KR20170015187A - 세라믹스 재료, 그 제조 방법 및 반도체 제조 장치용 부재 - Google Patents

세라믹스 재료, 그 제조 방법 및 반도체 제조 장치용 부재 Download PDF

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Abstract

본 발명의 세라믹스 재료는, 제2족 원소 M과 희토류 원소 RE의 복합 산화물의 결정상을 포함하고, 제2족 원소 M은 Sr, Ca 또는 Ba이고, XRD 차트에 있어서 MRE2O4의 (040)면의 피크와 (320)면의 피크 사이에 제1 신규 피크가 관찰되는 것이다. 이러한 세라믹스 재료는, 예컨대, 용사용 원료로서 MRE2O4를 준비하고, 상기 용사용 원료를 미리 정해진 대상물에 용사함으로써 제조할 수 있다.

Description

세라믹스 재료, 그 제조 방법 및 반도체 제조 장치용 부재{CERAMICS MATERIAL, METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME, AND MEMBER FOR SEMICONDUCTOR MANUFACTURING APPARATUS}
본 발명은 세라믹스 재료, 그 제조 방법 및 반도체 제조 장치용 부재에 관한 것이다.
반도체 제조에 있어서의 드라이 프로세스나 플라즈마 코팅 등을 실시할 때에 이용되는 반도체 제조 장치에서는, 에칭, 클리닝용으로서 반응성이 높은 Cl계 플라즈마 등이 사용된다. 이 때문에, 이러한 장치에 이용되는 부재에는 높은 내식성이 요구된다. 이들 재료에서는 장시간의 사용에 의해 서서히 부식이 진행되어 발진(發塵) 등에 의해 반도체에 대한 오염 원인이 되기 때문에, 높은 내식성이 요구되고 있다. 내식성이 높은 재료로서는, 알루미나, 질화알루미늄, 산화이트륨(yttria) 등이 알려져, 반도체 제조 장치에 적용되어 오고 있다. 이 외에, 이러한 요구에 응할 수 있는 내식성 부재로서, 특허문헌 1에는 SrY2O4의 결정상이나 SrYb2O4의 결정상을 포함하는 것이 개시되어 있다. 이들 내식성 부재는, Y2O3나 Al2O3에 비해 에칭률을 작게 억제할 수 있다.
[특허문헌 1] 국제 공개 제2011/122376호 팜플렛
그러나, 반도체는 그 집적도를 올리기 위해서 점점 더 미세화가 진행되어 오고 있기 때문에, 특허문헌 1에 개시된 재료에 비해 Cl계 플라즈마에 대한 내식성이 더 높은 재료가 요구되고 있다.
본 발명은 이러한 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 종래에 비해 Cl계 플라즈마에 대한 내식성이 높은 세라믹스 재료를 제공하는 것을 주목적으로 한다.
본 발명자들은, SrY2O4로 대표되는 복합 산화물을 용사(溶射)용 원료로 하고, 그 용사용 원료를 미리 정해진 기판에 용사함으로써 세라믹스 재료를 제작한 결과, 그 세라믹스 재료가 종래에 비해 Cl계 플라즈마에 대한 내식성이 높은 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 세라믹스 재료는, 제2족 원소 M과 희토류 원소 RE의 복합 산화물의 결정상을 포함하는 세라믹스 재료로서, 상기 제2족 원소 M은 Sr, Ca 또는 Ba이고, 상기 세라믹스 재료의 XRD 차트에 있어서 MRE2O4의 (040)면의 피크와 (320)면의 피크 사이에 제1 신규 피크가 관찰되는 것이다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재는, 전술한 세라믹스 재료로 표면이 덮인 부재이다.
본 발명의 세라믹스 재료의 제조 방법은, 용사용 원료로서, MRE2O4를 포함하는 재료를 준비하거나, 용사 프레임 중에서 반응하여 MRE2O4가 생성되는 재료를 준비하고, 상기 용사용 원료를 미리 정해진 대상물에 용사함으로써 전술한 세라믹스 재료를 제조하는 것이다.
본 발명의 세라믹스 재료에 의하면, 종래에 비해 Cl계 플라즈마에 대한 내식성이 향상된다. 본 발명의 세라믹스 재료의 XRD 차트에서는, MRE2O4의 (040)면의 피크와 (320)면의 피크 사이에 제1 신규 피크가 보여진다. 그 때문에, 본 발명의 세라믹스 재료는, MRE2O4와는 상이한 복합 산화물을 포함하고 있으며, 이 복합 산화물에 의해 Cl계 플라즈마에 대한 내식성이 MRE2O4와 비교해서 높아졌다고 생각된다.
