KR20180011766A - 미소섬유화 셀룰로스를 포함하는 피부 손질 조성물 - Google Patents
미소섬유화 셀룰로스를 포함하는 피부 손질 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 미소섬유화 셀룰로스의 주름 방지 제제로서의 용도에 관한 것이다. 본 발명은 또한 보수력이 적어도 40인 것을 특징으로 하는 미소섬유화 셀룰로스를 적어도 하나를 포함하는 피부 손질 조성물, 그리고 이 조성물을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 미소섬유화 셀룰로스의 주름 방지 제제로서의 용도에 관한 것이다. 본 발명은 또한 적어도 하나의 미소섬유화 셀룰로스를 포함하는 피부 손질 조성물과, 이를 제조하기 위한 방법에 관한 것이기도 하다.
매일 바르는 주름 방지용 크림 및/또는 노화 방지용 크림에 대한 수요는 피부 보호라는 측면에서라도 점점 증가하고 있는 추세이다. 그러므로 화장품 제조자들이, 크림 및 연고 등의 기본이 되는 크림 중에 주름 방지 성분들을 포함시키는 것은 중요한 일이 되었다.
피부 보습제와 자외선 차단제 또한 노화 방지 크림으로서의 효과를 제공하도록 제제화될 수 있다.
노화 방지 크림에 사용될 수 있는 주름 방지 성분의 예들로서는
- 레티놀;
- 표피 성장 인자;
- 알파 하이드록시산(AHA) 및 베타 하이드록시산 또는 기타 화학 필링제;
- 펩티드, 예컨대 마트릭실(Matryxil) 및 구리 펩티드;
- 코엔자임 Q10;
- 아지렐린(Argireline)(아세틸 헥사펩티드-3이라고도 공지되어 있음);
- 항산화제;
- 비타민 C
가 있다.
상기 나열된 성분들은 합성된 것들로서, 증가하고 있는 천연 기원의 제품에 대한 수요를 만족시키지는 못한다.
그러므로, 천연 기원의 것으로서, 새로운 유형의 주름 방지 제제를 제공하는 것이 본 발명의 목적이다. 구체적으로 당 업계에 공지된 주름 방지 제제보다 저렴한 대체물이 요망되는 것으로 보인다.
셀룰로스 기반 재료는 원칙적으로 보통 인간 피부의 원하는 부위에 주름 방지 성분을 적용하는 데에 사용되는 지지체로서, 또는 팽윤 가능한 매체로서 노화 방지 마스크 또는 제품에 사용되고 있다.
US 2004/0156811A1은, 피부 색조 화장품(decorative skin cosmetics) 중 주름을 은폐하기 위한 강화제로서의 미세결정질 셀룰로스를 기술하고 있다.
미소섬유화 셀룰로스는 개인 손질용 제품(예를 들어 바디 워시, 핸드 솝 및 컨디셔너)에서 대부분 레올로지 개질제(증점제, 현탁 보조제 및/또는 겔 형성제)로서 사용되어 왔다. WO 2013/031030A1은, 미용 시트 중 겔 형성제로서의 MFC를 기술하고 있다. WO 2013/094077A1은, 미용 시트용 구조재(building material)로서 미소섬유화 셀룰로스를 기술하고 있다. EP 2307100A2는, 액체 클렌저 조성물 중 레올로지 개질제로서의 MFC를 기술하고 있다.
EP 1144103A2는, 유화제 및/또는 분산 안정화제로서 비결정질 셀룰로스의 나노 소 섬유를 기술하고 있다. HU 9903102A2는, 화장품 및 세제 제품 중 점도 개질제로서의 미결정질 셀룰로스 나노 소 섬유를 기술하고 있다.
전술된 목적과 기타 목적들은 본 발명의 교시사항에 의해 달성된다. 놀랍게도 미소섬유화 셀룰로스는 인간 피부에 뚜렷한 주름 방지 효과를 보인다.
인간 피부를 대상으로 하는 FOITS(Fast Optical In vivo Topometry) 측정은, 뷰티 밤(Beauty Balm; BB) 크림으로 제제화된 미소섬유화 셀룰로스가 2시간이라는 단기간 이내에 인간의 피부에 대해 뚜렷한 주름 방지 효과를 보이는 것을 규명하였다. 이 효과는 또한 역학적 FOITS 측정에 있어서 4시간 및 6시간 경과시에도 관찰되었다. 도 1에 도시된 바와 같이, MFC를 포함하는 BB 크림은 MFC를 포함하지 않는 BB 크림과 비교되었을 때 3개의 시점 모두에서 유의적으로 증가한 주름 개선 효과를 보였다.
이론에 의해 국한되기를 바라지 않을 때, 본 실험에서 관찰된 긍정적인 효과는, MFC가 고 분자량의 충전제라는 사실에 기인할 수 있다.
크림 중 셀룰로스 소 섬유는 피부 외 고친 표면 또는 주름을 채워주어 피부에 즉각적인 주름 방지 효과를 발휘하는 것으로 생각된다. 대안적으로나 부가적으로 미소섬유화 셀룰로스는 피부에 대해 막 형성제로서 작용을 하고, 이 경우 피부를 약간 늘려주어 주름을 감소시킬 수 있다.
자체의 주름 방지 효과에 기여할 수 있는 MFC의 또 다른 특징은, 이 MFC가 비교적 큰 보수력(수분 보유력)을 가져서, 피부에 수분을 공급할 수 있다는 것이다. 바람직하게 미소섬유화 셀룰로스는 보수력이 본원에 기술된 방법에 따라서 측정된 바에 의하면 적어도 40, 바람직하게는 적어도 50, 바람직하게는 적어도 60, 바람직하게는 적어도 70, 바람직하게는 적어도 75, 바람직하게는 적어도 80, 바람직하게는 적어도 90, 더욱더 바람직하게는 적어도 100이다. 이론에 국한되기를 바라지 않을 때, 개선된 수분 보유력은 MFC 소 섬유들/소 섬유 다발의 특이한 형태로 말미암는 것으로 생각된다.
