IT202000017485A1

IT202000017485A1 - Formulazioni cosmetiche per il trattamento di capelli con migliorate proprietà

Info

Publication number: IT202000017485A1
Application number: IT102020000017485A
Authority: IT
Inventors: Paolo Goi; Margherita Nicoli; Teresa Caccia; Michela Gallo; Carne Beatrice De
Original assignee: Davines S P A
Priority date: 2020-07-17
Filing date: 2020-07-17
Publication date: 2022-01-17
Also published as: WO2022013900A1; AU2021308797A1; EP4181864A1; CL2023000164A1; KR20230050348A; CN116096350A; BR112023000900A2; CA3189753A1

Description

Descrizione

A motivo di un?aumentata consapevolezza dei danni apportati all?ambiente dai derivati sintetici non biodegradabili ad uso cosmetico, si riscontra una crescente richiesta di materie prime di origine naturale, sostenibili, eco-friendly, ma allo stesso modo altamente performanti, nello sviluppo di formulazioni cosmetiche da applicare sui capelli. ? noto che molte composizioni cosmetiche per la cura dei capelli sono delle emulsioni (O/W) che necessitano della presenza di additivi capaci di migliorare la stabilit? delle emulsioni stesse. Generalmente tali funzioni sono assicurate dalla presenza di polimeri sintetici di varia natura, in particolare (co)poliacrilati di diverso tipo ossia omopolimeri, copolimeri o crosslinkati, ben noti e largamente usati in cosmesi, come quelli conosciuti con il nome di Pemulen, Carbomer e Carbosperse. Un esempio ? il Pemulen<? >TR1 che appartiene alla categoria dei polimeri acrilici noti come emulsio-gelificanti; sono polimeri di acido acrilico crosslinkato ad alto peso molecolare che presentano una piccola porzione lipofila ed una grande porzione idrofila. Un esempio di Carbomer ? il Carbopol<? >Ultrez-21 o Ultrez-20; trattasi di crosspolimeri acrilati / C10-C30 alchil acrilati con propriet? viscosizzante e gelificante; rispetto ad altri acrilati presentano propriet? di auto-idratazione. Ricordiamo infine il Carbosperse<? >K775 e 776; trattasi di copolimeri acrilati idrosolubili.

Esistono altre composizioni per la cura dei capelli che prevedono usualmente la presenza di altri composti sintetici. I formulati ad azione condizionante appartengono a questa categoria. Ingredienti tipici cosmetici con effetto condizionante sono i tensioattivi cationici in combinazione con alcoli grassi a lunga catena e/o con altri componenti lipidici. La funzione principale dei condizionanti, dotati di carica positiva, consiste nel neutralizzare la carica anionica della superficie dei capelli. Cetrimonio cloruro e behentrimonio metasolfato sono tipici esempi di tensioattivi cationici usati in numerose formulazioni per capelli. Vengono usati anche altri ingredienti, di natura sintetica o di parziale natura sintetica, come dimetil stearammina, stearoil dimetil ammina e, molto spesso, polimeri cationici quali il Poliquaternium-10 o il Poliquaternium-37.

Tutti i composti chimici sopra menzionati, ossia quelli ad effetto stabilizzante e quelli ad effetto condizionante, mostrano prestazioni elevate ma presentano un forte impatto ambientale, sono infatti caratterizzati da bassi livelli o assenza di biodegradabilit?. Inoltre, i composti chimici condizionanti sono caratterizzati anche da tossicit? acuta verso gli organismi acquatici (categoria II e III della classificazione CLP) e nel caso in cui questi gradi di tossicit? siano associati a dati di non pronta biodegradabilit?, l?utilizzo delle materie prime condizionanti pu? portare ad effetti di tossicit? acuta di lunga durata; per questo motivo, vista la continua richiesta di prodotti per capelli sempre pi? performanti e sostenibili, si ? costantemente alla ricerca di ingredienti cosmetici che abbiano insite le caratteristiche di performance e sostenibilit?.

D?altro canto, ? noto in letteratura un materiale di origine naturale quale la cellulosa microfibrillata (MFC), le cui propriet? saranno descritte pi? avanti.

Abbiamo ora trovato che la cellulosa microfibrillata (MFC) pu? sostituire almeno in parte, se non totalmente, i (co)poliacrilati di cui sopra, in tal modo consentendo la preparazione di formulati per la cura dei capelli eco-sostenibili. In modo sorprendente ? stato inoltre trovato che la MFC pu? sostituire, in parte o in toto, sia i (co)poliacrilati usati come stabilizzanti, sia i sali di ammonio quaternario polimerici usati come condizionanti, in quanto la MFC conferisce contemporaneamente in modo efficace alle formulazioni cosmetiche per la cura dei capelli sia la propriet? stabilizzante (tipica dei co-poliacrilati), sia la propriet? condizionante (tipica dei sali di ammonio quaternari polimerici sopra descritti). Ci? sar? chiaramente evidenziato nella parte sperimentale ove si dimostrer? che le formulazioni per la cura dei capelli contenenti MFC apportano inoltre un aumentato effetto rinforzante del capello e una buona tenuta della piega.

Le cellulose microfibrillate (MFC) sono gi? usate in campo cosmetico, principalmente come gelificanti o agenti sospendenti: WO2013031030 descrive le MFC come gelificante nelle maschere in tessuto; WO2013094077 descrive l?utilizzo delle MFC nella produzione del materiale delle maschere in tessuto; EP2307100 descrive la l?utilizzo delle MFC come modificatore reologico nelle formulazioni detergenti liquide; ed infine EP3283052 descrive composizioni cosmetiche contenenti MFC utili per la cura della pelle, in particolare come antirughe.

In accordo con ci?, la presente invenzione riguarda l?uso di cellulosa microfibrillata (MFC) in una composizione cosmetica per la cura dei capelli, allo scopo di migliorare le propriet? stabilizzanti e condizionanti di detta composizione cosmetica. Preferibilmente nella suddetta composizione cosmetica per la cura dei capelli la MFC non ? modificata, ed ? presente in quantit? da 0.1% in peso al 5% in peso, preferibilmente da 0.1% in peso a 3% in peso. In una forma di realizzazione preferita, la composizione cosmetica per la cura capelli della presente invenzione non contiene (co)polimeri acrilici e/o sali di ammonio quaternario polimerici.

Particolari ma non limitativi esempi di realizzazione della presente invenzione sono:

- Shampoo

- Balsamo condizionante per capelli leave-on

- Composizione per la colorazione dei capelli

In una prima forma di attuazione preferita della presente invenzione, la composizione cosmetica per la cura dei capelli ? uno shampoo con l?ulteriore beneficio di migliorata stabilizzazione della schiuma.

Per quanto riguarda lo shampoo, ? stata testata la stabilit? di uno shampoo contenente una miscela di tensioattivi anionici e non ionici con polimeri naturali stabilizzanti (xanthan gum, sclerotium gum). In particolare, ? stato testato un prodotto contenente 0,5% di cellulosa microfibrillata, confrontato con formulazioni analoghe senza cellulosa microfibrillata e con formulazioni analoghe contenenti 0,5% di poliacrilati (Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer, Carbomer). Dai test effettuati ? stato riscontrato che il formulato contenente MFC ? significativamente migliore rispetto ai formulati contenenti i polimeri sintetici di cui sopra, sia dal punto di vista della stabilit?, che dal punto di vista della pettinabilit?; ? stata anche riscontrata, da parte di MFC, quando in associazione con un tensioattivo, la propriet? di booster stabilizzante della schiuma.

In una seconda forma preferita di realizzazione della presente invenzione la composizione cosmetica della presente ? un balsamo per capelli leave on. ? stata testata la stabilit? di un balsamo condizionante per capelli leave-on contenente lo 0,5% di cellulosa microfibrillata, il confronto ? stato condotto con formulazioni analoghe senza cellulosa microfibrillata e con formulazioni analoghe contenenti 0,5% di condizionante sintetico cationico sale di ammonio quaternario polimerico derivato del metacrilato di etile: poli-(2-(metacrilossi)-etil)-trimetilammonio cloruro (Polyquaternium-37) e il sale di ammonio quaternario polimerico di idrossietil cellulosa (HEC) reagita con epossido trimetil ammonio sostituito (Polyquaternium-10).

Entrambi i formulati contenenti MFC si dimostrano migliorativi in termini di stabilit? e, per quanto riguarda l?applicazione su capello, si osservano migliorate propriet? di pettinabilit?, tenuta della piega e resistenza a rottura rispetto agli analoghi prodotti contenenti polimeri sintetici.

In una terza forma preferita di realizzazione della presente invenzione, la composizione cosmetica per la cura dei capelli ? una composizione per la colorazione dei capelli, dove l?inclusione di MFC nella formula comporta, oltre agli effetti di incremento di stabilit? del formulato e miglioramento della pettinabilit? su capello, l?ulteriore beneficio di una migliorata propriet? anti-scorrimento pur in presenza di pigmenti ed un effetto rinforzante. Sono state testate le propriet? della composizione per la colorazione dei capelli composta da due formulazioni: una formulazione colorante che ? miscelata al momento dell?uso con una seconda formulazione ossidante.

La formulazione colorante testata ? composta dallo 0,5% in peso di MFC dispersa in acqua; la formulazione colorante testata contiene diversi additivi tra cui emulsionanti, correttori di pH, tamponi, antiossidanti, agenti chelanti e pigmenti.

La formulazione ossidante testata ? composta dallo 0,75% in peso di MFC dispersa in acqua; la formulazione ossidante testata contiene diversi additivi tra cui un agente ossidante.

Per quanto riguarda le prove di stabilit?, sono stati testati separatamente i formulati colorante e ossidante; per quanto riguarda invece le prove di pettinabilit?, resistenza a rottura e propriet? anti-scorrimento, si ? deciso di testare il formulato complessivo, dato dalla miscelazione in parti uguali di formulato colorante e ossidante, per meglio simulare il comportamento reale di questi prodotti. I formulati sono stati testati in relazione a formulati analoghi senza cellulosa microfibrillata e formulati analoghi gi? presenti sul mercato, non contenenti MFC, mostrando migliorate performance in termini di pettinabilit?, propriet? anti-scorrimento, effetto rinforzante dei capelli e sostenibilit? del prodotto finito.

Tutte le formulazioni contenenti MFC della presente invenzione si mantengono stabili per almeno 90 giorni nelle varie condizioni testate; inoltre, l?aggiunta di MFC permette di mantenere la desiderata consistenza viscosa (emulsione densa) pur essendo formulazioni ancora processabili. Senza essere legati alla teoria, si pensa che la buona processabilit? e la stabilit? del formulato siano legate al reticolo tridimensionale formato da MFC nello stesso, che ritarda la coalescenza della fase dispersa e impartisce propriet? tissotropiche / effetto di shear thinning al composto; come conseguenza la dispersione di MFC appare relativamente viscosa in condizioni statiche mentre scorre (diventa meno densa, viscosa) quando scossa, agitata o sottoposta a stress, ovvero la viscosit? di una dispersione di MFC ? ridotta quando sono applicate forze di taglio. Come conseguenza, la viscosit? a riposo, ?0 ? relativamente alta, mentre la viscosit? ad alti regimi di sforzo di taglio ? conseguentemente ridotta. Questo risultato, insieme ad altri, viene quindi attribuito alla cellulosa microfibrillata avente una buona abilit? sospendente e stabilizzante in stato stazionario, mentre allo stesso tempo rende la dispersione facile da processare, per esempio, in relazione alla spruzzatura. Per la stessa ragione in seguito all?applicazione, le formulazioni contenenti MFC non colano e non sgocciolano, grazie ad un elevato valore della viscosit? a riposo, ?0, garantito dalla presenza di MFC nella formulazione, che permette di ottenere applicazioni stabili, al contrario di quanto ottenuto utilizzando le formulazioni di controllo.