본 발명의 세라믹스 재료의 제조 방법에 의하면, 전술한 세라믹스 재료를 얻을 수 있다. 즉, MRE2O4가 용사 환경하에서 초고온에 노출되어 일부의 M이 휘발하고, 또한, 녹여진 고온의 MRE2O4가 급랭되어 열역학적으로 비평형의 상태를 경유함으로써, MRE2O4와는 상이한 결정상이 생성되었다고 생각된다. 제1 신규 피크는, 이러한 결정상에서 유래한다고 생각된다.
도 1은 실험예 1의 용사용 원료의 XRD 차트이다.
도 2는 실험예 2의 용사용 원료의 XRD 차트이다.
도 3은 실험예 3의 용사용 원료의 XRD 차트이다.
도 4는 실험예 1-1의 용사막의 XRD 차트이다.
도 5는 도 4의 XRD 차트에 있어서의 2θ=28°∼ 33°의 확대도이다.
도 6은 도 4의 XRD 차트에 있어서의 2θ=35°∼ 40°의 확대도이다.
도 7은 실험예 2-1의 용사막의 XRD 차트이다.
도 8은 도 7의 XRD 차트에 있어서의 2θ=28°∼ 33°의 확대도이다.
도 9는 도 7의 XRD 차트에 있어서의 2θ=35°∼ 40°의 확대도이다.
도 10은 실험예 3-1의 용사막의 XRD 차트이다.
도 11은 도 10의 XRD 차트에 있어서의 2θ=28°∼ 33°의 확대도이다.
도 12는 도 10의 XRD 차트에 있어서의 2θ=35°∼ 40°의 확대도이다.
도 13은 실험예 4의 벌크체의 XRD 차트이다.
도 14는 실험예 5의 벌크체의 XRD 차트이다.
본 발명의 세라믹스 재료는, 제2족 원소 M과 희토류 원소 RE의 복합 산화물의 결정상을 포함하는 세라믹스 재료로서, 상기 제2족 원소 M은 Sr, Ca 또는 Ba이고, 그 세라믹스 재료의 XRD 차트에 있어서 MRE2O4의 (040)면의 피크와 (320)면의 피크 사이에 제1 신규 피크가 관찰되는 것이다. 한편, MRE2O4의 (040)면의 피크와 (320)면의 피크는, 제1 신규 피크의 각도의 기준으로서 이용하고 있는데 불과하다. 그 때문에, 본 발명의 세라믹스 재료는, MRE2O4의 결정상을 포함하고 있어도 좋고, 포함하고 있지 않아도 좋다.
제2족 원소 M은, Sr, Ca 또는 Ba가 바람직하고, Sr이 보다 바람직하다. 희토류 원소 RE는, Y, Sc, La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 또는 Lu인 것이 바람직하고, Y, Er 또는 Yb인 것이 보다 바람직하다. XRD 차트에 있어서 MRE2O4의 (040)면의 피크와 (320)면의 피크 사이에 나타나는 제1 신규 피크는, MRE2O4와는 상이한 산화물에서 유래하는 것이다. 본 명세서에 있어서, XRD 차트는, CuKα선을 이용했을 때의 차트이다.
본 발명의 세라믹스 재료는, 그 XRD 차트에 있어서, 제1 신규 피크 외에 MRE2O4의 (410)면의 피크와 (311)면의 피크 사이에 제2 신규 피크가 관찰되어도 좋다. 이 제2 신규 피크도, MRE2O4와는 상이한 산화물에서 유래하는 것이다. 한편, 제1 및 제2 신규 피크는, 동일한 산화물에서 유래하는 것일지도 모르고, 상이한 산화물에서 유래하는 것일지도 모른다.
본 발명의 세라믹스 재료는, MRE2O4의 결정상을 포함하고 있어도 좋다. 예컨대, XRD 차트에 있어서, MRE2O4의 결정상에서 유래하는 피크가 포함되어 있는지의 여부에 의해, MRE2O4의 결정상을 포함하고 있는지의 여부를 판단할 수 있다. 이 판단은, 시판의 소프트웨어를 이용하여 객관적으로 또한 용이하게 행할 수 있다.