그러므로 제1 양태에서, 본 발명은, 구체적으로 인간 피부에 사용될 주름 방지 제제로서의 미소섬유화 셀룰로스의 용도에 관한 것이다.
제2 양태에서, 본 발명은 보수력이 적어도 40, 바람직하게는 적어도 50, 바람직하게는 적어도 60, 바람직하게는 적어도 70, 바람직하게는 적어도 75, 바람직하게는 적어도 80, 바람직하게는 적어도 90, 더욱더 바람직하게는 적어도 100인 것을 특징으로 하는 미소섬유화 셀룰로스를 적어도 하나 포함하는 피부 손질 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 또한 적어도 하나의 지방 상과 적어도 하나의 수성 상을 혼합하여, 수중유(O/W) 에멀전을 제조하는 단계를 포함하는, 피부 손질 조성물을 제조하는 방법으로서, 상기 적어도 하나의 지방 상 또는 상기 적어도 하나의 수성 상은 적어도 하나의 미소섬유화 셀룰로스를 포함하고, 상기 적어도 하나의 미소섬유화 셀룰로스는 보수력이 적어도 40, 바람직하게는 적어도 50, 바람직하게는 적어도 60, 바람직하게는 적어도 70, 바람직하게는 적어도 75, 바람직하게는 적어도 80, 바람직하게는 적어도 90, 더욱더 바람직하게는 적어도 100인 것을 특징으로 하는 방법에 관한 것이기도 하다.
본 발명의 바람직한 구현 예들은 종속항들의 특허대상이다.
이하에서 본 발명은 첨부된 도면을 참고로 하여 기술되는데,
도 1은, MFC를 포함하는 BB 크림과 MFC를 포함하지 않는 BB 크림을 바른지 2시간, 4시간 및 6시간 경과 후, MFC를 포함하는 BB 크림의 인간 피부 주름에 대한 효과를, MFC를 포함하지 않는 BB 크림의 인간 피부 주름에 대한 효과와 비교하여 보여주는 것이다.
본 발명의 이점들, 바람직한 구현 예들 및 가능한 응용들이 이하에 기술되어 있다.
본 발명의 조성물과 본 발명의 의미에서 사용된 바와 같은 미소섬유화 셀룰로스(Microfibrillated Cellulose; MFC) 는 상상할 수 있는 임의의 기원의 셀룰로스 섬유에 관한다. 구체적으로 본 발명에 의한 MFC는 횡단면과 길이의 측면에서 섬유의 크기를 감소시켜 섬유 직경은 나노미터 범위로, 그리고 섬유의 길이는 마이크로미터 범위로 만들고, 섬유의 비 표면은 증가시키기 위해 기계적으로 처리가 된 섬유 형태의 셀룰로스에 관한다.
(특히 "미소섬유화 셀룰로스", "망상 셀룰로스", "초미세 셀룰로스" 또는 "셀룰로스 나노 소 섬유"라고도 공지되어 있는) MFC는 고압 및/또는 큰 기계력이 적용되어 소 섬유가 제거된 셀룰로스 섬유로부터 제조된다. (통상적으로 "셀룰로스 펄프"로서 존재하는) 셀룰로스 출발 재료에서는, 따로 떨어져 "분리된" 셀룰로스 소 섬유들이 아예 발견될 수 없거나, 거의 발견될 수 없거나, 심지어는 그 일부분이라도 뚜렷하게 발견될 수조차 없다. 이와는 대조적으로, MFC에 있어서 따로 떨어진 소 섬유들 및 소 섬유 다발들은 종래의 광학 현미경으로 용이하게 확인될 수 있다. 종종 이러한 소 섬유 및 소 섬유 다발은 또한 "(미)소 섬유"로서 기술되기도 한다. 본 발명에 의하면, "소 섬유"에 대한 임의의 언급대상은 또한 이러한 소 섬유들의 다발들을 포함하기도 한다. 미소섬유화 셀룰로스는, 예를 들어 미국특허 제4,481,077호, 동 제4,374,702호 및 동 제4,341,807호에 기술되어 있다. 미국특허 제4,374,702호 ("Turbak")에 의하면, 미소섬유화 셀룰로스는 이전의 공지된 셀룰로스와는 구별되는 특성들을 가진다고 한다.
미소섬유화 셀룰로스의 큰 표면적과 큰 종횡비(길이 대 폭의 비율)로 말미암아, 이 미소섬유화 셀룰로스는 단단한 망상 구조를 형성하는 능력이 우수한 것으로 생각된다. MFC는 용액 중에서 통상 점도가 높으며, 전단 유동화 특성을 보이는 겔 유사 분산액을 형성한다. MFC의 큰 표면적과 다량의 접근 가능 하이드록실기는, 통상 MFC로 하여금 큰 보수력을 가지도록 만들어 준다.
"Turbak"에 의한 MFC는 셀룰로스 액체 현탁액을 직경이 작은 오리프스에 통과시켜, 이 현탁액이 큰 압력 강하와 고속 전단 작용의 영향 하에 놓이도록 만든 다음, 빠른 감속의 영향을 받도록 하고, 셀룰로스 현탁액이 상당히 안정한 현탁액이 될 때까지 이 현탁액을 오리피스에 통과시키는 과정을 반복함으로써 제조된다.
본 방법은 셀룰로스 출발 재료의 화학적 변화가 거의 일어나지 않도록 하면서 셀룰로스를 미소섬유화 셀룰로스로 전환한다.
특히 균질한 MFC를 수득하기 위한 개선된 방법은 WO 2007/091942에 기술되어 있다.
