KR20170039715A - 적층체의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

광경화 프로세스만을 사용하여, 충분한 접착력에 의해 기재끼리가 접착한 적층체의 제조 방법을 제공한다. 기재 1에 광경화성 수지 조성물을 도포해서 도포층을 형성하는 공정, 도포층에, 자외선 조사 강도가 100mW/㎠ 미만인 광을 조사해서 가경화 수지층을 형성하는 공정, 가경화 수지층 위에 기재 2를 접합하는 공정, 및 기재 1 및 기재 2 사이의 가경화 수지층에, 광을 조사해서 본경화시키는 공정을 포함하는, 적층체의 제조 방법.

Description

적층체의 제조 방법{LAMINATE PRODUCTION METHOD}
본 발명은 적층체의 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로는 화상 표시 장치인 적층체의 제조 방법에 관한 것이다.
스마트폰 등에 사용되는 화상 표시 장치에는, 액정 표시 패널이나 유기 EL 패널과 같은 표시체 위에, 통상적으로 광투과성 부재가 설치되어 있다. 표시체와 광투과성 부재의 접착에 광경화성 수지 조성물을 사용하는 것이 알려져 있다. 화상 표시 장치에 있어서는, 콘트라스트 향상 등을 도모하기 위해서, 광투과성 부재의 주연부에 블랙 매트릭스와 같은 차광층이 설치되어 있는 경우가 많다. 그로 인해, 표시체와 광투과성 부재를 광경화성 수지 조성물을 개재해서 겹쳐서, 광조사하더라도 차광층의 존재에 의해 광이 차단되어, 경화가 충분히 진행되지 않고, 유출이 발생하거나, 접착 부족이 된다고 하는 사태가 발생할 수 있다.
이러한 문제를 해결하기 위해서, 광경화성 수지 조성물에 열중합 개시제를 배합하여, 광조사한 후, 더욱 열경화시키는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 1).
또한, 열경화 프로세스를 사용하지 않고, 광경화 프로세스만을 사용하는 방법으로서, 표시체의 표면에, 광경화성 수지 조성물을 차광층의 두께보다 두껍게 도포하고, 자외선을 10 내지 80%의 경화율이 되도록 조사하여 가경화시킨 후에, 광투과성 부재를 겹치고, 더욱 자외선을 조사해서 본경화시키는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 2).
국제공개 제2008/126860호 공보 일본특허공개 제2013-151151호 공보
그러나, 특허문헌 2의 방법에서는, 가경화에 있어서의 경화율을 높게 하면, 그 후, 광투과성 부재를 겹쳐서 본경화했을 때에, 충분한 접착력이 발휘되지 않고, 한편 가경화에 있어서의 경화율을 낮게 하면, 종래와 같이, 차광층의 존재에 의해 경화가 충분히 진행되지 않는 부분이 발생한다는 문제가 있었다.
본 발명은 상기의 문제를 해결하고, 광경화 프로세스만을 사용하여, 충분한 접착력에 의해 기재끼리가 접착한 적층체, 예를 들어 화상 표시 장치의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명 1은, 기재 1에 광경화성 수지 조성물을 도포해서 도포층을 형성하는 공정, 도포층에, 자외선 조사 강도가 100mW/㎠ 미만인 광을 조사해서 가경화 수지층을 형성하는 공정, 가경화 수지층 위에 기재 2를 접합하는 공정, 및 기재 1 및 기재 2 사이의 가경화 수지층에, 광을 조사해서 본경화시키는 공정을 포함하는, 적층체의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명 2는, 가경화 수지층을 형성하는 공정의 광이, 자외선 조사 강도가 1 내지 50mW/㎠의 광인, 본 발명 1의 적층체의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명 3은, 가경화 수지층을, 도포층에 있어서의 광경화성 수지 조성물의 경화율이 40 내지 90%가 되도록 자외선 조사 강도가 100mW/㎠ 미만인 광을 조사함으로써 형성하는, 본 발명 1 또는 2의 적층체의 제조 방법.