? stato inoltre scoperto che l?uso della dispersione di MFC nelle gi? citate formulazioni per il trattamento dei capelli permette un?uniforme distribuzione della stessa sul capello in virt? delle gi? descritte propriet? reologiche; inoltre, si ha la formazione di un film continuo e omogeneo lungo la fibra del capello che non comporta la sensazione di appesantimento tipica dei prodotti leave-on. Il film cos? ottenuto dall?applicazione della formulazione ? sufficientemente adesivo al capello durante l?asciugatura, inoltre impartisce al capello una serie di propriet?: protezione da agenti di attacco meccanico esterni (frizione, correnti d?aria), protezione da umidit? e calore, riduzione dell?attrito durante il trattamento meccanico del capello (effetto condizionante) sia su capello umido che asciutto, incremento della tenuta della forma del capello (tenuta della piega) durante le operazioni di hair styling ed effetto rinforzante.

Descrizione dettagliata

A. Definizioni

Il termine ?capelli? si riferisce a una o pi? ciocche di capelli, nonch? a componenti naturali dei capelli. Con il termine ?capelli? ci si riferisce altres? a capelli naturali o trattati, per esempio capelli che sono stati esposti a formulazioni per la destrutturazione.

Una ?quantit? efficace?, si riferisce ad una quantit? di un additivo che, quando applicata come parte di un dosaggio desiderato rende la sospensione stabile per un determinato periodo di tempo.

?Farmaceuticamente accettabile? e ?cosmeticamente accettabile? sono usate in modo intercambiabile e si riferiscono a quei composti, materiali, composizioni, e/o forme di dosaggio che sono, nell?ambito di una solida valutazione medica, idonei per l?uso a contatto con i tessuti di esseri umani e animali senza eccessiva tossicit?, irritazione, risposta allergica, o altri problemi o complicazioni, commisurati a un ragionevole rapporto rischio/beneficio. In modo pi? specifico, farmaceuticamente accettabile si riferisce a un materiale, composto, o composizione idonea per l?uso a contatto con i capelli. Ingredienti farmaceuticamente accettabili sono noti ai tecnici esperti del ramo.

?Shampoo?, come usato nella presente, in generale si riferisce a una formulazione liquida, solida o semi-solida applicata sui capelli che contiene detergente o sapone per lavare i capelli.

?Balsamo o condizionante?, come usato nella presente, in genere si riferisce a una formulazione (ad esempio, liquido, crema, lozione, gel, semi-solido e solido) applicata sui capelli per poi essere risciacquata (tipologia rinse-off) o lasciata sul capello senza risciacquo (tipologia leave-on) al fine di ammorbidire i capelli, lisciare i capelli, e/o cambiare la lucentezza dei capelli.

Il termine ?composizione per la colorazione dei capelli?, come usato nella presente, in genere si riferisce ad un prodotto (liquido, semi-solido, crema), applicato sui capelli per poi essere risciacquato. In alcune forme cosmetiche la composizione per la colorazione per capelli ? costituita da una sola formulazione colorante, mentre in altre forme cosmetiche, come quella descritta nella presente invenzione, la colorazione per capelli ? costituita da una formulazione colorante ed una ossidante, miscelate al momento dell?uso, al fine di apportare un cambiamento nel tono/riflesso del colore o nella lucentezza del capello.

Il termine ?formulazione colorante?, come usato nella presente, si riferisce ad un?emulsione O/W, in forma liquida, gel o crema, che pu? contenere pigmenti di varia natura e altri additivi.

Il termine ?formulazione ossidante?, come usato nella presente, si riferisce ad una soluzione, dispersione o emulsione O/W in forma liquida, gel o crema che pu? contenere un agente ossidante e altri additivi.

I termini ?agente sospendente? o ?agente stabilizzante? qui utilizzati come sinonimi si riferiscono a molecole o polimeri che modificando la viscosit? della formulazione adsorbendosi all?interfaccia tra fase dispersa e fase continua, contrastano il fenomeno di coalescenza della fase dispersa con conseguente separazione di fase.

Il termine ?agente filmante? si riferisce a polimeri che, aderendo alla superficie di capelli e/o pelle, lasciano uno strato, anche detto film, caratterizzato dall?essere continuo, coesivo e rimuovibile; tale strato pu? donare propriet? al substrato su cui ? applicato.

Il termine ?Agente anti-scorrimento? si riferisce a una sostanza capace di prevenire il gocciolamento e lo scorrimento verticale di una composizione liquida da una superficie verticale su cui ? stata applicata in quantit? significante. Per esempio, la distanza percorsa su superficie verticale in seguito all?applicazione, in un dato intervallo temporale, ? ridotta pi? del 5%, 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90%, 95% o pi? in confronto alla distanza percorsa da una corrispondente composizione liquida non contenente l?agente anti-goccia. Per esempio, un effetto di ?riduzione della sgocciolatura? esiste se la distanza percorsa, in seguito all?applicazione su materiale cartonato verticale, ? ridotta di almeno il 10% nei primi 10 secondi dall?applicazione, in confronto alla distanza percorsa da una formulazione di confronto non contenente l?agente anti-goccia applicata nelle medesime condizioni.

La ?distanza percorsa? rappresenta la lunghezza della protrusione pi? lunga che si estende dalla rosa di applicazione appartenente alla formulazione liquida, misurata immediatamente dopo l?applicazione di sollecitazioni meccaniche e misurata dal basso (ovvero dal limite inferiore della rosa di applicazione originale) verso l?alto.

Il termine ?cellulosa microfibrillata? (MFC) come usato di seguito e nel significato usato in questa invenzione, si riferisce a fibre di cellulosa di ogni possibile origine. In particolare, MFC in accordo con la presente invenzione si riferisce a cellulosa in forma di fibre che ? stata sottoposta ad un trattamento meccanico in modo da aumentare l?area superficiale delle suddette fibre e ridurre la loro dimensione in termini di sezione trasversale e lunghezza, dove dette riduzioni dimensionali portano a diametri di fibra nell?ordine dei nanometri e lunghezze nell?ordine dei micrometri. MFC (conosciuta anche come ?cellulosa microfibrillata?, ?cellulosa reticolata?, ?cellulosa superfine?, ?cellulosa nanofibrillata? e altri) ? preparata da fibre di cellulosa defibrillate mediante uso di alta pressione e/o intense forze meccaniche. Nel materiale cellulosico di partenza (tipicamente descritto come ?polpa di cellulosa?) le fibre ?individualizzate? o separate non sono presenti o lo sono in maniera non significante o non osservabile. Al contrario, MFC presenta fibrille individualizzate o gruppi di fibrille che possono essere facilmente osservate mediante spettroscopia ottica convenzionale. Alcune volte queste fibrille e gruppi di fibrille sono anche descritte come ?(micro)fibrille?. In accordo con la presente invenzione, qualsiasi riferimento a ?fibrille? include anche detti gruppi di fibrille.

B. Formulazioni per il trattamento dei capelli

Le formulazioni qui descritte riguardano il trattamento dei capelli. Le formulazioni possono contenere uno o pi? stabilizzanti e/o condizionanti e/o filmanti e/o agenti anti-goccia i quali possono essere combinati con uno o pi? veicolanti (carriers) e/o eccipienti farmaceuticamente accettabili, che sono considerati sicuri ed efficaci sui capelli umani e/o sul cuoio capelluto, e possono essere applicati ai capelli di un individuo senza causare effetti collaterali indesiderati, quali bruciore, prurito, e/o rossore, o simili reazioni avverse.

Le formulazioni possono inoltre contenere uno o pi? eccipienti che possono far variare il pH. L?intervallo preferito di pH ? da pH 3 a pH 10.

Di seguito elenchiamo differenti composti funzionali che possono essere presenti nelle formulazioni cosmetiche per la cura dei capelli della presente invenzione. B1. Agente attivo - MFC

L?agente attivo della presente invenzione ? costituito da uno o pi? tipi di cellulosa microfibrillata (MFC).

La cellulosa microfibrillata ? descritta ad esempio in US 4481077, US 4374702 e US 4 341 807. In accordo con US 4 374 702 ("Turbak"), la cellulosa microfibrillata ha propriet? distinguibili dai tipi di cellulosa precedentemente conosciuti. Grazie alla sua estesa area superficiale e l?elevato aspect ratio (rapporto lunghezza su diametro), si pensa che la cellulosa microfibrillata abbia una buona abilit? di formazione di reticoli rigidi. In soluzione MFC tipicamente forma dispersioni di tipo gel viscosi con propriet? di shear thinning. L?elevata area superficiale della MFC e l?elevato numero di gruppi idrossilici superficiali permettono a questo materiale di avere elevata capacit? di ritenzione di acqua. MFC, in accordo con ?Turbak?, ? prodotta passando una sospensione liquida di cellulosa attraverso un orifizio (ovvero un?apertura o valvola o ago) di piccolo diametro, dove la sospensione ? sottoposta ad un elevato calo di pressione e un?elevata velocit? di taglio, seguito da un impatto decelerante ad alta velocit?; si ripete il passaggio attraverso l?orifizio finch? la sospensione di cellulosa diventa una sospensione stabile. Il processo converte la cellulosa in cellulosa microfibrillata senza cambiamenti chimici sostanziali del materiale cellulosico di partenza. Un processo migliorato per la produzione di MFC particolarmente omogenea ? descritto in WO 2007/091942. La cellulosa microfibrillata usata in questa invenzione pu? essere prodotta in accordo ad ogni processo compreso nello stato dell?arte. Preferibilmente, detti metodi comprendono almeno un passaggio meccanico e almeno un passaggio di omogeneizzazione. Il passaggio di pretrattamento meccanico ha principalmente lo scopo di ?smembrare? la polpa di cellulosa in modo da incrementare l?accessibilit? della parete cellulare, ovvero incrementare l?area superficiale e quindi incrementare il valore di ritenzione d?acqua. Nel raffinatore, che ? usato preferibilmente nel passaggio di pretrattamento meccanico, sono utilizzati uno o due dischi rotanti, ovvero la sospensione di polpa di cellulosa ? soggetta a forze di taglio. Prima del passaggio di pretrattamento meccanico o chimico, o in contemporanea al pretrattamento meccanico o chimico o al posto del pretrattamento meccanico, il pretrattamento enzimatico della polpa di cellulosa ? un passaggio addizionale che pu? essere preferito per alcune applicazioni.

Usualmente, la lunghezza media delle fibrille di cellulosa e dei gruppi di fibrille ? da 100 nm a 50 ?m, preferibilmente da 500 nm a 25 ?m, pi? preferibilmente da 1 ?m a 10 ?m, ancora pi? preferibilmente da 3 ?m a 10 ?m, mentre il diametro medio delle fibrille di cellulosa e dei gruppi di fibrille ? da 1 nm a 500 nm, preferibilmente da 5 nm a 100 nm, pi? preferibilmente da 10 nm a 30 nm. Quindi l?aspect ratio medio delle fibrille di cellulosa e dei gruppi di fibrille risulta elevato. La lunghezza e il diametro della fibrilla sono determinati usando Atomic Force Microscopy e/o Scanning Electron Microscopy. In particolari applicazioni l?area superficiale di MFC risulta elevata. Nel contesto della presente invenzione, il termine ?area superficiale? si riferisce all?area superficiale totale del materiale cellulosico per unit? di massa.

Preferibilmente la cellulosa microfibrillata risulta essere una dispersione avente una viscosit? a riposo di almeno 5000 mPa*s, pi? preferibilmente almeno 10000 mPa*s, ancora pi? preferibilmente almeno 20000 mPa*s come misurato in acqua come mezzo disperdente e con un contenuto solido di MFC del 2% in peso; la viscosit? a riposo ? stata misurata mediante utilizzo di reometro Anton Paar (utilizzando geometria ?coppa e bob?), il valore ottenuto ? stato registrato dalla regione viscoelastica lineare di una scansione di ampiezza (frequenza 1 Hz). La ?viscosit? a riposo? (viscosit? a sforzo di taglio nullo) ? una misura della stabilit? del reticolo tridimensionale responsabile della formazione della dispersione tipo gel.

