KR20170090904A - 혈액 투석용 막 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 그래핀으로 이루어진 혈액 투석용 막 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 구리 기판 위에 그래핀 박막을 형성시키는 단계, 상기 그래핀 박막 위에 직경이 1μm 내지 10μm인 복수의 기공들이 소정 패턴으로 형성된 포토마스크를 코팅하는 단계 및 상기 포토마스크 위에 레이저를 조사하여, 상기 그래핀 박막에 상기 소정 패턴의 기공들을 형성시키는 단계를 포함하는 혈액 투석용 막 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 혈액투석용 막은 극히 얇은 층을 가지기 때문에 분리 효율성이 높으며, 일정한 패턴으로 형성된 기공으로 인하여 여과정밀도가 높다. 또한, Flux가 높아 저압 운전을 가능케 하며, 투석 시술 시간이 감소된다.

Description

혈액 투석용 막 및 그 제조방법{MEMBRANE FOR HEMODIALYSIS AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME}
본 발명은 그래핀으로 이루어진 혈액 투석용 막 및 그 제조방법에 관한 것이다.
신부전 환자는 신장의 기능이 저하됨에 따라 수분량 조절과 요소와 같은 유해물질의 제거기능을 수행하기 어렵게 된다. 그 때문에 혈액정화를 위한 혈액투석치료가 보통 1회 4시간, 주 3회 시행되고 있다.
종래 혈액 투석용 필터는 고분자 중공사막(Polymerric Hollow Fiber)으로 재생 셀룰로오스, 셀룰로오스 유도체, 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리에테르술폰(PES), 폴리 에테르이미드(PEI), 폴리아미드(PA), 폴리카보네이트(PC), 폴리스티렌(PS), 폴리메틸 메타아크릴레이트(PMMA), 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF), 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리이미드(PI), 폴리술폰(PSU), 폴리우레탄(PU), 및 폴리에스테르계 폴리머 합금 또는 이들의 혼합물 등으로 구성되며, 현재 혈액투석막 소재는 고투과 폴리 설폰 계열의 소재가 주로 사용되고 있다.
한편, 상기 혈액투석막은 상전환법, 용융방사법, 건-습식 방사법에 의하여 제조되며, 특히, 상전환법이 이용되고 있다. 하지만, 상전환법은 상전이 과정에서 기공(hole)들의 위치 및 크기가 랜덤하게 결정된다. 이로 인하여, 상전환법으로 제조된 혈액투석막은 여과 정밀도와 Flux 가 좋지 않다.
이에, 높은 여과 정밀도 및 Flux를 갖는 혈액 투석 막을 제조하기 위한 연구가 진행되고 있다.
본 발명은 높은 여과 정밀도 및 Flux를 갖는 혈액 투석 막을 제공하는 것을 그 목적으로 한다. 구체적으로 본 발명은 혈액 투석에 사용 가능한 그래핀 막 제조방법 및 혈액 투석용 그래픽 막을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기 또는 다른 목적을 달성하기 위해 본 발명의 일측면에 따르면, 본 발명은 구리 기판 위에 그래핀 박막을 형성시키는 단계, 상기 그래핀 박막 위에 직경이 1μm 내지 10μm인 복수의 기공들이 소정 패턴으로 형성된 포토마스크를 코팅하는 단계 및 상기 포토마스크 위에 레이저를 조사하여, 상기 그래핀 박막에 상기 소정 패턴의 기공들을 형성시키는 단계를 포함하는 혈액 투석용 막 제조방법을 제공한다.
