KR20170105993A - 전극 활물질 조성물 및 이를 포함하는 리튬 2차 전지 - Google Patents

전극 활물질 조성물 및 이를 포함하는 리튬 2차 전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전극 활물질 조성물, 이를 포함하는 리튬 2차 전지에 관한 것으로, 탄소계 및 실리콘계 음극 활물질에 흑연; CNT를 포함하는 도전제 및 폴리비닐페닐계 분산제를 포함함으로써 활물질 및 도전제의 분산성이 향상된 전극 활물질 조성물을 제공한다.

Description

전극 활물질 조성물 및 이를 포함하는 리튬 2차 전지{Composition for electrode active material and lithium secondary battery using the same}
본 발명은 전극 활물질과 도전제의 분산성이 향상된 전극 활물질 조성물 및 이를 포함하는 리튬 2차 전지에 관한 것이다.
일반적으로 비수 전해액을 이용한 2차 전지는 음극, 양극, 비수 전해질층으로 구성되어 있다. 양극의 경우 양극 활물질로 리튬천이금속산화물, 결착제로 폴리불화비닐리덴(PVdF), 용매로 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)를 포함하는 양극 슬러리를 준비하고, 금속박으로 된 집전체에 상기 양극 슬러리를 도포한 후, 건조, 프레스, 성형을 통해 양극을 제조한다. 음극의 경우 음극 활물질로 리튬이온을 흡장, 방출할 수 있는 카본 또는 카본복합체, 결착제로 폴리불화비닐리덴(PVdF), 용매로 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)을 포함하는 음극 슬러리를 사용하여 양극과 마찬가지의 방법으로 음극을 제조한다.
그러나, 폴리불화비닐리덴(PVdF)을 결착제로 사용하는 경우 집전체와 전극 활물질의 계면접착성 및 전극 활물질 간의 밀착성이 낮기 때문에, 슬리팅 등과 같이 코팅된 전극을 제품 폭에 맞게 재단 공정할 때 집전체에 프레싱되어 붙어 있는 전극 활물질이 집전체로부터 박리, 탈락되고, 이로 인해 공칭 전압의 저하 또는 전지 용량의 불규칙성이 야기된다.
또, 전지가 충방전 사이클을 반복함으로써 전극의 수축, 팽창에 의해 전극활물질의 박리, 탈락이 유발될 수도 있다. 이러한 박리, 탈락의 결과 충방전을 거듭할수록 집전체로부터 전극 활물질의 탈락이 가속화되고 그로 인해 전지용량의 저하를초래하게 된다. 더욱이 과충전과 같은 고전압화나 이로 인한 온도상승의 결과 폴리불화비닐리덴(PVdF)의 분해로 불화수소가 발생될 수 있으며 이렇게 발생한 불화수소는 집전체 표면의 활물질 또는 미량의 석출 금속 리튬과 부반응을 일으킬수 있다.
이러한 문제점 이외에도 폴리불화비닐리덴(PVdF)은 결정화도가 크기 때문에 음극 활물질 총중량에 대해 2.5 중량% 이상 첨가하여야만 제단 또는 펀칭과 같은 공정 시 활물질의 탈리 등이 발생하지 않는다. 이러한 음극 활물질 총중량 당 결착제 비율의 증가는 활물질 비율의 감소를 초래하며 전체적인 전지용량을 저하시키는 원인이 된다.
따라서, 이러한 문제점을 극복하기 위한 한 방법으로 스티렌-부타디엔 고무 (SBR)와 같은 고무계 결착제를 이용한 전극이 검토되고 있다. SBR계 결착제는 PVdF에 비해 소량을 사용하여도 같은 효과를 나타내며, SBR계는 전기화학적으로 안정하다. 결착제로 SBR계를 사용하는 경우 SBR이 물에 분산될 수 있고, 이로 인해 전극 활물질 슬러리 용매로 물을사용할 수 있으므로, 환경친화적이다.
한편, 코팅 공정상 점도 조절은 필수적이며, 점도, 고형분 농도, 코팅층 두께, 코팅 속도, 용매 증발 속도 및 용매 증발량은 모두 유기적으로 서로 영향을 준다. 따라서, SBR계 결착제를 사용할 경우 전극 슬러리의 점도 조절을 위해 증점제가 사용되고, 특히 카르복시 메틸 셀룰로우즈 (CMC)와 같은 셀룰로우즈계 증점제가 검토되고 있다. 이와 같이, 결착제로 스티렌-부타디엔 고무(SBR)를 사용하고 증점제로 셀룰로우즈계 고분자를 사용하면, 전지의 파열위험성 감소 및 전지용량 증대를도모할 수 있다. 또 증점제를 사용하면 고형분 침강을 억제하여 용액 상부 및 하부의 점도, 그리고 분산상태가 오랜 시간동일하게 지속됨으로써 슬러리의 점도가 안정화될 수 있다.
그러나, 상기의 결착제 및 증점제를 사용한 전극 활물질 슬러리는 전극 활물질과의 비중차이로 인한 분산의 어려움이 있어 시간이 지남에 따라 점도 조절 및 유지가 어려운 문제가 야기되고, 도전제로 쓰이는 흑연 및 CNT의 확산효과가 저조하여 활물질과의 혼합에 문제가 발생하여 전극 표면 전반의 활물질과 도전제의 고른 분포성을 기대할 수 없으며 이로 인해 코팅의 어려움을 유발하게 된다.
증점제인 CMC(카르복시 메틸 셀룰로우즈)도 약간의 분산효과를 가지고 있기 때문에, 상기 문제점을 해결하기 위해, 증점제인 CMC(카르복시 메틸 셀룰로우즈)의 양을 증가시키면, 카본블랙의 확산효과 저조를 개선시킬 수 있고 분산상 문제를 해결해 줄 수 있다. 그러나, 이 경우 활물질 당 CMC의 무게비가 증가함으로 인해 결과적으로 활물질의 무게비의 감소를 유발, 결국 전극용량의 감소 및 전지특성의 저하로 이어지게 되고, 증점제 증가로 인해 점도도 상승하여 공정상 적용이불가능하게 되므로 용매인 물을 사용하여 점도를 맞추게 되고 이로 인해 고형분 함량이 떨어지는 문제점이 있다.
한국등록특허 제10-0508570호
본 발명은 전극 활물질 조성물 및 이를 포함하는 리튬 2차 전지에 관한 것으로, 단순한 공정으로 분산성이 다양한 크기를 갖는 고분자 입자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은,
탄소계 활물질;
도전재;
폴리비닐 술폰산을 포함하는 분산제를 포함하는 전극 활물질을 제공한다.
또한, 본 발명은,
본 발명에 따른 전극 활물질을 포함하는 리튬 2차 전지를 제공한다.
