KR20170025721A - 응집제, 이를 이용하여 응집된 열가소성 수지 조성물 및 열가소성 수지 조성물의 제조방법 - Google Patents
응집제, 이를 이용하여 응집된 열가소성 수지 조성물 및 열가소성 수지 조성물의 제조방법Info
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Abstract
본 발명은 응집제, 이를 이용하여 응집된 열가소성 수지 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속염; 및 일가 카르복실산, 다가 카르복실산 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 킬레이트제;를 포함하는 것을 특징으로 하는 응집제, 비닐 시안 화합물-공액 디엔계 화합물-비닐 방향족 화합물 공중합체 수지; 금속염; 및 일가 카르복실산, 다가 카르복실산 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 킬레이트제;를 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 금속염 응집제에 킬레이트제가 혼합된 응집제, 상기 응집제로 응집되어 변색 없이 열안정성이 개선된 열가소성 수지 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 효과가 있다.
본 발명에 따르면, 금속염 응집제에 킬레이트제가 혼합된 응집제, 상기 응집제로 응집되어 변색 없이 열안정성이 개선된 열가소성 수지 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 효과가 있다.
Description
본 발명은 응집제 및 이를 이용하여 응집된 열가소성 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속염 응집제에 킬레이트제가 혼합된 응집제, 상기 응집제로 응집되어 변색 없이 열안정성이 개선된 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(ABS) 수지는 스티렌의 가공성, 아크릴로니트릴의 강성 및 내화학약품성과 부타디엔 고무의 내충격성 등에, 우수한 가공성 및 수려한 외관특성까지 가지고 있는 수지로 자동차 내외장재, 가전제품의 하우징, 장난감 등 다양한 분야에 사용되고 있다. 특히 자동차 내장재 등은 항상 고열의 환경에 노출되어 있기 때문에, 높은 열안정성이 요구된다.
상기 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 수지는 제조 시, 공중합체 라텍스를 응집시키는 단계를 거치게 된다. 상기 응집에 사용되는 응집제는 금속염 응집제와 산 응집제로 구별되는데, 금속염 응집제는 광택이 우수한 장점이 있지만 금속 이온으로 존재하는 잔류금속으로 인하여 열안정성이 저하되는 문제가 있다. 또한, 황산 또는 염산 등의 산 응집제는 잔류산으로 인하여 수지의 색상이 변하고, 압출 등의 성형 과정에서 가스가 발생하는 문제점이 있다.
본 발명은 금속염 응집제에 킬레이트제가 혼합된 응집제 및 상기 응집제로 응집되어 변색 없이 열안정성이 개선된 열가소성 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기 열가소성 수지 조성물의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 상기 목적 및 기타 목적들은 하기 설명된 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 금속염; 및 일가 카르복실산, 다가 카르복실산 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 킬레이트제;를 포함하는 응집제를 제공한다.
또한 본 발명은 비닐 시안 화합물-공액 디엔계 화합물-비닐 방향족 화합물 공중합체 수지; 금속염; 및 일가 카르복실산, 다가 카르복실산 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 킬레이트제;를 포함하는 열가소성 수지 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은 비닐 시안 화합물-공액 디엔계 화합물-비닐 방향족 화합물 공중합체 라텍스를 상기 응집제로 응집시키는 단계를 포함하는 응집제에 의해 응집시키는 열가소성 수지 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면 금속염 응집제에 킬레이트제가 혼합된 응집제 및 상기 응집제로 응집되어 변색 없이 열안정성이 개선된 열가소성 수지 조성물을 제공하는 효과가 있다.
또한 본 발명에 따르면 상기 열가소성 수지 조성물의 제조방법을 제공하는 효과가 있다.
도 1 및 2는 실시예 1(왼쪽) 및 비교예 1(오른쪽)에 따른 시편의 실사이다.
도 3은 스코치 시간 측정 전의 시편의 실사이다.
