KR20170106957A

KR20170106957A - 분말화된 라우로일 퍼옥사이드의 제조방법

Info

Publication number: KR20170106957A
Application number: KR1020177017275A
Authority: KR
Inventors: 도미닉 헤르만; 이르스 나글; 하노 볼프
Original assignee: 유나이티드 이니시에이터스 게엠베하
Priority date: 2014-11-28
Filing date: 2015-11-26
Publication date: 2017-09-22
Also published as: TR201902406T4; WO2016083514A1; JP6942049B2; US9951006B2; EP3224244B1; MX2017006952A; PL3224244T3; EP3224244A1; US20180044289A1; CA2968618A1; JP2017535577A; CN107250109A

Abstract

본 출원은 물, 라우르산 클로라이드, 과산화수소, 무기 염기 및 알칸을 포함하는 반응 혼합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 분말화된 라우로일 퍼옥사이드를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

분말화된 라우로일 퍼옥사이드의 제조방법 {Method for producing powdery lauroyl peroxide}

본 출원은 물, 라우르산 클로라이드, 과산화수소, 무기 염기 및 알칸을 포함하는 반응 혼합물이 사용되는 것을 특징으로 하는 분말화된 라우로일 퍼옥사이드의 제조방법에 관한 것이다.

라우로일 퍼옥사이드(또한 디(도데카노일)퍼옥사이드 또는 디라우로일 퍼옥사이드로 알려짐)는 넓은 범위의 용도를 갖는 중합 반응의 개시제이다. 예를 들어, 라우로일 퍼옥사이드는 물에 불용성이지만 오일 및 많은 유기 용매에 용해되는, 무색의 거친 분말로 존재할 수 있다. 녹는점은 약 48℃ 내지 54℃ 범위이다. 일반적으로, 유기 과산화물은 과산화 산소-산소 결합의 절단에 의해 발열적으로 분해되는 열적으로 불안정한 화합물이다. 그러므로 라우로일 퍼옥사이드는 매우 반응적이다. 자기-가속 분해(SADT)가 시작되는 이 화합물의 임계 온도도 또한 녹는점의 범위에 있다.

라우로일 퍼옥사이드는 무기 염기 수용액의 존재하에 라우르산 클로라이드 및 과산화수소로부터 또한 제조될 수 있다. 라우로일 퍼옥사이드의 합성, 가공 및 형성은 수많은 간행물에 기재되어 있다.

DD 38072는 60℃에서 일련의 탱크형 반응기(stirred-tank reactor)에서 라우르산 클로라이드 및 과산화수소로부터 라우로일 퍼옥사이드의 연속적인 생산에 대해 기재한다. 가공의 목적으로, 용융된 라우로일 퍼옥사이드는 냉각수에 유입되며 응고된 생성물은 원심분리된다.

DE 29 28 020 A1에 따른 비슷하게 연속적인 공정은 0 내지 20℃에서의 합성에 작용한다. 가공의 목적으로, 라우로일 퍼옥사이드는 그의 녹는점 이상으로 가열되어야 한다. 용융물은 분리기에서 분리될 수 있다.

DE 1 192 181은 40 내지 65℃의 합성 온도에서 작동하는 헵탄 용매에서의 제조 방법에 대해 개시하고 있다. 반응 용액을 정제한 후, 용액을 0℃로 냉각시킴으로써 라우로일 퍼옥사이드를 결정화시켜야 한다.

