KR20180004152A - 특히 브레이크 패드를 제조하기 위한 마찰 재료, 및 관련 제조 방법 - Google Patents

Abstract

무기 및/또는 유기 및/또는 금속 섬유, 적어도 하나의 결합제, 적어도 하나의 마찰 개질제 또는 윤활제, 적어도 하나의 충전제 또는 연마제 및 탄소질 재료를 포함하며, 상기 탄소질 재료는 실질적으로 순수한 그래핀 단층 또는 다층으로 이루어진 마이크로미터 평면 치수 및 나노미터 두께의 플레이크 또는 인편 형태의 미세구조로 구성되고, 바람직하게는 상기 유기 결합제의 적어도 일부와 예비블렌딩된, 무석면 마찰 재료.

Description

특히 브레이크 패드를 제조하기 위한 마찰 재료, 및 관련 제조 방법

본 발명은 브레이크 패드의 제조에 특히 적합한 마찰 재료에 관한 것이다. 본 발명은 또한 그러한 마찰 재료를 제조하기 위한 방법에 관한 것으로, 상기 마찰 재료는 브레이킹 요소, 예를 들어 차량 브레이크 패드 또는 브레이크 슈, 및/또는 클러치 디스크와 같은 마찰 요소를 위한 마찰 층/블록의 제조에 사용된다. 상기 마찰 재료 및 관련 제조 방법은 무석면(asbestos-free)인 마찰 재료, 예를 들어 NAO("무석면 유기 마찰 재료(Asbestos-free Organic friction material)"), "저 강철(Low Steel)" 및 "세미-메트(Semi-met)"로 공지된 마찰 재료들의 부류에 속하는 마찰 재료의 제조에 적합하다.

상기 유형의 마찰 재료들은 하기의 5가지 성분 부류를 포함한다: 무기 및/또는 유기 및/또는 금속 섬유로부터 제조된 섬유질 재료, 결합제, "충전제", 하나 이상의 윤활제 또는 마찰 개질제, 하나 이상의 연마제. 대부분, 과거에는 섬유질 재료로서 석면을 사용하였는데, 그러나 이 재료는 상당한 환경 문제를 야기하고 사람의 건강에 대한 독성 효과가 잘 알려져 있으며, 이러한 이유로 오랜 동안 법적으로 금지되어 왔다. 따라서, 이 재료는 다른 재료들로 대체되어 왔는데, 이러한 재료들에는 암면(rock wool), 월라스토나이트 및 섬유유리와 같은 무기 재료 및 아라미드 섬유 및 탄소 섬유와 같은 유기 재료 둘 모두뿐만 아니라, 구리, 주석, 철, 알루미늄 및 강철 분말 또는 섬유, 및 다른 금속 또는 금속 합금, 예컨대 청동 및 황동과 같은 금속 재료가 있다. 결합제는 일반적으로 열경화성 중합체로서, 예를 들어 페놀성 수지를 기반으로 한 것으로, 이는 시장에서 고체 형태(분말)로 그리고 액체 형태 - 예를 들어, 레졸을 기반하는 경우 - 로 찾아볼 수 있다. 충전제로서는 바라이트(황산바륨), 탄산칼슘, 활석, 산화마그네슘, 질석과 같은; 연마제로는 규산지르코늄, 산화지르코늄, 알루미나, 탄화규소, 운모와 같은; 마찰 개질제로서는 금속 황화물, 예컨대 이황화몰리브덴, 황화철, 구리, 주석, 흑연 및/또는 코크스(coke)와 같은 다양한 재료가 사용된다. 이어서, 다른 부류의 재료들이 더 작은 백분율로 첨가되는데, 예를 들어 분말 또는 과립 형태의 고무, "마찰 더스트(friction dust)", 다른 유기 재료와 같은 것들이다.

다양한 국내 및 국제 규정은 석면 및 중금속이 함유되어 있지 않을 뿐만 아니라 구리 함량이 감소되었거나 제로인 마찰 재료의 사용을 필요로 한다. 그러나, 구리-무함유인 마찰 재료는 다른 재료들보다 더 마찰계수에 있어서의 시간 경과에 따른 감쇠를 수반하는데, 이는 특히 반복된 브레이킹으로 인한 증가된 온도의 존재 하에서 그러하다.

그래핀으로 불리는 신소재가 오랫동안 당업계에 알려져 왔다. 그래핀은 탄소의 동소체로서, 육방 격자의 정점들에 존재하는 탄소 원자들의 2차원 육방 격자 형태이다. 이는 또한 무한히 큰 방향족 분자로 여겨질 수 있다.

그래핀은 2가지 형태로 구매가능하다:

ㆍ 순도가 98% 초과이고, 형태학적으로 편평하고, 나노미터 두께 및 평면 마이크로미터 폭을 갖는 나노흑연의 입자들, 여기서 각각의 입자는 두께가 0.34 ㎚ 내지 40 ㎚의 범위인 그래핀 시트를 하나 이상 포함한다. 이들 입자는 약 1 내지 50 ㎛ 범위 내의 평면 폭을 갖는다. 마이크로미터 수준에서, 이러한 그래핀은 그래핀 시트들의 얇은 겹층(pile)들로 된 응집체의 외관을 갖는다. 이러한 유형의 제품은 현재 DIRECTA PLUS 사에 의해 상표명 ULTRA GRAPHENE G+®로 시판되고 있다.

ㆍ 플레이크(flake) 형태의 나노 그래핀 소판(platelet)으로 제조된 건조 분말. 이들 플레이크는 측방향 치수가 10 ㎛ 미만이고 두께가 4 ㎚ 미만 및 최소 0.142 ㎚(탄소의 단원자 층의 두께)이며, 예를 들어 역시 DIRECTA PLUS 사로부터의 상표명 PURE GRAPHENE G+®로 시판된다. 이들 나노 소판의 고순도는, 그들의 작은 크기와 함께 그리고 관리가능한 밀도에서, PureG+®가 임의의 유형의 재료 중에 용이하게 분산되는 첨가제가 되게 한다.

문헌[Berman et al., "Materials Today", ELSEVIER, vol.17, Issue 1 (January/February 2014)]에 따르면, 그래핀은 액체 윤활제 상태로 사용되거나, 아니면 그 자체로 고체 윤활제로 사용되어, 기상 침착 기법(CVD)에 의해 얇은 층들로 표면 상에 그것을 침착시킬 수 있다.