본 발명의 세라믹스 재료는, 제1 신규 피크의 강도(A)와 MRE2O4의 (320)면의 피크의 강도(B)의 비 (A)/(B)가 0.8보다 큰 것이 바람직하다. Cl계 플라즈마에 대한 내식성이 보다 높아지기 때문이다. 여기서, 피크의 강도는, XRD 차트에 있어서의 피크의 높이를 말한다. 피크의 높이는, 시판의 소프트웨어를 이용하여 객관적으로 또한 용이하게 구할 수 있다.
본 발명의 세라믹스 재료는, 그 세라믹스 재료 전체의 원소 분석 결과에 기초한 몰비 M/RE가 0.48 미만인 것이 바람직하고, 0.42 미만인 것이 보다 바람직하다. M/RE가 작은 것이 제1 신규 피크의 강도(A)가 증가하여, 내식성이 향상되기 때문이다. 또한, 세라믹스 재료 전체의 원소 분석 결과에 기초한 몰비 O/RE가 2.2 미만인 것이 바람직하다. O/RE가 작은 것이 제1 신규 피크의 강도(A)가 증가하여, 내식성이 향상되기 때문이다.
본 발명의 세라믹스 재료의 기공률은, 10% 이하인 것이 바람직하고, 5% 이하인 것이 보다 바람직하다. 기공률이 10%를 초과하면, 용사막의 강도가 저하될 우려나 재료 자신이 탈립(脫粒)에 의해 발진하기 쉬워질 우려가 있고, 또한 부식성이 높은 Cl계 플라즈마가 내식성이 낮은 기재(基材) 부분을 부식시킬 우려가 있기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 기공률은, 가능한 한 제로에 가까울수록 바람직하다. 이 때문에, 특별히 하한값은 존재하지 않는다. 기공률을 구하는 수법은 막의 단면 사진의 화상 처리에 의한 막과 기공의 면적비로부터 구하는 방법을 들 수 있다. 막의 실제 밀도를 알고 있는 경우, 아르키메데스법에 있어서도 막의 기공률을 구할 수 있다. 이 외에, 기공률이 구해지면 그 수법은 불문한다.
본 발명의 세라믹스 재료의 형상은, 특별히 한정하는 것은 아니지만, 예컨대 막 형상이 바람직하다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재는, 전술한 본 발명의 세라믹스 재료로 표면이 덮인 부재이다. 반도체 제조 장치용 부재로서는, 예컨대, 반도체 제조 장치에 이용되는 정전 척이나 서셉터, 히터, 플레이트, 내벽재, 감시창, 마이크로파 도입창, 마이크로파 결합용 안테나 등을 들 수 있다. 이들은, Cl계 플라즈마에 대한 우수한 내부식성이 필요하기 때문에, 본 발명의 세라믹스 재료를 이용하는 것이 적합하다고 말할 수 있다.
본 발명의 세라믹스 재료는, 용사용 원료로서, MRE2O4를 포함하는 재료를 준비하거나, 용사 프레임 중에서 반응하여 MRE2O4가 생성되는 재료를 준비하고, 상기 용사용 원료를 미리 정해진 대상물에 용사함으로써 제조할 수 있다. MRE2O4를 포함하는 재료로서는, MRE2O4를 주성분으로서 포함하는 재료가 바람직하다. MRE2O4를 주성분으로서 포함하는 재료로서는, 예컨대, MRE2O4를 50 질량% 이상 포함하는 재료가 바람직하고, 70 질량% 이상 포함하는 재료가 더욱 바람직하며, 90 질량% 이상 포함하는 재료가 가장 바람직하다. MRE2O4는, 예컨대, M을 포함하는 화합물과 RE를 포함하는 화합물의 혼합물을 대기 분위기에서 열처리함으로써 얻어진다. M을 포함하는 화합물로서는, M의 산화물이나 탄산염, 염화물, 질산염, 수산화물, 황화물 등을 들 수 있다. RE를 포함하는 화합물로서는, RE의 산화물이나 탄산염, 염화물, 질산염, 황화물 등을 들 수 있다. 혼합물은, 습식 혼합한 것이어도 좋고, 건식 혼합한 것이어도 좋다. 열처리는, 1000℃∼2000℃에서 행하는 것이 바람직하고, 1200℃∼1600℃에서 행하는 것이 보다 바람직하다. 용사 프레임 중에서 반응하여 MRE2O4가 생성되는 재료로서는, 전술한 M을 포함하는 화합물과 전술한 RE를 포함하는 화합물의 혼합물(예컨대 MO와 RE2O3의 몰비 1:1의 혼합물) 등을 들 수 있다. 용사로서는, 원료가 용융되면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예컨대 플라즈마 용사를 들 수 있다. 플라즈마 가스로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예컨대 아르곤, 헬륨, 질소, 수소, 산소 및 이들의 복수의 조합을 이용할 수 있다. 용사 조건에 대해서는, 특별히 한정되는 것은 아니며, 용사용 원료나 대상물에 따라 적절히 설정하면 된다. 한편, 대상물은, 예컨대, 전술한 반도체 제조 장치용 부재여도 좋고, 산화이트륨 기판이나 알루미나 기판, AlN 기판 등의 세라믹스 기판이어도 좋다.
