KR20170056087A - 전기화학적 이산화탄소 환원을 위한 금속촉매 전극의 제조방법 - Google Patents

전기화학적 이산화탄소 환원을 위한 금속촉매 전극의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속촉매 전극의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, (a) 유기물을 이용하여 기판 상에 유기물 패턴을 형성하는 단계; (b) 상기 유기물 패턴이 형성된 기판 상에 금속층 또는 산화물층을 형성하는 단계; (c) 상기 유기물 패턴을 제거하여 식각마스크를 형성하는 단계; (d) 상기 식각마스크로 기판을 식각하여 상기 기판에 패턴을 형성하는 단계; (e) 상기 패턴을 포함하는 기판에 금속층을 형성하는 단계; 및 (f) 상기 기판으로부터 금속층을 박리하여 금속촉매 전극을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.

Description

전기화학적 이산화탄소 환원을 위한 금속촉매 전극의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING METAL CATALYST ELECTRODE}
본 발명은 전기화학적 이산화탄소 환원을 위한 금속촉매 전극의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 패턴이 형성된 기판에 다양한 금속을 형성 하고 박리하여 전기화학적 이산화탄소 환원을 위한 금속촉매 전극의 제조 방법에 관한 것이다.
산업이 발전함에 따라 전 세계적으로 석유 제품의 사용량이 늘어나고 이에 따라 이산화탄소의 발생량이 증가하고 있는 추세이고 그 결과, 지구 온난화 형상이 가속되어 생태계를 파괴시키고 있다. 이에 따라 이산화탄소 환원 기술이 요구되어 활발히 연구되고 있다. 이산화탄소 환원에 쓰이는 대표적인 기술 중 하나는 금속촉매를 이용하여 이산화탄소를 전기화학적 방법으로 환원 시키는 것이다. 이산화탄소를 환원시키는 대표적인 금속 촉매로는 구리, 금, 은, 아연, 티타늄, 니켈, 철, 백금, 카드뮴, 주석 인듐, 수은 납, 갈륨 등이 있다.
이러한 금속 촉매 전극을 나노 구조 형성 없이 사용하게 될 경우 반응하는 표면적 및 반응 활성점이 적어 이산화탄소의 에너지 전환 효율이 낮고 이에 따라 필요한 생산물을 얻기 위해 더 많은 전기적 에너지를 필요로 하는 단점이 있다.
이러한 문제를 해결하기 위해 기존의 연구는 금속 나노입자를 코팅하는 방법, 열산화법을 이용하여 형성된 금속 산화물 나노구조체를 환원시켜 촉매로 이용하는 방법, 전기도금을 이용한 금속 나노구조체를 형성하는 방법 등을 통해 반응 면적 및 활성점을 증가시는 것이 대안으로 제시되고 있지만, 금속 나노입자를 코팅하는 방법, 열산화법을 이용하여 형성된 나노구조, 및 전기도금을 이용한 나노구조의 형성 방법은 재현성이 낮고, 패턴의 형상 제어 및 대면적 적용이 어렵다는 한계가 있다.
특허문헌 1: 한국등록특허공보 제10-0694449호(2007.03.06)
본 발명은 패터닝된 기판에 금속층을 형성하고 금속층을 박리하여 이산화탄소 환원을 통한 에너지 생산 효율을 증가 시키기 위한 형상으로 금촉 촉매 전극을 형성하는 방법을 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
또한, 본 발명은 효율적이고 경제적으로 금속 촉매 전극을 형성하는 방법을 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
또한, 본 발명은 기존의 공정 방법을 이용하여 추가적인 설비 구축 없이 적은 비용으로 대면적 이산화탄소 환원을 위한 금속 촉매 전극을 형성하는 방법을 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, (a) 유기물을 이용하여 기판 상에 유기물 패턴을 형성하는 단계; (b) 상기 유기물 패턴이 형성된 기판 상에 금속층 또는 산화물층을 형성하는 단계; (c) 상기 유기물 패턴을 제거하여 식각마스크를 형성하는 단계; (d) 상기 식각마스크로 기판을 식각하여 상기 기판에 패턴을 형성하는 단계; (e) 상기 패턴을 포함하는 기판에 금속층을 형성하는 단계; 및 (f) 상기 기판으로부터 금속층을 박리하여 금속촉매 전극을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 기판은 규소(Si), 비정질 규소(a-Si), 유리(Glass), 질화갈륨(GaN), 산화알루미늄(Al2O3), 산화아연(ZnO) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또한, 상기 유기물은 포토레지스트, UV 경화형 수지, 열경화형 수지 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또한, 상기 유기물 패턴은 포토리소그래피, 전자선 리소그래피, 레이져 리소그래피, 나노임프린트 중 적어도 하나를 이용하여 형성할 수 있다.