미국 특허 출원 공개 제2007158618A1호는 디스크 또는 브레이크 드럼의 제조에서의 그래핀의 얇은 층의 사용을 교시한다. 미국 특허 출원 공개 제2014117745A1호에 따르면, 내마모성 및 원하는 조도(roughness)를 갖고 전통적인 브레이킹 요소와 결합하기에 적합한 마찰 표면을 구성하기 위하여, 그래핀의 층을 자전거 휠의 에지 상에 침착시킨다. 국제 특허 출원 공개 WO2014145227A1호는, 내마모성을 증가시키기 위하여 그리고 원하는 조도를 달성하기 위하여 디스크 또는 브레이크 드럼의 표면을 그래핀의 층으로 덮는 것을 교시하는데, 이는 그것이, 전통적인 유형의 브레이크 패드로부터 제조된, 브레이크 디스크와 브레이킹 요소 사이를 공기가 유동할 수 있게 한다는 점에서 브레이킹 특성을 개선한다. 유사하게, 국제 특허 출원 공개 WO2014145231A2호는 브레이크 디스크에서의 마모를 감소시키기 위하여 그리고 특히 브레이크 디스크를 부식으로부터 보호하기 위하여 그래핀으로 브레이크 디스크를 덮는 것을 교시한다.

마지막으로, 미국 특허 출원 공개 제20130015409A1호는 얇은 종이 시트 및 아라미드 섬유를 그래핀 옥사이드의 액체 블렌드로 함침시킴으로써 그래핀을 함유하는 마찰 재료를 제조하기 위한 방법을 교시하며; 이렇게 해서 함침된 시트는 원위치(in situ)에서 그래핀을 얻기 위하여 화학적 환원에 적용되고, 유기 결합제에 첨가되고, 중합되고, 이로써 마찰 재료의 얇은 층을 얻는다. 그러나, 이 생성물이 자동차와 같은 일반적인 용도의 차량에 그 자체로서 사용될 수 없음은 명백하다.

한국 특허 출원 공개 제20100091750호는 최초로 차량용 브레이크 패드의 제조를 의도로 한 마찰 재료에서의 그래핀의 사용을 제안한다. 그러나, 그래핀이 마찰 재료 제형 중에 블렌딩하기 어려운 고가의 재료라는 사실로 인해, 차량용 브레이크 패드를 위한 마찰 재료에서의 그래핀의 실제적인 응용은 실제로 알려져 있지 않다.

본 발명의 목적은 브레이크 요소, 예를 들어 차량 브레이크 패드 또는 브레이크 슈, 및/또는 클러치 디스크로서의 마찰 요소를 위한 마찰 층/블록의 제조에 사용되는 마찰 재료를 제공하는 것이며, 상기 마찰 재료는 바람직하게는 건강에 잠재적으로 유해한 재료가 부재하고, 대규모 산업 생산에 적합하고, 기존 마찰 재료의 것들과 비견되거나 더 우수한 마찰학적 특성(tribological characteristic)을 갖는다.

따라서, 본 발명은, 제1항에 정의된 바와 같은, 브레이킹 요소, 예를 들어 차량 브레이크 패드 또는 브레이크 슈, 및/또는 클러치 디스크와 같은 마찰 요소를 위한 마찰 층/블록의 제조에 사용되는 마찰 재료에 관한 것이다.

특히, 본 발명에 따른 마찰 재료는 성분 재료들로서 무기 및/또는 유기 및/또는 금속 섬유, 일반적으로는 유기 결합제이지만 무기 결합제이기도 한 적어도 하나의 결합제, 탄소질 재료를 포함한 적어도 하나의 마찰 개질제 또는 윤활제 및 적어도 하나의 충전제 또는 연마제를 포함한다. 탄소질 재료는, 전체적으로 또는 부분적으로, 실질적으로 순수한 그래핀 단층 또는 다층으로 이루어진 마이크로미터 평면 치수 및 나노미터 두께의 플레이크 또는 인편 형태의 미세구조로 제조된다.

마이크로미터 평면 치수 및 나노미터 두께의 그래핀의 인편 또는 플레이크는 결합제, 바람직하게는 유기 결합제로 주로 또는 완전히 구성된 매트릭스 내에 균일하게 분산된다. 유기 결합제 매트릭스 내에는 유기 결합제와 상이한 마찰 재료의 다른 성분들이 분산된다.

특히, 그래핀의 인편 또는 플레이크는 그래핀의 최대 280개의 단원자 층을 포함하고, 측방향 치수가 50 ㎛ 미만이고 두께가 40 ㎚ 미만이며, 바람직하게는 그래핀의 최대 30개의 단원자 층을 포함하고, 측방향 치수가 10 ㎛ 미만이고 두께가 4 ㎚ 미만이다.

본질적으로, 현재 사용 중인 마찰 재료 제형 내에 존재하는 전통적인 흑연 함량의 일부 또는 전부가, 제형의 나머지를 실질적으로 변경시키지 않고서, 그래핀으로 대체되며, 이는 대신에 코크스를 포함할 수 있는데, 이는 그의 형태 및/또는 화학적 구조로 인해 유용하다.

그래핀의 단층에 의해 또는 다층에 의해 형성된 플레이크 또는 평면형 인편으로부터 제조되고, 인편 또는 플레이크는 나노미터 두께 및 평면도에서의 마이크로미터 치수(폭 및 길이)를 갖는, 분말 형태의 그래핀은 제조 공정의 상이한 단계들에서 제형의 다른 성분 재료들에 첨가될 수 있다.

특히, 그래핀은 수지 제조자 자신에 의해 유기 결합제를 구성하는 합성 수지 또는 합성 수지들의 블렌드 내로 직접 미리 삽입될 수 있다. 대안적으로, 그것은 헨셸(Henschel), 뢰디지(Loedige) 또는 아이리히(Eirich) 유형 블렌더 내에서 결합제 - 이 경우에는 유기 및/또는 무기 결합제 - 와, 그리고 제형의 모든 다른 성분들과 블렌딩될 수 있다.