La MFC usata in questa invenzione possiede preferibilmente migliorate propriet? viscose. Si ritiene che il reticolo tridimensionale di una dispersione di MFC sia stabile, mentre questa stabilit? viene meno (viene rotto il reticolo dimensionale) quando la dispersione di MFC viene sottoposta a forze di taglio; per esempio, quando il gel viene trasportato (ad esempio spruzzato o pompato) o simili. A causa dell?elevata viscosit? a riposo, appena il materiale spruzzato impatta la superficie su cui ? stato spruzzato il reticolo tridimensionale viene riformato (ovvero aumenta la viscosit?) e non si osserva sgocciolatura.

In particolari applicazioni la cellulosa microfibrillata risulta avere una capacit? di ritenzione d?acqua di almeno 50%, pi? preferibilmente di almeno 60%, ancora pi? preferibilmente di almeno 70%.

La capacit? di ritenzione d?acqua descrive la capacit? di MFC di trattenere l?acqua all?interno della struttura della stessa, e anche questa propriet? ? correlata all?area superficiale di MFC. Nel contesto della presente invenzione la capacit? di ritenzione d?acqua ? misurata diluendo il campione di MFC fino a 0,3% in peso in acqua e sottoponendo poi il campione a centrifuga per 15 minuti a 1000G; viene quindi separato il surnatante limpido mentre il precipitato viene pesato. La capacit? di ritenzione d?acqua ? ottenuta come (mV/mT)-1 dove mV ? il peso del precipitato bagnato, mentre mT ? il peso del precipitato essiccato. Teoricamente, il materiale di partenza per la produzione di MFC pu? essere qualsiasi materiale contenente cellulosa, in particolare cellulosa originata da legno, piante annuali, cotone, lino, cornice, canna da zucchero, alcune specie di alghe, iuta, barbabietola da zucchero, agrumi, rifiuti della produzione della carta e dell?industria alimentare; o anche cellulosa di origine batterica e/o animale, ad esempio cellulosa da tunicati. In particolari applicazioni, sono usati come materie prime materiali a base di legno, sia legno duro sia legno soffice, sia miscele. Pi? preferibilmente il legno soffice ? usato come materiale di partenza, sia di una tipologia sia come miscele di pi? tipi.

Il termine MFC, in accordo con la presente invenzione, comprende uno o pi? tipi di cellulosa microfibrillata, con il vincolo che nessun tipo di MFC abbia subito modifiche di natura chimica.

La cellulosa microfibrillata, in accordo con la presente invenzione, pu? essere soggetta ad almeno un passaggio di disidratazione e/o essiccazione. Il passaggio di essiccazione ? scelto preferibilmente da freeze-, spray-, rollerdrying, essiccazione in stufa a convezione, flash-drying o simili. Pu? anche essere utilizzata MFC ?mai seccata?, nella presente invenzione il contenuto solido della sospensione di cellulosa prima di essere aggiunta alla formulazione per il trattamento dei capelli pu? variare tra 0,1%-25% in peso.

B2-Additivi

Oltre alla parte attiva, la formulazione cosmetica della presente invenzione pu? contenere (da 0.05% a 90% in peso) altri additivi usualmente utilizzati in formulazioni cosmetiche per la cura dei capelli, ossia uno o pi? eccipienti cosmeticamente accettabili, in cui l?uno o pi? eccipienti sono selezionati dal gruppo costituito da acqua, tensioattivi, vitamine, estratti naturali, conservanti, agenti chelanti, profumi, conservanti, ossidanti, antiossidanti, agenti di colorazione dei capelli, proteine, amminoacidi, umettanti, emollienti, penetranti, fissatori per capelli, emulsionanti, agenti opacizzanti, propellenti, veicolanti, sali, regolatori di pH, agenti di neutralizzazione, tamponi, agenti di condizionamento dei capelli (condizionanti), agenti antistatici, agenti anti-crespo, agenti antiforfora, e relative miscele.

In particolare:

B21-Eccipienti

Le formulazioni solitamente contengono uno o pi? eccipienti cosmeticamente accettabili. Eccipienti cosmeticamente accettabili includono, in via non limitativa, acqua, conservanti, antiossidanti, agenti chelanti, agenti di protezione solare, vitamine, tinte, agenti di colorazione dei capelli, proteine, amminoacidi, estratti naturali come estratti vegetali, umettanti, fragranze, profumi, oli, emollienti, lubrificanti, burri, penetranti, modificatori reologici, polimeri, resine, fissativi per capelli, filmogeni, tensioattivi, detergenti, emulsionanti, agenti opacizzanti, agenti ossidanti, stabilizzanti, agenti volatili, propellenti, veicoli liquidi, veicolanti, sali, agenti di regolazione del pH (ad esempio, acido citrico), agenti neutralizzanti, tamponi, agenti antistatici, agenti anti-crespo, agenti antiforfora, assorbenti, e relative combinazioni. In alcune forme, le formulazioni contengono l?agente attivo, acqua e almeno due o pi? eccipienti cosmeticamente accettabili, tra cui facoltativamente un conservante e/o fragranza.

B22-Tensioattivi

Tensioattivi sono agenti attivi in superficie che sono in grado di ridurre la tensione in superficie di acqua e fanno in modo che la formulazione scivoli attraverso i capelli. I tensioattivi includono altres? detergenti e saponi. I tensioattivi possono essere non-ionici, anfoteri, anionici o cationici.

Tensioattivi anionici idonei includono, in via non limitativa, quelli contenenti ioni di carbossilato, solfonato e solfato. Esempi di tensioattivi anionici includono sodio, potassio, ammonio alchil solfonati e alchil aril solfonati a catena lunga come dodecilbenzene solfonato di sodio o di ammonio; dialchil solfosuccinati di sodio, come bis-(2-etiltiossil)-solfosuccinato di sodio, alchil solfati come lauril solfato di sodio, mireth solfato di ammonio, miristil solfato di ammonio, stearato di ammonio.

Tensioattivi cationici includono, in via non limitativa, composti di ammonio quaternario come cloruro di benzalconio, cloruro di benzetonio, bromuro di cetrimonio, cloruro di stearil dimetilbenzil ammonio, poloossietilene e ammina di cocco. Esempi di tensioattivi non ionici includono etilen glicole monostearato, propilen glicole miristato, gliceril monostearato, gliceril stearato, poligliceril-4 oleato, sorbitan acilato, saccarosio acilato, PEG-150 laurato, PEG-400 monolaurato, poliossietilen monolaurato, polisorbati, poliossietilen ottilfeniletere, PEG-1000 cetil etere, poliossietilen tridecil etere, polipropilen glicol butil etere, Poloxamer 401, stearoil monoisopropanolammide, e ammide di sego idrogenata in poliossietilene.

Esempi di tensioattivi anfoteri includono N-dodecil-beta alanina di sodio, N-lauril? iminodipropionato di sodio, miristoamfoacetato, lauril betaina e lauril solfobetaina. Pu? essere incluso nella formulazione pi? di un tensioattivo.

I tensioattivi sono facoltativamente inclusi in una quantit? compresa nell?intervallo da circa lo 0,01% a circa il 15% in peso della formulazione, preferibilmente da circa l?1% a circa il 18% in peso della formulazione.

B23-Emollienti

Emolliente si riferisce a un materiale che protegge da umidit? o irritazione, ammorbidisce, lenisce, riveste, lubrifica, idrata, protegge, e/o deterge la pelle. Emollienti idonei per l?uso nella formulazione includono, in via non limitativa un composto siliconico (ad esempio, dimeticone, ciclometicone, dimeticone copoliolo o una miscela di ciclopentasilossano, ciclopentasilossano polisilicone), polioli come sorbitolo, glicerina, propilen glicole, etilen glicolepolietilen glicole, caprilil glicole, polipropilen glicole, 1,3-butan diolo, esilen glicole, isopren glicole, xilitolo; etilesil palmitato; un trigliceride come trigliceride caprilico/caprico ed eteri o esteri di acido grasso come cetearil isononanoato o cetil palmitato. Pu? essere incluso nella formulazione pi? di un emolliente.

L?emolliente ? facoltativamente incluso in una quantit?? compresa nell?intervallo da circa lo 0,05% a circa il 10% in peso della formulazione, preferibilmente da circa l?0,1% a circa il 3% in peso della formulazione.

B24-Emulsionanti

Le formulazioni possono contenere inoltre uno o pi? emulsionanti. Emulsionanti idonei includono, in via non limitativa, copolimeri di un estere insaturo e monomero di stirene solfonato, alcol cetearilico, gliceril estere, poliossietilen glicol etere di alcol cetearilico, acido stearico, eteri o esteri del poliglicerolo, polisorbato-20, ceteareth-20, lecitina, glicol stearato, polisorbato-60, o polisorbato-80, o relative combinazioni. Pu? essere incluso nella formulazione pi? di un emulsionante.

L?emulsionante ? facoltativamente incluso in una quantit?? compresa nell?intervallo da circa lo 0,05% a circa il 15% in peso della formulazione, preferibilmente da circa l?0,1% a circa il 3% in peso della formulazione.

B25-Conservanti

Uno o pi?? conservanti possono essere inclusi nelle formulazioni per prevenire la crescita microbica nelle formulazioni. Conservanti idonei includono, in via non limitativa, composti contenenti glicerina (ad esempio, glicerina o etilesilglicerina o fenossietanolo), alcol benzilico, parabeni (metilparabene, etilparabene, propilparabene, butilparabene, isobutilparabene, ecc.), benzoato di sodio, acido etilediammina-tetraacetico (EDTA), sorbato di potassio, e/o estratto di semi di pompelmo, o relative combinazioni. Pu? essere incluso nella formulazione pi? di un conservante. Altri conservanti sono noti nelle industrie cosmetiche e includono acido salicilico, DMDM Idantoina, Formaldeide, Clorfenism, Triclosan, Imidazolidinil Urea, Diazolidinil Urea, Acido sorbico, Metilisotiazolinone, Deidroacetato di Sodio, Acido Deidroacetico, Quaternio-15, Cloruro di Stearalconio, Piritione di Zinco, Metabisolfito di Sodio, 2-Bromo-2-Nitropropano, Digluconato di Cloresidina, Poliamminopropil biguanide, Cloruro di Benzalconio, Solfito di Sodio, Salicilato di Sodio, Acido Citrico, Olio di Neem, Oli essenziali di vario tipo, Acido Lattico, e Vitamina E (tocoferolo). Il conservante ? facoltativamente incluso in una quantit? compresa nell?intervallo da circa lo 0,01% a circa il 5% in peso della formulazione, preferibilmente da circa 0,3% a circa il 2% in peso della formulazione.

Preferibilmente, le formulazioni sono prive di parabeni.

B26-Agenti condizionanti (condizionanti)

Uno o pi? agenti di condizionamento possono essere inclusi nelle formulazioni. Agenti di condizionamento idonei includono, in via non limitativa, Cetrimonio cloruro, sali di ammonio quaternari polimerici di idrossietil cellulosa (HEC) reagita con epossido trimetil ammonio sostituito (Polyquaternium-10), agenti a base di silicone (ad esempio, silicone quaternio-8), pantenolo, proteina di grano e/o soia idrolizzata, amminoacidi (ad esempio amminoacidi di grano), cera di crusca di riso, derivati della Brassica, olio di semi di Limnanthes Alba, olio di semi di mango, olio di vinaccioli, olio di semi di jojoba, olio di mandorla dolce, cloruro di idrossietil beenammidopropil dimonio, estratto di foglia di aloe, succo di foglia di aloe vera, fitantriolo, pantenolo, retinil palmitato, behentrimonio metosolfato, ciclopentasilossano, quaternio-91, stearamidopropil dimetilammina, e relative combinazioni. L?agente condizionante pu? essere incluso in una quantit? compresa nell?intervallo da circa lo 0,01% a circa il 5% in peso della formulazione, preferibilmente da circa lo 0,3% a circa il 3% in peso della formulazione.