라우로일 퍼옥사이드는 플레이크, 페이스트 또는 수성 현탁액의 형태로 상업적으로 입수 가능하다. 그러나, 특정 용도의 경우, 라우로일 퍼옥사이드는 미분말의 형태로 제공할 필요가 있다. 따라서, 작은 입자 크기를 갖는 분말은 예를 들어, 용매, 수지 또는 단량체에 특히 우수한 용해도를 허용한다. 선행기술로부터 알려진 제조방법에 따라 수득된 라우로일 퍼옥사이드 조 생성물을 분말로 가공하기 위해, 일반적으로 조 생성물은 분쇄하는 동안 적어도 하나의 추가적인 방법 단계가 필요할 것이다. 선택적으로, 합성된 라우로일 퍼옥사이드가 먼저 용융되고, 정제된 다음 다시 고형화되는 단계에 앞서 추가적인 방법 단계가 선행되어야 한다. 그러나, 전술한 바와 같이, 그의 녹는점 이상으로 라우로일 퍼옥사이드를 가열하는 것은 특정 안전성 위험을 수반하기 때문에, 기계 장비 및 방법 실행에 대한 추가 요구가 발생하며, 이는 추가적인 비용과 관련이 있다. 이러한 맥락에서, 라우로일 퍼옥사이드 조 생성물을 용융 및 분쇄하는 것을 수반하는 이러한 종류의 방법 단계를 필요없게 하는 것이 바람직할 것이다.

따라서, 본 발명의 목적은, 조 생성물을 용융 및 분쇄하는 추가적인 방법 단계 없이, 라우로일 퍼옥사이드가 직접적으로 수득되는 방식으로, 라우로일 퍼옥사이드를 매우 미세하고 균질한 분말로서 제조하는 방법을 제공하는 것이다. 나아가, 이러한 종류의 방법은 수행하기에 쉽고 안전해야 한다.

본 발명과 관련하여, 제조 중 알칸을 라우르산 클로라이드, 과산화수소 및 무기 염기의 혼합물에 첨가하는 경우, 상기 방법을 이러한 방식으로 수행하는 것이 가능함이 밝혀졌다. 놀랍게도, 이와 같이 수득된 라우로일 퍼옥사이드 분말은 또한 매우 높은 수준의 순도에 의해 구별된다.

따라서, 본 발명의 하나의 양태는 물, 라우르산 클로라이드, 과산화수소, 무기 염기 및 알칸을 포함하는 반응 혼합물이 사용되는 것을 특징으로 하는 분말화된 라우로일 퍼옥사이드를 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명에 따른 라우로일 퍼옥사이드의 제조는 바람직하게는 수성 상에서 수행된다.

상기 방법은 약 5℃ 내지 약 40℃ 범위, 보다 바람직하게는 약 10℃ 내지 약 30℃의 범위, 보다 바람직하게는 약 15℃ 내지 약 20℃ 범위의 미리 결정된 온도에서 바람직하게 수행된다.

사용되는 알칸은 직쇄, 분지쇄 및 고리형 알칸 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸, 운데칸 또는 도데칸과 같은 C_5-12-알칸 및 그들의 이성질체, 또는 석유 에테르와 같은 그의 혼합물이 이 경우에 바람직하다. 더욱 바람직하게는 헥산, 특히 이소헥산이 사용된다.

무기 염기는 무기 염기의 수용액으로 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 가성 소다 잿물 또는 양잿물과 같은 잿물이 무기 염기의 수용액으로 사용될 수 있다. 예를 들어 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨 또는 수산화칼슘 및/또는 그의 혼합물의 수용액이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 수산화나트륨, 수산화칼륨 또는 그의 혼합물의 수용액이 사용된다.

예를 들어, 1 중량% 내지 50 중량%의 무기 염기를 포함하는 수용액이 무기 염기 또는 상기 언급된 그의 혼합물의 수용액으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 10 중량%, 15 중량%, 20 중량%, 25 중량%, 30 중량%, 40 중량% 또는 50 중량%의 무기 염기를 포함하는 수용액이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 25% 가성 소다 잿물 또는 양잿물, 즉 25 중량% 수산화나트륨 또는 수산화칼륨을 포함하는 수용액이 사용된다.

반응 혼합물의 pH는 pH 9 내지 pH 14의 범위, 바람직하게는 pH 11 내지 약 pH 14의 범위, 더 바람직하게는 약 pH 12 내지 약 pH 14의 범위, 보다 더 바람직하게는 약 pH 13 내지 약 pH 14의 범위, 가장 바람직하게는 pH 14이다.