본 발명 4는, 자외선 조사 강도가 100mW/㎠ 미만인 광이, 365㎚를 피크로 하는 LED 및/또는 405㎚를 피크로 하는 LED를 광원으로 하는, 본 발명 1 내지 3 중 어느 하나의 적층체의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명 5는, 자외선 조사 강도가 100mW/㎠ 미만인 광이, 300㎚ 이하의 파장의 광을 커트하는 광학 필터 및/또는 500㎚ 이상의 파장을 커트하는 광학 필터를 통과시킨 광인, 본 발명 1 내지 4 중 어느 하나의 적층체의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명 6은, 광경화성 수지 조성물이 (메트)아크릴레이트 올리고머 및 광중합 개시제를 포함하는, 본 발명 1 내지 5 중 어느 하나의 적층체의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명 7은, (메트)아크릴레이트 올리고머가, (수소 첨가) 폴리이소프렌, (수소 첨가) 폴리부타디엔 또는 폴리우레탄 구조를 골격에 갖는 (메트)아크릴레이트 올리고머인, 본 발명 6의 적층체의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명 8은, 기재 1 또는 기재 2의 한쪽이 액정 표시 패널, 유기 EL 표시 패널, 보호 패널 또는 터치 패널이고, 다른 한쪽이 광투과성 부재인, 본 발명 1 내지 7 중 어느 하나의 적층체의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명 9는, 적층체가 화상 표시 장치인, 본 발명 1 내지 8 중 어느 하나의 적층체의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 적층체의 제조 방법에 따르면, 광경화 프로세스만을 사용하여, 충분한 접착력에 의해 기재끼리가 접착한 적층체, 예를 들어 화상 표시 장치가 제공된다.
도 1은 실시예의 접착력의 평가 프로세스이다.
도 2는 실시예 및 비교예의 가경화에서 사용한 광의 발광 스펙트럼이다.
본 발명의 적층체의 제조 방법은, 하기의 공정 (A) 내지 (D)를 포함한다.
공정 (A): 기재 1에 광경화성 수지 조성물을 도포해서 도포층을 형성하는 공정,
공정 (B): 도포층에, 자외선 조사 강도가 100mW/㎠ 미만인 광을 조사해서 가경화 수지층을 형성하는 공정,
공정 (C): 가경화 수지층 위에 기재 2를 접합하는 공정 및
공정 (D): 기재 1 및 기재 2 사이의 가경화 수지층에, 광을 조사해서 본경화시키는 공정.
<적층체>
본 발명의 제조 방법의 목적물인 적층체는 기재 1 및 기재 2가 광경화성 수지 조성물을 사용해서 접착되어 있다. 기재 1 및 기재 2는 특별히 한정되지 않고 동일한 기재여도 되고, 상이한 기재여도 된다. 공정 D에서 가경화 수지층에 광을 조사하는 점에서, 기재 1 및 기재 2 중 적어도 한쪽은 광투과성 부재인 것이 바람직하다. 적층체는 기재 1 및 기재 2에 더하여 추가의 기재를 포함하고 있어도 되며, 그 기재의 접착 방법은 특별히 한정되지 않는다.
예를 들어, 기재 1 또는 기재 2의 한쪽을 표시체로 하고, 다른 쪽을 광투과성 부재로 함으로써, 다양한 화상 표시 장치인 적층체를 제조할 수 있다. 예를 들어, 기재 1 또는 기재 2의 한쪽을 액정 표시 패널로 하고, 다른 쪽을 광투과성 부재로 함으로써, 액정 표시 장치를 제조할 수 있고, 한쪽을 유기 EL 표시 패널로 하고, 다른 쪽을 광투과성 부재로 함으로써, 유기 EL 표시 장치를 제조할 수 있다.
예를 들어, 기재 1 또는 기재 2의 한쪽을 투명 전극이 형성된 광투과성 기판으로 하고, 다른 쪽을 광투과성 부재로 함으로써, 터치 패널을 제조할 수 있다. 또한, 기재 1 또는 기재 2의 한쪽을 터치 패널로 하고, 다른 쪽을 아이콘시트나 화장판으로 할 수도 있다.
