매트릭스에서의 나노와이어들로 이루어진 본 발명의 일 실시형태에 따른 구조의 단면도를 도시한 투과 전자 현미경 이미지이다.
- 도 6a 는 에피택셜 매트릭스에서의 퀀텀 도트들의 스택들로 이루어진 본 발명의 일 실시형태에 따른 구조의 단면도를 도시한 투과 전자 현미경 이미지이다.
- 도 6b 는 도 6a 에서의 구조의 변형예를 개략적으로 도시한다.
- 도 7 은 기판의 표면으로부터 연장하는 상이한 높이들을 갖는 나노와이어들의 2개의 집단들로 이루어진 본 발명의 다른 실시형태에 따른 구조의 단면도를 도시한 주사 전자 현미경 이미지이다.
- 도 2a 내지 도 2e 는 그러한 방법의 선택적 증발 단계의 진행을 더 상세히 도시한다.
- 도 3a, 도 3b, 및 도 3c 는 각각 도 2c 내지 도 2e 에 대응하는 주사 전자 현미경 이미지들이다.
- 도 4 는 자기-조직화된 마스크의 성장의 시간을 제어함으로써 획득가능한 나노와이어 밀도에서의 변동을 도시한다.
- 도 5 는 에피택셜 매트릭스에서의 나노와이어들로 이루어진 본 발명의 일 실시형태에 따른 구조의 단면도를 도시한 투과 전자 현미경 이미지이다.
- 도 6a 는 에피택셜 매트릭스에서의 퀀텀 도트들의 스택들로 이루어진 본 발명의 일 실시형태에 따른 구조의 단면도를 도시한 투과 전자 현미경 이미지이다.
- 도 6b 는 도 6a 에서의 구조의 변형예를 개략적으로 도시한다.
- 도 7 은 기판의 표면으로부터 연장하는 상이한 높이들을 갖는 나노와이어들의 2개의 집단들로 이루어진 본 발명의 다른 실시형태에 따른 구조의 단면도를 도시한 주사 전자 현미경 이미지이다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 방법의 제 1 단계들은 나노구조들을 형성하도록 의도된 상이한 층들의 에피택셜 성장의 동작들이다. 성장은, 예를 들어, 암모니아의 존재에서의 분자빔 에피택시 (MBE-NH3) 에 의해 또는 기상 에피택시에 의해 2차원적으로 수행된다. 예를 들어, 질화 갈륨 (GaN) 의 대규모 단결정 기판 또는 다른 기판 상에 성막된 그러한 재료 (실리콘, 사파이어, 탄화 실리콘, 산화 아연) 의 박층일 수도 있는 "캔틸레버" 표본 (1) (도 1a) 으로 시작하여, 첫째로 (도 1b), 수 나노미터 또는 심지어 수십 나노미터, 예를 들어, 20 nm 의 두께를 갖는 예를 들어 Al0.2Ga0.8N 의 소위 장벽층 (2) 이 성막된다. 둘째로 (도 1c), 층 또는 다층 구조 (3) 가 성막되고, 그로부터 나노구조들이 제조될 것이며; 이는 예를 들어, GaN 의 단층, 또는 INGaN/GaN 다중 퀀텀 웰 구조일 수도 있고; 이 층 또는 다층 구조의 두께는 제조될 나노구조들의 높이와 대략 동일하고; 따라서, 수 나노미터와 수백 나노미터 사이, 또는 심지어 마이크로미터 이상일 수도 있다. 다음으로 (도 1d), 층 또는 다층 구조 (3) 의 표면을 오직 부분적으로 커버하는 예를 들어, 질화 실리콘의 마스크 (4) 가 성막된다. 이는 적절한 순간에 성막 동작을 중지함으로써 획득될 수 있다. 실제로, 기판 (여기서, 층 (3)) 상의 에피택셜층 (여기서, 마스크 (4)) 의 성막은 균일하게 발생하지 않으며: 성막이 중단되지 않으면 균일한 층을 형성하도록 용융되는 아이슬렛들 (자기-조직화된 성장) 로 함께 기판 그룹 상에 성막된 원자들 또는 분자들, 그 두께는 그 후 점진적으로 증가하기 시작함.