한편, 본 발명은 전술한 실시형태에 조금도 한정되는 일은 없고, 본 발명의 기술적 범위에 속하는 한 여러 가지 양태로 실시할 수 있는 것은 물론이다.
[실시예]
이하에 실험예를 나타낸다. 실험예 1-1, 1-2, 실험예 2-1, 실험예 3-1, 3-2가 본 발명의 실시예에 해당하고, 실험예 4, 5가 비교예에 해당한다.
본 실험예의 원료로서는 시판의 SrCO3 원료(순도 99.9 질량% 이상), Y2O3 원료(순도 99.9 질량% 이상), Er2O3 원료(순도 99.8 질량%), Yb2O3 원료(순도 99.8 질량%)를 사용하였다.
[실험예 1∼3]
(용사용 원료의 제작)
SrCO3 원료, Y2O3 원료, Er2O3 원료, Yb2O3 원료를 표 1에 나타낸 질량%가 되도록 칭량하고, 분말 합계량과 물을 표 1에 나타낸 질량%가 되도록 조합하였다. 여기에 또한, 분말 합계량에 대해 0.5 질량%의 분산제를 첨가하였다. 직경 20 ㎜의 철심이 들어간 나일론 볼을 넣은 나일론제의 포트를 이용하여, 이들을 습식 혼합하였다. 혼합한 슬러리를, 스프레이 드라이어를 이용해서 분무하여, 과립을 제작하였다. 이러한 과립을 「SD 과립」이라고 칭한다. 그 후, 대기 분위기하, 1400℃에서 열처리하였다. 얻어진 열처리 분말을 눈 크기 75 ㎛의 체로 진동 체질을 행하고, 체 아래에 얻어진 원료를 용사용 원료로 하였다.
(용사용 원료의 측정 항목)
1) XRD 측정
X선 회절 장치에 의해 각 용사용 원료의 결정상을 동정(同定)하였다. 측정 조건은 CuKα, 40 ㎸, 40 ㎃, 2θ=10°~ 70°로 하고, 봉입관식 X선 회절 장치(브루커·에이엑스에스 제조 D8 ADVANCE)를 사용하였다.
2) 입도 분포
얻어진 용사용 원료의 분말에 대해 입도 분포를 구하였다. 측정은 닛키소 제조 MicrotracMT3300EX II에 의해 행하고, 누적 입자 직경으로 10%(D10)와 90%(D90)를 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
3) 성분 분석
얻어진 용사용 원료의 화학 분석을 행하였다. 용사용 원료를 용해시킨 후, Sr을 유도 결합 플라즈마 원자 발광 분석법에 의해, Y, Er, Yb를 킬레이트 적정법에 의해 분석하였다. 전체를 100%로 하고, 거기로부터 Sr 및 희토류 원소 RE의 질량%를 뺀 값을 O의 질량%로 하였다. 또한, 희토류 원소 RE에 대한 Sr의 몰비 Sr/RE, 희토류 원소 RE에 대한 O의 몰비 O/RE를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
Figure pat00001
(용사용 원료의 평가)
실험예 1∼3의 용사용 원료의 XRD 측정 결과를 도 1 내지 도 3에 도시한다. 도 1 내지 도 3으로부터, 결정상은 각각 ICDD No.032-1272, 046-0132, 046-0148에 상당하고, SrY2O4, SrEr2O4, SrYb2O4의 단상(單相)으로 이루어지는 것을 알 수 있었다. 이것은, 성분 분석의 결과로부터도 지지되었다. 즉, Sr과 각 희토류 원소 RE의 몰비 Sr/RE는 XRD에 의해 동정된 SrY2O4, SrEr2O4, SrYb2O4와 같이 몰비 Sr/RE가 약 0.5로 되어 있었다. 또한, 각종 희토류 원소 RE와 O의 몰비 O/RE가 약 2로 되어 있었다.