본 발명에 따른 전극 활물질 조성물은, 분산제를 종류 별로 소량 첨가함으로써, 전극 활물질 조성물의 분산성을 향상시킬 수 있다. 또한, 폴리비닐페닐계 분산제를 포함함으로써 음극 활물질 조성물의 분산성 및 전도도를 높일 수 있으며, 도전제의 양을 줄여 음극 활물질의 고형분 함량을 높여 전지용량을 증대시킬 수 있다.
도 1은 일 실시예에서, 본 발명에 따른 분산제의 구조식이다.
도 2는 일 실시예에서, 본 발명에 따른 음극 활물질 조성물을 포함하는 필름의 저항값이다.
도 3 내지 도 5는 일 실시예에서, 본 발명에 따른 음극 활물질을 포함하는 전지의 Cyclic voltammetry(CV) 그래프이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명은,
탄소계 활물질;
도전재; 및
폴리스티렌 술폰산을 포함하는 분산제를 포함하는 전극 활물질 조성물을 제공한다.
구체적으로, 탄소계 활물질은 인조흑연, 천연흑연, 섬유(fiber)상 흑연, 결정질 카본 및 비정질 카본 중 선택된 어느 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 도전재는 아세틸렌 블랙, 흑연 및 CNT 중 어느 1종 이상을 포함할 수 있다.
하나의 예에서, 상기 분산제의 구조는 도 1과 같이 나타낼 수 있다. 도 1에서 n은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 1 이상 100만 범위에서 선택될 수 있다.
상기 분산제의 함량은 도전재 100 중량부에 대해 0.01 내지 100 중량부일 수 있다. 구체적으로, 0.01 내지 90 중량부, 0.1 내지 80 중량부, 1 내지 70 중량부 또는 10 내지 60 중량부일 수 있다. 보다 구체적으로 상기 분산제의 함량은 10 내지 50 중량부 일 수 있다.
또한, 분산제의 중량 평균 분자량은 10,000 내지 300,000 g/mol 일 수 있다. 구체적으로, 15,000 내지 250,000 g/mol, 20,000 내지 200,000 g/mol 또는 30,000 내지 100,000 g/mol 일 수 있다. 보다 구체적으로 분산제의 중량평균 분자량은 30,000 내지 100,000 g/mol 일 수 있다.
본 발명에 따른 전극 활물질 조성물은 결착제 및 증점제 중 어느 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 결착제는 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 변성 아크릴로니트릴-부타디엔고무 (시안기의 2~10가 카르복실기로 치환된 고무), 폴리클로로프론, 폴리이소부틸렌부틸, 에틸렌-프로필렌메틸에테르, 폴리퍼플루오로부틸아크릴레이트, 및 폴리헥사플루오로프로필렌옥사이드 중 선택된 어느 1종 이상을 포함할 수 있다. 결착제의 함량은 전극 활물질 조성물 100 중량에 대하여 0.1 내지 10 중량부일 수 있으며, 구체적으로 0.5 내지 8 중량부, 1 내지 5 중량부 또는 1 내지 3 중량부일 수 있다.
또한, 증점제는 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrolidone, PVP), 폴리비닐알콜(Polybinylalcohol, PVA), 히드록시에틸 셀룰로우즈(Hydroxy ethyl cellulose, HEC), 히드록시 프로필 셀룰로우즈(hydroxy propyl cellulose, HPC), 에틸히드록시 에틸 셀룰로오즈(ethylhydroxy ethyl cellulose, EHEC), 메틸 셀룰로우즈(methyl cellulose, MC), 히드록시알킬 메틸 셀룰로우즈(hydroxyalkyl methyl cellulose) 중 선택된 어느 1종 이상을 포함할 수 있다.
이하, 본 발명에 따르는 실시예 등을 통해 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
먼저 전극에 사용되는 도전제 CNT 슬러리 용액에 분산제로 사용되는 폴리스티렌 술폰산 용액을(10g; 약 27중량%)을 350g의 증류수에 용해시켜 용액을 준비하였다. 다음으로 도전물질로 사용되는 CNT 10 g(약 97 중량%)을 용액 속에 넣고, 교반기를 이용하여 약 10여분간 교반하여 전극 활물질 조성물을 제조하였다.
실시예 2
분산제로 폴리스티렌 술폰산 용액을 대신하여 PVP-90K를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 조성물을 제조하였다.
실시예 3
분산제로 폴리스티렌 술폰산 용액을 대신하여 CMC 용액을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 조성물을 제조하였다.
실험예 1.
실시예 1 내지 3의 조성물을 고압 분산기를 이용하여 압력 18000PSI에서 순환 방식으로 15분 정도 순환을 실시 한다. 분산이 끝난 활물질 조성물을 고형분 3.3 중량%로 맞추어 Bar coating(Bar-#9)을 이용하여 glass 위에 코팅하였다. 코팅 후 80℃에서 10분간 건조하고 면저항 측정기(Mitsubishi-MCP T370)를 이용하여 코팅된 CNT 막의 면저항을 측정하여, 도 2의 그래프에 나타내었다.
실험예 2.
실리콘 전극 제조를 위해 0.1g을 기준으로 비율(Active Materal : Conductor : Binder = Si : CNT : CMC&SBR = 6 : 2 : 1 : 1)을 설정하여 전극을 제조하였다. 먼저 Si 0.06g과 실시예 1 내지 3에서 제조된 전극 활물질 조성물을 이용하여 분산한 3.3%의 활물질 조성물, 0.606g을 thinky mixer로 pre mixing 하였다. 추가로 2%의 CMC 0.5g과 40%의 SBR 0.025g을 넣고 mixing 하였다. 이 용액을 닥터블레이드를 이용하여 구리호일 위에 20 두께로 코팅한 후 80℃ 오븐에서 2시간동안 건조하고 vaccum 오븐에서 12시간 동안 건조하였다. 여기서 만든 음극을 이용하여 Coin Half Cell을 제조 후, 순환 전압 전류법(Cyclic Voltammetry)을 측정하여 도 3 내지 5에 도시하였다.