예를 들어, 기재 1 또는 기재 2의 한쪽을 보호 패널로 하고, 다른 쪽을 화상 표시 장치나 다양한 기판 등으로 함으로써, 보호 패널을 갖는 화상 표시 장치나 보호 패널을 갖는 기판을 제조할 수 있다. 또한, 기재 1을 보호 패널로 하고, 기재 2를 광투과성 부재로 할 수도 있다.
광투과성 부재를 사용하는 경우, 광투과성 부재는 적층체의 목적에 따른 광투과성을 갖고 있으면 되며, 예를 들어 적층체가 화상 표시 장치인 경우, 표시체에 형성된 화상이 시인 가능한 정도의 광투과성을 갖고 있으면 된다. 광투과성 부재로서는, 유리, (메트)아크릴 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리카르보네이트, 폴리이미드, 폴리에스테르, 시클로올레핀 중합체 등의 판상 재료나 시트상 재료를 들 수 있다. 이들은, 편면 또는 양면에, 하드 코트 처리, 반사 방지 처리, 방현 처리, 방오 처리, 방담 처리, 편광 처리, 파장 커트 처리 등이 이루어져 있어도 된다. 또한, 광투과성 부재에는 차광층이 형성되어 있어도 된다.
<공정 A>
공정 A는 기재 1에 광경화성 수지 조성물을 도포해서 도포층을 형성하는 공정이다. 광경화성 수지 조성물로서는, (메트)아크릴레이트 올리고머 및 광중합 개시제를 포함하는 조성물을 사용할 수 있다.
(메트)아크릴레이트 올리고머로서는 특별히 한정되지 않고, (수소 첨가) 폴리이소프렌, (수소 첨가) 폴리부타디엔 또는 폴리우레탄을 골격에 갖는 (메트)아크릴레이트 올리고머를 들 수 있다. 이들 (메트)아크릴레이트 올리고머는 1종류 또는 2종류 이상을 사용할 수 있다. 여기서, (수소 첨가) 폴리이소프렌은 폴리이소프렌 및/또는 수소 첨가 폴리이소프렌을 포함하고, (수소 첨가) 폴리부타디엔은 폴리부타디엔 및/또는 수소 첨가 폴리부타디엔을 포함한다.
(수소 첨가) 폴리이소프렌을 골격에 갖는 (메트)아크릴레이트 올리고머는 (메트)아크릴 변성 폴리이소프렌이라고도 불리며, 바람직하게는 1000 내지 100000, 보다 바람직하게는 10000 내지 50000의 분자량을 갖는다. 시판품으로서, 예를 들어 구라레사 제조의 「UC-1」(분자량 25000)이 있다.
(수소 첨가) 폴리부타디엔을 골격에 갖는 (메트)아크릴레이트 올리고머는 (메트)아크릴 변성 폴리부타디엔이라고도 불리며, 바람직하게는 500 내지 100000, 보다 바람직하게는 1000 내지 30000의 분자량을 갖는다. 시판품으로서, 예를 들어 니폰 세끼유사 제조의 「TE2000」(분자량 2000)이 있다.
폴리우레탄을 골격에 갖는 (메트)아크릴레이트 올리고머는 (메트)아크릴 변성 폴리우레탄이라고도 불리며, 바람직하게는 1000 내지 100000, 보다 바람직하게는 10000 내지 50000의 분자량을 갖는다. 시판품으로서, 예를 들어 라이트케미컬사 제조의 「UA-1」, 닛본 고세 가가꾸 고교사 제조의 「UV3630ID80」이 있다.
(메트)아크릴레이트 올리고머로서는, 폴리우레탄을 골격에 갖는 (메트)아크릴레이트 올리고머가 특히 바람직하다.
(메트)아크릴레이트 올리고머는 1종이나 또는 2종 이상을 병용해도 된다.