층 또는 다층 구조 (3) 는 층들 (2 및 4) 의 증발 온도 (각각, t2, t4) 미만의 증발 온도 (t3) 를 가져야 한다. "증발" 은 고체 상태로부터 기체 또는 증기 상태로의 임의의 천이를 의미하며; 순수하게 물리적 프로세스 (승화) 일 수도 있거나 또는 화학 반응 (열적 분해) 과 관련된 것일 수도 있다. 더욱이, 층 또는 다층 구조 (3) 는 바람직하게, 그 증발율이 (성막이 실시되는 표면에 평행한) 수평 결정 평면들 또는 경사진 결정 평면들을 따르는 것보다 (성장의 방향에 평행한) 수직 결정 평면들을 따라 더 낮도록 결정 구조를 가질 것이다. 이 조건은 특히 제한적이지 않으며: 층 또는 다층 구조 (3) 의 주어진 조성에 대해, 캔틸레버 (1) 의 결정 배향의 적절한 선택에 의해 간단히 만족될 수 있다.
예를 들어, 캔틸레버 (1) 는 원소들 III 의 질화물, 질화 갈륨 (GaN), 질화 알루미늄 (AlN) 또는 질화 인듐 (InN) 의 층일 수도 있다. 이는 또한, 원소들 III 의 질화물들, (Al,Ga)N, (In,Ga)N, (Al,In)N 또는 (Ga,Al,In)N 의 합금일 수도 있다. 증발될 층 또는 다층 구조 (3) 는 질화 갈륨 (GaN) 일 수도 있고, 마스크 (4) 는 질화 실리콘 (SiN) 일 수도 있다. 이 경우, 장벽층 (2) 은 질화 알루미늄과 질화 갈륨의 합금 ((Al,Ga)N) 일 수도 있다. 하지만, 다른 조합들이 상정가능하며: 예를 들어, 층 또는 다층 구조는 질화 인듐과 질화 갈륨의 합금 ((In,Ga)N) 일 수도 있고, 마스크 (4) 는 질화 실리콘 (SiN), 또는 그렇지 않으면 질화 알루미늄과 질화 갈륨의 합금 ((Al,Ga)N) 일 수도 있다. 특히, 캔틸레버 (1) 의 증발 온도가 충분히 높으면 (층 또는 다층 구조들 (3) 의 증발 온도 초과) 장벽층 (2) 이 생략될 수도 있음을 유의해야 한다. 어떤 경우든, 적어도 층들 (1, 2 (존재한다면), 3) 의 재료들은 단결정이어야 하고, 구조의 에피택셜 성장과 호환가능한 격자 파라미터들을 가져야 한다.
방법의 다음 단계 (도 1e) 는 "열적 에칭" 의 동작이다. 이는 바람직하게, 성장 단계들에서 사용된 것과 동일한 에피택시 반응기에서 실행될 수도 있지만, 표본은 또한, 다른 용기, 예를 들어, 제어된 분위기 어닐링 노로 이송될 수도 있다. 표본 (층들 (1 내지 4) 에 의해 형성된 구조) 은 진공 하에서 층 또는 다층 구조의 증발 온도 초과의 하지만 장벽층 (2) (또는 층 (2) 가 부재하면 캔틸레버 (1)) 의 및 마스크 (4) 의 증발 온도 미만의 온도 (t) 로 가열된다: t3<t<min(t2, t4). 상기 서술된 바와 같이, 마스크는 층 또는 다층 구조 (3) 를 국부적으로 안정화하고; 따라서, 오직 마스크에 의해 커버되지 않은 층 또는 다층 구조 (3) 의 영역들만이 증발하여, 단지 필러들 또는 수직 나노와이어들 (30) 만이 그 정점 상에 마스크 (4) 의 아이슬렛을 품게 남겨 둔다. 에칭은, 증발 프론트가 장벽층 (2) 에 도달할 때 정지한다.
