KR20180013749A - 편광판 - Google Patents
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Abstract
[과제] 열 충격에 의한 편광 필름의 크랙(갈라짐)이 생기기 어려운 편광판을 제공한다.
[해결수단] 제1 열가소성 수지 필름, 제1 접착제층, 편광 필름, 제2 접착제층 및 제2 열가소성 수지 필름을 이 순서로 포함하고, 제1 열가소성 수지 필름의 강성 R1t 및 제2 열가소성 수지 필름의 강성 R2t이 0.6 MPa·mm3 이하이고, 제1 접착제층 및 상기 제2 접착제층의 80℃에 있어서의 저장 탄성률이 400 MPa 이상인 편광판이 제공된다. 강성 R1t은 (제1 열가소성 수지 필름의 80℃에 있어서의 인장 탄성률〔MPa〕)×(제1 열가소성 수지 필름의 두께〔mm〕)3이고, 강성 R2t은 (제2 열가소성 수지 필름의 80℃에 있어서의 인장 탄성률〔MPa〕)×(제2 열가소성 수지 필름의 두께〔mm〕)3이다.
[해결수단] 제1 열가소성 수지 필름, 제1 접착제층, 편광 필름, 제2 접착제층 및 제2 열가소성 수지 필름을 이 순서로 포함하고, 제1 열가소성 수지 필름의 강성 R1t 및 제2 열가소성 수지 필름의 강성 R2t이 0.6 MPa·mm3 이하이고, 제1 접착제층 및 상기 제2 접착제층의 80℃에 있어서의 저장 탄성률이 400 MPa 이상인 편광판이 제공된다. 강성 R1t은 (제1 열가소성 수지 필름의 80℃에 있어서의 인장 탄성률〔MPa〕)×(제1 열가소성 수지 필름의 두께〔mm〕)3이고, 강성 R2t은 (제2 열가소성 수지 필름의 80℃에 있어서의 인장 탄성률〔MPa〕)×(제2 열가소성 수지 필름의 두께〔mm〕)3이다.
Description
본 발명은 편광판에 관한 것이다.
일반적으로 편광판은 편광 필름의 일면 또는 양면에 열가소성 수지로 이루어지는 보호 필름을 접착제에 의해 접합한 구성을 갖는다. 편광 필름은 통상 폴리비닐알코올계 수지 등으로 이루어지는 필름을 고연신 배율로 연신한 필름이므로, 균열이나 크랙(갈라짐)에 대한 내성이 비교적 낮다. 보호 필름의 접합에 의해서 편광 필름의 내구성은 향상되지만, 그래도 편광 필름은 크랙 등을 일으키기 쉽다.
편광 필름의 크랙은, 편광 필름을 포함하는 편광판을 절단 가공할 때 등, 편광 필름에 기계적 충격이 가해질 때(특허문헌 1)뿐만 아니라, 편광판의 사용 중에 노출되는 주위 환경의 급격한 온도 변화(열 충격)에 의해서도 발생할 수 있다(특허문헌 2).
본 발명의 목적은, 열 충격에 의한 편광 필름의 크랙(갈라짐)이 생기기 어려운 편광판을 제공하는 데에 있다.
본 발명은 이하에 기재하는 편광판을 제공한다.
[1] 제1 열가소성 수지 필름, 제1 접착제층, 편광 필름, 제2 접착제층 및 제2 열가소성 수지 필름을 이 순서로 포함하고,
상기 제1 열가소성 수지 필름의 강성 R1t 및 상기 제2 열가소성 수지 필름의 강성 R2t이 0.6 MPa·mm3 이하이고,
상기 제1 접착제층 및 상기 제2 접착제층의 80℃에 있어서의 저장 탄성률이 400 MPa 이상이고,
여기서, 강성 R1t은 하기 식(I):
강성 R1t=(제1 열가소성 수지 필름의 80℃에 있어서의 인장 탄성률〔MPa〕)×(제1 열가소성 수지 필름의 두께〔mm〕)3
(I)
으로 나타내어지고,
강성 R2t은 하기 식(II):
강성 R2t=(제2 열가소성 수지 필름의 80℃에 있어서의 인장 탄성률〔MPa〕)×(제2 열가소성 수지 필름의 두께〔mm〕)3
(II)
으로 나타내어지는 편광판.
[2] 상기 제1 접착제층 및 상기 제2 접착제층의 적어도 어느 한쪽은 활성에너지선 경화성 접착제의 경화물층인 [1]에 기재한 편광판.
[3] 상기 활성 에너지선 경화성 접착제는, 양이온 경화성 성분(A)과 양이온 중합개시제(B)를 포함하고,
상기 양이온 경화성 성분(A)은, 그 전체량을 100 중량%로 할 때, 40~70 중량%의 에폭시 화합물(A1)과 30~60 중량%의 옥세탄 화합물(A2)을 포함하는 [2]에 기재한 편광판.
[4] 상기 제1 열가소성 수지 필름 및 상기 제2 열가소성 수지 필름은, 폴리에스테르계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리올레핀계 수지, (메트)아크릴계 수지 및 셀룰로오스에스테르계 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 열가소성 수지로 구성되는 [1]~[3] 중 어느 것에 기재한 편광판.
[5] 상기 제1 열가소성 수지 필름이 (메트)아크릴계 수지로 구성되고, 상기 제2 열가소성 수지 필름이 폴리올레핀계 수지 또는 셀룰로오스에스테르계 수지로 구성되는 [4]에 기재한 편광판.
[6] 상기 제1 열가소성 수지 필름 및 상기 제2 열가소성 수지 필름 양쪽이 (메트)아크릴계 수지로 구성되는 [4]에 기재한 편광판.
[7] 상기 제1 열가소성 수지 필름 및 상기 제2 열가소성 수지 필름의 적어도 어느 한쪽이 위상차 필름인 [1]~[6] 중 어느 것에 기재한 편광판.
본 발명에 따르면, 열 충격에 의한 편광 필름의 크랙(갈라짐)이 생기기 어려운 편광판을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 편광판의 일례를 도시하는 개략 단면도이다.
이하, 실시형태를 나타내어 본 발명을 상세히 설명한다.
(1) 편광판의 구성
도 1은 본 발명에 따른 편광판의 일례를 도시하는 개략 단면도이다. 도 1에 도시된 것과 같이 본 발명에 따른 편광판은, 제1 열가소성 수지 필름(21), 제1 접착제층(15), 편광 필름(10), 제2 접착제층(25) 및 제2 열가소성 수지 필름(22)을 이 순서로 포함한다. 편광판은, 제1 열가소성 수지 필름(21), 제1 접착제층(15), 편광 필름(10), 제2 접착제층(25) 및 제2 열가소성 수지 필름(22)으로 이루어져 있어도 좋다.
통상 제1 열가소성 수지 필름(21)은 제1 접착제층(15)의 표면에 접하여 적층되고, 제1 접착제층(15)은 편광 필름(10)의 표면에 접하여 적층된다. 또한 통상 제2 열가소성 수지 필름(22)은 제2 접착제층(25)의 표면에 접하여 적층되고, 제2 접착제층(25)은 편광 필름(10)의 표면에 접하여 적층된다.
편광판은, 제1 열가소성 수지 필름(21) 또는 제2 열가소성 수지 필름(22) 상에 적층되는 다른 층을 추가로 구비하고 있어도 좋다. 다른 층으로서는, 예컨대, 위상차판, 반사층, 반투과반사층, 광확산층, 집광판, 휘도 향상 필름, 점착제층 등을 들 수 있다. 편광판은 다른 층을 2 이상 구비하고 있어도 좋다. 다른 층은, 제1 열가소성 수지 필름(21) 또는 제2 열가소성 수지 필름(22) 상에 접착제나 점착제를 이용하여 적층할 수 있다. 다른 층이 제1 열가소성 수지 필름(21) 또는 제2 열가소성 수지 필름(22)을 겸하고 있어도 좋다.
점착제층을 구성하는 점착제에는, (메트)아크릴계 중합체나, 실리콘계 중합체, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리에테르 등을 베이스 폴리머로 하는 것을 이용할 수 있다. 그 중에서도, (메트)아크릴계 점착제와 같이, 광학적인 투명성이 우수하여, 적절한 습윤성이나 응집력을 유지하고, 기재와의 접착성도 우수하고, 나아가서는 내후성이나 내열성 등을 지녀, 가열이나 가습 조건 하에서 들뜸이나 벗겨짐 등의 문제를 일으키지 않는 것을 선택하여 이용하는 것이 바람직하다. (메트)아크릴계 점착제에 있어서는, 메틸기, 에틸기, 부틸기 등의 탄소수가 20 이하인 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산의 알킬에스테르와, (메트)아크릴산이나 (메트)아크릴산히드록시에틸 등의 관능기 함유 (메트)아크릴계 모노머를, 글라스 전이 온도가 바람직하게는 25℃ 이하, 더욱 바람직하게는 0℃ 이하가 되도록 배합한, 중량 평균 분자량이 10만 이상인 (메트)아크릴계 공중합체가 베이스 폴리머로서 유용하다. 본 명세서에 있어서 「(메트)아크릴」이란, 아크릴 및 메타크릴에서 선택되는 적어도 한쪽을 의미한다. 「(메트)아크릴레이트」에 관해서도 마찬가지이다.
편광판 등에의 점착제층의 형성은, 예컨대, 톨루엔이나 아세트산에틸 등의 유기 용매에 점착제 조성물을 용해 또는 분산시켜 도공액을 조제하여, 이것을 편광판 상에 직접 도공하는 방식이나, 미리 박리 필름 상에 점착제층을 형성해 두고, 그것을 편광판 상에 이착(移着)하는 방식 등에 의해 형성할 수 있다. 점착제층의 두께는, 그 접착력 등에 따라서 결정되는데, 1~50 ㎛ 정도의 범위가 적당하다.
점착제층에는 필요에 따라서, 유리 섬유나 글래스 비드, 수지 비드, 금속 가루나 그 밖의 무기 분말 등으로 이루어지는 충전제, 안료나 착색제, 산화방지제, 자외선흡수제 등이 배합되어 있어도 좋다. 자외선흡수제로서는, 살리실산에스테르계 화합물이나 벤조페논계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물, 시아노아크릴레이트계 화합물, 니켈 착염계 화합물 등을 들 수 있다.
(2) 열가소성 수지 필름
제1 열가소성 수지 필름(21)의 강성을 R1t〔MPa·mm3〕, 제2 열가소성 수지 필름(22)의 강성을 R2t〔MPa·mm3〕이라고 할 때, 본 발명에 있어서, 강성 R1t 및 강성 R2t은 모두 0.6 MPa·mm3 이하이다. 강성 R1t 및 강성 R2t이 0.6 MPa·mm3 이하인 경우에 있어서, 제1 접착제층(15) 및 제2 접착제층(25)의 80℃에 있어서의 저장 탄성률이 400 MPa 이상임을 만족할 때, 열 충격에 의한 편광 필름(10)의 크랙(갈라짐)을 억제할 수 있다. 크랙을 보다 효과적으로 억제한다는 관점에서, 제1 열가소성 수지 필름(21) 및 제2 열가소성 수지 필름(22)의 강성 R1t, R2t은 바람직하게는 0.55 MPa·mm3 이하이다.
제1 열가소성 수지 필름(21) 및 제2 열가소성 수지 필름(22)의 강성 R1t, R2t은 통상 1×10-4 MPa·mm3 이상이고, 편광판의 박막화와 편광판 제조 시에 있어서의 필름 반송의 관점에서, 바람직하게는 1×10-3 MPa·mm3 이상이다. 제1 열가소성 수지 필름(21) 및 제2 열가소성 수지 필름(22)의 강성 R1t, R2t은, 상호 동일하더라도 좋고, 다르더라도 좋다.