광중합 개시제로서는 특별히 한정되지 않고, 1-[4-(2-히드록시에톡시)페닐]-2-히드록시-2-메틸-1-프로판-1-온, 1-히드록시-시클로헥실-페닐-케톤, 벤조페논, 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드, 2,4,6-트리메틸벤조일페닐에톡시포스핀옥사이드, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부타논-1,2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온, 2-메틸-1-[4-메틸티오]페닐]-2-모르폴리노프로판―1-온, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소부틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드, 2-히드록시-2-메틸-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판올 올리고머, 2-히드록시-2-메틸-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판올 올리고머, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논, 이소프로필티오크산톤, o-벤조일벤조산메틸, [4-(메틸페닐티오)페닐]페닐메탄, 2,4-디에틸티오크산톤, 2―클로로티오크산톤, 벤조페논, 에틸안트라퀴논, 벤조페논암모늄염, 티오크산톤암모늄염, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸-펜틸포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸-펜틸포스핀옥사이드, 2,4,6-트리메틸벤조페논, 4-메틸벤조페논, 4,4'-비스디에틸아미노벤조페논, 1,4디벤조일벤젠, 10-부틸-2-클로로아크리돈, 2,2'비스(o-클로로페닐)4,5,4',5'-테트라키스(3,4,5-트리메톡시페닐)1,2'-비이미다졸, 2,2'비스(o-클로로페닐)4,5,4',5'-테트라페닐-1,2'-비이미다졸, 2-벤조일나프탈렌, 4-벤조일비페닐, 4-벤조일디페닐에테르, 아크릴화벤조페논, 비스(η5-2,4-시클로펜타디엔-1-일)-비스(2,6-디플루오로-3-(1H-피롤-1-일)-페닐)티타늄, o-메틸벤조일벤조에이트, p-디메틸아미노벤조산에틸 에스테르, p-디메틸아미노벤조산이소아밀에틸 에스테르, 활성tert-아민, 카르바졸·페논계 광중합 개시제, 아크리딘계 광중합 개시제, 트리아진계 광중합 개시제, 벤조일계 광중합 개시제 등을 예시할 수 있다.
광중합 개시제는 1-히드록시-시클로헥실-페닐-케톤, 2,4,6-트리메틸벤조일페닐에톡시포스핀옥사이드 등이 바람직하다.
광중합 개시제는 1종이나 또는 2종 이상을 병용해도 된다.
광중합 개시제는 (메트)아크릴레이트 올리고머 100질량부에 대하여, 0.1 내지 20질량부인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5 내지 15질량부이고, 더욱 바람직하게는 1 내지 10질량부이다.
광경화성 수지 조성물에는, 반응 희석제로서 (메트)아크릴레이트 단량체를 포함할 수 있으며, 예를 들어 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, i-부틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트 등의 알킬(메트)아크릴레이트; 메톡시에틸(메트)아크릴레이트 등의 알콕시 치환 알킬(메트)아크릴레이트; 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메트)아크릴레이트 등의 히드록시 치환 알킬(메트)아크릴레이트; 벤질(메트)아크릴레이트, 페닐(메트)아크릴레이트 등; 에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,3-부틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,4-부틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트 등의 디(메트)아크릴레이트; 디시클로펜테닐옥시에틸(메트)아크릴레이트, 노르보넨(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트 등을 예시할 수 있다.
(메트)아크릴레이트 단량체로서는 라우릴(메트)아크릴레이트 등의 알킬(메트)아크릴레이트, 메톡시에틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메트)아크릴레이트 등이 바람직하다.
(메트)아크릴레이트 단량체는 1종이나 또는 2종 이상을 병용해도 된다.
(메트)아크릴레이트 단량체는 (메트)아크릴레이트 올리고머 100질량부에 대하여, 1 내지 250질량부인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 20 내지 200질량부이고, 더욱 바람직하게는 50 내지 150질량부이다.