본 발명의 특정 실시형태에 있어서, 모든 제조 단계들은 분자빔 에피택시 반응기에서 실행된다. 시스템에는 갈륨 및 알루미늄에 대한 종래의 고체-소스 증발 셀들이 장비된다. 또한 암모니아 라인이 제공되며, 이는 표본의 성장 표면과 접촉하는 NH3 분자의 열분해에 의해 원자 질소를 획득가능하게 한다. 실리콘을 함유하는 다른 고체-소스 증발 셀은 원소들 III 의 질화물들의 타입 n 도핑을 위해 사용된다. 표본 온도는 적외선 고온계를 사용하여 측정된다. 성장 온도는 800℃ 이다. 시스템은, 부가적으로, 그레이징 입사 (RHEED) 에서 고 에너지 전자들의 회절을 위한 전자총을 갖는다. 캔틸레버층 (1) 은 (그 표면은 (0001) 평면임) 은 GaN 이다. 10 nm 의 두께를 갖는 장벽층은 20% 알루미늄 조성을 갖는 AlxGa1-xN 이다 (x=0.2). 증발될 층 (3) 은 GaN 이고, 60nm 의 두께를 갖는다. 마스크 (4) 는 표본을 암모니아와 실리콘의 스트림들에 동시에 노출함으로써 제조된다. 암모니아 스트림은 100 sccm (표준 조건들에서의 분당 입방 센티미터) 이고, 실리콘 도핑 셀은 1250℃ 의 온도에 이르게 된다. 노출 시간은 통상적으로 대략 5 분이다.
증발 또는 열적 에칭의 단계 동안, 암모니아 스트림은 꺼지고, 표본은 850℃ 와 900℃ 사이의 온도로 가열된다. 표면의 전개가, 도 2a 내지 도 2d 에 도시된 바와 같이, RHEED 에 의해 실시간으로 모니터링될 수 있다. 이들 도면들 각각은 표면의 이상화된 3차원 표현 (좌측 상의 부분) 및 대응하는 RHEED 이미지 (우측 상의 부분) 를 제시한다.
시작 (도 2a) 에서, 표면은 2차원이고, 수직 라인들이 RHEED 이미지 상에서 관측된다. 증발이 시작할 때 (도 2b), 이미지는, 3차원 표면의 회절의 특성인 포인트들로 이루어진 다이어그램으로 전개한다. 그 후, 패싯들에 의한 회절의 V자형 특성이 RHEED 이미지 상에 나타난다 (도 2c). V자형의 각도를 측정함으로써, 패싯들, 여기서, {1-103} 평면들의 본성을 결정하는 것이 가능하다. 패싯들은 6각형 베이스를 갖는 피라미드들 (35) 을 형성하고, 이는 증발 시 수직 {1-100} 평면들을 방출한다. 이들 평면들은 마스킹된 구역들을 둘러싸고, 나노와이어들 (30) 을 형성한다. 이는 수평 라인들의 존재에 의해 RHEED 이미지에 반영된다 (도 2d). 마지막으로, 증발의 끝 (도 2e) 을 향해, 피라미드들이 완전히 사라지며; 오직 나노와이어들 (30) 만이 남겨진다. 수직 라인들 (2차원 모폴로지를 갖는 장벽층으로부터 생기는 회절) 과 수평 라인들 (나노와이어들에 의한 회절) 의 공존이 이제 RHEED 이미지 상에서 관측된다.
열적 에칭의 단계는 상이한 스테이지들에서 정지하여, 상이한 형상들 및 나노미터 사이즈들의 오브젝트들을 제조할 수도 있다. 이는 도 3a 내지 도 3c 에 의해 도시되며, 이는 주사 전자 현미경 (SEM) 에 의해 획득된 이미지들이다. 도 3a 는 도 2c 에 대응하는 6각형 베이스 피라미드들을 도시한다. 도 3b 에 있어서, 도 2d 에서와 같이 피라미드들 및 나노와이어들의 동시 존재가 있다. 마지막으로, 도 3c 는 도 2e 에 대응하는 나노와이어들을 도시한다.
피라미드들의 치수들은 증발될 층 (3) 의 두께 (h) 와 직접 관련된다. 피라미드들의 높이는 h 와 동일하다. 피라미드들의 면들은 성장 표면과 각도 (θ) 를 이룬다. 피라미드들의 베이스는, 직경이 2h/tan(θ) 와 동일한 원에 명기된다. 예를 들어, 증발될 층 (3) 이 GaN 이고 60 nm 의 두께 (h) 를 갖는 경우, 각도 (θ) 는 35도이고 피라미드들은 170 nm 의 베이스를 갖는다. 나노와이어들에 관하여, 그 직경은 5 nm 로부터 20 nm 까지 변하며; 이는 불연속 마스크 (4) 를 형성하는 아이슬렛들의 직경에 의존한다.