과산화수소가 바람직하게는 수용액 형태로 사용된다. 이 경우, 임의의 농도의 용액이 사용될 수 있다. 과산화수소 수용액은, 예를 들어, 약 5 중량%, 약 10 중량%, 약 20 중량%, 약 30 중량%, 약 40 중량%, 약 50 중량%, 약 60 중량%, 약 70 중량% 또는 약 80 중량%의 과산화수소를 포함할 수 있다.

반응 혼합물에서 이론적으로 요구되는 양을 넘는 과산화수소의 몰 과량은 약 30% 내지 약 80%, 바람직하게는 약 50% 내지 약 60%이어야 한다. 과산화수소에 관한 "이론적으로 요구되는 양"이라는 용어는 반응 혼합물에서 라우르산 클로라이드 물질 2 당량 당 1 당량의 과산화수소 물질을 제공하고 위해 사용되어야 하는 과산화수소의 양을 의미한다. 그러나, 사용된 라우르산 클로라이드에 대한 사용된 과산화수소의 비율에 있어서, 라우로일 퍼옥사이드의 향상된 수율을 달성하기 위해 이론적으로 요구되는 양보다 상기-언급된 과량의 과산화수소를 사용하는 것이 유리한 것으로 밝혀졌다.

반응 개시시 반응 혼합물 중 과산화수소의 농도는 0.5 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 1 중량% 내지 5 중량%, 보다 바람직하게는 2 중량% 내지 3 중량%일 수 있다.

반응 혼합물에서 라우르산 클로라이드 물질 당량 당 각각의 경우에서 적어도 하나의 무기 염기 물질 당량이 사용되어야 한다. 그러나, 반응 혼합물에서 이론적으로 요구되는 양 이상의 몰 과량이 과산화수소에 대해 동일한 것으로 의도되므로, 무기 염기를 이에 비교하여 과량으로 사용하는 것이 바람직하다.

반응 혼합물에서 라우르산 클로라이드에 대한 알칸의 질량 비는 약 1:10 내지 약 1:1의 범위, 바람직하게는 1:5 내지 1:1의 범위, 보다 바람직하게는 1:4.5 내지 1:2의 범위, 보다 더 바람직하게는 상기 비율은 약 1:4이다. 그러나, 원칙적으로, 알칸은 또한 이 질량비를 초과하여 사용될 수 있다.

반응 혼합물에서 알칸에 대한 수성 상의 질량비는 약 100:10 내지 약 100:1의 범위, 바람직하게는 100:8 내지 100:2의 범위, 보다 바람직하게는 상기 비율은 약 100:4이고, 수성 상은 물, 과산화수소 및 무기 염기를 포함한다.

반응 혼합물은 추가 성분을 함유할 수 있다. 상기 추가 성분은 예를 들어 과산화수소에 대한 안정화제, 계면활성제, 알코올 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 착화제는 과산화수소의 안정화제로서 사용될 수 있고, 에틸렌디아민테트라아세트산 및/또는 그의 염이 바람직하게 사용된다.

본 발명에 따른 방법 실행은 다음의 합성 메커니즘을 가능하게 한다. 과산화수소 및 가성 소다 잿물은 수성 상에서 반응하여 과산화나트륨을 형성한다. 첨가된 알칸은 물과 혼화되지 않으며, 바람직하게는 수성 상보다 반응 혼합물의 현저히 적은 비율을 형성하는 반응 혼합물 중의 유기 상을 제공한다. 추가적으로 첨가된 라우르산 클로라이드는 먼저 유기 상에 용해된다. 이어서, 쇼텐-바우만 반응(Schotten-Baumann reaction) 방식으로, 수성 상의 계면에서 과산화나트륨과 빠르게 반응하여 라우로일 퍼옥사이드를 형성한다. 본 발명에 따라 사용된 합성 온도의 경우, 상기 라우로일 퍼옥사이드는 일반적으로 알칸에 용해되지 않고 결정화되며, 그 결과 수성 상에서 라우로일 퍼옥사이드의 현탁액이 수득된다. 지금까지 알려진 합성 반응과는 대조적으로, 분말화된 라우로일 퍼옥사이드가 직접 수득되며 본원에 기재된 유리한 성질에 의해 추가적으로 구별된다. 물론, 본 발명에 따른 방법은 기재된 합성 메커니즘에 반드시 제한되는 것은 아니다.