광경화성 수지 조성물에는 가소제를 포함할 수 있다. 가소제로서는, 디부틸프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트, 디헵틸프탈레이트, 디(2-에틸헥실)프탈레이트, 디이소데실프탈레이트, 부틸벤질프탈레이트 등의 프탈산 에스테르; 아디프산디옥틸, 아디프산디이소노닐, 세바스산디옥틸, 세바스산디이소노닐, 1,2-시클로헥산디카르복실산디이소노닐 등의 다가 카르복실산 에스테르; 트리크레실포스페이트, 트리부틸포스페이트 등의 인산 에스테르; 트리멜리트산 에스테르; 폴리이소프렌, 폴리부타디엔, 폴리부텐 등의 고무계 중합체; 열가소성 엘라스토머; 석유 수지; 지환족 포화 탄화수소 수지; 테르펜 수지, 테르펜페놀 수지, 변성 테르펜 수지, 수소 첨가 테르펜 수지 등의 테르펜계 수지; 로진 페놀 등의 로진계 수지; 불균화 로진 에스테르계 수지, 중합 로진 에스테르계 수지, 수소 첨가(수소화) 로진 에스테르계 수지 등의 로진 에스테르계 수지 등을 들 수 있다.
가소제로서는 다가 카르복실산 에스테르, 로진 에스테르계 수지 등이 바람직하고, 1,2-시클로헥산디카르복실산디이소노닐, (수소화) 로진 에스테르계 수지가 보다 바람직하다.
가소제는 1종이나 또는 2종 이상을 병용해도 된다.
가소제는 (메트)아크릴레이트 올리고머 100질량부에 대하여, 10 내지 500질량부인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 30 내지 400질량부이고, 더욱 바람직하게는 50 내지 300질량부이다.
광경화성 수지 조성물은 접착 부여제를 더 포함할 수 있다. 접착 부여제로서, 실란 커플링제, 예를 들어 비닐트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, p-스티릴트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸-부틸리덴)프로필아민, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필, 메틸디메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라술피드, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등을 예시할 수 있다.
접착 부여제는 1종이나 또는 2종 이상을 병용해도 된다.
접착 부여제는 (메트)아크릴레이트 올리고머 100질량부에 대하여, 0.01 내지 15질량부인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1 내지 10질량부이고, 더욱 바람직하게는 1 내지 5질량부이다.
광경화성 수지 조성물은 산화 방지제를 포함할 수 있다. 산화 방지제로서는 BHT, 2,4-비스-(n-옥틸티오)-6-(4-히드록시-3,5-디-t-부틸아닐리노)-1,3,5-트리아진, 펜타에리트리틸·테트라키스[3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트], 2,2-티오-디에틸렌비스[3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트], 트리에틸렌글리콜-비스[3-(3-t-부틸-5-메틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트], 1,6-헥산디올-비스[3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트], 옥타데실-3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트, N,N'-헥사메틸렌비스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시-히드로신남아미드), 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시벤질)벤젠, 트리스-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시벤질)-이소시아누레이트, 옥틸화디페닐아민, 2,4-비스[(옥틸티오)메틸]-O-크레졸, 이소옥틸-3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트, 디부틸히드록시톨루엔을 예시할 수 있다.
산화 방지제는 (메트)아크릴레이트 올리고머 100질량부에 대하여, 0.01 내지 15질량부인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1 내지 10질량부이고, 더욱 바람직하게는 1 내지 5질량부이다.
광경화성 수지 조성물에는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 소포제, 안료, 충전제, 연쇄 이동제, 광안정제, 표면 장력 조정제, 레벨링제, 자외선 흡수제, 기포 억제제 등을 배합할 수 있다.
광경화성 수지 조성물은 각 성분을 혼합함으로써 제조할 수 있다. 혼합의 방법은 특별히 한정되지 않고, 각종 금속, 플라스틱 용기, 교반 날개, 교반기를 사용할 수 있다.
광경화성 수지 조성물을 기재 1에 도포하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 다이 코터, 디스펜서, 스크린 인쇄 등에 의한 방법을 이용할 수 있다.
도포층의 두께는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 10 내지 500㎛로 할 수 있으며, 30 내지 350㎛가 바람직하다.
<공정 B>
공정 (B)는, 도포층에, 자외선 조사 강도가 100mW/㎠ 미만인 광을 조사해서 가경화 수지층을 형성하는 공정이다.