본 발명의 바람직한 태양에 따르면, 그래핀과 제형의 다른 원료 성분들의 혼합은 단순히 그래핀을 상기 언급된 유형의 블렌더에 첨가함으로써 일어나지 않으며, 오히려, 복잡한 블렌딩 방법이 수행되는데, 상기 방법은 대기압에 개방되어 있는 제1 롤러 블렌더에 의해 핫 블렌딩(hot blending)하는 제1 단계를 포함하며, 이 단계에서는 유기 결합제의 적어도 일부, 제형에 필요한 그래핀의 전체량, 및 선택적으로, 마찰 재료의 다른 성분 재료들 중 하나 이상의 적어도 일부를, 대기압에 개방되어 있고 적어도 2개의 가열된 회전 롤러들을 구비한 상기 제1 블렌더에 공급하여, 상기의 유기 결합제의 적어도 일부, 제형에 필요한 그래핀의 전체량, 및 선택적으로, 마찰 재료의 다른 성분 재료들 중 하나 이상의 적어도 일부가, 유기 결합제의 중합 또는 경화 온도보다 낮은 온도이지만 유기 결합제의 연화 온도 이상의 온도에서, 바람직하게는 유기 결합제의 완전 용융 온도보다 높은 온도에서 롤러들 사이에 한계가 정해진 갭에서 롤러들에 통과되도록 한다.

이러한 방식으로, 제1 핫 블렌딩 단계에 참여하는 그래핀은 제1 블렌더의 회전 롤러들에 의해 발휘되는 고전단 응력 하에서 유기 결합제 - 이는 그것을 유체 상태로 되게 함 - 와 혼합되어, 제1 블렌더의 산출 시점에서 페이스트를 얻고, 후속으로 이렇게 형성된 페이스트를 냉각시켜 마이크로미터 크기 인편 또는 리본 또는 시트 형태의 고체 반제품을 얻는다.

후속으로, 예를 들어 볼 밀(ball mill) 또는 해머 밀에 의해 그라인딩 단계가 수행되는데, 여기서는 그래핀을 함유하는 고체 반제품을 미세 분말로 축소시키며, 미세 분말은 5 내지 500 ㎛의 입자 크기 분포로 축소시키기 위하여 바람직하게는 체분리된다.

전통적인 유형의 제2 블렌딩 단계는 또한 고체 원료 마찰 재료 성분들에 대해 수행되는데, 이는 핫 롤러들을 사용하여 그래핀을 유기 결합제와 블렌딩하는 단계 및 이렇게 얻어진 반제품 시트 또는 인편 또는 리본을 그라인딩하는 단계 전에, 후에, 또는 전과 후 둘 모두에서 수행되며; 제2 혼합 단계는 제2 전통적인 블렌더, 예컨대 헨셸, 뢰디지 또는 아이리히 유형 블렌더 내에서 수행된다.

바람직하게는, 제1 핫 블렌딩 단계에서, 고체 반제품을 얻기 위하여, 모든 유기 결합제 및 모든 그래핀은 함께 혼합되는데, 이 단계는 유기 결합제 - 이는 바람직하게는 분말임 - 의 액화 온도보다 더 높은 온도에서 실시되어, 이것이 블렌딩 단계 동안에 그리고 롤러들에 의해 인가되는 전단 응력의 효과로 인해 완전 유체 상태를 나타내어, 블렌더에 첨가되는, 바람직하게는 고체 분말 형태의 그래핀을 더 용이하게 혼입시킬 수 있도록 한다. 그래핀을 함유하는 고체 반제품을 밀링함으로써 이렇게 얻어진 분말은 체분리 단계를 거친다. 결과적으로, 원료 혼합물 제형을 형성하는 데 사용되는 고체 반제품을 그라인딩함으로써 얻어진 분말은 5 내지 500 ㎛의 제어된 입자 크기 분포를 갖는다.

후속으로, 유기 결합제 및 그래핀을 함유하는, 고체 반제품을 그라인딩함으로써 얻어진 이러한 분말은 종래의 공정에 따라 헨셸, 뢰디지 또는 아이리히 유형 블렌더 내에서, 선택된 제형의 하나하나의 다른 원료 성분과 블렌딩된다.

핫 블렌딩의 제1 단계는, 바람직하게는 분말 형태의 모든 유기 결합제, 및 모든 그래핀을 적어도 한 쌍의 모터 구동되고(motorized) 역회전하는 가열된 실린더들 위에 배열된 호퍼에 첨가함으로써 수행된다. 바람직하지는 않더라도, 그러한 단계 동안 유기 결합제를 그래핀과 그리고/또는 생성하고자 하는 마찰 재료 제형의 적어도 하나의 다른 원료 고체 성분의 혼합은 배제되지 않아야 한다.

프레싱 및 혼합 조성 공정

본 발명에 따른 마찰 재료에서의 그래핀의 사용을 위한 방법은 또한, 앞서 기재된 블렌딩 단계들 중 하나 이상에 더하여, 실제로 사용될 수 있는 마찰 재료의 블록을 얻기 위하여, 그래핀을 함유하는 원료 혼합물을, 예를 들어 가열 및 가압 하에서, 프레싱하는 단계를 포함한다. 이 프레싱 단계는 전통적인 방식으로 수행되며, 유일한 차이는 다이 내로 넣어지는 성분들 중에는 또한 미리 블렌딩된 그래핀, 또는 대기에 개방되어 있는 모터 구동된 롤러 믹서를 사용하여, 모든 그래핀을 포함한 일부 또는 모든 원하는 성분들을 블렌딩함으로써 얻어진 고체 반제품을 그라인딩함으로써 얻어지는 분말이 존재한다는 것이다.

이 프레싱 단계에서는, 원료 혼합물을, 적합하게 처리된 금속 지지체 또는 백플레이트가 또한 내부에 배열된 다이 내로 넣어서, 프레싱 단계 동안, 마찰 재료의 층 또는 블록이 형성되게 할 뿐만 아니라, 금속 지지체에 대한 그러한 층 또는 블록의 접착이 또한 얻어진다.

브레이크 패드 프레싱은 3 내지 10분의 지속시간 동안 150 내지 1800 kg/㎠의 압력에서 60 내지 250℃의 온도에서 수행되거나, 아니면 다이 내에서 원료 혼합물을 예비성형하고, 이후에 3 내지 10분의 지속시간 동안 150 내지 500 ㎏/㎠(14.7 내지 49 ㎫)의 압력에서 100 내지 250℃의 온도에서 프레싱한다.

대안적으로, 원료 혼합물을 성형하여 마찰 재료의 블록을 얻을 수 있으며, 후속으로 이는 금속 지지체에 글루잉된다(glued).

본 발명은 또한 마찰 요소, 특히 브레이크 패드 또는 브레이크 슈에 관한 것으로, 본 발명의 마찰 재료로부터 제조된 마찰 재료의 층 또는 블록을 제공한다.