본 발명에 따른 방법은 배치 공정 또는 연속 공정에 의해 수행될 수 있으며, 배치 공정이 바람직하다.

본 발명에 따른 방법은 임의의 적합한 반응기에서 수행될 수 있다. 바람직하게는, 탱크형 반응기(stirred-tank reactor)가 본 발명에 따른 방법을 수행하기 위해 사용된다.

본 발명에 따른 방법은 바람직하게는 다음 단계를 포함한다:

i) 과산화수소 및 무기 염기를 포함하는 수용액을 제공하는 단계;

ii) 알칸을 첨가하는 단계;

iii) 교반하면서 온도-제어 방식으로 라우르산 클로라이드를 첨가하는 단계;

iv) 온도-제어 방식으로 교반을 계속하는 단계;

v) 바람직하게는 누체(Nutsche) 필터를 사용하여, 생성된 침전물을 여과하는 단계;

vi) 바람직하게는 물을 사용하여, 상기 침전물을 세척하는 단계;

vii) 임의로 상기 침전물을 건조하는 단계.

본 발명의 의미 내에서, 온도-제어 단계는 약 5℃ 내지 약 40℃ 미만의 범위, 바람직하게는 약 10℃ 내지 약 30℃의 범위, 보다 바람직하게는 약 15℃ 내지 약 20℃ 범위의 미리 결정된 온도가 유지되는 방법 단계를 의미한다.

본 발명에 따라, 과산화수소, 무기 염기 및 알칸을 포함하는 수용액이 제공될 수 있고 약 5℃ 내지 40℃ 미만의 범위, 바람직하게는 약 10℃ 내지 30℃의 범위, 보다 바람직하게는 약 15℃ 내지 약 20℃ 범위의 미리 결정된 온도로 냉각될 수 있다. 냉각은 예를 들어 재킷 냉각 또는 코일 냉각 또는, 관형 반응기(tubular reactor)의 경우 열 교환기에 의해 일어난다. 이어서, 라우르산 클로라이드가 온도-조절 방식으로 첨가될 수 있다. 반응 혼합물은 예를 들어 1000 내지 약 3000 rpm의 교반 속도를 갖는 프로펠러 교반기를 사용하여 교반된다.

분리된 두 단계, ⅱ) 및 ⅲ)에서 알칸 및 라우르산 클로라이드를 순차적으로 첨가하는 대신에, 본 발명에 따라 알칸, 또는 적어도 일부의 알칸 및 라우르산 클로라이드는 미리 함께 혼합되고 이어서 수용액 또는 이미 일부의 알칸을 포함하는 수용액에 첨가될 수 있다. 결과적으로, 상기 계획에서, 단계 ⅱ) 및 ⅲ)은 부분적으로 또는 완전히 조합될 수 있다.

라우르산 클로라이드 또는 알칸 및 라우르산 클로라이드를 포함하는 혼합물은 바람직하게는 온도-제어 방식에서 적가된다. 이러한 첨가는 바람직하게는 약 10분 내지 30분의 시간 동안 교반하면서 일어난다. 일단 모두 라우르산 클로라이드가 첨가되면, 바람직하게는 약 10분 내지 약 30분의 시간 동안 교반을 계속한다.