일 실시 예에 있어서, 상기 포토마스크를 코팅하는 단계는, 상기 그래핀 박막 위에 스핀 코팅 및 압착 탈수 방식 중 어느 하나의 방식으로 폴리스타이렌 입자를 단일 분자막으로 코팅하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 포토마스크에는 복수의 기공들이 80 μm 내지 120 μm의 간격으로 형성될 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 그래핀 박막을 형성시키는 단계는, 상기 구리기판 위에 형성된 상기 그래핀 박막 위에 폴리메틸 메타아크릴레이트를 코팅하는 단계, 과황산암모늄 용액을 이용하여 상기 구리기판을 제거하여, 일면에 폴리메틸 메타아크릴레이트가 코팅된 그래핀 박막을 획득하는 단계, 새로운 구리기판에 그래핀 박막을 형성시키는 단계 및 상기 새로운 구리기판에 형성된 그래핀 박막과 상기 폴리메틸 메타아크릴레이트가 코팅된 그래핀 박막을 결합하여 복수의 층으로 이루어진 그래핀 박막을 형성시키는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 그래핀 박막은 5개의 층으로 이루어질 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 그래핀 박막의 두께는 5nm 내지 200nm일 수 있다.
또한, 본 발명은 두께가 5nm 내지 200nm이고, 소정 패턴으로 형성된 기공들을 포함하고, 복수의 그래핀 층으로 이루어지며, 상기 기공들은 직경이 1μm 내지 10μm인 것을 특징으로 하는 혈액 투석용 막을 제공한다.
본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 혈액투석용 막은 극히 얇은 층을 가지기 때문에 분리 효율성이 높으며, 일정한 패턴으로 형성된 기공으로 인하여 여과정밀도가 높다. 또한, Flux가 높아 저압 운전을 가능케 하며, 투석 시술 시간이 감소된다.
또한, 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 혈액투석용 막은 그래핀으로 이루어져 있기 때문에 물리적, 화학적 안정성, 생체 안정성이 매우 높다.
도 1은 본 발명에 따른 혈액 투석용 막 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 혈액 투석용 막 제조방법을 나타내는 개념도이다.
도 3은 본 발명에 따른 그래핀 박막이 복수의 층을 이루도록 하는 방법을 나타내는 개념도이다.
도 4는 본 발명에 따른 그래핀 박막 위에 코팅된 포토 마스크를 나타내는 개념도이다.
도 5는 본 발명에 따른 그래핀 박막을 이용한 혈액 투석 방법을 나타내는 개념도이다.
도 6은 본 발명에 따른 제조방법을 통해 제조된 혈액 투석용 막을 확대한 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 명세서에 개시된 실시 예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 유사한 구성요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 본 명세서에 개시된 실시 예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 명세서에 개시된 실시 예의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 첨부된 도면은 본 명세서에 개시된 실시 예를 쉽게 이해할 수 있도록 하기 위한 것일 뿐, 첨부된 도면에 의해 본 명세서에 개시된 기술적 사상이 제한되지 않으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하에서는, 본 발명에 따른 혈액 투석용 막 제조방법에 대하여 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 혈액 투석용 막 제조방법을 나타내는 순서도이고, 도 2는 본 발명에 따른 혈액 투석용 막 제조방법을 나타내는 개념도이다.
먼저, 본 발명에 따른 혈액 투석용 막 제조방법에서는 구리기판 위에 그래핀 박막을 형성시키는 단계(S110 및 도2의 첫 번째)가 진행된다.
도 2의 첫 번째 그림과 같이, 상기 그래픽 박막은 화학 기상 증착(Chemical Vapor Deposition)에 의하여 형성된다. 구체적으로, 상기 구리기판(220) 위에 탄화수소 기체를 공급한 후, 공급된 탄화수소 기체를 분해시켜 그래핀 박막(210)을 형성시킨다.
여기서, 상기 그래핀 박막은 복수의 층으로 이루어질 수 있다. 구체적으로, 도 3과 같이, 구리기판(220) 위에 형성된 그래핀 박막(210) 위에 폴리메틸 메타그릴레이트(Poly(methyl methacrylate), PMMA)(310)를 코팅한 후, 과황산암모늄(Ammonium Persulfate, APS) 용액(330)을 이용하여, 구리기판(220)을 제거하는 경우, PMMA 층과 그래핀 박막 층만 남게 된다. 이때, 그래핀 잔류물(320)도 함께 제거된다.