본 발명에 의한 미소섬유화 셀룰로스는 당 업계에 공지된 임의의 방법에 의하여 제조될 수 있다. 바람직하게 상기 방법은 적어도 하나의 기계적 단계와, 적어도 하나의 균질화 단계를 포함한다. 기계적 전처리 단계는, 바람직하게 정제(refining) 단계이거나, 이를 포함한다. 본 방법은 또한 화학적 전처리 단계도 포함할 수 있다. 이러한 전처리 단계의 일례는 미소섬유 표면상 하이드록실기를 카르복실산으로 산화하는 것일 수 있다. 카르복실산의 음 전하가 미소섬유들 사이의 반발력을 유발하고, 이때 유발된 반발력은 셀룰로스의 소 섬유 제거를 돕는다.
기계적 전처리 단계의 목적은, 세포 벽의 접근 가능성을 증가시키기 위해서, 즉 표면적을 증가시키기 위해서 셀룰로스 펄프를 "두드려"주고, 이로써 보수율을 증가시키는 것이다. 바람직하게 기계적 전처리 단계에서 사용되는 정제 장치에는 1개 또는 2개의 회전 디스크(들)가 사용되는데, 다시 말해서 셀룰로스 펄프 슬러리는 전단력의 영향을 받게 되는 것이다.
기계적 전처리 단계 또는 화학적 전처리 단계 전, 또는 기계적 전처리 단계들 또는 화학적 전처리 단계들 사이에, 또는 기계적 전처리 단계로서, 셀룰로스 펄프의 효소 (전)처리는 몇몇 응용에 바람직할 수 있는 선택적 부가 단계이다. 셀룰로스를 미소섬유화 함과 아울러 효소 전처리함에 있어서, WO 2007/091942의 각각의 내용은 본원에 참고문헌으로서 첨부되어 있는 것이다.
가장 바람직하게 미소섬유화 셀룰로스는 WO 2015/180844에 개시된 방법에 의해 제조 및 수득될 수 있다. 이 방법은 적어도 하기 단계들, 즉
(a) 셀룰로스 펄프를 적어도 하나의 기계적 전처리 단계 하에 두는 단계;
(b) 상기 단계 (a)의 기계적으로 전처리된 셀룰로스 펄프를 균질화 단계 하에 두어, 단계 (a)의 기계적으로 전처리된 셀룰로스 펄프 중에 존재하는 셀룰로스 섬유들과 비교되었을 때, 길이와 직경이 감소한 소 섬유 및 소 섬유 다발을 제조함으로써, 미소섬유화 셀룰로스를 제조하는 단계
를 포함하는데,
여기서 상기 균질화 단계 (b)는, 단계 (a)로부터 유래하는 셀룰로스 펄프를 압축하고, 셀룰로스를 적어도 하나의 오리피스를 통과시켜 팽창하도록 만듦으로써 셀룰로스 펄프를 압력 강하의 영향 하에 두는 단계를 수반하되, 다만 상기 오리피스는 이 오리피스 상류에 위치하는 용적 분절(volume segment), 바람직하게는 챔버와, 이 오리피스의 하류에 위치하는 또 다른 용적 분절, 바람직하게는 챔버 간 압력 강하를 초래하고,
상기 압력 강하는 적어도 1000 bar이고, 바람직하게는 2000 bar를 초과하며, 바람직하게는 2500 bar를 초과하고, 더욱 바람직하게는 3000 bar를 초과하며,
셀룰로스 소 섬유는 상기 오리피스 하류에 위치하는 용적 분절, 바람직하게는 챔버 내에서 난 기류 체제의 영향 하에 있게 된다.
기계적 전처리 단계는 바람직하게 정제 단계이거나 이를 포함한다. 바람직하게 기계적 전처리 단계에서 사용되는 정제 장치는 적어도 하나의 회전 디스크를 포함한다. 이 안에서 셀룰로스 펄프 슬러리는 적어도 하나의 회전 디스크와 적어도 하나의 정지 디스크 사이에서 전단력의 영향 하에 있게 된다. 바람직하게 정제 단계는 적어도 5회, 바람직하게는 적어도 10회, 더욱 바람직하게는 적어도 30회 반복된다.
(기계적) 전처리 단계 이후에 수행될 균질화 단계 (b)에 있어서, 단계 (a)로부터 유래하는 셀룰로스 펄프 슬러리는 균질화기를 적어도 1회, 바람직하게는 적어도 2회 통과한다.
이 방법은 비교적 큰 비 표면적을 가지고, 이하에 기술된 방법을 사용하여 측정된 보수력(수분 보유력)이 적어도 75, 특히 적어도 80 또는 심지어 적어도 100인 미소섬유화 셀룰로스를 제조해 낸다.
더욱이, WO 2015/180844에 개시된 방법에 의해 제조된 MFC 겔 유사 분산액의 유기 용매 중 점성은, 당 업계에 공지된 MFC 겔 유사 분산액의 유기 용매 중 점성과 비교되었을 때, 특히 영 전단 점도와 관련하여 개선되었다. 상기 WO 2015/180844에 개시된 방법에 의해 제조된 미소섬유화 셀룰로스의 폴리에틸렌 글리콜(PEG400) 중 겔 유사 분산액의, MFC의 고체 함량 0.65% 및 35%의 H2O에서 측정된 영 전단 점도 η0는 적어도 5000 Pa·s, 특히 적어도 6000 Pa·s 또는 심지어 적어도 7000 Pa·s이다. 이와 같이 제조된 미소섬유화 셀룰로스를 포함하는, 폴리에틸렌 글리콜(PEG400) 중 겔 유사 분산액의 G'lin 값은, MFC의 고체 함량 0.65% 및 35%의 H2O에서 측정되었을 때 250 Pa를 초과하고, 특히 350 Pa를 초과한다.