B27-Diluenti

Diluente, come usato nella presente, si riferisce a una sostanza che diluisce il principio attivo e gli altri additivi presenti nelle formulazioni. L?acqua ? il diluente preferito. Le formulazioni solitamente contengono acqua superiore all?uno percento (in peso), preferibilmente superiore al cinque per cento (in peso), pi?? preferibilmente acqua superiore al 50% (in peso), e in maniera massimamente preferibile acqua superiore all?80% (in peso). Alcoli, come alcol etilico e alcol isopropilico, possono essere usati a basse concentrazioni (circa lo 0,5% in peso della formulazione) per potenziare la penetrazione di capelli e/o ridurre l?odore. B28-Modificatori reologici

Le formulazioni della presente invenzione possono contenere uno o pi? agenti modificanti la viscosit??, ad esempio agenti che incrementano la viscosit??. Classi di tali agenti includono, in via non limitativa, liquidi viscosi, in particolare polimeri naturali idratati. I suddetti agenti modificatori di viscosit?? sono ben noti ai tecnici che operano in cosmetica.

B29-Antiossidanti

Le formulazioni della presente invenzione possono contenere uno o pi?? antiossidanti. Esempi includono, in via non limitativa, tocoferoli, BHT, acido ascorbico, estratto di foglia di camellia sinensis, ascorbil palmitato, ascorbil fosfato di magnesio, carotenoidi, resveratrolo, trietil citrato, arbutino, acido cogico, tetraesidecil ascorbato, superossido dismutasi, zinco, metabisolfito di sodio, licopene e relative combinazioni.

B30-Agenti opacizzanti

Le formulazioni della presente invenzione possono contenere anche uno o pi? agenti opacizzanti, talvolta usati per rendere opache le formulazioni.

B31-Agenti ossidanti

Le formulazioni della presente invenzione possono contenere anche uno o pi? agenti ossidanti. Esempi includono, in via non limitativa, perossido di idrogeno, persolfati usati per la loro capacit? di ossidare pigmenti naturali e/o artificiali. B32-Fattori di consistenza

Le formulazioni della presente invenzione possono contenere uno o pi? fattori di consistenza, additivi dalla molteplice funzione: filmante, idrorepellente, stabilizzante, strutturante e modificante la viscosit?.

Hanno anche propriet? protettive ed emollienti e influiscono sulla scorrevolezza e sulla reologia del prodotto finale.

I fattori di consistenza sono generalmente esteri di acidi grassi, di origine naturale o sintetica. Alcuni esempi comprendono, in via non limitativa: alcool cetilico, alcool cetilstearilico, alcool behenilico, cere.

B33-Coloranti - pigmenti

Le formulazioni possono contenere uno o pi? pigmenti, ovvero composti chimici capaci di produrre, in determinate condizioni, colore visibile in certi materiali. Questi composti sono divisi in pigmenti ad ossidazione (permanenti) e pigmenti diretti (temporanei, semi-permanenti); alcuni esempi di coloranti a ossidazione, in via non limitativa, comprendono: diammine, amminofenoli, fenoli, naftoli e resorcinoli, alcuni esempi di pigmenti diretti comprendono: derivati coniugati del diazene, derivati del trifenilmetano, derivati coniugati dell?idrazina, indoammine, indofenoli, ammine aromatiche, amminofenoli, nitrofenoli. I coloranti possono essere inclusi in una quantit? compresa nell?intervallo da circa lo 0% a circa il 20% in peso della formulazione, preferibilmente da circa lo 0% a circa il 5% in peso della formulazione.

B34-Sospendenti

Le formulazioni della presente invenzione possono contenere uno o pi? agenti sospendenti, ovvero composti chimici di natura prevalentemente polimerica in grado di favorire la dispersione di particelle e ridurne la sedimentazione quando aggiunti a formulazioni fluide; esempi di agenti sospendenti sono ben noti ai tecnici che operano nel settore e includono, in via non limitativa, sali di ammonio quaternario polimerico derivato del metacrilato di etile: poli-(2-(metacrilossi)-etil)-trimetilammonio cloruro (Polyquaternium-37), carrageenan, guar gum, locust bean gum, xanthan gum, cellulose ether.

La formulazione cosmetica per la cura dei capelli della presente invenzione pu?? essere presente in formulati di tipo diverso. Esempi sono:

? Shampoo

La formulazione cosmetica per la cura dei capelli pu?? essere nella forma di uno shampoo. Concentrazioni tipiche di MFC nello shampoo sono comprese nell?intervallo da piccole quantit? come approssimativamente lo 0,01% in peso, preferibilmente almeno lo 0,1% in peso, a grandi quantit?, come fino al 50% in peso. Preferibilmente lo shampoo contiene MFC in una concentrazione compresa nell?intervallo dallo 0,1% in peso al 3% in peso. Maggiori concentrazioni di MFC in generale non sono necessarie per ottenere i risultati desiderati, ma possono essere presenti nello shampoo. In aggiunta, lo shampoo pu? includere da circa lo 0,5% a circa il 18% di materiali tensioattivi. Tensioattivi usati nelle composizioni per shampoo sono noti ai tecnici del ramo e sono descritti, ad esempio, nei brevetti US 6,706,258 e US 7,598, 213.

? Balsamo condizionante per capelli leave-on

La formulazione cosmetica per la cura dei capelli pu? essere nella forma di un balsamo condizionante per capelli leave-on. In aggiunta, il balsamo condizionante per capelli leave-on pu? includere tensioattivi, umettanti, estratti vegetali con funzione emolliente, fattori di consistenza, conservanti, chelanti, correttori di pH. La formulazione pu? comprendere altri polimeri sintetici o naturali o polimeri derivati da processi di preparazione biologica, che sono funzionalizzati, dove appropriato, per esempio con gruppi cationici o neutri. Questi polimeri possono avere un?azione stabilizzante o di rinforzo sulle composizioni, e/o un?azione di condizionamento (deposizione sulla superficie della pelle o dei capelli).

Concentrazioni tipiche di MFC nel balsamo condizionante leave-on sono comprese nell?intervallo da piccole quantit? come approssimativamente lo 0,01% in peso, preferibilmente almeno lo 0,1% in peso, a grandi quantit??, come fino al 50% in peso. Preferibilmente il balsamo condizionante leave-on contiene l?agente MFC in una concentrazione compresa nell?intervallo dallo 0,1% in peso al 5% in peso, pi? preferibilmente dallo 0,1% in peso al 3% in peso. Maggiori concentrazioni di MFC in generale non sono necessarie per ottenere i risultati desiderati ma possono essere presenti nel balsamo condizionante leave-on. ? Prodotto per la colorazione dei capelli

Viene fornito un prodotto per la colorazione dei capelli composto da due formulazioni, ossia una prima formulazione colorante che ? miscelata al momento dell?uso con una seconda formulazione ossidante. Per le applicazioni coloranti ? miscelato un volume sufficiente di formulazione colorante, con un volume sufficiente di formulazione ossidante prima dell?applicazione sul capello. I prodotti per la colorazione dei capelli possono essere cos? descritti:

- Formulazione colorante

In questa forma di realizzazione, la formulazione colorante pu? contenere qualsiasi concentrazione di MFC in un veicolante idoneo, solitamente un diluente, preferibilmente acqua. Concentrazioni tipiche dell?agente attivo nella formulazione colorante sono comprese nell?intervallo da piccole quantit?? come approssimativamente lo 0,01% in peso, preferibilmente almeno lo 0,1% in peso, a grandi quantit??, come fino al 50% in peso. Preferibilmente la formulazione colorante contiene l?agente attivo in una concentrazione compresa nell?intervallo dallo 0,1% in peso al 3% in peso. Maggiori concentrazioni di agente attivo in generale non sono necessarie per ottenere i risultati desiderati ma possono essere presenti nella formulazione colorante. La formulazione colorante pu? contenere, in aggiunta, dal 5% al 15% di materiali tensioattivi, pu? anche contenere emulsionanti, correttori di pH, tamponi, antiossidanti e agenti chelanti. La formulazione colorante pu? contenere pigmenti permanenti, semipermanenti e demi ? permanenti, ad ossidazione o a colorazione diretta, di origine sintetica e/o naturale in concentrazione da 0 a 20%.

- Formulazione ossidante

La formulazione ossidante pu? contenere qualsiasi concentrazione di MFC in un veicolante idoneo, solitamente un diluente, preferibilmente acqua. Concentrazioni tipiche di MFC nella formulazione ossidante sono comprese nell?intervallo da piccole quantit?? come approssimativamente lo 0,01% in peso, preferibilmente almeno lo 0,1% in peso, a grandi quantit??, come fino al 50% in peso. Preferibilmente la formulazione attivante contiene MFC in una concentrazione compresa nell?intervallo dallo 0,1% in peso al 3% in peso. Maggiori concentrazioni di MFC in generale non sono necessarie per ottenere i risultati desiderati ma possono essere presenti nella formulazione ossidante. La formulazione ossidante pu? contenere, in aggiunta, un agente ossidante, un agente chelante e un correttore di pH.

Un ulteriore aspetto della presente invenzione riguarda un procedimento per preparare una composizione cosmetica per la cura dei capelli che comprende miscelare almeno una fase olio ed almeno una fase acqua in tal mondo formando una emulsione di olio in acqua (O/W), detta almeno una fase olio o detta almeno una fase acqua comprendendo almeno una cellulosa microfibrillata (MFC) che ? caratterizzata da una capacit? di ritenzione di acqua di almeno 60 %, preferibilmente di almeno 70%.

In conclusione, la presente invenzione ha dimostrato che le MFC sono in grado di fungere da stabilizzante delle formulazioni specifiche per la cura dei capelli, apportando, inoltre, un aumentato effetto condizionante, rinforzante e buona tenuta della piega. Inoltre, possono sostituire in modo efficace polimeri sintetici usualmente utilizzati in cosmesi, quali (co)poliacrilati (Carbopol, Polyquaternium-37) e sali di ammonio quaternari polimerici.

Gli obbiettivi precedentemente prefissati sono stati raggiunti grazie alle caratteristiche della presente invenzione. ? stato scoperto che l?aggiunta di cellulosa microfibrillata (MFC) alle presenti formulazioni cosmetiche per la cura dei capelli migliora la stabilit? delle stesse permettendo la sostituzione di polimeri acrilici e dei sali di ammonio dalle formulazioni tradizionali; l?aggiunta di MFC, inoltre, aggiunge un effetto condizionante, rinforzante e di tenuta della piega ai capelli su cui sono applicate.

I seguenti esempi sono riportati per una migliore comprensione della presente invenzione.

Esempi

Per tutte le formulazioni sono state utilizzate dispersioni di cellulosa microfibrillata in acqua al 2% in peso.

La concentrazione in peso di MFC nel prodotto finale ? 0,5% per i formulati shampoo e prodotto condizionante per capelli leave-on, mentre per quanto riguarda la composizione per la colorazione dei capelli si ha una concentrazione di 0,5% per formulato colorante e 0,75% per formulato ossidante; tutti i prodotti sono stati realizzati seguendo la ?Procedura nuovi sviluppi? della Davines s.p.a.. La lunghezza media delle fibrille di cellulosa usate nelle formulazioni elencate di seguito varia da 3 ?m a 10 ?m, il diametro medio delle fibrille di cellulosa e dei gruppi di fibrille varia da 10 nm a 30 nm, la lunghezza e il diametro della fibrilla sono determinati usando Atomic Force Microscopy e/o Scanning Electron Microscopy.

La cellulosa microfibrillata utilizzata negli esempi seguenti risulta essere una dispersione avente una viscosit? a riposo di almeno 20000 mPa*s come misurato in acqua come mezzo disperdente e con un contenuto solido di MFC del 2% in peso; la viscosit? a riposo ? stata misurata mediante utilizzo di reometro Anton Paar (utilizzando geometria ?coppa e bob?), il valore ottenuto ? stato registrato dalla regione viscoelastica lineare di una scansione di ampiezza (frequenza 1 Hz).

La cellulosa microfibrillata utilizzata negli esempi seguenti risulta avere una capacit? di ritenzione d?acqua di almeno di almeno 70%, misurata diluendo il campione di MFC fino a 0,3% peso in acqua e sottoponendo poi il campione a centrifuga per 15 minuti a 1000G; viene quindi separato il surnatante limpido mentre il precipitato viene pesato. La capacit? di ritenzione d?acqua ? ottenuta come (mV/mT)-1 dove mV ? il peso del precipitato bagnato, mentre mT ? il peso del precipitato essiccato.