마지막으로, 본 발명은 브레이킹 시스템에 관한 것으로, 상기 브레이킹 시스템은 주철 또는 강철로부터 제조된 브레이크 디스크 또는 슈로 구성된 브레이킹되는 요소 및 브레이킹되는 요소와의 마찰에 의해 협동하도록 설계된 브레이크 패드 또는 브레이크 슈로 구성된 적어도 하나의 브레이킹 요소를 포함하며, 브레이킹 요소는, 브레이킹되는 요소와 협동하도록 의도되고 본 발명에 따른 마찰 재료를 사용하여 제조된 마찰 층 또는 블록을 제공한다.

본 발명에 따라 제조되는 마찰 재료 조성물 또는 원료 혼합물의 성분들은, 상기에 정의된 바와 같이 그래핀의 첨가와 함께, 그리고 바람직하게는 이와 동시에 흑연의 감소 또는 완전한 제거를 가지면서, 당업계에 이미 공지된 마찰 재료에 사용되는 성분들일 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 마찰 재료는 그래핀을 함유하고, 바람직하게는 무흑연이며, 또한 바람직하게는 구리 및/또는 그의 합금이 부재하며, 이때 둘 모두는 분말 및 섬유 형태이다. 구리의 제거는, 그것이 잠재적으로 위험한 성분이라는 점에서 바람직하며, 그래핀에 의해 보상될 것으로 여겨지는데, 이는 추측컨대 그의 높은 열 전도율에 기인한다.

특히, 섬유로 이루어진 성분은 석면 이외의 임의의 유기 섬유 또는 무기 섬유로, 또는 마찰 재료에서 일반적으로 사용되며, 바람직하게는 구리 및 그의 합금을 제외한 임의의 금속 섬유로 이루어질 수 있다. 예시적인 예에는 무기 섬유, 예컨대 섬유유리, 암면, 월라스토나이트, 세피올라이트 및 애타펄자이트, 및 유기 섬유, 예컨대 탄소 섬유, 아라미드 섬유, 폴리이미드 섬유, 폴리아미드 섬유, 페놀성 섬유, 셀룰로스 및 아크릴 섬유 또는 PAN(폴리-아크릴-니트릴), 금속 섬유, 예컨대 강철 섬유, 스테인리스 강, 알루미늄 섬유, 아연 등이 포함된다.

섬유는 단섬유 또는 분말 형태로 사용될 수 있다.

충분한 기계적 강도를 보장하기 위하여, 섬유의 양은 바람직하게는 마찰 재료의 총 부피와 대비하여 2 부피% 내지 40 부피%이며, 더 바람직하게는 15 부피% 내지 30 부피%이다.

당업계에 공지된 다수의 재료는 유기 또는 무기 충전제로서 사용될 수 있다. 예시적인 예에는 탄산칼슘 침전물, 황산바륨, 산화마그네슘, 수산화칼슘, 불화칼슘, 소석회, 활석 및 운모가 포함된다.

이들 화합물은 단독으로 또는 이들 중 둘 이상을 조합하여 사용될 수 있다. 그러한 충전제의 양은 바람직하게는 마찰 재료의 총 조성을 기준으로 2 부피% 내지 40 부피%이다.

결합제는 공지되고 마찰 재료에서 일반적으로 사용되는 임의의 결합제일 수 있으며, 이에 따라 심지어는 또한 일부 마찰 재료 혼합물에서 최근에 사용되는 유형의 무기 결합제일 수도 있다. 일반적으로, 유기 결합제가 사용되며, 일반적으로 그것은 열경화성 수지 또는 열경화성 수지들의 혼합물이다.

적합한 결합제의 예시적인 예에는 페놀성 수지, 멜라민 수지, 에폭시 수지; 다양한 개질된 페놀성 수지, 예컨대 에폭시-개질된 페놀성 수지, 오일-개질된 페놀성 수지, 알킬벤젠-개질된 페놀성 수지 및 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)가 포함된다.

이들 화합물 중 임의의 하나 또는 하나 이상의 조합이 사용될 수 있다. 충분한 기계적 저항성 및 내마모성을 보장하기 위하여, 결합제는 원료 혼합물 또는 얻어진 최종 마찰 재료의 총 조성을 기준으로 바람직하게는 2 부피% 내지 50 부피%의 양으로 포함된다.

마찰 개질제(이는 충전제의 전부 또는 일부를 포함할 수 있음)는, 그래핀에 더하여, 유기 충전제, 예컨대 캐슈넛 분말, 고무 분말(분쇄된(pulverized) 트레드 고무 분말), 다양한 비가황 고무 입자, 다양한 가황 고무 입자, 무기 충전제, 예컨대 황산바륨, 탄산칼슘, 수산화칼슘, 질석 및/또는 운모, 연마제, 예컨대 탄화규소, 알루미나, 규산지르코늄, 윤활제, 예컨대 이황화몰리브덴, 주석의 황화물, 황화아연, 철 및 비철(non-ferrous) 황화물, 구리 및 구리 합금의 다양한 금속 입자, 및/또는 상기 모두의 조합을 포함할 수 있다.

본 발명에 사용된 연마제는 하기와 같이 분류될 수 있다(하기의 목록은 단지 예시적이며, 반드시 총망라하지는 않고 비제한적이다):

ㆍ 온화한 연마제(모스(Mohs) 1 내지 3): 활석, 수산화칼슘, 티탄산칼륨, 운모, 카올린;

ㆍ 보통 연마제(모스 4 내지 6): 황산바륨, 산화마그네슘, 불화칼슘, 탄산칼슘, 월라스토나이트, 규산칼슘, 산화철, 실리카, 아크롬산염, 산화아연;

ㆍ 강한 연마제(모스 7 내지 9): 탄화규소, 지르코늄 모래(zirconium sand), 규산지르코늄, 지르코니아, 코런덤, 알루미나, 멀라이트.

원하는 마찰 특성에 따르면, 마찰 개질제의 총 함량은 전체 재료의 부피에 대해 바람직하게는 40 부피% 내지 80 부피%이고, 특히, 본 발명의 중요한 태양에 따르면, 그래핀 함량은 상기에 정의된 바와 같이, 전체 재료의 부피에 대해 0.1 부피% 내지 12 부피%이고, 특히, 이뿐만 아니라 실시예로부터 알 수 있는 바와 같이, 바람직하게는 1 내지 10 부피% 그리고 더욱 더 바람직하게는 1 내지 5 부피%이다. 따라서, 의외로, 고가인 것에 덧붙여, 과량의 그래핀은 마찰 재료를 개선하기보다는 오히려 그것의 성능을 악화시키는 것으로 밝혀졌다.