공정 (B)의 조사에 사용되는 광은, 자외선 조사 강도가 100mW/㎠ 미만인 것이며, 본경화 후의 강도 발현의 점에서, 바람직하게는 50mW/㎠ 이하이고, 보다 바람직하게는 30mW/㎠ 이하이고, 또한 가경화 수지층을 형성할 수 있을 때까지의 시간의 점에서, 바람직하게는 1mW/㎠ 이상이다. 본 명세서에 있어서, 자외선 조사 강도는 조도계를 사용하여 측정된 최대 강도이고, 사용하는 광원의 300 내지 500㎚의 파장 분포에 있어서 가장 조사 강도가 높은 파장에 대응하는 파장 영역에 감도를 갖는 조도계에 의해 측정할 수 있다. 광원은 300 내지 500㎚의 파장 분포에 있어서, 단일 또는 복수의 피크를 갖고 있어도 되지만, 가장 높은 조사 강도가 100mW/㎠ 미만이면 된다. 이러한 광원을 사용함으로써, 가경화에서의 액 늘어짐, 유출을 방지하는 것과 본경화 후의 강도 발현을 양립시킬 수 있다.
공정 (B)의 조사에 사용되는 광에 대해서, 전체 파장의 조사 강도의 적산값에 대한 300 내지 500㎚의 파장의 조사 강도의 적산값은 특별히 한정되지 않지만, 본경화 후의 강도 발현의 점에서, 바람직하게는 90% 이상이고, 보다 바람직하게는 95% 이상이고, 더욱 바람직하게는 98% 이상이다.
광원으로서는, 자외선(UV)이 발해지는 광원을 사용할 수 있고, 예를 들어 메탈 할라이드 램프, 고압 수은 램프, 크세논 램프, 수은 크세논 램프, 할로겐 램프, 펄스 크세논 램프 등을 들 수 있다. 이들 광원으로부터 발해지는 광을, 광학 필터를 통과시킴으로써, 특정한 파장의 광으로 조정해도 된다. 구체적으로는, 300㎚ 이하의 파장의 광을 커트하는 광학 필터 및/또는 500㎚ 이상의 파장을 커트하는 광학 필터를 통과시킴으로써 조정할 수 있다. 이러한 광학 필터로서는, 석영제 간섭 필터(형식 번호: A7028-05, 하마마쓰 포토닉스사 제조), LT 필터, RT 필터(모두 HOYA사 제조), 밴드 패스 필터(아이그래픽스사 제조) 등을 들 수 있다. LED를 광원으로 한 광도 사용할 수 있고, 광원으로서 365㎚를 피크로 하는 LED, 405㎚ 피크로 하는 LED, 375㎚를 피크로 하는 LED, 385㎚를 피크로 하는 LED, 395㎚를 피크로 하는 LED 등을 들 수 있다.
도포층에 대하여, 자외선 조사 강도가 100mW/㎠ 미만인 광을 조사함으로써, 도포층의 수지 조성물을 가경화시켜서 가경화 수지층을 형성한다. 조사 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 자외선 적산광량이 30 내지 7500mJ/㎠가 되도록 조사할 수 있다. 적산광량은, 바람직하게는 50 내지 5000mJ/㎠, 보다 바람직하게는 100 내지 2000mJ/㎠이다.
가경화성 수지층의 경화율은, 본경화 후의 강도 발현이나 유출, 액 늘어짐 방지의 점에서, 40 내지 90%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 45 내지 80%이고, 더욱 바람직하게는 50 내지 70%이다. 경화율은 광경화성 수지 조성물의 자외선 조사 전후의 (메트)아크릴기의 감소율로 정의되고, FT-IR에 의해 측정할 수 있다.
<공정 C>
공정 C는 가경화 수지층 위에 기재 2를 접합하는 공정이다. 가경화 수지층을 형성한 기판 1 위에, 가경화 수지층에 접하도록 기판 2를 적재하고, 경우에 따라, 기판 1측 및/ 기판 2측으로부터 가압하여, 기판 1과 기판 2를 접합할 수 있다. 가압 방법은 특별히 한정되지 않고, 고무 롤러, 평판 프레스 장치 등을 사용할 수 있다.