PMMA 층(310)이 코팅된 그래핀 박막(210)을 증류수(340)에서 세척하고, 도 3의 네 번째 그림과 같이, 새로운 구리기판에서 형성된 그래핀 박막을 결합하면, 두 개의 층으로 이루어진 그래핀 박막을 형성시킬 수 있다. 이때, 새로운 구리기판 아래에는 편평도 확보를 위해 페트(polyethylene terephthalate, PET) 층(350)이 부착될 수 있다.
상술한 과정을 반복하면 두 개 이상의 층으로 이루어진 그래핀 박막을 형성시킬 수 있다. 그래핀 박막의 구조적 안정성을 위하여, 그래핀 박막은 5개의 층으로 이루어지는 것이 바람직하다.
한편, 상기 그래핀 박막의 두께는 5nm 내지 200nm일 수 있다. 혈액 투석용 박막의 두께가 얇을수록 투석 속도가 증가한다. 구체적으로, 하기 수학식1은 확산 Flux에 대한 법칙(Fick's first law)과 관련된 식이다. 하기 수학식 1에 따르면, Flux 는 박막 사이의 농도(φ) 차이에 비례하고, 이동거리(x)에 반비례 한다. 즉, 박막의 두께가 얇을수록 Flux가 높아진다. 본 발명에 따른 제조 방법으로 제조된 혈액 투석용 박막은 종래 혈액 투석 막의 두께(약 20μm)보다 100배 이상 얇기 때문에, 빠른 혈액 투석 속도를 가질 수 있다.
[수학식 1]
Figure pat00001
다음으로, 상기 그래핀 박막 위에 직경이 1μm 내지 10μm인 복수의 기공들이 소정 패턴으로 형성된 포토마스크를 코팅하는 단계(S120 및 도 2의 두 번째)가 진행된다.
포토마스크(230)는 레이저로부터 조사된 빛을 흡수하거나 반사시킨다. 상기 포토마스크(230)를 그래핀 박막 위에 코팅한 후, 레이저를 조사하는 경우, 레이저로부터 조사된 빛으로 인해 그래핀 박막이 손상되는 것을 막을 수 있다. 이때, 상기 포토마스크를 그래핀 박막의 일부 영역에만 코팅하는 경우, 그래핀 박막의 전체 영역 중 상기 포토마스크가 코팅되지 않은 영역만 손상된다.
이를 이용하면, 그래핀 박막에 소정 크기의 기공을 형성시킬 수 있으며, 기공의 크기, 기공들간의 간격, 기공의 개수 등을 조절할 수 있게 된다.
한편, 상기 포토마스크는 폴리스타이렌으로 이루어질 수 있다. 구체적으로, 상기 포토마스크는 폴리스타이렌 비드(bead)로 이루어진 단일 분자층일 수 있다. 도 4와 같이, 그래핀 박막 위에 폴리스타이렌 비드들이 단일 분자층으로 형성되는 경우, 그래핀 박막의 일부 영역은 외부에 노출된다.
한편, 상기 포토마스크에 형성된 기공은 직경이 1μm 내지 10μm일 수 있다. 상기 기공들의 직경은 막을 통과시키고자 하는 입자의 크기에 따라 달라질 수 있다.
본 발명에 따른 그래핀 막은 혈액 투석용으로 이용되므로, 혈장 이외의 다른 구성요소들은 통과시키면 안된다. 구체적으로, 혈액의 구성요소는 크게 혈장, 적혈구(6μm 내지 8μm), 혈소판(2μm 내지 4 μm), 백혈구(10 μm 내지 25 μm)이다. 상기 기공들의 크기는 적혈구, 혈소판, 백혈구를 모두 통과시키지 않는 2μm크기로 형성되는 것이 바람직하다.
한편, 상기 포토마스크는 스핀 코팅 또는 압착 탈수 방식에 의하여 형성될 수 있다. 또한, 상기 구리기판 아래에는 기공 가공 시 박막의 편평도를 유지하도록 지지해주는 Glass/Si wafer(240)가 부착될 수 있다.