[실험예 1-1, 1-2, 2-1, 3-1, 3-2, 4, 5]
(용사막의 제작)
용사용 기판으로서 산술 평균 거칠기 Ra>1 ㎛의 알루미늄 기판을 준비하였다. 실험예 1∼3에서 얻어진 용사용 원료를 대기 분위기에서 표 2에 나타낸 조건으로 용사용 기판에 플라즈마 용사를 실시하였다. 실험예 1-1, 1-2에서는 실험예 1의 용사용 원료를 이용하고, 실험예 2-1에서는 실험예 2의 용사용 원료를 이용하며, 실험예 3-1, 3-2에서는 실험예 3의 용사용 원료를 이용하였다. 즉, 실험예 N(N은 정수)의 용사용 원료를 이용하여 제작한 용사막을 실험예 N-M(M은 정수)이라고 표기하였다.
(벌크의 제작)
용사용 원료와 동일한 벌크의 내식성을 평가하기 위해서, 벌크체를 제작하였다(실험예 4, 5). 원료는 용사용 원료와 동일한 원료를 이용하고, 표 1의 실험예 1, 2에 나타낸 질량%가 되도록 칭량하며, 이소프로필알코올을 용매로 하고, 직경 20 ㎜의 철심이 들어간 나일론 볼을 넣은 나일론제의 포트를 이용하여, 이들을 4시간 습식 혼합하였다. 혼합 후, 슬러리를 취출하고, 질소 기류 중 110℃에서 건조시켰다. 그 후, 30메시의 체에 통과시켜, 혼합 분말로 하였다. 성형 공정에서는, 혼합 분말을 100 kgf/㎠의 압력으로 일축 가압 성형하여, 직경 50 ㎜, 두께 10 ㎜ 정도의 원반형 성형체를 제작하고, 소성용 흑연 몰드에 수납하였다. 소성 공정에서는, 원반형 성형체를 핫프레스 소성함으로써 벌크체를 얻었다. 핫프레스 소성에서는, 프레스 압력을 200 kgf/㎠로 하고, 최고 온도(소성 온도) 1600℃에서 소성하며, 소성 종료까지 Ar 분위기로 하였다. 소성 온도에서의 유지 시간은 4시간으로 하였다.
(용사막 및 벌크의 측정 항목)
1) XRD 측정
얻어진 용사막을 기판으로부터 박리하고, 유발로 분쇄하여 분말형으로 하였다. 벌크체도 마찬가지로 분말형으로 하였다. 측정 조건은 CuKα, 40 ㎸, 40 ㎃, 2θ=10°~ 70°로 하고, 봉입관식 X선 회절 장치(브루커·에이엑스에스 제조 D8 ADVANCE)를 사용하였다. 측정의 스텝폭은 0.02°로 하였다. 각 용사막의 결정상의 조성, 제1 신규 피크의 강도(A), MRE2O4의 (320)면의 피크 강도(B)를 표 2에 나타낸다.
2) 성분 분석
얻어진 용사막을 기판으로부터 박리하고, 유발로 분말로 하였다. 그 분말을 용해시킨 후, Sr을 유도 결합 플라즈마 원자 발광 분석법에 의해, Y, Er, Yb를 킬레이트 적정법에 의해 분석하였다. 전체를 100%로 하고, 거기로부터 Sr 및 희토류 원소 RE의 질량%를 뺀 값을 O의 질량%로 하였다. 또한, 희토류 원소 RE에 대한 Sr의 몰비 Sr/RE, 희토류 원소 RE에 대한 O의 몰비 O/RE를 표 2에 나타낸다.