미소섬유 다발의 길이 대 이의 직경의 비(L/D)에 대응하는, 미소섬유화 셀룰로스의 종횡비는 큰 것이 바람직하다. 이로 말미암아, 펄프 슬러리는, 바람직하게 균질화기(고압 균질화기 또는 저압 균질화기)를 통과하고, 이때 이 펄프 슬러리는 마주보는 표면들, 바람직하게는 오리피스들 사이로 밀려나와 압력 강하의 영향 하에 있게 된다. "오리피스"란 용어는, 셀룰로스 균질화에 적합한 균질화기 내에 포함되어 있는 구멍 또는 노즐 또는 밸브를 의미한다.
특정 구현 예들에서, 미소섬유화 셀룰로스의 셀룰로스 소 섬유와 소 섬유 다발의 길이 및/또는 직경은, 출발점에 사용되었던 셀룰로스를 구성하는 셀룰로스 섬유와 섬유 다발 각각의 길이 및 직경과 비교되었을 때, 감소하였다.
특정 구현 예들에서, MFC 소 섬유의 평균 길이는 100 ㎚ 내지 50 ㎛, 바람직하게는 500 ㎚ 내지 25 ㎛, 더욱 바람직하게는 1 ㎛ 내지 10 ㎛, 가장 바람직하게는 3 ㎛ 내지 10 ㎛이다.
특정 구현 예들에서, MFC 소 섬유의 평균 직경은 1 ㎚ 내지 500 ㎚, 바람직하게는 5 ㎚ 내지 100 ㎚, 더욱 바람직하게는 10 ㎚ 내지 50 ㎚, 가장 바람직하게는 10 ㎚ 내지 30 ㎚이다.
특정 구현 예들에서, MFC 소 섬유의 평균 종횡비는 비교적 크다.
소 섬유 길이와 소 섬유 직경은 원자 간 력 현미경 및/또는 주사 전자 현미경이 사용되는 촬상에 의해 측정된다.
특정 구현 예들에서, MFC는 비 표면적이 비교적 크다. 본 출원의 내용 중 "비 표면적"이란 용어는, 질량 단위 당 MFC 재료의 총 표면적을 지칭한다.
특정 구현 예들에서, 미소섬유화 셀룰로스의 보수력(수분 보유력)은 적어도 40, 바람직하게 적어도 50, 바람직하게 적어도 60, 바람직하게 적어도 70, 바람직하게 적어도 75, 바람직하게 적어도 80, 바람직하게 적어도 90, 더욱 바람직하게 적어도 100이다. 보수력은, MFC가 이 MFC 구조 내에 물을 보유하는 능력을 말하는 것으로서, 접근 가능한 표면적에 관한 것이기도 하다. 본 발명에 의하면, 보수력은, MFC 시료를 고체 함량 0.3%가 되도록 물에 희석시켜, 현탁액 총 용적을 100 ㎖로 만든 다음, 이 현탁액을 IKA T25 디지털 Ultra Turrax 분산 장치로 8000 rpm에서 4분 동안 혼합함으로써 측정된다. 그 다음 현탁액은 1000 g에서 15분 동안 원심분리된다. 침강시 투명한 수상이 분리되고, 이 침강물의 중량이 측정된다. 보수력은 식 (mV/mT)-1로서 제시되는데, 다만 상기 식 중, mV는 습윤 침강물의 중량이고, mT는 분석된 건조 MFC의 중량이다.
보수력의 (비교) 측정을 수행하기 위하여, 바람직하게 탈 이온수가 사용되어야 하고, 최소 전도도(이온 세기) 값 35 μS/㎝이 관찰되어야 하거나, 또는 대안적으로 35 μS/㎝ 내지 2000 μS/㎝의 범위의 값이 관찰되어야 한다. 만일 0.3% 분산액의 전도도가 35 μS/㎝ 이하이면, 여기에 염화나트륨이 첨가되어 전도도가 조정된다.
특정 구현 예들에서, 미소섬유화 셀룰로스의 폴리에틸렌 글리콜(PEG400) 중 분산액의, MFC의 고체 함량 0.65% 및 35%의 H2O에서 측정된 영 전단 점도 η0는 적어도 5000 Pa·s, 바람직하게 적어도 6000 Pa·s, 더욱 바람직하게 적어도 7000 Pa·s이다.
특정 구현 예들에서, 미소섬유화 셀룰로스의 폴리에틸렌 글리콜(PEG400) 중 겔 유사 분산액의 G'lin 값은, MFC의 고체 함량 0.65% 및 35%의 H2O에서 측정되었을 때 250 Pa를 초과하고, 바람직하게는 350 Pa를 초과한다.
MFC 분산액의 레올로지 특성 규명은 용매로서 PEG400을 사용하여 수행된다. "PEG400"은 분자량이 380 g/mol 내지 420 g/mol인 폴리에틸렌 글리콜로서, 제약 응용에 널리 사용되므로, 통상적으로 공지되어 있고 사용 가능하다.
본원에 개시되어 청구되고 있는 레올로지 특성들, 구체적으로 영 전단 점도는 Anton Paar Physica MCR 301 유형의 레오미터 상에서 측정된다(온도 25℃, "평판-평판" 기하학적 구조(직경 50 ㎜) 적용). 레올로지 측정은, 분산액 중 체계 도(degree of structure)(복합 점도(complex viscosity) 및 저장 모듈러스 G'lin)를 평가하기 위해 진동 측정(진폭 스윕(amplitude sweep))으로서 수행될 수 있거나, 또는 휴지기(전단력이 0으로 수렴) 점도와 분산액의 전단 유동화 특성을 평가하기 위해 회전 점도 측정(이 경우, 점도는 전단 속도의 함수로서 측정됨)으로서 수행될 수 있다.