<공정 D>
공정 D는 기재 1 및 기재 2 사이의 가경화 수지층에, 광을 더 조사해서 본경화시키는 공정이다. 기재 1, 기재 2 중 어느 것이 광투과성 부재인 경우, 광투과성 부재인 기재측으로부터 광을 조사하여, 본경화시킬 수 있다.
광은 특별히 한정되지 않고, 가시광선, 자외선, X선, 전자선 등의 활성 에너지선을 사용할 수 있고, 바람직하게는 자외선이다. 광원으로서는 메탈 할라이드 램프, 고압 수은 램프, 크세논 램프, 할로겐 램프, 펄스 크세논 램프 등을 사용할 수 있다.
광의 조사 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 강도 10 내지 1500mW/㎠의 광을, 적산광량 500 내지 10000mJ/㎠가 되도록 조사할 수 있다. 강도는 바람직하게는 100 내지 1000mW/㎠, 보다 바람직하게는 200 내지 500mW/㎠이고, 적산광량은, 바람직하게는 1000 내지 6000mJ/㎠, 보다 바람직하게는 1500 내지 4500mJ/㎠이다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 표시는 특별히 언급이 없는 한, 질량부, 질량%이다.
표 1에 나타내는 배합의 각 성분을 폴리에틸렌 용기에 칭량하여, 쓰리원 모터(도쿄 리까 기끼사 제조, MAZELA), 교반 날개를 사용해서 균일하게 혼합하여, 광경화성 수지 조성물을 제조했다.
Figure pct00001
<실시예 1>
26㎜×75㎜×1.1㎜t 유리에, 광경화성 수지의 도포 부분이 10㎜×10㎜의 정사각형 형상이 되도록 셀로판 테이프(50㎛t) 3장을 사용해서 제작한 150㎛t의 두께의 스페이서를 붙이고, 금속 스퀴지를 사용해서 광경화성 수지 조성물 도포층을 형성한 후, 스페이서를 제거했다(도 1의 (1)).
표 2에 나타내는 가경화 조건으로, 수은 크세논 램프(HOYA사 제조, EXECURE4000, 도 2에 발광 스펙트럼을 나타낸다)를 사용하여, 자외선 조사 강도(365㎚) 30mW/㎠(하마마쓰 포토닉스사 제조로 측정)로 조사를 하여, 가경화 수지층을 형성했다. 전체 파장의 조사 강도의 적산값에 대한 300 내지 500㎚의 파장의 조사 강도의 적산값을 파장 분포 측정에 있어서의 발광 강도를 적산해서 구한바, 약 85%인 것을 알 수 있다.
가경화 수지층의 경화율은 광경화성 수지 조성물의 자외선 조사 전후의 아크릴기의 감소율로서 FT-IR(Perkin Elmer사 제조, Spectrum100)에 의해 측정했다. 감소율은 자외선 조사 전의 수지 조성물층의 FT-IR 측정 차트에 있어서의 베이스 라인으로부터의 800 내지 820㎝-1의 흡수 피크 높이(X)와 자외선 조사 후의 수지 조성물층의 FT-IR 측정 차트에 있어서의 베이스 라인으로부터의 800 내지 820㎝-1의 흡수 피크 높이(Y)를 이하의 수식 (1)에 대입함으로써 구했다.
경화율(%)={(X-Y)/X}×100 … (1)
다른 26㎜×75㎜×1.1㎜t 유리를 준비하고, 가경화 수지층을 형성한 유리 위에, 가경화 수지층이 접하도록 해서 적재하고, 가압해서 접합했다(도 1의 (2)).
가경화 수지층의 유출, 액 늘어짐에 대해서 관찰하여, 이하의 기준으로 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
유출·액 늘어짐 큼: ×
유출·액 늘어짐 작음: △
유출·액 늘어짐 없음: ○
메탈 할라이드 램프(200 내지 400mW/㎠)로 3000mJ/㎠로, 유리 너머에 가경화 수지층에 광조사하여, 본경화시켰다.