마지막으로, 상기 포토마스크 위에 레이저를 조사하여, 상기 그래핀 박막에 상기 소정 패턴의 기공들을 형성시키는 단계(S120 및 도 2의 세 번째)가 진행된다.
도2의 세 번째 그림과 같이, 상기 포토마스크가 코팅된 그래핀 박막 위에 레이저를 조사하는 경우, 그래핀 박막의 전체 영역 중 상기 포토마스크가 코팅되지 않은 영역만 손상되며, 상기 그래핀 박막에는 복수의 기공들이 상기 소정 패턴으로 형성된다.
이에 따라, 그래핀 박막에는 일정 크기의 기공들이 형성된다. 상기 그래핀 박막을 사용하는 목적에 따라, 상기 포토마스크에 포함된 패턴을 달리하여, 그래핀 박막에 형성되는 기공들의 크기, 기공들 간의 간격들을 조절할 수 있다.
구체적으로, 상기 그래핀 박막이 혈액 투석용으로 사용되는 경우, 상기 기공의 크기는 1μm 내지 10μm인 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 기공의 크기가 2μm인 경우, 혈장을 제외한 혈액의 구성요소는 혈액 투석용 막을 통과할 수 없게 된다. 이를 이용하여, 혈액에 포함된 무기염류 및 요소만을 선택적으로 제거할 수 있게 된다.
상술한 제조 방법으로 제조된 그래핀 막은 두께가 5nm 내지 200nm이고, 소정 패턴으로 형성된 기공들을 포함하고, 복수의 그래핀 층으로 이루어지며, 상기 기공들은 직경이 1μm 내지 10μm일 수 있다.
상기 그래핀 막들은 혈액 투석용으로 사용될 수 있다. 구체적으로, 혈액투석막 하우징 내에는 사용자의 혈액 및 투석액이 공급될 수 있으며, 상기 혈액 및 투석액 사이에는 그래핀 막이 위치한다. 이때, 혈액에 포함된 노폐물들이 그래핀 막을 통해 투석액으로 이동한다. 보다 효율적인 투석을 위해, 그래핀 막은 다양한 형태를 가질 수 있다. 예를 들어, 도 5 와 같이, 혈액투석막 하우징(520) 내부에는 다양한 형태의 그래핀 막(510a 내지 510c)이 배치될 수 있다.
이하에서는, 실시 예 및 실험 예들 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 하며, 다만, 후술할 실시 예 및 실험 예들 의해 본 발명의 범위와 내용이 축소되거나 제한되어 해석되지 않는다.
실시 예1. 기공을 포함하는 그래핀 박막의 제조
박막의 기계적 강도 확보를 위해 구리기판 위에 5층으로 이루어진 3cmⅹ3cm 그래핀 박막을 형성하였다. 상기 그래핀 박막 위에 직경이 2μm이고, 기공간 거리가 100μm인 포토마스크를 코팅하였다. 상기 포토마스크 위로 unfocused laser를 조사하였다. 포토마스크를 제거하고, 기공이 형성된 그라핀 박막 위에 PMMA를 코팅하였다. 과황산암모늄 용액을 이용하여 구리기판을 제거하고, 그래핀 박막을 금속 mesh위로 전사하였다. 450℃ 열처리를 통하여 PMMA를 제거하였다.
도 6는 실시 예1을 통해 제조된 혈액 투석용 막을 확대한 사진이다. 도 6에 도시된 바와 같이, 그래핀 박막에 약 2μm의 직경을 가지는 기공들이 약 100μm 간격으로 형성된 것을 확인할 수 있었다.
실험 예1. 그래핀 박막의 DI flux 측정
본 발명에 따른 혈액 투석용 막의 제조방법에 따라 직경이 2μm인 기공들을 포함하는 그래핀 박막을 제조한 후, 증류수 flux를 측정하였다. 비교 군으로 부직포 및 2μm 기공을 포함하는 고분자 막의 DI flux를 측정하였다.