도 4는 스코치 시간 측정 후 시편에 발생한 탄화물의 실사이다.
도 3은 스코치 시간 측정 전의 시편의 실사이다.
도 4는 스코치 시간 측정 후 시편에 발생한 탄화물의 실사이다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명자들은 비닐 시안 화합물-공액 디엔계 화합물-비닐 방향족 화합물 공중합체 라텍스의 응집 시, 금속염에 특정한 킬레이트제를 혼합한 응집제를 이용할 경우, 변색 없이 열안정성이 개선되는 것을 확인하여 이를 토대로 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명에 의한 응집제를 상세하게 살펴보면 다음과 같다.
상기 응집제는 금속염; 및 일가 카르복실산, 다가 카르복실산 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 킬레이트제;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 킬레이트제는 금속염의 금속 이온과 착화합물을 형성하여 수용액 상 녹지 않는 금속의 용해도를 향상시키고, 열안정성을 개선시키는 역할을 한다.
상기 금속염은 일례로 염화칼슘, 황산 마그네슘 및 황산 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 일가 카르복실산은 일례로 탄소수 1 내지 30, 탄소수 1 내지 20, 혹은 탄소수 1 내지 10의 카르복실산일 수 있다.
구체적인 예로 상기 일가 카르복실산은 포름 산, 아세트 산, 프로피온 산, 부티르 산, 발레르 산, 카프론 산, 에난트 산, 카프릴릭 산, 펠라르곤 산 및 카프르 산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 카르복실산일 수 있고, 이 경우 금속 이온에 대한 킬레이트 효과가 뛰어나 열안정성이 우수한 효과가 있다.
상기 다가 카르복실산은 일례로 2 가 또는 3가의 카르복실산일 수 있다.
일례로 상기 2가 카르복실산은 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르 산, 아디핀 산, 피멜린 산, 수베르 산, 아젤라인 산 및 세바스 산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 이 경우 금속 이온에 대한 킬레이트 효과가 뛰어나 열안정성이 우수한 효과가 있다.
일례로 상기 3가 카르복실산은 아코니트 산, 프로판-1,2,3-트리카르복실산 및 트리메스 산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 이 경우 금속 이온에 대한 킬레이트 효과가 뛰어나 열안정성이 우수한 효과가 있다.
상기 카르복실산 염은 일례로 금속염일 수 있고, 또 다른 예로 알칼리 금속염 또는 알칼리토 금속염일 수 있다.
상기 금속염과 킬레이트제의 중량비는 일례로 1:0.1 내지 1:1, 1:0.2 내지 1: 0.8, 혹은 1:0.25 내지 1:0.75일 수 있고, 이 범위 내에서 금속 이온에 대한 킬레이트 효과가 뛰어나 열안정성이 우수한 효과가 있다.
본 발명에 의한 열가소성 수지 조성물은 비닐 시안 화합물-공액 디엔계 화합물-비닐 방향족 화합물 공중합체 수지; 금속염; 및 일가 카르복실산, 다가 카르복실산 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 킬레이트제;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 금속염 및 킬레이트제는 일례로 금속과 킬레이트제가 결합된 형태로 존재할 수 있다.
상기 비닐 시안 화합물은 일례로 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 에타크릴로니트릴 및 이들의 유도체로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 비닐 시안 화합물은 일례로 상기 공중합체 수지에 대하여 1 내지 30 중량%, 5 내지 25 중량%, 혹은 5 내지 20 중량%로 포함될 수 있고, 이 범위 내에서 열안정성이 우수한 효과가 있다.
상기 공액 디엔계 화합물은 일례로 1,3-부타디엔, 이소프렌, 클로로프렌, 펜타디엔, 피레리렌 및 이들의 유도체로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 공액 디엔계 화합물은 일례로 상기 공중합체 수지에 대하여 40 내지 70 중량%, 45 내지 70 중량%, 혹은 50 내지 65 중량%로 포함될 수 있고, 이 범위 내에서 충격강도 등의 기계적 물성이 우수한 효과가 있다.