제1 열가소성 수지 필름(21)의 강성 R1t은 하기 식(I):
강성 R1t=(제1 열가소성 수지 필름(21)의 80℃에 있어서의 인장 탄성률〔MPa〕)×(제1 열가소성 수지 필름(21)의 두께〔mm〕)3
(I)
으로 나타내어진다.
제2 열가소성 수지 필름(22)의 강성 R2t은 하기 식(II):
강성 R2t=(제2 열가소성 수지 필름(22)의 80℃에 있어서의 인장 탄성률〔MPa〕)×(제2 열가소성 수지 필름(22)의 두께〔mm〕)3
(II)
으로 나타내어진다.
제1 열가소성 수지 필름(21) 및 제2 열가소성 수지 필름(22)의 인장 탄성률 및 두께의 측정 방법은 후술하는 실시예의 항의 기재에 따른다.
또, 제1 열가소성 수지 필름(21) 및 제2 열가소성 수지 필름(22)의 강성 R1t, R2t을 0.6 MPa·mm3 이하의 범위와 비교하여 크게 함으로써 편광 필름에 크랙이 발생하는 것을 억제할 수 있는데, 상술한 것과 같이 본 발명은, 0.6 MPa·mm3 이하의 강성 R1t, R2t을 갖는 제1 및 제2 열가소성 수지 필름(21, 22)을 포함하는 편광판에 관한 것이다.
제1 열가소성 수지 필름(21) 및 제2 열가소성 수지 필름(22)의 80℃에 있어서의 인장 탄성률은, 필름의 강성 R1t, R2t을 작게 한다는 관점에서, 바람직하게는 3000 MPa 이하이고, 보다 바람직하게는 2000 MPa 이하이고, 더욱 바람직하게는 1500 MPa 이하이다. 이 인장 탄성률은 통상 300 MPa 이상이다. 제1 열가소성 수지 필름(21) 및 제2 열가소성 수지 필름(22)의 80℃에 있어서의 인장 탄성률은, 상호 동일하더라도 좋고, 다르더라도 좋다.
제1 열가소성 수지 필름(21) 및 제2 열가소성 수지 필름(22)의 두께는 예컨대 1~200 ㎛이다. 이들 열가소성 수지 필름의 강성 R1t, R2t을 작게 한다는 관점 및 편광판의 박막화 등의 관점에서는, 이들 열가소성 수지 필름의 두께는, 바람직하게는 150 ㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 120 ㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 100 ㎛ 이하이다. 편광판의 기계적 강도의 관점 등에서는, 이들 열가소성 수지 필름의 두께는 바람직하게는 10 ㎛ 이상이고, 보다 바람직하게는 20 ㎛ 이상이고, 더욱 바람직하게는 40 ㎛ 이상이다. 제1 열가소성 수지 필름(21)의 두께와 제2 열가소성 수지 필름(22)의 두께는, 동일하더라도 좋고, 다르더라도 좋다.
제1 열가소성 수지 필름(21) 및 제2 열가소성 수지 필름(22)을 구성하는 열가소성 수지는, 예컨대, 쇄상 폴리올레핀계 수지(폴리프로필렌계 수지 등), 환상 폴리올레핀계 수지(노르보르넨계 수지 등)와 같은 폴리올레핀계 수지; 트리아세틸셀룰로오스, 디아세틸셀룰로오스와 같은 셀룰로오스에스테르계 수지; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트와 같은 폴리에스테르계 수지; 폴리카보네이트계 수지; 메타크릴산메틸계 수지와 같은 (메트)아크릴계 수지; 폴리스티렌계 수지; 폴리염화비닐계 수지; 아크릴로니트릴·부타디엔·스티렌계 수지; 아크릴로니트릴·스티렌계 수지; 폴리아세트산비닐계 수지; 폴리염화비닐리덴계 수지; 폴리아미드계 수지; 폴리아세탈계 수지; 변성 폴리페닐렌에테르계 수지; 폴리술폰계 수지; 폴리에테르술폰계 수지; 폴리아릴레이트계 수지; 폴리아미드이미드계 수지; 폴리이미드계 수지 등일 수 있다.
제1 열가소성 수지 필름(21) 및 제2 열가소성 수지 필름(22)을 구성하는 열가소성 수지는 각각 바람직하게는 폴리에스테르계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리올레핀계 수지, (메트)아크릴계 수지 및 셀룰로오스에스테르계 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 열가소성 수지이다. 제1 열가소성 수지 필름(21) 및 제2 열가소성 수지 필름(22)은 각각 상기 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 열가소성 수지를 포함하는 단층 구조의 필름이라도 좋고, 다른 열가소성 수지 또는 동일한 열가소성 수지로 구성되는 2층 이상으로 이루어지는 다층 구조의 필름이라도 좋다.
폴리에스테르계 수지는, 에스테르 결합을 갖는, 상기 셀룰로오스에스테르계 수지 이외의 수지이고, 다가 카르복실산 또는 그 유도체와 다가 알코올과의 중축합체로 이루어지는 것이 일반적이다. 다가 카르복실산 또는 그 유도체로서는 2가의 디카르복실산 또는 그 유도체를 이용할 수 있고, 예컨대 테레프탈산, 이소프탈산, 디메틸테레프탈레이트, 나프탈렌디카르복실산디메틸 등을 들 수 있다. 다가 알코올로서는 2가의 디올을 이용할 수 있으며, 예컨대 에틸렌글리콜, 프로판디올, 부탄디올, 네오펜틸글리콜, 시클로헥산디메탄올 등을 들 수 있다. 적합한 폴리에스테르계 수지의 예는 폴리에틸렌테레프탈레이트를 포함한다.
폴리카보네이트계 수지는, 카르보네이트기를 통해 모노머 단위가 결합된 중합체로 이루어지는 엔지니어링 플라스틱이고, 높은 내충격성, 내열성, 난연성, 투명성을 갖는 수지이다. 폴리카보네이트계 수지는, 광탄성 계수를 내리기 위해서 폴리머 골격을 수식한 것과 같은 변성 폴리카보네이트라고 불리는 수지나, 파장 의존성을 개량한 공중합 폴리카보네이트 등이라도 좋다.
쇄상 폴리올레핀계 수지로서는, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지와 같은 쇄상 올레핀의 단독 중합체 외에, 2종 이상의 쇄상 올레핀으로 이루어지는 공중합체를 들 수 있다. 보다 구체적인 예는, 폴리프로필렌계 수지(프로필렌의 단독 중합체인 폴리프로필렌 수지나, 프로필렌을 주체로 하는 공중합체), 폴리에틸렌계 수지(에틸렌의 단독 중합체인 폴리에틸렌 수지나 에틸렌을 주체로 하는 공중합체)를 포함한다.
환상 폴리올레핀계 수지는 환상 올레핀을 중합 단위로 하여 중합되는 수지의 총칭이다. 환상 폴리올레핀계 수지의 구체예를 들면, 환상 올레핀의 개환 (공)중합체, 환상 올레핀의 부가 중합체, 환상 올레핀과 에틸렌, 프로필렌과 같은 쇄상 올레핀과의 공중합체(대표적으로는 랜덤 공중합체) 및 이들을 불포화 카르복실산이나 그 유도체로 변성한 그라프트 중합체, 그리고 이들의 수소화물 등이다. 그 중에서도, 환상 올레핀으로서 노르보르넨이나 다환 노르보르넨계 모노머 등의 노르보르넨계 모노머를 이용한 노르보르넨계 수지가 바람직하게 이용된다.
(메트)아크릴계 수지는, 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로는 메타크릴산에스테르를 주된 모노머로 하는 중합체이고, 이것에 소량의 다른 코모노머 성분이 공중합되어 있는 공중합체인 것이 바람직하다. 이 공중합체는 통상 메타크릴산메틸 및 아크릴산메틸 등의 (메트)아크릴에스테르를 포함하는 단관능 단량체 조성물을, 라디칼 중합개시제 및 연쇄이동제의 공존 하에 중합하여 얻을 수 있다. 또한, (메트)아크릴계 수지에 제3 단관능 단량체를 공중합시킬 수도 있다.
제3 단관능 단량체로서는, 예컨대, 메타크릴산에틸, 메타크릴산부틸, 메타크릴산시클로헥실, 메타크릴산페닐, 메타크릴산벤질, 메타크릴산2-에틸헥실 및 메타크릴산2-히드록시에틸 등의 메타크릴산메틸 이외의 메타크릴산에스테르류; 아크릴산에틸, 아크릴산부틸, 아크릴산시클로헥실, 아크릴산페닐, 아크릴산벤질, 아크릴산2-에틸헥실 및 아크릴산2-히드록시에틸 등의 아크릴산에스테르류; 2-(히드록시메틸)아크릴산메틸, 2-(1-히드록시에틸)아크릴산메틸, 2-(히드록시메틸)아크릴산에틸 및 2-(히드록시메틸)아크릴산부틸 등의 히드록시알킬아크릴산에스테르류; 메타크릴산 및 아크릴산 등의 불포화 산류; 클로로스티렌 및 브로모스티렌 등의 할로겐화스티렌류; 비닐톨루엔 및 α-메틸스티렌 등의 치환 스티렌류; 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴 등의 불포화 니트릴류; 무수말레산 및 무수시트라콘산 등의 불포화 산무수물류; 페닐말레이미드 및 시클로헥실말레이미드 등의 불포화 이미드류를 들 수 있다. 제3 단관능 단량체는, 1종만을 단독으로 이용하여도 좋고, 다른 복수 종을 병용하여도 좋다.
(메트)아크릴계 수지에 다관능 단량체를 공중합시키더라도 좋다. 다관능 단량체로서는, 예컨대, 에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 노나에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트 및 테트라데카에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트 등의 에틸렌글리콜 또는 그 올리고머의 양 말단 수산기를아크릴산 또는 메타크릴산으로 에스테르화한 것; 프로필렌글리콜 또는 그 올리고머의 양 말단 수산기를 아크릴산 또는 메타크릴산으로 에스테르화한 것; 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 헥산디올디(메트)아크릴레이트 및 부탄디올디(메트)아크릴레이트 등의 2가 알코올의 수산기를 아크릴산 또는 메타크릴산으로 에스테르화한 것; 비스페놀A, 비스페놀A의 알킬렌옥사이드 부가물 또는 이들의 할로겐 치환체의 양 말단 수산기를 아크릴산 또는 메타크릴산으로 에스테르화한 것; 트리메틸올프로판 및 펜타에리스리톨 등의 다가 알코올을 아크릴산 또는 메타크릴산으로 에스테르화한 것, 그리고 이들 말단 수산기에 글리시딜아크릴레이트 또는 글리시딜메타크릴레이트의 에폭시기를 개환 부가시킨 것; 호박산, 아디프산, 테레프탈산, 프탈산, 이것들의 할로겐 치환체 등의 이염기산 및 이들의 알킬렌옥사이드 부가물 등에 글리시딜아크릴레이트 또는 글리시딜메타크릴레이트의 에폭시기를 개환 부가시킨 것; 아릴(메트)아크릴레이트; 디비닐벤젠 등의 방향족 디비닐 화합물을 들 수 있다. 그 중에서도, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디메타크릴레이트 및 네오펜틸글리콜디메타크릴레이트가 바람직하게 이용된다.