　 부직포 고분자막 그래핀 박막
시간(s) 60 60 60
투과량_1 (g) 154 37 110
투과량_2 (g) 138 33 98
투과량 평균 146 35 104
압력 (bar) 0.2 0.5 0.2
면적 (cm2) 1 1 1
Flux (LMH/bar) 438000 42000 312000
측정결과, 표 1과 같이, 본 발명에 따른 그래핀 박막의 flux는 부직포와 큰 차이가 없었으며, 고분자막과 비교할 때, 약 7이상의 flux차이가 있었다.
실험 예2. 그래핀 박막의 기체 투과율 측정
본 발명에 따른 혈액 투석용 막의 제조방법에 따라 직경이 2μm인 기공들을 포함하는 그래핀 박막을 제조한 후, 기체 투과율을 측정하였다. HEPA 필터 및 2μm 기공을 포함하는 고분자 막의 DI flux를 측정하였다.
고분자막 HEPA 필터 그래핀 박막
기체 투과율
(mol / s m2 Pa)		 0.0032 0.45 0.6
측정결과, 표 2와 같이, 본 발명에 따른 그래핀 박막은 HEPA 필터보다 높은 기체 투과율을 가짐을 알 수 있었다.
본 발명은 본 발명의 정신 및 필수적 특징을 벗어나지 않는 범위에서 다른 특정한 형태로 구체화될 수 있음은 당업자에게 자명하다.
또한, 상기의 상세한 설명은 모든 면에서 제한적으로 해석되어서는 아니되고 예시적인 것으로 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 첨부된 청구항의 합리적 해석에 의해 결정되어야 하고, 본 발명의 등가적 범위 내에서의 모든 변경은 본 발명의 범위에 포함된다.

Claims (7)

  1. 구리 기판 위에 그래핀 박막을 형성시키는 단계;
    상기 그래핀 박막 위에 직경이 1μm 내지 10μm인 복수의 기공들이 소정 패턴으로 형성된 포토마스크를 코팅하는 단계; 및
    상기 포토마스크 위에 레이저를 조사하여, 상기 그래핀 박막에 상기 소정 패턴의 기공들을 형성시키는 단계를 포함하는 혈액 투석용 막 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 포토마스크를 코팅하는 단계는,
    상기 그래핀 박막 위에 스핀 코팅 및 압착 탈수 방식 중 어느 하나의 방식으로 폴리스타이렌 입자를 단일 분자막으로 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 혈액 투석용 막 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 포토마스크에는 복수의 기공들이 80 μm 내지 120 μm의 간격으로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 혈액 투석용 막 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 그래핀 박막을 형성시키는 단계는,
    상기 구리 기판 위에 형성된 상기 그래핀 박막 위에 폴리메틸 메타아크릴레이트를 코팅하는 단계;
    과황산암모늄 용액을 이용하여 상기 구리 기판을 제거하여, 일면에 폴리메틸 메타아크릴레이트가 코팅된 그래핀 박막을 획득하는 단계;
    새로운 구리기판에 그래핀 박막을 형성시키는 단계; 및
    상기 새로운 구리기판에 형성된 그래핀 박막과 상기 폴리메틸 메타아크릴레이트가 코팅된 그래핀 박막을 결합하여 복수의 층으로 이루어진 그래핀 박막을 형성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 혈액 투석용 막 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 그래핀 박막은 5개의 층으로 이루어진 것을 특징으로 하는 혈액 투석용 막 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 그래핀 박막의 두께는 5nm 내지 200nm인 것을 특징으로 하는 혈액 투석용 막 제조방법.
  7. 두께가 5nm 내지 200nm이고, 소정 패턴으로 형성된 기공들을 포함하고, 복수의 그래핀 층으로 이루어지며, 상기 기공들은 직경이 1μm 내지 10μm인 것을 특징으로 하는 혈액 투석용 막.
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