상기 비닐 방향족 화합물은 일례로 스티렌, α-메틸스티렌, α-에틸스티렌, p-메틸스티렌, 비닐톨루엔 및 이들의 유도체로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 비닐 방향족 화합물은 일례로 상기 공중합체 수지에 대하여 10 내지 40 중량%, 15 내지 40 중량%, 혹은 20 내지 35 중량%로 포함될 수 있고, 이 범위 내에서 열안정성이 우수한 효과가 있다.
상기 공중합체 수지는 일례로 공액 디엔계 화합물로 이루어진 고무질 중합체 라텍스에, 비닐 시안 화합물 및 비닐 방향족 화합물이 그라프트 되어 제조된 그라프트 공중합체일 수 있다.
상기 금속염은 일례로 상기 공중합체 수지 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부, 1 내지 5 중량부, 혹은 1 내지 3 중량부로 포함될 수 있다.
상기 킬레이트제는 상기 공중합체 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 10 중량부, 0.2 내지 8 중량부, 혹은 0.5 내지 3 중량부로 포함될 수 있고, 이 범위 내에서 응집특성에 영향을 미치지 않으면서도, 수지 조성물 내에 잔류하는 금속이온에 대한 킬레이트 효과가 뛰어나, 열안정성이 우수한 효과가 있다.
상기 열가소성 수지 조성물은 일례로 OIT(Oxidation Induction Time)가 9 분 이상, 9 내지 20 분, 혹은 11 내지 15분일 수 있고, 이 범위 내에서 열안정성이 우수한 효과가 있다.
상기 열가소성 수지 조성물은 일례로 스코치 시간(Scorch Time)이 25 분 이상, 25 내지 40 분, 혹은 30 내지 40분일 수 있고, 이 범위 내에서 열안정성이 우수한 효과가 있다.
상기 열가소성 수지 조성물은 일례로 비닐 시안 화합물-공액 디엔계 화합물-비닐 방향족 화합물 공중합체 라텍스가 상기 응집제에 의해 응집된 것일 수 있다.
본 발명에 의한 열가소성 수지 조성물의 제조방법은 비닐 시안 화합물-공액 디엔계 화합물-비닐 방향족 화합물 공중합체 라텍스를 상기 응집제로 응집시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 응집제는 일례로 상기 금속염 및 상기 킬레이트제가 혼합된 형태로 투입될 수 있고, 또 다른 예로 상기 금속염 및 상기 킬레이트제는 선후에 관계없이 개별적으로 투입될 수 있다.
상기 응집 단계는 일례로 70 내지 100 ℃, 70 내지 95 ℃, 혹은 70 내지 90 ℃에서 실시할 수 있고, 이 범위 내에서 라텍스의 응집이 효과적이다.
상기 열가소성 수지 조성물의 제조방법은 일례로 상기 응집 단계 후에, 숙성 단계를 포함할 수 있다.