(메트)아크릴계 수지는, 또한, 공중합체가 갖는 관능기 사이의 반응을 행하여 변성된 것이라도 좋다. 그 반응으로서는, 예컨대, 아크릴산메틸의 메틸에스테르기와 2-(히드록시메틸)아크릴산메틸의 수산기와의 고분자쇄 내 탈메탄올 축합 반응, 아크릴산의 카르복실기와 2-(히드록시메틸)아크릴산메틸의 수산기와의 고분자쇄 내 탈수 축합 반응 등을 들 수 있다.
(메트)아크릴계 수지의 글라스 전이 온도 Tg는 80~120℃의 범위인 것이 바람직하다. (메트)아크릴계 수지의 Tg를 상기 범위로 조정하기 위해서는, 통상 메타크릴산에스테르계 단량체와 아크릴산에스테르계 단량체의 중합비, 각각의 에스테르기의 탄소쇄 길이 혹은 그것이 갖는 관능기의 종류, 또는 단량체 전체에 대한 다관능 단량체의 중합비를 적절하게 선택하는 방법 등이 채용된다.
(메트)아크릴계 수지는, 필요에 따라서 공지된 첨가제를 함유하고 있어도 좋다. 공지된 첨가제로서는, 예컨대, 윤활제, 블로킹방지제, 열안정제, 산화방지제, 대전방지제, 내광제, 내충격성개량제, 계면활성제 등을 들 수 있다.
(메트)아크릴계 수지는, 필름에의 제막성이나 필름의 내충격성 등의 관점에서, 충격성 개량제인 아크릴계 고무 입자를 함유하고 있어도 좋다. 여기서 말하는 아크릴계 고무 입자란, 아크릴산에스테르를 주체로 하는 탄성 중합체를 필수 성분으로 하는 입자이고, 실질적으로 이 탄성 중합체만으로 이루어지는 단층 구조로 된 것이나, 이 탄성 중합체를 하나의 층으로 하는 다층 구조로 된 것을 들 수 있다. 이러한 탄성 중합체의 예로서, 알킬아크릴레이트를 주성분으로 하고, 이것에 공중합 가능한 다른 비닐 모노머 및 가교성 모노머를 공중합시킨 가교 탄성 공중합체를 들 수 있다. 탄성 중합체의 주성분이 되는 알킬아크릴레이트로서는, 예컨대, 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트 등, 알킬기의 탄소수가 1~8 정도인 것을 들 수 있고, 특히 탄소수 4 이상의 알킬기를 갖는 아크릴레이트가 바람직하게 이용된다. 이 알킬아크릴레이트에 공중합 가능한 다른 비닐 모노머로서는, 분자 내에 중합성 탄소-탄소 이중 결합을 1개 갖는 화합물을 예로 들 수 있고, 보다 구체적으로는, 메틸메타크릴레이트와 같은 메타크릴산에스테르, 스티렌과 같은 방향족 비닐 화합물, 아크릴로니트릴과 같은 비닐시안 화합물 등을 들 수 있다. 또한, 가교성 모노머로서는, 분자 내에 중합성 탄소-탄소 이중 결합을 적어도 2개 갖는 가교성의 화합물을 예로 들 수 있고, 보다 구체적으로는, 에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트 및 부탄디올디(메트)아크릴레이트와 같은 다가 알코올의 (메트)아크릴레이트류, 알릴(메트)아크릴레이트와 같은 (메트)아크릴산의 알케닐에스테르, 디비닐벤젠 등을 들 수 있다.
또한, 고무 입자를 포함하지 않는 (메트)아크릴계 수지로 이루어지는 필름과, 고무 입자를 포함하는 (메트)아크릴계 수지로 이루어지는 필름과의 적층물을, 제1 열가소성 수지 필름(21) 및/또는 제2 열가소성 수지 필름(22)으로 할 수도 있다.
셀룰로오스에스테르계 수지는, 셀룰로오스에 있어서의 수산기의 적어도 일부가 아세트산에스테르화되어 있는 수지이고, 일부가 아세트산에스테르화되고, 일부가 다른 산으로 에스테르화되어 있는 혼합 에스테르라도 좋다. 셀룰로오스에스테르계 수지는, 바람직하게는 아세틸셀룰로오스계 수지이다. 아세틸셀룰로오스계 수지의 구체예로서, 트리아세틸셀룰로오스, 디아세틸셀룰로오스, 셀룰로오스아세테이트프로피오네이트, 셀룰로오스아세테이트부틸레이트 등을 예로 들 수 있다.
제1 열가소성 수지 필름(21) 및/또는 제2 열가소성 수지 필름(22)은, 편광 필름(10)을 보호하기 위한 보호 필름이라도 좋고, 위상차 필름 등의 광학 기능을 겸비하는 필름이라도 좋다. 제1 열가소성 수지 필름(21) 및/또는 제2 열가소성 수지 필름(22)은, 연신되어 있지 않은 필름이라도 좋고, 일축 또는 이축 등으로 연신된 필름이라도 좋다. 예컨대, 상기 재료로 이루어지는 열가소성 수지 필름을 연신(일축 연신 또는 이축 연신 등)하거나, 상기 필름 상에 액정층 등을 형성하거나 함으로써, 임의의 위상차치가 부여된 위상차 필름으로 할 수 있다. 제1 열가소성 수지 필름(21) 및/또는 제2 열가소성 수지 필름(22)은, 편광 필름(10)과는 반대쪽의 면에 표면처리층(코팅층)을 갖고 있어도 좋다. 표면처리층의 구체예는, 방현층, 하드코트층, 반사방지층, 광확산층, 방오층, 대전방지층을 포함한다.
제1 열가소성 수지 필름(21)을 구성하는 열가소성 수지와, 제2 열가소성 수지 필름(22)을 구성하는 열가소성 수지는, 동일하여도 좋고, 다르더라도 좋다. 본 발명에 따른 편광판에 있어서의 실시형태로서는,
1) 제1 열가소성 수지 필름(21)을 구성하는 열가소성 수지와 제2 열가소성 수지 필름(22)을 구성하는 열가소성 수지가 동일하고, 이 열가소성 수지가 폴리에스테르계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리올레핀계 수지, (메트)아크릴계 수지 및 셀룰로오스에스테르계 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 편광판,
2) 제1 열가소성 수지 필름(21)이 (메트)아크릴계 수지로 구성되고, 제2 열가소성 수지 필름(22)이 폴리올레핀계 수지 또는 셀룰로오스에스테르계 수지로 구성되는 편광판
을 들 수 있다. 1)의 실시형태의 적합한 일례는, 제1 열가소성 수지 필름(21) 및 제2 열가소성 수지 필름(22) 양쪽이 (메트)아크릴계 수지로 구성되는 편광판이다.
제1 열가소성 수지 필름(21) 및/또는 제2 열가소성 수지 필름(22)은 자외선흡수제를 함유하고 있어도 좋다. 자외선흡수제로서는, 살리실산에스테르계 화합물이나 벤조페논계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물, 시아노아크릴레이트계 화합물, 니켈 착염계 화합물 등을 들 수 있다.
(3) 접착제층
제1 접착제층(15) 및 제2 접착제층(25)의 80℃에 있어서의 저장 탄성률은 400 MPa 이상이며, 바람직하게는 500 MPa 이상이고, 보다 바람직하게는 600 MPa 이상이다. 이들 접착제층의 80℃에 있어서의 저장 탄성률이 400 MPa 이상임으로써, 제1 열가소성 수지 필름(21)의 강성 R1t 및 제2 열가소성 수지 필름(22)의 강성 R2t이 0.6 MPa·mm3 이하일 때, 열 충격에 의한 편광 필름(10)의 크랙(갈라짐)을 억제할 수 있다. 이 인장 탄성률은 통상 1500 MPa 이하이다. 제1 접착제층(15) 및 제2 접착제층(25)의 80℃에 있어서의 저장 탄성률은, 상호 동일하더라도 좋고, 다르더라도 좋다. 제1 접착제층(15) 및 제2 접착제층(25)의 80℃에 있어서의 저장 탄성률의 측정 방법은 후술하는 실시예의 항의 기재에 따른다.
제1 접착제층(15) 및 제2 접착제층(25)의 경화 후의 두께는, 예컨대 0.01~20 ㎛이다. 편광판의 박막화 및 접착 강도 등의 관점에서, 제1 접착제층(15) 및 제2 접착제층(25)의 경화 후의 두께는, 바람직하게는 0.1 ㎛ 이상이고, 보다 바람직하게는 0.5 ㎛ 이상이고, 더욱 바람직하게는 1 ㎛ 이상이며, 또한, 바람직하게는 10 ㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 5 ㎛ 이하이다. 제1 접착제층(15)의 두께와 제2 접착제층(25)의 두께는, 동일하더라도 좋고, 다르더라도 좋다. 접착제층의 두께를 지나치게 작게 하면, 접착제층에의 기포 혼입이나, 밀착성 및 내구성의 저하가 생기기 쉽게 된다.
제1 접착제층(15) 및 제2 접착제층(25)은, 활성에너지선 경화성 접착제, 열 경화성 접착제 또는 수계 접착제로 형성할 수 있지만, 접착제층의 80℃에 있어서의 저장 탄성률을 높인다는 관점에서, 바람직하게는 적어도 어느 한쪽은 활성에너지선 경화성 접착제로 형성되고, 보다 바람직하게는 양쪽의 접착제층은 활성에너지선 경화성 접착제로 형성된다. 이 경우, 제1 접착제층(15), 제2 접착제층(25)은 활성에너지선 경화성 접착제의 경화물층이다. 제1 접착제층(15) 및 제2 접착제층(25)은, 동종의 접착제로 형성되어도 좋고, 이종의 접착제로 형성되어도 좋다. 활성에너지선 경화성 접착제는, 자외선, 가시광, 전자선, X선과 같은 활성에너지선의 조사에 의해서 경화되는 접착제이다. 활성에너지선 경화성 접착제는 바람직하게는 자외선 경화성 접착제이다. 접착제는, 제1 열가소성 수지 필름(21)과 편광 필름(10)의 접착, 제2 열가소성 수지 필름(22)과 편광 필름(10)의 접착을 담당한다.
접착제층의 80℃에 있어서의 저장 탄성률을 높인다는 관점에서, 활성에너지선 경화성 접착제는, 1종 또는 2종 이상의 양이온 경화성 성분(A)을 포함하는 것이 바람직하다. 양이온 경화성 성분(A)은, 활성에너지선의 조사에 의해 양이온 중합을 일으켜 경화할 수 있는 성분이다. 양이온 경화성 성분(A)의 중합 경화에 의해 접착력이 발현된다.
(3-1) 양이온 경화성 성분(A)
양이온 경화성 성분(A)으로서는 에폭시 화합물(A1)을 예로 들 수 있다.
에폭시 화합물이란, 분자 내에 1개 또는 2개 이상의 에폭시기를 갖는 화합물을 의미한다. 양이온 경화성 성분(A)은 1종 또는 2종 이상의 에폭시 화합물(A1)을 포함할 수 있다.
에폭시 화합물(A1)로서는, 방향족 에폭시 화합물(A1-1), 지방족 디글리시딜화합물(A1-2), 에폭시기 함유 폴리머(A1-3), 단관능 지방족 에폭시 화합물(A1-4) 등을 들 수 있다. 에폭시 화합물(A1)은, 방향족 에폭시 화합물(A1-1), 지방족 디글리시딜 화합물(A1-2), 에폭시기 함유 폴리머(A1-3) 및 단관능 지방족 에폭시 화합물(A1-4)로 이루어지는 군에서 선택되는 2종 이상의 에폭시 화합물을 포함할 수 있다.