또한, 상기 유기물 패턴은 원형, 타원형 및 다각형 중 하나의 돌기 형상으로 형성될 수 있다.
또한, 상기 식각마스크는 Ti, Ni. Cr, Ag, Au, Pt 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또한, 상기 식각마스크는 ZnO, MgO, TiO2, NiO, Al2O3, SiO2 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또한, 상기 (d) 단계에서는 습식 식각 또는 건식 식각 중 하나로 상기 기판을 식각할 수 있다.
또한, 상기 습식 식각은 BOE, HF, H2SO4, HNO3, HCl, KOH, NaOH, FeCl2, CuCl2 중 적어도 하나를 포함하는 식각 용액을 이용할 수 있다.
또한, 상기 건식 식각은 심도반응성 이온식각(Deep reactive Ion Etching(DRIE)), 유도결합 플라즈마 식각(Inductively Coupled Plama(ICP) etching) 중 하나의 방법일 수 있다.
또한, 상기 금속층은 Fe, Ag, Au, Cu, Cr, W, Al, W, Mo, Zn, Ni, Pt, Pd, Co, In. Mn, Si, Ta, Ti, Sn, Zn, Pb, V, Ru, Ir, Zr, Rh, Mg, INVAR 및 스테인리스강 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또한, 상기 금속층은 주조법, 열 증착법, 스퍼터 증착법, 화학기상 증착법 및 전기 도금법 중 하나의 방법으로 형성할 수 있다.
또한, 상기 금속촉매 전극은 원형, 타원형 및 다각형 중 하나의 돌기 형상으로 형성될 수 있다.
본 발명에 따르면, 효율적인 이산화탄소 환원을 위한 큰 반응 면적과 반응 활성점을 가지는 금속촉매 전극 제조 방법을 제공되는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 기판에 형성된 패턴을 통해 금속촉매 전극을 형성할 경우, 기존의 건식 식각 및 습식 식각 방법을 통해 간단하게 기판의 패턴의 형상을 조절할 수 있고, 패턴이 형성된 기판에 금속층 형성 및 박리를 통해 다양한 패턴 형상을 가지는 금속촉매 전극을 제공하는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 패턴이 형성된 기판은 여러번 재사용이 가능하여 동일한 패턴을 반복적으로 생산이 가능하여 이산화탄소 환원을 위한 금속촉매 전극을 안정적으로 반복해서 제작할 수 있어 적은 비용으로 대량의 금속촉매 전극을 제공되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따라 기판 상에 유기물 패턴을 형성하는 공정도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 유기물 패턴 상에 금속 또는 산화물 증착 후 유기물을 제거하여 식각마스크를 형성하는 공정도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 식각마스크가 형성된 기판을 습식 또는 건식 식각을 통해 패턴을 형성하는 공정도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 패턴이 형성된 기판에 금속층의 형성 및 박리를 통해 금속촉매 전극을 형성하는 공정도이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 건식 식각 방법에 의해 형성된 기판의 주사전자현미경 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 패턴이 형성된 기판에 금속층의 형성 및 박리를 통해 제작된 금속 촉매 전극의 주사전자현미경 사진이다.
이하에서는, 본 발명의 바람직한 실시예에 기초하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 일 예에 불과한 것으로 이에 의해 본 발명의 권리범위가 축소되거나 한정되는 것은 아니다.
도 1 내지 도 4는 본 발명의 실시예에 따라 패턴이 형성된 기판에 금속층의 형성 및 박리를 통해 전기화학적 이산화탄소 환원을 위한 금속촉매 전극을 형성하기 위한 공정도를 나타낸 것이다.
구체적으로, 도 1은 본 발명의 실시예에 따라 기판 상에 유기물 패턴을 형성하는 공정도이다. 도 2는 본 발명의 실시예에 따라 유기물 패턴 상에 금속 또는 산화물 증착 후 유기물을 제거하여 식각마스크를 형성하는 공정도이다. 도 3은 본 발명의 실시예에 따라 식각마스크가 형성된 기판을 습식 또는 건식 식각을 통해 패턴을 형성하는 공정도이다. 도 4는 본 발명의 실시예에 따라 패턴이 형성된 기판에 금속층의 형성 및 박리를 통해 금속촉매 전극을 형성하는 공정도이다.