나노와이어 밀도를 크기의 수개 차수들에 걸쳐 변경하는 것이 가능하다. 이는 마스크 (4) 의 형성 동안 증발될 층 (3) 의 표면 상에 성막된 Si 의 양에 의존한다. 도 4 는 표본들에 대응하는 SEM 이미지들을 도시하며, 여기서, 노출 시간은 5 분 (상부) 으로부터 30 분 (저부) 까지 변경했다. 이에 따라, 마스크 (4) 의 아이슬렛들의 따라서 나노와이어들의 밀도는 2.5×109 cm-2 로부터 1.5×1011 cm-2 까지의 범위이다. 따라서, 이는 나노구조들의 밀도를 제어하는 간단하고 매우 효과적인 방법이다.
상기 기술된 방법은 표본의 표면으로부터 투영하는 복수의 나노구조들 (나노와이어들 또는 피라미드들) 로 이루어진 구조를 공급한다. 모든 단계들이 에피택시 반응기 내부에서 실행되고 에칭이 열적으로 실행되기 때문에, 구조의 표면의 오염이 존재하지 않고; 따라서, 나노구조들을 단결정 매트릭스 (300) 에 캡슐화하기 위해 그 상부 상에서 새로운 에피택셜 성장을 실행하는 것이 가능하다.
도 5 는 열적 에칭 단계 이후 성막된 (Al,Ga)N 의 층 (300) 에 캡슐화된 GaN 나노와이어들 (30) 의 투과 전자 현미경 이미지 (단면) 를 도시한다. 이러한 캡슐화층 또는 매트릭스 (300) 의 표면 거칠기는 매우 낮으며 대략 0.6 nm (원자력 현미경에 의해 측정) 이다. 따라서, 2차원 (2D) 모폴로지로부터 피라미드들 또는 나노와이어들을 포함한 3차원 (3D) 모폴로지로 천이하고 그리고 2D 모폴로지로 리턴하는 것이 가능하다. 실제로, 컴포넌트들의 제조 및 에피택시가 2D 층들을 사용하는 것이 훨씬 더 용이하며, 따라서, 이러한 특성은 매우 유리하다. 따라서, 본 발명은 나노구조들을 그 특정 물리적 특성들에 대해 정형화할 뿐 아니라 이들을 매트릭스에 통합하는 것을 가능하게 하여, 컴포넌트들의 제조를 위해 필요한 기술적 프로세스들을 용이하게 한다. 도 5 는 또한, 나노와이어들 (30) 이 탁월한 결정 품질을 가짐: 즉, 어떠한 결함들도 나노와이어들의 내부에서, 나노와이어들과 (Al,Ga)N 장벽층 간의 계면에서, 또는 나노와이어들과 캡슐화층 간의 계면에서 관측되지 않음을 나타낸다.
도 6a 는, 3 nm 의 두께 (퀀텀 웰들) 를 갖는 (In,Ga)N 의 그리고 GaN 의 교번하는 층으로 이루어진, 다중의 퀀텀 웰 타입의 증발될 구조 (3) 로부터 시작하여 획득될 수 있는 구조를 도시한다. 열적 에칭 이후, 퀀텀 도트들을 함유하는 나노와이어들이 획득되고; 그 후, GaN 의 새로운 에피택셜 성막이 실행된다. 나노와이어들은, 동일한 재료로 이루어지기 때문에 캡슐화 매트릭스 (300) 에 의해 "흡수" 되고; 따라서, 예를 들어, 3 nm 의 두께 및 5 nm 와 10 nm 사이의 직경을 갖고 따라서 "완전한" 퀀텀 도트들에 근접하게 되는, GaN 의 매트릭스 (300) 에 내장된 (In,Ga)N 의 디스크들 (37) 이 획득되며: 이 완전한 퀀텀 도트들은 습윤층을 포함하지 않고 측방향 및 수직 치수들은 거의 동일하고 그리고 공간의 3개 치수들에서의 전하 캐리어들의 구속의 퀀텀 효과들을 야기한다.