또, 후술하는 에폭시기 함유 폴리머(A1-3)의 예에 있어서의 X 및/또는 Y가 「방향환 및 에폭시기」를 갖고 있는 화합물은, 여기서의 방향족 에폭시 화합물(A1-1)에는 포함하지 않는다. 마찬가지로, 후술하는 에폭시기 함유 폴리머(A1-3)에 있어서의 X 및/또는 Y가 「에폭시기」를 갖고 있는 화합물은, 여기서의 단관능 지방족 에폭시 화합물(A1-4)에는 포함하지 않는다.
상기 방향족 에폭시 화합물(A1-1)은 방향환을 갖는 에폭시 화합물이다. 에폭시 화합물(A1)은 1종 또는 2종 이상의 방향족 에폭시 화합물(A1-1)을 포함할 수 있다. 방향족 에폭시 화합물(A1-1)의 구체예는, 페놀, 크레졸, 부틸페놀 등의 1가 페놀 혹은 비스페놀A, 비스페놀F 등의 비스페놀 유도체, 또는 이들의 알킬렌옥사이드 부가물의 모노 또는 폴리글리시딜에테르화물; 에폭시노볼락 수지(노볼락형 에폭시 수지); 레조르시놀이나 히드로퀴논, 카테콜 등의 2개 이상의 페놀성 수산기를 갖는 방향족 화합물의 모노 또는 폴리글리시딜에테르화물; 벤젠디메탄올이나 벤젠디에탄올, 벤젠디부탄올 등의 알코올성 수산기를 2개 이상 갖는 방향족 화합물의 글리시딜에테르화물; 프탈산, 테레프탈산, 트리멜리트산 등의 2개 이상의 카르복실기를 갖는 다염기산 방향족 화합물의 글리시딜에스테르; 안식향산의 글리시딜에스테르나 톨루엔산, 나프토산의 글리시딜에스테르 등; 스티렌옥사이드나 알킬화스티렌옥사이드, 비닐나프탈렌의 에폭시화물 등의 스티렌옥사이드류 또는 디비닐벤젠의 디에폭시화물 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 경화성 및 접착성의 관점에서, 방향족 에폭시 화합물(A1-1)은, 다관능 방향족 에폭시 화합물을 포함하는 것이 바람직하고, 3관능 이상의 방향족 에폭시 화합물을 포함하는 것이 보다 바람직하다. 또한 경화성 및 접착성의 관점에서, 방향족 에폭시 화합물(A1-1)은 에폭시 당량이 80~500인 것이 바람직하다.
에폭시 화합물(A1)은, 지방족 디글리시딜 화합물(A1-2)을 1종 또는 2종 이상 포함할 수 있다. 지방족 디글리시딜 화합물(A1-2)을 포함하는 것은, 활성에너지선 경화성 접착제의 저점도화의 점에서 유리하다. 또한, 지방족 디글리시딜 화합물(A1-2)을 포함하는 것은, 접착제층의 80℃에 있어서의 저장 탄성률을 높인다는 관점에서도 유리하다. 지방족 디글리시딜 화합물(A1-2)로서는 하기 식(III):
으로 표시되는 화합물을 포함하는 것이 보다 바람직하다. 상기 식(III)에 있어서 Z는, 탄소수 1~9의 직쇄 혹은 분기된 알킬렌기 또는 2가의 지환식 탄화수소기를 나타내고, 상기 알킬렌기 중의 메틸렌기는, 산소 원자, -CO-O-, -O-CO-, -SO2-, -SO- 또는 -CO-에서 선택되는 2가의 기로 치환되어 있어도 좋다. 2가의 지환식 탄화수소기의 전형적인 예로서는, 시클로펜틸기나 시클로헥실렌기가 있다.
상기 식(III)에 있어서 Z가 알킬렌기인 화합물은, 알킬렌글리콜의 디글리시딜에테르이고, 그 구체예는, 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 프로필렌글리콜디글리시딜에테르, 1,3-프로판디올디글리시딜에테르, 1,4-부탄디올디글리시딜에테르, 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르 등을 포함한다. 그 중에서도, 활성에너지선 경화성 접착제의 저점도화의 관점 및 접착제층의 80℃에 있어서의 저장 탄성률을 높인다는 관점에서는, 상기 식(III)에 있어서 Z가 알킬렌기인 화합물은, 프로필렌글리콜디글리시딜에테르, 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르와 같은, 상기 식(III)에 있어서의 Z가 탄소수 3~10의 분기된 알킬렌기인 화합물이 바람직하다.
에폭시 화합물(A1)은, 에폭시기 함유 폴리머(A1-3)를 1종 또는 2종 이상 포함할 수 있다. 에폭시기 함유 폴리머(A1-3)를 포함하는 것은, 기재와의 밀착성을 높이는 데에 있어서 유리하다. 에폭시기 함유 폴리머(A1-3)는 하기 식(IV):
으로 표시되는 단량체(IV) 및 하기 식(V):
으로 표시되는 단량체(V)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 단량체에 유래하는 구성 단위로 이루어지는, X 및/또는 Y에 포함되는 에폭시기를 갖는 폴리머이다. 구체적으로는 1) 단량체(IV)의 1종을 중합하여 이루어지는 호모폴리머,
2) 단량체(IV)의 2종 이상을 중합하여 이루어지는 코폴리머,
3) 단량체(V)의 1종을 중합하여 이루어지는 호모폴리머,
4) 단량체(V)의 2종 이상을 중합하여 이루어지는 코폴리머,
5) 단량체(IV)의 1종 이상과 단량체(V)의 1종 이상을 중합하여 이루어지는 코폴리머, 6) 이들의 2종 이상의 혼합물
을 들 수 있다.
1) 및 2)의 폴리머에 있어서는, 1종 또는 2종 이상의 단량체(IV)의 X가 에폭시기를 포함한다. 3) 및 4)의 폴리머에 있어서는, 1종 또는 2종 이상의 단량체(V)의 Y가 에폭시기를 포함한다. 5)의 폴리머에 있어서는, 단량체(IV)의 X 및/또는 단량체(V)의 Y가 에폭시기를 포함한다.
상기 식(IV) 중의 X는, 수소 원자, 또는 에폭시기, 옥세타닐기, 수산기 및 카르복실기로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 관능기로 부분적으로 치환되어 있어도 좋은 탄소수 1~7의 알킬기, 탄소수 1~7의 알콕시기, 탄소수 6~12의 아릴기, 탄소수 6~12의 아릴옥시기 혹은 탄소수 6~10의 지환식 탄화수소기를 나타낸다.
탄소수 1~7의 알킬기로서는, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, i-프로필기, n-부틸기, sec-부틸기, tert-부틸기, i-부틸기, n-아밀기, i-아밀기, tert-아밀기, n-헥실기, 2-헥실기, 3-헥실기, 시클로헥실기, 4-메틸시클로헥실기, n-헵틸기, 2-헵틸기, 3-헵틸기, i-헵틸기, tert-헵틸기 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 접착제층의 80℃에 있어서의 저장 탄성률의 관점에서, X가 에폭시기로 치환되어 있는 알킬기이거나 또는 옥세타닐기로 치환되어 있는 알킬기인 경우, 이 에폭시기 또는 옥세타닐기와 X가 결합하는 탄소 원자(C) 사이의 거리가 줄어들어, 결과적으로 저장 탄성률이 높은 것으로 되기 쉬우므로, 이 알킬기의 탄소수는 탄소수 1~4인 것이 바람직하다.
탄소수 1~7의 알콕시기로서는, 메톡시기, 에톡시기, n-프로필옥시기, i-프로필옥시기, n-부틸옥시기, sec-부틸옥시기, tert-부틸옥시기, i-부틸옥시기, n-아밀옥시기, i-아밀옥시기, tert-아밀옥시기, n-헥실옥시기, 2-헥실옥시기, 3-헥실옥시기, 시클로헥실옥시기, 4-메틸시클로헥실옥시기, n-헵틸옥시기, 2-헵틸옥시기, 3-헵틸옥시기, i-헵틸옥시기, tert-헵틸옥시기 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 접착제층의 80℃에 있어서의 저장 탄성률의 관점에서, X가 에폭시기로 치환되어 있는 알콕시기이거나, 또는 옥세타닐기로 치환되어 있는 알콕시기인 경우, 이 에폭시기 또는 옥세타닐기와 X가 결합하는 탄소 원자(C) 사이의 거리가 줄어들어, 결과적으로 저장 탄성률이 높은 것으로 되기 쉬우므로, 이 알콕시기의 탄소수는 탄소수 1~4인 것이 바람직하다.
탄소수 6~12의 아릴기로서는, 페닐기, 메틸페닐기, 나프틸기 등을 들 수 있다. 탄소수는 바람직하게는 6~10이다.
탄소수 6~12의 아릴옥시기로서는, 페닐옥시기, 메틸페닐옥시기, 나프틸옥시기 등을 들 수 있다. 탄소수는 바람직하게는 6~10이다.
탄소수 6~10의 지환식 탄화수소기로서는, 시클로헥실기, 메틸시클로헥실기, 노르보르닐기, 비시클로펜틸기, 비시클로옥틸기, 트리메틸비시클로헵틸기, 트리시클로옥틸기, 트리시클로데카닐기, 스피로옥틸기, 스피로비시클로펜틸기, 아다만틸기, 이소보르닐기 등을 들 수 있다.
상기 식(IV)에 있어서, X의 일부가 에폭시기 또는 옥세타닐기로 치환되어 있는 경우에 있어서의 단량체(IV)로서는, 예컨대 하기 식(IVa), 식(IVb) 및 식(IVc)으로 표시되는 단량체를 들 수 있다.
(식에서, R4는 수소 원자 또는 탄소수 1~6의 알킬기를 나타내고, m은 1~6의 정수를 나타낸다.)
(식에서, R5는 수소 원자 또는 탄소수 1~6의 알킬기를 나타내고, n은 1~6의 정수를 나타낸다.)
(식에서, R6은 수소 원자 또는 탄소수 1~6의 알킬기를 나타내고, s는 1~6의 정수를 나타낸다.).
상기 식(V)에서의 R1은 수소 원자, 메틸기 또는 할로겐 원자를 나타낸다. Y는, 에폭시기, 옥세타닐기, 수산기 및 카르복실기로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 관능기로 치환되어 있어도 좋은 탄소수 1~7의 알킬기, 탄소수 6~12의 아릴기 또는 탄소수 6~10의 지환식 탄화수소기를 나타낸다.
상기 할로겐 원자로서는 불소, 염소, 브롬, 요오드 등을 들 수 있다. 탄소수 1~7의 알킬기, 탄소수 6~12의 아릴기 및 탄소수 6~10의 지환식 탄화수소기의 구체예는 식(IV) 중의 X와 마찬가지다.
상기 식(V)에 있어서, Y의 일부가 에폭시기 또는 옥세타닐기로 치환되어 있는 경우에 있어서의 단량체(V)로서는, 예컨대, 하기 식(Va), 식(Vb) 및 식(Vc)으로 표시되는 단량체를 들 수 있다.
(식에서, R1은 상기 식(V)과 동일하고, R7은 수소 원자 또는 탄소수 1~6의 알킬기를 나타내고, t는 1~6의 정수를 나타낸다.) 예컨대, t=1, R7=H의 화합물을 들 수 있다.
(식에서, R1은 상기 식(V)과 동일하고, R8은 수소 원자 또는 탄소수 1~6의 알킬기를 나타내고, p는 1~6의 정수를 나타낸다.)
(식에서, R1은 상기 식(V)과 동일하고, R9는 수소 원자 또는 탄소수 1~6의 알킬기를 나타내고, q는 1~6의 정수를 나타낸다.).