? A) Shampoo

? stata testata la pettinabilit? di capelli trattati con formulazioni contenenti MFC (A), senza MFC (B), con diversi polimeri (co)poliacrilati (C, D); in tabella 1 sono riportati gli esempi di formulazione.

? stata anche testata la stabilit? degli stessi formulati in relazione al fenomeno di coalescenza dell?emulsione.

Tabella 1: Esempi di formulazione shampoo.

o Procedura formulativa

1. L?agente attivo o l?agente sospendente (vedi relativa tabella 1) e i modificatori reologici insieme all?umettante vengono dispersi nel diluente mediante agitazione meccanica.

2. Vengono aggiunti uno per volta tutti i tensioattivi e gli emollienti alla dispersione precedente.

3. La fase cos? ottenuta viene scaldata e turbata.

4. Una volta raggiunti 35?C, aggiungere conservanti, profumo e correttori di pH. Risultati

Prove di stabilit?

Per effettuare i test di stabilit? dei formulati sono stati utilizzati due approcci paralleli:

? ? stata utilizzata la strumentazione LUMiFuge?, che consente di correlare un?eventuale variazione di trasmittanza, misurata sulla lunghezza della cuvetta utilizzata per il test (contenente il formulato da analizzare), ad effetti di instabilit? nello stesso.

? Sono state effettuate prove empiriche di conservazione dei formulati in diverse condizioni.

In tabella 2 sono riportati i risultati delle prove di stabilit? eseguite tramite strumentazione LUMiFuge?. L?analisi LUMiFuge? ? stata scelta poich? predittiva di un indice di stabilit? chimico-fisica, essendo il suo risultato espressione di un indice di separazione di fase associato a fenomeni di instabilit?, questo dimostrato tramite letteratura riscontrabile in diversi campi oltre a quello cosmetico, ad esempio in campo alimentare e farmaceutico. Come condizioni operative (durata test, temperatura, velocit? centrifuga) sono state scelte 3h, 45?C, 2000 rpm. Tali condizioni sono state scelte e calibrate in modo da evidenziare differenze di stabilit? tra i formulati analizzati.

In tabella 3 sono riportati i risultati delle prove empiriche di stabilit?, in diverse condizioni (4?C, 45?C, Temperatura Ambiente, 53?C e ciclo termico).

In figura 1,2 sono riportate le foto associate alle prove empiriche di stabilit?.

Tabella 2: Analisi stabilit? formulati mediante strumentazione LUMiFuge?. Gli spettri riportati presentano la trasmittanza percentuale sull?asse delle ordinate e la posizione nella cuvetta sull?asse delle ascisse.

Tabella 3: Risultati prove empiriche di conservazione dei formulati

Figura 1: Analisi visiva delle prove empiriche di stabilit? dei formulati conservate a 53?C.

Figura 2: Dettaglio della stabilit? delle prove empiriche conservate a 53?C.

o Conclusioni

Dai test effettuati sui campioni presi in esame, sia dalle prove empiriche che dall?analisi strumentale, si osserva come la formulazione (B) in assenza di MFC sia meno stabile rispetto alla formulazione (A) contenente MFC. Inoltre, il potere sospendente di MFC risulta essere decisamente migliorativo rispetto al formulato contenente Carbomer e dalle prove empiriche anche leggermente migliorativo rispetto all?agente sospendente Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer testato; questo dimostra la possibilit? di utilizzo di MFC come alternativa ai sospendenti di natura sintetica.

Prove di pettinabilit?

Per effettuare le prove di pettinabilit? si ? deciso di testare solo le formulazioni degli esempi A e C, ovvero i campioni che risultano idonei dal punto di vista della stabilit? della formulazione, avendo B e D evidenziato un alto indice di separazione all?analisi LUMiFuge?; tali formulati sono stati testati in riferimento ad una formulazione shampoo ?placebo? per l?analisi statistica dei risultati, di cui ? riportata la formula (tabella 4) e la procedura di formulazione.

Come substrato dei test sono state utilizzate ciocche di capelli umani livello 5, standard per peso e larghezza: tali ciocche sono prima sottoposte ad un primo trattamento di decolorazione, in modo da ottenere destrutturazione delle fibre del capello, passaggio che permette di evidenziare meglio differenze nell?efficacia dei formulati utilizzati per i test. Le ciocche sono poi sottoposte a una procedura preparativa e infine testate mediante strumentazione dedicata.

Tabella 4: Formulazione shampoo ?placebo?.

? Procedura formulativa

Vedi procedura formulativa descritta in precedenza.

o Descrizione test di pettinabilit?

? Decolorazione

1. Viene preparata la miscela decolorante utilizzando 6g per ciocca di Davines Mask Hair Bleaching Powder ? in miscela con Davines Activator 40vol ?. in rapporto 1:2 in peso.

2. Viene applicata la miscela decolorante su tutta la lunghezza della ciocca, fronte e retro, e si avvolge la ciocca in involucro di carta stagnola; il trattamento viene applicato per 50 min.

3. Al termine del trattamento la ciocca viene lavata utilizzando shampoo Davines Hair Care SOLU ?, risciacquata, successivamente si applica il conditioner Well Being ? di Davines Hair care. Si lascia in posa 5 minuti, si risciacqua e infine si asciuga.

? Procedura del test di pettinabilit?

1. La ciocca asciutta viene pesata

2. La ciocca asciutta viene bagnata sotto acqua corrente

3. La ciocca bagnata viene tamponata con carta panno per 30 secondi

4. La ciocca umida viene pesata per determinare il peso dell?acqua assorbita e controllare che sia uniforme per tutti i campioni, nel caso la condizione non sia verificata viene spruzzata acqua sulla ciocca tramite spray in modo da rendere uniformi i campioni

5. Viene applicato 0,4g di formulato sulla ciocca umida, met? da un lato e meta dall? altro lato, il trattamento viene distribuito manualmente su tutta l?estensione della ciocca

6. La ciocca trattata viene lavata sotto acqua corrente per 30 secondi e tamponata con carta panno per 30 secondi

7. La ciocca trattata umida viene pettinata 10 volte con pettine a maglia stretta e 10 volte con pettine a maglia larga

8. Si procede all? analisi della pettinabilit? su capello bagnato mediante strumentazione Texture Analysis Plus (Extended Height) equipaggiato con pettine avente denti disposti su quattro file, in dotazione con lo strumento. 9. La ciocca viene asciugata tramite utilizzo di asciugacapelli.

10. Pettinata 10 volte con pettine a maglia larga e 10 volte con pettine a maglia stretta

11. Si procede all? analisi della pettinabilit? su capello asciutto mediante strumentazione Texture Analysis Plus (Extended Height) equipaggiato con pettine avente denti disposti su quattro file, in dotazione con lo strumento. ? Test di pettinabilit?

Le analisi strumentali sono state eseguite utilizzando 3 ciocche di capelli per formulazione esempio testata, la singola ciocca viene analizzata dallo strumento eseguendo 20 pettinate. Lo strumento restituisce come output un grafico che riporta la forza espressa dal dinamometro in funzione della posizione del pettine, per ogni singola pettinata.

Dalla media dei valori ottenuti sulle tre ciocche di capelli analizzate per ogni trattamento, la pettinabilit? ? inversamente proporzionale al valore di lavoro espresso dal grafico.

La ciocca asciutta trattata con il formulato A presenta valori di lavoro pi? bassi, l?utilizzo di MFC rende pi? districabile le fibre, rispetto ai polimeri sintetici.

I dati prodotti dallo strumento sono reperibili su richiesta presso

Dai grafici prodotti dallo strumento si procede all?analisi dei dati nel seguente modo:

1. Viene estrapolato il valore di lavoro espresso dal dinamometro per singola pettinata eseguita, la pettinabilit? ? inversamente proporzionale al valore di lavoro espresso dallo strumento.

2. Viene eseguita la media del lavoro espresso dal dinamometro sulle 20 pettinate eseguite

3. Viene eseguita la media generale considerando la media delle precedenti sulle tre ciocche rappresentative del trattamento analizzato

4. Viene analizzata la significativit? dei risultati ottenuti utilizzando il metodo di analisi statistico per gruppi di numeri che non mostrano una distribuzione normale: Kruskal-Wallis test.

o Risultati

I risultati delle analisi dei dati di pettinabilit? sono riportati nei grafici 1 e 2.

Grafico 1: Risultati delle prove di pettinabilit? su capello asciutto. La pettinabilit? ? inversamente proporzionale alla combing force, minore ? la combing force, pi? pettinabile risulta la ciocca.

I dati di pettinabilit? da asciutto evidenziano che la formula con MFC (campione A) ? significativamente migliorativa rispetto sia alla formula con polimero sintetico (campione C) che alla formula placebo.

Grafico 2: Risultati delle prove di pettinabilit? su capello bagnato. La pettinabilit? ? inversamente proporzionale alla combing force, minore ? la combing force, pi? pettinabile risulta la ciocca.

I dati di pettinabilit? da bagnato evidenziano che il campione con MFC (campione A) ? significativamente positivo rispetto al placebo e migliorativo rispetto al polimero sintetico (campione C).

o Conclusioni

Dai test eseguiti risulta che la MFC quando inserita in una formulazione shampoo apporta sicuramente un incremento di pettinabilit? rispetto ad una formulazione senza MFC e presenta anche risultati migliorativi in pettinabilit?, in particolar modo su capello asciutto, rispetto alla formula contenente il polimero sintetico (Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer).

Questi dati dimostrano, ancora una volta, la possibilit? di sostituire i polimeri sintetici con MFC grazie alla sua capacit? di fornire elevate performance in termini di pettinabilit? (effetto condizionante).

Prove di effetto booster di stabilizzazione schiuma

Per testare l?effetto schiumogeno generato da MFC si ? deciso di testare due formulazioni preparate ad hoc per questo test di cui i componenti sono riportati in tabella 5, vista la semplicit? dei formulati testati non ? stata riportata la procedura preparativa.

Si ? scelto di utilizzare come riferimento per questa tipologia di test, il tensioattivo presente in formula a pi? alta concentrazione.

Quindi, la formulazione in presenza di MFC al 0,5% in solvente acquoso (A?) ? confrontata con la soluzione acquosa senza MFC (B?).

Tabella 5: Formule utilizzate nelle prove dell?effetto stabilizzante sulla schiuma

o Procedura test

Il test viene eseguito nel modo seguente:

1. Viene preparato il campione da testare: si pongono 0,5 ml di formulato A? o B? in un cilindro graduato e si aggiunge acqua deionizzata in modo da ottenere una concentrazione di formulato da testare dello 0,5%

2. I due cilindri vengono agitati manualmente 15 volte

3. Viene registrata a T0 l?altezza del fronte della schiuma

4. Viene registrata dopo 15 minuti l?altezza del fronte della schiuma

o Risultati

Dai test effettuati, si pu? osservare che il campione contenente MFC (A?) a T0 mostra un?altezza del fronte della schiuma di 9.1 cm, il campione senza MFC (B?), invece, mostra un?altezza della schiuma di 8.4 cm.

Il dato ? stato poi rilevato dopo 15? e nonostante il valore numerico dell?altezza del fronte della schiuma non sia variato, si pu? osservare che il campione senza MFC (B?) mostra una schiuma meno consistente.

o Conclusioni

I test dimostrano come l?aggiunta di MFC nella formulazione possa avere una funzione di booster stabilizzante della schiuma.

Conclusioni finali

Per quanto riguarda il formulato di tipo shampoo ? stato riscontrato che il campione contenente MFC ? significativamente migliore rispetto alle formule contenenti polimeri sintetici (carbomer o Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer) sia dal punto di vista della stabilit?, che dal punto di vista della pettinabilit?; ? stata inoltre riscontrata, da parte di MFC, la propriet? di booster stabilizzante della schiuma.

Questi risultati dimostrano, nel caso del formulato di tipo shampoo, il possibile utilizzo di MFC come additivo cosmetico con molteplice funzione: sospendente, stabilizzante, booster di stabilizzazione della schiuma e condizionante, in alternativa ai polimeri di sintesi.