열적 에칭이 피라미드들의 스테이지에서 정지되면 (도 2c 및 도 3a), 깊이의 함수로서 가변 직경을 갖는 나노디스크들 (37) 의 스택들이 동일한 방식으로 획득될 수 있으며; 이는 도 6b 에 개략적으로 도시된다.
본 발명은 또한, 하나의 동일한 지원으로 상이한 본성들 및 사이즈들의 나노구조들을 제조하는 것이 가능하게 한다. 이를 위해, 도 2a 내지 도 2e 에서의 방법을 사용하여, 제 1 높이로, 예를 들어, 15 nm, 예를 들어, GaN 의 나노와이어들이 먼저 제조될 수 있다. 그 후, 이들 나노와이어들은, 예를 들어, GaN 의 200 nm 의 성장에 의해 캡슐화된다. 이러한 매트릭스는 그 방법의 제 2 어플리케이션에서 증발될 층 (3) 을 구성한다. 이 시간, 피라미드들의 정점들에서 나노와이어를 포함하는 피라미드들을 제조하도록 증발이 정지된다. 획득된 결과는, 작은 높이의 나노와이어들의 그리고 피라미드들의 정점들에 위치된 더 긴 나노와이어를 갖는 피라미드들의 공존을 나타내는 도 7 에 SEM 이미지로 보여질 수 있다. 물론, 피라미드 구조들없이 상이한 높이들의 나노와이어들의 2개의 집단들을 획득하기 위해 제 2 열적 에칭을 완료하는 것이 또한 가능하였을 것이다. 이들 동작들은 수회 반복하는 것이 또한 가능하다. 더욱이, 증발될 제 2 층이 제 1 층과 동일한 조성을 가지면 (여기서 고려되는 경우), 증발의 제 1 동작은 옵션적이고; 따라서, 제 1 마스크가 성막될 수 있고, 그 후, 증발될 제 2 층, 제 2 마스크 및 단일 증발이 실행될 수 있으며, 그 마지막에, 나노와이어들의 2개의 집단들이 획득된다.
본 발명은 특정 실시형태들을 참조하여 설명되었으나, 수개의 변형예들이 상정가능하다. 예를 들어:
- 분자빔 에피택시가 기상 에피택시와 같은 다른 기법들로 대체될 수도 있다.
- 고려된 예들에 있어서, 마스크 (4) 는 절연 재료로 구성되었다. 이는 필수적인 것은 아니며, 그 재료는 증발될 층 (3) 과 호환가능하고 더 높은 증발 온도를 갖는 임의의 재료일 수도 있다. 통상적으로, 그 재료는 단결정, 다결정, 또는 무정질 무기 재료일 것이다.
- 마스크 (4) 는 자기-조직화인 대신 리소그래피에 의해 구조화될 수도 있으며; 이는 나노구조들의 측방향 치수들 및 공간 분포의 더 양호한 제어를 허용하지만, 오염의 위험을 증가시키고 (에피택시 반응기 내부에서 리소그래피를 수행하기 어렵거나 불가능함) 소형화의 관점에서 성능을 감소시킨다.
- 상기 언급된 바와 같이, 특히, 캔틸레버 (1) 가 충분한 열적 안정성 (그 온도가 상승할 때 (이는 증발 온도가 커지면 더 커짐) 그 구조를 온전하게 유지하기 위한 능력) 을 가지면 또는 열적 에칭이 충분히 일찍 정지되면, 장벽층 (2) 이 부재할 수도 있다. 하지만, 후자의 경우, 나노구조들의 높이 (h) 의 더 열악한 제어가 존재할 것이다.
참고문헌들:
[1] V. G. Dubrovskii 등, Nano. Lett. 11, 1247 (2011).
[2] L. Largeau 등, Nanotechnology 19, 155704 (2008).
[3] R. Songmuang 등, Appl. Phys. Lett. 91, 251902 (2007).
[4] S. D. Hersee 등, Nano. Lett. 6, 1808 (2006).
[5] K. K. Sabelfeld 등, Appl. Phys. Lett. 103, 133105 (2013).