에폭시기 함유 폴리머(A1-3)는, 편광 필름(10)과 제1 및/또는 제2 열가소성 수지 필름(21, 22) 사이의 접착 강도와 활성에너지선 경화성 접착제의 저점도화의 양립이라는 관점에서, 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의한 표준 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이 5000~500000인 것이 바람직하고, 6000~100000인 것이 보다 바람직하다.
에폭시 화합물(A1)은, 단관능 지방족 에폭시 화합물(A1-4)을 1종 또는 2종 이상 포함할 수 있다. 단관능 지방족 에폭시 화합물(A1-4)로서는, 지방족 알코올의 글리시딜에테르화물, 알킬카르복실산의 글리시딜에스테르 등을 들 수 있고, 그 구체예는, 알릴글리시딜에테르, 부틸글리시딜에테르, sec-부틸페닐글리시딜에테르, 2-에틸헥실글리시딜에테르, 탄소수 12 및 13 혼합 알킬글리시딜에테르, 알코올의 글리시딜에테르, 지방족 고급 알코올의 모노글리시딜에테르, 고급 지방산의 글리시딜에스테르 등을 포함한다.
에폭시 화합물(A1)은, 상기 (A1-1)~(A1-4) 중 어디에도 속하지 않는 양이온 경화성의 에폭시 화합물을 포함하고 있어도 좋다.
그 중에서도, 접착제층의 80℃에 있어서의 저장 탄성률을 높인다는 관점에서, 에폭시 화합물(A1)은, 지방족 디글리시딜 화합물(A1-2), 기재와의 밀착성을 높인다는 관점에서 에폭시기 함유 폴리머(A1-3)를 포함하는 것이 바람직하고, 지방족 디글리시딜 화합물(A1-2) 및 에폭시기 함유 폴리머(A1-3)를 포함하는 것이 바람직하다. 에폭시 화합물(A1)에 있어서의 지방족 디글리시딜 화합물(A1-2) 및 에폭시기 함유 폴리머(A1-3)의 합계 함유량은, 에폭시 화합물(A1) 100 중량부 중, 바람직하게는 40~100 중량부이고, 보다 바람직하게는 50~100 중량부이고, 더욱 바람직하게는 60~100 중량부이다.
양이온 경화성 성분(A)은, 에폭시 화합물(A1) 이외의 다른 양이온 경화성 성분을 1종 또는 2종 이상 포함할 수 있다. 다른 양이온 경화성 성분으로서는, 옥세탄 화합물(A2), 비닐에테르 화합물(A3), 환상 락톤 화합물(A4), 환상 아세탈 화합물(A5), 환상 티오에테르 화합물(A6), 스피로오르토에스테르 화합물(A7) 등을 들 수 있다. 또, 상기 에폭시기 함유 폴리머(A1-3)의 예에 있어서의 X 및/또는 Y가 「옥세타닐기」를 갖고 있는 화합물은, 여기서의 옥세탄 화합물(A2)에는 포함하지 않는다.
양이온 경화성 성분(A)은, 옥세탄 화합물(A2)을 1종 또는 2종 이상 포함할 수 있다. 옥세탄 화합물(A2)은, 옥세타닐기를 갖는 화합물이고, 그 구체예는 3,7-비스(3-옥세타닐)-5-옥사-노난, 1,4-비스[(3-에틸-3-옥세타닐메톡시)메틸]벤젠, 1,2-비스[(3-에틸-3-옥세타닐메톡시)메틸]에탄, 1,3-비스[(3-에틸-3-옥세타닐메톡시)메틸]프로판, 에틸렌글리콜비스(3-에틸-3-옥세타닐메틸)에테르, 트리에틸렌글리콜비스(3-에틸-3-옥세타닐메틸)에테르, 테트라에틸렌글리콜비스(3-에틸-3-옥세타닐메틸)에테르, 1,4-비스(3-에틸-3-옥세타닐메톡시)부탄, 1,6-비스(3-에틸-3-옥세타닐메톡시)헥산, 3-에틸-3-[(페녹시)메틸]옥세탄, 3-에틸-3-(헥실옥시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-(2-에틸헥실옥시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-(히드록시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-(클로로메틸)옥세탄 등을 포함한다.
비닐에테르 화합물(A3)로서는, 지방족 또는 지환식의 비닐에테르 화합물을 들 수 있고, 그 구체예는 n-아밀비닐에테르, i-아밀비닐에테르, n-헥실비닐에테르, n-옥틸비닐에테르, 2-에틸헥실비닐에테르, n-도데실비닐에테르, 스테아릴비닐에테르, 올레일비닐에테르 등의 탄소수 5~20 알킬 또는 알케닐알코올의 비닐에테르류; 2-히드록시에틸비닐에테르, 3-히드록시프로필비닐에테르, 4-히드록시부틸비닐에테르 등의 수산기 함유 비닐에테르류; 시클로헥실비닐에테르, 2-메틸시클로헥실비닐에테르, 시클로헥실메틸비닐에테르, 벤질비닐에테르 등의 지방족 고리 또는 방향족 고리를 갖는 모노알코올의 비닐에테르류; 글리세롤모노비닐에테르, 1,4-부탄디올디비닐에테르, 1,6-헥산디올디비닐에테르, 네오펜틸글리콜디비닐에테르, 펜타에리스리톨디비닐에테르, 펜타에리스리톨테트라비닐에테르, 트리메틸올프로판디비닐에테르, 트리메틸올프로판트리비닐에테르, 1,4-디히드록시시클로헥산모노비닐에테르, 1,4-디히드록시시클로헥산디비닐에테르, 1,4-디히드록시메틸시클로헥산모노비닐에테르, 1,4-디히드록시메틸시클로헥산디비닐에테르 등의 다가 알코올의 모노 또는 폴리비닐에테르류; 디에틸렌글리콜디비닐에테르, 트리에틸렌글리콜디비닐에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸모노비닐에테르 등의 폴리알킬렌글리콜모노 또는 디비닐에테르류; 글리시딜비닐에테르, 에틸렌글리콜비닐에테르메타크릴레이트 등의 그 밖의 비닐에테르류를 포함한다.
양이온 경화성 성분(A)은, 에폭시 화합물(A1) 이외의 다른 양이온 경화성 성분을 포함하는 것이 바람직하고, 그 중에서도, 접착제층의 80℃에 있어서의 저장 탄성률을 높인다는 관점에서, 에폭시 화합물(A1)과 옥세탄 화합물(A2)을 포함하는 것이 보다 바람직하다. 양이온 경화성 성분(A)에 있어서의 다른 양이온 경화성 성분(바람직하게는 옥세탄 화합물(A2)을 포함한다.)의 함유량은, 에폭시 화합물(A1) 및 다른 양이온 경화성 성분의 합계량 100 중량부 중, 즉, 양이온 경화성 성분(A) 100 중량부 중, 바람직하게는 5 중량부 이상이고, 보다 바람직하게는 10 중량부 이상이고, 더욱 바람직하게는 20 중량부 이상이고, 특히 바람직하게는 30 중량부 이상(예컨대, 40 중량부 이상)이다. 다른 양이온 경화성 성분의 함유량은, 에폭시 화합물(A1) 및 다른 양이온 경화성 성분의 합계량 100 중량부 중, 즉, 양이온 경화성 성분(A) 100 중량부 중, 통상 90 중량부 이하이고, UV 조사 직후의 경화성을 빠르게 한다는 관점에서, 바람직하게는 80 중량부 이하이고, 보다 바람직하게는 70 중량부 이하이고, 더욱 바람직하게는 60 중량부 이하이다. 바람직한 실시형태에 있어서, 양이온 경화성 성분(A)은, 그 전체량을 100 중량%로 할 때, 40~70 중량%(바람직하게는 45~65 중량%)의 에폭시 화합물(A1)과, 30~60 중량%(바람직하게는 35~55 중량%)의 옥세탄 화합물(A2)을 포함한다.
에폭시 화합물(A1)은 옥세탄 화합물(A2)보다도 경화의 시작이 상대적으로 빠른 경향이 있고, 한편, 옥세탄 화합물(A2)은 에폭시 화합물(A1)보다도 경화 시작 이후의 경화의 진행이 상대적으로 빠르므로, 신속하게 경화가 시작되고, 또한 그 후에도 빠른 경화가 진행됨으로써, 결과적으로 충분한 저장 탄성률의 경화물층을 형성할 수 있으려면, 에폭시 화합물(A1)과 옥세탄 화합물(A2)의 사용량은 상기 범위인 것이 바람직하다.
(3-2) 양이온 중합개시제(B)
양이온 경화성 성분(A)을 포함하는 활성에너지선 경화성 접착제는 통상 양이온 중합개시제(B)를 함유한다. 이에 따라, 양이온 경화성 성분(A)을 활성에너지선의 조사에 의한 양이온 중합으로 경화시켜 접착제층을 형성할 수 있다. 양이온 중합개시제(B)는, 가시광선, 자외선, X선, 전자선과 같은 활성에너지선의 조사에 의해서, 양이온종 또는 루이스산을 발생하여, 양이온 경화성 성분(A)의 중합 반응을 시작하게 하는 것이다. 양이온 중합개시제(B)는 빛으로 촉매적으로 작용하기 때문에, 양이온 경화성 성분(A)에 혼합하더라도 보존 안정성이나 작업성이 우수하다. 양이온 중합개시제(B)로서 사용할 수 있는 활성에너지선의 조사에 의해 양이온종이나 루이스산을 생기게 하는 화합물로서, 예컨대, 방향족 디아조늄염; 방향족 요오도늄염이나 방향족 술포늄염과 같은 오늄염; 철-아렌 착체 등을 들 수 있다.
방향족 디아조늄염으로서는, 예컨대,
벤젠디아조늄 헥사플루오로안티모네이트,
벤젠디아조늄 헥사플루오로포스페이트,
벤젠디아조늄 헥사플루오로보레이트
를 들 수 있다.
방향족 요오도늄염으로서는, 예컨대,
디페닐요오도늄 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트,
디페닐요오도늄 헥사플루오로포스페이트,
디페닐요오도늄 헥사플루오로안티모네이트,
디(4-노닐페닐)요오도늄 헥사플루오로포스페이트
를 들 수 있다.
방향족 술포늄염으로서는, 예컨대,
트리페닐술포늄 헥사플루오로포스페이트,
트리페닐술포늄 헥사플루오로안티모네이트,
트리페닐술포늄 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트,
4,4'-비스〔디페닐술포니오〕디페닐술피드 비스헥사플루오로포스페이트,
4,4'-비스〔디(β-히드록시에톡시)페닐술포니오〕디페닐술피드 비스헥사플루오로안티모네이트,
4,4'-비스〔디(β-히드록시에톡시)페닐술포니오〕디페닐술피드 비스헥사플루오로포스페이트,
7-〔디(p-톨루일)술포니오〕-2-이소프로필티오크산톤 헥사플루오로안티모네이트,
7-〔디(p-톨루일)술포니오〕-2-이소프로필티오크산톤 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트,
4-페닐카르보닐-4'-디페닐술포니오-디페닐술피드 헥사플루오로포스페이트,
4-(p-tert-부틸페닐카르보닐)-4'-디페닐술포니오-디페닐술피드 헥사플루오로안티모네이트,
4-(p-tert-부틸페닐카르보닐)-4'-디(p-톨루일)술포니오-디페닐술피드 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트
를 들 수 있다.