이론에 국한되기를 바라지 않을 때, 소 섬유 다발은 피부 결점을 은폐하는 데에 있어서 피부에 뽀송뽀송한 효과(matting effect)를 발휘할 수 있다. 이는, 피부 손질 조성물로 하여금 피부에 뽀송뽀송한 마무리를 제공할 수 있게 하고, 작은 결점이나 티를 감추어 주름 방지 효과를 나타낼 수 있도록 할 수 있다.
원칙적으로, 셀룰로스 미소섬유에 대한 원재료는 임의의 셀룰로스 재료, 특히 목재, 다년생 식물, 목화, 아마, 짚, 모시풀, 사탕수수 찌꺼기, 임의의 조류, 황마, 사탕무, 감귤류, 식품 가공 산업이나 에너지원 작물로부터 유래하는 폐기물로부터 기원하는 셀룰로스, 또는 박테리아나 동물, 예를 들어 피낭류로부터 기원하는 셀룰로스일 수 있다.
특정 구현 예들에서, 목재 기반 재료(견목재 또는 연목재, 아니면 이 둘 다(혼합물))가 원재료로서 사용된다. 더욱 바람직하게 연목재(상이한 연목재 류들 중 하나 또는 이것들의 혼합물)가 원재료로서 사용된다.
본 발명에 의하면, "MFC"란 용어는 미소섬유화 셀룰로스 일종뿐만 아니라, 구조상 상이한 미소섬유화 셀룰로스의 혼합물, 예를 들어 변형되지 않은 미소섬유화 셀룰로스 및 화학적 변형 및/또는 물리적 변형이 된 미소섬유화 셀룰로스의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 의한 미소섬유화 셀룰로스는 자체의 작용기와 관련하여 변형이 일어나지 않을 수 있거나, 또는 물리적으로 변형되거나 화학적으로 변형되어, 바람직하게 미소섬유 표면에 중성 기 또는 음으로 하전된 기, 아니면 이 둘 다가 제공된다. 하나의 구현 예에서, 본 발명에 의한 MFC는 양이온성 치환기들을 실질적으로 포함하지 않는다.
본 발명에 있어서 셀룰로스 미소섬유 표면의 화학적 변형에 관한 바람직한 구현 예는, 바람직하게 셀룰로스 미소섬유의 표면 작용기들, 더욱 구체적으로는 하이드록실 작용기들의 다양한 반응에 의해 달성되고, 이로써 미소섬유 표면상에는 바람직하게 중성인 기 또는 음으로 하전된 기가 제공된다. 이와 같은 반응의 예들로서는 산화, 실릴화 반응, 에테르화 반응, 이소시아네이트들과의 축합, 산화 알킬렌들과의 알콕시화 반응, 또는 글리시딜 유도체들과의 축합 또는 치환 반응이 있다. 화학적 변형은 소 섬유 제거 단계 이전 또는 이후에 발생할 수 있다. 그러므로 특정 구현 예들에서, MFC는 산화, 실릴화, 에테르화, 이소시아네이트들과의 축합, 산화 알킬렌들과의 알콕시화, 글리시딜 유도체들과의 축합, 글리시딜 유도체들과의 치환, 또는 이것들의 임의의 조합에 의해 화학적으로 변형된다.
셀룰로스 미소섬유는 또한, 구체적으로 표면에서의 흡착, 또는 미소섬유의 분사, 코팅 또는 캡슐화에 의해 화학 결합들을 상당한 정도로 형성하는 것을 수반하지 않는, 실질적으로 "물리적인" 방법에 의해 변형될 수도 있다. 변형된 미소섬유로서 바람직한 것은 적어도 하나의 화합물을 물리적으로 흡착함으로써 수득될 수 있다. 미소섬유는 적어도 하나의 양친매성 화합물(계면활성제)의 물리적 흡착에 의해 변형될 수 있다.
하나의 구현 예에서, 미소섬유는 적어도 하나의 비이온성 계면활성제를 물리적으로 흡착함으로써 변형된다. EP 2 408 857은, 표면 변형 MFC를 제조하는 방법을 기술하고 있다. MFC 표면의 물리적 변형은 소 섬유 제거 단계 이전 또는 이후에 일어날 수 있다.
셀룰로스 미소섬유 표면의 물리적 변형은 기계적 전처리 단계 이전, 기계적 전처리 단계와 소 섬유 제거 단계 사이, 또는 소 섬유 제거 단계 이후에 일어날 수 있다.
본 발명에 의한 미소섬유화 셀룰로스(MFC)는 적어도 하나의 탈수 단계 및/또는 건조 단계의 대상이 될 수 있다. 적어도 하나의 건조 단계는, 바람직하게 동결 건조, 분사 건조 또는 롤러 건조, 컨벡션 오븐(convection oven) 내에서의 건조 또는 플래싱 건조(flashing drying) 등으로부터 선택된다. "절대 건조되지 않는(never-dried)" 미소섬유화 셀룰로스도 또한 사용될 수 있고, 본 발명에 사용된 미소섬유화 셀룰로스의, 피부 손질 조성물에 첨가되기 전 건조 함량은 0.1% 내지 100%일 수 있다.
특정 구현 예들에서, MFC의, 본 조성물에 첨가되기 전 건조 함량은 0.1% 내지 100%, 바람직하게 0.2% 내지 40%, 더욱 바람직하게 0.5% 내지 25%, 더욱더 바람직하게 1% 내지 20%이다.
본 출원의 내용 중 "주름 방지 제제"란 용어는, 인간 피부에 대해 주름 감소 효과를 보이는, 말하자면 접촉하는 주름의 적어도 일부분의 깊이를 임의의 기간 동안 어느 정도 감소시키는 성분을 지칭한다. 예를 들어 평균 주름 깊이는, 주름 방지제 적용 직후, 또는 적용 후 1시간, 2시간, 3시간, 6시간, 12시간 또는 24시간 경과 후 0.2%, 0.5%, 1%, 2%, 5%, 10%, 15%, 20% 또는 이 이상까지 감소할 수 있다. 이와 같은 주름 감소 효과는 2시간, 4시간, 6시간, 8시간, 10시간, 12시간, 24시간, 36시간 또는 이 이상의 기간 동안 지속될 수 있다. 예를 들어 만일 주름 방지 제제의 적용 2시간 경과 후 평균 주름 깊이가 적어도 0.2%까지 감소하고, 이와 같은 감소가 적어도 2시간 더 지속되는 것이 관찰되면 "주름 감소" 효과는 있는 것이다.