? B) Balsamo condizionante per capelli a non risciacquo (leave-on)

? stata testata la pettinabilit? di capelli trattati con formulazioni contenenti MFC (A), senza MFC (B), con polimeri sintetici: Polyquaternium-37 (C), Guar hydroxypropyltrimonium chloride (D), Polyquaternium?10 (E); in tabella 6 sono riportati gli esempi di formulazione.

? stata testata la stabilit? nel tempo e nelle diverse condizioni dei formulati precedentemente descritti in relazione al fenomeno di coalescenza dell?emulsione; inoltre sono stati testati l?effetto di tenuta della piega e l?effetto rinforzante sul capello.

Tabella 6: Esempi di formulazione balsamo per capelli leave-on.

o Procedura formulativa

1. L?agente attivo o i sospendenti o i condizionanti (vedi relativa tabella) sono dispersi nel diluente e agitati meccanicamente

2. aggiunti chelante e i conservanti, sottoposti ad agitazione.

3. la miscela cos? ottenuta sviene scaldata a 80?C e poi si aggiungono emulsionanti, fattori di consistenza e l?emolliente.

4. Si emulsiona, si lascia raffreddare ed infine a temperatura ambiente si aggiunge il profumo.

Risultati

Prove di stabilit?

Per effettuare i test di stabilit? dei formulati sono stati utilizzati gli stessi approcci utilizzati per l?esempio precedente.

La formulazione esempio D non ? stata analizzata perch? presenta separazione di fase immediatamente dopo il processo di emulsionamento.

Di seguito, tabella 7, sono riportati i risultati delle prove di stabilit? eseguiti tramite strumentazione LUMiFuge?. Come condizioni operative (durata test, temperatura, velocit? centrifuga) sono state scelte 12h, 30?C, 4000 rpm; tali condizioni sono state scelte in modo da evidenziare differenze di stabilit? tra i formulati analizzati. In tabella 8 sono riportati i risultati delle prove empiriche di stabilit?, in diverse condizioni (4?C, 45?C, Temperatura Ambiente, 53?C e ciclo termico).

In figura 3,4 sono riportate le foto associate alle prove empiriche di stabilit?.

Tabella 7: Analisi stabilit? formulati mediante strumentazione LUMiFuge?. Gli spettri riportati presentano la trasmittanza percentuale sull?asse delle ordinate e la posizione nella cuvetta sull?asse delle ascisse.

Tabella 8: Risultati prove empiriche di conservazione dei formulati.

Figura 3: Dettaglio della stabilit? delle prove empiriche conservate a 53?C.

Figura 4: Dettaglio della separazione sul fondo della prova B conservata a 53?C.

o Conclusioni

Dai test sopra menzionati, si evince che il formulato con MFC (A) risulta stabile sia all?analisi strumentale che all?analisi visiva delle prove empiriche, a differenza di analoghi formulati in cui MFC ? stata sostituita con polimeri sintetici (C, D ed E) e del formulato senza MFC (B) dove si ? comunque evidenziato un principio di separazione (dettagliato in figura 4).

Ne deriva che con l?inserimento nei formulati delle MFC si possono sostituire con successo i polimeri sintetici (come ad esempio il Polyquaternium-37), laddove si vuole ottenere effetto sospendente e stabilizzante, necessario per strutturare il prodotto cosmetico.

Prove pettinabilit?

Per effettuare le prove di pettinabilit? si ? deciso di testare le formulazioni degli esempi A, B, C ed E, ovvero i campioni che risultano idonei dal punto di vista della stabilit?.

I formulati A, C ed E sono stati testati in riferimento alla formulazione B utilizzata come ?placebo? per l?analisi statistica dei risultati.

Come substrato dei test sono state utilizzate ciocche di capelli naturali livello 5, standard per peso e larghezza: tali ciocche sono prima sottopose a due trattamenti di decolorazione, per evidenziare differenze nell?efficacia dei formulati utilizzati per i test. Le ciocche sono poi sottoposte a una procedura preparativa e infine testate mediante strumentazione dedicata.

o Procedura test di pettinabilit?

? Decolorazione

Vedi procedura decolorazione esempio precedente.

? Procedura del test di pettinabilit?

1. La ciocca asciutta viene pesata

2. La ciocca asciutta viene bagnata sotto acqua corrente

3. La ciocca bagnata viene tamponata con carta panno per 30 secondi

5. Viene applicato 0,5g di formulato sulla ciocca umida, met? da un lato e meta dall? altro lato, il trattamento viene distribuito manualmente su tutta l?estensione della ciocca

6. La ciocca trattata umida viene pettinata 10 volte con pettine a maglia larghi e 10 volte con pettine a maglia stretta

7. Si procede all? analisi della pettinabilit? su capello bagnato mediante strumentazione Texture Analysis Plus (Extended Height) equipaggiato con pettine avente denti disposti su quattro file, in dotazione con lo strumento. 8. La ciocca viene asciugata tramite utilizzo di asciugacapelli e contemporaneamente pettinata con un pettine a maglia larga.

9. La ciocca trattata asciutta viene pettinata una sola volta prima di procedere al test

10. Si procede all? analisi della pettinabilit? su capello asciutto mediante strumentazione Texture Analysis Plus (Extended Height) equipaggiato con pettine avente denti disposti su quattro file, in dotazione con lo strumento. ? Test di pettinabilit?

Vedi test di pettinabilit? esempio precedente.

I risultati delle analisi dei dati di pettinabilit? sono riportati nel grafico 3. o Risultati

Grafico 3: Risultati delle prove di pettinabilit? su capello asciutto.

Il campione A contenente MFC risulta dare un risultato di pettinabilit? significativamente migliore rispetto sia al campione B, senza MFC, che al campione contenente polimero sintetico (C).

Il campione A contenente MFC risulta leggermente migliorativo rispetto al campione E.

o Conclusioni

Cos? come evidenziato per la formulazione shampoo anche per la formulazione balsamo condizionante per capelli leave-on si ? dimostrata l?efficacia di MFC di agire positivamente sulla pettinabilit? dei capelli, infatti dai test eseguiti risulta che il campione contenente MFC presenta valori di pettinabilit? su capello asciutto migliori rispetto alla formula con Polyquaternium-37 e migliorative rispetto ai risultati della formula contenente Polyquanternium-10.

Questi dati dimostrano, ancora una volta, la possibilit? di sostituire i polimeri sintetici e parzialmente naturali, dotati di elevate performance in termini di pettinabilit? (effetto condizionante), con MFC.

Prove di effetto di tenuta della piega

Per effettuare le prove di tenute della piega sono state analizzate le formulazioni A, B, C; in modo da confrontare l?azione di MFC con polimero sintetico (poliquaternium-37) e in assenza di polimero. Le prove sono state effettuate utilizzando ciocche di capelli umani livello 5, standard per peso e lunghezza, di tali ciocche ? stata valutato l?effetto di curl retention (C.R.) in diversi intervalli di tempo, ovvero l?effetto di ritenzione del riccio sulle ciocche trattate, mediante la seguente formula:

Dove l = lunghezza ciocca estesa, l0 = lunghezza ciocca arricciata all?istante iniziale, lt = lunghezza della ciocca al tempo t

Ne deriva quindi che pi? ? grande il valore di C.R. pi? ? insita la capacit? di tenuta della piega del prodotto testato.

o Procedura

1. La ciocca viene bagnata con acqua corrente

2. La ciocca viene tamponata con carta panno per 30 secondi

3. Vengono applicati 0,5g di formulato sulla ciocca, met? per lato, distribuiti manualmente

4. Viene applicata la piega alla ciocca con l?ausilio di un bigodino e lasciata asciugare in stufa a 45?C per 24h

5. La ciocca viene liberata dal bigodino e rilevata la lunghezza al t0

6. La ciocca trattata viene inserita in stufa a 40?C e umidit? del 70% per un intervallo di tempo definito

7. Viene misurata l?estensione subita dalla ciocca e calcolata C.R. (%)

o Risultati

In figura 5, 6, 7 sono riportate le foto delle ciocche analizzate nei tempi iniziale t0, 24h, 48h.

Dalle valutazioni di C.R. (%), riportate in tabella 9, ? evidente come il formulato contenente MFC (A) presenti un effetto di tenuta della piega maggiore rispetto al formulato senza MFC (B) e con polimero sintetico (C).

Tabella 9: Risultati delle analisi di C.R. (%).

Figura 5: Ciocche trattate al tempo t0.

Figura 6: Ciocche trattate al tempo 24h.

Figura 7: Ciocche trattate al tempo 48h.

o Conclusioni

La ciocca trattata con il formulato A presenta dati di C.R. nettamente migliorativi rispetto agli altri formulati, il che dimostra una maggiore capacit? di tenuta della piega che si evidenzia anche dall?aspetto visivo del riccio che mantiene nel tempo una migliore definizione rispetto ai formulati B e C, rispettivamente senza MFC e senza MFC ma contenente polimero sintetico.

Prove di resistenza a rottura

Per effettuare le prove di resistenza a rottura si ? deciso di testare la formulazione dell?esempio A, in modo da rilevare la propriet? protettiva di MFC; tale formulato ? stato testato in riferimento alla formulazione ?placebo? per l?analisi statistica dei risultati, corrispondente al campione B, senza MFC.

o Procedura test di resistenza a rottura

? Decolorazione

Vedi procedura decolorazione dei test precedenti.

? Procedura del test di rottura

1. La ciocca asciutta viene pesata

2. La ciocca asciutta viene bagnata sotto acqua corrente

3. La ciocca bagnata viene tamponata con carta panno per 30 secondi

6. La ciocca viene asciugata tramite utilizzo di asciugacapelli e contemporaneamente pettinata con un pettine a maglia larga.

7. La ciocca trattata asciutta viene piastrata due volte mediante utilizzo di piastra Exalta hair streightner EL-201.

8. Vengono ripetuti i punti 2,3 e 4.

9. Si procede all? analisi della resistenza alla rottura su capello bagnato mediante strumentazione Texture Analysis Plus (Extended Height) equipaggiato con morsetti pneumatici per prove di trazione, in dotazione con lo strumento.

? Test di tensione a rottura

Le analisi strumentali sono state eseguite utilizzando 1 ciocca di capelli per formulazione esempio testata; dalla singola ciocca vengono analizzati 20 capelli di lunghezza 10 cm, la velocit? di scorrimento dello strumento ? costante e pari a 0,5mm/sec. Lo strumento restituisce come output la forza tensile cio? la forza di trazione necessaria per portare alla rottura del capello. I dati prodotti dallo strumento sono reperibili su richiesta presso l?azienda cosmetica Davines S.p.A.

1. Viene estrapolato il valore di tensione a rottura espresso dal dinamometro per singolo capello analizzato.

2. Viene eseguita la media dei valori ottenuti sui 20 capelli analizzati 3. Viene analizzata la significativit? dei risultati ottenuti mediante test t di student, a due code, per campioni indipendenti.

I risultati delle analisi dei dati di resistenza alla rottura sono riportati nel grafico 4.

o Risultati

Nel Grafico 4 ? riportato il valore di resistenza alla rottura, la ciocca trattata con il formulato contenente MFC presenta una resistenza alla rottura maggiore di quella trattata con il campione B.

Grafico 4: Resistenza a rottura di capelli trattati con balsamo per capelli leave-on contenente MFC (A) e non contenente MFC (B).

o Conclusioni

Per quanto riguarda i risultati di resistenza alla rottura si pu? dedurre che la ciocca trattata con il formulato contenente MFC sia significativamente pi? resistenti di quella trattata con formulato senza MFC, campione B. Questo effetto ? correlabile all?azione filmante di MFC che, andando a ricoprire il capello e aderendo ad esso, ne aumenta la resistenza a rottura.

Conclusioni finali

Per quanto riguarda il formulato di tipo balsamo condizionante per capelli leaveon ? stato riscontrato che il campione trattato con MFC ? significativamente migliore alle formule contenenti polimeri sintetici (Polyquaternium-37), Guar hydroxypropyltrimonium chloride e migliorativo anche rispetto ai sali di ammonio quaternari polimerici di idrossietil cellulosa (HEC) reagita con epossido trimetil ammonio sostituito (Polyquaternium-10), sia dal punto di vista della stabilit?, che nell?ambito della pettinabilit?.