철-아렌 착체로서는, 예컨대,
크실렌-시클로펜타디에닐철(II) 헥사플루오로안티모네이트,
쿠멘-시클로펜타디에닐철(II) 헥사플루오로포스페이트,
크실렌-시클로펜타디에닐철(II) 트리스(트리플루오로메틸술포닐)메타나이드
를 들 수 있다.
활성에너지선 경화성 접착제는, 1종 또는 2종 이상의 양이온 중합개시제(B)를 포함할 수 있다. 상기한 것 중에서도 특히 방향족 술포늄염은, 300 nm 부근의 파장 영역에서도 자외선 흡수 특성을 가지므로 경화성이 우수하여, 높은 저장 탄성률이나 양호한 접착 강도를 갖는 접착제층을 부여할 수 있기 때문에 바람직하다.
양이온 중합개시제(B)의 함유량은, 양이온 경화성 성분(A) 100 중량부에 대하여 통상 0.1~10 중량부이고, 바람직하게는 0.5~8 중량부이고, 보다 바람직하게는 1~6 중량부이다. 양이온 중합개시제(B)를 0.1 중량부 이상 함유시킴으로써, 양이온 경화성 성분(A)을 충분히 경화시킬 수 있다. 이에 따라, 접착제층의 저장 탄성률을 높일 수 있다. 한편, 그 양이 지나치게 많아지면, 경화물 중의 이온성 물질이 증가함으로써 경화물의 흡습성이 높아져, 편광판의 내구 성능을 저하시킬 가능성이 있기 때문에, 양이온 중합개시제(B)의 양은, 양이온 경화성 성분(A) 100 중량부에 대하여, 통상 10 중량부 이하가 된다.
(3-3) 증감제(C)
활성에너지선 경화성 접착제는 증감제(C)를 함유하여도 좋다. 양이온 중합개시제(B)는, 예컨대 300 nm 부근 또는 그보다 짧은 파장 영역에 극대 흡수를 보이고, 그 부근의 파장의 빛에 감응하여 양이온종 또는 루이스산을 발생하여, 양이온 경화성 성분(A)의 양이온 중합을 시작하게 하는데, 그보다도 긴 파장의 빛에도 감응하도록, 증감제(C)는 380 nm보다 긴 파장 영역에 극대 흡수를 보이는 것이 바람직하다. 이러한 광증감제(C)로서 안트라센계 화합물이 적합하게 이용된다.
안트라센계 화합물의 구체예로서는, 예컨대,
9,10-디메톡시안트라센,
9,10-디에톡시안트라센,
9,10-디프로폭시안트라센,
9,10-디이소프로폭시안트라센,
9,10-디부톡시안트라센,
9,10-디펜틸옥시안트라센,
9,10-디헥실옥시안트라센,
9,10-비스(2-메톡시에톡시)안트라센,
9,10-비스(2-에톡시에톡시)안트라센,
9,10-비스(2-부톡시에톡시)안트라센,
9,10-비스(3-부톡시프로폭시)안트라센,
2-메틸 또는 2-에틸-9,10-디메톡시안트라센,
2-메틸 또는 2-에틸-9,10-디에톡시안트라센,
2-메틸 또는 2-에틸-9,10-디프로폭시안트라센,
2-메틸 또는 2-에틸-9,10-디이소프로폭시안트라센,
2-메틸 또는 2-에틸-9,10-디부톡시안트라센,
2-메틸 또는 2-에틸-9,10-디펜틸옥시안트라센,
2-메틸 또는 2-에틸-9,10-디헥실옥시안트라센
을 들 수 있다.
활성에너지선 경화성 접착제에 증감제(C)를 함유시킴으로써, 그것을 함유하지 않는 경우와 비교하여, 접착제의 경화성을 향상시킬 수 있다. 양이온 경화성 성분(A) 100 중량부에 대한 증감제(C)의 함유량을 0.1 중량부 이상으로 함으로써, 이러한 효과를 발현시킬 수 있다. 한편, 증감제(C)의 함유량이 지나치게 많아지면, 저온 보관 시에 석출되는 등의 문제가 생길 수 있으므로, 그 양은, 양이온 경화성 성분(A) 100 중량부에 대하여 2 중량부 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 편광판의 뉴트럴 그레이를 유지한다는 관점에서는, 광증감제의 함유량을 적게 하는 쪽이 유리하고, 예컨대, 양이온 경화성 성분(A) 100 중량부에 대하여, 증감제(C)의 양을 0.1~0.5 중량부, 나아가서는 0.1~0.3 중량부의 범위로 하는 것이 바람직하다.
이용하는 활성에너지선 경화성 접착제의 구성에 따라서는, 증감제(C)를 함유시키지 않는 쪽이 유리한 경우가 있다. 예컨대, 활성에너지선 경화성 접착제가 양이온 경화성 성분(A)을 포함하고, 양이온 경화성 성분(A)이 그 전체량을 100 중량%로 할 때, 40~70 중량%(바람직하게는 45~65 중량%)인 에폭시 화합물(A1)과, 30~60 중량%(바람직하게는 35~55 중량%)인 옥세탄 화합물(A2)을 포함하는 경우에는, 활성에너지선 경화성 접착제는, 증감제(C)를 실질적으로 함유하고 있지 않더라도 양호한 경화성을 보일 수 있다. 실질적으로 함유하지 않는다는 것은, 증감제(C)의 함유량이 양이온 경화성 성분(A) 100 중량부에 대하여 0~0.01 중량부인 것을 말한다. 증감제(C)를 실질적으로 함유시키지 않음으로써, 편광판의 착색을 억제할 수 있고, 이에 따라 편광판의 뉴트럴 그레이를 양호하게 유지할 수 있다.
(3-4) 증감조제(D)
활성에너지선 경화성 접착제는 증감조제(D)를 함유하여도 좋다. 증감조제(D)는 바람직하게는 나프탈렌계 광증감조제이다.
나프탈렌계 광증감조제의 구체예로서는, 예컨대,
4-메톡시-1-나프톨,
4-에톡시-1-나프톨,
4-프로폭시-1-나프톨,
4-부톡시-1-나프톨,
4-헥실옥시-1-나프톨,
1,4-디메톡시나프탈렌,
1-에톡시-4-메톡시나프탈렌,
1,4-디에톡시나프탈렌,
1,4-디프로폭시나프탈렌,
1,4-디부톡시나프탈렌
을 들 수 있다.
활성에너지선 경화성 접착제에 나프탈렌계 광증감조제 등의 증감조제(D)를 함유시킴으로써, 그것을 함유하지 않는 경우와 비교하여 접착제의 경화성을 향상시킬 수 있다. 양이온 경화성 성분(A) 100 중량부에 대한 증감조제(D)의 함유량을 0.1 중량부 이상으로 함으로써, 이러한 효과를 발현시킬 수 있다. 한편, 증감조제(D)의 함유량이 지나치게 많아지면, 저온 보관 시에 석출되는 등의 문제가 생길 수 있으므로, 그 양은, 양이온 경화성 성분(A) 100 중량부에 대하여 5 중량부 이하로 하는 것이 바람직하고, 3 중량부 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
(3-5) 그 밖의 성분
활성에너지선 경화성 접착제는, 상기한 것 이외의 그 밖의 성분을 포함할 수 있다. 그 밖의 성분으로서는, 열양이온 중합개시제, 폴리올류, 이온트랩제, 산화방지제, 광안정제, 연쇄이동제, 점착부여제, 열가소성 수지, 충전제, 유동조정제, 가소제, 소포제, 레벨링제, 색소, 유기 용제 등을 들 수 있다.
(4) 편광 필름
편광 필름(10)은, 일축 연신된 폴리비닐알코올계 수지 필름에 이색성 색소를 흡착 배향시킨 것일 수 있다. 폴리비닐알코올계 수지 필름을 구성하는 폴리비닐알코올계 수지로서는, 폴리아세트산비닐계 수지를 비누화한 것을 이용할 수 있다. 폴리아세트산비닐계 수지로서는, 아세트산비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산비닐 외에, 아세트산비닐과 이것에 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체가 예시된다. 아세트산비닐에 공중합 가능한 다른 단량체로서는, 예컨대, 불포화 카르복실산류, 올레핀류, 비닐에테르류, 불포화 술폰산류, 암모늄기를 갖는 (메트)아크릴아미드류 등을 들 수 있다.
폴리비닐알코올계 수지의 비누화도는, 80.0~100.0 몰%의 범위일 수 있는데, 바람직하게는 90.0~100.0 몰%의 범위이고, 보다 바람직하게는 98.0~100.0 몰%의 범위이다. 비누화도가 80.0 몰% 미만이면, 편광판의 내수성 및/또는 내습열성이 저하할 수 있다.
비누화도란, 폴리비닐알코올계 수지의 원료인 폴리아세트산비닐계 수지에 포함되는 아세트산기(아세톡시기: -OCOCH3)가 비누화 공정에 의해 수산기로 변화된 비율을 유닛비(몰%)로 나타낸 것으로, 하기 식:
비누화도(몰%)=100×(수산기의 수)/(수산기의 수+아세트산기의 수)
으로 정의된다. 비누화도는 JIS K 6726(1994)에 준거하여 구할 수 있다.
폴리비닐알코올계 수지의 평균 중합도는, 바람직하게는 100~10000이고, 보다 바람직하게는 1500~8000이고, 더욱 바람직하게는 2000~5000이다. 폴리비닐알코올계 수지의 평균 중합도도 JIS K 6726(1994)에 준거하여 구할 수 있다. 평균 중합도가 100 미만이면 바람직한 편광 성능을 얻기가 어렵고, 10000을 넘으면 용매에의 용해성이 악화되어, 폴리비닐알코올계 수지 필름의 형성이 어렵게 될 수 있다.
편광 필름(10)에 함유(흡착 배향)되는 이색성 색소는 요오드 또는 이색성 유기 염료일 수 있다. 이색성 유기 염료의 구체예는, 레드 BR, 레드 LR, 레드 R, 핑크 LB, 루빈 BL, 보르도 GS, 스카이블루 LG, 레몬 옐로우, 블루 BR, 블루 2R, 네이비 RY, 그린 LG, 바이올렛 LB, 바이올렛 B, 블랙 H, 블랙 B, 블랙 GSP, 옐로우 3G, 옐로우 R, 오렌지 LR, 오렌지 3R, 스칼렛 GL, 스칼렛 KGL, 콩고레드, 브릴리언트 바이올렛 BK, 수프라 불르 G, 수프라 블루 GL, 수프라 오렌지 GL, 다이렉트 스카이블루, 다이렉트 퍼스트 오렌지 S, 퍼스트 블랙을 포함한다. 이색성 색소는, 1종만을 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다. 이색성 색소는 바람직하게는 요오드이다.
편광 필름(10)은, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 일축 연신하는 공정; 폴리비닐알코올계 수지 필름을 이색성 색소로 염색함으로써, 이색성 색소를 흡착시키는 공정; 이색성 색소가 흡착된 폴리비닐알코올계 수지 필름을 가교 처리하는 공정; 및 가교 처리 후에 수세하는 공정을 거쳐 제조할 수 있다.
폴리비닐알코올계 수지 필름은 상술한 폴리비닐알코올계 수지를 제막한 것이다. 제막 방법은 특별히 한정되는 것은 아니며, 용융압출법, 용제캐스트법과 같은 공지된 방법을 채용할 수 있다.
폴리비닐알코올계 수지 필름의 일축 연신은, 이색성 색소의 염색 전, 염색과 동시 또는 염색 후에 행할 수 있다. 일축 연신을 염색 후에 행하는 경우, 이 일축 연신은, 가교 처리 전 또는 가교 처리 중에 행하여도 좋다. 또한, 이들 복수의 단계에서 일축 연신을 행하여도 좋다.