[6] D. Paramanik 등, J. Vac. Sci. Technol. B 30, 052202 (2012).
[7] X. L. Li 등, Prog. Mater. Sci. 64, 121 (2014).
Claims (18)
- 적어도 하나의 타입의 나노구조들 (30, 35, 37) 을 제조하기 위한 방법으로서,
- 단결정 층 또는 다층 구조 (3) 의 표면을 불연속 마스크 (4) 로 부분적으로 커버하는 단계로서, 상기 불연속 마스크 (4) 는 적어도 하나의 서브-마이크로미터 측방향 치수를 갖는 별개의 아이슬렛 (islet) 들을 형성하고 상기 층 또는 다층 구조의 증발 온도 초과의 증발 온도를 갖는 재료로 구성되는, 상기 불연속 마스크 (4) 로 부분적으로 커버하는 단계; 및
- 상기 마스크에 의해 커버된 영역들 외부의 상기 층 또는 다층 구조의 증발을 야기하도록, 진공 하에서 상기 층 또는 다층 구조를, 상기 층 또는 다층 구조의 증발 온도 초과의 하지만 상기 마스크의 증발 온도 미만의 소위 에칭 온도로 가열하는 단계를 포함하는, 적어도 하나의 타입의 나노구조들을 제조하기 위한 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 단결정 층 또는 다층 구조는, 그 증발율이 상기 표면에 대해 경사진 또는 수직인 평면들을 따르는 것보다 상기 표면에 평행한 결정 평면들을 따라 더 높도록 결정 구조를 갖는, 적어도 하나의 타입의 나노구조들을 제조하기 위한 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
단결정 층 또는 다층 구조의 표면을 불연속 마스크로 부분적으로 커버하는 상기 단계는 상기 표면 상의 상기 마스크의 자기-조직화된 성장에 의해 구현되는, 적어도 하나의 타입의 나노구조들을 제조하기 위한 방법. - 제 3 항에 있어서,
상기 단결정 층 또는 다층 구조의 에피택셜 성장의 예비 단계를 또한 포함하는, 적어도 하나의 타입의 나노구조들을 제조하기 위한 방법. - 제 4 항에 있어서,
적어도, 상기 단결정 층 또는 다층 구조의 에피택셜 성장의 상기 단계 및 상기 표면 상의 자기-조직화된 성장에 의한 상기 마스크의 성막의 단계는 하나의 동일한 에피택시 반응기 내부에서 실행되는, 적어도 하나의 타입의 나노구조들을 제조하기 위한 방법. - 제 5 항에 있어서,
진공 하에서 상기 층 또는 다층 구조를 가열하는 상기 단계는 상기 에피택시 반응기 내부에서 또한 실행되는, 적어도 하나의 타입의 나노구조들을 제조하기 위한 방법. - 제 4 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 단결정 층 또는 다층 구조의 에피택셜 성장의 상기 단계 및 상기 표면 상의 자기-조직화된 성장에 의한 상기 마스크의 성막의 단계는 분자빔 에피택시 및 기상 에피택시로부터 선택된 기법에 의해 실행되는, 적어도 하나의 타입의 나노구조들을 제조하기 위한 방법. - 제 4 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 단결정 층 또는 다층 구조는 상기 에칭 온도 초과의 증발 온도를 갖는 장벽층 (2) 으로 지칭되는 층의 상부 상에 성막되는, 적어도 하나의 타입의 나노구조들을 제조하기 위한 방법. - 제 8 항에 있어서,
진공 하에서 상기 층 또는 다층 구조를 가열하는 상기 단계는, 상기 층 또는 다층 구조의 결정 평면들에 대응하는 면들을 갖는 그리고 피라미드들의 정점들에서 마스크의 상기 아이슬렛을 갖는 피라미드들 (35) 의 형태로 구조들의 포메이션이 존재할 때 중지되는, 적어도 하나의 타입의 나노구조들을 제조하기 위한 방법. - 제 8 항에 있어서,