라우르산 클로라이드 또는 알칸 및 라우르산 클로라이드를 포함하는 혼합물의 첨가 동안, 반응 혼합물의 온도가 요구되는 온도 범위를 넘어 초과하지 않도록 냉각을 조절한다. 적어도 단계 ⅱ) 내지 ⅳ) 동안 냉각 수단에 의해 요구되는 온도 범위가 유지되는 것이 바람직하다. 선택적으로, 단계 ⅰ) 및 ⅴ) 내지 ⅶ) 중 하나 이상 또는 모두가 동일한 온도에서 일어날 수 있다.

단계 ⅳ) 이후에 수득된 침전물은 유기 및 수성 상을 먼저 분리하지 않고 처리될 수 있는 분말화된 라우로일 퍼옥사이드이다. 반응 혼합물로부터 라우로일 퍼옥사이드 침전물의 분리는 임의의 방법, 예를 들어 필터, 누체 필터, 벨트 필터 또는 원심분리기를 사용하여 달성할 수 있다. 누체 필터를 사용할 경우, 필터 케이크는 예를 들어, 누체 필터에서 직접 물로 씻거나, 또는 다시 물과 별도로 혼합하고 재-여과될 수 있다. 이 방법으로 수득된 여전히 습기가 있는 라우로일 퍼옥사이드 분말은 약 75 중량%의 함량을 가질 수 있고, 이후 공기 또는 진공에 의해 건조될 수 있다. 수득된 분말화된 라우로일 퍼옥사이드는 매우 미세하고 균일한 형태로 존재하며 높은 순도를 갖는다.

선행기술로부터 알려진 라우로일 퍼옥사이드의 제조 방법에서는, 예를 들어 정제 목적으로 라우로일 퍼옥사이드 조 생성물을 용융시키는 것이 종종 필요하다. 반면에, 본 발명에서는 반응 혼합물 또는 수득된 라우로일 퍼옥사이드가 상기 방법 동안 언제라도 라우로일 퍼옥사이드의 녹는점 이상으로 가열되지 않는 것이 필수적이다. 이를 통해 방법의 안전성 향상 및 보다 간단하고 비용-효율적인 구현이 가능하다.

본 발명의 추가 양태는 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 분말화된 라우로일 퍼옥사이드에 관한 것이다. 다음에서 설명하는 바와 같이, 이 생성물은 매우 미세하고 균일한 분말 형태이며 매우 높은 순도를 갖고 있다는 점에서 구별된다. 라우로일 퍼옥사이드는 분쇄와 같은 추가 방법 단계의 필요 없이 본 발명에 따른 방법에서 이러한 형태로 수득된다.

본 발명에 따른 방법에 따라 제조된 라우로일 퍼옥사이드는 50㎛ 내지 500㎛ 범위, 바람직하게는 50㎛ 내지 400㎛ 범위의 d₉₀ 값, 및 10㎛ 내지 300㎛ 범위, 바람직하게는 10㎛ 내지 250㎛의 범위의 d₅₀ 값을 갖는다. d₅₀ 및 d₉₀ 값은 샘플의 각 d₅₀ 또는 d₉₀ 값보다 작은 입자 직경을 갖는 무작위 샘플에 함유된 각각 50% 또는 90%의 입자로 정의된다. 본 발명에 따른 방법에 따라 제조된 라우로일 퍼옥사이드의 경우, 입자 크기의 분포 스펙트럼은 개개의 매우 균일한 밴드를 갖는다.

본 발명에 따른 방법에 따라 제조된 분말화된 라우로일 퍼옥사이드는 단계 ⅵ)에서 물로 세척된 직후 매우 높은 순도로 구별된다. 따라서, 상기 분말은 98.5 중량% 초과, 바람직하게는 99.0 중량% 초과, 보다 바람직하게는 99.2 중량% 초과, 보다 더 바람직하게는 99.5 중량% 초과의 라우로일 퍼옥사이드 건조 함량을 갖는다. 라우르산 건조 함량은 0.1 중량% 미만, 바람직하게는 0.05 중량% 미만, 보다 바람직하게는 0.02 중량% 미만이다. 잔류 염소 함량은 200ppm 미만, 바람직하게는 100 ppm 미만, 보다 바람직하게는 70ppm 미만이다.