하나의 구현 예에 의하면, 미소섬유화 셀룰로스는 피부 손질 조성물 중에 제공된다. 이러한 피부 손질 조성물들은 바람직하게 피부에의 국소 적용에 사용된다. 화장품 조성물은 바람직하게 실온에서 반고체이다.
본 MFC 포함 조성물은 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 적합한 형태를 가질 수 있다. 특정 구현 예들에서, 본 조성물은 크림, 로션, 페이스트, 에멀전, 겔, 파운데이션, 세럼 및 연고로부터 선택된다. 뷰티 밤 크림에 미소섬유화 셀룰로스를 첨가하는 것이 특히 바람직하다. 본 발명에 의하면, "뷰티 밤 크림" 또는 "BB 크림"이란 용어는, 화장에 동시에 사용되는 여러 가지 제품들을 대체할 수 있는, 모두 하나로 된(all-in-one) 얼굴 화장 제품을 지칭한다. BB 크림은 보습 효과, 일광 차단 효과, 그리고 약간이지만 "노화 방지" 기능도 가진다. BB 크림은 일반적으로 피부 보습제, 파운데이션 및 자외선 차단제를 대체하기에 적합하다.
그러므로 특정 구현 예들에서, 본 피부 손질 조성물은 적어도 하나의 피부 보습제와 적어도 하나의 UV 차단제를 추가로 포함한다.
본 출원의 내용 중 "보습제"란 용어는, 적용시 피부의 수분을 되찾아주거나 수분이 피부에 머무르는 것을 도와주는, 피부과적으로 양립 가능한 제제를 지칭한다. 적합한 보습제는 천연 발생 피부/막 지질 및 스테롤(스테로이드 알코올), 인공 또는 천연 오일, 보수제, 진정제 및 윤활제로부터 선택될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 출원의 내용 중 "UV 차단제"란 용어는, UV선을 차단, 흡수 및/또는 반사할 수 있는 제제를 지칭한다. 적합한 UV 차단제는 산화아연, 이산화티타늄, 아보벤존(Avobenzone), 티노솔브(Tinosorb) S, 티오솔브 M, 멕소릴(Mexoryl) SX, 멕소릴 XL, 헬리오플렉스(Helioplex), 옥티녹세이트(Octinoxate), 옥토크릴렌(Octocrylene), 옥시벤존(Oxybenzone), 옥티살레이트(Octisalate), 호모살레이트(Homosalate), 유비눌(Uvinul) T 150, 시녹세이트(Cinoxate), 아미노벤조산, 파디메이트(Padimate) O, 엔설리졸(Ensulizole), 다이옥시벤존(Dioxybenzone), 메라디메이트(Meradimate), 설리소벤존(Sulisobenzone), 트롤아민(Trolamine) 살리실산염, 엔자카멘(Enzacamene), 비스디설리졸 이나트륨, 유비눌 A 플러스, 유바솔브(Uvasorb) HEB, 파르솔(Parsol) SLX 및 아밀록세이트(Amiloxate)로부터 선택될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
피부 손질 조성물은 인간 피부와 양립 가능한 추가의 성분들이나 물질들을 포함할 수 있다. 이 물질들은 제품의 선택된 응용에 따라서 선택될 수 있고, 부형제, 계면활성제, 유화제, 증점제, 비타민, 지방, 오일, 왁스, 보수제, UV 차단제, 보존제, 물, 알코올, 향수, 소포제, 거품 안정제, 중합체, 전해질, 유기 용매, 실리콘 유도체 및 발색제로부터 선택될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
약학적으로 허용 가능한 피부과 제제 및 화장품 제제의 제제화는 원칙적으로 당 업계에 공지되어 있다.
특정 구현 예들에서, 피부 손질 조성물 중 미소섬유화 셀룰로스의 농도는 0.04 중량% 내지 25 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 10 중량%, 더욱 바람직하게는 0.2 중량% 내지 5 중량%, 가장 바람직하게는 0.5 중량% 내지 2 중량%이다.
제2의 양태에서, 본 발명은 적어도 하나의 미소섬유화 셀룰로스를 포함하는 피부 손질 조성물에 관하는데, 상기 적어도 하나의 미소섬유화 셀룰로스는 보수력이 적어도 40, 바람직하게는 적어도 50, 바람직하게는 적어도 60, 바람직하게는 적어도 70, 바람직하게는 적어도 75, 바람직하게는 적어도 80, 바람직하게는 적어도 90, 더욱 바람직하게는 적어도 100인 것을 특징으로 한다.
특정 구현예들에서, 피부 손질 조성물은 수중유(O/W) 에멀전, 구체적으로 뷰티 밤 크림이다. 특정 구현예들에서, 피부 손질 조성물은 이산화티타늄과 UV 차단제를 추가로 포함한다.
제3의 양태에서, 본 발명은 적어도 하나의 지방 상과 적어도 하나의 수성 상을 혼합하여 수중유(O/W) 에멀전을 제조하는 단계를 포함하는, 피부 손질 조성물을 제조하는 방법에 관하는데, 상기 적어도 하나의 지방 상 또는 상기 적어도 하나의 수성 상은 적어도 하나의 미소섬유화 셀룰로스를 포함하고, 상기 적어도 하나의 미소섬유화 셀룰로스는 보수력이 적어도 40, 바람직하게는 적어도 50, 바람직하게는 적어도 60, 바람직하게는 적어도 70, 바람직하게는 적어도 75, 바람직하게는 적어도 80, 바람직하게는 적어도 90, 더욱 바람직하게는 적어도 100인 것을 특징으로 한다.