경화 및 페인팅

프레싱된 물품(브레이크 패드)은, 제형에 필요한 경우, 10분 내지 10시간의 지속시간 동안 150 내지 400℃의 열처리에 의해 후경화되고, 이어서 이것은 분무-페인팅 또는 분말-페인팅되고, 킬른-건조되고, 가능하게는, 필요한 경우 기계가공되어 최종 제품을 생성한다.

본 발명의 방법에 의해 얻어진 마찰 재료는 자동차, 트럭, 철도 차량 및 다른 다양한 유형의 차량 및 산업용 기계를 위한 디스크 패드, 조(jaw) 및 라이닝과 같은 응용에서 이용되거나 아니면 클러치 디스크에서 이용될 수 있다.

본 발명은 이제 하기의 실제적이고 비제한적인 실시형태의 예를 참조하여 그리고 첨부된 도면의 도 1 내지 도 5를 참조하여 더 상세히 설명될 것이다:
- 도 1은 본 발명에 따른 마찰 재료를 위한 몇몇 가능한 구현 방법을 블록을 사용하여 개략적으로 예시한다.
- 도 2는 당업계의 최신 마찰 재료 제형(도 2a)을 사용하여 제조된, 그리고 본 발명에 따라, 흑연 함량 전부가 10/2의 비로 그래핀 함량으로 대체되고 본 발명에 따른 바람직한 마찰 재료 구현 방법을 사용하여 그래핀 블렌딩을 수행한 본질적으로 동일한 마찰 재료 제형(도 2b)을 사용하여 제조된 동일한 브레이크 패드에 대한 AKM 표준에 따른 비교 브레이킹 효율 시험의 결과를 그래프 형태로 예시한다.
- 도 3은 당업계의 최신 마찰 재료 제형(도 3a)을 사용하여 제조된, 그리고 본 발명에 따라, 흑연 함량 전부가, 각각, 비견되는 그래핀 함량(도 3b)으로 대체된 그리고 그래핀 함량 전부가 10/2의 비(대체된 흑연 매 10부에 대하여 2 부의 그래핀, 도 3c)로 그래핀 함량으로 대체된 본질적으로 동일한 마찰 재료 제형을 사용하여 제조된 동일한 브레이크 패드에 대한 AKM 표준에 따른 비교 브레이킹 효율 시험의 결과를 그래프 형태로 예시한다.
- 도 4는 도 3에서와 동일한 브레이크 패드에 대한 AMS 표준에 따른 비교 브레이킹 효율 시험의 결과를 그래프 형태로 예시한다.
- 도 5는 본 발명에 따른 마찰 재료의 바람직한 구현 방법의 특징적인 단계를 개략적으로 예시한다.

실시예 및 비교예는 예시로서 본 명세서에 기록되어 있으며, 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다.

도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 무석면 마찰 재료의 블록 또는 층을 제조하기 위한 방법의 3개의 상이한 비제한적인 가능한 구현 형태가 블록들 내에 개략적으로 예시되어 있다.

도 1a를 참조하면, 100으로 표시된 블록은, 원하는 마찰 재료 제형 또는 조성물의 유기 결합제에 적합한 합성 플라스틱 수지 또는 합성 플라스틱 수지들의 혼합물이, 플레이크 또는 인편 형태의 미세구조를 갖는 그래핀을 그것에 직접 첨가함으로써 제조자에 의해 제조되는 단계를 나타내며, 이때 이것에는 통상 액체 분산제, 예컨대 물 또는 올레핀을 첨가하고, 이에 따라 이것은 그 자체가 현탁액 또는 페이스트로서 존재하며; 실질적으로 순수한 그래핀 단층 또는 다층으로 이루어진 그래핀의 플레이크 또는 인편은 나노미터 두께의 마이크로미터 평면 치수를 갖는다. 그래핀이 첨가되는 단계는 도면 부호 1로 나타낸 화살표로 표시되어 있고, 예를 들어 수지가 여전히 액체 상태로 있는 동안에 수지 중에 직접 일어날 수 있다. 블록(110)은 그래핀이 첨가된 수지/수지들에 대한 그라인딩 단계이며, 이는 항상 수지/수지들의 제조자에 의해 수행된다. 후속으로, 브레이크 패드의 제조자에 의해 블록(120)으로 표시된 블렌딩 단계가 수행되는데, 이 단계에서는 그래핀이 첨가된 수지/수지 블렌드를, 얻고자 하는 마찰 재료의 블렌드 또는 제형 또는 배합물의 모든 다른 원료 성분들, 예컨대 섬유, 다른 마찰 개질제 및 윤활제, 충전제, 연마제와 전통적인 방식으로 혼합한다. 블렌딩 단계(120)는 헨셸, 뢰디지 또는 아이리히 유형 블렌더 내에서 공지의 방법을 사용하여 수행한다. 마지막으로, 브레이크 패드 제조자는 블록(130)으로 표시된, 가압 하에서의 핫 프레싱(hot pressing) 단계를 수행하는데, 이 역시 전통적인 공지의 방식으로 수행되며; 이 단계는 마찰 재료의 완전한 브레이크 패드 또는 블록을 얻기 위한 것이며, 이러한 완전한 브레이크 패드 또는 블록은 후속으로 금속 지지체 또는 백플레이트에 글루잉된다.

도 1b를 참조하면, 200으로 표시된 블록은, 마찰 재료의 제형 또는 원하는 조성물의 유기 결합제를 구성하기에 적합한 합성 플라스틱 수지 또는 합성 플라스틱 수지들의 블렌드가 제조자에 의해 전통적인 방식으로 제조되는 단계이다. 블록(210)은 수지/수지들에 대한 그라인딩 단계를 나타내며, 이는 항상 수지/수지들의 제조자에 의해 수행된다.

이어서, 블록(220)으로 표시된 바와 같이, 브레이크 패드의 제조자에 의해 블렌딩 단계가 수행되며, 이 단계에서 수지/수지들의 블렌드에는, 적어도 부분적으로, 실질적으로 순수한 그래핀 단층 또는 다층으로 이루어진 마이크로미터 평면 치수 및 나노미터 두께를 갖는 플레이크 또는 인편 형태의 미세구조를 갖는 그래핀이 직접 첨가되어 있으며; 그래핀 첨가 단계는 도면 부호 1로 나타낸 화살표로 표시되어 있고, 그래핀은 고체의 형태로 첨가된다.