상기 숙성 단계는 일례로 85 내지 100 ℃, 90 내지 100 ℃, 혹은 90 내지 95 ℃에서 5 내지 20 분, 5 내지 10 분, 혹은 10 내지 20 분 동안 실시할 수 있고, 이 범위 내에서 낮은 함수율을 갖고, 입자 크기가 증대되는 효과가 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 통상의 기술자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
[실시예]
실시예 1
부타디엔 고무 라텍스 60 중량부에, 스티렌 27 중량부 및 아크릴로니트릴 13 중량부가 그라프트되어 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 라텍스에, 상기 라텍스 100 중량부(고형분 기준)를 기준으로 황산 마그네슘 및 소듐 아세테이트를 2:1의 중량비로 혼합한 응집 용액 3 중량부(고형분 기준)를 첨가하여 90 ℃에서 응집시켰다. 상기 응집된 슬러리를 90 ℃에서 10 분 동안 숙성시킨 후, 탈수 및 건조하여 분체를 수득하고, 통상의 압출기를 이용하여 펠렛 형태의 수지 조성물을 제조하였으며, 제조된 펠렛 형태의 수지 조성물을 사출기로 사출하여 물성을 측정하기 위한 시편으로 제작하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서, 황산 마그네슘 및 소듐 아세테이트를 혼합한 응집 용액 대신 황산 마그네슘 및 소듐 시트레이트를 2:1의 중량비로 혼합한 응집 용액을 3 중량부(고형분 기준) 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 1
상기 실시예 1에서, 황산 마그네슘 및 소듐 아세테이트를 혼합한 응집 용액 대신 황산 수용액을 2 중량부(농도 5 중량%) 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 2
상기 실시예 1에서, 황산 마그네슘 및 소듐 아세테이트를 혼합한 응집 용액 대신 황산 마그네슘을 2 중량부 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 3
상기 실시예 1에서, 황산 마그네슘 및 소듐 아세테이트를 혼합한 응집 용액 대신 황산 마그네슘 및 황산 수용액(농도 5 중량%)을 2:0.3의 중량비로 혼합한 응집 용액을 2.3 중량부(농도 5 중량%) 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 4
상기 실시예 1에서, 황산 마그네슘 및 소듐 아세테이트를 혼합한 응집 용액 대신 황산 마그네슘 및 황산 수용액(농도 5 중량%)을 2:1의 중량비로 혼합한 응집 용액을 3 중량부(농도 5 중량%) 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 5
상기 실시예 1에서, 황산 마그네슘 및 소듐 아세테이트를 혼합한 응집 용액 대신 염화칼슘을 2 중량부 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
[시험예]
상기 실시예 1, 2 및 비교예 1 내지 5에서 수득한 열가소성 수지 조성물 시편의 물성을 하기의 방법으로 측정하여, 그 결과를 하기의 표 1에 나타내었다.
측정 방법
* 잔류 금속 함량(ppm): SPECTRO 사의 SPTECTRO XEPOS(X-ray)를 이용하여, 제조된 수지 내에 금속염 응집제(Mg 및 Ca)의 잔여량을 측정하였다.
* Oxidative Induction Time(OIT, 분): DSC(Differential Scanning Calorimetry)를 이용하여 표준측정 ASTM D3895에 의거하여, 190 ℃의 등온 조건 하에서, 분당 50 ml의 산소를 투입하면서 산화가 일어나는 시간을 측정하였다.
* 스코치 시간(Scorch Time, 분): 200 ℃의 오븐 안에서 시편의 탄화물이 감지될 때까지의 시간을 측정하였다.
* 변색도(L, a, b): 컬러 미터(Suga color computer)를 이용하여 시편의 L, a, 및 b를 측정하고, 육안으로 판단하여, 변색이 일어나지 않은 경우 ○, 변색이 일어난 경우 ×로 나타내었다.
구분 | 실시예 | 비교예 | |||||
1 | 2 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
잔류 마그네슘 함량(ppm) | 1,738 | 1,704 | 0 | 1,902 | 1,227 | 328 | - |
잔류 칼슘 함량(ppm) | - | - | - | - | - | - | 9,007 |
OIT(분) | 14.06 | 11.56 | 13.25 | 8.34 | 4.18 | 17.23 | 2.9 |
Scorch Time(분) | 38.7 | 30.4 | 56.1 | 28.2 | 13.1 | 53.0 | 8.78 |
L | 88.56 | 88.68 | 87.67 | 88.97 | 87.7 | 87.59 | 88.65 |
a | -2.20 | -2.07 | -1.72 | -2.34 | -1.66 | -1.89 | -1.72 |
b | 9.02 | 8.91 | 11.19 | 9.11 | 10.16 | 11.07 | 9.43 |
변색도 | ○ | ○ | × | ○ | × | × | ○ |
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 실시예 1 및 2의 경우 변색 없이, 열안정성을 나타내는 OIT 시간 및 스코치 시간이 증가한 것을 확인할 수 있었다.