Claims (9)

  1. 탄소계 활물질;
    도전재; 및
    폴리스티렌 술폰산을 포함하는 분산제를 포함하는 전극 활물질 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    탄소계 활물질은 인조흑연, 천연흑연, 섬유(fiber)상 흑연, 결정질 카본 및 비정질 카본 중 선택된 어느 1종 이상을 포함하는 전극 활물질 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    도전재는 아세틸렌 블랙, 흑연 및 CNT 중 어느 1종 이상을 포함하는 전극 활물질 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    분산제 함량은 도전재 100 중량부에 대해 0.01 내지 100 중량부인 것을 특징으로 하는 전극 활물질 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    분산제의 중량평균 분자량은 10,000 내지 300,000 인 것을 특징으로 하는 전극 활물질 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    결착제 및 증점제 중 어느 하나 이상을 더 포함하는 전극 활물질 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서,
    결착제는 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 변성 아크릴로니트릴-부타디엔고무 (시안기의 2~10가 카르복실기로 치환된 고무), 폴리클로로프론, 폴리이소부틸렌부틸, 에틸렌-프로필렌메틸에테르, 폴리퍼플루오로부틸아크릴레이트, 및 폴리헥사플루오로프로필렌옥사이드 중 선택된 어느 1종 이상을 포함하는 전극 활물질 조성물.
  8. 제 6 항에 있어서,
    증점제는 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrolidone, PVP), 폴리비닐알콜(Polybinylalcohol, PVA), 히드록시에틸 셀룰로우즈(Hydroxy ethyl cellulose, HEC), 히드록시 프로필 셀룰로우즈(hydroxy propyl cellulose, HPC), 에틸히드록시 에틸 셀룰로오즈(ethylhydroxy ethyl cellulose, EHEC), 메틸 셀룰로우즈(methyl cellulose, MC), 히드록시알킬 메틸 셀룰로우즈(hydroxyalkyl methyl cellulose) 중 선택된 어느 1종 이상을 포함하는 전극 활물질 조성물.
  9. 제 1 항에 따른 전극 활물질 조성물을 포함하는 리튬 2차 전지.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN111769266A (zh) * 2020-06-23 2020-10-13 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种硅基负极材料及包含该硅基负极材料的锂离子电池

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