일축 연신함에 있어서는, 원주 속도가 다른 롤 사이에서 일축으로 연신하여도 좋고, 열 롤을 이용하여 일축으로 연신하여도 좋다. 또한, 일축 연신은, 대기 중에서 연신하는 건식 연신이라도 좋고, 용액 중에서 폴리비닐알코올계 수지 필름을 연신하는 습식 연신이라도 좋다. 연신 배율은 통상 3~8배 정도이다.
폴리비닐알코올계 수지 필름을 이색성 색소로 염색하는 방법으로서는, 예컨대, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 이색성 색소가 함유된 수용액(염색 용액)에 침지하는 방법이 채용된다. 폴리비닐알코올계 수지 필름은, 염색 처리 전에 물에의 침지 처리(팽윤 처리)를 해 두는 것이 바람직하다.
이색성 색소로서 요오드를 이용하는 경우는, 통상 요오드 및 요오드화칼륨을 함유하는 수용액에, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지하여 염색하는 방법이 채용된다.
이 염색 수용액에 있어서의 요오드의 함유량은, 물 100 중량부당 통상 0.01~1 중량부이다. 또한, 요오드화칼륨의 함유량은, 물 100 중량부당 통상 0.5~20 중량부이다. 염색 수용액의 온도는 통상 20~40℃ 정도이다.
한편, 이색성 색소로서 이색성 유기 염료를 이용하는 경우는, 통상 수용성의 이색성 유기 염료를 포함하는 염색 수용액에, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지하여 염색하는 방법이 채용된다. 염색 수용액에 있어서의 이색성 유기 염료의 함유량은, 물 100 중량부당 통상 1×10-4~10 중량부이고, 바람직하게는 1×10-3~1 중량부이다. 이 염색 수용액은, 황산나트륨 등의 무기염을 염색 조제로서 함유하고 있어도 좋다. 염색 수용액의 온도는 통상 20~80℃ 정도이다.
이색성 색소에 의한 염색 후의 가교 처리는, 염색된 폴리비닐알코올계 수지 필름을 가교제 함유 수용액에 침지함으로써 행할 수 있다. 가교제의 적합한 예는 붕산이지만, 붕사와 같은 붕소 화합물, 글리옥살, 글루타르알데히드 등의 다른 가교제를 이용할 수도 있다. 가교제는 1종만을 사용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다.
가교제 함유 수용액에 있어서의 가교제의 양은, 물 100 중량부당 통상 2~15 중량부이고, 바람직하게는 5~12 중량부이다. 이색성 색소로서 요오드를 이용하는 경우, 이 가교제 함유 수용액은 요오드화칼륨을 함유하는 것이 바람직하다. 가교제 함유 수용액에 있어서의 요오드화칼륨의 양은 물 100 중량부당 통상 0.1~15 중량부이고, 바람직하게는 5~12 중량부이다. 가교제 함유 수용액의 온도는 통상 50℃ 이상이고, 바람직하게는 50~85℃이다.
가교 처리 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름은 통상 수세 처리된다. 수세 처리는, 예컨대, 가교 처리된 폴리비닐알코올계 수지 필름을 물에 침지함으로써 행할 수 있다. 수세 처리에 있어서의 물의 온도는 통상 1~40℃ 정도이다.
수세 후에 건조 처리를 실시하여 편광 필름(10)을 얻을 수 있다. 건조 처리는, 열풍 건조기에 의한 건조, 열 롤에 접촉시킴에 의한 건조, 원적외선 히터에 의한 건조 등일 수 있다. 건조 처리의 온도는 통상 30~100℃ 정도이고, 50~90℃가 바람직하다.
편광 필름(10)의 두께는 예컨대 2~50 ㎛이다. 편광 필름(10)의 크랙을 억제한다는 관점에서는, 그 두께는 바람직하게는 5 ㎛ 이상이고, 보다 바람직하게는 10 ㎛ 이상이고, 더욱 바람직하게는 15 ㎛ 이상이다. 편광판의 박막화 등의 관점에서는, 편광 필름(10)의 두께는 바람직하게는 40 ㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 30 ㎛ 이하이다.
(5) 편광판의 제조
상술한 접착제(바람직하게는 활성에너지선 경화성 접착제)를 이용하여, 편광 필름(10)의 한쪽의 면에 제1 열가소성 수지 필름(21)을 접착하고, 다른 쪽의 면에 제2 열가소성 수지 필름(22)을 접착함으로써 도 1에 도시되는 편광판을 얻을 수 있다.
예컨대 도 1에 도시되는 편광판은, 접착제의 도포층을 편광 필름(10) 및/또는 제1, 제2 열가소성 수지 필름(21, 22)의 접착면에 형성하고, 그 도포층을 통해 편광 필름(10)과 제1, 제2 열가소성 수지 필름(21, 22)을 접합한 후, 접착제가 활성에너지선 경화성 접착제라면, 미경화의 접착제의 도포층을, 활성에너지선의 조사에 의해 경화시킴으로써 제조할 수 있다. 접착제의 도포층의 형성에는, 예컨대, 닥터블레이드, 와이어바, 다이코터, 콤마코터, 그라비아코터 등, 다양한 도공 방식을 이용할 수 있다. 또한, 편광 필름(10)과 제1, 제2 열가소성 수지 필름(21, 22)을 양자의 접착면이 내측이 되도록 연속적으로 공급하면서, 그 사이에 접착제를 유연시키는 방식을 채용할 수도 있다. 편광 필름(10)에의 제1 열가소성 수지 필름(21) 및 제2 열가소성 수지 필름(22)의 접합은 동시 접합이라도 좋고, 축차 접합이라도 좋다.
편광 필름(10)과 제1 및 제2 열가소성 수지 필름(21, 22)의 접착에 앞서서, 열가소성 수지 필름의 접착면 및/또는 편광 필름(10)의 접착면에, 비누화 처리, 코로나처리, 플라즈마 처리, 프라이머 처리, 앵커 코팅 처리, 화염 처리 등의 이접착 처리가 실시되어도 좋다.
활성에너지선을 조사하기 위해서 이용하는 광원은, 자외선, 전자선, X선 등을 발생할 수 있는 것이면 된다. 특히 파장 400 nm 이하에 발광 분포를 갖는, 예컨대, 저압수은등, 중압수은등, 고압수은등, 초고압수은등, 케미컬 램프, 블랙 라이트 램프, 마이크로웨이브 여기 수은등, 메탈 할라이드 램프 등이 적합하게 이용된다.
활성에너지선 조사 강도는 특별히 제한되지 않지만, 양이온 중합개시제(B)의 활성화에 유효한 파장 영역의 조사 강도가 0.1~3000 mW/㎠인 것이 바람직하다. 0.1 mW/㎠ 미만이면, 반응 시간이 길어지고, 3000 mW/㎠를 넘으면, 램프로부터 복사되는 열 및 접착제의 중합 시의 발열에 의해, 접착제의 황변이나 편광 필름(10)의 열화를 일으킬 가능성이 있다.
활성에너지선의 조사 시간도 특별히 제한되지 않지만, 조사 강도와 조사 시간의 곱으로서 나타내어지는 적산 광량이 10~5000 mJ/㎠가 되도록 설정되는 것이 바람직하다.
10 mJ/㎠ 미만이면, 양이온 중합개시제(B) 유래의 활성종의 발생이 충분하지 않아, 얻어지는 접착제층의 경화가 불충분하게 될 가능성이 있고, 한편으로 상기 적산 광량이 5000 mJ/㎠를 넘으면, 조사 시간이 매우 길어져, 생산성 향상에 불리하게 된다.
이상과 같이 하여 얻어지는 편광판은, 편광 필름(10)의 크랙 억제의 관점 및 편광판의 박막화 요구에 합치시킨다는 관점에서, 15~400 ㎛의 두께를 갖는 것이 바람직하고, 40~200 ㎛의 두께를 갖는 것이 보다 바람직하다. 여기서 말하는 두께는, 편광판이 제1 열가소성 수지 필름(21), 제1 접착제층(15), 편광 필름(10), 제2 접착제층(25) 및 제2 열가소성 수지 필름(22) 이외의 다른 층을 갖추고 있는지 여부에 관계없이, 제1 열가소성 수지 필름(21), 제1 접착제층(15), 편광 필름(10), 제2 접착제층(25) 및 제2 열가소성 수지 필름(22)의 합계 두께를 가리킨다.
[실시예]
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 한정되는 것은 아니다. 이하, 사용량 내지 함유량을 나타내는 부 및 %는, 특별히 양해를 구하지 않는 한 중량 기준이다.
열가소성 수지 필름, 편광 필름 및 접착제층의 두께, 열가소성 수지 필름의 인장 탄성률 및 접착제층의 저장 탄성률은 하기의 방법에 따라서 측정했다.
(1) 열가소성 수지 필름 및 편광 필름의 두께
필름으로부터, MD 길이 50 mm×TD 길이 전체 폭의 띠 형상의 시험편을 잘라냈다. 이어서, (주)니콘 제조의 디지털 마이크로미터 「MH-15M」을 이용하여 필름 폭 방향으로 100 mm 간격으로 필름의 두께를 측정했다. 얻어진 측정치의 평균치를 두께〔mm〕로 했다.
(2) 열가소성 수지 필름의 80℃에 있어서의 인장 탄성률
열가소성 수지 필름으로부터, MD 길이 100 mm, TD 길이 20 mm의 장방형의 시험편을 잘라냈다. 이어서, 인장력 시험기〔가부시키가이샤시마즈세이사쿠쇼 제조의 「오토그라프 AG-1S 시험기」〕의 상하 그리퍼로, 그리퍼의 간격이 5 cm가 되도록 상기 시험편의 MD 길이 방향 양 단부를 사이에 두고서, 80℃의 환경 하에, 인장 속도 5 mm/분으로 시험편을 MD 길이 방향으로 인장하여, 얻어진 응력-변형 곡선에 있어서의 초기의 직선의 기울기로부터, 80℃에 있어서의 인장 탄성률〔MPa〕을 산출했다.
(3) 접착제층의 80℃에 있어서의 저장 탄성률
두께 50 ㎛의 환상 폴리올레핀계 수지 필름의 한쪽 면에, 도공기〔다이이치리카(주) 제조의 바코터〕를 이용하여, 바코터 #18에 의해, 건조 후 두께가 25 ㎛ 가 되도록 접착제 조성물을 도공했다. 이어서, 퓨전UV시스템즈사 제조의 「D 벌브」에 의해, UV 파장 영역 UVA의 적산 광량이 3000 mJ/㎠(측정기: FusionUV사 제조 UV Power Puck II에 의한 측정치)가 되도록, 온도 25℃ 상대습도 60% RH의 대기 중에서 자외선을 조사하고, 온도 25℃ 상대습도 60% RH의 대기 중 암흑 하에 25시간 정치하여 접착제를 경화시켰다. 이것을 5 mm×30 mm의 크기로 재단하고, 환상 폴리올레핀계 수지 필름을 벗겨내어 접착제의 경화 필름을 얻었다. 이 경화 필름을 그 긴 변이 인장 방향이 되도록, 아이티게이소쿠세이교(주) 제조의 점탄성 측정 장치 「DVA-220」를 이용하여 그리퍼의 간격 2 cm로 파지하고, 인장과 수축의 주파수를 1 Hz, 승온 속도를 3℃/분으로 설정하여, 80℃에 있어서의 저장 탄성률을 구했다.