반면, 황산을 응집제로 사용한 비교예 1(도 1 및 2)의 경우 황산으로 인해 변색이 발생한 것을 확인할 수 있었고, 응집제로 2:0.3 중량비의 황산 마그네슘 및 황산을 사용한 비교예 3의 경우, 변색이 일어남과 동시에, 열안정성이 급격히 저하된 것을 확인할 수 있었으며, 2:1 중량비의 황산 마그네슘 및 황산을 사용한 비교예 4의 경우, 비교예 1과 마찬가지로 변색이 발생한 것을 확인할 수 있었다. 또한, 황산 마그네슘 및 염화 칼슘을 사용한 비교예 2 및 5는 열안정성이 매우 열악한 것을 확인할 수 있었다.
결론적으로, 본 발명자들은 금속염에 특정한 킬레이트제를 혼합한 응집제를 이용할 경우, 변색 없이 열안정성이 개선된 열가소성 수지 조성물 및 이의 제조방법을 구현할 수 있음을 확인하였다.
Claims (16)
- 금속염; 및 일가 카르복실산, 다가 카르복실산 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 킬레이트제;를 포함하는 것을 특징으로 하는 응집제.
- 제1항에 있어서,
상기 금속염은 염화칼슘, 황산 마그네슘 및 황산 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 응집제. - 제1항에 있어서,
상기 일가 카르복실산은 탄소수 1 내지 30의 카르복실산인 것을 특징으로 하는 응집제. - 제1항에 있어서,
상기 다가 카르복실산은 2가 또는 3가의 카르복실산인 것을 특징으로 하는 응집제. - 제1항에 있어서,
상기 다가 카르복실산은 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르 산, 아디핀 산, 피멜린 산, 수베르 산, 아젤라인 산, 세바스 산, 아코니트 산, 프로판-1,2,3-트리카르복실산 및 트리메스 산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 카르복실산인 것을 특징으로 하는 응집제. - 제1항에 있어서,
상기 금속염과 킬레이트제의 중량비는 1:0.1 내지 1:1인 것을 특징으로 하는 응집제. - 비닐 시안 화합물-공액 디엔계 화합물-비닐 방향족 화합물 공중합체 수지; 금속염; 및 일가 카르복실산, 다가 카르복실산 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 킬레이트제;를 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
- 제7항에 있어서,
상기 비닐 시안 화합물은 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 에타크릴로니트릴 및 이들의 유도체로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물. - 제7항에 있어서,
상기 공액 디엔계 화합물은 1,3-부타디엔, 이소프렌, 클로로프렌, 펜타디엔, 피레리렌 및 이들의 유도체로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물. - 제7항에 있어서,
상기 비닐 방향족 화합물은 스티렌, α-메틸스티렌, α-에틸스티렌, p-메틸스티렌, 비닐톨루엔 및 이들의 유도체로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물. - 제7항에 있어서,
상기 열가소성 수지 조성물은 OIT(Oxidation Induction Time)가 9 분 이상인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물. - 제7항에 있어서,
상기 열가소성 수지 조성물은 스코치 시간(Scorch Time)이 25 분 이상인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물. - 비닐 시안 화합물-공액 디엔계 화합물-비닐 방향족 화합물 공중합체 라텍스를 제1항의 응집제로 응집시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물 제조방법.
- 제13항에 있어서,
상기 응집 단계는 70 내지 100 ℃에서 실시하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물 제조방법. - 제13항에 있어서,
상기 응집 단계 후에, 숙성 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물 제조방법. - 제15항에 있어서,
상기 숙성 단계는 85 내지 100 ℃에서 실시하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물 제조방법.
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