특정 구현예들에서, 피부 손질 조성물을 제조하는 방법은 뷰티 밤 크림을 제조하는 방법이다. 특정 구현예들에서, 뷰티 밤 크림은 이산화티타늄을 추가로 포함한다. 특정 구현예들에서, 뷰티 밤 크림을 제조하는 방법은, 지방 상(표 1의 상 A), 이산화티타늄(일광 차단용; 표 1의 상 B), 그리고 적어도 하나의 미소섬유화 셀룰로스를 포함하는 수성 상(표 1의 상 C)을 혼합하여 수중유(O/W) 에멀전을 제조하는 단계를 포함한다.
실시예
MFC를 포함하는 BB 크림과 MFC를 포함하지 않는 BB 크림에 대해 수행된 FOITS 시험 측정
FOITS가 적용되는 역학 측정 시험에서 MFC를 대상으로 주름 방지 특성에 대해 시험하였다. 본 시험을 수행하기 위해 1%(건조 재료) MFC를 뷰티 밤 BB 크림 중에 제제화하였다. 20명의 여성 지원자들을 대상으로 MFC를 포함하지 않는 플라시보 제제에 대해 짝 비교를 수행하였다. 조성물 제조 작업과 FOITS 측정은 슈뢰더 박사 연구소(독일 D-37603 홀츠민덴 막스 플랑크 슈트라세 6 소재) 실험실에서 수행하였다.
BB 크림 제조
이 시험들에서 사용된 BB 크림, 즉 BB 크림 726/004/002 및 BB 크림 726/004/003은 표 1에 나열된 성분들을 함유한다.
표준적인 교반기와 용해기를 사용하여 뷰티 밤 크림을 실험실 규모로 약 500 g 제조하였다. 고 전단 Ultra Turrax™을 사용하여 이산화티타늄을 고온의 지방 상에 분산시켰다. 실온에서 용해기를 사용하여 MFC를 수성 상에 분산시켰다. 그 다음, 수성 상을 80℃로 가열하였다. 유화 후 마지막으로 에멀전을 Homozenta™ 유화 기계 중에서 균질화하였다.
미소섬유화 셀룰로스는 본원에 기술된 바와 같이 제조할 수 있다.
크림을 피부에 적용한 후, 안와 주위 영역에 대한 FOITS 측정 결과를 기록하였다.
인간 피부의 FOITS(Fast Optical in
Vivo
Topometry
)
FOITS 측정에 의해 3차원 피부 구조를 확인하였다. FOITS 방법은, 피부 미세표면측정에 대한 대물렌즈 터치 프리식 비 침습성 생체 내 평가를 지원하는 3차원 데이터 수집을 위해 광학 측정 기술(주변 투영)을 바탕으로 하는 비접촉식 3차원 주름 분석 방법이다. FOITS 방법은 주름 방지 효과나 노화 방지 효과에 대한 풀 3D 가시화를 실현할 수 있고, DIN 4768의 확장 버전에 따라서 표면 거칠기 매개변수인 Rz와 Ra의 통계학적 분석을 가능하게 한다.
처음의 상태를 측정한 후(t0), 2시간 후(t2h), 4시간 후(t4h) 및 6시간 후(t6h) 측정을 반복하였다.
안와
주위 영역 -
FOITS
-
Rz
및 Ra - 요약 및 통계
Rz는 가장 깊게 파인 부분(가장 깊은 주름)의 골 깊이에 대한 피크 높이의 척도를 나타낸다. Ra는 윤곽 중심선으로부터의 전체적 잔차 격차(전체 표면 거칠기)에 대한 척도를 나타낸다.
표 2와 도 1은, 상기 두 BB 크림을 적용하고 바로, 그리고 적용 2시간 후, 4시간 후 및 6시간 후 Rz 및 Ra에 대하여 구하여진 평균값을 보여준다. 데이터의 통계학적 분석은, MFC를 포함하지 않는 BB 크림과 MFC를 포함하는 BB 크림에 의해 얻어진 값들 사이의 유의적 차이를 보여준다.
BB 크림 726/004/003(MFC 포함) 및 대조군 726/004/002(MFC 불포함) 둘 다는 적용 2시간, 4시간 및 6시간 후, 적용 직후인 t0시의 경우와 비교되었을 때, 유의적 주름 방지 효과를 보여주었는데, 이는 상기 두 BB 크림이 다른 관리 성분(지질) 및 보습제(물, 글리세롤 등) 몇 가지를 포함하였기 때문이었다.
MFC를 포함하는 BB 크림은, MFC를 포함하지 않는 BB 크림과 비교되었을 때, 적용 2시간, 4시간 및 6시간 후 유의적으로 증가한 주름 방지 효과를 보여주었다. 도 1에는 MFC를 포함하는 BB 크림이 MFC를 포함하지 않는 BB 크림과 비교되었을 때 뚜렷하게 주름 방지 효과를 보였음이 분명히 도시되어 있다.
Claims (15)
- 주름 방지 제제로서의 미소섬유화 셀룰로스(MFC)의 용도.