진공 하에서 상기 층 또는 다층 구조를 가열하는 상기 단계는, 필러들의 정점들에서 마스크의 상기 아이슬렛을 갖는 필러들 (30) 의 형태로 구조들의 포메이션이 존재할 때까지 계속되는, 적어도 하나의 타입의 나노구조들을 제조하기 위한 방법. - 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 층 또는 다층 구조는 적어도 하나의 퀀텀 웰을 포함하는 다층 구조인, 적어도 하나의 타입의 나노구조들을 제조하기 위한 방법. - 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
진공 하에서의 가열의 상기 단계 이후 실행되는 새로운 단결정 층 또는 다층 구조 (300) 의 에피택셜 성장의 단계를 또한 포함하는, 적어도 하나의 타입의 나노구조들을 제조하기 위한 방법. - 제 12 항에 있어서,
새로운 단결정 층 또는 다층 구조 (300) 의 에피택셜 성장의 상기 단계 이후, 상기 새로운 단결정 층 또는 다층 구조의 표면을 새로운 불연속 마스크로 부분적으로 커버하는 단계로서, 상기 새로운 불연속 마스크는 적어도 하나의 서브-마이크로미터 측방향 치수를 갖는 별개의 아이슬렛들을 형성하고 상기 새로운 층 또는 다층 구조의 증발 온도 초과의 증발 온도를 갖는 재료로 구성되는, 상기 새로운 불연속 마스크로 부분적으로 커버하는 단계; 및 상기 마스크에 의해 커버된 영역들 외부의 상기 새로운 층 또는 다층 구조의 증발을 야기하도록, 진공 하에서 상기 새로운 층 또는 다층 구조를, 그 증발 온도 초과의 하지만 상기 마스크의 증발 온도 미만의 에칭 온도로 가열하는 단계를 또한 포함하는, 적어도 하나의 타입의 나노구조들을 제조하기 위한 방법. - 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 마스크 상부 상의 새로운 단결정 층 또는 다층 구조 (300) 의 에피택셜 성장의 단계, 그 후, 상기 새로운 단결정 층 또는 다층 구조의 표면을 새로운 불연속 마스크로 부분적으로 커버하는 단계로서, 상기 새로운 불연속 마스크는 적어도 하나의 서브-마이크로미터 측방향 치수를 갖는 별개의 아이슬렛들을 형성하고 단결정 층들 또는 다층 구조들의 증발 온도 초과의 증발 온도를 갖는 재료로 구성되는, 상기 새로운 불연속 마스크로 부분적으로 커버하는 단계를 또한 포함하고, 이들 단계들 이후에 진공 하에서의 가열의 상기 단계가 이어지고, 이는 상기 층들 또는 다층 구조들의 증발 온도 초과의 하지만 상기 마스크들의 증발 온도 미만의 에칭 온도로 실행되는, 적어도 하나의 타입의 나노구조들을 제조하기 위한 방법. - 기판 (1, 2) 의 표면으로부터 상기 표면에 대략 수직인 방향으로 연장하는 복수의 나노와이어들 (30) 을 포함하는 구조로서,
복수의 상기 나노와이어들은 제 1 길이를 갖고, 다른 복수의 상기 나노와이어들은 상기 제 1 길이와는 상이한 제 2 길이를 갖는, 복수의 나노와이어들을 포함하는 구조. - 평면 기판 상에 성막된 단결정 매트릭스 (300) 에서의 퀀텀 도트들 (37) 의 적어도 하나의 그룹을 포함하는 구조로서,
상기 그룹의 또는 각각의 상기 그룹의 퀀텀 도트들은 상기 기판에 대략 수직인 방향으로 정렬되는, 단결정 매트릭스에서의 퀀텀 도트들의 적어도 하나의 그룹을 포함하는 구조. - 제 16 항에 있어서,
각각의 상기 그룹의 퀀텀 도트들 (37) 이 상기 기판으로부터의 거리로 감소하는 측방향 치수들을 갖는, 단결정 매트릭스에서의 퀀텀 도트들의 적어도 하나의 그룹을 포함하는 구조. - 하나의 동일한 에피택셜 매트릭스 (300) 에 포함된 복수의 나노와이어들 (30) 을 포함하는 구조로서,
상기 나노와이어들은 상기 매트릭스의 에피택셜 성장의 방향에 평행하게 배향되는, 하나의 동일한 에피택셜 매트릭스에 포함된 복수의 나노와이어들을 포함하는 구조.
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