3) 기공률
용사막을 수지(에폭시 수지)에 포매(包埋)함으로써 용사막의 기공을 수지로 메운 후, 용사막의 단면을 잘라내어 연마하고, 그 후 SEM(주사형 전자 현미경)으로 용사막 단면의 SEM 화상을 취득하였다. SEM 화상은, 배율 500배, 712×532 픽셀의 화상으로 하였다. 얻어진 화상은, 화상 해석 소프트웨어(Media Cybernetics사 제조 Image-Pro Plus 7.0 J)를 이용하여, 먼저 16비트 그레이 스케일로 변환한 후(곱셈으로 스케일링), 2치화 처리를 행하여, 막의 기공률을 산출하였다. 2치화할 때의 임계값은, 판별 분석법으로서 오오쯔의 2치화를 이용하여 설정하였다. 또한, 벌크체에 대해서는 순수(純水)를 매체로 한 아르키메데스법에 의해 기공률을 측정하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
4) 구성 원소
실험예 1-1, 2-1, 3-1의 용사막 단면을 진공 탈포하면서 에폭시 수지 중에 매립하고 에폭시 수지를 고화시킨 후에 경면 연마를 행하며, EPMA를 이용하여 구성 원소의 검출 및 동정을 행하였다.
5) 내식성 시험
얻어진 용사막의 표면을 경면 연마하고, 일부 마스크를 해서 ICP 플라즈마 내식 시험 장치를 이용하여 하기 조건의 내식 시험을 행하였다. 단차계에 의해 측정한 마스크면과 폭로면의 단차를 시험 시간으로 나눔으로써 각 재료의 에칭률을 산출하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
ICP: 800 W, 바이어스: 300 W, 도입 가스: Cl2/Ar=300/140 sccm 0.06 Torr, 폭로 시간: 5 h, 시료 온도: 실온
[표 2]
Figure pat00002
(용사막 및 벌크의 평가)
1) XRD 측정
·용사막
실험예 1∼3의 각 용사용 원료를 이용한 용사막의 대표예로서, 실험예 1-1, 실험예 2-1, 실험예 3-1의 용사막을 들고, 이들의 XRD 차트를 도 4 내지 도 12에 도시하였다. 도 4 내지 도 6은 실험예 1-1의 XRD 차트, 도 7 내지 도 9는 실험예 2-1의 XRD 차트, 도 10 내지 도 12는 실험예 3-1의 XRD 차트이다.
실험예 1-1의 용사막은, 도 4로부터 명백한 바와 같이, 용사용 원료와 동일한 SrY2O4가 잔존하지만, 도 4에 있어서 하향 화살표(↓)로 나타낸 바와 같이, 용사용 원료와는 상이한 새로운 결정상이 생성되어 있는 것을 알 수 있었다. 한편, SrY2O4가 잔존하고 있는지의 여부는, 시판의 소프트웨어 MDI사 제조 JADE7의 판단에 따랐다. 특히, 도 5에 도시된 바와 같이, 용사용 원료인 SrY2O4의 (040)면의 피크(ICDD No.032-1272에서는 2θ=29.961°)와 (320)면의 피크(ICDD No.032-1272에서는 2θ=30.484°) 사이에 강도가 강한 제1 신규 피크가 검출되고, 그 강도(A)는 SrY2O4의 (320)면의 피크의 강도(B)보다 큰 값이 되었다. 또한, 도 6에 도시된 바와 같이, SrY2O4의 (410)면의 피크(ICDD No.032-1272에서는 2θ=36.419°)와 (311)면의 피크(ICDD No.032-1272에서는 2θ=38.320°) 사이에도 강도가 강한 제2 신규 피크가 검출되었다. 표 2에 피크 강도의 비 (A)/(B)를 나타낸다. 실험예 1-1에서는 비 (A)/(B)가 1 이상이었다. 한편, (040)면의 피크와 (320)면의 피크 사이의 제1 신규 피크, (410)면의 피크와 (311)면의 피크 사이의 제2 신규 피크는, 시판의 소프트웨어 MDI사 제조 JADE7의 피크 서치 기능에 의해 피크로서 검출되는 것을 확인하였다. 또한, 피크 강도는, XRD 차트에 있어서의 피크의 높이이고, 각 피크의 피크톱값을 판독하였다.