220으로 표시된 블록은 브레이크 패드를 얻기 위한 본 발명의 제조 방법의 특징적인 단계를 나타내고, 도 5에 개략적으로 설명되어 있다. 이 단계는 그래핀 및 가능하게는, 얻고자 하는 마찰 재료의 원료 혼합물 또는 제형 또는 조성물의 다른 성분들, 예컨대 섬유, 다른 마찰 개질제 또는 윤활제, 충전제, 연마제를 유기 결합제로 선택된 합성 수지/합성 플라스틱 수지들의 블렌드의 전부 또는 일부와 핫 블렌딩하는 것으로 이루어진다. 바람직하게는, 이 단계에서는, 도면 부호 4로 개략적으로 표시되어 있고, 고체이고 분말 또는 과립 형태인 모든 유기 결합제, 도면 부호 10으로 개략적으로 표시되어 있고, 시장에서 브레이크 패드 제조자로부터 DIRECTA PLUS 사에 의한 그래핀 ULTRA 또는 PURE GRAPHENE G+®로서 획득된 모든 그래핀, 및 선택적으로, 원료 마찰 재료의 하나 이상의 가능한 다른 성분들(간소함을 위하여 도시되지 않음)을 도 5에 개략적으로 도시된 블록(220)의 예상 확대도에 따라 함께 친밀하게 블렌딩하는데, 이때 호퍼(7) 내에 화살표 1로 표시된 바와 같은 그래핀(10) 및 결합제(4)가 공급되고, 대기압 조건 하에서 상기 호퍼로부터 2개(또는 그 이상)의 가열 및 모터 구동된 역회전 롤러(8)들 사이로 떨어지게 한다.

이 실시형태에 따르면, 필수적으로 결합제(4)는 수지 또는 열경화성 수지들의 혼합물로 이루어진 유기 결합제이다.

롤러(8)들은 유기 결합제의 연화 온도보다 더 높은 온도로 그리고 바람직하게는 완전 용융 온도보다 더 높은 온도로 그러나 유기 결합제의 중합 또는 경화 온도보다 낮은 온도로 가열되는데, 이는 유기 결합제가 다시 연화 또는 액화되는 능력을 유지하기 위하여 유기 결합제가 연화 온도 이상이지만 그의 중합 온도보다는 낮은 온도에 이르게 하는 방식으로 이루어진다.

롤러(8)들 및 호퍼(7)는 롤링 밀 블렌더(9)의 일부를 형성하며, 롤링 밀 블렌더는 대기에 개방되어 있어서 가압되지 않는다. 이 블렌더(9) 내에서, 원하는 마찰 재료의 원료 성분들, 특히 적어도 그래핀(10) 및 유기 결합제(4)는, 예컨대 그들을 균일하게 블렌딩하도록 유체 상태의 유기 결합제의 존재 하에서 고전단 응력을 받게 된다. 롤러 믹서(9)의 산출 시점에서, 중합체 수지/수지들로 이루어진 매트릭스 내에 균일하게 분산된 그래핀을 함유하는 칩 또는 리본 또는 시트의 형태로 반제품(11)이 생성된다.

롤러(8)들은 10 내지 30 회전수/분의 속도로 회전하도록 제조되고, 40 내지 150℃의 온도에서 유지된다. 인가된 전단 응력의 크기 및 산출 시점에서의 반제품(11)의 두께를 결정하는, 롤러(8)들 사이의 갭은 0.01 내지 5 ㎜이다.

다음으로, 230으로 표시된 블록은 반제품(11)의 그라인딩 단계를 나타내는데, 이 단계는 바람직하게는 볼 밀에서 또는 알려진 유형의 해머에서 수행되며, 반제품은 분말의 형태로 축소된다. 그러한 분말은 또한 바람직하게는 체분리에 적용되고, 5 내지 500 ㎛의 제어된 입자 크기 분포를 갖게 되도록 한다.

240으로 표시된 블록은 얻고자 하는 마찰 재료의 혼합물 또는 제형 또는 조성물의 모든 다른 원료 성분들, 예를 들어 섬유, 다른 마찰 개질제 또는 윤활제, 충전제, 연마제의 전통적인 유형의 혼합 단계이며, 이들 성분은 단계 번호 220에서 미리 블렌딩되지 않은 것들이다. 이러한 블렌딩 단계(240)는 헨셸, 뢰디지 또는 아이리히 유형 블렌더 내에서 공지의 방식으로 일어난다. 마지막으로, 브레이크 패드 제조자는 블록(250)으로 표시된, 가압 하에서의 핫 프레싱 단계를 수행하는데, 이 역시 전통적인 공지의 방식으로 수행되며; 이 단계는 마찰 재료의 완전한 브레이크 패드 또는 블록을 얻기 위한 것이며, 이러한 완전한 브레이크 패드 또는 블록은 후속으로 금속 지지체 또는 백플레이트에 글루잉된다.

도 1c를 참조하면, 300으로 표시된 블록은, 마찰 재료의 제형 또는 원하는 조성물의 유기 결합제를 구성하기에 적합한 합성 플라스틱 수지 또는 합성 플라스틱 수지들의 블렌드가 제조자에 의해 전통적인 방식으로 제조되는 단계이다. 블록(310)은 수지/수지들에 대한 그라인딩 단계를 나타내며, 이는 항상 수지/수지들의 제조자에 의해 수행된다.

이어서, 블록(320)으로 표시된 바와 같이, 브레이크 패드의 제조자에 의해 블렌딩 단계가 수행되며, 이 단계에서 최초의 수지/수지들의 블렌드에는 고체 분말 형태의 실질적으로 순수한 그래핀 단층 또는 다층으로 이루어진 나노미터 두께의 마이크로미터 평면 치수를 갖는 플레이크 또는 인편 형태의 미세구조를 갖는 그래핀이 직접 첨가되어 있으며; 그래핀 첨가 단계는 도면 부호 1로 나타낸 화살표로 표시되어 있다. 이 블렌딩 단계(320)에서, 그래핀과 함께, 또는 바람직하게는 후속으로, 얻고자 하는 마찰 재료의 혼합물 또는 제형 또는 조성물의 모든 다른 원료 성분들, 예를 들어 섬유, 다른 마찰 개질제 또는 윤활제, 충전제, 연마제가 또한 수지/수지들의 블렌드에 첨가된다. 블렌딩 단계(320)는 헨셸, 뢰디지 또는 아이리히 유형 블렌더 내에서 공지의 방법을 사용하여 수행한다. 마지막으로, 브레이크 패드 제조자는 블록(330)으로 표시된, 가압 하에서의 핫 프레싱 단계를 수행하는데, 이 역시 전통적인 공지의 방식으로 수행되며; 이 단계는 마찰 재료의 완전한 브레이크 패드 또는 블록을 얻기 위한 것이며, 이러한 완전한 브레이크 패드 또는 블록은 후속으로 금속 지지체 또는 백플레이트에 글루잉된다.