접착한 유리 적층체에 대해서, 인장 시험기(미네베아 제조, 테크노그래프 TG-2kN)를 사용하여, 전단 방향으로 10㎜/분으로 인장 강도를 측정하고, 이하의 기준으로 평가했다(도 1의 (3)). 결과를 표 2에 나타낸다.
0.3㎫ 미만: ×
0.3 내지 0.5㎫ 미만: △
0.5㎫ 이상: ○
Figure pct00002
<실시예 2>
표 3에 나타내는 가경화 조건으로, 수은 크세논 램프(HOYA사 제조, EXECURE4000, 도 2에 발광 스펙트럼을 나타낸다)를 사용하여, 자외선 조사 강도 (365㎚) 10mW/㎠로 조사를 하여, 가경화 수지층을 형성한 것 외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 유리 적층체를 제조하여, 인장 강도를 측정했다.
Figure pct00003
<비교예 1>
표 4에 나타내는 가경화 조건으로, 수은 크세논 램프(HOYA사 제조, EXECURE4000, 도 2에 발광 스펙트럼을 나타낸다)를 사용하여, 자외선 조사 강도(365㎚) 100mW/㎠로 조사를 하고, 가경화 수지층을 형성한 것 외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 유리 적층체를 제조하여, 인장 강도를 측정했다.
Figure pct00004
실시예 1 및 2에서는, 가경화 수지층의 경화율이 높아도, 충분한 접착력으로 유리끼리 접착된 적층체가 얻어지는 것을 알 수 있다.
본 발명의 적층체의 제조 방법에 따르면, 광경화 프로세스만을 사용하여, 충분한 접착력에 의해 기재끼리가 접착한 적층체, 예를 들어 화상 표시 장치가 제공되기 때문에, 산업상의 유용성이 높다.
1 : 유리판
2 : 도포층
3 : 가경화 수지층
4 : 인장 시험기(모식도)

Claims (9)

  1. 기재 1에 광경화성 수지 조성물을 도포해서 도포층을 형성하는 공정,
    도포층에, 자외선 조사 강도가 100mW/㎠ 미만인 광을 조사해서 가경화 수지층을 형성하는 공정,
    가경화 수지층 위에 기재 2를 접합하는 공정 및
    기재 1 및 기재 2 사이의 가경화 수지층에, 광을 조사해서 본경화시키는 공정을 포함하는,
    적층체의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 가경화 수지층을 형성하는 공정의 광이, 자외선 조사 강도가 1 내지 50mW/㎠의 광인, 적층체의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 가경화 수지층을, 도포층에 있어서의 광경화성 수지 조성물의 경화율이 40 내지 90%가 되도록 자외선 조사 강도가 100mW/㎠ 미만인 광을 조사함으로써 형성하는, 적층체의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 자외선 조사 강도가 100mW/㎠ 미만인 광이, 365㎚를 피크로 하는 LED 및/또는 405㎚를 피크로 하는 LED를 광원으로 하는, 적층체의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 자외선 조사 강도가 100mW/㎠ 미만인 광이, 300㎚ 이하의 파장의 광을 커트하는 광학 필터 및/또는 500㎚ 이상의 파장을 커트하는 광학 필터를 통과시킨 광인, 적층체의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 광경화성 수지 조성물이 (메트)아크릴레이트 올리고머 및 광중합 개시제를 포함하는, 적층체의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, (메트)아크릴레이트 올리고머가, (수소 첨가) 폴리이소프렌, (수소 첨가) 폴리부타디엔 또는 폴리우레탄 구조를 골격에 갖는 (메트)아크릴레이트 올리고머인, 적층체의 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 기재 1 또는 기재 2의 한쪽이 액정 표시 패널, 유기 EL 표시 패널, 보호 패널 또는 터치 패널이고, 다른 한쪽이 광투과성 부재인, 적층체의 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 적층체가 화상 표시 장치인, 적층체의 제조 방법.
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