- 제1항에 있어서, 상기 MFC는, 바람직하게 크림, 로션, 페이스트, 에멀전, 겔, 파운데이션, 세럼 및 연고로부터 선택되는 피부 손질 조성물 중에 제공되는 용도.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 MFC는 비변형 MFC, 또는 바람직하게 중성인 치환기 또는 음으로 하전된 치환기를 가지도록 화학 변형된 MFC, 또는 물리적으로 변형된 MFC, 또는 이것들의 임의의 조합인 용도.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, MFC 소 섬유 평균 길이는 100 ㎚ 내지 50 ㎛, 바람직하게는 500 ㎚ 내지 25 ㎛, 더욱 바람직하게는 1 ㎛ 내지 10 ㎛, 가장 바람직하게는 3 ㎛ 내지 10 ㎛인 용도.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, MFC 소 섬유의 평균 직경은 1 ㎚ 내지 500 ㎚, 바람직하게는 5 ㎚ 내지 100 ㎚, 더욱 바람직하게는 10 ㎚ 내지 50 ㎚, 가장 바람직하게는 10 ㎚ 내지 30 ㎚인 용도.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서, MFC의 보수력은 적어도 40, 바람직하게는 적어도 50, 바람직하게는 적어도 60, 바람직하게는 적어도 70, 바람직하게는 적어도 75, 바람직하게는 적어도 80, 바람직하게는 적어도 90, 더욱 바람직하게는 적어도 100이되, 다만 상기 보수력은 고체 함량 0.3%가 되도록 물에 MFC 시료를 희석시켜 현탁액의 총 용적을 100 ㎖로 만든 다음, 이 현탁액을 IKA T25 디지털 Ultra Turrax 분산 장치로 8000 rpm에서 4분 동안 혼합한 후, 현탁액을 1000 G에서 15분 동안 원심분리하고 나서, 침강물로부터 투명한 물 상을 제거한 다음 이 침강물의 중량을 측정함으로써 측정되고, 상기 보수력은 식 (mV/mT)-1로서 제시되는데, 다만 상기 식 중, mV는 습윤 침강물의 중량이고, mT는 분석된 건조 MFC의 중량인 용도.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 MFC는 비변형 MFC인 용도.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 MFC는 산화, 실릴화, 에테르화, 이소시아네이트들과의 축합, 산화 알킬렌들과의 알콕시화, 글리시딜 유도체들과의 축합, 글리시딜 유도체들과의 치환, 또는 이것들의 임의의 조합에 의해 화학적으로 변형되는 용도.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 MFC는 적어도 하나의 양친매성 화합물, 바람직하게는 비이온성 양친매 화합물의 물리적 흡착에 의해 물리적으로 변형되는 용도.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 MFC는 양이온성 치환기들을 실질적으로 포함하지 않는 용도.
- 제2항 내지 제10항 중 어느 하나의 항에 있어서, MFC가 조성물에 첨가되기 전 이 MFC의 건조 함량은 0.1% 내지 100%, 바람직하게 0.2% 내지 40%, 더욱 바람직하게 0.5% 내지 25%, 더욱더 바람직하게 1% 내지 20%인 용도.
- 제2항 내지 제11항 중 어느 하나의 항에 있어서, 피부 손질 조성물 중 MFC의 농도는 0.04 중량% 내지 25 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 10 중량%, 더욱 바람직하게는 0.2 중량% 내지 5 중량%, 가장 바람직하게는 0.5 중량% 내지 2 중량%인 용도.
- 제2항 내지 제12항 중 어느 하나의 항에 있어서, 조성물은 적어도 하나의 피부 보습제와 적어도 하나의 UV 차단제를 추가로 포함하는 용도.
- 적어도 하나의 미소섬유화 셀룰로스를 포함하는 피부 손질 조성물로서, 상기 적어도 하나의 미소섬유화 셀룰로스는 보수력이 적어도 40, 바람직하게는 적어도 50, 바람직하게는 적어도 60, 바람직하게는 적어도 70, 바람직하게는 적어도 75, 바람직하게는 적어도 80, 바람직하게는 적어도 90, 더욱 바람직하게는 적어도 100인 것을 특징으로 하되, 다만 상기 보수력은 고체 함량 0.3%가 되도록 물에 MFC 시료를 희석시켜 현탁액의 총 용적을 100 ㎖로 만든 다음, 이 현탁액을 IKA T25 디지털 Ultra Turrax 분산 장치로 8000 rpm에서 4분 동안 혼합한 후, 현탁액을 1000 g에서 15분 동안 원심분리하고 나서, 침강물로부터 투명한 물 상을 제거한 다음 이 침강물의 중량을 측정함으로써 측정되고, 상기 보수력은 식 (mV/mT)-1로서 제시되는데, 다만 상기 식 중, mV는 습윤 침강물의 중량이고, mT는 분석된 건조 MFC의 중량인 피부 손질 조성물.
- 적어도 하나의 지방 상과 적어도 하나의 수성 상을 혼합하여 수중유(O/W) 에멀전을 제조하는 단계를 포함하는, 피부 손질 조성물을 제조하는 방법으로서, 상기 적어도 하나의 지방 상 또는 상기 적어도 하나의 수성 상은 적어도 하나의 미소섬유화 셀룰로스를 포함하고, 상기 적어도 하나의 미소섬유화 셀룰로스는 보수력이 적어도 40, 바람직하게는 적어도 50, 바람직하게는 적어도 60, 바람직하게는 적어도 70, 바람직하게는 적어도 75, 바람직하게는 적어도 80, 바람직하게는 적어도 90, 더욱 바람직하게는 적어도 100인 것을 특징으로 하며, 상기 보수력은 고체 함량 0.3%가 되도록 물에 MFC 시료를 희석시켜 현탁액의 총 용적을 100 ㎖로 만든 다음, 이 현탁액을 IKA T25 디지털 Ultra Turrax 분산 장치로 8000 rpm에서 4분 동안 혼합한 후, 현탁액을 1000 G에서 15분 동안 원심분리하고 나서, 침강물로부터 투명한 물 상을 제거한 다음 이 침강물의 중량을 측정함으로써 측정되고, 상기 보수력은 식 (mV/mT)-1로서 제시되는데, 다만 상기 식 중, mV는 습윤 침강물의 중량이고, mT는 분석된 건조 MFC의 중량인 방법.
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