실험예 2-1의 용사막은, 도 7로부터 명백한 바와 같이, 용사용 원료와 동일한 SrEr2O4가 잔존하지만, 도 7에 있어서 하향 화살표(↓)로 나타낸 바와 같이, 용사용 원료와는 상이한 새로운 결정상이 생성되어 있는 것을 알 수 있었다. 한편, SrEr2O4가 잔존하고 있는지의 여부는, 시판의 소프트웨어 MDI사 제조 JADE7의 판단에 따랐다. 특히, 도 8에 도시된 바와 같이, 용사용 원료인 SrEr2O4의 (040)면의 피크(ICDD No.046-0132에서는 2θ=30.057°)와 (320)면의 피크(ICDD No.046-0132에서는 2θ=30.596°) 사이에 강도가 강한 제1 신규 피크(A)가 검출되고, 그 강도는 SrEr2O4의 (320)면의 피크(B)의 강도보다 큰 값이 되었다. 또한, 도 9에 도시된 바와 같이, SrEr2O4의 (410)면의 피크(ICDD No.046-0132에서는 2θ=36.511°)와 (311)면의 피크(ICDD No.046-0132에서는 2θ=38.479°) 사이에도 강도가 강한 제2 신규 피크가 검출되었다. 표 2에 제1 신규 피크(A)와 (320)면의 피크(B)의 강도비 (A)/(B)를 나타낸다. 실험예 2-1에서는 (A)/(B)가 1 이상이었다.
실험예 3-1의 용사막은, 도 10에 있어서 하향 화살표(↓)로 나타낸 바와 같이, 용사용 원료와는 상이한 새로운 결정상이 생성되어 있는 것을 알 수 있었다. 특히, 도 11에 도시된 바와 같이, 용사용 원료인 SrYb2O4의 (040)면의 피크(ICDD No.046-0148에서는 2θ=30.309°)와 (320)면의 피크(ICDD No.046-0148에서는 2θ=30.779°) 사이에 강도가 강한 제1 신규 피크(A)가 검출되고, 그 강도는 SrYb2O4의 (320)면의 피크(B)의 강도보다 큰 값이 되었다. 또한, 도 12에 도시된 바와 같이, SrYb2O4의 (410)면의 피크(ICDD No.046-0148에서는 2θ=36.694°)와 (311)면의 피크(ICDD No.046-0148에서는 2θ=38.762°) 사이에도 강도가 강한 제2 신규 피크가 검출되었다. 한편, 이 용사막의 XRD 차트를 전술한 시판의 소프트웨어 MDI사 제조 JADE7로 해석한 결과, 원래의 용사용 원료 SrYb2O4는 잔존하고 있지 않았다. 그 때문에, 용사용 원료의 (320)면의 피크(B)의 강도는 제로, (A)/(B)는 ∞였다.
도시는 하지 않으나, 실험예 1-2, 실험예 3-2에서도 실험예 1-1, 3-1과 마찬가지로 용사용 원료와는 상이한 신규 피크가 동일한 위치에 보여졌다. 즉, 용사용 원료의 (040)면의 피크와 (320)면의 피크 사이나 (410)면의 피크와 (311)면의 피크 사이에 신규 피크가 보여졌다. 이러한 점에서, 실험예 1-2에서도 실험예 1-1과 동일한 새로운 결정상이 생성되고, 실험예 3-2에서도 실험예 3-1과 동일한 새로운 결정상이 생성되어 있는 것이 시사되었다. 강도비 (A)/(B)는 실험예 1-2에서는 0.85, 실험예 3-2에서는 용사용 원료의 피크가 검출되지 않았기 때문에 ∞로 하였다.
·벌크체
벌크체의 XRD 측정 결과로서, 실험예 4의 결과를 도 13에, 실험예 5의 결과를 도 14에 도시한다. 도 13 및 도 14로부터, 결정상은 실험예 4에서는 SrY2O4, 실험예 5에서는 SrEr2O4 단상으로 이루어지는 것을 알 수 있었다.
2) 성분 분석
실험예 1-1, 1-2, 2-1, 3-1, 3-2의 용사막의 성분 분석의 결과를 표 2에 나타낸다. 용사막의 몰비 Sr/RE는 용사용 원료의 몰비 Sr/RE(0.48∼0.50)보다 작아지고 있는 것을 알 수 있었다. 또한, 용사막의 몰비 O/RE도 용사용 원료의 몰비 O/RE(2.1∼2.2) 이하로 되어 있는 것을 알 수 있었다. 이상의 점에서, 실험예 1-1, 1-2, 2-1, 3-1, 3-2에서는, 용사용 원료가 용사 환경하에서 초고온에 노출되어 용사용 원료 중의 일부의 RE나 O가 휘발하고, 또한 녹여진 고온의 용사용 원료가 급랭되어 열역학적으로 비평형의 상태를 경유함으로써, MRE2O4와는 상이한 결정상이 생성되었다고 추측되었다.