? stata anche riscontrata, da parte di MFC, la propriet? rinforzante sul capello ed un effetto migliorativo di tenuta della piega. Queste propriet? sono particolarmente ricercate in un prodotto cosmetico finito destinato alla cura dei capelli.

Questi risultati dimostrano, nel caso del formulato di tipo balsamo condizionante per capelli leave-on, il possibile utilizzo di MFC come additivo cosmetico con molteplice funzione: sospendente, stabilizzante, condizionante, rinforzante, in sostituzione sia di polimeri sintetici che di polimeri parzialmente naturali quaternizzati.

C) Composizione per la colorazione dei capelli

? stata testata una composizione per la colorazione dei capelli costituita da due formulazioni: una formulazione colorante e una formulazione ossidante.

Per quanto riguarda le prove di stabilit?, sono stati testati separatamente i formulati colorante e ossidante; per quanto riguarda invece le prove di pettinabilit?, resistenza a rottura e test reologici, si ? deciso di testare il formulato complessivo, dato dalla miscelazione in parti uguali di formulato colorante e ossidante, cos? come riportato nel manuale di applicazione Davines, in modo da riprodurre le reali modalit? di applicazione di questa tipologia di prodotti quando introdotti sul mercato.

Formulazione ossidante

In questa forma di realizzazione, la formulazione ossidante pu? contenere qualsiasi concentrazione di agente attivo in un veicolante idoneo, solitamente un diluente. La formulazione ossidante pu? contenere, in aggiunta, un agente ossidante.

Formulazione colorante

In questa forma di realizzazione, la formulazione colorante pu? contenere qualsiasi concentrazione di agente attivo in un veicolante idoneo, solitamente un diluente. La formulazione colorante pu? contenere, in aggiunta, tensioattivi, pu? anche contenere emulsionanti, correttori di pH, tamponi, antiossidanti e agenti chelanti. La formulazione colorante pu? contenere pigmenti permanenti, semipermanenti e demi ? permanenti, ad ossidazione o a colorazione diretta, di origine sintetica e/o naturale in concentrazione da 0 a 20%.

Formulato complessivo

Per le applicazioni, prima dell?uso, ? miscelato un volume sufficiente di formulazione colorante, con un volume sufficiente di formulazione ossidante, cos? come riportato nel manuale d?applicazione Davines.

Formulazione colorante

? stata testata la capacit? della MFC di migliorare la stabilit? della formulazione colorante, in particolare sono state testate formulazioni contenenti MFC (A), confrontate con la stessa formulazione senza MFC (B); in tabella 10 sono riportati gli esempi di formulazione colorante.

Di entrambi i formulati, ? stata testata la stabilit? chimico?fisica in diverse condizioni di temperatura (4?C, 45?C, TA, 53?C e CT).

Tabella 10: Esempi di formulazione colorante testata.

o Procedura formulativa

1. L?agente attivo e/o l?antiossidante e il chelante (vedi relativa tabella) sono dispersi nel diluente e agitati meccanicamente.

2. Aggiunti sotto agitazione i modificatori di pH e tensioattivi e qualora presenti i pigmenti. La miscela viene scaldata a 75?C ed emulsionata. 3. L?emulsione cos? ottenuta viene raffreddata a temperatura ambiente e vengono aggiunti, sotto agitazione: umettante, emulsionante, fattore di consistenza e profumo.

Risultati

Prove di stabilit?

La stabilit? ? stata valutata solamente attraverso le prove empiriche di conservazione dei formulati in varie condizioni di temperatura, in quanto questa tipologia di formulato ha un aspetto semitrasparente, quindi, impossibile ricavare dati di stabilit? tramite analisi della trasmittanza mediante strumentazione LUMiFuge?.

Nelle figure 8,9 sono riportate le foto associate alle prove empiriche di stabilit? del formulato A.

Figura 8: Prove empiriche di stabilit? dei formulati analizzati, dettaglio dall?alto

Figura 9: Prove empiriche di stabilit? dei formulati analizzati, dettaglio laterale

In tabella 11 ? riportato solo il risultato del formulato A poich? il prodotto B presenta instabilit? immediata dopo il processo di produzione.

Tabella 11: Analisi stabilit? formulato A

Il formulato B, senza MFC, potrebbe essere stabilizzato apportando correzioni alle percentuali delle materie prime presenti in formula. Questo comporterebbe per? un aumento della percentuale di tensioattivo non ionico e dell?emulsionante. Il primo, nella reazione di produzione della materia prima, presenta una porzione di derivazione petrolchimica, mentre l?aumento dell?emulsionante, di origine naturale, comporterebbe un aumento dei costi di produzione del prodotto finito.

o Conclusioni

Dall'analisi della stabilit?, in cui il formulato sopra descritto, si evidenzia che la MFC garantisce una buona stabilit? nelle differenti condizioni. Formulato analogo, ma senza MFC, separa nettamente dopo poche ore dal processo di produzione.

La presenza di MFC garantisce maggiore naturalit? del formulato con target costo pi? contenuto.

Formulazione ossidante

? stata testata la capacit? della MFC di migliorare la stabilit? della formulazione ossidante, in particolare sono state testate formulazioni contenenti MFC (A), confrontate con la stessa formulazione senza MFC (B); in tabella 12 sono riportati gli esempi di formulazione.

Di entrambi i formulati, ? stata testata la stabilit? chimico?fisica in diverse condizioni di temperatura (TA, 45?C).

Tabella 12: esempi di formulazione ossidante testate.

o Procedura formulativa

1. L?agente attivo ? disperso in parte del diluente e agitato meccanicamente.

2. Modificatori di pH e stabilizzanti sono dispersi nel rimanente del diluente e agitati meccanicamente, viene poi aggiunto l?ossidante.

3. La fase contenente l?ossidante viene aggiunta lentamente alla fase contenente l?agente attivo e la miscela prodotta viene agitata meccanicamente.

Risultati

Prove di stabilit?

Per effettuare le prove di stabilit?, si ? deciso di valutare solamente le prove empiriche di conservazione dei formulati nelle condizioni di temperatura ambiente e 45?C, poich? la valutazione di stabilit? non viene realizzata in termini di separazione di fase, ma in termini di aumento di volume dovuto allo sviluppo di ossigeno. Questo fenomeno, quando presente, ? dovuto alla destabilizzazione dell?acqua ossigenata ed ? enfatizzato da un significativo incremento di "bolle di aria? nel formulato che porta ad un aumento del livello di prodotto nel contenitore utilizzato facilmente identificabile e misurabile.

In questo caso quindi l?analisi della trasmittanza mediante strumentazione LUMiFuge? risulta inadatta per ricavare dati di stabilit?.

Nella figura 10 ? riportata la foto associata alle prove empiriche di stabilit? del formulato A, non ? stato possibile riportare le foto associate al formulato B in quanto risulta instabile poco tempo dopo la sua preparazione.

Figura 10: Prove empiriche di stabilit? dei formulati analizzati, dettaglio dall?alto

o Conclusioni

Dall'analisi della stabilit? del formulato sopra descritto, si evince che la MFC garantisce piena compatibilit? anche quando utilizzata in associazione con l?acqua ossigenata che notoriamente ? una materia prima molto instabile. La MFC pu? essere quindi utilizzata per creare formule ossidanti stabili utilizzabili in campo cosmetico.

Il formulato analogo, ma senza MFC, sviluppa ossigeno gi? poche ore dopo il processo di produzione, chiaro segno di instabilit? della formula.

Formulato complessivo per la colorazione dei capelli

Per valutare le propriet? rinforzanti, condizionanti e anti-scorrimento di MFC in questa tipologia di prodotto, si ? deciso di testare sempre il formulato complessivo, ovvero una miscela 1:1 in peso tra formulazione colorante e formulazione ossidante.

L?introduzione di MFC nelle formule viene eseguita sia sulla formulazione colorante che nella formulazione ossidante per le propriet? rinforzanti (test antirottura). Mentre MFC ? stata inserita solo nella formulazione colorante per testare le propriet? condizionanti e anti-scorrimento

Al fine di realizzare le prove di resistenza alla rottura si sono quindi testati il formulato colorante A (con MFC), miscelato al momento dell?uso in parti uguali con la formulazione ossidante A (con MFC), in paragone con il formulato complessivo commerciale Davines (riferimento), ottenuto miscelando in parti uguali al momento dell?uso, la formulazione colorante Davines View Gloss ? con la formulazione ossidante Davines Activator 10vol ?.

Per quanto riguarda le prove di pettinabilit? e anti-scorrimento, si ? deciso di testare la formulazione colorante A (con MFC) miscelata al momento dell?uso in parti uguali con la formulazione ossidante commerciale Davines Activator 10vol ?. Questa miscela ? stata testata in paragone con il formulato complessivo commerciale Davines (riferimento) ottenuto miscelando in parti uguali al momento dell?uso, la formulazione colorante Davines View Gloss ? e la formulazione ossidante Davines Activator 10vol ?, per poter meglio evidenziare l?effetto condizionante e anti-scorrimento dato solo dalla formulazione colorante. Prove di resistenza a rottura

Come descritto sopra per effettuare le prove di resistenza a rottura si ? deciso di testare la presenza di MFC sia nella formulazione colorante che ossidante, per cui si ? scelto di testare, per entrambe, le relative formulazioni esempio A (vedi sezione formulazione colorante tabella 10 e ossidante tabella 12), in modo da rilevare la propriet? rinforzante di MFC del formulato complessivo; la miscelazione al momento dell?uso dei due formulati ? stata fatta secondo le indicazioni descritte nel manuale d?uso Davines.

Tale formulato ? stato testato in riferimento al formulato complessivo commerciale Davines ottenuto dalla miscelazione, con le stesse modalit?, dei due prodotti commerciali Davines: View Gloss ? e Davines Activator 10vol ?. Come substrato dei test sono state utilizzate ciocche di capelli naturali livello 5, standard per peso e larghezza: tali ciocche sono prima sottopose a due trattamenti di decolorazione, per evidenziare differenze nell?efficacia dei formulati utilizzati per i test. Le ciocche sono poi sottoposte a una procedura preparativa e infine testate mediante strumentazione dedicata.

o Procedura test di resistenza a rottura

? Decolorazione

Vedi procedura decolorazione dei test precedenti.

? Procedura del test di rottura

1. La ciocca asciutta viene pesata

2. La ciocca asciutta viene bagnata sotto acqua corrente

3. La ciocca bagnata viene tamponata con carta panno per 30 secondi 4. La ciocca umida viene pesata per determinare il peso dell?acqua assorbita e controllare che sia uniforme per tutti i campioni, nel caso la condizione non sia verificata viene spruzzata acqua sulla ciocca tramite spray in modo da rendere uniformi i campioni.

5. Si pesano 6g di formulazione colorante da testare e 6g di formulazione ossidante; la miscela ottenuta, si applica sulla ciocca cos? come previsto da manuale di applicazione Davines.

6. La miscela preparata viene applicata sulla ciocca umida e lasciata in posa 20? a temperatura ambiente.

7. La ciocca trattata viene poi lavata sotto acqua corrente fino alla completa rimozione della miscela e viene tamponata con carta panno per 30 secondi.

8. Si procede all? analisi della resistenza alla rottura su capello bagnato mediante strumentazione Texture Analysis Plus (Extended Height) equipaggiato con morsetti pneumatici per prove di trazione, in dotazione con lo strumento.

? Test di tensione a rottura

Vedi paragrafo prove di resistenza a rottura di prodotto condizionante per capelli leave-on.

I risultati delle analisi dei dati di resistenza alla rottura sono riportati nel grafico 7.

o Risultati

Nel Grafico 5 si evidenzia che le ciocche trattate con il formulato complessivo contenete MFC (A) siano significativamente pi? resistenti di quelle trattate con il riferimento commerciale.