실시예 -1

"참조물 1" 및 "컴파운딩(Compounding)"으로 표시된 2가지 제형을 제조하였으며; "참조물 1" 제형은, 통상적으로 사용되고 뢰디지 블렌더 내에서 모든 성분들을 혼합함으로써 공지된 방식으로 얻어진 NAO 유형 마찰 재료의 전형적인 제형을 나타내고; "컴파운딩" 제형은, 흑연을 10/2의 비로 더 낮은 양의 그래핀으로 대체한 것(즉, 10 부의 흑연이 2 부의 그래핀으로 대체됨)을 제외하고는, 참조물의 것과 실질적으로 동일하고, 도 1b에 개략적으로 도시된 제조 공정에 의해 얻어지는데, 여기서는 그래핀이, 헨셸, 뢰디지 또는 아이리히 유형 블렌더 내에서의 전통적인 블렌딩 단계에서 첨가되는 대신에, 도 4의 블렌더(9) 내에서 유체 상태의 유기 결합제에 첨가된다.

전술된 2가지 제형의 조성이 하기 표 1에 제시되어 있다.

"컴파운딩" 혼합물의 경우에는, 모든 페놀성 수지 및 100%의 그래핀을 75℃의 온도에서 핫-롤러 믹서에서, 20 g/min의 속도로 회전하는 롤러들을 사용하고 롤러들 사이의 갭을 1 ㎜로 하여, 본 발명의 바람직한 방법에 따라 처리하여 두께 1.3 ㎜의 시트 형태로 반제품을 얻었으며, 후속으로, 이것을 그라인딩하고 체분리하여, 입자 크기가 5 내지 500 ㎛인, 그리고 바람직하게는 5 내지 250 ㎛에 포함되는 분말을 얻었다. 분말을 뢰디지 블렌더 내에서 나머지 성분들과 혼합하였다.

후속으로, 2가지 배합물/조성물을 동일한 프레싱 및 열처리 공정에 적용시켰는데, 이들을 160℃의 온도에서 3분 동안 20톤의 압력 하에서 다이 내에서 프레싱에 적용시키고, 이어서 이들을 210℃에서의 240분의 열처리로 경화시켰으며, 이로써 브레이크 패드들을 생성하였는데, 이들 브레이크 패드는 흑연을 그래핀으로 대체한 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 조성의 마찰 재료를 가졌지만, 상이한 공정을 사용하여 얻어졌다.

기재된 방법을 사용함으로써 생성된 브레이크 패드를 AKM 표준에 따른 효율 시험에 적용시켰는데, 이 시험은 브레이킹 사건, 상이한 유체 압력에서의 브레이킹 사건, "저온" 평가 브레이킹 사건(50℃ 미만), 프리웨이 시뮬레이션 브레이킹 사건, 일련의 재생 브레이킹 사건이 개재된 2개의 일련의 고에너지 브레이킹 사건(제1 페이드(FADE) 시험)에 두는 단계를 포함한다. 이 시험으로부터, 당업자에게 공지된 방식으로 패드가 겪은 마모량을 외삽하는 것이 또한 가능하다.

시험 결과가 도 2a 및 도 2b에 나타나 있다. 도 2a 및 도 2b의 조사에 따라, 마찰 계수가 "컴파운딩" 혼합물의 경우에서와 동일한 조건 하에서 더 일정하게 유지되는 것이 명백한데, 이는 전통적인 유형의 "참조물 1" 혼합물보다 명백히 월등한 거동임을 보여준다.

실시예 -2

표 2에 제공된 양에 따라 "참조물 2", "흑연/그래핀(1:1)" 및 "흑연/그래핀(10:2)"로 표시된 3가지 제형을 제조하였다.

"참조물 2" 제형은, 일반적으로 사용되고 실시예 1의 "참조물 1" 제형과 유사한 NAO 유형 마찰 재료의 전형적인 제형을 나타낸다. "흑연/그래핀(1:1)" 제형은, 흑연 함량을 등량의 그래핀으로 완전히 대체한 사실을 제외하고는, "참조물 2" 제형과 실질적으로 동일하다. "흑연/그래핀(10:2)" 제형은 흑연을 10/2의 비로 더 낮은 양의 그래핀으로 대체한 것(즉, 10 부의 흑연이 2 부의 그래핀으로 대체됨)을 제외하고는 참조물의 제형과 실질적으로 동일하다.

표 2에 제시된 성분들 - 이들은 부피%의 값을 나타냄 -, 그래핀, 결합제 및 다른 성분들을 뢰디지 블렌더 내에서 모두 함께 균일하게 블렌딩하였다.

후속으로, 모든 3가지 혼합물/조성물을 실시예 1에서와 동일한 프레싱 및 열처리 공정에 적용시켰다.

기재된 바와 같이 생성된 브레이크 패드를 하기 시험, 즉

AKM 표준에 따른 효율 시험에 적용시켰는데, 이 시험은 브레이킹 사건, 상이한 유체 압력에서의 브레이킹 사건, "저온" 평가 브레이킹 사건(50℃ 미만), 프리웨이 시뮬레이션 브레이킹 사건, 일련의 재생 브레이킹 사건이 개재된 2개의 일련의 고에너지 브레이킹 사건(제1 FADE 시험)에 두는 단계를 포함한다. 이 시험으로부터, 당업자에게 공지된 방식으로 패드가 겪은 마모량을 외삽하는 것이 또한 가능하다.

얻어진 결과가 도 3a, 도 3b 및 도 3c에 예시되어 있으며, 도 3a는 참조 혼합물에 관한 것이고, 도 3b는 1:1로 대체된 혼합물에 관한 것이고, 도 3c는 10:2로 대체된 혼합물에 관한 것이다. 1:1로 대체된 본 발명에 따른 혼합물의 경우에 마찰 계수의 감소가 있지만, 이 효과는 10:2로 대체된 본 발명에 따른 혼합물에서 훨씬 더 적게 나타난다고 언급될 수 있다.

고온 상태일 때의 거동이 평가될 수 있는, AMS 표준에 따른 효율 시험. 도 4a(참조 혼합물), 도 4b(1:1로 대체된 혼합물) 및 도 4c(10:2로 대체된 혼합물)에 기록된 결과로부터 명백한 바와 같이, 고온 상태일 때의 거동은 참조 혼합물에 비하여 현저하게 개선되고; 특히, 참조 혼합물의 경우, 시험의 종료 전에 수회의 브레이킹 사건에서 압력이 이미 포화 상태가 되고(화살표로 표시된 직사각형 안에 포함된 값을 참조); 10:2로 대체된 혼합물의 경우에는, 단지 마지막 브레이킹 사건에서 압력이 포화 상태가 되고, 1:1로 대체된 혼합물의 경우에는 압력이 결코 포화 상태가 되지 않는다.