본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 분말화된 라우로일 퍼옥사이드는 90% 이상, 바람직하게는 95% 이상, 보다 바람직하게는 96% 이상, 보다 더 바람직하게는 98% 이상의 수율로 수득된다. 수율은 사용된 라우르산 클로라이드의 물질 양을 기준으로 수득된 라우로일 퍼옥사이드의 물질 양으로, 이론적으로 2 당량의 라우르산 클로라이드로부터 1 당량의 라우로일 퍼옥사이드가 생성된다.

본 발명의 추가 양태는, 본원에 기재된 바와 같이, 약 5℃ 내지 약 40℃ 미만의 합성 온도에서 수성 상에서 라우로일 퍼옥사이드를 제조할 때, 알칸, 특히 바람직하게는 이소헥산의 사용에 관한 것이다.

도 1은 본 발명에 따라 제조된 라우로일 퍼옥사이드의 입자 크기 분포를 나타낸다.
도 2는 선행 기술에 따라 제조된 라우로일 퍼옥사이드의 입자 크기 분포를 나타낸다.

실시예 1: 분말화된 라우로일 퍼옥사이드의 제조

1250g의 물, 42g(0.86 mol)의 과산화수소 70%, 252g(1.58 mol)의 가성 소다 25% 및 60g의 이소헥산을 공급하고 16℃로 냉각하였다. 240g(1.10 mol)의 라우르산 클로라이드를 20분에 걸쳐 냉각시키면서, 16 내지 18℃의 온도에서 적가하였다. 첨가 후, 반응 혼합물을 동일한 온도에서 추가로 20분 동안 교반하였다. 상기 혼합물은 누체 필터를 사용하여 여과하였고, 수득된 고형물을 총 4리터의 물을 사용하여 반복적으로 세척하였다. 75%의 함량을 갖는, 습기가 있는 291g의 생성물을 수득하였으며, 이는 98%의 수율에 해당한다. 공기 또는 진공에서 건조시킨 후, 라우로일 퍼옥사이드 함량은 99.1%였다. 생성물의 염소 함량은 60ppm이고, 라우르산 함량은 0.01%이다.

입자 크기 분포는 추가 분쇄 없이 매우 균일하며 153㎛의 d₅₀ 값 및 222㎛의 d₉₀ 값을 갖는다. 그 분포(spread)는 도 1에 나타내었다. 시판되는 라우로일 퍼옥사이드 분말의 분포를 비교 목적으로 기록하였다(도 2). 상기 분말은 360㎛의 d₅₀ 값 및 856㎛의 d₉₀ 값을 갖는다.

실시예 2: 수지 경화 시 라우로일 퍼옥사이드의 사용

라우로일 퍼옥사이드(LP)는 PVC 생산뿐만 아니라, 예를 들어 수지 경화에서도 사용된다. 이러한 목적으로, 상기 라우로일 퍼옥사이드는 먼저 폴리스티렌 수지에 용해되어야 한다. 비교 용해 시험은 본 발명에 따른 LP 분말 및 상업적으로 이용 가능한 LP 플레이크에 대해 수행하였다. 그 과정에서, 예상대로, 상기 LP 분말이 플레이크보다 더 빨리 용해된다는 것을 발견하였다.

표 1: 교반시 20g의 스티렌 중 LP의 용해 속도

* 분말로서, 습기가 있고, 75%의 LP 함량을 가짐

°본 발명에 따르지 않음

경화 시험 동안, 겔 시간 t_gel, 프로세스 중 도달된 최대 온도 T_max, 및 최대 온도에 도달할 때까지의 시간 t_max를 측정하였다.