본 발명의 실시예에 따른 금속촉매 전극의 제조방법은, 유기물을 이용하여 기판 상에 유기물 패턴을 형성하는 단계, 유기물 패턴이 형성된 기판 상에 금속층 또는 산화물 층을 형성하는 단계, 유기물 패턴을 제거하여 식각마스크를 형성하는 단계, 식각마스크로 기판을 식각하여 기판에 패턴을 형성하는 단계, 패턴을 포함하는 기판에 금속층을 형성하는 단계, 기판으로부터 금속층을 박리하여 금속촉매 전극을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
먼저 도 1을 참조하면, 기판(10) 상에 유기물을 적층하여 유기물층(20)을 형성하고, 유기물층(20)에 포토리소그라피, 레이져 간섭 리소그라피, 전자선 리소그라피, 중 나노임프린트 방법 중 적어도 하나를 이용하여 유기물 패턴(25)을 형성한다.
여기서, 기판(10)은 규소(Si), 비정질 규소(a-Si), 유리(Glass), 질화갈륨(GaN), 산화알루미늄(Al2O3), 산화아연(ZnO) 중 적어도 하나를 포함한다.
또한, 유기물은 포토레지스트(Photo Resist), 자외선(UV) 경화형 수지, 열경화형 수지 중 적어도 하나를 포함한다.
또한, 유기물 패턴(25)은 원형, 타원형 및 다각형 중 하나의 돌기(dot) 형상으로 형성될 수 있다.
다음으로 도 2를 참조하면, 기판(1) 상에 금속층 또는 산화물층을 형성하고, 유기물 패턴(25)을 제거하여 패턴을 갖는 식각마스크(30)를 형성한다.
여기서, 금속층은 Ti, Ni. Cr, Ag, Au, Pt 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또한, 산화물층은 ZnO, MgO, TiO2, NiO, Al2O3, SiO2 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
다음으로 도 3을 참조하면, 식각마스크(30)를 이용하여 기판(10)을 건식 식각 또는 습식 식각 방법으로 기판(10)에 패턴(15)을 형성한다.
여기서, 습식 식각은 BOE, HF, H2SO4, HNO3, HCl, KOH, NaOH, FeCl2, CuCl2 중 적어도 하나를 포함하는 식각 용액을 이용한다.
또한, 건식 식각은 심도반응성 이온식각(Deep reactive Ion Etching(DRIE)), 유도결합 플라즈마 식각(Inductively Coupled Plama(ICP) etching) 중 하나의 방법을 이용한다.
다음으로 도 4를 참조하면, 증착 또는 도금 방법으로 패턴(15)이 형성된 기판(10)에 금속층(40)을 형성하고 기판(10)으로부터 금속층(40)을 박리하여 전기화학적 이산화탄소 환원을 위한 금속촉매 전극(45)을 형성한다.
여기서, 금속층은 Fe, Ag, Au, Cu, Cr, W, Al, W, Mo, Zn, Ni, Pt, Pd, Co, In. Mn, Si, Ta, Ti, Sn, Zn, Pb, V, Ru, Ir, Zr, Rh, Mg, INVAR 및 스테인리스강 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또한, 금속층은 주조법, 열 증착법, 스퍼터 증착법, 화학기상 증착법 및 전기 도금법 중 하나의 방법으로 형성할 수 있다.
또한, 금속촉매 전극(45)은 원형, 타원형 및 다각형 중 하나의 돌기 형상으로 형성될 수 있다.