실시예 -3

실시예 1의 AKM 표준에 따른 효율 시험으로부터, 표 3에 기록된 마모량 데이터를 외삽하는데, 이는 주철 브레이크 디스크에 대한 브레이킹 시험에 관한 것이다.

브레이크 패드의 마모량과 상대 디스크(기술적 용어로는 "브레이킹 파트너(braking partner)")의 마모량을 비교하여, 흑연의 그래핀으로의 대체는 "컴파운딩" 혼합물의 경우에 감소된 양의 그래핀(10:2로의 대체)을 사용하더라도 더 적은 패드 마모량으로 이어진다고 언급할 수 있으며, 여기서 감소된 양의 그래핀은 도 5의 롤러 믹서(9)에 의해 본 발명의 바람직한 방법을 사용하여 첨가된다. 디스크 마모량이 또한 감소된다.

따라서, 본 발명의 목적이 충분히 달성된다.

Claims (10)

1. 성분 재료들로서 무기 및/또는 유기 및/또는 금속 섬유, 적어도 하나의 결합제, 탄소질 재료를 포함한 적어도 하나의 마찰 개질제 또는 윤활제, 및 적어도 하나의 충전제 또는 연마제를 포함하며, 상기 탄소질 재료는, 전체적으로 또는 부분적으로, 실질적으로 순수한 그래핀 단층 또는 다층으로 이루어진 마이크로미터 평면 치수 및 나노미터 두께의 플레이크(flake) 또는 인편(scale) 형태의 미세구조로 구성되고; 존재하는 그래핀의 총량은 전체 마찰 재료의 총 부피에 대해 0.1 내지 12 부피%인 것을 특징으로 하는 무석면 마찰 재료.
2. 제1항에 있어서, 상기 탄소질 재료는, 전체적으로 또는 부분적으로, 상기 결합제에 의해 형성된 매트릭스 내에 균일하게 분산된, 측방향 치수가 1 내지 50 ㎛이고 두께가 0.142 내지 40 ㎚인 실질적으로 순수한 그래핀 플레이크 또는 인편으로 이루어진 것을 특징으로 하는 마찰 재료.
3. 제1항에 있어서, 상기 탄소질 재료는, 전체적으로 또는 부분적으로, 결합제 매트릭스 내에 균일하게 분산된, 측방향 치수가 10 ㎛ 미만이고 두께가 4 ㎚ 미만인 실질적으로 순수한 그래핀 플레이크 또는 인편으로 이루어진 것을 특징으로 하는 마찰 재료.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 흑연이 부재하는 것을 특징으로 하는 마찰 재료.
5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 구리 또는 그의 합금 및/또는 구리 또는 그의 합금의 섬유가 부재하는 것을 특징으로 하는 마찰 재료.
6. 무석면 마찰 재료의 블록 또는 층을 제조하는 방법으로서,
   상기 마찰 재료의 각각의 성분 재료들을 혼합하는 단계를 포함하며,
   상기 성분 재료들은 무기 및/또는 유기 및/또는 금속 섬유, 적어도 하나의 결합제, 탄소질 재료를 포함한 적어도 하나의 마찰 개질제 또는 윤활제 및 적어도 하나의 충전제 또는 연마제를 포함하고,
   상기 방법은 상기 성분 재료들 중 하나 이상과 함께 탄소질 재료를 블렌딩하는 단계를 포함하고, 상기 탄소질 재료는 실질적으로 순수한 그래핀 단층 또는 다층으로 이루어진 마이크로미터 평면 치수 및 나노미터 두께의 플레이크 또는 인편 형태의 미세구조로 구성되고, 전체 마찰 재료의 총 부피에 대해 0.1 내지 12 부피%에 포함되는 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
7. 제6항에 있어서, 측방향 치수가 1 내지 50 ㎛이고 두께가 0.142 내지 40 ㎚인 그래핀의 플레이크 또는 인편 형태의 미세구조를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
8. 제6항 또는 제7항에 있어서,
   - 원료 혼합물을 얻기 위하여 상기 마찰 재료의 성분 재료들을 함께 혼합하는 단계;
   - 마찰 재료의 블록 또는 층을 얻기 위하여 가압 하에서 상기 원료 혼합물을 프레싱하는 단계를 포함하고,
   상기 혼합 단계는
   a)- 칩 또는 리본 또는 시트의 형상의 고체 반제품을 얻기 위하여, 상기 유기 결합제의 중합 온도보다 낮은 온도이지만 상기 유기 결합제의 연화 온도 이상의 온도에서 실시되어, 고온에서 그리고 대기압에 개방되어 있는 롤러 유형의 제1 믹서에 의해 상기 유기 결합제의 적어도 일부 및 상기 그래핀의 적어도 일부를 블렌딩하는 제1 단계;
   b)- 그래핀을 함유하는 상기 고체 반제품을 분말로 축소시키기 위하여 상기 고체 반제품을 그라인딩하는 단계;
   c)- 상기 고체 반제품을 그라인딩함으로써 얻어진 상기 분말을 상기 마찰 재료를 구성하는 나머지 재료들과 혼합하는 제2 블렌딩 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
9. 주철 또는 강철로 제조된 디스크 또는 브레이크 드럼으로 이루어진 브레이킹되는 요소 및 상기 브레이킹되는 요소와의 마찰에 의해 협동하기에 적합한 브레이크 패드 또는 브레이크 슈로 이루어진 적어도 하나의 브레이킹 요소를 포함하며, 상기 브레이킹 요소는 상기 브레이킹되는 요소와 협동하도록 의도된 마찰 층 또는 블록을 갖고, 상기 마찰 층 또는 블록은, 바람직하게는 제6항 또는 제8항의 방법을 사용하여, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 마찰 재료로 제조된 것을 특징으로 하는 브레이킹 시스템.
10. 실질적으로 순수한 그래핀 단층 또는 다층으로 이루어진 마이크로미터 평면 치수 및 나노미터 두께의 플레이크 또는 인편 형태의 미세구조로 이루어지고, 전체 마찰 재료의 총 부피에 대해 0.1 내지 12 부피%에 포함되는 양으로 존재하는 탄소질 재료의 차량 브레이크 패드의 마찰 재료에서의 용도.

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