경화: 80℃의 시험관에서 DIN 16945에 따름

수지: Palatal P4

충전제: 삼수산화 알루미늄(수지 100부에 대해 40부)

°본 발명에 따르지 않음

시간 t_gel 및 t_max는 더 짧고 T_max는 더 길다는 것을 알 수 있다. 따라서, LP 분말은 LP 플레이크보다 더 활성이다.

Claims

물, 라우르산 클로라이드, 과산화수소, 무기 염기 및 알칸을 포함하는 반응 혼합물이 사용되는 것을 특징으로 하는, 분말화된 라우로일 퍼옥사이드의 제조방법.
제1항에 있어서, 라우로일 퍼옥사이드의 제조가 수성 상에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 약 5℃ 내지 약 40℃ 미만 범위의 미리 결정된 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 약 10℃ 내지 약 30℃, 바람직하게는 약 15℃ 내지 약 20℃ 범위의 미리 결정된 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 알칸이 직쇄, 분지쇄 및 고리형 알칸 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, C_5-12-알칸, 바람직하게는 이소헥산이 알칸으로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 잿물, 바람직하게는 수산화나트륨, 수산화칼륨 또는 그의 혼합물의 수용액이 무기 염기로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 반응 혼합물에서 이론적으로 요구되는 양을 넘는 과산화수소의 몰 과량이 약 30% 내지 약 80%, 바람직하게는 약 50% 내지 약 60%인 것을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 반응 혼합물에서 라우르산 클로라이드에 대한 알칸의 질량비가 약 1:10 내지 약 1:1, 바람직하게는 약 1:4의 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 반응 혼합물이 과산화수소, 계면활성제, 알코올 및 그의 조합에 대한 안정화제로 이루어진 군으로부터 선택되는 추가 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제10항에 있어서, 착화제, 바람직하게는 에틸렌디아민테트라아세트산 및/또는 그의 염이 과산화수소에 대한 안정화제로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 반응이 탱크형 반응기(stirred-tank reactor)에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제12항에 있어서, 배치 공정에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제13항에 있어서,
ⅰ) 과산화수소 및 무기 염기를 포함하는 수용액을 제공하는 단계;
ⅱ) 알칸을 첨가하는 단계;
ⅲ) 교반하면서 온도-제어 방식으로 라우르산 클로라이드를 첨가하는 단계;
ⅳ) 온도-제어 방식으로 교반을 계속하는 단계;
ⅴ) 바람직하게는 누체(Nutsche) 필터를 사용하여, 생성된 침전물을 여과하는 단계;
ⅵ) 바람직하게는 물을 사용하여, 상기 침전물을 세척하는 단계;
ⅶ) 선택적으로 상기 침전물을 건조하는 단계
를 포함하는 방법.
제14항에 있어서, 적어도 ⅱ) 내지 ⅳ) 단계 동안, 약 5℃ 내지 약 40℃ 미만 범위의 미리 결정된 온도가 냉각에 의해 유지되는 것을 특징으로 하는 방법.
제14항 또는 제15항에 있어서, 적어도 ⅱ) 내지 ⅳ) 단계 동안, 약 10℃ 내지 약 30℃, 바람직하게는 약 15℃ 내지 약 20℃ 범위의 미리 결정된 온도가 냉각에 의해 유지되는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 라우로일 퍼옥사이드가 상기 방법 동안 그의 녹는점을 넘어 가열되지 않는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득 가능한, 분말화된 라우로일 퍼옥사이드.
제18항에 있어서, 라우로일 퍼옥사이드가 바람직하게는 50㎛ 내지 500㎛, 바람직하게는 50㎛ 내지 400㎛ 범위의 d₉₀ 값을 갖는, 분말화된 라우로일 퍼옥사이드.
약 5℃ 내지 약 40℃ 미만의 범위, 바람직하게는 약 10℃ 내지 약 30℃ 범위의 합성 온도에서 수성 상으로 라우로일 퍼옥사이드를 제조하는데 있어서의 알칸의 용도.