3) 기공률
용사막 및 벌크체의 기공률을 표 2에 나타낸다. 실험예 1-1, 1-2, 2-1, 3-1, 3-2의 용사막의 기공률은 4%∼5%였다. 한편, 실험예 4, 5의 벌크체의 기공률은 1%보다 작았다.
4) 구조 원소
실험예 1-1, 2-1, 3-1의 EPMA 측정을 한 결과, Sr, RE, O가 주된 구성 원소인 것을 알 수 있었다. Sr, RE, O로 매핑을 한 결과, 구성 농도를 나타내는 매핑의 농담이 Sr, RE, O에서 상이한 상이 복수 존재하고 있는 것이 시사되었다. 또한, 실험예 1-1, 2-1의 용사막은 용사용 원료인 SrRE2O4(RE=Y 또는 Er)를 포함하는 복수의 상으로 구성되어 있는 것이 시사되며, 이 점에서도 본 용사막에서 새로운 결정상이 생성되어 있는 것이 시사되었다. 실험예 3-1의 용사막은, 용사용 원료인 SrYb2O4의 존재는 보여지지 않았으나, 새로운 결정상이 생성되어 있는 것이 시사되었다.
5) 내식성 시험
표 2에 실험예 1-1, 1-2, 2-1, 3-1, 3-2 및 실험예 4, 5의 에칭률의 결과를 나타낸다. 표 2에는 기재하고 있지 않으나, 산화이트륨 용사막의 에칭률이 0.16 ㎛/h였다. 실험예 1-1, 1-2의 용사막은, 실험예 4의 SrY2O4의 벌크체와 비교해서 Cl계 플라즈마에 대한 내식성이 높고, 실험예 2-1의 용사막은, 실험예 5의 SrEr2O4의 벌크체와 비교해서 Cl계 플라즈마에 대한 내식성이 높은 것을 알 수 있었다.
한편, 본 발명은 전술한 실험예에 조금도 한정되는 일은 없고, 본 발명의 기술적 범위에 속하는 한 여러 가지 양태로 실시할 수 있는 것은 물론이다.
본 발명의 세라믹스 재료는, 예컨대 반도체 제조 장치용 부재에 이용 가능하다.
본 출원은 2015년 7월 29일에 출원된 일본 특허 출원 제2015-149314호를 우선권 주장의 기초로 하고 있어 인용으로 그 내용의 전부가 본 명세서에 포함된다.

Claims (10)

  1. 제2족 원소 M과 희토류 원소 RE의 복합 산화물의 결정상을 포함하는 세라믹스 재료로서,
    상기 제2족 원소 M은 Sr, Ca 또는 Ba이고,
    상기 세라믹스 재료의 XRD 차트에 있어서 MRE2O4의 (040)면의 피크와 (320)면의 피크 사이에 제1 신규 피크가 관찰되는 것인, 세라믹스 재료.
  2. 제1항에 있어서, 상기 세라믹스 재료의 XRD 차트에 있어서 MRE2O4의 (410)면의 피크와 (311)면의 피크 사이에 제2 신규 피크가 관찰되는 것인, 세라믹스 재료.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 세라믹스 재료는, MRE2O4의 결정상을 포함하는 것인, 세라믹스 재료.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제2족 원소 M은 Sr이고, 상기 희토류 원소 RE는 Y, Er 또는 Yb인 것인, 세라믹스 재료.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 신규 피크의 강도(A)와 MRE2O4의 (320)면의 피크의 강도(B)의 비 (A)/(B)가 0.8보다 큰 것인, 세라믹스 재료.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹스 재료 전체의 원소 분석 결과에 기초한 몰비 M/RE가 0.48 미만인 것인, 세라믹스 재료.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹스 재료 전체의 원소 분석 결과에 기초한 몰비 O/RE가 2.1 이하인 것인, 세라믹스 재료.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹스 재료의 기공률은 5% 이하인 것인, 세라믹스 재료.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 세라믹스 재료로 표면이 덮인, 반도체 제조 장치용 부재.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 세라믹스 재료를 제조하는 방법으로서,
    용사(溶射)용 원료로서, MRE2O4를 포함하는 재료를 준비하거나, 용사 프레임 중에서 반응하여 MRE2O4가 생성되는 재료를 준비하고, 상기 용사용 원료를 미리 정해진 대상물에 용사함으로써 상기 세라믹스 재료를 제조하는, 세라믹스 재료의 제조 방법.
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