[실시예]
먼저, 불순물을 제거한 실리콘에 포토레지스트 층을 형성한다. 포토레지스트 층 상에 지름 약 16um, 패턴사이의 간격 약8um를 갖는 포토마스크를 이용하여 UV를 조사 후 노광을 하여 dot 형태의 포토레지스트 패턴을 형성한다. 패턴이 형성된 포토레지스트 층 상에 전기선 증착법을 이용하여 MgO를 증착하고 포토레지스트를 제거하여 홀 패턴을 갖는 식각 마스크를 형성한다. 식각마스크가 형성된 기판은 Deep Reative Ion Etching(DRIE) 방법을 통해 ~90um 깊이의 홀 패턴을 갖는 Si 기판을 형성한다(도 5). 패턴을 갖는 Si 기판 층에 금속층은 전기도금 방법을 통해 형성하였다. 균일한 전기도금을 진행하기 위해 패턴된 Si 기판 상에 열 증착법을 이용하여 2um 두께의 구리 시드(seed)층을 증착하였다. 구리 시드층이 증착된 Si 기판에 전기도금을 방법을 통해 약200um 두께로 구리를 형성하고 Si 기판과 분리하여 약90um 이하의 두께로 가지 형태의 구리 촉매 전극을 형성하였다(도 6).
이상에서 본 발명에 대한 기술 사상을 첨부 도면과 함께 서술하였지만, 이는 본 발명의 바람직한 실시예를 예시적으로 설명한 것이지 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한, 이 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 본 발명의 기술 사상의 범주를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변형 및 모방이 가능함은 명백한 사실이다.
10: 기판
15: 패턴
20: 유기물층
25: 유기물 패턴
30: 식각마스크
40: 금속층
45: 금속촉매 전극

Claims (13)

  1. 전기화학적 이산화탄소 환원을 위한 금속촉매 전극의 제조방법에 있어서,
    (a) 유기물을 이용하여 기판 상에 유기물 패턴을 형성하는 단계;
    (b) 상기 유기물 패턴이 형성된 기판 상에 금속층 또는 산화물층을 형성하는 단계;
    (c) 상기 유기물 패턴을 제거하여 식각마스크를 형성하는 단계;
    (d) 상기 식각마스크로 기판을 식각하여 상기 기판에 패턴을 형성하는 단계;
    (e) 상기 패턴을 포함하는 기판에 금속층을 형성하는 단계; 및
    (f) 상기 기판으로부터 금속층을 박리하여 금속촉매 전극을 형성하는 단계를 포함하는 금속촉매 전극의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 규소(Si), 비정질 규소(a-Si), 유리(Glass), 질화갈륨(GaN), 산화알루미늄(Al2O3), 산화아연(ZnO) 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속촉매 전극의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유기물은 포토레지스트, UV 경화형 수지, 열경화형 수지 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속촉매 전극의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 유기물 패턴은 포토리소그래피, 전자선 리소그래피, 레이져 리소그래피, 나노임프린트 중 적어도 하나를 이용하여 형성하는 것을 특징으로 하는 금속촉매 전극의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 유기물 패턴은 원형, 타원형 및 다각형 중 하나의 돌기 형상으로 형성되는 것을 특징으로 하는 금속촉매 전극의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 식각마스크는 Ti, Ni. Cr, Ag, Au, Pt 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속촉매 전극의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 식각마스크는 ZnO, MgO, TiO2, NiO, Al2O3, SiO2 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속촉매 전극의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서는 습식 식각 또는 건식 식각 중 하나로 상기 기판을 식각하는 것을 특징으로 하는 금속촉매 전극의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 습식 식각은 BOE, HF, H2SO4, HNO3, HCl, KOH, NaOH, FeCl2, CuCl2 중 적어도 하나를 포함하는 식각 용액을 이용하는 것을 특징으로 하는 금속촉매 전극의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 건식 식각은 심도반응성 이온식각(Deep reactive Ion Etching(DRIE)), 유도결합 플라즈마 식각(Inductively Coupled Plama(ICP) etching) 중 하나의 방법인 것을 특징으로 하는 금속촉매 전극의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 금속층은 Fe, Ag, Au, Cu, Cr, W, Al, W, Mo, Zn, Ni, Pt, Pd, Co, In. Mn, Si, Ta, Ti, Sn, Zn, Pb, V, Ru, Ir, Zr, Rh, Mg, INVAR 및 스테인리스강 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속촉매 전극의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 금속층은 주조법, 열 증착법, 스퍼터 증착법, 화학기상 증착법 및 전기 도금법 중 하나의 방법으로 형성하는 것을 특징으로 하는 금속촉매 전극의 제조방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 금속촉매 전극은 원형, 타원형 및 다각형 중 하나의 돌기 형상으로 형성되는 것을 특징으로 하는 금속촉매 전극 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20200024694A (ko) * 2018-08-28 2020-03-09 한국과학기술원 이산화탄소 환원을 위한 3차원 나노 구조 금속 촉매 및 이의 제조방법

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