Grafico 5: Resistenza a rottura di capelli trattati con formulazione colorante contenente MFC (A) e riferimento.

o Conclusioni

Per quanto riguarda i risultati di resistenza alla rottura si pu? dedurre che le ciocche trattate con il formulato contenente MFC siano significativamente pi? resistenti di quelle trattate con formulato di riferimento (senza MFC). Questo effetto ? correlabile all?azione filmante di MFC che, andando a ricoprire il capello e aderendo ad esso, ne aumenta la resistenza a rottura.

Prove pettinabilit?

Per effettuare le prove di pettinabilit? si ? deciso di testare la presenza di MFC nella sola formulazione colorante (esempio A della tabella 10). Tale formulato ? stato testato in confronto al formulato colorante commerciale Davines (riferimento) View Gloss ?.

Entrambi i formulati coloranti, quelli con MFC e quelli commerciali, sono stati miscelati prima dell?applicazione per il test, con parti uguali di formulazione ossidante Davines Activator 10vol ?, come da manuale d?uso di Davines.

Come substrato dei test sono state utilizzate ciocche di capelli umani livello 5, standard per peso e larghezza: tali ciocche sono prima sottopose a due trattamenti di decolorazione, in modo da ottenere destrutturazione delle ciocche, per evidenziare differenze nell?efficacia dei formulati utilizzati per i test. Le ciocche sono poi sottoposte a una procedura preparativa e infine testate mediante strumentazione dedicata.

o Procedura test di pettinabilit?

? Decolorazione

Vedi procedura decolorazione dei test precedenti.

? Procedura del test di pettinabilit?

1. Si miscelano 6g di formulato colorante e 6g di attivatore commerciale (Davines Activator 10vol ?), la miscela ottenuta viene applicata sulla ciocca umida e lasciata in posa 20? a temperatura ambiente.

2. La ciocca trattata viene poi lavata sotto acqua corrente e tamponata con carta panno per 30 secondi

3. La ciocca umida viene pesata per determinare il peso dell?acqua assorbita e controllare che sia uniforme per tutti i campioni, nel caso la condizione non sia verificata viene spruzzata acqua sulla ciocca tramite spray in modo da garantire uniformit? tra i campioni testati.

4. La ciocca trattata umida viene pettinata 10 volte con pettine a maglia stretta e 10 volte con pettine a maglia larga

5. Si procede all? analisi della pettinabilit? su capello bagnato mediante strumentazione Texture Analysis Plus (Extended Height) equipaggiato con pettine avente denti disposti su quattro file, in dotazione con lo strumento. 6. La ciocca viene asciugata tramite utilizzo di asciugacapelli e pettine a denti larghi.

7. La ciocca trattata asciutta viene pettinata 10 volte con pettine a maglia stretta e 10 volte con pettine a maglia larga

8. Si procede all?analisi della pettinabilit? su capello asciutto mediante strumentazione Texture Analysis Plus (Extended Height) equipaggiato con pettine avente denti disposti su quattro file, in dotazione con lo strumento.

? Test di pettinabilit?

Vedi test di pettinabilit? degli esempi precedenti, i risultati dei test di pettinabilit? sono riportati nei grafici 6,7.

o Risultati

Nel Grafici 6,7 si evince che la formulazione colorante contenente MFC mostra una buona pettinabilit?, sia su capello asciutto che bagnato, rispetto al formulato senza MFC (riferimento).

Grafici 6,7: La pettinabilit? ? inversamente proporzionale alla combing force, minore ? la combing force, pi? pettinabile risulta la ciocca.

o Conclusioni

Il formulato colorante contenente MFC mostra una buona pettinabilit?, sia su capello asciutto che bagnato, se paragonato a formulazioni analoghe ma senza MFC (riferimento).

Analisi reologica: test di anti-scorrimento

Per effettuare le prove di test di scorrimento si ? deciso di testare l?introduzione di MFC nel solo formulato colorante: ? stata utilizzata quindi la formulazione esempio A, in presenza e assenza di pigmenti (vedi sezione formulazione colorante tabella 10) in modo da rilevare la propriet? anti-scorrimento di MFC. I formulati coloranti (formula A senza e con pigmenti) sono stati testati in confronto alle formulazioni coloranti commerciali analoghe non contenenti MFC: Davines View Gloss ? (senza pigmenti) e Davines View 6,0? (con pigmenti). Entrambi i formulati coloranti, quelli con MFC e quelli commerciali, sono stati miscelati prima dell?applicazione per il test, con parti uguali di formulazione ossidante Davines Activator 10vol ?, come da manuale d?uso di Davines.

o Procedura test di scorrimento

1. Si pesano 5 g di formulazione colorante da testare e 5 g di formulazione ossidante Davines Activator 10vol ?.

2. I due formulati al punto 1 vengono miscelati; prelevato 1g, si applicano alla stessa altezza su un pannello posto in posizione orizzontale.

3. Il pannello viene, poi, posto in posizione verticale e si valuta lo spazio percorso da ogni singolo prodotto in 10 secondi

o Risultati

Nella figura 11 e 12 si mostrano la propriet? anti-scorrrimento della MFC quando inserita in formulazioni coloranti, senza e con pigmenti, miscelate al momento dell?applicazione in parti uguali con un volume idoneo di formulazione ossidante commerciale Davines Activator 10vol ? (riferimento).

Figura 11: Distanza percorsa dai formulati testati nei test di scorrimento: formulato A e formulato riferimento (Davines View Gloss ?).

Il prodotto in presenza di MFC (A) in 10 secondi scorre lungo il piano posto in verticale per 3.5 cm.

Il prodotto senza MFC (riferimento) scorre per 6.8 cm sullo stesso piano.

L'aggiunta di MFC, date le sue caratteristiche tissotropiche, mostra una riduzione della distanza percorsa dalla formulazione del 48,5%.

Figura 12: Distanza percorsa dai formulati testati nei test di scorrimento: formulato A e formulato riferimento (Davines View 6,0?), in presenza di pigmenti.

Il prodotto in presenza di MFC (A) in 10 secondi scorre lungo il piano posto in verticale per 2.8 cm.

Il prodotto senza MFC (riferimento) scorre per 6.5 cm sullo stesso piano.

I due formulati contengono la stessa percentuale di pigmenti.

L'aggiunta di MFC, date le sue caratteristiche tissotropiche, mostra una riduzione della distanza percorsa dalla formulazione del 57%.

o Conclusioni

Il formulato colorante in presenza di MFC (A), in assenza di pigmenti e/o in presenza di una pari concentrazione di pigmenti rispetto al formulato commerciale Davines (Davines View 6,0?), mostra migliorate propriet? antiscorrimento su piano posto in verticale rispetto all?analoga formula senza MFC (riferimento).

Questo permette di classificare MFC come agente anti-scorrimento. In termini applicativi, questo si traduce nella possibilit? di evitare i fenomeni indesiderati di sgocciolatura (dripping) quando lasciati in posa, pur garantendo la fuoriuscita dal packaging dei prodotti per la colorazione dei capelli con viscosit? desiderata. Conclusioni finali

L?inclusione di MFC nella formula del prodotto per la colorazione dei capelli comporta un aumento della stabilit? sia per quanto riguarda la formulazione colorante sia per quanto riguarda la formulazione attivante. La presenza di MFC nella formulazione colorante comporta un incremento delle prestazioni del formulato complessivo, sia per quanto riguarda la resistenza alla rottura, la pettinabilit? del capello che la capacit? anti-scorrimento della formulazione stessa. Questi risultati dimostrano la possibilit? di utilizzo, nel prodotto per la colorazione di capelli, di MFC come additivo cosmetico con molteplice funzione: sospendente, stabilizzante, condizionante, rinforzante, anti-dripping.

CONCLUSIONI GENERALI

In base a quanto analizzato e riportato negli esempi sopra descritti, ? possibile trarre le seguenti conclusioni: ? evidente che la MFC, nel caso di formulazioni shampoo, formulazione balsami per capelli a non risciacquo (leave-on), formulazioni di prodotti per la colorazione dei capelli (formulazione colorante e ossidante) sia in grado di apportare un buon effetto sospendente e stabilizzante delle formule sopra citate, anche in relazione ai sospendenti sintetici presenti sul mercato, nonch? un effetto condizionante, paragonabile ad esempio ad omopolimeri cationici, tra i quali figura la classe dei polyquaternium; questa classe di materie prime, attualmente, rappresenta la classe di condizionanti pi? largamente usati nel mondo cosmetico per la cura dei capelli, essendo quest?ultimi dotati di performance elevate, pur presentando per? un impatto negativo sull?ambiente per bassa biodegradabilit? e alta tossicit? acquatica.

Concludendo, attraverso la preparazione di formulati contenenti cellulosa microfibrillata, siamo riusciti a dimostrare la possibilit? di sostituire polimeri acrilici e polyquaternium (o usarli in combinazione con MFC ma a percentuali ridotte) per poter rispondere alla crescente richiesta del mercato di prodotti cosmetici altamente sostenibili e poter vantare elevate performance, sia in termini di stabilit? chimico-fisiche, sia come effetto finale sui capelli.

Claims

RIVENDICAZIONI

1. Uso di cellulosa microfibrillata (MFC) in una composizione cosmetica per la cura dei capelli, allo scopo di migliorare le propriet? stabilizzanti, condizionanti di detta composizione cosmetica per la cura dei capelli.

2. Uso di cellulosa microfibrillata (MFC) secondo la rivendicazione 1, in cui nella suddetta composizione cosmetica per la cura dei capelli:

a. la MFC non ? modificata,

b. la MFC ? presente in quantit? da 0.1% peso a 5% in peso, preferibilmente da 0,1% in peso a 3% in peso.

3. Uso secondo la rivendicazione 1, in cui la composizione cosmetica per la cura capelli non contiene (co)polimeri acrilici e/o sali di ammonio quaternari polimerici.

4. Uso secondo le rivendicazioni da 1 a 3, in cui la composizione cosmetica per la cura capelli ? uno shampoo, con l?ulteriore beneficio di stabilizzazione della schiuma.

5. Uso secondo le rivendicazioni da 1 a 3, in cui la composizione cosmetica per la cura dei capelli ? un balsamo per capelli a non risciacquo leave on, con l?ulteriore beneficio di una migliorata pettinabilit? su capello asciutto, tenuta della piega ed effetto rinforzante.

6. Uso secondo le rivendicazioni da 1 a 3, in cui la composizione cosmetica per la cura dei capelli ? sotto forma di composizione per la colorazione dei capelli con gli ulteriori benefici di un effetto rinforzante e di una migliorata propriet? anti-scorrimento pur in presenza di pigmenti.

7. Uso secondo la rivendicazione 6 in cui la composizione per la colorazione dei capelli ? composta da una formulazione colorante da miscelare al momento dell?uso con una formulazione ossidante, di cui almeno una delle due contiene MFC e in cui la miscela finale ? una emulsione O/W.

8. Uso secondo la rivendicazione 7 in cui la formulazione ossidante, parte della composizione per la colorazione dei capelli, pu? essere composta da una fase acquosa contenente almeno una cellulosa microfibrillata e realizzata per dispersione in monofase degli additivi nella stessa.

9. Uso secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, in cui le fibrille di cellulosa microfibrillata (MFC) hanno una lunghezza media da 100 nm a 50 ?m, preferibilmente da 1 ?m a 10 ?m, ancor pi? preferibilmente da 3 ?m a 10 ?m, e un diametro medio da 1 nm a 500 nm, preferibilmente da 5 nm a 100 nm, pi? preferibilmente da 10 nm a 30 nm.

10. Uso secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, in cui la cellulosa microfibrillata (MFC) ha una capacit? di trattenere acqua di almeno 50%, pi? preferibilmente di almeno 60%, ancora pi? preferibilmente di almeno 70%.

11. Procedimento per preparare una composizione cosmetica per la cura dei capelli secondo la rivendicazione 1, che comprende miscelare almeno una fase oleosa ed almeno una fase acquosa in tal modo formando una emulsione di olio in acqua (O/W), detta almeno una fase oleosa o detta almeno una fase acquosa comprendendo almeno una cellulosa microfibrillata (MFC).

12. Composizione cosmetica per la cura dei capelli ottenibile mediante il procedimento in accordo con la rivendicazione 11.