(제조예 1: 활성에너지선 경화성 접착제의 조제)
표 1에 나타내는 양이온 경화성 성분(A) 및 양이온 중합개시제(B)를 혼합한 후, 탈포하여, 활성에너지선 경화성 접착제(자외선 경화성 접착제)인 접착제 1 및 2를 조제했다. 표 1에 있어서의 각 성분의 배합량의 단위는 「부」이다.
표 1에 나타내는 각 성분의 상세한 것은 다음과 같다.
〔1〕 에폭시 화합물 A1-1: 미쓰비시카가쿠(주) 제조의 특수 노볼락형 에폭시 수지 「157S20」,
〔2〕 에폭시 화합물 A1-2: 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르〔상기 식(III)에 있어서, Z=-CH2C(CH3)2CH2-의 화합물〕,
〔3〕 에폭시 화합물 A1-3: 글리시딜메타크릴레이트(GMA) 25 부 및 메틸메타크릴레이트(MMA) 75 부로 이루어지는 단량체 조성물을 라디칼 중합시켜 얻어진 중량 평균 분자량 15000의 에폭시기 함유 폴리머(GMA-MMA 공중합체),
〔4〕 옥세탄 화합물 A2-1: 도아고세이(주) 제조의 옥세탄 화합물 「OXT-221」(화학명: 3-에틸-3-〔(3-에틸옥세탄-3-일)메톡시메틸〕옥세탄),
〔5〕 양이온 중합개시제(B): 산아프로(주) 제조의 「CPI-110P」(화학명: 트리아릴술포늄헥사플루오로포스페이트, 유효 성분: 100%).
(제조예 2: 편광 필름의 제작)
쿠라레 제조의 폴리비닐알코올 필름(가부시키가이샤쿠라레 제조의 「PE6000」)를 연속적으로 반송하여, 20℃의 순수로 이루어지는 팽윤욕에 체류 시간 31초로 침지시켰다(팽윤 공정). 그 후, 팽윤욕으로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨/물이 2/100(중량비)인 요오드를 포함하는 30℃의 염색욕에 체류 시간 122초로 침지시켰다(염색 공정).
이어서, 염색욕으로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨/붕산/물이 12/4.1/100(중량비)인 56℃의 가교욕에 체류 시간 70초로 침지시키고, 이어서, 요오드화칼륨/붕산/물이 9/2.9/100(중량비)인 40℃의 가교욕에 체류 시간 13초로 침지시켰다(가교 공정). 염색 공정 및 가교 공정에 있어서, 욕 중에서의 롤간 연신에 의해 세로 일축 연신을 행했다. 원반 필름을 기준으로 하는 총 연신 배율은 5.5배로 했다.
이어서, 가교욕으로부터 인출한 필름을 5℃의 순수로 이루어지는 세정욕에 체류 시간 3초로 침지시킨 후(세정 공정), 80℃의 건조로에 체류 시간 190초로 도입하고 건조하여(건조 공정), 편광 필름을 얻었다. 편광 필름의 두께는 25 ㎛였다.
<실시예 1: 편광판 1의 제작>
제1 (메트)아크릴계 수지 필름(스미토모카가쿠(주) 제조의 「테크놀로이 S001」, 자외선흡수제 함유) 및 제2 (메트)아크릴계 수지 필름(자외선흡수제 함유하지 않음)을 준비했다. 이들 각각의 필름의 한쪽 면에, 접착제 도공 장치를 이용하여 접착제 1을 도공하여 접착제층을 형성하여, 이 접착제층을 통해, 제조예 2에서 얻어진 편광 필름의 한쪽의 면에 제1 (메트)아크릴계 수지 필름을 접합하고, 다른 쪽의 면에 제2 (메트)아크릴계 수지 필름을 접합했다. 이어서, 제2 (메트)아크릴계 수지 필름 측에서 UV 파장 영역 UVA의 적산 광량이 약 350 mJ/㎠(측정기: FusionUV사 제조 UV Power Puck II에 의한 측정치)가 되도록 자외선을 조사하여, 접착제층을 경화시켜, 편광판 1을 얻었다. 편광판 1의 층 구성은, 제1 (메트)아크릴계 수지 필름(제1 열가소성 수지 필름)/접착제 1로 이루어지는 제1 접착제층/편광 필름/접착제 1로 이루어지는 제2 접착제층/제2 (메트)아크릴계 수지 필름(제2 열가소성 수지 필름)이다. 이 편광판 1의 제1 접착제층 및 제2 접착제층은 충분히 경화되어 있는 것이었다.
<비교예 1: 편광판 2의 제작>
제1 접착제층 및 제2 접착제층을 형성하는 접착제로서 접착제 2를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 식으로 하여 편광판 2를 제작했다. 자외선은, 제2 (메트)아크릴계 수지 필름 측에서 조사했다. 편광판 2의 층 구성은, 제1 (메트)아크릴계 수지 필름(제1 열가소성 수지 필름)/접착제 2로 이루어지는 제1 접착제층/편광 필름/접착제 2로 이루어지는 제2 접착제층/제2 (메트)아크릴계 수지 필름(제2 열가소성 수지 필름)이다.
<참고예 1: 편광판 3의 제작>
제1 열가소성 수지 필름으로서, 제1 (메트)아크릴계 수지 필름 대신에 제3 (메트)아크릴계 수지 필름(스미토모카가쿠(주) 제조의 「테크놀로이 S001」, 자외선흡수제 함유)을 이용한 것, 및 제2 열가소성 수지 필름으로서, 제2 (메트)아크릴계 수지 필름 대신에 제4 (메트)아크릴계 수지 필름(자외선흡수제 함유하지 않음)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 식으로 하여 편광판 3을 제작했다. 자외선은, 제4 (메트)아크릴계 수지 필름 측에서 조사했다. 편광판 3의 층 구성은, 제3 (메트)아크릴계 수지 필름(제1 열가소성 수지 필름)/접착제 1로 이루어지는 제1 접착제층/편광 필름/접착제 1로 이루어지는 제2 접착제층/제4 (메트)아크릴계 수지 필름(제2 열가소성 수지 필름)이다.
<참고예 2: 편광판 4의 제작>
제1 열가소성 수지 필름으로서, 제1 (메트)아크릴계 수지 필름 대신에 제3 (메트)아크릴계 수지 필름(스미토모카가쿠(주) 제조의 「테크놀로이 S001」, 자외선흡수제 함유)를 이용한 것, 및 제2 열가소성 수지 필름으로서, 제2 (메트)아크릴계 수지 필름 대신에 제4 (메트)아크릴계 수지 필름(자외선흡수제 함유하지 않음)을 이용한 것 이외에는 비교예 1과 같은 식으로 하여 편광판 4를 제작했다. 자외선은 제4 (메트)아크릴계 수지 필름 측에서 조사했다. 편광판 4의 층 구성은, 제3 (메트)아크릴계 수지 필름(제1 열가소성 수지 필름)/접착제 2로 이루어지는 제1 접착제층/편광 필름/접착제 2로 이루어지는 제2 접착제층/제4 (메트)아크릴계 수지 필름(제2 열가소성 수지 필름)이다.
(4) 접착제층(경화 후)의 두께
제작한 편광판을, 미크로톰〔(주)히타치하이테크놀로지즈 제조의 "울트라미크로톰 EM UC6rt"〕을 이용하여 단면 관찰용 샘플을 제작했다. 얻어진 단면 관찰용 샘플을 주사전자현미경〔닛폰덴시데이텀(주) 제조의 JSM-5510형〕으로 관찰하여, 접착제층의 두께를 구했다.
편광판을 구성하는 열가소성 수지 필름 및 접착제층의 두께, 열가소성 수지 필름의 80℃에 있어서의 인장 탄성률 및 접착제층의 80℃에 있어서의 저장 탄성률을 표 2에 정리했다.
(내열충격성의 평가)
상기에서 제작한 편광판을, 170 mm(편광 필름의 투과축 방향)×110 mm(편광 필름의 흡수축 방향)의 크기로 재단했다. 얻어진 편광판 샘플에 점착제층을 적층하고, 이 점착제층을 통해 편광판 샘플을 유리판에 접합했다. 유리판에 접합한 편광판 샘플에 관해서 냉열 충격 시험(히트 쇼크 시험)을 행했다. 냉열 충격 시험은, 유리판에 접합된 편광판 샘플을, -30℃에서 1시간 유지하고, 이어서 70℃로 승온하여 1시간 유지하는 조작을 1 사이클로 하여, 이것을 합계 100 사이클 반복함으로써 행했다. 각 실시예·비교예·참고예에 관해서 5개의 편광판 샘플을 준비하고, 이들 편광판 샘플을 이용하여 5회의 냉열 충격 시험을 행했다. 내열충격성은, 시험 후의 편광 필름에 크랙(갈라짐)이 관찰되는 샘플수의 전체 샘플수(5)에 대한 비율을 카운트함으로써 평가했다. 평가 결과를 표 3에 나타낸다. 표 3에는, 열가소성 수지 필름의 강성 및 접착제층의 80℃에 있어서의 저장 탄성률을 아울러 나타내고 있다.
10: 편광 필름, 15: 제1 접착제층, 21: 제1 열가소성 수지 필름, 22: 제2 열가소성 수지 필름, 25: 제2 접착제층.
Claims (7)
- 제1 열가소성 수지 필름, 제1 접착제층, 편광 필름, 제2 접착제층 및 제2 열가소성 수지 필름을 이 순서로 포함하고,
상기 제1 열가소성 수지 필름의 강성 R1t 및 상기 제2 열가소성 수지 필름의 강성 R2t이 0.6 MPa·mm3 이하이고,
상기 제1 접착제층 및 상기 제2 접착제층의 80℃에 있어서의 저장 탄성률이 400 MPa 이상이고,
여기서, 강성 R1t은 하기 식(I):
강성 R1t=(제1 열가소성 수지 필름의 80℃에 있어서의 인장 탄성률〔MPa〕)×(제1 열가소성 수지 필름의 두께〔mm〕)3 (I)
으로 나타내어지고,
강성 R2t은 하기 식(II):
강성 R2t=(제2 열가소성 수지 필름의 80℃에 있어서의 인장 탄성률〔MPa〕)×(제2 열가소성 수지 필름의 두께〔mm〕)3 (II)
으로 나타내어지는 편광판. - 제1항에 있어서, 상기 제1 접착제층 및 상기 제2 접착제층의 적어도 어느 한쪽은 활성에너지선 경화성 접착제의 경화물층인 편광판.
- 제2항에 있어서, 상기 활성에너지선 경화성 접착제는 양이온 경화성 성분(A)과 양이온 중합개시제(B)를 포함하고,
상기 양이온 경화성 성분(A)은, 그 전체량을 100 중량%로 할 때, 40~70 중량%의 에폭시 화합물(A1)과 30~60 중량%의 옥세탄 화합물(A2)을 포함하는 편광판. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 열가소성 수지 필름 및 상기 제2 열가소성 수지 필름은, 폴리에스테르계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리올레핀계 수지, (메트)아크릴계 수지 및 셀룰로오스에스테르계 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 열가소성 수지로 구성되는 편광판.
- 제4항에 있어서, 상기 제1 열가소성 수지 필름이 (메트)아크릴계 수지로 구성되고, 상기 제2 열가소성 수지 필름이 폴리올레핀계 수지 또는 셀룰로오스에스테르계 수지로 구성되는 편광판.
- 제4항에 있어서, 상기 제1 열가소성 수지 필름 및 상기 제2 열가소성 수지 필름 양쪽이 (메트)아크릴계 수지로 구성되는 편광판.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 열가소성 수지 필름 및 상기 제2 열가소성 수지 필름의 적어도 어느 한쪽이 위상차 필름인 편광판.
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